NO119794B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved fremstilling av et rutilpigment ved

omsetning av titantetraklorid med oksygen i en varm

gassblanding.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte ved fremstilling av

et rutilpigment ved omsetning av titantetraklorid med oksygen i en varm gassblanding. Denne gassblanding fåes ofte ved en adskilt forbrenning av karbonmonoksyd med et overskudd av oksygen. Derpå blir den bragt i kontakt med titantetraklorid og eventuelt ytterligere oksygen og gjennomblandet, hvorved det finner sted en omsetning under dannelse av titandioksyd. Den ved omsetningen oppnådde titandioksyd-holdige gassblanding blir så avkjolt, hvorpå titandioksydet skilles

fra reaksjonsblandingen.

For fremstilling av et godt rutilpigment er det nodvendig at reaksjons-deltagerne hurtig gjennomblandes og at derpå omsetningen finner sted ved hoy temperatur. Derved må det i almindelighet gåes frem således at det dannede titandioksydet forst holdes i tilstrekkelig tid ved forhoyet temperatur for å omdanne det forst dannede anatas til rutil. På den annen side får ikke oppholdstiden ved den forhoyede temperatur være for lang da det ellers vil inntreffe en okning av kornstorrelsen, hvilket medforer nedsatte pigmentegenskaper. For å fremme rutil-dannelsen og/eller for å oppnå ytterligere gode egenskaper tilsettes under omsetningen ofte ytterligere stoffer i små mengder, f.eks. vann, aluminiumtriklorid, silisiumtetraklorid, zirkoniumtetraklorid etc.

Ved omsetningen må det dessuten treffes spesielle foranstaltninger for å hindre dannelse av titandioksydavsetninger på tilforselsrorenes munning og på kammerveggen, hhv. for å fjerne allerede dannede avsetninger, da omsetningen forstyrres av slike avsetninger, og kvaliteten til det erholdte produkt blir dårligere.

