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KR20170039265A - 파사드 건축을 위한 폴리우레탄 경질 폼에 기초한 열 복합 시스템 - Google Patents

파사드 건축을 위한 폴리우레탄 경질 폼에 기초한 열 복합 시스템 Download PDF

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KR20170039265A
KR20170039265A KR1020177005794A KR20177005794A KR20170039265A KR 20170039265 A KR20170039265 A KR 20170039265A KR 1020177005794 A KR1020177005794 A KR 1020177005794A KR 20177005794 A KR20177005794 A KR 20177005794A KR 20170039265 A KR20170039265 A KR 20170039265A
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KR
South Korea
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composition
outer layer
compound
process according
present
Prior art date
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Ceased
Application number
KR1020177005794A
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English (en)
Inventor
올리버 클레모
군나 캄프
안드레아 아이젠하르트
에르하르트 글라이니히
스벤 묀니히
자루나스 투르신스카스
더크 바인리히
Original Assignee
바스프 에스이
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 바스프 에스이 filed Critical 바스프 에스이
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Ceased legal-status Critical Current

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Abstract

본 발명은, 비코팅면과, 1종 이상의 무기 재료를 포함하는 조성물 (B)로 적어도 부분적으로 코팅된 코팅면을 갖는 외층을 제공하는 단계, 외층의 비코팅면을 처리하는 단계, 외층의 처리면에, 폴리우레탄 폼 및/또는 폴리이소시아네이트 폼의 생성에 적합한 조성물 (Z2)를 도포하는 단계를 적어도 포함하는, 복합 부재의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 본 발명의 방법에 의해 얻을 수 있거나 얻은 복합 부재와, 본 발명의 방법에 의해 얻을 수 있거나 얻은 복합 부재를 단열재로서 또는 파사드 건축에서 사용하는 용도에 관한 것이다.

Description

파사드 건축을 위한 폴리우레탄 경질 폼에 기초한 열 복합 시스템{HEAT COMPOSITE SYSTEM BASED ON POLYURETHANE RIGID FOAM FOR BUILDING FACADES}
본 발명은, 비코팅면과, 1종 이상의 무기 재료를 포함하는 조성물 (B)로 적어도 부분적으로 코팅된 코팅면을 갖는 외층을 제공하는 단계, 외층의 비코팅면을 처리하는 단계, 외층의 처리면에, 폴리우레탄 폼 및/또는 폴리이소시아네이트 폼의 생성에 적합한 조성물 (Z2)를 도포하는 단계를 적어도 포함하는, 복합 부재의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 본 발명의 방법에 의해 얻을 수 있거나 얻은 복합 부재와, 본 발명의 방법에 의해 얻을 수 있거나 얻은 복합 부재를 단열재로서 또는 파사드 건축에서 사용하는 용도에 관한 것이다.
복합 단열 시스템(composite thermal insulation system; CTIS)은 일반적으로, 적절한 무기물 접착제 및/또는 핀에 의해 건물의 외벽에 고정된, 예를 들어, 폴리스티렌 또는 미네랄 울로 제조된 단열재층으로 이루어진다. 그 후, 전체 구조물 내에 복합 단열 시스템을 보존하기 위해, 무기물 접착제, 렌더 및 경우에 따라 유리 섬유 매트와 같은 강화 부재로 이루어진 외층을 상기 단열재층에 부착시키고 단열재층을 보호한다. 복합 단열 시스템의 기능은 새로운 또는 기존 건물의 단열에 있다. 복합 단열 시스템은 또한 습기와 같은 외부 영향으로부터 건물의 외벽을 보호한다.
흔히 접하는 복합 단열 시스템은 일반적으로 발포 폴리스티렌(EPS)으로 제조된 단열재층을 기초로 한다. 이것은 무기물 접착제에 대해 우수한 접착력을 나타내지만, 열전도율이 일반적으로 30　mW/mㆍK 이상이다.
대안으로, 경질 폴리우레탄 폼(경질 PU 폼)으로 제조된 단열재층이 사용될 수 있다. 이것은 열전도율이 예를 들어 20∼25　mW/mㆍK 미만으로 낮아서, 그 결과 발포 폴리스티렌에 비해 개선된 단열성을 나타낸다. 상기 층들은 확산에 불투과성인 외층, 예를 들어, 금속 호일 또는 적절한 폴리머 호일로 코팅되지만, 이 층들은 복합 단열 시스템용의 시판되는 무기물 접착제에 부적절한 접착력을 나타낸다.
EP 1431473 및 EP 2210991은 단열층 및 확산에 불투과성인 외층을 가지며, 무기물 접착제에 대한 접착력을 개선하기 위해 폴리스티렌층이 그 외층에 도포되어 있는 CTIS를 개시한다.
WO 2013/143798은 PU 단열층 또는 폴리이소시아누레이트 단열층(PIR 단열층)을 포함하고, 확산에 불투과성인 금속 외층을 가지며, 무기물 접착제에 대한 접착력을 개선하기 위해 그 외면에 PU 또는 PIR로 제조된 층이 부착되어 있는 CTIS를 개시한다. 이러한 층들은 이액형 성분으로 제조될 수 있고, 단열 부재의 제조 후 또는 중에 연속적으로 부착될 수 있다.
이러한 공정들 모두에 공통되는 특징은, CTIS 단열층에 필요하고, 단열층과 확산에 불투과성인 외층으로 이루어지며, 무기물 접착제에 대해 적절한 접착력을 얻기 위해 부재의 외면에 추가 층의 접착제 접합 또는 부착을 필요로 하는 단열재 부재의 제조이다. 상기 접착제 접합 또는 부착은 현재 단열 부재의 제조에 일반적으로 이용되는 공정에 비해 제조 공정의 복잡성이 크거나 제조 단계가 부가될 필요가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 열전도율이 개선된 복합 단열 시스템을 위한 단열재 부재로서, 바람직하게는, 확산에 대해 불투과성인 외층을 가지고, 복합 단열 시스템 내의 PU 단열층과 외층과 무기물 접착제 사이에 적절한 접착력을 달성하는 단열재 부재를 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은, 코어와 외층 사이의, 즉, 예를 들어, 경질 폴리우레탄 폼 코어 또는 경질 폴리이소시아네이트 폼 코어와 외층 사이의 접착력이 개선된 복합 부재의 제조 방법을 제공하는 것이었다.
상기 목적은, 하기 단계들을 적어도 포함하는, 복합 부재의 제조 방법을 통해 달성된다:
i) 비코팅면과, 1종 이상의 무기 재료를 포함하는 조성물 (B)로 적어도 부분적으로 코팅된 코팅면을 갖는 외층을 제공하는 단계;
ii) 상기 외층의 비코팅면을 처리하는 단계;
iii) 단계 ii)에서 처리된 외층의 면에에, 폴리우레탄 폼 및/또는 폴리이소시아누레이트 폼의 생성에 적합한 조성물 (Z2)를 도포하는 단계.
적어도 부분적으로 코팅되고 무기물 접착제에 대해 우수한 접착력을 나타내는 표면을 갖는 외층의 사용으로 인해, 단열 부재 및 최종 복합 단열 시스템을 더 간단하고 더 비용 효율적으로 제조할 수 있다. 본 발명의 방법은, 외층의 외면에, 예를 들어 폴리스티렌 또는 폴리우레탄으로 제조된 추가 층을 적용할 필요 없이, 무기물 접착제에 대해 우수한 접착력을 나타내는 복합 단열 시스템의 제조를 가능하게 한다.
본 발명에 있어서, 단계 (i)에서 제공된 외층의 표면을 1종 이상의 무기 재료를 포함하는 조성물 (B)로 적어도 부분적으로 코팅하였다. 본 발명에 있어서, 상기 외층은, 비코팅 외층에 비해 무기물 접착제에 대한 접착력을 개선하기 위해 코팅되었다. 이 때 본 발명에 있어서 코팅의 정도는, 무기물 접착제에 대한 우수한 접착력이 담보되는 한 다양할 수 있다. 예를 들어, 외층의 개별 영역들을 코팅하고 나머지 영역은 코팅하지 않는 것도 가능하다. 예를 들어, 조성물 (B)로 외층의 코팅면의 50% 이상이 코팅된다. 조성물 (B)로 바람직하게는 외층의 75% 이상이 코팅되며, 더 바람직하게는 외층의 80% 이상, 특히 바람직하게는 90% 이상이 코팅된다.
따라서, 본 발명의 일 실시형태는, 조성물 (B)가 외층의 코팅면의 50% 이상에 코팅되는 것인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다.
따라서, 본 발명의 또 다른 실시형태는, 조성물 (B)가 외층의 코팅면의 75% 이상에 코팅되는 것인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 방법은 적어도 단계 i), ii), 및 iii)을 포함한다. 그러나, 본 발명에 있어서, 본 발명의 방법이 추가 단계를 포함하는 것도 가능하다.
단계 i)은 비코팅면과, 1종 이상의 무기 재료를 포함하는 조성물 (B)로 적어도 부분적으로 코팅된 코팅면을 갖는 외층을 제공한다. 이것은 연속 제조 플랜트에서 예를 들어 롤로부터 롤업 외층을 권출함으로써 수행할 수 있다. 외층의 성질은 매우 다양할 수 있으나, 단열 분야에서 외층에 일반적으로 사용되는 재료를 사용하는 것이 바람직하다. 적어도 부분적으로 코팅된 외층의 두께는, 예를 들어 0.01　mm∼5　mm, 바람직하게는 0.05　mm∼2　mm, 특히 바람직하게는 0.1　mm∼1　mm, 더 구체적으로 0.2　mm∼0.8　mm, 더 바람직하게는 0.3　mm∼0.7　mm의 범위에 있을 수 있다.
따라서, 본 발명의 또 다른 실시형태는 적어도 부분적으로 코팅된 외층의 두께가 0.01　mm∼5.0　mm 범위에 있는 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다.
상기 조성물 (B)는 1종 이상의 무기 재료를 포함한다. 상기 조성물 (B)는 바람직하게는 1종 이상의 바인더를 추가로 포함한다. 조성물 (B) 중에 포함되는 무기 재료의 양은 넓은 범위에서 다양할 수 있다. 조성물 (B) 중에 포함되는 무기 재료의 양은, 각각의 경우 전체 조성물 (B)를 기준으로, 바람직하게는 50∼99 중량% 범위, 특히 60∼98 중량% 범위, 더 바람직하게는 70∼95 중량% 범위이다. 조성물 (B)는 바람직하게는 추가 성분, 예를 들어, 각각의 경우에 전체 조성물 (B)를 기준으로, 1∼50 중량% 범위, 특히 2∼40 중량% 범위, 더 바람직하게는 5∼30 중량% 범위의 일정량의 1종 이상의 바인더를 더 포함한다.
여기서 무기 재료는 매우 다양할 수 있다. 본 발명에서 적합한 무기 재료의 예로는 분말상 무기 재료, 섬유상 무기 재료, 및 무기 텍스타일이 있다. 균일한 분포를 얻기 위해 특히 분말상 무기 재료가 사용된다.
여기서 조성물 (B) 중에 포함되는 무기 재료의 양은, 각각의 경우에 전체 조성물 (B)를 기준으로, 예를 들어 50∼99 중량% 범위, 특히 60∼98 중량% 범위, 더 바람직하게는 70∼95 중량% 범위이다.
조성물 (B) 중에 포함되는 분말상 무기 재료의 양은, 각각의 경우에 전체 조성물 (B)를 기준으로, 예를 들어 50∼99 중량% 범위, 특히 60∼98 중량% 범위, 더 바람직하게는 70∼95 중량% 범위이다.
