NL7905230A - Werkwijze voor het winnen van vast cyanuurchloride (b). - Google Patents

Description

fc » 70 7936

Deutsche Gold- und SiIter-Scheideanstalt vormals Roessler Frankfort a/d Main Bondsrepubliek Duitsland

Werkwijze voor het winnen van vast cyanuurchloride (B).

Cyanuurchloride, dat door trimerisatie van chloorcyaan met behulp van katalysatoren, vooral: actieve kool, wordt, gewonnen, is zoals bekend een zeer interessant tussenprodukt voor verschillende industriële, sectoren, zoals de bereiding van kleurstoffen en produk— 5 ~ ten voor de textielindustrie, alsmede voor farmaceutica,, produkten voor de landbouw, maar ook produkten voor de kunststof-, rubber- en springstofindustrie.

Cyanuurchloride wordt, zoals bekend, na de trimerisatie gasvormig verkregen, tezamen met niet omgezet chloorcyaan en chloor, alsmede nevenprodukten.

Het was reeds lang gebruikelijk, dit reactiegasmengsel direct in vast cyanuurchloride om te zetten, b.v. door het inleiden van het gasmengsel in uitwendig gekoelde ruimten (zie Ulhaann, Enzyklopadie der technischer Chemie, 3e druk, 195k, bd. 5, blz. 62h-625 en 15 Ue druk, 1975, bd 9, blz. 652), of door het invoerenrii een met water gekeelde kogelmolen volgens de werkwijze volgens het Amerikaanse octrooischrift 3.256.070.

Taste cyanuurchloride wordt in het algemeen poedervormig verkregen en wordt tot dusver gewoenlijk in deze vorm. verder verwerkt.

20 Bij de winning van vast cyanuurchloride door directe desublima- tie van het reactiegas in afscheidingskamers was het nadelig, dat de verkrijging van fijnkorrelige produkten met een nauw korrel-spectrum moeilijk was.

Zo zei zich een gedeelte van het cyanuurchloride dikwijls in 55 de verm van grove kristallen aan de wanden en ihbouwseis van de ce- sublimatiekamer af, die dan mechanisch meet worden afgeslagen en tot een kleinere korreldiameter in een nageschakelde trap moet worden omgezet, geheel afgezien van de daardoor noodzakelijke bednjfsonder-brekingen.

790 5 2 30 *« ·* 2 ►

Bovendien waren in hèt vaste produkt nog resten van chloor en chloorcyaan ingesloten, waardoor niet alleen samenbakkingen optraden, maar ook de opslag en verdere verwerking van het cyanuurchloride "bemoeilijkt werd.

5 Voorts "bestond door de aggressieve reactiegasbestanddelen chloor en chloorcyaan ook het gevaar van corrosie in de afscheidings-en afvoeraggregaten.

Er werden derhalve pogingen ondernemen om andere manieren te vinden voor het winnen van. het cyanuurchloride uit het reactiegas.

10 Zo zijn werkwijzen bekend, waarbij het. in het reactiegas aan wezige cyanuurchloride voor het vastworden vloeibaar wordt gemaakt, en vervolgens door versproeien in fijnkorrelige, vaste vorm om te zetten, waarbij slechts 1/3 van de desublimatiewarmte zou. moeten worden afgevoerd.(zie het Duitse octrooischrift 2.537.673).

15" Bij. deze werkwijze wordt smeltwarmte door in de afscheidings- kamer ingebrachte inerte gassen afgevoerd. Door toepassing van het vloeibare cyanuurchloride konden chloor en chloorcyaan. voor het vastworden worden verwijderd.

Het verkregen vaste cyanuurchloride was fijnkorrelig, maar 20 de toepassing van het. inerte gas als koelmedium vereiste extra op- werkingstrappen voor het van het inerte gas verwijderde cyanuurchloride.

Doel van de uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor het winnen van cyanuurchloride in fijnkorrelige vorm met bepaalde, 25 nauwe korrelspectra zonder grote kosten voor inrichtingen.

