NL8301325A

NL8301325A - TISSUE-SOFTENING DETERGENT; METHOD FOR PREPARING THEREOF

Info

Publication number: NL8301325A
Application number: NL8301325A
Authority: NL
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1982-04-15
Filing date: 1983-04-15
Publication date: 1983-11-01
Also published as: MY8700918A; IT1168855B; ES8504916A1; DK163883A; NO157065B; SE8301999L; NZ203689A; FR2525232A1; BR8301786A; NO831322L; SE8803156D0; AU1353983A; SE8301999D0; ES528104A0; DE3312774A1; ES8406538A1; MX157969A; CA1217302A; SE459659B; FR2525232B1

Description

v Iv I

VO 4710 * mVO 4710 * m

Weefsel-zachtmakend detergent; werkwijze voor het bereiden daarvan.Fabric softening detergent; method for preparing it.

Deiuitvinding heeft betrekking op deeltjesvormige synthetische organische detergentsamenstellingen en werkwijzen voor het bereiden daarvan. Meer in het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op weefsel-zachtmakende detergentsamenstellingen die bentoniet bevatten, 5 geagglomereerd van fijnverdeeld bentonietpoeder op oppervlakken van grotere deeltjes van de detergentsamenstelling, alsmede op werkwijzen om een dergelijke agglomeratie te bewerken.The invention relates to particulate synthetic organic detergent compositions and methods of preparing them. More particularly, the invention relates to fabric softening detergent compositions containing bentonite, agglomerated from finely divided bentonite powder on surfaces of larger particles of the detergent composition, as well as methods of working such agglomeration.

Gesproeidroogde detergentsamenstellingen zijn bekend en omvatten een overwegende hoeveelheid van deeltjesvormige "heavy duty" 10 wasmiddelprodukten, die voor gebruik in automatische wasmachines in de handel zijn. Omdat met dergelijke samenstellingen gewassen wasgoed onaangenaam hard of stug kunnen zijn, in het bijzonder wanneer het aan een waslijn in plaats van in een automatische droger is gedroogd, zijn weefselzachtmakers gebruikt, soms in de spoelcyclus van het wasproces 15 en soms in een automatische wasgoeddroger, om zachtmakend materiaal op oppervlakken van het wasgoed af te zetten. Wasachtige weefselzachtmakers zoals quaternaire ammoniumhalogeniden zijn eveneens in detergentia opgenomen, maar slechts een ondergeschikte hoeveelheid van een dergelijke zachtmaker zal niet met het waswater worden afgevoerd, zodat weinig 20 op het wasgoed afgezet blijft. Ook reageren dergelijke kationogene materialen met anionogene detergentia en fluorescente heldermakende kleurstoffen en zijn daarom schadelijk. Bentoniet is in detergentssamen-stellingen als vulstof en als zachtmakend middel gebruikt. De bentoniet-deeltjes met zeer kleine uiterste deeltjesafmetingen neigen aan het ma-25. teriaal te hechten dat gewassen wordt en zorgen op dergelijk materiaal voor gladde plaatsen waardoor het zachter aanvoelt. Verscheidene in de natuur voorkomende bentonieten zoals Wyoming-bentoniet, die geschikt als zachtmakend middel in detergentsamenstellingen zouden kunnen worden gebruikt, neigen echter niet van de goede tint te zijn of van een taan-30 kleurige nuance te zijn, en kunnen daardoor het uiterlijk van produkten waarin ze aanwezig zijn nadelig beïnvloeden, welk effect nog bezwaarlijkar is wanneer het bentoniet als-een oppervlaktebekleding wordt aangebracht op detergentdeeltjes of korrels (omdat agglomeratie de bentonietkleur 8301325 i k 2 Ί * blijkt te accentueren en ook omdat de kleur niet door andere bestanddelen van de korrels wordt gemaskeerd).Ook kan bentoniet. dat gewoonlijk een zeer fijnverdeeld poeder is, zich gedurende opslag van andere deeltjes van de detergentsamenstelling met grotere afmetingen afscheiden 5 tenzij het daarmee is verbonden. Dergelijke nadelen van later toegevoegd bentoniet worden met behulp van de onderhavige uitvinding opgeheven. Bovendien neigen de produkten volgens de uitvinding minder tot aankoeken dan conventionele detergentsamenstellingen, hebben ze een uniformer uiterlijk dan produkten die agglomeraten uit alleen bentoniet ge-10 mengd met detergentkorrels bevatten, en hebben ze betere korrelsterkten dan produkten waarbij de klei in de crutcher wordt opgenomen of naderhand als poeder wordt toegevoegd. Ook werd in een aspect van de uitvinding het vrijvloeiend vermogen van het produkt verder verbeterd ten opzichte van overeenkomstige produkten die kleverige materialen in 15 de detergentsamenstelling bevatten.Spray dried detergent compositions are known and include a majority of particulate heavy duty detergent products which are commercially available for use in automatic washing machines. Since laundry washed with such compositions can be uncomfortably hard or stiff, especially when dried on a clothesline rather than in an automatic dryer, fabric softeners have been used, sometimes in the rinse cycle of the washing process and sometimes in an automatic laundry dryer, to deposit softening material on laundry surfaces. Waxy fabric softeners such as quaternary ammonium halides are also included in detergents, but only a minor amount of such softener will not drain with the wash water, leaving little on the laundry. Also such cationic materials react with anionic detergents and fluorescent brightening dyes and are therefore harmful. Bentonite has been used in detergent compositions as a filler and as a softening agent. The bentonite particles with very small extreme particle sizes tend to ma-25. adhere material that is being washed and create slippery places on such material that make it feel softer. However, several naturally occurring bentonites such as Wyoming bentonite, which could be suitably used as a softening agent in detergent compositions, do not tend to be of the good shade or of a tan shade, and therefore may affect the appearance of products in which they are present, which effect is even more objectionable when the bentonite is applied as a surface coating to detergent particles or granules (because agglomeration appears to accentuate the bentonite color 8301325 I 2 Ί * and also because the color is not affected by other components of the granules is masked) Also bentonite. which is usually a very finely divided powder, separates during storage from other particles of the larger size detergent composition unless it is associated therewith. Such disadvantages of bentonite added later are eliminated with the aid of the present invention. In addition, the products of the invention tend to be less caking than conventional detergent compositions, have a more uniform appearance than products containing bentonite-only agglomerates mixed with detergent granules, and have better grain strengths than products incorporating the clay into the crutcher or is subsequently added as a powder. Also, in one aspect of the invention, the free-flowing ability of the product was further improved over corresponding products containing tacky materials in the detergent composition.

Overeenkomstig een produktaspect van de onderhavige uitvinding, omvat een deeltjesvormig synthetisch organisch detergent-produkt een mengsel van 10 tot 60% deeltjes van detergentsamenstelling met fijnverdeeld bentonietpoeder gehecht aan uitwendige oppervlakken 20 daarvan en 90 tot 40% deeltjes van detergentsamenstelling zonder dergelijk bentonietpoeder op de oppervlakken daarvan. In voorkeursuitvoeringsvormen van deze uitvinding verkeert de detergentsamenstelling in de vorm van gesproeidroogde witte korrels, is het bentoniet een gebroken-wit of taankleurig poeder, omvat het bentoniet 20 tot 80% van de korrels 25 waarvan het een deel van het oppervlak uitmaakt en wordt het bentoniet op dergelijke korrels gehouden door een kleine hoeveelheid van een na-triumsilicaatbindmiddel. Een verder geprefereerde uitvoeringsvorm is een produkt waarbij de korrels met bentoniet op het oppervlak een hoger gehalte aan kleverig synthetisch organisch detergent hebben dan de korrels 30 zonder bentoniet op het oppervlak. Volgens het procesaspect van de onderhavige uitvinding omvat een werkwijze voor het bereiden van een deel-tjesvormig synthetisch organisch detergentprodukt het agglomereren van fijnverdeeld bentonietpoeder en deeltjes van detergentsamenstelling met grotere afmetingen op zodanige wijze dat het bentonietpoeder op de uit-35 wendige oppervlakken van de detergentdeeltjes hecht, en het mengen van 10 tot 60% van deze deeltjes van detergentsamenstelling met bentoniet op 8301325 ·> 3 » f het oppervlak met 90 tot 40% deeltjes van detergentsamenstelling zonder bentoniet op het oppervlak- In voorkeursuitvoeringsvormen van dit aspect van de uitvinding wordt het bentonietpoeder gemengd met korrels van builder-bevattende, gesproeidroogde synthetische organische deter-5 gentsamenstelling en wordt het daarop geagglomereerd door mengen terwijl een verdunde waterige oplossing van natriumsilicaat op het mengsel wordt gesproeid.In accordance with a product aspect of the present invention, a particulate synthetic organic detergent product comprises a mixture of 10 to 60% of detergent composition particles with finely divided bentonite powder adhered to external surfaces thereof and 90 to 40% of detergent composition particles without such bentonite powder on their surfaces. . In preferred embodiments of this invention, the detergent composition is in the form of spray dried white granules, the bentonite is an off-white or tan powder, the bentonite comprises 20 to 80% of the granules 25 of which it is part of the surface and the bentonite held on such granules by a small amount of a sodium silicate binder. A further preferred embodiment is a product in which the granules with bentonite on the surface have a higher tacky synthetic organic detergent content than the granules without bentonite on the surface. According to the process aspect of the present invention, a method of preparing a particulate synthetic organic detergent product comprises agglomerating finely divided bentonite powder and larger size detergent composition particles such that the bentonite powder adheres to the exterior surfaces of the detergent particles , and mixing 10 to 60% of these detergent composition particles with bentonite on the surface with 90 to 40% particles of detergent composition without bentonite on the surface. In preferred embodiments of this aspect of the invention, the bentonite powder is mixed with granules of builder-containing, spray-dried synthetic organic detergent composition and agglomerated thereon by mixing while spraying a dilute aqueous solution of sodium silicate on the mixture.

Een dergelijke werkwijze is ook bruikbaar voor het bereiden van detergentsamenstellingen waarin alle detergentdeeltjes daarop 10 geagglomereerd bentoniet hebben, wanneer het bentoniet van uitstekende witheidsgraad is, het hebben van een verkeerde tint niet bezwaarlijk is, of de korrels gekleurd of gepigmenteerd zijn. Volgens dit aspect van de uitvinding omvat een werkwijze voor het bereiden van een weefsel-zacht-makende deeltjesvormige synthetische organische detergentsamenstelling 15 het met elkaar mengen van een ondergeschikte hoeveelheid van een fijn-verdeeld bentonietpoeder en een overheersende hoeveelheid grotere deeltjes van detergentsamenstelling, het op de oppervlakken van het mengsel sproeien, terwijl het mengsel in beweging is zodat continu nieuwe oppervlakken van de gemengde materialen aan het versproeide ma-20 teriaal worden aangeboden, van een ondergeschikte hoeveelheid van een waterige natriumsilicaatoplossing met een concentratie in het gebied van 2 tot 8% in een zodanige hoeveelheid dat het versproeide materiaal ongeveer 0,1 tot 0,4% natriumsilicaat en ongeveer 2 tot 8% vocht op het mengsel afzet, het voortzetten van het mengen na het aanbrengen van de 2 5 waterige natriumsilicaatoplossing, en het verwijderen van geagglomereerd deeltjesvormig detergent op de oppervlakken waarvan bentonietpoeder wordt vastgehouden. Bij voorkeur heeft het gebruikte bentoniet een zodanige deeltjesgrootte dat nagenoeg alle deeltjes passeren door een zeef met mazen van 74 ^um (of liever nog dat alle deeltjes passeren door een 30 zeef met mazen van 44 ^um), de deeltjes van detergentsamenstelling zijn bij voorkeur gesproeidroogde deeltjes van een builder-bevattende synthetische organische detergentsamenstelling met deeltjesafmetingen in het gebied van 0,15 tot 2,38 mm (liever nog in het gebied van 0,25 tot 2 mm), heeft het natriumsilicaat bij voorkeur een Na^O : SiC^-verhouding van on- 35 geveer 1 : 2,4, hebben de druppels van het versproeide natriumsilicaat-materiaal bij voorkeur diameters die groter dan 1 mm (liever nog in het 8301325 * * 4 gebied van 0,1 tot 0,5 mm), en vindt de werkwijze bij voorkeur plaats in een menger vein het type met roterende trommel, zoals een menger die zich in de lengterichting uitstrekt onder een hoek van ongeveer 2 tot 15° ten opzichte van het horizontaal vlak, waarbij het initiële mengen, 5 het sproeien-agglomereren en het daaropvolgende mengen achter elkaar plaatsvinden in respectievelijk een stroomopwaarts gelegen derde gedeelte, een in het midden gelegen derde gedeelte, en een stroomafwaarts gelegen derde gedeelte van de menger.Such a method is also useful for preparing detergent compositions in which all detergent particles have agglomerated bentonite thereon, when the bentonite is of excellent whiteness, having a wrong shade is no problem, whether the granules are colored or pigmented. In accordance with this aspect of the invention, a method of preparing a fabric softening particulate synthetic organic detergent composition 15 comprises mixing together a minor amount of a finely divided bentonite powder and a predominant amount of larger particles of detergent composition. spray the surfaces of the mixture while the mixture is in motion so that new surfaces of the mixed materials are continuously presented to the sprayed material from a minor amount of an aqueous sodium silicate solution having a concentration in the range of 2 to 8% in such that the sprayed material deposits about 0.1 to 0.4% sodium silicate and about 2 to 8% moisture on the mixture, continuing mixing after application of the aqueous sodium silicate solution, and removing agglomerated particulate detergent on the surfaces of which am tonite powder is retained. Preferably, the bentonite used has a particle size such that substantially all particles pass through a 74 µm mesh sieve (or more preferably all particles pass through a 44 µm mesh sieve), the detergent composition particles are preferably spray dried particles of a builder-containing synthetic organic detergent composition with particle sizes in the range from 0.15 to 2.38 mm (more preferably in the range from 0.25 to 2 mm), the sodium silicate preferably has a Na 2 O: SiC ^ ratio of about 1: 2.4, the drops of the sprayed sodium silicate material preferably have diameters greater than 1 mm (more preferably in the 8301325 * * 4 range from 0.1 to 0.5 mm ), and the process preferably takes place in a rotary drum type mixer, such as a longitudinal mixer extending at an angle of about 2 to 15 ° from the horizontal plane, with the initial mixing and, the spray agglomeration and subsequent mixing take place successively in an upstream third section, a central third section, and a downstream third section of the mixer, respectively.

De onderhavige uitvinding, met inbegrip van de werk-10 wijze volgens de uitvinding, zullen gemakkelijk worden begrepen aan de hand van deze beschrijving, tezamen met de tekening, waarin fig. 1 een schematisch zijaanzicht van een centrale doorsnede in de lengterichting is van een menger van het type met roterende trommel, alsmede andere apparatuur die in de praktijk van een 15 werkwijze volgens de uitvinding kan worden gebruikt; en fig. 2 een aanzicht in dwarsdoorsnede van de roterende trommel langs het vlak II - II is, waardoor de versproeiïng van sili-caatoplossing op de tuimelende deeltjes van detergentsamenstelling en bentoniet wordt getoond.The present invention, including the method of the invention, will be readily understood from this description, along with the drawing, in which Fig. 1 is a schematic side view of a longitudinal central section of a mixer of the rotary drum type, as well as other equipment which can be used in the practice of a method according to the invention; and FIG. 2 is a cross-sectional view of the rotating drum along plane II-II showing the spray of silicate solution on the tumbling particles of detergent composition and bentonite.

