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KR930001069B1 - 플라스티졸을 형성할 수 있는 비닐클로라이드 단일- 및 공중합체의 제조방법 - Google Patents

플라스티졸을 형성할 수 있는 비닐클로라이드 단일- 및 공중합체의 제조방법 Download PDF

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KR930001069B1
KR930001069B1 KR1019870010126A KR870010126A KR930001069B1 KR 930001069 B1 KR930001069 B1 KR 930001069B1 KR 1019870010126 A KR1019870010126 A KR 1019870010126A KR 870010126 A KR870010126 A KR 870010126A KR 930001069 B1 KR930001069 B1 KR 930001069B1
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Abstract

내용 없음.

Description

플라스티졸을 형성할 수 있는 비닐클로라이드 단일- 및 공중합체의 제조방법
본 발명은 개량된 유동학적 특성을 갖는 플라스티졸을 형성할 수 있는 분말 형태의 비닐클로라이드 단일- 및 공중합체의 제조방법에 관한 것이다.
이는 또한 상기 방법으로부터 생성되는 비닐클로라이드 단일- 및 공중합체에 관한 것이다.
비닐클로라이드 중합체를 예를들면 코팅과 같은 플라스티졸 형태로 사용하는 몇몇 용도에서는, 중합체 100중량부당 가소제가 최저 25중량부까지의 매우 낮은 가소제 함량에 대하여 저속 그래디언트 및 고속 그래디언트 양자에서 가능한한 낮은 점도를 갖는 플라스티졸 제조용에 적합한 분말 형태인 중합체에 요건이 있음은 공지되어져 있다.
플라스티졸을 형성할 수 있는 비닐클로라이드 단일- 및 공중합체는 비닐클로라이드의 에멀션 또는 마이크로 서스펜션 단일중합, 또는 비닐크로라이드와 기타 공중합성 단량체와의 에멀션 또는 마이크로 서스펜션 공중합에 의하여 제조한다.
공업적 규모로는, 상기 단일- 또는 공중합에 의하여 일반적으로 직영이 0.1∼5㎛인 비닐크롤라이드 단일-도는 공중합체의 입자로 구성된 고형물을 일반적으로 약 30∼60중량%를 함유하는 디렉스를 수득한다.
건조 분말 상태의 중합체를 얻기 위하여는 상기 라텍스를, 필요시에 예를들면 한외여과(ulrtrafiltration)에의한 농축후에, 일반적으로 건조, 특히 분무 건조로 가공한다.
상기 라텍스의 분무 건조는 라텍스가 공급되는 분무수단 및 이 분무수단이 라텍스를 미세소적(droplet) 형태로 연속적으로 분산시켜 주는 분무실로 된 장치내에서 수행되는 공지의 방법이다.
상기 장치내에서 일반적으로 공기인 고온가스가 분무물과 접촉하여 각 소직내에 존재하는 물을 증발시킨다.
분무실의 입구에서 가스의 온도는 일반적을 170∼260℃이며, 분무실의 출구에서 가스의 온도는 65∼80℃이다.
따라서 직경이 일반적으로 30∼150㎛인 중합체 응집물이 라텍스 입자로부터 연속적으로 형성되어 고온가스로부터 분리되고, 다시 필요시에는 역시 연속적으로 분쇄작업을 하여 크기를 일반적으로 5∼30㎛로 감소시킨다.
분쇄작업을 특히, 기계적 에너지 또는 압축공기를 사용하여 응집물을 고체벽에 대하여 및/또는 상호간에 투사하여 크기가 감소되도록 하는 장치로써 수행한다.
종래 사용된 방법에 따르면, 특히 제조될 중합체의 균질성 때문에 연속 중합 작업에 의한 비닐클로라이드 단일- 및 공중합체 라텍스는 저장조에서 혼합되어 여기서 주변 온도로 유지되고 분무 건조처리시에 사용되는 온도로 이 주변온도이다.
본 발명의 방법에 따르면, 비닐클로라이드 단일- 또는 공중합체의 라텍스에 대하여 분무 건조 작업을 수행한다.
