NO154957B - Landingsdekk for luftfartoeyer. - Google Patents

Description

Tobakksprodukt, omfattende et tobakksparti og et filterparti.

Den foreliggende oppfinnelse vedrører et tobakksprodukt, omfattende et tobakksparti og et filterparti.

For det første må det presiseres at den foreliggende oppfinnelse er basert på å inn-føre visse bestemte additiver til tobakksrøk, idet disse additiver befinner seg i kompleksforbindelse med jonutbytterharpiksen.

Den grunnløsning som ble valgt ved den foreliggende oppfinnelse er beskrevet i U. S. patent nr. 3 109 436 og består i at det tilsettes en kompleksforbindelse mellom aromastoff og jonutbytterharpiks til selve tobakken.

For det annet må det presiseres at det trekk å innføre visse bestemte additiver til tobakksrøk er vesensforskjellig fra det som foreslåes ifølge U. S. patent nr. 2 739 598, bri-tisk patent nr. 878 457 og tysk patent nr. 900 794, hvor additiver tilsettes til filteret for å fjerne stoffer fra tobakksrøken.

Tobakksproduktet er kjennetegnet ved at filterpartiet inneholder foruten det egentlige filter en jonutbytterharpiks med et tilsatt additiv som vil frigis ved kontakt med to-bakksrøk, mens selve tobakkspartiet er fritt for slik jonutbytterharpiks med tilsatt additiv.

Et av de additiver som kan frigis inn i tobakksrøk i samsvar med den foreliggende oppfinnelse er nikotin. Det har lenge vært kjent innen tobakksindustrien at for å gi en tilfredsstillende røk, er det ønskelig å holde nikotininnholdet hos tobakksprodukter på et jevnt nivå. Imidlertid er det vanskelig å opp-nå dette resultat, siden nikotininnholdet hos tobakk varierer sterkt, avhengig av tobakks-typen og av de betingelser som tobakken dyr-kes under.

Blant de faktorer som påvirker nikotininnholdet hos enhver variant av tobakk er de betingelser som eksisterer under dyrkingen av tobakken, for eksempel fuktighetsbetingel-sene, jordbunnens art, gjødningsmidlene som anvendes, antallet tobakksplanter pr. mål og det stell plantene gis under sin vekst. Nikotininnholdet varierer også sterkt alt etter tobak-kens art. Mange av de nyere arter av tobakksplanter gir tobakk som har lavt nikotininnhold. Dessuten vil fremgangsmåtene til å frem-stille tobakksprodukter hyppig fjerne endel av eller alt nikotinet som er naturlig forekom-mende i tobakken. I tillegg har moderne tekno-logi gjort det mulig å utnytte andre deler av tobakksplanten enn bladene til røkning, og noen av disse deler, såsom petiolene, har lavt nikotininnhold.

Å opprettholde nikotininnholdet på et til-strekkelig høyt nivå for å gi den ønskete fy-siologiske aktivitet, smak og aroma som dette materiale gir til røken, uten å heve nikotininnholdet til et uønsket høyt nivå, kan følge-lig sees å være et betydelig problem i tobakks-teknikken. Tilsetningen av nikotin til tobakk på en slik måte at det holder seg inert og stabilt i tobakksproduktet og likevel frigis i kontrollerte mengder inn i røkaerosolen når tobakken pyrolyseres, er et resultat som er sterkt ønsket.

Tidligere forsøk på å regulere mengden av nikotin i tobakk har ikke lykkes. Det har ikke vært mulig å tilsette nikotin i og for seg til tobakksprodukter. Siden det kan absorbe-res gjennom intakt hud, er nikotin vanskelig og farlig å behandle under opparbeidelses-trinnene. I tillegg er fritt nikotin et ustabilt materiale og er funnet å spaltes raskt ved værelsebetingelser. Hvis nikotin ganske enkelt ble tilsatt som det frie materiale til tobakk, ville det følgelig lett spaltes under lagringen av tobakksproduktet, hvorved det ville dannes uønskete spaltningsprodukter og resultere i en senkning av nikotininnholdet. Selvom nikotininnholdet hos tobakksprodukter ved tilsetningen av nikotin under betingelser som med-fører adskillig arbeide kan gjøres jevn til å begynne med, ville spaltingen som oppstår ved lagringen av produktet ikke gi noen røk som inneholder en jevn mengde nikotin.