Er werd nu gevonden, dat cyanuurchloride in fijnkorrelige vorm met een nauwe korrelverdeling door versproeien van vloeibaar cyanuurchloride in tegenwoordigheid van een koelmedium kan worden gewonnen, wanneer men vloeibaar cyanuurchloride, dat bij voorkeur vergaand vrij 50 van chloor en chloorcyaan is, met behulp van een sproeiinrichting in een afscheidingskamer, eventueel met drijfmiddel, versproeit, terwijl men tegelijkertijd met het cyanuurchloride een vloeibaar koelmedium door een Tan de eerste gescheiden sproeiinrichting eveneens verstuift, het vastgeworden cyanuurchloride uit de afscheidingskamer 55 verwijdert en het verkregen, nu gasvormige koelmedium, dat cyanuur- 790 5 2 30 3 «r -i chloride bevat, uit het onderste gedeelte van de afscheidingskamer afVoert.

De "winning van het vloeibare cyanuurchloride is op zichzelf bekend, voordelig zijn de werkwijzen volgens het Duitse octrooischrift 5 2.332.636, waarbij een vloeibaar cyanuurchloride wordt verkregen, dat gelijktijdig vrij is van chloor en chloorcyaan.

Als sproeiïnri chting zijn in principe willekeurige verdeel-organen, zoals, draaischotels, een- of tweestofsproeiers, geschikt.

Door verandering van. de rotatiesnelheid bij het toepassen van 10 een draaischotel, door het variëren, van de voordruk bij een eenstof- sproeier en door verandering van de vloeibaarheids/gas-verhouding bij de tweestofsproeier kannen bepaalde produktkwaliteiten worden verkregen, die uitmunten door zeer nauwe korrelfracties, wat een. bijzonder voordeel voor de. verdere verwerking van het produkt betekent.

15 Het voordeel van de eenstofsproeier bestaat daarin, dat de uit het systeem af te voeren afvoergasmengstroon tot een. minimum wordt beperkt. Het voordeel van de tweestofsproeier ligt in de grotere doorvoer per sproeier, omdat hierbij grotere boringsdiameters als bij de eenstofsprceier kunnen worden gebruikt, en wel bij een gelijk-20 blijvende produktkwaliteit.

Bovendien wordt door de grotere boringdiameter het verstoppings-gevaar nagenoeg vermeden.

Sen geringere afvcergashoeveelheid wordt ook door toepassing van tweestofsproeiers verkregen, waarin de beide te versproeien media, 25 d.v.z. het vloeibare en het gasvormige medium, voor het verlaten van de sprceieropening homogeen worden gemengd, het mengsel in de sproeier wordt versneld, en dit mengsel met de snelheid van het geluid de sproeimondopening verlaat, waardoor de gemiddelde druppeldiameter van de versproeide cyanuurchloride smelt en daardoor de deeltjesgrootte 3C van het vaste cyanuurchloride door het kiezen van de mengverhouding van vloeibaar en gasvcrmig gehalte van de gemengde media wordt ingesteid.

Zoals bekend is de kinetische energie van de vloeistof, die op zijn beurt weer van de daarop uitgeoefende druk (voordruk) afhangt 35 en met een stijgende voordruk toeneemt, verantwoordelijk voor de 790 5 2 30 ï * k versnelling van het mengsel.

Eet is bovendien bekend, dat in een in beweging gebrachte vloeistof drukstoten optreden, die de stromingsrichting tegenwerken.

Van een bepaalde stroomsnelheid af blijft de drukstoot staan en 5 werkt de stroomrichting niet meer tegen, en wel dan, wanneer deze snelheid gelijk is aan de geluidssnelheid van het homogene mengsel uit vloeibaar en gasvormig materiaal geworden is.

Dergelijke tweestofsproeiers zijn op zichzelf bekend, b.v. uit het Duitse Auslegeschrift 1.5^2.066, het Duitse Offenlegungsschrift 10 2.627.880, alsmede de algemene principes in ’’Chemie-Ing.-Techn.1', 38e jaargang 1966/boek 3, biz. 3^2-3^6.

