KR960005268B1 - 코팅 유리 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 코팅 유리, 특히 원자번호가 22 내지 29인 금속을 하나 이상 포함하는 코팅물로 코팅된 곡면(bent) 및/또는 강화(toughened) 유리의 제조방법에 관한 것이다.
이러한 코팅물은 이의 반사 특성에 기인하여 사용되며, 일조 조절(solar control) 코팅물, 거울 코팅물 및 또한, 특히 구리(원자번호 29)의 경우, 거울 코팅물로서 사용된다.
불행히도, 이러한 반사 코팅물로 코팅된 곡면 또는 강화 유리를 제조하려고 할 경우, 통상적으로, 코팅 유리의 열 및 광반사성이 상당히 손상된다. 즉, 이러한 코팅 유리를 곡면 또는 강화 형태로 할 필요가 있는 경우, 유리를 곡면화시키거나 강화시킨 다음, 당해 곡면 또는 강화 유리를 코팅시켜야 한다. 따라서, 유리에 적용되는 경우, 코팅된 유리를 곡면화시키거나 강화시켜도 이의 반사성이 실질적으로 보유되는 반사 코팅물이 요망되고 있다. 본 발명을 통해, 본 발명자들은 원자번호가 22 내지 29인 금속 하나 이상을 포함하는 코팅물상에 알루미늄박층을 적용함으로써 상기 목적을 성취할 수 있음을 밝혀냈다.
본 발명에 따르면, 원자번호가 22 내지 29인 금속 하나 이상을 포함하는 코팅물 및 당해 코팅물상에 적용된 알루미늄박층을 갖는 유리를 제공한 다음, 당해 코팅 유리를 유리의 연화점보다 높은 온도로 가열하는 곡면화 및/또는 강화 사이클에 도입시킴을 특징으로 하는, 곡면 및/또는 강화 코팅 유리의 제조방법이 제공된다.
코팅물은 원자번호가 22 내지 29인 금속, 즉 티탄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈 또는 구리중 하나 이상의 층을 포함한다. 당해 금속은 합금 또는 금속 화합물의 형태일 수 있으며, 예를 들어, 코팅물은 스테인레스 스틸층 및/또는 질화티탄층을 포함할 수 있다.
이로써 제한하는 것은 아니지만, 본 발명은 특히 일조조절 코팅물, 특히 스테인레스 스틸층, 질화크롬 또는 질화티탄층, 또는 구리층을 포함하는 일조 조절 코팅물에 적용할 수 있다.
또한, 본 발명은 코팅 유리가 1% 미만의 광투과율을 갖도록 더 두꺼운 금속층을 사용하는 거울 코팅물에도 적용될 수 있다. 이러한 거울 코팅물은 일반적으로 크롬, 크롬 니켈 합금, 스테인레스 스틸 또는 티탄을 함유한다.
구리 코팅물은 유리창을 설치한 밀폐구획내의 열을 보유하기 위한 저 복사성(고 적외선 반사성) 코팅물로서 유용하거나, 구리층이 어느 정도 두꺼울 경우, 일조 조절 코팅물로서 유용하다.
유리를 이의 연화점보다 높은 온도로 가열하는 곡면화 및/또는 강화 단계는 통상적으로 공지된 방법으로 수행할 수 있다. 유리 기판이 소다석회 실리카 유리일 경우, 당해 유리 기판을 대기중에서 570 내지 620℃의 온도로 가열하고 목적하는 굴곡도의 금형내에서 곡면화시킨 다음 서냉시키건, 또는 대기중에서 600 내지 670℃의 온도로 가열하고, 임의로 곡면화시킨 다음, 급냉시켜 강화시킬 수 있다.
코팅 유리를 본 발명에 따라 대기중에서 곡면화 및/또는 강화시키면, 알루미늄이 산화알루미늄으로 산화되는데 기인하여 코팅 유리의 광투과율이 증가할 것으로 추정된다.
필요한 알루미늄의 양은 유리에 적용되는 곡면화 및/또는 강화 사이클에 따라 달라진다. 일반적으로, 코팅 유리면을 더 오래 가열할수록, 온도가 더 높아지고, 알루미늄이 더 많이 필요해진다. 통상적으로, 알루미늄은 알루미늄층의 두께가 10 내지 40nm에 상당하게 되도록 하는 양으로 사용된다. 대부분의 경우에 있어서, 알루미늄은 알루미늄층의 두께 15nm 이상에 상당하는 양으로 사용되며, 통상적으로는 알루미늄층의 두께 35nm 이하에 상당하는 양으로 알루미늄을 사용하면 충분하다. 본 발명의 한 양태에서는, 알루미늄을 알루미늄층의 두께 10 내지 20nm에 상당하는 양으로 코팅물상에 적용한다.
