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KR20200057465A - 납축전지의 극판용 음극 활물질 페이스트 조성물, 및 이의 제조 방법 - Google Patents

납축전지의 극판용 음극 활물질 페이스트 조성물, 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR20200057465A
KR20200057465A KR1020180141932A KR20180141932A KR20200057465A KR 20200057465 A KR20200057465 A KR 20200057465A KR 1020180141932 A KR1020180141932 A KR 1020180141932A KR 20180141932 A KR20180141932 A KR 20180141932A KR 20200057465 A KR20200057465 A KR 20200057465A
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KR
South Korea
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negative electrode
weight
active material
activated carbon
lead acid
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Ceased
Application number
KR1020180141932A
Other languages
English (en)
Inventor
이종대
김근중
Original Assignee
충북대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 충북대학교 산학협력단 filed Critical 충북대학교 산학협력단
Priority to KR1020180141932A priority Critical patent/KR20200057465A/ko
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Abstract

본 발명은 추가적인 코팅 공정 없이 활성탄소를 음극 페이스트 조성에 첨가함으로써 공정 단가를 절감할 수 있고, 음극의 성능은 향상시킬 수 있는 납축전지의 극판용 음극 활물질 페이스트 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 음극 제조 방법에 관한 것이다.

Description

납축전지의 극판용 음극 활물질 페이스트 조성물, 및 이의 제조 방법 {Composition of lead-carbon electrode paste, and manufacturing method of the paste}
본 발명은 납축전지의 극판용 음극 활물질 페이스트 조성물, 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
납축전지는 비교적 단순한 제조 과정, 저렴한 가격, 기술적 안정성을 가지는 전지이다. 현재 납축전지는 자동차, HEV(Hybrid Electric Vehicles), 에너지 저장 시스템, UPS(Uninterruptible Power Supplies), 통신 등 넓은 분야에 적용되고 있다. 하지만 리튬이온 배터리, 니켈 수소 배터리 등의 배터리에 비하여 상대적으로 에너지 밀도가 낮고, 경량화가 어렵다는 단점이 있다. 특히 음극에서 발생되는 황산납 (PbSO4) 결정의 비가역반응에 의한 출력 및 사이클 성능 손실이 발생된다.
울트라 배터리는 음극에서 발생되는 황산납 결정의 생성 억제 및 가역 반응을 촉진 시킬 경우 기존 납축전지 대비 장수명을 갖게 된다. 이러한 울트라 배터리는 자동차 가속과 정지동안 신속하게 충전되고 동력을 공급하는 능력을 가지고 있어 HEV에 특히 적합하며, 현재 이용되고 있는 HEV용 배터리보다 비용이 70% 가량 더 저렴하다. 또한 대용량 에너지 저장 장치 시장으로 진출 가능성이 높은 기술이다.
따라서, 납축전지의 장점은 극대화하고 문제점들은 보완하기 위한 기술이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 추가적인 코팅 공정 없이 활성탄소를 음극 페이스트 조성에 첨가함으로써 공정 단가를 절감할 수 있고, 음극의 성능은 향상시킬 수 있는 납축전지의 극판용 음극 활물질 페이스트 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 음극 제조 방법이다.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위해서,
본 발명의 납축전지의 극판용 음극 활물질 페이스트 조성물은, 연분, 황산, 증류수, 익스펜더, 파이버블럭 및 활성탄소를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 활성탄소의 입자크기는 2 ㎛ 내지 10 ㎛이고 비표면적이 1000 m2/g 내지 2500 m2/g 인 것을 특징으로 한다.
상기 페이스트 조성물의 총 중량 %에 대하여, 연분 70 내지 75 중량%, 황산 5 내지 10 중량%, 증류수 14 내지 18 중량%, 익스펜더 0.3 내지 0.6 중량%, 및 파이버블럭 0.1 내지 0.3 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 페이스트 조성물의 총 중량 %에 대하여, 상기 활성탄소는 1 내지 10 중량% 포함되는 것을 특징으로 한다.
