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KR20210099522A - 편광 필름의 제조 방법 및 편광 필름의 제조 장치 - Google Patents

편광 필름의 제조 방법 및 편광 필름의 제조 장치 Download PDF

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KR20210099522A
KR20210099522A KR1020210013832A KR20210013832A KR20210099522A KR 20210099522 A KR20210099522 A KR 20210099522A KR 1020210013832 A KR1020210013832 A KR 1020210013832A KR 20210013832 A KR20210013832 A KR 20210013832A KR 20210099522 A KR20210099522 A KR 20210099522A
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KR
South Korea
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crosslinking
treatment liquid
polarizing film
tank
liquid
Prior art date
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Pending
Application number
KR1020210013832A
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English (en)
Inventor
고지 스미다
도모야스 다케우치
기요시 무토
Original Assignee
스미또모 가가꾸 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤 filed Critical 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤
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Abstract

[과제] 광학 성능이 양호한 편광 필름을 제조할 수 있는 편광 필름의 제조 방법 및 편광 필름의 제조 장치를 제공한다.
[해결수단] 폴리비닐알코올계 수지 필름으로 편광 필름을 제조하는 편광 필름의 제조 방법은, 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 요오드를 함유하는 염색 처리액으로 처리하는 공정과, 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에, 산소 용존량이 2.0 ㎎/L 이하인 물을 첨가하여 제1 가교 처리액을 얻는 공정과, 제1 가교 처리액을 포함하는 가교 처리액에, 염색 처리액으로 처리하는 공정 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지하는 공정을 포함한다.

Description

편광 필름의 제조 방법 및 편광 필름의 제조 장치{METHOD FOR MANUFACTURING POLARIZING FILM AND DEVICE FOR MANUFACTURING POLARIZING FILM}
본 발명은 편광 필름의 제조 방법 및 편광 필름의 제조 장치에 관한 것이다.
편광 필름으로서, 일축 연신된 폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드와 같은 2색성 색소를 흡착 배향시킨 것이 종래 이용되고 있다. 일반적으로 편광 필름은, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 2색성 색소로 염색하는 염색 처리, 가교제로 처리하는 가교 처리 및 필름 건조 처리를 순차 실시하며, 제조 공정 사이에 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대하여 연신 처리를 실시함으로써 제조된다.
편광 필름을 제조할 때의 염색 처리 공정이나 가교 처리 공정에서는, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 처리액과 접촉시켜 각 처리가 행해진다(예컨대, 특허문헌 1∼3 등).
특허문헌 1: 일본 특허 제4070000호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 제6054054호 공보 특허문헌 3: 일본 특허 공개 제2019-35956호 공보
상기와 같은 처리액은, 편광 필름의 제조에 따라 처리액이나 처리액 중의 약제 등이 소비되기 때문에, 처리액의 보급을 행하면서 상기 각 처리를 행하는 경우가 있다. 처리액에는 통상, 약제나 물이 포함되기 때문에, 각 처리 공정에서 사용중인 처리액에 약제나 물을 첨가함으로써 처리액을 보급하는 경우가 있다. 가교 처리 공정에서 이용하는 가교액에 물의 보급을 행한 경우에, 가교액 중의 요오드 이온(I3 -) 농도가 상승하는 것을 발견하였다. 가교액 중의 요오드 이온 농도의 상승은, 얻어지는 편광 필름의 광학 성능의 저하를 야기하는 원인이 될 수 있다고 생각된다.
본 발명은 광학 성능이 양호한 편광 필름을 제조할 수 있는 편광 필름의 제조 방법 및 편광 필름의 제조 장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 이하에 나타내는 편광 필름의 제조 방법 및 편광 필름의 제조 장치를 제공한다.
〔1〕폴리비닐알코올계 수지 필름으로 편광 필름을 제조하는 편광 필름의 제조 방법으로서,
폴리비닐알코올계 수지 필름을, 요오드를 함유하는 염색 처리액으로 처리하는 공정과,
가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에, 산소 용존량이 2.0 ㎎/L 이하인 물을 첨가하여 제1 가교 처리액을 얻는 공정과,
상기 제1 가교 처리액을 포함하는 가교 처리액에, 상기 염색 처리액으로 처리하는 공정 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지하는 공정을 포함하는, 편광 필름의 제조 방법.
〔2〕상기 물은, 순수인, 〔1〕에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
〔3〕상기 물은, 탈산소 처리가 행해진 탈산소수인, 〔1〕 또는 〔2〕에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
〔4〕상기 탈산소 처리는, 막탈기 처리, 감압 처리, 불활성 기체를 이용한 버블링 처리, 가열 처리 및 탈산소제를 첨가하는 처리로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인, 〔3〕에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
〔5〕상기 탈산소 처리는, 적어도 막탈기 처리를 포함하는, 〔3〕 또는 〔4〕에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
〔6〕상기 제1 가교 처리액을 얻는 공정에 있어서 첨가하는 상기 물의 온도는, 5℃ 이상 70℃ 이하인, 〔1〕∼〔5〕 중 어느 하나에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
〔7〕상기 침지하는 공정은, 상기 가교 처리액을 수용하는 가교조에, 상기 염색 처리액으로 처리하는 공정 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지하는 공정이고,
상기 제1 가교 처리액을 얻는 공정은, 상기 가교조의 외부에 있는 외부조에서 행하는, 〔1〕∼〔6〕 중 어느 하나에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
〔8〕상기 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액은, 상기 가교조 내의 상기 가교 처리액으로부터 발출되는 적어도 일부의 가교 처리액이고,
상기 발출되는 적어도 일부의 가교 처리액을, 상기 외부조에 공급하는 공정과,
상기 외부조로부터 상기 가교조에 상기 제1 가교 처리액을 공급하는 공정을 더 포함하는, 〔7〕에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
〔9〕폴리비닐알코올계 수지 필름을 이용하여 편광 필름을 제조하는 편광 필름의 제조 장치로서,
상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 요오드를 함유하는 염색 처리액으로 처리하는 염색 처리부와,
가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에, 산소 용존량이 2.0 ㎎/L 이하인 물을 첨가하여 제1 가교 처리액을 얻는 제1 가교 처리액 조제부와,
상기 제1 가교 처리액을 포함하는 가교 처리액에, 상기 염색 처리부에서 처리된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지하는 가교조를 포함하는, 편광 필름의 제조 장치.
〔10〕상기 물을 얻기 위한 탈산소 처리를 행하는 탈산소부를 더 포함하는, 〔9〕에 기재된 편광 필름의 제조 장치.
〔11〕상기 물의 온도를 조정하는 온도 조정부를 더 포함하는, 〔9〕 또는 〔10〕에 기재된 편광 필름의 제조 장치.
〔12〕상기 제1 가교 처리액 조제부는, 상기 가교조의 외부에 마련되어 있는, 〔9〕∼〔11〕 중 어느 하나에 기재된 편광 필름의 제조 장치.
〔13〕상기 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액은, 상기 가교조 내의 가교 처리액으로부터 발출되는 적어도 일부의 가교 처리액이고,
상기 발출되는 적어도 일부의 가교 처리액을, 상기 제1 가교 처리액 조제부에 공급하는 제1 공급부와,
상기 제1 가교 처리액 조제부로부터 상기 가교조에 상기 제1 가교 처리액을 공급하는 제2 공급부를 더 포함하는, 〔9〕∼〔12〕 중 어느 하나에 기재된 편광 필름의 제조 장치.
본 발명에 따르면, 광학 성능이 양호한 편광 필름을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 편광 필름의 제조 방법 및 그에 이용하는 편광 필름의 제조 장치의 일례를 나타내는 모식도이다.
이하, 도면을 참조하여, 본 발명의 편광 필름의 제조 방법 및 편광 필름의 제조 장치의 바람직한 실시형태에 대해서 설명한다. 또한, 본 발명의 범위는 여기서 설명하는 실시형태에 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 취지를 손상시키지 않는 범위에서 여러 가지의 변경을 할 수 있다.