따라서, 본 발명의 또 다른 실시형태는, 조성물 (B)가, 각각의 경우에 전체 조성물 (B)를 기준으로, 70∼95 중량%의 분말상 무기 재료 및 5∼30 중량%의 바인더를 포함하는 것인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다.
사용될 수 있는 바인더로는 무기 재료, 예를 들어 물유리에 기초한 것뿐만 아니라, 유기 재료, 특히 플라스틱에 기초한 것이 있다.
플라스틱에 기초한 바인더는 바람직하게는 35∼70 중량%의 고체 함량을 갖는 플라스틱 분산물의 형태로 사용된다. 사용될 수 있는 재료로는 특히 폴리비닐 클로라이드 및 폴리비닐리덴 클로라이드, 및 비닐 아세테이트와 말레산 및 아크릴산의 코폴리머 및 터폴리머가 있다. 스티렌-부타디엔 코폴리머 및 아크릴산 및 메타크릴산 각각의 폴리머/코폴리머가 특히 바람직하다.
무기 재료로서 적합한 재료는 특히 분말상 물질, 특히 무기물을 베이스로 하는 것들, 예를 들어 규산염, 탄산칼슘, 산화알루미늄, 수산화알루미늄, 및 산화알루미늄 수화물이다. 본 발명에 있어서 예를 들어 무기 텍스타일 또는 섬유도 적합하며, 예를 들어, 유리 섬유가 적합하다.
또한, 본 발명에 있어서, 다양한 무기 재료의 혼합물, 예를 들어 10∼50 중량%의 탄산칼슘과 90∼50 중량%의 수산화알루미늄 또는 산화알루미늄 수화물의 혼합물을 사용하는 것도 가능하다.
본 발명에 있어서, 상기 조성물 (B)는 추가 성분들, 특히 추가 무기 또는 유기 염료, 산화티탄 또는 카본 블랙을 포함할 수 있다.
통상적인 외층이 특히 외층으로서 사용될 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 외층은 확산에 대해 불투과성인 것이 바람직하다.
본 발명의 목적을 위해, 확산에 대한 외층의 불투과성은 특히 장기간 동안 셀 매트릭스 내에 남아있는 발포제, 예를 들어, 탄화수소, 예컨대 펜탄 또는 사이클로펜탄, 플루오로카본 및 이산화탄소에 대한 것이다. 본 발명의 목적을 위해, 본 발명의 관점에서 호일이 확산에 불투과성이라도 해도, 공기의 다른 성분들, 예를 들어, 수분, 산소 및 질소가 약간은 확산될 수 있다.
따라서, 본 발명의 또 다른 실시형태는, 외층이 확산에 대해 불투과성인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 있어서, 외층은 복수의 부층으로 이루어지고, 상기 부층 중 적어도 하나는 바람직하게는 확산에 대해 불투과성인 것이 가능하다.
본 발명의 또 다른 실시형태는, 외층이 복수의 부층을 갖는 것인 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다. 외층은 예를 들어 2개 또는 3개의 부층을 가질 수 있다.
예를 들어, 본 발명에 있어서 금속 호일 또는 플라스틱 호일이 외층으로서 적합하다.
따라서, 본 발명의 일 실시형태는, 외층이 플라스틱 호일 또는 금속 호일을 포함하는 것인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 또 다른 실시형태는 또한, 외층이 확산에 대해 불투과성인 플라스틱 필름 또는 금속 호일을 포함하는 것인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다.
따라서, 본 발명의 또 다른 실시형태는, 외층이 금속 호일을 포함하는 것인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 목적을 위해, 코팅은 공지된 방법에 의해, 예를 들어 분무 또는 스프레딩에 의해 외층에 도포할 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 코팅을 도포한 후, 코팅된 외층을 보관하고 이후에 본 발명의 방법에 사용하는 것이 가능하다. 그러나, 본 발명의 방법에서 코팅을 외층 사용 직전에 도포하는 것도 동등하게 가능하다.
본 발명의 방법은 단계 ii)를 추가로 포함한다. 단계 ii)는 외층의 비코팅면을 처리한다. 상기 처리는 적용하고자 하는 층의, 외층에 대한 접착력을 개선시키는 데 도움이 된다. 본 발명의 목적에 적합한 방법은 특히 플라즈마 처리, 코로나 처리, 화염 처리, 또는 접착 촉진제의 사용이다.
따라서, 본 발명의 또 다른 실시형태는, 단계 ii)의 처리가 코로나 처리, 플라즈마 처리, 화염 처리, 및 1종 이상의 접착 촉진제를 포함하는 조성물 (Z1)의 도포로부터 선택되는 것인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다. 또한, 적용하고자 하는 층의, 외층에 대한 접착력을 개선시키는 다른 방법들을 이용하는 것도 가능하다. 또한, 본 발명의 목적을 위해, 다양한 방법들을 병용하는 것도 가능하다. 예를 들어, 본 발명의 목적을 위해, 단계 ii)의 처리는 코로나 처리와 1종 이상의 접착 촉진제를 포함하는 조성물 (Z1)의 도포, 또는 플라즈마 처리와 1종 이상의 접착 촉진제를 포함하는 조성물 (Z1)의 도포를 포함할 수 있다.
외층, 특히 호일의 코로나 처리를 위한 적절한 방법 및 장치는 이미 공지되어 있다. 본 발명의 목적을 위해, 원칙적으로, 공지된 방법 중 임의의 것을 이용할 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 코로나 처리를 연속적으로 수행하는 것이 바람직하다.
외층, 특히 호일의 플라즈마 처리를 위한 적절한 방법 및 장치도 역시 이미 공지되어 있다. 본 발명의 목적을 위해, 원칙적으로, 공지된 방법 중 임의의 것을 이용할 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 플라즈마 처리를 연속적으로 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 목적을 위해, 1종 이상의 접착 촉진제를 포함하고, 더 바람직하게는 외층에 연속적으로 도포되는 조성물 (Z1)을 사용하는 것이 바람직하다. 따라서, 본 발명의 또 다른 실시형태는, 단계 ii)의 처리가 1종 이상의 접착 촉진제를 포함하는 조성물 (Z1)을 도포하는 것을 포함하는 것인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 목적을 위해, 예를 들어, 일액형 또는 이액형 접착 촉진제가 접착 촉진제로서 적합하다. 본 발명의 목적을 위해, 당업자에게 공지된 적합한 접착 촉진제 중 어느 것이나 사용할 수 있다. 예를 들어, 폴리이소시아네이트, 및 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물을 성분으로서 포함하는 이액형 접착 촉진제가 사용된다. 또 다른 적합한 재료는, 폴리이소시아네이트 프리폴리머를 포함하는 일액형 접착 촉진제 또는 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물을 포함하는 일액형 접착 촉진제이다.
그러므로, 단계 ii)에서, 예를 들어, 외층에, 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물을 포함하는 조성물 (Z1)을 도포할 수 있다. 이 조성물은 1종 이상의 폴리이소시아네이트 프리폴리머, 또는 폴리이소시아네이트 및 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물을 동일하게 포함할 수 있다.
그러므로, 단계 ii)는, 외층에, 예를 들어, 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물을 포함하는 조성물 (Z1)을 도포한다. 여기서 도포 공정에, 통상적인 기법, 예를 들어 분무 도포 또는 롤링이 이용될 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시형태는, 조성물 (Z1)을 분무 도포 또는 롤링에 의해 외층에 도포하는 것인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 목적을 위해, 조성물 (Z1)은 바람직하게는 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물을 포함한다. 본 발명에 있어서 조성물 (Z1)은 또한 이소시아네이트에 대해 반응성인 2종 이상의 화합물을 포함할 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 이소시아네이트에 대해 반응성인 적절한 화합물은, 원칙적으로, 이소시아네이트에 대해 반응성인 작용기를 갖는 임의의 화합물이다. 적절한 화합물은 특히 OH 작용기를 갖는 화합물, NH 작용기를 갖는 화합물, 및 SH 작용기를 갖는 화합물이다. 여기서, "NH 작용기를 갖는 화합물"이란 표현은 1차 아민뿐만 아니라 2차 아민을 포함한다.
따라서, 본 발명의 또 다른 실시형태는, 접착 촉진제가 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물이거나 폴리이소시아네이트 프리폴리머인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 대안적인 실시형태는, 조성물 (Z1)이 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물 및 1종 이상의 폴리이소시아네이트를 포함하는 것인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다.
따라서, 본 발명의 또 다른 실시형태는, 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물이 OH 작용기를 갖는 화합물, NH 작용기를 갖는 화합물, 및 SH 작용기를 갖는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다. 본 발명에 있어서, 언급된 화합물 2종 이상의 혼합물을 사용하는 것도 가능하다. 또한, OH 작용기를 갖는 화합물 및 NH 작용기를 갖는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물들을 사용하는 것이 바람직하며, 여기서 상기 화합물들은 이소시아네이트에 대해 반응성이다. 본 발명에 있어서, OH 작용기를 갖는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물들이 특히 바람직하며, 여기서 상기 화합물들은 이소시아네이트에 대해 반응성이다.
따라서, 본 발명의 또 다른 실시형태는, 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물이 폴리에테르, 폴리에스테르, 에스테르 기 및 에테르 기를 갖는 화합물, 우레탄 및 에스테르 및/또는 에테르 기를 갖는 화합물 및 우레탄 기를 갖는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 이소시아네이트에 대해 반응성이고 기체의 방출 없이 이소시아네이트와 반응하는 화합물이 바람직하다. 본 발명의 목적을 위해, 추가로, 이소시아네이트에 대해 반응성이고 임의의 내부 반응 또는 공기 또는 대기 수분과의 임의의 반응을 하지 않는 화합물이 바람직하다.
이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물은 폴리에테르 및/또는 폴리에스테르, 및/또는 에스테르 기뿐만 아니라 에테르 기도 갖는 화합물, 및/또는 우레탄, 에스테르, 및/또는 에테르 작용기를 갖는 화합물, 바람직하게는 폴리에테르 및/또는 폴리에스테르, 및/또는 에스테르 기뿐만 아니라 에테르 기도 포함하는 화합물, 특히 바람직하게는 폴리에테르 및/또는 폴리에스테르, 구체적으로 폴리에테르인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 폴리에테르 폴리올이 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물로서 특히 바람직하다. 폴리에테르 폴리올은 공지된 방법에 의해, 예를 들어, 평균적으로 2∼8개, 바람직하게는 2∼6개의 반응성 수소 원자를 포함하는 1종 이상의 스타터 분자 또는 스타터 분자 혼합물을 이용하고, 아민계 알콕시화 촉매, 예컨대 디메틸에탄올아민(DMEOA), 이미다졸, 또는 이미다졸 유도체를 이용하거나, 또는 알칼리 금속 수산화물, 예를 들어 수산화나트륨 또는 수산화칼륨, 알칼리 금속 알코올레이트, 예를 들어 나트륨 메탄올레이트, 나트륨 에탄올레이트, 칼륨 에탄올레이트, 또는 칼륨 이소프로판올레이트를 이용한, 2∼4개의 탄소 원자를 갖는 1종 이상의 알킬렌 옥시드의 음이온 중합에 의해, 또는 루이스산, 예를 들어 오염화안티몬, 보론 플루오라이드 에테레이트, 또는 표백토를 이용한 양이온 중합에 의해 제조될 수 있다. 적절한 알킬렌 옥시드의 예로는 테트라하이드로푸란, 프로필렌 1,3-옥시드, 부틸렌 1,2- 또는 2,3-옥시드, 스티렌 옥시드, 및 바람직하게는 에틸렌 옥시드 및 프로필렌 1,2-옥시드가 있다. 알킬렌 옥시드는 개별적으로, 교대로 연속하여, 또는 혼합물의 형태로 사용될 수 있다. 바람직한 알킬렌 옥시드는 프로필렌 옥시드 및 에틸렌 옥시드, 특히 프로필렌 옥시드이다.