Britisk patent nr. 764*082 beskriver en fremgangsmåte for forbrenning av TiCl^ med fuktig, oksygenholdig gass i et sylindrisk reaksjonskammer hvor hurtig blanding av reaktantene foregår ved at titantetrakloridet innfores i reaksjonskammeret gjennom en ringspalte perpendikulært på ;de ovrige reaksjonsdeltagere. Veggene i reaksjonskammeret kjoles fra utsiden med egnet kjolemiddel f.eks. vann eller olje, for å forhindre avsetninger av TiO^ på kammerveggene. ;Britisk patent nr. 1.010.061 beskriver en fremgangsmåte ved hvilken det i et vidt reaksjonskammer innblåses sentralt en smal strom av en varm oksygenholdig gassblanding fremstilt ved forbrenning av karbonmonoksyd, idet titantetrakloriddamp innblandes i gassblandingen gjennom adskilte tilforselsanordninger like for innlopet i reaksjonskammeret. ;Samtidig ledes for beskyttelse av kammerveggen langs denne til reaksjonskammerets utlop en laminær strom av en gass bestående av en del av den ved reaksjonen dannede og for titandioksyd befridde og fortrinsvis avkjolte avgass. ;Ifolge en ytterligere fremgangsmåte for-brennes karbonmonoksyd med oksygen i et for-brennkammer, og den varme gassblanding innfores i reaksjonskammeret gjennom et smalt ror idet titantetraklorid tilfores ved innlopsstedet til det vide reaksjonskammer og en klorstrom fores inn mellom begge gasstrommer. Nedenfor det sted hvor den egentlige omsetning av titantetraklorid med oksygen begynner, kan en kald inert gass ledes inn i reaksjonskammeret for trinnvis å avkjole reaksjons-produktene. ;IfSlge en i britisk patent, nr. 1.0/4.7-713 beskreven fremgangsmåte omsettes oksygen med karbonmonoksyd i et for-brennkammer, og den derved dannede, varme gassblanding ledes over en innsnevring inn i et vidt hhv. et reaksjonsrom med tiltagende vidde, idet en blanding av titantetraklorid og et overskudd av oksygen ledes inn i den varme gassblanding straks etter at den er kommet inn i reaksjonsrommet. ;Ytterligere en fremgangsmåte er kjent (Syd-Afrikansk patentsoknad ;nr. 2153/66) ved hvilken en ved forbrenning av en karbonforbindelse i et for-brennkammer dannet, varm oksygenholdig gassblanding tilfores aksialt og titantetraklorid tilfores fra siden inn i et reaksjonskammer med kjegleformig utvidelse i stromningsretningen, hvorved dessuten en kald inert gass kan innfores tangensialt under tilforsels-stedet for titantetrakloridet for derved å spyle veggen. ;Alle kjente fremgangsmåter har den ulempe at titantetrakloridet omsettes i en lang reaksjonssone som i tillegg bare utfyller en del av reaksjonskammerets tverrsnitt. Det oppstår tilbakestromninger av gass. ;Derved blir oppholdstiden for de enkelte titandioksydDartikler i reaksjonssonen sterkt forskjellig. Ved en kort oppholdstid er rutil-dannelsen ennå ikke avsluttet, og kornstorrelsen kan av og til bli for fin. Ved en lang oppholdstid blir produktet overkalsinert, og det fåes en for grov kornstorrelse. Det oppnådde produkt blir derfor ujevnt og tilfredsstiller ikke de hoye krav som stilles til et rutilpigment med hoy kvalitet innenfor flere anvendelsesområder. ;På grunn av en stor kammerlengde og en uegnet utformning av kammeret er en stor innsats nodvendig for å holde kammerveggen fri. De i forbindelse med de nevnte fremgangsmåter foreslåtte metoder er i denne henseende langt fra tilfredsstillende. Gassen som i enkelte tilfeller danner en beskyttende film på kammerveggen, blander seg på grunn av ugunstige stromningsbetingelser lett med reaksjonsblandingen. Derved blir beskyttelsen av veggen utilstrekkelig og omsetningen forstyrret. For å holde veggen fri for avsetninger må f. eks., som tilfellet er ;i forbindelse med den i Syd-Afrikanske patentsoknad nr. 2153/66 beskrevne fremgangsmåte, i tillegg et finfordelt, inert fast materiale innblåses som etter omsetningen må skilles fra det dannede titandioksyd. ;Det er nå blitt utviklet en ny fremgangsmåte som ikke er beheftet med disse ulemper. Ifolge denne fremgangsmåte fremstilles rutilpigment ved omsetning av titantetraklorid med oksygen i en varm gassblanding fremstilt ved adskilt forbrenning av karbonmonoksyd med et overskudd av oksygen eller en oksygenholdig gass. Ved fremgangsmåtens uforelse innfores titantetrakloriddamp rettvinklet i den varme, oksygenholdige gasstrom. ;Fremgangsmåten er særpreget ved at den varme, oksygenholdige gasstrom fremstilles i et sylindrisk for-forbrenningskammer ved hjelp av en av flere brennere sammensatt anordning som sorger for jevn tilforsel over hele kammertverrsnittet. Umiddelbart deretter tilfores gasstrommen ;til et i en rettlinjet fortsettelse av for-forbrenningskammeret