본 실시형태에 따른 편광 필름의 제조 방법 및 편광 필름의 제조 장치는, 폴리비닐알코올계 수지 필름(이하, 「PVA계 수지 필름」이라고 하는 경우가 있음)을 이용하여 편광 필름을 제조하는 것이다. 편광 필름은, 예컨대, 원료 필름인 장척의 PVA계 수지 필름으로부터 연속적으로 장척물로서 제조할 수 있다.
<편광 필름의 제조 방법>
도 1은 본 실시형태의 편광 필름의 제조 방법 및 그에 이용하는 편광 필름의 제조 장치의 일례를 나타내는 모식도이다. 도 1 중의 화살표는, 필름 반송 방향 또는 액의 유동 방향을 나타낸다. 도 1에 나타내는 편광 필름(25)의 제조 방법으로서는, 장척의 PVA계 수지 필름(10)으로부터 연속적으로 장척의 편광 필름(25)을 얻을 수 있다. 구체적으로는, PVA계 수지 필름(10)을 권출롤(11)로부터 연속적으로 권출하면서, 팽윤조(13)에서의 팽윤 처리 공정, 염색 처리액을 수용하는 염색조(15)(염색 처리부)에서의 염색 처리 공정, 가교 처리액을 수용하는 가교조(17)에서의 가교 처리 공정 및 세정조(19)에서의 세정 처리 공정을 순서대로 행하고, 마지막으로 건조로(21)를 통과시킴으로써 건조 처리를 행하여 편광 필름(25)을 얻을 수 있다. 장척물로서 제조되는 편광 필름(25)은, 권취롤(27)에 순차 권취하여도 좋고, 권취하는 일 없이, 편광 필름(25)의 편면 또는 양면에 보호 필름 등의 열가소성 수지 필름을 접착하는 편광판 제작 공정에 제공되어도 좋다.
본 실시형태의 편광 필름(25)의 제조 방법은,
PVA계 수지 필름(10)으로 편광 필름(25)을 제조하는 편광 필름의 제조 방법으로서,
PVA계 수지 필름(10)을, 요오드를 함유하는 염색 처리액으로 처리하는 공정과,
가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에, 산소 용존량이 2.0 ㎎/L 이하인 물을 첨가하여 제1 가교 처리액을 얻는 공정과,
제1 가교 처리액을 포함하는 가교 처리액에, 염색 처리액으로 처리하는 공정 후의 PVA계 수지 필름(10)을 침지하는 공정을 포함한다.
상기 공정에 의해, PVA계 수지 필름(10)의 가교 처리에 이용하는 가교 처리액의 적어도 일부가 되는 제1 가교 처리액을 얻고, 이 제1 가교 처리액을 포함하는 가교 처리액을 이용하여, 염색 처리가 실시된 PVA계 수지 필름(10)의 가교 처리를 적합하게 행할 수 있다. 이하, 각 공정에 대해서 설명한다.
(염색 처리액으로 처리하는 공정)
염색 처리액으로 처리하는 공정은, PVA계 수지 필름(10)을, 요오드를 함유하는 염색 처리액으로 처리하는 염색 처리 공정이고, PVA계 수지 필름(10)에 요오드를 흡착, 배향시키는 등의 목적으로 행해진다. 염색 처리액으로 처리하는 PVA계 수지 필름(10)은, 도 1에 나타내는 팽윤조(13)에 있어서 팽윤 처리가 행해진 후의 필름인 것이 바람직하다. 요오드를 함유하는 염색 처리액으로 처리하는 방법으로서는, 예컨대 도 1에 나타내는 바와 같이, 필름 반송 경로를 따라 PVA계 수지 필름(10)을 반송하면서, 염색 처리액에 소정 시간 침지한 후, 염색 처리액으로부터 인출함으로써 행할 수 있다. 염색 처리액으로 처리하는 방법은, PVA계 수지 필름(10)에 염색 처리액을 도포하는 방법에 의해 행하여도 좋다.
(제1 가교 처리액을 얻는 공정)
제1 가교 처리액을 얻는 공정은, 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에, 산소 용존량이 2.0 ㎎/L 이하인 물을 첨가하는 공정을 포함한다. 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액은, 가교제, 요오드화물염 및 액체를 포함한다. 액체로서는, 물; 에탄올 등의 알코올; 이들의 혼합물 등을 들 수 있지만, 물을 포함하는 것이 바람직하다. 제1 가교 처리액을 얻는 공정은, 가교조(17)에서의 가교 처리에 이용하는 가교 처리액의 일부를 이루는 제1 가교 처리액을 얻기 위해 행해진다. 가교 처리에 이용하는 가교 처리액은, 가교제, 요오드화물염 및 물을 포함한다.
제1 가교 처리액을 얻는 공정은, 가교조(17)에서 가교 처리에 사용된 후의 가교 처리액(이하, 「사용이 끝난 가교 처리액」이라고 하는 경우가 있음)을, 사용 가능한 가교 처리액으로서 재이용하기 위해 행하여도 좋다. 이 경우, 상기 산소 용존량의 물이 첨가되는 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액은, 사용이 끝난 가교 처리액일 수 있고, 제1 가교 처리액을 얻는 공정에서 행하는 상기 산소 용존량의 물의 첨가는, 사용이 끝난 가교 처리액을 재이용하여, 가교 처리를 위해 사용 가능한 가교 처리액을 조제하기 위한 처리가 될 수 있다. 사용이 끝난 가교 처리액을 이용하여 제1 가교 처리액을 얻는 공정을 행하는 경우, 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액은, 예컨대 가교조(17) 내의 가교 처리액으로부터 발출되는 적어도 일부의 가교 처리액이어도 좋고, 이 경우, 제1 가교 처리액을 얻는 공정은, 도 1에 나타내는 바와 같이, 가교조(17)의 외부에 있는 외부조(31)에서 행할 수 있다. 외부조(31)로 제1 가교 처리액을 얻는 공정을 행하는 경우, 편광 필름(25)의 제조 방법은, 가교조(17)로부터 발출되는 적어도 일부의 가교 처리액을 외부조(31)에 공급하는 공정을 포함하고 있어도 좋고, 또한, 외부조(31)에서 조제된 제1 가교 처리액을 가교조(17)에 공급하는 공정을 포함하고 있어도 좋다.
가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에 첨가되는 물의 산소 용존량은, 2.0 ㎎/L 이하이고, 1.5 ㎎/L 이하여도 좋고, 1.0 ㎎/L 이하여도 좋다. 상기 산소 용존량은, 통상 0 ㎎/L 이상이고, 0.1 ㎎/L 이상이어도 좋다.
가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에 산소를 포함하는 물을 첨가하면, 물에 포함되는 산소가 요오드화물염을 산화시켜, 얻어지는 제1 가교 처리액 중의 요오드 이온(I3 -) 농도가 상승하는 경우가 있다. 제1 가교 처리액을 얻는 공정에서, 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에 산소 용존량이 2.0 ㎎/L 이하인 물을 첨가함으로써, 요오드화물염의 산화가 억제되기 때문에, 제1 가교 처리액 중의 요오드 이온(I3 -) 농도가 상승하는 것을 억제할 수 있다. 이에 의해, 양호한 광학 성능을 갖는 편광 필름(25)을 얻을 수 있다고 생각된다.
도 1에 나타내는 염색조(15) 내의 염색 처리액은, 요오드를 포함하며 통상, 요오드를 물에 용해시키기 위해 요오드화물염을 포함한다. 가교조(17) 내의 가교 처리액에는, 염색조(15)을 통과한 PVA계 수지 필름(10)이 침지되기 때문에, 가교 처리액은, 상기 가교 처리액에 포함되는 가교제 및 요오드화물염에 더하여, 염색조(15)를 통과한 PVA계 수지 필름(10)에 의해 들여온 요오드나 요오드화물염도 포함하게 된다. 그 때문에, PVA계 수지 필름(10)의 가교 처리가 반복해서 행해지면, 가교조(17) 내의 가교 처리액은, 염색 처리액으로부터의 요오드의 반입이나 요오드화물염의 산화에 의해 가교 처리액 내의 요오드 이온(I3 -) 농도가 상승하는 경향이 있다. 그러므로, 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액이 상기한 사용이 끝난 가교 처리액인 경우에는 요오드 이온(I3 -) 농도가 문제가 되기 쉽기 때문에, 상기 산소 용존량의 물을 이용함으로써, 제1 가교 처리액 중의 요오드 이온(I3 -) 농도의 상승을 억제하는 것이 바람직하다.