I U. S. patent nr. 3 109 436 er det skaffet en løsning av dette problem ved å innblande nikotin-jonutbytteharpikser i tobakken. Den foreliggende oppfinnelse gir en enda større forbedring enn det som oppnås i samsvar med den nevnte oppfinnelse, ved at det ikke inn-føres noen nedbrytningsprodukter fra jonutbyttere i røken.

Den foreliggende oppfinnelse gir en løs-ning på dette lenge eksisterende problem og resulterer i en nøyaktig kontroll over de mengder nikotin som frigis til tobakksrøken. Ved å anvende tobakksproduktene ifølge den foreliggende oppfinnelse, er det mulig å eli-minere farene ved behandling av nikotin og å innblande nøyaktige nikotinmengder i tobakksproduktet, som vil holde seg konstant over lange tidsrom og som til slutt vil gi en røk som inneholder en kontrollert mengde nikotin. I tillegg vil den nærværende frem-gangsmåte ikke innføre noen nedbrytningsprodukter fra jonutbyttere i røken.

En annen type additiv som kan frigis inn i tobakksrøk i samsvar med denne oppfinnelse er et aromastoff. Ofte vil et eller flere aromastoffer som innblandes i tobakk gå tapt eller forandres under de påfølgende opparbeidelsestrinn eller under lagringen. Dessuten er det vanskelig å kontrollere mengden av aromastoff som frigis under røkingen av et tobakksprodukt så at det sikres unifor-mitet hos tobakksaromaen under hele røke-prosessen.

Selvom det har vært foretatt mange for-søk på å innføre aromastoffer i tobakksrøk, har det ikke vært funnet noen helt tilfredsstillende metode. For eksempel har syrer av aromastoffer vært innblandet i tobakken i form av stabile estere som nedbrytes til syrene ved pyrolyser. En slik metode er imidlertid bare brukbar for visse typer aromastoffer og resulterer også i at det i røken innblandes de øvrige nedbrytningsprodukter fra pyroly-sen av esterne.

Den foreliggende oppfinnelse avhjelper de forannevnte ulemper. Oppfinnelsen muliggjør frigivelse i kontrollerte mengder til tobakks-røk ønskete aromastoffer, samt frigivelsen av nikotin til tobakksrøk i kontrollerte mengder og når dette ønskes.

I samsvar med denne oppfinnelse inkor-poreres det ønskete additiv i tobakkproduktet på en slik måte at det ikke vil frigis førenn det tidspunkt da tobakksproduktet røkes. Med uttrykket «tobakk» slik det brukes i denne beskrivelse er ment ethvert produkt som er beregnet for menneskekonsum med røking, hva enten det består av deler av tobakksplanter eller erstatningsmateriale eller begge deler.

Den foreliggende oppfinnelse omfatter det trekk at det i et filter for tobakksrøk inkor-poreres et materiale som kan karakteriseres som en additiv-jonutbytterharpiks. Denne additiv-jonutbytterharpiks kan være et aromastoff-jonutbytterharpiks eller en nikotinjon-utbytterharpiks.

Når det gjelder nikotin, kan additiv-jon-utbytterharpiksen være en nikotin-kationjon-utbytterharpiks (i det etterfølgende forenklet betegnet som en nikotin-kationutbytterharpiks). Det resulterende produkt er inert og stabilt og kan brukes i et filter for sigaretter, piper, sigarer eller i andre tobakksprodukter. Nikotin-kationutbytterharpiksen vil ikke spaltes under vanlige lagringsbetingelser og gir ikke noen uønsket lukt til tobakken eller filteret. Når tobakken røkes og røken passerer gjennom filteret, blir imidlertid nikotin frigitt fra nikotin-kationutbytterharpiksen og går inn i røken. Mengden av nikotin som er ønsket i røken kan avpasses innen ønskete grenser ved riktig kontroll av mengden av nikotin-kationutbytterharpiks som til å begynne med innblandes i filteret.