반사방지 및/또는 보호층으로서 작용하는 추가의 층(예를들어, 금속 산화물의 층)을 원자번호가 22 내지 29인 금속을 포함하는 코팅물상에 제공할 수 있다. 이 경우, 알루미늄층은 추가의 층 위 또는 아래에 제공할 수 있다(또는 하나는 추가의 층위에, 다른 하나는 추가의 층 아래에, 즉 2개의 분리된 하층(sublayer)으로 나누어 제공할 수도 있다).
유사하게, 원자번호 22 내지 29의 금속을 포함하는 코팅물과 유리 사이에 유리에 대한 코팅물의 접착력을 증진시키기 위한 하도층으로서 및/또는 반사방지층으로서 중간층을 제공할 수 있다.
본 발명을 하기의 비제한적인 실시예로 예시한다. 각각의 실시예에서, 달리 명시하지 않는 한, 6mm의 투명한 양면광택(float) 창유리를 세척 및 건조시켜 코팅준비하고 노르디코(Nordiko) NS 2500 dc 평면 마그네트론 스퍼터링 장치(magnetron sputtering apparatus)에 적재한다.
[실시예 1]
스테인레스 스틸의 제1층과 질화티탄의 제2층을 포함하는 일조 조절 코팅물을 양면광택 창유리 위에 침착시킨다. 스테인레스 스틸층의 두께는 약 7nm이고, 당해 층은 스테인레스 스틸(크롬 약 12%, 니켈 12% 및 나머지 양의 철의 합금) 음극을 3×10-3토르 압력의 아르곤 대기중에서 스퍼터링시켜 침착시킨다. 질화티탄층의 두께는 약 25nm이고, 당해 층은 티탄 음극을 310-3토르 압력의 질소 대기중에서 스퍼터링시켜 침착시킨다. 최종적으로 두께가 10 내지 20nm인 층에 상당하는 양의 알루미늄을 3×10-3토르 압력의 아르곤 대기중에서 알루미늄 음극으로부터 질화티탄상에 스퍼터링시켜 외부 알루미늄층을 제공한다.
코팅 유리를 720℃에서 유지시킨 노내에서 집게에 매달고, 온도가 약 650℃에 도달하면 꺼낸다. 유리를 노에서 꺼낸 직후, 급냉시키고, 주위온도에서 유리면위로 공기를 블로잉(blowing)시켜 강화시킨다.
이어서, 코팅 유리의 광학 특성을 방사선 공급원으로 처리한 코팅면(a)과 방사선 공급원으로 처리한 면의 반대쪽 코팅면(b)에 대해 측정한다. 수득된 결과는 하기에 나타낸 바와 같으며, 괄호안은 알루미늄층 없이 제조한 유사한 비강화 코팅유리의 대조값이다.
투과광 및 반사광의 혼합색은 하기에 나타낸 바와 같다 :
본 발명에 따른 강화 유리의 광투과율 및 총 태양열 투과율이 비강화 유리의 광투과율 및 총 태양열 투과열에 필적한다는 것을 상기로부터 알 수 있다. 착색 강화 코팅 유리 및 비강화 코팅 유리의 색상은 유리면으로부터의 반사 및 투과에서는 유사하지만, 코팅면으로부터의 반사에서는 현저한 차이를 나타낸다. 그러나, 코팅면이 빌딩 내부를 향하도록 유리를 끼우는 경우, 실질적으로 주목할 만한 색상의 차이없이 강화 및 비강화 코팅 유리를 단일 외관으로 사용할 수 있다.
이어서, 비강화 코팅 창유리(이의 광학 특성은 괄호안에 나타내었다)에 대해 상술한 바와 같은 강화 공정을 수행한다. 강화시키면, 코팅 창유리의 광투과율은 60%로 증가하고, 이에 상응하게 코팅 유리의 태양열 투과율도 실질적으로 증가하며, 유리에 의한 반사열 및 반사광은 감소한다.
[실시예 2]
두께가 약 30nm인 질화티탄의 일조 조절 코팅물을 질소의 존재하에 3×10-3토르의 압력에서 티탄 음극으로부터 양면 광택 창유리에 스퍼터링시켜 침착시킨다. 두께가 10 내지 20nm인 층에 상당하는 양의 알루미늄을 아르곤 대기중에서 10-3토르 압력에서 알루미늄 음극으로부터 질화티탄상에 스퍼터링시켜 외부 알루미늄층을 제공한다. 이어서, 코팅 창유리를 상기 실시예 1에 기술한 바와 같이 강화시키고, 강화 코팅 창유리의 광학 특성을 유리면으로부터 측정한다. 광투과율은 30%이고 태양열 투과율은 45%인 것으로 밝혀졌다.
