KR20160117486A - 롤러 압축 설비의 프레스 롤러를 외부에서 윤활하는 방법 및 장치, 및 그 방법의 사용 - Google Patents

Abstract

프레스 롤러(2 내지 2.1)를 연속적으로 코팅함으로써 롤러 압축 설비(1)의 상기 프레스 롤러(2 내지 2.1)를 외부에서 윤활하는 방법에 있어서, 상기 프레스 롤러(2 내지 2.1)를 코팅하기 위해서 연속적으로 얇은 층 윤활제 및/또는 접착방지제가 제공된다. 이러한 층은 바람직하게는, 스테아린산 마그네슘 또는 스테아린산 마그네슘을 함유하는 혼합물을 포함한다. 상기 방법을 수행하기 위해서, 상기 프레스 롤러(2, 2.1)가 배치되는 하우징 안에는 적어도 하나의 코팅장치(13, 14, 15 내지 13.1, 14.1, 15.1)가 배치되고, 상기 코팅장치에 의하여 적어도 하나의 프레스 롤러는 얇은 층 윤활제 및/또는 접착방지제가 제공되는데, 바람직하게는 스테아린산 마그네슘 또는 스테아린산 마그네슘을 포함하는 혼합물을 포함한다. 상기 방법은 건조 과립을 제조하기 위해서 의약품 및 식품 산업에 적용된다.

Description

롤러 압축 설비의 프레스 롤러를 외부에서 윤활하는 방법 및 장치, 및 그 방법의 사용 {METHOD AND DEVICE FOR EXTERNAL LUBRIBCATION OF PRESS ROLLS OF A ROLLER COMPACTION PLANT AND AN APPLICATION OF THE METHOD}

본 발명은 적절한 윤활제를 사용하여 프레스 롤러를 연속적으로 코팅함으로써 롤러 압축 설비의 프레스 롤러를 외부에서 윤활하는 방법 및 장치, 및 그 방법의 사용에 관한 것이다.

롤러 프레스 기술은 EP-A-0525 135에 개시되어 있다. 롤러 프레스는 연속적으로 미세한 과립으로 분쇄되는 플레이크 또는 플레이크 단편의 분말을 가압하는데 사용된다. 이러한 공정은 또한 건식 과립화(dry granulation)도 불리워진다. 상기 건식 과립화는 또한, 예를 들어, 정제, 캡슐, 봉지(향 주머니), 배터리, 및 인스턴트 식품을 제조하는 데에 사용된다.

EP 1 764 661 A에는 토너 카트리지 안에서 회전하는 표면상에 고형 윤활제를 도포하는 장치가 개시되어 있다. 상기 윤활제는 용융 압출에 의하여 제조되는 고형 로드(solid rod)로 이루어진다. 상기 로드는 스테아린산 아연 및 윤활유를 포함한다. 다수의 사용 가능한 스테아린산 중에서 스테아린산 마그네슘도 포함된다. 상기 윤활제를 상기 회전하는 표면 상에 균일하게 분배하기 위해서는, 먼저 약간의 윤활제를 고형 로드로부터 긁어낸 다음, 롤러 표면 위에 소정의 힘으로 가압되어야만 하는 스크레이퍼(scraper)를 사용하여 얇은 막을 향하여 단단히 가압하고 윤활한다. 상기 개시된 적용을 위해서 실질적으로는 상기 윤활제 부근의 가장 외부 표면에 얇게 잘 붙은 막은 가능한 균일하게 그리고, 갭(gap)이 없이 회전하는 롤러상에 도포된다. 이러한 막 안에는 어떠한 윤활제 집합체도 위치하지 않아야 한다. 상기 도포된 윤활제의 양은 0.11 mg/㎡ 내지 1.2mg/㎡ 롤러 표면에 해당한다. 1.2mg/㎡ 롤러 표면보다 많은 양은 절대적으로 부적합하다.

토너 카트리지는 본 발명의 대상이 아니며, 특정 스테아린산 마그네슘의 접착방지 특성은 압출방법에 의하여 부정적인 영향을 미칠 수 있다.

추가 단점은, 상기 윤활제를 상기 롤러 표면 위로 가압하는 추가적인 스크레이퍼가 필요하다는 것이다. 다른 단점은, 다음 층에 윤활제가 도포되기 전에, 공정 중 상기 롤러에 도포된 모든 입자들은 세정장치를 사용하여 상기 롤러 표면으로부터 완전히 제거되어야 한다는 것이다. 이에 따라, EP 1 764 661 A에 기술된 공정을 위해서 완전히 평탄한 롤러만을 사용할 수 있다.

DE 197 31 975 A1에는 단광화 프레스의 롤러 표면상에 연탄 연료가 부착되는 것을 방지하는 방법이 개시되어 있다. 최종 생성물은 연탄이다. 프레스 롤러의 표면에는 유제(emulsion)가 분사된다. 상기 유제는 흑연, 물 및 가스의 혼합물로 이루어진다.

유제를 분사하는 것은 의약품 및 식품 분야에서 건조 과립의 제조시 대부분 낮은 온도 영역(20℃ 내지 50℃)에서 가능하지 않다. 이러한 유제의 분사는 압축된 생성물의 건조를 필요로 하기 때문이며, 이로 인해, 상기 건조 과립화 공정의 장점을 주로 제거할 것이다.