anordnet, sylindrisk reaksjonsrom med en lengde som er 0,5 - 3 ganger dets diameter. Det ublandede titantetraklorid innblåses radialt fra flere på samme nivå over hele reaksjonsrommets omkrets fordelte åpninger, ;idet den tilsatte mengde titantetraklorid dividert med reaksjonsrommets tverrsnitt skal utgjore 5000 - J+0.000 kg/hm . Rett over og under til-f5rselsstedene for titantetrakloridet ledes en spylegass tangensielt inn. Dessuten er reaksjonsrommet rett under tilforselsstedene for titantetrakloridet litt utvidet ved hjelp av en avsats. ;Ifolge foreliggende fremgangsmåte forloper begge prosesser for fremstilling av den varme, oksygenholdige gassblanding og for omsetning ;av titantetrakloridet etter hverandre i et sylindrisk rom med praktisk talt konstant diameter og glatte vegger og uten innsatsstykker. Denne geometriske utformning sammen med en hoy tilforsel pr. tverrsnittsflate danner forutsetningene for gunstige strømningsforhold uten dannelse av tilbakestromninger. Karbonmonoksydet forbrenner i en kort flamme som jevnt fyller hele for-forbrenningskammerets tverrsnitt. De varme forbrenningsgasser forskyves nedad av de etterstrommende gasser og oppviser oå alle tverrsnittets steder i det vesentlige den samme hastighet og temperatur. Titantetrakloriddampen oppdeles i ;flere små stråler og blåses inn i den varme gasstrom. Derved fåes en fin og intens fordeling av titantetrakloridet i gasstrommen. Omsetningen skjer i en sone som jevnt fyller hele kammertverrsnittet og som bare har en liten lengdeutstrekning. Sonen er meget varm slik at titantetrakloridet hurtig omsettes. Inne i sonen forekommer små turbulens-bevegelser, men det inntreffer ingen tilbakestromning av gass. De enkelte titandioksydpartiklers oppholdstid er enhetlig, og det fåes derfor et jevnt pigmentkorn med gode egenskaper. ;En avgjørende fordel ved foreliggende fremgangsmåte består i at omsetningen forloper hurtig og over en kort strekning. Derved blir opprettholdelsen av like betingelser for alle de dannede titandioksyd-partikler sterkt begunstiget. Dessuten fåes korte reaksjonsrom, ;hvilket gjor det lettere å holde kammerveggen fri for avsetninger, ;og det trenges bare en liten spylegassmengde for dette. Det er mulig å få en fullstendig omsetning allerede ved reaksjonsromlengder på ;150 - 200 mm med en tilsetning av 500 kg/h titantetraklorid. ;Reaksjonssonens lengde og reaksjonstiden og dermed også pigment-kornenes jevnhet, er i vesentlig grad avhengig av en hurtig og over hele reaksjonstverrsnittet jevn sammenblanding av titantetrakloridet med den varme, oksygenholdige gass. For å oppnå dette er det nodvendig å oppdele titantetrakloriddampen i et storre antall titantetraklorid-stråler idet en oppdeling i bare et fåtall stråler gir en ujevn sammenblanding. Tverrsnittet og utlopshastigheten for hver enkelt titantetrakloridstråle må være således avstemt i forhold til reaksjonsrommets tverrsnitt og den varme, oksygenholdige gasstroms hastighet at titantetrakloridstrålene ikke vil trenge for kort, men.heller ikke for dypt, inn i rommet. Dersom de trenger for lite inn i rommet, fåes en ujevn sammenblanding i en lang sammenblandingssone. Dersom de trenger for dypt inn i rommet, dannes pigmentavsetninger på den motsatt beliggende kammervegg. For å oppfylle de ovennevnte betingelser må titantetrakloridtilforselen dividert med reaksjonsrommets tverrsnitt utgjore 5000-i+O.OOO kg/hm<2.> Det er da fordelaktig at hver titantetrakloridstråle meddeles en innloDsimpuls dividert med reaksjonsrommets diameter på 0,02 - 0,6 kp/m. ;Dessuten skal den allerede fra for-forbrenningskammerets utstrommende varme, oksygenholdige gassblanding oppvise en viss liten turbulens uten at det finner sted noen tilbakestromning. Videre skal for denne gassblanding såvel temperaturen som hastigheten være mest mulig lik over for-forbrenningskammerets samlede tverrsnitt. Det er da hensiktsmessig å oppdele oksygenet hhv. den oksygenholdige gass og karbonmonoksydet, enten sammenblandet eller adskilt, i flere delstrommer for tilforsel til enkeltbrennere som eventuelt kan være adskilt regulerbare for regulering av gasstromningen. Således kan enkeltbrennerne for eksempel tilfores forskjellige mengder. Det kan også være fordelaktig ved separat tilforsel av oksygenet hhv. av den oksygenholdige gass og karbonmonoksydet å gi begge gasser i hver enkeltbrenner en motsatt rettet spiralbevegelse, hvilket kan avstedkommes ved hjelp av egnede innsatsstykker. For å opprettholde den onskede hastighets- og temperaturfordeling av gasstrommen inntil den kommer til sonen hvor den blandes med titantetraklorid, er