[실시예 3]
실시예 2의 공정을 반복하되, 질화티탄층을 약 80nm의 두께로 침착시킨다. 코팅 창유리를 강화시키면, 광투과율은 16%이고 태양열 투과율은 30%이다(유리면에서 측정).
[실시예 4]
본 실시예에서는, 6nm의 양면광택 창유리를 세척 및 건조시켜 코팅준비하고 dc 마그네트론 스퍼터링을 수행하기 위한 레이볼드 헤라에우스 실험실용 장치(Leybold Heraeus laboratory plant)에 적재한다. 두께가 약 60nm인 광학적으로 조밀한 거울 코팅물(코팅 유리의 투과율은 1% 미만임)을 5×10-3토르 압력의 아르곤 대기중에서 크롬 표적물로부터 스퍼터링을 통해 침착시킨다. 이어서, 두께가 약 20nm인 알루미늄층을 5×10-3토르 압력의 아르곤 대기중에서 알루미늄 표적물로부터 거울 코팅물상에 스퍼터링시킨다. 크롬 코팅물 상부위의 알루미늄층 침착물은 크롬 코팅물의 가시광선 반사에 영향을 미치지 않는다(유리면으로부터 측정).
이어서, 코팅 유리를 670℃의 실험실용 노내에서 5분 동안 가열한 다음, 꺼내어 급냉시키는 강화 사이클에 적용한다. 강화시킨 후, 코팅 유리의 가시광선 반사율은 53%(유리면으로부터 측정)인 것으로 밝혀졌으며, 이는 알루미늄 상도층를 갖는 코팅물이 자동차 후면 거울로 사용하기에 적합함을 나타낸다.
강화 코팅 유리의 내습성은 40℃ 온도의 습실에서 100%의 상대습도에서 시험하며, 이에 따르면 코팅물의 손상은 관찰되지 않는다.
[실시예 5]
실시예 4에서와 같이, 6nm의 투명한 양면광택 창유리를 세척 및 건조시켜 코팅준비하고 dc 마그네트론 스퍼터링을 위한 레이볼드 헤라에우스 실험실용 장치에 적재한다.
반사 삼각 창유리에 사용하기 적합한, 두께가 약 80nm인 스테인레스 스틸(DIN 1.4401) 코팅물을 아르곤 대기하에서 스테인레스 스틸 표적물로부터 스퍼터링시켜 침착시키고, 두께가 약 30nm인 알루미늄층을 아르곤 대기하에서 알루미늄 표적물로부터 스테인레스 스틸 코팅물상에 스퍼터링시킨다. 유리를 대기중에서 가열하고 급냉시켜 강화시킨다. 강화시킨 후, 코팅 유리의 가시광 반사율은 39%(유리면에서 측정)이고, 광투과율은 1% 미만이다. 당해 샘플을 실시예 4에 기술된 바와 같이 습도 시험한 바에 따르면, 손상되지 않은 것으로 밝혀졌다.
[실시예 6 내지 9]
일련의 다음 실시예에서는 노르디코 NS 2500 dc 마그네트론 스퍼터링 장치를 사용하여 수행하고, 금속 및 금속 합금층을 2×10-3토르 압력의 아르곤 대기중에서 상응하는 음극으로부터 스퍼터링시킨다. 침착시킨후, 유리를 실시예 1에 기술된 바와 같이 강화시킨다.
각각의 경우에 침착된 층 및 강화 전후의 코팅 유리의 광투과율(유리면으로부터 측정)은 표 1에 나타낸 바와 같다.
코팅물은 모두 일조 조절 코팅물로서 유용하며, 유리 기판을 강화시키는 경우, 당해 코팅물은 가시광 및 태양열에 대해 높은 반사율을 보유한다.
실시예 7 및 8의 대조 결과는 인코넬(Inconel)의 일조 조절 코팅물에 비해 산화주석 반사방지층을 포함시킨 코팅 유리의 광투과율이 현저히 증가됨을 나타낸다. 유사하게, 실시예 8 및 9의 대조결과는 일조 조절층과 유리 사이에 산화주석 반사방지층을 포함시키면 광투과율이 상기의 경우보다는 소폭이지만 여전히 현저하게 증가함을 나타낸다.
