KR840000595B1 - 중합체에서 가소제와 충전제의 상용성을 개량한 방법 - Google Patents
중합체에서 가소제와 충전제의 상용성을 개량한 방법 Download PDFInfo
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Abstract
내용 없음.
Description
제1도, 제2도 및 제3도는 본 발명에 따른 충전제나 오일의 혼합물이 작은 실린더가 지지체상에 파괴 또는 접착됨이 없이 스패튤라 아래로 굴러 내려오는 것을 나타냄.
제4도는 본 발명에 따른 7개의 첨가제를 시험한 결과.
제5도는 본 발명에 따른 숙신이미드 6 및 7의 작용시험결과.
본 발명은 제조재(製造材)의 작업성을 증가시키고 이들의 제품화의 용이함을 증가시키는 관점에서 중합체 특히 탄성체중 충전제와 함께 가소제 특히 오일의 상용성을 증가시키는 방법에 관한 것이다.
오일은, 탄성중합체 100중량부에 대해서 약 1~100의 중량부의 범위에 걸쳐 공업용 부품 및 타이어생산용 제조에서 중요한 성분으로 공지되어 왔다.
그러나, 무기충전제 특히 실리카상에 담지된 충전제와 가소제의 상용성을 증가시키는 것이 필요하게 되어 있다. 이것은 일반적으로 오일의 친유성 및 실리카의 친수성 때문이며, 이것은 상호 친화성이 나쁜 결과이다. 알케닐기가 3~100, 바람직하기로는 3~80 탄소원자를 함유하는 숙신알케닐 무수물상에 폴리아민을 축합하여 얻어진 알케닐 숙신이미드를 기초로 한 첨가제를 사용하여 이들의 상응성이 특별한 방법으로 개선될 수 있다는 것이 발견되어졌다.
알체닐숙신 이미드를 얻는데 사용가능한 폴리아민류로는 하기의 것들을 열거할 수가 있다.
Ⅰ. 알킬렌기가 탄소원자를 2 내지 12개 함유하는 직쇄 또는 측쇄의 알킬렌기이며, 폴리알킬렌 아민류의 질소원자상 1개 이상의 히드록시알킬 또는 아미노알킬기로 치환가능한 폴리알킬렌아민류.
Ⅱ. 폴리페닐린 아민류
Ⅲ. 옥사알킬렌기가 2 내지 3개의 탄소원자를 함유하는 직쇄 또는 측쇄로 된 폴리옥사 알킬렌 아민류.
Ⅳ. 하기 일반식으로 표시되는 제3급 아미노알킬 아민류.
(식중, r은 에틸렌 또는 프로필렌기이고,
r'는 트리메틸렌 또는 프로필렌기이고,
R1은 -r-O-r'-NH2또는 -r'-NH2기며,
R2는 C2~C4알킬 또는 페닐 -r-O-r'-NH2또는 -r'-NH2기를 나타낸다.
Ⅰ. 비치환 폴리알킬렌 아민류의 몇가지 예는 하기와 같다.
-트리메틸렌디아민, 테트라메틸렌디아민, 펜타메틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 햅타메틸렌디아민, 옥타메틸렌디아민, 노나메틸렌디아민, 데카메틸렌디아민, 디(트리메틸렌)트리아민 및 디(헥사메틸렌)트리아민과 같은 메틸렌아민류.
-에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타아민 및 펜타에틸렌헥사이민과 같은 에틸렌아민류.
-프로필렌디아민, 디프로필렌트리아민, 트리프로필렌테트라민 등과 같은 프로필렌 아민류.
-1,4-비스(2-아미노에틸)피페라진 또는, 1,4-비스(4-아미노부틸)피페라진과 같은 아미노알킬 피페라진형의 환식 등족체.
에틸렌 폴리아민류는 특히 유용하다. 이 에틸렌폴리아민류의 상세한 설명은 1965년 뉴욕의 인터사이언스출판사의 커크와 오스멀(Kirk and Othmer) 저서 “Encyclopedia of Chemical Technology”(화학공업백과사전) 제2판 7권 27~39페이지의 “디아민류와 고급 아민류”에 상술되어 있다.
