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JPH03199139A - 単板の断熱ガラス板およびその色ガラス - Google Patents

単板の断熱ガラス板およびその色ガラス

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Publication number
JPH03199139A
JPH03199139A JP33916789A JP33916789A JPH03199139A JP H03199139 A JPH03199139 A JP H03199139A JP 33916789 A JP33916789 A JP 33916789A JP 33916789 A JP33916789 A JP 33916789A JP H03199139 A JPH03199139 A JP H03199139A
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JP
Japan
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film
layer
glass
insulating
thickness
Prior art date
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Granted
Application number
JP33916789A
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English (en)
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JPH064498B2 (ja
Inventor
Hironobu Iida
裕伸 飯田
Nobuyuki Takeuchi
伸行 竹内
Masaji Onishi
正司 大西
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Central Glass Co Ltd
Original Assignee
Central Glass Co Ltd
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Publication date
Application filed by Central Glass Co Ltd filed Critical Central Glass Co Ltd
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Anticipated expiration legal-status Critical
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、冷暖房効果を向上させるようにするとともに
、比較的低い、例えば約50%前後以下の可視光透過率
を有するものであって、しかも耐薬品性および耐摩耗性
も優れた単板の断熱ガラス板ならびにその色ガラスに関
し、なかでもスパッタ法で成膜して成る、建築用単板熱
線反射ガラスまたはその色ガラスとして有用であること
はもちろん、特に車輌用断熱ガラスとしても有用であっ
て、ことにサンルーフ、サイドあるいはドア用窓ガラス
など可視光透過率が比較的低い車両用単板の断熱ガラス
またはガラス面倒から見てシルバー系色調を示す車両用
単板の断熱色ガラスとして有用である単板の断熱ガラス
板ならびに単板の断熱色ガラス板を提供するものである
[従来の技術] 近年、建築物の周辺環境との調和などの関係上、例えば
高層建築物では外面における反射の割合が高い高性能断
熱ガラスの採用が多くなってきており、その製法として
はCVD法、スパッタ法等があるが、反射色調を自由に
調節できて多品種の生産に適する製法としてはスパッタ
法が採用されつつあり、その用途は建築用に限らず車両
用にも広く拡大されつつあり、さらに単板のままで使用
