NL8001528A - METHOD FOR LABORATING SORBITOL AND THE PRODUCT OBTAINED BY THIS METHOD - Google Patents
METHOD FOR LABORATING SORBITOL AND THE PRODUCT OBTAINED BY THIS METHOD Download PDFInfo
- Publication number
- NL8001528A NL8001528A NL8001528A NL8001528A NL8001528A NL 8001528 A NL8001528 A NL 8001528A NL 8001528 A NL8001528 A NL 8001528A NL 8001528 A NL8001528 A NL 8001528A NL 8001528 A NL8001528 A NL 8001528A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- sorbitol
- powdered
- particles
- crystallized
- finely divided
- Prior art date
Links
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 title claims description 119
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 title claims description 119
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 23
- 235000010356 sorbitol Nutrition 0.000 claims description 120
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 36
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 claims description 24
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 12
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 9
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims description 8
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 7
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 230000035800 maturation Effects 0.000 claims description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 5
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 claims description 4
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 claims description 4
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims description 4
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 claims description 3
- 230000037213 diet Effects 0.000 claims description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 2
- 229960002920 sorbitol Drugs 0.000 claims 23
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims 2
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 claims 2
- 239000002535 acidifier Substances 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims 1
- 230000005070 ripening Effects 0.000 claims 1
- 239000006187 pill Substances 0.000 description 16
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 16
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 11
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 11
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 7
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 3
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 2
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N D-Mannitol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N 0.000 description 1
- 239000004606 Fillers/Extenders Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 1
- 229930195725 Mannitol Natural products 0.000 description 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- 244000299461 Theobroma cacao Species 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000002083 X-ray spectrum Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 235000019219 chocolate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 210000001787 dendrite Anatomy 0.000 description 1
- 239000008121 dextrose Substances 0.000 description 1
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 description 1
- 238000007714 electro crystallization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000009950 felting Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- MOYKHGMNXAOIAT-JGWLITMVSA-N isosorbide dinitrate Chemical compound [O-][N+](=O)O[C@H]1CO[C@@H]2[C@H](O[N+](=O)[O-])CO[C@@H]21 MOYKHGMNXAOIAT-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 1
- 239000000594 mannitol Substances 0.000 description 1
- 235000010355 mannitol Nutrition 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G3/00—Sweetmeats; Confectionery; Marzipan; Coated or filled products
- A23G3/34—Sweetmeats, confectionery or marzipan; Processes for the preparation thereof
- A23G3/346—Finished or semi-finished products in the form of powders, paste or liquids
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L27/30—Artificial sweetening agents
- A23L27/33—Artificial sweetening agents containing sugars or derivatives
- A23L27/34—Sugar alcohols
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/20—Pills, tablets, discs, rods
- A61K9/2004—Excipients; Inactive ingredients
- A61K9/2013—Organic compounds, e.g. phospholipids, fats
- A61K9/2018—Sugars, or sugar alcohols, e.g. lactose, mannitol; Derivatives thereof, e.g. polysorbates
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G2200/00—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF containing organic compounds, e.g. synthetic flavouring agents
- A23G2200/06—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF containing organic compounds, e.g. synthetic flavouring agents containing beet sugar or cane sugar if specifically mentioned or containing other carbohydrates, e.g. starches, gums, alcohol sugar, polysaccharides, dextrin or containing high or low amount of carbohydrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
- C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
- C07B2200/07—Optical isomers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Biophysics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Confectionery (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Glanulating (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Dental Preparations (AREA)
Description
‘ ί- '« 9 \"Ί-" «9 \
Werkwijze voor het in tabletvorm brengen van sorbitol, alsmede het volgens deze werkwijze verkregen produkt.Method for bringing sorbitol into tablet form and the product obtained by this method.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het in tabletvorm brengen van sorbitol. Tevens heeft zij betrekking op het zo verkregen produkt, als nieuw industrieel produkt. Tenslotte heeft de uitvinding betrekking op de toepas-5 singen van het betrokken industriële produkt.The invention relates to a method of bringing sorbitol into a tablet form. It also relates to the product thus obtained, as a new industrial product. Finally, the invention relates to the applications of the industrial product concerned.
Het gebruik in tabletvorm van fijngemalen, gestampte of verpoederde vaste stoffen, met andere woorden van poeders, komt veel voor in de farmaceutische industrie, waar dit het in het bijzonder mogelijk maakt zeer krachtige actieve be-10 standdelen te verdunnen in aanlengmiddelen, zodat een juiste dosering mogelijk is.The use in tablet form of finely ground, crushed or powdered solids, in other words of powders, is common in the pharmaceutical industry, where it makes it possible in particular to dilute very powerful active ingredients in extenders so that a correct dosage is possible.
De poedervormige stoffen die worden toegepast in deze context zijn bijvoorbeeld dextrose, lactose en saccharose.The powdered substances used in this context are, for example, dextrose, lactose and sucrose.
Daarentegen is deze toepassing weinig verbreid 15 in de voedingsindustrie en in het bijzonder in de confiserie, waar toch de recente belangrijke ontwikkeling van de zogenaamde ’'suikerloze" produkten, die betrekking heeft op produkten die polyolen van het type sorbitol, mannitol en andere omvatten, belangrijke openingen daarvoor zou moeten maken.On the other hand, this application is widespread in the food industry and in particular in confectionery, where the recent significant development of the so-called "sugarless" products, which relate to products comprising sorbitol, mannitol and others polyols, should make important openings for that.
20 Het blijkt dat slechts bepaalde suikers en poly olen of bepaalde kristalvormen van deze produkten zich lenen voor de tabletvorm.It has been found that only certain sugars and polyols or certain crystal forms of these products lend themselves to the tablet form.
Hierbij dient te worden opgemerkt dat alle kwaliteiten van sorbitol (waarvan het polymorfisme in kristallijne 25 toestand en de moeilijkheden die zich voordoen bij het kristalliseren ervan bekend waren) welke men aantreft op de markt niet geschikt zijn voor tabletteerdoeleinden, waarbij de toenemende hoeveelheden gekristalliseerd sorbitol die gebruikt worden in de 800 1 5 28 2 suikerwerkindustrie overigens, zo daaraan al behoefte bestond, het bewijs vormen van de behoefte van de voedingsindustrie aan sorbitol dat goede resultaten geeft bij tabletteren.It should be noted that all grades of sorbitol (whose crystalline polymorphism and the difficulties encountered in crystallizing it are known) which are found on the market are not suitable for tabletting purposes, with the increasing amounts of crystallized sorbitol being used in the 800 1 5 28 2 confectionery industry, moreover, if need be, evidence of the food industry's need for sorbitol which gives good tabletting results.
Aanvrager heeft nu na langdurige onderzoekingen 5 vastgesteld dat gekristalliseerd sorbitol om een optimale comprimeer baarheid te hebben: in gamma-kristalvorm moet zijn voor tenminste 90 %, de vorm moet hebben van deeltjes die weinig 10 hoekige vormen of scherpe randen omvatten en zich daarentegen onderscheiden door afgeronde contouren, hetgeen hen goede stromings-eigenschappen geeft, een oppervlaktetoestand met georienteerde micronaaiden moet vertonen, waarvan de interpenetratie kan leiden 15 tot "vervilting" van de oppervlakken in aanwezigheid tijdens de compressie.Applicant has now determined after long-term studies 5 that crystallized sorbitol in order to have optimum compressibility: must be in gamma crystal form for at least 90%, be in the form of particles that have few angular shapes or sharp edges and are distinguished by rounded contours, which give them good flow properties, must exhibit a surface state with oriented micronawns, the interpenetration of which can lead to "felting" of the surfaces in the presence during compression.