이 에틸렌 폴리아민류들은 단독 또는 이들의 환식동족체와 혼합되어 사용된다.
질소원자상에 한개 이상의 하이드록시알킬기로 치환된 폴리알킬렌아민류의 몇가지 예를 들면, 하이드록시알킬기가 8개 이하의 탄소원자를 갖는 것으로, N-(2-항드록시-에틸)-에틸렌디아민, N,N-비스(2-하이드록시-에틸)에틸렌디아민, 모노-하이드록시프로필디에틸렌트리아민, 디하이드록시프로필디에틸렌트리아민, N-(3-하이드록시프로필)테트라메틸디아민 등과 같은 것이다.
질소원자상에 한개 이상의 아미노알킬기로 치환된 폴리알킬렌아민류의 몇가지 예를들면, 아미노알킬기가 4개 이하의 탄소원자를 갖는 것으로, 트리스(2-아미노에틸)아민, N(2-아미노에틸)테트라에틸렌펜타아민, N,N,N-트리스(3-아미노프로필)에틸렌디아민, N,N,N,N-테트라키스(3-아미노-프로필)에틸렌디아민 및 N(3-아미노에틸)트리메틸렌디아민 등이다.
Ⅱ. 폴리페닐렌아민류의 몇가지 예는 하기와 같다.
-페닐렌 디아민류
-비스 2-2(아미노페닐)프로판.
Ⅲ. 폴리옥사-알킬렌아민류의 몇가지 예는 다음과 같다.
-1, 10-디아미노 4,7-디옥사데칸
-1, 13-디아미노 4, 7, 10-트리옥사트리데칸
-1, 8-디아미노 3, 6-디옥사 1, 5, 8-트리메틸옥탄
-트리스 1, 2, 3-(2-아미노 2-메틸에톡시)프로판 등
사용될 수 있는 폴리옥사 알킬렌아민류의 다른 몇가지 예는 불란서 특허 제1, 547,228호 에 설명되어 있다.
Ⅳ. 사용될 수 있는 3급 아미노알킬 아민류의 몇가지 예는 불란서 특허공고 제2,307,795호의 불란수 특허 제7539690호 기재되어 있는 것으로 특히 다음과 같은 것이다.
-트리스(3-옥사 6-아미노헥실)아민
-N-에틸비스(3-옥사 6-아미노헥실)아민
알케닐 숙신이미드류를 제조하기 위해 사용될 수 있는 알케닐숙신 무수물 가운데서 알케닐기를 C3~C30모노올레핀,C3~C30모노 올레핀의 올리고머 또는 중합체, 디엔 또는 비닐 방향족 공단량체와 함께 상기 올레핀류에 의해 형성된 공중합체로부터 유도된다.
바람직한 알케닐숙신 무수물은 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 이소부텐, 1-3-싸이클로헥실, 1-부텐 또는 2-메틸, 5-프로필, 1-헥센의 오리고머 또는 포리머로부터 유도된 것이다.
알케닐숙신 무수물은 공지된 방법 즉, 말레무수물을 올레핀 또는 오리고머 또는 상기 올레핀의 중합체 또는 공중합체상에서 축합시켜 제조될 수 있는 것으로, 그 조작은 열(미국특허 제330690호)에 의해 또는 염소(미국특허 제3231587호) 또는 취소(불란서 특허번호 74 18915)의 존재하에서 수행될 수 있으며, 이 조작은 프랑스공화국 공고 제2042558호에 기재된 바와같이 출발물질로서 모노치환 염소-또는 모노치환 취소-폴리올레핀류를 사용할 수 있다.
알케닐 숙신이미드를 제조하기 위해 사용되는 알케닐숙신 무수물을 폴리아민상에 축합하는 조작은 공지된 방법으로 온도범위 80°~250℃(미국특허 제3172892호 및 동 제3219666호, 불란서 특허공고 제2307845호)에서 수행된다.
폴리아민 대 알케닐숙신 무수물의 몰비가 1보다 적게 온도범위 120℃ 내지 240℃ 특별히 130℃ 내기 230℃에서 이조작을 수행하는 것이 바람직하다.