for-forbrenningskammeret fortrinsvis ikke for langt og eventuelt isolert mot varmetap. ;Reaksjonsrommets lengde kan varieres innenfor visse grenser, hvorved pigmentegenskapene forandres. Med korte reaksjonsrom fåes finfordelte pigmenter mens det med lengre reaksjonsrom fåes grovere pigmentpartikler. Det oppnåes gode pigmenter dersom reaksjonsrommets lengde er 0,5 - 3 ganger dets diameter. ;En ytterligere fordel ved foreliggende fremgangsmåte består i at det fåes et rutilpigment som, samtidig som det har andre gode egenskaper, ikke inneholder påvisbare anatasmengder, d.v.s. under 0,3$ anatas. ;den annen side vil det også kunne greie seg med forholdsvis små mengder tilsetningsmidler dersom et lavt anatasinnhold ikke virker forstyrrende, og dette forer bl. a. til innsparing av aluminiumtriklorid. ;Den ovre, tangensiale spy]egasstrom fyller to vesentlige opo;aver. ;Den danner et beskyttende skikt ved munningene for titantetrakloridet slik at det der ikke vil oppstå noen avsetninger. Dessuten motvirker den en eventuell tilbakestromning av titantetraklorid- og titandioksyd-holdig reaks jons bland i.ng inn i f or-f orbrenningskammeret. Den ovre j• pylng- i.-, itrons impuls må være avstemt i forhold til titant et raklorid-strommens impuls. Dersom spylegasstrommens impuls er for lav, dannes titandi jksydavsetninger på for-forbrenningskammerets nedre ende, og dette gjor at fremgangsmåten blir omfintlig. Dersom impulsen er for sterk, rives titantetrakloridstrålene, som i alminnelighet må stote igjennom spylegassfilmen for å komme i beroring med den varme, oksygenholdige gassblanding, med av spylegasstrommen, og omsetningen forloper ufullstendig. Den nedre tangensiale spylegasstrom fyller også to oppgaver. Den beskytter reaksjonsrommets vegg overfor innvirkning av de varme reaksjonsgasser. Videre hindrer den dannelse av titandioksydavsetninger på veggen. Det er av vesentlig betydning at denne spylegasstrom danner et stabilt gasskikt på veggen som ikke i vesentlig grad sammenblandes med reaksjonsgassene. Spylegassen må derfor tilfores under ganske bestemte stromningsbetingelser. Den må ha en viss lineær minstehastighet ved tilforselsstedene, og spylegassmengden pr. m 2 bestroken kammerveggflate faor ikke underskride en viss storrelse. Det samme gjelder for produktet av tilforselshastig-heten og spylegassmengden pr. m bestroken kammerveggflate. Videre må spylegassen ha en vesentlig lavere tenroeratur enn reaksjonsblandingen. For å understotte spylegassfilmens virkning kan reaksjons-kammerveggen også være utvendig avkjolt. De ovenfor angitte beting-eiser er at produktet av spylegassmengden pr. m 2 bestroken kammerveggoverflate målt i kg/m 2s, og spylegassenes lineære innforings-hastighet, målt i m/s, er minst 2,5 kg/ms 2, dog slik at spylegassmengden pr. m 2 bestroken kammerveggoverflate er minst 0,07 kg/m 2s og den lineære innforingshastigheten er minst 20 m/s. ;Det er dessuten viktig at rommet rett under tilforselsstedene for titantetrakloridet d.v.s over de nedre tilforselssteder for spylegassen, er litt utvidet ved hjelp av et trinn eller en avsats. Dette trinn bevirker at den nedre spylegassfilm bare kan bevege seg nedover. Utvidelsen ved hjelp av dette trinn er i a! minnelighet ca. 1-2 cm. ;Tilforselsanordningene for titantetraklorid er slik bygget at titantetrakloridet blåses radialt inn i rommet 1 ett plan. De bor derfor i alminnelighet munne ut i kammeret rettvinklet i forhold til kammerets akse, men det er mulig med små avvikelser fra denne vinkel. De enkelte tilforselsanordningers tverrsnittsstorrelse er avhengig ;av den tilforte titantetrakloridmengde, hullantallet og impulsen med hvilken titantetrakloriddampstrålene skal komme inn i kammeret. Tverrsnittets form kan varieres etter onske og kan for eksempel være sirkelformet, firkantet eller spalteformet. Formen over en viss innflytelse på sammenblandingen av titantetrakloridet og den varme, oksygenholdige gassblanding. Tverrsnittet til de enkelte tilforsels- ;anordninger for titantetrak]oridet skal i alminnelighet ikke være mindre enn 3 mm 2 da det ellers kan oppstå tilstopninger. Tilforselsanordningene kan alle ha det samme tverrsnitt. Dersom det anvendes kammere med storre tverrsnitt, foretrekkes det imidlertid å anvende åpninger med forskjellig formog/eller storrelse. Ved disse forholds-regler blir de enkelte stråler av titantetraklorid blåst forskjellig dypt inn i gassblandingen. Det fåes derved en spesielt god og jevn sammenblanding av titantetrakloridet og gassblandingen over hele reaksjonsrommets tverrsnitt. ;Det er i alminnelighet gunstig å tilfore oksygen i et