Bij een beschikbare sproeiergeometrie en een gewenste cyanuurchlo-ridemassastrocm moet voor het instellen van een bepaald korrelspectrum de daarbij behorende mengverhouding van de gemengde media van vloei-15 bare en gasvormige fase door een met de hand uitgevoerde proef worden bepaald.

Voordelig zijn korrelspectra, waarbij de korreIdiameter voor ongeveer 98$ beneden 63 p. ligt.

Voor het in vaste vorm amzetten van het ver sproei de cyanuurchlo-20 ride wordt de warmte door verdampen van het verstoven koelmedium af gevoerd.

Als koelvloeistoffen kamen alle t.o.v. cyanuurchloride indifferente oplosmiddelen of oplosmiddelmengsels in aanmerking, die tussen 30°C en 60°C koken en waarin zich cyanuurchloride oplost, zoals alifatische 25 chloorkoolwaterstoffen of gefluoreerde chloorkoolwat er stoffen.

Bijzonder voordelig zijn methyleenchloride en trichloortrifluor-ethaan.

Bij voorkeur worden voor de verdeling van het koelmedium eenstof-sproeiers toegepast.

30 Het ver sproei de cyanuurchloride kamt in een afscheidingskamer, waar in de druppels, zoals vermeld, door kristallisatie vast worden. Er komen gebruikelijke afscheidingskamers in aanmerking, die bij voorkeur cmmanteld zijn.

Bij voorkeur is het onderste gedeelte van de afscheidingskamer 35 kegelvormig uitgevoerd. In tegenstroom t.o.v. de produktafvoer kan een 790 52 30 5 .

• -4 zwakke stroom van een inert gas, b.v. lucht of stikstof, werden toegevoerd.

Daardoor wordt de in het produkt, d.w.z. tussen de. cyanuurchlo-ridedeeltjes aanwezige atmosfeer, die zowel cyanuurchloridedamp als 5 cplcsmiddeldamp bevat, verwijderd en daardoor een condensatie van het oplosmiddel tijdens het afvullen en opslaan van het. produkt verhinderd.

De temperatuur in de afscheidingskamer ligt in het algemeen hij ' 65-S0°C, hij voorkeur hoven de kooktemperatuur van de toegepaste 10 koelmedia.

Toor het instandhouden, van de noodzakeli jke temperatuur worden alle wanden van de kamer,-met inbegrip van. het bovenste gedeelte, verhit.

Het verhitten kan met gebruikelijke, verhittingsmedia, zoals lp warmtedragerclie of stoom of door electrische energie plaatsvinden.

Het de afscheidingskamer verlatende cyanuurchloridebevattende gasvormige koelmedium kan worden vernietigd of volgens een op zichzelf bekende wijze worden opgewerkt, b.v. volgens de werkwijze van het Duitse octrooischrift 2.337.673· 20 Hen voordelige en bij zender milieuvriendelijke opwerkingsmethede bestaat daarin, dat men. het in het onderste gedeelte van de afscheidingskamer verkregen gasvormige koelmiddel, dat cy anuur chloride bevat, uit de afscheidingskamer in een waskolom voert, waarin men het in tegenstroom met het in de afscheidingskamer tcegepaste koelmedium 25 condenseert. Daarbij lost het cyanuurchloride in het gecondenseerde medium cp.

Se cyanuurchloride bevattende koelvloeistof wordt nu bij voorkeur weer in de opiesmiddeihouder teruggevoerd en opnieuw als koelvloeistof toegepast.

30 Door het kiezen van een koelmedium, dat een bijzonder hoog op-

Icsvermcgen veer cyanuurchloride heeft, zoals methylsenchlcride of trichlcortrifluorethaan, alsmede door de-genoemde terugvoering van de koelvloeistof in de afscheidingskamer, waardoor het opgeloste cyanuurchloride voortdurend uit het koelmedium in vaste vorm wordt 35 afgescheiden, wordt de verzadiging van het koelmedium aan cyanuurchloride 790 52 30 . ' 6 onderaan in de waskolcm nooit bereikt of overschreden.

