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KR20190026433A - 병풀 추출물의 공융 혼합물을 포함하는 조성물 - Google Patents

병풀 추출물의 공융 혼합물을 포함하는 조성물 Download PDF

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KR20190026433A
KR20190026433A KR1020170113348A KR20170113348A KR20190026433A KR 20190026433 A KR20190026433 A KR 20190026433A KR 1020170113348 A KR1020170113348 A KR 1020170113348A KR 20170113348 A KR20170113348 A KR 20170113348A KR 20190026433 A KR20190026433 A KR 20190026433A
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alcohol
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Abstract

병풀 추출물, 버터, 계면 활성제, 고급 알코올 및 고급 지방산을 포함하는 공융 혼합물을 제공한다. 이를 이용하면, 석출 현상 없이 병풀 추출물을 포함하는 다양한 제형의 조성물을 제공할 수 있다.

Description

병풀 추출물의 공융 혼합물을 포함하는 조성물{Composition comprising eutectic mixture of extract of centella asiatica}
병풀 추출물을 포함하는 조성물에 관한 것이다.
병풀(Centella asiatica)은 센텔라, 병풀 혹은 호랑이풀(tiger herb)이라고도 불리며, 병풀의 정량 추출물(Titrated Extract of Cetella asiatica: TECA)이 의약학 분야에서 여러 용도로 사용되고 있다.
병풀 추출물에는 아병풀(Centella asiatica)은 센텔라, 병풀 혹은 호랑이풀(tiger herb)이라고도 불리며, 병풀의 정량 추출물(Titrated Extract of Cetella asiatica: TECA)이 의약학 분야에서 여러 용도로 사용되고 있다.
병풀 추출물에는 아시아티코사이드(asiaticoside), 마데카식 애시드(madecassic acid), 아시아틱 애시드(asiatic acid)가 주성분으로 함유되어 있으며, 피부 상처 및 만성 궤양 치료 활성 등을 나타낸다. 아시아티코사이드와 마데카식 애시드는 콜라겐의 생성과 분비에 관여를 하며, 이에 따라 상처받은 피부 재생과 진피의 탄력을 높이는데 효능이 있다고 알려져 있다. 또한, 최근 들어 의약품뿐만 아니라 기능성 화장품 소재로 사용하기 위한 수요가 증가하고 있다.
병풀 추출물은 일반적으로 고점도 타입으로 피부에 밀착력을 높이기 위한 연고 제형으로 제조된다. 그러나, 병풀 추출물의 주성분들은 대부분 난용성 물질이기 때문에, 정제수에 대한 용해도가 매우 낮다. 따라서 병풀 추출물의 용해도를 높이기 위해 극성이 강한 에탄올로 용해시키고, 이를 제조 중에 첨가하는 방법을 사용한다. 그러나, 완성된 제형 내에서 병풀 추출물의 용해도가 떨어지면서 석출되는 현상이 자주 나타난다. 이러한 문제를 해결하기 위해 점증제를 과량 사용하거나 제품의 pH를 5.0 이하로 유지, 또는 과량의 에탄올을 첨가하기도 하지만, 이러한 방법은 특정 제형에 한정되어 다양한 제형의 제품을 제조하는데 적용하기는 어려웠다.
따라서, 다양한 제형에서도 안정적으로 TECA의 용해도를 유지하는 방법이 요구되고 있다.
병풀 추출물의 공융 혼합물을 제공한다.
일 양상은 병풀 추출물, 버터, 계면 활성제, 고급 알코올 및 고급 지방산을 포함하는 공융 혼합물을 제공한다.
"공융 혼합물(eutectic mixture)"은 서로 다른 2개 이상의 성분으로 구성된 혼합물이나, 마치 하나의 성분으로 구성된 고체 화합물처럼 일정한 하나의 녹는점, 즉 공정(공융정)을 갖는 혼합물을 의미한다. 공융 혼합물은 일정한 녹는점을 갖기 때문에 겉으로는 균일한 것으로 보이지만, 실제로는 미세하게 다른 여러 결정이 혼합되어 있을 수 있다.