Nikotin-kationutbytterharpiksen, som i det etterfølgende også vil bli benevnt som nikotin-harpiksen, kan fremstilles ved å bringe en kationutbytterharpiks i kontakt med nikotin enten kontinuerlig eller chargevis. Når denne kontakt foregår chargevis, omrøres reaksjonsdeltakerne i en reaksjonskolbe sammen med et visst volum harpiks som for eksempel kan danne fra 20 til 30 vektsprosent av reaksjonsblandingen. Mengden av materialene, temperaturen og tiden for arbeidstrinnet vil avhenge av de reaksjonsdeltakere som brukes. Blandingen omrøres ved rysting eller med røreverk. Bruken av en finmasket harpiks vil minske eventuell fysikalsk nedbrytning av harpiksen som måtte forekomme ved bruk av et røreverk. Partikler i størrelsesområdet 100

—200 mesh foretrekkes. Ved slutten av reak-sjonsperioden kan oppløsningen dekanteres av, og den suspenderte harpiks utvinnes ved filtrering. Harpiksen kan deretter vaskes og luft-

tørkes og er deretter ferdig for bruk. Opp-løsningsmidler er fortrinsvis vann, selvom de andre inerte væsker som nikotin er oppløselig i, også kan brukes.

Kontinuerlig drift i en kolonne kan oppnås ved å plasere forhåndsbehandlet harpiks i en kolonne av egnet størrelse og å føre reaksjonsdeltakerne kontinuerlig gjennom kolon-nen.

Fortrinsvis gjennomføres kontakten kontinuerlig. Dette kan gjøres ved å pakke en kolonne med jonutbytterharpiksen i partikkel-form, for eksempel i kornform, og å føre en vandig oppløsning av nikotin gjennom kolon-nen. Den teknikk som anvendes, kan være den samme som brukes i kromatografikolonner. Når det dreier seg om chargevis kontakt, kan det brukes andre inerte væsker istedetfor vann.

Hva enten det brukes chargevis eller kontinuerlig kontakt, kan harpiksen etterat den ønskete mengde nikotin er opptatt av harpiksen, tas ut fra kontaktbeholderen og brukes direkte i samsvar med den foreliggende oppfinnelse.

Den nøyaktige mengde nikotin som innblandes i harpiksen kan bestemmes med metoder som er velkjente i teknikken. For eksempel kan det brukes den metode som er angitt av R. B. Griffith i «Tobacco Science» bind 1 (1957) på sider 130—137. En annen metode er den som er beskrevet i «Official and Tentative Methods of Analysis of the Association of Official Agricultural Chemists», 4. utgave, 1935.

Mengdeandelen av nikotin i harpiksen er ikke så viktig, så lenge som mengden av nikotin er kjent. Imidlertid er det en fordel å bruke en nikotin-harpiks som har reagert med en vesentlig mengde nikotin, siden den mengde nikotin-harpiks som trenges for å innføre en bestemt mengde nikotin som ønskes i et filter, åpenbart minsker med økende mengder nikotin i forhold til harpiksmengden.

En representativ likning for den reaksjon som foregår ved fremstillingen av nikotin-kationutbytterharpiksen er vist skjematisk nedenfor:

Den foranstående likning representerer reaksjonen når kationutbytterharpiksen er i hydrogenjontilstanden, slik det vil bli beskrevet nedenfor. En tilsvarende reaksjon kunne foregå med en kationutbyttingsreaksjon hvori hydrogenjonet var erstattet med et annet jon såsom natriumjon, kaliumjon, eller andre jo-ner. Imidlertid foretrekkes hydrogenjontypen, siden denne lettere uskiftes med nikotin og lettere opptar nikotin ved kontakt med dette.

Kationutbytterharpikser som kan brukes

i samsvar med den foreliggende oppfinnelse kan være sterke kationtypeharpikser, midlere kationtypeharpikser eller svake kationtypeharpikser, og kan for eksempel være enhver av de handelsvanlige kationutbytterharpikser.

Tilfredsstillende sterke kationutbyttehar-pikser innbefatter sulfonsyretypene, såsom harpikser dannet ved å tverravbinde polysty-ren med divinylbenzen og å sulfonere det tverravbundete produkt. Slike harpikser er illustrert ved strukturformelen:

Det er et stort antall handelsvanlige kationutbytterharpikser av denne type, derunder Amberlite IR 112-H+, Amberlite IR 120-H+, begge fremstilles av Rohm and Haas Co.) Dowex 50 W-X8 (fremstillet av Dow Chemical Co.) og liknende.

