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KR20180107254A - 코로나 처리를 이용하여 접착제 실리콘 물질을 플루오로폴리머 필름에 접착시키는 방법 - Google Patents

코로나 처리를 이용하여 접착제 실리콘 물질을 플루오로폴리머 필름에 접착시키는 방법 Download PDF

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KR20180107254A
KR20180107254A KR1020187026209A KR20187026209A KR20180107254A KR 20180107254 A KR20180107254 A KR 20180107254A KR 1020187026209 A KR1020187026209 A KR 1020187026209A KR 20187026209 A KR20187026209 A KR 20187026209A KR 20180107254 A KR20180107254 A KR 20180107254A
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KR
South Korea
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film
fluoropolymer
adhesive material
fluoropolymer film
adhesive
Prior art date
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Ceased
Application number
KR1020187026209A
Other languages
English (en)
Inventor
슈테판 베른트
마르셀 해넬
Original Assignee
테사 소시에타스 유로파에아
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 테사 소시에타스 유로파에아 filed Critical 테사 소시에타스 유로파에아
Publication of KR20180107254A publication Critical patent/KR20180107254A/ko
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Abstract

본 발명은 접착 필름 (7)을 생산하기 위한 방법으로서, 플루오로폴리머 필름 (1)의 하나의 전체 면을 플라즈마로 활성화시키고, 접착제 실리콘 물질 (5)을 전체 활성화된 면에 바로 적용하고, 적용된 접착제 실리콘 물질 (5)을 가교시키는 방법에 관한 것이다.

Description

코로나 처리를 이용하여 접착제 실리콘 물질을 플루오로폴리머 필름에 접착시키는 방법
본 발명은 접착 필름의 생산을 위한 방법 및 섬유 복합 물질을 위한 생산 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 접착 테이프는 특히 복합재 구성에서 몰드(mold), 예를 들어, 섬유 복합 물질을 위한 라미네이션(lamination) 방법에서 사용되는 몰드를 라이닝(lining)하는데 적합한 것으로 의도된다. 이러한 경우에, 몰드의 내표면은 접착 테이프로 완전히 마스킹(masking)된다. 캐리어 필름 및 접착제 물질 층으로 구성된 접착 테이프는 경화된 라미네이트가 몰드로부터 용이하게 제거될 수 있고 접착 테이프로 마스킹된 몰드가 이후에 추가 생산 사이클에 바로 공급될 수 있도록 유리한 접착방지 특성을 나타내야 한다.
몰드에 바디(body)를 몰딩시키기 위한 방법으로서, 접착 테이프를 몰드의 내표면에 적용하고, 몰드의 내표면 상의 라미네이트 층을 접착 테이프에 적용하고, 라미네이트 층에 에폭시 수지를 주입하고, 경화시키고, 라미네이트 구성요소를 경화 후에 접착 테이프로부터 용이하게 탈착시킬 수 있는 방법이 WO 2015/014646호로부터 공지되어 있다. 이러한 목적을 위하여, 접착 테이프의 캐리어 필름은 플루오로폴리머를 포함한다. 플루오로폴리머는 일반적으로 이들의 유리한 접착방지 특성으로 알려져 있다. 접착제 물질 층은 캐리어 필름에 적용된다. 이러한 경우에, 층은 실리콘 접착제 물질 층일 수 있다. 접착제 물질은 캐리어 필름에 직접 적용된 후, 열 처리 또는 UV 광 조사에 의해 가교된다. 접착 테이프는 이후 롤 업되고, 이후에 이의 의도된 용도로 제공된다. 불리하게도, 플루오로폴리머 필름이 또한 실리콘 접착제 물질과 관련된 이의 유리한 접착방지 특성을 가하고, 이에 따라서 라미네이트 구성요소를 몰드로부터 제거한 후에 접착 테이프가 파괴될 수 있기 때문에, 실리콘 접착제 물질과 플루오로폴리머 필름 간의 분리력은 충분하게 강하지 않은 것으로 밝혀졌다.
