NO154236B - Etterbehandling av med flammebeskyttelsesmiddel behandlede , celluloseholdige fibermaterialer med flytende ammoniakk. - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører etterbehandling av med flammebeskyttelsesmidler behandlede, celluloseholdige fibermaterialer med flytende ammoniakk.

Behandlingen av celluloseholdig fibermaterial med flytende ammoniakk har i de senere år fått et stort oppsving. Man oppnår hermed på enkel og billig måte virkningen av varm-mercerisering (sammenlign her f.eks. 5. meddelelse i rekken "Behandlung von Baumwolle mit Quellmitteln" av K. Bredereck i Melliand Textilberichte 8/1978, s. 648-653). Hittil er merceriseringen og den flytende ammoniakkbehandlings-fremgangsmåten alltid blitt anvendt til forbehandling av celluloseholdige fibermaterialer, dvs. før fargingen og behandlingen med flammebeskyttelsesmidler. De med flytende ammoniakk forbehandlede fibermaterialer lar seg imidlertid på ikke helt tilfredsstillende måte appretere med flammebeskyttelsesmidler. Med de fleste flammebeskyttelsesmiddel-resepturer som vanligvis appliseres for oppnåelse av perma-nente effekter lar det seg bare oppnå utilstrekkelig fikser-ingsgrader av flammebeskyttelsesmidler på de med flytende ammoniakk forbehandlede fibre, således at det må tas på kjøpet en dårligere permanens av flammebeskyttelsesappreter-ingen. Dessuten har mange celluloseholdige, med flytende ammoniakk forbehandlede og deretter med flammebeskyttelsesmidler appreterte fibermaterialer et uheldig stivt grep.

Denne ulempe unngås ifølge oppfinnelsen uventet ved at

det celluloseholdige material i et første trinn appreteres med et flammebeskyttelsesmiddel, deretter i et annet trinn ettervaskes og deretter i et tredje trinn etterbehandles med flytende ammoniakk, idet som flammebeskyttelsesmiddel anvendes et kondensasjonsprodukt av tetrakis(hydroksymetyl)-fosfoniumklorid med urinstoff, et selvkondensasjonsprodukt av tetrakis(hydroksymetyl)-fosfoniumklorid eller -hydroksyd eller et N-metylolert dimetyl- eller dietylfosfono-propionsyreamid.

Oppfinnelsens gjenstand er følgelig en fremgangsmåte til flammefastappretering av celluloseholdige, eventuelt farget og lysgjort fibermateriale, idet fremgangsmåten er karakterisert ved at

(a) et kondensasjonsprodukt av tetrakis(hydroksymetyl)-fosfoniumklorid med urinstoff, et selvkondensasjonsprodukt av tetrakis(hydroksymetyl)-fosfoniumklorid eller -hydroksyd eller et N-metylolert dimetyl- eller dietylfosfono-propionsyreamid påføres og fikseres som flammebeskyttelsesmiddel på fibrene,

(b) materialet ettervaskes og tørkes, og

(c) det således dannede material etterbehandles med flytende

ammoniakk.

Således frembringes også det celluloseholdige, med flammebeskyttelsesmidler av den angjeldende type behandlede, eventuelt fargede og lysgjorte material, som ifølge fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er etterbehandlet med flytende ammoniakk.

Flammebeskyttelsesmidlene som anvendes i trinn (a) av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, er handelsvare. Det kan imidlertid også anvendes blandinger av disse flammebeskyttelsesmidler sammen med krøllefast-, hydrofoberings- og/eller mykgrepmidler. Også fra hverandre forskjellige, handels-vanlige flammebeskyttelses-, krøllfast-, hydrofoberings-eller mykgrepmidler kan anvendes sammen.

Disse foredlingsmidler, som kan anvendes sammen med flammebeskyttelsesmidlene, har de forskjelligste kjemiske konsti-tusjoner. Således kan det f.eks. medanvendes fluoralkyl-fosfater og/eller fluoralkylmetakrylater som hydrofoberings-og/eller oleofoberingsmidler, eventuelt fettsyremodifiserte og foretrede aminoplastforkondensater som krøllfast-, hydrofoberings- og/eller mykgrepmidler.

