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KR920002217B1 - 개선된 제초제와 그 이용 - Google Patents

개선된 제초제와 그 이용 Download PDF

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KR920002217B1
KR920002217B1 KR1019900700292A KR900700292A KR920002217B1 KR 920002217 B1 KR920002217 B1 KR 920002217B1 KR 1019900700292 A KR1019900700292 A KR 1019900700292A KR 900700292 A KR900700292 A KR 900700292A KR 920002217 B1 KR920002217 B1 KR 920002217B1
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제임스 페트로프 레닌
조셉 로메네스코 데이비드
알란 에크랜드 로버트
조오지 디페이트 빅트
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몬산토 캄파니
아놀드 하비 콜
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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
개선된 제초제와 그 이용
[발명의 상세한 설명]
[발명의 배경]
본 발명은 1988.6.14.자 제출된 동시계속출원 USSN 07/206,405의 일부 계속출원이다.
본 발명은 제초제 특히 아시플르오르펜(acifluorfen), 이것의 농업적으로 유용한 염, 옥시플르오르펜(oxyfluorfen), 락토펜(lactofen), 이마자퀸산(imazaquin acid)과 그것의 농업적으로 유용한 염, 그것의 혼합물과 유사체 등으로 구성된 그룹으로부터 선택된 제초제의 효과를 증진시키는 방법과 조성물에 관계된 것이다.
본 발명은 또한 제초능이 향상된 제초제의 손쉬운 사용에 관계된 것이다. 제초제는 여러 가지 조성을 포함하는 다양한 방법으로 식물에 대해 사용될 수 있다. 이들 여러 가지 방법 중에 액체와 건성 조성물의 사용이 절대로 요구되며 결과적으로 효율증진이 되는 특정한 조성화는 처리할 잡초의 종과 환경조건, 지리학적인 지역 그리고 사용할시의 기후학에 매우 크게 의존한다. 지구상의 많은 지역에서, 강우량이 많은 지역이나 제초제를 사용한 후 많은 강우가 내릴 수 있는 조건과 시간에서는 내수성(rainfastness, 나뭇잎에 대한 흡착성)을 갖는 제초제 조성물을 사용하는 것이 매우 요망된다. 더 나아가서 어떤 지역에서는 두꺼운 표피를 갖기 때문에 제초제의 침투가 다소 저해될 수 있는 식물에게 제초제 조성물(전형적으로 제초제성 조성물)을 사용하는 것이 특히 요망된다.
본 발명의 조성물의 사용은 이 발명에 따라 리좀 존슨그라스(rhizome johnson grass), 침엽성 일년초(narrowleal perrenial), 시들링 존슨그라스, 반야드그라스 (barnyardgrass), 다우니 브롬(downy brome)에 대한 제초제의 사용에서 특히 효과가 증가하였다.
글리포스페이트(N-phosphnomethylglycine)은 나뭇잎에 작용하는 제초제로 잘 알려져 있다. 유리된 산의 형태로 글리포스페이트는 물에서 낮은 용해도를 갖으며 이것 때문에 상품에서는 글리포스페이트의 수용성염이 담겨져 있다. 예를 들어, 농축액으로 팔리는 상품명 Roundup 제초제에서 글리포스페이트는 이소프로필아민염으로 조성되어 있다.
1974.3.36. 존 E. 프란즈에게 발행된 미국 특허 제 3,799,758과 1983.9.20.에 발행된 미국 특허 제 4,405,531호는 N-포스포토메틸글리신의 유도체와 N-포스포노메틸글리신과 그 염 그리고 제초제와 제초제성 조성물로서의 유도체를 공개하였다. 1983.3.15. 조지 B. 라지에게 발행된 미국 특허 제 4,315,765호는 트리메틸설포늄과 N-포스포노메틸글리신의 트리메틸설포늄염과 제초제와 제초제성 조성물로서의 사용을 공개하였다. 이미노우레아와 N-포스포노메틸글리신의 구아니딘과 아미노구아니딘 같은 치환된 이미노 요소염도 알려진 제초제의 예이다.
특정한 제초제와 함께 보습제를 사용하는 것이 산도스 엘티 아그로케미칼 디파트먼트 스위치란드 케미스트리 ＆amp; 인더스트리의 안드레스 G 카날로 포울로스에 의해 1974.12.7. ＂제초제 조성의 첨가물＂에서 발표된바, 보습제가, 분무 침전물이 건조되는 것을 방지함으로써 제초제가 식물의 잎에 침투하는 것을 향상하며 그러므로써 침투 시간을 증가시킨다고 352페이지에서 공개하고 있다. 이 조항은 글리세롤이 2,4-D와 다른 제초제에서 보습제로 사용되어 왔다는 것을 공개하고 있다. 공개된 다른 글리콜은 에틸렌과 프로필렌알코올 그리고 유리지방산과 DMSO의 혼합물의 폴리머릭알코올이다. 중합분자가 이 조항에 따라, 카보왁스(Carbowax), 슈크로스, 당밀, 폴리프로필에네디올(polyprop일enediol)을 포함하는 보습제가 될 수 있다고 보고된다.
D.R.리스 등이 J.Amer.Soc.Hor Sci. 104(5) : 644-648, 1979에 기고한 ＂프룬 트리(prune trees)의 나뭇잎 질소의 유지에서 토양에 적용된 질소(Soil applied nitrogen)와, 탄화수소 또는 실리콘 계면활성제를 포함한 요소 엽분무제의 비교＂에서, 비이온성 실리콘 게면활성제인 L-77(유기실리콘블럭 혼성중합체-유니언 카바이드, 뉴욕)과 비이온성 탄화수소 계면활성제(X-77), 그리고 보습용 글리세롤을 포함한 유리지방산과 이소프로판올의 프룬트리에 대한 요소 비료 엽분무제에서의 사용을 공개하였다.
몬산토는 EPA 등록번호 제 524-308-AA호(상표 소책자 1987-4)인 Rundup 제초제를 판매하고 있는바, 이것은 에톡실화 아민 계면활성제, 불활성 보조제 (adjuvant), 물을 포함하는 N-포스포노메틸글리신의 이소프로필아민염의 상업적 조성이다. Silwet L-77같은 유기실리콘 계면활성제를, 상품으로 구입한 Roundup 제초제와 탱크에 동시에 혼합하여 사용하면, 결과적으로 생기는 Roundup의 조성은 몇가지 잡초종에 대해 내수성이 향상된다. 그러나 Silwet L-77을 포함하는 (보습제를 첨가하지 않은)Roundup 조성물이, 많은 식물에, 특히 침엽 종에 사용된 후 강우가 내리지 않을 경우, Roundup의 탱크혼합물에서의 Silwet L-77은 Roundup 제초제에 대해 길항작용을 한다.
몬산토는 Roundup 제초제와 함께 사용할 ＂펄스(pulse)＂ 침투제(L-77)을 판매하며 라벨(lable)에 명시된 비율로 Roundup 제초제와 Pulse를 건엽에 분무할 때 일년생 라이그라스(ryegrass)에 대한 Roundup 제초제의 강우 배제 기간을 Pulse의 첨가로 4 내지 6시간에서 2시간으로 줄일 수 있다는 것을 Pulse 라벨 상에서 공개한다.
1987.5.7. 공고된 호주 특허출원 AU-A-645542/86호의 스타우퍼(Stau ffer)는 (a) 농업적으로 유용한 N-포스포노메틸글리신염의 제초적으로 효과적인 양, (b) 소르비톨의 함수용량(moisture capacity)과 거의 동등한 함수용량을 갖는 최소한 한가지 보습제, (c) 불활성 보조제, 그리고 (d) 물을 함유한 제초제 조성물을 공개했다. 여기서 (a)와 (b)의 비율은 중량으로 약 1 : 33 내지 5 : 1이다. 이러한 조성물의 제초방법의 용도도 공개되었다. 더 나아가서, 출판된 특허출원의 3페이지에 적당한 보습제가 장시간 동안 나뭇잎 위의 N-포스포노메틸글리신의 염의 습기를 유지하기 위해 이용될 수 있으며, 이렇게 함으로써 그 염의 많은 양이, 그렇지 않았을 경우에 가능한 속도보다 빠른 속도로 나뭇잎으로 흡수될 수 있게 한다.
L.L. 잔센는 ＂실리콘 계면활성제에 의한 제초제의 증진＂23권, 2판(3월)1973, 잡초과학에서 8종에서의 보조물의 비교평가에서 비이온성 실리콘 글리콜 계면활성제가 6개의 제초제의 활성을 표준의 유기계면활성제보다 훨씬 많이 증가시켰으며, 반면에 양이온 아미노실리콘 계면활성제는 적게 증가시켰다고 발표하였다.
