NO169966B - Analogifremgangsmaate for fremstilling av terapeutisk aktive 4-substituerte pyrazolo(3,4-d)pyrimidinderivater - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av en katalysator for anvendelse

ved vanngasskonvertering ved temperaturer lavere enn 150 C.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av en katalysator for anvendelse ved lav-temperaturkonvertering av vanngass. En slik katalysator er nyttig for kontroll av karbonmonoksyd-forurensninger i luft og forgiftes ikke av normale kompo-

nenter som vanligvis finnes i luft, f.eks. fuktighet.

Som kjent er vanngasskonverteringen representert ved følgende ligning:

Av denne ligning ser man at vanngasskonverteringen omfatter oksyda-

sjon av karbonmonoksyd til karbondioksyd i nærvær av vann. Således illustrerer ligningen vanngasskonverteringen og illustrerer også oksydasjonen av karbonmonoksyd til karbondioksyd. Typisk for vanngass-

konverteringen, slik den anvendes ved produksjon av hydrogen for ammoniakk-syntese, er at den utføres ved temperaturer i områdét 350 - 500°C, mens man ved såkalte lav-temperaturprosesser anvender temperaturer fra 175 - 250°C.

Når man ser på det faktum at vanngasskonverteringen er rever-

sibel med et mer gunstig likevektspunkt ved en,lavere reaksjonstem-peratur, ser man at det ville være en sak av betydelig økonomisk viktighet hvis man kunne utvikle en katalysator som var i stand til å virke ved enda lavere temperaturer enn de ovenfor angitte.

Detter velkjent at karbonmonoksyd er en potensiell risiko når

luft forurenses av produkter fra ufullstendig forbrenning. Karbonmonoksyd er en lumsk forurensning da gassen er farveløs og luktfri og ikke gir noe virkelig varsel om sitt nærvær, og gassen er farlig selv i meget små konsentrasjoner. Fjerningen av karbonmonoksyd fra gasser som inneholder dette, er ikke noe spesielt problem når fjerningen kan utføres i høye temperaturområder. Således oksyderes karbonmonoksyd lett ved høye temperaturer i nærvær av en oppvarmet platina- eller palladium-spiral eller -svamp. Disse katalysatorer er imidlertid totalt ineffektive i lave temperaturområder.

Det er imidlertid en klasse katalysatorer som er aktive i å

fremme oksydasjon av karbonmonoksyd ved romtemperaturer. Disse materialer, som er en kombinasjon av kobberoksyd og mangandioksyd og er kjent som "hopkalitter", kan gi nesten fullstendig beskyttelse ved en romhastighet så høy som 50.000 pr. time ved romtemperatur. Uheldigvis har imidlertid hopkalitter adskillige uønskede egenskaper. Siden de fremstilles av fint fordelte, utfelte vannholdige oksyder,

er katalysator-granulatet ofte bløtt og sprøtt. Mer alvorlig er det at hopkalittene er svært følsomme overfor forgiftning av vanndamp, som naturligvis nesten alltid er til stede i luften. Denne følsomhet overfor vanndamp nødvendiggjør bruken av en for-tørker.

Det er sagt at en hopkalitt-katalysator ikke er bedre enn den for-tørker som den brukes sammen med. Det er mange problemer forbundet med hopkalitter og tørke-materiale, og det eksisterer for tiden et behov for en katalysator som er i stand til å oksydere karbonmonok-

syd ved romtemperatur, men som ikke er følsom overfor forgiftning av vanndamp.

I B.P. 1.010.783 er det beskrevet en katalysator som anvendes

for oksydasjon av karbonmonoksyd til karbondioksyd. Denne oksyda-

o

sjon utføres i nærvær av oksygen ved temperaturer rundt 150 c eller

høyere. Katalysatoren i henhold til patentet fremstilles ved at en kobber forbindelse i tørr form blandes med en porøs bærer., hvoretter blandingen impregneres med en løsning av palladiumsalt og kalsineres. Tørrblandingen av den porøse bærer og kobberforbindel-sen utgjør et vanskelig prosesstrinn, spesielt når den porøse bærer har en partikkelstørrelse som er meget større enn kobberforbind-elsen .

