KR20200070403A - Method for manufacturing nickel-based alloy - Google Patents
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Abstract
본 발명은 니켈계 합금을 제조하는 방법에 관한 것이며, 이 방법에서는: - 전극이 VIM, VOF 또는 VLF에 의해 생성되며; - 응력 감소 및 에이징(aging)을 위해, 상기 전극은 퍼니스에서 500 내지 1300 ℃의 온도 범위에서 10 내지 336 시간 동안 열처리되고, 상기 열처리는 1000 ℃ 내지 1300 ℃의 온도 범위에서 최소 10 시간 최대 48 시간 동안 적용되며; - 상기 전극은, 공기 중에서 또는 퍼니스 내에서, 실온 이상 900 ℃ 미만의 온도로 냉각되며; - 그 다음, 상기 냉각된 전극은 ESR에 의해 3.0 내지 10 kg/분의 재용융 속도에서 재용융되어 ESR 블록을 얻으며; - 상기 ESR 블록은, 공기 중에서 또는 퍼니스 내에서, 실온 이상 900 ℃ 미만의 온도로 냉각되고, 상기 ESR 블록은, 3.0 내지 10 kg/분의 재용융 속도에서 그리고 15% 미만, 더 우수하게는 10% 미만, 이상적으로는 5% 미만의 재용융 속도 변동 범위에서, VAR에 의해 다시 재용융되며; - 상기 재용융된 VAR 블록은 500 내지 1250 ℃의 온도 범위에서 10 내지 336 시간 동안 열처리되며; - 그 다음, 상기 VAR 블록은 열간 성형 또는 냉간 성형을 통해 목적하는 제품 형상 및 치수를 갖게 된다. The present invention relates to a method for producing a nickel-based alloy, in which:-the electrode is produced by VIM, VOF or VLF; -For stress reduction and aging, the electrode is heat treated in the furnace for 10 to 336 hours in a temperature range of 500 to 1300 °C, and the heat treatment is a minimum of 10 hours and a maximum of 48 hours in a temperature range of 1000 to 1300 °C Is applied during; -The electrode is cooled to a temperature of room temperature or higher and less than 900°C in air or in a furnace; -The cooled electrode is then remelted by ESR at a remelting rate of 3.0 to 10 kg/min to obtain an ESR block; -The ESR block is cooled in air or in a furnace to a temperature above room temperature and below 900° C., the ESR block is at a remelting rate of 3.0 to 10 kg/min and less than 15%, more preferably 10 In the range of remelting rate fluctuations less than %, ideally less than 5%, remelted again by VAR; -The remelted VAR block is heat treated for 10 to 336 hours in a temperature range of 500 to 1250°C; -Then, the VAR block has a desired product shape and dimensions through hot forming or cold forming.
Description
본 발명은 니켈계 합금의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a nickel-based alloy.
EP 1 377 690 B1은, 정편석 및 부편석(positive and negative segregation)이 실질적으로 없는, 니켈계 초합금의 제조 방법을 개시하고, 이 방법은 다음을 포함한다:EP 1 377 690 B1 discloses a method for the production of nickel-based superalloys, which is substantially free of positive and negative segregation, which includes:
- 주조 금형 내에서 합금을 주조하는 단계,-Casting an alloy in a casting mold,
- 합금을 적어도 649 ℃로 가열하고 적어도 10 시간 동안 어닐링 및 오버-에이징(over-aging)하는 단계.Heating the alloy to at least 649° C. and annealing and over-aging for at least 10 hours.
- 적어도 3.63 kg/분의 용융 속도로 합금을 일렉트로슬래그(electroslag) 재용융하는 단계,Remelting the alloy electroslag at a melting rate of at least 3.63 kg/min,
- 합금을 완전 응고 후 4 시간 이내에 가열 오븐 내로 이동시키는 단계,-Moving the alloy into a heating oven within 4 hours after complete solidification,
- 합금을 316 ℃ 내지 982 ℃의 제1 온도에서 적어도 10 시간 동안 가열 오븐 내에서 유지하는 단계,-Maintaining the alloy in a heating oven for at least 10 hours at a first temperature between 316 °C and 982 °C,
- 합금 내의 열 응력이 방지되도록, 퍼니스 온도를 제1 온도로부터 적어도 1163 ℃의 제2 온도로 올리는 단계,-Raising the furnace temperature from the first temperature to a second temperature of at least 1163 °C, so as to prevent thermal stress in the alloy,
- 합금을 적어도 10 시간 동안 제2 온도에서 유지하는 단계,-Maintaining the alloy at a second temperature for at least 10 hours,
- VAR 잉곳을 제조하기 위해 합금의 VAR 전극을 3.63 내지 5 kg/분의 용융 속도로 진공 아크(vacuum arc) 재용융하는 단계. -Re-melting the vacuum arc of the alloy at a melting rate of 3.63 to 5 kg/min to produce a VAR ingot.
니켈계 합금은 바람직하게는 합금 718 또는 합금 706에 관한 것이다. The nickel-based alloy preferably relates to alloy 718 or alloy 706.
통상적으로 알려진 바와 같이, 편석을 균질화하고 재료의 응력을 완화시키기 위해, 더 높은 온도 범위(예를 들어, 500 내지 1250 ℃)에서의 열처리가 사용될 수 있다.As is commonly known, heat treatment in higher temperature ranges (eg, 500 to 1250° C.) can be used to homogenize segregation and relieve material stress.