다우코닝사에 주어졌으며, 1971.12.1. 공고된 영국 특허 제 1,225,249호에서는 실리콘 클리콜 혼성중합체를 이용한 제초제 조성물이 공개되어 있다. 여기서, 디오르가노실록산(diorganosiloxane)단위와 알킬-글리콜 실록산(siloxane)단위 둘다를 갖는 구조를 포함하는 두 개의 실리콘 글리콜 식에 의해 예시된 바, 많은 수의 보조물의 일반적인 이용이 언급되었다. (또한 넓은 범위의 적당한 제초제가 제공되어 있다. 그러나 이 참고문헌은 1,8 실록시(siloxy)단위를 갖고 12개의 에틸렌 옥사이드 단위를 갖는 글리콜 사슬을 포함하는 보조물이 포함된 트리아진(triazine) 제초제를 이용하는 두가지 예를 제외하고, 어느 특정한 실리콘 글리콜 구조가 특정한 제초제와 유리하게 조합하게 되는지 이 분야의 숙련된 사람에게 거의 방향을 제시하지 못한다.
위에 논의된 활성-증가 보조물에 의해 제공되는 제초증가 외에도 제초제 조성이, 제제가 살포된 직후에 제초제로 처리된 식물이 강우에 노출되었을 때, (이것이 ＂내수성＂(rainfastness)의 정의임) 상당한 정도의 활성을 유지하는 것이 중요하다. 이것은 특히 잎에 사용되는 그리포스페이트염 같은 수용성 제초제에 중요하다.
Roundup의 선행기술 탱크혼합이 첨가된 글리콜 보습제를, 또는 첨가된 글리콜없이 Silwet L-77을 포함하는 반면 N-포스포노메틸글리신의 조성에 대한 또는 그것의 농업적으로 유용한 염 또는, 이 발명의 조성물을 식물 잎에 사용한 후에 강우 또는 강우가 없는 두 조건하에서 N-포스포노메틸글리신에 기초한 제초제에 대한 길항작용이 없이 Silwet L-77같은 유기실리콘의 유익한 이용을 제공하는 농업적으로 유용한 염 또는 혼합물에 대한 필요성이 존재한다.
[발명의 목적]
특히, 제초제, 불활성 보조물, 물, 보습제, 실리콘 계면활성제를 함유한 제초성 조성물에 대해 개선된 효능을 갖는 농업적으로 유용한 제초성 조성물을 제공하는 것이 발명의 목적이다. 강우 또는 강우가 없는 조건에서 실리콘 계면활성제가 조성에 있을 때보다 제초활성 성분에 대해 길항작용이 적은 개선된 효능을 갖는 글리포스페이트 제초성 조성물을 제공하는 것이 발명의 또다른 목적이다. 제초제를 포함하는 제초성 조성물의 효능을 증가시키기 위한 전달체계를 제공하는 것 또한 발명의 또다른 목적이다. 사용장소, 예로, 식물의 잎과 접촉을 유지하는데 있어서 제초제를 더욱 효과적으로 만드는 것 또한 발명의 추가적인 목적이다. 보습제와 실리콘 계면활성제의 양이 증가하는 효능을 포함하는 제초성 조성물을 제공하는 것도 발명의 또하나의 목적이다.
위에 기술된 조성물 같은 것의 제조방법의 용도를 제공하는 것 또한 본 발명의 또하나의 추가적인 목적이다.
[발명의 요약]
위의 목적과 다른 목적을 제초제의 효능을 증가시키는, 특히 잎에 사용되는 제초제, 더 구체적으로는 아시플르오르펜 [5-(2-클로로-ααα-트리플르오르-p-톨리옥시)2-니트로벤조익산과 이것의 농업적으로 유용한 염인 옥시플르오르펜(2- 클로로-1-(3-에톡시-4-니트로페녹시)-4-(트리플르오로메틸)벤젠 : -락토펜 (1'-(카보에톡시)에틸 5-'-클로로-4-(틀리플르오로메틸)페녹실'-2-니트로벤조에이트 : 이마자퀸(2-'4,5-디히드로-4-메틸-4(1-메틸에틸)-5-옥소-1H-이미다졸-2-일'-3-퀴놀린카르복실산과 그것의 농업적으로 유용한 염인 N-포스포노메틸글리신 또는 그것의 농업적으로 유용한 염, 그것의 유도체, 그것의 혼합물 그리고 그 유사체로 구성된 그룹으로부터 선택된 제초제의 효능을 증가시키기 위한 새로운 방법과 조성물을 제공하는 이 발명에서 만나게 된다.
[발명의 상세한 설명]
여기의 발명은, 구체적으로 아시플르오르펜(5-(2-클로로-ααα-트리플르오로-p-톨리옥시)-2-니트로벤조익산과 이것의 농업적으로 유용한 염, (미국 특허 제 3,979,437호 참조); 옥시플르오르펜 (2-클로로-1-(3-에톡시-4-니트로페녹시)-4-(트리플르오로메틸)벤젠 : 락토펜,(1'-(카보에톡시)에틸 5-'-2-클로로-4-(트리플르오르메틸)페녹실'-2-니트로벤조 에이트; 이마자퀸(2-'-[4,5-디히드로-4-메틸-4-(1-메틸에틸)-5-옥소-1H-이미다졸-2-일']-3-퀴놀린카르복실산과 농업적으로 유용한 그것의 염, N-포스포노메틸글리신 또는 농업적으로 유용한 그것의 염, 그 혼합물, 그리고 유사체, 비활성 보조물, 보습제, 그리고 실리콘 계면활성제 등으로 구성된 그룹으로부터 선택된 제초제의 제초의 효과적인 함량이 함유된 제초성 조성물로 구성된다. 여기의 제초제 구성물은 포장품과 탱크 혼합조성물을 포함한다. 여기서 사용하는 '농업적으로 유용한'이라는 말은 농업과 공업, 주거에서의 사용을 포함한다.
이 발명에서 유용한 제초제는 트리아민, 요소, 카바메이트, 아세트아마이드, 우라실, 아세트산 또는 페놀유도체, 트리아졸 벤졸산, 니트릴, 디페닐에테르 그리고 다음과 같은 것을 포함한다.
2-클로로-4-에틸아미노-6-이소프로필아미노-S-트리아진, 2-클로로-4, 6-비스(이소프로필 아미노)-S-트리아진; 2-클로로-4,6-비스(에틸아민)-S-트리아진; 3-이소프로필-1H-2,1, 3-벤조티아디아진-4-(3H)-온 2,2-디옥사이드, 3-아미노-1,2,4-트리아졸; 5-브로모-3-이소프로필-6-메틸우라실; 2-(4-이소프로필-4-메틸-5-옥소-2-이미다졸린-2-일-)3-퀴놀린카르복실산 : 2-(4-메틸-5-옥소-2-이미다졸린-2-일)니코틴산의 염, 메틸 6-(4-issopr opy 1-4-메틸-5-oxo-이미다졸린-2-일)-m-톨루에이트; 그리고 메틸 2-(4-이소프로필-4-메틸-5-옥소-2-이미다졸린-2-일)p-톨루에이트를 포함하여, 더 나아가서 (2,2-디클로로프로피온산; 2-메틸-4-클로로페녹시아세트산, 2,4-디클로로페녹시아세트산, 메틸-2-[4-(2,4-디클로로페녹시)페녹시]프로피온산, 3-아미노-2,5-디클로로벤조익산, 2-메톡시-3,6-디클로로벤조익산, 2,3,6-트리클로로페닐아세트산, N-1-나프틸프타라믹 산, 소듐 5-[2-클로로-4-(트리플르오로메틸)페녹시]-2-니트로벤조에이느, 4,6-디니트로-o-sec-뷰틸 페놀, 뷰틸 2-[-[(트리플르오로메틸)-2-피리디닐]옥시-페녹시]-프로파노에이트와 같은 산/에스테르/알코올을 포함하며; 세톡시디움과 갈론(sethoxydium ＆amp; garlon)과 같은 싸이클로-헥산디온 (cyclohexanedi온)과, 24-디클로로페닐-4-니트로페닐에테르, 2-클로로-트리플르오로-톨릴-3-에톡시-4-니트로디페닐에테르, 5-(2-클로로-4-트리플르오로메틸페녹시)-N-메틸-설포닐 2-니트로-벤즈아마이드, 1'-(카보에톡시)에틸 5-[2-클로로-4-(트리플르오로메틸)페녹시]-2-니트로벤조에이트와 다른 디페닐에테르 같은 에테르, 그리고 2,6-디클로로벤조니트릴, 모노소듐산 메탄아스네이트, 디소듐메탄 아스네이트, 2-(2-클로로페닐)메틸-4,4,-디메틸-3-이소옥사졸리디놀 같은 부수적인 제초제를 포함하는 헤테로싸이클릭 질소/황 유도체.
이 발명의 실행에 유용한 제초제에는 포스아민(fosamine), 할록시폽(haloxy fop). 이마자피(imazapyr), 메플루이디드(mefluidide), 메트설푸론(metsulfuron), 피클로람(picloram), 퀴자로폽(quizalo fop), 그리고 이미다졸리논(imidazolin온s)이 포함된다.