상기 산소 용존량의 물은, 순수나 수돗물 등이어도 좋지만, 순수인 것이 바람직하다. 순수란, 염소나 염류 등의 불순물을 포함하지 않는 또는 거의 포함하지 않는, 순도가 높은 물을 말한다. 순수로서는, 이온 교환수, 증류수, 역침투막수 등을 들 수 있다.
상기 산소 용존량의 물은, 탈산소 처리가 행해진 탈산소수인 것이 바람직하다. 탈산소 처리로서는, 공지의 탈산소 처리 방법을 채용할 수 있지만, 막탈기 처리, 감압 처리, 불활성 기체를 이용한 버블링 처리, 가열 처리 및 탈산소제를 첨가하는 처리로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다. 이 중, 탈산소 처리는 적어도 막탈기 처리를 포함하는 것이 바람직하다.
막탈기 처리는, 기체가 투과하고 물이 투과하지 않는 미세 구멍을 갖는 막(기체 분리막)을 통해 감압하여, 물에 포함되는 기체(산소)를 제거하는 방법이다. 감압 처리는, 물에 접하는 기체의 산소 분압을 낮춤으로써, 물에 포함되는 산소를 제거하는 방법이다. 불활성 기체를 이용한 버블링 처리는, 질소나 희가스(헬륨, 네온, 아르곤) 등의 불활성 기체의 기포를 물에 공급하여, 물에 포함되는 산소를 제거하는 방법이다. 가열 처리는, 물을 가열함으로써, 물에 포함되는 산소를 제거하는 방법이다. 가열 처리에 있어서 가열하였을 때의 물의 온도는, 50℃ 이상인 것이 바람직하고, 70℃ 이상이어도 좋고, 90℃ 이상이어도 좋고, 가열 처리는, 물을 비등시키도록 가열하는 것이어도 좋다. 탈산소제를 첨가하는 처리는, 히드라진이나 아황산나트륨 등의 공지의 탈산소제를 물에 첨가하여, 물에 포함되는 산소를 제거하는 방법이다.
제1 가교 처리액을 얻는 공정에 있어서, 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에 첨가되는 상기 산소 용존량의 물의 온도는, 5℃ 이상인 것이 바람직하고, 10℃ 이상인 것이 보다 바람직하고, 20℃ 이상이어도 좋고, 30℃ 이상이어도 좋고, 40℃ 이상이어도 좋고, 또한, 70℃ 이하인 것이 바람직하고, 65℃ 이하여도 좋다. 상기 산소 용존량의 물의 온도는, 후술하는 침지하는 공정에서 이용하는 가교 처리액의 온도의 ±3℃로 하는 것이 바람직하고, ±1℃로 하는 것이 보다 바람직하고, 동일하게 하는 것이 더욱 바람직하다. 막탈기 처리에 있어서 가열 처리를 행한 경우에는, 상기 산소 용존량의 물의 온도가 상기 범위가 되도록 가열 또는 냉각하여도 좋고, 막탈기 처리로서의 가열 처리를, 상기 산소 용존량의 물의 온도가 상기 온도가 되도록 행하여도 좋다.
제1 가교 처리액의 산소 용존량은, 후술하는 가교 처리액의 산소 용존량(2.0 ㎎/L 이하)과 동일하거나, 가교 처리액의 산소 용존량이 적은 것이 바람직하다. 제1 가교 처리액을 얻기 위해 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에 첨가하는 물의 산소 용존량도, 후술하는 가교 처리액의 산소 용존량과 동일하거나, 가교 처리액의 산소 용존량보다 적은 것이 바람직하다.
제1 가교 처리액을 얻는 공정은, 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에, 가교제나 요오드화물염, 가교제 및 요오드화물염 이외의 화합물 등의 약제를 공급하는 공정을 포함하고 있어도 좋다. 약제를 공급하는 공정은, 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액을, 가교 처리를 행하는 가교 처리액에 포함되는 약액 농도로 조정하기 위해 행할 수 있다. 약제가 공급되는 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액은, 사용이 끝난 가교 처리액이어도 좋다. 이 경우, 약제를 공급하는 공정은, 사용이 끝난 가교 처리액을, 가교 처리를 위해 사용 가능한 가교 처리액으로서 재이용할 수 있도록 필요한 약제를 보급하면 좋다. 외부조(31)에서 제1 가교 처리액을 얻는 공정을 행하는 경우, 외부조(31)에 약제를 공급하면 좋다.
제1 가교 처리액을 얻는 공정을, 도 1에 나타내는 바와 같이 외부조(31)에서 행하는 경우에는, 외부조(31) 내에서 제1 가교 처리액을 조제할 수 있다. 이 경우, 편광 필름(25)의 제조 방법은, 얻어진 제1 가교 처리액을 외부조(31)로부터 가교조(17)에 공급하는 공정을 더 포함하고 있어도 좋다.
(침지하는 공정)
침지하는 공정은, 제1 가교 처리액을 포함하는 가교 처리액에, 염색 처리액으로 처리하는 공정 후의 PVA계 수지 필름(10)을 침지하는 공정이고, PVA계 수지 필름(10)에 가교 처리를 행하는 가교 처리 공정으로 할 수 있다. 가교 처리 공정은, 가교에 의한 내수화나 색상 조정 등의 목적으로 행해진다. 가교 처리액에 PVA계 수지 필름(10)을 침지하는 방법으로서는, 가교조(17)에 수용되어 있는, 상기한 제1 가교 처리액을 얻는 공정에서 얻은 제1 가교 처리액을 포함하는 가교 처리액에, PVA계 수지 필름을 침지하는 방법을 들 수 있다.
제1 가교 처리액을 얻는 공정에서 얻어진 제1 가교 처리액은, 상기 산소 용존량의 물이 첨가되어 있기 때문에, 요오드 이온(I3 -) 농도의 상승이 억제되어 있다. 그 때문에, 제1 가교 처리액을 포함하는 가교 처리액에 있어서도, 요오드 이온(I3 -) 농도의 상승이 억제되어 있다. 이에 의해, 이 가교 처리액을 이용하여 염색 처리가 행해진 PVA계 수지 필름(10)의 가교 처리를 행하여도, 광학 성능이 양호한 편광 필름(25)을 얻을 수 있다.
가교 처리액에서는, 편광 필름의 광학 특성의 저하를 억제하여, 편광 필름의 투과율을 조정하기 쉽게 하기 위해, 요오드 이온(I3 -) 농도를 작게 유지하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 제1 가교 처리액을 포함하는 가교 처리액의 요오드 이온(I3 -) 농도는, 통상 0.5 mM 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.3 mM 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.1 mM 이하인 것이 더욱 바람직하다.
가교 처리액의 산소 용존량은, 2.0 ㎎/L 이하인 것이 바람직하고, 1.8 ㎎/L 이하여도 좋고, 통상 0 ㎎/L 이상이고, 0.1 ㎎/L 이상이어도 좋다.