사용될 수 있는 스타터 분자의 예로는 하기 화합물이 있다: 유기 디카복실산, 예를 들어 숙신산, 아디프산, 프탈산, 및 테레프탈산, 지방족 및 방향족, 경우에 따라 알킬 부분에 1∼4개의 탄소 원자를 갖는 N-모노-, N,N-, 또는 N,N'-디알킬 치환 디아민, 예를 들어 경우에 따라 모노- 또는 디알킬-치환 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 1,3-프로필렌디아민, 1,3- 및 1,4-부틸렌디아민, 1,2-, 1,3-, 1,4-, 1,5-, 및 1,6-헥사메틸렌디아민, 페닐렌디아민, 2,3-, 2,4-, 및 2,6-톨릴렌디아민, 및 4,4'-, 2,4'-, 및 2,2'-디아미노-디페닐메탄. 언급된 디프라이머리 아민, 예를 들어 에틸렌디아민이 특히 바람직하다. 사용될 수 있는 다른 스타터 분자는 알칸올아민, 예를 들어 에탄올아민, N-메틸- 및 N-에틸에탄올아민, 디알칸올아민, 예를 들어 디에탄올아민, N-메틸- 및 N-에틸디에탄올아민, 및 트리알칸올아민, 예를 들어 트리에탄올아민, 및 암모니아이다. 2가 또는 다가 알코올("스타터"라고도 함), 예를 들어 에탄디올, 1,2- 및 1,3-프로판디올, 디에틸렌 글리콜(DEG), 디프로필렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 글리세롤, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 솔비톨 및 수크로스를 사용하는 것이 바람직하다. 6 이하, 바람직하게는 5 이하, 특히 바람직하게는 4 이하, 더 특히 3 이하, 매우 특히 2 이하의 OH 작용가를 갖는 스타터 물질 또는 스타터 물질 혼합물을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 알콕시화 중에 OH 작용기의 특정 비율이 지방산에 의해 에스테르화되도록, 지방산 또는 지방산 유도체, 예를 들어 지방산 에스테르를 스타터 물질 혼합물에 첨가하는 것도 가능하다.
추가로, 조성물 (Z1) 중에 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물로서 폴리에스테롤을 사용할 수 있다. 적절한 폴리에스테르 폴리올은 2∼12개의 탄소 원자를 갖는 유기 디카복실산, 바람직하게는 방향족 디카복실산, 또는 방향족 및 지방족 디카복실산의 혼합물, 및 다가 알코올, 바람직하게는 디올 및/또는 폴리올, 또는 이들의 알콕실레이트, 특히 바람직하게는 디올 및/또는 트리올, 또는 이들의 알콕실레이트로부터 제조될 수 있다.
구체적으로 사용될 수 있는 디카복실산은 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 수버산, 아젤라산, 세바스산, 데칸디카복실산, 말레산, 푸마르산, 프탈산, 이소프탈산, 및 테레프탈산이다. 여기서, 디카복실산은 개별적으로 또는 혼합물로 사용될 수 있다. 또한, 유리 디카복실산 대신에, 상응하는 디카복실산 유도체, 예를 들어, 1∼4개의 탄소 원자를 갖는 알코올의 디카복실산 에스테르 및 디카복실산 무수물을 사용할 수도 있다. 바람직하게 사용되는 방향족 디카복실산은 프탈산, 프탈산 무수물, 테레프탈산, 및/또는 이소프탈산이며 이들은 단독으로 또는 혼합물로 사용될 수 있다. 바람직하게 사용되는 지방족 디카복실산은, 예를 들어, 20∼35:35∼50:20∼32 중량부의 정량적 비율의 숙신산과 글루타르산과 아디프산의 디카복실산 혼합물, 특히 아디프산이다. 2가 및 다가 알코올, 특히 디올 및/또는 트리올의 예로는 에탄디올, 디에틸렌 글리콜, 1,2- 및 1,3-프로판디올, 디프로필렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,10-데칸디올, 글리세롤, 트리메틸올프로판 및 펜타에리트리톨과, 이들의 알콕실레이트가 있다. 에탄디올, 디에틸렌 글리콜, 글리세롤, 및 이들의 알콕실레이트, 또는 언급된 폴리올 중 2종 이상의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 추가로, 락톤, 예를 들어 ε-카프로락톤, 또는 하이드록시카복실산, 예를 들어 ω-하이드록시카프로산으로부터 유도된 폴리에스테르 폴리올을 사용하는 것도 가능하다.
또한, 생물학적 유래의 출발 물질 및/또는 이들의 유도체, 예를 들어, 피마자유, 폴리하이드록시 지방산, 리시놀레산, 하이드록시 변성 오일, 포도씨유, 블랙커민유, 호박씨유, 보리지씨유, 대두유, 밀배아유, 유채씨유, 해바라기유, 땅콩유, 애프리컷 커넬유, 피스타치오넛유, 아몬드유, 올리브유, 마카다미아넛유, 아보카도유, 씨벅손유, 참깨유, 대마유, 헤이즐넛유, 달맞이꽃종자유, 와일드로즈유, 홍화유, 월넛유, 지방산, 하이드록시 변성 지방산, 및 미리스트올레산, 팔미트올레산, 올레산, 박센산, 페트로셀린산, 가드올레산, 에루스산, 네르본산, 리놀레산, α- 및 γ-리놀렌산, 스테아리돈산, 아라키돈산, 팀노돈산, 클루파노돈산 및 세르본산을 베이스로 하는 지방산 에스테르를 사용함으로써 폴리에스테르 폴리올을 제조할 수 있다.
폴리에스테롤이 조성물 (Z1) 중에 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물로서 사용된다면, 이것은, 폴리에스테롤의 중량을 기준으로, 바람직하게는 20 중량% 미만, 특히 15 중량% 미만, 더 구체적으로 10 중량% 미만, 매우 특히 5 중량% 미만, 가장 특히 0 중량%의 지방산을 포함한다. 또한, 폴리에스테르가 상기에 기재된 공정의 스타터 물질로서 알콕시화되는 화합물을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서 조성물 (Z1)은 1종 이상의 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물, 특히 폴리에테롤 및 폴리에스테롤의 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함할 수 있다. 이 경우, 폴리에스테롤 함량은, 조성물 (Z1) 중의 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물의 중량을 기준으로, 90 중량% 미만이 바람직하고, 50 중량% 미만이 바람직하며, 25 중량% 미만이 특히 바람직하고, 10 중량% 미만이 더 특히 바람직하다. 조성물 (Z1) 중, 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물은 스타터 물질 또는 스타터 물질 혼합물의 알콕시레이트만으로 이루어지는 것이 더 바람직하다. 조성물 (Z1) 중에 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물로서 폴리에스테롤이 사용되지 않는 것이 바람직하다.
조성물 (Z1)이 사용된다면, 조성물 (Z1) 중 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물(들)의 몰 질량은 바람직하게는 50　g/mol 초과, 바람직하게는 150　g/mol 초과, 특히 바람직하게는 200　g/mol 초과, 더 구체적으로 400　g/mol 초과, 더욱 더 구체적으로 500　g/mol 초과, 더 바람직하게는 700　g/mol 초과, 매우 구체적으로 900　g/mol 초과이다.
이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물의 OH 가는 1,500　mg KOH/g 미만, 바람직하게는 1,000　mg KOH/g 미만, 특히 바람직하게는 800　mg KOH/g 미만, 더 구체적으로 500　mg KOH/g 미만, 더욱 더 구체적으로 300　mg KOH/g 미만, 더 바람직하게는 200　mg KOH/g 미만이다. 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물의 OH 가는 바람직하게는 10∼200　mg KOH/g 범위인 것이 바람직하다.
이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물의 OH 작용가는 바람직하게는 8 이하, 바람직하게는 6 이하, 특히 바람직하게는 5 이하, 더 구체적으로 4 이하, 더욱 더 구체적으로 3 이하이다. 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물의 OH 작용가는 바람직하게는 1∼4의 범위, 더 바람직하게는 2∼3의 범위에 있다.
그러나, 조성물 (Z1) 중에 존재하고 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물의 OH 가는 바람직하게는 1 이상이며, 1.5 이상이 바람직하다.
조성물 (Z1) 중에 포함되는, 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물의 제조에 사용되는, 에틸렌 옥시드 대 프로필렌 옥시드의 질량비는 9 이하, 바람직하게는 3 이하, 특히 바람직하게는 1 이하, 더 구체적으로 0.5 이하, 더욱 더 구체적으로 0.2 이하, 매우 구체적으로 0.1 이하인 것이 바람직하다. 조성물 (Z1) 중에 포함되는 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물의 제조에 프로필렌 옥시드만을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시형태는, 단계 ii)에서, 1종 이상의 폴리이소시아네이트를 포함하고 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물을 포함하는 조성물 (Z1)을 도포한다.
적절한 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물은 상기에 언급한 것들이다.
사용되는 폴리이소시아네이트는 지방족, 지환족, 방향지방족, 및/또는 방향족 디이소시아네이트일 수 있다. 하기 방향족 이소시아네이트를 각각 예로서 들 수 있다: 톨릴렌 2,4-디이소시아네이트, 톨릴렌 2,4-디이소시아네이트와 2,6-디이소시아네이트의 혼합물, 디페닐메탄 4,4'-, 2,4'-, 및/또는 2,2'-디이소시아네이트(MDI), 디페닐메탄 2,4'-디이소시아네이트와 디페닐메탄 4,4'-디이소시아네이트의 혼합물, 우레탄 변성 액체 디페닐메탄 4,4'- 및/또는 2,4-디이소시아네이트, 4,4'-디이소시아네이토디페닐에탄, 모노머 메탄디페닐 디이소시아네이트와 더 많은 수의 고리를 갖는 메탄디페닐 디이소시아네이트의 동족체(폴리머 MDI)의 혼합물, 및 나프틸렌(1,2-) 및 1,5-디이소시아네이트.
사용되는 지방족 디이소시아네이트는 일반적으로 지방족 및/또는 지환족 디이소시아네이트, 예를 들어 트리-, 테트라-, 펜타-, 헥사-, 헵타-, 및/또는 옥타메틸렌 디이소시아네이트, 2-메틸펜타메틸렌 1,5-디이소시아네이트, 2-에틸부틸렌 1,4-디이소시아네이트, 1-이소시아네이토-3,3,5-트리메틸-5-이소시아네이토메틸사이클로헥산(이소포론 디이소시아네이트, IPDI), 1,4- 및/또는 1,3-비스(이소시아네이토메틸)사이클로헥산(HXDI), 사이클로헥산 1,4-디이소시아네이트, 1-메틸사이클로헥산 2,4- 및/또는 2,6-디이소시아네이트, 및 디사이클로헥실메탄 4,4'-, 2,4'-, 및/또는 2,2'-디이소시아네이트이다.
예를 들어, 본 발명의 목적을 위해, 이소시아네이트에 대해 반응성이고 폴리에테르 폴리올 및 폴리에스테르 폴리올, 및 디페닐메탄 4,4'-, 2,4'-, 및/또는 2,2'-디이소시아네이트(MDI)로 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물을 포함하는 조성물 (Z1)이 사용된다.