I foreliggende tilfelle forstås som aminoplastdannere metylol-erbare nitrogenforbindelser, fortrinnsvis slike av vrinstoff-og s-triazinrekken. Som eksempler på slike nitrogenforbindelser skal det f.eks. nevnes cyanamid, dicyandiamid, guanidin, biuret, uretan, eventuelt med hydroksy substituerte alkylen-eller propylenurinstoff, etylendiurinstoff, fortrinnsvis urinstoff selv, usubstituert etylenurinstoff, samt også cyanursyre, ammelin, ammelid, acetoguanamin, benzoguanamin, acetoguanid, acetoguanamid, uron, oksodiazin, fortrinnsvis triazon, triazin og spesielt melamin.

Ifølge oppfinnelsen forstås som aminoplastforkondensater addisjonsproduktene av formaldehyd på disse metylolerte nitrogenforbindelser. Foretrukkede aminoplastforkondensater er således f.eks. et metylolert urinstoff eller etylenurinstoff eller et metylolert triazin eller melamin.

Som foretrukkede tekstilforedlingsmidler, som kan anvendes sammen med flammebeskyttelsesmidlene av den angitte type, anvender man eventuelt fluoralkyl- eller bis(fluoralkyl)-ammoniumfosfater med 6-24 fluoratomer og 4-28 karbonatomer i hver fluoralkylrest, fluoralkylmetakrylater med 4-15 fluoratomer og 5-16 karbonatomer i fluoralkylresten og/eller kondensasjonsprodukter av stearinsyre med en metylolert,

med metyl eller etyl foretret melamin som hydrofoberings-eller oleofoberingsmiddel, kondensasjonsprodukter av et urinstoff-stearinsyre-addukt med et metylolert, med hydroksy substituert etylenurinstoff og/eller med et med metyl eller etyl substituert triazon som krøllfastmiddel og/eller kondensasjonsprodukter av et metylolert stearin-syreamid med et metylolert, med metyl eller etyl foretret melamin som mykgrepmiddel.

Som eksempler på spesifikke representanter på eventuelt medanvendte oleofoberings- og hydrofoberingsmidler skal det bl.a. nenves bis(perfluoralkylmetyl)-, bis(1H,lH-penta-dekafluoroktyl)-, bis(1H,1H,9H-heksadekafluornonyl)-ammo-niumfosfat samt 1H,1H,2H,2H-heptadekafluordecyl-metakrylat og lignende fluorforbindelser, som f.eks. er omtalt i de britiske patenter 939 902, 971 732, 1 010 539 og 1 011 612.

Som eksempel på et eventuelt medanvendt spesifikt hydrofo-beringsmiddel skal det bl.a. nevnes et kondensasjonsprodukt av stearinsyre med heksametylolmelamin-heksametyleter, som eksempel av et eventuelt medanvendt spesifikt mykgrepmiddel skal det bl.a. nevnes et kondensasjonsprodukt av stearin-ysremetylolamid med heksametylolmelamin-heksametyleter,

som eksempel på et eventuelt medanvendt spesifikt krøll-fastmiddel skal det bla.a. nevnes et kondensasjonsprodukt av et reaktivt stearylurinstoffderivat med en blanding av dimetyloldihydroksy-etylenurinstoff og dimetylolmetyltria-zon.

Tetrakis(hydroksymetyl)-fosfoniumklorid, kondensasjonsprodukter av tetrakis(hydroksymetyl)-fosfoniumklorid med urinstoff eller selvkondensasjonsprodukter av tetrakis-(hydroksymetyl)-fosfoniumklorid eller -hydroksyd er beskrevet som flammebeskyttelsesmidler f.eks. i de britiske patenter 1 075 033, 1 545 793 og 1 453 296. O,O'-dimetyl-N-hydroksy-metyl-fosfonopropionsyreamid, som står i forgrunnen av interessen som flammebeskyttelsesmiddel, er omtalt f.eks.

i tysk patent 1 469 281.

