NO172850B - Fremgangsmaate for aktivisering av en baerer for en polymeriseringskatalysator - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte for aktivering av en bærer for en polymeriseringskatalysator, hvor en eller flere faste katalysatorbærere som er en inert organisk forbindelse, fortrinnsvis polyeten, polypropen eller polystyren, eller en fast uorganisk forbindelse, som er et Mg- Ca-halogenid eller Mg-oksyd, pulveriseres, eventuelt sammen med ett eller flere aktivitetsøkende tilsetningsmidler og/eller katalysatorkomponenter.

Ved fremstilling av heterogene polymeriseringskatalysatorer er det vanlig, for å forbedre katalysatorenes polymeriseringsaktivitet, å bruke en inert bæremiddelforbindelse som den egentlige katalysatorkomponent fremstilles på. Av slike bæremiddelforbindelser finnes det både kjemisk inerte bæremidler og bæremidler som har reaktive kjemiske grupper på overflaten eller i bærestrukturen. Magnesiumforbindelser, som for eksempel oksider, oksihalider og halider har vist seg å være viktige bæremiddelforbindelser, og de sistnevnte, spesielt MgCl2, har nylig blitt de viktigste bæremiddelforbindelser for isospesifikke katalysatorer.

En katalysators aktivitet og stereospesifisitet avhenger i stor grad av bæremiddelforbindelsens morfologi, det vil si hvorvidt de aktive grupper i katalysatorkomponenten, deponert på bæremidlets overflate, kan sette seg på steder hvor de er effektive når det gjelder aktivitet og stereospesifisitet. Selv om tilstrekkelig findeling av bæremidlet forbedrer aktiviteten betydelig, har formen på bæremiddelpartiklene, bestemt av strukturen i krystallgitteret, også stor innvirkning på katalysatorens aktivitet. Det er gjort forsøk på å styre og forbedre denne partikkelstruktur både ved hjelp av fysiske og kjemiske midler. For eksempel er det laget magnesiumhalider fra organiske magnesiumforbindelser slik som Grignard-reagenser som er halogenen ved hjelp av ulike fremgangsmåter og i nærvær av forskjellige hjelpestoffer.

Maling av bæremidlet kan også skje ved hjelp av forskjellige fremgangsmåter, for eksempel i en kulemølle, for å få frem den ønskede krystallstruktur. I så fall blir en magnesiumhalid, spesielt MgCl2, malt i en kulemølle sammen med en elektrongiver og eventuelt andre forbindelser, sågar de endelige katalysatorkomponenter, i for eksempel 50-120 timer ved en temperatur på 40-70°C. Resultatet av malingen i kulemøllen er typisk et findelt pulver med et stort spesifikt overflateareal og hvor partiklene har et deformert krystallgitter. Når pulveret blir aktivert, for eksempel ved deponering ved hjelp av en overgangs-metallforbindelse og ved å redusere det ved hjelp av en organometallisk forbindelse, dannes det en svært aktiv polymeriseringskatalysator. En slik katalysator, som ikke er blitt viderebehandlet, har imidlertid den ulempe at den har forholdsvis lav stereospesifisitet, og et polypropylen som er fremstilt ved bruk av katalysatoren, kan for eksempel inneholde en amorf ataktisk fraksjon med en andel på inntil 50 prosent.

De kjente fremgangsmåter for maling av bæremiddel er således svært langsomme og dyre og fører ikke alltid til en passende kombinasjon av katalysatoraktivitet og stereospesifisitet.

Et formål med den foreliggende oppfinnelse er å skaffe en fremgangsmåte av den innledningsvis angitte art, hvor ovennevnte ulemper er eliminert.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er karakterisert ved at pulveriseringen gjennomføres med en jetpulverisator, hvori en eller flere gassjetstrømmer transporterer partikler av materialet som skal pulveriseres med en slik kraft mot hverandre og/eller mot en eller flere anslagsstykker av jetpulverisatoren at de pulveriseres til en finfordelt, kjemisk aktiv bærer.

Man har således oppdaget at for å oppnå forbedret aktivitet og stereospesifisitet for en katalysator, kan katalysatorbæremidlets krystallstruktur forbedres ved hjelp av en jetpulverisator hvor bæremiddelpartiklene, blandet med gass-jetstrømmen(e), males på en ny måte, som er raskere og mer effektiv enn tidligere. Bæremiddelpartikler blandet med gassjetstrømmen(e) støter i jetpulverisatoren mot hverandre og/eller mot anslagsstykker i jetpulverisatoren, og nevnte anslagsstykker er da av et hardere materiale enn bæremiddelpartiklene, for eksempel metall. Bæremiddelpartiklene blandes med jetstrømmen(e) enten før de føres inn i jetpulverisatoren eller de føres direkte inn i gassjetstrømmen inne i jetpulverisatorens oppmalingskammer.