위의 화합물은 단순히 본 발명에서 이용될 수 있는 대표적인 유형의 화합물로서 열거된 것이다. N-포스포노메틸글리신은 본 발명에서 그 자체로 또는 선택적으로, 농업적으로 유용한 염, 아마이드, 에스테르, 또는 그것의 유도체, 한가지 이상의 농업적으로 유용한 유도체의 혼합물로 이용될 수 있으며 또는 농업적으로 유용한 염과 N-포스포노메틸글리신의 염이나 혼합물이 이용될 수 있다. 이용될 수 있는 염으로 전형적으로 농업에서 유용한 염은 미국 특허 제 3,799,758호; 제 4,405,531호; 제 4,315, 765호에 공개된 것들을 포함한다. 바람직한 염에는 이소프로필 아민, 소듐, 암모늄, 트리메틸설포늄 그리고 구아니딘염이 포함된다. 이들 종류의 화합물중의 더 대표적인 다른 화합물들은 미국 특허 제 3,455,675호; 제 3,799,758호; 제 3,977,860호; 제 3,868,407호; 제 4,315, 765호 그리고 제 4,397,676호에 공개된 제초활성이 있는 화합물이다.
본 발명에서 이용될 수 있는 예시적인 적당한 보습제는 글리세린과 거의 동등하게 물을 흡수하는 화합물이다. 적당한 보습제는 소르비톨폴리에틸렌글리콜 그리고 폴리-프로필렌글리콜, 프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 글리세린, 소듐스테아레이트, 미세결정성셀룰로스, Croda Inc.에 의해 상표명 collasol로 판매되는 에틸렌옥사이드와 수용성 콜라겐의 호모리니어폴리머와 락트산과 그 염, 사탕수수당밀, 소듐락테이트 그리고 그 유사체를 포함한다.
본 발명에서 유용한 예시적인 적당한 실리콘 계면활성제는 유기실리콘 계면활성제와 폴리아킬렌옥사이드, 미국의 유니언 카바이드회사의 상표 Silwet 상표로 판매되는 변형된 디메틸폴리실록산 혼성중합체가 포함된다. 이들은 표면활성물질이며, 불연속적인 친수성과 소수성 단편을 포함한다.
이들 생성물은 다음과 같은 일반식을 갖는다.
여기서, a의 범위는 3에서 약 24이며, b는 0에서 약 15, x는 0 내지 3, y는 1-5, 그리고 ＂z＂는 수소나 1-3 탄소원자를 갖는 저급알킬 라디칼 또는 2-4 탄소원자를 갖는 아실기일 수 있다.
이 발명에서 유용한 Silwet 실리콘 계면활성제는 유니언 카바이드의 농업산업을 위한 실리코린 SUZ-356, 6184, 5M이라 명명된 상품소개서에서 기술된 것들과 또다른 유니언 카바이드의 Surface Active Copolymers(표면활성 혼성중합체) SUZ0394A, 7185-5M이 포함되며, 이 둘은 여기에 전부 참고문헌으로 포함되어 있다. 여기에 이용될 수 있는 다른 적당한 예시적인 실리콘 계면활성제에 SF-1188 (General Eleetric Company, Silicone Products Division, Rubber ＆amp; Fluid Products Department, Waterford, NY 12188)과 Silwet L-7067 그리고 다우코닝 인코포레이션, 미들랜드의 MI 실리콘 글리콜 Q2-5309, Q2-5152, Q2-5853의 혼합물과 그 유사체가 포함된다.
식(Ⅰ)의 화합물은 도날드 L. 메일리에 1967.1.17. 발행된 미국 특허 제 3,299,112에 기술되어 있는 바, 여기에 전부 참고문헌으로 포함되어 있다. 여기서 특히 요구되는 실록산(siloxane)보습제가 Me3SiO[MeO(C2H4O)7-C3CH6SiMeO]SiMe3의 화학식을 갖는 것으로 나타난다.
실리콘 계면활성제로서 유용한 것에는 다음과 같은 일반식의 실리콘 글리콜도 있다.
여기서 Me는 메틸 라디칼이며 R은 에틸, 트리메틸렌, 테트라메틸렌 또는 헥사메틸렌 같은 2-6탄소를 갖는 2가 알킬렌기이다. m은 3-24가 될 수 있다. R이 트리메틸렌기인 것이 바람직하다. 윗 식에서 Z는 수소, 1-3 탄소원자를 갖는 알킬 라디칼과 2-4 탄소원자를 갖는 아실기로 구성된 작용기에서 선택된다. Z는 아세트옥시기인 것이 바람직하다.
위에서 언급한 실리콘 글리콜은 이 기술에서 공지의 것이며, 해당되는 알릴-말단글리콜을 중앙의 규소원자에 붙어 있는 수소를 갖는 비스실록산 구조에 결합시켜 제조될 수 있는 바, 언급된 구조는 다음과 같다.
일반적으로 결합은 백금촉매 존재하에 이루어진다. 숙련된 기술자에게는 그러한 결합반응에서 알릴-말단 글리콜의 일부가 전환되지 않으며 최종 실리콘 글리콜 산물에서 불순물로 남게 된다는 것을 알게 될 것이다. 제초제 조성물은 그러한 불순물을 포함하고 있으며, 여전히 본 발명의 범위안에서 있을 수 있다.
실리콘 글리콜-실리콘 알칸 터폴리머도 본 발명에서 실리콘 계면활성제로서 유용성을 갖는다. 이들 화합물은 다음과 같은 일반식에 의해 표기될 수 있다.
여기서 R은 1-6 탄소원자를 갖는 알킬 라디칼로부터 독립적으로 선택된다; A는 직쇄 또는 분지쇄형의 7-30 탄소원자를 갖는 알킬 라디칼이다; G는 R'이 -6 탄소원자를 갖는 2가의 알킬렌기염, Z가 수소, 1-3 탄소원자를 갖는 알킬 라디칼, 그리고 2-4 탄소원자를 갖는 아실기로 구성된 작용기에서 선택된 것이며 m이 8-약 100인 -R'(OCH CH)m OZ의 식을 갖는 글리콜 성분이다; Q는 언급된 알킬 라디칼 A, 언급된 글리콜 성분 G 그리고 알킬 라디칼 R로 구성된 작용기로부터 독립적으로 선택된다; X는 0-100, Y는 0.1-25, Z는 0.1-50이다.
본 발명에서 실리콘 계면활성제로서 유용한 실리콘 글리콜-실리콘 알칸터폴리머가 매우 바람직하며 그 일반구조는 다음과 같다.
여기서 Me는 이 이후에 메틸 라디칼을 표시한다.
위에 언급된 실리콘 글리콜-실리콘 알칸 터폴리머는 이 분야의 기술에서 공지의 방법으로 제조될 수 있다. 간략하게, 해당되는 알릴-말란 글리콜과 알파-알켄이 다음과 같은 일반구조를 갖는 SiH-functional 실록산에 결합된다.
여기서 Q는 R 또는 수소 그리고 R, X, Y, Z는 식(Ⅳ)에서 정의된 것과 같다.
위에 언급된 매우 바람직한 실리콘 글리콜-알칼 터폴리머를 위해, 0.77몰의 알파-도데센(dodecene)과 1.90몰의 CH2=CHCH2(OCH CH) OC(O)CH3식을 갖는 알릴-말단 글리콜을 다음과 같은 일반 구조를 갖는 SiH-functional 실록산 1몰과 반응시켜 1몰의 터폴리머 생성물을 형성한다.
결합은 백금촉매하에 20-150℃ 사이의 온도범위에서 이루어지며, 이 반응은 톨루엔 또는 이소프로파놀 같은 용매에서 이루어지는 것이 바람직하다. 이 발명을 예시하기 위해 제조되고 이용된 예시적인 실리콘 계면활성제가 이후부터는 액체로 언급될 것이다. 앞서 언급한 성분외에도 본 발명의 조성물은 이 기술에서 통상 이용되는 다른 제초제 보조물도 포함할 수 있다. 그러한 예에는 크롭(crop)유농축액, ORTHO X-77 스프레터(spreader), LO-DRIFT 같은 드리프트(drift) 조절제, D-FOAMER 같은 소포제(degoaming agent), E-ZMIX 같은 화합체(compatibility agents) 그리고 제초제 기술에서 공지의 다른 보조물이 포함된다.
본 발명의 조성물을 제조하기 위해 글리콜-실리콘 알칸 터폴리머(Ⅱ)의 중량부로 약 0.1-약 10을 제초제(Ⅰ)의 각 중량부와 완전히 혼합한다. (Ⅱ)의 중량부 0.5-약 5를 제초제(Z)의 각 중량부에 대해 사용하는 것이 바람직하다. 주어진 제초제에 대해, 숙련공은 관례적인 실험에 의해 최적의 성분비를 갖는 제초성 조성물에 곧 도달할 것이다. 그 다음 위의 제초성 조성물을 물에 분산시키고 아래에 기술된 본 발명의 방법에 따라 식물에 분무시킬 수 있다. 다른 방법으로는 실리콘 글리콜-실리콘 알칸 터폴리머 조성물을 수용액이나 제초제 분산액에 직접 첨가할 수 있다.