본 실시형태의 편광 필름(25)의 제조 방법에 있어서의 제1 가교 처리액을 얻는 공정은, 도 1에 나타내는 가교조(17) 중에서 행하여도 좋고, 도 1에 나타내는 바와 같이 가교조(17)의 외부, 예컨대 외부조(31)에서 행하여도 좋다. 또한, 제1 가교 처리액을 얻는 공정은, 침지하는 공정(가교 처리를 하는 공정)과 병행하면서 행하여도 좋고, 가교조(17)와 외부조(31) 사이에서 가교 처리액이나 제1 가교 처리액을 순환시키면서 행하여도 좋다. 예컨대, 도 1에 나타내는 바와 같이, 가교조(17) 내의 가교 처리액의 발출, 외부조(31)에서의 제1 가교 처리액의 조제, 얻어진 제1 가교 처리액의 가교조(17)에의 공급을 연속적으로 행하면서, 가교조(17)에서는, 염색 처리액으로 처리하는 공정 후의 PVA계 수지 필름(10)을, 제1 가교 처리액을 포함하는 가교 처리액에 침지하여 가교 처리를 행하여도 좋다.
<편광 필름의 제조 장치>
본 실시형태의 편광 필름(25)의 제조 장치는, 상기한 편광 필름(25)의 제조 방법에 이용하는 장치이다. 도 1에 나타내는 편광 필름(25)의 제조 장치에서는, 장척의 PVA계 수지 필름(10)에 대하여 연속적으로, 팽윤조(13) 내의 팽윤 처리액, 염색조(15)(염색 처리부) 내의 염색 처리액, 가교조(17) 내의 가교 처리액 및 세정조(19) 내의 세정 처리액에 순차 침지하는 처리를 행하고, 마지막으로 건조로(21)를 통과시킴으로써 건조 처리를 행하여, 장척의 편광 필름(25)을 얻을 수 있다.
편광 필름(25)의 제조 장치는, 예컨대 도 1에 나타내는 바와 같이, 필름 반송 경로[PVA계 수지 필름(10) 및 편광 필름(25)이 반송되는 경로]의 상류측으로부터 순서대로, 팽윤조(13), 염색조(15)(염색 처리부), 가교조(17), 세정조(19) 및 건조로(21)를 포함한다. 편광 필름(25)의 제조 장치는, 제1 가교 처리액 조제부(30) 및 물 조제부를 더 갖는다. 제1 가교 처리액 조제부(30)는, 외부조(31), 물 공급부(32) 및 약제 공급부(33)를 가질 수 있다. 물 공급부(32)는, 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에 첨가되는, 산소 용존량이 2.0 ㎎/L 이하인 물을 공급하기 위한 것이다. 약제 공급부(33)는, 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에, 그 액에 포함되는 가교제나 요오드화물염, 가교제 및 요오드화물염 이외의 화합물 등의 약제를 보급하기 위한 것이다. 물 조제부는, 상기 산소 용존량의 물을 얻기 위한 탈산소 처리를 행하는 탈산소부나, 상기 산소 용존량의 물의 온도를 조정하는 온도 조정부를 포함할 수 있고, 제1 가교 처리액 조제부(30)에 마련되어 있어도 좋다.
편광 필름(25)의 제조 장치는, 가교조(17) 내의 가교 처리액을 외부조(31)에 공급하는 제1 공급부(35) 및 외부조(31)로부터 가교조(17)에 제1 가교 처리액을 공급하는 제2 공급부(36)를 더 포함할 수 있다. 이들을 구비함으로써, 가교조(17)와 제1 가교 처리액 조제부(30) 사이를 가교 처리액 및 제1 가교 처리액이 순환할 수 있다. 제조 장치는, 얻어진 편광 필름(25)의 편면 또는 양면에 보호 필름 등을 접합하여 편광판을 제작하는 편광판 제작부를 가지고 있어도 좋다.
상기한 바와 같이, 편광 필름(25)의 제조 장치는, 장척의 PVA계 수지 필름(10)을 반송하면서 각종 처리를 행하는 것이며, 필름 반송 경로에는, 상기한 각 조나 각 부를 지나도록, 반송 중의 필름을 지지·안내하는 복수의 롤이 마련되어 있다. 복수의 롤은, 필름의 편면을 지지하며 필름에 구동력을 부여하지 않는 가이드롤, 필름의 양면에 배치되어 필름을 사이에 끼우는 1쌍의 롤을 포함하는 닙롤(통상은, 필름에 구동력을 부여할 수 있는 구동롤)을 포함한다. 도 1에 나타내는 제조 장치에서는, 필름 반송 경로에, 가이드롤(1a∼1k) 및 닙롤(2a∼2f)이 마련되어 있다. 가이드롤의 일부나 닙롤의 일부는, 구동롤로 할 수 있는 석션롤(흡인롤)이어도 좋다. 이들 복수의 롤은, 필름 반송 경로의 임의의 위치에 마련할 수 있다.
본 실시형태의 편광 필름의 제조 장치는,
PVA계 수지 필름(10)을 이용하여 편광 필름(25)을 제조하는 편광 필름(25)의 제조 장치로서,
PVA계 수지 필름(10)을, 요오드를 함유하는 염색 처리액으로 처리하는 염색조(15)(염색 처리부)와,
가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에, 산소 용존량이 2.0 ㎎/L 이하인 물을 첨가하여 제1 가교 처리액을 얻는 제1 가교 처리액 조제부(30)와,
제1 가교 처리액을 포함하는 가교 처리액에, 염색조(15)에서 처리된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지하는 가교조(17)를 포함한다.
편광 필름의 제조 장치는, 상기한 바와 같이, 상기 산소 용존량의 물을 조제하기 위한 물 조제부를 더 포함하고 있어도 좋다.
상기 제조 장치는, 상기한 편광 필름(25)의 제조 방법에 이용할 수 있다. 상기 제조 장치에 따르면, PVA계 수지 필름(10)의 가교 처리에 이용하는 가교 처리액의 적어도 일부가 되는 제1 가교 처리액을 조제하고, 이 제1 가교 처리액을 포함하는 가교 처리액을 이용하여, 염색 처리가 실시된 PVA계 수지 필름(10)의 가교 처리를 적합하게 행할 수 있다. 이하, 편광 필름(25)의 제조 장치의 각 부에 대해서 설명한다.
(염색조)
도 1에 나타내는 염색조(15)는, 편광 필름(25)의 제조 방법에 있어서의, PVA계 수지 필름(10)을, 요오드를 함유하는 염색 처리액으로 처리하는 공정을 행하기 위해 이용할 수 있다. 염색조(15)는, 그 내부에 염색 처리액을 수용하고 있으며, 예컨대 팽윤조(13)에서 팽윤 처리된 PVA계 수지 필름(10)을 염색 처리액에 침지하기 위해 이용된다. PVA계 수지 필름(10)은, 염색조(15) 내의 염색 처리액 내에 마련된 가이드롤(1d, 1e)에 지지되어 반송되면서, 염색 처리액에 의해 염색 처리된다. 염색 처리액으로 처리되어 염색조(15)로부터 인출된 PVA계 수지 필름(10)은, 가이드롤(1f), 닙롤(2c)을 순서대로 통과하여 가교조(17)에 도입된다.
PVA계 수지 필름(10)을, 요오드를 함유하는 염색 처리액으로 처리하는 공정을, PVA계 수지 필름(10)에 염색 처리액을 도포함으로써 행하는 경우, 염색조(15) 대신에, 스프레이 등의 도포 장치를 이용하면 좋다.
(제1 가교 처리액 조제부)
제1 가교 처리액 조제부(30)는, 편광 필름(25)의 제조 방법에 있어서의 제1 가교 처리액을 얻는 공정을 행하기 위해 이용할 수 있고, 제1 가교 처리액 조제부(30)는, 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에, 상기 산소 용존량의 물을 첨가할 수 있다. 이에 의해, 제1 가교 처리액 조제부(30)는, 가교조(17)에서의 가교 처리에 이용하는 가교 처리액의 일부를 이루는 제1 가교 처리액을 조제한다. 제1 가교 처리액 조제부(30)는, 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에 상기 산소 용존량의 물을 첨가하기 위한 물 공급부나, 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에, 가교제나 요오드화물염 등의 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에 포함되는 약제를 첨가하기 위한 약제 공급부(33)를 구비할 수 있다.