상기 익스펜더는 황산바륨 70 내지 90 wt%, 리그닌 10 내지 13 wt%, 카본블랙 6 내지 10 wt% 조성을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 납축전지의 극판용 음극 활물질 제조 방법은, 연분, 황산, 증류수, 익스펜더 및 파이버블럭을 혼합하는 단계; 상기 혼합물에 활성탄소를 첨가하는 단계; 및 상기 활성탄소를 혼합한 혼합물을 교반하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 교반하는 단계에서는, 상기 혼합물을 3000 rpm 내지 7000 rpm의 속도로 교반하여 3 g/cc 내지 7 g/cc 밀도의 혼합물을 얻는 것을 특징으로 한다.
상기 교반하는 단계 이후, 상기 혼합물 숙성 및 건조시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 납축전지의 극판용 음극 제조방법은, 상기의 페이스트 조성물을 금속 기판에 도포하는 단계; 상기 기판에 plate press를 이용하여 1 psi 내지 2 psi의 압력을 가하는 단계; 상기 기판을 건조시키는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 납축전지의 극판용 음극 활물질 페이스트 조성물로 제조된 울트라배터리는, 출력특성이 개선되고, 기존 배터리보다 최소 4배 긴 장수명을 가져, 하이브리드 차량 및 전기자동차 기술의 개발 요구에 부합하다. 또한, 기존 HEV에 이용되는 배터리보다 저렴하다. 또한, 급속 충/방전 시 안정성을 확보할 수 있다.
한편, 본 발명의 납축전지의 극판용 음극 제조 방법은, 추가적인 공정을 생략할 수 있어 기존 공정 대비 공정 효율성이 우수하고, 공정 단가를 절감할 수 있다. 또한, 사용자가 원하는 음극의 성능에 따라 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 납축전지의 극판용 음극 활물질 제조 방법의 공정 흐름도이다.
도 2는 납축전지의 극판용 음극 제조방법의 공정 흐름도이다.
도 3은 실시예1에 따라 제조된 음극의 사진이다.
도 4는 비교예에 따라 제조된 음극의 사진이다.
도 5는 실시예 1 내지 3 및 비교예에 따라 제조된 울트라 배터리의 수명 특성 평가 결과이다.
이하, 본 문서의 다양한 실시예들이 첨부된 도면을 참조하여 기재된다. 실시예 및 이에 사용된 용어들은 본 문서에 기재된 기술을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 해당 실시예의 다양한 변경, 균등물, 및/또는 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
울트라 배터리는 기존 납축전지에 탄소 소재를 함유 시키거나 코팅하여 제조한다. 탄소 소재가 함유되거나 코팅된 음극은 탄소 소재의 우수한 전기 전도도에 의해 양의 전류가 인가될 때, 금속 납으로 환원되는 양이나 속도에 영향을 준다. 또한 배터리의 충*?*방전 과정에서 음극 표면에 생성되는 황산납 결정의 생성을 막고, 가역 반응 향상을 통하여 울트라 배터리의 성능을 향상시킨다. 이와 같은 울트라 배터리는 함유 방법이나 코팅 방법에 따라 다양한 특성을 나타내며, 또한 사용되는 탄소 소재에 따라 다른 특성을 보인다.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 납축전지의 극판용 음극 활물질 페이스트 조성물은, 연분, 황산, 증류수, 익스펜더(Expander), 파이버블럭(Fiber flock) 및 활성탄소(Activated carbon)를 포함할 수 있다.
본 발명의 페이스트 조성물은, 활성탄소를 포함함으로써 납축전지의 성능을 향상시킬 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 페이스트 조성물은 고 비표면적의 활성탄소를 포함할 수 있다. 이때, 활성탄소의 입자크기는 2 ㎛ 내지 10 ㎛이고 비표면적이 1000 m2/g 내지 2500 m2/g 일 수 있다. 활성탄소의 입자크기가 2 ㎛ 보다 작거나 10 ㎛보다 클 경우, 납축전지 음극의 수명 특성 및 출력 특성 개선이 미미할 수 있다. 이와 유사하게, 활성탄소의 비표면적이 1000 m2/g 보다 작거나 2500 m2/g 보다 클 경우, 납축전지 음극의 수명 특성 및 출력 특성 개선이 미미할 수 있다.
활성탄소의 packing Density는 0.2 g/cc 내지0.6 g/cc일 수 있다. 또한, 활성탄소의 기타 불순물 함량은 Ca, K, Na 100 ppm이하, Fe, Ni 20 ppm 이하일 수 있다.
