MXPA04011677A

MXPA04011677A - Metodo y aparato para producir filamentos de poliamida de alta resistencia a la traccion por hilado a gran velocidad.

Info

Publication number: MXPA04011677A
Application number: MXPA04011677A
Authority: MX
Inventors: Ranjan Samant K
Original assignee: Invista Tech Sarl
Priority date: 2002-05-24
Filing date: 2003-05-23
Publication date: 2005-07-05
Also published as: DE60316432T2; CN100379906C; ES2292972T3; AU2003241597A1; HK1082528A1; US6899836B2; EP1507902B1; ATE373734T1; CN1671897A; CA2487074A1; DE60316432D1; WO2003100142A1; JP2005527714A; US20030219595A1; EP1507902A1

Abstract

La presente invencion se refiere a metodos para elaborar filamentos de poliamida, tal como nylon 6,6, que tienen alta resistencia a la traccion. La invencion tambien se refiere a hilos y otros articulos formados a partir de estos filamentos. La invencion es particularmente util para proporcionar un hilo de filamento con tenacidad igual o superior a la tecnica anterior a grandes velocidades de proceso de hilado en tanto que retiene la capacidad para estirar el hilo. La invencion se refiere ademas a la provision de un hilo de filamento extruido a partir de un polimero de poliamida, deslustrado o pigmentado.

Description

METODO Y APARATO PARA PRODUCIR FILAMENTOS DE POLIAMIDA DE ALTA RESISTENCIA A LA TRACCION POR HILADO A GRAN VELOCIDAD Campo de la Invención La presente invención se refiere a métodos y aparato para elaborar filamentos de poliamida, tal como nylon 6, 6, que tiene alta resistencia a la tracción a grandes velocidades de hilado. La invención también se refiere a hilos y otros artículos formados de estos filamentos. Antecedentes de la Invención Muchos filamentos poliméricos sintéticos, tal como poliamidas, se hilan en estado fundido, es decir, se extruyen a partir de una masa fundida polimérica, calentada. Los filamentos poliméricos hilados en estado fundido se producen al extruir un polímero fundido a través de una hilera con una pluralidad de capilares. Los filamentos salen de la hilera y entonces se enfrían en una zona de enfriamiento. Los detalles del enfriamiento y la solidificación subsiguiente del polímero fundido pueden tener un efecto significativo en la calidad de los filamentos hilados. Los métodos de enfriamiento incluyen enfriamiento de flujo transversal, radial y neumático. Frecuentemente se usa enfriamiento de flujo cruzado para producir fibras de poliamida de alta resistencia y que comprende soplar gas de enfriamiento transversalmente a través y desde un lado del REF: 160387 arreglo de filamentos recientemente extruidos. El en enfriamiento de flujo cruzado, el flujo de aire se dirige en general en un ángulo recto a la dirección de movimiento de los filamentos recientemente extruidos. En el enfriamiento radial, se dirige el gas de enfriamiento hacia dentro a través de un sistema de mampara de enfriamiento que circunda el arreglo de filamentos recientemente extruido. Este gas de enfriamiento deja normalmente el sistema de enfriamiento al pasar hacia abajo con los filamentos y hacia fuera del aparato de enfriamiento. Tanto el enfriamiento de flujo cruzado como el enfriamiento radial se limitan a la producción de fibras a velocidad relativamente baja, de aproximadamente 2,800-3,000 metros por minuto, por la aplicación de alta tenacidad. Mayores velocidades de producción incrementan el número de filamentos rotos durante las etapas de estirado. Los filamentos rotos interrumpen la continuidad del proceso y disminuyen el rendimiento del producto. Alrededor de 1980, Vassilatos y Sze hicieron mejoras significativas en el hilado a gran velocidad de filamentos poliméricos, especialmente filamentos de poliéster. Estas mejoras se describen en las Patentes de los Estados Unidos Nos. 4,687,610, 4,691,003 y 5,034,182. Estas patentes describen técnicas de manejo de gas, por lo que el gas circunda los filamentos recientemente extruidos para controlar sus perfiles de temperatura y atenuación. Estos tipos de sistemas y métodos de enfriamiento se conocen como sistemas de hilado neumáticos o de enfriamiento neumático. Otros métodos de enfriamiento neumático incluyen aquellos descritos en la patente de los Estados Unidos No. 5,976,431 y la patente de los Estados Unidos No. 5,824,248. El proceso de hilado de enfriamiento neumático proporciona una ventaja de filamento reducido y de manera subsiguiente, tensión reducida del hilo durante el hilado. En general, esta tensión reducida del hilo proporciona mejor productividad mediante mayores velocidades de hilado con rupturas reducidas de los filamentos y una ventaja de capacidad de procesamiento para el hilo embobinado. En general, el enfriamiento neumático comprende suministrar un volumen dado de gas enfriamiento para enfriar un filamento polimérico. Se puede usar cualquier gas como un medio de enfriamiento. El gas de enfriamiento es de manera preferente aire, debido a que el aire está fácilmente disponible. Se pueden usar otros gases, por ejemplo un vapor o un gas inerte, tal como nitrógeno, si se requiere debido a la naturaleza sensible de los filamentos poliméricos, especialmente cuando está caliente y recién extruido. En el hilado neumático, el gas de enfriamiento y los filamentos viajan de una manera sustancialmente co-lineal en la misma dirección a través de un conducto en donde se controla la velocidad por la velocidad de un medio de montaje de rodillos. La tensión y la temperatura se controlan por la velocidad de flujo del gas, el diámetro o sección transversal del conducto (que controla la velocidad del gas) ,~ y la longitud del conducto. El gas se puede introducir en una o más ubicaciones a lo largo del conducto. El hilado neumático permite velocidades de hilado en exceso de 5,000 metros por minuto . La tenacidad es una propiedad clave de las fibras para las fibras industriales. La tenacidad se obtiene al estirar las fibras enfriadas en etapas. Este estirado en etapas trabaja bien con flujo cruzado a velocidades bajas actualmente disponibles de forma comercial. En la Figura 1 se muestra un ejemplo de un aparato de hilado-estirado acoplados y con enfriamiento de flujo transversal. En este aparato, se introduce una poliamida fundida en 10 en un paquete 20 de hilado. El polímero se extruye como filamentos 30 no estirados a partir del paquete de hilado, que tiene orificios diseñados para dar la sección transversal deseada. Los filamentos se enfrian después de que salen del capilar del paquete de hilado para enfriar las fibras por el aire de enfriamiento del flujo transversal en 40 en la Figura 1. Estos filamentos se hacen converger en un hilo 60 con aplicación de un lubricante convencional de acabado en 50 y se envían por un montaje 70 de rodillo de alimentación. El rodillo entonces se alimenta a un primer par 80 de rodillos de estirado y luego a un segundo par 100 de rodillos de estirado. Se puede usar un tubo caliente 90, o ayuda de estirado, para facilitar la segunda etapa del proceso de estirado. El hilo se relaja en los rodillos tractores 110 y 120. El rodillo 110 también se conoce como un rodillo de relajación; puede correr a velocidades menores que el montaje 100 de rodillos de estirado para controlar el encogimiento del hilo. El rodillo 120 también se conoce como un rodillo de supresión que relaja la tensión del hilo para permitir el embobinado a una menor tensión que el hilo experimenta en el estirado. Una guía 130 fija el hilo en un paquete 140 de hilo, donde se enrolla. En la Figura 2 se muestra un montaje de estirado de múltiples etapas, acoplado y de extrusión por fusión, conocido, que usa un sistema de enfriamiento de flujo cruzado. El montaje de la Figura 2 es similar a aquel de la Figura 1, pero no incluye un tubo caliente como lo hace la Figura 1, puesto que el tubo caliente puede dañar la fibra. En la Figura 2, el estirado se logra a través de rodillos en lugar de un tubo caliente. En este aparato, se introduce una poliamida fundida en 200 a un paquete 210 de hilado. El polímero se extruye como filamentos 220 no estirados a partir del paquete de hilado, que tiene orificios diseñados para dar la sección transversal deseada. Los filamentos se enfrían después de que salen del capilar del paquete de hilado para enfriar las fibras por aire de enfriamiento de flujo transversal en 230 en la Figura 2. Estos filamentos se hacen converger en un fajo de hilos como se muestra en 250 con aplicación de un lubricante de acabado convencional en 240 y se envían por un montaje 260 de rodillo de alimentación. El hilo entonces se alimenta a un primer par 270 de rodillos de estirado por etapas, y luego a un segundo par 275 de rodillos de estirado. Se puede usar un tercer montaje 280 opcional de rodillos de estirado para estirar adicionalmente la fibra. El hilo se relaja en el rodillo 285 de relajación. Una guía 290 fija el hilo en un paquete 295 de hilo que se hace girar por una prensa de bobínadora y se enrolla. No es posible lograr mayores velocidades de hilado en los sistemas de enfriamiento de flujo transversal de las Figuras 1 y 2 a través del uso del enfriamiento de flujo transversal para incrementar la productividad. La capacidad de estirar un hilo disminuye de manera significativa con el uso del flujo transversal, lo que reduce la tenacidad final del hilo. Además, es importante que el hilo de poliamida producido tenga propiedades al menos tan buenas como aquellas obtenibles a menores velocidades. En particular, es deseable mantener la tenacidad deseada, alargamiento en la ruptura y uniformidad del hilo producido. De esta manera, existe la necesidad en la técnica de proporcionar métodos y aparatos para el hilado a gran velocidad de hilo en tanto que se mantengan estas propiedades. Las dificultades en el uso de grandes velocidades de hilado son especialmente evidentes en hilos de nylon coloreados o deslustrados. Estos hilos se extruyen a partir de polímeros de nylon que contienen pigmentos, que proporcionan una paleta de colores de amplia variedad. Los polímeros de hilo de nylon frecuentemente es deslustran por la adición de dióxido de titanio o sulfuro de zinc. Típicamente, el nylon deslustrado y/o pigmentado causa problemas para la extrusión por fusión, parcialmente debido a las diferencias en el comportamiento de flujo en estado fundido, desarrollo de microestructuras y propiedades de pérdida térmica en comparación a nylon no pigmentado o no deslustrado. La presencia de un nivel incrementado de rupturas de filamento cuando se usan polímeros deslustrados o pigmentados, es un problema antiguo. Se conoce que un intento para incrementar las velocidades de extrusión exacerba el problema de filamentos rotos. De esta manera, sería deseable, en particular, proporcionar un proceso de hilado a gran velocidad que produzca hilo pigmentado de poliamida sin experimentar las rupturas de filamentos. Breve Descripción de la Invención En la presente invención, se preparan hilos de alta tenacidad a una velocidad de hilado (definida como la velocidad superficial del rodillo de estirado de más alta velocidad) en el intervalo de aproximadamente 2500 metros por minuto a aproximadamente más de 5000 metros por minuto con niveles comercialmente deseables de alargamiento en la ruptura y encogimiento. En contraste, los hilos producidos mediante los métodos de la técnica anterior que emplean enfriamiento convencional de flujo cruzado están cargados con pérdida de tenacidad y alargamiento conforme se incrementa la velocidad de hilado. También es indeseablemente alto el encogimiento de las fibras producidas mediante estos métodos convencionales. Se requiere un buen equilibrio de estas propiedades a fin de cumplir con los requisitos de las fibras de poliamida, técnicas, usadas en aplicaciones tal como bolsas de aire automotrices, hilos de refuerzo de caucho curado (por ejemplo, hilos de llantas), ropa protectora, equipaje flexible. Adicionalmente, la baja resistencia acoplada al poco alargamiento en la ruptura y el alto encogimiento implican típicamente un proceso que no es fuerte y de calidad comercial. De esta manera, es un objeto de la presente invención proporcionar velocidades incrementadas de extrusión de filamentos con una mejora concomitante en la productividad y propiedades de hilos de nylon de alta resistencia e hilos de nylon de alta resistencia que contienen pigmentos. Es un objeto adicional de la presente invención proporcionar un proceso de estirado, acoplado y de hilado a gran velocidad que da filamentos de poliamida (opcionalmente pigmentados) , hilos y artículos de características deseadas, por ejemplo, que tienen al menos propiedades al menos equivalentes a aquellas obtenidas en productos preparados en procesos de enfriamiento de flujo cruzado a velocidades convencionales. Es aun un objeto adicional proporcionar hilos y artículos que tengan tenacidad mejorada. De acuerdo con los objetivos, la presente invención proporciona un proceso para producir un hilo de poliamida, que comprende: extruir una masa fundida polimérica a través de un paquete de hilado para formar al menos un filamento; pasar el filamento a una cámara de enfriamiento neumático donde se proporciona un gas de enfriamiento al filamento para enfriar y solidificar el filamento, en donde el gas de enfriamiento se dirige para viajar en la misma dirección como la dirección de filamento; pasar el filamento a una etapa de estirado mecánico yestirar y alargar de este modo el filamento para formar un hilo. Si el hilo es un hilo de múltiples filamentos, al menos un filamento comprende una pluralidad de filamentos, la pluralidad de filamentos se hacen converger en un hilo de múltiples filamentos, y el hilo se pasa a una etapa de estirado mecánico, donde se estira y de este modo se alarga. Si el hilo es un hilo de monofilamento, entonces al menos un filamento comprende un filamento individual por hilo.