Aanvrager heeft bovendien de verdienste te hebben gevonden dat gekristalliseerd sorbitol bereid door toepassing van een op zichzelf bekende werkwijze, gekenmerkt doordat fijnver-20 deelde gesmolten sorbitol, met een gehalte aan droge stoffen van meer dan 98 %., wordt gemengd op continue wijze bij een temperatuur boven 95°C, in het algemeen dicht bij 100°C, met een ongeveer equivalente hoeveelheid poedervormige sorbitol met een korrel-grootte van minder dan 5 mm, aan het oppervlak van een massa die 25 in beweging wordt gehouden aan het inwendige van een open roterende houder, draaiend om een eventueel ten opzichte van het horizontale vlak hellende as, welke massa wordt gevormd door korrels voortkomend uit het mengsel van fijnverdeelde gesmolten sorbitol en poedervormige sorbitol, waarbij deze korrels, die 30 continu worden gewonnen aan de uitgang van de roterende houder, na rijping bestaan uit meer dan 90 % sorbitol in stabiele gamma-kristalvorm, beantwoordt aan de bovengenoemde karakteristieken.Applicant has furthermore found the merit that crystallized sorbitol prepared by a process known per se, characterized in that finely divided molten sorbitol, with a dry matter content of more than 98%, is mixed in a continuous manner at a temperature above 95 ° C, generally close to 100 ° C, with an approximately equivalent amount of powdered sorbitol having a grain size of less than 5 mm, at the surface of a mass kept in motion inside a open rotating container, rotating about an axis inclined relative to the horizontal plane, which mass is formed by granules resulting from the mixture of finely divided molten sorbitol and powdered sorbitol, these granules being continuously collected at the outlet of the rotary container, after maturation consisting of more than 90% sorbitol in stable gamma crystal form, complies with the above character ristics.
De werkwijze volgens de uitvinding voor het in tabletvorm brengen van sorbitol wordt derhalve gekenmerkt door-35 dat men voor het tabletteren poedervormige gekristalliseerde sorbitol gebruikt, 80 0 1 5 28 ï \ 3 die voor meer dan 90 gewΛ uit de gamma-vorm bestaat; die de vorm heeft van deeltjes die weinig hoekige vormen of scherpe randen omvatten en zich daarentegen 5 onderscheiden door afgeronde contouren; en waarvan de deeltjes een oppervlaktetoestand met georiënteerde micronaaldjes hebben.The method of bringing sorbitol into the tablet form according to the invention is therefore characterized in that powder crystallized sorbitol is used for tabletting, which is more than 90% by weight of the gamma form; which is in the form of particles which have few angular shapes or sharp edges and, on the other hand, are distinguished by rounded contours; and the particles of which have a surface condition with oriented micro needles.
Volgens een voordelige uitvoeringsvorm wordt de werkwijze volgens de uitvinding gekenmerkt doordat men voor 10 het tabletteren gebruik maakt van poedervormige gekristalliseerde sorbitol verkregen onder toepasang van een op zichzelf bekende werkwijze, volgens welke fijnverdeelde gesmolten sorbitol, met een droge stofgehalte van meer dan 98 %, continu bij een temperatuur boven 95°C, in het algemeen nabij 100°C, wordt gemengd met 15 een nagenoeg equivalente hoeveelheid poedervormige sorbitol met een deeltjesgrootte van minder dan 5 mm, aan het oppervlak van een massa die in beweging wordt gehouden in het inwendige van een open roterende houder, draaiend rond een eventueel ten opzichte van het horizontale vlak hellende as, welke massa bestaat uit deel-20 tjes voortkomend uit het mengen van fijnverdeelde gesmolten sorbitol en poedervormige sorbitol, welke korrels, die continu worden gewonnen aan de uitgang van de roterende houder, na rijping bestaan uit meer dan 90 % sorbitol in de stabiele gamma-kristalvorm.According to an advantageous embodiment, the method according to the invention is characterized in that, for tableting, use is made of crystallized crystallized sorbitol obtained by using a method known per se, according to which finely divided molten sorbitol, with a dry matter content of more than 98%, is continuously at a temperature above 95 ° C, generally close to 100 ° C, it is mixed with a substantially equivalent amount of powdered sorbitol having a particle size of less than 5 mm, on the surface of a mass kept in motion inside an open rotating container, rotating about an axis inclined with respect to the horizontal plane, which mass consists of particles resulting from the mixing of finely divided molten sorbitol and powdered sorbitol, which granules are continuously collected at the exit of the rotating container, after maturation consist of more than 90% sorbitol in the stable gamma crystal form.
De afmetingen, de eventuele helling en de rota-25 tiesnelheid van de genoemde houder worden zodanig gekozen dat het aan de uitgang gewonnen mengsel een deeltjesgrootte van 5 tot 20 mm heeft, die later kan worden gebracht op waarden vereist voor het persen.The dimensions, any slope and rotational speed of said container are chosen such that the starting mixture has a particle size of 5 to 20 mm, which can later be brought to values required for pressing.
Het nieuwe industriële produkt volgens de uit-30 vinding wordt gekenmerkt doordat het op basis van geperste gekristalliseerde sorbitol met meer dan 90 gew.% gamma-vorm is, welke sorbitol de vorm heeft van deeltjes met weinig hoekige vormen of scherpe randen en zich daarentegen onderscheidend door afgeronde omtrekken, welke deeltjes een oppervlaktetoestand met georiënteer-35 de micronaaldjes heeft, welk sorbitol met voordeel kan worden bereid door toepassing van een werkwijze volgens welke fijnverdeelde 800 1 5 28 4 gesmolten sorbitol, met een droge stofgehalte van meer dan 98 %, continu bij een temperatuur boven 95°C, in het algemeen dicht bij 100°C, wordt gemengd met een nagenoeg equivalente hoeveelheid poedervormige sorbitol met een korrelgrootte van minder dan 5 mm, 5 aan het oppervlak van een massa die in beweging wordt gehouden in een open roterende houder, draaiend rond een eventueel ten opzichte van het horizontale vlak hellende as, welke massa bestaat uit korrels voortkomend uit het mengen van de fijnverdeelde gesmolten sorbitol en de poedervormige sorbitol, welke korrels, 10 welke continu worden gewonnen aan de uitgang van de roterende houder, na rijping bestaan uit meer dan 90 % sorbitol in stabiele gamma-kr is talvorm.The novel industrial product according to the invention is characterized in that it is on the basis of pressed crystallized sorbitol with more than 90% by weight gamma form, which sorbitol is in the form of particles with little angular shapes or sharp edges and, on the other hand, is distinguished by rounded outlines, which particles have a surface condition with oriented microneedles, which sorbitol can be advantageously prepared by using a method according to which finely divided 800 1 5 28 4 molten sorbitol, with a dry matter content of more than 98%, is continuously at a temperature above 95 ° C, generally close to 100 ° C, is mixed with a substantially equivalent amount of powdered sorbitol with a grain size less than 5 mm, 5 on the surface of a mass kept in an open rotating container, rotating about an axis which may be inclined relative to the horizontal plane, which mass consists of granules originating from The mixing of the finely divided molten sorbitol and the powdered sorbitol, which granules, which are continuously recovered at the outlet of the rotating container, after maturation consist of more than 90% sorbitol in stable gamma-kr form.
De toepassingen van gecomprimeerde sorbitol volgens de uitvinding is gelegen op het gebied van 15 de voedingsindustrie, meer in het bijzonder de suikerwerkindustrie en de dieetvoeding, in het bijzonder voor diabetici, bijvoorbeeld "suikervrije" bonbons, de farmaceutische industrie.The applications of compressed sorbitol according to the invention lie in the field of the food industry, more in particular the confectionery industry and the diet food, in particular for diabetics, for example "sugar-free" chocolates, the pharmaceutical industry.