Den faste forbindelse som benyttes som katalysatorbærer kan med fordel utgjøres av et magnesiumhalogenid, som skal benyttes som bærer for en overgangsmetallkomponent i polymeriseringskatalysatoren for olefiner, fortrinnsvis MgCl2.

Når partiklene blandes i gasstrømmen før de mates inn i oppmalingskammeret, males partiklene i gasstrålen fortrinnsvis når to eller flere gasstrømmer støter mot hverandre.

Apparatet som benyttes i metoden i henhold til oppfinnelsen, er av den strålemølletypen som vanligvis benyttes i den kjente teknologien, og grunn-prinsippene for den er presentert nedenfor.

Matingen av partiklene skjer for eksempel ved å la partiklene strømme fra en trakt ved hjelp av tyngdekraften og ved å bruke en skruetransportør som ekstra hjelpemiddel. Innblanding med strålen før den går inn i oppmalingskammeret kan forbedres ved hjelp av en ejeksjonsvirkning.

Formen på oppmalingskammeret kan generelt velges fritt, men av praktiske årsaker kommer man ofte frem til følgende løsninger: 1) Hvis det brukes ambolt i oppmalingskammeret, sprøytes en gasstråle som inneholder partikler inn på ett eller flere punkter i den ene enden av et sylinderformet kammer, og strålen rettes mot ambolten eller amboltene. 2) Hvis to eller flere stråler som inneholder partikler, rettes mot hverandre, plasseres strålenes innsprøytingspunkter symmetrisk i veggene på det sylinderformede oppmalingskammeret. 3) Strålen eller strålene kan også føres inn tangentielt i forhold til veggen i oppmalingskammeret, hvorved gasstrømmen som inneholder partikler, bringes inn i en roterende sirkelbevegelse som, med kammeret i oppreist stilling, kan falle ned i spiralform ved hjelp av tyngdekraften. I dette tilfellet kan roteringen av gasstrømmen reguleres og/eller oppmalingen forbedres ved hjelp av hjelpestråler som kommer fra den nedre delen samt ved hjelp av eventuelle ledeplater og/eller ambolter. 4) Dersom partiklene som skal males opp, føres inn direkte i oppmalingskammeret, rettes gasstrålene, som det helst er minst to av, mot senteret i det tilnærmet sylinderformede oppmalingskammeret, og partiklene som skal males, mates også fra senteret ved at man lar dem renne gjennom en trakt eller ved hjelp av en skruetransportør.

Dersom man benytter en eller flere parallelle stråler, slipper gasstrømmen og de malte partiklene ut på ett eller flere punkter bak eller ved siden av amboltene. Dersom man benytter en skivestrålemølle som virker etter virvel-stråleprinsippet, eller dersom partiklene mates direkte inn i oppmalingskammeret, slippes vanligvis gasstrømmen ut fra sentrum i øvre del av kammeret mens de oppmalte partiklene slippes ut fra den øvre og/eller nedre delen. Når det benyttes gasstråler hvor faststoffpartikler er lagt til, enten før strålen går inn i oppmalingskammeret eller direkte i oppmalingskammeret, velges utslippsstedene ganske fritt, dog slik at oppmalingsresultatet blir optimalt.

På et punkt etter oppmalingskammeret kan dessuten de partiklene som kommer ut, mates inn i et klassifiseringsapparat hvor de partiklene som eventuelt fremdeles er for grove, blir filtrert ut som uegnet for fremstillingen av en aktiv katalysator.

Eksempler på strålemølletyper som er velegnet for metoden i henhold til herværende oppfinnelse, omfatter stråle- og amboltmøllen, strålemøllen med material- og væskeenergi, skive- eller virvelstrålemøllen, og strålemøllen med væskeenergi.

Metoden i henhold til oppfinnelsen kan brukes til gjennom oppmaling å øke aktiviteten i alle typer faststoffpolymeriseringskatalysatorer og polymeriser-ingskatalysatorkomponenter. Ett viktig anvendelsesområde er oppmaling av Ziegler-Natta, det vil si koordineringskatalysatorer og katalysatorkomponenter. I dette tilfellet er det fortrinnsvis katalysatorbæremidlet, enten alene eller sammen med elektrongiverliknende aktiveringsstoffer og eventuelt med aktiverende katalysatorkomponenter som utsettes for oppmaling. For ikke-stereospesifikk olefinpolymerisering er det mulig å bruke både kjemisk inerte bæremiddelforbindelser, slik som polyolefiner som for eksempel polyetylen og polypropylen, som fortrinnsvis er av samme polymertype som den polymeren som skal fremstilles, grafitt, sot eller polystyren, samt bæremiddelforbindelser som på overflaten har kjemiske grupper som silisiumoksid, aluminiumoksid, magnesiumoksid, titanoksid, kalsiumklorid eller natrium-klorid, eller som i sin struktur har reaktive grupper som for eksempel Mg(OH)Cl og polymerer med reaktive OH-, NH2-, COOH-grupper og liknende. Oksidene, oksihalidene og magnesiumhalidene har vist seg å være viktige bæremiddelforbindelser, hvorav de sistnevnte, spesifikt MgCl2, har vist seg å være brukbare som bæremiddelforbindelser for isospesifikke bære-middelkatalysatorer for olefinpolymerisering.