Los objetos, características y ventajas adicionales de la invención llegarán a ser evidentes a partir de la descripción detallada que sigue. Breve Descripción de las Figuras La Figura 1 es una vista en sección transversal esquemática de un aparato de hilado-estirado acoplados y de enfriamiento de filamentos de la técnica anterior que usa un tubo caliente para el estirado. La Figura 2 es una vista en sección transversal esquemática de un segundo aparato de hilado-estirado acoplados y de enfriamiento de filamentos de la técnica anterior que usa un rodillo en lugar de un tubo caliente para el estirado. La Figura 3 es una vista en sección transversal esquemática de un aparato de enfriamiento neumático de filamentos de acuerdo a la presente invención. La Figura 4 es una vista en sección transversal esquemática de un aparato de hilado-estirado acoplados de enfriamiento neumático de filamentos de acuerdo a una modalidad diferente de la presente invención. La Figura 5 es una vista en sección transversal esquemática de un aparato de hilado-estirado acoplados y de enfriamiento neumático de filamentos de acuerdo a otra modalidad de la presente invención. La Figura 6 es una gráfica que compara la relación máxima lograble de estirado para la presente invención y la técnica anterior como una función de la velocidad de hilado. La Figura 7 es una gráfica que compara la tenacidad medida para filamentos hilados de acuerdo con la presente invención y con respecto a la técnica anterior como una función de la velocidad de hilado. Descripción Detallada de la Invención De acuerdo con la presente invención, se proporciona un proceso para producir hilos de poliamida de mono- y muíti -filamento . En general, los hilos de monofilamento consisten de un filamento individual por hilo en tanto que los hilos de multi-filamento o de múltiples filamentos consisten de una pluralidad de monofilamentos . El término "filamento" se usa en la presente de forma genérica, y abarca también fibras discontinuas cortas conocidas como materias primas textiles en la técnica. Los filamentos de poliamida formados por hilado en estado fundido, la extrusión a través de una boquilla o capilar de hilera, se preparan inicialmente en la forma de filamentos continuos. Los filamentos producidos de esta manera tienen una forma deseada en sección transversal y como se determina por la forma en sección transversal del capilar y pueden incluir formas circulares, ovales, trilobulado, múltilobulado, tipo cinta y hueso . Se puede usar cualquier poliamida que se pueda hilar en estado fundido para elaborar el filamento de la presente invención. Las poliamidas pueden ser un homopolímero, copolímero o terpolímero, o mezclas de polímeros. Las poliamidas de ejemplo incluyen polihexametilen-adipamida (nylon 6,6); policaproamida (nylon 6); polienantamida (nylon 7); nylon 10; polidodecanolactam (nylon 12); politetrametilendipamida (nylon 4,6); homopolímero de polihexametilen-cebacamida (nylon 6,10); una poliamida de ácido n-dodecanodioico y homopolímero de hexametilendiamina (nylon 6,12); y una poliamida de dodecanometilendiamina y ácido n-dodecanodioico (nylon 12,12). Los métodos para elaborar las poliamidas usadas en la presente invención se conocen en la técnica y pueden incluir el uso de catalizadores, co-catalizadores, y ramificadores de cadena para formar los polímeros, como se conoce en la técnica. De manera preferente, el polímero es nylon 6, nylon 6,6, ó una combinación de los mismos. De manera más preferente, la poliamida es nylon 6,6. En el proceso de la invención, se extruye una masa fundida polimérica a través de un paquete de hilado para formar al menos un filamento. El paquete de hilado puede incluir una placa de hilera perforada con uno, dos ó una pluralidad de agujeros (capilares) usando técnicas conocidas para formar al menos un filamento. En la modalidad de monofilamento, un filamento individual o mono-filamento forma el hilo de monofilamento, y en la modalidad de multi- filamento, una pluralidad de monofilamentos forman el hilo de múltiples filamentos o hilo de multi-filamento . Los ejemplos de métodos y sistemas adecuados de hilado neumático, que se pueden usar se describen en la patente de los Estados Unidos No. 5,824,248 y la solicitud de patente de los Estados Unidos No. de Serie 09/547,854 presentada el 12 de Abril de 2000. También se puede usar cualquiera de los métodos neumáticos descritos anteriormente. Un sistema preferido de enfriamiento neumático de filamentos para el uso en la presente invención se muestra esquemáticamente en la Figura 3. El montaje de la Figura 3 se puede usar como la cámara de enfriamiento de las Figuras 4 ó 5. En la Figura 3, se extruye una masa fundida polimérica 300 a través de un paquete 305 de hilado de filamentos y una placa 310 de hilera, que tiene al menos uno, y de manera preferente múltiples capilares para formar al menos uno, y de manera preferente una pluralidad, de filamentos 315. Al menos un filamento se pasa a una cámara 320 de enfriamiento neumático, que es parte de un montaje de enfriamiento neumático. El montaje de enfriamiento neumático incluye una sección de retraso de enfriamiento, calentada o no calentada, de altura A; una sección 345 de mampara de enfriamiento de altura B y de diámetro Di; un tubo 355 de conexión de enfriamiento de altura Cx y de diámetro D2; un segmento 325 de conexión de altura C2; y un tubo 330 de enfriamiento de altura C3 y de diámetro D3. En la cámara neumática, se proporciona un gas de enfriamiento en 340 para enfriar y solidificar el filamento. De. manera preferente, el filamento pasa a través de la cámara de enfriamiento a una velocidad de menos de 1500 m/min. La mampara 345 de enfriamiento circunda los filamentos en la cámara de enfriamiento, y una mampara 350 de enfriamiento, perforada se puede colocar de manera opcional cerca de la mampara de enfriamiento en la cámara de enfriamiento. Los filamentos y el gas de enfriamiento salen de la cámara de enfriamiento mediante el tubo 330 de enfriamiento. El hilo recién enfriado se muestra en 335. Para una condición dada de polimerización, el tamaño y rendimiento del filamento, la distancia entre la placa de hilera y el segmento de conexión determinan la ubicación a lo largo de los filamentos donde el gas se acelera y proporciona el efecto de enfriamiento neumático. El gas de enfriamiento se dirige para viajar en la misma dirección como la dirección de los filamentos, como se indica por las flechas en la Figura 3. La velocidad del gas de enfriamiento se controla con respecto a la velocidad del filamento que a su vez reduce al mínimo las fuerzas de arrastre aerodinámicas del gas de enfriamiento en los filamentos. Estas fuerzas actúan normalmente de manera más significativa a mayores velocidades de hilado para atenuar el filamento e impartir orientación temprana indeseable a los filamentos recién hilados. La orientación de los filamentos en la porción de enfriamiento en la porción de hilado es indeseable puesto que esta orientación limita el arrastre mecánico final de los filamentos disponibles. El arrastre aerodinámico reducido experimentado por el filamento en un proceso de hilado de enfriamiento neumático tiene una menor orientación como se mide por la birrefringencia del filamento . La formación de un hilo de poliamida a partir de los filamentos producidos de acuerdo al proceso de la presente invención se ilustra con respecto a las Figuras 4 y 5. Como se muestra en la Figura 4, una masa fundida polimérica 400 se extruye a través de un paquete 410 de hilado para formar al menos uno, y de manera preferente una pluralidad de filamentos 420. El paquete 410 de hilado contiene un medio de filtro y una placa de hilera de múltiples capilares. Los filamentos 420 recientemente extruidos se enfrían en una cámara 430 de enfriamiento neumático, que es del tipo mostrado en la Figura 3, por la introducción de aire 440 de enfriamiento a la cámara 430 de enfriamiento. Una mampara 435 de enfriamiento circunda los filamentos en la Figura 4. En la modalidad de hilo de múltiples filamentos, el proceso de la presente invención incluye además el paso de hacer converger los filamentos solidificados en un hilo de múltiples filamentos. Los filamentos 420, que salen de la cámara 430 de enfriamiento, se hacen converger en un hilo 460 por una guía 455 enrollada en espiral localizada corriente abajo de un rodillo 450 de aplicación de acabado de filamentos. El rodillo 450 de acabado se usa para aplicar aceite u otros tipos de acabado conocidos en la técnica. El proceso de la presente invención incluye además el paso de pasar el filamento, o en el caso de la modalidad de hilo de múltiples filamentos, pasar el hilo a una etapa de estirado mecánico y estirar y alargar de este modo el filamento o el hilo. El filamento se estira en al menos una, y usualmente en múltiples etapas de estirado. Este paso se logra en la modalidad de la Figura 4 por un primer par 470 de rodillos de estirado y un segundo par 480 de rodillos de estirado. Un montaje 465 de rodillos de alimentación envía el hilo 460 tratado al primer par 470 de rodillos de estirado que se calienta y opera a una mayor velocidad que el rodillo 465 de alimentación tal que el hilo se estire en el espacio entre los rodillos 465 y 470. El segundo par 480 de rodillos calentados de estirado, que corre a una velocidad superficial mayor que el rodillo 470, estira adicionalmente el hilo sobre un montaje de espiga calentada de estirado, o tubo caliente 475, como se describe en la patente de los Estados Unidos número 4,880,961. De manera preferente, el filamento o el hilo pasa a través de la etapa final de estirado a una velocidad de más de aproximadamente 2600 m/min, y de manera aún más preferente a una velocidad de más de aproximadamente 4500 m/min. La relación de estirado, definida como la relación de las velocidades superficiales de rodillo (rodillo de mayor velocidad/rodillo de menor velocidad) , proporciona la alineación de la cadena del polímero (orientación) necesaria para lograr alta resistencia o tenacidad del hilo. De manera preferente, el filamento o el hilo se estiran a una relación de estirado de aproximadamente 3 a aproximadamente 6. El calor de las superficies 470, 480 calentadas del rodillo y el montaje 471 de espiga de estirado estabilizan la estructura estirada (orientada) del hilo de múltiples filamentos. El hilo se relaja entre el rodillo 480 de estirado y los rodillos 482 y 485 para controlar el encogimiento final del hilo. El proceso de la presente invención puede comprender además el paso de enrollar el filamento o el hilo en un paquete. En la modalidad de la Figura 4, el hilo completamente estirado con la tenacidad, encogimiento y otras propiedades deseadas, se enrolla en un paquete 495 hecho girar por la prensa de una bobinadora no mostrada en la Figura 4. La guía 490 se usa para controlar la ruta del hilo. Aunque no se muestra, se usa frecuentemente un detector de línea de hilo roto en esta ubicación para detener la bobinadora si se presenta una ruptura de la línea de hilo.

