NO782109L - Stabilisering av titandioksydpigmenter med vanadater - Google Patents
Stabilisering av titandioksydpigmenter med vanadaterInfo
- Publication number
- NO782109L NO782109L NO782109A NO782109A NO782109L NO 782109 L NO782109 L NO 782109L NO 782109 A NO782109 A NO 782109A NO 782109 A NO782109 A NO 782109A NO 782109 L NO782109 L NO 782109L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- pigment
- vanadate
- solution
- post
- pigments
- Prior art date
Links
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims description 70
- LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N vanadate(3-) Chemical compound [O-][V]([O-])([O-])=O LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 23
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 3
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 title description 7
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 title description 7
- 241000292525 Titanio Species 0.000 title 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 6
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 5
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 4
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 2
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 2
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 28
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 21
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 16
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 13
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 8
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 6
- -1 aluminium-titanium-zirconium Chemical compound 0.000 description 5
- 150000003682 vanadium compounds Chemical class 0.000 description 5
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 4
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 4
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 3
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 3
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011148 calcium chloride Nutrition 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 3
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 2
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 229910001935 vanadium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 2
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000004640 Melamine resin Substances 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910010067 TiC2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000004380 ashing Methods 0.000 description 1
- UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O azanium;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [NH4+].[O-][V](=O)=O UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- DNWNZRZGKVWORZ-UHFFFAOYSA-N calcium oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [Ca+2].[O-][V](=O)=O.[O-][V](=O)=O DNWNZRZGKVWORZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 208000001848 dysentery Diseases 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 description 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 1
- 230000019612 pigmentation Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002964 rayon Substances 0.000 description 1
- 239000012465 retentate Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical class [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical class [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical compound [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003623 transition metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012463 white pigment Substances 0.000 description 1
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 1
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
- C09C1/3607—Titanium dioxide
- C09C1/3653—Treatment with inorganic compounds
- C09C1/3661—Coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
- C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
Stabilisering av titandioksydpigmenter med vanadater
De fleste .av.' de områder hvori TiC^-pigmenter benyttes krever høy lys- og klimastabilitet. Forsøk er blitt gjort for å tilfredsstille disse krav ved å utsette pigmentet til gitterstabilisering og også en etterbehandling med aluminium-titanium-zirkonium og/eller ved silikonoksyder eller oksydhydrater eller fosfater. Det er i denne forbindelse også kjent at TiC^-pigmenter kan behandles med overgangsmetallforbindel-ser som vanadiumoksyd eksempelvis. I britisk patent nr.. ' 501.805 omtales en fremgangsmåte for fremstilling av TiC^-pigmenter for pigmentering av.plastikk hvori mindre mengder av vanadiumf oirbindelser fortrinnsvis i form av en vandig opp-løsning påføres til TiC^-pigmentet etterfulgt av tørking for å hindre pigmentet får gulfarging.
De resulterende pigmenter er spesielt egnet for bruk ved fremstilling av rayon.
I DOS nr. 2.407-M29 omtales en fremgangsmåte for fremstilling av TiO^-pigmenter av anatas struktur som på grunn av deres lysstabilitet kan benyttes for matting av håndlagede fibre. Denne prosess tilsettes en vannoppløselig vanadiumfor-bindelse eksempelvis NH^VO^ til Ti02-suspensjonen etterfulgt av utfelling av vanadiumoksyd. Tørking finner sted ved temperaturer under 300°C. Ifølge US patent nr. 2.062.137 blandes TiOg med vanadiumforbindelser og den resulterende blanding kalsineres ved temperaturer på 800°C.
De kjente prosesser har den ulempe at de dannede pigmenter viser nedsatt hvithet.
Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer en fremgangsmåte for fremstilling av lysstabil og klimastabil titaniumdioksyd- pigment ved å belegge pigmentet med vanadiumforbindelser i vandig suspensjon, filtrering, eventuell vasking og deretter tørking. Det etterbehandlede pigment hvori fargeløse vanadater av sink, magnesium, kalsium, strontium og/eller barium utfelles ved en pH-verdi over 7 på pigment i mengder på ca.