しても耐候性、耐久性があるというものが提案されてき
ており、なかでもスパッタ法で成膜した建築用断熱ガラ
スとして透明基板にSUS/TiN II!等を形成す
ることでシルバー色系あるいはゴールド色系等を呈する
ものを得ようとすることが知られている0例えば特開昭
63−242948号公報には、熱線反射ガラスが記載
されており、ガラス基板表面に基板側から順に金属膜、
窒化物膜及び酸化物膜を積層して形成した層側表面の可
視光反射率20%以下の熱線反射ガラスが開示され、金
属膜としてCr、Ti、Z「、Hf、Ta、 Si及び
これらの合金、並びにステンレスのなかから選ばれたも
の、窒化物としてTi、 Zr、 Ta、 Cr、 H
fの窒化物及びこれらの複合窒化物のなかから選ばれた
もの、酸化物としてTi、 Cr、 Zr、 Si、 
Al、 Hf、Ta、 Nbの酸化物及びこれらの複合
酸化物のなかから選ばれたものであり、具体的にはガラ
ス基板/クロム[/窒化チタン膜/酸化チタン膜、ある
いはガラス基板/ステンレス膜/窒化チタン膜/酸化チ
タン膜等のm*が記載され、どちらかと言えばシルバー
色を呈すると考えられるものが開示されている。また特
開昭64−14130号公報には、熱線反射ガラスが記
載されており、ガラス基板上に、基板側から順次窒化物
層(例えばTiN膜)、酸化物層(例えばTi02 、
Sn02等)、金属層(例えばS[IS 、 Ti、 
Cr等)、酸化物層(例えばTin 2 、Sn02)
、あるいは基板側から順次例えばTi02層、TiN層
、TiO□層、SUS層、Ti02層をそれぞれ積層さ
せてなるガラス基板側反射色がゴールドを呈し、かつ膜
形成面側反射色がニュートラル系で、反射率が20%以
下であるというものが開示されている。さらに本出願人
が既に出願した特願平1−53567号では熱線反射ガ
ラス板を記載しており、例えばG / SUSNx /
 T iNあるいはTiNx0y/TiO□の多層膜、
あるいはさらにTi02膜の表面にAl−5iNxOy
を積層した構成で、種々のシルバー色系色調となって単
板でも充分使用可能であるものを提案している。さらに
また特開昭63−247352号公報には、反応性スパ
ッタリングによる透明コーティングが記載されており、
基材、基材上のコーテイング膜およびコーティング上の
保fl1Mを含む構成のコートした物品であって、この
保護膜がアルミニウムおよびケイ素を含む合金であるタ
ーゲットを反応性ガス中、特に0層%がN2+02ガス
中の割合で10〜30%にあるなかでスパッタすること
により形成された反応生成物の無定形層を含む膜である
ことが記載され、具体的にはAl−5iRx (但しR
;例えば0.30□+0.7 N 2等反応ガス)の保
護膜とするものが開示されている。
[発明が解決しようとする問題点] 前述したような従来の例えば特開昭63−242948
号公報に記載のものはガラス側から見た際の可視光反射
率が大きくなりやすくかつ膜全体としての密着性あるい
は耐摩耗性、耐薬品性等においても必ずしも充分耐久性
があるものとは言い難いものであって、建築用単板の断
熱窓ガラスとしてさらに改善が望まれ、特に例えば自動
車用断熱窓ガラスのうち単板で用いるドアあるいはサイ
ドガラス等には必ずしも充分採用できるとは言い難いも
のであり、また特開昭64−14130号公報に記載の
ものは、sus sを多層膜の一つに用いているものの
ガラス面から見た際ゴールド色調を呈するものであって
、特にヘーズ値の変化ならびに耐薬品性において必ずし
も充分満足できるとは言い難いものであり、さらに特願
平1−53567号に記載のものは、前述の両公報に記
載されたものより、耐摩耗性、耐食性ならびに耐候耐久
性において数段優れるものであって建築用単板の熱線反
射ガラスとしては充分有用であると言えるが、車両用単
板の熱線反射ガラスとしてより長期的耐久性あるいは苛
酷な環境または条件においてはまだまだ充分に満足し得
るものとは必ずしも言い難いものであり、さらにまた特
開昭63−247352号公報に記載されたものは、最
外表面膜としての耐摩耗性ならびに耐薬品性においては
表面上向上するものの、膜を構成している積層膜全体と