Op deze wijze zijn de verliezen aan een eenmaal toegepaste hoeveelheid koelmiddel nagenoeg nihil;·

Zowel bij eenstofsproeiers, als bij het toepassen van tweestof-5 sproeiers., die met verminderde hoeveelheden aan drijfgas werken, kan, zoals vernield, de hoeveelheid, afvoergas tot een minimum worden beperkt.

Op grond van de zeer geringe afvoergasbelasting, met cyanuur-chloride, die, zoals gezegd, nagenoeg nihil is, kan een. vastestof-10 afscheiding achterwege worden gelaten en de kosten aan inrichtingen voor een afvoergas zuivering klein worden gehouden.

Heir, technische voordeel van de onderhavige werkwijze, ligt op de eerste plaats,, zoals reeds gezegd, in de mogelijkheid cm cyanuurchloride met bijzonder instelbare korrelspectra te verkrijgen, 15 bij voorkeur met een hoog- korrelgehalte in fijne vorm.

Daarbij kamt, dat door de toepassing van een vloeibaar in plaats van een gasvormig, koelmedium het gevaar van verstopping van het koel-aggregaat bij afkoeling wordt, voorkorten.

Zeer wezenlijk is ook, dat het koelmedium kan worden gerecir-20 culeerd en daarbij nagenoeg geen koelmiddelverliezen ontstaan.

Het verkregen vaste produkt is bijzonder goed strooibaar, d.w.z. het produkt klontert niet samen. Dit is bijzonder voordelig bij het afvullen, opslaan en verder verwerken.

Daarbij komt, dat het produkt de bekende zuiverheid van meer dan. 25 99% bezit, en nagenoeg vrij is van chloor en chloorcyaan.

De verliezen aan cyanuurchloride door het de inrichting verlatende afvoergas zijn nagenoeg nihil, omdat het afvoergas door het gecondenseerde koelmedium vrij van cyanuurchloride wordt gewassen.

De opbrengst aancyanuurchloride is derhalve nagenoeg kwantitatief.

30 De uitvinding wordt door de tekening en de voorbeelden nader toegelicht.

In de tekening wordt het vloeibare cyanuurchloride uit de voor-raadhouder 1 via de paap 2 door het filter 6 en door de buisleiding 111 aan de afscheidingskamer 3 toegevoerd en door middel van een ver-35 stuivingsinrichting 12 (hier:eenstofsproeier) verstoven, en tegelijker- 790 52 30 7 - *- -3 tijd wordt als koelvloeistof een oplosmiddel uit de voorraadhouder k via de pomp 5 door het filter 7 en de buisleiding 112 naar de βίε cheidingskamer 3 door een of meer sproeiers 13 toegevoerd en hier versproeid.

5 De totale afseheidingskamer is van een dubbele mantel 3a voor zien, waardoor een verbittingsvl-eeistof stroomt, die de wanden van de afseheidingskamer 3 op een temperatuur boven, het kookpunt van de koelvloeistof houdt.

De vast geworden cyanuurchloridedeeltjes verzamelen zich in 10 het kegelvormig uitgevoerde gedeelte van de afseheidingskamer 3 en worden daar via leiding 117 door de schepradsluis 11. afgevoerd.

Gm de sterk oplosmiddel bevattende en cyanuurchloride bevattende dampvormige atmosfeer in het onderste gedeelte van de afscheidings-kamer 3 tussen de gekristalliseerde cyanuurchloridedeeltjes te ver-15 wij der en, wordt door de buisleiding 119 in de afvoer opening van de afseheidingskamer 3 een inert gas ingeleid.

Eet met oplosmiddel verzadigde, met cyanuurchloridedamp en inert gas alsmede cyanuur chlori destof beladen afveergas stroomt via de buisleiding ü? in de met oplosmiddel door insproeien voorziene 20 waskolom 3.

De cverloopbuis T7-3 wordt in het naar de waskolcm lopende gedeelte 122 tussen de afseheidingskamer 3 sn de waskolombodea 8 inwendig via de buisleiding 121 met oplosmiddel besnoeid. In de was-kolcm 3 wordt de met cyanuurchloride verzadigde damp van de koelvloeistof 25 met dezelfde koelvloeistof in tegenstroom gecondenseerd.