20 De deeltjes van detergentsamenstelling die de in deze uitvinding gebruikte basisdeeltjes zijn, waarvan sommige geagglome-reerd kunnen zijn met een fijner verdeeld bentonietpoeder op de oppervlakken daarvan, kunnen willekeurige geschikte deeltjes zijn en kunnen s op verscheidene wijzen worden bereid. Het verdient echter zeer de voor-25 keur dat ze gesproeidroogde deeltjes zijn met afmetingen tussen 2,38 mm en 0,15 mm, bij voorkeur 2,38 of 2,00 mm en 0,25 mm en nog liever tussen 2,00 mm en 0,42 mm of 0,25 mm. Normaliter zullen dergelijke produk-ten een synthetisch organisch detergent omvatten, dat een anionogeen jr- of nonionogeen detergent zal zijn, een builder voor het detergent, een 30 of meerdere adjuvans en vocht. Van de verscheidene bruikbare anionoge-ne detergentia, gewoonlijk in de vorm van hun natriumzouten, hebben die de meeste voorkeur welke lineaire hogere alkylbenzeensulfonaten, hogere alkylsulfaten en hogere vetalcohol-polyethoxylaatsulfaten zijn. Bij voorkeur is in de hogere alkylbenzeensulfonaten de hogere alkylgroep een 35 lineaire groep met gemiddeld 11 of 12 tot 15 koolstofatomen, bijvoorbeeld 12 of 13 kool stof atomen, in de vorm van het natriumzout. Ook andere al- 8301325 s kylbenzeensulfonaten met 10 of 12 tot 18 koolstofatomen in de alkyl-groepen kunnen echter worden gebruikt. Het alkylsulfaat is bij voorkeur een hoger vetalky1sulfaat met 10. tot 18 koolstofatomen, bij voorkeur 12 tot 16 koolstofatomen, bijvoorbeeld 12 koolstofatomen, en wordt even-5 eens als het natriumzout toegepast. De hogere alkylethoxameersulfaten zullen eveneens 10 of 12 tot 18 koolstofatomen, bijvoorbeeld 12 koolstofatomen in de hogere alkylgroep hebben, die bij voorkeur een vet-alkylgroep is, en het ethoxygehalte zal gewoonlijk 3 tot 30 ethoxygroe-pen per mol zijn, liefst 3 of 5 tot 20 ethoxygroepen per mol. Wederom 10 hebben de natriumzouten de voorkeur. Het zal derhalve duidelijk dat de alkylgroepen bij voorkeur lineaire alkylgroepen of hogere vetalkylgroe-pen met 10 tot 18 koolstofatomen zijn, het kation bij voorkeur natrium is, en dat wanneer een polyethoxyketen aanwezig is, het sulfaat zich aan het eind daarvan bevindt. Andere bruikbare anionogene detergentia zijn 15 de hogere alkeensulfonaten en paraffinesulfonaten, bijvoorbeeld de natriumzouten waarin de alkeen- of paraffinegroepen 10 tot 18 koolstofatomen hebben. Specifieke voorbeelden van de geprefereerde detergentia zijn natriumtridecylbenzeensulfonaat, natriumdodecylbenzeensulfaat, natriuratalkalcohol-polyethoxy (3 EtO) sulfaat, en natrium-gehydrogeneer-20 de talkalcoholsulfaat. Naast de genoemde geprefereerde anionogene detergentia, kunnen ook andere van deze welbekende groep aanwezig zijn, in het bijzonder in slechts ondergeschikte hoeveelheden ten opzichte van de eerdergenoemde. Ook kunnen mengsels ervan worden gebruikt en in sommige gevallen kunnen dergelijke mengsels superieur zijn aan enkel-25 voudige detergentia. De verscheidene anionogene detergentia zijn welbekend en worden uitvoerig beschreven op de blzn. 25 tot 138 van Surface Active Agents and Detergents, Vol. II, door Schwartz, Perry en Berch, gepubliceerd in 1958 door Interscience Publishers, Inc.The detergent composition particles which are the base particles used in this invention, some of which may be agglomerated with a more finely divided bentonite powder on the surfaces thereof, may be any suitable particles and may be prepared in various ways. However, it is highly preferred that they be spray dried particles with dimensions between 2.38 mm and 0.15 mm, preferably 2.38 or 2.00 mm and 0.25 mm, more preferably between 2.00 mm and 0.42 mm or 0.25 mm. Typically, such products will include a synthetic organic detergent, which will be an anionic yr or nonionic detergent, a builder for the detergent, a 30 or more adjuvant and moisture. Of the various useful anionic detergents, usually in the form of their sodium salts, most preferred are linear higher alkyl benzene sulfonates, higher alkyl sulfates and higher fatty alcohol polyethoxylate sulfates. Preferably, in the higher alkylbenzene sulfonates, the higher alkyl group is a linear group having an average of 11 or 12 to 15 carbon atoms, for example, 12 or 13 carbon atoms, in the form of the sodium salt. However, other alkyl benzene sulfonates with 10 or 12 to 18 carbon atoms in the alkyl groups can also be used. The alkyl sulfate is preferably a higher fatty alkyl sulfate having from 10 to 18 carbon atoms, preferably from 12 to 16 carbon atoms, for example 12 carbon atoms, and is also used as the sodium salt. The higher alkyl ethoxylated sulfates will also have 10 or 12 to 18 carbon atoms, for example 12 carbon atoms in the higher alkyl group, which is preferably a fatty alkyl group, and the ethoxy content will usually be 3 to 30 ethoxy groups per mole, most preferably 3 or 5 to 20 ethoxy groups per mole. Again, the sodium salts are preferred. It will therefore be understood that the alkyl groups are preferably linear alkyl groups or higher fatty alkyl groups having 10 to 18 carbon atoms, the cation is preferably sodium, and that when a polyethoxy chain is present, the sulfate is at the end thereof. Other useful anionic detergents are the higher olefin sulfonates and paraffin sulfonates, for example, the sodium salts in which the olefin or paraffin groups have 10 to 18 carbon atoms. Specific examples of the preferred detergents are sodium tridecylbenzene sulfonate, sodium dodecylbenzene sulfate, sodium naturalkalcohol-polyethoxy (3 EtO) sulfate, and sodium hydrogenation talc alcohol sulfate. In addition to the said preferred anionic detergents, others of this well-known group may also be present, especially in only minor amounts relative to the aforementioned. Mixtures thereof can also be used, and in some cases such mixtures may be superior to single detergents. The various anionic detergents are well known and are described in detail on pages. 25 to 138 of Surface Active Agents and Detergents, Vol. II, by Schwartz, Perry and Berch, published in 1958 by Interscience Publishers, Inc.

Hoewel verscheidene nonionogene detergentia met bevre-30 digende fysische eigenschappen kunnen worden gebruikt, met inbegrip van condensatieprodukten van ethyleenoxyde en propyleenoxyde met elkaar en met hydroxyl-bevattende bases zoals nonylfenol en oxo-type alcoholen, heeft het zeer de voorkeur dat het nonionogene detergent, indien aanwezig, een condensatieprodukt van ethyleenoxyde en een hogere vetalcohol 35 is. In dergelijke produkten heeft de hogere vetalcohol 10 tot 20 koolstofatomen, bij voorkeur 12 tot 16 koolstofatomen, en bevat het noniono- 8301325 tl *" 6 gene detergent ongeveer 3 tot 20 of 30 ethyle enoxyde groepen per mol, bij voorkeur 6 tot 12 ethyleenoxydegroepen per mol. Liefst wordt een non-ionogeen detergent gebruikt, waarin de hogere vetalcohol ongeveer 12 tot 13 of 15 koolstofatomen heeft en die 6 tot 7 of 11 mol ethyleenoxyde be-5 vat. Dergelijke detergentia worden geproduceerd door Shell ChemicalAlthough various nonionic detergents with satisfactory physical properties can be used, including condensation products of ethylene oxide and propylene oxide with each other and with hydroxyl-containing bases such as nonylphenol and oxo-type alcohols, it is very preferred that the nonionic detergent present, a condensation product of ethylene oxide and a higher fatty alcohol. In such products, the higher fatty alcohol has 10 to 20 carbon atoms, preferably 12 to 16 carbon atoms, and the nonionic 8301325 tl * 6 gene detergent contains about 3 to 20 or 30 ethylene oxide groups per mole, preferably 6 to 12 ethylene oxide groups per Molar Most preferably, a nonionic detergent is used in which the higher fatty alcohol has about 12 to 13 or 15 carbon atoms and which contains 6 to 7 or 11 mol of ethylene oxide Such detergents are produced by Shell Chemical

Company en zijn onder de merknamen Neodol23-6,5 en 25-7 verkrijgbaar. Tot hun in het bijzonder aantrekkelijke eigenschappen behoort naast een goede detergerende werking ten opzichte van oliesporen op te wassen goederen, een betrekkelijk laag smeltpunt, dat toch aanzienlijk boven 10 kamertemperatuur is gelegen, zodat ze op basiskorrels kunnen worden versproeid (die builders kunnen bevatten maar gewoonlijk weinig of geen detergent bevatten) als een vloeistof die vast wordt. Wanneer non-ionogene detergentia worden gebruikt en op detergentkorrels als een spray worden aangebracht, kan een dergelijke spray uitsluitend op de 15 korrels worden aangebracht waarvan het oppervlak met bentoniet moet worden bekleed, of kan een deel van het nonionogene detergent worden ge-sproeidroogd met het builderzout en stabiele adjuvantia. Een andere, soms geprefereerde (maar dit is zeldzaam) mogelijkheid is dat het nonionogene detergent wordt versproeid op de geagglomereerde bentoniet-20 basiskorrels of op een mengsel van dergelijke korrels met produkt dat geen bentoniet bevat.Company and are available under the brand names Neodol23-6.5 and 25-7. Their particularly attractive properties include, in addition to a good detergent performance with respect to oil traces to be washed, a relatively low melting point, yet still well above room temperature, so that they can be sprayed onto base granules (which builders may contain but usually little or no detergent) as a liquid that solidifies. When non-ionic detergents are used and applied to detergent granules as a spray, such a spray can be applied only to the granules whose surface is to be coated with bentonite, or some of the nonionic detergent can be spray-dried with the builder salt and stable adjuvants. Another, sometimes preferred (but rare) possibility is that the nonionic detergent is sprayed on the agglomerated bentonite base beads or on a mixture of such beads with bentonite-free product.

De gebruikte in water oplosbare builder of mengsel van builders kan uit een of meerdere van de conventionele materialen bestaan, die als builders zijn gebruikt of voor dat doel zijn voorgesteld. Deze 25 omvatten anorganische en organische builders, alsmede mengsels daarvan. Van de anorganische builders hebben de verscheidene fosfaten, in het bijzonder oliefosfaten, bijvoorbeeld tripolyfosfaten en pyrofosfaten, zoals pentanatrium-tripolyfosfaat en tetranatrium-pyrofosfaat de voorkeur. Trinatrium-nitrilotriacetaat (NTA), dat bij voorkeur als het monohydraat 30 wordt toegepast, en andere nitrilo-triacetaten, zoals dinatrium-nitrilo-triacetaat, zijn geprefereerde organische builderzouten. Natriumtripoly-fosfaat, natriumpyrofosfaat en NTA kunnen in gehydrateerde of anhydrische vormen worden gebruikt. Andere in water oplosbare builders die werkzaam worden geacht, omvatten de verscheidene andere anorganische en organische 35 fosfaten, boraten, bijvoorbeeld borax, citraten, gluconaten, EDTA en imi-nodiacetaten. Bij voorkeur verkeren de verscheidene in water oplosbare 8301325 7 builders in de vormen van hun alkalimetaalzouten, hetzij de natrium-hetzij de kaliumzouten, of een mengsel daarvan, maar gewoonlijk hebben natriumzouten de grootste voorkeur. De silicaten, bij voorkeur natrium-silicaten met een Na£0 : SiO^-verhoxiding in het gebied van 1 : 1,6 tot 5 1 : 3,0, liefst 1 : 2 tot 1 : 2,8, bijvoorbeeld 1 : 2,35 of 1 : 2,4, fungeren eveneens als in water oplosbare builderzouten, maar vanwege hun sterke bindende eigenschappen zijn ze bruikbaar als hulpmiddel bij de agglomeratie. Het silicaatgehalte in het produkt zal gewoonlijk niet meer dan 10 of 15% bedragen, waarbij het gebied van 5 tot 15% geschikt 10 is, bij voorkeur 3 tot 7 of 8% wanneer geen zeoliet aanwezig is en 0 tot 2 of 5% wanneer zeoliet aanwezig is (waarbij slechts kleine hoeveelheden silicaat als bindmiddel worden gebruikt om het bentoniet op de de-tergentdeeltjes of deeltjes op detergentbasis te houden wanneer zeoliet aanwezig is). In sommige gevallen kan het gewenst zijn dat naderhand 15 vrijvloeiend natriumsilicaat zoals gehydrateerde natriumsilicaatdeel-tjes worden toegevoegd. Behalve de in water oplosbare builders, kunnen daarvoor in de plaats, liefst slechts gedeeltelijk,! in water onoplosbare builders zoals de zeolieten, in het bijzonder zeoliet A, dat bij voorkeur gehydrateerd is, bijvoorbeeld 20% water bevat, worden gebruikt. 20 Het bentoniet dat gebruikt wordt is een colloxdale klei (aluminiumsilicaat) die montmorilloniet bevat. Het type bentoniet-klei dat het meest geschikt is voor het bereiden van de basiskorrels volgens de uitvinding, is het type dat bekend staat als natriumbento-niet ( of Wyoming of westers bentoniet), dat gewoonlijk een lichtge-25 kleurd tot crèmekleurig of taankleurig onvoelbaar poeder is dat in water een colloidale suspensie vormt met sterk thixotrope eigenschappen.The water-soluble builder or mixture of builders used may consist of one or more of the conventional materials which have been used as builders or have been proposed for that purpose. These include inorganic and organic builders, as well as mixtures thereof. Of the inorganic builders, the various phosphates, in particular oil phosphates, for example tripolyphosphates and pyrophosphates, such as pentasodium tripolyphosphate and tetrasodium pyrophosphate are preferred. Trisodium nitrilotriacetate (NTA), which is preferably used as the monohydrate 30, and other nitrile triacetates, such as disodium nitrile triacetate, are preferred organic builder salts. Sodium tripolyphosphate, sodium pyrophosphate and NTA can be used in hydrated or anhydric forms. Other water-soluble builders believed to be effective include the various other inorganic and organic phosphates, borates, eg borax, citrates, gluconates, EDTA and iminodiacetates. Preferably, the various water-soluble 8301325 7 builders are in the forms of their alkali metal salts, either the sodium or the potassium salts, or a mixture thereof, but sodium salts are usually most preferred. The silicates, preferably sodium silicates, with a Na 2 O: SiO 2 oxidation in the range of 1: 1.6 to 5: 3.0, most preferably 1: 2 to 1: 2.8, e.g. 1: 2 , 35 or 1: 2.4, also function as water-soluble builder salts, but due to their strong binding properties they are useful as an agglomeration aid. The silicate content in the product will usually not exceed 10 or 15%, the range from 5 to 15% being suitably 10, preferably 3 to 7 or 8% when no zeolite is present and 0 to 2 or 5% when zeolite is present (using only small amounts of silicate as a binder to keep the bentonite on the detergent or detergent based particles when zeolite is present). In some instances, it may be desirable to add free-flowing sodium silicate such as hydrated sodium silicate particles afterwards. In addition to the water-soluble builders, it is possible to replace them, preferably only partially! water-insoluble builders such as the zeolites, especially zeolite A, which is preferably hydrated, e.g. containing 20% water, are used. The bentonite used is a colloxal clay (aluminum silicate) containing montmorillonite. The type of bentonite clay best suited for preparing the base granules of the invention is the type known as sodium bentonite (or Wyoming or western bentonite), which is usually light-colored to cream-colored or tan-colored insensitive powder is a colloidal suspension in water with strong thixotropic properties.