Det er således et formål med oppfinnelsen å tilveiebringe en fremgangsmåte for fremstilling av en katalysator som er i stand til å katalysere vanndampkonvertering ved lave temperaturer,.dvs. ved temperaturer under ca. 150°C, som er lavere enn de temperaturer som hittil har vært anvendt.

Oppfinnelsen tilveiebringer en katalysator for anvendelse ved vanngasskonvertering ved temperaturer lavere enn 150°c og som inneholder kobberoksyd og palladium på en bærer med høyt overflateareal. Det karakteristiske ved fremgangsmåten er at en egnet inert, porøs bærer impregneres med en løsning av både kobberklorid og et palladiumsalt , hvoretter den impregnerte bærer kalsineres.

Som oksydasjonskatalysator for karbonmonoksyd er katalysatoren som fremstilles ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, ikke bare i høyeste grad effektiv ved lave temperaturer, men er også en katalysator for vanngasskonvertering som ikke forgiftes av atmosfær-isk fuktighet. Dessuten er den i stand til å fjerne karbonmonoksyd fra gasser som inneholder små mengder av denne forurensning og kan brukes i lange perioder uten regenerering og kan, når den er utbrukt, gjentatte ganger regenereres og brukes om igjen.

Mengden av kobberoksyd som skal være til stede i katalysatoran som fremstilles ifølge oppfinnelsen, ligger i området 0,1 til 40%, basert på vekten av den sammensatte katalysator. Ved lavere konsentrasjoner er oksydasjons-aktiviteten merkbar, men av lav stør-relse. Bedre aktiviteter oppnåes når man bruker minst 1% kobberoksyd, og foretrukne blandinger inneholder mellom 3% og ca. 20% kobberoksyd, basert på vekten av den sammensatte katalysator. Det har vist seg at en katalysator som inneholder ca. 6% kobberoksyd kan fjerne karbonmonoksyd fra luft ca. 100% effektivt ved romtemperatur .

Katalysatoren som fremstilles ifølge oppfinnelsen skal inne-holde 0,05 til 1,0% palladium eller en ekvivalent av dette. For normal bruk bør det være ca. 0,1 til 0,5% palladium til stede i katalysatoren. Den øvre grense for bruk av palladium vil være be-stemt av økonomiske grunner og av virkningen av det høye palladium-innhold på katalysatorens fysikalske egenskaper.

Som man vil se av eksemplene nedenfor, er kombinasjonen av kobberoksyd og palladium enestående. Således har katalysator-blandinger med nikkeloksyd istedenfor palladium mislykkes i å pro-dusere noen merkbar omdannelse av karbonmonoksyd til karbondioksyd.

Selv meget små mengder klorid i den endelige katalysator for-høyer dens aktivitet betydelig. Kloridet inngår i henhold til oppfinnelsen i katalysatoren som kobberklorid, men palladiumklorid eller et kloridholdig impregneringsmiddel, f.eks, aluminiumklorid, kan også være til stede. Kloridet forblir i katalysatoren som rest-klorid etter kalsinering. Normalt vil et slikt klorid være til stede i en mengde av fra mellom 0,01 % og ca. 2,0 %, men fortrinnsvis 1,8 % til ca. 2,0 %.

Eksperimentelle data viser at det er viktig at kloridet inngår i katalysatoren under impregneringen. Således viste eksperimenter hvor kobbersaltet og et aluminiumsalt-impregneringsmiddel ikke inneholdt klorid, at man fikk en utilfredsstillende katalysator, som ikke kunne forbedres noe av betydning ved den etterfølgende tilsetning av klorid.

Egnede bærere for bruk ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er inerte, porøse materialer som det er vanlig å bruke på katalysator-området og som er generelt oppnåelige. Eksempler på disse materialer er: aluminiumoksyd, kiselsyre, kiselgur, bentonitt, synte-tiske og naturlige aluminiumsilikater, faujasitt etc. Foretrukne katalysator-bærere er kalsinerte ekstrudater av aluminiumoksyd.

Katalysatoren fremstilles på en slik måte at man får en blanding hvor kobberoksyd og palladium inngående forbindes med hverandre og med bæreren. En inngående forbindelse mellom komponentene er ekstra kritisk, da - overraskende nok - fysikalske blandinger av henholdsvis kobberoksyd og palladium på inerte bærere er virknings-løse som katalysatorer for de her angitte formål.