적절한 프레스를 사용하여 정제를 제조하는 경우, 일반적으로, (분말/과립 압축공정 후 매트릭스로부터) 정제를 토출하기 위해 필요한 힘을 줄이기 위해서, 압축할 분말에 윤활제가 첨가되어야 한다. 상기 분말/과립에 첨가되는 윤활제는 내부 윤활제로도 명명된다. 이러한 윤활제를 첨가함으로써, 과립 프레스에 대한 기계적인 손상을 방지할 수 있다. 토출력을 감소시킴으로써, 상기 방금 가압되고, 매트릭스에 존재하는 과립이 토출공정 중에 손상되는 것을 마찬가지로 종종 방지하며, 이것은, 예를 들어, 상기 과립의 뚜껑을 덮거나 적층(캐핑 또는 라미네이팅)함으로써 인지가능하다. 마찬가지로, 과립화 기구(상부 및/또는 하부 스탬프(stamp) 및/또는 매트릭스)에 부착되는 것을 방지하거나 감소시키기 위해서, 이러한 윤활제가 완성된 배합물(formulation)에 첨가된다.

특히, 의약품 분야에서 가장 자주 사용되는 윤활제는 스테아린산 마그네슘이다.

그러나 이러한 물질은 여러가지 바람직하지 않는 특성들을 가지고 있다. 스테아린산 마그네슘을 첨가하면 일반적으로 과립 강도의 감소를 초래한다.

이러한 윤활제(스테아린산 마그네슘)의 소수성 특성들에 의하여, 마찬가지로, 활성제를 방출할 때의 문제점이 발생할 수 있는데, 이것은 생물학적 제제 이용가능성을 악화시킬 수 있다. 방출시의 문제점뿐만 아니라, 예를 들어, 과립 강도의 감소와 같은 분말의 압축성에서의 문제점도, 다소 강력한 혼합에 의하여 현저하게 강화될 수 있다. 따라서, 스테아린산 마그네슘은, 충분히 단단한 정제가 더 이상 제조될 수 없도록 분배되거나, 상기 방출은 원하는 효과가 체내에 더 이상 달성되지 않거나 충분하지 않은 정도로 감소된다.

롤러 압축 설비를 사용하여 분말 혼합물을 처리하는 경우, 윤활제가 흔히 사용된다. 이러한 윤활제는, 스크류 콘베이어를 통한 분말 운반 중에 마찰을 줄이기 위해서 사용된다. 이러한 운반분야에서의 액적 형성(drop formation)이 대체로 방지되거나 적어도 감소될 수 있는데, 이것은 선택된 생산 조건에서 공정을 수행하기에 충분한 분말이 운반되도록 하기 위함이다.

또한, 분말/플레이크 잔여물이 상기 프레스 롤러에 부착되는 것을 방지하기 위해서, 롤러 압축할 혼합물에 윤활제가 첨가된다. 그러나 이것은 정제 제조시 유사한 문제점을 발생시킬 수 있다. 한편으로는 플레이크 강도가 감소함으로써 동일한 공정조건에서 더 많은 미세부분을 갖는 과립이 발생한다. 이것은, 다시, 상기 과립의 흐름 특성을 악화시킴으로써, 정제 제조시 더 큰 중량변동이 발생할 수 있다. 또한, 소수성 스테아린산 마그네슘이 과립의 표면으로 보다 잘 분배되기 때문에 스테아린산 마그네슘이 존재할 때 상기 플레이크를 분쇄함으로써 방출시 문제점이 발생하는 위험이 있다. 이는 사용가능성을 악화시킬 수 있다. 상기 과립의 표면상에 양호한 분배는 마찬가지로, 상기 정제의 이후의 압축 공정시 정제 강도의 감소를 유발할 수 있다.

롤러 압축화할 혼합물 내의 스테아린산 마그네슘의 농도가 예를 들어, 0.3% [m/m]미만으로 감소되거나, 심지어 스테아린산 마그네슘의 첨가를 수행하지 않는다면, 압축성의 감소 및 스테아린산 마그네슘에 의한 방출의 감소와 같은 문제점들이 제거되거나 허용 가능한 양으로 감소될 수 있다. 그러나 이것은 일반적으로, 상기 롤러 프레스의 표면 상에 플레이크 잔여물이 부착되는 것이 증가한다. 이러한 프레스 롤러 단면이 다시 플레이크를 가압하는 데에 사용되기 전에, 이러한 잔여물이 소위 플레이크 스크레이퍼에 의하여 기계적으로 상기 프레스 롤러로부터 다시 분리될 수 있다고 해도, 일반적으로, 상기 프레스 롤러 표면이 크게 두꺼워질 수 있는 적층 형성(deposit build-up)를 방지할 수 없다. 이러한 적층 형성은 상대적으로 큰 균열 변동을 유발하므로, 플레이크는 이러한 적층 형성이 없는 경우에서보다 (명백히) 높은 변동을 가지고 발생할 것이다. 플레이크 밀도에서의 변동이 플레이크 강도에서의 변동을 유발하므로, 이러한 문제점은 과립의 유동성 및 정제에 대한 압축성과 관련되고, 이것은 상기 정제의 중량변동 내지 정제 강도에서 인지할 수 있다.