In water zal het zwelvermogen van een der gelijke klei gewoonlijk in het gebied van 3 tot 15 of 20 ml/g, bij voorkeur 7 tot 15 ml/g liggen, en zijn viscositeit zal bij een 6% concentratie in water gewoonlijk in het 30 gebied van 3 tot 30 centipoise, bij voorkeur 8 tot 30 centipoise be dragen. Geprefereerde zwellende bentonieten van dit type worden onder de naam Mineral Colloid in de handel gebracht als industriële bentonieten door de Benton Clay Company, een aangesloten maatschappij van de Georgia Kaolin Co. Deze materialen die hetzelfde zijn als de vroeger 35 onder het merk THIXO-JEL in de handel gebrachte materialen, zijn selectief gedolven en begunstigd bentoniet, en de meest bruikbaar geachte 8301325 a materialen zijn verkrijgbaar als Mineral Colloid nrs. 101, enz., overeenkomend met THIXO-JEL materialen nrs. 1, 2, 3 en 4. Dergelijke materialen hebben pH-waarden (6% concentratie in water) in het gebied van 8 tot 9,4, maximale vrije vochtgehalten van ongeveer 8% en soortelijke 5 gewichten van ongeveer 2,6, en voor de verpoederde kwaliteit passeert ongeveer 85% door een zeef met mazen van 74 ^um. Begunstigd Wyoming-bentoniet heeft de voorkeur als component van de onderhavige samenstellingen, maar andere bentonieten met inbegrip van de synthetische bentonieten (materialen die uit bentonieten met uitwisselbare calcium 10 en/of magnesium zijn bereid door behandeling met natriumcarbonaat) zijn eveneens bruikbaar. Ook kan de deeltjesgrootte worden verlaagd zodat alle bentoniet door een zeef met mazen van 44 ^um passeert. Hoewel het gewenst is dat zoals vermeld het maximale vrije vochtgehalte wordt beperkt, is het belangrijker erop toe te zien dat het gebruikte bentoniet 15 voldoende vrij vocht omvat, waarvan het merendeel geacht wordt aanwezig te zijn tussen naburige platen van het bentoniet, teneinde een snelle desintegratie van het bentoniet en eventuele aangehechte materialen in de deeltjes wanneer dergelijke deeltjes of detergentsamenstellingen die ze bevatten in contact met water zoals waswater worden gebracht, 20 te vergemakkelijken. Gevonden is dat tenminste ongeveer 2%, bij voorkeur tenminste 3% en liever nog ongeveer 4% of meer water aanvankelijk in het bentoniet aanwezig dient te zijn voordat het gemengd wordt met de andere korrelcomponenten in de crutcher, en een dergelijke hoeveelheid dient ook na het sproeidrogen of eventuele andere uitgevoerde droogbewerking 25 aanwezig te zijn. Met andere woorden kan door overmatige droging tot een punt waar het bentoniet zijn "inwendige" vocht verliest, een significante vermindering van de bruikbaarheid van de onderhavige samenstellingen worden verkregen. Wanneer het bentonietvochtgehalte te gering is, wordt door het bentoniet geen bevredigende bijdrage aan de desintegratie 30 van de. korrels in het waswater geleverd. Wanneer het bentoniet een bevredigend vochtgehalte heeft, kan het een uitwisselbaar calciumoxyde-percentage bezitten in het gebied van ongeveer 1 tot 1,8 en met betrekking tot magnesiumoxyde kan een dergelijk percentage in het gebied van 0,04 tot 0,41 liggen. Typerende chemische analyses van dergelijke 35 materialen zijn van 64,8 tot 73,0% Si02, 14 tot 18% 1,6 tot 2,7%In water, the swelling ability of such a clay will usually be in the range of 3 to 15 or 20 ml / g, preferably 7 to 15 ml / g, and its viscosity at a 6% concentration in water will usually be in the range from 3 to 30 centipoise, preferably from 8 to 30 centipoise. Preferred swelling bentonites of this type are marketed as industrial bentonites under the trade name Mineral Colloid by the Benton Clay Company, an affiliate of the Georgia Kaolin Co. These materials, which are the same as the materials previously marketed under the THIXO-JEL brand, are selectively mined and favored bentonite, and the most useful 8301325 a materials are available as Mineral Colloid Nos. 101, etc., corresponding to THIXO-JEL materials Nos. 1, 2, 3 and 4. Such materials have pH values (6% concentration in water) in the range of 8 to 9.4, maximum free moisture contents of approximately 8% and specific gravities of approximately 2.6, and for the powdered quality, about 85% passes through a 74 µm mesh sieve. Favored Wyoming bentonite is preferred as a component of the present compositions, but other bentonites including the synthetic bentonites (materials prepared from exchangeable calcium and / or magnesium bentonites by treatment with sodium carbonate) are also useful. Also, the particle size can be reduced so that all bentonite passes through a 44 µm mesh sieve. While it is desirable that, as mentioned, the maximum free moisture content be limited, it is more important to ensure that the bentonite used contains sufficient free moisture, the majority of which is believed to be present between adjacent plates of the bentonite in order to allow rapid disintegration of the bentonite and any adhered materials in the particles when such particles or detergent compositions containing them are brought into contact with water such as wash water. It has been found that at least about 2%, preferably at least 3%, and more preferably about 4% or more, water should initially be present in the bentonite before it is mixed with the other grain components in the crutcher, and such amount should also be present after spray drying or any other drying operation performed. In other words, by excessive drying to a point where the bentonite loses its "internal" moisture, a significant reduction in the utility of the present compositions can be achieved. When the bentonite moisture content is too low, the bentonite does not make a satisfactory contribution to the disintegration of the. granules supplied in the wash water. When the bentonite has a satisfactory moisture content, it may have an interchangeable calcium oxide percentage in the range of about 1 to 1.8, and with respect to magnesium oxide, such percentage may be in the range of 0.04 to 0.41. Typical chemical analyzes of such materials are from 64.8 to 73.0% SiO 2, 14 to 18% 1.6 to 2.7%

MgO, 1,3 tot 3,1% CaO, 2,3 tot 3,4% Fe^, 0,8 .tot 2,8% Na20 en 0,4 tot 7,0% K20.MgO, 1.3 to 3.1% CaO, 2.3 to 3.4% Fe 2, 0.8 to 2.8% Na 2 O, and 0.4 to 7.0% K 2 O.

8301325 98301325 9

Hoewel sommige adjuvantia zoals fluorescente helder-maker, pigment/ bijvoorbeeld ultramarijn blauw/ titaandioxyde, polyacry-laat, en anorganisch vulzout aan de crutcher kunnen worden toegevoegd, kunnen andere materialen zoals parfums, enzymen, bleekmiddelen, sommige 5 kleurmiddelen, bactericiden, fungiciden, en vloeipromotormiddelen vaak worden gesproeid op of anderszins worden gemengd met de basiskorrels of gesproeidroogde detergentsamenstellingen, waarbij eventueel noniono-geen detergent later moet worden toegevoegd, en/of onafhankelijk, zodat ze niet nadelig worden beïnvloed door de verhoogde temperaturen 10 van de sproeidroogbewerking en ook zodanig dat hun aanwezigheid in de gesproeidroogde korrels absorptie van nonionogeen detergent, wanneer dat naderhand op de korrels moet worden gesproeid, niet belemmert. Voor stabiele en gewoonlijk vaste adjuvantia, is echter vaak ook mengen met de uitgangssuspensie in de crutcher mogelijk. Ook kunnen eventuele min-15 der stabiele adjuvantia naderhand aan het agglomeraat worden toegevoegd.While some adjuvants such as fluorescent brightener, pigment / eg ultramarine blue / titanium dioxide, polyacrylate, and inorganic filler salt can be added to the crutcher, other materials such as perfumes, enzymes, bleaches, some colorants, bactericides, fungicides, and flow promoters are often sprayed on or otherwise mixed with the base granules or spray dried detergent compositions, optionally adding nonionic detergent later, and / or independently so that they are not adversely affected by the elevated temperatures of the spray drying operation and also such that their presence in the spray-dried granules does not impede the absorption of nonionic detergent when it is subsequently to be sprayed on the granules. However, for stable and usually solid adjuvants, mixing with the starting suspension in the crutcher is often also possible. Also, any less stable adjuvants can be added to the agglomerate afterwards.

Natuurlijk is in de crutcher water aanwezig om als medium te dienen waarin de verscheidene andere korrelcomponenten worden gedispergeerd, en er bevindt zich wat water in zowel vrije als hydraat-vorm in het produkt. Bij het drogen van de korrels kan het aanvankelijke 20 vochtgehalte daarvan, dat ongeveer 25 tot 60% zal zijn, worden verlaagd tot ongeveer 5 tot 15%, waarbij een dergelijk vochtgehalte voldoende is zodat het bentoniet in de gedroogde korrels (gewoonlijk minder dan 10% en bij voorkeur is niets aanwezig) tenminste 2% en bij voorkeur tenminste 4% vocht bevat. Het heeft de voorkeur om gedeloniseerd water te 25 gebruiken, zodat het gehalte daarvan aan hardheids-ionen zeer laag kan zijn en zodat metaalionen die ontleding kunnen bevorderen van mogelijke organische materialen die in het crutchermengsel of naderhand toegevoegde materialen aanwezig kunnen zijn, tot een minimum worden beperkt, maar in plaats daarvan kan gewoonlijk stadswater of kraanwater 30 worden gebruikt. Gewoonlijk zal het hardheidsgehalte van dergelijk water lager zijn dan ongeveer 300 dpm, als CaCO^, bij voorkeur minder dan 150 dpm.Of course, in the crutcher there is water to serve as the medium in which the various other grain components are dispersed, and there is some water in both free and hydrate form in the product. When drying the granules, their initial moisture content, which will be about 25 to 60%, can be reduced to about 5 to 15%, such moisture content being sufficient that the bentonite in the dried granules (usually less than 10% and preferably nothing is present) contains at least 2% and preferably at least 4% moisture. It is preferred to use deionized water so that its hardness ion content can be very low and so that metal ions that can promote decomposition of possible organic materials that may be present in the crust mixture or subsequently added materials are minimized limited, but city water or tap water can usually be used instead. Usually, the hardness content of such water will be less than about 300 ppm, as CaCO 2, preferably less than 150 ppm.

De hoeveelheden van de verscheidene componenten in de basiskorrels en in de korrels van de gesproeidroogde detergentsamen-35 stelling zullen zodanig zijn dat werkzame reinigingsmiddelen worden verkregen met aanvaardbare stromingseigenschappen, stortgewicht, en uiter- 8301325 10 lijk. In de meeste gevallen zullen zij bij voorkeur wit zijn, met uitzondering dat de met bentoniet beklede korrels vaak bij nauwkeurig onderzoek een donkerder kleur hebben (afwijkende tint). Desgewenst kan een witmakend middel worden gebruikt, zoals TiC^, in een hoeveelheid van 5 0,2 tot 5% van het bentoniet. Het valt echter binnen de uitvinding om een kleurgevende kleurstof of pigment in het crutchermengsel te gebruiken zodat de gesproeidroogde korrels (of anderszins geproduceerde korrels) gekleurd zijn.The amounts of the various components in the base granules and in the granules of the spray-dried detergent composition will be such that effective cleaning agents are obtained with acceptable flow properties, bulk density, and appearance. In most cases they will preferably be white, with the exception that the bentonite-coated granules often have a darker color (a different shade) upon careful examination. If desired, a whitening agent, such as TiCl 2, can be used in an amount of 0.2 to 5% of the bentonite. However, it is within the invention to use a coloring dye or pigment in the crust blend so that the spray dried grains (or otherwise produced grains) are colored.

Gevonden is dat bevredigende korrels van detergentsamen-10 stelling kunnen worden bereid, die 2 of 5 tot 30 of 35%, bij voorkeur 5 of 15 tot 25 of 30%, bijvoorbeeld 6 tot 15% of 20 tot 25% synthetisch organisch detergent, bij voorkeur anionogeen detergent, 20 of 20 tot 90%, bij voorkeur 30 of 35 tot 80 of 85% en liefst 35 of 45 tot 70% builder, 0,2 of 0,5 tot 35 of 40%, bij voorkeur 0,5 of 1 tot 20 of 30% 15 en liever 1 tot 10% of 1 tot 20% van een of meerdere adjuvantia, en 3 tot 20%, bij voorkeur 4 tot 15% en liever 5 tot 12% vocht, bijvoorbeeld 7 of 8% vocht omvatten. Dergelijke korrels, die door normale sproei-droogprocessen kunnen worden gemaakt, of met andere "equivalente" methoden kunnen worden verkregen, zullen gewoonlijk een karakteristieke 20 bolvorm of andere vorm hebben die zoals bekend bij sproeidrogen wordt verkregen, en vormen vaak ideale kernen waarop bentonietpoeder kan worden geagglomereerd. 2e zullen gewoonlijk stortgewichten in het gebied van 0,2 tot 0,7 g/cm3, bijvoorbeeld 0,3 tot 0,5 g/cm3, zoals 0,35 g/cm3 bezitten. De deeltjesgrootten daarvan zullen gewoonlijk in het gebied 25 van 0,15 tot 2,38 mm liggen en deeltjes met afmetingen buiten dit gebied kunnen door zeven of andere scheidingstechnieken worden verwijderd. Liever zullen de korrelafmetingen lopen van 0,25 mm of 0,42 mm tot 2 mm of 2,38 mm, en zijn de korrels wit of hebben ze een andere kleur die op bezwaarlijke wijze zou worden aangetast door aanbrengen op de oppervlakken daar-30 van van de in de handel verkrijgbare taankleurige of een afwijkende tint bezittende bentonietdeeltjes, zelfs wanneer een kleurmiddel daarmee wordt aangebracht in een poging om de oorspronkelijk korrelkleur na te bootsen. Wanneer de bentoniet op de oppervlakken bevattende korrels direct moeten worden toegepast, zonder mengen met detergentkorrels, heeft 35 het de voorkeur dat ze wit zijn, niet grijs of taankleurig, zelfs wanneer een witmaker zoals TiO^ moet worden gebruikt.It has been found that satisfactory detergent composition granules can be prepared containing 2 or 5 to 30 or 35%, preferably 5 or 15 to 25 or 30%, e.g. 6 to 15% or 20 to 25% synthetic organic detergent, at preferably anionic detergent, 20 or 20 to 90%, preferably 30 or 35 to 80 or 85%, and most preferably 35 or 45 to 70% builder, 0.2 or 0.5 to 35 or 40%, preferably 0.5 or 1 to 20 or 30% 15 and more preferably 1 to 10% or 1 to 20% of one or more adjuvants, and 3 to 20%, preferably 4 to 15% and more preferably 5 to 12% moisture, for example 7 or 8% moisture include. Such granules, which can be made by normal spray-drying processes, or can be obtained by other "equivalent" methods, will usually have a characteristic spherical shape or other shape as known in spray drying, and often form ideal cores on which bentonite powder can be are agglomerated. 2e will usually have bulk weights in the range of 0.2 to 0.7 g / cm3, for example 0.3 to 0.5 g / cm3, such as 0.35 g / cm3. The particle sizes thereof will usually be in the range from 0.15 to 2.38 mm and particles with dimensions outside this range can be removed by sieving or other separation techniques. Preferably, the grain sizes will range from 0.25mm or 0.42mm to 2mm or 2.38mm, and the grains are white or have a different color that would be adversely affected by application to the surfaces there-30. of commercially available tan or aberrant bentonite particles, even when a colorant is applied therewith in an attempt to mimic the original grain color. When the bentonite is to be applied directly to the surfaces containing granules without mixing with detergent granules, it is preferred that they be white, not gray or tan, even when a whitener such as TiO 2 is to be used.