Flammebeskyttelsesmidlene og eventuelt ytterligere tekstilforedlingsmidler anvendes vanligvis som handelvanlige vandige formuleringer. Slike formuleringer foreligger fortrinnsvis som vandige emulsjoner og spesielt som vandige oppløsninger, som før bruk fortynnes med vann til vandige tilberedninger og påføres på fibermaterialene. Slike formuleringer eller tilberedninger kan i tillegg til de nevnte flammebeskyttelsesmidler inneholde en aminoplastdanner eller et aminoplastforkondensat av den allerede angitte type.

For dette formål kommer det som foretrukket aminoplastdannere eller -forkondensater f.eks. i betraktning eventulet metylolerte og med metyl eller etyl foretret urinstoffer eller melaminer, spesielt dimetylolurinstoff, di- og trimetylolmelamin og heksametylolmelamin-heksametyleter .

I en spesielt foretrukket utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen anvendes somvandig tilberedning, som inneholder flammebeskyttelsesmidler uten ytterligere til-feldige foredlingsmidler, et N-metylolert 0,0'-dimetyl-eller dietylfosfono-propionsyreamid, spesielt 0,0<1->dimetyl-N-hydroksymetyl-fosfonopropionsyreamid i nærvær av et metylolert og eventuelt med metyl eller etyl foretret melamin som aminoplastforkondensat, spesielt en blanding av di- og trimetylolmelamin eller heksametylolmelamin-heksametyleter.

Vanligvis inneholder de vandige tilberedninger som påføres på fibermaterialet 50-500 g/l av et flammebeskyttelsesmiddel av den angitte type, eventuelt i blanding med ytterligere foredlingsmidler og 0-100 g/l av en aminoplastdanner eller -forkondensat, og speislet 200-400 g/l av et flammebeskyttelsesmiddel alene og 20-100 g/l av et aminoplastforkondensat.

Disse vandige, fortynnede tilberedninger har for det meste en sur til nøytral resp. svak alkalisk pH-verdi, som vanligvis hvis nødvendig, innstilles på vanlig måte ved hjelp av base- resp. syretilsetning.

De vandige tilberedninger av flammebeskyttelsesmidler eventuelt i blanding med ytterligere tekstilforedlingsmidler kan ved siden av en aminoplastdanner eller -forkondensat dessuten eventuelt inneholde ytterligere tilsetninger.

For oppnåelse av et større stoffopplegg på vevnader er det f.eks. fordelaktig en tilsetning av 0,1-0,5 g/l tilberedning av en høymolekylær polyetylenglykol. Til tilberedningene kan det settes ytterligere andre vanlige mykningsmidler, f.eks. en vandig polyetylen- eller silikonoljeemul-s jon.

For forbedring av den mekaniske fasthet av fibrene kan det til tilberedningene også settes egnede kopolymerisater, f.eks. kopolymerisater av N-metylolakrylamid eller også kationaktive kopolymerisater.

En tilsetning av herdningskatalysatorer eller såkalte latent sure katalysatorer, f.eks. ammoniumklorid, ammoniumdihydro-genortofosfat, fosforsyre, magnesiumklorid, zinknitrat, 2-amino-2-metyl-l-propanol-hydroklorid kan ofte vise seg fordelaktig.

Det samme gjelder også for en tilsetning av pufferstoffer, f.eks. natriumbikarbonat, di- og trinatriumfosfat eller trietanolamin.

Til forbedring av holdbarheten av appreteringene med flammebeskyttelsesmidlene og eventuelt ytterligere tekstilforedlingsmidler og til å bevirke et spesielt mykt grep, kan det være fordelaktig til de vandige tilberedninger å sette halogenerte parafiner eventuelt i kombinasjon med en polyvinylhalogenforbindelse.

videre kan de vandige tilberedninger dessuten også inneholde deler av organiske oppløsningsmidler, som fremfor alt tjener som oppløsningsformidlere for mykningsmidler, f.eks. dioksan, aceton, n-butylglykol, isopropanol,

etanol eller etylacetat.

