NO128289B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved polymerisering i masse.

Fra patent nr. 89 122 er det kjent en fremgangsmåte til fremstilling av termo-plastiske stoffer bestående av polymere eller sampolymere som er uoppløselige i de tilsvarende monomere, og fremgangsmåten er karakterisert ved at polymeriseringen utføres i disse forbindelsers masse idet man sørger for at hele massen befinner seg i en fluidisert tilstand under polymeriseringen. I nevnte patent er det også beskrevet en anordning for utførelse av fremgangsmåten, bestående av en om sin akse roterende horisontal autoklav som inneholder kuler, stenger eller lignende.

Videre omtales i patentet en anordning for uttømning av den eller de monomere som fremdeles er til stede i autoklaven etter avsluttet polymerisering, hvilken anordning består av et evakueringsorgan, hvis åpning inne i autoklaven befinner seg over nivået til den av den polymere bestående pulvermasse.

Dette evakueringsorgan har fortrinns-vis form av et stillestående rør, som er ført aksielt gjennom autoklavens ene endevegg og som inne i autoklaven er bøyet oppover så dets åpning inne i autoklaven befinner seg over den polymeriserte pul-vermasses nivå.

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte ved polymerisering i masse for å danne termoplaststof f er bestående av polymere eller kopolymere av vinyl-eller vinylidenforbindelser som er uopp-løselige i den eller de tilsvarende monomere i en sylindrisk, horisontal autoklav som er i stand til å rotere rundt sin akse i nærvær av hårde legemer og som er kje misk inerte overfor de tilstedeværende stoffer, og som har et bøyet uttømnings-rør som muliggjør uttømningen av den eller de resterende monomere ved slutten av polymerisasjonsprosessen, hvorved den ende som rager inn i autoklaven er plasert over den pulverformede polymeres overflate og fremgangsmåten er karakterisert ved at man benytter det samme uttøm-ningsrør for uttømning av den pulverformede polymere etter uttømningen av den eller de monomere, idet uttømningsrøret ved dreining kan innstilles i autoklavens indre med sin åpning i en hvilken som helst høyde i autoklaven, idet nevnte åpning først plaseres i en høy stilling for ut-tømning av den gassformede monomere som i og for seg kjent ved hjelp av dens vanlige trykk og deretter under vakuum ved hjelp av røret, idet autoklaven under avgassingsreaksjonen holdes i langsom rotasjon med etter hvert økende akselerasjon, hvoretter uttømningsrøret benyttes til å oppheve vakuumet hvoretter autoklaven bremses og deretter for å sikre den pneumatiske utdrivning av den pulverformede polymere i samarbeid med en innblåsning av filtrert luft gjennom røret inne i autoklaven, idet uttøm-ningsrøråpningen under denne pneumatiske utdrivningsoperasjon litt etter litt senkes, således at den konstant befinner seg omtrent ved den fri overflate som i autoklaven dannes av den pulverformede polymeres masse i fluidisert tilstand, idet autoklaven holdes i langsom rotasjon som deretter litt etter litt akselereres under den polymeres evakueringsprosess.

På tegningen er det vist en utførel-sesform for en autoklav for utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, hvor

fig. 1 er et delvis lengdesnitt gjennom autoklaven under avgassingsfasen, dvs. mens den monomere fjernes,

fig. 2 er et delvis lengdesnitt gjennom autoklaven i fig. 1 mens den polymere tømmes ut,

fig. 3 er et delvis vertikalsnitt gjennom uttømningsrøret med tilhørende regule-ringsmekanisme, og

fig. 4 viser skjematisk et snitt gjennom pakningsboksen for avtetning mellom uttømningsrøret og autoklaven, så begge kan rotere i forhold til hverandre.

Som vist i fig. 1 og 2 består autoklaven av en sylinder 1 med omsluttende trøye 2 for sirkulasjon av væske eller gass for regulering av temperaturen, som til-føres ved 4 og ledes inn i trøyen gjennom flere rør, f. eks. 5 og 5a og tas ut ved 4 etter å ha sirkulert i trøyen.

Sylinderen er lukket i begge ender med endevegger 6 og 7. På sylinderen er det anordnet et svakt konisk mannhull 8 som er lukket med propp 8a, hvis innerflate danner en fortsettelse av autoklavens in-nervegg, når proppen er anbrakt på plass. Autoklaven har to rullebaner 9 og 9', som hviler på ruller, f. eks. 9a, samt en tannkrans 10, som står i inngrep med et tann-hjul 10a, som over en hastighetsreduser-ende utveksling 10b drives av en motor 10c.