I henhold til en foretrukken utforming av oppfinnelsen kan magnesiumklorid males alene, sammen med en elektrongiverforbindelse og eventuelt med andre stoffer som øker det spesifikke overflateareal og modifiserer krystallgitteret, eller, i tillegg til ovennevnte stoffer, sammen med en aktiv katalysatorkomponent slik som titantetraklorid. Estere, etere og diaminer av organiske syrer er foretrukne elektrongiverforbindelser. Estere av aromatiske syrer, slik som di-isobutylftalat, er spesielt fordelaktige. Metoden i henhold til herværende oppfinnelse gjelder således behandling av alle typer heterogene polymeriseringskatalysatorer når slik behandling vil forbedre katalysatorens aktivitet. Imidlertid er metoden spesielt fordelaktig for behandling av en bæremiddelforbindelse, slik som magnesiumklorid for en Ziegler-Natta-katalysator. Det er tvingende nødvendig å endre morfologien til en slik bæremiddelforbindelse for å oppnå effektiv og stereospesifikk polymerisering.

Følgende figurer viser endel strålemølletyper som kan brukes i metoden i henhold til herværende oppfinnelse.

Figur 1-4 viser fire forskjellige strålemøllemodeller som kan brukes i metoden i henhold til oppfinnelsen.

Den strålemølletypen som er avbildet på figur 1, drives av væskeenergi. Modellen som er vist på figuren, har bare en venturidyse 1. En akselerert gasstrøm 2 føres inn i en ejektortype mateanordning 3, hvor materialet 4 absorberes i gasstrømmen. Etter å ha gått gjennom ejektoren 3 lar man gass- og materials tr ømmen støte mot en ambolt 5, og materialet blir således malt. Det ferdigmalte materialet går ut gjennom åpningen som er vist til venstre på figuren, bak ambolten 5.

I strålemøllen som er vist på figur 2, blir både materialet og gassen akselerert i samme venturidyse (lavaldyse) 6. Gassen og materialet som skal males, blir først blandet i en trykksatt forblandingsenhet, som ikke er vist på figuren. Deretter mates gass- og materialstrømmen inn i en fordelingsenhet som deler strømmen inn i en eller flere like store strømmer. Hver av disse strømmene blir matet inn i en egen venturidyse 6 som er vist på figuren. I dysene 6 øker gass- og materialstrømmens hastighet til et nivå som er over lydens hastighet. Dysene 6 er rettet mot hverandre slik at det mellom dysene dannes en anstøtningssone i det egentlige oppmalingskammeret 7. Dersom det er to dyser, er de slik innrettet mot hverandre at gasstrømmen ikke kan tette til den motstående dysen, det vil si at dysene ikke er rettet mot hverandre, men står litt i vinkel til hverandre. Dersom det er tre dyser, er det mest fordelaktig å la dysene stå i 120° vinkel til hverandre som vist på figuren.

I skive- eller virvelstrålemøllen som er gjengitt på figur 3, mates gassen inn i et skiveformet oppmalingskammer 15 gjennom to kanaler. Den ene gasstrømmen er en såkalt arbeidsgasstrøm 8, og den andre er en såkalt ejektorgasstrøm 9. Selve skivestrålemøllen består av to plater, den øvre platen 10 og den nedre platen 11. Mellom platene er det to ringer, den ytre ringen 12 og den indre ringen 13. I den indre ringen 13 er det tangential-plasserte gjennomløp 14. Gasstrømmen justeres slik at det i ejektorgass-kanalen 9 er overtrykk i forhold til arbeidsgasskanalen 8. Ejektorgassen 9 absorberer materiale som mates fra ejektoren og mater det videre tangentielt inn i oppmalingskammeret 15, som er rommet på innsiden av den indre ringen 13. Arbeidsgasstrømmen 8 rettes mellom ringene 12 og 13, hvorfra den slippes ut tangentielt gjennom åpningene 14 i den indre ringen inn i oppmalingskammeret 15. I oppmalingskammeret 15 skaper den tangential-matede gasstrømmen en sterk, roterende bevegelse i gass- og material-strømmen. Den roterende bevegelsen skaper en ringformet anstøtningssone i oppmalingskammeret 15 innenfor den indre ringen 13. Strømmen bestående av gassen og den malte massen kommer ut fra skivestrålemøllen gjennom en sentral utgang 16.