사용된 아민이 2개의 1급 아미노기를 함유하면 0.4~0.6의 몰비로 비스알케닐숙신 이미드류를 주로 함유하는 조성물을 얻는 것이 가능하게된다.
몰비 1, 바람직하기로는 0,7~0.95의 몰비는 모노알케닐숙신 이미드를 주로 함유한 조성물이 얻어진다.
아민이 3개의 1급 아미노기를 함유하면, 0.2~0.4의 몰비는 트리스숙신이미드가 생산된다. 아민이 4개의 1급 아미노기를 함유하면 0.15~0.3의 몰비는 테트라키스 숙신이미드가 얻어진다.
본 발명에 따른 가소제는 특히 오일, 일반적으로 원유 획분으로 부터 추출된 방향족, 나프텐계 또는 파라팬계의 탄화수소를 기초로 하는 오일로 구성된다.
가소제에 첨가된 충전제를 함유하고 있는 물질은 그 자체 어떤 중합체의 성질이 있는데 천연고무, SBR,나이트라이트,폴리클로로프렌, EPDM 등과 같은 탄성중합체 물질로 구성되어 있다.
스티렌 부타디엔(SBR)과 천연고무의 공중합체와 같은 탄성중합체 물질에서 탄성중합체 100중량부에 대해서 오일 1내지 60 중량부가 일반적으로 첨가되는 것이 알려져 있다.
본 발명에 따라서 가소제에 대하여 몇 퍼센트 특히 1% 내지 5%의 중량이면 충분한 결과를 얻는다.
본 발명에 따른 충전제는 특히 천연 또는 합성된 무기물질로 구성되어 있다.
본 발명을 충전제에 국한되는 것은 아니지만, 탄산칼슘, 카오린, 실리카 및 실리코-알루미네이트계 첨가제가 첨가제 가운데서도 예시될 수 있다.
본 발명은 특히 합성실리카계와 침전실리카계와 관련되어 있다. 이 실리카계는 여러가지 방법으로 얻을 수 있다.
첫째로, 탄산무수물 또는 무기산과 같은 산성화제는 규산염수 용액에 첨가해서 젖빛의 색이 나타나면 중지하며, 매체의 산성화가 회복되기 전에 숙성시간이 관찰되는데 예컨대, 그 처리는 프랑스공화국 특허 제2208950, 미국특허 제3503797호에 기술되어 있다.
둘째로, 젖빛색을 띤 후 젖빛색이 나타나 교질화되는 도중에 산성화가 정지하는데 이는 예컨대, 프랑스공화국 특허 제2159580호에 설명되어 있다.
마지막으로 직접 알카리성 실리케이트 용액과 실리케이트 용액내의 산성용액이 동시에 첨가되는 것으로 이는 예컨대, 프랑스공화국 특허 제1,352,354호에 기재되어 있다.
실리카의 특성을 조정하는 것이 가능하도록 이방법에서는 여거 수정이 가능한 것이 명백하며, 상기 설명은 본 발명의 구성에 있어서 사용되는 실리카형에 국한되는 것만은 아니다.
그러나, 본 발명은 하기예로 보다 쉽게 이해될 것이다. 이것은 예시에 불과한 것이지 본 발명을 여기에만 국한시키는 것은 아니다.
표 Ⅰ에 표시된 바와같이 여러가지 숙신이미드가 사용되며, 이 숙신이미드는 여러 아민류 및 두 개의무수물, 예를들면 테트라프로페닐 숙신무수물(무수물 Ⅰ), 폴리이소부테닐숙신무수물(무수물 Ⅱ)로부터 생성된다
여러 숙신이미드는 하기와 같은 방법으로 생성된다.
숙신이미드 1.
832g의 트리스〔(3-옥사)6-아미노, 헥실〕아민(2.6)몰과 500㎖의 크실렌을 5ℓ 용 3구 플라스크에 넣고, 기계적 교반기, 보통 깔때기와 반응수를 제거하기 위한 딘 앤드 스타크(Dean and Starck) 장치를 각구에 설치한다. 이 혼합물을 가열 환류시키고 크실렌 350㎖에 용해된 무수 숙신테트라프로페닐(7.8몰) 2075g을 2시간에 걸쳐 첨가한다.
