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KR850008175A - 촉매용 알루미나 처리법 - Google Patents

촉매용 알루미나 처리법 Download PDF

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제이 이이 휘립프스
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Abstract

내용 없음

Description

촉매용 알루미나 처리법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 각종 촉매계로 제조된 UHMWPE 중합체에서 밀도와 용융점도와의 관계를 나타낸 것이다.
제2도는 중합체 밀도와 고유점도와의 관계를 나타낸 것이다.

Claims (62)

  1. 알루미나를 액체상태 또는 증기형태의 실리케이트화제와 접촉시킨 후 상기 실리케이트화제를 상기 알루미나 표면상 실리카로 전환시키는 것으로 구성된 알루미나 처리법.
  2. 제1항에 있어서 상기 실리케이트화제가 중합 실옥산이며 상기 처리후 상기 중합 실옥산을 공기중 500-800°C에서 소성화시켜 상기 알루미나 표면상이 실리카로 전환시키는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서 상기 실리케이트화제가 알루미나 중량을 기준으로 0.5-10중량% 실리카가 얻어지기에 충분한 양으로 사용되는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나에 있어서 상기 실리케이트화제와의 접촉이 C1-C6알콜과 상기 실리케이트화제 용액중 상기한 알루미나 슬러리 형태로 수행되는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항중 어느 하나에 있어서 상기 알루미나를 불화제로 처리하는 것이 포함된 방법.
  6. 제5항에 있어서 상기 불화제가 이불화암모늄인 방법.
  7. 제6항에 있어서 상기 이불화암모늄이 상기 알루미나 중량을 기준으로 상기 알루미나상에 0.5-5중량%의 불소가 얻어지기에 충분한 양으로 제공되는 방법.
  8. 제5항 내지 제7항 중 어느 하나에 있어서 상기한 실리케이트화제와의 접촉이 상기한 실리케이트화제용액중 상기한 알루미나 슬러리 형태로 수행되며 그런 다음 조성물을 건조한 후 이렇게 건조된 조성물의 상기한 불화제용액중 슬러리를 형성시킴으로써 불화제를 첨가하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 하나에 있어서 상기 알루미나를 포스파이트 또는 포스페이트 처리하는 것이 포함된 방법.
  10. 제9항에 있어서 상기 알루미나를 300-700°C 공기중에 소성화시킨 후 상기 실리케이트화제와 접촉시키기에 앞서 인산의 메탄을 용액과 접촉시키는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항중 어느 하나에 있어서 촉매를 형성시키기 위해 상기 알루미나 상에 크롬 성분을 도입시키는 것이 포합된 방법.
  12. 제11항에 있어서 상기 크롬성분 중 적어도 일부의 크롬을 6가 상태로 전환시키기 위해 결과 생성된 조성물을 500-800°C 산화분위기하에서 활성화시키는 것으로 구성된 방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서 상기 크롬성분이 삼산화크롬, 초산크롬 또는 질산크롬이며 상기 크롬 성분이 알루미나 중량을 기준으로 0.1-5중량%의 크롬을 제공하기에 충분한 양 포함되며 상기 산화분위기가 공기인 방법.
  14. 제11항 또는 제12항에 있어서 상기 크롬성분 유기크롬성분이며 상기 알루미나에 상기 크롬성분을 도입시키기에 앞서 상기 알루미나를 150-1000°C 범위의 온도에서 활성화시키는 방법.
  15. 제14항에 있어서 상기 유기크롬성분이 하기 구조식(Ⅰ) 또는 (Ⅱ)의 화합물; 또는 비스(사이클로펜타디에닐) 크롬 또는 그의 치환유도체; 또는 π결합 0가 유기크롬화합물인 방법.
  16. ( I ) Cr(R)n(II) CrX(R)2X
  17. 상기 구조에서 n은 3 또는 4이며; x는 3 또는 그 이상이며; R은-CH2MR'R"R'"이며, 여기서 M은 C, Si, Ge, Sn 또는 Pb이며, 주어진 화합물에서 R기들은 동일하며, R',R" 및 R'"는 라디칼당 약 10개까지의 탄소원자를 함유하는 지방족 및 방향족 라디칼로부터 선택된 동일 또는 상이한 하이드로카빌기이다.
