NO129400B

NO129400B -

Info

Publication number: NO129400B
Application number: NO03414/71A
Authority: NO
Inventors: V Sarkkinen
Original assignee: Kemira Oy
Priority date: 1970-09-15
Filing date: 1971-09-14
Publication date: 1974-04-08
Also published as: FI46249B; GB1338919A; DE2145820A1; NL7112704A; FI46249C; DE2145820C3; DE2145820B2

Description

Fremgangsmåte for forbedring av 'hvitheten hos ceriumoksyd.

Formålet med nærværende oppfinnelse er å fremskaffe en fremgangsmåte for forbedring av hvitheten til ceriumoksyd.

Det er kjent at fargen til jevnt ren 99,9 %) ceriumoksyd varierer fra grbnngul til gråhvit avhengig av fremstillingsbe-, tingelsene. Denne variasjon kan skyldes det faktum at CeO^ og 06203/ hvorav den sistnevnte er olivengrbnn, danner lignende krystallgittere med dét resultat at fargen.til ceriumoksydet varierer avhengig av forholdet mellom oksygen og cerium i krystall-gitteret.

Ceriumoksyd anvendes vanligvis i keramisk industri og ved fremstilling av optikk-glass, og i disse prosesser er det meget viktig at ceriumoksydet er så hvitt som mulig.

Danne oppfinnelse fremskaffer en prosess som i betydelig grad forbedrer hvitheten til rent ceriumoksyd. Dette oppnås ved å blande små mengder av forskjellige additiver med våt cerium-

3+

oksalat, som er utfelt fra Ce -losning med oksalsyre og deretter vasket. Etter dette kalsineres blandingen til CeC^

ved 900°C. Additivene kan vaskes bort fra det kalsinerte produktet, og i så tilfelle forbedres hvitheten ytterligere.

Man har lagt merke til at bare en nøytralisering forbedrer hvitheten, men de beste resultater oppnås ved å kombinere effektene som oppnås ved noytralisering og additiver.

Aluminiumnitrat alene eller sammen med natriumborat eller natriumsilikat, natriumsulikat alene, eller magnesiumoksyd alene kan anvendes som additiver. Den nodvendige mangden additiver er 0,1 - 0, 5 % av mengden CeC^.

Noytraliseringen til pH 7 kan utfores med et eller annet alka-lisk materiale, såsom alkalihydroksyd, eller alkalioksalat, acetat, formiat eller noe annet salt av en organisk syre. Man må imidlertid stille det krav til nbytralisasjonsmaterialet at det ikke danner en forbindelse med CeC^ eller at det etter-later fargede forurensninger i oksydet, og at det kan vaskes bort med vann etter kalsineringen, Kaliumhydroksyd har vist seg som det mest hensiktsmessige nbytralisasjonsmaterialet.

Fblgende eksempler skal illustrere fremgangsmåten:

Fremstilling av ceriumoksalat:

Til tre liter Ce(NO^)^-lbsning, som inneholder 100 g cerium pr. liter og så lite andre lantanoner at de ikke kunne påvises ved hjelp av rbntgen-fluorescens-analyser, ble det tilsatt en slik mengde krystallinsk oksalsyre og 25%-ig NH^ at i hovedsak all cerium ble utfelt som et oksalat. pH i bunnfallet var 0,9. Det erholdte oksalat-presipitatet ble separert ved hjelp av filtrer-ing, vasket 3 ganger ved skylling i 600 ml vann, og deretter sugd så tort som mulig ved hjelp av et vakuumfilter. Det erholdte bunnfallet inneholdt 50% H20 og resten ceriumoksalat, hvorved Ce02-innholdet var 25%. Utbyttet var 1440 g. Presipitatet ble oppdelt i tolv like deler og behandlet i fblgende nedenstående eksempler.

EKSEMPEL 1

Presipitatet ble kalsinert som sådant til ceriumoksyd ved opp-varming i 45 minutter ved 900°C. Etter kjoling ble produktets refleksjon målt ved hjelp av en "Elropho" hvithetsmåler ved å anvende et Y-filter. Refleksjonen var 58,5 % når refleksjons-verdien til MgO som ble anvendt som en standard, var 100%. Ifblge visuell bedbmming var produktet gult.