Opcionalmente, se monta un detector de filamento roto entre los rodillos 482 y 485 para señalar la presencia de un nivel indeseable de rupturas de filamento. Si se desea, se puede aplicar adicionalmente un aceite secundario de acabado antes del enrollamiento. De acuerdo con la presente invención, el estirado puede comprender estirar los filamentos en dos o más etapas. Esta modalidad se ilustra con respecto a la Figura 5. Como se muestra en la Figura 5, una masa fundida polimérica 500 se extruye a través de un paquete 510 de hilado para formar al menos uno, y de manera preferente una pluralidad de filamentos 515. El paquete 510 de hilado comprende un medio de filtro y una placa de hilera de múltiples capilares. Los filamentos 515 recientemente extruidos se pasan a una cámara 520 de enfriamiento neumático, por ejemplo, como en la Figura 3. Los filamentos 515 recientemente extruidos se enfrían en una cámara 520 de enfriamiento neumático, que es del tipo mostrado en la Figura 3, por la introducción de aire 525 de enfriamiento a la cámara 520 de enfriamiento. Los filamentos 515 que salen de la cámara 520 de enfriamiento se hacen converger en un hilo de múltiples filamentos por la guía 535 localizada corriente abajo del rodillo 530 de acabado. El rodillo 530 de acabado se usar para aplicar aceite de acabado de filamento, de un tipo conocido al hilo de múltiples filamentos. Un montaje 540 de rodillo de alimentación envía el hilo tratado de múltiples filamentos a un primer par 545 de rodillos de estirado que se calienta y opera a una velocidad mayor que el rodillo 540 de alimentación tal que el hilo de múltiples filamentos se estira en el espacio entre los rodillos 540 y 545. Un segundo par 550 de rodillo de estirado, calentados, que corre a una velocidad superficial mayor que el rodillo 545, estiran adicionalmente el hilo a fin de orientar de forma suficiente las moléculas del polímero e impartir resistencia al hilo una vez que se establece la estructura sobre las superficies calentadas de los rodillos de estirado. Un tercer par 555 opcional de rodillos de estirado puede estirar adicionalmente el hilo de múltiples filamentos para incrementar adicionalmente la tenacidad. Este hilo se relaja en su velocidad entre el rodillo 555 de estirado y los rodillos 560 para controlar el encogimiento final del hilo. Frecuentemente, se usa un detector de filamentos rotos, montado entre los rodillos 555 y 560, para determinar la calidad del producto. El hilo completamente estirado con la tenacidad, encogimiento y otras propiedades deseadas se enrolla en un paquete 570. Se usa una guía 565 para controlar la ruta del hilo. Aunque no se muestra, se usa frecuentemente un detector de linea de hilo rota en esta ubicación para detener la bobinadora si se presenta una ruptura de la línea de hilo. Si se desea, se puede aplicar adicionalmente un aceite secundario de acabado antes del enrollamiento.

En la modalidad de monofilamento , no hay paso para hacer converger los filamentos como se describe anteriormente en un hilo de múltiples filamentos. En cambio, el filamento, en la forma de un monofilamento, se pasa directamente a una etapa acoplada de estirado mecánico tal como aquella ilustrada ya sea por la Figura 4 o 5. Como resultado, el monofilamento se estira y alarga de este modo y orienta. El monofilamento se enrolla entonces en un paquete, tal como aquel ilustrado ya sea por la Figura 4 ó 5. Los filamentos hechos de acuerdo con la presente invención se pueden hilar, por ejemplo, a velocidades mayores de 2000 metros por minuto, de manera preferente más de aproximadamente 3000 por minuto, de manera más preferente más de aproximadamente 4000 metros por minuto, de manera más preferente más de aproximadamente 5000 metros por minuto, hasta aproximadamente 10000 metros por minuto. En este contexto, la velocidad de hilado se define como la velocidad superficial del rodillo de estirado que se mueve más rápido sobre el cual el hilo está en contacto antes de que se enrolle el hilo. A una velocidad de hilado de aproximadamente 2660 a aproximadamente 5000 metros por minuto, la relación de la velocidad del gas de enfriamiento a la salida de la cámara de enfriamiento a un primer rodillo que jala los filamentos es de aproximadamente 0.6 a aproximadamente 2.0. Este primer rodillo que jala los filamentos es el rodillo de alimentación, es decir, el conjunto 465 de rodillos en la Figura 4 o el conjunto 540 de rodillos en la Figura 5. De manera preferente, el enrollado del hilo se logra a una velocidad de enrollamiento reducida de una velocidad de hilado por una cantidad de 0.1 por ciento a aproximadamente 7 por ciento de la velocidad de hilado. En la presente invención, se preparan hilos de alta tenacidad a grandes velocidades de hilado con niveles comercialmente deseables de alargamiento en la ruptura y encogimiento. En contraste, los hilos producidos por los métodos de la técnica anterior que emplean enfriamiento convencional de flujo cruzado están cargados con pérdida de tenacidad y alargamiento conforme se incrementa la velocidad de hilado. El encogimiento de las fibras producidas mediante estos métodos convencionales es también altamente indeseable. Esto se ilustra con respecto a la Figura 6, que muestra que falla la relación máxima lograble de estirado del proceso de la técnica anterior. Esto es debido a un alto número de rupturas de filamento, que hace inmanejable al proceso. Esto también da por resultado una caída en la tenacidad, como se ilustra con respecto a la Figura 7. La tenacidad del hilo es un producto de que está altamente estirado. Como resultado, la tenacidad máxima lograda en la técnica anterior cae y llega a ser inmanejable a una baja velocidad de hilado (aproximadamente 4000 metro por minuto) . La Figura 7 muestra que un hilo de aproximadamente 10.8 gramos por denier se obtiene al hilar con el medio de enfriamiento de la invención a 5500 metros por minuto, en tanto que con el medio de enfriamiento de la técnica anterior este mismo hilo de aproximadamente 10.8 gramos por denier se obtiene a sólo 3000 metros por minuto. El proceso de la invención, en este ejemplo, es (5500/3000) = 1.8 veces más productivo que la técnica anterior. Los datos de las Figuras 6 y 7 se generaron usando la técnica anterior mostrada en la Figura 1 sin el tubo caliente 90. En cambio, el hilo del rodillo 80 a 100 sin ir sobre 90 que físicamente no estuvo. El resto de la ruta del hilo fue como el la Figura 1. De esta manera, sobre un intervalo de velocidades de hilado de aproximadamente 2600 metros por minuto a más de 5000 metros por minuto, los hilos completamente estirados de la presente invención pueden tener una tenacidad de al menos 5 gramos por denier (4.5 cN por decitex) , de manera preferente demás de aproximadamente 5.7 gramos por denier (5.0 cN por decitex), de manera más preferente más de aproximadamente 7.9 gramos por denier (7.0 cN por decitex), de manera más preferente más de aproximadamente 11.3 gramos por denier (10 cN por decitex) . Adicionalmente , los hilos de la presente invención tienen un equilibrio deseable de propiedades, por ejemplo, alargamiento en la ruptura (15 a 22 %) y encogimiento con aire caliente (menos de 10 %, y de manera más preferente menos de 6 %) . También, los hilos de la presente invención tienen una extensión de denier de menos de 3.7 %. En contraste, los hilos producidos mediante los métodos de la técnica anterior que emplean enfriamiento convencional de flujo cruzado han estado llenos con pérdida de tenacidad y alargamiento en tanto que se buscan incrementos en la velocidad de hilado. También es indeseablemente alto el encogimiento de las fibras producidas mediante estos métodos convencionales. Se requiere un buen equilibrio de estas propiedades a fin de cumplir con los requisitos de las fibras técnicas de poliamida usadas en aplicaciones tal como bolsas de aire automotrices, hilos de refuerzo de caucho curado (por ejemplo hilos de llantas), ropa protectora, equipaje flexible. Adicionalmente, la baja resistencia acoplada con bajo alargamiento en la ruptura y alto encogimiento implican típicamente un proceso que no es fuerte y de calidad comercial . Además, los filamentos de la presente invención pueden tener cualquier decitex deseado por filamento (dtex/fil) , por ejemplo, de 0.1 a aproximadamente 20 dtex/fil. Los filamentos para el uso en aplicaciones industriales, tal como bolsas de aire e hilo de costura, están típicamente entre aproximadamente 2.5 a aproximadamente 9 dtex/fil. Para usos en ropas, el dtex/fil varía, típicamente entre 0.1 a 4 y para otras aplicaciones (por ejemplo, alfombras) es frecuentemente útil un dtex/fil, por ejemplo de aproximadamente 5 a aproximadamente 18. Antes de cualquier estirado mecánico, los filamentos de la invención, tiene una birrefringencia entre 0.002 y 0.012. Como se conoce por aquellos expertos en la técnica, la birrefringencia de los filamentos indica el grado relativo de orientación de las cadenas poliméricas en el filamento. Este intervalo en la birrefringencia lograda en el montaje de rodillo de alimentación, con el medio de enfriamiento neumático de la invención, es indicativo de una menor orientación molecular que aquella lograda usando el medio de enfriamiento del flujo cruzado de la técnica anterior. Esta menor orientación en el montaje de rodillo de alimentación permite que se use una mucho mayor relación de estirado sin encontrar excesivos filamentos rotos. Los filamentos de esta invención son de manera preferente poliamida formada en hilos de múltiples filamentos, tejidos, fibras cortadas, artículos de tejidos moldeados, estopas de filamentos continuos, e hilos de filamentos continuos. Los tejidos que contienen los filamentos de esta invención, incluyendo los tejidos industriales usados en veleros y paracaídas, alfombras, prendas, bolsas de aire u otros artículos que contienen al menos una porción de poliamida. Cuando se elaboran tejidos, se puede usar cualquier método adecuado, conocido para elaborar tejidos. Por ejemplo, tejedura, tejido de punto de urdimbre, tejido de punto circular, tejido de punto de ropa interior, y colocación de un producto de fibras cortadas en una tela no tejida, son adecuados para elaborar tejidos. Los hilos de filamento de poliamida de esta invención se pueden usar solos o mezclados en cualquier cantidad deseada, típicamente después del hilado y estirado, con otras fibras sintéticas poliméricas tal como Spandex, poliéster y fibras naturales tal como algodón, seda, lana u otras fibras acompañantes típicas de nylon. El hilo elaborado de acuerdo con el proceso de la presente invención puede tener cualquier cuenta deseada de filamentos y decitex total. El hilo formado a partir de los filamentos de la presente invención tiene típicamente un decitex total entre aproximadamente 10 decitex y aproximadamente 990 decitex denier, de manera preferente entre aproximadamente 16 decitex y aproximadamente 460 decitex. Además, el hilo de la presente invención se puede formar además a partir de una pluralidad de diferentes filamentos que tienen diferentes intervalos de decitex por filamento [dtex/fil] , diferentes secciones transversales y/o otras características. La masa fundida polimérica usada con el proceso de la presente invención y los filamentos, hilos y artículos resultantes puede- incluir aditivos convencionales, que se adicionan durante el proceso de polimerización o al polímero o artículo formado, y pueden contribuir en la mejora de las propiedades del polímero o fibra. Los ejemplos de estos aditivos incluyen agentes antiestáticos, antioxidantes, antimicrobianos, agentes de retardo de la flama, pigmentos coloreados, estabilizadores a la luz, catalizadores y auxiliares de polimerización, promotores de adhesión, partículas deslustrantes, tal como dióxido de titanio, agentes de trenzado, fosfatos orgánicos y combinaciones de los mismos. Los aditivos especialmente preferidos en la masa fundida polimérica de la presente invención son partículas deslustrantes tal como dióxido de titanio o sulfuro de zinc y partículas de pigmentos coloreados. De manera preferente, la masa fundida polimérica contiene aproximadamente 0.01 a aproximadamente 1.2 por ciento en peso de las partículas coloreadas o deslustrantes. Otros aditivos que se pueden aplicar en las fibras durante los procesos de hilado y/o estirado incluyen agentes antiestáticos, agentes suavizantes, promotores de adhesión, antioxidantes, antimicrobianos, agentes de retardo de la flama, lubricantes y combinaciones de los mismos. Estos aditivos adicionales se pueden adicionar durante varios pasos del proceso como se conoce en la técnica. La invención se ilustra adicionalmente por los siguientes ejemplos no limitantes.