8301325 118301325 11

Gevonden is dat wanneer 10 tot 60 gew.% van de deeltjes van detergentsamenstelling op de oppervlakken daarvan geagglomereerd fijnverdeeld bentonietpoeder hebben, terwijl 90 tot 40% van de deeltjes van detergentsamenstelling geen dergelijk poeder op de oppervlakken 5 daarvan hebben, het menselijk oog de verdonkering van de korrels met bentoniet op het oppervlak niet waarneemt en geen enkele bezwaarlijke spikkeling van het produkt detecteert, tenminste niet bij vergelijking met produkten met soortgelijke samenstelling waarin het bentonietpoeder gelijkmatig over de gesproeidroogde korrels is verdeeld, of waarin 10 agglomeraten van alleen bentoniet zijn gebruikt, en derhalve worden de produkten volgens de uitvinding door gebruikers niet van een bezwaarlijke afwijkende tint bevonden. Voorkeursgebieden voor het materiaal met bentoniet op het oppervlak zijn 20 tot 50% en 30 tot 45%, bijvoorbeeld 40%, waarbij de rest bestaat uit niet-beklede deeltjes van detergent-15 samenstelling. De gewichtshoeveelheid bentoniet op het oppervlak van de detergentkorrels waarop het als bekleding is aangebracht, zal gewoonlijk in het gebied van 10 of 20 tot 80%, bij voorkeur 35 tot 65%, liever 40 tot 60%, bijvoorbeeld 50% zijn voor het produkt dat met bentoniet-vrije detergentdeeltjes moet worden gemengd. Voor de direct te gebrui-20 ken geagglomereerde deeltjes (geen mengen met detergentdeeltjes) zijn deze gebieden 10 tot 30%, bij voorkeur 15 tot 25%, bijvoorbeeld 20% van het produkt. Gevonden is dat omdat de gesproeidroogde korrels niet vast zijn, door het aanbrengen van deze betrekkelijk grote hoeveelheden bentoniet de deeltjesafmetingen niet dramatisch worden gewijzigd, hoe-25 wel er enige toename van de korreldiameters van bijvoorbeeld ongeveer 5 tot 15 of 30% kan zijn. De betrekkelijk geringe toename van de korrel-afmetingen veroorzaakt geen afzettings- of "drijf”-problemen en de aanwezigheid van het bentoniet op het uitwendige van de korrels blijkt bij te dragen aan het verhinderen van afscheidingen van deeltjes met 30 verschillende afmetingen bij opslag (vergeleken met soortgelijke niet-kleverige korrels met gladde oppervlakken). Ook worden daardoor geen bezwaarlijke veranderingen van het stortgewicht van het produkt veroorzaakt.It has been found that when 10 to 60% by weight of the detergent composition particles on the surfaces thereof have agglomerated finely divided bentonite powder, while 90 to 40% of the detergent composition particles have no such powder on the surfaces thereof, the human eye has the darkening of does not detect the granules with bentonite on the surface and does not detect any objectionable speckling of the product, at least not when compared with products of a similar composition in which the bentonite powder is evenly distributed over the spray-dried granules, or in which 10 agglomerates of bentonite alone have been used, and therefore, the products according to the invention are not found by users to be of an objectionable deviating shade. Preferred areas for the material with bentonite on the surface are 20 to 50% and 30 to 45%, for example 40%, the remainder being uncoated particles of detergent composition. The weight amount of bentonite on the surface of the detergent granules to which it is coated will usually be in the range of 10 or 20 to 80%, preferably 35 to 65%, more preferably 40 to 60%, for example 50% for the product which must be mixed with bentonite-free detergent particles. For the agglomerated particles to be used directly (no mixing with detergent particles), these ranges are 10 to 30%, preferably 15 to 25%, for example 20% of the product. It has been found that because the spray dried granules are not solid, the application of these relatively large amounts of bentonite does not dramatically change the particle sizes, although there may be some increase in the grain diameters of, for example, about 5 to 15 or 30%. The relatively small increase in grain size does not cause deposition or "float" problems, and the presence of the bentonite on the exterior of the grains appears to help prevent separations of particles of different sizes in storage (compared with similar non-tacky grains with smooth surfaces), nor does this cause any objectionable changes in the bulk density of the product.

Het aanbrengen van het bentoniet op de korrels van 35 detergentsamenstelling (die in sommige gevallen korrels van anorganische builder kunnen zijn, zoals wanneer naderhand nonionogeen detergent 8301325 « 12 moet worden toegevoegd) kan worden uitgevoerd door standaard agglomera-tietechnieken en apparatuur, zoals een menger-agglomerator van het type met roterende trommel als in de tekening is getoond. Een werkwijze die bijzonder bruikbaar is gebleken, omvat het mengen van de gewenste ge-5 wichtshoeveelheden van de korrels van detergentsamenstelling en fijn-verdeeld bentonietpoeder en het gedurende het mengen op de bewegende oppervlakken sproeien van water of liever nog een verdunde natrium-silicaatoplossing. Dergelijke sproeibehandelingen kunnen bij kamertemperatuur plaatsvinden en zullen voldoende geleidelijk verlopen teneinde 10 elke bezwaarlijke samenklontering van het mengsel te verhinderen. Het mengen zal op bekende wijze worden voortgezet totdat het bentonietpoeder geheel op de detergentkorrels wordt vastgehouden, waarna het mengen kan worden beëindigd en het produkt kan worden gezeefd of op andere wijze naar afmetingen kan worden geclassificeerd om in het gewenste produktafmeting-· 15 engebied te zijn. De silicaatoplossing die gebruikt wordt wanneer het agglomeraat moet worden gemengd met detergentdeeltjes, zal gewoonlijk een concentratie hebben van 0,05 tot 10%, bijvoorbeeld 0,2 tot 6%, zoals 1, 2 of 4%. Er zal voldoende worden gebruikt om ervoor te zorgen dat het op de korrels waarop het aanwezig is 0,01 tot 2%, bijvoorbeeld 20 0,02 tot 0,2 of 0,4% zal uitmaken. Bij dergelijke concentraties van het aangebrachte materiaal worden een bevredigende agglomeratie en op-pervlaktebekleding verkregen, gebruikmakend van geschikte agglomeratie-apparatuur, zoals een O'Brien agglomerator, of een conventionele hellende trommel die voorzien is van sproeimondstukken, stootplaten enz. Ook 25 is het op de korrels gesproeide vocht niet overmatig, gewoonlijk ongeveer 1 tot 10% van het gewicht van de korrels, bijvoorbeeld 2 tot 5%, hetwelk op basis van het eindprodukt minder zal zijn. Het resulterende produkt is voldoende stevig om hantering, verpakking en opslag te doorstaan zonder bezwaarlijke verpoedering en verlies van bentonietbekleding. 30 Ook is de silicaatconcentratie niet zo hoog, dat dispersie van het ben-toniet in het waswater wanneer het produkt in wasbewerkingen wordt gebruikt, wordt verhinderd. Hoewel het de voorkeur heeft dat silicaat wordt gebruikt in de agglomeratie-spray, wordt een bruikbaar produkt verkregen door alleen water te gebruiken als agglomeratiemiddel of door 35 waterige oplossingen te gebruiken van andere bindmiddelen zoals gommen, harsen, oppervlakteactieve middelen ( detergentia), maar in afwezigheid 8301325 13 van dergelijk materiaal zal gewoonlijk het bentoniet, dat bindende eigenschappen heeft, gewoonlijk voldoende cohesief zijn om beklede deeltjes met de gewenste fysische stabiliteit te maken, welke deeltjes snel in het waswater zullen dispergeren. Desgewenst kan een kleurstof in de 5 bij de agglomeratie toegepaste vloeistof-spray worden toegepast, teneinde de resulterende deeltjes te kleuren. Gewoonlijk zal de kleurstof-concentratie minder dan 1% van de versproeide vloeistof uitmaken, bijvoorbeeld 0,01 tot 0,1% daarvan. Door de kleurstof alleen te gebruiken voor de deeltjes met bentoniet op het oppervlak, zal het resulterende 10 detergentprodukt een aantrekkelijk uiterlijk hebben en zullen de Bzacht-makerdeeltjes” door de kleur geïdentificeerd zijn. Wanneer gewenst is dat het gehele produkt gekleurd is (waarbij blauw een geprefereerde kleur is), kunnen ook de basiskorrels gekleurd zijn. Meer specifiek kan ultramarijnblauw pigment in de crutcher worden gebruikt samen met de 15 andere componenten van de gesproeidroogde detergentsamenstelling en kunnen Acilan blauw of Polar briljant blauw (kleurstoffen) op de oppervlakken van de geagglomereerde bentonietdeeltjes worden gesproeid.Application of the bentonite to the granules of detergent composition (which in some cases may be inorganic builder granules, such as when adding nonionic detergent 8301325 «12) may be accomplished by standard agglomeration techniques and equipment, such as a mixer. rotary drum type agglomerator as shown in the drawing. A method which has been found to be particularly useful involves mixing the desired weight amounts of the granules of detergent composition and finely divided bentonite powder and spraying water or, more preferably, a dilute sodium silicate solution on the moving surfaces during mixing. Such spray treatments can take place at room temperature and will proceed sufficiently gradually to prevent any objectionable agglomeration of the mixture. Mixing will continue in known manner until the bentonite powder is completely retained on the detergent granules, after which mixing can be terminated and the product sieved or otherwise sized to be in the desired product size range. . The silicate solution used when the agglomerate is to be mixed with detergent particles will usually have a concentration of 0.05 to 10%, for example 0.2 to 6%, such as 1, 2 or 4%. Sufficient will be used to ensure that on the granules on which it is present it will represent 0.01 to 2%, for example 0.02 to 0.2 or 0.4%. At such concentrations of the applied material, a satisfactory agglomeration and surface coating are obtained, using suitable agglomeration equipment, such as an O'Brien agglomerator, or a conventional inclined drum equipped with spray nozzles, baffle plates, etc. the granules of sprayed moisture are not excessive, usually about 1 to 10% of the weight of the granules, for example 2 to 5%, which will be less based on the final product. The resulting product is sufficiently firm to withstand handling, packaging and storage without objectionable pulverization and loss of bentonite coating. Also, the silicate concentration is not so high as to prevent dispersion of the bentonite in the wash water when the product is used in washing operations. Although it is preferred that silicate be used in the agglomeration spray, a useful product is obtained by using only water as an agglomeration agent or by using aqueous solutions of other binders such as gums, resins, surfactants (detergents), but in absence of such material, usually the bentonite, which has binding properties, will usually be sufficiently cohesive to make coated particles with the desired physical stability, which particles will disperse quickly in the wash water. If desired, a dye can be used in the liquid spray used in the agglomeration to color the resulting particles. Usually, the dye concentration will be less than 1% of the sprayed liquid, for example 0.01 to 0.1% thereof. By using the dye only for the particles with bentonite on the surface, the resulting detergent product will have an attractive appearance and the Bzacht maker particles will be identified by the color. If the entire product is desired to be colored (blue being a preferred color), the base grains may also be colored. More specifically, ultramarine blue pigment can be used in the crutcher along with the other components of the spray dried detergent composition and Acilan blue or Polar brilliant blue (dyes) can be sprayed on the surfaces of the agglomerated bentonite particles.

In een variatie van de onderhavige werkwijze, kan het vrijvloeiend vermogen van het resulterende produkt worden verbeterd 20 door geheel of gedeeltelijk de meest kleverige componenten van het eindprodukt op te nemen in de korrels die van een bentonietoppervlak moeten worden voorzien. Daarna worden dergelijke korrels bekleed met een beschermende film van geagglomereerde fijnverdeelde bentonietdeeltjes en wordt de kleverige component beneden het bentonietoppervlak begraven, 25 waardoor hij het vrij stromen van het produkt niet kan belemmeren. De andere deeltjes van het detergent, die een dergelijke component niet bevatten, zijn meer vrijvloeiend dan het geval zou zijn als deze component eveneens in hun samenstelling zou zijn opgenomen. Bovendien kan het kleverige materiaal de agglomeratie van het bentoniet en het stevig 30 vasthouden daarvan op de oppervlakken van de basisdeeltjes bevorderen.In a variation of the present process, the free-flowing ability of the resulting product can be improved by incorporating, wholly or in part, the most tacky components of the final product into the grains to be provided with a bentonite surface. Thereafter, such granules are coated with a protective film of agglomerated finely divided bentonite particles and the sticky component is buried below the bentonite surface, so that it cannot impede the free flow of the product. The other particles of the detergent not containing such a component are more free-flowing than would be the case if this component were also included in their composition. In addition, the tacky material can promote agglomeration of the bentonite and its firm hold on the surfaces of the base particles.

In feite wordt in een andere versie van de uitvinding het synthetische organische detergent, hetzij een waterige oplossing van anionogeen detergent hetzij een nonionogeen detergent in vloeibare toestand, geheel of gedeeltelijk op de basisdeeltjes van detergentsamenstelling ge-35 sproeid voordat deze met het bentoniet worden gemengd. Deze latere ver-sproeiïng van het detergent in plaats van het detergent (of een deel 8301325 14 daarvan) in de crutcher op te nemen en te sproeidrogen, verbetert de sproeidroogbewerking en verhoogt de doorvoersnelheden, van de sproeitoren. Natuurlijk hoeft het in situaties, dat het vrijvloeiend vermogen geen probleem is en dat betrekkelijk grote hoeveelheden nonionogeen detergent 5 naderhand op de oppervlakken van de basiskorrels van detergentsamenstel-ling moeten worden gesproeid, niet nodig of gewenst te zijn dat alle detergent of meer dan een pro rata aandeel daarvan op de korrels met bentonietoppervlak wordt aangebracht, maar wanneer het vrijvloeiend vermogen onbevredigend is biedt dit aspect van de onderhavige uitvin-10 ding middelen om een significante verbetering te realiseren. Wanneer tenminste een deel van het synthetische organische detergent in de basiskorrels moet worden gesproeidroogd, dan zullen gewoonlijk de met bento-niet te bekleden korrels tenminste 10%, bij voorkeur 25% en nog liever 50% meer detergent hebben dan de rest van de korrels.In fact, in another version of the invention, the synthetic organic detergent, either an aqueous solution of anionic detergent or a nonionic detergent in the liquid state, is sprayed in whole or in part on the base particles of detergent composition before they are mixed with the bentonite. This subsequent spraying of the detergent instead of incorporating the detergent (or a portion of 8301325 14 thereof) into the crutcher and spray drying improves the spray drying operation and increases the throughput rates of the spray tower. Of course, in situations where the free-flowing ability is not a problem and relatively large amounts of nonionic detergent need to be sprayed onto the surfaces of the detergent composition base grains afterwards, it may not be necessary or desirable that all detergent or more than one pro their proportion is applied to the bentonite surface grains, but when the free-flowing ability is unsatisfactory, this aspect of the present invention provides means to realize a significant improvement. When at least a portion of the synthetic organic detergent is to be spray dried into the base grains, usually the bento-uncoated grains will have at least 10%, preferably 25%, and more preferably 50% more detergent than the rest of the grains.

