NO139759B - Kvartboelgeresonator. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til å rense polymerisater erholdt ved stereospesifikk polymerisering av propylen.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte til rensing av polymerisater erholdt ved stereospesifikk polymerisering av propylen.

Det er allerede kjent fremgangsmåter til polymerisering av alfa-olefiner under anvendelse av katalysatorer bestående

minst av en organometallisk forbindelse av et metall av gruppe I, II, eller III i det periodiske system og et fast krystallinsk halogenid av et overgangsmetall av gruppe IV, V, eller VI i det periodiske system, i nærvær eller fravær av aktiveringsmidler såsom pyridin, fosfiner, arsiner, vismuti-ner og/eller ethere. Grunndragene ved slike fremgangsmåter omfatter tilførsel til

polymerisasj onsreaktoren av den mono-mere, et oppløsningsmiddel som løser ole-finet og virker som et suspensj onsmedium for det erholdte polymerisat og et kataly-satorsystem som fortrinsvis 'omfatter et alkylaluminium og titantriklorid. Polymeriseringen bevirkes i et gitt tidsrom (10— 100 timer) ved en temperatur fra 30 til 90° C og ved et trykk fra 1 til 15 atmosfæ-rer. Det er kjent at man i den hensikt å rense polymerisatet underkaster de suspen-sjoner som erholdes etter endt polymerisering forskjellige behandlinger. Sådanne behandlinger består i at man behandler suspensjonen med alkoholer, organiske

syrer, mineralsyrer eller alkalier. Stoffer som har evne til å danne komplekser, har også vært foreslått som «klaringsmidler» for suspensjonene.

Det er nu funnet at man som klaringsmidler kan anvende forbindelser med den generelle formel

hvor R, og R2 kan være like eller forskjellige og hver for seg betegne hydrogen eller en alkyl-, aryl- eller alkyl-arylgruppe eller R, og R2 kan danne en cycloparaffinring. Foreliggende oppfinnelse skaffer således en fremgangsmåte til rensing av polymerisater erholdt ved polymerisering av propylen, i nærvær av stereospesifikke katalysatorer bestående av et titanhalogenid og en alkylaluminiumforbindelse. Det ka-rakteristiske trekk ved fremgangsmåten er at man i fravær av vann tilsetter polymerisasj ons-suspensj onen en forbindelse som fortrinsvis er oppløst eller dispergert i et inert oppløsningsmiddel og som tilsvarer den generelle formel:

som ovenfor angitt.

Disse forbindelser kan tilsettes suspensjonen på slutten av polymeriseringen en-ten alene eller oppløst eller dispergert i et inert oppløsningsmiddel. Fortrinnsvis anvendes inerte hydrocarbon-oppløsnings-midler såsom n-heptan. Etter klarning av polymerisasjons-suspensjonen med forbindelsene, underkastes polymerisatet fortrinnsvis (for å fjerne både hydrocarbon-oppløsningsmidlet og klaringsmidlet) be-handling med vann eller damp som opp-løser eller fjerner forbindelsene ved me-kanisk medrivning.

Foretrukne forbindelser er acetofenonoxim, benzofenonoxim og cyclohexanonoxim.

Polymerisatene som er renset ifølge foreliggende oppfinnelse, har et meget lavt askeinnhold (mindre enn 0,1 pst.), og er derfor særlig egnede til fremstilling av fibre og filmer, hvilke som kjent kan frem-stilles av meget rene polymerisater.

Den mengde forbindelse som tilsettes kan varieres innen vide grenser. Fortrinnsvis tilsettes de i mengder fra 10 pst. til 1000 pst. av totalvekten av den aktive kataly-sator.

De følgende eksempler er tatt med for å illustrere oppfinnelsen.

Eksempel 1: 80 liter n-heptan, 179 g A1(C2H5)3 i en 10 pst. heptanoppløsning og 121 g TiCl3 tilsettes til en 200 liters autoklav av rustfritt stål.

Blandingen opphetes til 75° C, propy-lentilførselen startes og får fortsette inntil 125 liter flytende monomer er absorbert. Polymeriseringen får pågå i 12 timer ved 75° C. Uomsatt monomer fjernes og gjen-vinnes.

Polymerisasj ons-suspensj onen overfø-res til en 400 liters emaljert reaktor, hvor den behandles med 1,2 kg cyclohexanonoxim i 25 liter n-heptan.

Suspensjonen omrøres ved 90° C i 3 timer og sentrifugeres deretter for å fjerne oppløsningsmidlet. Kaken som således erholdes, behandles med damp. Etter sentri-fugering og tørring har polymerisatet et askeinnhold på 0,031 pst.

Eksempel 2: Polymerisasj ons-suspensj onen erholdt som beskrevet i foregående eksempel, over- føres til en 400 liters emaljert reaktor hvori den behandles med 1 kg acetofenonoxim i 25 liter n-heptan.

Suspensjonen omrøres ved 90° C i 3 timer og sentrifugeres deretter for å fjerne oppløsningsmidlet. Kaken som således erholdes, behandles med damp. Etter sentri-fugering og tørring har polymerisatet et askeinnhold på 0,04 pst.

Eksempel 3: Polymerisasjons-suspensjonen som ble erholdt ved fremgangsmåten beskrevet i eksempel 1, overføres til en 400 liters emaljert reaktor hvori den behandles med 1,7 kg benzofenonoxim i 25 liter n-heptan.

Suspensjonen omrøres ved 90° C i 3 timer og sentrifugeres deretter for å fjerne oppløsningsmidlet. Kaken som således erholdes, behandles med damp. Etter sentri-fugering og tørring har polymerisatet et askeinnhold på 0,07 pst.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte til rensning av polymerisater erholdt ved polymerisering av propylen, i nærvær av stereospesifikke katalysatorer bestående av et titanhalogenid og en alkylaluminiumforbindelse, karakterisert ved at man i fravær av vann tilsetter polymerisasjons-suspensjonen en forbindelse som fortrinsvis er oppløst eller dispergert i et inert oppløsningsmiddel og som tilsvarer den generelle formel: i hvilken R, og R, kan være like eller forskjellige og hver for seg betegne hydrogen, en alkyl-, aryl-, eller alkylarylgruppe eller R, og R2 kan danne en cycloparaffinring.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at forbindelsen som anvendes er cyclohexanonoxim, acetofenonoxim eller benzofenonoxim.