이 발명의 조성물은 예를들면, 제초제부터 시작하여, 이 발명의 조성물의 여러 가지 성분을 순서없이 첨가하여 제조될 수 있다. 예를들면 중합으로 N-포스포노메틸 글리신(41%)의 이소프로필아민염 1ℓ당 480그람을 포함하는 액상 농축액인 N-포스포노메틸글리신의 이소프로필아민염의 상업적 조성에서부터 시작할 수 있다. 이후부터 적당한 양의 (a) 보습제 (b) 실리콘 계면활성제 그리고 선택적으로 불활성인 순서없이 섞고 희석액을 얼마든지 첨가할 수 있다. 필요하다면, 이 발명의 조성물을 제조하는데, 제초제나 농업적으로 유용한 그 염, 또는 보조물, 보습제, 실리콘 계면활성제로부터 시작할 수 있다. 물은 필요할 경우 필요한 만큼 사용될 수 있다.
이 발명의 여러 가지 성분의 농도비가 이 이후에 제시되기는 하지만 이 분야의 숙련자는 이 발명에서 이용되는 만족스러운 제초제의 구체적인 특성을 수용하는데 작은 변형이 필요하다는 것을 알게 될 것이다. 관례적으로, 이 발명의 제초제 농축액에 대해, 제조활성성분의 농도는 중량으로 약 2 내지 약 70%의 범위에 있으며 농축액의 중량의 약 4 내지 약 40%의 범위가 바람직하다.
예로써, 잎에 사용되는 분무액 같은 이 발명의 제초제의 최종 사용 용액에서, 제초활성성분의 농도는 중량으로 약 0.05 내지 약 20%사이의 범위에 있게 된 것이며, 이 발명의 예시적인 최종 용액의 중량비 0.15% 내지 5%의 범위에 있는 것이 바람직하다. 제초제의 활성성분의 실리콘 계면활성제에 대한 비는 조성물이 농축액이거나 분무액이건, 거의 동일한 것이다. 관례적으로 보습제에 대한 실리콘 계면활성제의 중량비는 약 1:1 내지 약 1:200의 범위에 있게 될 것이며, 약 1:5 내지 약 1:50의 범위가 바람직하다.
제초제활성에 대한 실리콘 계면활성제의 길항작용을 극복하는(또는 완화하는) 능력을 제공하는 이 발명에서는 어떠한 보습제도 사용될 수 있다. 보조물에 대한 제초활성성분의 비는 조성물에 존재하는 제초활성성분의 성질과 형태에 크게 좌우된다. 그러나 관례적으로 보조물에 대한 제초활성성분의 중량비는 약 1:5 내지 약 10:1의 범위에 있으며 약 1:2 내지 약 4:1의 범위가 바람직하다. 분무액에서처럼, 농축액이나 최종 사용 농축액을 제조하는데 사용되는 물의 양은 필요한데로 조절할 수 있다. 농축액 그리고/또는 최종 조성물은 건조된 조성일 수 있다. 이 분야의 숙련자는, 이 발명의 조성물의 실행에 큰 영향없이 위의 범위에서 약간의 변이가 만들어질 수 있다는 것을 알게 될 것이다.
이 발명의 식물독약(phytotoxicamt)성분, 구체적으로 액체와 수용성 분말에는 제초활성, 실리콘 계면활성제, 보습제외에, 불활성 보조물 또는 조절제(conditioning agent), 주어진 조성물이 물 또는 기름이 쉽게 분산될 수 있도록 충분한 양의 한가지 이상의 표면 활성제가 포함된다. 이 발명의 조성물에 표면활성제를 포함시키면 그 효율이 크게 증가한다. 표면활성제에는, 보습제, 분산제(dispersing agent), 현탁제, 유화제가 포함되는 것으로 이해된다. 음이온성, 양이온성, 그리고 비이온성 제제가 같은 정도로 손쉽게 사용될 수 있다.
바람직한 보습제는 알킬벤젠과 알킬 나프탈렌 설포네이트, 설페이티드, 지방알코올, 아민 또는 산아마이드, 소듐 이소티오네이트의 긴 사슬 에스테르, 소듐 설포숙신네이트의 에스테르, 설페이티드 또는 설포네이티드 지상산에스테르 석유 설포네이트, 설포네이티드 식물유, 디터셔리 아세틸레닉 글리콜, 알킬페놀(구체적으로 이소옥틸페놀과 노닐페놀)의 폴리옥시에틸렌 유도체, 그리고 무수헥시토(소르비탄)의 지방산에스테르의 폴리옥시에틸렌 유도체이다. 바람직한 분산제는 메틸셀룰로스, 폴리비닐알코올 소듐 리그닌 설포네이트, 폴리머릭 알킬 나프탈렌 설포네이트, 소듐 나프탈렌 설포네이트, 폴리메틸렌 비스납-탈렌 설포네이트 그리고 소듐 N-메틸-N-긴사슬 산 로레이트이다. 적합한 계면활성제(보조물)이 미국 특허 제 3,799,758과 4,405,531에서 공개된 바 그 둘이 여기에 전부 참고문헌으로 포함되어 있다.
이 발명의 보다 바람직한 조성물에는, 상업적인 조성 Romdup 제초제, Silwet L-77, 글리세린과 희석액이 포함되어 있다. 이 발명의 사용의 특히 바람직한 방법에는 리좀 존슨그래스, 시들링 존슨그래스, 반야드 그래스 그리고 다우니 브롬을 죽이거나 조절하기 위해 발아후(post emergent)제초제로서 그 조성물을 사용하는 것이 포함된다. 물에 분산되는 분말 조성물은 한 개 이상의 활성성분, 불활성 고체협력체(extender) 그리고 한가지 이상의 보습분산제를 포함하는 것으로 만들어 질 수 있다. 불활성 고체 협력체는 일반적으로 천연 점토, 규조토, 규토(silica)와 그 유사체에서 유도된 합성 미네랄 같은 오리진(origin)이다. 그러한 협역제의 예에는 고령적(kcolinites), 아타펄자이트(attapulgite)점토, 합성 마그네슘 실리게이트가 포함된다.
본 발명의, 물에 분산되는 일반적으로 보습제의 중량부로 약 5 내지 95, 보습제의 중량부 약 0.25 내지 약 25, 분산제의 중량부 약 0.25 내지 25, 불활성 고체협력제의 중량부 약 4.5 내지 94.5를 포함하며, 중량부는 조성물 전체를 기준으로 한다. 필요한 경우 불활성 협력제의 중량부 약 0.1 내지 2.0이 부식 방지제나 소포제(antifoaming agent) 또는 그 둘다로 대치될 수 있다. 수용성 현탁액을 매우 고운 입자의 농축된 슬러리(slarry)를 얻기위해 분산제 존재하에 불용성의 활성성분 수용성 슬러리를 함께 혼합하고 분쇄하여 제조될 수 있다. 결과적으로 생기는 농축된 수용성 현탁액은, 희석되고 분무될 때 그 표면이 매우 균일하게 되는 극단적으로 작은 입자 크기에 의해 확인된다.
이 발명의 조성물에 다른 첨가물, 예로 비료, 식물독약과 식물성장 조절제, 제초제와 보조물로 사용되는 유사체, 또는 위에 언급된 보조물의 조합으로서 포함될 수 있으나, 이 발명의 조성물을 최대 효과를 내기 위해 다른 식물독약, 비료, 그리고 그 유사체를 순차적으로 처리하면서 사용하는 것이 바람직하다. 또한 이 발명의 조성물은 다른 비료, 식물독약과 혼합될 수 있으며 단일 응용에서 사용될 수 있다.
이 발명의 활성성분과, 동시에 하거나 순차적으로 조합하여 유용한 화학물질에는 예로써, 트리아진, 요소, 카바메이트, 아세트 아마이드, 우라실, 아세트산, 페놀, 티오카바메이트, 트리아졸, 벤조익산, 니트릴 그리고 그 유사체가 포함된다.
이 발명의 실험할 때, 제초제의 효과적인 양, 예를들면 식물을 죽이거나 조절할 수 있는 제초제의 양, 더 나아가서, N-포스포노메틸글리신 또는 그것의 농업적으로 만족한 염이나 유도체의 효과적인 양을 식물(구체적으로 잎)의 지상부에 사용한다. 액체와 입자성고체 제초성 조성물의 지상부의 식물에 사용하는 것은 관례적인 방법, 예로, 분무기나 살포기를 포함하는 붐(boom)과 수동사용에 의해 수행될 수 있다. 조성물은 또한 필요한 경우 분무제로 공중 살포될 수 있다.