본 발명의 목적은, 미래의 고객 요구를 담아 내기 위해, 마지막 재용융 단계 동안 재료 내에 도입되는 결함의 감소뿐만 아니라 미세구조의 개선이 가능한 수단에 의해, 니켈계 합금의 제조를 위한 대안적이고 더 저렴한 방법을 제공하는 것이다. EP 1 377 690 B1에 개시된 방법과 비교하여, 제1 및 제2 재용융 사이의 복잡한 공정 제어에 의해 발생되는 비용을 피해야 한다. 그리고 용융 및 재용융에 의해 야기되는 결함을 피함으로써 품질이 상당히 개선되어야 한다. 이 과제는 하기와 같은 니켈계 합금의 제조 방법에 의해 수행된다:The object of the present invention is to provide an alternative and cheaper method for the production of nickel-based alloys by means of which the microstructure can be improved as well as the reduction of defects introduced into the material during the last remelting step, in order to accommodate future customer needs. Is to provide a way. Compared to the method disclosed in EP 1 377 690 B1, the cost incurred by complex process control between the first and second remelting must be avoided. And quality must be improved significantly by avoiding defects caused by melting and remelting. This task is accomplished by the following method for producing nickel-based alloys:
- 전극은 VIM, VOD 또는 VLF에 의해 생성되며,-Electrodes are created by VIM, VOD or VLF,
- 응력 감소 및 오버에이징을 위해, 전극은 500 내지 1300 ℃의 온도 범위에서 10 내지 336 시간 동안 퍼니스에서 열처리되며, 여기서 열처리는 적어도 10 시간 내지 최대 48 시간 동안 1000 ℃ 내지 1300 ℃의 온도 범위에서 적용되며,-For stress reduction and overaging, the electrode is heat treated in the furnace for 10 to 336 hours in a temperature range of 500 to 1300 °C, where the heat treatment is applied in a temperature range of 1000 °C to 1300 °C for at least 10 to 48 hours And
- 전극은, 공기 중에서 또는 퍼니스 내에서, 실온 이상 900 ℃ 미만의 온도로 냉각되며,-The electrode is cooled to a temperature of room temperature or higher and less than 900 °C in air or in a furnace,
- 그 다음, 냉각된 전극은 3.0 내지 10 kg/분의 재용융 속도에서 ESR에 의해 재용융되어, ESR 잉곳을 수득하며,-The cooled electrode is then remelted by ESR at a remelting rate of 3.0 to 10 kg/min to obtain an ESR ingot,
- ESR 잉곳은 공기 중에서 또는 퍼니스 내에서 실온 이상 900 ℃ 미만의 온도로 냉각되며,-ESR ingots are cooled in air or in furnaces to temperatures above room temperature and below 900 °C,
- ESR 잉곳은 3.0 내지 10 kg/분의 재용융 속도에서, 그리고 15% 미만, 더 우수하게는 10% 미만, 이상적으로는 5% 미만의 재용융 속도 변동 범위에서 VAR에 의해 다시 재용융되며,The ESR ingot is remelted again by VAR at a remelting rate of 3.0 to 10 kg/min, and at a range of remelting rate of less than 15%, more preferably less than 10%, ideally less than 5%,
- 재용융된 VAR 잉곳은 500 내지 1250 ℃의 온도 범위에서 10 내지 336 시간 동안 열처리되며,-The remelted VAR ingot is heat treated for 10 to 336 hours in a temperature range of 500 to 1250 °C,
- 그 다음, VAR 잉곳은 이후 열간 및/또는 냉간 가공을 통해 목적하는 제품 형상 및 치수를 갖게 된다. -Next, the VAR ingot will then have the desired product shape and dimensions through hot and/or cold working.
본 발명에 따른 방법의 유리한 추가적인 개발(예를 들어, VAR에 의한 재용융의 추가 단계)은 종속항으로부터 추론될 수 있다. Advantageous further development of the method according to the invention (eg, an additional step of remelting by VAR) can be deduced from the dependent claims.
종래 기술에 비해, ESR에 의한 재용융 후의 열처리 단계가 제거되고, 재용융 속도는 더 정확하게 지정된다. 따라서, 열처리는, 종래 기술에서 설명된 바와 같이, ESR 잉곳이 아닌 전적으로 기본 전극에서만 수행된다. 이러한 방식으로 생성된 재료는 재용융으로 인해 유발된 결함의 함량이 훨씬 더 낮다.Compared to the prior art, the heat treatment step after remelting by ESR is eliminated, and the remelting rate is specified more accurately. Therefore, the heat treatment is performed only on the basic electrode, not the ESR ingot, as described in the prior art. The material produced in this way has a much lower content of defects caused by remelting.
VIM 잉곳의 선택적인(selective) 열처리로 인해, 내부 응력이 완화되고 편석 결함이 제거된다. 이는 ESR 및 VAR의 후속 재용융 단계에 긍정적으로 작용한다.Due to the selective heat treatment of the VIM ingot, the internal stress is relieved and segregation defects are eliminated. This has a positive effect on the subsequent remelting stages of ESR and VAR.