CN 103421200호에는 플루오로폴리머 필름과 접착제 물질 층 간의 분리력이 증가될 수 있는 방법으로서, 플루오로폴리머 필름이 초음파 배쓰에서 유기 용매에 의해 PTFE의 형태로만 오로지 처리되는 방법이 개시되어 있다. 이러한 목적을 위하여, PTFE 필름은 메탄올/에탄올/이소프로판올/아세톤에서 또는 톨루엔에서 세척된다. 정제된 표면은 플라즈마 처리에 주어진다. CN 103421200호에서 사용된 플라즈마는 오로지 매우 순수한 희가스에서 그리고 매우 좁은 물리적 파라미터, 예컨대, 전류, 밀도, 및 전압하에서 생성된다. 이러한 플라즈마 공정은 산업적 기준으로 구현될 수 없고, 제한 요소는 CN 103421200호에 상세하게 기재되어 있다:
- 공정 가스: 10-25 l/min에서의 아르곤
- 전압: 10-20 kHz에서 9-12 kV
- 전류 밀도: 0.5-2 mA/ cm2
- 산소 함량: 0.01-2%
- 플라즈마 처리 기간: 15-60 s
CN 103421200호에 따른 방법은 PTFE가 아닌 물질의 활성화에는 적합하지 않은데, 그 이유는 "약한 층"과 같은 불순물이 제거될 수 없고, 그에 따라서 접착제 물질과의 접착 결합에 불리하게 영향을 미치기 때문이다.
따라서, 본 발명의 목적은 접착 필름의 생산을 위한 방법과 섬유 복합 물질의 생산을 위한 개선된 방법 둘 모두를 제공하는 것이다.
이러한 목적은 청구항 제1항의 특징부가 있는 상기 언급된 방법에 의해 이의 첫 번째 양태에서 달성된다. 본 발명의 바람직한 개선은 종속항의 요지이다.
플루오로폴리머 필름에 대한 실리콘 접착제 물질 층의 접착 특성을 개선시키기 위하여, 실리콘 접착제 물질 층이 적용되는 플루오로폴리머 필름의 한 면이 전처리된다. 전처리는 플루오로폴리머 필름과 실리콘 접착제 물질 층 사이의 분자간 힘을 강화시킨다.
본 발명에 따르면, 이러한 전처리는 플라즈마 또는 코로나 처리와 같은 물리적 방법에 의해 수행된다. 플라즈마는 또한 물질의 제4의 집합 상태로 지칭된다. 이는 부분적으로 또는 완전히 이온화된 가스이다. 공급된 에너지의 결과로, 양이온 및 음이온, 전자, 다른 집합 상태, 전자기 방사선, 및 화학적 반응 생성물이 생성된다. 다수의 이러한 종들은 처리하고자 하는 표면, 여기서 플루오로폴리머 필름의 표면의 변화를 초래할 수 있다. 요약하면, 처리는 플루오로폴리머 필름 표면의 활성화, 구체적으로, 더 높은 반응성을 야기한다. 플루오로폴리머 필름 표면과 실리콘 접착제 물질 층 사이의 분리력을 증가시키기 위해서 본 발명에 따라 처리가 이용된다.
코로나 방전으로도 지칭되는 코로나 처리는 플루오로폴리머 필름 표면과의 직접 접촉으로 고-전압 방전으로 일어난다.
방전은 주변 공기의 분자, 또는 상기 분자, 바람직하게는 질소가 풍부한 주변 공기가 반응성 형태로 변환되게 한다. 입사 전자의 영향으로 플루오로폴리머 필름 표면 상의 분자가 분열된다. 특히, 불소 원자는 플루오로폴리머 표면으로부터 제거될 수 있다. 생성된 자유 원자가는 코로나 방전의 반응 생성물의 축적을 가능하게 한다. 이러한 축적은 플루오로폴리머 필름 표면의 접착 특성이 개선되는 것을 가능하게 한다.
코로나 처리는 플루오로폴리머 필름 표면의 활성화와 관련하여 시간에 걸쳐 제한된 안정성을 나타내는 것으로 알려져 있기 때문에, 실리콘 접착제 물질은 플루오로폴리머 필름 표면 상에 곧바로 또는 일반적으로 활성화 직후에 접착되어야 한다. 실리콘 접착제 물질은 바람직하게는 단기간 내에, 바람직하게는 플루오로폴리머 필름 표면의 활성화 2시간 이내에 적용된다.
예를 들어, 플라즈마 및 코로나 전처리는 종래에 DE 2005027391 A1호 및 DE 10347025 A1호에 기재되거나 언급되어 있다.
DE 102007063021 A1호에는 필라멘트형 코로나 처리에 의한 접착제 물질의 활성화가 기재되어 있다. 종래의 플라즈마/코로나 전처리는 접착 결합의 전단 수명 및 유동 거동에 대하여 긍정적인 효과를 갖는 것이 개시되어 있다. 이러한 방법이 접착 강도의 증가를 야기할 수 있는 것은 밝혀지지 않았다.