상기 공융 혼합물은 상기 병풀 추출물을 2 내지 8%, 3 내지 7%, 4 내지 6%, 또는 약 5%(w/w) 포함하는 것일 수 있다. 상기 병풀 추출물은 병풀 정량 추출물(Titrated Extract of Cetella asiatica: TECA)을 포함할 수 있다. TECA에는 아시아티코사이드(asiaticoside) 약 40%, 마데카식 애시드(madecassic acid) 약 40%, 아시아틱 애시드(asiatic acid) 약 20%가 포함되어 있을 수 있다. 상기 병풀 추출물은 TECA를 물, 에탄올 등 적절한 용매로 희석한 것일 수 있다. 상기 병풀 추출물은 약학적 조성물 또는 화장료 조성물의 원료로서 상업적으로 판매되는 것일 수 있다. 상기 병풀 추출물은 식품의약품안전처의 의약품 기준 및 알려진 추출물 제법에 따라 통상의 기술자가 쉽게 제조할 수 있다.
상기 공융 혼합물은 상기 버터를 20 내지 60%, 25 내지 55%, 30 내지 50%, 35 내지 45%, 또는 약 40%(w/w) 포함하는 것일 수 있다. 상기 버터는 식물성 버터를 포함할 수 있다. 상기 식물성 버터는 쉐어버터, 카카오버터, 망고씨드버터, 코포아수씨드버터, 또는 야자씨드버터, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 공융 혼합물은 상기 계면활성제를 10 내지 40%, 15 내지 35%, 20 내지 30%, 또는 약 25%(w/w) 포함하는 것일 수 있다. 상기 계면활성제는 글리세릴스테아레이트, 피이지-40스테아레이트, 피이지-100스테아레이트, 폴리소르베이트60, 또는 글리세릴스테아레이트에스이 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 공융 혼합물은 상기 고급 알코올을 5 내지 25%, 10 내지 20%, 또는 약 15%(w/w) 포함하는 것일 수 있다. 상기 고급 알코올은 세틸알코올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올, 바틸알코올 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 공융 혼합물은 상기 고급 지방산을 5 내지 25%, 10 내지 20%, 또는 약 15%(w/w) 포함하는 것일 수 있다. 상기 고급 지방산은 스테아릭애씨드, 이소스테아릭애씨드, 미리스틱애씨드, 또는 팔미틱애씨드 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
다른 양상은 상기 공융 혼합물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
상기 화장료 조성물은 화장수(스킨로션), 스킨소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스쳐 로션, 영양 로션, 마사지크림, 영양 크림, 모이스쳐 크림, 핸드크림, 파운데이션, 에센스, 영양 에센스, 팩, 비누, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션, 바디클렌저, 현탁액, 겔, 분말, 페이스트, 마스크팩 또는 시트 또는 에어로졸 조성물을 포함하는 제형으로 제조될 수 있다. 이러한 제형의 조성물은 당해 분야에서 통상적인 방법에 따라 제조될 수 있다.
상기 화장료 조성물은 상기 기재된 성분들 이외에도 보존제, 안정화제, 계면활성제, 점증제, 용해제, 보습제, 에몰리언트제, 자외선 흡수제, 방부제, 살균제, 유화제, 산화 방지제, pH 조정제, 유기 및 무기 안료, 향료, 냉감제 또는 제한제 등 당해 분야에서 통상적으로 이용되는 첨가물을 더 포함할 수 있다. 상기 보존제 등의 추가 성분의 배합량은 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 당업자가 용이하게 선정 가능하며, 그 배합량은 조성물 전체 중량을 기준으로 0.001 내지 30%(w/w), 구체적으로 0.01 내지 10%(w/w)일 수 있다.