제1 가교 처리액 조제부(30)는, 가교조(17)에서 이용하는 가교 처리액의 일부가 되는 제1 가교 처리액을 조제하는 것이기 때문에, 가교조(17)에 마련되어 있어도 좋지만, 가교조(17)의 외부에 마련되어 있어도 좋다. 예컨대, 도 1에 나타내는 제1 가교 처리액 조제부(30)는, 가교조(17)의 외부에 마련되어 있고, 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액을 내부에 수용하는 외부조(31)와, 외부조(31) 내의 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에, 상기 산소 용존량의 물을 첨가하기 위한 물 공급부(32)를 구비하고 있다.
상기한 바와 같이, 제1 가교 처리액 조제부(30)에서 이용하는 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액은, 사용이 끝난 가교 처리액이어도 좋고, 가교조(17) 내의 가교 처리액으로부터 발출되는 적어도 일부의 가교 처리액이어도 좋다. 그 때문에, 예컨대 도 1에 나타내는 바와 같이, 제1 가교 처리액 조제부(30)가 가교조(17)의 외부에 마련되어 있는 경우에는, 편광 필름(25)의 제조 장치는, 가교조(17) 내의 가교 처리액을 외부조(31)에 공급하기 위한 제1 공급부(35) 및 외부조(31)로부터 가교조(17)에 제1 가교 처리액을 공급하는 제2 공급부(36)를 가질 수 있다. 제1 공급부(35) 및 제2 공급부(36)는, 예컨대 가교조(17)와 외부조(31)를 잇는 배관으로 하여도 좋다. 또한, 제1 공급부(35)는, 가교조(17)로부터 흘러넘친 가교 처리액을, 직접 또는 배관 등을 통해 외부조(31)에 공급하는 것이어도 좋고, 제2 공급부(36)는, 외부조(31)로부터 흘러넘친 제1 가교 처리액을, 직접 또는 배관 등을 통해 가교조(17)에 공급하는 것이어도 좋다.
도 1에 나타내는 외부조(31)는, 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액으로서, 가교조(17) 내의 가교 처리액으로부터, 제1 공급부(35)를 통해 발출되는 적어도 일부의 가교 처리액을 수용할 수 있다. 외부조(31)는, 그 내부에 수용하는 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에, 상기 산소 용존량의 물을 첨가하여 혼합하기 위해 이용할 수 있다. 외부조(31)에는, 내부의 액을 교반하기 위한 교반 날개나 스터러 등의 교반 장치가 마련되어 있어도 좋다. 외부조(31)는, 가교 처리액을 소정의 온도로 유지할 수 있도록, 단열 재료로 피복되어 있어도 좋고, 가교 처리액을 소정의 온도로 하기 위한 가열부 또는 냉각부 등의 온도 조정 장치를 구비하고 있어도 좋다.
도 1에 나타내는 물 공급부(32)는, 외부조(31) 내의 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에 첨가하는 상기 산소 용존량의 물을 공급할 수 있다. 물 공급부(32)는, 필요량의 상기 산소 용존량의 물을 외부조(31) 내에 공급할 수 있다. 물 공급부(32)로부터의 상기 산소 용존량의 물의 공급량은, 예컨대, 제1 가교 처리액 조제부(30)에서 조정되는 제1 가교 처리액의 가교제나 요오드화물염의 농도가, 가교조(17) 내의 가교 처리액에 필요로 되어 있는 가교제나 요오드화물염의 농도가 되도록 미리 설정되어 있어도 좋고, 외부조(31) 내의 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에 대해서 측정된 가교제나 요오드화물염의 농도에 기초하여 조정되게 되어 있어도 좋다. 물 공급부(32)는, 소정의 온도로 조정된 상기 산소 용존량의 물을 공급할 수 있도록, 단열 재료로 피복되어 있어도 좋고, 상기 산소 용존량의 물을 소정의 온도로 하기 위한 가열부 또는 냉각부 등의 온도 조정 장치를 구비하고 있어도 좋다.
도 1에 나타내는 약제 공급부(33)는, 외부조(31) 내의 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에 첨가하는 가교제나 요오드화물염, 가교제 및 요오드화물염 이외의 화합물 등의 약제를 공급할 수 있다. 약제 공급부(33)로부터 첨가하는 약제의 공급량은, 예컨대, 제1 가교 처리액 조제부(30)에서 조정되는 제1 가교 처리액의 약제의 농도가, 가교조(17) 내의 가교 처리액에 필요로 되어 있는 약제의 농도가 되도록 미리 설정되어 있어도 좋고, 외부조(31) 내의 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에 대해서 측정된 약제의 농도에 기초하여 조정되게 되어 있어도 좋다.
(물 조제부)
물 조제부는, 상기 산소 용존량의 물을 얻기 위한 탈산소 처리를 행하는 탈산소부나, 상기 산소 용존량의 물의 온도를 조정하는 온도 조정부를 포함할 수 있다.
탈산소부로서는, 탈산소 처리를 행하기 위한 공지의 장치를 채용할 수 있지만, 막탈기 처리부, 감압 처리부, 불활성 기체를 이용한 버블링 처리부, 가열 처리부 및 탈산소제를 첨가하는 탈산소제 공급부로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다. 이 중, 탈산소부는 적어도 막탈기 처리부를 포함하는 것이 바람직하다.
막탈기 처리부는, 기체가 투과하며 물이 투과하지 않는 미세 구멍을 갖는 기체 분리막을 구비하는 것이 바람직하다. 감압 처리부는, 물에 접하는 기체의 산소 분압을 낮출 수 있는 감압 장치를 구비하는 것이 바람직하다. 버블링 처리부로서는, 불활성 기체를 송기할 수 있는 가스관 튜브, 에어 스톤, 디퓨저(산기관, 산기판) 등의 산기 장치를 들 수 있다. 가열 처리부로서는, 공지의 가열 장치를 들 수 있고, 예컨대, 물을 소정의 온도 이상으로 가열하거나 물을 비등시키거나 할 수 있는 것을 들 수 있다. 탈산소제 공급부는, 탈산소제를 물에 공급할 수 있는 장치이면 특별히 한정되지 않는다.
온도 조정부로서는, 상기 산소 용존량의 물을 소정의 온도로 조정하기 위한 공지의 장치를 채용할 수 있고, 가열부여도 좋고, 냉각부여도 좋고, 가열부 및 냉각부의 양방을 구비하는 것이어도 좋다. 온도 조정부는, 상기 산소 용존량의 물을, 후술하는 가교조(17)에 수용된 가교 처리액의 온도로 조정하는 것이 바람직하다. 탈산소부가 가열 처리부를 포함하는 경우는, 가열 처리부에 의해 상기 산소 용존량의 물의 온도 조정을 행하도록 하여도 좋다.
도 1에 나타내는 제1 가교 처리액 조제부(30)에서 조제된 제1 가교 처리액은, 제2 공급부(36)를 통하여, 외부조(31)로부터 가교조(17)에 공급할 수 있다. 제2 공급부(36)가 배관인 경우, 소정의 온도로 조정된 가교 처리액을 가교조(17)에 공급할 수 있도록, 배관은, 단열 재료로 피복되어 있어도 좋고, 가교 처리액을 소정의 온도로 하기 위한 가열부 또는 냉각부 등의 온도 조정 장치를 구비하고 있어도 좋다.
(가교조)
가교조(17)는, 편광 필름(25)의 제조 방법에 있어서의, 제1 가교 처리액을 포함하는 가교 처리액에, 염색 처리액으로 처리하는 공정 후의 PVA계 수지 필름(10)을 침지하는 공정을 행하기 위해 이용할 수 있다. 가교조(17)는, 그 내부에 제1 가교 처리액을 포함하는 가교 처리액을 수용하고 있고, 염색조(15)에서 염색된 PVA계 수지 필름(10)을 가교 처리액에 침지하기 위해 이용된다. PVA계 수지 필름(10)은, 가교조(17) 내의 가교 처리액 내에 마련된 가이드롤(1g, 1h)에 지지되어 반송되면서, 가교 처리액으로 처리된다. 가교 처리액으로 처리되어 가교조(17)로부터 인출된 PVA계 수지 필름(10)은, 가이드롤(1i), 닙롤(2d)을 순서대로 통과하여 세정조(19)에 도입된다.
