NO148590B - Fremgangsmaate ved fremstilling av natriumperkarbonat - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av natriumperkarbonat. Mer spesielt angår oppfinnelsen en forbedring ved fremgangsmåten for fremstilling av natriumperkarbonat med formelen 2Na2C03.3H202, ved påvirkning av. hydrogenperoksyd på natriumkarbonathydrat.

FR PS 2 237 833 beskriver en fremgangsmåte for fremstilling

av natriumperkarbonat ved påvirkning av 60-80%-ig hydrogenperoksyd på natriumkarbonat, og ved denne fremgangsmåte velges det opprinnelige natriumkarbonat blant natriumkarbonatmonohydrat og natriumkarbonathydrater inneholdende mellom 75 og 90 vekt-% Na2C03> Det er ønskelig for den mente anvendelse, nemlig vaskepulvere, at det fremstilte natriumperkarbonat i tillegg til høy motstandsevne overfor støt og nedslitning har en tilsynelatende densitet på mellom 0,6 og 1 g/cm 3 og en midlere diameter mellom 210 og 610ym. Ifølge fremgangsmåten i det ovenfor nevnte franske patent er det for å fremstille et slikt perkarbonat nødvendig å gå ut fra et natriumkarbonat

3

med en tilsynelatende densitet mellom 0,450 og 0,750 g/cm og en midlere diameter på mellom 200 og 450 ym. Det faktum at man må gå ut fra et natriumkarbonat med en lav tilsynelatende densitet, mellom 0,450 og 0,750 g/cm 3, medfører begrensninger ved fremstilling av karbonatmonohydratet.

Av kjent teknikk skal videre nevnes GB PS 1 484 957, ved fremgangsmåten for fremstilling av natriumperkarbonat ifølge dette patent benyttes det imidlertid i motsetning til foreliggende fremgangsmåte et anionisk organisk overflateaktivt middel.

Videre skal det henvises til DE AS 2 609 039 der natriumperkarbonat fremstilles ved omsetning av natriumkarbonat og en vandig oppløsning av hydrogenperoksyd idet krystallene av natriumperkarbonat bringes til utfelling fra reaksjonsmediet ved å arbeide i nærvær av et chelateringsmiddel som gir et u-oppløselig chelat og et overflateaktivt middel. I motsetning til foreliggende søknad virker det anvendte overflateaktive middel først etter at natriumperkarbonatet kjemisk allerede er dannet og videre for å dispergere chelateringsmidlét som skal stabilisere det utfelte natriumperkarbonat i krystall-form.

En økonomisk måte for fremstilling av nevnte monohydrat er å karbonere 48%-ig kommersiell soda ved hjelp av rensede for-brenningsgasser inneholdende 12 volum-% CC^. På den ene side er det en fordel å oppnå et høyt utbytte av CG^ under denne karboneringsoperasjon: På denne måte er størrelsen for gass-renseanlegget og kompressoren som muliggjør innsprøyting i sodakarboneringsapparaturen begrenset. På den annen side inn-trer ved karbonering av 48%-ig soda en samtidig utfelling av karbonatmonohydrat under de vanlige betingelser for temperatur og trykk som muliggjør at reaksjonsvarmen kan benyttes for å eliminere overskytende vann. En av betingelsene for å oppnå et høyt utbytte for CC>2 er at oppløsningen inneholder ét over-skudd av fri svovel. Under disse betingelser antar karbonatmonohydratet som felles ut form av meget kompakte krystaller hvis tilsynelatende densitet når og overskrider 1,2 g/cm og som reagerer meget lite med 2'

Søkeren har oppdaget at man kan forbedre den kjente teknikk ved tilsetning av små mengder av et ikke-ionisk overflateaktivt middel, noe som gjør det mulig å benytte natriumkarbonatmonohydrat med en tilsynelatende densitet som kan være og overskride 1,2 g/cm 3 for å fremstille natriumperkarbonat med de ønskede egenskaper: God motstandsevne overfor rystelser og nedsliting, tilsynelatende densitet lik 0,6 til 1 g/cm^, og en midlere diameter på 250 til 610 ym, det hele i' høyt utbytte . 1 henhold til det ovenfor anførte angår foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte ved fremstilling av natriumperkarbonat 2 Na2C03- 3 H202 ved omsetning av 60 - 80 vekt-%-ig hydrogenperoksyd med natriumkarbonatmonohydrat eller natriumkarbonathydrat inneholdende mellom 75 og 90 vekt-% Na2C03, og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at reaksjonen utføres i nærvær av 200 - 500 ppm ikkeionisk overflateaktivt middel som eneste additiv, beregnet på fremstilt natriumperkarbonat, hvilke-;

overflateaktivt middel er stabilt med henblikk på konsentrerte l oppløsninger av hydrogenperoksyd og alkaliske oppløsninger av natriumkarbonat.

Det nevnte ikke-ioniske overflateaktive middel kan f. eks. tilsettes til hydrogenperoksydet eller det opprinnelige karbonat

i kan være impregnert med det.

Et hvilket som helst ikke-ionisk overflateaktivt middel kan benyttes ifølge oppfinnelsen, forutsatt at det er stabilt på den ene side med henblikk på den konsentrerte oppløsning av ) hydrogenperoksyd og på den annen side med henblikk på den alkaliske oppløsning av natriumkarbonat.

I det tilfelle det ikke-ioniske overflateaktive middel tilføres til hydrogenperoksydoppløsningen inneholder oppløsningen om-5 trent 0,5 til 1 g/l overflateaktivt middel.