15 Nadat de korrels met bentonietoppervlak zijn geprodu ceerd, kunnen ze vervolgens worden gemengd met materialen die naderhand moeten worden toegevoegd of kunnen dergelijke materialen op de oppervlakken van de korrels worden gesproeid, maar gewoonlijk zullen de korrels met bentonietoppervlak eerst worden, gemengd met de rest van de 20 gesproeidroogde detergentsamenstelling, waarna eventueel naderhand toe te voegen materiaal kan worden aangebracht of daarmee kan worden gemengd. Tot dergelijke materialen behoren enzympoeders, bleekmiddelen en parfums. Anderzijds kunnen sommige van dergelijke materialen worden aangebracht op of gemengd met de verschillende korrels of een deel daar-25 van voordat de korrels met bentonietoppervlak en de andere korrels met elkaar worden gemengd. Het is ook mogelijk om sommige van de adju-vantia naderhand aan de detergentkorrels toe te voegen voordat het bentoniet op dergelijke korrels wordt aangebracht, maar deze methode wordt gewoonlijk niet gevolgd. Na het met elkaar mengen van de ver-30 schillende porties van de onderhavige samenstellingen, kunnen ze voor een hardingsperiode van bijvoorbeeld 1 tot 24 uren worden opgeslagen, maar gewoonlijk zal er geen enkele behoefte aan een dergelijke harding bestaan, en kunnen ze dan worden gemengd met eventuele adjuvantia, tenzij dit eerder was uitgevoerd. Ze kunnen vervolgers worden getransporteerd 35 naar verpakkingsapparatuur, en kunnen worden verpakt, gekist, opgeslagen en/of verzonden.After the bentonite surface granules are produced, they can then be mixed with materials to be added afterwards or such materials can be sprayed on the surfaces of the granules, but usually the bentonite surface granules will be mixed first with the rest of the spray-dried detergent composition, after which any material to be added afterwards can be applied or mixed therewith. Such materials include enzyme powders, bleaches and perfumes. On the other hand, some such materials can be applied to or mixed with the various granules or a portion thereof before the bentonite surface granules and the other granules are mixed together. It is also possible to add some of the adjuvants to the detergent granules afterwards before applying the bentonite to such granules, but this method is usually not followed. After mixing together the various portions of the present compositions, they can be stored for a cure period of, for example, 1 to 24 hours, but usually there will be no need for such cure, and then they can be mixed with any adjuvants, unless previously performed. They can be transported to packaging equipment, and can be packaged, boxed, stored and / or shipped.

8301325 158301325 15

Zoals eerder opgemerkt zullen de produkten die met de uitvinding worden verkregen, wanneer de korrels van detergentsamenstel-ling wit zijn, er aanzienlijk witter uitzien dan overeenkomstige produkten waarin het aan te brengen bentoniet gelijkmatig over alle deeltjes 5 is verdeeld. Dit verschijnsel blijkt af te hangen van de hoeveelheden van de korrels en in enige mate van de deeltjesafmetingen daarvan. Ook van belang is dat de produkten volgens de uitvinding er niet gespikkeld uitzien, hoewel ze witte en taankleurige deeltjes bevatten. Desondanks zien ze er uniform uit en hebben ze een lichte kleur. Wanneer kleinere hoe-10 veelheden deeltjes met bentonietoppervlak dan de benedengrens van het eerder gespecificeerde breedste gebied worden gebruikt, zal het bento-nietgehalte van het produkt gewoonlijk geringer zijn dan gewenst, hoewel de donkere kleur van dergelijke deeltjes niet op bezwaarlijke wijze waarneembaar hoeft te zijn. Wanneer een grotere hoeveelheid deeltjes met 15 bentonietoppervlak wordt gebruikt dan de bovengrens voor het gegeven breedste gebied, zal het produkt waarneembaar donkerder en van afwijkende kleur zijn en zal zijn uiterlijk voor de gemiddelde gebruiker bezwaarlijk zijn, waardoor verhandeling lastig zal worden. Verschillen in specifieke reflectiefactor worden hier niet gegeven in verband met de 20 variërende aard van de in de handel verkrijgbare natuurlijke en synthetische bentonieten en hun verschillende kleurnuances, maar verschillen zijn waarneembaar door een reflectometer te gebruiken zoals een Hunter-reflectometer of door een spectrofotometer te gebruiken zoals de door General Electric Company gemaakte spectrofotometer. Het is gewoonlijk 25 echter niet nodig om instrumenten te gebruiken om de verschillen in kleur te detecteren omdat ze zo gemakkelijk voor het oog van de gemiddelde gebruiker duidelijk zijn. Wanneer verschillende percentages van detergent aanwezig zijn in de korrels met bentonietoppervlak en korrels zonder bentoniet op het oppervlak, zoals bovenstaand uiteengezet, en 30 wanneer detergent op de met bentoniet te bekleden korrels wordt aangebracht, worden verbeteringen van het vrijvloeiend vermogen van het produkt waargenomen en voelen de resulterende produkten waarneembaar minder kleverig aan en neigen ze minder tot samenklonteren in de doos bij opslag. Dergelijke verbeteringen in deze eigenschappen kunnen met standaard-35 tests die in de detergent-industrie worden gebruikt, zoals vloei-tijd, rusthoek en compactietests worden geverifieerd.As previously noted, when the detergent composition granules are white, the products obtained by the invention will appear significantly whiter than corresponding products in which the bentonite to be applied is evenly distributed among all particles. This phenomenon appears to depend on the amounts of the granules and to some extent on their particle sizes. It is also important that the products of the invention do not appear to be speckled, although they contain white and tan particles. Nevertheless, they look uniform and have a light color. When smaller amounts of particles with bentonite surface than the lower limit of the widest range previously specified are used, the benton content of the product will usually be less than desired, although the dark color of such particles need not be objectionable. . When a larger amount of particles with bentonite surface area is used than the upper limit for the given widest range, the product will be noticeably darker and of a different color and will be inconvenient to the average user, making marketing difficult. Differences in specific reflection factor are not given here due to the varying nature of the commercially available natural and synthetic bentonites and their different color nuances, but differences are observable using a reflectometer such as a Hunter reflectometer or using a spectrophotometer such as the spectrophotometer made by General Electric Company. However, it is usually not necessary to use instruments to detect the differences in color because they are so readily apparent to the average user. When different percentages of detergent are present in the granules with bentonite surface and granules without bentonite on the surface, as explained above, and when detergent is applied to the granules to be coated with bentonite, improvements in the free-flowing ability of the product are observed and felt the resulting products are noticeably less tacky and less likely to clump in the box upon storage. Such improvements in these properties can be verified with standard 35 tests used in the detergent industry, such as flow time, rest angle and compaction tests.

8301325 168301325 16

Zoals duidelijk zal zijn worden de eigenschappen van het uiteindelijke detergentprodukt verbeterd zonder behoefte aan adju-vantia om de kleur, het stromingsgedrag of de niet-kleverigheid te verbeteren. Derhalve worden de kosten voor dergelijke adjuvantia en hun 5 soms ongewenste andere eigenschappen vermeden. Omdat slechts een deel van de detergentkorrels aan agglomeratie wordt onderworpen, worden de doorvoertijden voor de agglomeratie-apparatuur verminderd. Derhalve worden zowel voordelen van samenstelling als procesvoordelen verkregen en het eindprodukt is verrassend beter, vergeleken met een produkt dat de-10 zelfde totale hoeveelheid bentoniet als bekleding voor alle deeltjes van detergentsamenstelling bevat.As will be appreciated, the properties of the final detergent product are improved without the need for adjuvants to improve color, flow behavior or non-stickiness. Therefore, the costs for such adjuvants and their sometimes undesirable other properties are avoided. Since only part of the detergent granules are agglomerated, the throughput times for the agglomeration equipment are reduced. Thus, both composition and process advantages are obtained, and the final product is surprisingly better compared to a product containing the same total amount of bentonite as a coating for all detergent composition particles.

De volgende voorbeelden illustreren de in detail beschreven aspecten van de uitvinding, zonder deze te beperken. Tenzij anders is aangegeven zijn alle delen gewichtsdelen en zijn alle tempe-15 raturen in °C.The following examples illustrate, without limiting, the aspects of the invention described in detail. Unless otherwise indicated, all parts are parts by weight and all temperatures are in ° C.

Voorbeeld IExample I

Percentage natrium lineair tridecylbenzeensulfonaat 12 gehydrateerd pentanatriumtropolyfosfaat 34 20 natriumsilicaat : SiC^ * 1 s 2,4) 7 natriumsulfaat 12 borax 2 natriumcarboxymethylcellulose 0,5 bentoniet (mineral Colloid 101, 74 ^um, 7 % ^0) 20 25 parfum 0,5 vocht 12,0 100,00Percent sodium linear tridecylbenzene sulfonate 12 hydrated pentasodium tropolyphosphate 34 20 sodium silicate: SiC ^ * 1 s 2.4) 7 sodium sulfate 12 borax 2 sodium carboxymethyl cellulose 0.5 bentonite (mineral Colloid 101, 74 ^ um, 7% ^ 0) 20 25 perfume 0.5 moisture 12.0 100.00

Een detergentsamenstelling volgens de bovenstaande formule wordt bereid door een mengsel van de componenten van een dergelij-30 ke samenstelling te sproeidrogen, behalve het bentoniet en parfum (en met een beetje minder silicaat om latere toevoeging daarvan mogelijk te maken), met een vochtgehalte van het crutcher-mengsel van ongeveer 35% in een standaard technische tegenstrooms sproeidroogtoren onder normale omstandigheden, waarbij de temperatuur van de drooglucht in het gebied 35 van 200 tot 400°C lag, teneinde bolvormige korrels te verkrijgen met een normale deeltjesgrootteverdeling in het gebied van 0,15 tot 2 mm. Een 8301325 17 deel van deze korrels werd over gebracht in een O'Brien agglomerator of soortgelijke agglomeratie-apparatuur en werd daarin gemengd met een gelijke gewichtshoeveelheid bentoniet, en terwijl het mengen werd voortgezet werd op de bewegende oppervlakken van de deeltjes een waterige 5 oplossing versproeid (bij kamertemperatuur) die 5% natriumsilicaat bevatte, waarbij de totale hoeveelheid aangebrachte spray ongeveer 0,04 delen uitmaakte. De agglomeratie werd gedurende ongeveer 20 minuten voortgezet, gedurende welke tijd wat vocht verdampte, en waarna vrijwel alle deeltjes afmetingen hadden in het gebied van 0,15 tot 2,38 mm. Deeltjes 10 buiten dit gebied werden verwijderd en vervolgens werd 1,5 keer het gewicht van de overblijvende deeltjes (met weglating van toegevoegd wa-tevKvan de gesproeidroogde detergentkorrels, die geen bentonietbekleding hadden, gemengd met de korrels met bentonietoppervlak in een tuimel trommel in een periode van 20 minuten, waarna het produkt werd geparfumeerd 15 en in dozen werd verpakt. Het hier gebruikte gesproeidroogde detergent had een vochtgehalte van ongeveer 8 tot 10%, maar dit kon worden veranderd door korrels en bentoniet met andere vochtgehalten te gebruiken en de spray dienovereenkomstig te variëren. Het bereide produkt leek bij vergelijking met een controleprodukt, dat op soortgelijke wijze was ge-20 maakt maar waarbij het bentoniet op alle detergentdeeltjes als bekleding was aangebracht (terwijl de totale hoeveelheid bentoniet gelijk was aan die in het eindprodukt volgens de uitvinding), lichter van kleur, uniform van uiterlijk (niet "gespikkeld"), en aantrekkelijker voor het menselijk cof, waardoor het aanvaardbaarder voor de gebruiker was. Voor het 25 bereiden van een gekleurd produkt kon 0,2% ultramarijnblauw pigment in de gesproeidroogde korrels worden opgenomen, met 0,004% Acilan blauw op de bentonietagglomeraten om de kleuren te laten overeenstemmen. Wanneer silicaat uit de agglomeratiespray werd weggelaten, kon eveneens een bevredigend produkt worden bereid maar bij veroudering kon een dergelijk 30 produkt in significante mate ruller zijn.A detergent composition of the above formula is prepared by spray-drying a mixture of the components of such a composition, except the bentonite and perfume (and with a little less silicate to allow subsequent addition thereof), with a moisture content of the crutcher mixture of about 35% in a standard technical countercurrent spray drying tower under normal conditions, the temperature of the drying air being in the range from 200 to 400 ° C, to obtain spherical grains with normal particle size distribution in the range of 0, 15 to 2 mm. An 8301325 17 part of these granules were transferred to an O'Brien agglomerator or similar agglomeration equipment and mixed therein with an equal amount by weight of bentonite, and an aqueous solution sprayed on the moving surfaces of the particles while continuing to mix (at room temperature) containing 5% sodium silicate, the total amount of spray applied being about 0.04 parts. The agglomeration was continued for about 20 minutes, during which time some moisture evaporated, after which virtually all particles were sized in the range of 0.15 to 2.38 mm. Particles outside this range were removed and then 1.5 times the weight of the remaining particles (omitting added water of the spray dried detergent granules, which did not have a bentonite coating, were mixed with the bentonite surface granules in a tumbler drum over a period of time. of 20 minutes, after which the product was perfumed and packed in boxes The spray dried detergent used here had a moisture content of about 8 to 10%, but this could be changed by using granules and bentonite with other moisture contents and spraying accordingly The product produced appeared to be similar in comparison to a control product made in a similar manner but with the bentonite coated on all detergent particles (while the total amount of bentonite was equal to that in the final product of the invention), lighter in color, uniform in appearance (not "speckled"), and more attractive for the human cof, which made it more acceptable to the user. To prepare a colored product, 0.2% ultramarine blue pigment could be incorporated into the spray dried granules, with 0.004% Acilan blue on the bentonite agglomerates to match the colors. When silicate was omitted from the agglomeration spray, a satisfactory product could also be prepared, but upon aging, such a product could be significantly more bulky.

Wanneer de bovenstaand beschreven procedures werden gevarieerd door 0,3 dl enzympoeder (alkalase, 2 Anton-eenheden per g) in geprilde of poedervorm (prils in het afmetingengebied van 0,15 tot 2 mm en poeder met afmetingen beneden 74 ^um) voorafgaande aan de parfumering 35 in te mengen, was de verbetering van het uiterlijk van het produkt nog evident.When the procedures described above were varied by 0.3 dl enzyme powder (alkalase, 2 Anton units per g) in prilled or powder form (prill in the size range of 0.15 to 2 mm and powder of size below 74 µm) prior to by mixing in the perfume, the improvement of the appearance of the product was still evident.

8301325 188301325 18

De verscheidene produkten volgens dit voorbeeld waren alle bevredigende weefsel-zachtmakende deeltjesvormige detergentia, bruikbaar in automatische wasmachines voor "heavy duty" wassen van vuil wasgoed.The various products of this example were all satisfactory fabric softening particulate detergents useful in automatic washing machines for heavy duty washing of soiled laundry.

5 Voorbeeld IIExample II

Een produkt met de formule volgens voorbeeld I werd bereid door twee verschillende samenstellingen te sproeidrogen, waarvan de ene 24% natrium lineair tridecylbenzeensulfonaat bevatte en de andere 12% daarvan bevatte. Het verschil werd gecompenseerd door de natrium-10 sulfaatgehaltes van de respectievelijke formules te verlagen of te verhogen. Het produkt met een hoger gehalte aan anionogeen detergent (en een lager sulfaatgehalte) voelde kleveriger aan en dit produkt werd bekleed met een gelijke gewichtshoeveelheid bentonietpoeder (door een zeef met mazen van 44 ^um) en werd vervolgens gemengd met 1,5 keer het ge-15 wicht van het resulterende agglomeraat (dat op dezelfde wijze als in voorbeeld I werd geagglomereerd) van de korrels zonder bentoniet aan het oppervlak, die een lager gehalte aan anionogeen detergent bezaten. Het mengsel werd daarna op de normale wijze geparfumeerd.A product of the formula of Example 1 was prepared by spray drying two different compositions, one containing 24% sodium linear tridecylbenzene sulfonate and the other containing 12% thereof. The difference was made up for by decreasing or increasing the sodium 10 sulfate contents of the respective formulas. The product with a higher anionic detergent (and lower sulfate) content felt more tacky and this product was coated with an equal amount by weight of bentonite powder (through a 44 µm mesh sieve) and was then mixed with 1.5 times the mixture. -15 weight of the resulting agglomerate (which was agglomerated in the same manner as in Example 1) of the granules without surface bentonite, which had a lower content of anionic detergent. The mixture was then perfumed in the normal way.