DE 102007063 021 A1호와 유사하게, DE 102011075470 A1호에는 접착제 물질 및 캐리어/기재의 물리적 전처리가 기재되어 있다. 전처리는 접합 단계 전에 개별적으로 수행되고, 동일하거나 상이하게 구성될 수 있다. 이러한 2-면 전처리는 기재-면 전처리에서보다 더 큰 접착 및 고정력이 달성되는 것을 가능하게 한다.
본 발명에서는 접착 필름에 대하여 두게 되는 두 가지 모순적인 요건이 조합된다. 접착 필름은 이의 외표면 중 하나에 대해서는 매우 유리한 접착방지 특성을 나타내야 하지만, 이의 다른 외표면에 대해서는 유리한 접착 특성을 나타내야 한다. 접착 필름은 플루오로폴리머 필름 또는 층, 및 실리콘 접착제 물질 층을 포함한다.
한 편으로, 플루오로폴리머 필름은 이에 접착되는 섬유 복합 물질이 라미네이션 공정 후에 접착 필름으로부터 용이하게 탈착될 수 있도록 접착 필름의 외표면으로서 사용된다. 다른 한 편으로, 라미네이트에 반대인 실리콘 접착제 물질 층은 특히 강한 분리력으로 플루오로폴리머 필름의 다른 면에 접착되어야 한다. 본 발명은, 실리콘 접착제 물질 층이 적용되기 전에 플루오로폴리머 필름의 다른 면이 코로나 처리에 주어진다는 점에서, 그 자체가 모순인 플루오로폴리머 필름의 특성에 대한 이러한 요건의 문제를 해결한다.
표면의 물리적 전처리의 한 가지 부류로서 코로나 처리에 의해서, 플루오로폴리머 필름의 다른 면의 표면 특성이 변경된다. 이러한 변화는 플루오로폴리머 필름의 다른 면에 대한 실리콘 접착제 물질 층의 분리력을 증가시킨다.
접착 강도를 개선시키기 위해서 기재의 물리적 전처리(예컨대, 화염, 코로나, 또는 플라즈마 처리)는 주로 액체 반응성 접착제에 있어서 흔하다. 이러한 경우에, 물리적 전처리의 목적은 또한 기재, 예를 들어, 오일의 미세 정제 또는 유효 면적을 확대시키기 위한 용도일 수 있다.
물리적 전처리에서, 표면의 "활성화"가 언급된다. 이는 일반적으로, 예를 들어, 록-앤-키(lock-and-key) 원리에 따른 화학적 반응과 대조적인 비-특이적 상호작용을 암시한다. 활성화는 일반적으로 습윤력(wettability), 인쇄적성(printability) 또는 코팅의 고정에 대한 개선을 암시한다.
자가-접착 테이프의 경우, 결합제가 흔히 기재에 적용된다. 이러한 단계는 흔히 실패하기 쉽고, 복잡하며, 수동으로 수행되어야 한다.
기재의 물리적 전처리(화염, 코로나, 플라즈마)에 의한 접착제 물질의 접착성의 개선에 대한 성공은 보편적이지 않은데, 그 이유는 천연 또는 합성 고무와 같은 비-극성 접착제 물질이 전형적으로 그러한 처리로부터 거의 유리하지 않기 때문이다.
코로나 처리는 두 개의 전극 사이의 높은 교류 전압에 의해 생성되는 필라멘트 방전으로의 표면 처리로서, 별개의 방전 채널이 처리하고자 하는 표면 상에서 발생하는 처리로 정의되고; 또한, 문헌[Wagner et al., Vacuum, 71 (2003), pp. 417 내지 436]을 참조하라.
특히, 산업적 적용에서, 용어 코로나는 유전 배리어 방전(dielectric barrier discharge: DBD)을 지칭하는 것으로 이해된다. 이러한 경우에, 전극 중 적어도 하나는 유전체, 즉, 절연체로 구성되거나, 그러한 유전체로 커버링되거나 코팅된다. 이러한 경우에, 기재는 또한 유전체로서 기능할 수 있다.
코로나 처리의 강도는 "선량(dose)" [Wmin/m2]으로서 명시되고, 여기서 선량 D = P/b*v, P　= 전력 [W], b = 전극 폭 [m], 및 v　= 웹 속도 [m/min]이다.