しては耐候耐久性が必ずしも充分優れたものとは言い難
いものである。
いずれにしても、車両用単板の断熱ガラスおよびその着
色ガラスとしては、断熱性能、耐摩耗性、耐薬品性なら
びに耐候耐久性などに充分優れ、しかも所望の長期に亙
る耐久性を充分有するものであるものとは言い難いもの
であった。
[問題点を解決するための手段] 本発明は、従来のかかる欠点に鑑みてなしたものであっ
て、特定の膜厚を有する特定の薄膜をガラス表面側と最
外表面側に設け、少なくともsus膜あるいはSUSN
x @ならびにTiNx膜、さらにTiOx @を順次
それぞれ組み合わせることで、耐摩耗性、耐薬品性、耐
候耐久性をもち、冷暖房に効果的な単板の車両用窓ガラ
スとして満足して採用でき、しかもシルバー色系色調を
ガラス面で呈するようにできる単板の断熱ガラス板およ
びその色ガラスを提供するものである。
すなわち、本発明は、透明ガラス基板の一表面に、ガラ
ス面より第1層および第5層として膜厚がそれぞれ10
0−1000人(7) SiOx:l: タハAl ・
SiOxll、第2層としT 5tlSあルイはSUS
Nx膜、第3層としてTiNx1l、第4層とし7Ti
Oxlllをそれぞれスパッタ法で成膜したことを特徴
とする単板の断熱ガラス板、ならびに透明ガラス基板の
一表面に、ガラス面より第1層として膜厚が100−3
00人のSiOxまたはAl・SiOx膜、第2層とし
て膜厚が50−100人のSUSあるいはSUSNx膜
、第3層として膜厚が200〜400人のTiNx膜、
第4層として膜厚が0〜200人のTi0xll、第5
層として膜厚が300−500人のSiOxまたはAl
 ・SiOx膜をそれぞれスパッタ法で成膜して成るガ
ラス面側から見た反射色調がシルバー色系であることを
特徴とする単板の断熱色ガラス板、さらに前記した単板
の断熱ガラス板ならびに単板の断熱色ガラス板において
、CS−10Fによる摩耗輪を用いたテーバー試験にて
、1000回回転後回転後ズ値の変化量が試験前に比し
5%以内であることを特徴とする単板の断熱ガラス板な
らびに単板の断熱色ガラス板をそれぞれ提供するもので
ある。
ここで、前記したようにガラス面より第1層および第5
層として膜厚がそれぞれ100〜1000人のSiOx
またはAl・SiOx膜としたのは、透明基板と第3層
 膜との間に発現する応力を緩和し膜の密着性を高める
ために透明基板の組成成分の一部であるSiOx (1
< x≦2)またはAl −SiOx(2くx≦ 7/
2)膜を用いることとし、また最外表層である第5層と
しても特に耐摩耗性、化学的耐久性を向上せしめるため
ならびに下層の各層における密着性に応力の発現等悪影
響を与えないためすなわち積層膜全体として各種耐久性
が充分向上せしめるため5jOxまたはAl・SiOx
膜を用いることとしたものであり、前述の効果を安定し
て確実に達成できしかも生産性も加味したなかでは膜厚
がそれぞれ100−1000人必要であり、ことに第5
層として好ましい膜厚は200〜800人程度であって
、より好ましくは250〜700人である。さらに低屈
折率の干渉層として、構成層の薄膜と干渉を発現するも
のの色調への寄与は少なく、中間層の構成であるSUS
,TiNx、Ti0Xの各層とマッチィングせしめてガ
ラス面側から見ての反射色調がスパッター膜を成膜する
前とほとんど変化しない中性色すなわち所謂シルバー色
系色調を呈することとなり、これまでの構成品に対し、
光学的な特性をほとんど変えずに、耐候耐久性能のみを
向上させることが可能となるため、とくにSiOxまた
はAl−SiOx層の膜厚を第1層として100〜30
0人、第5層として300〜500人とすることが最も
効果的であるためである。つぎに第2層としてSUSま
たは5LISNx膜を用いることとしたのは、密着力は
もちろん耐薬品性が金属膜のなかでは優れるものであり
、特にSUSNx (N 2 : Arが1:1−1:
0の割合における雰囲気でスパッタリング)膜の方がよ
りこの傾向が強く、ことに耐酸性が良化するものである
等、膜自身の強度が向上するものであり、またガラス面