Endeveggen 6 er påsveiset rørstusser 11 og 12 for innføring av den monomere i autoklaven resp. for gjennomblåsing av luft. Det er også anordnet andre rørstus-ser for anbringelse av et manometer, et termometer og en kalibrert ventil, som ro-terer sammen med apparatet.

På endeveggen 7 er det anordnet en rørstuss 11' for avgassing, som gjennom en bøyelig ledning kan settes i forbindelse med en uttaksledning for den monomere, og som vil bli nærmere omtalt i det føl-gende. Uttømningsrøret 13 ifølge oppfinnelsen er ført gjennom denne endeveggs akse med tett forbindelse ved hjelp av en pakningsboks.

I fig. 3 er røret 13 vist mere detaljert, utstyrt med en trøye 15 for gjennomstrøm-ning av kjølevann. Røret styres under sin rotasjon om autoklavens akse i et lager med koniske ruller 16. For dreining av røret 13 i forhold til autoklaven, så rørets åpning kommer over den polymeres nivå, er det anordnet en med røret fast forbundet tannkrans 17, som står i inngrep med en endeløs skrue 18, som kan manøvreres ved hjelp av en sveiv (ikke vist).

Den tette forbindelse mellom røret 13 og autoklavens endevegg 7 oppnås ved hjelp av en pakningsboks 14, som er an-tydet i 3, men er vist mere detaljert i fig.

4. Den består av en bunnring 25 og en

flensring 26 mellom hvilke det er anordnet to eller tre vanlige asbestbånd 27—28 med mellomlagte bronse- eller stålringer 29, et innlegg 30 for fordeling av smørefettet og antifriksjonsbånd 31 av kjent type, som i handelen går under navn av Beldam Latty Pilot Vapeur (asbest omgitt av kautsjuk som griper om en antifriksjonsdel) med mellomlagte bronse- eller stålringer 32. Bunnringen 25 er avskrånet som vist i fig. 4, så den får liten anleggsflate mot autoklaven for å unngå et av den polymere bestående belegg mellom ringen og eva-kuer ingsr øret 13.

Innlegget 30 står på kjent måte i forbindelse med en fettpumpe 33, som avgir smørefett under et trykk som reguleres av en fjær 34, hvis spenning kan reguleres ved hjelp av en oppgjenget stang 35 med mut-ter 36. Smørefettet holdes ved et trykk som alltid er større enn trykket inne i autoklaven, så dette trykk får en tendens til å trenge seg ut fra begge sider av innlegget 30, altså både mot og fra autoklavens indre, således at enhver lekkasje av den mono mere unngås, samtidig som snorene 27 og 28 alltid vil være smurt på passende måte.

Rørets 13 ende utenfor autoklaven (fig. 1) kan ved hjelp av et rør 13b settes i forbindelse med en kondensator 20 (bare dennes begynnelse er vist), bestående i det vesentlige av en kondensledning og en vakuumpumpe eller med en nitrogenkilde 21. Videre kan røret 13 gjennom røret 13b settes i forbindelse med et manometer 22 og med eksplosjonsskjøter.

Fig. 2 viser autoklaven under uttøm-ningen av den polymere. Det vil sees at rørets 13 ytre da er forbundet med et pneumatisk uttømningsrør, hvis begynnelse bare er vist med en syklon for utskil-ling av den pulverformede polymere.

Apparatet anvendes på følgende måte: Ved begynnelsen av en operasjon er mannhullet åpent og man anbringer et bestemt antall kuler i autoklaven, på samme måte som angitt i patent nr. 89 122. Mannhullets propp 8a settes på plass og røret 13 settes i forbindelse med konden-satorledningen 20, slik som vist i fig. 1, idet rørets 13 indre ende munner ut i autoklavens øvre del. Polymeriseringskataly-satoren innføres gjennom ventilen 11 og ventilen lukkes. Deretter settes autoklaven under vakuum gjennom ledningen 20, som er forsynt med en vakuumpumpe, som står i forbindelse med den ytre luft.

Man undersøker om autoklaven er tett ved å kontrollere vakuumet. Deretter inn-føres den eller de monomere gjennom ventilen 11. Gjenværende spor av luft tas med av damper dannet ved fordampning av den monomere, og som strømmer mot kondensledningen 20. Etter at en passende mengde av den monomere er innført, lukkes ventilen 11 og ventilen foran kondensledningen 20.