0,01 til 5 vekt-% uttrykt som V2°5>baserfc På Ti02-
Det er overraskende funnet at optimal lys- og klimastabilitet av TiC^-pigmentene kan oppnås uten noen reduksjon i deres hvithet ved å utføre etterbehandlingen med spesielle vanadiumforbindelser under helt spesifikke prosessbetingel-ser. I de.nne forbindelse er det vesentlig å opprettholde en alkalisk pH-område under etterbehandlingen som må iakttas ikke bare ved utfelling av vanadatet, men også under den etterfølgende behandling som filtrering, vasking og tørking.
Prosessen ifølge oppfinnelsen er godt egnet både for lysstabilisering og også for klimastabilisering og kan forbin-des med hvilken som helst av etterbehandlingene som normalt anvendes på TiC^. Stabiliseringsnivåer som overskrider nivå oppnådd ved kjent behandling oppnås uavhengig av om belegget av TiC^-pigmentene med oksyder og/eller oksydhydrater og/eller fosfater av titan, silikon, aluminium, zirkonium etc. utføres før eller etter utfellingen av vanadater. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er likeledes egnet for etterbehandling av anatas og rutil.
Graden hvori vanadatoppløsningen og tilsvarende salter av sink eller de alkaliske jordmetaller settes til er ikke av-gjørende. Heller ikke mengden av kationer som er nødvendig for utfellingen. Det er spesielt foretrukket å benytte et overskudd av kationer for utfellingen for å utfelle vanadatet så komplett som mulig."Molarforholdet mellom det alkaliske jordmetall eller sinkioner til vanadationene kan ligge i området fra ca. 0,5 til 15, et område fra ca. 1 til 5 foretrekkes.
Egnede vanadater er eksempelvis ammonium, natrium, eller kaliumvanadater hvorfra de tilsvarende vesentlig uoppløselige vanadater utfelles ved hjelp av alkalisk jordmetall eller sinkioner. Det foretrekkes spesielt å utfelle vanadatene uttrykt som V20^i mengder på ca. 0,05 til 0,5 vekt-% basert på TiO^.
Oppfinnelsen skal forklares nærmere ved hjelp av noen eksempler.
Eksempel 1
2,4 kg Raymond-malt TiOg-pigment suspendert i 7,2 liter vann oppvarmet til 60°C. Dette ble etterfulgt av suksessiv . tilsetning av 1% Ti02i form av TiOSO^-oppløsning, 0,8% Si02
i form av Na-silikatoppløsning og 2,2% Al^ O^ i form av alumi-niumsulfatoppløsning. pH-verdien ble justert til 7, 5 hvoretter det ble tilsatt til suspensjonen 4,6 g NH^VO-^oppløst i 600 ml vann svarende til et VgO,- på 0,15% basert på pigmentet. Etterfulgt tilsetning av vanadatene ble det oppløst 43,3 g CaCl • 6 H20 i 100 ml vann og satt til pigmentsuspensjonen sammen med 27 ml 50% natriumhydroksydoppløsning idet pH-verdien øket fra 7,4 til 9, 5- Det etterbehandlede TiOg-pigment ble frafiltrert, vasket, tørket og malt i en dampjetmølle. Prøvedata angitt i tabell 1.
Eksempel 2
Por sammenligning ble samme behandling som i eksempel 1 utført med samme utgangstitaniumdioksyd, men uten utfelling av Ca-vanadat ved komplettering av belegg og med 1% Ti02, 0,8% Si02og 2,2%AlgO^.
Begge pigmenter ble undersøkt som følger for farge, lyshet og klimastabilitet: Farge og lyshet ble bestemt ved prøven angitt i DIN 5598C ifølge hvilke pigmentet innarbeides i et bindemiddel og stan-dardfargeverdiene X, Y og Z av prøvene bestemmes ved forskjel-lige punkter ved hjelp av en Elrepho-prøver. Fargeintervallet og differanse i lyshet fra et sammenligningspigment beregnes fra standardfargeverdien ved en fremgangsmåte for den tilnær-mede sensitometriske bestemmelse av fargedifferanser basert på DIN 6l74 (preliminær standard).