Videre kan det være fordelaktig til tilberedningene å

sette mindre mengder (f.eks. 0,5-2 g/l) av fuktemidler, f.eks. ikke-ioniske addukter av etylenoksyd til en alkyl-fenol, som et kondensasjonsprodukt av 1 mol p-tert.-nonylfenol og 6-12 mol etylenoksyd.

Påføringen av de vandige tilberedninger av flammebeskyttelsesmidler eventuelt sammen med ytterligere tekstilforeilings-midler på fibe:rmaterialene, gjennomføres på i og for seg kjent måte. Således impregneres fibermaterialene med de vandige tilberedninger ved f.eks. spyling påplasking eller inndypping. Fortrinnsvis arbeider man imidlertid med stykk-varer og impregnerer disse på en foulard, som beskikkes med tilberedningen vanligvis ved værelsestemperatur. Ved siden av denne foretrukkede foularderingsfremgangsmåten kommer det også i betraktning opptrekningsfremgangsmåten.

Etter at flammebeskyttelsesmidlene og eventuelt ytterligere tekstilforedlingsmidler er blitt bragt på fibermaterialene, må de dessuten nå fikseres på fibermaterialet. Denne fiks-ering kan foregå etter forskjellige metoder, f.eks. etter den såkalte fukte- eller våtlagringsfremgangsmåten, etter ammoniakk-fikseringsfremgangsmåten eller etter termofikseringsfremgangsmåten.

Går man fram etter våtfikseringsfremgangsmåten, så lagres

det fullstedig våte fibermaterial i 12-48 timer ved ca. 40-60°C, skylles eventuelt og vaskes og tørkes derpå ved ca. 60-100°C. Ved fuktefikseringsfremgangsmåten går man fram tilsvarende med den forskjell at man tørker det våte fibermaterial før lagringen til en restfuktighet fra ca. 2-20%. Ved ammoniakk-fikseringsfremgangsmåten gassbehandles det behandlede fibermaterial først i fuktig tilstand med ammoniakk, hvorved temperaturen av seg selv stiger til temperaturer på f.eks. inntil 80°C eller skylles i en ammoniakkoppløsning ved 20-80°C, fortrinnsvis 20-40°C, og tørkes deretter f.eks. ved 60-100°C.

Ammoniakk-fikseringsfremgangsmåten foretrekkes ovenfor

fukte- eller våtlagringsfremgangsmåten. Den såkalte termofikseringsfremgangsmåten står imidlertid i forgrunnen av interessen.

Ved denne termofikseringsfremgangsmåten tørkes det impregnerte fibermaterial og underkastes en varmebehandling. Hensiktsmessig tørkes materialet ved temperaturer inntil 100°C,

f.eks. 60-100°C. Derpå underkastes materialet en varmebehandling ved temperaturer over 100°C, f.eks. 100-200°C, fortrinnsvis 130-180°C, hvis varighet kan være desto kortere jo høyere temperaturen er. Denne oppvarmingsvarighet utgjør f.eks. 30 sekunder til 10 minutter.

Etter fikseringen av flammebeskyttelsesmidlet og eventuelt ytterligere tekstilforedlingsmiddel på fibermaterialet ettervaskes materialet i trinn (b) av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen og tørkes igjen. Da fosforholdige flammebeskyttelsesmidler vanligvis appliseres fra sure vandige tilberedninger, er ettervaskingen av flammebeskyttelsesappre-teringen på fibermaterialene nødvendig. For dette formål ettervaskes fibermaterialet med en vandig oppløsning som inneholder et syrebindende middel og eventuelt et oksydasjonsmiddel, og matreialet tørkes ved f.eks. 60-100°C. Som syrebindende middel anvender man f.eks. natriumhydroksyd eller natriumkarbonat. Ved nærvær av en uheldig restlukt av flammebeskyttelsesmiddelappreteringen er det fordelaktig å tilsette til den vandige oppløsning som inneholder det syrebindende middel et oksydasjonsmiddel, f.eks. hydrogen-peroksyd. Vanligvis inneholder den vandige vaskeoppløsning 0,1-0,8, fortrinnsvis 3-6 g/l av oksydasjonsmidlet. Ettervaskingen gjennomføres ved 20-90°C, fortrinnsvis 60-80°C.