활성탄소는 페이스트 조성물의 총 중량 %에 대하여, 1 내지 10 중량% 포함될 수 있다. 활성탄소가 1 중량 %보다 적게 첨가될 경우 원하는 수명 특성 및 보유 용량을 확보할 수 없고, 10 중량 % 보다 많이 첨가될 경우에는 더 이상 수명 특성 및 보유 용량이 개선되지 않게 되므로 첨가의 의미가 없어지게 된다. 바람직하게는, 활성탄소는 1 중량 % 내지 3 중량 % 포함될 수 있다.
한편, 페이스트 조성물의 총 중량 %에 대하여, 연분은 70 내지 75 중량%, 황산은 5 내지 10 중량%, 증류수는 14 내지 18 중량%, 익스펜더는 0.3 내지 0.6 중량%, 파이버블럭은 0.1 내지 0.3 중량% 포함될 수 있다. 이때, 황산은 1.2 내지 1.4 비중의 황산일 수 있다.
여기서, 익스펜더는 황산바륨 70 내지 90 wt%, 리그닌 10 내지 13 wt%, 카본블랙 6 내지 10 wt% 조성을 가질 수 있다. 황산바륨은 황산납의 생성핵으로 작용하여 음극판의 용량을 증대시키는 역할을 할 수 있다. 리그닌은, 납(Pb)과 황산납(PbSO4)에 강하게 흡착하여 전극의 표면적과 다공도를 증대 및 유지시키는 역할을 할 수 있다. 카본블랙은 양극 및 음극을 육안으로 식별할 수 있게 함과 동시에 전도성을 증대시키는 역할을 할 수 있다.
파이버블럭은 음극 활물질간의 결합력을 증대시키고, 음극 활물질 내 수분을 유지할 수 있다.
이하, 도 1을 참고하여, 납축전지의 극판용 음극 활물질 제조 방법을 설명한다.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 납축전지의 극판용 음극 활물질 제조 방법은, 연분, 황산, 증류수, 익스펜더 및 파이버블럭을 혼합하는 단계(S100); 혼합물에 활성탄소를 첨가하는 단계(S200); 및 활성탄소를 혼합한 혼합물을 교반하는 단계(S300)를 포함할 수 있다.
혼합하는 단계(S100)에서는, 연분 70 내지 75 중량%, 1.2 내지 1.4 비중의 황산 5 내지 10 중량%, 증류수 14 내지 18 중량%, 익스펜더 0.3 내지 0.6 중량%, 및 파이버블럭 0.1 내지 0.3 중량% 로 혼합할 수 있다.
이후, 상기 혼합물에 활성탄소를 첨가하는 단계(S200)에서는, 입자크기가 2 ㎛ 내지 10 ㎛이고 비표면적이 1000 m2/g 내지 2500 m2/g 인 활성탄소를 첨가할 수 있다. 이때, 활성탄소는 1 내지 10 중량% 포함될 수 있다.
교반하는 단계(S300)에서는, 상기 혼합물을 호모 믹서를 이용하여 3000 rpm 내지 7000 rpm의 속도로 교반할 수 있다. 이를 통해, 3 g/cc 내지 7 g/cc 밀도의 혼합물을 얻을 수 있다.
한편, 도면에 도시하지 않았으나, 교반하는 단계(S300) 이후, 혼합물 숙성 및 건조시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 혼합물을 상대 습도가 90%, 온도가 35 ℃ 내지 55 ℃로 유지되는 항습기에서 10시간 이상 숙성할 수 있다.
이하, 도 2를 참고하여, 본 발명의 다양한 실시예에 따른, 납축전지의 극판용 음극 제조방법을 설명한다. 도 2를 참고하면, 앞서 설명한 페이스트 조성물을 금속 기판에 도포하는 단계(S400); 기판에 압력을 가하는 단계(S500); 및 상기 기판을 건조시키는 단계(S600);를 포함할 수 있다.
금속 기판에 도포하는 단계(S400)에서, 금속 기판은, Pb-0.04Ca-1.1Sn을 조성으로 갖는 금속 Grid일 수 있다.
기판에 압력을 가하는 단계(S500)에서는, chrome plate를 양면에 놓고 plate press를 이용하여 1 psi 내지 2 psi의 압력을 가할 수 있다.
