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KR930004584B1 - 자성 산화철의 제조방법 및 이로부터 수득되는 안료 - Google Patents

자성 산화철의 제조방법 및 이로부터 수득되는 안료 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

자성 산화철의 제조방법 및 이로부터 수득되는 안료
본 발명은 코발트를 함유하는 자성 산화철 안료의 제조방법 및 이로부터 수득되는 안료에 관한 것이다.
r-Fe2O3자성 안료는 보자력이 약 31kA/m이하이고, 페라이트 자성 안료는 약 35kA/m이하이다. 보자력이 매우 높은 자성 안료는 오디오, 비데오 및 데이타 저장분야에서 저장 밀도가 큰 시그날의 자성 기록용으로 사용이 증가되고 있다. 자성 산화철의 보자력을 향상시키는 다양한 방법이 공지되어 있다.
독일연방공화국 특허문헌 제DE-A29 03 593호에 따르면, α-FeOOH전구체 화합물을 코발트로 도핑하여 보자력이 높은 안료를 수득한다. 코발트 1% 및 FeO 20%를 사용하여 약 50kA/m의 보자력장 세기를 얻는다. 이러한 안료에서 발견되는 단점은 프린트 쓰루(print through)값이 낮고 자력 안정성이 불충분하며 보자력의 온도 의존성이 높다는 점이다.
높은 보자력을 얻는 다른 방법이 독일연방공화국 특허문헌 제DE-A 22 35 383호에 기술되어 있으며, 이에 따라, 코발트 페라이트 층을 강한 알칼리성 매질 속에서 자성 산화철의 코어에 상위적으로 결정화시킨다. 이들 안료는 코발트 도핑된 안료보다 프린트 쓰루(print through)와 자력 안정성이 더 우수하지만, 이들의 스위칭 장 분포와 테입에서 발생하는 노화 말소성에 있어서 완전히 만족스럽지는 않다.
정자기성이 개선된 자성 산화철의 제조방법이 독일연방공화국 특허문헌 제 DE-A 20 36 612호, 제DE-A 22 43 231호, 제DE-A 24 10 517호 및 제DE-A 22 89 344호에 기술되어 있다. 이들 방법에서는 코발트 화합물, 일반적으로 수산화코발트를 산화철 코어 물질의 표면에 침전시킨다. 이후에 코발트가 코어 물질의 표면 근처 영역 속에 분산되도록 적절히 수행한다.
정자기성을 개선하기 위해 산화철 코어 물질 위에 코발트 화합물과 철 화합물을 따로따로 수개의 층으로 피복시키는 방법이 독일연방공화국 특허문헌 제DE-A 35 20 210호, 제DE-A 36 31 193호 및 제DE-A 33 44 299호에 기술되어 있다.
안료의 정자기성을 상기에서 언급한 방법들중의 어떤 것으로 개선할 수 있지만, 이들 방법들은 모두 높은 보자력과 양호한 스위칭 장 분포의 결합이 100℃이상의 열처리를 수행함으로써만 성취할 수 있고, 이것은 산화물의 자력 안정성에 역효과를 미친다는 단점을 갖는다.
따라서, 상기한 단점들이 없는, 자성 산화철 안료를 제조하기 위한 개선된 방법을 찾는데 어려움이 있다.
놀랍게도, 본 발명에 따라 이러한 요구들이 코어물질로서 사용하는 자성 산화철 안료를 먼저 조성이 CoxFeII 1-xFeIIIO4(0≤x≤1)인 코발트 페라이트, 또는 코발트를 함유하는 버톨리드(berthollid)화합물로 한층을 피복시킨 다음, 추가의 코발트 화합물로 피복시키는, 코발트 화합물 피복 물질을 갖는 자성 산화철 안료의 제조방법에 의해 충족되는 것으로 밝혀졌다. 이 방법이 본 발명의 주제이다.
본 발명의 방법은 1단계에서 조성이 FeOx(여기서, x는 1.33 내지 1.5이다)인 자성 산화철 코어, 입자 물질을 코발트를 함유하는 버톨리드 물질 또는 조성이 CoxFeIII 1-xFeIIIO4(여기서, x는 0보다 크고 1보다 작거나 같다)인 예비 피복 물질로 피복시킨 후, 2단계에서 예비 피복된 입자를 코발트 화합물로 피복시킴을 포함하여 자성 산화철 안료를 제조하는 것이다.
사용하는 자성 산화철 코어 물질은 r-Fe2O3안료, Fe3O4안료 또는 조성이 FeOx(1.33≤x≤1.5)인 버톨리드 화합물일 수 있다. 이들 산화철은 P, Zn, B, Si, Sn, Ge, Al, Mn, Cr, Ni, Mg 및 Ca로 이루어진 그룹으로부터 하나 이상의 원소를 수반할 수 있다.