Tilfredsstillende midlere kationutbytterharpikser innbefatter fosfonsyretypene, såsom harpikser fremstilt ved å tverravbinde poly-styren med divinylbenzen og å bringe det tverravbundete produkt til å reagere med fosfonsyre for å inkorporere en difunksjonell gruppe av fosfonsyre i styren-divinylbenzen-nettverket. Slike harpikser er illustrert med strukturf ormelen:

Illustrativ for en handelsvanlig harpiks av denne type er Bio-Rex 63 (fremstillet av Bio-Rad Laboratories).

Tilfredsstillende svake kationutbytterharpikser innbefatter carboksylsyretypene, såsom harpikser fremstilt ved å sampolymerisere metakrylsyre med et tverravbindingsmiddel, for eksempel divinylbenzen. Slike harpikser er illustrert ved strukturf ormelen:

Illustrerende for en handelsvanlig harpiks av denne type er Amberlite CG 50-type 1, (fremstillet av Rohm and Haas Co.) som be-skrives som en syntetisk svak sur kationutbytterharpiks; carboksylsyretype; hydrogen.

En annen type svake kationutbytterharpikser omfatter harpikser med en -OH-gruppe som den jonefunksjonelle gruppe og som fremstilles ved å bringe polyfenoler til å reagere med formaldehyd. Slike harpikser er illustrert med strukturf ormelen:

Slike harpikser kan modifiseres ytterligere ved tilsetning av en eller flere ytterligere funksjonelle grupper. For eksempel kan den foranstående fenol-formaldehydharpiks sulfo-Ineres for å innføre sulfonsyregrupper, hvilket gir en harpiks som har både SO?)H- og OH-grupper, slik som illustrert med strukturformelen:

Andre varianter av kationutbytterharpikser kan også anvendes. For eksempel omfatter egnete harpikser carbonholdige kationutbytterharpikser av den sulfonerte kulltype, i enten hydrogentilstand eller natriumtilstand, det vil si hvor jonet som utbyttes med nikotinet er enten hydrogen eller natrium. Slike harpikser er å få i handelen, som for eksempel Zeo-Karb-harpikser. En annen type harpikser som er egnet er zeolitt-typen, enten naturlig eller syntetisk. Disse harpikser er hydratiserte alkali-aluminiumsilikater.

Nikotin-harpiksen kan tilføres til filteret på mange forskjellige måter. For eksempel kan den brukes direkte slik den er når den tas ut fra reaksjonsbeholderen etter å være fremstillet, eller den kan først oppmales til mindre partikler. Harpiksens partikkelstør-relse kan variere sterkt. Nikotin-harpikspar-tiklene kan blandes med et klebende middel, såsom maissirupoppløsning, honning, melasse eller andre tilsvarende materialer, og kan deretter påsprøytes, blandes med komponentene i filteret eller på annen måte påføres filteret.

Mengden av nikotin-harpiks som tilsettes til filteret vil variere alt etter nikotininnholdet som opprinnelig var tilstede i tobakken og det nikotininnhold som ønskes hos tobakken. Generelt sett bringes nikotininnholdet hos filteret på et slikt nivå at der er 0,1—• 3,0 mg nikotin i røken pr. sigarett.

En metode til å bestemme hvor meget det skal tilsettes av en bestemt nikotin-harpiks til et bestemt filter er å analysere røken på. nikotin, hvilket kan gjøres med konvensjonelle metoder, såsom dem som er beskrevet i Journal of the Association of Official Agricultural Chemists (bind 42) (2. Nov. 1959) på sider 424—429. I samsvar med denne metode blir en vandig oppløsning av røkpartikkelfasen dampdestillert under egnete betingelser; dette etterfølges av spektrofotometrisk undersøkelse av det resulterende destillat i det ultrafiolette spektralområde.