기재는 거의 항상 전극과 상대전극 사이의 방전 공간에 위치되거나 가이딩(guiding)되는데, 이는 "직접" 물리적 처리로 정의된다. 이러한 경우에, 웹 형태의 기재는 전형적으로 하나의 전극과, 바람직하게는 접지 상태의 롤러로 구성될 수 있는 두 번째 전극 사이에 가이딩된다.
용어 "필름"은 길이와 폭의 방향으로 연장되는 가요성 물체를 지칭하는 것으로 이해된다. 이러한 물체는 두 방향에 대해 수직으로 운동하는 두께를 갖고, 여기서 폭 방향 및 길이 방향은 두께보다 몇 배 더 크다. 필름의 두께는 길이 및 폭에 의해 결정되는 필름의 전체 면적에 걸쳐 동일하고, 바람직하게는 정확하게 동일하다.
필름은 길이 및 폭의 이의 연장에 의해 결정되는 이의 전체 면적에 따라 경계가 이루어진다. 면적은 사실상 어떠한 요망되는 구성일 수 있다.
그러나, 필름은 바람직하게는 웹 형태이다. 용어 "웹"은 길이가 이의 폭보다 몇 배 더 크고, 폭이 바람직하게는 전체 길이에 따라 거의 정확하게 동일한 것으로 존재하도록 구성되는 물체를 지칭하는 것으로 이해된다.
필름은 특히 웹으로서 롤 상에 롤링되어 저장될 수 있고, 롤로서 적용 부위로 운반되고 가져올 수 있다.
특히, 이는 주입 몰드가 라미네이트 부분의 생산을 위해 구성될 수 있는 방식으로 상기 부위에서 트리밍될 수 있다.
특히 바람직하게는, 필름은, 1개 또는 적어도 2개의 플루오로폴리머를 포함하는 캐리어 필름으로서 사용된다.
플루오로폴리머 또는 불화 폴리머는 본 발명의 맥락에서, 그리고 일반적으로, 오로지 탄소 원자로만 구성되는 불화 폴리머와 주쇄에서 헤테로원자를 갖는 것 둘 모두를 지칭하는 것으로 이해된다. 앞선 기들 중 대표적인 것은 올레핀성 불포화된 불화 모노머의 호모- 및 코폴리머이다.
이러한 모노머로부터 생성된 플루오로폴리머는 가황에 의해 이로부터 얻어진 폴리테트라플루오로에틸렌, 플루오로열가소성물질, 플루오로고무 및 플루오로엘라스토머의 카테고리로 나뉘어진다. 주쇄에서 헤테로원자를 갖는 플루오로폴리머 중 가장 중요한 대표적인 것은 폴리플루오로실록산 및 폴리플루오로알콕시포스파젠이다.
바람직하게는, 캐리어 필름은 1개 또는 적어도 2개의 플루오로폴리머를 50 wt%, 더욱 바람직하게는 75 wt%, 특히 바람직하게는 90 wt%, 및 가장 특히 바람직하게는 95 wt%로(각각의 경우에, 캐리어 필름의 전체 조성을 기준으로) 포함한다.
더욱 바람직하게는, 캐리어 필름을 형성하는 폴리머는 1개 또는 적어도 2개의 플루오로폴리머로 100 wt% 구성된다. 플루오로폴리머는 또한 임의로 후술되는 첨가제에 첨가될 수 있다. 후자는 언급된 바와 같이 절대적으로 필요한 것이 아니며, 사용되지 않아도 된다.
특히, PTFE (폴리테트라플루오로에틸렌), ETFE (폴리(에틸렌-코-테트라플루오로에틸렌)), FEP (폴리(테트라플루오로에틸렌-코-헥사플루오로프로필렌)), PVDF (폴리(1,1-디플루오로에텐) 또는 PFA (퍼플루오로알콕시 폴리머)는 플루오로폴리머, 또는 상기 언급된 플루오로폴리머 중 둘 이상의 혼합물로서 적합하다.
PTFE는 테트라플루오로에텐 모노머로 구성되는 플루오로폴리머를 지칭한다.
ETFE는 모노머 클로로트리플루오로에틸렌, 또는 또한 테트라플루오로에틸렌 및 에틸렌으로 구성된 불화 코폴리머이다.
불화 에틸렌-프로필렌 코폴리머로도 불리는 FEP는 테트라플루오로에텐과 헥사플루오로프로펜의 코폴리머를 지칭한다.
PVF는 비닐 플루오라이드로부터 생성된 폴리머(폴리비닐 플루오라이드)이다.