Materialet skylles etter ettervaskingen hensiktsmessig

med vann ved 20-90°C, fortrinnsvis 60-80°C, og tørkes f.eks. ved 60-100°C.

Behandlingen av et fibermaterial med flytende ammoniakk

er f.eks. omtalt i Melliand Textilberichte 8/1976, side 684. Behandlingen må gjennomføres under ammoniakkens kokepunkt, dvs. ved maksimalt -33°C (under atmosfærisk trykk). Vanligvis gjennomføres bvehandlingen i en lukket innretning, hvor ammoniakken gjenvinnes i gasstilstand, flytendegjøres

og igjen tilføres prosessen. En slik innretning er likeledes omtalt på side 684 i Melliand Textilberichte 8/1976.

Fortrinnsvis etterbehandles fibermaterialet med flytende ammoniakk i 0,1-10, spesielt 1-6 sekunder i den omtalte inn retning, hvori materialet hensiktsmessig foularderes under spenning for å muliggjøre en dimensjonskontroll. Fortrinnsvis utgjør denne spenning 0,5-2 daN/cm<2> (1 daN(deca Newton)

= 1 Kp). Etter foularderingen fjernes overskytende ammoniakk ved innvirkning av varme, f.eks. av tørr varme eller fortrinnsvis ved damping av fibermaterialet eventuelt under svakt vakuum, flytendegjøres og gjenvinnes.

Etter avsluttet etterbehandling med flytende ammoniakk underkastes tekstilmaterialet, fremfor alt i tilfellet an-vendelse av spenning ved etterbehandlingen, fortrinnsvis en mekanisk krymping som dette f.eks. er omtalt i Lehrbuch der Textilchemie av H. Rath, Springer-Verlag 1963, sidene 146-148 .

Denne mekaniske krymping, også kalt tvunget krymping eller skrumping, gjennomføres i egnede apparaturer, som likeledes er omtalt i læreboken av Rath, hvor fibermaterialet dampes og i våt tilstand presses mellom varme kalandere. Denne operasjon betegnes også som sanforisering. En ønsket skrumping på fortrinnsvis 1-10% av lengden av det behandlede material kan oppnås med høye kalandertemperaturer, fortrinnsvis 110-140°C.

Etterbehandlingen ifølge oppfinnelsen med flytende ammoniakk av de med flammebeskyttelsesmidler appreterte fibermaterialer medfører vesentlige fordeler. bl.a. forbedres fiber-materialenes tekstilmekaniske egenskaper som grep, rivfasthet etc. uten at flammebeskyttelseseffekten og eventuelt den permanens påvirkes uheldig. Dette gjelder også for hvithetsgraden av eventuelt optisk lysgjort material. Anvendes farget material, så kan sågar under tiden oppnås en økning av fargestyrken uten påvirkning av nyansen.

Hvis intet annet er angitt, er de i de følgende eksempler angitte deler og prosenter alltid vektenheter.

Eksempel_l

Et med et kype- eller et svovelfargestoff blåfarget sateng av en bomull/polyester-blanding 85/15 med en flatevekt på 290 g/m<2> foularderes ved et badopptak på 70% med en vandig tilberedning ved 20°C som inneholder

400 g/l 0,0'-dimetyl-N-hydroksymetyl-fosfonopropion-syreamid (som 80%-ig, vandig oppløsning) 80 g/l heksametylolmelamin-heksametyleter (som 60%-ig, vandig oppløsning)

30 g/l av et kondensasjonsprodukt fra

1 mol heksametylolmelamin-heksametyleter og

2 mol stearinsyremetylolamid

(som 24%-ig, vandig dispersjon)

2 g/l av et addukt av

1 mol nonylfenol og

10 mol etylenoksyd

(som 25%-ig, vandig oppløsning)

20 g/l av en 85%-ig fosforsyre.