이 과제는 또한, 바람직하게는 하기의 니켈계 합금의 제조 방법에 의해 달성된다:This task is also preferably achieved by the following method for producing nickel-based alloys:
- 전극은 VIM에 의해 생성되며,-The electrode is created by VIM,
- 니켈계 합금이 감마 프라임 상(gamma prime phase)을 형성하는 경우: 전극은, 200 ℃보다 차가워지기 전에, 이상적으로는 250 ℃보다 차가워지기 전에 , 퍼니스 내에 도입되며,-When the nickel-based alloy forms a gamma prime phase: the electrode is introduced into the furnace, before it is colder than 200 °C, ideally before it is colder than 250 °C,
- 응력 감소 및 오버에이징을 위해, 전극은 퍼니스에서 500 내지 1250 ℃의 온도 범위에서 10 내지 336 시간 동안 퍼니스에서 열처리되며,-For stress reduction and over-aging, the electrodes are heat treated in the furnace for 10 to 336 hours in a temperature range of 500 to 1250 °C in the furnace,
- 전극은, 공기 중에서 또는 퍼니스 내에서, 실온 이상 900 ℃ 미만의 온도로 냉각되며,-The electrode is cooled to a temperature of room temperature or higher and less than 900 °C in air or in a furnace,
- 전극의 표면은, 결함 제거 및 세정을 위해, (예를 들어, 브러싱(brushing), 그라인딩(grinding), 산세척(pickling), 절단(cutting), 스캘핑(scalping) 등에 의해) 기계가공되며,-The surface of the electrode is machined (e.g. by brushing, grinding, pickling, cutting, scalping, etc.) for defect removal and cleaning,
- 그 다음, 냉각된 전극은 3.0 내지 10 kg/분의 재용융 속도에서 ESR에 의해 재용융되어, 직경 400 내지 1500 mm의 ESR 잉곳을 수득하며,-The cooled electrode is then remelted by ESR at a remelting rate of 3.0 to 10 kg/min to obtain an ESR ingot with a diameter of 400 to 1500 mm,
- ESR 잉곳은 공기 중에서 또는 퍼니스에서 실온 이상 900 ℃ 미만의 온도로 냉각되며, -ESR ingots are cooled in air or in furnaces to temperatures above room temperature and below 900 °C,
- 필요한 경우, ESR 잉곳의 표면은 결함 제거 및 세정을 위해 (예를 들어, 브러싱, 그라인딩, 산세척, 절단, 스캘핑 등에 의해) 기계가공된다.-If necessary, the surface of the ESR ingot is machined for defect removal and cleaning (eg, by brushing, grinding, pickling, cutting, scalping, etc.).
- 냉각된 ESR 잉곳은 500 내지 1250 ℃의 온도 범위에서 10 내지 336 시간 동안 추가적으로 열처리되며,-The cooled ESR ingot is further heat treated for 10 to 336 hours in a temperature range of 500 to 1250 °C,
- ESR 잉곳은 공기 중에서 또는 퍼니스에서 실온 이상 870 ℃ 미만의 온도로 냉각되며,-ESR ingots are cooled in air or in furnaces to temperatures below room temperature and below 870 °C,
- ESR 잉곳은 3.0 내지 10 kg/분의 재용융 속도에서, 그리고 15% 미만, 더 우수하게는 10% 미만, 이상적으로는 5% 미만의 재용융 속도 변동 범위에서 VAR에 의해 다시 재용융되어, 직경 400 내지 1500 mm의 VAR 잉곳을 수득하며,The ESR ingot is remelted again by VAR at a remelting rate of 3.0 to 10 kg/min, and at a range of remelting rate of less than 15%, more preferably less than 10%, ideally less than 5%, VAR ingots having a diameter of 400 to 1500 mm are obtained,
- 니켈계 합금이 감마 프라임 상을 형성하는 경우: VAR 잉곳은 상부 영역에서 200 ℃보다 차가워지기 전에, 이상적으로는 250 ℃보다 차가워지기 전에 퍼니스 내로 도입되며,-When the nickel-based alloy forms a gamma prime phase: the VAR ingot is introduced into the furnace before it is colder than 200 °C in the upper region, ideally before it is colder than 250 °C,
- 재용융된 VAR 잉곳은 500 내지 1250 ℃의 온도 범위에서 10 내지 336 시간 동안 열처리되며,-The remelted VAR ingot is heat treated for 10 to 336 hours in a temperature range of 500 to 1250 °C,
- VAR 잉곳은 공기 중에서 또는 퍼니스에서 실온 이상 900 ℃ 미만의 온도로 냉각되거나, 850 ℃보다 더 뜨꺼운 동안, 열간 가공 공정으로 전달되며,-The VAR ingot is cooled in the air or in the furnace to a temperature above room temperature and below 900°C, or while it is hotter than 850°C, it is transferred to the hot working process,
- VAR 잉곳은 열간 및/또는 냉간 가공(예를 들어, 단조, 압연, 인발)에 의해 목적하는 제품 형상(예를 들어, 잉곳, 바, 와이어, 시트, 스트립, 포일) 및 치수를 갖게 된다.-The VAR ingot will have the desired product shape (eg ingot, bar, wire, sheet, strip, foil) and dimensions by hot and/or cold working (eg forging, rolling, drawing).
전극이 제1 재용융 전에 표면이 기계 가공(예를 들어 브러싱, 그라인딩, 산세척, 절단, 스캘핑 등에 의해)되는 것이 유리할 수 있다. 이 공정에서, 추가 재용융에 의해 제거되지 않고 후속 적용을 손상시킬 수 있는, 결함이 제거될 수 있다.It may be advantageous for the surface to be machined (eg by brushing, grinding, pickling, cutting, scalping, etc.) before the electrode is first remelted. In this process, defects can be eliminated, which may not be removed by further remelting and damage subsequent applications.
본 발명의 추가적인 사상에 따르면, ESR 잉곳은 VAR 재용융 전에 추가적인 표면 기계 가공(예를 들어, 브러싱, 그라인딩, 산세척, 절단, 스캘핑 등에 의해)을 거치게 되며, 이 공정에서, 추가 재용융에 의해 제거될 수 없는 결함을 제거하는 것도 가능하다.According to a further idea of the invention, the ESR ingot undergoes additional surface machining (e.g., by brushing, grinding, pickling, cutting, scalping, etc.) prior to VAR remelting, in this process, by additional remelting. It is also possible to eliminate defects that cannot be eliminated.
본 발명의 추가적인 사상에 따르면, VAR에 의한 재용융은 ESR에 의한 재용융 대신에 직접 수행된다.According to a further idea of the invention, remelting by VAR is performed directly instead of remelting by ESR.
이 방법은 임의의 Ni 합금 및 특히 표 1 및 11 내지 13에 따른 합금에 적용될 수 있다.This method can be applied to any Ni alloy and especially to the alloys according to Tables 1 and 11 to 13.