側から見て反射色調がシルバー色系を発現せしめるた 
めに必要であり、第3層としてのTiNx(0< x≦
1)膜、第4層としてのTiOx (0< x≦2)膜
と順次積層することによって、それぞれが作用し合って
密着性、膜の強度、耐候耐久性ならびに、干渉膜として
色調と可視光透過率の調整に役立つものであり、特に第
3ならびに4層については膜面側から見た色調のバリニ
ーシランを有するものとすることができるものである。
前述のこれら中間層の膜厚については第2層のSUSあ
るいはSUSNx膜が50−100人、第3層のTiN
x膜が200−400人、第4層のTiOx膜が0−2
00人にすることによって、耐摩耗性、耐薬品性ならび
に耐候耐久性等の膜全体の強度、さらには所望のシルバ
ー色系色調を生産性よく得るために必要で最も好ましい
ものである。
なお、透明ガラス基板としては無色または着色の無機質
あるいは有機質ガラス基板であれば、いずれも採用でき
ることは言うもでもない、また前記した単板の断熱ガラ
ス板およびその色ガラスが例えば複層ガラス、合せガラ
スなどに採用して差し支えないことも言うまでもない。
[作用] 前述したとおり、本発明の単板の断熱ガラス板およびそ
の色ガラスは、特定の膜厚を有する特定の薄膜をガラス
表面側と最外表面側に設け、少なくともSUSあるいは
SUSNx W4ならびにTiNx膜、さらにTiOx
膜を順次それぞれ組み合わせたことによって、比較的低
い例えば50%前後以下の可視光透過率であって、耐摩
耗性としてテーバー試験によるヘーズの変化量を5%以
下にすることかでき、しかも各層の膜間の密着性を高め
しめることとなり、酸あるいはアルカリ等による腐蝕性
を改善して耐薬品性が向上し、例えば従来施工時におけ
るコンクリート液による劣化、傷等の発生を防止するた
めのシートの貼付けが不要になるなど、耐候耐久性に優
れるものとなるとともに、生産性ならびに作業性等もよ
り向上するものであり、単板として充分採用できるもの
となり、さらに適度の干渉効果をもたらし、断熱機能を
有し、ガラス面側から見てシルバー色系色調を発現でき
て高い安全性と居住性を備えるものとなり、建築用窓ガ
ラスではもちろん、車両用窓ガラスとしてもサンルーフ
、サイドあるいはドア用ガラス、ことに上下などに稼動
さすような部分においても充分採用できる単板の断熱ガ
ラス板およびその色ガラスを提供できるものである。
[実施例] 以下、実施例により本発明を具体的に説明する。ただし
本発明は係る実施例に限定されるものではない。
実施例1 大きさ600X600 am2、厚さ6■の透明ガラス
基板(Ft6)を中性洗剤、水すすぎ、イソプロピルア
ルコールで順次洗浄し、乾燥した後、マグネトロン反応
スパッタリング装置の真空槽内にセットしであるSi0
2とSUSとTiのターゲットに対向して上方を往復で
きるようセットし、つぎに前記槽内を図示していない真
空ポンプで6 約5 X 10 Torrまで脱気した後、該真空槽内
に3 Arと02ガスを同量導入して真空度を約2×10To
rrに保持し、前記Si02のターゲットにRF電力約
2.5KWを印加し、02ガス(但し、Arと02ガス
の流量比は1:0から0:1の範囲にあればよい、〉に
よるRFマグネトロンスパッタ中を、前記SiO□ター
ゲット上方においてスピード約50m/sinで前記板
ガラスを搬送することによって約300人厚さの5iO
xfi膜を成膜した。前記SiOx膜の成膜が完了した
後、SiO□ターゲットへの印加を停止する。
つぎに前述のガラス基板を前記真空槽中に置いたまま、
SUSターゲットに約1.OKWを印加し、Arガスに
よるDCマグネトロンスパッタ中を、前記SUSターゲ
ット上方において約500 am/*inで前記ガラス
基板を搬送することにより約50人厚さのsus gを
成膜した。前記sus膜の成膜が完了した後、SUSタ
ーゲットへの印加を停止する。
つぎに前述したガラス基板を前記真空槽中に置いたまま
、Tiターゲットに約2.OKWを印加し、N2ガスに
よるDCマグネトロン反応スパッタ中を、前記Tiター
ゲット上方において約225■/鵬inで前記ガラス基
板を搬送することにより約200人厚さのTiNx膜を