I væskeenergimodellen som er gjengitt på figur 4, er det bare gassen som blir akselerert i en venturidyse 17. Materialet som skal males, mates inn i gasstrømmen etter akselereringen. Deretter blir materialet, som i de tidligere tilfellene, slått mot seg selv i anstøtningssonen som dannes mellom dysene. Materialet mates inn i oppmalingskammeret ved hjelp av en skruetransportør 18. Etter å ha kommet inn i kammeret faller materialet inn i gasstrålenes anstøtningssone 19. Partiklene akselereres ved hjelp av den hurtige gasstrømmen mellom dysen og anstøtningssonen. Ofte er det i øvre del av anstøtningskammeret i tillegg montert et hurtigroterende klassifiseringshjul 20, som fører det grove materialet tilbake i kammeret, men slipper det finmalte materialet gjennom. Det roterende klassifiseirngshjulet 20 deltar ikke i selve oppmalingsprosessen.

Eksempler

1. Fremstilling av en katalysator

Med mindre annet er spesielt nevnt i eksemplene, ble katalysatorene fremstilt i henhold til de anvisninger som er gitt nedenfor.

En mengde på 0,1 mol materiale behandlet i en strålemølle veies for fremstilling av en katalysator. Dersom det dreier seg om magnesiumklorid, betyr dette 9,53 gram av stoffet. Veiingen foregår i et inert rom, fortrinnsvis et nitrogenskap. I det inerte rommet plasseres stoffet i en glassreaktor på cirka en liter. Reaktoren lukkes før den tas ut av nitrogenskapet. Den er utstyrt med rørverk, vertikal kjøler og regulerbar nitrogenmateledning.

I reaktoren tilføres det under omrøring først 300 ml heptan og deretter, under sakte omrøring, 300 ml titantetraklorid. Tilsettingen finner sted ved romtemperatur. Til slutt tilsettes 4,2 ml di-isobutylftalat dråpevis under stadig omrøring. Temperaturen økes sakte til 100 °C, og oppløsningen røres hele tiden. Oppvarmingen skjer fortrinnsvis ved hjelp av oljebad. Når ønsket temperatur er nådd, holdes oppløsningen ved denne temperaturen i en time. Da fjernes oljebadet, og omrøringen opphører. Katalysatoren får stå til den setter seg på bunnen av reaktoren, hvoretter titantetraklorid-/heptanoppløs-ningen suges fra så nøyaktig som mulig, slik at det hovedsakelig er katalysator igjen i reaktoren.

Deretter tilsettes nok en 300 ml dose titanklorid under kraftig omrøring, og oljebadet remonteres. Omrøringen fortsetter kontinuerlig. Temperaturen økes sakte til 110 °C, og ved denne temperaturen får titantetrakloriden løpe tilbake i en time. Deretter opphører omrøringen, og oljebadet fjernes. Katalysatoren får anledning til å sette seg på bunnen av reaktoren, og den titantetraklorid som ikke har reagert, suges fra så nøyaktig som mulig slik at det hovedsakelig bare finnes katalysator igjen i reaktoren.

En mengde på 300 ml vaskeheptan tilsettes, under omrøring, i reaktoren som inneholder uvasket katalysator. Oljebadet monteres, og temperaturen på oppløsningen økes til heptanen løper forsiktig tilbake ved en temperatur på cirka 90-100 °C. Etter cirka 15 minutters tilbakeløping, avsluttes omrøringen, oljebadet fjernes og katalysatoren får anledning til å sette seg. Deretter suges vaskeheptanen fra så nøyaktig som mulig slik at det hovedsakelig bare er katalysator igjen i reseptoren. Katalysatoren vaskes seks ganger til, siste gang uten oppvarming.

Etter heptanvaskingene tørkes katalysatoren ved hjelp av en nitrogen-gasstrøm. Katalysatorutbyttet bestemmes ved å veie mengden katalysator som er utvunnet, og titaninnholdet i katalysatoren bestemmes.

b. Prøvepolymerisering

Prøvepolymerisering av både etylen og propylen ble utført ved hjelp av de katalysatorene som ble fremstilt i henhold til eksemplene. Polymeriseringene ble utført ved bruk av følgende prosedyre.

Prøvepolymerisering av etylen

Treliters reaktorer ble brukt til prøvepolymeriseringen av etylen. To liter pentan, som virker som medium i slampolymerisering, tilsettes først i reaktoren. Pentanmediet er på forhånd renset ved hjelp av aktiv aluminiumoksid og molekylsikt.

Avhengig av katalysatorens aktivitet mates 30-300 mg av katalysatoren inn i reaktoren fra mateampullen. For å lette matingen, tilsettes også 30 ml pentan i mateampullen. Ampullen koples til reaktoren, og katalysatordosen sprøytes inn i reaktoren ved hjelp av en gasstrøm. Kokatalysatoren som benyttes, er trietylaluminium, hvorav 5 ml mates inn i reaktoren som en 10-prosents oppløsning.

Polymeriseringen startes ved å fylle reaktoren med en monomerisk gass-blanding med et totalt trykk på 15 bar. Monomergassblandingen inneholder hydrogengass (5 bar), pentangass (2-3 bar) som fordamper fra mediet, samt etylengass (7-8 bar). Under polymeriseringen mates mer etylengass inn i reaktoren etter hvert som etylenmonomeren forbrukes i polymeriserings-reaksjonen. Standard polymerisering utføres i 90 minutter ved 90 °C, hvoretter polymeriseringen avbrytes, reaktoren åpnes og polymeren filtreres fra mediet. Etter tørking veies polymeren.