하기에, 본 발명에 따른 공정 파라미터에 의해 제조될 수 있는 합금 조성이 제공된다. 모든 값은 wt%이다:In the following, an alloy composition is provided which can be produced by process parameters according to the invention. All values are wt%:
최대 0.25 wt%의 C;Up to 0.25 wt% C;
최대 0.03 wt%의 S;S up to 0.03 wt%;
17 내지 32 wt%의 Cr;Cr of 17 to 32 wt%;
33 내지 72 wt%의 Ni;33 to 72 wt% Ni;
최대 1 wt%의 Mn;Up to 1 wt% Mn;
최대 1 wt%의 Si;Up to 1 wt% Si;
0 내지 10 wt%의 Mo;0 to 10 wt% Mo;
최대 3.25 wt%의 Ti;Ti up to 3.25 wt%;
최대 5.5 wt%의 Nb;Up to 5.5 wt% Nb;
최대 0.5 wt%의 Cu;Up to 0.5 wt% Cu;
최대 25 wt%의 Fe;Up to 25 wt% Fe;
최대 3.15 wt%의 Al;Up to 3.15 wt% Al;
최대 0.6 wt%의 V;Up to 0.6 wt% V;
최대 0.12 wt%의 Zr;Zr up to 0.12 wt%;
최대 35 wt%의 Co;및 Up to 35 wt% Co; and
제조 관련 불순물.Manufacturing-related impurities.
또한, 선택적으로(optionally):Also, optionally:
최대 5.2 wt%의 Nb+Ta;Up to 5.2 wt% Nb+Ta;
최대 0.02 wt%의 B; Up to 0.02 wt% B;
최대 0.0005 wt%의 SE;SE up to 0.0005 wt%;
최대 0.00005 wt%의 Bi;Up to 0.00005 wt% Bi;
최대 0.002 wt%의 Pb;Pb up to 0.002 wt%;
최대 0.03 wt%의 P.P. up to 0.03 wt%
유리하게는, 하기의 원자들이 하기와 같이 조정될 수 있다:Advantageously, the following atoms can be adjusted as follows:
최대 0.2 wt%의 C;Up to 0.2 wt% C;
최대 0.02 wt%의 S;S up to 0.02 wt%;
17 내지 25 wt%의 Cr;Cr of 17 to 25 wt%;
45 내지 58 wt%의 Ni;45 to 58 wt% Ni;
최대 0.6 wt%의 Mn;Up to 0.6 wt% Mn;
최대 0.4 wt%의 Si;Up to 0.4 wt% Si;
0 내지 6.1 wt%의 Mo;0 to 6.1 wt% Mo;
0.1 내지 2.7 wt%의 Ti;0.1 to 2.7 wt% of Ti;
최대 1.7 wt%의 Al;Up to 1.7 wt% Al;
최대 13 wt%의 Co.Up to 13 wt% Co.
하기에, 합금 718을 기반으로 하는 합금의 예가 제시된다:In the following, examples of alloys based on alloy 718 are presented:
최대 0.08 wt%의 C;Up to 0.08 wt% C;
최대 0.015 wt%의 S;S up to 0.015 wt%;
17 내지 21 wt%의 Cr;Cr of 17 to 21 wt%;
50 내지 55 wt%의 Ni;50 to 55 wt% Ni;
최대 0.35 wt%의 Mn;Mn up to 0.35 wt%;
최대 0.35 wt%의 Si;Up to 0.35 wt% Si;
2.8 내지 3.3 wt%의 Mo;2.8 to 3.3 wt% Mo;
0.65 내지 1.15 wt%의 Ti;0.65 to 1.15 wt% of Ti;
4.75 내지 5.5 wt%의 Nb;4.75 to 5.5 wt% of Nb;
최대 0.3 wt%의 Cu;Up to 0.3 wt% Cu;
6 내지 25 wt%의 Fe;6 to 25 wt% Fe;
최대 0.015 wt%의 P;Up to 0.015 wt% P;
0.2 내지 0.8 wt%의 Al;0.2 to 0.8 wt% Al;
최대 1 wt%의 Co;Up to 1 wt% Co;
최대 0.006 wt%의 B;Up to 0.006 wt% B;
최대 0.05 wt%의 Ta;Ta of up to 0.05 wt%;
최대 0.001 wt%의 Pb;Pb up to 0.001 wt%;
최대 0.0005 wt%의 Se;Se up to 0.0005 wt%;
최대 0.00005 wt%의 Bi. Bi. up to 0.00005 wt%
대안적으로, 이 합금은 또한, 더 높은 Ni 함량을 가질 수 있다.Alternatively, this alloy can also have a higher Ni content.
최대 0.1 wt%의 C;Up to 0.1 wt% C;
최대 0.03 wt%의 S;S up to 0.03 wt%;
17 내지 32 wt%의 Cr;Cr of 17 to 32 wt%;
58 내지 79 wt%의 Ni;58 to 79 wt% Ni;
최대 0.6 wt%의 Nb;Up to 0.6 wt% Nb;
최대 18 wt%의 Fe;Up to 18 wt% Fe;
최대 0.1 wt%의 C;Up to 0.1 wt% C;
최대 0.02 wt%의 S;S up to 0.02 wt%;
17 내지 30 wt%의 Cr;Cr of 17 to 30 wt%;
58 내지 72 wt%의 Ni;58 to 72 wt% Ni;
최대 1 wt%의 Mn;Up to 1 wt% Mn;
최대 1 wt%의 Si;Up to 1 wt% Si;
0 내지 10 wt%의 Mo;0 to 10 wt% Mo;
최대 3.25 wt%의 Ti;Ti up to 3.25 wt%;
최대 4.1 wt%의 Nb;Up to 4.1 wt% Nb;
최대 0.5 wt%의 Cu;Up to 0.5 wt% Cu;
최대 18 wt%의 Fe;Up to 18 wt% Fe;
최대 3.15 wt%의 Al;Up to 3.15 wt% Al;
최대 0.6 wt%의 V;Up to 0.6 wt% V;
최대 0.1 wt%의 Zr;Zr up to 0.1 wt%;
최대 15 wt%의 Co.Up to 15 wt% Co.