成膜した。前記TiNx膜の成膜が完了した後、Tiタ
ーゲットへの印加を停止する。
ついで前述と同様にして約50重鵬/鵬inで前記ガラ
ス基板を搬送することにより約300人のSiOx膜を
成膜した。
得られた4層膜を有する単板の断熱ガラス板について、
可視光透過率(380〜780nm)、可視光反射率(
380〜780r++s)ならびに日射透過率(340
〜1800nm)については340型自記分光光度計(
日立製作新製)とJISZ8722. JISR310
6ニヨー) 7それぞれその光学的特性を求めた。さら
にテーバー試験によるヘーズ(曇り具合)値については
、テーバ−試験機(MODEL 503. TYBER
社製)に膜面を上にした10cm角の試験片をセットし
、膜面に荷重500gのかかった摩耗輪(CS−10F
)が2ケ所で当たるようになっているもので、1000
回回転した後、ヘーズメータ−(日本重色工業製、ND
H−200)によって測定し、試験前の測定値と対比し
、その変化量すなわち差(ΔH)をもって曇価率で表わ
した数値である。
次に、耐薬品性のうち耐酸試験については、約60℃の
温度で0,15規定のHCI溶液中に試験片(10cs
X IOC厘)を約48時間浸漬した後、可視光透過率
ならびに反射率(膜面)を測定することによって膜の劣
化状態を見て判断したものであり、耐アルカリ試験につ
いては、約60’Cで0.15規定のNaOH溶液に前
記と同じ大きさの試験片を約48時間浸漬した後、前述
と同様の測定を行い、膜の劣化状態を見て判断したもの
であり、それぞれ○印は試験後の透過率と反射率の変化
が3%以下で外観上はとんど変化が見られなかったもの
、×印は同様の変化が5%以上で外観上の変化が明らか
に目立ったものであり、Δ印は同。
様にした変化が3〜5%であって外観上前記の中間的な
変化のものである。なお建築用JIS案であるl規定の
1(CI、1規定のNaOH溶液中、常雇で6時間の浸
漬において変化がないことという条件でも試験を行った
前述の各測定値については表1に示す通りであり、断熱
性に優れる等、より優れた居住性を示す光学的特性を有
し、耐摩耗性や耐食性を充分有し、耐候耐久性を向上し
たものとなり、単板の断熱ガラス板として有用なものと
なり、所期のめざすものが得られ、ガラス面から見た色
調としてはシルバー色系であった。なお前記建築用JI
S案による試験においてももちろん合格するものであっ
た。
実施例2 前記実施例1と同様の方法で行い、表1に示すように一
部膜厚のみ変え4層膜を得て、実施例1で示した測定法
等によって測定し、同様の評価手段で行い、その結果を
表1に示す。
実施例1と同様のものが得られた。
実施例3 前記実施例1と同様の方法で行い、ただ第2層のみSU
S#からSUSNx Hに変え、すなわちSUS3 ターゲットを用い、真空度約2.5 X 10 Tor
r、N2ガス中、印加電力約2.5 KW、透明ガラス
基板の搬送スピード約600 gem/+inの条件に
より、約100人厚さのSUSNx膜を成膜した。
得られた単板の断熱色ガラス板は、実施例1で示した測
定法等によって測定し、同様の評価手段で行い、その結
果は表1の通りであって、前述の各実施例と同様のもの
が得られ、色調もほぼ同色系となった。なお、SUSN
x #を第2層に用いたことにより、SUS膜を用いた
同様の膜ならびにその膜厚構成に比し優れたものであっ
た。
実施例4 前記実施例1と同様の方法、測定、評価手段で行い、第
4層のみSiOx膜からAl・SiOx Mlに変え、
すなわちAl−5i合金(Al:5i=1=1)タ3 一ゲットを用い、真空度約2.5 XIOTorr、 
0□ガス中、印加電力的2.5 KW、透明ガラス基板
の搬送スピード約20mm/sinの条件により、約3
00人厚さのAl・SiOx膜を戒膜した。
得られた単板の断熱色ガラス板は、前述の各実施例と同
様のものが得られ、色調もほぼ同色系となった。
実施例5 前記実施例1と同様の方法、測定、評価手段で行い、た
だ第3層の上面にTi0xllを酸膜挿入して5層膜と
したものである。すなわちTiターゲットを用い、真空