visst overskudd utover den nodvendige mengde både for forbrenning av karbonmonoksydet og for omsetning av titantetrakloridet. Den varme, oksygenholdige gassblandings temperatur kan være inntil over 2000°C. Det ublandede titantetraklorid må tilfores i dampform. Det er mulig å forvarme titantetrakloridet til over dets kokepunkt. ;Den ved fremgangsmåten tilsammen anvendte mengde oksygen kan samtidig med karbonmonoksydet tilfores ovenfra gjennom flerbrenneranordningen. Det foretrekkes imidlertid også ofte å innfore en del av den for titantetrakloridomsetningen nodvendige oksygenmengde sammen med den ovre spylegass i kammeret. I dette tilfelle fåes en hoyere temperatur i den varme gassblanding som dannes i for-forbrenningskammeret. Dessuten trenges det da etter omstendighetene mindre inert gass for den ovre spylegasstrom. Dersom den ovre spylegasstrom inneholder oksygen, må den ha en meget lav temperatur, fortrinsvis værelsestemperatur, når den kommer inn i kammeret. Hvis ikke, finner det sted en for tidlig omsetning mellom spylegassen og titantetrakloridet, og avsetninger dannes på kammerveggen. ;Som spylegasser kan over og under tilforselsstedene for titantetrakloridet den samme eller forskjellige gasser anvendes. Som egnede gasser kan nevnes nitrogen, klor, oksygen, luft eller blandinger derav. Det foretrekkes spesielt å anvende reaksjonsavgass som er befridd for titandioksyd og avkjolt. ;Det er ofte hensiktsmessig å avkjole tilforselsanordningene for titantetrakloridet, tilforselsanordningen for begge spylegasser og flerbrenneranordningen. Avkjolingen kan utfores med en gass eller en væske. ;Fig. 1 viser skjematisk en for gjennomføring av foreliggende fremgangsmåte egnet apparatur. Overst er det en flerbrenneranordning 1 hvortil det i rekkefølgen nedad er tilsluttet et sylindrisk for-forbrenningskammer 2, en ovre tilforselsring 3 for spylegass, en tilforselsring U for titantetraklorid, en nedre tilforselsring 5 for spylegass og et reaksjonskammer 6. Tilforselsringen 5 og reaksjonskammeret 6 er ved hjelp av en avsats 7 blitt utvidet i forhold til delene 2, 3 og 1+ og omslutter reaksjonsrommet 8. Ved reaksjonskammerets 6 nedre ende er det en utlopsåpning 9. For-forbrenningskammeret 2 er innvendig foret med en isoferingsmasse 10. Tilfdrsels-ringene 3 og 5 for spylegass har hver en ringkanal 11 hhv. 12 forsynt med en tilforselsanordning 13 hhv. 12+ for spylegass. Fra kanalene 11 og 12 kommer soylegassen gjennom tangensiale boringer 15 hhv. 16 inn i kammeret. Dessuten er hver tilforselsring forsynt med en kjoleanordning 17 hhv. 18. ;Tilf orselsringen 1+ for titantetrakloridet har en ringkanal 19 som gjennom en tilforselsledning 20 tilfores titantetraklorid og som via boringer 21 står i forbindelse med kammerets indre. Dessuten har tilf orselsringen 2+ en kjoleanordning,22. ;Reaksjonskammeret 6 er omgitt av en kjoleanordning 23• ;Fig. 2 og 3 viser et eksempel på en egnet tilforselsring for titantetrakloridet. Fig. 3 viser et snitt gjennom fig. 2 langs retningen ;A-B. ;Tilf orselsringen har to konsentriske kanaler 19 og 22+. Den ytre kanal 19 har en tilforselsledning 22 for titantetraklorid og står via flere radiale boringer 21 i forbindelse med kammerets indre 25-Den innerste kanal 22+ loper under boringene 21 og tjener for avkjoling av tilforselsringen. Rorene 26 og 27 tjener for tilforsel hhv. bortledning av et kjolemiddel. ;Ved den på fig. 2 og 3 viste anordning kan boringenes 21 tverrsnitt ha forskjellig storrelse og/eller forskjellig utformning. Det er da hensiktsmessig at boringer med forskjellige tverrsnittsflater befinner seg ved siden av hverandre. ;Fig. i+ viser en egnet f lerbrenneranordning. Den består av en med hull 28 forsynt plate 29 over hvilken det er anordnet et med en tilforsel 30 for en blanding av karbonmonoksyd og oksygen utstyrt rom 33• Et kjoleror 32 for avkjoling befinner seg på oversiden av hullplaten 29. Under hullplaten 29 er det anordnet en annen tykkere hullplate 33 forsynt med huller 34• Hullene 34 har en storre diameter enn hullene 28 og loper koaksialt med disse. Under hullplaten 33 befinner for-forbrenningskammeret 2 seg. Blandingen av karbonmonoksyd og oksygen kommer gjennom tilf5rselsanordningen 30 inn i rommet 31 og strommer derfra gjennom de trange hull 28 inn i de vide hull 34• Inne i hullene 34 finner forbrenningen av gassblandingen sted. Derved at gassblandingen strommer med hoy hastighet gjennom de smale og avkjolte hull 28, unngås et tilbakeslag av flammene. ;Fig. 5 og 6 viser en annen egnet brenneranordning. Fig. 6 viser et snitt langs retningen C - D på fig. 5- ;Ved denne anordning