Retningslinjer for detaljene i denne pro-sess omfatter følgende: Røkpartikkelfasen fra 10 suksessive sigaretter oppsamles, idet det anvendes en standard robotrøkeprosess (35 ml dragvolum tatt over et 2 sekunders intervall, en gang i minut-tet) med en glassullplugg eller et tilsvarende oppsamlingsmiddel egnet til å utskille 0,1 jj. partikler og større fra en gasspartikkelfase-blanding. Nikotinalkaloidene avtrekkes fra oppsamlingsmediet med fire 10 ml porsjoner 0.05N HC1. De adskilte eluater blandes sammen og fortynnes til nøyaktig 50 ml med 0,05N HC1. En 10 ml alikvot mengde av denne oppløsning overføres til kolben i destillasjons-enheten. Omtrent 100 ml destilleres og kastes. Prøven i enheten gjøres alkalisk ved å tilsette en kapsel størrelse 00 av NaCl og en kapsel størrelse 00 av NaOH, i denne rekke-følge. Destillasjonen gjentas og det oppsamles en annen 100 ml porsjon, som følger: omtrent 98 ml destilleres inn i en 100 ml volumetrisk kolbe hvortil det tidligere er blitt tilsatt 5 ml 3N H2S04. Destillatet fortynnes nøyaktig til merket med destillert vann, det blandes godt og undersøkes spektrofotometrisk mellom 230 og 300 m. jx. Absorpsjon for den ukjente oppløsning korrigeres ved omtrent 260 m^ med en grunnlinje valgt på basis av kurver. En linje trekkes fra det laveste punkt på begge sider av den maksimale absorpsjon. Forskjellen mellom grunnlinjen og spissen ved spissens bølgelengde tas som absorpsjon på prøven. Denne korrigerte absorpsjon sammen-liknes med absorpsjonen for en standard niko-tinoppløsning korrigert på samme måte, og nikotininnholdet i prøven beregnes direkte fra denne sammenlikning, under anvendelse av standard spektrofotometriteknikk.

Mg nikotinalkaloid = (A/A') x (mg kjent pr. ml x fortynningsfaktor/nr. sigaretter i prø-ven) : hvor A er korrigert absorpsjon for ukjent, og A' er korrigert absorpsjon for kjent. Innholdet av nikotin-harpiks for filteret kan deretter justeres ved å bringe nikotinet i røken slik at det er innenfor det område som ønskes.

Når det gjelder et aromastoff, kan additiv- jonutbytterharpiksen være en aromastoff-anionutbytterharpiks, en midlere jonutbytterharpiks med aromastoff eller en aromastoff-kationutbytterharpiks.

Aromastoffer som kan brukes i samsvar med denne opprinnelse innbefatter både sure og basiske aromamaterialer som vil forflyk-tiges og frigis fra jonutbytterharpiksen og føres inn i røken via filteret som inneholder aromastoff-jonutbytterharpiksen når tobakken forbrennes. Aromagrunnmaterialer som kan brukes omfatter aromatiske alkaloider, aminer, myosmin eller kininderivater. For eksempel kan aromagrunnstoffene være: alkaloider, såsom nornikotin, kotinen, myosmin, nikotel-lin, nikotryn, anabasin, anatabin, og metani-kotin; heterocykliske baser såsom pyridin, pyrolidin, 2,3<1->dipyridin, 2-picolin, 3-picolin, 4-picolin, alfakollidin, betakollidin, gamma-kollidin, 2,4-lutidin, 3,4-lutidin, 2,6-lutidin; 3-pyridyletylketon, 3-pyridylmetylketon, metylnikotinat, metylisonikotinat, 6-metylkinolin og 6-isopropylkinolin; alifatiske aminer såsom ammoniakk, trimetylamin-benzylamin, octyl-amin; aromatiske aminer såsom 3-fenyl-2-pro-pen-l-yl-antranilat, metyl-2-metylaminoben-zoat, etyl-o-aminobenzoat, metylantranilat (metyl-o-animobenzoat) og fenyletyl-o-aminobenzoat; Schiffske baser såsom metyl-N-3,7-di-metyl-7-hydroksyoctyliden-antranilat og metyl-N- (p-tert-butyl-alf a-metyl-hy drocinnamy-liden)-antranilat; og aminosyrer såsom glycin, alanin, glutamin, lysin, valin, leuein, isoleucin, prolin, ornitin, arginin og serin. De foretrukne basiske aromastoffer er: nornikotin, myosmin, 3- pyridyl-metylketon, metylnikotinat, etyl-o-aminobenzoat, metylantranilat- (metyl-o-aminobenzoat), glycin og alanin. Sure aromamaterialer som kan brukes innbefatter organiske karboksylsyrer med fra 3 til og med 8 carbonatomer. Representative syrer er de mettete alifatiske fettsyrer, for eksempel propionsyre, n-smørsyre og isosmørsyre, 4-metylvaleriån-syre, 3-metylvaleriansyre, 2,2-dimetylsmør-syre, 2-metylisovaleriansyre, rette eller for-grenete kaprylsyrer; de umettete fettsyrer såsom akrylsyre, krotonsyre, vinyleddiksyre, 4- metyl-4-henoinsyre og 5-metylsorbinsyre; de cykloalkan- eller cykloalken-alifatiske syrer, såsom cyklopentankarboksylsyre, cykloheksan-karboksylsyre, cyklopentaneddikksyre eller cykloheksaneddikksyre eller de tilsvarende umettete cykloalkener; de aromatiske karboksylsyrer såsom benzoesyre eller toluensy-rer; samt fenyleddikksyre. I tillegg kan de flyktige derivater av de forannevnte syrer, for eksempel hydroksylsyrer eller ketosyrer anvendes. Det foretrekkes at aromasyren er en alifatisk eller alicyklisk mettet monokar-boksylsyre av fettsyreserien med 4,5 eller 6 carbonatomer.