또한, 적층 형성과 연관된 문제점은 이러한 플레이크의 제조중 상기 플레이크의 겉보기 밀도를 결정하는 것이다. 상기 플레이크가 상기 프레스 롤러 사이에 존재하는 동안에 측정되는 이러한 밀도(= 소위 “갭” 밀도 (갭 = 균열 = 상기 프레스 롤러 사이의 최소 유효간격))는 시간단위당 제조된 플레이크의 양(= "일정 상태" 조건하에서 과립의 양) 및 상기 프레스 롤러 사이에 제조되는 체적으로부터 산출된다. 이러한 체적을 계산하기 위해서, 선택된 기간 동안에 중간 균열이 산출되어야만 하는데, 이것은, 상기 프레스 롤러 표면 상의 적층 형성이 전혀 없거나 약간 존재하는 경우에 충분한 정확도(1.5% 이상, 그러나, 어떠한 경우에도 3% 이상)에 달성할 수 있다.

이러한 “갭” 밀도는, 실질적으로 상기 플레이크 및 그로부터 발생하는 과립의 특성을 다시 결정하는 상기 플레이크의 겉보기 밀도에 대한 직접적인 양이므로, 상기 과립의 품질에 대한 “갭” 밀도의 조사 또는 조절은 낮은 강도 및 그로 인해 증가된 과립 내의 미세한 부분을 유발하는 낮은 밀도와 매우 관련이 있다. 이는 정제 제조시 유동성 문제점을 유발할 수 있다. 높은 밀도는 일반적으로 정제 제조시 필요한 정제 강도(인장 강도)를 달성하는데 문제점을 발생시킨다. “갭” 밀도와 플레이크 강도 사이의 관계는 배치마다 변동될 수 있으므로, 상기 플레이크 강도를 직접적으로 결정하는 것이 바람직할 수 있지만, 상기 “갭” 밀도의 확실한 산출이 여전히 중요하다. 이것은, 높은 겉보기 밀도를 갖는 플레이크의 제조가 정제 강도와 관련한 압축성 문제점을 갖는 과립을 유발할 수 있기 때문이다.

따라서, 상기 “갭” 밀도의 확실한 산출은, 상당한 비용과 관련되는 생산 결함 발생시 큰 경제적인 우려를 피할 수 있다. 이를 위해, 상기 개시된 프레스 롤러 표면 상의 적층 형성은 방지되어야 하거나, 상기 “갭” 밀도의 결정에 필요한 정확도가 보장되도록 적은 양으로 감소되어야 한다.

최근 문헌에 개시된 바와 같이(Dawes et al), 스테아린산 마그네슘의 용매계 현탁액을 상기 프레스 롤러 표면상에 분사함으로써, 이러한 적층 형성을 방지할 수 있다. 이를 위해, 유기 용매를 사용함으로써, 분사 흐름이 상기 프레스 롤러 표면에 발생하기 전에, 상기 유기 용매는 크게 증발된다.

그러나, 다음에 플레이크 생산 하우징에 인접하는 분리된 공정 하우징 안에서 상기 플레이크를 분쇄하는 설비에서뿐만 아니라, 상기 플레이크를 생산하는 하우징에서 수행하는 분쇄하는 설비에서도, 용매에 의한 상기 과립의 오염을 막을 수 없다. 용매-증기를 상기 과립의 표면으로부터 흡수하기 때문에, 이러한 과립으로부터 제조되는 정제의 오염도 막을 수 없거나 어렵게 막을 수 있다. 이러한 용매 잔여물을 상기 과립 및/또는 상기 정제로부터 분리하는 것은 상당히 어렵고, 비용 집약적이므로, 용매를 포함하는 스테아린산 마그네슘-현탁액의 분사는 프레스 롤러 표면 상의 적층 형성 및/또는 내부의 스테아린산 마그네슘 농도의 감소를 방지하기 위한 경제적이고 중요한 해결책이 아니다.

또한 이러한 용매 함유 증기의 처리도 제조비용의 상승을 초래하고, 더 나아가 품질 관리시 추가적인 분석 비용이 발생한다.

이러한 분사 시스템은 종종 분사 공기에 의해 작동되므로, 관련된 공기 양은 마찬가지로, 상기 공정 하우징으로부터 회피하여야 한다. 이것은, 추가 비용을 야기한다. 상기 공정 하우징으로부터 미세한 분말 입자를 소멸시키는 것은 적어도 원하는 바가 아니며, 대부분의 경우 심지어 조작자의 위험을 수반하기 때문에, 이러한 입자 함유 공기 양이 필터를 통해 안내되어야 하기 때문이다.

본 발명의 목적은 한편으로는 적층 형성 및 이와 연결된 문제점들을 완전하게 또는 거의 완전하게 방지하고, 다른 한편으로는 윤활제 및/또는 접착방지제, 특히, 스테아린산 마그네슘의 내부 양을 현저히 감소시킨 윤활제 및/또는 접착방지제, 특히, 스테아린산 마그네슘에 의해 발생하는 문제점들이 정제에 대한 압입 공정시 발생하지 않도록 할 뿐만 아니라, 정제의 용해시 작용물질의 방출도 부정적으로 영향을 받지 않도록 하는 데에 있다. 이러한 과제는 용매 투입과 관련되는 경제적이고 공정기술적인 단점들 때문에 용매의 투입 없이 실현되어야만 한다.

본 발명의 목적은 프레스 롤러를 코팅하기 위해서 용매 없이 및 연속적으로 얇은 층에 윤활제 및/또는 접착방지제를 도포함으로써 해결된다.