Ved utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen impregneres den inerte katalysator-bærer med løsninger av et salt av palladium og av kobberklorid hvorved metallsaltene dispergeres homogent i bæreren. Den impregnerte bærer tørkes deretter og kalsineres under betingelser som fører til omdannelse av palladiumsalt til palladium og av kobberklorid til kobberoksyd og rest-klorid. Både kobber-II-klorid og kobber-I-klorid egner seg for bruk ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, samt palladiumklorid og -bromid.

Vekten av kobber- og palladiumsaltene i de vandige løsninger bestemmes av den ønskede kobberoksyd- og palladium-konsentrasjon på den ferdige katalysator. Volum saltløsning som brukes, velges slik at det tilsvarer pore-volumet som man mener å kunne oppnå i den kjente vekt av katalysator-bærer.

Bærerens pore-volum kan lett bestemmes ved at man titrerer en veid prøve av den kalsinerte bærer med vann til metning. Endepunk-tet for titreringen indikeres ved opptreden av fri væske på over-flaten av enkelte partikler og menisker mellom partiklene og beholder-veggen. En foretrukken praksis er å inkludere i impregnerings-løs-ningen et impregneringsmiddel såsom ÅlCl^-Gl^O i en mengde av 1-20 ganger, fortrinnsvis 5-15 ganger, den molare mengde av det anvendte palladiumsalt. Som angitt ovenfor virker aluminiumklorid, når det anvendes som impregneringsmiddel, også som en kilde for rest-klorid.

Etter at katalysatoren er impregnert, tørkes den ved en temperatur av ca. 100 til 150°C i et tidsrom av opptil noen få timer til konstant vekt er oppnådd. Den tørkede katalysator kalsineres derpå ved temperaturer av 480 til 710°C i 1 til 2 timer, hvorved den ønskede omdannelse av metallsaltene til palladium- og kobberoksyd foregår.

Katalysatorer som er fremstilt på denne måte, er overraskende effektive som katalysatorer for vanngasskonvertering ved lav temperatur og ved oksydering av karbonmonoksyd til karbondioksyd. Som bemerket ovenfor, er rene fysikalske blandinger av kobberoksyd og palladium, med hvert metall på sin egen, inerte bærer, ikke effektive oksydasjonskatalysatorer for dette formål.

Katalysatorene som fremstilles ifølge oppfinnelsen er således nyttige ved reduksjon av karbonmonoksyd-forurensning i luft, særlig når temperaturen til omgivelsene er omtrent romtemperatur og ikke høyere enn 150°C. Tilstrekkelig fjerning av karbonmonoksyd er opp-nåelig når romhastigheten av den karbonmonoksyd-holdige gass over katalysatoren er 100 pr. time til 100.000 pr. time.

For å illustrere oppfinnelsen skal det nå bringes noen eksempler. Alle deler og prosenter er vekt, med mindre noe annet spesielt er angitt.

EKSEMPEL 1.

Tilberedning av katalysator

En typisk katalysator bestående av 3% CuO og 0,3% Pd på aluminiumoksyd, tilberedes som følger: En 1% palladium-forråds-løsning lages ved at man under oppvarmning på dampbad løser 1,535 g PdC^ i 20,0 ml konsentrert HCl og fortynner den resulterende løsning til 92,1 ml med avionisert vann. 1 ml av denne forrådsløsning inneholder 10 mg palladium. En impregneringsløsning for 50,00 g aluminiumoksyd-bærer (f.eks 3 mm aluminiumoksyd-ekstrudat kalsinert ved 600°c og med et pore-volum av ca. 0,7 cm /g) lages ved oppløsning av 3,0 g CuCl2.2H20 og 3,3 g MCl^^I^O i ca. 12 ml avionisert vann, tilsetning av 16,0 ml av den 1% Pd-forrådsløsning og fortynning til 35,0 ml med vann. Bæreren impregneres ved at man rister og gradvis tilsetter ovennevnte løsning. De impregnerte partikler får stå ved romtemperatur i flere timer, tørkes til konstant vekt i tørkeskap ved 110°C og kalsineres i 1 time i en muffelovn ved 600°c. Den ferdige katalysator inneholder, under antagelse av fullstendig dekomponering av kloridene, 50,70 g aluminiumoksyd (0,70 g fra de-komponeringen av AlCl^.GI^O), 0,16 g (0,305%) palladium og 1,57 g (3,0%) CuO. I praksis finner man at noe av kloridet ikke kan være fjernet ved 600°C og at ca. en femtedel av det innførte klorid blir igjen i produktet.