PCTFE는 클로로트리플루오로에틸렌으로 구성된 폴리머(폴리클로로트리플루오로에틸렌)이다.
ECTFE는 에틸렌 및 클로로트리플루오로에틸렌으로 구성된 코폴리머이다.
PVDF는 1,1-디플루오로에텐으로부터 생산가능한 플루오로폴리머(비닐리덴 플루오라이드)를 지칭한다.
PFA는 기본 단위 [폴리(테트라플루오로에틸렌-코-퍼플루오로알킬 비닐 에테르)]로서
Figure pct00001
와 같은 그룹화로 되어 있는 코폴리머를 지칭한다. PFA는 테트라플루오로에텐 및 퍼플루오로알콕시 비닐 에테르 (예컨대, 퍼플루오로비닐 프로필 에테르, n = 3)의 공중합으로부터 생성된다.
플루오로폴리머는 추가의 폴리머와 혼합될 수 있고, 여기서 플루오로폴리머는 다른 폴리머와 우수한 혼화성을 나타내야 한다.
적합한 폴리머는 올레핀성 폴리머, 예컨대, 블록 (충격) 및 랜덤 폴리머를 포함하여 올레핀의 호모- 또는 코폴리머, 예컨대, 에틸렌, 프로필렌 또는 부틸렌 (여기서, 용어 코폴리머는 터폴리머를 포함하는 것과 유사한 것으로 이해되어야 함), 폴리프로필렌 호모폴리머 또는 폴리프로필렌 코폴리머이다.
단독으로 또는 혼합물로 사용되는 추가의 폴리머는 폴리에스테르, 예컨대, 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리옥시메틸렌, 폴리비닐클로라이드 (PVC), 폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN), 에틸렌 비닐 알콜 (EVOH), 폴리비닐리덴 클로라이드 (PVDC), 폴리비닐리덴 플루오라이드 (PVDF), 폴리아크릴로니트릴 (PAN), 폴리카보네이트 (PC), 폴리아미드 (PA), 설폰 (PES), 폴리이미드 (PI), 폴리아릴렌 설파이드 및/또는 폴리아릴렌 옥사이드의 군으로부터 선택될 수 있다.
캐리어 필름을 형성시키기 위한 폴리머는 순수한 형태로 또는 첨가제, 예컨대, 산화방지제, 광 안정화제, 블로킹방지제(antiblocking agent), 윤활 및 가공 보조제, 충전제, 염료, 안료 및 발포제 또는 핵생성제(nucleating agent)와의 배합물로 존재할 수 있다.
바람직하게는, 필름은 염료를 제외하고 상기 언급된 첨가제 중 어느 것도 포함하지 않는다. 염료는 바람직하게 사용되지만, 반드시 존재할 필요는 없다.
플루오로폴리머 표면의 코로나 처리 동안, 원자 또는 특히 분자는 플루오로폴리머 필름의 표면으로부터 제거되고, 생성된 자유 원자가는 코로나 방전의 반응 생성물의 축적을 가능하게 한다. 반응 생성물은 사용되는 공정 가스에 좌우된다. 공기는 바람직하게는 공정 가스로서 사용되고, 그에 따라서 코로나 방전의 반응 생성물은 특히, 플루오로폴리머 필름 표면 상에 축적되고 실리콘 접착제 물질이 플루오로폴리머 필름 표면 상에 보다 우수한 접착 특성으로 축적되게 하는 이온화된 산소일 것이다.
공정 가스를 변화시키는 것은 상이한 작용기가 플루오로폴리머 필름 표면의 자유 원자가에서 형성되는 것을 가능하게 하고, 적용될 접착제 물질에 좌우하여, 이는 실리콘 접착제 물질 층과 플루오로폴리머 필름 표면 간의 분리력의 증가를 야기할 수 있다. 본 발명에 따른 방법의 특히 적합한 구체예에서, 공정 가스는 95부피% 이하의 양으로 희가스를 함유하고, 나머지 5부피%는 공기이다. 희가스는 이러한 경우에 전자 에너지의 분포에서 더 높은 평균 에너지가 존재하기 때문에 유리하다. 더욱이, 귀금속 플라즈마는 에너지-풍부 준안정 종을 형성시킬 수 있는데, 이는 또한 처리하고자 하는 표면 상에 다수의 작용기를 초래한다.