Métodos de Prueba Las propiedades usadas para caracterizar los filamentos de la presente invención se midieron de las siguientes maneras: La tenacidad se mide en una máquina de prueba de tracción Instron (ASTM D76) equipada con dos agarraderas, que retienen los hilos a las longitudes de calibración de 10 pulgadas (25.4 cm) . La muestra se somete a 3 torsiones/pulgada (1.2 torsiones/cm) y el hilo entonces se jala a una velocidad de deformación de 10 pulgadas/minuto (25.4 cm/min) . Una celda de carga registra los datos, y se obtienen las curvas de esfuerzo-deformación. La tenacidad es la fuerza de ruptura dividida por el denier del hilo, expresada en gramos/denier o cN/dtex = gramos/denier x (100-102) x (9/10) . El alargamiento en la ruptura, expresado en por ciento, es el cambio en la longitud de la muestra en la ruptura dividido por su longitud original. Las mediciones Instron se hacen a 21 °C (+/- 1°C) y 65 % de humedad relativa. El denier es la densidad lineal de la muestra obtenida al medir el peso, en gramos, de una longitud de 9000 m (decitex es el denier multiplicado por el factor 10/9) . Los métodos de medición de tenacidad y alargamiento se ajustan en general a ASTM D 2256. La uniformidad de la densidad lineal del hilo (expresada por denier o decitex) se determina al pesar repetitivamente una longitud específica del hilo y al comparar un número representativo de muestras. La densidad lineal de un hilo se mide por el método de "cortar y pesar" conocido por aquellos expertos en la técnica. En este método, una longitud específica (L) de hilo, por ejemplo, 30 metros de hilo, se corta de un paquete de hilo y se pesa. El peso (W) de la muestra de hilo se expresa en gramos. La relación de peso a longitud (W/L) se multiplica por 9000 metros de hilo para expresar el denier. De manera alternativa, W/L se multiplica por 10000 metros de hilo para expresar decitex. El proceso de cortar y pesar se repite típicamente 8 veces. El promedio de 8 mediciones de un paquete de hilo individual se llama la uniformidad de denier "al extremo" . Un aparato de prueba automatizado ACW400/DVA está disponible de LEMZING TECHNI , GmbH & Co . KG, Austria para hacer esta medición. El instrumento AC 400/DVA es un sistema de medición completamente automatizado para denier/dtex y uniformidad de los hilos de filamento de acuerdo al método de cortar y pesar. El instrumento LENZING TECHNIK ACW400/DVA incluye un accesorio de variación de denier (DVA) que proporciona una medida automatizada de variación de denier referida en la técnica como la "extensión de denier" . Las mediciones de extensión de denier en la presente se realizan todas de acuerdo a los métodos proporcionados por LENZING TECHNIK para el módulo accesorio de variación de denier al ACW400.

Se usaron métodos normales de acuerdo a ASTM D789 para la determinación de la viscosidad relativa (RV) de polímero en solución de ácido fórmico, punto de fusión y contenido de humedad. El método de prueba ASTM D5104-96 es el método estándar para el encogimiento de filamentos (prueba de fibra individual) como se usa en la presente. La birrefringencia de los filamentos individuales se determinó usando microscopía de luz polarizada y la técnica de compensador de inclinación. La siguiente fórmula, Ecuación 1, define la birrefringencia : Birrefringencia = Retraso (longitudes de onda en nm) /espesor de muestra (nm) .... Ecuación 1. El espesor de la fibra se mide usando un microcopio y lente Watson Image Sheering. La imagen de la fibra medida se desvía desde un lado al otro y se calibra para dar la medición del espesor. El retraso se mide al cortar una cuña de 45 grados en un extremo de la fibra. Los órdenes de interferencia o las bandas de retraso se cuentan conforme se propagan desde el extremo más delgado de la cuña a la parte más gruesa de la cuña o el centro de la fibra. La medición se hace en polarizadores cruzados usando una placa de 1/4 de onda (1/4 de longitud de onda de 546 nonámetros) insertada en la ruta de luz con la fibra alineada perpendicular en la dirección de retraso de la placa de 1/4 de onda. Conforme se cuenta cada banda de retraso, la porción de la banda desplazada en el centro de la fibra se debe compensar usando el analizador. El analizador se gira hasta que se compense la banda central y se registre el ángulo. El ángulo (menor de 180°) representa una porción de una banda de retraso (a 546 nonámetros) . El número total de bandas de retraso y la porción de la última medida con el analizador se convierten en una diferencia de ruta (nm) . De manera alternativa, se puede usar el método de compensación de Senarmont como se describe en detalle en la patente de los Estados Unidos número 5,141,700 (Sze) en columnas 5 y 6 iniciando en la línea 23 en columna 5 para obtener los mismos datos de birrefringencia . De forma fundamental, el método de birrefringencia demanda la medición de la diferencia de ruta entre dos ondas de luz polarizada asociadas con un filamento birrefringente . Esta diferencia de ruta dividida por el diámetro del filamento (en micrómetros) es la definición de birrefringencia . Ej emplos Ejemplo Comparativo A La hojuela de polímero de nylon 6,6 (viscosidad relativa 38) comercialmente disponible de DuPont, Canadá se polimerizó en fase sólida con nitrógeno seco, sustancialmente libre de oxígeno para incrementar el peso molecular del polímero. El polímero se transportó a un aparato de fusión de tornillo y se extruyó. El polímero fundido entonces se introdujo a un paquete de hilado de filamento y se filtró antes de la extrusión a una boquilla de hilado (o hilera) que tiene 34 capilares. Esta hilera permitió la formación de 34 filamentos individuales. Estos filamentos se enfriaron en aire usando el aparato de hilado-estirado acoplados y de enfriamiento de flujo cruzado mostrado en la Figura 1. Los filamentos se hicieron converger en un hilo con aplicación de un lubricante convencional de acabado, y se enviaron por un montaje 70 de rodillo de alimentación que tiene una velocidad superficial de rodillo de 651 metros por minuto y una temperatura superficial de rodillo de 50 °C. El hilo entonces se alimentó a un primer par 80 de rodillos de estirado, que tienen una temperatura superficial de rodillo de 170°C y una velocidad superficial de 2.6 veces la velocidad del rodillo de alimentación. Entonces, el hilo se alimentó a un segundo par 100 de rodillos de estirado, con una temperatura superficial de rodillos de 215°C, que proporcionó una velocidad total de 2800 metros por minuto, igual a una relación de estirado de 4.3 veces la velocidad del rodillo de alimentación. No se usó el tubo caliente 90 en este ejemplo comparativo. El hilo de 34 filamentos se relajó en rodillos tractores 110 y 120 en velocidad por 7.1 y se enrolló en un paquete 140 de hilo a una velocidad de 2587 metros por minuto. El hilo resultante de 110 denier (34 filamentos) tiene una tenacidad de 8.8 gramos por denier (7.8 cN/dtex) , un alargamiento a la ruptura de 18 % y un encogimiento con aire caliente de 6.6%. La viscosidad relativa (RV) medida del hilo fue de 70. Ejemplo 1 La misma hojuela de polímero de nylon 6,6, como se usó en el Ejemplo Comparativo A, se extruyó en estado fundido ? se procesó de la misma manera como el Ejemplo Comparativo A antes de entrar al paquete 400 de hilado mostrado en la Figura 4. El polímero se extruyó a través de una hilera para formar 34 filamentos. Los filamentos recientemente extruidos se enfriaron en aire usando un aparato de enfriamiento neumático como se muestra en la Figura 3 y el montaje de rodillo de estirado, de múltiples etapas, acoplado, mostrado en la Figura 4. No se usó el tubo caliente 475 (Figura 4) . Con referencia a la Figura 3, la mampara 345 de enfriamiento fue de 4.0 pulgadas (10.2 cm) de diámetro Dx con una longitud B de la mampara de enfriamiento de 6.5 pulgadas (16.5 cm) ; una altura A de retraso de enfriamiento de 6.6 pulgadas (16.8 cm) ; una altura Ci del tubo 355 de conexión de enfriamiento de 5.0 pulgadas (12.7 cm) ; un diámetro D2 de tubo de conexión de enfriamiento de 1.5 pulgadas (3.8 cm) ; una altura (C2) del segmento 325 de conexión de 4.8 pulgadas (12.2 cm) ; y una altura (C3) del tubo 330 de 15 pulgadas (38 cm) .