용매를 사용하지 않는 코팅은, 생성물을 후처리 하지 않다는 장점을 가진다. 상기 용매는 가능하다면, 큰 비용을 가지고 생성물로부터 분리되어야만 한다. 이러한 용매를 사용하지 않는 코팅의 다른 장점은, 상기 프레스 롤러 표면 상의 적층 형성을 방지하거나 크게 방지한다는 것이다. 이에 따라, 플레이크는 상대적으로 적은 변동으로 겉보기 밀도로 제조될 수 있다. 이는 더 양호한 과립 품질을 제공한다.

윤활제 및/또는 접착방지제, 특히, 스테아린산 마그네슘에 의한 코팅은, 의약품 분야에서 윤활제 및/또는 접착방지제로서 스테아린산 마그네슘을 매우 자주 사용하고 공식적으로 허용된다는 장점을 갖는다.

또한, 스테아린산 마그네슘-함유 분말 혼합물을 사용하는 코팅이 보장된다. 이미 완성된 배합물에 포함되어 있는 물질로 이루어진 보조제 또는 보조제 혼합물과 스테아린산 마그네슘의 혼합물도 마찬가지로 적합한 것으로 입증된다.

적당한 윤활제 및/또는 접착방지제, 바람직하게는 스테아린산 마그네슘을 함유하는 하나 또는 그 이상의 펠릿에 의한 코팅도 적합한 것으로 입증되었다. 이러한 펠릿은 예를 들어, 스테아린산 마그네슘-함유 분말을 압축함으로써 제조된다. 따라서, 예를 들어, 양호하게 정제 제조가능 물질, 예를 들어, 매우 자주 상기 완성된 생성물에 존재하는 미정질(microcrystalline) 셀룰로오스를 혼합함으로써 충분히 단단한 스테아린산 마그네슘을 포함하는 펠릿이 제조될 수 있으며, 그 후 상기 펠릿은 상기 프레스 롤러 표면 상에 낮은 접촉 압력에서 상기 프레스 롤러 표면의 직접적인 코팅을 유발한다.

이러한 펠릿의 장점은, 오염 영역에서 쉽게 다시 채워질 수 있다는 점이다. 이외에도, 펠릿은 스테아린산 마그네슘 농도를 갖는 분말보다 적은 체적을 갖는다.

이러한 코팅의 다른 장점은, 윤활제 및/또는 접착방지제, 특히 롤러 압축 설비에 의해 제조되는 상기 생성물 내의 스테아린산 마그네슘의 농도가 0.01% 내지 0.2%(m/m)보다 적게, 일반적으로 0.04% 내지 0.1%(m/m)보다 적게 증가한다. 그럼에도 불구하고, 상기 프레스 롤러 표면 상의 적층 형성은 완전히 방지되었거나, 약간의 정도로 감소되었다. 내부의 윤활제 및/또는 접착방지제, 특히, 스테아린산 마그네슘을 첨가하여 적층 형성을 방지하기 위해서, 일반적으로, 상대적으로 높은 농도가 중요한데, 즉, 0.5% 내지 1.5%이다. 이에 반해서, 외부 윤활은 상기 생성물 내에서 상기 윤활제 및/또는 접착방지제, 특히, 스테아린산 마그네슘 농도의 증가를 유발하는데, 일반적으로 0.04% 내지 0.1%이다.

상기 윤활제 및/또는 접착방지제, 특히, 스테아린산 마그네슘 농도를 감소시키는 것은, 충분히 단단한 과립의 정제 제조시 상기 윤활제 및/또는 접착방지제, 특히, 스테아린산 마그네슘의 용해시 유도된 문제점에서 매우 바람직하게 작용한다. 또한, 바람직하게는, 정제 또는 캡슐로부터 작용물질을 방출할 때 윤활제 및/또는 접착방지제, 특히, 스테아린산 마그네슘의 용해시에 유도된 문제점들을 억제한다.

본 발명의 다른 장점은, 상기 프레스 롤러 표면 상의 적층 형성을 방지하므로, 시간 단위당 힘에 의해 가동된 프레스 롤러 사이에서 제조되는 플레이크의 체적은 3% 이상, 바람직하게는, 2% 이상의 정확도를 가지고, 특히, 1.5% 이상의 정확도로 산출될 수 있다. 이는, 힘에 의해 가동된 프레스 롤러 사이에서 존재하는 플레이크(= “갭” 밀도)의 겉보기 밀도를 정확하게 산출하는 근거가 되는데, 이것은 시간 단위당 생산된 플레이크 또는 과립의 양, 및 시간 단위당 상기 프레스 롤러 사이에서 제조된 플레이크 체적으로부터 산출된다. 이러한 정확도는, 상기 프레스 롤러가 적층 형성으로부터 자유롭거나 상기 적층 형성이 약간의 정도로 감소되는 경우에만 가능하다.

외부 윤활에 의하여, 상황에 따라서 윤활제 및/또는 접착방지제, 특히, 스테아린산 마그네슘을 롤러 압축할 분말에 첨가하는 것을 완전히 생략할 수 있으므로, 충분히 단단한 정제에 대한 본래의 분말 혼합물(=얻어진 과립의 압축성)의 재압축성 및 정제 또는 캡슐로부터 작용물질의 방출에 관한 최종적인 문제점들도 제거된다.