Den således impregnerte sateng tørkes ved 100°C og underkastes deretter en varmebehandling ved 150°C

i 5 minutter. Satengen ettervaskes deretter med en vandig, 0,4%-ig natriumkarbonatoppløsning, som kan inneholde 3 til 6 ml av en 30 volum-%-ig hydrogenperoksydoppløsning ved 70°C, spyles med

vann ved 60°C og tørkes ved 100°C. En del av satengen foularderes med flytende ammoniakk ved -35°c således at satengen under en lengdespenning på 1 daN/cm 2 i 10 sekunder blir i! kontakt med ammoniakken. Satengen dampes deretter under svakt vakuum og tørkes ved 100°C.

Så vel den med ammoniakk etterbehandlede som også den ikke etterbehandlede sateng er ifølge vertikalprøven DIN 53906 (tenntid 15 sekunder) sågar etter 40 bruksvasker flammefast ifølge SNV 198.861. Resultatene av bestemmelsene av stivhet ifølge ASTM D 1388-64, rivfasthet ifølge SNV 198.461 og vidererivfasthet ifølge Elmendorf ifølge SNV 198.482 og fargestyrke av den ikke etterbehandlede og den med ammoniakk etterbehandlede sateng er oppstilt i følgende tabell I. Fargestyrken bestemmes fargemetrisk, idet den ikke etterbehandlede sateng som referans tilskrives den relative verdi 100 %.

Eksempel 2

Man går frem som angitt i eksempel 1, anvender imidlertid en med et kyperfargestoff gråfarget moleskinn av ren bomull med en flatevekt på 350 g/m 2.

Med prøver av flammefasthet oppnås de samme resultater som angitt i eksempel 1. De tekstilmekaniske egenskaper og fargestyrker undersøkes som i eksempel 1, idet resultatene er oppstilt i følgende tabell II.

Eksempel 3

En med et kypefargestoff gråfarget poplin av ren bomull med en flatevekt på 180 g/m 2 foularderes med et badopptak på 65 % med en vandig tilberedning ved 20°C, idet tilberedningen inneholder:

Den således impregnerte poplin tørkes ved 100°C og underkastes deretter en varmebehandling ved 145°C i 4^ minutt.

Poplinen spyles deretter som angitt i eks impel 1 og tørkes. Nå etterbehandles en del av poplinen som angitt i eksempel 1 med flytende ammoniakk, dampes og tørkes.

Ved undersøkelse av flammefastheten oppnås de samme resultater som angitt i eksempel 1. De tekstilmekaniske egenskaper og , £argestyrken undersøkes som angitt i eksempel 1, idet resultatene er oppstilt i følgende tabell

III.

Eksempel 4

Et med et kypefargestoff olivenfarget tøy av ren bomull med en flatevekt på 323 g/m 2 foularderes ved et badopptak på 70 % med en vandig tilberedning ved 20°C, idet tilberedningen inneholder

Den impregnerte kyper tørkes som angitt i eksempel 1, underkastes varmebehandling ettervaskes, spyles og tørkes igjen.

Nå etterbehandles en del av kyperen som angitt i eksempel 1, dampes og tørkes.

Ved undersøkelse av flammefasthet oppnås de samme resultater som angitt i eksempel 1. Dessuten er så vel den med ammoniakk etterbehandlede som den ikke behandlede kyper ved undersøkelse av vannopptak ifølge Bundesmann ifølge DIN 53.888. og ifølge AATCC-Spray-prøve 22-1971 å betegne som vannavstøtende. De tekstilmekaniske egenskaper og fargestyrken undersøkes som angitt i eksempel 1, idet resultatene er oppstilt i følgende tabell IV.