De vervaardiging van geperste produkten met be-20 hulp van sorbitol gebruikt volgens de uitvinding heeft plaats via rechtstreekse persing zonder voorafgaande korreling, hetgeen een aanzienlijk voordeel betekent ten opzichte van traditionele methoden van persen waarbij de genoemde korrelingstap noodzakelijk is.The production of pressed products with the aid of the sorbitol used according to the invention takes place via direct pressing without prior granulation, which represents a considerable advantage over traditional methods of pressing in which the said granulation step is necessary.
25 Uit praktisch oogpunt en om volgens de uitvin ding een gecomprimeerd produkt op basis van sorbitol te vervaardigen gebruikt men gekristalliseerde sorbitol, gebruikt volgens de uitvinding en hierboven omschreven, welke sorbitol innig wordt gemengd met de noodzakelijke hoeveelheden smeermiddelen, geur-30 stoffen, kleurstoffen, zuurstoffen en eventueel actieve bestanddelen, waarbij het zo verkregen mengsel rechtstreeks wordt onderworpen aan tabletvorming.From a practical point of view and in order to produce a compressed product based on sorbitol according to the invention, crystallized sorbitol used according to the invention and described above is used, which sorbitol is intimately mixed with the necessary amounts of lubricants, fragrances, dyes, oxygen and any active ingredients, the mixture thus obtained being subjected directly to tablet formation.
Onderstreept wordt dat in bepaalde gevallen de geurstoffen, kleurstoffen, zuurstoffen en andere facultatieve be-35 standdelen innig kunnen worden opgenomen in de volgens de uitvinding gebruikte sorbitol, bij de bereiding van deze laatste.It is emphasized that in certain cases the fragrances, dyes, oxygenates and other optional ingredients can be intimately incorporated into the sorbitol used according to the invention in the preparation of the latter.
800 1 5 28 * _ f <f 5800 1 5 28 * _ f <f 5
De korrelgrootte van de volgens de uitvinding gebruikte sorbitol is in het algemeen minder dan 10 mm.The grain size of the sorbitol used according to the invention is generally less than 10 mm.
De stroombaarheid van de deeltjes van het poedervormige sorbitol gebruikt volgens de uitvinding maakt een regel-5 matige toevoer van poedervormige sorbitol aan de voor het tablet-teren gebruikte inrichtingen mogelijk en voorts een gelijkmatige verdeling van de poedervormige sorbitol in de matrices van de tabletteerinrichtingen.The flowability of the particles of the powdered sorbitol used according to the invention allows a regular supply of powdered sorbitol to the devices used for tabletting and furthermore an even distribution of the powdered sorbitol in the matrices of the tableting machines.
Bijgevolg hebben de verkregen pillen een opmer-10 kelijke regelmatigheid van gewicht en bovendien is de poedervormige uitgangssorbitol niet gevoelig voor verzakkingen die vul-onregelmatigheden met zich meebrengen in de gebruikelijke functioneringsomstandigheden van de inrichtingen.Consequently, the obtained pills have a remarkable regularity of weight and, moreover, the starting powder sorbitol is not sensitive to subsidence involving fill irregularities under the usual operating conditions of the devices.
De comprimeerbaarheid van de volgens de uitvin-15 ding gebruikte sorbitol is zeer veel beter dan die van eerder gebruikte sorbitol. Daardoor is de hardheid van de verkregen pillen of tabletten veel hoger bij een gelijkblijvend comprimerings-niveau, waarbij de oppervlaktetoestand met georiënteerde micro-naaldjes het mogelijk maakt zeer sterke interparticulaire cohe-20 sies te verkrijgen bij een gelijke glijbaarheid.The compressibility of the sorbitol used according to the invention is very much better than that of previously used sorbitol. As a result, the hardness of the obtained pills or tablets is much higher at a constant level of compression, the surface condition with oriented micro-needles making it possible to obtain very strong interparticular cohesions with equal slip.
Evenzo conditioneert de afgeronde vorm van de deeltjes de hardheid; in feite heeft men doordat er minder wrijvingspunten zijn en de te smeren oppervlakken kleiner zijn minder glijmiddel nodig, vandaar een grotere hardheid van de tabletten, 25 welke hardheid omgekeerd evenredig is met de smering.Likewise, the rounded shape of the particles conditions the hardness; in fact, because there are fewer friction points and the surfaces to be lubricated are smaller, less lubricant is needed, hence a greater hardness of the tablets, which hardness is inversely proportional to the lubrication.
De aanzienlijke vermindering van de hoeveelheid glijmiddel die gebruikt wordt betekent bovendien een aanzienlijk voordeel uit organoleptisch oogpunt.Moreover, the significant reduction in the amount of lubricant used represents a considerable advantage from an organoleptic point of view.
In de volgende voorbeelden worden voordelige 30 uitvoeringsvormen van de uitvinding toegelicht en wordt met behulp van vergelijkende proeven de superioriteit ten opzichte van de stand van de techniek van de werkwijze volgens de uitvinding en de daarmee verkregen produkten aangetoond.The following examples illustrate advantageous embodiments of the invention and demonstrate comparative superiority over the prior art of the process of the invention and the products obtained therefrom.
Voorbeeld IExample I
35 Vergelijking van de resultaten verkregen met enerzijds sorbitol-poeder volgens de stand van de techniek en anderzijds sorbitol 80 0 1 5 28 6 met de karakteristieken voorgeschreven volgens de uitvinding.Comparison of the results obtained with, on the one hand, sorbitol powder according to the prior art and, on the other hand, sorbitol 80 0 1 5 28 6 with the characteristics prescribed according to the invention.
Sorbitol volgens de stand van de techniek wordt verkregen door onder vacuum indampen van een oplossing met 70 % droge stof bij 120°C tot een gehalte aan droge stof van 99 %; 5 de sorbitol wordt gegoten in vormen en daarna bij een temperatuur iets onder 100°C voegt men er 25 gew.% aan toe van een ontastbaar poeder van gekristalliseerde sorbitol, met het doel de kristallisatie opgang te brengen. Deze suspensie wordt getritureerd tot aan het begin van de stolling en daarna, na kristallisatie bij 10 kamertemperatuur of rijping, wordt de zo verkregen massa vermalen.Prior art sorbitol is obtained by evaporating under vacuum a solution with 70% dry matter at 120 ° C to a dry matter content of 99%; The sorbitol is poured into molds and then at a temperature slightly below 100 ° C, 25% by weight of an intangible powder of crystallized sorbitol is added thereto, with the aim of initiating crystallization. This suspension is triturated to the start of solidification and then, after crystallization at room temperature or maturation, the mass thus obtained is ground.
Gekristalliseerde sorbitol die beantwoordt aan de karkateristieken van de sorbitol gebruikt volgens de uitvinding, omschreven in de beschrijving, werd bereid door toepassing van de in de beschrijving beschreven werkwijze.Crystallized sorbitol corresponding to the characteristics of the sorbitol used according to the invention described in the description was prepared using the method described in the description.
15 Het sorbitolpoeder volgens de stand van de tech niek en het sorbitolpoeder gebruikt volgens de uitvinding worden door malen gebracht op de volgende deeltjesgrootteverdeling: 13,5 % deeltjes tussen 800 en 1000 micrometer 46,9 % deeltjes tussen 500 en 800 micrometer 20 34,3 % deeltjes tussen 315 en 500 micrometer 5,3 % deeltjes kleiner dan 315 micrometer. Tabletten met een gewicht van 1,15 g zijn vervaardigd uitgaande van deze beide sorbitolen, waaraan werd toegevoegd 0,3 gew.% magnesiumstearaat, op een laboratoriumtabletteer-25 inrichting, voordeligerwijs van het type Milcott K 55 (in de handel gebracht door Ets Edmond Frogerais) onder gebruikmaking van vier verschillende compressieverhoudingen, overeenkomend met vier posities van de stamper, aangeduid als positie 1 tot positie 4.The prior art sorbitol powder and the sorbitol powder used according to the invention are brought by grinding to the following particle size distribution: 13.5% particles between 800 and 1000 micrometers 46.9% particles between 500 and 800 micrometers 20 34.3 % particles between 315 and 500 µm 5.3% particles smaller than 315 µm. Tablets weighing 1.15 g are made from these two sorbitols, to which 0.3 wt.% Magnesium stearate was added, on a lab tablet, advantageously of the type Milcott K 55 (marketed by Ets Edmond Dryer relay) using four different compression ratios, corresponding to four positions of the rammer, designated position 1 to position 4.
