NO115405B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av et pigment.

Oppfinnelsen angår fremstilling av et pigment.

I USA patent nr. 2 573 677 beskrives

visse pigmenter som fremstilles i flere på hverandre følgende arbeidstrinn, omfat-tende: (1) fremstilling av en vannfri opp-løsning av et kalsiumklorid-stivelseskompleks, (2) fortynning av oppløsningen med vann, og (3) blanding av den fortynnede oppløsning med en vandig oppløsning av natriumsilikat, hvorved pigmenter felles ut. De på denne måte fremstilte pigmenter egner seg for en rekke forskjellige formål, heri medregnet som tilsetningsmiddel til gummi, i maling, i papir og i keramiske artikler.

Oppfinneren har i henhold til oppfinnelsen funnet at man kan fremstille nye pigmenter med meget gode og fordelaktige egenskaper for visse formål, f. eks. for anvendelse ved fabrikasjon av papir ved be-handling av de i det nevnte USA patent beskrevne pigmenter med aluminiumsulfat. Behandlingen med aluminiumsulfat fore-tas slik at man får et ferdig produkt som ved dispergering i vann gir en blanding med en pH-verdi mellom 3.5 og 10.

Oppfinnelsen går ut på en fremgangsmåte til fremstilling av et pigment som er karakterisert ved at man lar aluminiumsulfat og en ved reaksjon mellom natriumsilikat og et kalsium-klorid-stivelseskompleks oppnådd utfelling reagere med hverandre, idet det oppnådde produkt, når det er dispergert i vann for å danne en blanding som inneholder 10 pst. av reaksjons-produktet, gir en blanding med en pH-verdi mellom 3,5 og 10.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen

for fremstillingen av de nye pigmenter vil bli beskrevet nærmere i det følgende.

Eksempel 1:

Eksemplet viser en fremgangsmåte ved hvilken pigmenter ifølge oppfinnelsen kan fremstilles under anvendelse av det van-lige utstyr i papirfabrikker. 360 kg kalsiumklorid i form av flak ble først oppløst i vann til en 45 vektsprosents vandig oppløsning. Man lot deretter opp-løsningen avkjøles til 25° C. 13,5 kg potetstivelse ble slemmet ut i 13,5 kg vann. Opp-slemmingen ble derpå tilsatt den kjølte kalsiumkloridoppløsning og blandingen ble omrørt inntil stivelsen var fullstendig gela-tinert. Man lot deretter blandingen reagere under omrøring i 20 timer. Blandingen ble derpå anbragt i en «hydropulper» (et stort kar utstyrt med hurtigløpende omrøringsanordning) og man tilsatte til-strekkelig koldt vann, for å få en 1 pst.s vektsprosents oppløsning, beregnet på den opprindelige mengde kalsiumklorid. 21 15 kg standard vannglass med et natriumoksyd til silisiumdioksydforhold av 1 : 3,25 og et tørrstoffinnhold (natriumoksyd + silisiumdioksyd) av 39 pst. tilsettes en beholder og ble fortynnet med vann til en 10 vektsprosents oppløsning, beregnet på natriumsilikatet. Natriumsilikatoppløs-ningen ble langsomt tilsatt til blandingen i «hydro-pulperen», idet røreapparatet løp med største hastighet under omrøringen. Etter at tilsetningen av natriumsilikatet var fullført, ble omrøringen av den utfelte blanding fortsatt i en periode av 45 minut-ter.

Tilslutt ble der tilsatt til blandingen en 40 vektsprosents vandig oppløsning av aluminiumsulfat med et innhold av 45 kg aluminiumsulfat og med en temperatur av 55/66°, idet omrøringen ble fortsatt hvorved man fikk et pigment som faller inn under oppfinnelsens ramme. Ved dispergering av pigmentet i vann vil blandingen ha en pH-verdi = 9.5.

Eksemplene 2 til 5 viser forsøk i min-dre målestokk for fremstilling av pigmentet ifølge oppfinnelsen.

Eksempel 2:

1.42 kg vannfritt kalsiumklorid ble opp-løst i 1.73 kg vann til en 45 vektsprosents oppløsning, som man lot stå til avkjøling til romtemperatur. 0.067 g potetstivelse ble utslemmet i 100 ml vann ved en temperatur av 50° C. Utslemmingen ble tilsatt den avkjølte kalsiumkloridoppløsning. Etter henstand i 20 timer ble blandingen fortynnet ved tilsetning av 11,25 kg vann.

Det ble også fremstilt en blanding be-stående av 28,3 kg vann og 10,4 kg vannglass med et natriumoksyd-silisiumdioksydforhold av 1,1 : 3.25 med et innhold av 37,5 pst. faststoffer (natriumoksyd + silisiumdioksyd). Blandingen ble derpå under kraftig omrøring tilsatt til kalsiumklorid-stivelseskomplekset fremstilt av den van-dige oppløsning av kalsiumklorid og sti-velsesutslemmingen. Herved fikk man ca. 4,5 kg av det i USA patent nr. 2 537 677 beskrevne pigment.