다른 장점은, 특히, 본 발명에 따라 분말 층을 도포할 때 상기 접착방지제-함유 집합체를 상기 프레스 롤러 표면으로 가압하지 않고, 가능하면 균일하게 상기 프레스 롤러 표면으로 분배하는 것이다. 이에 따라, 롤러 압축화할 생성물과 프레스 롤러 표면 사이의 가능한 적은 마찰계수가 발생하는 것을 방지함으로써, 상기 프레스 롤러 사이의 분말의 진입(draw in)이 불필요하게 악화되지 않는다. 이러한 진입은 롤러 압축 공정을 위해서 필수적이다.

도 1은 본 발명이 적용되는 방법을 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 장치를 도시한다.
도 3은 본 발명에 따른 장치의 변형예를 도시한다.

이하, 본 발명은 도면들을 참조하여 보다 상세히 설명될 것이다.

도 1에서, 공정 하우징은 도면부호 (1)로 도시된다. 상기 공정 하우징(1)의 내부에는 프레스 롤러(2, 2.1)가 배치된다. 상기 프레스 롤러와 관련된 측정부(2.2)가 상기 프레스 롤러(2, 2.1)의 회전수를 측정하는 데에 사용된다. 상기 공정 하우징(1)의 하부에는, 과립 롤러(3)가 체 바스켓(sieve basket)(3.1)와 함께 배치된다. 롤러 가압력은 측정부(4)를 사용하여 측정되고, 롤러 갭(=프레스 롤러 사이의 최소 유효 간격)은 측정부(5)를 사용하여 측정된다. 상기 공정 하우징(1) 하부에는, 분쇄부(7) 상에 배치되는 건조 입자화를 위한 수용용기(6)가 존재한다. 이러한 분쇄부(7)는 매니폴드(9)에 의하여 카운터(8)에 연결된다. 요구되는 로드 셀(load cell)의 갯수에 따라 한 개이상의 신호 라인이 필요할 수 있다.

도 2 및 도 3에서, 도 1의 동일한 부분은 동일한 도면부호로 나타낸다. 도 2에서는 상기 공정 하우징(1) 내부에 두 개의 프레스 롤러(2, 2.1)가 위치한다. 상기 생성물은 스크류 콘베이어(12)에 의하여 공급되며, 힘에 의해 작동하고 대향하여 회전하는 프레스 롤러(2, 2.1) 사이의 프레스 공정 이후에 플레이크 내지 플레이크 단편(10)을 형성한다.

윤활제 공급에 따라서, 공급 용기(15, 15.1)가 상기 프레스 롤러(2, 2.1)의 측면 영역에 배치된다. 각각의 공급 용기(15, 15.1) 하부에는 이송 롤러(13, 13.1) 및 운반 롤러(14, 14.1)가 배치된다. 상기 윤활제 및/또는 접착방지제 공급부(15, 15.1)가 상기 롤러 압축 설비의 공정 하우징(1)에 위치하므로, 상기 이송 롤러(13, 13.1)가 항상 플레이크 와이퍼(wiper)(11, 11.1) 뒤에서 그리고 생성물 공급부(12) 앞에서 영역(16, 16.1)내의 상기 프세스 롤러와 접촉한다.

이러한 영역에서, 즉, 롤러 압축 공정중에 플레이크 또는 플레이크 부분이 상기 프레스 롤러 표면 상에 더욱 존재하는 것을 기대할 수 있다.

이러한 플레이크 와이퍼는 상기 프레스 롤러 표면에 접촉하지 않으므로, 상기 프레스 롤러의 표면과 상기 플레이크 와이퍼 사이의 마모는 근본적으로 방지되는 것이 강조되어야 한다.

또한 운반 롤러 및 이송 롤러를 사용하여 얇은 층에 윤활제 및/또는 접착방지제를 도포하는 것은 두 개 이상의 롤러로 이루어진 장치, 예를 들어, 운반 롤러 및 이송 롤러를 사용하여 수행할 수 있다. 또한, 각각의 프레스 롤러는, 얇은 층 분말을 상기 프레스 롤러 표면에 도포하기 위해서, 이러한 다수의 도포장치를 구비할 수 있다. 이때, 상기 운반 롤러 및 이송 롤러의 직경은 동일하지만 상이할 수도 있다. 상기 운반 롤러의 직경이 상기 이송 롤러의 직경보다 크거나 작은 지는 중요하지 않다.

동작 중에, 상기 공급 용기(15 내지 15.1)(도 2)는 적당한 윤활제 및/또는 접착방지제, 바람직하게는, 상기 운반 롤러(14 내지 14.1)에 의하여 상기 이송 롤러(13 내지 13.1)로 이송되는 스테아린산 마그네슘 또는 스테아린산 마그네슘을 포함하는 분말 혼합물을 포함한다. 이어서, 상기 이송 롤러(13 내지 13.1)는 상기 윤활제 및/또는 접착방지제를 상기 프레스 롤러(2 내지 2.1)의 표면에 도포한다.