본 실시형태의 편광 필름(25)의 제조 장치에 있어서의 제1 가교 처리액 조제부(30)는, 도 1에 나타내는 가교조(17)에 마련하여도 좋고, 도 1에 나타내는 바와 같이 가교조(17)의 외부에 마련하여도 좋다. 또한, 제1 가교 처리액 조제부(30)에서의 제1 가교 처리액의 조제는, 가교조(17)에서의 가교 처리와 병행하면서 행하여도 좋고, 제1 가교 처리액 조제부(30)가 가교조(17)의 외부에 있는 경우는, 가교조(17)와 제1 가교 처리액 조제부(30) 사이에서 가교 처리액이나 제1 가교 처리액을 순환시키도록 하여도 좋다. 예컨대, 도 1에 나타내는 바와 같이, 가교조(17)로부터의 가교 처리액의 발출, 제1 가교 처리액 조제부(30)에서의 제1 가교 처리액의 조제, 얻어진 제1 가교 처리액의 가교조(17)에의 공급을 연속적으로 행하면서, 가교조(17)에서는, 염색조(15)로부터 인출된 PVA계 수지 필름(10)을 가교 처리액에 침지하여 가교 처리를 행하여도 좋다.
이하, 편광 필름의 제조 방법을 행하는 각 공정 및 편광 필름의 제조 장치를 이루는 각 부재 등에 대해서 상세하게 설명한다.
(PVA계 수지 필름)
본 실시형태의 편광 필름의 제조 방법에서 이용하는 PVA계 수지 필름(10)은, 폴리비닐알코올계 수지를 이용하여 형성된 필름이다. 폴리비닐알코올계 수지란, 비닐알코올 유래의 구성 단위를 50 질량％ 이상 포함하는 수지를 말한다. 폴리비닐알코올계 수지로서는, 폴리초산비닐계 수지를 비누화한 것을 이용할 수 있다. 폴리초산비닐계 수지의 비누화도는, JIS K 6727(1994)에 준거하여 구할 수 있고, 예컨대 80.0∼100.0 몰％의 범위로 할 수 있다.
폴리초산비닐계 수지로서는, 초산비닐의 단독 중합체인 폴리초산비닐, 초산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체의 공중합체 등을 들 수 있다. 초산비닐에 공중합 가능한 다른 단량체로서는, 예컨대 불포화 카르복실산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화술폰산류, 암모늄기를 갖는 (메트)아크릴아미드류 등을 들 수 있다. 본 명세서에 있어서, 「(메트)아크릴」이란, 아크릴 및 메타크릴로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 나타낸다. 그 외의 「(메트)」를 붙인 용어에 있어서도 동일하다.
PVA계 수지 필름(10)의 일례는, 폴리비닐알코올계 수지를 막 제조하여 이루어지는 미연신 필름이어도 좋고, 이 미연신 필름을 연신한 연신 필름이어도 좋다. PVA계 수지 필름(10)이 연신 필름인 경우, 세로 일축 연신된 연신 필름인 것이 바람직하고, 건식 연신된 연신 필름인 것이 바람직하다. PVA계 수지 필름(10)이 연신 필름인 경우의 연신 배율은, 통상 1.1∼8배이다.
본 실시형태의 편광 필름의 제조 방법에서 이용하는 PVA계 수지 필름(10)의 두께는, 통상 10∼150 ㎛이고, 얻어지는 편광 필름(25)의 박막화의 관점에서, 100 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 75 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 50 ㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 30 ㎛ 이하여도 좋다.
(편광 필름)
본 실시형태의 편광 필름의 제조 방법에서 얻어지는 편광 필름(25)은, 연신된 PVA계 수지 필름에 요오드가 흡착 배향되어 있는 것이다. 편광 필름(25)의 두께는, 통상 2∼40 ㎛이고, 편광 필름의 박막화의 관점에서, 30 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 20 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
얻어지는 편광 필름(25)의 시감도 보정 단체 투과율(Ty)은, 시감도 보정 편광도(Py)와의 밸런스를 고려하여, 40∼47％인 것이 바람직하고, 41∼45％인 것이 보다 바람직하다. 시감도 보정 편광도(Py)는, 99.9％ 이상인 것이 바람직하고, 99.95％ 이상인 것이 보다 바람직하다. Ty 및 Py는, 적분구를 갖는 흡광 광도계를 이용하여, 얻어진 투과율, 편광도에 대하여 JIS Z 8701의 2도 시야(C 광원)에 의해 시감도 보정을 행함으로써 구할 수 있다.
(팽윤 처리 공정 및 팽윤조)
팽윤 처리 공정은, PVA계 수지 필름(10)의 이물 제거, 가소제 제거, 이염색성의 부여, 필름의 가소화 등의 목적으로 필요에 따라 실시되는 처리이다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 팽윤 처리 공정은, PVA계 수지 필름(10)을, 팽윤 처리액을 수용하는 팽윤조(13)에 소정 시간 침지한 후, 인출함으로써 실시할 수 있다.
팽윤조(13)에 수용되는 팽윤 처리액은, 예컨대 물(순수 등)이어도 좋고, 알코올 등의 수용성 유기 용매를 첨가한 수용액이어도 좋다. 팽윤 처리액은, 붕산이나 붕사 등의 붕소 화합물, 염화물, 무기산, 무기염 등을 함유하고 있어도 좋다. 팽윤 처리액의 온도는, 통상 10∼70℃이고, 15∼50℃인 것이 바람직하고, 15∼35℃인 것이 보다 바람직하다. PVA계 수지 필름(10)의 침지 시간(팽윤 처리액 중에서의 체류 시간)은, 통상 10∼600초이고, 15∼300초인 것이 바람직하다. PVA계 수지 필름(10)이 연신 필름인 경우, 팽윤 처리액의 온도는, 예컨대 20∼70℃ 정도이고, 30∼60℃여도 좋다.
팽윤 처리 중에, PVA계 수지 필름(10)에 대하여 습식 연신 처리(통상은 일축 연신 처리)를 실시하여도 좋다. 그 경우의 연신 배율은, 통상 1.2∼3배이고, 1.3∼2.5배인 것이 바람직하다. 도 1에 나타내는 편광 필름(25)의 제조 장치에서는, 예컨대, 닙롤(2a)과 닙롤(2b)의 주속차를 이용하여 팽윤조(13) 중에서 일축 연신 처리를 실시할 수 있다.
도 1에 나타내는 편광 필름(25)의 제조 장치에서는, 팽윤조(13)로부터 인출된 필름은, 가이드롤(1c), 닙롤(2b)을 순서대로 통과하여 염색조(15)에 도입된다.
(염색 처리 공정 및 염색조)
염색 처리 공정 및 염색조(15)에 대해서, 상기에서 설명한 것 이외의 점에 대해서 설명한다. 염색 처리 공정에서 이용하는 염색 처리액으로서는, 요오드 및 요오드화물염을 함유하는 수용액을 이용할 수 있다. 요오드화물염으로서는, 예컨대, 알칼리 금속의 요오드화물염, 알칼리 토류 금속의 요오드화물염, 요오드화아연 등을 들 수 있고, 요오드화칼륨, 요오드화아연인 것이 바람직하고, 요오드화칼륨인 것이 보다 바람직하다. 요오드화칼륨과 다른 요오드화물염을 병용하여도 좋다.
염색 처리액은, 붕산이나 붕사 등의 붕소 화합물, 염화아연, 염화코발트 등의 요오드화물염 이외의 화합물을 포함하고 있어도 좋다. 붕소 화합물을 첨가하는 경우는, 요오드를 포함하는 점에서 후술하는 가교 처리액과 구별된다. 예컨대, 수용액이 물 100 질량부에 대하여, 요오드를 약 0.003 질량부 이상 포함하고 있는 것이면, 염색 처리액이라고 간주할 수 있다. 염색 처리액에 있어서의 요오드의 함유량은, 물 100 질량부당, 통상 0.003∼1 질량부이다. 염색 처리액에 있어서의 요오드화칼륨 등의 요오드화물염의 함유량은, 물 100 질량부당, 통상 0.1∼20 질량부이다.