본 발명의 방법에 따르면 분무 건조 작업 처리를 할 라텍스의 사용온도는 40℃이상이고 중합체 분해 개시온도 이하가 되도록 상기 작업을 수행한다.
분무 건조 작업후에는 이로써 형성되는 응집물의 분쇄작업이 통상 뒤따른다.
본 발명에 이르러 본 출원인은 분무 건조 작업을 실시하기에 충분히 높은 온도로 비닐클로라이드 단일- 또는 공중합체 라텍스를 사용할 때 분무 및 필요시에 분쇄 후에는, 주변 온도로 사용된 동일한 라텍스를 처리하여 제조되는 중합체로부터 기타는 동일한 조건하에 제조되는 플라스티졸 보다 유동학적 특성이 더 양호한 프라스틱졸의 제조용으로 적합한 분말 중합체가 제조된다는 점을 실제로 발견하였다.
또한, 이 방법은 비닐클로라이드 단량체의 잔류 함량이 대폭적으로 감소된 중합체를 생성한다.
라텍스의 온도 상승은 어느 적절한 수단, 특히 라텍스와 직접 접촉하는 저압스팀 (일반적으로 5∼20바아)에 의한 가열, 또는 예를들면 물과 같은 순환유체에 의한 열교환기를 사용한 가열에 의하여 연속적으로 또는 비연속적으로 수행될 수 있다.
본 발명의 방법의 특히 유리한 또다른 형태에 따르면, 라텍스의 온도 상승은 마이크로 웨이브 가열에 의한다.
본 발명의 방법의 방법의 특히 유리한 또 다른 형태에 따르면, 라텍스의 온도 상승은 전류, 바람직하게는 교류를 라텍스에 통과시켜서 얻는 가열에 의하여 실시한다.
″비닐클로라이드 중합체″는 단일- 및 공중합체를 의미하며, 후자는 비닐클로라이드 50중량% 이상 및 비닐클롤라이드와 공중합 가능한 1종 이상의 단량체를 함유한다.
공중합성 단량체는 종래 비닐클로라이드 공중합법에 일반적으로 사용되는 것들이다.
예를들면, 비닐아세테이트, 프로피오네이트 및 벤조에이트와 같은 모노- 및 폴리-카르복실산의 비닐에스테르 ; 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산 및 이타콘산과 같은 불포화 모노- 및 폴리 카르복실산과 이들의 지방족, 지환식 및 방향족 에스테르, 이들의 아미드 및 이들의 니트릴 ; 아릴, 비닐 및 비닐리덴 할라이드 ; 알킬비닐에테르 ; 및 올레핀이 언급될 수 있다.
가공될 라텍스는 임으로 1종 또는 그 이상의 시이드(seed) 물질존재하에 에멀션내 또는 마이크로 서스펜션내 비닐클로라이드의 단일중합 또는 공중합의 어느 방법에 의하여도제조가능하다.
특히, 프랑스 특허 제74/32,094호(공고 제2,286,152호)에 기술된 방법에 따라 시이드 에멀션내 비닐클로라이드의 단일-도는 공중합에 의하여 제조할 수 있다.
특히 프랑스 특허 제75/13,528호(공고 제2,309,569호)에 기술된 방법에 따라 시이드 마이크로 서스펜션내 비닐클로라이드의 단일- 또는 공중합에 의하여 제조할 수 있다.
또한, 어느 비닐클로라이드 에멀션 또는 마이크로 서스펜션 단일중합 또는 공중합법에 의하여도 제조되는 여러 라텍스를 혼합하여 제조할 수 있다.
가공될 라텍스 또는 라텍스 혼합물의 경우에는 혼합물의 부분을 형성하는 각각의 라텍스는 가공전에 예를들면 한외여과에 의하여 농축작업 처리한다.
가공될 라텍스는 직경이 일반적으로 0.1∼5㎛인 비닐클로라이드 단일- 또는 공중합체의 입자로 구성된 고형물을 일반적으로 40∼80중량% 함유한다.
가공될 라텍스가 40℃ 이상인 온도에서의 중합으로부터 유래하는 경우에는, 필요시에 그 온도가 40℃ 이하로 떨어지기 전에 상기 라텍스에 대하여 직접 분무 건조 작업을 수행할 수 있다.