Prøvepolymerisering av propylen

I prøvepolymeriseringen av propylen ble en treliters benkreaktor benyttet. Mediet som benyttes, er en heptan som er tørket ved hjelp av molekylsikt, og det tilsettes i reaktoren i en mengde på 1200 ml. Luften fjernes ved å boble nitrogen inn i oppløsningen. Avhengig av dens aktivitet brukes katalysatoren i en mengde på 30-300 mg, og denne mengden veies opp i en septumflaske. Kokatalysatoren som benyttes, er trietylaluminium, som tilsettes i et slikt forhold til titanen som finnes i katalysatoren, at Al/Ti-forholdet blir 200. En ekstern giver D2 tilsettes i et forhold på A1/D2 = 20.

De angitte mengdene katalysator, aluminiumalkyl og giver mates inn i mateampullen, som er koplet til reaktoren. I tillegg tilsettes 50 ml heptan i ampullen for å hjelpe på matingen. Matingen skjer ved hjelp av en gasstrøm. Før polymeriseringen starter, tilsettes hydrogen for å skape det nødvendige partialtrykk av hydrogen. Selve polymeriseringen utføres ved et propylen-monomertrykk på 10 bar og en temperatur på 70 °C, og den varer i tre timer. Deretter filtreres polymeren fra mediet og tørkes, hvoretter utbyttet bestemmes.

c. Utførelseseksempler

Eksempel 1

I dette eksemplet ble strålemøllemodellen med material- og væskeenergi gjengitt på figur 2 benyttet, og drivgassen var luft. Gasstrykket var 8 bar, og gasstemperaturen var 150 °C. 16 kilo vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt en gang gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,522 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren og utbyttet var 16,6144 gram katalysator som inneholdt 3,6 prosent titan, 10,5 prosent magnesium og 50 prosent klor. 38,6 mg av denne katalysatoren ble brukt til en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 2,5 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var således 0,065 kgPP/gram kat 2t, det vil si 1,8 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 2

Strålemøllen benyttet i dette eksempelet var av samme modell som i eksempel 1, og drivgassen var luft med et trykk på 8 bar og en temperatur på 150 °C. 16 gram vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt sju ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,522 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 6,00 gram katalysator som inneholdt 2,64 prosent titan, 21,8 prosent magnesium og 76,25 prosent klor. 33,0 mg av denne katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 15,0 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,145 kgPP/gram kat 2t, det vil si 5,6 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 3

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 1 og 2, og drivgassen var luft. Gasstrykket var 8 bar, og gasstemperaturen var 150 °C. 32 gram vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt fem ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,522 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 9,7332 gram katalysator som inneholdt 3,95 prosent titan, 16,0 prosent magnesium og 55,7 prosent klor. 36,7 mg av den utvunnede katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 7,2 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,20 kgPP/gram kat 2t, det vil si 5,0 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 4

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 1-3, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 10 bar, og gasstemperaturen var 10 °C. 5,5 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt 11 ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,5740 gram oppmalt materiale ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 10,2420 gram katalysator som inneholdt 4,4 prosent titan, 14,3 prosent magnesium og 60,0 prosent klor. 40,4 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 4,0 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,10 kgPP/gram kat 2t, det vil si 2,3 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 5

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 1-4, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 10 bar, og gasstemperaturen var 10 °C. 10 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt 10 ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,6696 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 10,9879 gram katalysator som inneholdt 4,8 prosent titan, 14,2 prosent magnesium og 56,0 prosent klor. 38,6 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 2,2 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,057 kgPP/gram kat 2t, det vil si 1,19 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 6

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 1-5, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 14 bar, og gasstemperaturen var 150 "C. 7,7 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt fem ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,5795 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 10,8617 gram katalysator som inneholdt 4,8 prosent titan, 16,0 prosent magnesium og 54,0 prosent klor. 37,7 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 4,1 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,11 kgPP/gram kat 2t, det vil si 2,29 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 7

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 1-6, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 10 bar, og gasstemperaturen var -50 °C. 5,0 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Temperaturen på materialet var også -50 °C, og det ble kjørt fire ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,6432 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 11,7715 gram katalysator som inneholdt 4,9 prosent titan, 16,0 prosent magnesium og 55,0 prosent klor. 37,6 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 1,3 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,035 kgPP/gram kat 2t, det vil si 0,7 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 8

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 1-7, og drivgassen var nitrogen. I dette eksemplet ble det benyttet 4 mm lavaldyser (ellers 3 mm). Gasstrykket var 10 bar, og gasstemperaturen var 190 °C. 5,0 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt to ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,5582 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 9,8930 gram katalysator som inneholdt 4,7 prosent titan, 17,0 prosent magnesium og 58,0 prosent klor. 39,7 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 1,9 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,048 kgPP/gram kat 2t, det vil si 1,02 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 9