Andre bærere, f.eks. kiselsyre, kiselsyre-magnesiumoksyd og kiselsyre-aluminiumoksyd, kunne brukes i eksempel 1 istedenfor det aluminiumoksyd som ble brukt.

EKSEMPEL 2.

Prøver på katalysatorens effektivitet som funksjon av temperatur.

Et apparat settes opp som består av et hjelpemiddel for kon-trollert blanding av luft og CO, en oppvarmet reaktor med en omfør-ings-passasje og en temperatur-indikator og -regulator, en CO-ytelse-detektor og en skriver. Omførings-passasjen gjør det mulig å sende den blandede strøm til detektoren uten at den passerer gjennom katalysatoren. Temperatur-regulatoren kan programmeres for reproduser-bar oppvarmning eller avkjøling av reaktoren. Ved måling av katalysator-effektiviteten kontra temperatur plasseres 30 cm 3 katalysator i reaktoren, og reaktoren blir forbigått ved manipulering med stoppe-ventiler. Man lar luft med ca. 50% relativ fuktighet fra husets trykkluftledning strømme til detektoren i en hastighet av 4,7 liter/ minutt, og en basislinje opprettes på skriveren. Karbonmonoksyd blandes deretter inn i strømmen i en slik hastighet at man får en skala-avlesning på ca. 80-90 på skriveren. Dette tilsvarer en be-regnet CO-konsentrasjon av ca. 200 p.p.m. Når man har oppnådd en stabil avle-sning, dirigeres gass-strømmen gjennom reaktoren, og omførings-passasjen lukkes. Temperaturen bringes raskt opp til 185°C og holdes der til man har fått en stabil CO-ytelse. Temperaturen får derpå falle i en hastighet av l/2°c/minutt, og de aktuelle temperaturavlesninger plottes for hånd langs CO-detektor-ytelse-kurver på skriverpapiret. På denne måte oppnår man en kontinuerlig regi-strering av temperatur og CO-ytelse som lett kan omdannes til prosent effektivitet kontra temperatur i form av kurve eller tabell. I tabell i nedenunder er tallene for effektivitet av CO-fjerning gjennomsnitt av to programmerte serier på rad, med 16 timers drift ved 30-50°C mellom seriene.

Av tabell I kan man se at kobberoksyd på aluminiumoksyd er uten katalytisk aktivitet ved fjerning av karbonmonoksyd fra luft. Likedan viser en katalysator som består av palladium på aluminiumoksyd, men som ikke inneholder kobberoksyd, bare liten aktivitet ved lave temperaturer, men blir mer aktiv når temperaturen øker. Videre kan man se at man kan oppnå god aktivitet med katalysatorer som har minst 1% kobberoksyd og liten mengde palladium. Imidlertid oppnår

man høyaktive katalysatorer når katalysatoren inneholder minst ca.

3% kobberoksyd og, fortrinnsvis, ca. 6% av oksydet, samt minst 0,1% palladium.

EKSEMPEL 3.

Sammenligning med en hopkalitt

En prøve av hopkalitt ble tilberedt i overensstemmelse med den anvisning som er publisert i Summary Technical Report,Division 10,Nationc Defense Research Committee, Washington, 1946. Preparatet antas

å være noe mer resistens overfor forgiftning ved vanndamp enn de fleste hopkalitter. En 30 cm 3 prøve av 2-6 mesh granulat av hopka-

litt sammenlignes med et preparat av 3% CuO/0,3% Pd/aluminiumoksyd i en prøve som er identisk med den som ble beskrevet i eksempel 2, unntagen at et CO-nivå av ca. 400 p.p.m. ble brukt. Resultatene er oppsummert i tabell II nedenunder.