Obtenida de la Ecuación 2, la relación de la velocidad de aire a la velocidad 465 del rodillo de alimentación (Figura 4) fue de 1.02 pies por minuto (31 cm/minuto) . Relación = (Velocidad de aire en la salida del tubo C3) / (Velocidad superficial del rodillo de alimentación 465) Ecuación 2 Donde la velocidad del aire en la salida del tubo 330 (Figura 3) es igual a la velocidad de flujo de aire, volumétrica, medida, dividida por el área en sección transversal del tubo 330, o (D3)2/4. Esta relación entonces se corrige por la disminución en la densidad de aire debida al aumento en la temperatura de aire en volumen en la unidad de enfriamiento neumático. El acabado se aplicó en 450 (en Figura 4) y los filamentos se hicieron converger en un hilo usando una guía 455 enrollada en espiral localizada corriente abajo del rodillo 450 de acabado. El hilo se envió por un montaje 465 de rodillo de alimentación al primer par 470 de rodillos de estirado. El montaje 465 de rodillo de alimentación tiene una velocidad superficial de 1087 metros por minuto y una temperatura superficial de 50°C. El primer par 470 de rodillos de estirado tiene una temperatura superficial de rodillo de 170°C. La velocidad superficial fue de 3.2 veces la velocidad del rodillo de alimentación.

Los filamentos entonces se pasaron a un segundo par 480 de rodillos de estirado al derivar el tubo caliente 475, no usado para este ejemplo. El rodillo de estirado 480, con una temperatura superficial de 212 °C y velocidad superficial de 5000 metros por minuto, proporcionó una relación total de estirado de 4.6. La relación total de estirado se calculó al dividir la velocidad superficial de rodillo 480 de estirado por la velocidad superficial de rodillo 465 de alimentación. El hilo de 34 filamentos se relajó en su velocidad en 485 por 7.4 % en velocidad y se enrolló a una velocidad de 4600 metros por minuto. El hilo de 110 denier resultante tiene una tenacidad de 9.1 gramos por denier (8.0 cN/dtex) , un alargamiento a la ruptura de 20.6% y un encogimiento con aire caliente de 6.7%. La RV medida del hilo fue de 70. Ejemplo 2 Usando el arreglo de máquina de hilado de la Figura 4, se procesó la misma hojuela de polímero de nylon 6,6 usada en el Ejemplo Comparativo A, se extruyó en estado fundido y se transportó al paquete 410 de hilado para extrusión a través de una hilera para formar 34 filamentos. Los filamentos 420 recientemente extruidos se enfriaron rápidamente en aire de acuerdo a la presente invención usando el aparato de enfriamiento neumático mostrado en la Figura 3. Se usó el proceso de rodillo de estirado de múltiples etapas, acoplado y el tubo 475 caliente mostrado en la Figura 4. Con referencia a la Figura 3, la mampara 445 de enfriamiento fue de 4.0 pulgadas de diámetro (10.2 cm) con una longitud B de enfriamiento de 8.1 pulgadas (20.6 cm) ; una altura A de retraso de enfriamiento de 6.6 pulgadas (16.8 cm) ; un tubo 355 de conexión de enfriamiento tiene una altura Ci de 5.0 pulgadas (12.7 cm) ; un diámetro D2 del tubo 355 de conexión de 1.5 pulgadas (3.8 cm) ; un segmento 325 de conexión tiene una altura C2 de 4.8 pulgadas (12.2 cm) ; el tubo 330 de enfriamiento tiene una altura C3 de tubo de 15 pulgadas (38 cm) ; y la relación de la velocidad de aire a la relación de la velocidad del aire a la velocidad del montaje de rodillo de alimentación fue de 1.05. Los filamentos se hicieron converger en un hilo en 455 con la aplicación de un lubricante de acabado en 450. El hilo 460 se envía por el montaje 465 de rodillo de alimentación a un primer par 470 de rodillos de estirado. El montaje 465 de rodillo de alimentación tiene una velocidad superficial de 1064 metros por minuto y una temperatura superficial de rodillo de 50 °C. El primer par 470 de rodillos de estirado tiene una superficie de rodillo a temperatura ambiente y una velocidad superficial de rodillo de 2.7 veces la velocidad del rodillo de alimentación. Los filamentos entonces se pusieron en contacto con un tubo caliente 475, idéntico al tubo caliente descrito en la patente de los Estados Unidos número 4,880,961. El hilo se hizo avanzar en espiral en contacto con fricción con el tubo caliente que toma una y media vueltas alrededor del tubo caliente internamente calentado. La temperatura superficial del tubo caliente 475 del elemento de ayuda de estirado fue de 181 °C. Luego, el hilo se hizo avanzar a un segundo par 480 de rodillos de estirado, que tienen una temperatura superficial de rodillo de 215°C. La relación total de estirado fue de 4.7 veces la velocidad superficial de rodillos de alimentación 465 con el segundo montaje 480 de rodillos de estirado que tienen una velocidad superficial a 5000 metros por minuto. El hilo de 34 filamentos se relajó en velocidad por 7.0 % en el montaje 485 de rodillos de relajación y se enrolló en un paquete 495 de hilo a una velocidad de 4615 metros por minuto. El hilo de 110 denier estirado (122 dtex - 34 filamentos) tiene una tenacidad de 9.8 gramos por denier (8.6 cN/dtex) , un alargamiento en la ruptura de 16.3 % y un encogimiento con aire caliente de 7.3%. La RV medida en ácido fórmico del hilo fue de 70. Ejemplo 3 Una hojuela de polímero de nylon 6,6 de 38 RV que contiene 1% en peso de forma de anatasa de dióxido de titanio (HOMBITANMR LO-CR-S-M, Sachtleben Chemie GmbH, Duisburg, Alemania) se extruyó en estado fundido y se procesó de la misma manera como en el Ejemplo 2 usando el aparato acoplado de extrusión y estirado mostrado en la Figura 4. Se usó para formar 34 filamentos un paquete idéntico de hilado y una hilera idéntica. Los filamentos recientemente extruidos se enfriaron en aire usando el aparato de enfriamiento neumático mostrado en la Figura 3. Las mediciones del aparato de enfriamiento neumático fueron idénticas a aquellas del Ejemplo 2. La relación de la velocidad de aire en el tubo 330 (Figura 3) a la velocidad del montaje 465 de rodillo de alimentación fue de 1.1. Como antes, los filamentos se hicieron converger por una guía 455 en un hilo con aplicación de un lubricante de acabado en 450. El montaje 465 de rodillo de alimentación envió el hilo a un primer par 470 de rodillos de estirado. El rodillo 465 de alimentación tiene una velocidad superficial de 1087 metros por minuto y una temperatura superficial de rodillo de 50°C. El primer par 470 de rodillos de estirado tiene una superficie de rodillo a temperatura ambiente y una velocidad superficial de 2.7 veces la velocidad del rodillo de alimentación. El hilo se envió a un tubo caliente como en el Ejemplo 2. El hilo se hizo avanzar espiralmente en contacto con fricción con el tubo caliente que ~ toma una y media vueltas alrededor del tubo caliente internamente calentado. La temperatura superficial del elemento 475 de ayuda de estirado fue de 181°C. Luego, el hilo se hizo avanzar a un segundo par 480 de rodillos de estirado con una velocidad superficial de 5000 metros por minuto y una temperatura superficial de rodillo de 215°C, proporcionado una relación total de estirado de 4.6 veces la velocidad del rodillo de alimentación. El hilo de 34 filamentos se relajó en velocidad por 6.5% usando el montaje 485 de rodillo de relajación y se enrolló a una velocidad de 4645 metros por minuto para formar el empaque 495. El hilo de 110 denier resultante (122 dtex - 34 filamentos) tiene una tenacidad de 8.7 gramos por denier (7.7 cN/dtex) , un alargamiento en la ruptura de 17.6 % y encogimiento con aire caliente de 7.1 %. La RV medida en ácido fórmico del hilo fue de 78. Ejemplo Comparativo B Una hojuela de polímero de nylon 6,6 de 38 RV idéntica a aquella usada en el Ejemplo 1 se extruyó en estado fundido usando el aparato de estirado en múltiples etapas de hilado, acoplado, de la Figura 1. El paquete 20 de hilado contuvo una hilera con 34 capilares, y se hilaron 34 filamentos. Cada filamento fue de 6 denier (6.6 dtex) de finura después del estirado en múltiples etapas. Los filamentos (30 en Figura 1) se enfriaron y solidificaron usando un flujo cruzado de aire 40 de enfriamiento de acuerdo al proceso conocido de la técnica anterior. Los filamentos se hicieron converger en un hilo con aplicación de un lubricante de acabado en 50. El hilo 60 se envió a un primer par 80 de rodillos de estirado por un montaje 70 de rodillo de alimentación que tiene la velocidad periférica de 560 metros por minuto y una temperatura superficial de rodillo de 50 °C. El primer par 80 de rodillos de estirado tiene una temperatura superficial de rodillo de 170°C y una velocidad superficial de 3.0 veces la velocidad de rodillo de alimentación. No se usó tubo caliente 90. El hilo entonces se alimentó a un segundo par 100 de rodillos de estirado que tiene una temperatura superficial de rodillo de 215°C, que proporcionó una relación total de estirado de 5 veces la velocidad del rodillo de alimentación o 2800 metros por minuto. El hilo de 34 filamentos se relajó en velocidad por 8.0 % y se enrolló a una velocidad de 2562 metros por minuto. El hilo de 210 denier estirado (233 dtex) tiene una tenacidad de 9.4 gramos por denier (8.3 cN/dtex) , un alargamiento a la ruptura de 17.5% y un encogimiento con aire caliente de 6.7 %. La RV medida en ácido fórmico del hilo fue de 70. Ejemplo 4 Usando el aparato de estirado e hilado, acoplado, de enfriamiento neumático de la Figura 4 (sin el tubo caliente 475), se procesó un polímero de nylon 6,6 de forma idéntica al Ejemplo Comparativo A antes del paquete de hilado que se extruyó en estado fundido a través de una hilera para formar 34 filamentos. Los filamentos recientemente extruidos se enfriaron rápidamente en aire usando un aparato de enfriamiento neumático de la invención como se muestra en la Figura 3 y el montaje acoplado de rodillo de estirado de múltiples etapas como se muestra en la Figura 4. Con referencia a la Figura 3, la mampara 345 de enfriamiento fue de 4.0 pulgadas de diámetro (10.2 cm) con una altura B de enfriamiento de 6.5 pulgadas (16.5 cm) ; una altura A de retraso de enfriamiento de 6.6 pulgadas (16.8 cm) ; un tubo 355 de conexión de enfriamiento tiene una altura Ci de 12.5 pulgadas (31.7 cm) ; un tubo de conexión tiene un diámetro D2 de 1.5 pulgadas (3.8 cm) ; un segmento 325 de conexión tiene una altura C2 de 4.8 pulgadas (12.2 cm) y un tubo 330 de enfriamiento tiene una altura C3 de 15 pulgadas (38 cm) . La relación de la velocidad de aire en el tubo 330 de enfriamiento a la velocidad 465 del montaje de rodillo de alimentación (en la Figura 4) fue de 0.87. Los filamentos 420 se hacen converger en un hilo en 455 con aplicación de un lubricante de acabado en 450. El hilo 460 se envía por un rodillo de alimentación 465 a un primer par 470 de rodillos de estirado. El rodillo de alimentación tiene una velocidad periférica de 1042 metros por minuto y una temperatura superficial de rodillo de 50°C. El primer par 470 de rodillos de estirado tiene una temperatura superficial de rodillo de 170 °C y una velocidad superficial de 2.8 veces la velocidad del rodillo de alimentación. El hilo entonces se alimentó a un segundo par 480 de rodillos de estirado que tiene una temperatura superficial de rodillo de 220°C, derivando el tubo caliente 470. El segundo rodillo 480 de estirado proporcionó una relación total de estirado de 4.8 veces la velocidad del rodillo de alimentación, o 5000 metros por minuto. Si el hilo de 34 filamentos se relajó en velocidad por 7.0% y se enrolló en un montaje 485 de rodillos de relajación a una velocidad de 4S20 metros por minuto. Después del estirado, el hilo de 210 denier (233 dtex - 34 filamentos) tiene una tenacidad de 10.0 gramos por denier (8.8 cN/dtex) , un alargamiento a la ruptura de 17.9 % encogimiento con aire caliente de 6.8%. La RV medida en ácido fórmico del hilo fue de 70. Ejemplo 5 Usando el aparato de estirado e hilado acoplado de enfriamiento neumático de la Figura 4 con el tubo caliente (elemento 475 de ayuda de estirado) , se procesó un polímero de nylon 6,6 de forma idéntica al Ejemplo Comparativo A antes del paquete de hilado que se extruyó en estado fundido a través de una hilera para formar 34 filamentos. Los filamentos recientemente extruidos se enfriaron en aire usando un aparato de enfriamiento neumático de la invención como se muestra en la Figura 3 y el montaje acoplado de rodillo de estirado de múltiples etapas como se muestra en la Figura 4. Con referencia a la Figura 3, la mampara 345 de enfriamiento fue de 4.0 pulgadas de diámetro (10.2 cm) con una altura B de enfriamiento de 6.5 pulgadas (16.5 cm) ; una altura A de retraso de enfriamiento de 6.6 pulgadas (16.8 cm) ; un tubo 355 de conexión de enfriamiento tiene una altura Ci de 12.5 pulgadas (31.7 cm) ; un tubo de conexión tiene un diámetro D2 de 1.5 pulgadas (3.8 cm) ; un segmento 325 de conexión tiene una altura C2 de 4.8 pulgadas (12.2 cm) y un tubo 330 de enfriamiento tiene una altura C3 de 15 pulgadas (38 cm) . La relación de la velocidad de aire en el tubo 330 de enfriamiento a la velocidad 465 del montaje de rodillo de alimentación (en la Figura 4) fue de 1.12. Los filamentos se hicieron converger en un hilo en la guía 455, con aplicación anterior de un lubricante de acabado en 450. El hilo se envió por un montaje 465 de rodillo de alimentación a un primer par 470 de rodillos de estirado y luego a un elemento 475 de ayuda de estirado. El montaje 465 de rodillo de alimentación tiene una velocidad superficial de 1087 metros por minuto y una temperatura superficial de rodillo de 50°C. El primer par 470 de rodillos de estirado tiene una superficie de rodillo a temperatura ambiente y una velocidad superficial de 2.8 veces la velocidad del rodillo de alimentación. El hilo se hizo avanzar en espiral en contacto con fricción con el elemento 475 de ayuda de estirado que toma una y media vueltas alrededor del tubo caliente internamente calentado. La temperatura superficial del elemento 475 de ayuda de estirado fue de 181°C.