Deretter settes autoklaven i rotasjon og temperaturen bringes opp i og holdes ved en passende temperatur ved sirkulasjon av vann i trøyen 2. Trykket i autoklaven kontrolleres, med manometeret 22.

Etter at den ønskede omsetningsgrad er oppnådd, fjernes ikke reagert monomer ved avgasning. For å gjøre dette lar man først autoklaven fortsette å rotere med nedsatt hastighet og deretter med tilta-gende hastighet med bibehold av temperaturen. Samtidig åpnes ventilen foran kondensledningen 20 litt etter litt, så den gjenværende monomere kan unnvike gjennom røret 13 og gjenvinnes ved avkjøling i kondensledningen. Operasjonen påskyn-nes og avsluttes ved at man til slutt frem-bringer et undertrykk i røret 25 ved om stilling av den ovenfor nevnte pumpe.

Når den monomere er praktisk talt fjernet (den polymere holder ikke tilbake mer enn 1 til 2 pst.), lukkes ventilen foran ledningen 20 og undertrykket i autoklaven oppheves ved innledning av nitrogen gjennom røret 21 og at autoklaven stanses.

Derpå åpnes rørstussen 12 og forbindes med røret 12a for innblåsing av filtrert luft (fig. 2). Rørene 13a og 13b fjernes fra røret 13, som nå forbindes med inn-løpet til den pneumatiske tømmeanordning 24. Den polymere transporteres pneumatisk ved innblåsing av filtrert luft gjennom 12a, idet autoklaven til å begynne med står stille og deretter settes i en me-get langsom rotasjon av ca. 1 til 2 om-dreininger pr. min. for å unngå farlige stasjonære elektriske utladninger. Deretter økes autoklavens rotasjonshastighet litt etter litt. Samtidig senkes rørets 13 åpning ved hjelp av anordningene 17 og 18 ettersom den polymere evakueres, slik at åpningen er omtrent halvveis neddykket i den pulverformede polymere. Den polymere drives ut av autoklaven av luftstrøm-men og stanser og gjenvinnes i syklonen. Den pulverformede polymere utvinnes således uten tap og uten fare for forurens-ning med støv fra atmosfæren. Ved denne pneumatiske uttømning av den polymere oppnår man også den fordel at de siste spor av den monomere fjernes fra det pulverformede produkt, så den polymere fåes direkte i ren tilstand.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte ved polymerisering i masse for å danne termoplaststoffer bestående av polymere eller kopolymere av vinyl- eller vinylidenforbindelser, som er uoppløselige i den eller de tilsvarende monomere, i en sylindrisk horisontal autoklav som er istand til å rotere rundt sin akse i nærvær av hårde legemer som er kjemisk inerte overfor de tilstedeværende stoffer, og som har et bøyet uttømningsrør som muliggjør uttømningen av den eller de resterende monomere ved slutten av polymerisasjonsprosessen, hvorved den en-de som rager inn i autoklaven er plasert over den pulverformede polymeres over flate, karakterisert ved at man benytter det samme uttømningsrør for ut-tømning av den pulverformede polymere etter uttømningen av den eller de monomere, idet uttømningsrøret ved dreining kan innstilles i autoklavens indre med sin åpning i en hvilken som helst høyde i autoklaven, idet nevnte åpning først plaseres i en høy stilling for uttømning av den gassformede monomere først, som i og for seg kjent, ved hjelp av dens vanlige trykk og deretter under vakuum ved hjelp av røret, idet autoklaven under avgassingsreaksjonen holdes i langsom rotasjon med etterhvert økende akselerasjon, hvoretter uttømningsrøret benyttes til å oppheve vakuumet hvoretter autoklaven bremses og deretter for å sikre den pneumatiske utdrivning av den pulverformede polymere i samarbeide med en innblåsning av filtrert luft gjennom røret (12a) inn i autoklaven, idet uttømningsrøråpningen under denne pneumatiske utdrivningsoperasjon litt etter litt senkes, således at den konstant befinner seg omtrent ved den frie overflate som i autoklaven dannes av den pulverformede polymeres masse i fluidisert tilstand, idet autoklaven holdes i langsom rotasjon som deretter litt etter litt akselreres under den polymeres evakueringsprosess.