또한, 선택적으로(optionally):Also, optionally:
최대 0.008 wt%의 B;Up to 0.008 wt% B;
최대 0.0005 wt%의 Se;Se up to 0.0005 wt%;
최대 0.00005 wt%의 Bi;Up to 0.00005 wt% Bi;
최대 0.002 wt%의 Pb;Pb up to 0.002 wt%;
최대 0.03 wt%의 P.P. up to 0.03 wt%
하기와 같은 추가 제한이 고려될 수 있다:The following additional limitations can be considered:
0.01 내지 0.04 wt%의 C;0.01 to 0.04 wt% C;
최대 0.5 wt%의 Mn;Up to 0.5 wt% Mn;
최대 0.5 wt%의 Si;Up to 0.5 wt% Si;
최대 0.2 wt%의 Cu.Cu up to 0.2 wt%.
또한, 필요에 따라 선택적으로(optionally):Also, optionally as needed:
8 내지 10 wt%의 Mo.8 to 10 wt% Mo.
하기에, 합금 780을 기반으로 하는 합금의 예가 제시된다:In the following, examples of alloys based on alloy 780 are presented:
최대 0.1 wt%의 C;Up to 0.1 wt% C;
최대 0.015 wt%의 S;S up to 0.015 wt%;
최대 0.03 wt%의 N;Up to 0.03 wt% N;
16 내지 20 wt%의 Cr;Cr of 16 to 20 wt%;
26 내지 62 wt%의 Ni;26 to 62 wt% Ni;
최대 0.5 wt%의 Mn;Up to 0.5 wt% Mn;
최대 0.3 wt%의 Si;Up to 0.3 wt% Si;
2 내지 4 wt%의 Mo;2 to 4 wt% Mo;
0.1 내지 1 wt%의 Ti;0.1 to 1 wt% Ti;
최대 0.5 wt%의 Cu;Up to 0.5 wt% Cu;
최대 10 wt%의 Fe;Up to 10 wt% Fe;
최대 0.03 wt%의 P;Up to 0.03 wt% P;
1 내지 3 wt%의 Al;1 to 3 wt% Al;
최대 0.01 wt%의 Mg;Up to 0.01 wt% Mg;
최대 0.01 wt%의 Ca;Up to 0.01 wt% Ca;
최대 0.05 wt%의 Zr;Zr up to 0.05 wt%;
15 내지 28 wt%의 Co;15 to 28 wt% Co;
최대 0.02 wt%의 B;Up to 0.02 wt% B;
최대 0.02 wt%의 O;Up to 0.02 wt% O;
4 내지 6 wt%의 Nb+Ta.4-6 wt% of Nb+Ta.
이 제조 공정에 의해 제조된 재료는, 통상적으로 초음파 검사에서 0.8 mm의 비교 결함 크기를 갖는 결함이 상당히 더 적다(50%).The material produced by this manufacturing process is significantly less defective (50%) with a comparative defect size of 0.8 mm, typically on ultrasound inspection.
본 발명에 따른 방법은 바람직하게는 하기 합금들에 사용될 수 있도록 의도된다:The method according to the invention is preferably intended to be used for the following alloys:
* 합금 601* Alloy 601
* 합금 602 CA 및 이의 변형물 MCA* Alloy 602 CA and its variants MCA
* 합금 617 및 이의 변형물 617 B 및 617 OCC* Alloy 617 and its variants 617 B and 617 OCC
* 합금 625* Alloy 625
* 합금 690* Alloy 690
* 합금 699XA* Alloy 699XA
* 합금 718 및 이의 변형물들* Alloy 718 and its variants
* 합금 780* Alloy 780
* 합금 788* Alloy 788
* 합금 80A* Alloy 80A
* 합금 81* Alloy 81
* 합금 X-750* Alloy X-750
* 합금 C-263* Alloy C-263
* 합금 K-500* Alloy K-500
* 와스팔로이(Waspaloy)* Waspaloy
* FM 625* FM 625
* FM 617 및* FM 617 and
* FM 602* FM 602
예로서, 표 1 및 11 내지 13은 상기 언급된 합금의 분석 범위를 보여준다.As an example, Tables 1 and 11 to 13 show the analytical ranges of the above-mentioned alloys.
400 mm(원형 및 다각형) 초과의 잉곳 형식이 달성된다.An ingot form of more than 400 mm (round and polygonal) is achieved.
VIM, ESR 및 VAR 잉곳은 또한, 합금 및 잉곳 직경에 따라 필요할 수 있는, 더 나은 균질성을 생성하기 위해, 전극 치수로 단조(forge)될 수 있다.VIM, ESR and VAR ingots can also be forged with electrode dimensions to create better homogeneity, which may be required depending on the alloy and ingot diameter.
요구되는 제품 형상 및 치수에 대한 열간 성형은 전형적인 방법(단조, 압연, 등)에 의해 수행될 수 있다.Hot forming for the required product shape and dimensions can be carried out by typical methods (forging, rolling, etc.).
이 방법에 따라 제조된 잉곳 및 바(bar)는 종래의 방법에 의한 반제품 형상(바, 시트, 스트립, 포일, 와이어, 등)으로 추가적으로 제조될 수 있다.Ingots and bars manufactured according to this method may be additionally manufactured in a semi-finished product shape (bar, sheet, strip, foil, wire, etc.) according to a conventional method.