다른 양상은 상기 공융 혼합물을 포함하는 피부 외용제 조성물을 제공한다.
상기 피부 외용제 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어 유액, 크림, 화장수, 팩, 파운데이션, 로션, 미용액, 모발화장료 등을 포함한다. 구체적으로는, 스킨로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스처로션, 영양로션, 맛사지크림, 영양크림, 모이스처크림, 핸드크림, 파운데이션, 에센스, 영양에센스, 팩, 비누, 클렌징 폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션 및 바디클렌저의 제형을 포함한다.
상기 화장료 조성물 또는 피부 외용제 조성물은 수중유형(O/W)의 제형일 수 있다.
상기 조성물의 수상부는 보습제 1.0 내지 20%(w/w), 점증제 0.01 내지 5.0%(w/w)를 포함할 수 있다. 보습제는 저온에서 연속상의 동결을 방지하고, 보습효과에 도움을 주는 목적으로 글리세린, 1.3부틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 점증제는 연속상의 점도 조절 목적으로 카보머, 구아검, 카라기난, 산탄검, 카르복시메틸 셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 폴리아크릴레이트-13, 폴리아크릴아마이드, 소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머, 하이드록시에칠아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 조성물의 유상부는 에몰리언트 오일 1.0 내지 30.0%(w/w), 유화제 0.1 내지 10.0%(w/w), 왁스 0.1 내지 10.0%(w/w)를 포함할 수 있다. 상기 에몰리언트 오일은 각종 에스테르계오일, 마카다미아오일, 호호바오일, 피마자오일을 포함한 각종 식물성오일, 스쿠알란, 미네랄오일, 이소헥사데칸, 실리콘오일 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 유화제는 세틸피이지/피피지-10/1디메치콘, 피이지-10디메치콘, 스테아레스-21 및 스테아레스-2, 폴리글리세릴-2디폴리하이드록시스테아레이트, 폴리글리세릴-3폴리리시놀리에이트, 폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트, 글리세릴스테아레이트, 피이지-40스테아레이트, 피이지-100스테아레이트, 폴리소르베이트60, 글리세릴스테아레이트에스이 글리세릴스테아레이트, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 왁스는 비즈왁스, 칸데릴라왁스, 카나우바왁스, 멀티왁스, 파라핀왁스, 마이크로크리스탈 왁스, 세레신 왁스 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 조성물은 병풀 추출물을 포함하고 있으므로, 피부 보습, 피부 진정, 피부 보호, 주름 개선 등 피부 손상을 개선 또는 치료하기 위해 사용될 수 있다.
다른 양상은 병풀 추출물, 버터, 계면 활성제, 고급 알코올 및 고급 지방산을 혼합하고 65 내지 80℃로 가열한 후, 교반하여 혼합물을 얻는 단계; 상기 혼합물을 20 내지 40 rpm으로 교반하면서 45 내지 60℃까지 냉각한 후, 다시 4000 내지 8000 rpm으로 교반하여 혼합물을 얻는 단계; 및 상기 혼합물을 20 내지 40 rpm으로 교반하면서 상온까지 냉각하는 단계를 포함하는 공융 혼합물을 제조하는 방법을 제공한다.
상기 냉각은 0℃ 내지 20℃의 온도가 유지되는 냉각 배스 등을 이용하여 수행할 수 있으며, 시간과 관계 없이 혼합물이 원하는 온도에 도달할 때까지 냉각을 수행할 수 있다. 상기 냉각은 20 내지 40 rpm의 적절한 수준의 교반을 병행할 수 있다.
냉각 후 혼합물을 교반하는 단계는 4000 내지 8000 rpm의 믹서를 이용하여 수행할 수 있으며, 1분 내지 30분, 2분 내지 20분, 또는 3분 내지 10분 등 혼합물이 충분히 섞일 때까지 수행할 수 있다.