30 De verkregen tabletten zijn allereerst visueel beoordeeld, vervolgens is hun weerstand tegen verbrijzeling gemeten op een inrichting geschikt om ze te onderwerpen aan toenemende drukken, voordeligerwijs van het type Instron, Model 1122 (in de handel gebracht door de Sociëté Instron).The tablets obtained were first visually assessed, then their crush resistance was measured on a device suitable for subjecting them to increasing pressures, advantageously of the Instron type, Model 1122 (marketed by the Societe Instron).
35 Twaalf tabletten zijn genomen en getest, waarbij de gemiddelde waarde \an de weerstand tegen verbrijzeling zoals 80 0 1 5 28 % * ✓ 7 aangegeven is verkregen na elimineren van de maximale waarde en de minimale waarde.Twelve tablets have been taken and tested with the mean value of crush resistance as indicated as 80 0 1 5 28% * ✓ 7 obtained after eliminating the maximum value and the minimum value.
De verkregen resultaten worden kwalitatief opge- somd in tabel A en kwantitatief in tabel B, waarmee overeenkomt 5 de grafiek weergegeven in figuur 1 en waarin de variatie van de 2 weerstand tegen verbrijzeling, uitgedrukt in kg/cm , wordt weergegeven als functie van de compressieverhouding bij de vervaardiging, dat wil zeggen de posities 1, 2, 3 en 4 van de stamper.The results obtained are listed qualitatively in Table A and quantitatively in Table B, corresponding to the graph shown in Figure 1 and showing the variation of the 2 crush resistance, expressed in kg / cm, as a function of the compression ratio in the manufacture, i.e. the positions 1, 2, 3 and 4 of the pestle.
Curve I is die welke overeenkomt met de sorbitol volgens de uit-10 vinding, curve II komt overeen met de sorbitol volgens de stand der techniek.Curve I is that corresponding to the sorbitol according to the invention, curve II corresponds to the sorbitol according to the prior art.
Tabel ATable A
Compressieverhouding Pillen op basis van Pillen op basis van hg de vervaardiging sorbitol volgens de sorbitol volgens de 15 van de pillen_uitvinding_stand van de techniekCompression ratio Pills based on Pills based on hg the manufacture sorbitol according to the sorbitol according to the 15 of the pill invention
Positie 1 gebroken randen; gebroken randen; korrelig uiterlijk zeer korrelig uiter-_lijk_Position 1 broken edges; broken edges; grainy appearance very grainy appearance
Positie 2 mooie randen; gebroken randen; 20 korrelig uiterlijk zeer korrelig uiter- _lijk_Position 2 nice edges; broken edges; 20 grainy appearance very grainy appearance _
Positie 3 mooie randen; gebroken randen; uiterlijk iets korrelig uiterlijk korrelig 25 Positie 4 scherpe randen; gebroken randen; glad oppervlak tamelijk korrelig _uiterlijk_Position 3 beautiful edges; broken edges; appearance slightly grainy appearance grainy 25 Position 4 sharp edges; broken edges; smooth surface rather grainy _appearance_
Tabel BTable B
22
Compressie- Weerstand tegen verplettering (kg/cm ) 30 verhouding Pillen op basis van Pillen op basis van sor- sorbitol volgens de bitol volgens de stand uitvinding_van de techniekCompression Resistance to Crushing (kg / cm) 30 Ratio Pills Based on Sorbitol Pills Based on Bitol According to the Prior Art
Positie 1_14,5_7^4_ 35 Positie 2_39,2_21,2_Position 1_14.5_7 ^ 4_ 35 Position 2_39.2_21.2_
Positie 3 _98,9 67,5 _Position 3 _98.9 67.5 _
Positie 4_288 150 800 1 5 28 8Position 4_288 150 800 1 5 28 8
Men ziet gemakkelijk dat de cohesie van de tabletten vervaardigd volgens de uitvinding bijna tweemaal zo groot is als die van de tabletten vervaardigd uitgaande van sorbitol volgens de stand van de techniek.It can easily be seen that the cohesion of the tablets made according to the invention is almost twice that of the tablets made from sorbitol according to the prior art.
** Deze beide monsters van gekristalliseerde sorbi tol zijn onderworpen aan de volgende analyses om de kristallini-teit ervan, de vorm van de deeltjes en de microtoestand van het oppervlak ervan te karakteriseren.** Both of these crystallized sorbide samples have been subjected to the following analyzes to characterize their crystallinity, the shape of the particles and the microstate of their surface.
a) Bepaling van de karakteristieken die betrekking hebben op de ^ kristalliniteit.a) Determination of the characteristics related to crystallinity.
1. De rontgendiffractiespectra van de beide poeders worden weergegeven in de figuren 2 en 3, waarin de intensiteit I wordt gegeven als functie van de invalshoek Θ ( curve Cj voor sorbitol volgens de uitvinding en Dj voor sorbitol volgens ^ de stand van de techniek).1. The X-ray diffraction spectra of the two powders are shown in Figures 2 and 3, in which the intensity I is given as a function of the angle of incidence Θ (curve Cj for sorbitol according to the invention and Dj for sorbitol according to the prior art).
Het spectrum verkregen voor sorbitol volgens de uitvinding is karakteristiek voor de stabiele gamma-kristalvorm. Deze sorbitol kan vocht opnemen en thermische of mechanische behandelingen ondergaan zonder structuurwijzigingen te ondergaan.The spectrum obtained for sorbitol according to the invention is characteristic of the stable gamma crystal form. This sorbitol can absorb moisture and undergo thermal or mechanical treatments without undergoing structural changes.
2020
Het spectrum van de sorbitol volgens de stand van de techniek is heel anders en komt overeen met een instabiele kristalvorm van sorbitol.The spectrum of the prior art sorbitol is very different and corresponds to an unstable crystal form of sorbitol.
2. Vervolgens is een differentiële thermische analyse uitgevoerd van de beide poeders onder gebruikmaking van 25 een thermoanalytische inrichting van het merk Mettler, type TA 2000.2. Subsequently, a differential thermal analysis of the two powders was carried out using a thermoanalytical device of the brand Mettler, type TA 2000.
Er werden registraties verkregen, weergegeven door de curves C^ (sorbitol volgens de uitvinding) en D2 (sorbitol volgens de stand van de techniek) in de figuren 4 en 5. Curve 30 C2 is karakteristiek voor het smelten van een zuivere kristalvorm, curve D2 voor een polymorfe toestand (deze laatste kenmerkt zich door de aanwezigheid van twee pieken, dat wil zeggen van een vorm met een laag smeltpunt, gevolgd door een transformatie, welke weer gevolgd wordt door een vorm met een hoger smeltpunt).Records were obtained, represented by curves C ^ (sorbitol according to the invention) and D2 (sorbitol according to the prior art) in Figures 4 and 5. Curve 30 C2 is characteristic of melting a pure crystal form, curve D2 for a polymorphic state (the latter being characterized by the presence of two peaks, i.e. a low melting point shape, followed by a transformation, which in turn is followed by a higher melting point shape).