예로서, 본 발명에 따른 방법은 하기과 같이 설명된다:By way of example, the method according to the invention is described as follows:
여러 실행예(heat), 예를 들어, S3 및 S4가 본 발명에 따른 방법에 의해 제조되었다.Several heats, for example S3 and S4, were prepared by the method according to the invention.
- 전극은 VIM에 의해 제조되었다.-The electrode was made by VIM.
- 응력의 감소 및 편석의 평형을 위해, 전극을 500 내지 1300 ℃의 온도 범위에서 10 내지 72 시간 동안 퍼니스 내에서 열처리되었다. 이 공정에서, 열처리는 1000 ℃ 내지 1300 ℃의 온도 범위에서 적어도 10 시간 내지 최대 48 시간 동안 적용되었다.-For reduction of stress and equilibrium of segregation, the electrodes were heat treated in a furnace for 10 to 72 hours in a temperature range of 500 to 1300 °C. In this process, heat treatment was applied for at least 10 hours and up to 48 hours in a temperature range of 1000°C to 1300°C.
- 전극은 공기 중에서 또는 퍼니스 내에서 실온 내지 900 ℃ 미만의 온도로 냉각되었다.-The electrode was cooled to a temperature in the air or in the furnace at room temperature to less than 900 °C.
- 전극은, 그라인딩 등과 같은 표면 처리를 거친다.-The electrode is subjected to a surface treatment such as grinding.
- 그 다음, 전극은 3 내지 6 kg/분의 재용융 속도에서 ESR에 의해 재용융되어, ESR 잉곳을 수득하였다.-The electrode was then remelted by ESR at a remelting rate of 3 to 6 kg/min to obtain an ESR ingot.
- ESR 잉곳은 퍼니스에서 실온과 900 ℃ 미만의 온도로 냉각되었다.-The ESR ingot was cooled in the furnace to room temperature and below 900 °C.
- ESR 잉곳은 3 내지 6 kg/분의 재용융 속도에서 VAR에 의해 재용융되었다.-The ESR ingot was remelted by VAR at a remelting rate of 3-6 kg/min.
- 그에 따라 VAR 잉곳은 500 내지 1220 ℃의 온도 범위에서 20 내지 100 시간 동안 퍼니스 내에서 열처리되었다.-The VAR ingot was thus heat-treated in the furnace for 20 to 100 hours in a temperature range of 500 to 1220 °C.
- 그 다음, VAR 잉곳은 그라인딩되거나, 또는 가공되지 않은 상태에서, 바(bar)로 열간 또는 냉간 가공에 의해 가공되었다.-The VAR ingot was then ground or not machined, either hot or cold worked with a bar.
본 발명에 따른 방법을 거치지 않은, 실행예 S1 및 S2의 비교에서, VIM에 의해 생성된 전극은, 응력의 감소 및 편석의 평형을 위해, 10 내지 48 시간 동안 500 내지 1000 ℃의 온도 범위의 오직 퍼니스 내에서만 열처리되었다.In the comparison of Examples S1 and S2, without going through the method according to the invention, the electrodes produced by VIM are only in the temperature range of 500 to 1000° C. for 10 to 48 hours, for reduction of stress and equilibrium of segregation. Heat treatment only in the furnace.
모든 실행예(본 발명에 따른 실행예 및 비교 실행예 모두)은 합금 718의 분석 보고서에 따라 제조되었다(표 1 및 11 내지 13 참조).All examples (both examples and comparative examples according to the invention) were prepared according to the analytical reports for alloy 718 (see Tables 1 and 11-13).
제조 동안 발생한 선택된 재용융 속도와의 편차는 표 2에 나타내었다.Deviations from the selected remelting rate that occurred during manufacturing are shown in Table 2.
재용융 속도의 편차는 하기 수준까지 발생했다.The deviation of the remelting rate occurred to the following level.
S4 (415156)
용어 설명Glossary
VIM: 진공 유도 용융(Vacuum Induction Melting)VIM: Vacuum Induction Melting
VOD: 진공 산소 탈탄법(Vacuum Oxygen Decarburization)VOD: Vacuum Oxygen Decarburization
VLF: 진공 정련로(Vacuum Ladle Furnace)VLF: Vacuum Ladle Furnace
ESR: 일렉트로슬래그 재용융(Electroslag Remelting)ESR: Electroslag Remelting
VAR: 진공 아크 재용융(Vacuum Arc Remelting)VAR: Vacuum Arc Remelting
Claims (14)
- 전극이 VIM, VOD 또는 VLF에 의해 생성되며,
- 응력 감소 및 오버에이징(over-aging)을 위해, 상기 전극은 퍼니스에서 500 내지 1300 ℃의 온도 범위에서 10 내지 336 시간 동안 열처리되고, 열처리는 1000 ℃ 내지 1300 ℃의 온도 범위에서 최소 10 시간 최대 48 시간 동안 적용되며,
- 상기 전극은, 공기 중에서 또는 상기 퍼니스 내에서, 실온 이상 900 ℃ 미만의 온도로 냉각되며,
- 그 다음, 상기 냉각된 전극은 ESR에 의해 3.0 내지 10 kg/분의 재용융 속도에서 재용융되어 ESR 잉곳을 얻으며,
- 상기 ESR 잉곳은, 공기 중에서 또는 상기 퍼니스 내에서, 실온 이상 900 ℃ 미만의 온도로 냉각되며,
- 상기 ESR 잉곳은, 3.0 내지 10 kg/분의 재용융 속도에서 그리고 15% 미만, 더 우수하게는 10% 미만, 이상적으로는 5% 미만의 재용융 속도 변동 범위에서, VAR에 의해 다시 재용융되며,
- 상기 재용융된 VAR 잉곳은 500 내지 1250 ℃의 온도 범위에서 10 내지 336 시간 동안 열처리되며,
- 그 다음, 상기 VAR 잉곳은 열간 및/또는 냉간 가공을 통해 목적하는 제품 형상 및 치수를 갖게 되는,
제조 방법.As a method for producing a nickel-based alloy,
-Electrodes are created by VIM, VOD or VLF,
-For stress reduction and over-aging, the electrode is heat treated for 10 to 336 hours in a temperature range of 500 to 1300 °C in a furnace, and heat treatment is at least 10 hours maximum in a temperature range of 1000 to 1300 °C Applied for 48 hours,
-The electrode is cooled in the air or in the furnace to a temperature above room temperature and below 900 °C,
-Then, the cooled electrode is remelted by ESR at a remelting rate of 3.0 to 10 kg/min to obtain an ESR ingot,
-The ESR ingot is cooled to a temperature of room temperature or higher and less than 900°C in air or in the furnace,
The ESR ingot is remelted again by VAR at a remelting rate of 3.0 to 10 kg/min and in a range of remelting rate fluctuations of less than 15%, more preferably less than 10%, ideally less than 5%. And
-The re-melted VAR ingot is heat treated for 10 to 336 hours in a temperature range of 500 to 1250 °C,
-Then, the VAR ingot has a desired product shape and dimensions through hot and/or cold working,
Manufacturing method.