Eksempel 5

En med kypefargestoff olivenfarget kyper av ren bomull med en flatevekt på 323 g/m 2 foularderes ved et badopptak på 80 % ved 20°C med en vandig tilberedning som inneholder

Den impregnerte kyper ved 100 C og behandles deretter i

4 minutter i et egnet, lukket apparatur med ammoniakkgass.

I denne apparatur tilføres til kyperen minst 10 0 1 ammoniakkgass pr. minutt. Kyperen oppvarmer seg derved selv til 60 til 70°C. Deretter behandles kyperen oksydativt med en 7 %-ig, vandig hydrogenperoksydoppløsning, hvis pH-verdi ble innstilt med natriumkarbonat på 8,0, ved et badforhold på 1:4 ved 20°C, etterbehandles i samme badforhold med en 0,5 %-ig, vandig natriumkarbonatoppløsning ved 50°C, og spyles igjen ved 20°C og tørkes ved 100°C.

Nå etterbehandles en del av kyperen som angitt i eksempel 1 med flytende ammoniakk, dampes og tørkes.

Ved undersøkelse av flammefasthet oppnås de samme resultater som angitt i eksempel 1. De tekstilmekaniske egenskaper og fargestyrken undersøkes som angitt i eksempel 1, idet resultatene er oppstilt i følgende tabell V.

Eksempel 6

Man går frem som angitt i eksempel 5, anvender imidlertid en med et kyperfargestoff gråfarget sateng av ren bomull med en flatevekt på 32 7 g/ m 2.

Ved undersøkelse av flammefastheten oppnås samme resultater som angitt i eksempel 1. Tekstilmekaniske egenskaper og fargestyrke undersøkes som angitt i eksempel 1, idet resultatene er oppstilt i følgende tabell VI.

Claims (10)

1. Fremgangsmåte til flammefast appretering av celluloseholdig, eventuelt farget og lysgjort fibermaterial, karakterisert ved at a) et kondensasjonsprodukt av tetrakis(hydroksymetyl)-fosfoniumklorid med urinstoff, et selvkondensasjonsprodukt av tetrakis(hydroksymetyl)-fosfoniumklorid eller -hydroksyd eller et N-metyloliert dimetyl- eller dietylfosfono-propionsyreamid påføres og fikseres som flammebeskyttelsesmiddel på fibrene, b) materialet ettervaskes og tørkes og c) det således dannede material etterbehandles med flytende ammoniakk.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det i tillegg til flammebeskyttelsesmidlet anvendes en aminoplastdanner eller et aminoplastforkondensat.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at det anvendes et N-metyloliert dimetyl- eller dietylfosfono-propionsyreamid som flammebeskyttelsesmiddel i nærvær av et metyloliert og eventuelt med metyl eller etyl foretret melamin som amino-plastf orkondensat .

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakter il sert ved at det i tillegg til flammebeskyttelsesmidlet anvendes minst et krøllfast-, hydrofobierings- og/eller mykgrepmiddel.

5. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-4, karakterisert ved at flammebeskyttelsesmiddel fikseres ved termofikseringsfremgangsmåten på tekstilmaterialet, idet fibermaterialet tørkes ved 60-100°C og underkastes en varmebehandling ved 130-180°C i 0,5-10 minutter.

6. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-5, karakterisert ved at fibermaterialet ettervaskes med en vandig oppløsning som inneholder et syrebindende middel og eventuelt et oksydasjonsmiddel og materialet tørkes ved 60-100°C.

7. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-6, karakterisert ved at fibermaterialet etterbehandles med flytende ammoniakk ved maksimalt -33°C, eventuelt under spenning.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved at ammoniakken fjernes etter etterbehandlingen ved damping av fibermaterialet eller ved tørr oppvarming.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved at fibermaterialet etter etterbehandlingen under spenning underkastes en mekanisk krymping.

10. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-9, karakterisert ved at det som celluloseholdige fibermaterialer anvendes blandinger av cellulose-fibre med maksimalt 70 vekt-% syntetiske fibre.