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 1-8, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 10 bar, og gasstemperaturen var 220 °C. 5,0 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt ni ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,5532 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 8,8722 gram katalysator som inneholdt 5,1 prosent titan, 16,0 prosent magnesium og 56,0 prosent klor. 35,4 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 7,5 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,21 kgPP/gram kat 2t, det vil si 4,12 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 10

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 1-9, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 7 bar, og gasstemperaturen var 70 °C. 5,0 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt to ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,5670 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 9,5235 gram katalysator som inneholdt 4,6 prosent titan, 13,8 prosent magnesium og 55,8 prosent klor. 137 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 16,9 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,12 kgPP/gram kat 2t, det vil si 2,6 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 11

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 1-10, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 10 bar, og gasstemperaturen var 10 °C. 5,0 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Temperaturen på materialet var -50 °C. Materialet ble kjørt sju ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,5690 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 11,1627 gram katalysator som inneholdt 4,7 prosent titan, 12,9 prosent magnesium og 54,2 prosent klor. 201,4 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 18,7 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,093 kgPP/gram kat 2t, det vil si 1,98 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 12

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 1-11, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 10 bar, og gasstemperaturen var 10 °C. 7,5 kg vannfri magnesiumklorid tilsatt 900 gram silisiumoksid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble avkjølt ved hjelp av flytende nitrogen til en temperatur på -150 °C. Materialet ble kjørt tre ganger gjennom stråle-møllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,6979 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 13,8535 gram katalysator som inneholdt 4,9 prosent titan, 11,0 prosent magnesium og 46,0 prosent klor. 188 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 27,5 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,15 kgPP/gram kat 2t, det vil si 3,06 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 13 (reproduserbarhetseksempel)

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 1-12, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 10 bar, og gasstemperaturen var 220 °C. 5,0 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt seks ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,6059 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 7,3232 gram katalysator som inneholdt 5,0 prosent titan, 14,2 prosent magnesium og 54,0 prosent klor. 127,1 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 16,4 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,13 kgPP/gram kat 2t, det vil si 2,6 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 14 (reproduserbarhetseksempel)

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 1-13, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 10 bar, og gasstemperaturen var 220 °C. 5,0 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt seks ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,6663 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 13,3584 gram katalysator som inneholdt 4,7 prosent titan, 14,7 prosent magnesium og 59,0 prosent klor. 112,6 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 16,8 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,15 kgPP/gram kat 2t, det vil si 3,2 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 15 (reproduserbarhetseksempel)

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 1-14, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 10 bar, og gasstemperaturen var 220 °C. 5,0 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt seks ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,5301 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 8,9355 gram katalysator som inneholdt 4,8 prosent titan, 14,8 prosent magnesium og 55 prosent klor. 131,2 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 17,8 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,14 kgPP/gram kat 2t, det vil si 2,9 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 16 (reproduserbarhetseksempel)

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 1-15, og drivgassen var nitrogen. 5,0 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt seks ganger gjennom stråle-møllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,5938 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 10,3617 gram katalysator som inneholdt 4,8 prosent titan, 15,9 prosent magnesium og 56,0 prosent klor. 122,1 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 16,2 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,13 kgPP/gram kat 2t, det vil si 2,7 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 17 (katalytisk syntese av polypropylen)

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 1-16, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 10 bar, og gasstemperaturen var 10 °C. 2,1 kg vannfri magnesiumklorid tilsatt 420 gram titantetraklorid og 610 gram di-isobutylftalat ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt to ganger gjennom strålemøllen. Totalt utbytte var 4,5 kg materiale. 202,2 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 16,9 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,08 kgPP/gram kat 2t, det vil si 7,0 kgPP/gram Ti 2t. Katalysatoren ble også prøvd på etylen i henhold til anvisningene ovenfor. Mengden katalysator benyttet til polymeriseringen var 300 mg, og utbyttet var 63 gram polyetylen. Oppnådd aktivitet var således 0,140 kgPE/gram kat t.

Eksempel 18 (retitanisering)

En katalysator ble fremstilt i henhold til anvisningene ovenfor fra materialet som ble fremstilt i eksempel 7. 9,59933 gram av materialet ble brukt til katalysatorsyntesen, og utbyttet var 6,0200 gram katalysator som inneholdt 0,63 prosent titan, 24,0 prosent magnesium og 74,0 prosent klor. 157,4 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 36,4 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,23 kgPP/gram kat 2t, det vil si 36,5 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 19 (katalytisk syntese av polyetylen)

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 1-18, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 10 bar, og gasstemperaturen var 100 °C. 2,5 kg vannfri magnesiumklorid tilsatt 500 gram titantetraklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt to ganger gjennom stråle-møllen. Totalt katalysatorutbytte var 2,0 kg. 219,6 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 22,6 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,36 kgPP/gram kat 2t, det vil si 50 kgPP/gram Ti 2t. Katalysatoren ble også prøvd i etylenpolymerisering. Mengden katalysator benyttet til polymeriseringen var 300 gram, og polymeriseringen ble utført i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 93,4 gram polyetylen, noe som tilsvarer en aktivitet på 0,207 kgPE/gram kat t.