더욱이, 공정 가스의 주성분이 공기, 질소, 이산화탄소 또는 희가스인지의 여부에 상관없이, 하이드로젠 암모니아, 실록산 및 탄화수소-함유 가스를 공정 가스로 혼합하는 것이 가능하다. 사용되는 플루오로폴리머 필름에 좌우하여, 다양한 혼합물이 표면의 특히 강한 활성화를 야기한다. 활성화된 플루오로폴리머 필름 표면에 적용되는 실리콘 접착제 물질 층은 1-, 2-, 또는 다성분 접착제 시스템으로 이루어질 수 있다. 본 발명의 유리한 구체예에서, 적용은 필링 바(peeling bar)를 사용하여 수행되고, 여기서 이에 적용되는 점성 실리콘 접착제 물질은 실리콘 접착제 물질이 플루오로폴리머 필름의 표면 상에 일정한 높이로 분포되도록 일정한 수직 거리로 당겨진다. 이러한 방법은 유리하게는 일정한 두께의 플루오로폴리머 필름의 전체 표면에 걸쳐 실리콘 접착제 물질 층을 적용하기에 적합하고, 이러한 방법은 특히 간단한 방식으로, 그에 따라서 적은 관리 및 비용으로 수행될 수 있다.
그 후에, 플루오로폴리머 필름 표면에 적용되는 실리콘 접착제 물질은 유리하게는 건조된다. 건조는, 예를 들어, 실리콘 접착제 물질로부터 용매의 자동 증발에 의해 수행된다.
그러나, 예를 들어, 실리콘 접착제 물질을 가열함으로써 다른 건조 방법이 또한 가능하고, 건조된 실리콘 접착제 물질이 이후에 유리하게는 가교될 수 있다. 가교는 유리하게는 300℃ 이하, 그러나 바람직하게는 200℃ 미만의 온도로 실리콘 접착제 물질을 가열함으로써 수행된다.
실리콘 접착제 물질의 가교 후에, 가교된 실리콘 접착제 물질 및 플루오로폴리머 필름에 의해 형성되는 접착 테이프가 이의 의도된 적용을 위해, 특히 라미네이트의 생산 몰드에 대한 접착을 위해 사용될 수 있도록, 높은 분리력으로 플루오로폴리머 표면에 접착하는 영구 점착성인 실리콘 접착제 물질이 생성된다.
플루오로폴리머 필름은 바람직하게는 300 μm, 바람직하게는 100 μm 미만의 필름의 전체 폭 및 길이에 걸친 일정한 두께를 갖고, 필름은 1 내지 2 m의 폭을 가질 수 있고, 기본적으로 무한 길이일 수 있다. 접착 테이프는 롤로서 제공되고, 접착 테이프가 롤 업되는 경우에도 이후에 이를 푸는 것이 용이한데, 그 이유는 롤 업되는 경우에 상기 외표면과 접촉되는 실리콘 접착제 물질의 자유 면과 플루오로폴리머 필름의 비처리된 외표면 간의 분리력이 낮기 때문이다.
이의 두 번째 양태에서, 본 발명에는 섬유 복합 물질의 신규한 생산 방법을 위한 캐리어 필름으로서 매우 유리한 접착방지 특성을 갖는 플루오로폴리머 필름을 고려한다는 개념이 이용된다. 이러한 목적 상, 섬유 복합 물질을 생산하기 위한 몰드를 라이닝하기 위해 플루오로폴리머 필름의 유리한 접착방지 특성이 이용된다.
이러한 경우에, 후속적으로 생산되는 섬유 복합 물질이 위에 놓여지는 생산 몰드의 적용 표면 내벽은 바람직하게는 완전히 라이닝된다. 본 발명에 따른 접착 필름은, 개개 절편이 바람직하게는 서로에 대해 인접하여 에지 대 에지로 위치되고, 적용 표면을 완전히 커버링하도록 트리밍된다. 절편은 적용 표면에 대해 이의 접착제 층으로 직접 접착되고, 이에 대항하여 압착된다. 이것이 수행되기 전에, 바람직하게는 본 발명의 보호 필름은 접착제 층으로부터 박리될 수 있다.
소정 층, 특히, 직물 층, 탄소 섬유 층 등은 이후 각각의 의도된 적용을 위한 단일 접착 필름 층으로 구성된 생산 몰드 상에 위치된다.
층의 스택은 스택 위에 놓여진 진공 필름에 의해 적용 표면 상에 밀봉되고, 진공은 수지, 바람직하게는 에폭시 수지가 주입되는 진공 필름에서 유입 및 유출 개구에 의해 스택에서 생성된다. 수지는 독립적으로, 그러나 바람직하게는 추가 열의 적용에 의해 경화된다.