이 발명의 제초성분의 효과적인 양을 식물잎같은 선택된 부위에 사용하는 것은 이 발명의 목적상 필수적이다. 사용되는 제초활성 성분의 양은 식물종과 그 식물의 성장상태뿐만 아니라 식물에서 요구되는 반응과, 또한 사용되는 특정한 제초제뿐만 아니라 강우의 양에 크게 의존한다. 이 분야의 숙련자는 실시예를 포함한 이 명세서에 교수하는 것으로부터, 거의 정확한 적용비율을 결정할 수 있을 것으로 믿어진다.
실시예 1-34에 대한 일반적인 과정
다음 잡초종은 표지(indicator)잡초로 사용되었다.
일반명 막 명
시들링 존슨그라스 Sorghum halepense
리좀 존슨그라스 Sorghum halepense
다우니 브롬 Bromus fectorum
반야드그라스 Echinochloa crus-galli
벨베트 립 Abutilon theophrati
옐로우 닛시지 Cylerus esculentus
크래브 그라스 digitarias sp.
코크레버 Xanthium pennsylvanicum
레드룻 피그위드 Amaranthus retroflexus
침엽과 광엽의 시험잡초를 직경 4인치, 깊이 3인치 그리고 바닥에 배수구가 있는 플라스틱 화분에 분리해서 파종했다. St. 챨스. 미조리에 위치한 몬산토회사의 St. 챨스 연구농장에서 구한 Dupo 침적양토(silt loam soil)가 화분에 들어있다. 사용하기 전에 토양을 화씨 180도의 온도에서 증기 멸균하였다. 사용되는 토양을 사전시비하기 위해 완속성 14-14-14 비료와 혼합하거나, 토양을 사전시비하지 않을 경우, 화분에 식물을 처리하기 전에 화학조성물로 3-5일간 아(sub)관개하여 5%의 상용 Rapid-Gro 비료로 토양을 시비할 수 있다.
시들링 존슨그라스, 반야드그라스, 라우니브롬, 벨베트립, 크랩그라스, 코크레버 그리고 레드룻피그위드는 씨에서 출발하여, 리좀 존슨그라스 식물은 근경(rhixome)조각에서부터 배양되며, 예로우닛시지는 외경에서부터 배양되었다. 모든 경우에서, 충분한 종자 또는 대목 구슬순(Stock propagules)이 각 화분에서 몇 가지 발아를 생기게 하기 위해 파종되었다. 파종후 약 7-10일후 벨벳립, 코크레버, 레드룻피그위드의 발아가 솎아져서 화분당 2-3개의 양호한 발아가 남겨졌다.
화분에 파종후, 화분을 온실로 옮겨서 40-60개의 화분을 한 개의 선반위에 놓았다. 아관개를 위해 선반을 흡수매트와 붙여놨다. 온실의 온도는 낮에는 화씨 86도로 유지하였고 밤에는 화씨 70도로 유지하였다. 그린하우스의 광주기를 보조조명을 이용하여 14-16시간으로 유지하였다. 파종된 화분은 필요할 경우 아관개로 수분을 공급하였다. 주어진 시험에서 사용된 잡초종에 따라, 파종후 14-21일내에 화학처리를 한다. 그 시점에서 침엽성 잡초는 높이가 약 4-16인치이며, 그 반면 광엽성 잡초는 약 1-4인치이다. 사용부위로서 잡초의 잎에 발아후 한 개의 8001E 분무노즐이 장치된 광역분무기를 사용하여 화학처리를 한다. 약 30psi의 분무 압력에서 에어커당 약 20갈론의 분무용액에 해당하는 분무부피가 되도록 분무기를 사전에 조정하였다.
이 시험에서 사용된 이 발명의 조성물의 예시적인 화학조성물이 그 조성은 농업적으로 만족한 N=포스포노메틸그리신의 염 즉 이소프로필아민염, 계면활성제로서 불활성 보조물, 보습제, 유기실리콘 표면활성 혼성중합체 그리고 물로 구성되어 있다. N-포스포노메틸글리신에 기초한 적용 비율은 에이커당 약 1/8내지 약 3파운드의 글리포스페이트산 해당량의 범위에 있다. 이 조성에 사용되는 성분비는 글리포스페이트 대 계면활성제가 약 1:0.125 내지 1:1, 계면활성제 대 실리콘이 1:0.45 내지 1:20, 실리콘 계면활성제 대 보습제가 약 1:1 내지 약 1:20, 실리콘 계면활성제 대 보습제가 약 1:1 내지 약 1:200이다. 강우처리는 조성물을 분무한 후 한시간후에 약 15분동안 모사(simulated) 강우의 거의 1/4인치가 내리도록 조정된 강우탑(rain tower)을 사용하여 실시되었다.
강우를 실시한 후 처리된 식물을 운반차에 옮기고 온실로 옮겼다. 식물을 충분히 건조시킨후 화분을 온실의 선반위로 다시 옮긴 후 완전 임의 배치실험방법으로 배열하였다. 처리된 각각에는 3개의 복제물이 포함되어 있다. 대조식물과 표준처리식물 각 실험에 준비되었다. 동일한 처리를 받았고, 강우처리된 식물과 유사한 방법으로 처리된 식물의 한쌍의 세트도 강우가 없는 조건에서 비교하기 위해 준비되었다. 처리에 대한 효과가 7-10일 사이에 초기 번다운(burndown)효과에 대한, 그리고 다시 장기효과에 대한 처리를 한후 21-28일 사이에 관찰되었다. 0%에서 100%의 비율척도가 잡초조절의 정도를 계산하는데 사용되었는 바 0%는 눈에 띠는 효과가 없는 것이며 100%는 잡초를 완전히 죽인 것이다. 소실(burn), 백화(chlorosis), 탈저(necorosis), 높이감소 그리고 시험에 있는 식물종에 대한 처리의 눈에 띨만한 효과의 정도를, 비율을 정하는데 고려하였다.
이 발명은 특정한 수정에 대해 기술되었지만, 그것의 상세한 것은 제한하기 위한 것으로 해석되지 않을 것이다. 뒤에 나오는 실시예도 이 발명의 조성물과 사용방법을 예시한다. 이를 실시예중에 종렬과 횡렬에서 얻어진, L-77이 첨가된 Roundup 제초제, Silwet L-77이 첨가되지 않은 Rundup 제초제, 그리고 글리세린(실리콘 계면활성제는 첨가되지 않았음)이 들어있는 Roundup이 포함된 선행기술의 탱크혼합의 전형적인 조성물에 대한 비교자료가 있다. 이 실시예에서, a.e 산당량(acid ＆amp; qaivalent)은 글리포스페이트 산(N-포스포노메틸글리신)의 산당량을 뜻한다.
후술하는 실시예에 의한 본 발명의 제초제 조성물은 그 효능 및 제초능에 있어서 종래의 제초제와는 그 성질을 달리하는 것임이 명백하고 그 사용에 있어서도 본 발명의 조성물이 건조상 또는 분무상 및 수용상이라하더라도 그 성능에 있어서는 전혀 변함이 없는 특징이 있는 것이다.
다음에서 본 발명에 의한 제초제 조성물을 좀더 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
본 실시예는 Roundup과 Roundup+L-77 탱크혼합물을 우량이 없는 조건, 인공우조건에서 처리하거나 또는 제초제로 처리후 1시간이 경과한 다음, 분무처리함으로써 리좀 존슨그래스의 감응을 알아보는 것이다.
다음의 표의 기재는 처리후 14일과 28일째의 평균 백분율 성장 저해율을 표시한 것이다.
[실시예 2]
본 실시예는 인공우로 처리하지 않은 조건하에서 Roundup과 Roundup+L-77을 함유한 탱크혼합물 및 분무 혼합물중 글리세린의 농도가 상이한 Roundup+L-77+글리세린이 함유된 탱크혼합물 처리에 의한 리좀 존슨그래스의 감응을 알아보는 것이다. 다음의 표의 기재는 처리후 28일째의 평균 백분율 성장 저해율을 표시한 것이다.
[실시예 3]
본 실시예는 인공우처리 또는 미처리조건하에서 Roundup과 Roundup+L-77을 포함하는 탱크혼합물 및 분무혼합물 중 글리세린의 농도가 상이한 Roundup+L-77+글리세린을 포함하는 탱크혼합물로 처리한 시들링 존슨 그래스의 감응을 알아보는 것이다. 인공우의 양은 제초제를 처리하고 약 1시간 후에 1/4＂의 우량과 같은 양으로 공급하였다. 모든 처리구에서의 Roundup의 양은 1/2 lb ae/A로 하였다.
[실시예 4]
본 실시예는 인공우처리 또는 미처리조건하에서 Roundup과 Roundup+L-77을 포함하는 탱크혼합물 및 Roundup+L-77+프로필렌 글리콜을 포함하는 탱크혼합물로 처리한 시들링 존슨그래스의 감응을 알아보는 것이다. 인공우의 양은 제초제를 처리하고 약 1시간후에 1/4＂의 우량과 같은 양으로 공급하였다. 모든 처리구에서의 Roundup의 양은 1/2 lb ae/A로 하였다.