Selvom mange av de materialer som er nevnt foran enten er luktfrie eller har en ube-hagelig lukt i og for seg når man lukter på den i visse konsentrasjoner, øker de aromaen hos tobakksrøk når de brukes i små konsentrasjoner ved å forandre forholdet mellom syre og base i røken. Syrene er også tilbøye-lige til å gi en mildhetseffekt.

Kationutbytterharpikser som kan brukes sammen med aromastoffene i samsvar med denne oppfinnelse kan være sterke, svake eller midlere kationutbytterharpikser av de samme typer som er blitt beskrevet foran med hen-syn til nikotin-kationutbytterharpiksene.

Anionutbytterharpikser som kan brukes i samsvar med denne oppfinnelse kan være sterke basiske harpikser såsom polystyren-kvaternære ammonuimharpikser. Tilfredsstillende handelvanlige harpikser av denne art er Amberlite IRA 400, Amberlite IRA 401, Amberlite IRA 410, Dowex 1 og Dowex 2, og kan illustreres med formelen gitt nedenfor:

Harpiks oppnådd ved behandling med trimetylamin.

Representerer sterke basiske anionutbytterharpikser.

Tilfredsstillende svake basiske anionutbytterharpikser omfatter de primære, sekun-dære og tertiære aminer og illustreres ved slike handelsvanlige tertiære aminer som Amberlite IR 45, Dowex 3, Amberlite IR 4B, Duolite A2, Duolite A4, Duolite A6 og Duolite A7.

Duolite A114, som er representativ for de svakt basiske anionutbytterharpikser kan be-tegnes med formelen:

Harpiks oppnådd ved behandling med di-metylamin.

Aromastoff-jon-utbytterharpiksen, det vil si resinatet, kan fremstilles ved å bringe harpiksen i kontakt med det aromafrembringende materiale under enten kontinuerlige betingelser eller chargebetingelser. Mengden av materialer, temperaturen og arbeidstiden vil avhenge av reaksjonsdeltakerne. Generelt sett vil imidlertid tiden være mellom omtrent ett sekund og omtrent 30 sekunder og temperaturen vil være mellom omtrent 10° og omtrent 55° C. Jonutbyttepartikler i størrelsesområdet 20—40 mesh foretrekkes. Ved slutten av reak-sjonstidsrommet kan oppløsningen avdekan-teres og det suspenderte resinat fjernes ved filtrering. Resinatet kan deretter vaskes og lufttørkes.