또한 본 발명의 목적은 적절한 윤활제 및/또는 접착방지제, 바람직하게는, 스테아린산 마그네슘을 포함하는 펠릿을 사용하여 달성된다. 이러한 펠릿은, 예를 들어, 적당한 (정제)프레스를 사용하여 스테아린산 마그네슘을 포함하는 분말을 압축함으로써 제조된다. 상기 제조시, 투여된 물질의 윤활 및/또는 접착방지 작용이 충분한 양으로 유지되는 것이 보장된다. 이 때문에, 이러한 스테아린산 마그네슘을 포함하는 성형 배합물의 제조를 위해 압출 또는 용융방법이 허용될 수 없다. 이것은 상기 압출 또는 용융방법에 의하여 상기 스테아린산 마그네슘의 윤활 및/또는 접착방지 특성이 현저하게 감소되기 때문이다.

상기 윤활제 및/또는 접착방지제를 포함하는 펠릿은 도면부호 19 내지 19.1(도 3)로 개략적으로 도시된다. 이러한, 충분히 단단한 펠릿은 조절 가능한, 바람직하게는, 일정한 힘에 의해 상기 프레스 롤러(2 내지 2.1)의 표면으로 직접 가압된 스프링 패키지(18 내지 18.1)를 통하여 도 3에 개략적으로 도시된다. 이러한 펠릿을 상기 프레스 롤러 표면에 가압하는 장치, 및 상기 펠릿 자체는 하우징(17 내지 17.1)에 위치한다. 또한 상기 펠릿을 포함하는 하우징은 근본적으로 상기 프레스 롤러의 영역에 배치되므로, 특정의 플레이크, 플레이크 부분, 또는 공정을 위해서 적은 양의 플레이크 또는 플레이크 부분도 각각의 프레스 롤러(= 롤러 표면)의 표면상에 위치하지 않는 것으로 기대된다. 따라서, 상기 각각의 펠릿 가압장치는 그 안에 위치하는 펠릿을 가지고 상기 각각의 플레이크 와이퍼(11 내지 11.1)와 생산 공급장치(12) 사이의 영역에 배치되며, 이는 도 3에서 빗금영역(16 및 16.1)에 의해 개략적으로 도시된다.

도 2 및 도 3에서 개략적으로 도시된 장치들을 사용하여 얇은 층에 윤활제 및/또는 접착방지제, 바람직하게는, 스테아린산 마그네슘을 상기 프레스 롤러 표면 상에서 재생 가능하게 도포한다. 이를 위해, 프레스 롤러는 단지 이러한 장치들 중 하나만을 사용하는 것으로 충분하지만, 이러한 코팅 장치의 조합도 적용될 수도 있다.

이러한 코팅장치에 의해 도포되고, 최종적으로 롤러 압축할 분말에 의하여 상기 프레스 롤러 표면으로부터 수용되는 윤활제 및/또는 접착방지제, 바람직하게는, 스테아린산 마그네슘 또는 스테아린산 마그네슘을 포함하는 혼합물의 정확한 양은, 예를 들어, 상기 운반 롤러 및 이송 롤러(도 2에서 13 내지 13.1)의 표면의 상태, 가압력 및 상기 펠릿(도 3에서 19 내지 19.1)의 기계적 강도, 상기 프레스 롤러(도 3에서 2 내지 2.1)의 표면 상태(예를 들어, 평탄하고, 거칠고, 테두리 장식이 되거나, 오톨도톨하거나 포켓 중공(pocket hollow) 형태의 프레스 롤러 표면) 및 압축화할 분말의 특성과 같은 선택된 공정 조건에 따라 좌우된다.

이것은 윤활제 및/또는 접착방지제, 특히, 스테아린산 마그네슘 양의 변동을 유발한다. 이러한 변동은 최종적으로 프레스 롤러 표면의 분말에 의하여 수용되는데, 프레스 롤러 표면 평방 센티미터(㎠)당 0.015mg 내지 0.2mg, 특히, 0.03mg 내지 0.05mg 사이의 스테아린산 마그네슘의 분말에 의하여 수용된다. 이는, 어떠한 롤러 가압력 및 갭(gap)에서 압축화되느냐에 따라서, 0.01% 내지 0.2% [m/m], 특히, 0.04% 내지 0.1%[m/m] 범위에 있는, 상기 플레이크 또는 상기 과립 내의 스테아린산 마그네슘 농도의 증가를 유발한다. 따라서, 이러한 용매를 사용하지 않는 코팅에 의하여 상기 생성물에 투여된 스테아린산 마그네슘의 양은, 상기 프레스 롤러 표면에서의 적층 형성을 완전히 또는 거의 완전히 방지하기 위해서 내부 윤활에 필요한 양보다 명백히 낮다. 상기 내부 윤활을 사용하여 상기 프레스 롤러상의 적층 형성을 방지하기 위해서, 일반적으로, 상기 프레스 롤러 표면의 생성물 특성 및 상태에 따라서 0.5% 내지 1.5%[m/m]의 내부 농도가 필요하다.

이러한 스테아린산 마그네슘 도포장치에 의하여, 다수의 물질이 상기 프레스 롤러 상에서 코팅형성 없이 완벽하게 압축되고 분쇄될 수 있다. 이때, 일반적으로, 건조 과립화 공정에 대해서 상기 롤러 압축 공정에 의한, 롤러 가압력, 롤러 갭 및/또는 프레스 롤러 회전수와 같은 사용가능한, 제조 파라미터라고도 불리우는 공정 파라미터의 어떠한 제한도 허용될 수 없다.