Het resulterende produkt had een verbeterd vrijvloeiend 20 vermogen vergeleken met het produkt van voorbeeld I, hetwelk kennelijk te wijten was aan het "isolerende" effect van de bentonietdeeltjes, die op de oppervlakken van de korrels met een hoger gehalte aan anionogeen detergent waren geagglomereerd. Ook kon als gevolg van de kleverigheid van dergelijke korrels de aangebrachte hoeveelheid silicaatoplos-25 sing worden verminderd, soms tot de helft van de in voorbeeld I gebruikte hoeveelheid. Behalve dat een produkt werd bereid dat een beter vrijvloeiend vermogen had, minder kleverig was en minder onderhevig aan samenkoeken bij opslag was dan de produkten van voorbeeld 1 (welke produkten voor commerciële doeleinden aanvaardbaar waren), bevorderde de aan-30 weigheid van de grotere hoeveelheid anionogeen detergent in de bentoniet-bevattende korrels een snellere desintegratie en dispergering van dergelijke korrels in het waswater, welke verbetering wordt bevorderd door de aanwezigheid van een geringere hoeveelheid silicaat in het zich op de oppervlakken bevindende bentonietmateriaal. In sommige gevallen 35 zoals in voorbeeld I kon het silicaat uit de agglomeratie-sprav worden weggelaten of konden in de plaats daarvan gelijke hoeveelheden van ande- 8301325 19 re bindende material® zoals natriumpolyacrylaat, polyvinylpyrrolidon of hydroxyproyplmethylcellulose worden gebruikt. Een additioneel voordeel van de werkwijze volgens dit voorbeeld was dat fijne bentoniet-deeltjes, die soms naast het bentonietagglomeraat aanwezig waren, ten 5 dele dankzij het kleverige detergent verminderd werden.The resulting product had an improved free-flowing ability compared to the product of Example I, apparently due to the "insulating" effect of the bentonite particles agglomerated on the surfaces of the granules with a higher content of anionic detergent. Also, due to the tackiness of such granules, the amount of silicate solution applied could be reduced, sometimes up to half the amount used in Example I. In addition to preparing a product that had better free-flowing ability, was less tacky, and was less subject to caking on storage than the products of Example 1 (which products were acceptable for commercial purposes), the presence of the greater amount promoted anionic detergent in the bentonite-containing granules, a faster disintegration and dispersion of such granules in the washing water, which improvement is promoted by the presence of a smaller amount of silicate in the bentonite material on the surfaces. In some instances, as in Example 1, the silicate could be omitted from the agglomeration spray or alternatively equal amounts of other binding material® such as sodium polyacrylate, polyvinylpyrrolidone or hydroxypropylmethylcellulose could be used. An additional advantage of the process of this example was that fine bentonite particles, which were sometimes present in addition to the bentonite agglomerate, were reduced in part due to the tacky detergent.

Voorbeeld IIIExample III

De procedure van voorbeeld I werd gevarieerd door het gehalte aan anionogeen detergent van de gesproeidroogde korrels te verlagen van 15% tot 14% en het resterende anionogene detergent op het 10 oppervlak van het met bentonietdeeltjes te bekleden deel van de korrels te sproeien, en in de agglomeratie-spray. Het versproeide materiaal had een vastestoffenconcentratie van ongeveer 10% in water en wanneer het bereide produkt te kleverig werd, konden warmte en luchtstroming worden gebruikt om het vochtgehalte te verlagen teneinde deze kleverig-15 heid op een aanvaardbaar "kleverigheids“-niveau te verminderen. De resulterende detergentsamenstelling, verkregen na mengen van de korrels met bentoniet op het oppervlak met de korrels zonder bentoniet op het oppervlak, had vergelijkbare eigenschappen als de samenstelling volgens voorbeeld II.The procedure of Example I was varied by decreasing the anionic detergent content of the spray dried granules from 15% to 14% and spraying the residual anionic detergent on the surface of the part of the granules to be coated with bentonite particles, and spraying into the agglomeration spray. The sprayed material had a solids concentration of about 10% in water and when the prepared product became too tacky, heat and airflow could be used to decrease the moisture content to reduce this tackiness at an acceptable "tack" level. resulting detergent composition, obtained after mixing the granules with bentonite on the surface with the granules without bentonite on the surface, had similar properties to the composition of Example II.

20 Voorbeeld IVExample IV

Wanneer het natrium lineair tridecylbenzeensulfonaat van voorbeeld I werd vervangen door natrium-gehydrogeneerde talkalcohol-polyethoxy (3 EtO) sulfaat, natrium-gehydrogeneerde talkalcoholsulfaat, natriumparaffinesulfonaat of natriumalkeensulfonaat met 16 koolstof-25 atomen in de paraffine-en alkeengroepen, of door willekeurige twee- . componentenmengsels daarvan (van gelijke delen) werden produkten verkregen waarvan de eigenschappen vergelijkbaar waren met die van voorbeeld I. Dit was ook het geval wanneer de totale hoeveelheid pentanatriumtri-polyfosfaat en natriumsulfaat vervangen werd door pentanatrium-tripoly-30 fosfaat, natriumcarbonaat, natriumbicarbonaat, zeoliet A of uit gelijke delen bestaande tweecomponentenmengsels daarvan. Ook wanneer de op de korrels met bentonietoppervlak aangebrachte hoeveelheid bentoniet werd gevarieerd tot 15% en 25% werden aanvaardbare produkten met verbeterd uiterlijk verkregen, hetwelk eveneens het geval was wanneer de hoeveel-35 heid deeltjes met bentoniet op het oppervlak veranderd werd in respectievelijk 15% en 25%.When the sodium linear tridecylbenzene sulfonate of Example I was replaced by sodium hydrogenated tallow alcohol polyethoxy (3 EtO) sulfate, sodium hydrogenated tallow alcohol sulfate, sodium paraffin sulfonate, or sodium olefin sulfonate having 16 carbon atoms in the paraffin and olefin groups, or by any two groups. component mixtures thereof (of equal parts), products were obtained whose properties were comparable to those of Example 1. This was also the case when the total amount of pentasodium tripolyphosphate and sodium sulfate was replaced by pentasodium tripoly-30 phosphate, sodium carbonate, sodium bicarbonate, zeolite. A or equal parts two-component mixtures thereof. Also, when the amount of bentonite applied to the beads with bentonite surface was varied to 15% and 25%, acceptable products with improved appearance were obtained, which was also the case when the amount of particles with bentonite on the surface was changed to 15%, respectively. and 25%.

8301325 208301325 20

Voorbeeld VExample V

Percentage natriumcarbonaat 22 natriumbicarbonaat 16 5 gehydrateerd zeoliet A (20% vocht) 32 fluorescente heldermaker (Tinopal) 1,5 vocht 9,0 • parfum 0,5 nonionogeen detergent (Neodol 23-6,5) 19 10 100,00Percent sodium carbonate 22 sodium bicarbonate 16 5 hydrated zeolite A (20% moisture) 32 fluorescent brightener (Tinopal) 1.5 moisture 9.0 • perfume 0.5 nonionic detergent (Neodol 23-6.5) 19 10 100.00

Detergentkorrels met de bovenstaande samenstelling werden gemaakt door van een 60% vastestoffen-crutcher-mengsel korrels met de aangegeven deeltjesafmetingen te sproeidrogen die alle de beschreven bestanddelen omvatten, behalve de parfum en het nonionogene 15 detergent, die naderhand werden versproeid op dergelijke bewegende kor-reloppervlakken (hoewel parfum bij voorkeur na de agglomeratie op de bentoniet-bevattende korrels werd aangebracht). Dankzij het zeoliet A-gehalte werd het nonionogene detergent op bevredigende wijze geabsorbeerd. Vervolgens werd een deel van deze samenstelling aan het 20 oppervlak geagglomereerd met 1 deel bentoniet (afmetingen van ten hoogste 44 urn) dat daarna het bekleden van deze deeltjes taankleurig uitzag. Nadat de agglomeratie voltooid was, werden li delen van geen-bentoniet-bevattende korrels van detergentsamenstelling met het produkt met bentoniet op het oppervlak gemengd. Het eindprodukt was een uitstekend zacht-25 makend detergent van het "heavy duty" nonionogene detergent-type met builder en had een witter uiterlijk dan een controleprodukt waarin het bentoniet aan het oppervlak geagglomereerd werd op alle deeltjes (bij dezelfde totale concentratie aan bentoniet). Het produkt was een bevredigend "heavy duty" wasmiddeldetergent.Detergent granules of the above composition were made by spray drying a 60% solids crutcher mixture granules of the indicated particle sizes comprising all of the described ingredients except the perfume and the nonionic detergent, which were subsequently sprayed onto such moving grain surfaces (although perfume was preferably applied to the bentonite-containing granules after the agglomeration). Thanks to the zeolite A content, the nonionic detergent was satisfactorily absorbed. Then, part of this composition was agglomerated on the surface with 1 part of bentonite (dimensions of at most 44 µm) which then looked coating these particles tan. After the agglomeration was completed, parts of non-bentonite-containing granules of detergent composition were mixed with the product having bentonite on the surface. The final product was an excellent softening detergent of the heavy duty nonionic detergent type with builder and had a whiter appearance than a control product in which the bentonite was agglomerated on all particles (at the same total concentration of bentonite). The product was a satisfactory heavy duty detergent detergent.

30 In een modificatie van de uitvinding werd een kleine hoeveelheid, 0,1%, van blause kleurstof (Acilan blauw) in de silicaat-oplossing op de oppervlakken van de deeltjes in de agglomerator gesproeid om deze deeltjes te kleuren.In a modification of the invention, a small amount, 0.1%, of blause dye (Acilan blue) in the silicate solution was sprayed onto the surfaces of the particles in the agglomerator to color these particles.

Wanneer variaties werden aangebracht in de bereidings-35 methode waarbij meer nonionogeen detergent, bijvoorbeeld 1/10 tot 1/4 meer op de met bentoniet te: bekleden korrels werd gesproeid dan op de 8301325 21 korrels die niet aldus bekleed moesten worden, werd het vrijvloeiend vermogen verbeterd en was het verkregen produkt minder- kleverig.When variations were made in the manufacturing method in which more nonionic detergent, for example 1/10 to 1/4 more, was sprayed onto the bentonite-coated beads than onto the 8301325 21 beads not to be coated in this way, it became free-flowing improved power and the resulting product was less tacky.

De voorgaande beschrijving heeft primair betrekking op de aspecten van de uitvinding die de bereiding betreft van een weefsel-5 zachtmakend detergentprodukt met verbeterde kleur (of uiterlijk) en vrijvloeiénd vermogen. Thans zal de bereiding van een detergentsamen-stelling waarin bentoniet op detergentdeeltjes wordt geagglomereerd, in groter detail worden beschreven. Het zal duidelijk zijn dat de verkregen samenstelling kan worden gemengd met deeltjes van detergent-10: samenstelling of zonder een dergelijke vermenging kan worden gebruikt.The foregoing description relates primarily to the aspects of the invention which concern the preparation of a fabric softening detergent product with improved color (or appearance) and free-flowing ability. The preparation of a detergent composition in which agglomeration of bentonite on detergent particles will now be described in more detail. It will be appreciated that the resulting composition may be mixed with detergent-10 composition particles or used without such mixing.

In fig. 1 wordt een hellende, cilindrische roterende trommel 11 met open uiteinde getoond die roteert om een as welke een betrekkelijk kleine scherpe hoek met het horizontale vlak maakt, welke rotatie in de door de pijlen 13 en 15 getoonde richting ligt. De trom-15 mei 11 rust op rollen 17, 19 en 21, die in tegengestelde richting van de trommel roteren (tegen de wijzers van de klok in, in plaats van met de wijzers van de klok mee, van links af bekeken), waardoor de trommel in de aangegeven richting roteert. De roterende trommel 11 bevat een mengsel 23 van gesproeidroogde, builder bevattende, synthetische organische 20 detergentkorrels en bentonietpoeder dat in de trommel geagglomereerd werd tot korrels of deeltjes van weefsel-zachtmakende detergentsamen-stelling, dankzij de versproeifng van een verdunde natriumsilicaatoplos-sing op de deeltjes terwijl het mengsel in beweging is. De uiteindelijke geagglomereerde deeltjes 25 van zachtmakend detergent worden uit trommel 25. 11 verwijderd via de glijkoker 27. Er worden sproeimondstukken 29, 31 en 33 gebruikt om in essentie kegelvormige spray's van silicaatoplossing te verkrijgen, zoals die weergegeven met verwijzingscijfer 35, welke op het bewegende mengsel van detergentkorrels en bentonietpoeder botsen en agglomeratie van het poeder op de oppervlakken van de korrels bevorde-30 ren hoewel in sommige gevallen ook agglomeraten van bentoniet alleen of detergentkorrels alleen kunnen worden gevormd (de laatstgenoemde agglomeratie is minder gewoon). In de roterende trommel is het rechter of stroomopwaarts gelegen derde of soortgelijke deel een mengzone waarin het bentoniet en de detergentkorrels droog gemengd worden, het middelste 35 gedeelte is een sproei- en agglomeratiezone, en het stroomafwaarts gelegen derde gedeelte of zo is een deel waarin geen versproeiing wordt uit- 8301325 22 gevoerd, de bevochtigde deeltjes en agglomeraten worden "afgewerkt" tot betrekkelijk vrijvloeiend produkt, en de gewenste vorm en aard van het agglomeraat wordt gerealiseerd.In Fig. 1, an inclined, open-ended cylindrical rotating drum 11 is rotated about an axis which makes a relatively small acute angle to the horizontal plane, which rotation is in the direction shown by arrows 13 and 15. The drum - May 15, 11 rests on reels 17, 19, and 21, which rotate in the opposite direction of the drum (counterclockwise, instead of clockwise, viewed from the left), making the drum rotates in the direction shown. The rotating drum 11 contains a mixture 23 of spray-dried builder-containing synthetic organic detergent granules and bentonite powder which has agglomerated in the drum into granules or particles of tissue-softening detergent composition, thanks to the spraying of a dilute sodium silicate solution on the particles while the mixture is in motion. The final agglomerated softening detergent particles 25 are removed from drum 25. 11 through the slide tube 27. Spray nozzles 29, 31 and 33 are used to obtain essentially conical silicate solution sprays, such as those shown with reference numeral 35, which appear on the moving mixture of detergent granules and bentonite powder collide and promote agglomeration of the powder on the surfaces of the granules although in some cases agglomerates of bentonite alone or detergent granules alone can be formed (the latter agglomeration being less common). In the rotating drum, the right or upstream third or similar portion is a mixing zone in which the bentonite and detergent granules are dry mixed, the middle portion is a spray and agglomeration zone, and the downstream third portion or so is a portion in which no spraying is carried out, the wetted particles and agglomerates are "finished" to a relatively free-flowing product, and the desired shape and nature of the agglomerate is realized.