EKSEMPEL 2

Kaliumhydroksyd ble tilsatt til presipitatet inntil dets pH

var 7, og en mengde Al203 ble tilsatt i form av aluminiumnitrat ekvivalent med 0,1 % Ce02. Videre fremgangsmåte som i eksempel 1. Refleksjonen var 78,1 %.

Det kalsinerte produktet ble vasket med varmt vann hvorved refleksjonen bkte til 81,2 %. Produktets farge var nesten hvit.

EKSEMPEL 3

Kaliumhydroksyd ble tilsatt til presipitatet til dets pH var

7, og en mengde A1203 ble tilsatt i form"av aluminiumnitrat ekvivalent med 0,5 % Ce02. Videre fremgangsmåte som i eksempel 1. Refleksjonen var 77,8 %. Produktets farge var nesten hvit.

EKSEMPEL 4

En mengde Al203 i form av aluminiumnitrat ekvivalent med 0,1 % Ce02/ og en mengde natriumborat ekvivalent med 0,5 % Ce02 hie tilsatt til presipitatet. Videre fremgangsmåte som i eksempel 1. Refleksjonen var 72,6 %. Produktet var gult.

EKSEMPEL 5

En mengde Al203 i form av aluminiumnitrat ekvivalent med 0,5 % Ce02, og en mengde natriumborat ekvivalent med 0,5 % Ceo2 ble tilsatt til presipitatet. Videre fremgangsmåte som i eksempel 1.

Refleksjonen var 68,9 %. Produktets farge var gul.

EKSEMPEL 6

En mengde natriumsilikat ekvivalent med 0,1 % Ce02 ble tilsatt til presipitatet, og presipitatet ble nøytralisert til pH 7. Videre fremgangsmåte som i eksempel 1. Refleksjonen var 78,9 %. Produktets farge var gulaktig.

EKSEMPEL 7

Som eksempel 6, men tilsetningen av natriumsilikat var 0,5 %

av mengden Ce02- Refleksjonen var 77,4 %. Produktets farge var gulaktig.

EKSEMPEL 8

En mengde A^O^ i form av aluminiumnitrat ekvivalent med 0,1 % Ce02 og en mengde natriumsilikat ekvivalent med 0,5 % ce02 ble tilsatt presipitatet, og presipitatet ble nbytralisert til pH 7. Videre fremgangsmåte som i eksempel 1. Refleksjonen var 79,0 %. Produktets farge var gulaktig.

EKSEMPEL 9

Som eksempel 8, men A^O^-tilsetningen var ekvivalent med 0,5 % av mengden Ce02« Refleksjonen var 82,4 %. Produktets farge var nesten hvit. Etter kalsinering ble produktet vasket med varmt vann og tbrket. Refleksjonen bkte til 83,6 %. Produkt-fargen var hvit.

EKSEMPEL 10

Presipitatet ble nbytralisert til pH 7, og kalsinert 45 minutter ved 900°C. Produktets refleksjon var 73,6 %. En vasking med varmt vann etter kalsineringen bkte refleksjonen til det torre produktet til 75,3 %.

EKSEMPEL 11

En mengde MgO ekvivalent med 0,1 % Ce02 ■b^e tilsatt til presipitatet, og presipitatet ble nbytralisert til pH 7. Videre . fremgangsmåte som i eksempel 1. Refleksjonen var 76,9 %. Produktets farge var lys gul.

EKSEMPEL 12

Som i eksempel 11, men MgO-tilsetningen var ekvivalent med 0,5 % Ce02« Refleksjonen var 73,1 %. Produktets farge var gul.

Claims

1. Fremgangsmåte for forbedring av hvitheten til ceriumoksyd, karakterisert ved at ceriumoksalat-presipitat, som er fremstilt ifolge tidligere kjent metode, nøytraliseres til pH 7, hvoretter man tilsetter additiver såsom aluminium-nitrat'og/eller natriumsilikat, aluminiumnitrat samt natriumborat eller magnesiumoksyd til det nøytrali-serte produktet i en mengde ekvivalent med 0,1 - 0,5 % Ce02/ og at den erholdte blandingen kalsineres ved 900 C under dannelse av Ce02.

2. Fremgangsmåte ifolge krav 1, karakterisert ved at additivene og noytralisasjonsmaterialene vaskes vekk delvis eller fullstendig etter kalsineringen.