[실시예 5]
본 실시예는 인공우처리 또는 미처리조건하에서 Roundup과 Roundup+실리콘 표면활성제 및 Roundup+실리콘 표면활성제+글리세린을 포함하는 탱크혼합물로 처리한 시들링 존슨그래스의 감응을 알아보는 것이다. 인공우의 양은 제초제로 처리하고 약 1시간이 경과한 후에 1/4＂의 우량과 같은 양으로 공급하였다. 다음 표의 기재는 처리후 23일째에서의 평균 백분율 성장 저해율을 표시한 것이다.
[실시예 6]
본 실시예는 인공우처리 또는 미처리조건하에서 Roundup과 Roundup+L-77을 함유하는 탱크혼합물 및 Roundup+L-77+PEG-200을 함유하는 탱크혼합물로 처리한 시들링 존슨그래스의 감응을 알아보는 것이다. 인공우의 양은 제초제 처리후 1시간이 경과한 다음에 1/4＂의 우량과 같은 양으로 공급하였다. 다음 표의 기재는 처리후 21일째의 평균 백분율 성장 저해율을 표시한 것이다.
[실시예 7]
본 실시예는 인공우처리 또는 미처리조건하에서 Roundup과 Roundup+실리콘 SF-1188 표면활성제를 함유하는 탱크혼합물 및 Roundup+실리콘 SF-1188+글리세린을 포함한 탱크혼합물로 리좀 존슨그래스를 처리한 후의 감응을 알아보는 것이다. 인공우의 양은 제초제로 처리한후 약 1시간이 경과한 다음, 1/4＂의 우량과 같은 양으로 공급하였다. 다음 표의 기재는 처리후 21일째의 평균 백분율 성장 저해율을 나타낸 것이다.
* SF-1188은 실리콘 유동체로서 폴리디메틸실록산과 폴리옥시알킬렌에테르의 공중합체로, 미합중국 제네랄 일렉트릭 컴페니의 실리콘제조사업부에서 제조하고 판매하는 것이다.
[실시예 8]
본 실시예는 인공우처리 또는 미처리조건하에서 Roundup이나 Roundup+L- 7607이 포함된 탱크혼합물 또는 Roundup+L-7607+글리세린이 포함된 탱크혼합물로 시들링 존슨그래스를 처리한 후의 감응을 알아보기 위한 것이다. 인공우의 양은 전술한 실시예들과 같은 방법으로 행하였으며 표의 결과는 처리후 21일째의 평균 백분율 성장 저해율을 표시하는 것이다.
[실시예 9]
본 실시예는 인공우처리 또는 미처리조건하에서 Roundup이나 Roundup+SF-1188이 포함된 탱크혼합물 또는 Roundup+SF-1188+글리세린이 포함된 탱크혼합물로 시들링 존슨그래스 처리한 후의 감응을 알아보기 위한 것이다. 인공우의 양은 제초제로 처리한후 약 1시간이 경과한 후에 1/4＂의 우량과 같도록 물을 공급한 것이다. 다음의 표는 처리후 21일째의 평균 백분율 성장 저해율을 표시하는 것이다.
[실시예 10]
본 실시예는 인공우처리 또는 미처리조건하에서 Roundup이나 Roundup+L-77이 포함된 탱크혼합물 또는 Roundup+L-77+글리세린이 포함된 탱크혼합물로 엘로우 닛시지를 처리한후의 감응을 알아보기 위한 것이다. 인공우의 양은 제초제로 처리한후 약 1시간이 경과한 후에 1/4＂의 우량과 같도록 물을 공급하는 것이다. 다음의 표는 처리후 28일째의 평균 백분율 성장 저해율을 표시하는 것이다.
[실시예 11]
본 실시예는 인공우처리 또는 미처리조건하에서 Roundup이나 Roundup+L-77이 포함된 탱크혼합물 또는 Roundup+L-77+소르비톨이 포함된 탱크혼합물로 시들링 존슨그래스를 처리한 후의 감응을 알아보기 위한 것이다. 인공우의 양은 제초제로 처리한후 약 1시간이 경과한 후에 1/4＂의 우량과 같도록 물을 공급한 것이다. 다음의 표는 처리후 23일째의 평균 백분율 성장 저해율을 표시하는 것이다.
[실시예 12]
본 실시예는 인공우처리 또는 미처리조건하에서 Roundup이나 Roundup+L-77이 포함된 탱크혼합물 또는 Roundup+L-77+글리세린이 포함된 탱크혼합물로 시들링 존슨그래스를 처리한 후의 감응을 알아보기 위한 것이다. 인공우의 양은 제초제로 처리한후 약 1시간이 경과한 후에 1/4＂의 우량과 같도록 물을 공급하는 것이다. 다음의 표는 처리후 24일째의 평균 백분율 성장 저해율을 표시하는 것이다.
[실시예 13]
본 실시예는 인공우처리 또는 미처리조건하에서 Roundup이나 Roundup+실리콘이 포함된 탱크혼합물 또는 Roundup+실리콘+글리세린이 포함된 탱크혼합물로 시들링 존슨그래스를 처리한 후의 감응을 알아보기 위한 것이다. 인공우의 양은 제초제로 처리한후 약 1시간이 경과한 후에 1/4＂의 우량과 같도록 물을 공급한 것이다. 다음의 표는 처리후 21일째의 평균 백분율 성장 저해율을 표시하는 것이다.
[실시예 14]
본 실시예는 인공우처리 또는 미처리 조건하에서 Roundup이나 Roundup+L-77이 포함된 탱크혼합물 또는 Roundup+L-77+글리세린이 포함된 탱크혼합물로 다우니브롬을 처리한 후의 감응을 알아보기 위한 것이다. 인공우의 양은 제초제로 처리한후 약 1시간이 경과한 후에 1/4＂의 우량과 같도록 물을 공급한 것이다. 다음의 표는 처리후 28일째의 평균 백분율 성장 저해율을 표시하는 것이다.
[실시예 15]
본 실시예는 인공우처리 또는 미처리 조건하에서 Roundup이나 Roundup+L-77이 포함된 탱크 혼합물 또는 Roundup+L-77+보습제가 포함된 탱크 혼합물로 시들링존슨그래스를 처리한 후의 감응을 알아보기 위한 것이다. 인공우의 양은 제초제로 처리한 후 약 1시간이 경과한 후에 1/4＂의 우량과 같도록 물을 공급한 것이다. 다음의 표는 처리후 22일째의 평균백분율 성장저해율을 표시하는 것이다.
[실시예 16]
본 실시예는 인공우처리 또는 미처리 조건하에서 Roundup이나 Roundup+L-77이 포함된 탱크 혼합물 또는 Roundup+L-77+보습제가 포함된 탱크 혼합물로 시들링존슨그래스를 처리한 후의 감응을 알아보기 위한 것이다. 인공우의 양은 제초제로 처리한 후 약 1시간이 경과한 후에 1/4＂의 우량과 같도록 물을 공급한 것이다. 다음의 표는 처리후 21일째의 평균백분율 성장저해율을 표시하는 것이다.
[실시예 17]
본 실시예는 인공우처리 또는 미처리 조건하에서 Roundup이나 Roundup+L-77이 포함된 탱크 혼합물 또는 Roundup+L-77+글리세린이 포함된 탱크 혼합물로 콕크레버를 처리한 후의 감응을 알아보기 위한 것이다. 인공우의 양은 제초제로 처리한 후 약 1시간이 경과한 후에 1/4＂의 우량과 같도록 물을 공급한 것이다. 다음의 표는 처리 후 22일째의 평균백분율 성장저해율을 표시하는 것이다.
[실시예 18]
본 실시예에서는 인공우의 조건없이 Roundup이나 Roundup+L-77이 포함된 탱크혼합물 또는 Roundup+L-77+글리세린이 포함된 탱크혼합물로 크레브그래스와 피그위드를 처리한 후의 감응을 알아보기 위한 것으로 다음의 표의 기재는 처리 후 20일째의 평균백분율 성장저해율을 나타낸 것이다.
[실시예 19]
본 실시예는 인공우처리 또는 미처리 조건하에서 Roundup이나 Roundup+L-77이 포함된 탱크 혼합물 또는 Roundup+-77+글리세린이 포함된 탱크 혼합물로 다우니브롬과 벨베트림을 처리한 후의 감응을 알아보기 위한 것이다. 인공우의 양은 제초제로 처리한 후 약 1시간이 경과한 후에 1/4＂의 우량과 같도록 물을 공급한 것이다. 다음의 표는 처리 후 23일째의 평균백분율 성장저해율을 표시하는 것이다.
[실시예 20]
본 실시예는 인공우의 처리 부재하에 L-77 및/또는 글리세린을 포함하거나 포함하지 않는 글리포세이트와 표면활성제의 비율이 상이한 4급 암모늄 표면활성제를 포함하는 글리포세이트 제제를 시들링 존슨그래스에 처리한 후의 감응을 알아보기 위한 것이다. 다음의 표의 기재는 처리후 21일째의 평균 성장저해율을 나타낸 것이다.