4시간 후 모든 반응수는 제거한다. 크실렌은 감압(20mmHg)하에 증발시킨다.
비율 : 질소함유량=5.21%, 이론치=5.26%, 잔류산가=6.2mg KOH/g.
숙신이미드 2
예 1에서 기술된 장치를 사용하여 다음 반응이 수행된다.
1-10-디아미노 4,7-디옥사-데칸(4. 8몰) 45g과 크실렌 250㎖를 플라스크에 넣는다.
혼합물을 가열 환류시키고, 크실렌 600㎖에 용해된 숙신테트라프로페닐 무수물(6몰) 1.596g을 2시간에 걸쳐 첨가한다.
150℃에서 5시간 가열후 반응수를 제거한다. 크실렌은 저하된 압력(30mmHg)에서 증발된다. 얻은 생성물은 클라셀(Clarcel)상에서 여과시킨다.
비율 : 질소=5.72%, 이론치=5.75%, 잔류산가=3.25
숙신이미드 3
예 1에서 기술한바와 같은 장치를 사용하여 에틸렌디아민(5.6몰) 336g과 크실린 200㎖를 플라스크에 넣는다. 혼합물을 가열 환류한 후 크실린 600㎖에 용해한 숙신테트라프로페닐 무수물(5.6몰) 1.862g을 1시간30분에 걸쳐 첨가한다.
크실렌 및 반응수가 제거될 때까지 계속 열을 가한다.
약간 탁한 생성물이 120℃에서 클라셀을 통해 여과된다.
비율 : 질소=6.5%, 이론치=7.5%, 잔류산가=1.3
숙신이미드 4
예 1에 설명된 장치로 다음반응을 수행한다.
파라디아미노벤젠(5.6몰) 605g과 크실렌 400㎖를 플라스크에 담고 가열 환류한 후 크실렌 600㎖에 용해된 숙신테트라프로페닐 무수물 862g을 1시간 30분에 걸쳐 첨가한다. 4시간 후 반응시 생성된 모든 물은 제거하고 크실렌은 감압하(30mmHg)에서 증발한다.
수득된 생성물은 냉각시 고체로 되며, 붉은 색을 띄운다.
비율 : 질소=6.5%, 이론치=6.69%, 잔류산가=6.85%
숙신이미드 5
예 2에서 설명된 장치로 다음 반응물을 수행한다. 비스헥사메틸렌 942g과 크실렌 400㎖를 폴라스크에 넣고 혼합물을 가열 환류한 후 크실렌 400㎖에 용해된 숙신테트라프로페닐무수물 1.490g을 1시간 30분에 걸쳐 첨가한다. 150℃에서 4시간이 경과한 후 반응에 의한 모든 물은 제거하고 크실렌은 감압하(15mmHg)에서 증발한다.
비율 : 전체질소=7.1%, 이론치=7.3%, 잔류산가=3.87
숙신이미드 6
2ℓ용 3구 플라스크가 사용되며, 각구에는 기계적 교반기 브롬훤넬, 온도계 및 증류기를 각구에 설치한다.
숙신테트라프로페닐 무수물(2.5몰) 665g을 플라스크에 담고 130℃에서 가열한다.
테트라에틸렌 펜타아민(2몰) 189g을 30mmHg에서 첨가한다. 혼합물은 25mmHg에서 160℃가 된다. 반응과정에서 생성된 모든 물을 증류(3시간)한 후 혼합물을 냉각 시킨다.
질소분석은 하기와 같다.
이론치=14%, 측정치=13.8%
적외선 분석에 의하면, 모든 숙신무수물의 기능이 반응된 것으로 나타낸다. 숙신이미드기의 물성밴드가 있음이 관찰되었다.
숙신이미드 7
말레무수물 및 문자량이 약 1000인 풀리이소부텐으로 생성된 테트라에틸렌 펜타아민 및 숙신폴리이소부테닐 무수물로부터 유도된 모노(폴리이소부테닐숙신이미드)에 대응하는 상업용 생산품이다.