Luego, el hilo se hizo avanzar a un segundo par 480 de rodillos de estirado que tiene una temperatura de superficie de rodillo de 215°C, que proporciona una relación total de estirado de al menos 5 veces la velocidad del rodillo de alimentación, o aproximadamente 5000 metros por minuto. El hilo de 34 filamentos se relajó en velocidad por 6.5 % con el montaje 485 de rodillo de relajación y se enrolló a una velocidad de 4630 metros por minuto en el paquete 495 de hilo. Después del estirado, el hilo de 210 denier resultante (233 dtex - 34 filamentos) tiene una tenacidad de 9.9 gramos por denier (8.7 cN/dtex) , un alargamiento en la ruptura de 18 % y encogimiento con aire caliente de 7.9 %. La RV medida en ácido fórmico del hilo fue de 70. Ejemplo Comparativo C Una hojuela de polímero de nylon 6,6 de 60 RV (fuente: E.I. du Pont de Nemours, aynesboro, Virginia) que contiene aproximadamente 0.1 % de yoduro de cobre se secó y extruyó en estado fundido como en el Ejemplo Comparativo A. Un montaje de estirado en múltiples etapas acoplado y de extrusión en estado fundido que usa un sistema de enfriamiento de flujo cruzado (230, Figura 2) de la técnica anterior se usó en este Ejemplo Comparativo. La boquilla de hilado (contenida en el paquete 210 de hilado) tiene 34 capilares. Se preparó un hilo de multi-filamento de 34 filamentos. El hilo se aceitó en 240 y se hizo converger en un hilo y se envió por el rodillo 260 de alimentación que tiene una temperatura superficial de 60°C. La temperatura superficial del primer par 270 de rodillos de estirado por etapas fue de 170°C. La temperatura superficial del segundo par 275 de rodillos de estirado por etapas fue de 215°C. No se usó el montaje 280 opcional de rodillos de estirado en la Figura 2. La velocidad de hilado de hilo se determinó por la velocidad superficial del montaje 275 de rodillos. Un hilo nominal de 6 denier (6.7 dtex) por filamento se preparó a tres diferentes velocidades de hilado, tres relaciones máximas de estirado (velocidad de rodillo 275 dividida por velocidad de rodillo 260) y el por ciento de relajación asociado en la velocidad de hilado proporcionada por el montaje 285 de rodillo y la bobinadora 295. La RV medida en ácido fórmico dle hilo fue de 60. La tenacidad y alargamiento en la ruptura para cada ensayo de velocidad de hilado se dan en la Tabla 1. Estos valores en la Tabla 1 corresponden a los límites del enfriamiento de flujo cruzado de la técnica anterior. Está bien ilustrada la disminución en la relación máxima de estirado disponible sin interrupciones fundamentales del proceso, por ejemplo, altos niveles de filamentos rotos conforme de incrementó la velocidad de hilado. Puesto que no se puede usar una mayor relación de estirado, la tenacidad lograble del hilo cae conforme se incrementa la velocidad de hilado. Tabla 1 Ejemplo 6 Una hojuela de polímero de nylon 6,6 de 60 RV (fuente: E.I. du Pont de Nemours, Waynesboro, Virginia) que contiene aproximadamente 0.1 % de yoduro de cobre se secó y extruyó en estado fundido como en el Ejemplo Comparativo A. El montaje de estirado en múltiples etapas acoplado y de extrusión en estado fundido de la Figura 5 que usa un sistema de enfriamiento neumático ilustrado por la Figura 3 se usó para hilar y estirar un hilo de 34 filamentos. La boquilla de hilado contuvo un paquete 510 de hilado que tiene 34 capilares. Se usó el montaje de enfriamiento neumático (Figura 3) con las dimensiones dadas en la Tabla 2. Los filamentos después del enfriamiento neumático se aceitaron en 530 y se hicieron converger en el hilo de múltiples filamentos en la guía 535 roscada en espiral. El hilo se pasó a través de un montaje de rodillos de estirado de dos etapas por un montaje 540 de rodillo de alimentación que tiene una temperatura superficial de 60°C. La temperatura superficial del rodillo de estirado 545 de primera etapa fue de 170°C y la temperatura superficial del rodillo estirado 550 de segunda etapa fue de 215°C. Se preparó un hilo de 210 denier (233 dtex - 34 filamentos) usando tres diferentes velocidades de hilado. La relación total de estirado fue igual a la velocidad del rodillo 550 dividida por la velocidad del rodillo 540 y el por ciento de relajación en la velocidad en la bobinadora se dan en la Tabla 2. La RV medida en ácido fórmico del hilo fue de 60. La tenacidad y alargamiento a la ruptura para cada ensayo de velocidad de hilado se presentan en la Tabla 2. Como en el Ejemplo Comparativo C, la relación de estirado es la relación máxima de estirado permitida por la continuidad del proceso, por ejemplo, excesivos filamentos rotos .

Tabla 2 ejemplo 6, el sistema de hilado-estirado acoplado, enfriado de forma neumática para elaborar un hilo altamente estirado, demuestra dramáticamente el efecto del proceso de hilado de enfriamiento neumático con respecto al Ejemplo Comparativo C de la técnica anterior de enfriamiento de flujo cruzado. S las dos más bajas velocidades de hilado, usadas, 2660 y 3660 metros por minuto, la tenacidad y alargamiento a la ruptura del hilo para el enfriamiento de flujo cruzado (Tabla 1) y el enfriamiento neumático (Tabla 2) son diferentes. Esta diferencia es debida a los hilos neumáticamente enfriados que se estiran a una relación mayor de estirado sin rupturas en el hilado de los filamentos, es decir, sin pérdida de la continuidad del proceso. El hilo enfriado con flujo cruzado (Tabla 1) se puede estirar a un menor grado a 3660 metro por minuto debido a que las rupturas de los filamentos interrumpieron la continuidad del hilado. A las más altas velocidades de hilado comparadas, 4660 metros por minuto (ver Tablas 1 y 2) , se puede usar una relación mucho mayor de estirado sin rupturas de filamentos con enfriamiento neumático. Esta relación de estirado permitió que se preparara un hilo de alta tenacidad en comparación a un hilo hilado usando un montaje de enfriamiento de flujo cruzado. Ejemplo Comparativo D Una hojuela de polímero de nylon 6,6 de 60 RV de E.I. du Pont de Nemours, aynesboro, Virginia, que contiene aproximadamente 0.1 % de antioxidante de yoduro de cobre se secó y extruyó en estado fundido usando una máquina de hilado como se muestra en la Figura 2 empleando un sistema de enfriamiento de flujo usado en la técnica anterior. El paquete 210 de hilado contuvo una hilera con 34 agujeros. La temperatura superficial del rodillo de alimentación 260 era el ambiente. El rodillo de esturado 270 de primera etapa y el rodillo de estirado 275 de segunda etapa no se usaron. El hilo se recolecta del montaje 260 del rodillo de alimentación inmediatamente después del envió. Se prepararon cuatro hilos usando 4 diferentes velocidades de hilado del rodillo de alimentación y 4 diferentes rendimientos de flujo de masa por orificio de hilado por minuto. Estas provisiones mantuvieron constante el denier de enfriamiento en el rodillo de alimentación a todas las velocidades y a todo lo largo de las combinaciones. Los hilos no se estiraron. La RV medida en ácido fórmico del hilo como se hilo fue de 60. Se hicieron mediciones de birrefringencia en las muestras de hilo. Ejemplo 7 El mismo polímero como en el Ejemplo Comparativo D se extruyó a una máquina de hilado de filamento de hilado-estirado acoplado en la invención como se muestra en la Figura 5. Excepto por el cambio del medio de enfriamiento de flujo cruzado a neumáticamente enfriado (como en la Figura 3) , se usaron las condiciones experimentales del ejemplo comparativo D. Los hilos de 34 " filamentos neumáticamente enfriados se recolectaron directamente después del montaje 540 de rodillo de alimentación. La birrefringencia de los hilos producidos bajo las mismas cuatro condiciones de la velocidad de rodillo de alimentación y rendimiento másico por orificio de hilado usadas para el Ejemplo Comparativo D se midieron. Los resultados se dan en la Tabla 3.