Typiske likninger for reaksjonene som inngår i fremstillingen av aromastoff-jonutbytterharpiks er vist skjematisk nedenfor:

Filterbæreren kan omfatte ethvert filter-materiale som er et adsorberende og/eller ab-sorberende materiale, deri innbefattet de handelsvanlige filtermaterialer. For eksempel kan filteret være papir, celluloseacetat, cellulose-papir eller syntetiske polymerer såsom poly-etylen. Filteret kan også inneholde additiver, såsom carbon, molekylsikter, krystallinsk cel-lulose, aluminiumoksyd, fullerjord, risstivelse, cellulosepulver og diatomejord.

Additiv-jonutbytterharpiksen (resinatet) kan tilsettes til filterbæreren på et stort antall måter. For eksempel kan resinatet plase-res mellom to seksjoner av et dobbelt cellu-loseacetatfilter; et findelt resinat kan disper-geres i et oppløsningmiddel og påsprøytes på celluloseacetatstreng som deretter tørkes og lages til et filter; resinatet kan males og tilsettes som støv til celluloseacetatet, hvoretter celluloseacetatet omdannes til et filter; eller resinatene kan dannes in situ i jonutbytte-papir eller i visse celluloser med jonutbytter-aktivitet, og materialene opparbeides deretter som filtere.

Nivåområdet for påføring av resinatene er omtrent 0,01—50 mg/sigarett for alle additiv-jonutbytterharpiksene på filterbæreren. Det foretrukne område er et som vil gi 0,10— 0,50 mg/sigarett av aromastoffet i røken.

Aromastoff-jonutbytterharpiksen vil ikke spaltes under vanlige lagringsbetingelser og innfører ikke uønsket lukt i tobakksproduktet.

Når filtere som inneholder aromastoff-jonutbytterharpiksen påsettes en fylt sigarett og røkes, overføres aromastoffet godt inn i røken.

Oppfinnelsen kan illustreres med de føl-gende eksempler:

Eksempel 1.

En sulfonert polystyren-kationutbytterharpiks (Rohm and Haas Amberlite IR 112) ble omdannet til H+ formen og blandet med en vandig oppløsning av nikotin. Etterat den raske absorpsjon av nikotinet var fullstendig, ble harpiksen avfiltrert og tørket i luft. Analyse av den tørkete harpiks viste at den inneholdt 33 vektsprosent nikotin. Den hadde ingen merkbar lukt av nikotin. Prosentinnholdet av nikotin i resinatet forandrer seg ikke merk-bart etter lagring i ett år.

Harpiksen ble malt til en størrelse av 60—80 mesh og innblande i filteret hos sigaretter av dobbeltfiltertypen ved å plasere den mellom carbonfilteret og celluloseacetatfilte-ret. Den tilførte mengde var 20 mg harpiks pr. sigarett. Et røketeam, som bedømte sigarettene subjektivt, anga at disse sigaretter hadde den karakteristiske virkning hos nikotin, det vil si at de øket strupesammensnørin-gen og øket totalaromaen og «røkfølelsen» sammenliknet med kontrollsigaretter av samme type men uten noe harpiks. Bestemmelse av nikotin i røken ved den metode som er blitt beskrevet tidligere i denne beskrivelse (Journal of the Association of Official Agricultural Chemists) (bind 42) (2. Nov. 1959) på sider 424—429 viste at sigarettene som inneholdt harpiksen i filteret avga 0,98 mg pr. sigarett sammenliknet med 0,83 for kon-trollsigarettene.

Eksempel 2.

En kationutbytterharpiks av fosfonsyre-typen (Bio-Rex 63) i H+-formen ble behandlet med nikotin slik som i eksempel 1. Harpiksen inneholdt etter tørking 30 vektsprosent nikotin. Den hadde ingen lukt av nikotin. Harpiksen ble innblandet i filteret til dobbeltfiltersigaretter med samme metode som anvendt i eksempel 1. Den økete nikotineffekt i røken sammenliknet med effekten hos kon-trollen ble observert subjektivt. Analysetal-lene var: harpikssigarett 0,96 mg pr. sigarett, kontroll 0,83 mg pr. sigarett av nikotin i røken.

Eksem. pel 3.