본 발명에 따라, 코어를 먼저 Fe(III)의 함량이 0 내지 67%인 철(II,III)염 및 코발트염으로 피복시킨다. 예비 피복 물질의 도포는 보다 바람직하게는 알칼리성 매질속에서 수행한다. 피복은 하기의 방법에 따라 수행할 수 있다 : 산화철 코어 물질을 물 속에 분산시키고 철염, 코발트염 또는 이의 용액 및 알칼리성 용액을 가한다. 알칼리성 용액은 산화철 코어 물질의 분산 전후 및 철 및 코발트염 용액의 첨가 전후에 가할 수 있다.
예비 피복은 산화 조건하에서, 예를 들면, 공기를 산화제에서 사용하여, 철염 용액과 함께 도입된 철(II)이온이 부분적으로 또는 완전히 산화되도록 수행할 수 있다. 또한, 불활성 조건하에서 공정을 수행할 수 있으며, 이러한 경우, 예비 피복 물질의 층의 철(II) 이온이 코어 물질의 철(III)이온에 의해 산화되는 것으로 추측된다.
예비 피복 공정에 있어서, 물질을 바람직하게는 20℃ 내지 비점의 온도에서 Fe(II)가 용액 속에 잔존하지 않을때까지 교반한다.
코발트-철 화합물의 피복은 안료 현탁액에 코발트염 또는 알칼리성 용액을 첨가함으로써 코발트 화합물을 피복하여 수행한다. 코발트를 사용하는 피복은 산화조건 또는 불활성 조건하에서 수행할 수 있다.
사용하는 코발트 화합물로서는 Co(II)염, 특히 CoSO4·7H2O가 적절하다. 피복을 Co함량이 공정에 투입되는 코어 물질을 기준으로 하여 0.5 내지 10%인 조건하에 수행하는 경우에 특히 양호한 결과를 얻는다.
코발트 피복은 바람직하게는 알칼리성 매질속에서 수행한다. 철/코발트 화합물 및 코발트 화합물로 피복시키는 동안의 OH농도는 0.1 내지 10mol/ℓ, 바람직하게는 0.3 내지 5mol/ℓ이다.
현탁액 속의 코어 물질의 고체 함량은 30g/ℓ 내지 200g/ℓ, 바람직하게는 50 내지 150g/ℓ이다. 예비 피복층에 피복되는 코발트 페라이트의 양은 사용하는 코어 물질의 2 내지 25%이다.
안료 현탁액은 여과, 세척 및 건조시켜 가공한다.
본 발명은 또한 본 발명에 따르는 방법으로 수득할 수 있는 안료에 관한 것이다. 안료를 100℃이상의 열처리 없이 수득하기 때문에, 자력 안정성이 양호한 것이 특징이다.
본 발명을 하기의 실시예로 예시하지만, 이에 제한받지 않는다.
분말 샘플의 자력 데이타는 398kA/m의 자기장에서 샘플 진동 자력계로 측정한다.
본 발명에 따른 산화철 안료의 정자기성을 측정하기 위해, 관찰할 안료를 PVC/PVA계 랙커 속에 분산시키고 폴리에스테르 시트에 박층으로 피복시킨다. 안료를 80kA/m의 균일한 자기장 속에서 배향시킨 후에, 시험 테입을 60℃에서 경화시킨다. 이후에 이것을 자르고 샘플 진동 자력계로 하기의 데이타를 얻는다 :
iHc 398kA/m에서 측정한 보자력
Mr/ms 잔류 자기화/포화 자기화
SFD 스위칭 장 분포
[실시예 1]
버톨리드 산화철 안료(보자력 : 33.7kA/m, spec. 포화 자기화;90nTm3/g, 비표면적 : 27m2/g, 면비율 : 9 : 1, FeO함량 : 4.5%) 480g을 물 2.4ℓ에 분산시킨다. 증류수 500ml속의 FeSO4·7H2O 181g의 용액과 증류수 83ml 속의 CoSO4·7H2O 30.5g의 용액을 40℃에서 5l들이 교반 용기 속에 도입하면서 용액 속에 질소를 통과 시킨다. 수산화나트륨용액(740g NaOH/ℓ) 632ml의 증류수 218ml를 가한 후, 반응용액을 질소하에 80℃로 가열하고, 5시간 동안 공기를 사용하여 가스를 도입한다. 이후에 증류수 167ml속에 CoSO461g의 용액을 가하고, 반응용액을 95℃로 가열한 다음, 공기를 사용하여 추가로 16시간 동안 가스를 도입한다.
현탁액을 실험용 여과 압축기로 여과 및 세척하고 회전 공기 건조 챔버속에서 30℃에서 건조시켜 가공한다. 건조된 샘플을 밀도가 0.90g/ml로 되도록 압착한 다음, 상술한 바와 같이 자력 테입으로 가공한다.