度とガスと印加電力を実施例4と同じで、透明ガラス基
板の搬送スピードを約5mm/winの条件により、約
200人厚さのTiOx膜を成膜した。
得られた単板の断熱色ガラス板は、前述の各実施例と同
様のものが得られ、その色調もほぼ同色系となった。
実施例6〜lO 前記各実施例と同様の方法で行い、表1に示すように5
層積層多層膜の各膜厚を得て、実施例1で示した測定法
等によって測定し、同様の評価手段で行い、その結果を
表1に示す。
得られた単板の断熱色ガラス板は、前述の各実施例と同
様のものが得られ、その色調もほぼ同色系となった。
比較例1〜5 前記各実施例と同様の方法によって行い、表1に示すよ
うに2〜4層の積層多層膜およびその各膜厚を得て、実
施例1で示した測定法等によって測定し、同様の評価手
段で行い、その結果を表1に示す。
得られた断熱色ガラスは、それぞれ実施例の単板の断熱
色ガラス板に比して耐摩耗性、耐薬品性等に劣り、単板
では車両用断熱色ガラスとしてはもちろん採用が困雛で
あり、建築用としても必ずしも優れた特性を有するもの
とは言い難いものであって採用し難いものであった。
(以下−白子コ ー」 [発明の効果] 以上前述したように、本発明は透明ガラス基板にスパッ
タ法で、特定の薄膜を特定の膜厚でガラス表面上側と最
外表面側に設け、少なくともSUSあるいはSUSNx
膜ならびにTiNx膜、さらにTiOx膜を順次それぞ
れ組み合わせて積層したことによって、比較的低い可視
光透過率であって、断熱性能を有し、耐摩耗性、耐食性
ならびに耐候耐久性に優れ、ガラス面から見てシルバー
色系の色調となり、複層あるいは合せガラスはもちろん
単板で車両用としても使用できる居住性のよい効果的で
有用な単板の断熱ガラス板およびその色ガラスを効率よ
く提供できるものである。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)透明ガラス基板の一表面に、ガラス面より第1層
    および第5層として膜厚がそれぞれ100〜1000Å
    のSiO_xまたはAl・SiO_x膜、第2層として
    SUSあるいはSUSN_x膜、第3層としてTiN_
    x膜、第4層としてTiO_x膜をそれぞれスパッタ法
    で成膜したことを特徴とする単板の断熱ガラス板。
  2. (2)透明ガラス基板の一表面に、ガラス面より第1層
    として膜厚が100〜300ÅのSiO_xまたはAl
    ・SiO_x膜、第2層として膜厚が50〜100Åの
    SUSあるいはSUSN_x膜、第3層として膜厚が2
    00〜400ÅのTiN_x膜、第4層として膜厚が0
    〜200ÅのTiO_x膜、第5層として膜厚が300
    〜500ÅのSiO_xまたはAl・SiO_x膜をそ
    れぞれスパッタ法で成膜して成るガラス面側から見た反
    射色調がシルバー色系であることを特徴とする単板の断
    熱色ガラス板。
  3. (3)前記した単板の断熱ガラス板ならびに単板の断熱
    色ガラス板において、CS−10Fによる摩耗輪を用い
    たテーバー試験にて、1000回回転後のベース値の変
    化量が試験前に比し5%以内であることを特徴とする請
    求項1ならびに2記載の単板の断熱ガラス板ならびに単
    板の断熱色ガラス板。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114933422A (zh) * 2022-05-17 2022-08-23 长兴旗滨节能玻璃有限公司 减反射镀膜玻璃及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114933422A (zh) * 2022-05-17 2022-08-23 长兴旗滨节能玻璃有限公司 减反射镀膜玻璃及其制备方法
CN114933422B (zh) * 2022-05-17 2024-05-24 长兴旗滨节能玻璃有限公司 减反射镀膜玻璃及其制备方法

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