De bovenstaande beschrijving heeft primair betrekking 5 op een roterende trommel die een voorkeursuitvoeringsvorm van de in de praktijk van dit aspect van de uitvinding toegepaste apparatuur is hoewel andere equivalente of vervangingsmiddelen eveneens kunnen worden gebruikt. Behalve de roterende trommel zijn toevoermiddelen voor het toevoegen van de verscheidene bestanddelen van het eindprodukt aanwe-10 zig. Aldus bevat de toevoertank 37 een natriumsilicaatoplossing 39 (te onderscheiden van de spray 35), die door leiding 41 aan de sproei-mondstukken 29, 31 en 33 wordt afgeleverd. De hopperbak. 43 bevat de-tergentkorrels 45 die door middel van de afleveringsband 49 aan de hopper 47 worden afgeleverd. Evenzo bevat de hopperbak 51 bentonietpoeder 53 15 dat door de afleveringsband 55 aan de hopper 47 wordt af geleverd. De pijlen 57 en 59 geven de respectievelijke bewegingsrichtingen van deze banden aan.The above description relates primarily to a rotary drum which is a preferred embodiment of the equipment used in the practice of this aspect of the invention, although other equivalent or replacement means may also be used. In addition to the rotating drum, feed means for adding the various components of the final product are provided. Thus, the feed tank 37 contains a sodium silicate solution 39 (distinguishable from the spray 35), which is delivered through line 41 to the spray nozzles 29, 31 and 33. The hopper bin. 43 contains detergent granules 45 which are delivered to the hopper 47 by means of the delivery belt 49. Likewise, the hopper bin 51 contains bentonite powder 53 which is delivered to the hopper 47 by the delivery belt 55. Arrows 57 and 59 indicate the respective directions of movement of these belts.

In fig. 2 wordt getoond dat het mengsel 23 in trommel 11 omhoog wordt gevoerd tegen de linker wand van de trommel die in de 20 richting van pijl 13 roteert. Wanneer het mengsel 23 naar beneden valt langs het vlak 61 van de bovenwand daarvan, valt de spray 35 op de waterige silicaatoplossing, die in kegelvormige patronen vanuit het mondstuk 29 en andere verborgen mondstukken 31 en 33 wordt versproeid, op het bewegende mengsel, bevochtigt de oppervlakken van de kernkorrels 25 van detergentsamenstelling en bevordert de agglomeratie van het ben-toniet met de korrels, waarbij het fijner verdeelde bentonietpoeder gewoonlijk aan de oppervlakken van de grotere deeltjes van detergentsamenstelling kleeft. Aldus komen constant vernieuwende vlakken of gordijnen van neervallende deeltjes in contact met de spray’s en wordt door nage-30 noeg uniforme bevochtiging en aanbrenging van het silicaat op de deeltjes verkregen, hetwelk tot de produktie van een uniformer en beter geagglo-mereerd produkt leidt.In Fig. 2 it is shown that the mixture 23 in drum 11 is fed upwards against the left wall of the drum rotating in the direction of arrow 13. When the mixture 23 falls down along the plane 61 of its top wall, the spray 35 falls on the aqueous silicate solution, which is sprayed in conical patterns from the nozzle 29 and other hidden nozzles 31 and 33 onto the moving mixture, moistens the surfaces of the detergent composition core grains and promotes agglomeration of the bentonite with the granules, the more finely divided bentonite powder usually adhering to the surfaces of the larger detergent composition particles. Thus, constantly renewing surfaces or curtains of falling particles come into contact with the sprays and substantially uniform wetting and application of the silicate to the particles is obtained, resulting in the production of a more uniform and better agglomerated product.

De deeltjes van detergentsamenstelling, het bentoniet, het silicaat, de adjuvantia, enz. die in de zojuist beschreven agglome-35 ratiewerkwijze worden gebruikt, zijn de eerder in deze beschrijving vermelde materialen.The particles of detergent composition, bentonite, silicate, adjuvants, etc. used in the agglomeration process just described are the materials mentioned earlier in this description.

Wanneer de geagglomereerde detergentdeeltjes met bento- 8301325When the agglomerated detergent particles with bento-8301325

\ V\ V

23 niet op de oppervlakken daarvan direct moeten worden toegepast, zal bij voorkeur een silicaatoplossing worden gebruikt om het bentoniet aan de detergentdeeltjes te binden. Hoewel de eerder vermelde oplossingscon-centraties en hoeveelheden kunnen worden gebruikt, zal de concentratie 5 van de silicaatoplossing gewoonlijk 2 tot 8%, bij voorkeur 3 tot 7% en liever nog 3 tot 6%, bijvoorbeeld 4% en 5% bedragen. Er zal voldoende worden gebruikt zodat het silicaat uit de spray op de korrels waarop het aanwezig is 0,1 tot 0,4%, bij voorkeur 0,2 tot 0,3% van het gewicht van het eindprodukt zal uitmaken. Bij dergelijke concentraties en hoe-10 veelheden van aangebracht materiaal, worden een bevredigende agglomeratie en oppervlaktebekleding verkregen, wanneer de roterende trommel of andere geschikte agglomeratie-apparatuur wordt gebruikt. Ook is het op de korrels gesproeide vocht niet overmatig, gewoonlijk ongeveer 3 tot 6% van het gewicht van het produkt. Men kan voor dit toegevoegde vocht 15 ruimte maken door de korrels van detergentsamenstelling in een overeenkomstige hoeveelheid droger te maken.23 should not be applied directly to their surfaces, preferably a silicate solution will be used to bind the bentonite to the detergent particles. Although the aforementioned solution concentrations and amounts can be used, the concentration of the silicate solution will usually be from 2 to 8%, preferably from 3 to 7%, and more preferably from 3 to 6%, for example, 4% and 5%. Sufficient will be used so that the silicate from the spray on the granules on which it is present will represent 0.1 to 0.4%, preferably 0.2 to 0.3%, of the weight of the final product. At such concentrations and amounts of applied material, a satisfactory agglomeration and surface coating are obtained when the rotary drum or other suitable agglomeration equipment is used. Also, the moisture sprayed on the granules is not excessive, usually about 3 to 6% by weight of the product. It is possible to make room for this added moisture by drying the granules of detergent composition in a corresponding amount.

Zoals met de eerder beschreven produkten, is het resultaat voldoende stevig om hantering, verpakking en opslag te kunnen weerstaan zonder bezwaarlijke verpoedering en verlies van bentonietbekleding.As with the previously described products, the result is sufficiently robust to withstand handling, packaging and storage without objectionable pulverization and loss of bentonite coating.

20 Ook is de silicaatconcentratie niet zo hoog dat dispergering van het bentoniet in het waswater wanneer het produkt in wasbewerkingen wordt toegepast, wordt verhinderd. Desgewenst kan een kleurstof in de voor de agglomeratie toegepaste vloeibare spray worden toegepast, teneinde de resulterende deeltjes te kleuren. Normaliter zal de kleurstofconcen-25 tratie geringer zijn dan 1% van de versproeide vloeistof, bijvoorbeeld 0,01 tot 0,1% daarvan.Also, the silicate concentration is not so high as to prevent dispersion of the bentonite in the wash water when the product is used in washing operations. If desired, a colorant can be used in the liquid spray used for the agglomeration to color the resulting particles. Normally, the dye concentration will be less than 1% of the sprayed liquid, for example 0.01 to 0.1% thereof.

Nadat de korrels met bentonietoppervlak zijn geproduceerd, kunnen ze vervolgens worden gemengd met naderhand toe te voegen materialen of kunnen dergelijke materialen op de korreloppervlakken 30 worden versproeid. Tot dergelijke materialen behoren enzympoeders, bleekmiddelen en parfums. Anderzijds kunnen sommige van deze materialen worden aangebracht op of worden gemengd met de basiskorrels of het bentoniet, voorafgaande aan de agglomeratie. Nadat de agglomeratie is voltooid, kunnen de produkten gedurende een hardingsperiode van bijvoorbeeld 35 1 tot 24 uur worden opgeslagen, maar gewoonlijk zal er aan een dergelijke harding geen behoefte bestaan en kunnen de agglomeraten direct met even- 8301325 ? - 24 tuele adjuvantia worden gemengd,' tenzij zulks eerder was gedaan. De verkregen geagglomereerde korrels zijn goede detergentia die significante zachtmakende eigenschappen bezitten. Ze zijn ook vrijvloeiend, niet-stuivend en vrijwel niet rul, en bezitten goede korrelsterkten en 5 slijtvastheden.After the bentonite surface grains are produced, they can then be mixed with materials to be added later or such materials can be sprayed onto the grain surfaces. Such materials include enzyme powders, bleaches and perfumes. On the other hand, some of these materials can be applied to or mixed with the base beads or bentonite prior to agglomeration. After the agglomeration is completed, the products can be stored for a curing period of, for example, 1 to 24 hours, but usually there will be no need for such curing and the agglomerates can be directly mixed with 8301325. - 24 optional adjuvants are to be mixed, unless previously done. The agglomerated granules obtained are good detergents that have significant softening properties. They are also free-flowing, non-dusting and virtually free-flowing, and have good grain strengths and abrasion resistance.

De volgende voorbeelden geven een additionele toelichting van de uitvinding.The following examples provide additional explanation of the invention.

Voorbeeld VIExample VI

Men bereidde een crutcher-suspensie, welke 1009 delen 10 water, 2584 delen van een detergentbasis (ongeveer 37% actieve ingrediënt en ongeveer 20% natriumsulfaat, waarbij de rest water was), 841 delen natriumsilicaat (Na2<3 : Si02 = 1 : 2,4), 1315 delen pentanatrium-tripolyfosfaat, 542 delen watervrije soda, 24 delen natriumsulfaat en 293 delen van een waterige oplossing van fluorescente heldermaker, mid-15 del tegen hernieuwde afzetting, stabilisator, en andere ondergeschikte componenten in een verdunde waterige oplossing, omvatte. Het crutchen geschiedde in een technische detergent-crutcher bij een temperatuur van ongeveer 55°C gedurende een periode van ongeveer 10 minuten na toevoeging van alle componenten, waarbij het vastestof gehalte van het 20 crutcher-mengsel tijdens het crutchen op ongeveer 58°C werd ingesteld.A crutcher suspension was prepared, containing 1009 parts of water, 2584 parts of a detergent base (about 37% active ingredient and about 20% sodium sulfate, the balance being water), 841 parts of sodium silicate (Na2 <3: SiO2 = 1: 2 4), 1315 parts of pentasodium tripolyphosphate, 542 parts of anhydrous soda, 24 parts of sodium sulfate and 293 parts of an aqueous solution of fluorescent brightener, anti-redeposition agent, stabilizer, and other minor components in a dilute aqueous solution. . Crutching was done in a technical detergent crutcher at a temperature of about 55 ° C for a period of about 10 minutes after addition of all components, adjusting the solids content of the crutcher mixture to about 58 ° C during crutching .

Het crutcher-mengsel werd vervolgens naar een tegenstroom-sproeidroog-toren gepompt waarin het door acht mondstukken werd gedwongen van het 10/10 type bij een temperatuur van 52 °C onder een druk van ongeveer 24 kg/ cm2 . De torentempera turen waren = 410°C en T2 = 120°C. De ge-25 produceerde detergentkorrels hadden een vochtgehalte van ongeveer 7% en de sproeisnelheid was ongeveer 9000 kg/uur. De verkregen korrels werden gezeefd om deeltjes tussen 0,25 mm en 2 mm te krijgen. De korrels waren wit en hadden een stortgewicht van ongeveer 0,3 g/ml.The crutcher mixture was then pumped to a counter-current spray drying tower where it was forced through eight 10/10 type nozzles at a temperature of 52 ° C under a pressure of about 24 kg / cm 2. The tower temperatures were = 410 ° C and T2 = 120 ° C. The detergent granules produced had a moisture content of about 7% and the spray rate was about 9000 kg / hour. The granules obtained were sieved to obtain particles between 0.25 mm and 2 mm. The granules were white and had a bulk density of about 0.3 g / ml.

Er werd apparatuur gebruikt die in essentie overeen-30 kwam met de in de figuren 1 en 2 getoonde apparatuur, om fijnverdeeld bentoniet op de oppervlakken van de beschreven gesproeidroogde korrels van detergentsamenstelling te agglomereren. Om het gewenste produkt met ongeveer 20% bentoniet te verkrijgen, werd bentonietpoeder met deel-tjesafmetingen van ten hoogste 44 urn (dat ongeveer 5% vocht bevatte) 35 gemengd met de korrels van detergentsamenstelling in een hoeveelheid van 76,4 delen van de basiskorrels op 19,2 delen van. het bentoniet. Op het in 8301325 25 de agglomerator-menger met roterende trommel tuimelende mengsel werden 3,8 delen van een 5%-ige natriumsilicaatoplossing (Na^O : Si02 = 1 : 2,4) gesproeid, gebruikmakend van een sproeilans met zes mondstukken (in de tekening worden er drie getoond) die op afstanden van ongeveer 5 i meter lagen. De spro'eidruk bedroeg ongeveer 5 kg/cm2, hetwelk een sproeinevel gaf waarin de individuele druppels diameters hadden in het gebied van ongeveer Q,1 tot 0,5 mm (gewichtsgemiddelde). Na ongeveer 8 minuten totaal mengen in de roterende trommel, die onder een hoek van ongeveer 7° was opgesteld, waarbij ongeveer het laatste derde gedeelte 10 van de trommel verstoken was van het aanbrengen van de silicaatspray, werd het produkt continu verwijderd, waarna het met 0,2 dl van een geschikte parfum werd geparfumeerd en met 0,4 dl enzympoeder werd gemengd. In een variatie van de werkwijze kon dit enzym met het produkt worden gemengd in de tuimeltrommel, in het laatste derde gedeelte daar-15 van, met of zonder parfum.Equipment essentially similar to the equipment shown in Figures 1 and 2 was used to agglomerate finely divided bentonite on the surfaces of the described spray dried detergent composition granules. In order to obtain the desired product with about 20% bentonite, bentonite powder having particle sizes of up to 44 µm (containing about 5% moisture) was mixed with the detergent composition granules in an amount of 76.4 parts of the base granules 19.2 parts of. the bentonite. 3.8 parts of a 5% sodium silicate solution (Na 2 O: SiO 2 = 1: 2.4) was sprayed on the agglomerator mixer with rotary drum tumbling mixture, using a six nozzle spray wand (in the drawing shows three) spaced approximately 5 i meters. The spray pressure was about 5 kg / cm 2, which gave a spray in which the individual drops had diameters in the range of about 0.1 to 0.5 mm (weight average). After about 8 minutes of total mixing in the rotary drum, which was positioned at an angle of about 7 °, with about the last third of the drum devoid of application of the silicate spray, the product was continuously removed and then mixed with 0.2 part of a suitable perfume was perfumed and mixed with 0.4 part of enzyme powder. In a variation of the method, this enzyme could be mixed with the product in the tumbler, in the last third of it, with or without perfume.

Het resulterende produkt was een bijzonder bruikbaar weefsel zachtmakend deeltjesvormig detergent, dat desgewenst kon worden gezeefd om in het gebied van 0,25 tot 2 mm te liggen of desgewenst in het gebied van 0,15 tot 2,38 mm. Het stortgewicht van het produkt was 20 ongeveer 0,35 of 0,4 g/ml en het produkt omvatte ongeveer 18% natrium-• dodecylbenzeensulfonaat, 25% natriumpolyfosfaat, 9,5% natriumsilicaat, 9% watervrije soda, 10% natriumsulfaat, 19% bentoniet, 0,4% enzym-poeder, 0,2% parfum, 0,1% fluorescente heldermaker en 9% water. De de-tergentkorrels waren vrijvloeiend, niet kleverig, voldoende sterk voor 25 commercieel gebruik, gemakkelijk dispergeerbaar in waswater en aantrekkelijk van uiterlijk. Het produkt was in het kort een uitstekend weefsel-zachtmakend "heavy duty" deeltjes vormig wasmi ddel-de ter gent.The resulting product was a particularly useful fabric softening particulate detergent, which could be sieved if desired to be in the range of 0.25 to 2 mm or optionally in the range of 0.15 to 2.38 mm. The bulk density of the product was about 0.35 or 0.4 g / ml and the product included about 18% sodium dodecylbenzene sulfonate, 25% sodium polyphosphate, 9.5% sodium silicate, 9% anhydrous soda, 10% sodium sulfate, 19 % bentonite, 0.4% enzyme powder, 0.2% perfume, 0.1% fluorescent brightener and 9% water. The detergent granules were free-flowing, non-tacky, sufficiently strong for commercial use, readily dispersible in wash water, and attractive in appearance. Briefly, the product was an excellent fabric-softening "heavy duty" particulate laundry detergent.