염색 처리액의 온도는, 통상 10∼45℃이고, 10∼40℃인 것이 바람직하고, 20∼35℃인 것이 보다 바람직하다. PVA계 수지 필름(10)의 침지 시간(염색 처리액 중에서의 체류시간)은, 통상 20∼600초이고, 30∼300초인 것이 바람직하다.
편광 필름(25)의 제조 장치는, 염색조(15)를 2조 이상 포함하고 있어도 좋다. 이 경우, 각 염색 처리액의 조성 및 온도는, 각각 독립적으로 서로 동일하여도 좋고, 달라도 좋다.
요오드의 염색성을 높이기 위해, 염색 처리에 제공되는 PVA계 수지 필름(10)은, 적어도 어느 정도의 연신 처리(통상은 일축 연신 처리)가 실시되어 있는 것이 바람직하다. 염색 처리 전의 연신 처리 대신에, 또는 염색 처리 전의 연신 처리에 더하여, 염색 처리를 행하면서 연신 처리를 실시하여도 좋다. 염색 처리까지의 적산의 연신 배율(염색 처리까지 연신 공정이 없는 경우는 염색 처리에서의 연신 배율)은, 통상 1.6∼4.5배이고, 1.8∼4배인 것이 바람직하다. 도 1에 나타내는 편광 필름(25)의 제조 장치에서는, 예컨대, 닙롤(2b)과 닙롤(2c) 사이의 주속차를 이용하여 염색조(15) 중에서 일축 연신 처리를 실시할 수 있다.
도 1에 나타내는 편광 필름(25)의 제조 장치에서는, 염색조(15)로부터 인출된 필름은, 가이드롤(1f), 닙롤(2c)을 순서대로 통과하여 가교조(17)에 도입된다.
(가교 처리 공정 및 가교조)
염색 처리 공정 및 염색조(15)에 대해서, 상기에서 설명한 것 이외의 점에 대해서 설명한다. 가교 처리 공정에서 이용하는 가교 처리액은, 요오드화물염 및 가교제를 함유하는 액(통상은 수용액)을 이용할 수 있다. 요오드화물염으로서는, 예컨대, 알칼리 금속의 요오드화물염, 알칼리 토류 금속의 요오드화물염, 요오드화아연 등을 들 수 있고, 요오드화칼륨, 요오드화아연인 것이 바람직하고, 요오드화칼륨인 것이 보다 바람직하다. 요오드화칼륨과 다른 요오드화물염을 병용하여도 좋다. 가교제로서는, 예컨대, 붕산이나 붕사 등의 붕소 화합물, 글리옥살, 글루타르알데히드 등을 들 수 있고, 붕산인 것이 바람직하다. 2종 이상의 가교제를 병용할 수도 있다.
가교 처리액은, 요오드화물염 및 가교제 이외의 화합물을 함유하고 있어도 좋다. 상기 화합물로서는, 예컨대, 염화아연, 염화코발트, 염화지르코늄, 티오황산나트륨, 아황산칼륨, 황산나트륨 등을 들 수 있다.
가교 처리액에 있어서의 요오드화물염의 함유량은 통상, 물 100 질량부당, 통상 0.1∼20 질량부이고, 5∼15 질량부인 것이 바람직하다. 가교 처리액에 있어서의 가교제의 함유량은 통상, 물 100 질량부당, 통상 0.1∼15 질량부이고, 1∼12 질량부인 것이 바람직하다. 가교 처리액의 온도는, 통상 20∼85℃이고, 30∼70℃인 것이 바람직하다. PVA계 수지 필름(10)의 침지 시간(가교 처리액 중에서의 체류 시간)은, 통상 10∼600초이고, 20∼300초인 것이 바람직하다.
편광 필름(25)의 제조 장치는, 가교조(17)를 2조 이상 포함하고 있어도 좋다. 이 경우, 각 가교 처리액의 조성 및 온도는, 각각 독립적으로 서로 동일하여도 좋고, 달라도 좋다. 가교조(17)를 복수 포함하는 경우, 각각의 가교조에, 제1 가교 처리액 조제부를 마련하여도 좋다.
가교 처리를 행하면서 연신 처리(통상은 일축 연신 처리)를 실시하여도 좋다. 도 1에 나타내는 편광 필름(25)의 제조 장치에서는, 예컨대, 닙롤(2c)과 닙롤(2d) 사이의 주속차를 이용하여 가교조(17) 중에서 일축 연신 처리를 실시할 수 있다.
도 1에 나타내는 편광 필름(25)의 제조 장치에서는, 가교조(17)로부터 인출된 필름은, 가이드롤(1i), 닙롤(2d)을 순서대로 통과하여 세정조(19)에 도입된다.
(세정 처리 공정 및 세정조)
세정 처리 공정은, 가교 처리 공정 후의 PVA계 수지 필름(10)에 부착된 여분의 약제를 제거하는 등의 목적으로 실시되는 처리이다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 세정 처리 공정은, 가교 처리 공정[가교조(17)에 침지된] 후의 PVA계 수지 필름(10)을 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 세정 처리액을 수용하는 세정조(19)에 소정 시간 침지하고, 이어서 인출함으로써 실시할 수 있다.
세정 처리 공정은, 도 1에 나타내는 세정조(19)에 침지하는 처리 대신에, 가교 처리 공정 후의 PVA계 수지 필름(10)에 대하여 세정 처리액을 예컨대 샤워로서 분무하는 처리여도 좋다. 또한, 세정 처리 공정은, 세정조(19)에의 침지와 세정 처리액의 분무를 조합하여 행하여도 좋다.
세정 처리액은, 예컨대 물(순수 등)일 수 있는 것 외에 알코올류 등의 수용성 유기 용매를 첨가한 수용액이어도 좋다. 세정욕의 온도는, 예컨대 2∼40℃이다.
세정 처리 공정을 행하면서 연신 처리(통상은 일축 연신 처리)를 실시하여도 좋다. 도 1에 나타내는 편광 필름(25)의 제조 장치에서는, 예컨대, 닙롤(2d)과 닙롤(2e) 사이의 주속차를 이용하여 세정조(19) 중에서 일축 연신 처리를 실시할 수 있다.
도 1에 나타내는 편광 필름(25)의 제조 장치에서는, 세정조(19)로부터 인출된 필름은, 가이드롤(1l), 닙롤(2e)을 순서대로 통과하여 건조로(21)에 도입된다.
(연신 처리 공정 및 연신 처리부)
상기한 팽윤 처리 공정, 염색 처리 공정, 가교 처리 공정 및 세정 처리 공정 중 적어도 하나의 공정에서 처리를 행하면서 연신 처리를 행하여도 좋다. 이들 공정에서 행해지는 연신 처리는, 습식 연신이고, 통상 일축 연신이다. 연신 처리 공정은, 가교 처리 공정 또는 그보다 전의 1 또는 2 이상의 단계에서 행해지는 것이 바람직하다. 요오드의 염색성을 높여 양호한 편광 특성을 갖는 편광 필름(25)을 얻기 위해, 염색 처리 공정에 제공되는 PVA계 수지 필름(10)은, 적어도 어느 정도 연신 처리가 실시되어 있는 것이 보다 바람직하다.
연신 처리 공정에 있어서의 연신 배율은, 얻어지는 편광 필름(25)의 편광 특성의 관점에서, 편광 필름(25)이 최종적인 누적 연신 배율[원단 필름으로서의 PVA계 수지 필름(10)이 연신 필름인 경우에는, 이 연신도 포함시킨 누적 연신 배율]이 3∼8배가 되도록 조정된다.