본 발명의 또 다른 실시형태에서, 조성물 (Z1)은 또한 폴리이소시아네이트 프리폴리머를 접착 촉진제로서 포함할 수 있다. 폴리이소시아네이트 프리폴리머는, 예를 들어 30∼100℃, 바람직하게는 약 80℃의 온도에서, 과량의 상기에 기재된 폴리이소시아네이트를 폴리올과 반응시켜 프리폴리머를 형성함으로써 얻을 수 있다. 본 발명의 프리폴리머는 폴리이소시아네이트 및 폴리에스테르, 예를 들어 아디프산으로부터 유도된 것, 또는 폴리에테르, 예를 들어 에틸렌 옥시드 및/또는 프로필렌 옥시드로부터 유도된 것에 기초한 시판되는 폴리올을 사용하여 제조하는 것이 바람직하다.
폴리올은 당업자에게 공지되어 있고, 예를 들어 문헌["Kunststoffhandbuch, Band 7, Polyurethane" [Plastics handbook, Volume 7, Polyurethanes], Carl Hanser Verlag, 3판 1993, 챕터 3.1]에 기재되어 있다. 이소시아네이트에 대해 반응성인 수소 원자를 갖는 폴리머 화합물을 폴리올로서 사용하는 것이 바람직하다. 폴리올로서 폴리에테롤을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
이소시아네이트 프리폴리머의 제조 시, 통상적인 사슬 연장제 또는 가교제를 경우에 따라 상기 폴리올에 첨가한다. 사슬 연장제로서 1,4-부탄디올, 디프로필렌 글리콜, 및/또는 트리프로필렌 글리콜을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 여기서, 유기 폴리이소시아네이트 대 폴리올 및 사슬 연장제의 비는 이소시아네이트 프리폴리머의 NCO 함량이 2∼30%, 바람직하게는 6∼28%, 특히 바람직하게는 10∼24%가 되도록 선택하는 것이 바람직하다.
폴리이소시아네이트의 프리폴리머는 MDI, 폴리머 MDI, 및 TDI, 및 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 목적을 위해, 조성물 (Z1)은 추가의 화합물, 예를 들어 난연제, 발포제, 또는 폴리우레탄 형성 또는 폴리이소시아누레이트 형성을 위한 촉매를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시형태는, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법으로서, 조성물 (Z1)이 하기 성분들:
(i) 난연제;
(ii) 발포제;
(iii) 폴리우레탄 형성 또는 폴리이소시아누레이트 형성을 위한 촉매
중 1종 이상을 포함하는 것인 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 있어서, 조성물 (Z1)은 언급된 성분들의 임의의 원하는 조합, 예를 들어 성분 (i) 또는 (ii) 또는 (iii) 단독, 또는 성분 (i)과 (ii), 또는 성분 (i)과 (iii), 또는 성분 (ii)와 성분 (iii)을 포함할 수 있다. 조성물 (Z1) 중의 언급된 화합물의 사용량은 원칙적으로 당업자에게 알려져 있는 통상적인 양일 수 있다.
조성물 (Z1)은 발포제, 예를 들어 화학적 또는 물리적 발포제를 포함할 수 있다. 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물에, 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물의 양을 기준으로, 5 중량% 미만, 바람직하게는 2 중량% 미만, 특히 바람직하게는 1 중량% 미만, 더 구체적으로 0.5 중량% 미만, 더욱 더 구체적으로 0.2 중량% 미만, 매우 특히 0 중량%의 화학적 발포제, 즉, 이소시아네이트와 반응하여 기체를 형성하는 화합물, 바람직하게는 물 또는 포름산, 특히 바람직하게는 물을 첨가하는 것이 바람직하다.
조성물 (Z1)에, 이소시아네이트 반응성 화합물의 양을 기준으로, 20 중량% 미만, 바람직하게는 10 중량% 미만, 특히 바람직하게는 5 중량% 미만, 더 구체적으로 1 중량% 미만, 매우 특히 0 중량%의, 물리적 발포제로서 알려진, 이소시아네이트에 비반응성인 저비점 성분을 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 임의의 형태의 난연제를 상기 조성물 (Z1)에 첨가할 수 있다. 사용될 수 있는 난연제는 일반적으로 당업계에 공지된 난연제이다. 적절한 난연제의 예로는 브롬화 에스테르, 브롬화 에테르(Ixol), 및 브롬화 알코올, 예컨대 디브로모네오펜틸 알코올, 트리브로모네오펜틸 알코올, 및 PHT-4-디올, 및 염소화 포스페이트, 예컨대 트리스(2-클로로에틸)포스페이트, 트리스(2-클로로프로필)포스페이트(TCPP), 트리스(1,3-디클로로프로필)포스페이트, 트리크레실 포스페이트, 트리스(2,3-디브로모프로필)포스페이트, 테트라키스(2-클로로에틸)에틸렌디포스페이트, 디메틸 메탄포스포네이트, 디에틸 디에탄올아미노메틸포스포네이트, 및 시판되는 할로겐 함유 난연성 폴리올이 있다. 액체 난연제로서 사용될 수 있는 다른 포스페이트 또는 포스포네이트는 디에틸 에탄포스포네이트(DEEP), 트리에틸 포스페이트(TEP), 디메틸 프로필포스포네이트(DMPP), 및 디페닐 크레실 포스페이트(DPC)이다. 상기에 언급한 난연제 이외에, 경질 폴리우레탄 폼에 난연성을 제공하는 데 사용될 수 있는 난연제로는 무기 또는 유기 난연제, 예컨대 적린, 적린 제제, 산화알루미늄 수화물, 삼산화안티몬, 산화비소, 폴리인산암모늄 및 황산칼슘, 팽창 흑연, 또는 시아누르산 유도체, 예를 들어 멜라민, 또는 2종 이상의 난연제의 혼합물, 예를 들어 폴리인산암모늄과 멜라민의 혼합물, 및 경우에 따라 옥수수 전분 또는 폴리인산암모늄과 멜라민과 팽창 흑연의 혼합물이 있으며; 경우에 따라 방향족 폴리에스테르가 상기 목적을 위해 사용될 수 있다.
본 발명의 목적에 바람직한 난연제는 브롬을 포함하지 않는다. 특히 바람직한 난연제는 탄소, 수소, 인, 질소, 산소 및 염소로 이루어진 군으로부터 선택되는 원자, 더 특히, 탄소, 수소, 인 및 염소로 이루어진 군으로부터 선택되는 원자로 이루어진다. 바람직한 난연제는 이소시아네이트에 대해 반응성인 기를 갖지 않는다. 본 발명에서 사용되는 난연제는 바람직하게는 실온에서 액체이다. TCPP, DEEP, TEP, DMPP, 및 DPK, 특히 TCPP가 특히 바람직하다.
또한, 종래의 PUR 및 PIR 촉매가 조성물 (Z1)에 첨가될 수 있다. 우레탄 구조체 또는 이소시아누레이트 구조체를 형성하는 데 사용될 수 있는 촉매의 예로는 카복실레이트 염과, 염기성, 바람직하게는 아민계 촉매가 있다.
염기성 우레탄 촉매, 예를 들어 3차 아민, 예컨대 트리에틸아민, 트리부틸아민, 디메틸벤질아민, 디사이클로헥실메틸아민, 디메틸사이클로헥실아민 및 알칸올아민 화합물, 예컨대 트리에탄올아민, 트리이소프로판올아민, N,N',N"-트리스(디알킬아미노알킬)헥사하이드로트리아진, 예를 들어 N,N',N"-트리스(디메틸아미노프로필)-s-헥사하이드로트리아진 및 트리에틸렌디아민을 사용하는 것이 유익하다. 트리에틸아민, 디메틸사이클로헥실아민, 및 N,N',N"-트리스(디알킬아미노알킬)헥사하이드로트리아진, 예를 들어 N,N',N"-트리스(디메틸아미노프로필)-s-헥사하이드로트리아진이 바람직하고, 디메틸사이클로헥실아민이 특히 바람직하다.
카복실레이트 구조를 갖는 것으로 말할 수 있는 촉매는 1차 암모늄 또는 알칼리 금속 카복실레이트, 바람직하게는 알칼리 금속 카복실레이트 염, 특히 바람직하게는 알칼리 금속 포르메이트, 알칼리 금속 아세테이트, 또는 알칼리 금속 헥사노에이트이다. 언급한 출발 물질 및 다른 출발 물질과 관련된 추가 정보는 기술 문헌, 예를 들어 [Kunststoffhandbuch, Band VII, Polyurethane [Plastics handbook, volume VII, Polyurethanes], Carl Hanser Verlag Munich, Vienna, 1st, 2nd, 및 3rd edition 1966, 1983, 및 1993]에서 참고할 수 있다.
추가로, 경우에 따라, 조성물 (Z1)에 다른 보조제 및/또는 추가 물질을 첨가할 수 있다. 그 예로는 계면활성제 물질, 충전제, 염료, 안료, 가수분해 안정제, 정진균 및 정균 물질을 들 수 있다.
사용될 수 있는 계면활성제 물질의 예로는 출발 물질의 균질화를 촉진하는 데 도움이 되는 화합물이다. 그 예로는 유화제, 예를 들어 피마자유 설페이트 또는 지방산의 나트륨염과 지방산과 아민의 염, 예를 들어 디에틸아민 올리에이트, 디에탄올아민 스테아레이트, 디에탄올아민 리시놀리에이트, 설폰산의 염, 예를 들어 도데실벤젠- 또는 디나프틸메탄-디설폰산 및 리시놀레산의 알칼리 금속염 또는 암모늄염; 폼 안정제, 예를 들어 실록산-옥시알킬렌 코폴리머 및 다른 유기 폴리실록산, 에톡시화 알킬페놀, 에톡시화 지방 알코올, 파라핀 오일, 피마자유 에스테르/리시놀레산 에스테르, 터키 레드 오일(Turkey red oil) 및 땅콩유, 및 셀 조절제, 예를 들어 파라핀, 지방 알코올, 및 디메틸폴리실록산을 들 수 있다. 또한, 펜던트 기로서 플루오로알칸 부분과 폴리옥시알킬렌을 갖는 올리고머 아크릴레이트가 유화 작용을 개선시키는 데 적합하다.
또한, 상기 조성물 (Z1)은 특히 외층의 비코팅면과 조성물 (Z1) 사이의 화합성을 개선하는 추가 첨가제를 포함한다. 예를 들어, 전체 조성물 (Z1)을 소수화할 수 있도록 충분히 소수성을 갖는 첨가제를 친수성 조성물 (Z1)에 첨가할 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 상 분리를 방지하기 위해서는, 적절한 첨가제가 조성물 (Z1)과 혼화성이어야 한다. 적절한 화합물은 당업자에게 공지되어 있다. 친수성 조성물 (Z1)에 대한 첨가제로서 적합한 소수성 화합물의 예로는 올레산이 있다.
따라서, 본 발명의 또 다른 실시형태는, 조성물 (Z1)이 외층의 비코팅면과 조성물 (Z1) 사이의 화합성을 개선하는 1종 이상의 첨가제를 포함하는 것인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다.
임의의 형태의, 충전제로서 알려진 비반응성 고체를 조성물 (Z1)에 첨가하는 것도 가능하다.