Uit de onderzijde van de waskolcm 8 wordt het gecondenseerde oplosmiddel met het ongeloste gehalte aan cyanuurchloride als een kringlcopstrocm door middel van de pomp 9 door de buisleiding 11^ via de koeler 10 en de buisleiding 116 naar de voorraadhouder k 30 gevoerd. Zen deelstroom wordt met behulp van de pomp 9 via de buisleiding 115 door de waskolcm 8 tegen de gasstroem in in een kringloop gepompt.

Het van cyanuurchloride gezuiverde afvoergas, in hoofdzaak 35 een inert gas met sporen oplosmiddel, stroomt via de buisleiding 120 790 52 30 - 8

uit de waskolcm 8 in een. afvoergaszuiveringstrap (niet getekend). Voorbeeld I

Uit het voorraadvat 1 werd met "behulp van de pomp 2 door het filter 6 via de huisleiding 111 door de eenstofsproeier 12 met een boring-5 diameter van 0,6 mm per uur 7,5 kg vloeibaar cyanuurchloride met een temperatuur van 170°C en een~druk. van 6,0 ato in de afscheidings-kamer 3 (diameter 0,8 m, hoogte 2,5 m) gesproeid. Tegelijkertijd werd uit het voorraadvat k.met behulp van. de pomp 5 door het filter T via de buislèiding 112 door de sproeier 13 per uur 12,9 kg trichloor-10 trifluorethaan met een temperatuur van 20°C bij een druk van 1,5 ato in de afscheidingskamer 3 versproeid. Hier verdampte het oplosmiddel onder opname van de kristallisatiewaïmta van het cyanuur chloride.

Het via de buisleiding 113. uit. de afscheidingskamer 3 komende 50°C warme, oplosmiddel— en cyanuurchloridebevattende gas· werd in. de 15 waskolom 8 gecondenseerd en gelijktijdig met 0,08 m /uur trichloor-trifluorethaan in tegenstroom vrij van cyanuurchloride gewassen. Het

O

afvoergas. van 0,2 Hm /uur stroomde via de buisleiding 120 in een afvoergaswassysteem (niet getekend). De gecondenseerde cyanuurchloride-houdende hoeveelheid oplosmiddel van 12,9 kg/uur met een temperatuur 20 van 35°C werd met behulp van de pomp 9 via de buisleiding 11^ door de koeler 10, waarin een afkoeling op 20°C plaatsvond, door de buisleiding 116 in het voorraadvat h gepompt.. Vandaar uit werd de koelvloeistof opnieuw naar de sproeiers 13 gevoerd. Tegelijkertijd werd door middel van de pcmp 9 een deelstroom van het oplosmiddel van 25 133,5 kg/uur door de buisleiding 115 via de condensator 8 in tegen stroom met de gasstroom in een kringloop gevoerd.

In het kegelvormige gedeelte van de afscheidingskamer 3 verkreeg men vast cyanuurchloride met de volgende korrelgrootteverdeling: jjklOO 0 gev.% 30 63 - 100^jim 1,6 gew.$ U0 - ƒ3 urn 37,7 gev.% 33 - Uo^um 23,tógew.$ <337um 37,3 gew.$

Het fijnverdeel.de, kristallijne produkt werd via de buisleiding 35 117 door middel van de schepradsluis 11 afgevoerd.

790 52 30 ·* 9

•O

Door de buisleiding 119 werd een stikstofvolumestroam. vaii 0,2 HnrY uur in de afvoeropening van de kamer geleid.