Klimastabilitet ble undersøkt ved å innarbeide pigment
i et lakkbindemiddel basert på en alkydharpiks med pigment-volumkonsentrasjon på 15%. Etter dispergering i en planetmølle ble lakken påført på ark aluminium og etter minimum aldring i 8 dager ble Weatherometer-prøven med en nr. 3 sprinkling/tørke-syklus på 17 min. Kalkingførsel av lakkfilmen ble bestemt av Kempf pestel prøve ifølge DIN 53159- Et kalkingsmerke beregnes fra minimum av påvirkningstiden opp til kalkingstrinn 1 (begyn-nen av kalking) X 1 og opp tii kalkingstrinn 5 (tung kalking)
X 5 ved sammenligning med standardpigment som har tider S 1 og
S 5 opp til kalkingstrinn 1 og 5 respektive ifølge følgende forhold:
Høyere verdi av N viser mer stabile pigmenter. Tilsvarende verdier er vist i tabell 1.
Eksempel 3
TiC^-pigment ifølge eksempel 1 ble etterbehandlet på samme måte som i eksempel 1 unntatt at 0,6% ^0^i form av vanadatoppløsning ble benyttet for utfelling.
Prøving ble utført overensstemmende med eksempel 2 og
de oppnådde resultater er angitt i tabell 1.
Eksempel 4
TiC>2benyttet i de foregående eksempel ble behandlet overensstemmende med eksempel 3 i DOS 2.407.429, 0,15% Vo^ 0,5_
ble tilsatt i form av en NH^VO-^-oppløsning og pH-verdien ble justert til pH 8,5 ved tilsetning av Na2CO-^-oppløsning. Pigmentet ble benyttet for sammenligning og ble undersøkt for hvithet overensstemmende med eksempel 2. Siden prøvestykkene allerede viste en tydelig gulnyanse, ble det ikke Weatherometer-undersøkt.
Ti02"rutilpigmentene fremstillet overensstemmende med eksempel 1 til 4 ga følgende resultat:
Verdiene angitt i tabell 1 viser klart fordelen oppnådd ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen for belegning av Ti02~pigmenter med fargeløst Ca-vanadat. Selv hvor 0,6% V20^utfelles i form av kalsiumvanadat i nærvær av T1O2 er det mulig å oppnå pigmenter som etter dampjetmatning ikke viser noen glans av gult og derfor er langt overlegen overfor TiC^-pigmentene behandlet med 0,15% V^ -05.. overensstemmende med DOS 2.407-429-.
I ethvert tilfellé er klimastabiliteten større enn for titandioksydpigmenter belagt med Si02 og A^O-^med 25% (EksemPel D og 34% (Eksempel 3) .
Eksempel 5
Ti02ble behandlet på samme måte som i eksempel 1 unntatt at en ytteligere behandling etter utfelling av Si02og AlgO^ble utført ved tilsetning av 0,1% V20^i form av NH^-vanadat og etterfulgt tilsetning av to ganger den molare mengde av CaCl2med pH-verdiet øket ved tilsetning av NH^for å utfelle Ca-vanadat på det etterbehandlede Ti02>Undersøkelsen ble utført med sammenligning med tilsvarende pigment ifølge eksempel 2 som ikke hadde blitt behandlet med vanadium og som hadde betrakte-lig klimastabilitet uten noen missfarging (Tabell 2).