충전제, 특히 강화 충전제는 그 자체로서 공지된 종래의 유기 및 무기 충전제, 강화제, 증량제, 도료의 마모 거동을 개선시키는 제제, 코팅 조성물 등이다. 각각의 예로서 무기 충전제, 예컨대 규산염 광물, 예를 들어 파일로실리케이트, 예컨대 안티고라이트, 서펜타인, 혼블랜드, 앰피볼, 크리소타일 및 탈크 분말, 금속 산화물, 예를 들어 카올린, 산화알루미늄, 산화티탄 및 산화철, 금속 염, 예를 들어 백악, 바라이트, 및 무기 안료, 예를 들어 황화카드뮴 및 황화아연, 및 유리 등을 들 수 있다. 카올린(차이나 클레이), 규산알루미늄, 및 황산바륨과 규산알루미늄의 공침전물, 및 천연 및 합성 섬유상 광물, 예컨대 규회석, 및 금속 및 특히 유리로 제조된 다양한 길이의 섬유(이들은 경우에 따라 사이징 처리될 수 있음)를 사용하는 것이 바람직하다. 사용될 수 있는 유기 충전제의 예로는 카본, 멜라민, 로진, 사이클로펜타디에닐 수지 및 그래프트 폴리머, 및 셀룰로스 섬유, 및 폴리아미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리우레탄 또는 폴리에스테르로 제조된 섬유를 들 수 있으며, 여기서 이들은 방향족 및/또는 지방족 화합물을 베이스로 한 것일 수 있다. 내화 성능에 유리한 효과를 주는 충전제, 예를 들어 팽창 흑연, 석고, 백악, 카복실산 에스테르, 특히 카본 섬유가 특히 바람직하다.
본 발명의 단계 ii)에서 적용되는 조성물 (Z1)의 양은, 예를 들어 1∼1,000　g/m2, 바람직하게는 5∼800　g/m2, 더 바람직하게는 10∼800　g/m2, 바람직하게는 10∼400　g/m2, 특히 바람직하게는 50∼400　g/m2, 특히 80∼250　g/m2, 또는 20∼250　g/m2, 특히 25∼150　g/m2이다.
본 발명의 또 다른 실시형태는, 단계 ii)에서의 외층에 도포되는 조성물 (Z1)의 양이 1∼1,000　g/m2 범위인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 외층의 비코팅면과 조성물 (Z1) 사이의 화합성은, 도포된 조성물 (Z1)의 양이, 외층 표면에서 적어도 일정 시간 동안 안정한 필름을 형성하도록 충분한 것이 바람직하다. 본 발명의 목적을 위해, 표면 상에 조성물 (Z1)에 의해 형성된 필름은, 조성물 (Z1)에 의해 형성된 층을 덮을 때까지 안정한 것이 바람직하다.
본 발명의 방법의 단계 iii)은, 단계 ii)에서 적용된 층에, 폴리우레탄 폼 및/또는 폴리이소시아누레이트 폼의 생성에 적합한 조성물 (Z2)를 도포한다.
폴리우레탄 폼 및/또는 폴리이소시아누레이트 폼의 생성에 적합한 조성물은 원칙적으로 공지되어 있다. 적절한 성분은 당업자에게 공지되어 있다. 조성물의 적절한 성분은 특히 폴리이소시아네이트 및 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물이다. 따라서, 본 발명의 또 다른 실시형태는, 조성물 (Z2)가 1종 이상의 폴리이소시아네이트 및 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물을 포함하는 것인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다.
상기 조성물 (Z2)는 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물 및 1종 이상의 폴리이소시아네이트와 함께 추가 성분들을 포함할 수 있다.
본 발명의 조성물 (Z2)는 특히 하기 성분 a)∼c)와, 경우에 따라 d) 및 f)를 포함한다:
a) 1종 이상의 폴리이소시아네이트,
b) 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물,
c) 1종 이상의 발포제,
d) 경우에 따라 난연제,
e) 경우에 따라 PU 및/또는 PIR 반응을 촉진하는 물질, 및
f) 경우에 따라 다른 보조제 또는 부가적인 물질.
따라서, 본 발명의 또 다른 실시형태는, 조성물 (Z2)가 하기 성분들을 포함하는 것인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다:
a) 1종 이상의 폴리이소시아네이트,
b) 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물,
c) 1종 이상의 발포제.
본 발명의 또 다른 실시형태는, 조성물 (Z2)가 하기 성분들 중 1종 이상을 포함하는 것인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다:
d) 난연제,
e) 폴리우레탄 형성 또는 폴리이소시아누레이트 형성을 위한 촉매,
f) 추가적인 보조제 또는 부가적인 물질.
본 발명에서 조성물 (Z2)는 성분 b)로서 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물을 포함한다. 적절한 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물은 원칙적으로 조성물 (Z1)과 관련하여 상기에 언급한 화합물이다.
여기서 성분 b)는 바람직하게는 폴리에테르 및/또는 폴리에스테르를 포함한다. 성분 b)는, 성분 b)의 양을 기준으로, 바람직하게는 10 중량% 초과, 특히 바람직하게는 30 중량% 초과, 특히 50 중량% 초과, 더 구체적으로 70 중량% 초과, 더욱 더 구체적으로 80 중량% 초과, 더 바람직하게는 90 중량% 초과, 가장 바람직하게는 100 중량%의 폴리에스테르로 이루어진다.
본 발명의 조성물 (Z2)는 1종 이상의 폴리이소시아네이트를 성분 a)로서 포함한다. 본 발명의 목적을 위해, 용어 폴리이소시아네이트는 분자당 2개 이상의 반응성 이소시아네이트 기를 포함하는, 즉 작용가가 2 이상인 유기 화합물을 의미한다. 사용되는 폴리이소시아네이트, 또는 복수의 폴리이소시아네이트의 혼합물이 균일한 작용가를 갖지 않는다면, 사용되는 성분 a)의 수평균 작용가는 2 이상이다.
사용될 수 있는 폴리이소시아네이트 a)는 지방족, 지환족, 방향지방족 및 바람직하게는 방향족 다작용성 이소시아네이트이다. 이러한 다작용성 이소시아네이트는 공지되어 있거나 공지된 방법에 의해 제조할 수 있다. 다작용성 이소시아네이트는 또한 특히 혼합물의 형태로 사용될 수 있고, 따라서, 이 경우, 성분 a)는 다양한 다작용성 이소시아네이트를 포함한다. 이소시아네이트로서 사용될 수 있는 다작용성 이소시아네이트는 분자당 2개 또는 그보다 많은 이소시아네이트기를 갖는다(디이소시아네이트란 용어는 전자에 사용된다).
특히 이하의 것을 구체적으로 언급할 수 있다: 알킬렌 부분에 4∼12개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌 디이소시아네이트, 예를 들어 도데칸 1,12-디이소시아네이트, 2-에틸테트라메틸렌 1,4-디이소시아네이트, 2-메틸펜타메틸렌 1,5-디이소시아네이트, 테트라메틸렌 1,4-디이소시아네이트, 및 바람직하게는 헥사메틸렌 1,6-디이소시아네이트; 지환족 디이소시아네이트, 예컨대 사이클로헥산 1,3- 및 1,4-디이소시아네이트, 및 이러한 이성체들의 임의의 원하는 혼합물, 1-이소시아네이토-3,3,5-트리메틸-5-이소시아네이토메틸사이클로헥산(IPDI), 헥사하이드로톨릴렌 2,4- 및 2,6-디이소시아네이트, 및 상응하는 이성체 혼합물, 디사이클로헥실메탄 4,4'-, 2,2'- 및 2,4'-디이소시아네이트, 및 상응하는 이성체 혼합물, 및 바람직하게는 방향족 폴리이소시아네이트, 예를 들어 톨릴렌 2,4- 및 2,6-디이소시아네이트 및 상응하는 이성체 혼합물, 디페닐메탄 4,4'-, 2,4'- 및 2,2'-디이소시아네이트 및 상응하는 이성체 혼합물, 디페닐메탄 4,4'-디이소시아네이트와 디페닐메탄 2,2'-디이소시아네이트의 혼합물, 폴리페닐 폴리메틸렌 폴리이소시아네이트, 디페닐메탄 4,4'-, 2,4'- 및 2,2'-디이소시아네이트의 혼합물 및 폴리페닐 폴리메틸렌 폴리이소시아네이트(미정제 MDI) 및 미정제 MDI와 톨릴렌 디이소시아네이트의 혼합물. 특히 적절한 재료는 디페닐메탄 2,2'-, 2,4'- 및/또는 4,4'-디이소시아네이트(MDI), 나프틸렌 1,5-디이소시아네이트(NDI), 톨릴렌 2,4- 및/또는 2,6-디이소시아네이트(TDI), 디메틸디페닐 3,3'-디이소시아네이트, 1,2-디페닐에탄 디이소시아네이트 및/또는 p-페닐렌 디이소시아네이트(PPDI), 트리-, 테트라-, 펜타-, 헥사-, 헵타- 및/또는 옥타메틸렌 디이소시아네이트, 2-메틸펜타메틸렌 1,5-디이소시아네이트, 2-에틸부틸렌 1,4-디이소시아네이트, 펜타메틸렌 1,5-디이소시아네이트, 부틸렌 1,4-디이소시아네이트, 1-이소시아네이토-3,3,5-트리메틸-5-이소-시아네이토메틸사이클로헥산(이소포론 디이소시아네이트, IPDl), 1,4- 및/또는 1,3-비스(이소시아네이토메틸)사이클로헥산(HXDI), 사이클로헥산 1,4-디이소시아네이트, 1-메틸사이클로헥산 2,4- 및/또는 2,6-디이소시아네이트 및 디사이클로헥실메탄 4,4'-, 2,4'- 및/또는 2,2'-디이소시아네이트이다. 종종 변성 폴리이소시아네이트도 사용되며, 이것은 유기 폴리이소시아네이트의 화학 반응에 의해 수득되고 분자당 2개 이상의 반응성 이소시아네이트를 갖는 생성물이다. 특히, 에스테르, 우레아, 뷰렛, 알로파네이트, 카보디이미드, 이소시아누레이트, 우레트디온, 카바메이트 및/또는 우레탄 기를 포함하는 폴리이소시아네이트를 들 수 있다.
하기 실시형태가 성분 a)의 폴리이소시아네이트로서 특히 바람직하다: i) 톨릴렌 디이소시아네이트(TDI), 특히 2,4-TDI 또는 2,6-TDI 또는 2,4-TDI와 2,6-TDI의 혼합물에 기초한 다작용성 이소시아네이트; ii) 디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI), 특히 2,2'-MDI 또는 2,4'-MDI 또는 4,4'-MDI 또는 올리고머 MDI(이것은 폴리페닐 폴리메틸렌 이소시아네이트라 불리기도 함), 또는 상기에 언급한 디페닐메탄 디이소시아네이트 중 2종 또는 3종의 혼합물, 또는 MDI의 제조 중에 생기는 미정제 MDI, 또는 1종 이상의 MDI의 올리고머와 1종 이상의 상기에 언급한 저분자량 MDI 유도체의 혼합물에 기초한 다작용성 이소시아네이트; iii) 실시형태 i)의 1종 이상의 방향족 이소시아네이트와 실시형태 ii)의 1종 이상의 방향족 이소시아네이트의 혼합물. 폴리머 디페닐메탄 디이소시아네이트가 폴리이소시아네이트로서 매우 특히 바람직하다. 폴리머 디페닐메탄 디이소시아네이트(이하, 폴리머 MDI라 칭함)는 2개의 고리를 포함하는 MDI와 디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI)의 올리고머 축합물 및 유도체의 혼합물이다. 폴리이소시아네이트는 또한 바람직하게는 모노머 방향족 디이소시아네이트와 폴리머 MDI의 혼합물로 이루어질 수 있다.