Voorbeeld II'

Uit het voorraadvat 1 werd met behulp van de paap 2 door het fil-5 ter 6 via de buisleiding 111 door de eenstofsproeier 12 met een boringdiameter van 1,0 mm per uur 30 kg vloeibaar cyanuurchloride met een temperatuur van 1T0°C en een druk van 5,0 atmosfeer· in de af— scheidingskamer 3 (diameter 0,8 m; hoogte 2,5 m) versproeid. Tegelijkertijd, werd uit het voorraadvat, b met behulp van de pemp 5 10 door het filter T via de buisleiding 112 door de sproeier 13 per uur 21 kg methyieenchloride met een temperatuur van 20 °C bij een druk van 3,0 atmosfeer in de af scheidingskamer 3 gesproeid. Daar verdampte het oplosmiddel onder· opname van de krista.1 lisatiewaïmte van het cyanuur-chloride.

15 Eet via de buisleiding ll? uit de afscheidingskamer 3 komende 50°G warme, oplosmiddel- en cyanuurchloridebevattende gas werd in de

O

waskolan 3 gecondenseerd en tegelijkertijd met 0,3k m /uur methyieenchloride in tegenstroom vrij van cyanuurchloride gewassen. Eet af-voergas van 0,5 ffia^/uur stroomde via de buz s led ding 120 in een af— 20 voergasvassysteem (niet getekend). De gecondenseerde hoeveelheid cyanuurchloridebevattend oplosmiddel van 21 kg/uur met een temperatuur van 35°G werd met behulp van de pomp 9 via de buisleiding lik door de koeler 10, waarin een afkoeling tot 20°C plaatsvond, door de buis-ieidizgllö in het voorraadvat 3 gepompt. Vandaar uit werd de koelde vloeistof opnieuw naar de sproeiers 13 gevoerd. Tegelijkertijd werd door middel van de pomp 9 een deelstroom van het oplosmiddel van b60 kg/uur door de buisleiding 115 via de condensator S in tegenstroom tot de gasstreem in een kringloop gevoerd.

In het kegelvormige gedeelte van de afscheidingskamer 3 ver-kreeg men vast cyanuurcnlcride met de volgende korrelgrootte-verdeling: \ l60 um 0,b gev.% ICO - l6C ,um 12,0 gev.5 63 - ICO /m 30,0 gew.5

bo - 63 /ua 9,2 gev.S

790 5 2 30 10.

v t * 33 - ,^πη. 11, U gew.% < 33 ρη. 37 · gev.$

Het fijnverdeelde, kristallijne produkt werd via de buis lei ding 117 door middel, van de schepradsluis 11 afgevoerd.

5 Door de buisleiding 119 werd een stikstofvolumestroam van 0,5

O

Nnr/uur in de afvoeropening van-de kamer geleid.

Voorbeeld III: . Uit het voorraadvat 1 werd met behulp van de pang) 2 door het filter 6 via de buisleiding 111 door de tweest of sproeier 12 met een 10 boringdiameter van 3,0 mm per uur 130 kg vloeibaar cyanuurchloride met een temperatuur van 170°C en. een druk van U,0 atmosfeer in de afscheidingskamer 3 (diameter 0,8 m, hoogte 2,5 m) versproeid.'.. Te— o gelijkertijd werd 1,2 ÏInr/uur perslucht bij een druk van U,0 atmosfeer en een temperatuur van l80°C naar de tweestofsproeier afgevoerd. 15 Voorts werd uit. het voorraadvat k met behulp van de pomp 5 door het filter 7 via de. buisleiding 112 door de. sproeier 13 per uur 223,6 kg trichloortrifluorethaan. met. een temperatuur van 20°C bij een druk van 1,5 atmosfeer in de afscheidingskamer 3 versproeid. Daar verdampte het oplosmiddel onder opname van. de kristallisatiewarmte van 20 het cyanuurchloride. Het via de buisleiding 113. uit de afscheidings kamer 3 komende 50°C warme, oplosmiddel- en cyanuurchloridebevattende gas werd in de waskolom 8 gecondenseerd en tegelijkertijd met 1,^-5 m /uur trichloortrifluorethaan in tegenstroom vrij van cyanuurchloride gewassen. Het afvoergas van 1,7 Nm /uur stroomde via de buisleiding 25 120 in een afvoergaswassysteem (niet getekend). De gecondenseerde cyanuurchloride bevattende hoeveelheid oplosmiddel van 223,6 kg/uur met een temperatuur van 35°C werd met behulp van de pomp 9 via de buisleiding HA door de koeler 10, waarin een afkoeling op 20°C plaatsvond, door de buisleiding 116 in het voorraadvat U gepompt. Vandaar 30 uit werd de koelvloeistof opnieuw naar de sproeiers 13 toegevoerd.