실시예 7에서는, 알루미늄층을 산화주석층의 위와 아래에 대한 두개의 하층으로 양분한다. 이러한 방법으로, 사용되는 전체 알루미늄을 양분하면, 강화 생성물의 연무(haze) 생성 경향이 낮아지고, 동일한 총량의 알루미늄을 단일층으로 사용하여 수득한 제품보다 개선된 외관을 갖는 강화 생성물이 제공된다.
[실시예 10 및 11]
이들 실시예 각각에서는, 6mm의 투명한 양면광택 창유리를 세척 및 건조시켜 코팅준비하고 에어코(Airco) ILS 1600 dc 마그네트론 스퍼터링 장치에 적재한다. 스테인레스 스틸층(크롬 약 12%, 니켈 12% 및 나머지 양의 철의 합금)을 포함하는 일조 조절 코팅물을 4×10-3토르의 아르곤 대기중에서 스테인레스 스틸 음극으로부터 스퍼터링시킨다.
[표 1]
1 니켈 70%, 크롬 12% 및 나머지 양의 철의 합금
2 니켈 12%, 크롬 12% 및 나머지 양의 철의 합금
실시예 10에서는, 두께가 17.5nm인 알루미늄층을 4×10-3토르 압력의 아르곤 대기중에서 알루미늄 음극으로부터 일조 조절 코팅물상에 스퍼터링시킨다. 반사율이 높고 광투과율이 약 10%인 코팅 유리에 실시예 1에 기술된 바와 같은 강화 사이클을 적용시킨다. 당해 유리의 광투과율은 10 내지 19%로 증가하지만, 높은 반사율은 보유된다.
실시예 11에서는, 두께가 12.5nm인 알루미늄 하층을 4×10-3토르의 압력의 아르곤 대기중에서 일조 조절 코팅물상에 스퍼터링시킨다. 두께가 40nm인 산화주석층을 4×10-3토르 압력의 산소 대기중에서 주석 음극으로부터 알루미늄층위에 반응적으로 스퍼터링시킨 다음, 추가로 두께가 7.5nm인 알루미늄 하층을 알루미늄 제1하층에 대해 수행한 것과 유사한 방법으로 산화주석층상에 스퍼터링시킨다. 이어서, 코팅 유리에 실시예 1에 기술된 바와 같은 강화 사이클을 적용시킨다. 강화시, 코팅유리의 광투과율(유리면으로부터 측정)은 16% 내지 36%로 증가하지만, 코팅물에 대한 높은 반사율은 보유된다. 실시예 10과 11을 비교하면, 산화 주석층을 함유시키는 것이 제품의 광투과율 증가에 기여함을 주지할 수 있다. 또한, 전체 알루미늄을 2개의 알루미늄 하층으로 양분시킨 실시예 11의 생성물은 실시예 10의 생성물과 비교하여 연무를 감소된 양으로 함유하는 것으로 밝혀졌다.
[실시예 12 및 13]
구리 코팅물상에의 알루미늄의 용도를 예시하는 이들 실시예에서는, 금속층을 2×10-3토르 압력의 아르곤 대기중에서 상응하는 금속 음극으로부터 스퍼터링시켜 침착시키고, 산화주석층을 2×10-3토르 압력의 산소 대기중에서 주석 음극으로부터 스퍼터링시켜 침착시킨다. 실시예 12에서는, 다음과 같은 층순서로 침착시킨다.
산화주석 40nm
구 리 10nm
알루미늄 12 내지 16nm
산화주석 40nm
당해 코팅 유리의 광투과율은 약 45%이다(알루미늄 층이 없는 상응하는 코팅물의 광투과율은 약 70%이고 복사율은 약 0.1이다).
당해 코팅 유리에 실시예 1에 기술된 강화 사이클을 적용시키면, 강화 코팅 유리는 약 70%의 광투과율, 6%(유리면으로부터 측정)의 가시광 반사율 및 약 0.15의 복사율을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 광투과율 및 복사율이 알루미늄층이 없는 비강화 코팅물에서 수득된 값과 유사하다는 것을 유의해야 한다. 가시광 반사율은 단지 6%에 불과하지만(구리층이 높은 광투과율을 제공하는 박층이기 때문에), 적외선 영역에서의 반사율은 저복사성 생성물을 제공할만큼 높다.
실시예 13은 구리층의 두께를 20nm로 증가시켜 일조 조절 코팅물을 제공한다는 점을 제외하고는, 실시예 12와 유사하다. 강화 유리 생성물의 광투과율은 약 48%이고, 광반사율(유리면으로부터 측정)은 약 23%이며, 복사율은 약 0.08이다.