병풀 추출물, 버터, 계면 활성제, 고급 알코올 및 고급 지방산을 포함하는 공융 혼합물은, 석출 현상 없이 이를 포함하는 다양한 제형의 조성물을 제공할 수 있다.
도 1a, 1b, 및 1c는 각각 비교예 5, 비교예 6 및 실시예 18을 포함하는 O/W 화장료 조성물의 외관을 나타내는 사진이다.
도 2a, 2b, 및 2c는 각각 비교예 5, 비교예 6 및 실시예 18을 포함하는 O/W 화장료 조성물이 석출 현상이 나타난 것을 보여주는 현미경 이미지이다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
1. 버터류 , 계면활성제, 고급 알코올 및 고급 지방산을 포함하는 공융 혼합물 제조
TECA에 버터류, 계면활성제, 고급 알코올 및 고급 지방산을 첨가하여 공융 화합물을 제조하였다. 구체적으로는, 하기 표 1-4에 기재된 조성으로, 다양한 버터류, 계면활성제, 고급 알코올 및 고급 지방산을 이용하여, 하기 (a)-(c)의 단계에 따라 TECA을 함유한 공융 혼합물을 제조하였다. 표 1-4 에서 각 성분들의 조성은 중량%에 따른다.
(a) 각 성분들을 혼합하고 가열(70~75℃)한 후 울트라호모믹서(PRIMIX, Homomix marker Ⅱ 2.5)를 이용하여 균일하게 혼합하였다.
(b) 상기 (a)에서 얻은 혼합물을 10℃가 유지되는 냉각 배스 에서 25 rpm으로 저어주면서 냉각(50~55℃)한 후 울트라호모믹서를 이용하여 6,000 rpm으로 5분 동안 균일하게 혼합하였다.
(c) 상기 (b)에서 얻은 혼합물을 10℃가 유지되는 냉각 배스에서 25 rpm으로 저어주면서 냉각(30℃)하여 공융 혼합물을 얻었다.
버터류 교체에 의한 공융 혼합물 제조
성분 비교예1 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5
TECA 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
쉐어버터 ㅡ 40.0 ㅡ ㅡ ㅡ ㅡ
카카오버터 ㅡ ㅡ 40.0 ㅡ ㅡ ㅡ
망고씨드버터 ㅡ ㅡ ㅡ 40.0 ㅡ ㅡ
코포아수씨드버터 ㅡ ㅡ ㅡ ㅡ 40.0 ㅡ
야자씨드버터 ㅡ ㅡ ㅡ ㅡ ㅡ 40.0
글리세릴스테아레이트 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
피이지-100스테아레이트 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
세테아릴알코올 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
스테아릭애씨드 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
제조 결과, 실시예 1-5의 경우 연노란색 불투명 왁스형태의 조성물이 얻어진 반면, 비교예 1의 경우 각각의 TECA가 침전되고 분리되어진 조성물이 얻어졌다.
계면활성제 교체에 의한 공융혼합물 제조
성분 비교예2 실시예6 실시예7 실시예8 실시예9
TECA 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
쉐어버터 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0
글리세릴스테아레이트 ㅡ 10.0 ㅡ ㅡ ㅡ
피이지-100스테아레이트 ㅡ 15.0 10.0 ㅡ ㅡ
피이지-40스테아레이트 ㅡ ㅡ 15.0 10.0
폴리소르베이트60 ㅡ ㅡ ㅡ 15.0 10.0
글리세릴스테아레이트에스이 ㅡ ㅡ ㅡ ㅡ 15.0
세테아릴알코올 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
스테아릭애씨드 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
제조 결과, 실시예 6-9의 경우 연노란색 불투명 왁스형태의 조성물이 얻어진 반면, 비교예 2의 경우 TECA가 석출된 조성물이 얻어졌다.