Tegelijkertijd werd door middel van de pomp 9 een deelstroom van het oplosmiddel van 231^,7 kg/uur door de buisleiding 115 via de condensator 8 in tegenstroom met de gasstrocm in een kringloop gevoerd.

In het kegelvormige gedeelte van de afscheidingskamer 3 verkreeg 35 men vast cyanuurchloride met de volgende korrelgrootteverdeiing: 790 5 2 30 -- ·* n_ < 50 pm 95,6 gev.$ 50 - 70 ,um 2,6 gev.$ 70 - 100 pm 1,0 gev.$ 100 - l60/um 0,h gonr.% 5 >lo0/um 0Λ gev.f

Het fijnverdeelde, kristaUijne produkt verd via de Misleiding 117 door middel van de schepradsluis 11 af gevoerd.

Door de buisleiding 119 verd een stikstofvolumestrocm van 0,5 nM~7 uur in de afvoeropening van de kamer geleid.

10 Voorbeeld Γ7: UXt het voorraadvat 1. verd met behulp van de pomp 2 door het filter 6 via de buisleiding 111 door de tveestofsproeier 12 met een boringdiameter van 3,0 mm per uur 130 kg vloeibaar cyanuurchloride met een temperatuur van. 170°C en een druk. van. 5,5 atmosfeer in de 15 afscheidingskamer 3 (diameter 0,8 m, hoogte 2,5 m) versproeid.

Tegelijkertijd verd 2,5 Sm^/uur perslucht bij een druk van 5,5 atmosfeer Λ en een temperatuur van l80 C naar de tveestofsproeier gevoerd. Voorts verd uit het voorraadvat h met behulp van de paap 5 door het filter 7 via de buisleiding 112 door de sproeier 13 per uur 91 kg methyleen-20 chloride met een temperatuur van 20°C bij een druk van 1,5 bar in de afscheidingskamer versproeid. Daar verdampte het oplosmiddel onder opname van de kristallisatievarmte van het cyanuurchloride.

Het via de buisleiding 113 uit de afscheidingskamer 3 komende 50°C varme, oplosmiddel- en cyanuurchloridehoudende gas verd in de 25 vaskolcm 8 gecondenseerd en tegelijkertijd met 1,5 nrVuur methyleen- chloride in tegenstroaa vrij van cyanuurchlcride gevassen. Het af-voergas van 3,2 Nm^/uur stroomde via de buisleiding 120 in een af-vcergasvassysteem (niet getekend). De gecondenseerde cyanuurchioride-bevattende hoeveelheid oplosmiddel van 91 kg/uur met een temperatuur ry .

30 van 35~- verd met behulp van de pomp 9 via de buisleiding 114 door de koeler 10, vaarin een afkoeling tot 20°C plaatsvond,door de buisleiding lie in het voorraadvat h gepompt. Tandaar uit verd de koelvloeistof cpnieuv naar de sproeiers 13 teegeveerd. Tegelijkertijd verd door middel van de paap 9 een deelstroom van het oplosmiddel 35 van 1995 kg/uur deer de buisleiding 115 via de condensator 3 in 790 5 2 30

v V

12 tegenstroom, tot de gasstroam in èenkringloop gevoerd.

In het' kegelvormige gedeelte van de afscheidingskamer 3 verkreeg men vast cyamiurchloride met de volgende korrelgrootte- * verdeling: 5 ( 50 /m 98 gevr.%- 50 - 70 Λ® 1,6 gev.$ 70 « 100 pa. 0,1+ gev.$.

Het fionverdeelde, kriatallijne. produkt werd via de buisleiding 117 door middel· van de. schepradsluis 11 af gevoerd.