따라서, 예를 들어, 평탄한 프레스 롤러 표면의 사용시, 적층 형성을 유발하는 물질인 구연산은 스테아린산 마그네슘으로 코팅된 프레스 롤러와 동일한 제조 파라미터 영역을 경유하여 스테아린산 마그네슘 (내부) 윤활제의 첨가 없이 처리될 수 있었다. 스테아린산 마그네슘을 사용한 코팅에 의하여, 적층 형성은 물론 완전히 방지되거나 경미한 양으로 감소되었다. 이러한 제조 영역은, 프레스 롤러 폭 cm당 그리고 프레스 롤러 직경 미터당 80kN의 완전한 롤러 가압력 영역을 통해 프레스 롤러 직경 미터당 24mm의 갭까지 도달한다.

이러한 분말(소위 내부 스테아린산 마그네슘)에 대한 1% 스테아린산 마그네슘을 첨가함으로써, 적층 형성이 또한 크게 방지될 수 있었지만, 상기 제조 영역은 실질적으로 제한되었다. 따라서, 평탄한 표면을 갖는 프레스 롤러의 사용시, 선택된 갭과 상관없이 프레스 롤러 폭 cm당 그리고 프레스 롤러 직경 미터당 단지 최대 48kN의 가압력만이 실현될 수 있었다. 프레스 롤러 미터당 18mm의 갭에서, 프레스 롤러 폭 cm당 그리고 프레스 롤러 직경 미터당 최대 20kN의 힘만이 적용될 수 있었다.

동일하게 평탄한 프레스 롤러 표면은 내부 스테아린산 마그네슘을 사용하지 않고 스테아린산 마그네슘으로 코팅된 프레스 롤러를 사용하여 구연산을 압축하는 과정에서도 사용되었다. 스테아린산 마그네슘을 사용한 외부 코팅에서, 상기 플레이크는 물론 명백히 1% 미만인 스테아린산 마그네슘, 즉, 0.01%와 최대 0.1%[m/m] 사이의 스테아린산 마그네슘을 포함하였으며, 이는, 상기 분말 코팅장치에 프레스 롤러를 사용했는지의 여부 또는 (스테아린산 마그네슘을 포함하는 분말 혼합물로부터 최종적으로 제조되었던) 상기 펠릿의 가압력 그리고 상기 펠릿의 기계적 강도에 따른 것이다.

만니톨(mannitol)의 압축 공정에서도, 평탄한 프레스 롤러 표면의 사용 및 스테아린산 마그네슘을 사용하는 프레스 롤러의 코팅시, 윤활되지 않은 분말과 비교할 때 롤러 압축 공정을 사용한 건조 과립화 공정에 대해서 실질적으로, 관련 롤러 압축 제조 파라미터의 어떠한 제한도 발생하지 않는다.

만니톨에서도, 상기 프레스 롤러 표면의 외부 코팅에 의하여, 롤러 압축된 생성물 내의 스테아린산 마그네슘의 농도가 0.1%[m/m]에 대해 적어도 지수 10으로 감소될 수 있었다. 일반적으로, 0.02% 내지 0.05%[m/m]의 농도가 실현되었는데, 이는 내부 윤활에서보다 적은 지수 50까지 도달하였다.

일반적으로, 롤러 압축공정을 사용한 건조 과립화(dry granulation) 공정에 대해서 실질적으로, 윤활되지 않은 분말과 비교하여 스테아린산 마그네슘을 사용한 프레스 롤러 표면의 코팅에 의하여 관련된 롤러 압축된 파라미터의 어떠한 제한도 허용되어서는 안되는 경우에도, 롤러 압축할 모든 분말에 적용되는 것은 아니다. 상기 롤러 프레스 사이의 압축 공정시의 제한이 발생함으로써, 예를 들어, 얇은 스테아린산 마그네슘 층은 소위 진입 문제점을 유발한다. 평탄한 프레스 롤러 표면에 도포할 때, 이러한 현상들이 특정 물질, 예를 들어, 옥수수 녹말에서와 같이 명백하게 나타나므로, 힘이 낮거나 갭 영역이 작을 때에만 롤러 압축공정이 가능하게 된다.

평탄한 프레스 롤러 표면을 사용하면, 0.1%[m/m]의 스테아린산 마그네슘의 내부 양에서 옥수수 녹말의 롤러 압축 공정시 이미 상기 제조 파라미터 영역이 현저히 제한되었다. 따라서, 평탄한 프레스 롤러의 사용시 단지 0.1%의 스테아린산 마그네슘의 내부 양은, 프레스 롤러 직경 미터당 4mm의 갭에서 프레스 롤러 폭 cm당 그리고 프레스 롤러 직경 미터당 최대 28kN의 힘이 적용될 수 있게 하였다. 프레스 롤러 직경 미터당 8mm의 갭부터, 프레스 롤러 폭 cm당 그리고 프레스 롤러 직경 미터당 12kN의 힘도 가해질 수 있었다. 프레스 롤러 직경 미터당 12mm 갭부터, 실질적인 힘은 더 이상 가해질 수 없었다.