[제 1 표]
[실시예 1]
처음 일련의 실험은 동일 오일 및 동일 충전제를 사용하여 오일충전제의 상용성을 개선하는 본 발명에 따른 숙신이미드의 영향을 살펴보기 위해 수행됐다.
소위 "습점 WP와 유동점 FP" 방법이 본 개선을 설명하는데 사용되었다. 이 방법은 1964년 뉴욕의 "인터싸이언스 출판물 죤와일리 앤드 선스"의 패톤 저서 "Point Flow and Pigment Dispersion"(포인트 플로와 피그멘트 디스 펄숀)에 기재되어 있다.
이 방법에 의하면, 이미 공지의 양의 충전제에 오일을 한방울씩 떨어뜨려서 습점 WP를 결정하는 것이다 오일은 서서히 공기를 제거하며, 충전제와 오일의 혼합물은 풀과 같이 반죽된다. 풀과 같이 반죽된 작은 실린더가 형성되어 지지물(제1도, 제2도, 제3도에 보임)에 파괴되거나 달라붙지 않고 스패튤라 아래로 굴러 내려온다.
그 결과는 충전제 100g에 대해 기름의 ㎤로 표시된다.
이렇게 습점이 결정되면 오일 충전제 혼합물이 경사 45°의 평면에 자유로 흘러내릴만큼 액체화될 때까지 오일을 계속 첨가한다. 그 결과는 충전제 100g에 대해 오일의 ㎤로 표시되며, 유동점과 습점 사이의 차△(FP-WP)가 계산된다. △(FP-WP)가 감소할 때 친화력은 증가한다.
오일은 ASTM D 1298.에 따라 15°~14℃에서 1,015의 밀도를 갖는 듀프렉스 729FC 오일이다.
다른 특성은 다음과 같다.
운동 역학적 비스코시티
DASTM D 4458440에 따른 20℃ CS
ASTM D 445 268에 따른 50℃ CS
실리카는 침전몰로 출원자가 제오실 45의 이름으로 샀다. 그 주성질은 하기와 같다.
-900℃에서 가열할 때 손실 최대 12.5
-pH(5g/100cc) 6.5±0.3
-BET 표면적 200㎡/g
-최종입자 직경 20m ㎛
-DOP 오일(디옥틸 프탈레이트)의 흡수력 적어도 300cc/100g
-ASTM 80에 있어서 스크린에 모인 입자 5%
본 발명에 따라 7가지의 첨가제를 테스트하여 얻은 결과는 유동점의 관점에서 볼 때 제4도에 나타나 있다
이 결과는 비교적 낮게 평가된 것이라는 것을 알 수 있다. 습점은 실절적으로 314의 부근에서 동일하다는 것이 주어졌기 때문에 제4도는 개선된 의미있는 도표이다.
[실시예 2]
두번째의 일련의 테스트에서 두개의 숙신이미드 6과 7의 작용은 여러가지의 공지첨가제와 비교된다.
그 결과는 표 2에 표시돼 있고, 숙신이미드 6만의 결과인 제5도에 나타난다.
[표 2]
실리카(Z. 45)-오일 듀트렉스 729FC
NP=20E, 90E를 가지고 있는 노닐페놀 ; FM 에톡실프로필렌알콜, 베이스 C12; 플로토닉 L61 ; 10% 에틸렌옥사이드-90% 프로필렌옥사이드-평균 WP가 1750인 프로필렌옥사이드 혼합에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드와의 축합물 ; 에틸렌디아민상에서 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드의 테트로닉 704 축합물.
[실시예 3]
하기 표 3은 동일충전제 동일오일 및 첨가제 6을 사용하면서 첨가제와 오일의 비율에 대한 영향을 살펴본 것이다. 첨가제 1%가 첨가된 단계에서 얻은 결과가 의미있음을 알 수 있다. 이 결과는 또한 제4도에서 알 수 있다.
[표 3]
[실시예 4]
여전히 동일오일 및 동일첨가제를 사용하면서 2개의 다른 충전제를 사용했다. 첫번째 충전제는 틱소실 33J라는 시판 미세분말 실리카이다. 이것은 전자와 동일 BET 표면적과 동일최종 입자크기를 갖고 있으며, 그 DOP 흡수력은 400cc/100g으로 높다.