10 Door de huis lei ding 119 werd een stikstofvolume stroom van.

O

0,5 Nirr/uur in de afvoeropening- van de kamer geleid.

790 5 2 30

Claims (7)

1. Werkwijze voor het winnen van vast cyanuurchloride door ver-sproeien van vloeibsaE cyanuur chloride in tegenwoordigheid van een koelmedium, met het kenmerk, dat men vloeibaar cyanuurchloride, dat hij voorkeur vrij van chloor en chloorcyaan is, met behulp van éen 5 sproeiinrichting in een afscheidingskamer, eventueel met drijfmiddel, versproeit, terwijl men tegelijkertijd met het cyanuurchloride een vloeibaar koelmedium door een vanr de eerste gescheiden sproeiinrichting eveneens verstuift, het vastgeworden cyanuurchloride uit de afscheidingskamer afvoert en het verkregen, nu gasvormige koel-10 medium, dat cyanuurchloride bevat.,, uit het onderste gedeelte van de afscheidingskamer afvoert*

2- Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men vloeibaar cyanuurchloride met behulp van een eenstofsproeier versproeit.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men vloei-15 baar cyanuurchloride met behulp van een tweestofsproeier versproeit. h. Werkwijze volgens conclusie. 1-3, met het kenmerk, dat men vloeibaar cyanuurchloride met behulp van een tweestof sproeier ver- geen • ·' sproeit, waarin de media/gemengd en tot de noodzakelijfe sproeier- uittredesnelheidjbij voorkeur de geluidsneiheid, versneld worden. 20 5* Werkwijze volgens conclusies 1-U, met het kenmerk, dat men in het onderste gedeelte van de afscheidingskamer verkregen gasvormig koelmedium, dat cyanuurchloride hevat, uit de afscheidingskamer in een waskolam voert, waarin men het in tegenstroom met het in de afscheidingskamer toegepaste koelmiddel condenseert, waarna men het 25 cyanuurchloride bevattende koelmiddel bij voorkeur weer in de afscheidingskamer terugvoert.

6. Werkwijze volgens conclusies 1-5, met het kenmerk, dat men een zwakke stroom inert gas bij voorkeur in de prcduktafvcerleiding in tegenstroom t.o.v. het zich naar beneden bewegende prcdukt voert. 30 7· Werkwijze volgens conclusies 1-6, met het kenmerk, dat men het de afscheidingskamer met het gasvormige koelmiddel verlatende afvcergas, daz uio de inerte gasstreem en de eventueel toegepaste drijfgasstreem bij het versproeien van het cyanuurchloride is samen 790 5 2 30 ► s' . lU gesteld, in de waskolom in tegenstroom met het gecondenseerde koelmedium vrij van. cyanuurchloride wast.

8. Werkwijze volgens conclusies 1-7» met. het kenmerk, dat men als koelmedium alifatische en/of aromatische gehalogeneerde kool- 5 waterstoffen, die. t.o.v. cyaauurchloride inert zijn, en waarvan het kookpunt tussen 30 en 60°C hij. atmosferische druk ligt, toepast.

9. Werkwijze volgens conclusies 1-8, met het kenmerk, dat men de wanden van de afscheidingskamer op temperaturen hoven het kookpunt van het koelmiddel, houdt.

10. Werkwijze volgens conclusie 5, met. het kenmerk,..dat de.;. tussen de afscheidingskamer en waskolom voor het. afvoeren van het gasvormige, cyanüünchloride. hevattende. koelmiddel aangehrachte overstijghuis-in zijn naar- de waskolam lopende gedeelte voortdurend inwendig met. vloeibaar koelmiddel wordt bespoeld. 790 5 2 30 116— V- **- _2_ _2_ ^1 Θ'5 ___^i- —Ί20 jl 115 ^~f:=gg§=::T] o’ ’ X -3°^ 775 I—, 752 J--L S3 |j_i_r _l*.—2. ^7?4 \y^— .779 9 -'-^___777 _ "-~φ Dsutrohe Gold- ··· ' ' .. . vcrr/.cl.· i.ui'-L 790 5 2 30