Eksempel 6
1% Ti02i form av TiOSO^-oppløsning ble satt til en Ti02-pigment og pH-verdien ble justert til 10- ved tilsetning av natriumhydroksyd. 0,15% V2°5ble utfelt ved denne pH-verdi ved samtidig tilsetning av NH^VO^-oppløsning og CaCl2-oppløs-ning i et molart forhold 1:5- 2% basert på pigment av Si02
i form av vannglassoppløsning (360 g Si02pr. liter) ble deretter tilsatt og 2,2% av A120^utfelt ved tilsetning av Al-sulfatoppløsning og natriumhydroksyd. Den endelige, pH-prøven var 7,5. Undersøkelsen ble utført overensstemmende med eksempel 2. Resultatene er oppført i tabell 2 og viser ikke noen for-andring i farge i forhold til sammenligningspigmentet uten utfelling av Ca-vanadat på tross av en distinkt forbedring i klimastabiliteten.
Eksempel 7
For å vise den kritiske påvirkning av pH-verdien ble det utført en behandling med 1% Ti02, 0,15% V205i form av Ca-vanadat og 0,8% Si02i tillegg til 2,2% Al^ på samme måte
• som angitt i eksempel 6 bortsett fra at pH-verdien falt til
pH 5 under utfelling av A120^. Etter dampjetmaling var Ti02behandlet således lyst gul i farge og kunne ikke lenger benyttes som hvitt pigment.
Eksempel 8
Etterbehandling av Ti02med .et fargeløst vanadat etter utfelling av Ti02, SiO^og Al^ O^ ble utført med samme mengde og på samme måte som i Eksempel 1, unntatt at CaCl^-oppløs-ningen ble erstattet med samme molare mengde av magnesiumklo-ridoppløsning for å utfelle et fargeløst Mg-vanadat. Dette eksempel viser at Ca-vanadat kan erstattes med Mg-vanadat og viser at det er også mulig å benytte andre fargeløse alkaliske jordmetallvanadater for klimastabilisering uten tap i hvithet. Prøveresultatene er angitt i tabell 2.
Eksempel 9
Ti02ble etterbehandlet på samme.måte som i eksempel 1 unntatt at 5% V2°5ble utfelt i f°rm av fargeløst Ca-vanadat ved tilsetning av en tilsvarende ammoniumvanadatoppløsning og et 5 ganger molart overskudd av en CaC^-oppløsning. Etterbe-handlingslaget påvirker ikke pigmentets filtreringsegenskaper og fører til svak gulfarging av 0,2 AN-enheter for V20^ etter-behandlingsmengder av denne størrelse. Det var ingen forand-ring i lysheten av pigmentet belagt med Ca-vanadat i forhold til sammenligningspigmentet som ikke var blitt belagt med vanadat. Stabilitet bestemt ved Weatherometerprøve overskred den av sammenligningspigmentet med 109$-
Tabell 2: Prøve av pigmenter for klimastabilitet og hvithet
Eksempel 10
2 kg av et Raymond-malt Ti02-pigment ble suspendert i 6 liter vann etterfulgt av tilsetning av 1, 5% A120^i form av en basisk aluminiumnitratoppløsning og tilsetning av 5% natrium-hydroksydoppløsning opp til en pH-verdi på 6,6. 1,4'% P20^. og 1,0% Al2°3resPektive i form av Na2HPO^og Al2(SO^)^-oppløsning
ble deretter tiléatt ved pH 5-5- Etter at pH-verdien hadde blitt justert til 7>5ved tilsetning av natriumhydroksyd ble det tilsatt 200 ml NHi(-vanadatoppløsning i vann inneholdende 15 g ^ 2®5Pr"li^6*1 til suspensjonen tilsvarende et innhold
på 0, 15% ^ 2®5 basert Pa pigmentet etterfulgt av tilsetning av 36,75 g CaCl2-6 H20 oppløst i 100 ml vann sammen med 25 ml 50% natriumhydroksydoppløsning tilsvarende et Ca':V-forhold på 4:1. Ved avslutningen av etterbehandlingen hadde suspensjonen
en pH-verdi på 9, 5- Det etterbehandlede pigment ble frafiltrert, vasket, tørket ved 150°C og malt i en dampjetmølle. Prøvedata av produktet er angitt i tabell 3.