35 pe sorbitol volgens de uitvinding heeft een smelt- temperatuur van 98,56°C, een smeltwarmte van 179,5 Joules/g en een 800 1 5 28 4 > 9 percent-age stabiele gamma-kristalvorm van 95,7 % (gegevens verschaft door de thermoanalytische inrichting).The sorbitol according to the invention has a melting temperature of 98.56 ° C, a heat of melting of 179.5 Joules / g and a 800 1 5 28 4> 9 percent-age stable gamma crystal form of 95.7% (data provided by the thermoanalytical device).
Curve ΐ>2 is typisch voor het smelten van instabiele kristalvormen, waarbij de instabiele vorm met een laag smelt-5 punt zich omzet in een stabiele vorm met een hoog smeltpunt.Curve ΐ> 2 is typical for melting unstable crystal shapes, where the unstable low melting-5 point shape converts into a stable high melting point shape.
b) De vorm van de deeltjes.b) The shape of the particles.
De beide monsters van sorbitolpoeder die werden onderzocht werde-n gezeefd en de fractie overeenkomend met een deeltjesgrootte tussen 350 en 500 micrometer werd geobserveerd en 10 gefotografeerd met behulp van een loep van het type "BBT KRAUSS" met een vergroting van 16, waarbij de deeltjes Pj weergegeven in figuur 6 overeenkomen met sorbitol volgens de uitvinding en de deeltjes P^, weergegeven in figuur 7, overeenkomen met sorbitol volgens de stand van de techniek.Both sorbitol powder samples examined were sieved and the fraction corresponding to a particle size between 350 and 500 micrometers was observed and photographed using a magnifying glass of "BBT KRAUSS" type at 16 magnification, the particles being Pj shown in Figure 6 correspond to sorbitol according to the invention and the particles Pj shown in figure 7 correspond to sorbitol according to the prior art.
^ Zoals men ziet in de figuren 6 en 7 is de vorm van de afzonderlijke deeltjes P^ veel hoekiger (waarschijnlijk als gevolge van het niet verwaarloosbare percentage amorfe sorbitol dat aanwezig is in dit monster) dan die van de deeltjes Pj, die afgerond zijn en praktisch geen scherpe hoeken omvatten.As shown in Figures 6 and 7, the shape of the individual particles P ^ is much more angular (probably due to the negligible percentage of amorphous sorbitol present in this sample) than that of the particles Pj, which are rounded and practically do not include sharp corners.
2q Deze deeltjes Pj zijn agglomeraten van kleine "kernen" met afgeronde vorm, met "golvende" oppervlakken.2q These particles Pj are agglomerates of small "cores" with rounded shape, with "wavy" surfaces.
c) De microtoestand van het oppervlak.c) The micro-state of the surface.
De deeltjes waaruit de beide onderzochte monsters bestaan vertonen bij aftastende elektronenmicroscopie, bij een ver-2^ groting van 1500, de aanblik zoals weergegeven in de figuren 8 (sorbitol volgens de uitvinding) en 9 (sorbitol volgens de stand van de techniek).The particles that make up the two samples examined show, by scanning electron microscopy, at an enlargement of 1500, the appearance as shown in Figures 8 (sorbitol according to the invention) and 9 (sorbitol according to the prior art).
Het blijkt duidelijk dat de microtoestand van het oppervlak van deze beide poeders zeer verschillend is, waarbij 30 de sorbitol volgens de uitvinding een keurig georiënteerde oppervlaktestructuur vertoont, in de vorm van "dendrieten" met micronaaiden M, terwijl het sorbitolmonster volgens de stand van de techniek de vorm vertoont van "filamenten" F, verward en niet georiënteerd.It is clear that the surface micro-state of these two powders is very different, the sorbitol according to the invention exhibiting a neatly oriented surface structure, in the form of "dendrites" with microneeds M, while the sorbitol sample according to the prior art in the form of "filaments" F, tangled and unoriented.
35 Voorbeeld IIExample II
Vergeliukende proeven werden uitgevoerd, betrek- 800 1 5 28 10 king hebbend op enerzijds een sorbitol volgens de uitvinding met een fijnere deeltjesgrootte dan in voorbeeld I en anderzijds een gekristalliseerde sorbitol volgens de stand van de techniek, zoals in de handel verkrijgbaar, met een deeltjesgrootte vergelijk-5 baar met de bovengenoemde sorbitol volgens de uitvinding.Comparative tests were carried out involving, on the one hand, a sorbitol according to the invention with a finer particle size than in Example 1 and, on the other hand, a crystallized sorbitol according to the prior art, such as commercially available, with a particle size comparable to the above-mentioned sorbitol according to the invention.
De deeltjesgrootteverdeling van deze beide sor-bitolpoeders is als volgt: 3,8 % deeltjes groter dan 315 micrometer 28,2 % deeltjes tussen 200 en 315 micrometer 10 57,5 % deeltjes tussen 80 en 200 micrometer 10,5 % deeltjes kleiner dan 80 micrometer.The particle size distribution of these two sorbitol powders is as follows: 3.8% particles greater than 315 micrometers 28.2% particles between 200 and 315 microns 10 57.5% particles between 80 and 200 microns 10.5% particles less than 80 micrometer.
Tabletten werden vervaardigd na toevoeging van 0,3 % magnesiumstearaat, waarbij het gemiddelde gewicht van de verkregen tabletten 1,15 g was. Tabletten werden vervaardigd met 15 dezelfde apparatuur als in voorbeeld I en met vijf verschillende instellingen van de stamper, aangegeven als positie 5 tot positie 9.Tablets were prepared after adding 0.3% magnesium stearate, the average weight of the resulting tablets being 1.15 g. Tablets were prepared with the same equipment as in Example I and with five different settings of the pestle, indicated from position 5 to position 9.
Observaties en metingen identiek aan die in voorbeeld I werden uitgevoerd op de zo verkregen tabletten en de re-20 sultaten worden weergegeven in de onderstaande tabellen C en D.Observations and measurements identical to those in Example I were performed on the tablets thus obtained and the results are shown in Tables C and D below.
Tabel CTable C
Compressieverhouding Pillen op basis van Pillen op basis van sorbitol volgens de sorbitol volgens de _uitvinding_ stand van de techniek 25 Positie 5 iets korrelig uiter- plakt aan de stamper; lijk; scherpe randen gebroken randen; tamelijk korrelig _uiterlijk_Compression Ratio Pills Based on Pills Based on Sorbitol According to the Sorbitol According to the Invention Art 25 Position 5 slightly grainy on the pestle; corpse; sharp edges broken edges; rather grainy _appearance_
Positie 6 iets korrelig uiter- iets korrelig uiter- 30 lijk; scherpe randen lijk; plakt aan de _stamper_Position 6 slightly grainy, slightly grainy in appearance; sharp edges corpse; sticks to the _stamper_
Positie 7 zeer licht korrelig zeer licht korrelig uiterlijk uiterlijk; plakt aan _de stamper 35 Positie 8 gladde en glanzende niet te persen; pillen; scherpe plakt aan de stamper _randenPosition 7 very slightly grainy very slightly grainy appearance; sticks to _ the stamper 35 Position 8 smooth and glossy not to press; pills; sharp sticks to the pusher edges
Positie 9 glad-glanzend onmogelijk te persen; _plakt aan de stamper 800 1 5 28 2 11Position 9 smooth-shiny impossible to press; _ sticks to the stamper 800 1 5 28 2 11
Tabel DTable D
Compressie- Weerstand tegen verplettering (kg/cm ) verhouding Pillen op basis van Pillen op basis van sorbitol volgens de sorbitol volgens de 5 _uitvinding_stand van de techniekCompression-Resistance to crushing (kg / cm) ratio Pills based on Sorbitol based pills according to the sorbitol according to the 5 inventions
Positie 5 30 5,35_Position 5 30 5.35_
Positie 6_58j7_25j0_Position 6_58j7_25j0_
Positie 7_140 50_Position 7_140 50_
Positie 8_271 -_ 10 Positie 9 386_-_Position 8_271 -_ 10 Position 9 386 _-_
Het blijkt duidelijk uit deze resultaten dat de sorbitol volgens de uitvinding leidt tot de verkrijging van tabletten die veel beter bestand zijn tegen verplettering.It is clear from these results that the sorbitol according to the invention leads to the obtainment of tablets which are much more resistant to crushing.