두번째 충전제는 침전시켜 얻은 우정형 실리코알류민네이트이며, 이의 화학적 중량조성은 다음과 같다.
SiO280.2 Na2O 5.7
Al2O39.3 함유수 4.8
또 그의 물성은 하기와 같다.
-가열감손(900℃) 최대 12 -BET 표며적 160㎡/g
-pH(5g/100cc) 9.8±0.2 -최종입자 직경 20m
-오일(DOP)의 흡수력 적어도 230cc/100g
-ASTM 325에서 스크린상에 모인입자 5%
하기 표 4는 동일첨가제(6)으로 얻은 결과이다.
[표 4]
이 결과는 전기한 것을 확증한다.
[실시예 2]
이 실시예에서 처음에 실리카(제2실 45)를 사용하는 것은 동일하며, 첨가제는 전기(첨가제 6)와 동일하나 가소제의 성질은 디옥틸프탈레이트(DOP)와 알킬벤젠(프리질린 151)을 사용하여 변경된다.
그 결과는 하기 표 5에 나타나 있다.
[표 5]
이 실시예는 여러가지 오일과 가소제가 사용됨을 보이고 있으며, 그 영향도 지속되고 있음을 보인다.
R이 1에 가까울수록 더한층 개선되고 있음을 나타낸다.
[실시예 6]
본 실시예는 실시예 5와 동일한 가소제 즉 디옥틸프탈레이트 및 알킬벤젠을 동일비율로 동일첨가제 6을 써서 계속한 것이나 두개의 완전히 다른 충전제를 사용했다. 첫번째 충전제는 알질렉 B24의 이름으로 시판되는 백색 카오린클레이이며, 하기와 같은 성질을 가지고 있다.
물리적 성질
1-입자크기
직경에 따른 입자의 분포
20미크론이상………………… 0% 4.5~2미크론…………………11.5%
20~50미크론………………… 2% 2~1미크론 ……………………8.5%
15~9미크론……………………1% 1미크론 이하 ……………………69%
9~4.5미크론 …………………8%
2-겉보기밀도
밀집되지 않는 것 …………0.326 밀집된 것………………………0.460
3-습도
포장상태에서 0.5% 이하 정상으로 회복한 후 평형상태에서 약 1%
4-pH
5~6
5-화학분석
열량감손…………………12.97 산화나토륨, 산화칼륨……………0.89
실리카(1.5% 유리실리카를 함유한)…45.91 납…………………………………0.00
티탄늄무수물……………1.39 구리 ………………………………0.00
철세스퀴옥사이드(
)……1.58 MnO로서의 망간………………0.003
석회 ………………………0.41 총 ……………………………100.193
마그네시마 ………………미량
1-NB
9~4.5미크론 ………………8% 2~1미크론………………………8.5%
4.5~2미크론……………11.5% 1미크론 이하 ……………………69%
2-겉보기밀도
밀접되지 않았을 때……0.326 밀집되었을 때 …………………0.460
3-습도
포장상태에서 0.5% 이하 정상회복후 평형상태에서 약 1%
4-pH
5~6
5-화학분석
열량감손…………………12.97 마그네시아………………………미량
실리카(1.50% 유리실리카 함유)…45.91 산화나토륨, 산화칼륨 …………0.89
티탄늄무수물 ……………1.39 납…………………………………0.00
알류미나…………………37.04 구리………………………………0.00
철세스퀴옥사이드 ………1.58 MnO로서의 망간 ……………0.003
석회…………………………0.41 총……………………………100.193
유리실리카 1.50%의 평균퍼센트는 코로이드 및 비연마 성형상으로 대부분이다.
본 실시예에서 사용된 두번째 충전제는 갈아서 미리 선별하고 표면처리를 한 샴페인, 백묵이며, OMYABSH로 시판되고 있다.