Eksempel 11
Por sammenligning ble etterbehandlingen omtalt i eksempel 10 utført på samme måte med samme pigment, men med den for-skjell at utfellingen av 1,4% P20,_ og 1,0% A^O^ ikke ble etterfulgt av utfelling av Ca-vanadat. Begge pigmenter ble undersøkt for farge og lyshet ifølge eksempel 2. I tillegg ble lysstabiliteten undersøkt som følger i laminerte papir:.
Et råpapir ble fremstilt i en batch-type arkpapirformer (fremstilt av the Haage company of Mulheim/Ruhr) av 2,72 g pigment, 270 ml sulfittpulpsuspensjon (10 g/l pulp, 4% tilba-keholdingsstoff, basert på pulp) og filtrert drikkevann (pigment forhold av råpapiret etter forasking 23-27%). Striper av råpapiret ble impregnert med 50% vandig melaminharpiksoppløs-ning og etter tørking ble presset mellom to stålplater i 7 min. ved 150°C under et trykk på 7 tonn. Remisjonsverdien (Ry) av laminatene således oppnådd målt med en Elrepho-prøver før og etter eksponering (4 timer, Ultravitalux lamper, roterende bord), for å gi verdien ARy (1). Forholdet a=^Ry (2) (hvor ARy tilsvarer forskjellen i Y-remisjon før og etter eksponering av et standardpigment) er et mål på lys stabiliteten av det under-søkte pigment, a-verdier under 1 viser at det undersøkte pigment har en høyere lysstabilitet enn standardpigmentet mens a-verdier over 1 angir at lysstabiliteten av standardpigmen-
tet ikke er nådd.
Eksempel 12
Titaniumdioksydpigmentet anvendt i eksemplene 10 og 11 ble etterbehandlet med 1,5% A12°3i ^ orra av natriumaluminat-oppløsning etterfulgt av pH-justering til 6,6 ved tilsetning av svovelsyre og deretter overensstemmende med eksempel 10
med 1,4% P20^og 1,0% AlgO^ respektive i form av Na2HP0I( og Al2(SO^)^-oppløsning ved en pH-verdi på 53 5> Etter at pH-verdien er blitt justert til 7>5ved tilsetning av natriumhydroksyd, ble det tilsatt 66,7 ml av en NH^-vanadatoppløsning i vann inneholdende 15 g'V20^pr. liter til suspensjonen tilsvarende 0,05% V2°5basert Pa pigmentet etterfulgt av tilsetning av 12,3 g CaCl2. 6 H20 oppløst i vann tilsvarende et Ca:V-forhold på 4:1. Ved avslutning av etterbehandlingen
hadde suspensjonen en pH-verdi på 735- Det etterbehandlede pigment ble frafiltrert, vasket, tørket i 18 timer ved 150°C og malt i en dampjetmølle. Produktet ble undersøkt ved sammenligning med tilsvarende pigment ifølge eksempel 11 som ikke hadde blitt behandlet med vanadium. Prøveresultatene.i tabell 3 viser den betraktelige lysstabiliserende effekt oppnådd- med selv små tilsetninger av vanadium uten noen missfarging.
Eksempel 13
For å vise virkningen på økede utfellinger av vanadium på lysstabilitet uten noen fargeforandring og med bare en liten reduksjon i pigmentets lyshet, ble Ti02benyttet i eksempel 12 etterbehandlet på samme måte som i det eksempel unntatt at Ca-vanadat ble ut felt og pigment i en mengde svarende til 0,2% V20^. Som det kan sees fra tabell 3, oppnås en ytterligere forbedring i lysstabiliteten på rundt 10% over pigment ifølge eksempel 12 uten noen fargeforandring og med en reduksjon i lysheten på bare 0,2 enheter.