Deze beide poedermonste’rs werden onderworpen aan 15 de andere analyses en onderzoeken als aangegeven in voorbeeld I en de resultaten zijn weergegeven in tabel E.Both of these powder samples were subjected to the other analyzes and tests as indicated in Example I and the results are shown in Table E.
Tabel ETable E
Sorbitol volgens Sorbitol volgens de uitvinding de stand van de 20 techniek_ Röntgen_ γ-spectrum_complex spectrum DTA 95 % γ-kristal- polymorfie (differentiële vorm thermische ana-25 lyse) üiterlijk van vol poeder splijtingsvlakken; het poeder_scherpe randenSorbitol according to Sorbitol according to the invention the prior art X-ray spectrum spectrum spectrum DTA 95% crystal polymorphism (differential form thermal analysis) appearance of solid powder cleavage surfaces; the powder_sharp edges
Microtoestand van dendritische kris- vezelig uiterlijk; het oppervlak tallisatie; fijne amorfe massa's 30 (scannende elek- microkristallisa- tronenmicroscoop) tie in naalden_Micro-state of dendritic crisp appearance; the surface tallization; fine amorphous masses 30 (scanning electrocrystallization microscope) in needles_
Deze resultaten bevestigen die welke in voorbeeld I zijn vastgesteld.These results confirm those established in Example I.
Voorbeeld IIIExample III
35 Dit voorbeeld is identiek aan voorbeeld II.35 This example is identical to Example II.
De beide monsters van gekristalliseerde sorbitol die gebruikt werden komen overeen met die van voorbeeld II, met de deeltjesgrootte behouden voor voorbeeld I.The two crystallized sorbitol samples used correspond to those of Example II, with the particle size retained for Example I.
De dichtheid van de bereide produkten is op 2 % 800 1 5 28 12 na identiek en het gemiddelde gewicht van de verkregen tabletten is 1,02 g.The density of the products prepared is identical to 2% 800 1 5 28 12 and the average weight of the tablets obtained is 1.02 g.
De persproeven werden uitgevoerd met toenemende compressieverhoudingen, verkregen door variatie van de loop van 5 de stamper op de poeders, waaraan 0,2 % magnesiumstearaat was toegevoegd. De waarden van de druk in de vijf persproeven zijn dezelfde als in voorbeeld II (posities 5 tot 9),The press tests were performed with increasing compression ratios, obtained by varying the course of the pestle on the powders, to which 0.2% magnesium stearate was added. The values of the pressure in the five press tests are the same as in Example II (positions 5 to 9),
De resultaten worden weergegeven in de onderstaande tabellen F en G.The results are shown in Tables F and G below.
10 Tabel F10 Table F
Compressie- Pillen op basis van Pillen op basis van sor- verhouding sorbitol volgens de bitol volgens de stand van _uitvinding_de techniek_Compression Pills based on Pills based on sor ratio sorbitol according to the bitol according to the state of the art
Positie 5 gebroken randen; gebroken randen; 15 _korrelig uiterlijk_korrelig uiterlijkPosition 5 broken edges; broken edges; 15 _grainy appearance_grainy appearance
Positie 6 gebroken randen; gebroken randen; _korrelig uiterlijk korrelig uiterlijk_Position 6 broken edges; broken edges; grainy appearance grainy appearance
Positie 7 gladde randen; Gladde randen; licht licht korrelig korrelig uiterlijk 20 _uiterlijk_Position 7 smooth edges; Smooth edges; slightly light grainy grainy appearance 20 _appearance_
Positie 8 glad en glanzend licht korrelig uiterlijk uiterlijk_Position 8 smooth and glossy slightly grainy appearance appearance_
Positie 9 glad en zeer glan- zeer licht korrelig uiter- zend uiterlijk_lijk_Position 9 smooth and very shiny - very slightly grained - external appearance - appearance_
25 Tabel GTable G
22
Compressie- Weerstand tegen verplettering (kg/cm ) verhouding Pillen op basis van Pillen op basis van sor- sorbitol volgens de bitol volgens de stand van __uitvinding_de techniek 30 Positie 5_8^8_5^7_Compression resistance to crushing (kg / cm) ratio Pills based on Sorbitol based pills according to the bitol according to the state of the art invented 30 Position 5_8 ^ 8_5 ^ 7_
Positie 6 _22,4_13,9_Position 6 _22.4_13.9_
Positie 7_65,3 37,7_Position 7_65.3 37.7_
Positie 8_148,3 89,7 _Position 8_148.3 89.7 _
Positie 9_288 155 35 De verschillen in gedrag tussen de beide monsters van gekristalliseerde sorbitol zijn dus nog steeds behoorlijk duidelijk.Position 9_288 155 35 The differences in behavior between the two crystallized sorbitol samples are therefore still quite clear.
Voorbeeld IVExample IV
Tabletten werden vervaardigd bij eenzelfde druk 800 1 5 28 13 als over-eenkomt met de positie 8 van voorbeeld II, waarbij diverse monsters van gekristalliseerde sorbitol van verschillende her-komsten werden gebruikt.Tablets were prepared at the same pressure as in the position 8 of Example 2 using various samples of crystallized sorbitol from different origins.
Deze monsters werden vooraf op dezelfde deeltjes-5 grootte als die van voorbeeld I gebracht; de dichtheid van de poeders is binnen 2 % gelijk en het gemiddelde gewicht van de bereidde tabletten is eveneens gelijk, binnen 4 %.These samples were pre-sized to the same particle size as that of Example I; the density of the powders is equal within 2% and the average weight of the prepared tablets is also equal, within 4%.
De geteste monsters van gekristalliseerde sorbitol zijn de volgende: 10 sorbitol volgens de uitvinding, identiek aan die van voorbeeld I (produkt Xj), vier in de handel verkrijgbare sorbitolen van diverse herkomst (aangeduid als produkt X^ produkt X3, produkt X^ en produkt X^_) f 15 sorbitol volgens de stand van de techniek,The samples of crystallized sorbitol tested are the following: sorbitol according to the invention, identical to that of example I (product Xj), four commercially available sorbitols of various origins (designated as product X, product X3, product X, and product X ^ _) f 15 sorbitol according to the prior art,
identiek aan die waarvan de bereiding is beschreven in voorbeeld Iidentical to that for which the preparation is described in Example I
(produkt X-).(product X-).
oO
Evenals in de voorafgaande voorbeelden werden de tabletten verkregen uitgaande van deze diverse monsters geobser-20 veerd en getest met het oog op hun tabletteerbaarheid en de weerstand tegen verplettering van de verkregen tabletten.As in the previous examples, the tablets obtained from these various samples were observed and tested for their tabeability and crush resistance of the resulting tablets.
De resultaten worden weergegeven in de onderstaande tabellen H en K.The results are shown in Tables H and K below.
Tabel HTable H
25 Produkt Produkt Produkt Produkt Produkt Produkt X1 X2 X3 X4 X5_ h_ glad en zeer korre- korrelig korrelig licht korre- glanzend licht lig ui- uiterlijk;uiterlijk; lig uiterlijk uiterlijk korrelig terlijk plakt aan plakt aan 30 uiterlijk de stam- de stamper per; moeilijk ____te persen__25 Product Product Product Product Product Product Product X1 X2 X3 X4 X5_ h_ smooth and very grainy grainy slightly grainy glossy light appearance; lying outwardly appearance granularly pastes pastes pastes at the latest the stamper per; difficult to press ____
Tabel KTable K.