본 발명의 주제인 비닐클로라이드 중합체는 시이트, 필름, 중공체(hollow body), 기포성재료, 압연, 압출, 블로우 성형 및 사출 성형법에 의한 성형품의 제조, 그리고 코팅, 회전성형, 침지코팅 및 분무코팅과 같은 플라스티졸 및 오르가노졸용의 어느 방법에 의한 성형품, 도료의 제조에 적용될 수 있다.
하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것이며, 이에 의하여 본 발명이 제한되는 것은 아니다.
실시예 1 및 13은 비교용으로 제공된 것이다.
실시예 2∼12 및 14∼24는 본 발명에 따른 것이다.
이들은 본 발명에 따른 온도로 사용된 라텍스의 분무건조 가공으로부터 유래하는 비닐클로라이드 중합체의 비닐클로라이드 단량체 잔류함량은 본 발명에 따르지 않는 온도로 사용된 동일한 라텍스의 분무 건조 가공으로부터 유래하는 중합체의 그것보다 훨씬 더 낮다는 것을 타나낸다.
이들은 또한, 본 발명에 따른 온도로 사용된 라텍스의 분무 건조 가공으로부터 유래하는 비닐클로라이드 중합체는 이로부터 제조되는 플라스티졸과 본 발명에 따르지 않는 온도에 사용된 동일한 라텍스의 분무 건조 가공으로부터 유래하는 중합체로부터 기타는 동일한 조건하에 제조되는 플라스티졸과를 비교할 때, 전자의 저속 그래디언트에서의 점도는 후자의 그것보다 더 낮고 전자의 고속 그래디언트에서의 점도는 후자의 그것보다 더 낮고 전자의 고속 그래디언트에서의 점도는 후자의 그것 이하가 되도록 하는 플라스티졸을 생성할 수 있음을 보여준다.
라텍스 분무 건조 작업은 "니로(Niro)"라고 하는 산업계에 알려진 장치내에서 실시하는데, 이는 고온 공기가 공급되는 45-㎥들이 분무실과 그 상부에 놓인 18,00rpm으로 회전하는 150-mm 직경의 터어빈을 갖춘 분무장치를 갖는다.
분무실의 입구에서의 공기 온도는 180℃이고 출구에서의 공기온도는 70℃이다.
라텍스 처리량은 고형물 기준으로 표시하여 100kg/h이다.
분무 건조 작업시 형성되는 중합체 응집물을 분쇄작업 처리하는데, 이는 4800 rpm으로 회전하는 핀달린 연마판과 3000rpm으로 회전하는 24개의 60mm 높이의 날을 갖춘 공기 분류기가 장착된 "미크로풀(Mikropul)ACM10"으로 산업계에 알려진 밀내에서 실시한다.
공기 처리량은 26kg/분이고 중합체 처리량은 350kg/h이다.
분쇄후에, 중합체 100중량부와 디옥틸프탈레이트 40중량부를 혼합하여 플라스티졸을 제조한다.
플라스티졸의 유동학적 특성을 먼저, "브루크필드(Brookfield)RVT 로타리 점도계(25℃로 커디셔닝 및 측정, 20rpm으로 회전하는 제7호 스핀들)" 모델로써 측정하고, 다음에, "세버스(Severs)형 압출점도계(25℃에서 2시간 컨디셔닝 및 25℃에서 측정)"로써 측정한다.
[실시예 1∼12]
라텍스의 제조
프랑스특허 제75/13,582호(공고번호 제2,309,569호)에 기술된 방법에 따라 유체 순환자켓을 갖춘 1000리터들이 오오토클레이브 내에서 비닐클로라이드 단일 중합체 라텍스를 제조한다.