고급알코올 및 고급지방산 교체에 의한 공융 혼합물 제조
성분 비교예3 실시예10 실시예11 실시예12 실시예13
TECA 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
쉐어버터 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0
글리세릴스테아레이트 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
피이지-100스테아레이트 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
세테아릴알코올 ㅡ 15.0 ㅡ ㅡ ㅡ
스테아릴알코올 ㅡ ㅡ 15.0 ㅡ ㅡ
베헤닐알코올 ㅡ ㅡ ㅡ 15.0 ㅡ
바틸알코올 ㅡ ㅡ ㅡ ㅡ 15.0
스테아릭애씨드 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
제조 결과, 실시예 10-13의 경우 연노란색 불투명 왁스형태의 조성물이 얻어진 반면, 비교예 3의 경우 TECA가 침전된 조성물이 얻어졌다.
고급지방산 교체에 의한 공융 혼합물 제조
성분 비교예4 실시예14 실시예15 실시예16 실시예17
TECA 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
쉐어버터 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0
글리세릴스테아레이트 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
피이지-100스테아레이트 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
세테아릴알코올 15.0 15.0 ㅡ ㅡ ㅡ
스테아릭애씨드 ㅡ 15.0 ㅡ ㅡ ㅡ
이소스테아릭애씨드 15.0 ㅡ ㅡ
미리스틱애씨드 15.0 ㅡ
팔미틱애씨드 15.0
제조 결과, 실시예 14-17의 경우 연노란색 불투명 왁스형태의 조성물이 얻어진 반면, 비교예 4의 경우 TECA가 침전된 조성물이 얻어졌다.
2. O/W 에멀젼 제조
하기 표 5에서 나타낸 바의 조성으로 TECA 공융 혼합물을 적용하여 O/W 피부 외용제를 제조하였으며, 그 제조 방법은 하기 (a)-(e)와 같다.
TECA 공융 혼합물을 이용한 O/W 피부 외용제 제조
　 　 비교예5 비교예6 실시예18
수성상 정제수 To 100 To 100 To 100
EDTA-2Na 0.02 0.02 0.02
글리세린, 5.00 5.00 5.00
1.3부틸렌글라이콜, 5.00 5.00 5.00
프로필렌글라이콜, 5.00 5.00 5.00
펜틸렌글라이콜 1.50 1.50 1.50
산탄검 0.01 0.01 0.01
카보머 0.20 0.20 0.20
트리에탄올아민 0.20 0.20 0.20
유성상 스쿠알란 4.00 4.00 4.00
이소헥사데칸 3.00 3.00 3.00
실리콘 3.00 3.00 3.00
하이드로제네이티드폴리(C6-14올레핀) 3.00 3.00 3.00
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 2.00 2.00 2.00
카나우바왁스 0.40 0.40 0.40
세틸피이지/피피지-10/1디메치콘 0.40 0.40 0.40
피이지-30디폴리하이드록시스테아레이트 0.40 0.40 0.40
폴리글리세릴-3폴리리시놀리에이트 0.40 0.40 0.40
폴리글리세릴-2디폴리하이드록시스테아레이트 0.40 0.40 0.40
TECA 1.00 ㅡ ㅡ
쉐어버터 8.00 ㅡ ㅡ
글리세릴스테아레이트 2.00 ㅡ ㅡ
피이지-100스테아레이트 3.00 ㅡ ㅡ
세테아릴알코올 3.00 ㅡ ㅡ
스테아릭애씨드 3.00 ㅡ ㅡ
　 　 　 　
공융혼합물 (비교예 1~4) ㅡ 20.00 ㅡ
공융혼합물 (실시예 1-17) 20.00
　 　 　 　 　
방부제 페녹시에탄올 0.20 0.20 0.20
향료 향료 적량 적량 적량
(a) 표 5의 수성상 성분들을 혼합하고 가열(70~75℃)한 후 균일하게 혼합하여 혼합물을 얻었다.
(b) 표 5의 유성상 성분들을 혼합하고 가열(70~75℃)한 후 균일하게 혼합하여 혼합물을 얻었다.