Los resultados dados en la Tabla 3 que comparan el Ejemplo 7 de la invención con Ejemplo Comparativo D ilustran claramente la ventaja del enfriamiento neumático de filamentos con respecto a los sistemas de enfriamiento de flujo cruzado de la técnica anterior. Para el Ejemplo Comparativo D, la birref ingencia de los filamentos medida en el rodillo de alimentación es mayor para cada velocidad y rendimiento del polímero que aquella de refringencia medida para el enfriamiento neumático bajo condiciones idénticas. La birrefringencia del hilo neumáticamente enfriado es indicativa de un polímero menos orientado, es decir, un polímero, que se puede estirar adicionalmente y llega a estar más altamente orientado. Un hilo estirado de un polímero más altamente orientado tendrá mayor tenacidad y menor alargamiento en la ruptura que un hilo estirado del polímero menos orientado. Los filamentos neumáticamente enfriados, recolectados en el rodillo de alimentación tienen una birrefringencia considerablemente menor que los filamentos enfriados con flujo cruzado. En realidad, los filamentos neumáticamente enfriados recolectados a más altas velocidades de hilado tienen una birrefringencia sólo por arriba de 18% mayor que la birrefringencia del hilo enfriado con flujo cruzado recolectado a una menor velocidad de hilado. Puesto que los filamentos neumáticamente enfriados están menos orientados en el proceso de enfriamiento, aún a mayores velocidades de hilado, es posible un proceso de espirado mecánico e hilado de mayor productividad usando el enfriamiento neumático. Tabla 3 Ejemplo Comparativo E Una hojuela de polímero de nylon 6,6 de 60 RV de E.I. du Pont de Nemours, Waynesboro, Virginia, que contiene aproximadamente 0.1 % de antioxidante de yoduro de cobre se secó y extruyó en estado fundido como en los ejemplos previos a una máquina de hilado con dos etapas acopladas de estirado como se muestra en la Figura 2. Se uso el medio de enfriamiento de flujo cruzado de la técnica anterior. El paquete de hilado contuvo una boquilla de hilera con 34 agujeros y se preparó un hilo de 34 filamentos. El hilo 250 se envió por un rodillo 260 de alimentación con una temperatura superficial de 60°C. La temperatura superficial del rodillo 270 destilado de primera etapa fue de 170°C y la temperatura superficial del rodillo de estirado 275 de segunda etapa fue de 215°C. Se preparó un hilo de 210 denier nominal (233 dtex - 34 filamentos) usando tres diferentes velocidades de hilado (la velocidad del montaje 275 de rodillo de estirado) y las relaciones totales de estirado (la relación de velocidad del rodillo 275 dividida por el rodillo 260 de alimentación) . La RV medida en ácido fórmico del hilo fue de 60. La tenacidad del hilo para cada ensayo de velocidad de hilado se da en la Tabla 4. Ejemplo Comparativo F Lo mismo como en la hojuela de polímero de nylon 6-6 de 60 RV como en el Ejemplo Comparativo E se seco y extruyó en estado fundido a una máquina de hilado con tres etapas acopladas de estirado como se muestra en la Figura 2. se usó el mismo sistema de enfriamiento de flujo cruzado de la técnica anterior. La temperatura superficial del rodillo de alimentación 260 fue de 60°C. Las temperaturas superficiales del primero rodillo de estirado 270, el segundo rodillo de esturado 275 y el rodillo 280 de estirado de tercera etapa fueron 170°C, 230°C y 230°C, respectivamente. La boquilla de hilado contenida en el paquete 210 de hilado tiene 34 agujeros y se preparó un hilo de 34 filamentos (210 denier o 233 dtex - 34 filamentos) usando tres diferentes velocidades de hilado (la velocidad del rodillo 280 de estirado de mayor velocidad) y las relaciones totales de estirado (la relación de velocidad del rodillo 280 dividida por el rodillo 260 de alimentación) . La RV medida en ácido fórmico del hilo fue de 60. La tenacidad de hilo para cada ensayo de velocidad de hilado se da en la Tabla 4. Tabla 4 Ejemplo 8 En este ejemplo de la invención, la hojuela de polímero de nylon 6,6 de 60 RV idéntica como se usa en los ejemplos comparativos E y F se secó y extruyó en estado fundido a la máquina de hilado-estirado acoplado ilustrada en la Figura 5 y que usa el sistema de enfriamiento neumático ilustrado en la Figura 3. Sólo se usaron dos etapas de estirado, se derivó el montaje 555 de rodillo. La boquilla de hilado contenida en el paquete 510 de hilado tuvo 34 agujeros. Los filamentos 515 se aceitaron en el rodillo 530 de acabado de fibra y se hicieron converger en un hilo de 34 filamentos en la guía 535 enroscada en espiral. Este hilo se envió por el rodillo 540 de alimentación que opera con una temperatura superficial de 60°C al par acoplado de etapas de estirado. Las temperaturas superficiales del rodillo estirado 545 de primera etapa y el rodillo 550 de esturado de segunda etapa fueron 170°C y 215°C, respectivamente. Se prepararon tres hilos de 210 denier (233 dtex - 34 filamentos) a tres diferentes velocidades de hilado (la velocidad de hilado fue la velocidad del montaje 550 de rodillo) y las relaciones totales de estirado (relación total de estirado fue la velocidad de rodillo 550 dividida por la velocidad del rodillo 540) . El hilo se relajó en velocidad por una cantidad igual a la diferencia de velocidades de los montajes 560 y 550 de rodillo dividida por la velocidad del montaje 550 de rodillo. La RV medida en ácido fórmico del hilo fue de 60. Las propiedades del hilo para cada ensayo de velocidad de hilado se dan en la Tabla 5. Ejemplo 9 El ejemplo 8 se repitió con el polímero idéntico y boquilla de hilado idéntica usando el aparato de la Figura 5 y tres etapas de los rodillos de espiral (se incluyó el montaje 555 de rodillo) . Las temperaturas superficiales del rodillo de estirado 55 de primera etapa, del rodillo de estirado 550 de segunda etapa y el rodillo de espiral 555 de tercera etapa fueron 170°C, 230°C y 230°C, respectivamente. Se prepararon tres hilos de 210 denier (233 dtex - 34 filamentos) a tres diferentes velocidades de hilado (la velocidad de hilado fue la velocidad del montaje 555 de rodillo) y las relaciones totales de espigado (la relación total de estirado fue la velocidad del rodillo 555 dividida por la velocidad del rodillo 540) . El hilo se relajó en velocidad por una cantidad igual para diferencia en velocidades que los montajes 560 y 555 de rodillo dividida por la velocidad del montaje 555 de rodillo. La RV medida en ácido fórmico del hilo fue de 60. Las propiedades de hilo para cada ensayo de velocidad de hilado se dan en la Tabla 5. Tabla 5 Los datos de las Tablas 4 y 5 muestran productividad superior lograble con el sistema de enfriamiento neumático y el medio de hilado-estirado acoplado con respecto al sistema de enfriamiento de fluoro cruzado de la técnica anterior con procesos de hilado-estirado acoplado. Como resultado, ase pueden usar mayores velocidades de hilado, totales con relaciones totales de estirado no posibles debido a números crecientes de filamentos rotos usando enfriamiento de paso cruzado, a pesar del número de etapas para el estirado, para preparar hilos de filamento de poliamida de alta tenacidad. Ejemplo 10 El aparato de hilado-estirado acoplado de la Figura 4 se usó en este ejemplo con dos etapas de rodillos de estirado y no se usó el tubo caliente 475. Un polímero de nylon 6,6 de 70 RV de DuPont Canadá se extruyó en estado fundido en el paquete 410 de hilado que contuvo una placa de hilera de 34 capilares. Los 34 filamentos se enfriamiento neumáticamente con el aparato mostrado esquemá icamente en la Figura 3; Los filamentos se aceitaron en 450 y se hicieron converger en un hilo de 34 filamentos en la guía 455 enroscada en espiral. Este hilo se envió por el montaje 465 de rodillo de alimentación a dos etapas de estirado acoplado usando los montajes 470 y 480 de rodillos de estirado y al derivar el tuvo caliente 475. La velocidad de hilado (la velocidad del montaje 480 de rodillo de estirado de más alta velocidad) , se varió como se muestra en la Tabla 6 desde 2600 metro por minuto a 6000 metro por minuto. El montaje 465 de rodillo de alimentación, el rodillo 470 de estirado de primera etapa y el rodillo 480 de estirado de segunda etapa tuvieron temperaturas de 50°C, 170°C, y 215°CÍ respectivamente. La relación de estirado fue la relación de las velocidades superficiales del montaje 480 de rodillo a aquel del montaje 465 de rodillo. A la cantidad de relajación se da por la diferencia en la velocidad superficial entre los montajes 480 y 485 de rodillo dividida por la velocidad superficial del montaje 480 de rodillo. Los ensayos a 5000 metros por minuto y 6000 por minuto se realizaron con un rendimiento reducido de polímero a fin de proporcionar hilos de 110 denier (122 dtex - 34 filamentos) en lugar de hilos de 210 denier (233 dtex - 34 filamentos) proporcionados a las menores velocidades de hilado. La relajación de hilo (reducción de velocidad) se proporcionó por el montaje 485 de rodillo antes del enrollado en los paquetes 495 de hilo. La excepción al enrollamiento del paquete de hilo fueron los hilos hilados a 6000 metros por minuto. Estos hilos no se enrollaron sino se aspiraron en un dispositivo de engarzamiento de hilo conocido en la técnica. La Tabla 6 resume las propiedades de las cinco muestras de hilo neumáticamente enfriadas y estiradas, preparadas . En los Ejemplos Comparativos realizados con el polímero idéntico usado en el Ejemplo 10 de la invención, se trataron y los estirados usando un medio de enfriamiento de grupo cruzado de la técnica anterior como un montaje de rodillos de estirado de dos etapas mostrado en la Figura 1, pero derivando el tubo caliente 90. La boquilla de hilado tuvo 34 agujeros como antes. Los filamentos se aceitaron en 50 y se hicieron converger en un hilo de 34 filamentos. Este hilo se envió por el montaje 70 de rodillo de alimentación a dos etapas de estirado acoplado usando los montajes 80 y 100 de rodillo de estirado y al derivar el tubo caliente 90. la velocidad de hilado (la velocidad del montaje 100 de rodillos de estirado de más alta velocidad) se varió como se muestra en la Tabla 6 desde 2660 metros por minuto a 4200 metros por minuto. La relación de estirado fue la relación de velocidad superficial del montaje 100 de rodillo de estirado a aquella del montaje 70 de rodillo de alimentación. El montaje 70 de rodillo de alimentación, el rodillo 80 de estirado de primera etapa y el rodillo 100 de estirado de segunda etapa tuvieron temperaturas de 50°C, 170°C y 215°C, respectivamente. La cantidad de relajación se da por la diferencia de velocidad superficial entre los montajes de rodillo 120 y 100 dividida por la velocidad del montaje 100 de rodillo. Se enrolló un hilo de 210 denier (233 dtex) en un paquete 140 de hilo después de la relajación en la velocidad usando el montaje 120 de rodillo. La Tabla 6 resume las propiedades de las tres muestras de hilo enfriadas con flujo cruzado y estiradas, preparadas .