Tilsetningen av et ikke-ionisk overflateaktivt middel ifølge oppfinnelsen gjør det mulig å oppnå utbytte over 90% for fremstilling av natriumperkarbonat ved omsetning av H2C>2 med nat-) riumkarbonatmonohydrat med en tilsynelatende densitet i størr-elsesorden 1,2 g/cm 3mens utbyttet for et slikt utgangsstoff er null uten tilsetning av det overflateaktive middel.

De følgende-eksempler viser oppfinnelsen,

Eksempel 1:

Kontrollprøve (uten tilsetning av overflateaktivt middel). 500 g natriumkarbonatmonohydrat med en tilsynelatende densitet på 0,985 g/cm ble innført i en laboratorieblander med episykliske bevegelser, utstyrt med et blad som gjorde 150 omdreininger pr. minutt og med en kappe for vannsirkulering som ble holdt ved 3 0°C. 1 løpet av i time ble 386 g 68 vekt-%ig hydrogenperoksyd helt inn i en mengde beregnet til å gi et produkt med formelen 2 Na2C03.3 H202.

Natriumperkarbonat. med 12,29% aktivt oksygen ble oppnådd med en tilsynelatende densitet på 0,768 g/cm 3 og en midlere diameter på 600 ym. Utbyttet av H2C>2 ved denne operasjon var 80,3%.

Eksempel 2 og 3:

Tilsetning av ikke-ionisk overflateaktivt middel i H2°2*

Eksempel 1 ble gjentatt, men man tilsatte 1 g/l ikke-ionisk overflateaktivt middel til det opprinnelige hydrogenperoksyd.

Resultatene som ble oppnådd er antydet i tabell 1 nedenfor.

Det overflateaktive middel som ble benyttet i eksemplene 2 og 3 hadde formelen:

For midlet i eksempel 2, kommersielt tilgjengelig under betegnelsen "Pluronic L 61", var den midlere molekylvékt for den hydrofobe basis for kondensatet (propylenoksyd) 1750, den midlere totale molekylvékt 2000 og det forelå et gjennomsnitt på

10% etylenoksyd.

For det overflateaktive middel ifølge eksempel 3, kommersielt tilgjengelig under betegnelsen "Pluronic L 62", var den midlere molekylvékt for den hydrofobe base i kondensatet (propylenoksyd)1750, den midlere totale molekylvékt 2500 og et etylenoksydgjennomsnitt på 20%.

Eksempel 4:

Kontrollprøve.

I dette eksempel ble blanderen ifølge eksempel 1 og de samme mengder av karbonat og hydrogenperoksyd benyttet. Temperatur-en ble holdt ved 30°C.

Det ble benyttet natriumkarbonatmonohydrat.med en tilsynelatende densitet på 1,15 g/cm 3. Hydrogenperoksyd ble tilsatt som 68 vekt-%ig. Den reaktive blanding dekomponerte totalt etter at 2/3 av den støkiometriske mengde av & 2®2 var t:'--'-sat^'

Eksemplene 5 til 8:

Tilsetning av ikke-ionisk overflateaktivt middel til natrium-karbonatet.

Man fulgte fremgangsmåte ifølge eksempel 4, men impregnerte utgangskarbonatet med et ikke-ionisk overflateaktivt middel. Impregneringen av karbonatet ble gjennomført ved å tilsette en 5%-ig vandig oppløsning av midlet.

Tilsetning av den støkiometriske mengde av 68%-ig ^ 2°2 s^jedde i løpet av 50 minutter.

Tabell 2 nedenfor viser de oppnådde resultater.

Det overflateaktive middel som ble benyttet i eksempel 5 er

et produkt med formelen R - OiCU.^ - CH^ O)^. Det oppnås ved polykondensasjon av etylenoksyd på en rettkjedet alkohol med 50% (- 2%) Cg og 50% 2%) C^. Det har et etylenoksydinnhold pr. molekyl lik ca. 72%. Det selges kommersielt under betegnelsen "Ukanil 85".

Det overflateaktive middel ifølge eksempel 6 har formelen:

Molekylvekten for den hydrofobe basis er mellom 3500 og 4 000 og det inneholder 10% etylenoksyd. Det er kommersielt tilgjengelig under betegnelsen "Tetronic 901".

Midlet ifølge eksempel 7 er "Pluronic L 62", også kommersielt tilgjengelig som angitt i eksempel 3.

Midlet ifølge eksempel 8 er et produkt som oppnås ved polykondensasjon av etylenoksyd og propylenoksyd på en rettkjedet alkohol med Cg og . Det har formelen (A):

der R er resten av nevnte alkohol.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av natriumperkarbonat 2 Na2C03. 3 H292 ved omsetning av 60 - 80 vekt-%ig hydrogenperoksyd med natriumkarbonatmonohydrat eller natriumkarbonathydrat inneholdende mellom 75 og 9 0 vekt-% Na2C03, karakterisert ved at reaksjonen utføres i nærvær av 200 - 500 ppm ikke-ionisk overflateaktivt middel som eneste additiv, beregnet på fremstilt natriumperkarbonat, hvilket overflateaktivt middel er stabilt med henblikk på konsentrerte oppløs-ninger av hydrogenperoksyd og alkaliske oppløsninger av natriumkarbonat.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert v e; d at utgangsnatriumkarbonatet impregneres med det ikke-ioniske overflateaktive middel.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det ikke-ioniske overflateaktive middel tilsettes til hydrogenperoksydet før innføring i reaksjons-blandingen.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at fra 0,5 til 1 g/l av det ikke-ioniske overflateaktive middel tilsettes til hydrogenperoksydet.