그러나, 본 발명에 따른 접착제 필름은 유리하게는, 이들이 유리한 접착방지 특성을 갖기 때문에, 플루오로폴리머 층에 직접 적용되고 수지가 주입된 층을 용이하게 제거하는 것을 가능하게 한다.
트리밍된 접착 필름으로 라이닝된 생산 몰드는 유리하게는 다음의 섬유 복합 물질의 주입을 위한 생산 방법에 이어지는 단계에서 바로 사용된다.
본 발명은 도면과 함께 예로서 기술된다. 도면은 하기와 같다:
도 1은 본 발명에 따른 접착 테이프의 생산을 위한 공정 순서의 개략도이다.
도 2는 T 박리 시험의 개략도이다.
스트립 형태 및 불확정 길이로 제공된 ETFE 필름을 플루오로폴리머 필름(1)로 사용하였다. 플루오로폴리머 필름(1)을 필라멘트형 코로나 처리에 주어지게 하였다. 이러한 경우에, 필라멘트형 코로나 방전을 업체 Vetaphone로부터의 장치를 사용하여 발생시켰다. 공기, 질소 또는 이산화탄소를 공정 가스(3)로서 사용하였다. 공정 가스(3)를 도 1에 따른 플루오로폴리머 필름(1)의 표면 상에서 코로나 방전의 영역에 취입하였다. 플루오로폴리머 필름(1)을 50 m/min의 속도에서 공정 가스(3)로 충전된 코로나 방전을 통해 이동시켰다. 방전의 선량을 다중 시험에서 변화시키고, 시험을 또한 100 Wmin/m2의 선량으로 실시하였다.
사용된 공정 가스(3)는 하나의 시험에서 공기였고, 두 번째 시험에서 질소였고, 세 번째 시험에서는 이산화탄소였다. 필라멘트형 코로나 방전(2)에 의한 플루오로폴리머 필름 표면의 활성화 후, 활성화된 표면(4)에 두 번째 방법 단계에서 2-성분 실리콘 접착제 물질(5)을 제공하였다. 두 번째 성분으로서 Syl -Off 4000과 접착제 물질 Dow Corning 7657을 실리콘 접착제 물질(5)로서 사용하였다. 플루오로폴리머 필름(1)의 표면에 대한 실리콘 접착제 물질(5)의 적용 시 절편에 따라, 50 g/m2의 두께를 갖는 층 상에 실리콘 접착제 물질(5)이 분포되어 있는 플루오로폴리머 필름(1) 위에 스프레딩 바(6)를 제공하였다. 이는 100 μm 미만의 실리콘 접착제 물질 층 두께를 야기하였다.
그 후에, 실리콘 접착제 물질 층(5a)을 열적 가열에 의해 가교시키고, 이러한 목적 상, 플루오로폴리머 필름(1)에 적용된 실리콘 접착제 물질 층(5a)을 100℃에서 2분 동안 열처리하였다. 여기서, 플루오로폴리머 필름(1)은 가교된 실리콘 접착제 물질 층(5a)을 위한 캐리어 필름으로서 작용하고, 상기 층과 함께 접착 테이프(7)를 형성시킨다.
하기 표 1은 100 Wmin/m2의 선량에서의 다양한 공정 가스에 대한 박리력을 보여주는 것이다. 박리력은 또한 분리력으로도 지칭된다.
처리된 필름에 대한 스프레딩 및 가교 후의 박리력 :
-> 모든 샘플의 완전한 응집력 소실:
Figure pct00002
표 1
도 2에 따른 소위 T 박리 시험을 이용하여 박리력을 측정하였다. 이러한 경우에, 접착 테이프(7)를 화학적으로 에칭된 폴리에스테르 필름(8) 상에 접착시켰고, 접착 테이프(7)의 실리콘 접착제 물질 층(5a)을 폴리에스테르 필름(8) 상에 접착시켰다. 여기서 사용된 폴리에스테르는 PET였다. 이러한 방식으로 생성된 시험 조각을 이후 실온에서 3일 동안 저장하였다. 그 후에, 폴리에스테르 필름(8) 및 플루오로폴리머 필름(1)을 서로 반대 방향으로 박리시켜 도 2에 따른 박리 공정 동안 접착 테이프의 대략적인 T-모양 구성을 생성시켰고, 일정한 속도로 설정되고 이러한 일정한 속도를 유지하는데 필요한 힘을 측정하는 T 박리기를 이용하여 폴리에스테르 필름(8)과 플루오로폴리머 필름(1)을 따로 떼어내었다.