(C) 상기 (a)의 혼합물에 (b)의 혼합물을 투입하며 균일하게 혼합하였다.
(d) 상기 (c)에서 얻은 혼합물을 냉각(45℃)한 후 방부제와 향료를 투입하여 균일하게 혼합하였다.
(e) 상기 (d)에서 얻은 혼합물을 30℃까지 냉각하였다.
도 1a, 1b, 및 1c는 각각 비교예 5, 비교예 6 및 실시예 18을 포함하는 O/W 화장료 조성물의 외관을 나타내는 사진이고, 도 2a, 2b, 및 2c는 각각 비교예 5, 비교예 6 및 실시예 18을 포함하는 O/W 화장료 조성물이 석출 현상이 나타난 것을 보여주는 현미경 이미지이다. 제조 결과, 비교예 5는 TECA, 버터, 계면활성제, 고급 알코올 및 고급 지방산의 단순 혼합물을 유상에 첨가하여 제조한 것으로, 약 1주일 만에 석출이 일어났으며, TECA가 용해되지 못한 것을 확인하였다.
비교예 6은 비교예 1-4 중 어느 하나를 유상에 첨가하여 제조한 것으로, 4℃, 25℃, 37℃ 및 45℃에서 4주 만에 TECA의 석출을 관찰하였다.
실시예 18은 실시예 1~17에 의해 제조된 공융 혼합물중 어느 하나를 유상에 첨가하여 제조한 것으로, 4℃, 25℃, 37℃ 및 45℃에서 8주 동안 석출이 없음을 관찰하였다.

Claims (9)

  1. 병풀 추출물, 버터, 계면 활성제, 고급 알코올 및 고급 지방산을 포함하는 공융 혼합물(eutectic mixture).
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 병풀 추출물은 병풀 정량 추출물(Titrated Extract of Cetella asiatica: TECA)인 공융 혼합물.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 공융 혼합물은,
    병풀 추출물 2 내지 8%(w/w);
    버터 30 내지 50%(w/w);
    계면활성제 15 내지 35%(w/w);
    고급 알코올 5 내지 25%(w/w); 및
    고급 지방산 5 내지 25%(w/w) 포함하는 것인 공융 혼합물.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 버터는 쉐어버터, 카카오버터, 망고씨드버터, 코포아수씨드버터, 또는 야자씨드버터 중 하나 이상을 포함하는 것인 공융 혼합물.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 계면활성제는 글리세릴스테아레이트, 피이지-40스테아레이트, 피이지-100스테아레이트, 폴리소르베이트60, 또는 글리세릴스테아레이트에스이 중 하나 이상을 포함하는 것인 공융 혼합물.
  6. 청구항 1에 있어서 상기 고급알코올은 세틸알코올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올, 또는 바틸알코올 중 하나 이상을 포함하는 것인 공융 혼합물.
  7. 청구항 1에 있어서 상기 고급지방산은 스테아릭애씨드, 이소스테아릭애씨드, 미리스틱애씨드, 또는 팔미틱애씨드 중 하나 이상을 포함하는 것인 공융 혼합물.
  8. 청구항 1의 공융 혼합물을 포함하는 피부 외용제 조성물.
  9. (a) 병풀 추출물, 버터, 계면 활성제, 고급 알코올 및 고급 지방산을 혼합하고 65 내지 80℃로 가열한 후, 교반하여 혼합물을 얻는 단계;
    (b) 단계 (a)에서 얻은 혼합물을 20 내지 40 rpm으로 교반하면서 45 내지 60℃까지 냉각한 후, 다시 4000 내지 8000 rpm으로 교반하여 혼합물을 얻는 단계;
    (c) 단계 (b)에서 얻은 혼합물을 20 내지 40 rpm으로 교반하면서 상온까지 냉각하는 단계를 포함하는 공융 혼합물을 제조하는 방법.
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