tilfores karbonmonoksyd og oksygen adskilt til ;en rekke enkeltbrennere 35• Hver enkeltbrenner består av to koaksialt i hverandre anordnede ror 36 og 37 med en mellomliggende ringsDalte 38. De indre ror 36 er anordnet på rommets 40 bunnplate 39• De ytre ror 37 er anordnet i platen 41 som danner den ovre avslutning av for-forbrenningskammeret 2 og som avkjøles av et kjolemiddel som strommer gjennom et kanalsystem 42. Gjennom til forselsledningene 43 kommer karbonmonoksyd inn i rommet L4 mellom Dlatene 39 og 41 og derfra gjennom ringspalten 38 inn i for-forbrenningskammeret 2, hvor det ved hjelp av i ringspalten 38 anordnede skovler 45 gis en spiralbevegelse. Oksygenet ledes gjennom tilforselsledningen 46 inn i rommet 40 og kommer derfra inn i for-forbrenningskammeret 2 gjennom rorene 36. Ved hjelp av innsatsstykker 47 i rorene 36 gis oksygenet en spiralbevegelse i motsatt retning av karbonmonoksydet. Derved fåes en intens sammenblanding umiddelbart etter at begge gasser er kommet inn i for-forbrenningskammeret, og blandingen brenner i en flamme som jevnt fyller hele for-forbrenningskammerets tverrsnitt. ;De enkelte apparatdeler kan være metalliske eller keramiske. ;Oppfinnelsen vil bli nærmere beskrevet ved hjelp av de etterfølgende eksempler. De fremstilte pigmenters anatasinnhold ble bestemt ved rontgenanalyse. For undersøkelse av pigmentkornet ble farvetonen i en med gråningsmiddel innblandet pasta fastslått analogt med en av ;P. B. Mitton og A. E. Jacobsen i "Official Digest", juli 1962, side 704 - 715) beskreven fremgangsmåte. Hoye måleverdier tilkjennegir et finere pigmentkorn mens lave måleverdier indikerer et grovere pigmentkorn. ;Eksempel 1 ;Det ble anvendt en apparatur ifolge fig. 1, hvorved det ble benyttet en vannavkjolt flerbrenneranordning ifolge fig. i+ med 48 boringer både av typen 28 og 34. ;For-forbrenningskammerets 2 sider var foret med en ildfast masse og hadde en lengde av 100 mm og en innvendig diameter av 180 mm. Tilforselsringene 3 > k og 5 besto av V^A-stål og hadde innvendige diameter av 180, 180 og 200 mm slik at apparatet oppviste et 10 mm bredt trinn 7- Tilforselsringene 3 og 5 ble avkjolt med vann og hadde 1+ tangensiale boringer 15 og k tangensiale boringer 16, hvorved hver boring hadde en tverrsnittsflate av 78,5 mm . ;Reaksjonskammeret 6 besto av aluminium og hadde en innvendig diameter av 200 mm og ble avkjolt med vann. Reaksjonsrommet 8 var I50 mm langt. ;Tilf5rselsringen 4 for titantetrakloridet hadde den på fig. 2 og 3 viste oppbygning. Den hadde en hoyde av 60 mm og ble avkjolt med luft. Fra ringkanalen 1°> forte U0 Zk mm lange, vannrette boringer inn i kammerets indre 25 idet hver boring hadde en tverrsnittsflate av 36 mm . ;I flerbrenneranordningen 1 ble 120 Nm /h av en karbonmonoksyd-oksygenblanding innfort med værelsestemperatur idet blandingen besto av 33 vol.% karbonmonoksyd og 67 vol.% oksygen og ble forbrent i for-forbrenningskammeret 2. 50 Nm /h av en blanding bestående av 50 vol.% oksygen og 50 vol.% for titandioksyd befridd reaksjonsavgass ble innfort med værelsestemperatur gjennom tilforselsringen 3, og gjennom tilforselsringen 5 ble 2+0 Nm /h for titandioksyd befridd og til værelsestemperatur avkjolt reaksjonsavgass innfort. Gjennom tilforselsringens 4 boringer 21 ble 500 kg/h titantetreaklorid blåst inn med en temperatur av 350°C. For det ble tilfort, ble aluminiumtriklorid i en mengde av 2, 0%, beregnet som Al^O^ basert på pigmentvekten, satt til titantetrakloridet. ;Forholdet mellom den gjennomledede mengde titantetraklorid og reaksjonskammerets tverrsnitt utgjorde 15-800 kg/hm 2 og forholdet mellom reaksjonsrommets lengde og diameter 0,75- Det ble oppnådd et meget godt rutilpigment med en farvetoneverdi av + h,1. Pigmentet inneholdt intet påvisbart anatas. Den påvisbare grense for anatas er 0, 3%. ;Eksempel 2 ;Det ble anvendt et apparat ifolge fig. 1, hvorved det ble benyttet en flerbrenneranordning ifolge fig. 5 og 6. Brenneranordningen 1 besto av syv enkeltbrennere 35 og ble avkjolt med vann. For-forbrenningskammerets 2 sider var foret med en ildfast masse og hadde en lengde av 300 mm og en innvendig diameter av 180 mm. ;Tilforselsringene 3> 4 og 5 besto av nikkel og hadde innvendige diameter av 180, 16*0 og 200 mm slik at apparatet oppviste et 10 mm bredt trinn 7- Et 300 mm langt vannavkjolt reaksjonskammer 6 av aluminium med en innvendig diameter av 200 mm var tilsluttet tilforselsringen 5- Tilforselsringene 3 og 5 for spylegass og tilforselsringen 4 for titantetraklorid var bygget som beskrevet i Eksempel 1. Reaksjonsrommet 8 hadde en lengde av 350 mm.