Denne pigment-dispersjon ble tilsatt 4,5 kg luft-tørket aluminiumsulfat i form av en 40 vektsprosents oppløsning under kraftig omrøring. Efter tilsetning av den hele mengde aluminiumsulfat hadde blandingen en pH-verdi av 3,6. Deretter ble pigmentet fraskilt og vasket med omkring tre ganger den mengde vann som var til-stede i reaksjonsblandingen, hvorfra pigmentet ble utfert. Etter tørking av pigmentet og gjentatt dispergering i vann så blandingen inneholdt 10 vektsprosent faste stoffer, hadde blandingen en pH-verdi av 3,95.

Eksempel 3: Fremgangsmåten i dette eksempel var den samme som i eksempel 3, bortsett fra at aluminiumsulfatet ble tilsatt i form av et tørt pulver i stedet for i form av en 40 pst.s vandig oppløsning og at aluminiumsulfatet ble anvendt i en mengde av 2,92 kg. Reaksjonsblandingen hvor pigmentet ble fremstilt ved reaksjon mellom aluminium sulfat og stivelses-silikatpigment hadde en pH-verdi av 4,5. Etter vasking, tørking og gjentatt dispergering i vann til en kon-sentrasjon av 10 pst. faste stoffer, hadde blandingen en pH-verdi av 5,05.

Eksempel 4: Fremgangsmåten var den samme som i eksempel 3, bortsett fra at mengden av anvendt aluminiumsulfat var 2,53 kg pH-verdien av blandingen hvor pigmentet ble utfelt ved aluminiumsulfatreaksjonen var 6,4 før vaskingen og etter vaskingen av pigmentet og dets dispergering i vann for dannelse av en blanding med 10 vektsprosent faste stoffer, hadde blandingen en pH-verdi av 6,58.

Eksempel 5: Fremgangsmåten i eksempel 3 ble gjentatt, bortsett fra at mengden av anvendt aluminiumsulfat var 2,25 kg pH-verdien av blandingen hvor pigmentet ble utfelt ved aluminiumsulfatreaksjonen var 8,0 før vasking og etter vasking av pigmentet og dets dispergering i vann for dannelse av en blanding med 10 vektsprosent faste stoffer, hadde blandingen en pH-verdi av 8,42.

Oppfinnelsen omfatter også forskjellige modifikasjoner ved de beskrevne ek-sempler for fremstilling av andre pigmenter. Slike pigmenter fremstilles av de i USA patent nr. 2 573 677 beskrevne ut-gangsmaterialer. Vanligvis fremstilles pig-mentene ifølge patentet ved først å la kalsiumkloridet og stivelsen reagere i en vandig blanding som holdes ved en temperatur fra ca. 20—25° C for dannelsen av et kalsiumklorid-stivelseskompleks, idet reaksjonsblandingen minst inneholder 50 pst. kalsiumklorid, beregnet på vekten av vannet og kalsiumkloridet, og inneholder fra ca. 1,58 til ca. 15,8 vektsprosent stivelse, beregnet på vekten av kalsiumkloridet. Derpå fortynnes reaksjonsblandingen med vann inntil et innhold av ikke over 7 pst. bundet kalsium, beregnet på vekten av anvendt kalsiumklorid og vann. Den fortynnete oppløsning bringes da til reaksjon med en vandig oppløsning av natriumsilikat, som ikke inneholder over 30 vektsprosent av natriumoksyd og silisiumdioksyd i slike mengdeforhold at reaksjonsblandingen i det vesentlige inneholder 1 g atombundet kalsium + 3 mol bundet silisiumdioksyd, hvorved der dannes et pigment av den i USA-patentet beskrevne art. Den anvendte stivelse kan være av høyst forskjellig art, f. eks. potetstivelse, mais-stivelse, hvete-stivelse, ris-stivelse og lignende.

For fremstilling av det i USA patent nr. 2 573 677 beskrevne pigment som egner seg som utgangsmateriale for fremstilling av pigmentet ifølge foreliggende oppfin-nelse, foretrekker man å fremstille kalsiumklorid-stivelseskomplekset av en reak-sjonsblanding som minst inneholder 25 vektsprosent kalsiumklorid beregnet på vekten av vannet og kalsiumkloridet og som inneholder fra ca. 3,15 til ca. 6,3 vektsprosent stivelse beregnet på kalsiumklori-dets vekt. Blandingen fortynnes med vann inntil et innhold av fra 1,5 til 5,4 vektsprosent bundet kalsium, beregnet på vekten av anvendt kalsiumklorid og vann. Denne fortynnete blanding bringes derpå til reaksjon med en vandig oppløsning av natriumsilikat med et molforhold mellom natriumoksyd og silisiumoksyd av minst ca. 1 : 3 og med et innhold av bundet natriumoksyd og silisiumdioksyd fra 5 til 15 vektsprosent.

Claims (1)

1. Framgangsmåte til framstilling av et pigment, karakterisert ved at man lar en i-og for seg kjent ved reaksjon i vandig oppløsning av natriumsilikat og et kalsiumklorid-stivelseskompleks framstilt utfelling reagere med aluminiumsulfat så-ledes at det resulterende reaksjonsprodukt, etter dispergering i vann til en blanding som inneholder 10 vektsprosent av reak-sjonsproduktet, får en pH-verdi innenfor området 3,5 til 10.