처리전 화학혼합물
탄산칼슘……………98.5, 98.7% MgO……………………………미량
불용성 HCl ………………0.09% 최대 Mn………………………0.02%
실리카(SiO2)………………0.08% 최대 습도 ……………………0.10%
Fe2O3………………………0.20% SO4 
………………………0.15%
Al2O3………………………0.15%
물리적 및 물리화학적 성질
미세도 :
325 스크린을 관통하는 것…99.99% 직경 3㎛ 이하 입자의 %……65~68
직경 10㎛ 이하 입자의 %………99.9 입자의 평균통계 직경…………1~3㎛
직경 5㎛ 이하 입자의 %……85~87
입자의 형상 ; 코코리스의 파편
비중 ; 2.7
최대 체적에서의 겉보기 밀도 ; 1.1
굴절율 ; 1.5
건조했을 때 백색도 ; (그린 트리스티뮬러스 필터) : 84.5±1(MgO=100)
투명력 : 강함
DOP의 흡수 : 분말 100g에 대하여 18~19g 얻은 결과는 하기 표 6에 주어져 있다.
[표 6]
다시 한번, 본 발명에 따른 첨가제에 의해 오일과 충전제 사이의 상용성에서 실질적인 개선이 있음을 알았다.
고무 혼합물 대에서 시도가 또한 되었다. 그 테스트는 하기와 같이 수행했다.
정적 및 동적인 기계적 테스트
1-몬산토 레오메타(ASTM D 2084)
경화중 혼합물의 유동학적 성질을 측정한 것.
최소우력(mC) : 시험온도에서 비경화 혼합물의 농도.
최대우력(MC) : 가교 결합후 혼합물의 농도.
▷우력 : MC-mC는 가교 결합율에 관련된다.
조숙 : 시험온도에서 가교결합을 시작하는데 걸리는 시간.
인덱스 : 경화속도(최적시간-조숙)에 관련됨.
최적시간 :
우력 X Y분
(종좌표) (횡좌표)
Ymm=최적시간
이 성질들은 Encyclopeia of Polymer Science and Technology (폴리머 싸이언스 앤드 택크놀로지 백과사전) 12권 265페이지(Interscience Publishers-John Wiley ＆Sons-Inc.)에 특별히 상술돼 있다.
2-정적 성질
표준에 따라 측정된 것이다.
a) ASTM D 412-51T c) NF T 47-126
파괴저항 ㎏/㎠ 트라우저 테어링
신장 % d) DIN 53516
계수 마손(~에 대한 저항)
b) ASTM D 2240 75 3-동적 성질
쇼어 A 경도 ASTM D 623-67
굳드리치 플렉소메터(Goodrich Flexometer)
이 장치는 경화물질을 피로에 대한 그 저항을 결정하기 위해 교대로 변형 시키는 것이다.
a) 정적 압축(SC%); 일정 부하에서 편향.
b) 영구변형(PD%); 시험 후 잔류 변형의 %
c) 동적압축(DC%); 시험중 변형의 %
ODC; 시험 초에서 동적압축
FDC; 시험 종단에서 동적압축
△DC=FDC-ODC는 피로 저항에 관계 된다.
d) △T베이스 : 표본의 표면 온도와 챔버의 온도 사이의 차.
e) △T코아 : T;표본의 코아 온도와 챔버 온도 사이의 차.
f) 시험조건 : 부하 24 lbs, 편향 22.2%
주파스 21.4Hz, 챔버온도 50℃
[실시예 7]
이 예에서 사용된 충전제는 제오실 45형의 실리카이며, 숙신이미드는 정의번호 6을 따랐다.
사용된 조성은 하기와 같다.
기름으로 신장된 부타디엔 스티렌 중합체
(SBR 1712) ………………60.00 방향족 오일(듀프렉스 729 F-C) …20.00
폴리부타디엔(BR 1220)…40.00 산화아연 ………………………………4.00
실리카………………………60.00 스테아린산 ……………………………1.50
N-이소프로필-N-페닐-파라-페니렌-디아민(안티옥시겐·펄마낙스 IPPD) ……………………………………………………………………………………………………1.50
N-(1-3-디에틸부틸)-N'-페닐-p-페니렌디아민(안티옥시겐 펄마낙스 6PPD)……………………………………………………………………………………………………1.5
폴리에틸렌 글리콜(PEG 4000) …………………………………………………3.00
N-사이클로헥실-2-벤조디오질 설펜 아미드(벌카폴 CBS) …………………3.00
시험에 따른 숙신이미드(표 2를 보라)
유효……………………………………………………………………………………2.8
처리는 1ℓ 용으로 내장된 반버리 믹서에서 수행되며, 그 후 실린더 믹서에서 계속된다.