  18. 제15항에 있어서 상기 크롬 화합물이 옥타키스-(μ-트리메틸실릴 메틸) 테트라크롬(Ⅱ), 테트라키스-(트리메텔실릴메틸) 크롬(Ⅳ), 비스(사이클로 펜타디에닐) 크롬 및 디쿠멘크롬 또는 그들중 2개 또는 그 이상의 혼합물인 방법.
  19. 제11항 내지 제16항중 어느 하나에 있어서 상기 촉매를 보조 촉매와 함께 결합시키는 것이 포함된 방법.
  20. 제17항에서 있어서 상기 보조촉매가 유기붕소화합물 또는 유기 알루미늄 화합물 예컨대 트리에틸보란인 방법.
  21. 알루미나를 불화제와 접촉시켜 불화된 알루미나를 생성시킨 후, 상기 불화된 알루미나에 크롬 성분을 도입시키고, 상기한 결과 생성된 생성물을 상기 크롬 성분중 적어도 일부의 크롬을 6가 상태로 전환시키기 위해 300-900°C 산소함유 분위기하에서 가열하여 활성화시키고 결과 생성된 6가 크롬 함유 촉매를 보조촉매와 결합시키는 것으로 구성된 촉매를 생성시키는 방법.
  22. 제19항에 있어서 상기 불화제가 이불화암모늄인 방법.
  23. 제21항에 있어서 상기 이불화암모늄이 상기 알루미나 중량을 기준으로 상기 알루미나상에 0.5-5중량% 불소가 제공되기에 충분한 양으로 존재하는 방법.
  24. 제19항 내지 제21항중 어느 하나에 있어서 상기 불화제를 상기 알루미나의 상기 불화제용액중 슬러리를 형성시킴으로써 도입시키는 방법.
  25. 제22항에 있어서 상기 불화제가 상기 이불화암모늄 용액중 상기 알루미나의 슬러리를 형성시킴으로써 도입되는 이불화암모늄이며 상기 용액이 상기 알루미나중량을 기준으로 상기 알루미나상에 0.5-5중량%의 불소가 제공되기에 충분한 양으로 사용되는 방법.
  26. 제19항 내지 제23항중 어느 한 벙법에 있어서 상기 크롬 성분이 삼산화크롬, 초산크롬 또는 질산크롬이며 상기 알루미나중량을 기준으로 0.1-5중량%의 크롬이 제공되기에 충분한 양으로 존재하는 방법.
  27. 제19항 내지 제24항중 어느 하나에 있어서 상기 한 보조촉매가 유기붕소 화합물 또는 유기알루미늄 화합물인 방법.
  28. 제25항에 있어서 상기 보조촉매가 트리에틸보란인 방법.
  29. 제19항 내지 제26항 중 어느 하나에 있어서 상기 알루미나를 포스페이트 또는 포스파이트 처리하는 것이 포함된 방법.
  30. 제27항에 있어서 상기 알루미나를 300-700°C 공기중에서 소성화시킨 후 상기 불화제와 접촉시키기에 앞서 인산의 메탄올용액과 접촉시키는 방법.
  31. 알루미나를 불화제로 처리하여 불소처리 알루미나를 생성시킨 후 이렇게 처리된 알루미나를 150-1000°C 온도에서 활성화시키고 크롬의 최대 원자가 보다 낮은 원자가를 가진 유기크롬화합물을 도입시키는 것으로 구성된 촉매를 생성시키는 방법.
  32. 제29항에 있어서 상기 유기크롬 화합물인 하기 구조식(Ⅰ) 또는 (Ⅱ)의 유기크롬화합물; 또는 비스(사이클로 펜타디에닐) 크롬 또는 그의 치환유도체; 또는 π결합 0가 유기크롬화합물인 방법.
  33. ( I ) Cr(R)n(II) CrX(R)2X
  34. 상기 구조식에서 n은 3 또는 4이며; x는 3 또는 그 이상이며 R은-CH2MR'R'R"이며, 여기서 M은 C, Si, Ge, Sn 또는 Pb이며, 주어진 화합물에서 R기들은 동일하며 R',R" 및 R'"는 라디칼당 약 10개까지의 탄소원자를 함유하는 지방족 및 방향족 라디칼로부터 선택된 동일 또는 상이한 하이드로카빌기이다.
  35. 제30항에 있어서 상기 유기 크롬 화합물이 옥타키스-(μ-트리메틸실릴메틸) 테트라크롬(Ⅱ), 테트라키스-(트리메틸실릴메틸)크롬(Ⅳ), 비스(사이클로펜타디에닐)크롬 및 디쿠멘크롬 또는 상기 크롬화합물중 적어도 2개의 혼합물인 방법.
  36. 제31항에 있어서 상기 알루미나를 포스페이트 또는 포스파이트 처리하는 것이 포함된 방법.
  37. 제29항 내지 제32항중 어느 하나에 있어서 상기 알루미나를 300-700°C 공기 중에서 소성화시킨 후 불화제로 처리하기에 앞서 인산의 메탄올용액과 접촉시키는 방법.
  38. 알루미나를 포스페이트이온의 공급원과 적어도 하나의 알루미나염을 함유하는 액체로 함침시킨후 중화제와 접촉시켜 상기 알루미나 공극내 인산 알루미늄겔을 형성시키는 것으로 구성된 알루미나를 처리하는 방법.
  39. 제34항에 있어서 상기 포스페이트이온의 공급원이 인산, 인산이 수소암모늄 또는 인산일수소암모늄이며 상기한 알루미늄염이 질산알루미늄인 방법.