폴리머 MDI는, 2개의 고리를 포함하는 MDI뿐만 아니라, 복수의 고리를 가지고 작용가가 2 초과, 특히 3 또는 4 또는 5인 1종 이상의 MDI의 축합물을 포함한다. 폴리머 MDI는 공지되어 있고, 종종 폴리페닐 폴리메틸렌 이소시아네이트 또는 올리고머 MDI로 칭해진다. 폴리머 MDI는 일반적으로 다양한 작용가를 갖는 MDI에 기초한 이소시아네이트의 혼합물로 이루어진다. 폴리머 MDI는 일반적으로 모노머 MDI와의 혼합물로 사용된다.
폴리머 MDI를 포함하는 폴리이소시아네이트의 (평균) 작용가는 약 2.2∼약 5, 특히 2.3∼4, 특히 2.4∼3.5 범위에서 다양할 수 있다. 특히, MDI 제조 중에 중간체로서 얻어진 미정제 MDI는, 이러한 유형의, 다양한 작용가를 갖는 MDI에 기초한 다작용성 이소시아네이트의 혼합물이다.
다작용성 이소시아네이트와, MDI에 기초한 복수의 다작용성 이소시아네이트의 혼합물은 공지되어 있고, 예를 들어 BASF Polyurethanes GmbH에 의해 Lupranat®로서 시판된다.
성분 a)의 작용가는 바람직하게는 2 이상, 특히 2.2 이상, 특히 바람직하게는 2.4 이상이다. 성분 a)의 작용가는 바람직하게는 2.2∼4, 특히 바람직하게는 2.4∼3이다. 성분 a)의 이소시아네이트기의 함량은 바람직하게는 5∼10　mmol/g, 특히 6∼9　mmol/g, 특히 바람직하게는 7∼8.5　mmol/g이다. 당업자는, mmol/g 단위의 이소시아네이트 기의 함량과 g/당량 반위의 당량으로서 알려진 것 사이에 상호 관계가 존재한다는 것을 알고 있다. mmol/g 단위의 이소시아네이트 기의 함량은 ASTM D5155-96 A에 따라 중량%의 함량으로 얻어진다.
특히 바람직한 실시형태에서, 성분 a)는 디페닐메탄 4,4'-디이소시아네이트, 디페닐메탄 2,4'-디이소시아네이트, 디페닐메탄 2,2'-디이소시아네이트 및 올리고머 디페닐메탄 디이소시아네이트로부터 선택되는 1종 이상의 다작용성 이소시아네이트로 이루어진다. 이러한 바람직한 실시형태의 목적상, 성분 a)는 특히 바람직하게는 올리고머 디페닐메탄 디이소시아네이트를 포함하고, 작용가는 2.4 이상이다.
성분 a)의 점도는 넓은 범위에서 달라질 수 있다. 25℃에서의 성분 a)의 점도는 바람직하게는 100∼3,000　mPaㆍs, 특히 바람직하게는 100∼1,000　mPaㆍs이며, 특히 바람직하게는 100∼600　mPaㆍs, 더 구체적으로 200∼600　mPaㆍs, 매우 구체적으로 400∼600　mPaㆍs이다.
조성물 (Z2)에 포함될 수 있는 다른 적절한 성분 c)∼f)는 원칙적으로 당업자에게 공지되어 있다. 본 발명에 있어서 바람직한 성분 c)∼f)는 조성물 (Z1)과 관련하여 구체적으로 언급하였다.
본 발명의 조성물 (Z2)는 바람직하게는 성분 a), b) 및 c)와, 경우에 따라 d), e) 및 f)를 포함한다. 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물 b), 발포제 c) 및 선택적인 기타 성분 d)∼f)와 함께 본 발명에서 혼입되는 폴리이소시아네이트 a)의 양은, 이소시아네이트에 대해 반응성이고 성분 b)∼f)에 존재하는 수소 원자의 합계에 대한 폴리이소시아네이트 a)의 NCO 기의 당량비가 1:1 초과, 바람직하게는 1.2:1 초과, 특히 바람직하게는 1.5:1 초과, 더 구체적으로 1.8:1 초과, 더욱 더 구체적으로 2:1 초과, 더 구체적으로 2.5:1 초과, 특히 3:1 초과가 되도록 선택되는 것이 바람직하다.
추가로, 이소시아네이트에 대해 반응성이고 성분 b)∼f)에 존재하는 수소 원자의 합계에 대한 폴리이소시아네이트 a)의 NCO 기의 당량비가 10:1 미만, 바람직하게는 8:1 미만, 더 구체적으로 6:1 미만, 더욱 더 구체적으로 5:1 미만, 더 구체적으로 4.5:1 미만, 매우 구체적으로 4:1 미만, 특히 3.5:1 미만인 것이 바람직하다.
단계 iii)에서의 조성물 (Z2)의 도포는, 연속 제조 시스템에서 수행할 수 있다. 층의 두께는, 예를 들어 0.5　cm∼30　cm, 바람직하게는 2　cm∼22　cm, 특히 바람직하게는 12　cm∼20　cm이다.
또 다른 실시형태에서, 본 발명은 단계 iii)에서 도포된 층의 두께가 0.5∼30　cm 범위인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다
폴리우레탄 폼 및/또는 폴리이소시아누레이트 폼의 생성에 적합한 조성물의 도포 방법은 원칙적으로 당업자에게 공지되어 있다.
혼합 헤드에서의 폼의 형성을 위한 반응 성분의 혼합을, 도포 직전까지 미루고, 그 후 조성물 (Z2)를 조성물 (Z1)으로부터 형성된 층에 바로 도포함으로써 조성물 (Z1)이 제공된 외층에 폼이 형성되도록 하는 것이 유익한 방식이다. 복합 부재의 제조를 위해, 트윈 벨트법으로 알려진 공정을 이용하는 것이 특히 바람직하다. 특히, 폴리이소시아누레이트를 포함하거나 폴리이소시아누레이트 구조를 포함하는 경질 폴리우레탄 폼을 사용하는 것이 특히 유익한데, 그 이유는, 이들이, 난연제 함량이 비교적 적음에도 불구하고, 우수한 난연 특성을 갖기 때문이다.
단계 iii)에서 도포된 층에 추가 층, 특히 외층이 도포될 수 있다. 경우에 따라 단계 iv)에서 도포되는, 이 방법에서 사용되는 상부 외층에 대한 접착력은 일반적으로 접착 촉진제를 사용하지 않아도 적절하며, 따라서, 본 발명의 목적을 위해, 단계 iii)에서 도포된 층과 단계 iv)에서 도포된 외층 사이에 접착 촉진제를 사용하지 않는 것이 바람직하다.
따라서, 본 발명의 또 다른 실시형태는 하기 단계 iv)를 포함하는 상기에 기재된 복합 부재 제조 방법을 제공한다:
iv) 단계 iii)에서 도포된 층에 외층을 적용하는 단계.
본 발명에 있어서, 단계 iii)에서 도포된 층이 완전히 경화되기 전에, 추가 층을 도포할 수 있다. 그러나, 단계 iii)에서 도포된 층이 완전히 경화된 후 추가 외층을, 예를 들어 타이층(tie layer)을 사용하여 적용하는 것도 가능하다.
추가 외층은 제1 외층과 동일할 수도 있고 다를 수도 있다. 본 발명에 있어서 추가 외층은 코팅층 또는 비코팅층일 수 있으며, 코팅층이 바람직하다. 예를 들어, 추가 외층은 금속 호일이고, 여기서 두께는 또한 일반적인 범위 내, 예를 들어 0.01　mm∼5　mm, 바람직하게는 0.05　mm∼2　mm, 특히 바람직하게는 0.1　mm∼1　mm, 더 구체적으로 0.2　mm∼0.8　mm, 구체적으로 0.3　mm∼0.7　mm이다.
본 발명에 있어서, 코팅된 외층, 더 바람직하게는 하나의 비코팅면과, 1종 이상의 무기 재료를 포함하는 조성물 (B)로 적어도 어느 정도 상기에 기재된 바와 같이 코팅된 하나의 코팅면을 갖는 외층을 사용하는 것이 바람직하다. 이 때, 외층은, 외층의 비코팅면이 단계 iii)에서 도포된 층과 접촉하게 도포되도록 도포한다.
본 발명에 있어서, 적용하고자 하는 외층의 비코팅면은 상기에 기재한 바와 같이 처리하는 것이 바람직하며, 즉, 외층이 단계 iii)에서 도포된 층과 접촉하기 전에, 예를 들어 코로나 처리, 플라즈마 처리, 화염 처리 및 1종 이상의 접착 촉진제를 포함하는 조성물 (Z1)의 도포로부터 선택되는 처리를 수행한다.
본 발명의 또 다른 실시형태는, 제2 외층이 금속 호일이고, 상기 외층의 두께가 바람직하게는 0.01　mm∼5.0　mm 범위인, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 양태는 또한, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법에 의해 얻을 수 있거나 얻은 복합 부재를 제공한다. 본 발명의 복합 부재는 파사드 건축에 특히 적합하다.
본 발명의 또 다른 양태는 또한, 상기에 기재된 복합 부재의 제조 방법에 의해 얻을 수 있거나 얻은 복합 부재, 또는 상기에 기재된 복합 부재를, 단열재로서 또는 파사드 건축에 사용하는 용도를 제공한다.
본 발명의 다른 실시형태는 청구범위 및 실시예에서 확인할 수 있다. 본 발명의 제품/방법/용도의 상기에 언급한 특징들과 이하에 설명하는 특징들은 물론, 본 발명의 범위를 벗어나지 않도록, 각각의 언급된 조합뿐만 아니라 다른 조합으로도 이용될 수 있다. 따라서, 본 발명은 또한 바람직한 특징과 특지 바람직한 특징의 조합, 또는 특히 바람직한 특징과 추가 특성화가 없는 특징의 조합 등을, 그러한 조합이 명시적으로 언급되어 있지 않아도 내포한다.
본 발명의 실시형태의 예를 이하에 열거하지만, 이들이 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 특히, 본 발명은 또한 이하에 기재한 종속관계로부터 생기는 실시형태, 즉 조합을 포함한다.
1. 복합 부재의 제조 방법으로서, 적어도 하기 단계를 포함하는 제조 방법:
i) 비코팅면과, 1종 이상의 무기 재료를 포함하는 조성물 (B)로 적어도 부분적으로 코팅된 코팅면을 갖는 외층을 제공하는 단계;
ii) 외층의 비코팅면을 처리하는 단계;
iii) 단계 ii)에서처리된 외층 표면에, 폴리우레탄 폼 및/또는 폴리이소시아누레이트 폼의 생성에 적합한 조성물 (Z2)를 도포하는 단계.
2. 조성물 (B)가 외층의 코팅면의 50% 이상에 코팅되는 것인 실시형태 1에 따른 방법.
3. 단계 ii)에서의 처리가 코로나 처리, 플라즈마 처리, 화염 처리, 및 1종 이상의 접착 촉진제를 포함하는 조성물 (Z1)의 도포로부터 선택되는 것인 실시형태 1 또는 2에 따른 방법.
4. 단계 ii)에서의 처리가 1종 이상의 접착 촉진제를 포함하는 조성물 (Z1)의 도포를 포함하는 것인 실시형태 1 내지 3 중 어느 하나에 따른 방법.