- 전극이 VIM에 의해 생성되며,
- 상기 니켈계 합금이 감마 프라임 상(gamma prime phase)을 형성하는 경우: 상기 전극은, 200 ℃보다 차가워지기 전에, 이상적으로는 250 ℃보다 차가워지기 전에, 퍼니스 내로 도입되며,
- 응력 감소 및 오버에이징을 위해, 상기 전극은 500 내지 1250 ℃의 온도 범위에서 10 내지 336 시간 동안 퍼니스에서 열처리되며,
- 상기 전극은, 공기 중에서 또는 상기 퍼니스 내에서, 실온 이상 900 ℃ 미만의 온도로 냉각되며,
- 상기 전극의 표면은, 결함 제거 및 세정을 위해, (예를 들어, 브러싱(brushing), 그라인딩(grinding), 산세척(pickling), 절단(cutting), 스캘핑(scalping) 등에 의해) 기계가공되며,
- 그 다음, 상기 냉각된 전극은 3.0 내지 10 kg/분의 재용융 속도에서 ESR에 의해 재용융되어, 직경 400 내지 1500 mm의 ESR 잉곳을 수득하며,
- 상기 ESR 잉곳은 공기 중에서 또는 상기 퍼니스에서 실온 이상 900 ℃ 미만의 온도로 냉각되며,
- 필요한 경우, 상기 ESR 잉곳의 표면은 결함 제거 및 세정을 위해 (예를 들어, 브러싱, 그라인딩, 산세척, 절단, 스캘핑 등에 의해) 기계가공되며,
- 상기 냉각된 ESR 잉곳은 500 내지 1250 ℃의 온도 범위에서 10 내지 336 시간 동안 추가적으로 열처리되며,
- 상기 ESR 잉곳은 공기 중에서 또는 상기 퍼니스에서 실온 이상 870 ℃ 미만의 온도로 냉각되며,
- 상기 ESR 잉곳은 3.0 내지 10 kg/분의 재용융 속도에서 그리고 15% 미만, 더 우수하게는 10% 미만, 이상적으로는 5% 미만의 재용융 속도 변동 범위에서 VAR에 의해 다시 재용융되어, 직경 400 내지 1500 mm의 VAR 잉곳을 얻으며,
- 상기 니켈계 합금이 감마 프라임 상을 형성하는 경우: 상기 VAR 잉곳은 상부 영역에서 200 ℃보다 차가워지기 전에, 이상적으로는 250 ℃보다 차가워지기 전에 퍼니스 내로 도입되며,
- 상기 재용융된 VAR 잉곳은 500 내지 1250 ℃의 온도 범위에서 10 내지 336 시간 동안 열처리되며,
- 상기 VAR 잉곳은 공기 중에서 또는 상기 퍼니스에서 실온 이상 900 ℃ 미만의 온도로 냉각되거나, 또는 850 ℃보다 더 뜨거운 동안 열간 가공 공정으로 전달되며,
- 그 다음, 상기 VAR 잉곳은 열간 및/또는 냉간 가공(예를 들어, 단조, 압연, 인발)을 통해 목적하는 제품 형상(예를 들어, 잉곳, 바, 와이어, 시트, 스트립, 포일) 및 치수를 갖게 되는,
제조 방법.As a method for producing a nickel-based alloy,
-The electrode is created by VIM,
-When the nickel-based alloy forms a gamma prime phase: the electrode is introduced into the furnace before it is colder than 200 °C, ideally before it is colder than 250 °C,
-For stress reduction and over-aging, the electrode is heat treated in the furnace for 10 to 336 hours in a temperature range of 500 to 1250 °C,
-The electrode is cooled in the air or in the furnace to a temperature above room temperature and below 900 °C,
-The surface of the electrode is machined (e.g., by brushing, grinding, pickling, cutting, scalping, etc.) for defect removal and cleaning. ,
-Then, the cooled electrode was remelted by ESR at a remelting rate of 3.0 to 10 kg/min to obtain an ESR ingot having a diameter of 400 to 1500 mm,
-The ESR ingot is cooled in the air or in the furnace to a temperature above room temperature and below 900°C,
-If necessary, the surface of the ESR ingot is machined for defect removal and cleaning (e.g., by brushing, grinding, pickling, cutting, scalping, etc.),
-The cooled ESR ingot is further heat-treated for 10 to 336 hours in a temperature range of 500 to 1250 °C,
-The ESR ingot is cooled in air or in the furnace to a temperature above room temperature and below 870 °C,
The ESR ingot is remelted again by VAR at a remelting rate of 3.0 to 10 kg/min and at a range of remelting rate of less than 15%, more preferably less than 10%, ideally less than 5%, VAR ingots with a diameter of 400 to 1500 mm are obtained,
-When the nickel-based alloy forms a gamma prime phase: the VAR ingot is introduced into the furnace before it is colder than 200 °C in the upper region, ideally before it is colder than 250 °C,
-The re-melted VAR ingot is heat treated for 10 to 336 hours in a temperature range of 500 to 1250 °C,
-The VAR ingot is cooled in the furnace or in the furnace to a temperature above room temperature to less than 900 °C, or transferred to a hot working process while hotter than 850 °C,
-The VAR ingot is then hot and/or cold worked (e.g., forged, rolled, drawn) to the desired product shape (e.g. ingot, bar, wire, sheet, strip, foil) and dimensions. Having,
Manufacturing method.