Eksempel 20 (retitanisering)

En katalysator ble fremstilt i henhold til anvisningene ovenfor fra materialet som ble fremstilt i eksempel 19. Mengden materiale benyttet til katalysatorsyntesen var 9,5642 gram, og utbyttet var 5,5855 gram katalysator som inneholdt 0,74 prosent titan, 23,0 prosent magnesium og 74,9 prosent klor. 118 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 63,3 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,7 kgPP/gram kat 2t, det vil si 100 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 21

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av skive- eller virvelstråle-mølletypen gjengitt på figur 3, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 8 bar, og gasstemperaturen var 10 °C. 1,5 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt 11 ganger gjennom stråle-møllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 4,0639 gram av materialet ble brukt til å fremstiDe katalysatoren, og utbyttet var 3,5755 gram katalysator som inneholdt 1,3 prosent titan, 23,5 prosent magnesium og 67,5 prosent klor. 268,9 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 181,8 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,68 kgPP/gram kat 2t, det vil si 52 kgPP/gram Ti 2t. Katalysatoren ble også prøvd på etylen, og oppnådd aktivitet var her 1,9 kgP[E]/gram kat t.

Eksempel 22

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 21, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 10 bar, og gasstemperaturen var 10 °C. 1,5 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt 11 ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 6,7201 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 5,4090 gram katalysator som inneholdt 6,8 prosent titan, 10,1 prosent magnesium og 48,1 prosent klor. 37,2 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 10,3 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,28 kgPP/gram kat 2t, det vil si 4,1 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 23

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 21 og 22, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 10 bar, og gasstemperaturen var 10 °C. 1,5 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt 20 ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 5,5820 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 7,6860 gram katalysator som inneholdt 6,4 prosent titan, 10,7 prosent magnesium og 49,1 prosent klor. 37,2 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 13,3 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,36 kgPP/gram kat 2t, det vil si 5,6 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 24

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 21-23, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 10 bar, og gasstemperaturen var 100 °C. 1,5 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i stråle-møllen. Materialet ble kjørt 12 ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 2,6210 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 4,8380 gram katalysator som inneholdt 8,4 prosent titan, 6,5 prosent magnesium og 42,4 prosent klor. 61,0 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 5,9 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,11 kgPP/gram kat 2t, det vil si 1,3 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 25

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var strålemøllen med væskeenergi vist på figur 4, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 4 bar, og gasstemperaturen var 10 °C. 5 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt en gang gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,5321 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 10,7842 gram katalysator som inneholdt 4,6 prosent titan, 14,3 prosent magnesium og 55,2 prosent klor. 37,3 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 5,5 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,148 kgPP/gram kat 2t, det vil si 3,2 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 26

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 25, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 4 bar, og gasstemperaturen var 10 °C. 5 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt tre ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,2210 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 10,7345 gram katalysator som inneholdt 4,3 prosent titan, 13,9 prosent magnesium og 54,9 prosent klor. 39,2 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 5,9 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,150 kgPP/gram kat 2t, det vil si 3,5 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 27

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av samme modell som i eksempel 25 og 26, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 4 bar, og gasstemperaturen var 10 °C. 5 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt fem ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,7261 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 10,1341 gram katalysator som inneholdt 4,7 prosent titan, 15,2 prosent magnesium og 57,3 prosent klor. 40,2 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 5,9 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,146 kgPP/gram kat 2t, det vil si 3,1 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 28

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av stråle- og amboltmølletypen gjengitt på figur 1, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 6 bar, og gasstemperaturen var 10 °C. 1,3 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt en gang gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,5011 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 10,3270 gram katalysator som inneholdt 4,4 prosent titan, 13,9 prosent magnesium og 54,2 prosent klor. 37,8 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 6,2 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,164 kgPP/gram kat 2t, det vil si 3,7 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 29

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av den modellen som er gjengitt på figur 4, det vil si samme modell som i eksempel 25-27, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 6 bar, og gasstemperaturen var 10 °C. 1,3 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt tre ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,5223 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 10,9327 gram katalysator som inneholdt 4,7 prosent titan, 14,3 prosent magnesium og 55,2 prosent klor. 39,2 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymerisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 4,7 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,120 kgPP/gram kat 2t, det vil si 2,5 kgPP/gram Ti 2t.