5. 조성물 (B)가, 각각의 경우에 전체 조성물 (B)를 기준으로, 70∼95 중량%의 분말상 무기 재료 및 5∼30 중량%의 바인더를 포함하는 것인 실시형태 1 내지 4 중 어느 하나에 따른 방법.
6. 조성물 (B)가 외층의 코팅면의 75% 이상에 코팅되는 것인 실시형태 1 내지 5 중 어느 하나에 따른 방법.
7. 외층이 확산에 대해 불투과성인 실시형태 1 내지 6 중 어느 하나에 따른 방법.
8. 외층이 복수의 부층을 갖는 것인 실시형태 1 내지 7 중 어느 하나에 따른 방법.
9. 외층이 확산에 대해 불투과성인 플라스틱 호일, 또는 금속 호일을 포함하는 것인 실시형태 1 내지 8 중 어느 하나에 따른 방법.
10. 적어도 부분적으로 코팅된 외층의 두께가 0.01　mm∼5.0　mm인 실시형태 1 내지 9 중 어느 하나에 따른 방법.
11. 접착 촉진제가 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물 또는 폴리이소시아네이트 프리폴리머인 실시형태 3 내지 10 중 어느 하나에 따른 방법.
12. 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물이 OH 작용기를 갖는 화합물, NH 작용기를 갖는 화합물, 및 SH 작용기를 갖는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 실시형태 11에 따른 방법.
13. 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물이 폴리에테르, 폴리에스테르, 에스테르 기 및 에테르 기를 갖는 화합물, 우레탄, 에스테르 및/또는 에테르 기를 갖는 화합물 및 우레탄 기를 갖는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
14. 조성물 (Z1)이 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물을 포함하고 1종 이상의 폴리이소시아네이트를 포함하는 것인 실시형태 3 내지 10 중 어느 하나에 따른 방법.
15. 조성물 (Z2)가 1종 이상의 폴리이소시아네이트를 포함하고 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물을 포함하는 것인 실시형태 1 내지 4 중 어느 하나에 따른 방법.
16. 조성물 (Z2)가 하기 성분들을 포함하는 것인 실시형태 1 내지 15 중 어느 하나에 따른 방법:
a) 1종 이상의 폴리이소시아네이트;
b) 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물;
c) 1종 이상의 발포제.
17. 조성물 (Z1)이 외층의 비코팅면과 조성물 (Z1) 사이의 화합성을 개선하는 1종 이상의 첨가제를 포함하는 것인 실시형태 3 내지 16 중 어느 하나에 따른 방법.
18. 조성물 (Z1)을 분무 도포 또는 롤링에 의해 외층에 도포하는 것인 실시형태 3 내지 17 중 어느 하나에 따른 방법.
19. 하기 단계 iv):
iv) 단계 iii)에서 도포된 층에 외층을 적용하는 단계
를 포함하는, 실시형태 1 내지 18 중 어느 하나에 따른 방법.
20. 실시형태 1 내지 19 중 어느 하나에 따른 방법에 의해 얻을 수 있거나 얻은 복합 부재.
21. 실시형태 1 내지 19 중 어느 하나의 방법에 의해 얻을 수 있거나 얻은 복합 부재 또는 실시형태 20에 따른 복합 부재를 단열재로서 또는 파사드 건축에 사용하는 용도.
22. 복합 부재의 제조 방법으로서,
i) 비코팅면과, 1종 이상의 무기 재료를 포함하는 조성물 (B)로 적어도 부분적으로 코팅된 코팅면을 갖는 외층을 제공하는 단계;
ii) 외층의 비코팅면을 처리하는 단계;
iii) 단계 ii)에서 처리된 외층의 면에에, 폴리우레탄 폼 및/또는 폴리이소시아누레이트 폼의 생성에 적합한 조성물 (Z2)를 도포하는 단계
를 적어도 포함하고, 조성물 (B)가 외층의 비코팅면의 50% 이상에 코팅되고, 조성물 (B)는, 각각의 경우 전체 조성물 (B)를 기준으로, 70∼95 중량%의 분말상 무기 재료 및 5∼30 중량%의 바인더를 포함하는 것인 제조 방법.
23. 단계 ii)에서의 처리가 코로나 처리, 플라즈마 처리, 화염 처리 및 1종 이상의 접착 촉진제를 포함하는 조성물 (Z1)의 도포로부터 선택되는 것인 실시형태 22에 따른 방법.
24. 단계 ii)에서의 처리가 1종 이상의 접착 촉진제를 포함하는 조성물 (Z1)의 도포를 포함하는 것인 실시형태 22 또는 23에 따른 방법.
25. 조성물 (B)가 외층의 코팅면의 75% 이상에 코팅되는 것인 실시형태 22 내지 24 중 어느 하나에 따른 방법.
26. 외층이 확산에 대해 불투과성인 실시형태 22 내지 25 중 어느 하나에 따른 방법.
27. 외층이 복수의 부층을 갖는 것인 실시형태 22 내지 26 중 어느 하나에 따른 방법.
28. 외층이 확산에 대해 불투과성인 플라스틱 호일, 또는 금속 호일을 포함하는 것인 실시형태 22 내지 27 중 어느 하나에 따른 방법.
29. 적어도 부분적으로 코팅된 외층의 두께가 0.01　mm∼5.0　mm인 실시형태 22 내지 28 중 어느 하나에 따른 방법.
30. 접착 촉진제가 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물 또는 폴리이소시아네이트 프리폴리머인 실시형태 23 내지 29 중 어느 하나에 따른 방법.
31. 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물이 OH 작용기를 갖는 화합물, NH 작용기를 갖는 화합물 및 SH 작용기를 갖는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 실시형태 30에 따른 방법.
32. 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물이 폴리에테르, 폴리에스테르, 에스테르 기 및 에테르 기를 갖는 화합물, 우레탄, 에스테르 및/또는 에테르 기를 갖는 화합물 및 우레탄 기를 갖는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 실시형태 30 또는 31에 따른 방법.
33. 조성물 (Z1)이 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물을 포함하고 1종 이상의 폴리이소시아네이트를 포함하는 것인 실시형태 23 내지 29 중 어느 하나에 따른 방법.
34. 조성물 (Z2)가 1종 이상의 폴리이소시아네이트를 포함하고 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물을 포함하는 것인 실시형태 22 내지 33 중 어느 하나에 따른 방법.
35. 조성물 (Z2)가
a) 1종 이상의 폴리이소시아네이트;
b) 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물;
c) 1종 이상의 발포제
를 포함하는 것인 실시형태 22 내지 34 중 어느 하나에 따른 방법.
36. 조성물 (Z1)이 외층의 비코팅면과 조성물 (Z1) 사이의 화합성을 개선하는 1종 이상의 첨가제를 포함하는 것인 실시형태 23 내지 35 중 어느 하나에 따른 방법.
37. 조성물 (Z1)을 분무 도포 또는 롤링에 의해 외층에 도포하는 것인 실시형태 23 내지 36 중 어느 하나에 따른 방법.
38. 하기 단계 iv)를 포함하는, 실시형태 1 내지 37 중 어느 하나에 따른 방법:
iv) 단계 iii)에서 도포된 층에 외층을 적용하는 단계.
39. 실시형태 22 내지 38 중 어느 하나에 따른 방법에 의해 얻을 수 있거나 얻은 복합 부재.
40. 실시형태 22 내지 38 중 어느 하나에 따른 방법에 의해 얻을 수 있거나 얻은 복합 부재 또는 실시형태 39에 따른 복합 부재를 단열재로서 또는 파사드 건축에 사용하는 용도.
41. 복합 부재의 제조 방법으로서, 적어도
i) 비코팅면과, 1종 이상의 무기 재료를 포함하는 조성물 (B)로 적어도 부분적으로 코팅된 코팅면을 갖는 외층을 제공하는 단계;
ii) 외층의 비코팅면을 처리하는 단계;
iii) 단계 ii)에서 처리된 외층 표면에, 폴리우레탄 폼 및/또는 폴리이소시아누레이트 폼의 생성에 적합한 조성물 (Z2)를 도포하는 단계;
iv) 단계 iii)에서 도포된 층에 외층을 적용하는 단계
를 포함하고, 조성물 (B)가 외층의 코팅면의 50% 이상에 코팅되고, 조성물 (B)는, 각각의 경우 전체 조성물 (B)를 기준으로, 70∼95 중량%의 분말상 무기 재료 및 5∼30 중량%의 바인더를 포함하는 것인 제조 방법.
하기 실시예는 본 발명을 추가로 설명하기 위한 것이다.
실시예
I. 제조예
오버헤드 믹서를 이용하여, 이소시아네이트 반응성 성분을 갖는 폴리머 MDI, 발포제, 촉매 및 비이커 내의 다른 추가 성분들을 발포시키고, 생성물을, 온도가 60℃로 제어되고 위아래에 외층(vliepatex WDVS DD, 두께 약 0.5　mm, 배리어 호일이 반응 혼합물 쪽을 향함)이 구비된 박스 몰드(20 x 20 x 8　cm3)에 충전하였으며, 반응 혼합물 투입 후, 몰드를 닫아 위아래에 외층이 도포된 폼을 얻었다.
모든 실험에 하기 폴리올 성분을 사용하였다:
테레프탈산, 글리세롤, 디에틸렌 글리콜 및 올레산의 에스테르화 생성물로 이루어진 폴리에스테롤 61 중량부
하이드록시 작용가가 2, 하이드록시가가 190　mg/KOH/g인 에톡시화 에틸렌 글리콜로 제조된 폴리에테롤 8 중량부
트리클로로이소프로필 포스페이트(TCPP) 난연제 27.6 중량부
Tegostab® B8498(Evonik에서 시판하는 실리콘 함유 안정제) 2.5 중량부
물 2.7 중량부
디프로필렌 글리콜 0.8 중량부
추가 물질:
70:30 사이클로펜탄/펜탄 15 중량부
아세트산칼륨 용액(47 중량%의 에틸렌 글리콜) 2 중량부
파이버 타임(fiber time)을 조정하기 위한 비스(2-디메틸아미노에틸)에테르 용액(디프로필렌 글리콜 중 33 중량%)
이소시아네이트 성분:
지수 280을 얻는 데 충분한 양의 Lupranat® M50(BASF SE 제조의, 25℃에서의 점도가 약 500　mPaㆍs인 폴리머 메틸렌디페닐 디이소시아네이트(PMDI)). 이소시아네이트 성분과 폴리올 성분을 206:100의 중량비로 사용하였다.
박스 몰드 내의 반응 혼합물의 양은, 엔벨로프 밀도가 33±2　g/l인 폼을 얻도록 선택하였다. 또한, 비스(2-디메틸아미노에틸)에테르 용액(디프로필렌 글리콜 중 33 중량%)의 비율을 변경함으로써 파이버 타임을 47±2 s로 조정하였다.
반응 혼합물이 도포된 아래쪽 외층을, 박스 몰드에 배치하기 직전에 하기 방식으로 직접 처리하였다:
비교예: 전처리 없음
발명예 1: 하이드록시 작용가 2 및 하이드록시가 28　mg KOH/g의 프로폭시화 프로필렌 글리콜로 제조된 폴리에테롤의 도포; 수동 코팅기를 사용하여 층 두께 250 ㎛로 폴리에테롤을 도포하였다.
발명예 2: 하이드록시 작용가 3 및 하이드록시가 160　mg KOH/g의 에톡시화 글리세롤과 프로폭시화 글리세롤로 순차로 제조된 폴리에테롤의 도포; 수동 코팅기를 사용하여 층 두께 250 ㎛로 폴리에테롤을 도포하였다.