실시예 12 및 13의 코팅물을 분석하여 강화 코팅 유리중에 존재하는 층을 결정한다. 구리층 위 아래 모두에서 두께(14nm)가 유사한 산화 알루미늄층이 탐지되는데, 이는 강화 사이클 동안 구리층을 통해 알루미늄이 이동했음을 나타낸다.
[실시예 14 내지 16]
질화티탄, 또는 스테인레스 스틸 및 질화티탄의 일조 조절 코팅물의 제조에 관한 이들 실시예에서는, 코팅물을 시판되고 있는 3실 인-라인 스퍼터링 장치(공급처: Airco Solar Products)로 dc 마그네트론 스퍼터링시켜 적용시킨다. 금속층은 3×10-3토르 압력의 아르곤 대기중에서 상응하는 금속 음극으로부터 스퍼터링시켜 적용하고, 질화티탄층은 3×10-3토르 압력의 질소 대기중에서 티탄 음극으로부터 스퍼터링시켜 적용한다.
생성물의 조성 및 이의 광학 특성(유리면으로부터 측정)은 표 2에 나타낸 바와 같다. 이들 실시예의 생성물은 시판되고 있는 비강화 일조 조절 생성물(알루미늄층을 함유하지 않음)에 상응하고 시판되고 있는 당해 생성물의 광학 특성은 비교를 위해 괄호안에 나타내었다.
[표 2]
1 크롬 약 12%, 니켈 12% 및 나머지 양의 철.
일반적으로, 당해 코팅물은 강화시 가시광 및 열에 대해 높은 반사율(시판되고 있는 비강화 제품에 비교하여)을 보유하므로, 이들은 곡면화시킬 수 있고 강화시킬 수 있는 일조 조절 생성물로서 유용하다.
본 발명의 방법에서 사용된 알루미늄을 다른 금속(예를 들어, 티탄)으로 대체하려는 시도는 성공하지 못했다. 알루미늄은 곡면화 또는 강화시 원자번호가 22 내지 29인 금속을 포함하는 코팅물을 보호하는데 특히 효과적인 것으로 사료된다.
Claims (14)
- 원자번호가 22 내지 29인 금속을 하나 이상 포함하는 코팅물 및 당해 코팅물에 적용된 알루미늄 박층을 갖는 유리를 제공한 다음, 당해 코팅 유리를 유리의 연화점보다 높은 온도로 가열하는 곡면화 및/또는 강화 사이클에 도입시킴을 특징으로 하여, 곡면 및/또는 강화 코팅 유리를 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 코팅물이 일조 조절 코팅물인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 코팅물이 원자번호 22 내지 28의 금속을 하나 이상 포함하는 방법.
- 제2항에 있어서, 일조 조절 코팅물이 스테인레스 스틸층을 포함하는 방법.
- 제2항에 있어서, 일조 조절 코팅물이 질화티탄층을 포함하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 코팅물이 구리인 방법.
- 제1항에 있어서, 코팅물이 크롬, 크롬 니켈 합금, 스테인레스 스틸 또는 티탄인 방법.
- 제7항에 있어서, 코팅물이 코팅 유리의 광투과율이 1% 미만으로 되게 하는 거울 코팅물인 방법.
- 제1항에 있어서, 알루미늄이 알루미늄층 두께 10 내지 40nm에 상당하는 양으로 코팅물에 적용되는 방법.
- 제9항에 있어서, 알루미늄이 알루미늄층 두께 15nm 이상에 상당하는 양으로 코팅물에 적용되는 방법.
- 제9항 또는 제10항에 있어서, 알루미늄이 알루미늄층 두께 35nm 이하에 상당하는 양으로 코팅물에 적용되는 방법.
- 제9항에 있어서, 알루미늄이 알루미늄층 두께 10 내지 20nm에 상당하는 양으로 코팅물에 적용되는 방법.
- 제1항에 있어서, 코팅 유리 기판이 소다석회 실리카 유리이며, 코팅 유리를 대기중에서 570 내지 620℃의 온도로 가열하고 목적하는 굴곡도의 금형에서 곡면화시킨 다음 곡면 유리를 서냉시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 코팅 유리 기판이 소다석회 실리카 유리이며, 코팅 유리를 대기중에서 600 내지 670℃의 온도로 가열하고 임의로, 유리를 곡면화시킨 다음 급냉시켜 강화시킴을 특징으로 하는 방법.
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