I flerbrenneranordningen 1 ble 40 Nm /h karbonmonoksyd med værelsestemperatur og 70 Nm~Vh oksygen, forvarmet til 200°C, adskilt innfort og forbrent i for-forbrenningskammeret 2. Gjennom tilforselsringen 3 ble 60 Nm^/h av en gassblanding med værelsestemperatur innfort. Gassblandingen besto av 50 vol.% reaksjonsavgass befridd for titandioksyd og 50 vol.'/, oksygen. Gjennom tilforselsringen 5 ble 50 Nm<J>/h reaksjonsavgass befridd for titandioksyd og .avkjolt til værelsestemperatur, tilfort.

Gjennom tilforselsringens 4 boringer 21 ble, på samme måte som i det foregående eksempel, 500 kg/h titantetraklorid blåst inn ned en temperatur av 350°C. For tilforselen var' aluminiumtriklorid i en mengde av 2,0'/, beregnet som Al^O^ og basert på pigmentet, satt til titantetrakloridet.

Forholdet mellom den gjennomledede mengde titantetraklorid ogreaksjons-kammerets tverrsnitt var 15-800 kg/hm og forholdet mellom reaksjonsrommets lengde og diameter 1,75- Det ble oppnådd et godt rutilpigment med en farvetoneverdi av +3,0. Heller ikke denne gang kunne anatas påvises.