그 결과는 하기 표 7에서 보이고 있다.
최소 우력은 다른 성질상의 특별한 변화없이 정도의 감소에 대응하여 숙신이미드의 대용물의 함수로서 저항됨을 할 수 있을 것이다.
또한, 계수는 증가하고 가열하면 △T 코아가 감소하며, 영구 변형에서는 감소하는 등의 상당한 영향을 끼침을 알 수 있다.
[표 7]
표준 편차
[실시예 8]
본 실시예는 동일 실리카, 동일 오일 및 동일 첨가제를 계속 사용하여 천연고무를 사용한 예이다.
사용 조성은 중량부로 하기와 같다.
천연고무 SMR5 10.00 오일 듀트랙스 729FC 20.00
스테아린산 1.50 실리카 60.00
산화아인안 4.00 폴리에틸렌 글리콜(PEG 4000) 3.00
티옥시겐(펄마넥스 6PPD) 1.5 유황 2.808
PPD 1.5 숙신아미드 표 8에
벌카폴 CBS 1.80 취급은 실시예 7과 동일하다.
[표 8]
최소 우력은 24에서 11까지 비교적 감소함을 알 수 있다. 코아가열에서 감소현상을 주시해야 한다.
[실시예 9]
최종시험은 동일 오일 및 동일 실리카를 사용하여 동일 숙신이미드를 첨가하면서 수행되는 것으로 조성은 하기와 같다.
블럭 폴리스티렌(솔프렌 TR 411) 30%를 함유한 70/30 스티렌 부타디엔 고무 50.0
단술화된 일반조성의 스티렌 부타디엔 열가소성 탄성체
SSS-BBBB-SSS (케어플렉스 IP-4122) 50 실리카 5.0
안티-UV 0.2 안티옥시겐 0.2
본 발명에 따른 숙신이미드 0; 0.2; 0.5; 1.0; 2.0
재료는 다음과 같이 처리됐다.
내부 실험실 믹서(1ℓ용)에 준비된 혼합물이 하기 조건하에서 첨가된다.
적용온도 155℃ 온도 100×100×4 165℃
온도 160℃ 모울드 165℃
얻은 결과는 하기 표 9에 요약되어 있다.
[표 9]
본 발명에 따른 숙신이미드와 함께 파괴저항은 첨가제의 양에 따라 착실히 개선된다는 것을 알 수 있다.
인열강도는 첨가제의 양이 무엇이든 간에 11㎏에서 20㎏으로 놀랄만하게 점프한다.
표면조건은 견실하게 증진한다. 이 물질이 몇주일 동안 저장되었다면 스웨팅은 관찰되지 않으며 색은 선명하고 안정된 체로 남는다.
여러 요소를 나타내는 상기 실시예 본 발명의 중요성을 확실히 보이고 있다.
Claims (1)
- 중합체중 가소제 특히 오일과 충전제의 상용성을 개선하는 새로운 방법에 있어서, 알케닐숙신이미드를 주성분으로 하는 첨가제와의 혼합물이 알케닐기 3 내지 100의 탄소원자를 함유한 숙신 알케닐 무수물 상에서 풀리아민을 축합하여 제조된 것으로 처리하는 것을 특징으로 하는 중합체에서 가소제와 충전제의 상용성을 개선하는 방법.
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|---|---|---|---|
| KR1019800004877A KR840000595B1 (ko) | 1980-12-20 | 1980-12-20 | 중합체에서 가소제와 충전제의 상용성을 개량한 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
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| KR1019800004877A KR840000595B1 (ko) | 1980-12-20 | 1980-12-20 | 중합체에서 가소제와 충전제의 상용성을 개량한 방법 |
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| KR830004370A (ko) | 1983-07-09 |
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