EKSEMPLER 4- 6

Tre katalysatorer fremstilt ifølge oppfinnelsen og tre spesielle katalysator-preparater ble fremstilt under anvendelse av følgende materiale: 1) 3 mm ekstrudat fremstilt av utfelt aluminiumoksyd, kalsinert i 2 timer ved 600°C og med et pore-volum av 0,64 cm/g. Det utfelte aluminiumoksyd ble fremstilt ved samtidig tilsetning av løsninger av natriumaluminat og aluminiumsulfat på oppstrøms-siden (water heel) i et omrørt kar. pH-verdien i reaksjons-blandingen ble holdt på ca. 7,5 mens aluminiumhydroksyd ble utfelt. Deretter ble pH justert til ca. 10,5, og man lot løs-ningen stå ved denne pH-verdi i 30 minutter. Utfellingen ble derpå filtrert og vasket til et Na^O-innhold av under 0,02%. og et sulfation-innhold av under 0,2%., Ekstrudatet ble laget med en dobbeltskrue-ekstruder fra Welding Engineers, Inc., i hvilken materiale som var laget som beskrevet, ble blandet med lignende materiale som var laget på forhånd og forstøvnings-tørket. 2) Analyse-rent CuCl2.2H20, Cu(N03)2>3H20 CuS04.5H20,

Cu(C2H302)2. 2H20. 3) En palladium-forrådsløsning brukes som inneholder 9,98 mg palladium pr. ml løsning. Denne forrådsløsning fremstilles ved oppløsning av 1,5347 g PdCl2 (60%) i 20 ml konsentrert HCl på dampbad og fortynning av løsningen til et totalt volum av 92,2 ml med destillert vann.

4) Analyse-rent AlCl3.6H20, Al (N03)3.9H20.

Den følgende rekke av operasjoner er den teknikk som anvendes ved alle impregneringsmetoder med mindre de er spesielt beskrevet under "spesielle katalyse-preparater" nedenunder.

Den vandige impregnerings-løsning lages ved å blande CuCl2. 2H20, palladium-forrådsløsning og impregneringsmiddel (AlCl3.6H20)

i de ønskede forhold og deretter fortynne med destillert vann til et totalt volum som tilsvarer pore-volumet i aluminiumoksyd-bæreren. Eksempelvis er sammensetningen av impregneringsløsningen som brukes ved fremstilling av 6% CuO-0,2 % Pd (Al203) på 100 g bærer:

13,69 g CuCl2.2H20, 30 cm<3> palladium-forrådsløsning,

4,4 g AlCl3.6H20, fortynnet til totalt volum 64,0 cm<3>.

Impregneringsløsningen tilsettes langsomt til aluminiumoksyd-bæreren under lett risting. Etter tilsetning av et volum tilsvar-ende det totale pore-volum ristes den våte katalysator en halv time.

Den impregnerte bærer tørkes til konstant vekt i vakuum-tørkeskap ved 110°C. . Den tørre katalysator kalsineres i 2 timer ved 600°c i muffelovn.

EKSEMPLER 7- 9

Spesielle katalysator- preparater.

Tre katalysatorer ble laget ved bruk av andre kobbersalter enn klorid. Kobbernitrat, kobbersulfat og kobberacetat ble brukt istedenfor kobberklorid. For disse preparater var fremgangsmåten den samme som beskrevet ovenfor i eksemplene 4-6. Ved bruk av kobbernitrat ble det brukt aluminiumnitrat som impregneringsmiddel .

De aktuelle blandinger som ble laget og testet er oppført

i tabell IV nedenunder.

EKSEMPEL 10

Katalysatorene 4-9 som er beskrevet ovenfor, ble testet med hensyn på karbonmonoksyd-fjerning under anvendelse av det apparat som er beskrevet i eksempel 2.

For å vise effekten av kobberoksyd-innholdet ble følgende blandinger og betingelser anvendt.

Resultatene av denne sammenligning er oppført i tabell V nedenunder.

EKSEMPEL 11.

Under anvendelse av det samme apparat som i eksempel 2 ble effekten av kloridinnholdet på katalysatorens opptreden målt ved vurdering av katalysatoren ifølge eksemplene 7-9 med hensyn på fjerning av karbonmonoksyd.

Sammensetning og prøvebetingelser kan sees av følgende tabell:

BETINGELSER.

Resultatene fra denne sammenligning er oppført i tabell VI nedenunder.

EKSEMPEL 12.

En katalysator som inneholder 6% CuO, 0,2% Pd, 1,97 % kloridion og resten aluminiumoksyd ble etter impregnering og kalsinering ved 600°c vasket fri for løselige salter.