Voorbeeld VIIExample VII

De procedure van voorbeeld VI werd gevolgd, behalve 30 dat de aangebrachte silicaatoplossing 3% natriumsilicaat was en de aangebrachte hoeveelheid oplossing 4% van het totale eindprodukt bedroeg.The procedure of Example VI was followed except that the silicate solution applied was 3% sodium silicate and the amount of solution applied was 4% of the total final product.

Het vrijvloeiend vermogen, de korrelsterkte, het niet-rulle karakter en de slijtvastheid waren bevredigend, evenals dat van het produkt van voorbeeld VI, en het produkt was een bevredigende "heavy duty" weef-35 sel-zachtmakende detergentsamenstelling. Evenzo werden goede resultaten eveneens bereikt wanneer dezelfde hoeveelheid van een 6% natrium- 8301325 26 silicaatoplossing werd gebruikt. Wanneer echter de silicaatoplossing een 10% concentratie had, was het produkt minder bevredigend, doordat het een klonterig uiterlijk had. Wanneer alleen water als spray werd gebruikt, kon een agglomeraat worden verkregen, maar dit neigde naar 5 een hoger gehalte aan fijne deeltjes en was in het algemeen minder bevredigend dan de agglomeraten die bereid werden onder toepassing van de natriumsilicaatoplossing met een 2 tot 8%-ige concentratie. Uit deze experimenten en andere waarbij de hoeveelheid van de silicaatoplossing-spray werd gevarieerd, werd geconcludeerd dat betere produkten werden 10 verkregen wanneer de hoeveelheid spray ongeveer 2 tot 8% (op basis van vocht) van het produkt bedroeg en het in de spray afgezette silicaat 0,1 tot 0,4% van genoemd produkt was.The free-flowing ability, the grain strength, the impermeability, and the abrasion resistance were satisfactory, as was that of the product of Example VI, and the product was a satisfactory heavy duty fabric softening detergent composition. Likewise, good results were also achieved when the same amount of a 6% sodium 8301325 26 silicate solution was used. However, when the silicate solution had a 10% concentration, the product was less satisfactory in that it had a lumpy appearance. When only water was used as a spray, an agglomerate could be obtained, but this tended to have a higher fine particle content and was generally less satisfactory than the agglomerates prepared using the sodium silicate solution with a 2 to 8% - some concentration. From these experiments and others in which the amount of the silicate solution spray was varied, it was concluded that better products were obtained when the amount of spray was about 2 to 8% (based on moisture) of the product and the silicate deposited in the spray 0.1 to 0.4% of said product.

Voorbeeld VIIIExample VIII

De procedure van voorbeeld VX werd gevarieerd door 15 het watervrije soda uit het crutchermengsel weg te laten en te vervangen door natriumsulfaat. Ook konden modificaties worden aangebracht in de plaats van de sproeimondstukken in de roterende agglomeratietrommel, zodat het bentoniet en de korrels van detergentsamenstelling in het eerste vierde gedeelte van de trommel werden gemengd, het sproeien plaats-20 vond in de middelste helft, en de daaropvolgende mengbewerking in het laatste vierde gedeelte plaatsvond. Het resulterende produkt was eveneens een bevredigend weefsel-zachtmakend deeltjesvormig "heavy duty" detergent evenals de produkten van de voorbeelden VI en VII. Wanneer een blauwe kleurstof zoals Polar Brilliant blauw aanwezig was in een 25 concentratie van 0,2% in de silicaatspray-oplossing (of van 0,01 tot 0,4%) resulteerde een aantrekkelijk gekleurd produkt. Ultramarijnblauw / en andere pigmenten konden voor de kleurstof in de plaats worden gebruikt of daarmee samen worden toegepast.The procedure of Example VX was varied by omitting the anhydrous soda from the crust mixture and replacing it with sodium sulfate. Also, modifications could be made in place of the spray nozzles in the rotating agglomeration drum, so that the bentonite and detergent composition granules were mixed in the first fourth part of the drum, spraying took place in the middle half, and the subsequent mixing operation in the last fourth part. The resulting product was also a satisfactory fabric softening particulate heavy duty detergent as were the products of Examples VI and VII. When a blue dye such as Polar Brilliant Blue was present at a concentration of 0.2% in the silicate spray solution (or from 0.01 to 0.4%), an attractive colored product resulted. Ultramarine blue and other pigments could be substituted for the dye or used with it.

Voorbeeld IXExample IX

30 Veranderingen in de crutchermengsel-formuleringen, temperaturen, mengtijden en mengprocedures werden aangebracht en verschillende sproeidroogtoren-condities werden gebruikt om de basiskorrels van detergentsamenstelling te produceren. Variaties van ±10% en ±20% werden in de verschillende ingrediënten van de formule van de voorbeelden 35 VI tot VIII aangebracht alsmede in de mengtijden, de mondstukdrukken en andere condities (maar dergelijke variaties werden binnen de beschreven 83 0 1 3 2 5 27 gebieden gehouden} en er werd een* goede basiskorrel geproduceerd met een stortgewicht in het gebied van 0,3 tot 0,5, Ook werden veranderingen aangebracht in de mondstukontwerpen, de drukken en de silicaatconcen-traties voor de sprayoplossingen, zoals eerder beschreven, en zolang 5 de silicaatconcentratie, de aangebrachte hoeveelheid oplossing en het met het bentoniet op de basiskorrels afgezette silicaat binnen de eerder gegeven gebieden lagen, resulteerden goede produkten. Dit is ook het geval wanneer de concentratie aan bentoniet in het agglomeraat-eind-produkt werd gevarieerd binnen het gebied van 15 tot 25%. Ook konden 10 soortgelijke resultaten worden verkregen wanneer de met bentoniet ge-agglomereerde detergentkorrels nonionogene detergentia waren, verkregen door nonionogeen detergent in vloeibare toestand te versproeien op basiskorrels van anorganische builder, waarna agglomeratie met bentoniet en waterige natriumsilicaatoplossing werd bewerkt.Changes in the crust mixture formulations, temperatures, mixing times and mixing procedures were made and different spray drying tower conditions were used to produce the detergent composition base grains. Variations of ± 10% and ± 20% were made in the various ingredients of the formula of Examples 35 VI to VIII as well as in mixing times, nozzle pressures and other conditions (but such variations were described within the 83 0 1 3 2 5 27 areas} and a * good base grain was produced with a bulk density in the range of 0.3 to 0.5. Changes were also made in the nozzle designs, pressures and silicate concentrations for the spray solutions, as previously described, and as long as the silicate concentration, the amount of solution applied and the silicate deposited with the bentonite on the base grains were within the ranges previously given, good products resulted, also when the concentration of bentonite in the final agglomerate product was varied within the range from 15 to 25%. Similar results could also be obtained when the detergent granules agglomerated with bentonite n were onionogenic detergents obtained by spraying nonionic detergent in a liquid state onto inorganic builder base granules and agglomerating with bentonite and aqueous sodium silicate solution.

15 Goede produkten werden eveneens verkregen wanneer in plaats van het gebruik van het zeer fijnverdeelde bentoniet (dat passeerde door een zeef met mazen van 44 ^um) zoals het voor deze voorbeelden toegepaste Thixo-Jel nr. 1 (Mineral Colloid nr. 1001), andere ben-tonieten werden gebruikt zoals' die van de American Colloid Company en 20 die, verkregen uit Europese en andere bentonieten met uitwisselbare calcium- en/of magnesium-ionen daarin omgezet in natrium-ionen door behandeling met natriumcarbonaat.Good products were also obtained when instead of using the very finely divided bentonite (which passed through a 44 µm mesh sieve) such as Thixo-Jel No. 1 (Mineral Colloid No. 1001) used for these examples, other bentonites were used such as those of the American Colloid Company and those obtained from European and other bentonites with exchangeable calcium and / or magnesium ions converted therein to sodium ions by treatment with sodium carbonate.

De uitvinding is beschreven aan de hand van toelichtingoi en voorbeelden daarvan, maar is niet daartoe beperkt omdat het duidelijk 25 is dat plaatsvervangers en equivalenten gebruikt kunnen worden zonder daarmede de uitvinding te verlaten.The invention has been described by way of illustration and examples thereof, but is not limited thereto because it is clear that substitutes and equivalents can be used without departing from the invention.

83013258301325

Claims

1. Particulate synthetic organic detergent product comprising a mixture of 10 to 60% of detergent composition particles with finely divided bentonite powder adhered to the outer surfaces thereof and 90 to 40% of detergent composition particles without such bentonite powder on the surfaces thereof.

The product of claim 1, wherein the particles have dimensions between 0.15 and 2.38 mm and the dimensions of the bentonite surface particles are substantially equal to or larger than those of the other detergent particles.

The product of claim 2, wherein the detergent composition particles are spray dried granules, the agglomerate particle sizes range from 0.25 mm to 2.38 mm, and the individual bentonite particles adhered to the detergent composition particles, such dimensions have them pass through a 74 µm mesh sieve.

The product of claim 3, wherein the spray dried granules are white, the bentonite-coated granules have a different shade, due to the natural color of the bentonite, and the amounts of granules with bentonite on the surface and granules without bentonite on the surface. surface such that the product shows a uniform light color and color differences between the particles are not readily apparent to the human eye.

The product of claim 4, wherein the bentonite on the detergent granules to which it is coated is retained by sodium silicate, which retaining silicate makes up 0.01 to 2% of the bentonite agglomerate particles.

The product of claim 5, wherein the particles with bentonite on the surface have a higher content of tacky components of the detergent composition than the particles without bentonite on the surface.

The product of claim 1, wherein the detergent particles are white spray dried granules, the bentonite granules on the surface 8301325 have a different color due to the natural color of the bentonite, and the amounts of the bentonite on the surface and the bentonite on the surface are such that the product has a light color and the off-color bentonite on the surface are not readily recognizable to the human eye .

8. A method of preparing a particulate synthetic organic detergent product comprising agglomerating finely divided bentonite powder and larger particles of detergent composition such that the bentonite powder adheres to the exterior surfaces of the detergent particles, and mixing from 10 to 60% of said particles of detergent composition with bentonite on the surface with 90 to 40% of particles of detergent composition without bentonite on the surface.

The method of claim 8, wherein the detergent composition particles are spray dried granules having dimensions in the range of 0.15 to 2.38 mm, the bentonite powder agglomerated on the surfaces of the detergent composition granules for the agglomeration such that substantially all 20 of which pass through a 74 µm mesh sieve, and the agglomeration is processed by mixing the bentonite powder and the particles of spray dried detergent composition while spraying water on the surfaces thereof.

10. The method of claim 9, wherein the spray-dried granules are white, the bentonite has a different shade, the amount of bentonite that is mixed with and agglomerated on the surfaces of the granules on which it is to be present, 20 to 80% thereof and the agglomeration is processed by mixing the bentonite powder and the particles of the spray-dried detergent composition while spraying a dilute aqueous solution of sodium silicate on its surface.

11. The method of claim 10, wherein the sodium silicate has a: SiCl 2 ratio in the range of 1: 1.6 to 1: 3.2, the concentration thereof in the aqueous spray is 0.05 to 10%. and the amount thereof in the final product, which acts as a binder to keep the bentonite powder on the spray dried granules on which it is present, is 0.01 to 2%. 8301325

The method of claim 1, wherein tacky detergent is sprayed on the surfaces of the detergent composition particles prior to agglomeration of the finely divided bentonite powder therewith.

13. A method of preparing a fabric softening particulate synthetic organic detergent composition comprising mixing a minor amount of a finely divided bentonite powder and a predominant amount of larger particles of detergent composition, applying it to the surfaces of the mixture while is in motion continuously presenting new surfaces of the mixing materials to the spray, spraying a minor amount of an aqueous sodium silicate solution with a concentration in the range of 2 to 8% in an amount such that the spray is approximately 0 , 1 to 0.4% sodium 15 silicate and about 2 to 8% moisture on the mixture, continue mixing after application of the aqueous sodium silicate solution, and remove agglomerated particulate detergent with on its surfaces bentonite powder.

The method of claim 13, wherein the bentonite-20 powder for the agglomeration has particle sizes such that almost all of it passes through a 74 µm mesh sieve, the particles of detergent composition for the agglomeration sizes ranging from 0.15 to 2.38 mm, the bentonite accounts for about 10 to 30% of the fabric softening detergent composition produced, the sodium silicate has a Na 2 O: SiO 2 ratio in the range of 1: 1.6 to 1: 3.2, and the concentration of the sodium silicate in the aqueous spray is in the range of 3 to 7%.

The method of claim 14, wherein the bentonite is a swelling bentonite, the detergent composition is a spray-dried builder-containing synthetic organic detergent composition, the sodium silicate has a Na 2 O: SiO 2 ratio in the range of 1: 2 to 1: 3, the drops of the aqueous sodium silicate spray have a weight average diameter of not more than 1 mm, and mixing, spraying, agglomerating and subsequent mixing are carried out continuously in a rotary drum type mixer.

The method of claim 15, wherein the mixer of 8301325 a ψ rotary drum type extends longitudinally at an angle of about 2 to 15 ° from the horizontal plane, the initial mixing taking place within about the upstream third part of the length of the drum, the spraying takes place within about the middle third of the drum and the subsequent mixing takes place within about the downstream third part of the drum, the detergent composition particles and the bentonite powder continuously on the upstream located at the end of the drum, the spray of sodium silicate solution from multiple spray nozzles is delivered to the moving mixture, and the agglomerated product removed has a bulk density in the range of 0.3 to 0.7 g / ml.

The method of claim 16, wherein the particles of spray dried detergent composition comprise anionic synthetic organic detergent and / or nonionic synthetic organic detergent as the active detergent component, a sodium tripolyphosphate, sodium carbonate, sodium nitrilotriacetate, sodium aluminum silicate, sodium bicarbonate, sodium citrate, sodium citrate. / or builder sodium builders or builders, the amounts of which in the. 20 areas make up 5 to 35% and 30 to 90% of the product, respectively.

The method of claim 17, wherein the bentonite powder passes through a 44 µm mesh screen, the granules of spray dried detergent composition have particle sizes from 0.25 to 2 mm, and comprise 15 to 30% of sodium linear dodecylbenzene sulfonate, 20. up to 50% pentasodium tripolyphosphate, 5 to 15% sodium silicate with a Na 2 O: SiC 2 ratio of about 1: 2.4, 5 to 20% sodium carbonate, 5 to 30% sodium sulfate and 4 to 12% moisture, the sodium silicate spray solution has a sodium silicate content of about 30% to 6%, the ratio of the sodium silicate ratio is about 1: 2.4, and about 3 to 6% of the sodium silicate solution on the mixture of detergent composition and bentonite particles is applied.

The method of claim 18, wherein the bentonite 35 is a Wyoming bentonite having a moisture content of at least 4%, the bentonite content of the fabric softening detergent composition 15 to 8301325 C, 25% thereof, the moisture content of the composition 7 up to 15%, the average diameter of the drops of the spray is in the range of 0.1 to 0.5 mm, the bulk density of the agglomerated particles is in the range of 0.3 to 0.5 g / ml, and the average residence time of material in the rotating drum is 1 to 10 minutes. / 8301325