[실시예 21]
본 실시예는 인공우의 처리부재하에 L-77 및/또는 글리세린을 포함하거나 포함하지 않는 글리포세이트와 표면활성제의 비율이 상이한 4급 암모늄 표면활성제를 포함하는 글리포세이트 제제를 벨베트잎에 처리한 후의 감응을 알아보기 위한 것으로 다음의 표는 처리후 21일째의 평균성장저해율을 나타낸 것이다.
[실시예 22]
본 실시예는 시들링 존슨그래스와 번야드 그래스에 대한 글리포세이트+L-77+글리세린 탱크혼합물의 상이한 표면활성제 사용으로 인한 효능과 우량이 미치는 효과를 알아보기 위한 것이다. 인공우의 양은 제초제를 처리후 약 1시간이 경과한 후에 1/4＂의 우량과 같은 양으로 물을 공급하였다. 모든 처리에 있어서 글리포세이트의 양은 3/8 ae/A로 하였으며 다음의 표의 기재는 처리후 27일째의 평균 백분율 성장 저해율을 나타낸 것이다.
여기에서 Witconate X-7136의 구조는 아래와 같으며 n=8-10
[실시예 23]
본 실시예는 시들링 존슨그래스와 번야드 그래스에 대한 글리포세이트+L-77+글리세린 탱크혼합물의 상이한 표면활성제 사용으로 인한 효능과 우량이 미치는 효과를 알아보기 위한 것이다. 인공우의 양은 제초제를 처리후 약 1시간이 경과한 후에 1/4＂의 우량과 같은 양으로 물을 공급하였다. 모든 처리에 있어서 글리포세이트의 양은 3/8 ae/A로 하였으며 다음의 표의 기재는 처리후 27일째의 평균 백분율 성장 저해율을 나타낸 것이다.
[실시예 24]
본 실시예는 시들링 존슨그래스와 번야드 그래스에 대한 글리포세이트+L-77 탱크혼합물의 상이한 표면활성제 사용으로 인한 효능과 우량이 미치는 효과를 알아보기 위한 것이다. 인공우의 양은 제초제를 처리후 약 1시간이 경과한 후에 1/4＂의 우량과 같은 양으로 물을 공급하였다. 모든 처리에 있어서 글리포세이트의 양은 3/8 ae/A로 하였으며 다음의 표의 기재는 처리후 26일째의 평균 백분율 성장 저해율을 나타낸 것이다.
*MON-0139는 N-포스포노메틸글리신의 이소프로필아민염의 물로 구성된 수용성 농축물로 이소프로필아민염이 약 62중량% 함유된 것이다.
*MON-0818은 표면활성제로 유용한 에톡실화된 탈로우아민이다.
[실시예 25]
본 실시예는 암모늄글리포세이트와 L-77 및 저농도의 글리세린을 포함하는 탱크 혼합물을 시들링 존슨그래스와 번야드 그래스 및 벨베트잎에 적용하여 그 효능 및 우량이 미치는 영향에 대한 감응을 알아보기 위한 것으로 인공우의 양은 제초제를 처리한후 약 1시간이 경과한 다음, 1/4＂의 우량과 같은 양으로 물을 공급하였으며 모든 처리에 있어서의 글리포세이트의 양은 3/8 ae/A로 하였으며 다음의 표의 기재는 처리후 28일째의 평균 백분율 저해율을 표시한 것이다.
[실시예 26]
본 실시예는 아시플루오르펜(상표명 Blazer 제초제)+L-77+글리세린을 포함하는 제초제 탱크 혼합물을 특정의 광엽성 잡초에 발아전 처리한 결과에 대한 감응을 알아보기 위한 것이다. 다음의 표의 기재는 처리후 21일째의 평균 백분율 성장 저해율을 나타낸 것이다.
[실시예 27]
본 실시예는 imazaquin(상표명 Scepter 제초제)+L-77+글리세린으로 구성된 제초제 탱크 혼합물로 시들링 존슨그래스와 번야드 그래스를 발아전 처리하여 그 감응을 알아보기 위한 것이다. Scepter의 적용비율은 0.375lb ai/A로 하였다. 다음 표의 기재는 처리후 21일째의 평균 백분율 성장 저해율을 나타낸 것이다(a.i.의 의미는 활성성분을 나타내는 것이다).
[실시예 28]
본 실시예는 Roundup, 실리콘 유체와 글리세린을 포함하는 탱크 혼합물을 처리후 1시간후에 인공우의 존재 또는 부재하에서 번야드그래스에서 나타나는 감응을 알아보기 위한 것이다. Roundup의 비율은 3/8 lb ae/A, 실리콘 유체는 0.25%(V/V) 그리고 글리세린의 비율은 2.5%(V/V)로 하였다. 분무의 양은 분무용액 1에이커 사용량을 20갤론으로 하였다.
*여기에서 유체는 전술한 바와 같이 실리콘 표면활성제로 유용한 것이다.
*- : 사용치 않음.
+ : 사용하였음.
[실시예 29]
본 실시예는 Roundup, 실리콘유체와 글리세린이 포함된 탱크 혼합물을 번야드그래스에 적용시킴에 있어서 처리후 1시간이 경과한 다음 인공우를 공급하거나 공급하지 않은 조건에서의 감응을 알아보기 위한 것이다. 다음표의 기재는 처리후 27일째의 평균 백분율 성장 저해율을 나타내는 것으로 적용량은 Roundup을 3/8 lb ae/A, 실리콘 유체를 0.25%(V/V), 글리세린을 5%(V/V)로 하였고 분무량은 에이커당 20갤론으로 하였다.
[실시예 30]
본 실시예는 Roundup, 실리콘유체와 글리세린이 포함된 탱크 혼합물을 번야드그래스에 적용시킴에 있어서 처리후 1시간이 경과한 다음 인공우를 공급하거나 공급하지 않은 조건에서의 감응을 알아보기 위한 것이다. 다음표의 기재는 처리후 23일째의 평균 백분율 성장 저해율을 나타내는 것으로 적용량은 Roundup을 3/8 lb ae/A, 실리콘 유체를 0.5%(V/V), 글리세린을 5%(V/V)로 하였고 분무량은 에이커당 20갤론으로 하였다.
[실시예 31]
본 실시예는 Roundup, 실리콘유체와 글리세린이 포함된 탱크 혼합물을 번야드그래스에 적용시킴에 있어서 처리후 1시간이 결과한 다음 인공우를 공급하거나 공급하지 않은 조건에서의 감응을 알아보기 위한 것이다, 다음표의 기재는 처리후 24일째의 평균 백분율을 성장 저해율을 나타내는 것으로 적용량은 Roundup을 1/2 1b ae/A, 실리콘 유체를 1%(V/V)로 하였고 분무량은 에이커당 20갤론으로 하였다.
[실시예 32]
본 실시예는 Roundup, 실리콘유체와 글리세린이 포함된 탱크 혼합물을 번야드그래스에 적용시킴에 있어서 처리후 1시간이 경과한 다음 인공우를 공급하거나 공급하지 않은 조건에서의 감응을 알아보기 위한 것이다, 다음표의 기재는 처리후 26일째의 평균 백분율을 성장 저해율을 나타내는 것으로 적용량은 Roundup을 3/8 1b ae/A, 실리콘 유체를 0.25%(V/V)로 하였고 분무량은 에이커당 20갤론으로 하였다.
[실시예 33]
본 실시예는 Roundup, 실리콘유체와 글리세린이 포함된 탱크 혼합물을 리좀 존슨그래스에 적용시킴에 있어서 처리후 1시간이 경과한 다음 인공우를 공급하거나 공급하지 않은 조건에서의 감응을 알아보기 위한 것이다, 다음표의 기재는 처리후 23일째의 평균 백분율을 성장 저해율을 나타내는 것으로 적용량은 Roundup을 3/8 1b ae/A, 글리세린 1%(V/V)로 하였고 분무량은 에이커당 20갤론으로 하였다.
[실시예 34]
본 실시예는 Roundup, 실리콘유체와 글리세린이 포함된 탱크 혼합물을 리좀 존슨그래스에 적용시킴에 있어서 처리후 1시간이 경과한 다음 인공우를 공급하거나 공급하지 않은 조건에서의 감응을 알아보기 위한 것이다. 다음표의 기재는 처리후 22일째의 평균 백분율 성장 저해율을 나타내는 것으로 적용량은 Roundup을 1/2 lb ae/A, 실리콘 유체를 0.5%(V/V)로 하였고 분무량은 에이커당 20갤론으로 하였다.
(주) : 글리세린의 농도는 분무량인 에이커당 20갤론을 기준으로 전체 분무량을 기준으로 %로 표현하였다.
유체 11은 구조식 Ⅳ로 표현되는 혼합물로 여기에서 Q와 R은 모두 메틸기이고 x와 y는 모두 0이며, G는 -CH2CH2CH2(OCH2CH2)7OC=OMe이고 z는 1이다.