Under prøving ved anvendelse av teste-apparatet og de betingelser som er beskrevet i eksemplene 4-9, hadde det mistet 70% av sin aktivitet og ble karakterisert ved uakseptabel aktivitet under prøve-betingelsene.

EKSEMPEL 13.

Under anvendelse av 'est-appaxaturen som er beskrevet i eksempel 2, ble et antall katalysatorer som inneholdt 6% CuO, 0,2% Pd og r, 97 % kloridion vurdert med hensyn >.-S fjerning av karbonmonoksyd ved at man varierte den relative fuktighet og temperatur. Resultatene av denne prøve er gjengitt i tabell VII nedenunder:

Tabell VII ovenfor viser klart at den reaksjon som finner

sted, heller er en vanngasskonvertering enn en enkel oksydasjon av karbonmonoksyd. Dette ble bekreftet ved analyse av den utstrøm-mende gass ved hjelp av masse-spektroskopi som viste nærvær av hydrogen.

I den hensikt å vise at katalysator-blandingen ifølge oppfinnelsen er enestående, ble det laget en katalysator hvor nikkeloksyd ble brukt istedenfor palladium, og katalysatoren ble så vurdert med hensyn på fjerning av karbonmonoksyd.

EKSEMPEL 14.

9,5 g nikkelklorid-heksahydrat og 6,4 g kobberkloriddihydrat ble oppløst i vann og fortynnet til 100 cm 3 løsning med destillert vann. 39,5 cm 3 av denne løsning ble derpå titrert langsomt til 50 g av et prekalsinert (2 timer ved 600°C), 3 mm aluminiumoksyd-ekstrudat med pore-volum 0,7 9 cm 3 pr. gram. Aluminiumoksyd-ekstrudatet ble derpå plassert på en trommel i ca. 1/2 time for fullstendig absorbsjon av impregneringsvæsken, ble derpå tørket ved 110°c i tørkeskap til konstant vekt og kalsinert i 2 timer ved 600°C.

Den ferdige katalysator inneholdt 2,2 % CuO, 2,28% NiO, ca.

2% kloridion og resten aluminiumoksyd.

Aktiviteten av denne katalysator med hensyn på karbonmonoksyd-fjerning var utilstrekkelig for angivelse av data.

EKSEMPEL 15.

12,8 g kobberklorid-dihydrat, 6,6 g aluminiumklorid-heksahydrat o» g 30 cm 31% platinaklorid-løsning ble oppløst i vann og fortyn-3 3

net til 100 cm løsning med destillert vann. 79 cm av denne løsning ble derpå titrert langsomt til 100 g prekalsinert (2 timer ved 600°C), 3 mm aluminiumoksyd-ekstrudat med pore-volum 0,79 cm<3 >pr. gram.

Det impregnerte ekstrudat ble plassert på en trommel i ca. 1/2 time for absorbsjon av impregneringsløsningen og tørket ved 43°C i vakuum-tørkeskap til konstant vekt, hvoretter det ble kalsinert i 2 timer ved 600°C.

Den ferdige katalysator inneholdt 5% kobberoksyd, 0,2% platina,

ca. 2% klorid og resten aluminiumoksyd.

Aktiviteten av denne katalysator med hensyn på karbonmonoksyd er vist i tabell VIII nedenunder og viser seg å være gunstig sammenlignet med katalysatoren ifølge eksempel 4.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av en katalysator for anvendelse ved vanngasskonvertering ved temperaturer lavere enn 150°c , som inneholder kobberoksyd og palladium på en inert, porøs bærer med høyt overflateareal, karakterisert ved at en egnet, inert, porøs bærer impregneres med en løsning av kobberklorid og et palladiumsalt, hvoretter den impregnerte bærer kalsineres, idet mengden av kobberklorid som brukes i impregner-ingsløsningen er tilstrekkelig til å deponere fra 0,1 til 40 vekt% kobber og 0,01 til 2,0 vekt% kloridioner, regnet på den totale vekt av den kalsinerte, impregnerte bærer, og mengden av palladiumsalt som brukes i. impregneringsløsningen er tilstrekkelig til å deponere fra 0,05 til 1,0 vekt% palladium, regnet på den totale vekt av den kalsinerte, impregnerte bærer.