Eksempel 14
Etterbehandlingen av pigmentet anvendt i eksempel 10 til 13 med et fargeløst vanadat etter utfelling av Al^ O^ og Al-fosfat ble utført med samme mengde og på samme måte som i eksempel 12 unntatt at CaC^-oppløsning ble erstattet med 5 ganger den molare mengde av en sinkkloridoppløsning i vann for å utfelle et fargeløst Zn-vanadat. Det dannede produkt er sammenlignbart til lysstabilitet med pigment etterbehandlet med en tilsvarende mengde V^O^- i form av Ca-vanadat. I tillegg iakttas svak gulfarging (0.2 AN-enheter) sammen med en økning i lyshet på 0.1 enheter (Tabell 3).
Det kan foretas modifikasjoner uten å overskride opp-finnelsens ramme slik den fremgår av kravene.
Claims (4)
1. Fremgangsmåte for fremstilling av et lysstabilt og klima-stabilt titandioksydpigment, karakterisert ved at det utfelles på pigmentet i en vandig suspensjon et farge-løst vanadat av minst ett av sink, magnesium, kalsium, strontium og barium ved en pH-verdi over 7 i mengde 0,01 til 5 vekt-% uttrykt som V2 0^ basert på Ti02 .
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved de ytterligere trinn med filtrering av pigmentet, vasking og tørking.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at pigmentet enten før eller etter utfelling av vanadatet belegges med i det minste ett oksyd, oksydhydrat eller
fosfat av titanium, silikon, aluminium eller zirkonium.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 3> . karakterisert ved at vanadatet utfelles i en mengde på 0,05 til 0,5 vekt-% idet fremgangsmåten omfatter ytterligere trinn med frafiltre-ring av pigmentet, vasking og tørking av det.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19772729496 DE2729496A1 (de) | 1977-06-30 | 1977-06-30 | Verfahren zur herstellung von licht- und wetterstabilen titandioxidpigmenten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO782109L true NO782109L (no) | 1979-01-03 |
Family
ID=6012758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO782109A NO782109L (no) | 1977-06-30 | 1978-06-16 | Stabilisering av titandioksydpigmenter med vanadater |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4179306A (no) |
| BE (1) | BE868607A (no) |
| CA (1) | CA1101611A (no) |
| DE (1) | DE2729496A1 (no) |
| ES (1) | ES471262A1 (no) |
| FI (1) | FI782056A (no) |
| FR (1) | FR2396052A1 (no) |
| GB (1) | GB1587470A (no) |
| IT (1) | IT1105047B (no) |
| NL (1) | NL7806858A (no) |
| NO (1) | NO782109L (no) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5049194A (en) * | 1989-12-07 | 1991-09-17 | The Gillette Company | Titanium dioxide dispersions including denaturant |
| US5043015A (en) * | 1989-12-07 | 1991-08-27 | The Gillette Company | Titanium dioxide dispersions including denaturant |
| US5554216A (en) * | 1992-02-26 | 1996-09-10 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | High gloss durable TiO2 pigment |
| US5203916A (en) * | 1992-04-10 | 1993-04-20 | Kerr-Mcgee Chemical Corporation | Titanium dioxide pigment and method of preparation |
| GB9213140D0 (en) * | 1992-06-20 | 1992-08-05 | Tioxide Specialties Ltd | Preparation of anatase titanium dioxide |
| US5730796A (en) * | 1995-06-01 | 1998-03-24 | Kerr-Mcgee Chemical Corporation | Durable pigmentary titanium dioxide and methods of producing the same |
| US20110097501A1 (en) * | 2004-03-22 | 2011-04-28 | Lanxide Technology Company | Methods for extracting titanium metal and useful alloys from titanium oxides |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2062137A (en) * | 1935-01-11 | 1936-11-24 | Du Pont | Colored titanium dioxide pigments |