결과는 표 1에 나타나 있다. 공정 가스로서 공기의 사용에서 가장 강한 힘이 발생되었고, 공정 가스로서 이산화탄소의 사용에서 두 번째 가장 강한 힘이 발생되었고, 공정 가스로서 질소의 사용에서 가장 약한 분리력이 발생되었음을 알 수 있다.
세 개의 샘플 모두가 응집력을 소실하는 세 가지 시험 모두에서, 즉, 세 개의 샘플 모두에서, 실리콘 접착제 물질 층(5a)이 파괴되는 때에 접착 테이프(7)가 분리되었다는 것은 중요하다. 결과는 특히, 예를 들어, 코로나 처리를 변화시킴에 의한 개선으로부터의 분리력의 증가가 어떠한 추가 효과를 가질 수 없다는 것이다. 분리력은 이러한 방식으로 증가될 수 없는데, 그 이유는 어떠한 그러한 증가가 일어날 수 있기 전에 실리콘 접착제 물질 층(5a) 내부에서 파괴가 일어나기 때문이다.
참조 부호 목록
1. 플루오로폴리머 필름
2. 코로나 방전
3. 공정 가스
4. 활성화된 표면
5. 실리콘 접착제 물질
5a. 실리콘 접착제 물질 층
6. 스프레딩 바
7. 접착 테이프
8. 폴리에스테르 필름

Claims (10)

  1. 접착 필름 (7)의 생산을 위한 방법으로서, 플루오로폴리머 필름 (1)의 하나의 전체 면을 플라즈마로 활성화시키고, 실리콘 접착제 물질 (5)을 전체 활성화된 면에 바로 적용하고, 적용된 실리콘 접착제 물질 (5)을 가교시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 플루오로폴리머 필름 (1)이 플라즈마 방전 (2)에 의해 활성화됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 실리콘 접착제 물질 (5)이 온도, 전자 빔, 자외선 또는 수분의 영향에 의해 가교됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 플라즈마 처리가 300℃ 미만에서 일어남을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 실리콘 접착제 물질 (5)이 스프레딩(spreading)에 의해 적용됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 열적 가교가 300℃ 미만, 및 바람직하게는 200℃ 미만의 온도에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 공기, 질소 또는 이산화탄소 또는 이들의 혼합물의 군으로부터의 공정 가스 (3)가 플라즈마 처리를 위해 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, PTFE (폴리테트라플루오로에틸렌), ETFE (폴리(에틸렌-코-테트라플루오로에틸렌)), FEP (폴리(테트라플루오로에틸렌-코-헥사플루오로프로필렌)), PVF (폴리비닐 플루오라이드), PCTFE (폴리클로로트리플루오로에틸렌), ECTFE (폴리(에틸렌-코-클로로트리플루오로에틸렌)), PVDF (폴리(1,1-디플루오로에텐)), PFA (퍼플루오로알콕시 폴리머) 또는 상기 언급된 플루오로폴리머 중 둘 이상의 혼합물이 플루오로폴리머로서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 플루오로폴리머가 추가의 폴리머, 예컨대, 올레핀성 폴리머, 예를 들어, 올레핀의 호모- 또는 코폴리머, 예컨대, 에틸렌, 프로필렌 또는 부틸렌, 또는 폴리에스테르, 예컨대, 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리옥시메틸렌, 폴리비닐클로라이드 (PVC), 폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN), 에틸렌 비닐 알콜 (EVOH), 폴리비닐리덴 클로라이드 (PVDC), 폴리비닐리덴 플루오라이드 (PVDF), 폴리아크릴로니트릴 (PAN), 폴리카보네이트 (PC), 폴리아미드 (PA), 설폰 (PES), 폴리이미드 (PI), 폴리아릴렌 설파이드 및/또는 폴리아릴렌 옥사이드와 혼합됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 섬유 복합 물질의 생산을 위한 방법으로서, 몰드의 하나의 내표면이 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 생산된 접착 필름으로 라이닝되고, 복합 물질이 섬유 복합 물질의 라이닝된 내표면 상에서 생성되고, 생성된 섬유 복합 물질이 몰드의 마스킹(masking)된 내표면으로부터 탈착되는 방법.
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