이를 실시하기 위하여 진공을 적용한 후에 오오토클레이브내에 다음을 도입시킨다 :
탈이온수 : 255kg
비닐클로라이드 : 400kg
입자의 평균 직경이 0.507㎛이고, 중합체에 대하여 1.92중량%의 라우로일퍼옥사이드를 함유하는, 마이크로 서스펜션내에서 사전에 제조된 고형물 함량 31.5중량%인 폴리비닐클로라이드 시이드 라텍스 :65kg, 입자의 평균 직경이 0.130㎛이고 라우로일퍼옥사이드를 함유치 않는, 에멀션내에서 사전에 제조된 고형물 함량 43.5중량%인 폴리비닐클로라이드 시이드 라텍스 : 23kg 소듐 도데실벤젠술포네이트 : 2.3kg, 및 식 CuSO4·5H2O로 표시되는 황산구리 : 15g.
반응 혼합물을 교반하면서 자생압력하에 52℃로 가열하고 중합작업 동안 계속하여 이 온도를 유지한다.
온도가 52℃에 도달하자마자 0.57g/ℓ의 아스코르브산 수용액을 2ℓ/h의 속도로 연속 첨가하기 시작하여 중합작업동안 계속한다.
13.5시간의 중합 및 미반응 비닐클로라이드의 탈기후에 크기가 따른 2개의 입자 집단을 갖는 고형물 함량 52중량%의 라텍스를 수득한다.
조(coarse)입자 집단과 미세입자 집단은 각각 평균 직경이 1.10㎛ 및 0.20㎛이고 각각 82중량% 및 18중량%를 차지한다.
라텍스의 일부를 저장조에 전달하여 온도를 25℃로 떨어뜨린다.
[실시예 13∼24]
라텍스의 제조
프랑스특허 제74/32,094호(공고번호 제2,286,152호)에 기술된 방법에 다라 유체 순환 자켓을 갖춘 1000리터들이 오오토클레이브내에서 비닐클로라이드 단일중합체 라텍스를 제조한다.
이를 실시하기 위하여, 진공을 적용한 후에 오오토클레이브에 다음을 도입한다 :
탈이온수 : 310kg
비닐클로라이드 : 400kg
수산화나트륨 : 133kg
라우르산 : 400g
입자의 평균 직경이 0.30㎛이며 소듐라우릴술페이트 존재하에 에멀션내에서 사전에 제조된 고형물 함량 40중량%인 폴리비닐클로라이드 시이드 라텍스 : 28kg, 및, 암모늄퍼술페이트 : 100g.
반응 혼합물을 교반하면서 자생 압력하에 52℃로 가열하고 중합작업동안 계속 이 온도를 유지한다.
1시간의 중합후에 소듐메타비술파이드 수용액을 4g/h의 속도로 연속 첨가하여 자켓내 순환하는 유체에 의하여 반응매체로부터 추출되는 단위 시간당 열량이 최대치에 도달할때까지 하고, 소듐 도데실벤젠술포네이트 15중량%를 함유하는 수용액 15kg을 8시간에 걸쳐서 가한다.
11.5시간의 중합 및 미반응 비닐클로라이드의 탈기후에 크기가 따른 2개의 입자 집단을 갖는 고형물 함량 50중량%의 라텍스를 얻는다.
조입자 집단과 미세입자 집단은 평균 직경이 각각 0.85㎛ 및 0.20㎛이고 각각 75중량% 및 25중량%를 차지한다.
라텍스의 일부를 저장조에서 전달하여 온도를 25℃로 떨어뜨린다.
실시예 1 및 13에 따르면, 저장조로부터 꺼낸 대응 라텍스의 부분을 사전에 온도조절하지 않고 분무 건조 작업처리한다.
실시예 2∼11 및 14∼23에 따르면, 저장조로부터 꺼낸 대응 라텍스의 부분을 더 높은 온도로 연속가열한 후에 분무 건조 작업처리한다.
실시예 2,3,14 및 15에 따르면, 분무 장치를 통하여 라텍스를 저장조로부터 전달시에 상기 라텍스에 저압스팀(16바아)의 직접 주입에 의하여 라텍스의 온도를 상승시킨다.
스팀 주입 말단부 직경이 각가 10 및 20cm인 절두원추형관(frustoconical tube)으로 된 장치로써 실시하는데, 라텍스는 단면적이 증가하는 방향으로 상기 장치를 통과하여 스팀 도입선은 상기 장치의 벽을 따라, 그리고 벽내에 배열된다.