35 Produkt Produkt Produkt Produkt Produkt Produkt *1 *2 X3 X4 X5 *6 287 155 169 65 85 150 800 1 5 28 1435 Product Product Product Product Product Product * 1 * 2 X3 X4 X5 * 6 287 155 169 65 85 150 800 1 5 28 14
De resultaten van de onderzoeken en analyses, identiek aan die van voorbeeld I en uitgevoerd op de bovengenoemde monsters, zijn weergegeven in tabel L.The results of the studies and analyzes, identical to those of Example I and performed on the above samples, are shown in Table L.
800 1 5 28 3 15 Β *1-1 ^ Ρ 3 <w ν> ><J Μ Μ al ΜΗ 3 hui ο αβ η η Ά^Ο Η (J S M3 Η Μ Ο X a 3 X 3 ΤΟ 3 3800 1 5 28 3 15 Β * 1-1 ^ Ρ 3 <w ν>> <J Μ Μ al ΜΗ 3 hui ο αβ η η Ά ^ Ο Η (J S M3 Η Μ Ο X a 3 X 3 ΤΟ 3 3
Μ g Pit-I ,G 5 NPPit g Pit-I, G 5 NP
Οι O CO O 0 3 3 HOι O CO O 0 3 3 H
0 a μ m >3 S -e0 a μ m> 3 S -e
4J 3 ·Η G4J 3 · Η G
κ> μ<υ 3 1, ÜS Ρ Λ 3 > , H 3 3 in om a G l 3 hκ> μ <υ 3 1, ÜS Ρ Λ 3>, H 3 3 in om a G l 3 h
O X 33 M3 GO+J4JO X 33 M3 GO + J4J
M (¾ > &>s 3 Ό Η M CO 3M (¾> &> s 3 Ό Η M CO 3
£ CO Η Λ G 00 O *rl CO£ CO Η Λ G 00 O * rl CO
1 3 <n 0 3 3 Η Μ H1 3 <n 0 3 3 Η Μ H
X N 00 COM Ê li ηX N 00 COM Ê li η
PP
»3 vt 3 o x ii a g i Μ M3 DL· 3 T)»3 vt 3 o x ii a g i Μ M3 DL · 3 T)
rG G O 3 co MrG G O 3 co M
IIII
M 3 ή GM 3 ή G
3 M3 3CO G 3 >tH3 ox om ac . I Λ t!3 M3 3CO G 3> tH3 ox om ac. I Λ t!
M 33 M3 GOPPM 33 M3 GOPP
Οι a > 3Ό Η M co 3Aι a> 3Ό Η M co 3
CO H rG G ÜO O H COCO H rG G ÜO O H CO
I G '•o 0 3 3 Η Μ HI G '• o 0 3 3 Η Μ H
>- N CO CO M ja S Λ H> - N CO CO M yes S Λ H
* P Ö H ,Ü 3 3 G 3 3 3 CM a 3 3 O X co H 3<i HM Ή ·“>* P Ö H, Ü 3 3 G 3 3 3 CM a 3 3 O X co H 3 <i HM Ή · “>
fL| >4 M 3 00 HfL | > 4 M 3 00 H
<u o a G h 1—4<u o a G h 1—4
Hg M 3 Η MHg M 3 Η M
&, X 3 T3 3 3&, X 3 T3 3 3
g H ,G G NPg H, G G NP
O O 3 3 3 HO O 3 3 3 H
O a CO M >3O a CO M> 3
IIII
PP
rii S Ό Irii S Ό I
3 3 H 3 3 H3 3 H 3 3 H
T3 i-i M3 Ό p HT3 i-i M3 Ό p H
O X P rG G M HO X P rG G M H
M OM O 3 13 P4 33 M 3 O P 3M OM O 3 13 P4 33 M 3 O P 3
af>^S 3 g g M co Haf> ^ S 3 g g M co H
CO H 00 Μ Η O Η PCO H 00 Μ Η O Η P
| 3m H O OH M3 f-Ncn 3 > !> g Ai co p|| 3m H O OH M3 f-Ncn 3>!> G Ai co p |
Hl _ -3Hl -3
31 G G31 G G
P| 3 3P | 3 3
Hl > P IHl> P I
οι m co aοι m co a
Hl Ai 3 3 OHl Ai 3 3 O
HI T-) Ό OHI T-) Ό O
Hl G H 3 P -M Ai 31 3 HO 13 3Hl G H 3 P -M Ai 31 3 HO 13 3
PI 00 Ma O rG HPI 00 Ma O rG H
col P 3 M >col P 3 M>
Hl G< PP O G MHl G <PP O G M
Ml JO Η H 3 H 3 3 XIPSO Ö Λ S > a 800 1 5 28 16Ml JO Η H 3 H 3 3 XIPSO Ö Λ S> a 800 1 5 28 16
Men kan vaststellen, gezien deze resultaten, dat alleen sorbitol volgens de uitvinding het mogelijk maakt uitstekende compressiekarakteristieken te verkrijgen.In view of these results, it can be seen that only sorbitol according to the invention makes it possible to obtain excellent compression characteristics.
Twee andere monsters, onder de geanalyseerde en 5 geteste monsters (namelijk de produkten en X^) vertonen een betrekkelijk hoge zuiverheid aan stabiele gamma-vorm, maar leiden toch tot tamelijk matige tabletteerresultaten, hetgeen de superioriteit van de volgens de uitvinding gebruikte sorbitol aantoont.Two other samples, among the analyzed and tested samples (namely the products and X 2), show a relatively high purity of stable gamma form, but still lead to rather poor tabletting results, demonstrating the superiority of the sorbitol used according to the invention.
Zoals vanzelf spreekt en zoals overigens reeds 10 uit het bovenstaande blijkt is de uitvinding geenszins beperkt tot de hierboven in het bijzonder beschreven wijzen van toepassen en uitvoeren; zij omvat daarentegen alle varianten.As is self-evident and as otherwise already apparent from the above, the invention is in no way limited to the above-described methods of application and implementation; on the other hand, it includes all variants.