이후, 기판을 건조시키는 단계(S600)에서는, 프레싱 공정이 완료된 극판을 30±10 ℃로 온도가 유지되는 건조기에서 15시간 이상 건조할 수 있다.
실시예 1
본 발명은 울트라 배터리의 음극 개질 방법으로서 페이스트 제조 시 활성탄소를 추가로 첨가하여 성능을 향상시키는 것이다. 첨가된 탄소 함량에 따른 전기화학적 성능 테스트를 진행하였다. 사용된 탄소소재는 고 비표면적을 갖는 활성탄소로서 전기 전도도가 우수하다. 크기는 2-5 ㎛정도이며, Packing Density는 0.2-0.6 g/cc이다. 기타 불순물 함량은 Ca, K, Na 100 ppm이하, Fe, Ni 20 ppm 이하이다. 울트라 배터리 음극판용 페이스트 배합은 볼 밀을 이용하여 분쇄한 납 100 g, 증류수 21.6 mL, 비중 1.360을 갖는 황산 수용액 12 mL, 0.68 g의 익스펜더 그리고 파이버블럭 0.15 g을 혼합하였다. 실시예에서는 음극판용 페이스트 배합 시 1 wt% 활성탄소를 추가로 첨가하였다. 조성물들을 첨가 후 유리 막대를 이용하여 조성물을 넣을 때마다 총 10분 간 혼합하였다. 이후 호모 믹서를 이용하여 5000 rpm의 속도로 15 분간 혼합하였다. 페이스트는 4.40±0.05 g/cc의 밀도를 가지며, 준비된 익스펜더의 조성은 리그닌(11.5 wt%), 황산바륨(80.0 wt%), 카본블랙(8.5 wt%)이다. 배합이 완료된 페이스트는 지속적으로 수증기를 발생시켜 상대 습도가 90%, 온도가 35-55 ℃로 유지되는 항습기에서 10시간 이상 숙성과정을 거친다.
400 mAh의 용량을 갖는 배터리의 설계를 위해 숙성된 페이스트는 Pb-0.04Ca-1.1Sn을 조성으로 갖는 금속 Grid에 일정량 도포하고 chrome plate를 양면에 놓고 Plate press를 이용하여 1.5 psi의 압력을 가하였다. 프레싱 공정이 완료된 극판은 이후 30±10 ℃로 온도가 유지되는 건조기에서 15시간 이상 건조 과정을 거쳤다. 이후 음극과 양극이 만나는 면적을 같게 하기 위하여 grid에서 벗어난 부분은 잘라내었다. 제조된 음극과 PbO2 양극을 이용하여 배터리를 조립하였으며, 음극과 양극의 직접적인 접촉을 막기 위하여 AGM(Absorptive Glass Mat)분리막을 이용하였다. 기존 납축전지와의 비교를 위해 일반적으로 납축전지 전해액으로 쓰이는 비중 1.28을 갖는 H2SO4 수용액을 전해액으로 이용하였다. 제조된 울트라 배터리는 전압 안정화를 위해 최소 24시간 동안 25 ℃로 유지되는 항온 수조에 두었다. 전압 안정화 과정이 완료된 전지에 0.1 C (40 mA)의 전류를 48시간 동안 인가하여 1차 충전하였고, 이는 음극의 납을 해면상(海綿想)의 납이 형성되게 하기 위함이다. 2차 충전은 0.05 C (20 mA)의 전류를 24시간 동안 인가하여 진행하였다. 1,2차 충전과정은 전기화학적 활성화 단계이며, 이후 전압안정화 단계를 24시간 동안 진행하였다. 한편, 도 3은 실시예1에 따라 제조된 음극의 사진이다.
실시예 2
실시예 1에 있어서의 활성탄소 조성을 1 wt%에서 2 wt%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 음극을 제조하고 이를 이용하여 울트라 배터리를 제조하였다.
실시예 3
실시예 1에 있어서의 활성탄소 조성을 1 wt%에서 3 wt%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 음극을 제조하고 이를 이용하여 울트라 배터리를 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에 있어서의 활성탄소를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 음극을 제조하고 이를 이용하여 울트라 배터리를 제조하였다. 한편, 도 4는 비교예에 따라 제조된 음극의 사진이다.