연신 처리 공정을 실시하기 위해, 편광 필름의 제조 장치는, PVA계 수지 필름(10)을 연신하기 위한 연신 처리부를 포함한다. 연신 처리부는, 롤 사이에서 연신을 행하는 것이 바람직하고, 예컨대 도 1에 나타내는 각 조의 앞뒤에 배치되는 2개의 닙롤을 들 수 있다.
(건조 처리 공정 및 건조로)
건조 처리부는, PVA계 수지 필름(10)의 필름 반송 경로상으로서, 도 1에 나타내는 제조 장치에서는, 세정조(19)의 하류측에 배치되며, 세정 처리 공정 후의 PVA계 수지 필름(10)을 건조시키기 위한 존이다. 건조 처리 공정에서는, 세정 처리 공정 후의 PVA계 수지 필름(10)을 계속해서 반송시키면서, 건조로(21)에 상기 필름을 도입함으로써 건조 처리를 실시할 수 있고, 이에 의해 편광 필름(25)이 얻어진다.
건조로(21)는, 예컨대, 열풍의 공급 등에 의해 노내 온도를 높일 수 있는 열풍 오븐이다. 건조로(21) 대신에, 습식 처리 공정 후의 PVA계 수지 필름(10)을 밀착시키는 볼록 곡면을 갖는 1 또는 2 이상의 가열체나, 히터 등을 이용하여 건조 처리를 행하여도 좋다. 가열체로서는, 열원(예컨대, 온수 등의 열매나 적외선 히터)을 내부에 구비하여, 표면 온도를 높일 수 있는 롤(예컨대 열롤을 겸한 가이드롤)을 들 수 있다. 히터로서는, 적외선 히터, 할로겐 히터, 패널 히터 등을 들 수 있다. 건조 처리의 온도[예컨대, 건조로(21)의 노내 온도, 열롤의 표면 온도 등]는, 통상 30∼100℃이고, 50∼90℃인 것이 바람직하다.
실시예
이하, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들 예에 의해 한정되는 것이 아니다.
[산소 용존량의 측정]
각 참고예에서 이용한 탈산소수에 대해서, 산소 용존량을 측정하였다. 산소 용존량은, 용존 산소계[B-506, 이이지마덴시고교(주) 제조]를 이용하여 행하였다.
[흡광도의 측정]
참고예에서 얻은 수용액에 대해서, 파장 380 ㎚에 있어서의 흡광도를 측정하였다. 흡광도는, 흡광 광도계[UV-2450, (주)시마즈세이사쿠쇼 제조]를 이용하여, 시료 충전부의 두께가 10 ㎜인 액체 셀을 사용하여 측정하였다. 파장 380 ㎚에 있어서의 흡광도는, 수용액 중의 요오드 이온(I3 -)의 함유량(I3 -의 농도)에 대략 비례하며, 파장 380 ㎚에 있어서의 흡광도의 값이 클수록, 요오드 이온(I3 -) 농도가 높은 것을 나타낸다.
〔참고예 1〕
이온 교환수에 질소 가스의 버블링 처리를 행하여 탈산소수를 얻었다. 얻어진 탈산소수의 39.5±1℃의 범위 내의 온도에 있어서의 산소 용존량을 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 얻어진 탈산소수 8 L에, 붕산 400 g 및 요오드화칼륨(KI) 1200 g을 첨가하고, 이것을 4분간 교반하여 수용액을 얻었다. 얻어진 수용액에 대해서, 흡광도의 측정을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 수용액 조정으로부터 흡광도 측정까지, 액의 온도는 39.5±1℃의 범위 내로 유지하였다.
〔참고예 2∼4〕
막탈기 장치에 의한 탈산소 처리량을 조정하여, 표 1에 기재된 산소 용존량인 탈산소수를 이용한 것 이외에는, 참고예 1과 동일하게 하여 수용액을 얻었다. 얻어진 수용액에 대해서, 흡광도의 측정을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pat00001
표 1에 나타내는 결과로부터, 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에 물을 첨가하는 경우에 있어서, 첨가하는 물의 산소 용존량이 클수록, 얻어지는 제1 가교 처리액 중의 요오드 이온(I3 -) 농도가 상승하기 쉬운 것이 시사된다.
1a∼1l 가이드롤, 2a∼2f 닙롤, 10 폴리비닐알코올계 수지 필름(PVA계 수지 필름), 11 권출롤, 13 팽윤조, 15 염색조, 17 가교조, 19 세정조, 21 건조로, 25 편광 필름, 27 권취롤, 30 제1 가교 처리액 조제부, 31 외부조, 32 물 공급부, 33 약제 공급부, 35 제1 공급부, 36 제2 공급부.

Claims (13)

  1. 폴리비닐알코올계 수지 필름으로 편광 필름을 제조하는 편광 필름의 제조 방법으로서,
    폴리비닐알코올계 수지 필름을 요오드를 함유하는 염색 처리액으로 처리하는 공정과,
    가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에 산소 용존량이 2.0 ㎎/L 이하인 물을 첨가하여 제1 가교 처리액을 얻는 공정과,
    상기 제1 가교 처리액을 포함하는 가교 처리액에, 상기 염색 처리액으로 처리하는 공정 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지하는 공정
    을 포함하는, 편광 필름의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 물은 순수인, 편광 필름의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 물은 탈산소 처리가 행해진 탈산소수인, 편광 필름의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 탈산소 처리는 막탈기 처리, 감압 처리, 불활성 기체를 이용한 버블링 처리, 가열 처리 및 탈산소제를 첨가하는 처리로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인, 편광 필름의 제조 방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 탈산소 처리는 적어도 막탈기 처리를 포함하는, 편광 필름의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 가교 처리액을 얻는 공정에 있어서 첨가하는 상기 물의 온도는 5℃ 이상 70℃ 이하인, 편광 필름의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 침지하는 공정은, 상기 가교 처리액을 수용하는 가교조에, 상기 염색 처리액으로 처리하는 공정 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지하는 공정이고,
    상기 제1 가교 처리액을 얻는 공정은 상기 가교조의 외부에 있는 외부조에서 행하는, 편광 필름의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액은 상기 가교조 내의 상기 가교 처리액으로부터 발출되는 적어도 일부의 가교 처리액이고,
    상기 발출되는 적어도 일부의 가교 처리액을 상기 외부조에 공급하는 공정과,
    상기 외부조로부터 상기 가교조에 상기 제1 가교 처리액을 공급하는 공정
    을 더 포함하는, 편광 필름의 제조 방법.
  9. 폴리비닐알코올계 수지 필름을 이용하여 편광 필름을 제조하는 편광 필름의 제조 장치로서,
    상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 요오드를 함유하는 염색 처리액으로 처리하는 염색 처리부와,
    가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액에 산소 용존량이 2.0 ㎎/L 이하인 물을 첨가하여 제1 가교 처리액을 얻는 제1 가교 처리액 조제부와,
    상기 제1 가교 처리액을 포함하는 가교 처리액에 상기 염색 처리부에서 처리된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지하는 가교조
    를 포함하는, 편광 필름의 제조 장치.
  10. 제9항에 있어서, 상기 물을 얻기 위한 탈산소 처리를 행하는 탈산소부를 더 포함하는, 편광 필름의 제조 장치.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 물의 온도를 조정하는 온도 조정부를 더 포함하는, 편광 필름의 제조 장치.
  12. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 가교 처리액 조제부는 상기 가교조의 외부에 마련되어 있는, 편광 필름의 제조 장치.
  13. 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가교제 및 요오드화물염을 함유하는 액은 상기 가교조 내의 가교 처리액으로부터 발출되는 적어도 일부의 가교 처리액이고,
    상기 발출되는 적어도 일부의 가교 처리액을 상기 제1 가교 처리액 조제부에 공급하는 제1 공급부와,
    상기 제1 가교 처리액 조제부로부터 상기 가교조에 상기 제1 가교 처리액을 공급하는 제2 공급부
    를 더 포함하는, 편광 필름의 제조 장치.
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