유체 : Me3SiO(SiMe2O)x(SiMeAo)y(SiMeGO)zSiMe3
여기에서 G는 -CH2CH2CH2(OCH2CH2)mOC=Me이다.

Claims (53)

  1. 제초유효량의 제초제, 보습제 및 실리콘 표면활성제로 구성된 것을 특징으로 하는 제초제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 제초제는 아시플루오로펜(5-(2-클로로-ααα-트리플루오로-p-토일옥시)-2-니트로벤조산과 이들의 농업적으로 유용한 염; 옥시플루오르펜 (2-클로로-1-(3-에톡시-4-니트로페녹시)-4-(트리플루오로메틸)벤젠; 락토펜, (1'-(카르보에톡시)에틸 5-2-클로로-4-(트리플루오로메틸)페녹실-2-니트로벤조에이트; 이마자퀸(2-4,5-디하이드로-4-메틸-4-(1-메틸에틸)-5-옥소-1H이미다졸-2-일-3-퀴놀린카르복실산과 이들의 농업적으로 유용한 염, N-포스포노메틸글리신 및/또는 이들의 농업적으로 유용한 염과 이들의 혼합물로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 제초제는 N-포스포노메틸글리신 또는 이들의 농업적으로 유용한 염인 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제3항에 있어서, N-포스포노메틸글리신의 농업적으로 유용한 염은 이소프로필아민염인 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제3항에 있어서, 조성물은 N-포스포노메틸글리신의 이소프로필아민염, Silwet L-77과 보습제로 구성된 것임을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 실리콘 표면활성제는 다음과 같은 구조식을 갖는 폴리알킬렌 옥사이드 변성 디메틸 폴리실록산 공중합체로 구성된 것임을 특징으로 하는 조성물.
    여기에서 a는 3 내지 24, b는 0 내지 15, x는 0 내지 3, y는 1 내지 5의 범위에 속하는 정수이며 z는 수소 또는 탄소수 1-3인 저급알킬라디칼 또는 탄소수 2-4인 아실기일 수 있다.
  7. 제6항에 있어서, a는 4 내지 7, b는 0 내지 3, X=0, y=1임을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 실리콘 표면활성제는 다음 구조식을 갖는 것임을 특징으로 하는 조성물.
    여기에서 R은 탄소수 1 내지 6인 알킬라디칼; A는 탄소수 7 내지 30인 직쇄 또는 분지쇄 알킬라디칼; G는 글리콜모이에티로서 -R'(OCH CH)mOZ의 구조(여기에서 R'는 탄소수 1 내지 6인2가 알킬렌기이며 Z는 수소, 탄소수 1 내지 3인 알킬라디칼 및 탄소수 2 내지 4인 아실기이고 m은 약 100이다)를 갖는 것으로부터 선택되며, Q는 상기 라디칼 A, 상기 글리콜 모이에티 G 및 상기 알킬라디칼 R로부터 선택된 것이고 x는 0 내지 100, y는 0.1 내지 25, z는 0.1 내지 50인 것을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 실리콘 표면활성제는 다음과 같은 구조식을 갖는 것으로, Me는 메틸기임을 특징으로 하는 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 제초제는 N-포스포노메틸글리신이나 이들의 농업적으로 유용한 염이고 실리콘 표면활성제는 다음과 같은 구조식을 갖는 화합물로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 조성물.
    여기에서 Me는 메틸라디칼이고, a는 4 내지 7, b는 0 내지 3의 정수이며, Z는 수소, 탄소수 1 내지 3인 알킬라디칼 또는 탄소수 2 내지 4인 아실기 및 다음 구조식을 갖는 화합물로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 조성물.
    여기에서 R은 탄소수 1 내지 6인 알킬 라디칼로부터 각각 선택되며, A는 탄소수 7 내지 30인 직쇄 또는 분지쇄 알킬 라디칼, G는 글리콜 모이에티로 구조식 -R'(OCH CH)mOZ를 갖는 것으로 여기에서 R'는 탄소수 1 내지 6인 2가 알킬렌기이고 Z는 수소, 탄소수 1 내지 3인 알킬라디칼 및 탄소수 2 내지 4인 아실기이며 m은 8 내지 100인 정수인 것으로부터 각각 선택되며; Q는 상기 라디칼 A, 상기 글리콜 모이에티 G 및 상기 알킬 라디칼 R로 구성된 군으로부터 선택되며; x는 0 내지 100, y는 0.1 내지 25, z는 0.1 내지 50인 정수임을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 실리콘 표면활성제는 다음과 같은 구조식을 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
    여기에서 Me는 메틸라디칼, a는 4 내지 7, b는 0 내지 3이고 Z는 수소, 탄소수 1 내지 3인 알킬라디칼이나 탄소수 2 내지 14인 아실기이다.
  12. 제10항에 있어서, N-포스포노메틸글리신의 농업적으로 유용한 염은 아민, 트리메틸설포늄 또는 이미노우레아염인 것을 특징으로 하는 조성물.
  13. 제10항에 있어서, N-포스포노메틸글리신의 농업적으로 유용한 염은 이소프로필아민염인 것을 특징으로 하는 조성물.
  14. 제7항에 있어서, 보습제는 소르비톨, 글리세롤, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 글리세린, 소듐 스테아레이트, 미세결정질 셀룰로스, 에틸렌 옥사이드의 균질한 선형 중합체, 락트산 및 이들의 염과 사탕수수 당밀등으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 조성물.
  15. 제7항에 있어서, 활성성분의 농도는 2 내지 70wt%임을 특징으로 하는 조성물.
  16. 제12항에 있어서, 활성성분의 농도는 4 내지 40wt%임을 특징으로 하는 조성물.
  17. 제13항에 있어서, 수용액중 활성성분의 농도는 0.05 내지 20wt%임을 특징으로 하는 조성물.
  18. 제14항에 있어서, 잎에 사용을 전제로 하는 수용액중의 활성성분의 농도는 0.15 내지 5wt%임을 특징으로 하는 조성물.
  19. 제14항에 있어서, 활성성분과 실리콘 표면활성제의 비를 1 : 1로 함을 특징으로 하는 조성물.
  20. 제16항에 있어서, 활성성분과 실리콘 표면활성제의 비를 1 : 30 내지 50 : 1로 함을 특징으로 하는 조성물.
  21. 제17항에 있어서, 활성성분과 실리콘 표면활성제의 중량비를 1 : 15 내지 10 : 1로 함을 특징으로 하는 조성물.
  22. 제16항에 있어서, 실리콘 표면활성제와 보습제의 비를 동일하게 함을 특징으로 하는 조성물.
  23. 제19항에 있어서, 실리콘 표면활성제와 보습제와의 중량비를 1 : 1 내지 1 : 200으로 함을 특징으로 하는 조성물.
  24. 제20항에 있어서, 실리콘 표면활성제와 보습제와의 중량비를 1 : 5 내지 1 : 50으로 함을 특징으로 하는 조성물.
  25. 제19항에 있어서, 활성성분과 보조제와의 중량비를 1 : 5 내지 10 : 1로 함을 특징으로 하는 조성물.
  26. 제22항에 있어서, 활성성분과 보조제와의 중량비를 1 : 2 내지 4 : 1로 함을 특징으로 하는 조성물.
  27. 제1항에 있어서, 불활성보조제로 물을 사용함을 특징으로 하는 조성물.
  28. 제1항에 있어서, 조성물은 건조물인 것을 특징으로 하는 조성물.
  29. 유효량의 특허청구의 범위 제1항의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  30. 유효량의 특허청구의 범위 제2항의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  31. 유효량의 특허청구의 범위 제3항의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  32. 유효량의 특허청구의 범위 제4항의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  33. 유효량의 특허청구의 범위 제5항의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  34. 유효량의 특허청구의 범위 제6항의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  35. 유효량의 특허청구의 범위 제7항의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  36. 유효량의 특허청구의 범위 제8의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  37. 유효량의 특허청구의 범위 제9의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  38. 유효량의 특허청구의 범위 제10의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  39. 유효량의 특허청구의 범위 제11의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  40. 유효량의 특허청구의 범위 제12의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  41. 유효량의 특허청구의 범위 제13의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  42. 유효량의 특허청구의 범위 제14의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  43. 유효량의 특허청구의 범위 제15의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  44. 유효량의 특허청구의 범위 제16의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  45. 유효량의 특허청구의 범위 제17의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  46. 유효량의 특허청구의 범위 제18의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  47. 유효량의 특허청구의 범위 제19의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  48. 유효량의 특허청구의 범위 제20의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  49. 유효량의 특허청구의 범위 제21의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  50. 유효량의 특허청구의 범위 제22의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  51. 유효량의 특허청구의 범위 제23의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  52. 유효량의 특허청구의 범위 제24의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
  53. 유효량의 특허청구의 범위 제25의 조성물을 식물에 적용하여 잡초를 제거하거나 성장을 억제시키는 방법.
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