실험예 -배터리의 성능 평가
상기 실시예 1, 실시예 ２、실시예 3 및 비교예에 따라 제조된 울트라 배터리의 수명 특성 및 전기화학적 성능 평가를 위하여 ZIVE LAB MP2(Won A Tech)를 이용하여 사이클 테스트를 진행하였고, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
사이클 테스트는 배터리 조립 후 최소 24시간 이상의 에이징 시간을 주어 전기화학적 평형에 이르게 한 다음 방전 정전류 0.1 C(40 mA)를 인가하여 배터리 전압을 1.75 V까지 방전하고, 충전 정전류 0.1 C의 전류로 배터리 전압 2.60 V까지 충전후에 50 % DOD(Depth Of Discharge)로 방전하였다. 10 초의 휴지기를 가지고 다시 방전된 만큼 충전하는 과정을 1 cycle로 하여 반복하였으며, 배터리의 방전 후 전압이 1.7 V가 되면 실험을 중단하고 사이클 횟수를 측정하였다.
그 결과, 비교예 1의 음극을 이용하여 제조한 배터리의 수명특성을 평가한 결과 374 cycle의 성능을 나타내었다. 이에 비해, 실시예 1에서 제조한 울트라 배터리용 음극의 성능은 844 cycle의 향상된 수명 특성을 나타내었다. 실시예 2 와 실시예 3에서 활성탄소의 첨가량을 증가시킬수록 비교예 1과 실시예 1에 비하여 향상된 성능인 898, 952 cycle을 나타내었다. 기존의 납축전지 음극에 충방전 동안 표면에 생성되는 황산납 결정에 의해 배터리 수명이 감소되는 것으로 알려져있다. 실시예 1 내지 3에서 적절히 함유된 탄소가 음극 표면에 황산납 결정이 생기는 것을 막아주고, 가역반응을 촉진시켜 배터리 수명 성능이 향상됨을 보였다. 또한, 전기화학적 숙성단계에서 우수한 전기전도도를 가진 활성 탄소에 의해 해면상(海綿想)의 납이 음극에 고르게 형성되는데 도움이 된 것으로 보인다. 함유된 활성탄소량이 가장 큰 페이스트로 제조한 음극과 울트라 배터리인 실시예 3이 가장 우수한 성능을 나타내었다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (8)

  1. 연분, 황산, 증류수, 익스펜더, 파이버블럭 및 활성탄소를 포함하는 납축전지의 극판용 음극 활물질 페이스트 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 활성탄소의 입자크기는 2 ㎛ 내지 10 ㎛이고 비표면적이 1000 m2/g 내지 2500 m2/g 인 것을 특징으로 하는 납축전지의 극판용 음극 활물질 페이스트 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 페이스트 조성물의 총 중량 %에 대하여,
    연분 70 내지 75 중량%, 황산 5 내지 10 중량%, 증류수 14 내지 18 중량%, 익스펜더 0.3 내지 0.6 중량%, 및 파이버블럭 0.1 내지 0.3 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 납축전지의 극판용 음극 활물질 페이스트 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 페이스트 조성물의 총 중량 %에 대하여,
    상기 활성탄소는 1 내지 10 중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 납축전지의 극판용 음극 활물질 페이스트 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 익스펜더는 황산바륨 70 내지 90 wt%, 리그닌 10 내지 13 wt%, 카본블랙 6 내지 10 wt% 조성을 갖는 것을 특징으로 하는 납축전지의 극판용 음극 활물질 페이스트 조성물.
  6. 연분, 황산, 증류수, 익스펜더 및 파이버블럭을 혼합하는 단계;
    상기 혼합물에 활성탄소를 첨가하는 단계; 및
    상기 활성탄소를 혼합한 혼합물을 교반하는 단계를 포함하는 납축전지의 극판용 음극 활물질 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 교반하는 단계에서는,
    상기 혼합물을 3000 rpm 내지 7000 rpm의 속도로 교반하여 3 g/cc 내지 7 g/cc 밀도의 혼합물을 얻는 것을 특징으로 하는 납축전지의 극판용 음극 활물질 제조방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 교반하는 단계 이후,
    상기 혼합물 숙성 및 건조시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 납축전지의 극판용 음극 활물질 제조 방법.
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