Harpiks IR 112 som inneholdt 33 % nikotin (eksempel 1) ble malt-slik at den kunne passere 200 mesh og ble deretter dispergert i etanol. Etanolsuspensjonen i harpiksen ble på-sprøytet på celluloseacetatfilterstreng. Stren-gen ble etter besprøyting fremstilt til filter-staver som ble oppkappet til 15 mm lengder og påsatt på 57 mm stykker av tobakksfyl-linger for å danne sigaretter. Mengden av harpiks innblandet i filteret var 18 mg pr. sigarett. Når disse sigaretter ble røkt, hadde de en merkbar «nikotineffekt» sammenliknet med kontrollfiltersigaretter fremstilt på samme måte men uten noe innhold av harpiks.

Eksempel |.

En sterk basisk anionutbytterharpiks av den kvaternære ammoniumtype (Rohm & Haas IRA 400) ble omdannet til OH-formen og omrørt med en vandig oppløsning av glycolsyre. Etter at absorpsjonen av syren var fullstendig, ble harpiksen lufttørket og malt til 60—80 mesh. Harpiksen ble analysert ved å erstatte den absorberte glycolsyre i oppløs-ning med tetrametylammoniumhydroksyd og å bestemme den utskiftete glycolsyre med gasskromatografi. Denne analyse viste at harpiksen inneholdt 0,183 g glycolsyre pr. g. harpiks.

Harpiksen som inneholdt glycolsyre ble innsatt i dobbeltfiltersigaretter slik som i eksempel 1. Det ble anvendt 50 mg pr. sigarett av denne harpiks. Sigarettene ble røkt mekanisk og alt partikkelmateriale, oppsam-let på FTC filtere, ble analysert på glycolsyre med en gasskromatografimetode. Resultatene var: Sigaretter med glycolsyreharpiks i filteret: 375 fj. g glycolsyre pr. sigarett.

Kontrollsigaretter uten noen harpiks i filteret: glycolsyre, mindre enn den målbare grense på 100 ) j. g pr. sigarett.

Eksempel 5.

En anionutbytterharpiks av den svakt basiske tertiær amintype (Rohm & Haas IRC 45) ble omdannet til OH -formen og behandlet med en vanlig oppløsning av eddikksyre. Etter absorpsjon av syren av harpiksen var fullstendig, ble harpiksen tørket og malt til 60—80 mesh. Analyse av harpiksen med den samme metode som ble anvendt i eksempel 4 viste at denne harpiks inneholdt 16,4 vektsprosent eddikksyre.

Harpiksen ble innført i dobbeltfiltersigaretter med den metode som ble anvendt i eksempel 1, med et nivå på 50 mg pr. sigarett, pH for hovedstrømsrøken fra disse sigaretter var 5,4, mens pH for kontrollsigaretter som ikke inneholdt harpiksen i filteret ga en pH for hovedstrømsrøken på 5,9. Analyse av ed-dikksyren i røken hos disse sigaretter ga føl-gende resultater: Sigaretter som inneholdt eddikksyre-harpiks i filteret: 720 ^ g eddikksyre pr. sigarett.

Kontrollsigaretter uten harpiks: 460 ,u g

eddikksyre pr. sigarett.

Claims (5)

1. Tobakksprodukt, omfattende et tobakksparti og et filterparti, karakterisert ved at filterpartiet inneholder foruten det egentlige filter en jon-utbytterharpiks med et tilsatt additiv som vil frigis ved kontakt med tobakksrøk, mens selve tobakkspartiet er fritt for slik jonutbytterharpiks med tilsatt additiv.

2. Tobakksprodukt i samsvar med påstand 1, karakterisert ved at additivet er nikotin eller et aromastoff.

3. Tobakksprodukt i samsvar med påstand 2, karakterisert ved at jonutbytterharpiksen er en basisk kationutbytterharpiks.

4. Tobakksprodukt i samsvar med påstand 4, karakterisert ved at jonutbytterharpiksen er en sur anionubytterharpiks.

5. Tobakksprodukt i samsvar med en av de foregående påstander, karakterisert ved at produktet er en filtersigarett hvis tobakksparti er stort sett fri for jonutbytterharpiks mens filteret inneholder en jonutbytterharpiks med sådant innhold av additiv at dette avgis til røken ved røkning av sigaretten.