실시예 4,5,16 및 17에 따르면, 순환유체로서 고온수가 공급되는 관상 교환기에 라텍스를 통과시킴으로써 라텍스의 온도를 상승시킨다.
실시예 6,7,8,18,19 및 20에 따르면, 라텍스를 저장조로부터 분무장치에 전달하는 동안 마이크로 웨이브가열에 의하여 라텍스의 온도를 상승시킨다.
상기 가열은 산업계에 "MMP12 제너레이터"(SAIREM사 판매)로 알려진 5개의 마이크로 웨이브 단위들에 의하여 실시되는데, 이에는 20mm 지경의 폴리테트라 플루오로 에틸렌관이 직렬로 통과하여 그 내부에 라텍스를 운반한다.
실시예 9,10,11,21,22 및 23에 따르면, 라텍스를 저장조로부터 분무장치로 전달하는 동안 라텍스에 전류를 통과시켜서 발생하는 열로써 라텍스의 온도를 상승시킨다.
상기 가열은 50-헤르쯔 주파수의 교류 전류에 의하여 발생되는데, 이때 내경 65mm이고 외경 84mm인 환형이 유동단면을 이루어 그 내부에 라텍스를 운반하는 원통형 스테인레스 강관으로 된 내측부재와 외측부재 사이에 전압이 적용된다.
전압은 가공될 라텍스, 처리량 및 필요한 온도상승에 따라 110∼220V로 조정된다.
실시예 12 및 24에 따르면, 오오토클레이브로부터 직접 꺼낸 대응 라텍스를 사전에 온도 변화시키지 않고 분무 건조 작업처리한다.
하기 표 1 및 2에는 각각 실시예 1∼12 및 실시예 13∼24에 대한 : 분무 건조 작업 처리될 라텍스의 사용온도, 분쇄후 수득한 중합체에 대하여 측정한 비닐클로라이드 단량체의 잔류함량, 및 수득되는 플라스티졸의 유동학적 특성을 나타내었다.
[표 1]
Figure kpo00001
[표 2]
Figure kpo00002

Claims (7)

  1. 비닐클로라이드 단일- 또는 공중합체 라텍스에 분무 건조 작업 처리를 하여 유동학적 특성이 개량된 플라스티졸을 형성할 수 있는 분말 형태의 비닐클로라이드 단일- 및 공중합체의 제조방법에 있어서, 상기 분무 건조 작업 처리될 라텍스의 사용온도가 40℃ 이상이며, 중합체 분해 개시 온도 이하인 범위가 되도록 상기 작업을 수행함을 특징으로 하는 비닐클로라이드 단일- 및 공중합체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 라텍스의 온도 상승이 라텍스와 저압스팀의 직접 접촉에 의한 가열로써 수행함을 특징으로 하는 비닐클로라이드 단일- 및 공중합체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 라텍스의 온도상승이 열교환기를 사용하여 순호나유체에 의한 가열로써 수행함을 특징으로 하는 비닐클로라이드 단일- 및 공중합체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 락덱스의 온도상승이 마이크로 웨이브 가열로써 수행함을 특징으로 하는 비닐클로라이드 단일- 및 공중합체의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 라텍스의 온도 상승이 라텍스에 전류, 바람직하게는 교류 전류를 통과시켜서 발생하는 가열로써 수행함을 특징으로 하는 비닐클로라이드 단일- 및 공중합체의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 가공될 라텍스가 40℃ 이상의 온도에서의 중합으로부터 유래할 때 상기 라텍스의 온도가 40℃ 미만으로 떨어지기 전에 라텍스에 대하여 직접 분무 건조 작업을 수행함을 특징으로 하는 비닐크로라이드 단일- 및 공중합체의 제조방법.
  7. 제1항 내지 제6항의 어느 하나에 따른 방법에 의하여 제조됨을 특징으로 하는, 플라스티졸 제조용으로 적합한 분말 형태의 비닐크로라이드 단일- 및 공중합체.
KR1019870010126A 1986-09-12 1987-09-12 플라스티졸을 형성할 수 있는 비닐클로라이드 단일- 및 공중합체의 제조방법 Expired - Fee Related KR930001069B1 (ko)

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