| US2231455A (en) * | 1938-12-06 | 1941-02-11 | Du Pont | Colored titanium pigments |
| FI52351C (fi) * | 1973-02-20 | 1977-08-10 | Kemira Oy | Menetelmä tekokuitujen himmentämiseen soveltuvan valonkestävän titaani dioksidipigmentin valmistamiseksi |
| DE2451042C2 (de) * | 1974-10-26 | 1982-07-08 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Anorganische Pigmente auf Pseudobrookit-Titandioxid-Basis |
| DE2545243A1 (de) * | 1975-10-09 | 1977-04-21 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur herstellung eines lichtbestaendigen titandioxid-pigments |
-
1977
- 1977-06-30 DE DE19772729496 patent/DE2729496A1/de not_active Withdrawn
-
1978
- 1978-05-31 GB GB25667/78A patent/GB1587470A/en not_active Expired
- 1978-06-08 US US05/913,711 patent/US4179306A/en not_active Expired - Lifetime
- 1978-06-16 NO NO782109A patent/NO782109L/no unknown
- 1978-06-26 NL NL7806858A patent/NL7806858A/xx not_active Application Discontinuation
- 1978-06-28 CA CA306,427A patent/CA1101611A/en not_active Expired
- 1978-06-28 FI FI782056A patent/FI782056A/fi not_active Application Discontinuation
- 1978-06-28 IT IT50070/78A patent/IT1105047B/it active
- 1978-06-29 ES ES471262A patent/ES471262A1/es not_active Expired
- 1978-06-30 FR FR7819723A patent/FR2396052A1/fr not_active Withdrawn
- 1978-06-30 BE BE2057108A patent/BE868607A/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI782056A (fi) | 1978-12-31 |
| IT1105047B (it) | 1985-10-28 |
| IT7850070A0 (it) | 1978-06-28 |
| DE2729496A1 (de) | 1979-01-11 |
| US4179306A (en) | 1979-12-18 |
| GB1587470A (en) | 1981-04-01 |
| NL7806858A (nl) | 1979-01-03 |
| FR2396052A1 (fr) | 1979-01-26 |
| ES471262A1 (es) | 1979-01-16 |
| CA1101611A (en) | 1981-05-26 |
| BE868607A (fr) | 1979-01-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4328040A (en) | Process for the production of titanium dioxide pigments with high weather resistance | |
| JP3078864B2 (ja) | 金属酸化物顔料の製法 | |
| JP2009525367A (ja) | 高い不透明性を有する二酸化チタン顔料及びその製造方法 | |
| US8475582B2 (en) | Process for making a water dispersible titanium dioxide pigment useful in paper laminates | |
| US8951607B2 (en) | Making co-precipitated mixed oxide-treated titanium dioxide pigments | |
| US6200375B1 (en) | Titanium dioxide, preparation and use | |
| RU2458094C2 (ru) | Пигмент на основе диоксида титана и способ его получения | |
| JPS6358864B2 (no) | ||
| MXPA05000973A (es) | Metodo para el tratamiento superficial de un pigmento de dioxido de titanio. | |
| FI95587C (fi) | Menetelmä happoa kestävän päällysteen valmistamiseksi täyteainehiukkasille | |
| US5273577A (en) | Bismuth phosphovanadate pigments | |
| CN111334092A (zh) | 一种装饰纸用钛白粉及制备方法 | |
| NO163774B (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av 6-metyl-3,4-dihydro-1,2,3-oksatiazin-4-on-2,2-dioksyd. | |
| US3981737A (en) | Process for producing lightproof titanium dioxide pigment | |
| NO782109L (no) | Stabilisering av titandioksydpigmenter med vanadater | |
| IE43110B1 (en) | Lustrous pigments | |
| US3505088A (en) | Process for the manufacture of a titanium dioxide pigment for the delustering of polyamide fibers | |
| CN111073352B (zh) | 一种化学纤维用低光活性消光剂的制备方法 | |
| GB2115394A (en) | Titanium dioxide pigment | |
| JPH07188580A (ja) | 酸化チタン顔料 | |
| SU1084281A1 (ru) | Способ модифицировани пигментного диоксида титана | |
| US2214132A (en) | Titanium oxide pigment and process of producing same | |
| US3432324A (en) | Antimony and arsenic compound treatment of tio2 for laminate papers | |
| SU994524A1 (ru) | Способ модифицировани пигментной двуокиси титана | |
| RU2130428C1 (ru) | Способ получения диоксида титана |