[비교실시예 1]
실시예 1에서 기술한 산화철 코어 물질 480g을 증류수 2.4ℓ에 분산시킨다. 이후에, 증류수 500ml속의 FeSO4·7H2272g의 용액과 물 250ml속의 CoSO4·7H2O 91.5g의 용액을 40℃에서 5ℓ들이 교반용기 속에 도입하면서 용액 속에 질소를 취입시킨다. 수산화나트륨용액(740g NaOH/ℓ) 842ml를 가한 후, 용액을 질소하에 80℃로 가열하고, 공기를 사용하여 6시간 동안 가스를 도입한다. 현탁액을 실시예 1에서 기술한 바와 같이 가공한다.
[비교 실시예 2]
실시예 1에서 기술한 산화철 안료 480g을 물 2.4ℓ에 분산시키고, 증류수 500ml 속의 FeSO4·7H2O 181g의 용액을 40℃에서 5ℓ들이 교반 용기 속에 도입하면서 용액 속으로 질소를 취입한다. 수산화나트륨용액(740g NaOH/ℓ) 632ml와 증류수 218ml를 가한 후, 반응용액을 질소하에 80℃로 가열하고, 공기를 사용하여 5시간 동안 가스를 도입한다. 이후에, 증류수 250ml 속의 CoSO4·7H2O 91.5g의 용액을 가하고, 반응용액을 95c로 가열한 다음, 추가로 16시간 동안 가스를 도입한다.
현탁액을 실시예 1에서 기술한 바와 같이 가공한다.
[비교실시예 3]
실시예 1에서 기술한 산화철 안료 480g을 증류수 2.4ℓ에 분산시키고, 증류수 500ml 속의 FeSO4·7H2O 181g의 용액을 40℃에서 5ℓ들이 교반 용기에 도입하면서 용액 속으로 질소를 통과시킨다. 수산화나트륨용액(740g NaOH/ℓ) 632ml와 증류수 218ml를 가한 후, 반응용액을 질소하에 5분 동안 교반한다. 이후에 물 250ml 속의 CoSO4·7H2O 91.5g의 용액을 가하고, 반응용액을 80C로 가열하면서 질소를 통과시킨 후, 공기를 사용하여 6시간 동안 가스를 도입한다. 현탁액을 실시예 1에 기술한 바와 같이 가공한다.
상기의 실시예에서 기술한 실험에 따르면, 양호한 스위칭 장 분포와 결합된 충분히 높은 보자력장의 세기는 오직 상술한 방법에 의해서만 얻을 수 있음을 알 수 있다. 100℃이상의 온도에서의 후-단련 또는 건조는 필수적인 것은 아니지만 배제할 필요는 없다.
[표 1]
Figure kpo00001

Claims (14)

1단계에서, 조성이 FeOx(여기서, x는 1.33 내지 1.5이다)인 자성 산화철 코어 물질 입자를 예비 피복 물질인 코발트를 함유하는 버톨리드 물질 또는 조성이 CoxFeIII 1-xFe2 IIIO4(여기서, x는 0보다 크고 1보다 작거나 같다)인 물질로 피복시킨 다음, 2단계에서, 예비 피복된 입자를 코발트 화합물로 피복시킴을 포함하여 자성 산화철 안료를 제조하는 방법.
제1항에 있어서, 예비 피목 물질이 Fe(III)의 함량이 0 내지 67%인 철(II,III)염 및 코발트염인 방법.
제2항에 있어서, 예비 피복 물질을 산화조건 또는 불활성 조건하에 코어에 피복시키는 방법.
제3항에 있어서, 예비 피복 물질을 공기의 존재하에 산화 조건하에서 코어에 피복시키는 방법.
제1항에 있어서, 예비 피복 물질을 산화조건 또는 불활성 조건하에 코어에 피복시키는 방법.
제5항에 있어서, 예비 피목 물질을 공기의 존재하에 산화 조건하에서 코어에 피복시키는 방법.
제1항에 있어서, 예비 피복 물질을 염기성 매질속에서 코어에 피복시키는 방법.
제1항에 있어서, 코어 입자를 Fe(II) 이온을 함유하는 용액 속에서, 용액 속에 Fe(II)가 잔존하지 않을때까지 교반함으로써 예비 피복 물질을 코어에 피복시키는 방법.
제1항에 있어서, 코발트 화합물이 Co(II)염인 방법.
제9항에 있어서, 코발트(II)염이 CoSO4·7H2O인 방법.
제1항에 있어서, 두 피복 물질 층 속의 Co함량이 코어 물질을 기준으로 하여 0.5 내지 10중량%가 되기에 충분한 양으로 피복 물질을 사용하는 방법.
제1항에 있어서, 2단계의 피복을 염기성 매질 속에서 수행하는 방법.
제12항에 있어서, 알칼리성 매질이 -OH 농도가 0.1 내지 10mol/ℓ인 수성 알칼리 금속 수산화물인 방법.
제1항에 따르는 방법으로 제조한 자성 산화철 안료.
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