E ksempel 3

Samme apparat som i Eksempel 2 ble anvendt. k0 Nm /h karbonmonoksyd og 100 NnrVh oksygen forvarmet til 200°C ble innfort i flerbrenneranordningen 1, og gjennom tilforselsringen 3 ble i+0 Nm /h reaksjonsavgass, befridd for titandioksyd og avkjolt til værelsestemperatur, innfort. Tilførselen av titantetraklorid gjennom tilforselsringen 4 og av spylegass gjennom tilforselsringen 5 ble utfort på samme måte som i Eksempel 2.

Det ble oppnådd et rutilpigment som var likeartet med det i Eksempel

2 fremstilte.

E ksempel k

Samme apparat som i Eksempel 2 ble anvendt, bortsett fra at reaksjonsrommet var 550 mm langt. Fremgangsmåten ble gjennomfort som i Eksempel 2 med den eneste forskjell at den gjennom tilforselsringen

5 tilforte spylegassmengde ble forhoyet til 70 Nm o/h.

Forholdet mellom den gjennomledede mengde titantetraklorid og reaksjonskammerets tverrsnitt var 15.800 kg/hm og forholdet mellom reaksjonsrommets lengde og diameter 2,75- Det ble oppnådd et godt rutilpigment med en farvetoneverdi av +1,5- Anatas kunne ikke påvises.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av et rutilpigment ved omsetning av titantetraklorid med oksygen i en varm gassblanding, som fremstilles ved adskilt forbrenning av karbonmonoksyd med et overskudd av oksygen eller en oksygenholdig gass i et for-forbrenningskammer, for umiddelbart deretter å tilfores et i en rettlinjet fortsettelse av for-forbrenningskammeret anordnet, sylindrisk reaksjonsrom, hvorved titantetrakloriddamp innfores rettvinklet i den varme, oksygenholdige

gasstrom ved å innblåses radialt gjennom flere i et plan over reaksjonsrommets hele omkrets fordelte åpninger, karakterisert ved at den varme, oksygenholdige gasstrom fremstilles i et sylindrisk for-forbrenningskammer ved hjelp iw en flerbrenneranordning som gir en jevn fylling av hele kammertverrsnittet hvorfra gasstrommen innfores i det sylindriske reaksjonsrom, som har en lengde som er 0,5 - 3 ganger dets diameter, og at den gjennomledede mengde titantetraklorid dividert med reaksjonsrommets tverrsnitt utgjor 5000 - J+0.000 kg/hm , idet spylegass tilfores tangensielt rett over og under tilforselsanordningene for titantetrakloridet, og reaksjonsrommet er litt utvidet ved hjelo av en avsats rett under tilforselsanordningene for tetrakloridet.

2. Fremgangsmåte ifolge krav 1, karakterisert ved at hver titantetrakloridstråle gis en innlopsimpuls dividert med reaksjonsrommets diameter på 0,02 - 0,6 kp/m.

3. Fremgangsmåte ifolge krav 1 eller 2, karakterisert ved at det som den ovre spylegass anvendes en blanding av oksygen hhv. av en oksygenholdig gass, og en inert gass fortrinsvis reaksjonsavgass som er befridd for titandioksyd og avkjolt.

4. Fremgangsmåte ifolge krav 1 - 3> karakterisert ved at den nedre spylegass tilfores ved i og for seg kjente betingelser ved at produktet av s<p>ylegassmengden pr. m 2 bestroken kammerveggoverflate målt i kg/m 2s, og spylegassenes lineære inn-foringshastighet, målt i m/s, er minst 2,5 kg/ms , dog slik at spylegassmengden pr. m 2 bestroken kammerveggoverflate er minst 0,07 kg/m 2s, og den lineære innforingshastigheten er mins t 20 m/s.