Tabla 6 *Aquí , la mampara de enfriamiento fue de 4 pulgadas de diámetro Dx (10.2 cm) con una altura B de mampara de enfriamiento de 6.5 pulgadas (16.5 cm) ; una altura a de retraso de enfriamiento de 6 pulgadas 15.2 cm) ; una altura Cx de tubo de conexión de enfriamiento de 12.5 pulgadas (31.8 cm) ; un diámetro D3 de tubo de conexión de 1.5 pulgadas 3.8 cm) una altura C2 de segmento de conexión de 4.8 pulgadas (12.2 cm) ; y una altura C3 de tubo de 15 pulgadas (38 cm) .

**En estos dos casos, todos los parámetros anteriores fueron los mismos excepto para la altura Ci de tubo de conexión de enfriamiento de 5 pulgadas (12.7 cm) . Estos resultados en la Tabla 6 muestran que el proceso de la presente invención se puede usar con velocidades de hilado de aproximadamente 6000 por minuto. El proceso de hilado-estirado acoplados de la técnica anterior que usa un medio de enfriamiento de flujo cruzado fallo en proporcionar buena continuidad de hilado debido a las excesivas rupturas de hilado a velocidades de sólo aproximadamente 4200 metros por minuto. A velocidades de hilado de 5000 metros por minuto, el proceso de hilado -estirado acoplado de enfriamiento neumático proporcionó un hilo de alta tenacidad (9.0 cN/dtex) usando una relación de estirado mecánico de sólo 5.6. El medio de la técnica anterior fue capaz de proporcionar aproximadamente el hilo de la misma tenacidad a una velocidad de hilado de 2260 metros por minuto pero requirió una relación máxima de estirado total de 6.6. Estos hilos de 233 dtex, 34 filamentos son sustancialmente equivalentes y en su equilibrio de propiedades. Sin embargo, el proceso de hilado-estirado acoplado de la presente invención proporciona es hilo con una mejora de productividad de aproximadamente 88%. Esta mejora de productividad es claramente una ventaja comercial y superior en los procesos de la técnica anterior. Este ejemplo muestra que el medio de enfriamiento neumático combinado con un proceso de estirado de múltiples etapas, acoplado que evite mayores velocidades de hilado y mayores relaciones totales de estirado, en tanto que mantienen alta tenacidad del hilo y propiedades de un fuerte por ciento de alargamiento en la ruptura del hilo no logrables usando el medio de enfriamiento de flujo cruzado. Ejemplo Comparativo G En otro ejemplo comparativo realizado con el polímero idéntico usando en la invención, ejemplo 10, se prepararon hilos estirados usando un medio de enfriamiento de flujo cruzado de la técnica anterior con un montaje de rodillo estirado de dos etapas, acoplado mostrado en la Figura 1. Aquí, el tubo caliente 90 fue derivado y se usaron dos etapas de estirado acoplado, montajes de rodillos 80 y 100. La velocidad de hilado (velocidad superficial del rodillo 100) fue de 2800 metros por minuto y la relación total de estirado (relaciones de velocidad de rodillo 100 a rodillo 70) fue de 4.1. Después del estirado, el hilo de 110 denier resultante (122 dtex - 34 filamentos) tuvo una tenacidad de 8.3 gramos por denier (7.3 cN/dtex) y un alargamiento en la ruptura de 14%. La uniformidad de los denier a lo largo de la longitud ("al extremo") de cada muestra de hilo preparada fue de de 3.7%.

Ejemplo 11 En un ejemplo de la invención, el polímero idéntico usado en el Ejemplo 10 de la invención, se prepararon hilos estirados usando el medio de enfriamiento neumático ilustrado por la Figura 3 y el montaje de rodillos de estirado de dos etapas, acoplado mostrado en la Figura 4, pero sin el tubo caliente 475. La mampara de enfriamiento fue de 4.0 pulgadas (10.1 citi) de diámetro Di con una mampara B de enfriamiento 6.5 pulgadas (16.5 cm) ; una altura A de retraso de enfriamiento de 6.6 pulgadas (16.8 cm) ; una altura Ci de tubo de conexión de enfriamiento de 12.5 pulgadas (31.8 era) ; un diámetro C3 de tubo conexión de 1.5 pulgadas (3.8 cm) , una altura C2 de segmento de conexión de 4.8 pulgadas (12.2 cm) ; y una altura C3 de tubo de 15 pulgadas (38 cm) . La relación de la velocidad de aire a la velocidad del montaje de rodillo de alimentación dada por la Ecuación 1 fue de 1.02. La boquilla de hilado tubo 34 agujeros. La velocidad de hilado (velocidad superficial del montaje 480 de rodillo) fue de 5000 metro por minuto y la relación total de estirado (relación de las velocidades del rodillo 48 al rodillo 465) fue de 4.6. El hilo de 110 denier resultante (122 dtex - 34 filamentos) tuvo una tenacidad de 8.4 gramos por denier (7.4 cN/dtex) y el alargamiento a la ruptura de 22%. La uniformidad de denier a lo largo de la longitud ("al extremo") de cada muestra de hilo preparada fue de 1.1 %.

Comparando el ejemplo 11 de la invención con el Ejemplo Comparativo G se ilustra la superior uniformidad de denier al extremo logrado usando el medio de enfriamiento neumático con un proceso de hilado-estirado acoplado que opera a alta velocidad. Los hilos de 122 dtex-34 filamentos son sustancialmente de la misma tenacidad, sin embargo, el hilo neumáticamente enfriado altamente uniforme se preparó a una productividad de hilado mayor de 1.7 veces a aquella del hilo preparado con el medio de enfriamiento de la técnica anterior . En tanto que la invención se ilustró con referencia a modalidades específicas y preferidas, aquellos expertos en la técnica reconocerán que se pueden hacer variaciones y modificaciones a través de la experimentación de rutina y práctica de la invención. De esta manera, la invención se propone que no se limite por la descripción anterior, sino que se defina por las reivindicaciones anexas y sus equivalentes . Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la presente invención, es el que resulta claro a partir de la presente descripción de la invención.

Claims

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones : 1. Un proceso para producir un hilo de poliamidá, caracterizado porque comprende: extruir una masa fundida polimérica a través de un paquete de hilado para formar al menos un filamento; pasar el filamento a una cámara neumática de enfriamiento donde se proporciona un gas de enfriamiento al filamento para enfriar y solidificar el filamento, donde el gas de enfriamiento se dirige para viajar en la misma dirección como la dirección del filamento; y pasar al menos un filamento a una etapa de estirado mecánico donde el filamento se estira y alarga para producir un hilo.
2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque al menos un filamento comprende una pluralidad de filamentos, que comprende además hacer converger la pluralidad de filamentos en un hilo de múltiples filamentos, y pasar el hilo a una etapa de estirado mecánico donde el hilo se estira y alarga.
3. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque al menos un filamento comprende un filamento individual por hilo y el hilo es hilo de monofilamento .
4. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el filamento se estira a una relación de estirado de aproximadamente 3 a aproximadamente 6.
5. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el filamento pasa a través de la cámara de enfriamiento a una velocidad de menos de 1500 m/min.
6. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el filamento pasa a través de al menos una etapa de estirado, y en donde la velocidad del filamento a través de la etapa final de estirado es mayor de aproximadamente 2600 m/min.
7. El proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque el filamento pasa a través de la etapa final de estirado a una velocidad mayor de aproximadamente 4500 m/min.
8. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque a una velocidad de hilado de aproximadamente 2600 a aproximadamente 5000 metros por minuto, la relación de la velocidad del gas de enfriamiento en la salida de la cámara de enfriamiento a un primer rodillo que jala los filamentos es aproximadamente 0.6 a aproximadamente 2.0.
9. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque los filamentos se enrollan en un paquete a una velocidad de devanado reducida de una velocidad de hilado por una cantidad de aproximadamente 0.1 % a aproximadamente 7 % de la velocidad de hilado.
10. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el paso de estirado comprende estirado sobre un tubo caliente.
11. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el filamento tiene un dtex por filamento de entre aproximadamente 2.5 y 9.
12. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la birrefringencia del filamento está entre 0.002 y 0.012 antes de que se estire el filamento .
13. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la masa fundida polimérica contiene partículas coloreadas o deslustrantes.
14. El proceso de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado porque las partículas se seleccionan del proceso que consiste de dióxido de titanio, sulfuro de zinc y pigmentos coloreados.
15. El proceso de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado porque la masa fundida polimérica contiene aproximadamente 0.01 a aproximadamente 1.2 por ciento en peso de partículas coloreadas o deslustrantes .
16. Un hilo, caracterizado porque se produce por el proceso de la reivindicación 1 o la reivindicación 2.
17. Un hilo completamente estirado, caracterizado porque se produce por el proceso de la reivindicación 1 ó la reivindicación 2.
18. El hilo de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque tiene una tenacidad de al menos aproximadamente 5 gramos por denier (4.5 cN por decitex) .
19. El hilo de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque tiene una tenacidad de aproximadamente 7 a aproximadamente 10 cN/decitex (7.9 a 11.3 gramos por denier) sobre un intervalo de velocidad de hilado de aproximadamente 2600 metros por minuto a más de aproximadamente 5000 metros por minuto.
20. El hilo de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque tiene un alargamiento en la ruptura de aproximadamente 15 % a aproximadamente 22 %.
21. El hilo de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque tiene una extensión de denier de menos de 3.7 % .
22. El hilo de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque tiene un encogimiento con aire caliente de menos de 10 %.