Eksempel 30

Strålemøllen benyttet i dette eksemplet var av stråle- og amboltmølletypen gjengitt på figur 1, det vil si av samme type som i eksempel 28, og drivgassen var nitrogen. Gasstrykket var 6 bar, og gasstemperaturen var 10 °C. 1,3 kg vannfri magnesiumklorid ble behandlet i strålemøllen. Materialet ble kjørt fem ganger gjennom strålemøllen. En katalysator ble fremstilt fra det oppmalte materialet i henhold til anvisningene ovenfor. 9,1109 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 10,2321 gram katalysator som inneholdt 5,0 prosent titan, 13,2 prosent magnesium og 55,7 prosent klor. 40,7 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepolymer-isering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 6,2 gram polypropylen. Oppnådd aktivitet var 0,152 kgPP/gram kat 2t, det vil si 3,0 kgPP/gram Ti 2t.

d. Referanseeksempel

I referanseeksempelet ble ubehandlet magnesiumklorid benyttet, og fra denne ble en katalysator fremstilt i henhold til anvisningene ovenfor. 9,5220 gram av materialet ble brukt til å fremstille katalysatoren, og utbyttet var 6,7920 gram katalysator som inneholdt 0,64 prosent titan, 24,3 prosent magnesium og 69,2 prosent klor. 168,6 mg av katalysatoren ble benyttet i en prøvepoly-merisering utført på propylenmonomer i henhold til anvisningene ovenfor. Utbyttet var 0 gram polypropylen, og oppnådd aktivitet var således 0 kgPP/gram kat 2t, det vil si 0 kgPP/gram Ti 2t. Katalysatoren ble også prøvd i etylenpolymerisering. Det ble ikke utvunnet polymer i denne polymeriseringen heller, og etylenaktiviteten var således 0 kgPE/gram kat t.

Claims (9)

1. Fremgangsmåte for aktivering av en bærer for en polymeriseringskatalysator, hvor én eller flere faste katalysatorbærere, som er en inert organisk forbindelse, fortrinnsvis polyeten, polypropen eller polystyren, eller en fast uorganisk forbindelse, som er et Mg- eller Ca-halogenid eller Mg-oksyd, pulveriseres, eventuelt sammen med ett eller flere aktivitetsøkende tUsetningsmidler og/eller katalysatorkomponenter, karakterisert ved at pulveriseringen gjennomføres med en jetpulverisator, hvori en eller flere gassjetstrømmer (2) transporterer partikler av materialet (4) som skal pulveriseres med en slik kraft mot hverandre og/eller mot ett eller flere anslagsstykker (5) av jetpulveirsatoren at de pulveriseres til en finfordelt, kjemisk aktiv bærer.

2. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert ved at den faste forbindelse som benyttes som katalysatorbærer er et magnesiumhalogenid, som skal benyttes som bærer for en overgangsmetallkomponent i polymeriseringskatalysatoren for olefiner, fortrinnsvis MgClj.

3. Fremgangsmåte i henhold til krav 1 eller 2, karakterisert ved at partiklene blandes i gasstrømmen før de mates inn i oppmalingskammeret, hvormed partiklene i gasstrålen males når to eller flere gasstrømmer støter mot hverandre.

4. Fremgangsmåte i henhold til et hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at en eller flere gasstråler (14) innføres i oppmalingskammeret (15), og partiklene av materialet som skal finmales, mates inn i den turbulente gasstrøm som produseres av gasstrålene.

5. Fremgangsmåte i henhold til et hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at en eller flere gasstråler, som partiklene som skal males har blitt blandet med, føres inn i oppmalingskammeret, hvor de støter mot en eller flere ambolter.

6. Fremgangsmåte i henhold til et hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at en eller flere gasstråler som inneholder bærer-partikler som skal males, blir innført, fortrinnsvis tangentialt, i et rundt, sylin-drisk oppmalingskammer, hvor gassen kommer inn i en roterende, hvirvelaktig bevegelse, hvormed partiklene blir malt når de støter mot hverandre og eventuelt mot anordninger som er plassert inne i kammeret for å lede gassbe-vegelsen.

7. Fremgangsmåte i henhold til et hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at en eller flere av bærerkomponentene for katalysatoren i form av MgO, CaC^, MgBr2 og MgCl2, Mg(OH)Cl males ved hjelp av stråler, eventuelt sammen med ett eller flere aktiverende hjelpestoffer og/eller katalysatorkomponenter, til en passende krystall- og partikkelstruktur og kornethet for å fremstille en aktiv katalysatorsammensetning.

8. Fremgangsmåte i henhold til krav 7, karakterisert ved at katalysatorbæreren er et magnesium-halogenid som, eventuelt sammen med andre bærere, males ved hjelp av stråler, enten alene før de andre trinnene i fremstillingen av katalysatoren, eller sammen med en overgangsmetall-forbindelse og eventuelle elektrongivere.

9. Fremgangsmåte i henhold til krav 7, karakterisert ved at et magnesiumhalogenid, fortrinnsvis MgCl2, males ved hjelp av stråler, enten alene eller etter å ha blitt behandlet med en titanforbindelse, fortrinnsvis TiCl4, og eventuelt sammen med en stereospesifitetsøkende elektrongiver såsom en ester, eter eller diamin, fortrinnsvis en aromatisk ester.