  40. 제34항 또는 제35항에 있어서 상기한 중화제가 암모니아가스 또는 수산화암모늄인 방법.
  41. 제34항 내지 제36항중 어느 하나에 있어서 촉매를 생성시키기 위해 크롬성분을 도입시키는 것이 포함된 방법.
  42. 제34항 내지 제37항중 어느 하나에 있어서 결과 생성된 생성물을 300-900°C 산화분위기하에서 활성화시키는 방법.
  43. 제37항 또는 제38항에 있어서 상기한 크롬성분이 삼산화크롬, 질산크롬 또는 초산크롬인 방법.
  44. 제37항 또는 제38항에 있어서 상기한 크롬성분이 크롬의 최대 원자가보다 낮은 원자가를 가진 유기금속 크롬성분인 방법.
  45. 제40항에 있어서 상기한 유기 크롬성분이 하기 구조식(Ⅰ)또는 (Ⅱ)의 화합물; 또는 비스(사이클로펜타디에닐)크롬 및 그의 치환유도체; 또는 π 결합 0가 유기 크롬화합물인 방법.
  46. ( I ) Cr(R)n(II) CrX(R)2X
  47. 상기 구조에서 n은 3 또는 4이며; x는 3 또는 그 이상이며; R은-CH2MR'R"R"'이며; 여기서 M은 C, Si, Ge, Sn 또는 Pb이며 주어진 화합물에서 R기들은 동일하며 R', R" 및 R"'는 라디칼당 약 10개까지의 탄소원자를 함유하는 지방족 및 방향족 라디칼로부터 선택된 동일 또는 상이한 하이드로 카빌기인 방법.
  48. 제41항에 있어서 상기한 유기크롬화합물이 옥타키스-(μ-트리메틸실릴메틸) 테트라크롬(Ⅱ), 테트라키스-(트리메틸실릴메틸) 크롬(Ⅳ), 비스사이클로 펜타디에닐) 크롬 및 디쿠멘크롬 또는 상기한 크롬화합물중 적어도 2개의 혼합물인 방법.
  49. 제34항 내지 제41항 중 어느 하나에 있어서 상기 함침에 앞서 상기 알루미나를 적어도 하나의 실리케이트화제 또는 불화제로 처리하는 방법.
  50. 적어도 2개의 지지된 촉매들의 혼합물로 구성된 촉매조성물에서 그중 적어도 하나가 하기(ａ)-(ｉ)인 촉매조성물.
  51. (ａ) 상기 알루미나를 실리 케이트화제용액 또는 실리케이트화제 증기와 접촉시키고 상기 실리케이트화제를 실리카로 전환시킨 후 결과 생성된 조성물이 크롬화합물을 더 함유케 하는 것으로 구성된 표면 실리케이트화 알루미나조성물을 형성시키는 것으로 구성된 방법에 의해 제조된 촉매.
  52. (ｂ) 알루미나를 불화제로 처리하고 이어 실리케이트화제로 처리함으로써 생성되며 결과 생성된 조성물이 크롬화합물을 더 함유하는 표면 실리케이트화되고 불화된 알루미나조성물.
  53. (ｃ) 알루미나조성물을 포스페이트 또는 포스파이트 처리 및 불화제 처리를 받게한 후 결과 생성된 조성물을 실리케이트화제로 처리하여 표면 실리카처리가 생성되게 함으로써 제조되며 상기 조성물이 크롬화합물을 더 함유하는 표면 실리케이트화되고 불화되고 포스페이트 또는 포스파이트화된 조성물.
  54. (ｄ) 알루미나를 포스페이트 또는 포스파이트 처리를 받게 한 수 이어 실리케이트화제와 접촉시키고 결과 생성된 표면상 실리케이트화제를 상기 알루미나 표면상 포스페이트화 또는 포스파이트화된 알루미나조성물.
  55. (ｅ) 그 적어도 일부가 6가 상태로 존재하는 크롬 화합물과 보조 촉매를 함께 함유하는 불화된 알루미나조성물.
  56. (ｆ) 그 적어도 일부가 6가 상태인 크롬화합물과 보조촉매를 함께 함유하는 불화되고 포스페이트 또는 포스파이트화된 알루미나 조성물.
  57. (ｇ) 크롬이 그 최대 원자가보다 낮은 원자가로 존재하는 유기크롬 화합물을 함유하며 상기 유기크롬 화합물 도입에 앞서 상기 알루미나를 150-1000°C에서 활성화시킨 불화된 알루미나조성물.
  58. (ｈ) 크롬이 그 최대 원자가 보다 낮은 원자가로 존재하는 유기크롬 화합물을 함유하는 불화되고 포스페이트 또는 포스파이트화 된 알루미나.
  59. (ｉ) 그 공극내 침전된 인산알루미늄겔을 함유하며 그와 함께 크롬화합물을 함유하는 알루미나 조성물.
  60. 제44항에 있어서 상기 알루미나를 중합실옥산 형태의 테트라에톡시실란의 알콜용액과 이불화암모늄으로 처리한 조성물.
  61. 적어도 하나의 모노-1-올레핀을 중합조건하에서 제45항의 촉매나 또는 제1항 내지 제44항중 어느 한 방법에 의해 제조된 촉매와 접촉시키는 것으로 구성된 중합법.
  62. ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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