80015288001528
Claims (11)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7906810A FR2451357A1 (en) | 1979-03-16 | 1979-03-16 | PROCESS FOR THE COMPRESSED FORMATION OF SORBITOL AND RESULTING PRODUCT |
| FR7906810 | 1979-03-16 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8001528A true NL8001528A (en) | 1980-09-18 |
Family
ID=9223238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8001528A NL8001528A (en) | 1979-03-16 | 1980-03-14 | METHOD FOR LABORATING SORBITOL AND THE PRODUCT OBTAINED BY THIS METHOD |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55132628A (en) |
| AU (1) | AU5646580A (en) |
| BE (1) | BE882216A (en) |
| DE (1) | DE3009875A1 (en) |
| DK (1) | DK110680A (en) |
| FI (1) | FI800807A (en) |
| FR (1) | FR2451357A1 (en) |
| GB (1) | GB2046743A (en) |
| IT (1) | IT1149912B (en) |
| NL (1) | NL8001528A (en) |
| NO (1) | NO800748L (en) |
| SE (1) | SE8002013L (en) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4252794A (en) * | 1979-12-20 | 1981-02-24 | Ici Americas Inc. | Gamma-sorbitol polymorph |
| DE3245170A1 (en) * | 1982-12-07 | 1984-06-07 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt | IMPROVED SORBITE, METHOD FOR THE PRODUCTION AND USE |
| JPS60125187A (en) * | 1983-12-07 | 1985-07-04 | Fuji Electric Co Ltd | AC motor control method |
| FR2571045B1 (en) * | 1984-10-03 | 1987-12-11 | Roquette Freres | DIRECTLY COMPRESSIBLE GRANULAR MANNITOL AND MANUFACTURING METHOD THEREOF |
| FR2571046B1 (en) * | 1984-10-03 | 1987-10-16 | Roquette Freres | PROCESS FOR THE PREPARATION OF DIRECTLY COMPRESSIBLE GRANULAR MANNITOL |
| FR2588005B1 (en) * | 1985-10-02 | 1987-12-11 | Roquette Freres | DIRECTLY COMPRESSIBLE POWDER MALTITOL AND PROCESS FOR PREPARING THE SAME |
| JPH01213245A (en) * | 1988-02-20 | 1989-08-28 | Ueno Seiyaku Oyo Kenkyusho:Kk | Production of solid sorbitol |
| FR2629822B1 (en) * | 1988-04-08 | 1993-02-19 | Roquette Freres | SOLID COMPOSITION OF SORBITOL AND PHOSPHATES |
| GB9403484D0 (en) * | 1994-02-24 | 1994-04-13 | Cerestar Holding Bv | Tabletting process |
| FR2787110B1 (en) | 1998-12-11 | 2001-02-16 | Roquette Freres | SORBITOL PULVERULENT AND PROCESS FOR THE PREPARATION THEREOF |
| IT1313586B1 (en) | 1999-07-30 | 2002-09-09 | Vomm Chemipharma Srl | METHOD OF CRYSTALLIZATION OF SORBITOL AND CRYSTALLIZED SORBITOL WHAT IS OBTAINED. |
| FR2890315A1 (en) * | 2005-09-07 | 2007-03-09 | Roquette Freres | Granulated sorbitol with high sorbitol content, useful as a sweetening agent, texturing agent, excipient and support e.g. in food and pharmaceutical fields, comprises gamma form sorbitol crystals and a specific water uptake |
| FR2904224B1 (en) * | 2006-07-28 | 2008-10-10 | Roquette Freres | SORBITOL GRANULE AND PROCESS FOR PREPARING SAME |
| PH12012501277A1 (en) * | 2009-12-23 | 2012-11-05 | Colgate Palmolive Co | Visually patterned and oriented compositions |
| CN103172496B (en) * | 2012-11-22 | 2014-11-26 | 山东绿健生物技术有限公司 | Preparation method of gamma-crystalline sorbitol |
| FR3003135B1 (en) * | 2013-03-12 | 2020-10-02 | Syral Belgium Nv | PROCESS FOR IMPROVING THE ORGANOLEPTIC PROPERTIES OF SUGAR-FREE CHEWING GUM BASED ON SORBITOL |
| IT202000024775A1 (en) * | 2020-10-20 | 2022-04-20 | Perfetti Van Melle Spa | CONFECTIONERY PRODUCT |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE83341C (en) * | ||||
| US2400292A (en) * | 1941-12-23 | 1946-05-14 | Harold R Dalton | Crystalline pellets and method of preparation |
| US2594863A (en) * | 1948-12-24 | 1952-04-29 | Atlas Powder Co | Crystallization of sorbitol |
| DE1031297B (en) * | 1952-03-06 | 1958-06-04 | Atlas Powder Co | Process for the production of grainy, crystalline sorbitol |
| US3308171A (en) * | 1964-07-17 | 1967-03-07 | Yokohama Seito Kabushiki Kaish | Method for producing granular or powdery sorbitol from sorbitol solution |
| FR2202867B1 (en) * | 1972-10-13 | 1978-02-10 | Roquette Freres | |
| JPS51108005A (en) * | 1975-03-19 | 1976-09-25 | Setsu Hiraiwa | Sorubitooruno zoryuhoho |
| JPS5365806A (en) * | 1976-11-19 | 1978-06-12 | Nippon Shiryo Kogyo Kk | Method of making granular powder of crystalline sugar alcohol |
-
1979
- 1979-03-16 FR FR7906810A patent/FR2451357A1/en not_active Withdrawn
-
1980
- 1980-03-14 SE SE8002013A patent/SE8002013L/en not_active Application Discontinuation
- 1980-03-14 NO NO800748A patent/NO800748L/en unknown
- 1980-03-14 GB GB8008745A patent/GB2046743A/en not_active Withdrawn
- 1980-03-14 FI FI800807A patent/FI800807A/en not_active Application Discontinuation
- 1980-03-14 AU AU56465/80A patent/AU5646580A/en not_active Abandoned
- 1980-03-14 NL NL8001528A patent/NL8001528A/en not_active Application Discontinuation
- 1980-03-14 JP JP3331680A patent/JPS55132628A/en active Pending
- 1980-03-14 BE BE2/58456A patent/BE882216A/en unknown
- 1980-03-14 DE DE19803009875 patent/DE3009875A1/en not_active Ceased
- 1980-03-14 IT IT20671/80A patent/IT1149912B/en active
- 1980-03-14 DK DK110680A patent/DK110680A/en not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU5646580A (en) | 1980-09-18 |
| IT8020671A1 (en) | 1981-09-14 |
| NO800748L (en) | 1980-09-17 |
| GB2046743A (en) | 1980-11-19 |
| IT8020671A0 (en) | 1980-03-14 |
| JPS55132628A (en) | 1980-10-15 |
| BE882216A (en) | 1980-09-15 |
| FI800807A (en) | 1980-09-17 |
| DE3009875A1 (en) | 1980-09-25 |
| DK110680A (en) | 1980-09-17 |
| IT1149912B (en) | 1986-12-10 |
| FR2451357A1 (en) | 1980-10-10 |
| SE8002013L (en) | 1980-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NL8001528A (en) | METHOD FOR LABORATING SORBITOL AND THE PRODUCT OBTAINED BY THIS METHOD | |
| JP6529597B2 (en) | Powdered fat and oil composition and method for producing the same | |
| KR880002180B1 (en) | Process for producing multicomplex chewing gum | |
| AU652200B2 (en) | Directly compressible pulverulent composition based on xylitol and process for producing the same | |
| JP2002515407A (en) | Crystallization of xylitol, crystalline xylitol products and their use | |
| JP2000508668A (en) | Polyol composition | |
| US2400292A (en) | Crystalline pellets and method of preparation | |
| US20140017368A1 (en) | Solid milks and method for producing solid milks | |
| SA03240124A (en) | Chewing gum in powder form and a method of preparation | |
| JPS6238321B2 (en) | ||
| JPH0645564B2 (en) | Granular mannitol for direct compression processing and method for producing the same | |
| EP0210661B1 (en) | Granular anhydrous dicalcium phosphate compositions suitable for direct compression tableting | |
| CA2687794A1 (en) | Spherical particle of crystalline mannitol | |
| KR100788520B1 (en) | Powdered sorbitol and its preparation method | |
| DE69527711T2 (en) | METHOD AND APPARATUS FOR THE PRODUCTION OF QUICK-SOLUBLE DOSING UNITS AND PRODUCT OBTAINED THEREOF | |
| Ye et al. | Effects of processing on a sustained release formulation prepared by twin-screw dry granulation | |
| JP5748390B2 (en) | Granular maltitol for direct compression and process for producing the same | |
| KR100868130B1 (en) | Hydroxyapatite Calcium Phosphate, Method of Making and Use thereof | |
| JPS62230723A (en) | Ibuprofen-containing medicinal composition | |
| JP4854507B2 (en) | Method for preparing granular calcium phosphate | |
| JP4837168B2 (en) | Dextrose hydrate in powder form and process for its preparation | |
| ZA200609896B (en) | Steam agglomeration of polyols | |
| DE69915785T2 (en) | Powdered dextrose and process for making the same | |
| CN1853615B (en) | Tablet containing ibuprofen and method for its manufacture | |
| JP7376582B2 (en) | Additive for powder materials for compression into compacts |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BV | The patent application has lapsed | ||
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BV | The patent application has lapsed |