발명예 3: 하이드록시 작용가 3 및 하이드록시가 540　mg KOH/g의 에톡시화 글리세롤로 제조된 폴리에테롤의 도포; 수동 코팅기를 사용하여 층 두께 250 ㎛로 폴리에테롤을 도포하였다.
발명예 4: 하이드록시 작용가 3 및 하이드록시가 160　mg KOH/g의 피마자유로 제조된 폴리에테롤의 도포; 수동 코팅기를 사용하여 층 두께 250 ㎛로 폴리에테롤을 도포하였다.
발명예 5: 하이드록시 작용가 3 및 하이드록시가 160　mg KOH/g의 에톡시화 글리세롤과 프로폭시화 글리세롤로 순차로 제조되고 5 중량%의 올레산을 포함하는 폴리에테롤의 도포; 수동 코팅기를 사용하여 층 두께 250 ㎛로 폴리에테롤을 도포하였다.
발명예 6: 하이드록시 작용가 2 및 하이드록시가 28　mg KOH/g의 에톡시화 프로필렌 글리콜과 프로폭시화 프로필렌 글리콜로 순차로 제조되는 프리폴리머와 Lupranat® M20(BASR SE 제조의, 25℃에서의 점도가 약 200　mPaㆍs인 폴리머 메틸렌디페닐 디이소시아네이트(PMDI))의 도포. 프리폴리머의 NCO 함량은 15%이다; 수동 코팅기를 사용하여 층 두께 250 ㎛로 프리폴리머를 도포하였다.
발명예 7: 하이드록시 작용가 2 및 하이드록시가 30　mg KOH/g의 에톡시화 프로필렌 글리콜과 프로폭시화 프로필렌 글리콜로 순차로 제조되는 프리폴리머와 Lupranat® M20(BASR SE 제조의, 25℃에서의 점도가 약 200　mPaㆍs인 폴리머 메틸렌디페닐 디이소시아네이트(PMDI))의 도포. 프리폴리머의 NCO 함량은 15%이다; 수동 코팅기를 사용하여 층 두께 250 ㎛로 프리폴리머를 도포하였다.
발명예 8: 하이드록시 작용가 2 및 하이드록시가 30　mg KOH/g의 에톡시화 프로필렌 글리콜과 프로폭시화 프로필렌 글리콜로 순차로 제조되는 프리폴리머와 Lupranat® M20(BASR SE 제조의, 25℃에서의 점도가 약 200　mPaㆍs인 폴리머 메틸렌디페닐 디이소시아네이트(PMDI))의 도포. 프리폴리머의 NCO 함량은 10%이다; 수동 코팅기를 사용하여 층 두께 250 ㎛로 프리폴리머를 도포하였다.
발명예 9: 하이드록시 작용가 2 및 하이드록시가 30　mg KOH/g의 에톡시화 프로필렌 글리콜과 프로폭시화 프로필렌 글리콜로 순차로 제조되는 프리폴리머와 Lupranat® M20(BASR SE 제조의, 25℃에서의 점도가 약 200　mPaㆍs인 폴리머 메틸렌디페닐 디이소시아네이트(PMDI))의 도포. 프리폴리머의 NCO 함량은 20%이다; 수동 코팅기를 사용하여 층 두께 250 ㎛로 프리폴리머를 도포하였다.
샘플들을 제조한 후, 이들을 실온(18∼22℃)에서 24시간 동안 보관하였다. 그 후, 이하의 것들을 측정하였다: VW PV 2034에 기초하여, 이하에 기재하는 바오 같이 일반 테스트 사양 A에 따른 박리 강도, 및 DIN 53292/DIN EN ISO 527-1에 따른 인장 강도. 또한, 아래쪽 외층 상에서의 발포 전에 제조된 필름의 안정성을 정성적으로 평가하였다. 우수한 필름 품질은 30초 이상 동안의 안정성으로 나타났고, 이것은 외층의 불균질한 커버링을 초래하고 외층 상의 폼의 접착력에 불리한 영향을 주는 필름 내 구멍이 발생하지 않았음을 의미한다. 하기 표 1에 결과가 비교되어 있다.
Figure pct00001
II. 제조예/복합체 테스트
산업계에서 통상적으로 이용하는 연속식 공정에 의해, 트윈 벨트 시스템에서, 시판되는 PIR 제제(Elastopir®)로부터 경질 PIR 폼 시트를 제조하였다. 경질 PIR 폼시트의 두께는 100　mm였고, 그 밀도는 30∼31 g/l였다. 하기의 외층 변형물을 이용하였다.
- 상면 및 하면 상의 Vliepatex WDVS DD 외층(단면 무기 코팅을 가지고 확산에 대해 불투과성인 호일 복합체, 두께 약 0.5　mm, 배리어 층은 단열재 쪽을 향함)
- 상면 및 하면 상의 Vliepatex WDVS DD 외층; PIR 반응 혼합물의 도포 전에 아래쪽 외층에 이액형 접착 촉진제를 도포함(스피닝 디스크)
- 상면 및 하면 상의 시판되는 알루미늄 외층(50 ㎛, 이하 "alu"라 함)
- 상면 및 하면 상의 시판되는 알루미늄 외층(50 ㎛, 이하 "alu"라 칭함); PIR 반응 혼합물의 도포 전에 아래쪽 외층에 이액형 접착 촉진제를 도포함(스피닝 디스크)
그 후, 렌더링(rendering)을 이용하여 외부 복합 단열 시스템에 대한 유럽 기술 승인의 가이드라인(Guideline for European Technical Approvals)에 기초하여(ETAG 004, 섹션 5.1.4.1) 시트에 대해 인장 접합 강도 테스트를 실시하였다: 단열 시트의 하면을 모르타르로 코팅하고(Heck K+A, DIN 18350에 따른 드라이 레디 믹스 모르타르), 그 후 23℃ 및 50% 상대 습도에서 7일 동안 보관하고, 수중 23℃에서 21일 동안 보관하였다. 앵글 그라인더를 이용하여 모르타르 및 외층을 잘라내어 단열재로 연장되게 하였고, 이로써 50 x 50 mm 크기의 6개의 사각형을 얻었다. 접착제를 사용하여, 50 x 50 mm 크기의 사각형 금속 시트를 잘라내어진 영역에 고정하였다. 그 후, 절연재-외층-모르타르 복합체의 인장 결합 강도를 측정하였다(F 20 DEASY M 2000, 오피셜 캘리브레이션을 갖는 클래스 1 테스터, 테스트 속도 125 N/s, 프리로딩 없음). 복합 단열 시스템의 경우, 가이드라인은 0.08　N/mm2의 평균 최소 인장 결합 강도 또는 단열재 내의 파열을 요구한다.
Figure pct00002
Figure pct00003
복합 단열 시스템 표준에 의해 요구되는 최소 값: 0.08　N/mm2 또는 단열재 내의 파열은, 접착 촉진제 및 Vliepatex WDVS DD 외층을 사용한 경우에만 얻어진다.
III. 박리 강도 측정을 위한 테스트 사양 A: VW PV 2034에 기초한 롤러 박리 테스트
복합 부재로부터 잘라낸 170 x 50　mm 크기의 샘플의 접착성 외층의 약 50 mm의 세로 방향 섹션을 기재 재료로부터 박리하였다. 샘플을 플로팅 롤러 유닛(2개 롤러, 직경 20　mm, 길이 약 57　mm, 간격 6　mm)에 삽입하고, 유니버셜 테스터(UT)의 위쪽 클램핑 조로 클랭핌하였다. 가요성의 박리된 말단부를 롤러 사이로 90°로 하방 통과시키고, UT의 아래쪽 클램프에 고정시켰다. 프리텐셔닝 힘이 4　N에 도달하면, 50 mm/min의 테스트 속도로 90°(롤러)의 각도로 기재 재료로부터 가요성 재료를 박리한다.
테스트를 100　mm에 대해 계속한 후 종료한다. 25 mm와 75 mm 사이의 테스트 위치에서 10 mm 간격으로 6개의 기준력(reference force)을 측정한다. 이들 6개의 기준력의 평균으로부터 박리력을 계산하고 N/5　cm로 기재한다.

Claims (19)

  1. 복합 부재의 제조 방법으로서,
    i) 비코팅면과, 1종 이상의 무기 재료를 포함하는 조성물 (B)로 적어도 부분적으로 코팅된 코팅면을 갖는 외층을 제공하는 단계;
    ii) 외층의 비코팅면을 처리하는 단계;
    iii) 단계 ii)에서 처리된 외층의 면에에, 폴리우레탄 폼 및/또는 폴리이소시아누레이트 폼의 생성에 적합한 조성물 (Z2)를 도포하는 단계
    를 적어도 포함하며,
    상기 조성물 (B)가 외층의 코팅면의 50% 이상에 코팅되고,
    상기 조성물 (B)는, 각각의 경우 전체 조성물 (B)를 기준으로, 70∼95 중량%의 분말상 무기 재료 및 5∼30 중량%의 바인더를 포함하는 것인 복합 부재의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계 ii)에서의 처리가 코로나 처리, 플라즈마 처리, 화염 처리, 및 1종 이상의 접착 촉진제를 포함하는 조성물 (Z1)의 도포로부터 선택되는 것인 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 단계 ii)에서의 처리가 1종 이상의 접착 촉진제를 포함하는 조성물 (Z1)의 도포를 포함하는 것인 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물 (B)가 외층의 코팅면의 75% 이상에 코팅되는 것인 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 외층이 확산에 대해 불투과성인 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 외층이 복수의 부층을 갖는 것인 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 외층이 확산에 대해 불투과성인 플라스틱 호일, 또는 금속 호일을 포함하는 것인 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 부분적으로 코팅된 외층의 두께가 0.01　mm∼5.0　mm인 제조 방법.
  9. 제2항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 접착 촉진제가 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물이거나 폴리이소시아네이트 프리폴리머인 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물이 OH 작용기를 갖는 화합물, NH 작용기를 갖는 화합물 및 SH 작용기를 갖는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 제조 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물이 폴리에테르, 폴리에스테르, 에스테르 기 및 에테르 기를 갖는 화합물, 우레탄 기 및 에스테르 기 및/또는 에테르 기를 갖는 화합물 및 우레탄 기를 갖는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 제조 방법.
  12. 제2항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물 (Z1)이 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물을 포함하고 1종 이상의 폴리이소시아네이트를 포함하는 것인 제조 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물 (Z2)가 1종 이상의 폴리이소시아네이트를 포함하고 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물을 포함하는 것인 제조 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물 (Z2)가 하기 성분:
    a) 1종 이상의 폴리이소시아네이트;
    b) 이소시아네이트에 대해 반응성인 1종 이상의 화합물;
    c) 1종 이상의 발포제
    를 포함하는 것인 제조 방법.
  15. 제2항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물 (Z1)이 외층의 비코팅면과 조성물 (Z1) 사이의 화합성을 개선하는 1종 이상의 첨가제를 포함하는 것인 제조 방법.
  16. 제2항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물 (Z1)을 분무 도포 또는 롤링에 의해 외층에 도포하는 것인 제조 방법.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 하기 단계 iv):
    iv) 단계 iii)에서 도포된 층에 외층을 적용하는 단계
    를 포함하는 제조 방법.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 얻을 수 있거나 얻은 복합 부재.
  19. 단열재로서 또는 파사드 건축에 있어서의, 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 얻을 수 있거나 얻은 복합 부재 또는 제18항에 따른 복합 부재의 용도.
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