최대 0.25 wt%의 C;
최대 0.03 wt%의 S;
17 내지 32 wt%의 Cr;
33 내지 72 wt%의 Ni;
최대 1 wt%의 Mn;
최대 1 wt%의 Si;
0 내지 10 wt%의 Mo;
최대 3.25 wt%의 Ti;
최대 5.5 wt%의 Nb;
최대 0.5 wt%의 Cu;
최대 25 wt%의 Fe;
최대 0.03 wt%의 P;
최대 3.15 wt%의 Al;
최대 0.6 wt%의 V;
최대 0.1 wt%의 Zr;
최대 35 wt%의 Co;
최대 0.02 wt%의 B; 및
제조 관련 불순물.The manufacturing method according to any one of claims 1 to 7, wherein an alloy of the following composition is used:
Up to 0.25 wt% C;
S up to 0.03 wt%;
Cr of 17 to 32 wt%;
33 to 72 wt% Ni;
Up to 1 wt% Mn;
Up to 1 wt% Si;
0 to 10 wt% Mo;
Ti up to 3.25 wt%;
Up to 5.5 wt% Nb;
Up to 0.5 wt% Cu;
Up to 25 wt% Fe;
Up to 0.03 wt% P;
Up to 3.15 wt% Al;
Up to 0.6 wt% V;
Zr up to 0.1 wt%;
Up to 35 wt% Co;
Up to 0.02 wt% B; And
Manufacturing-related impurities.
최대 0.08 wt%의 C;
최대 0.015 wt%의 S;
17 내지 21 wt%의 Cr;
50 내지 55 wt%의 Ni;
최대 0.35 wt%의 Mn;
최대 0.35 wt%의 Si;
2.8 내지 3.3 wt%의 Mo;
0.65 내지 1.15 wt%의 Ti;
4.75 내지 5.5 wt%의 Nb;
최대 0.3 wt%의 Cu;
6 내지 25 wt%의 Fe;
최대 0.015 wt%의 P;
0.2 내지 0.8 wt%의 Al;
최대 1 wt%의 Co;
최대 0.006 wt%의 B;
최대 0.001 wt%의 Pb;
최대 0.0005 wt%의 Se;
최대 0.00005 wt%의 Bi;
4.75 내지 5.5 wt%의 Nb+Ta; 및
제조 관련 불순물.The manufacturing method according to any one of claims 1 to 8, wherein an alloy of the following composition is used:
Up to 0.08 wt% C;
S up to 0.015 wt%;
Cr of 17 to 21 wt%;
50 to 55 wt% Ni;
Mn up to 0.35 wt%;
Up to 0.35 wt% Si;
2.8 to 3.3 wt% Mo;
0.65 to 1.15 wt% of Ti;
4.75 to 5.5 wt% of Nb;
Up to 0.3 wt% Cu;
6 to 25 wt% Fe;
Up to 0.015 wt% P;
0.2 to 0.8 wt% Al;
Up to 1 wt% Co;
Up to 0.006 wt% B;
Pb up to 0.001 wt%;
Se up to 0.0005 wt%;
Up to 0.00005 wt% Bi;
4.75 to 5.5 wt% of Nb+Ta; And
Manufacturing-related impurities.
최대 0.1 wt%의 C;
최대 0.015 wt%의 S;
최대 0.03 wt%의 N;
16 내지 20 wt%의 Cr;
26 내지 62 wt%의 Ni;
최대 0.5 wt%의 Mn;
최대 0.3 wt%의 Si;
2 내지 4 wt%의 Mo;
0.1 내지 1 wt%의 Ti;
최대 0.5 wt%의 Cu;
최대 10 wt%의 Fe;
최대 0.03 wt%의 P;
1 내지 3 wt%의 Al;
최대 0.01 wt%의 Mg;
최대 0.01 wt%의 Ca;
최대 0.05 wt%의 Zr;
15 내지 28 wt%의 Co;
최대 0.02 wt%의 B;
최대 0.02 wt%의 O;
4 내지 6 wt%의 Nb+Ta; 및
제조 관련 불순물.The manufacturing method according to any one of claims 1 to 8, wherein an alloy of the following composition is used:
Up to 0.1 wt% C;
S up to 0.015 wt%;
Up to 0.03 wt% N;
Cr of 16 to 20 wt%;
26 to 62 wt% Ni;
Up to 0.5 wt% Mn;
Up to 0.3 wt% Si;
2 to 4 wt% Mo;
0.1 to 1 wt% Ti;
Up to 0.5 wt% Cu;
Up to 10 wt% Fe;
Up to 0.03 wt% P;
1 to 3 wt% Al;
Up to 0.01 wt% Mg;
Up to 0.01 wt% Ca;
Zr up to 0.05 wt%;
15 to 28 wt% Co;
Up to 0.02 wt% B;
Up to 0.02 wt% O;
4 to 6 wt% Nb+Ta; And
Manufacturing-related impurities.
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