그러나, 평탄한 롤러의 표면이 거칠어져서 상기 프레스 롤러는 0.5㎛ 내지 1.5㎛, 특히, 0.8㎛ 내지 1.2㎛의 표면 거칠기를 가지므로, 옥수수 녹말 생성물 중에 0.1% 내부 스테아린산 마그네슘의 농도는 윤활되지 않은 생성물과 비교하여 사용 가능한 롤러 압축 파라미터의 감소를 유발하였다. 그러나, 이러한 감소는 있었지만, 일반적으로, 롤러 압축공정을 사용하는 건조 과립화 공정에 대해서 실제적인 의미는 작다. 1% 내부 스테아린산 마그네슘을 첨가할 때에도, 상기 제조 파라미터 영역은, 위에서 언급한, 거칠어진 평탄한 프레스 롤러 표면의 사용시 충분히 커졌다(0.1%[m/m]의 내부 스테아린산 마그네슘 농도에서보다 약간 적은 경우에도). 그러나, 상기 프레스 롤러 표면의 외부 윤활은 1% 스테아린산 마그네슘의 내부 양에서보다 아주 약간 큰 제조 파라미터 영역을 유발하였을 뿐만 아니라, 롤러 압축된 생성물 내의 스테아린산 마그네슘의 농도를 아주 많이 감소시켰다. 상기 농도는 지수 10 내지 50으로 낮아졌는데, 즉, 롤러에 기초하는 코팅장치(도 2 참조)의 사용시 이송 롤러의 상태에 따라서 0.1% 내지 0.02%가 되었다. 이때, 상기 프레스 롤러 표면은 적층 형성으로부터 자유롭다.

이러한 결과는, 거칠어진 프레스 롤러 표면을 사용함으로써, 롤러 압축 설비를 사용하여 분말을 압축화하는 데에 매우 적합한, 윤활제 및/또는 접착방지제, 특히, 스테아린산 마그네슘을 얇은 층에 도포하기 위한 장치와 결합시, 상기 프레스 롤러 표면은 0.5㎛ 내지 1.5㎛, 바람직하게는, 0.8㎛ 내지 1.2㎛의 표면 거칠기를 가지는 것을 특징으로 하는 것을 명백히 보여준다. 따라서, 충분히 큰 제조 파라미터 영역이 보장될 뿐만 아니라, 입자 내의 스테아린산 마그네슘의 농도도 0.01% 내지 0.2%[m/m], 특히, 0.04% 내지 0.1%[m/m]로 증가한다. 여기서, 상기 프레스 롤러 표면은 적층 형성으로부터 자유롭거나, 적층 형성의 크기가 매우 작으므로, 이것은 입자 품질에 어떠한 영향 또는 비실질적인 영향을 끼치지 않는다. 또한, 이에 따라, “갭” 밀도는 1.5% 또는 그 이상의 정확도를 가지는 것을 보장하며, 어떠한 경우에도, 3% 이상으로 산출될 수 있다.

수많은 경우(예를 들어, 생성물 Neosorb의 경우), 외부 윤활은 사용가능한 롤러 압축 파라미터의 사소한 확대(건조 과립화 공정에 대해서 실제적인 의미가 적음)를 유발하였다. 이러한 예에서, 거칠어진 평탄한 프레스 롤러가 사용되었다. 얇은 층에 스테아린산 마그네슘을 상기 프레스 롤러 상에서 외부에서 도포함으로써, 도 3에 개략적으로 도시된 장치를 사용하여, 스테아린산 마그네슘을 포함하는 펠릿을 가지고, 상기 표면으로 압박됨으로써, 프레스 롤러 직경 미터당 16mm의 갭에서 프레스 롤러 폭 cm당 그리고 프레스 롤러 직경 미터당 72kN 내지 80kN까지 상기 제조 영역이 확대될 수 있었다. 또한, 이 경우, 롤러 압축화된 생성물 내의 스테아린산 마그네슘의 농도가 단지 적게, 즉, 0.04% 내지 최대 0.12%[m/m]으로 측정되었다.

2, 2.1....회전하는 프레스 롤러.

Claims (12)

1. 회전하는 프레스 롤러(2, 2.1)를 연속적으로 코팅함으로써 롤러 압축 설비의 프레스 롤러(2, 2.1)를 외부에서 윤활하는 방법에 있어서,
   상기 프레스 롤러(2, 2.1)를 코팅하기 위해서 용매 없이 그리고 연속적으로 얇은 층 윤활제 및/또는 접착방지제가 제공되는 것을 특징으로 하는 롤러 압축 설비의 프레스 롤러를 외부에서 윤활하는 방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 코팅은 스테아린산 마그네슘의 분말을 사용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 롤러 압축 설비의 프레스 롤러를 외부에서 윤활하는 방법.
3. 제1항에 있어서,
   상기 코팅은 스테아린산 마그네슘을 함유하는 혼합물로 이루어진 분말을 사용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 롤러 압축 설비의 프레스 롤러를 외부에서 윤활하는 방법.
4. 제1항에 있어서,
   상기 코팅은 스테아린산 마그네슘을 함유하는 혼합물로 이루어진 하나 또는 그 이상의 펠릿을 사용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 롤러 압축 설비의 프레스 롤러를 외부에서 윤활하는 방법.
5. 제1항 내지 제4항중 어느 한 항에 있어서,
   상기 프레스 롤러 표면은 0.5㎛ 내지 1.5㎛, 바람직하게는, 0.8㎛ 내지 1.2㎛ 표면 거칠기를 포함하는 것을 특징으로 하는 롤러 압축 설비의 프레스 롤러를 외부에서 윤활하는 방법.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 프레스 롤러 표면의 롤러 압축할 생성물에 의하여 수용되는 스테아린산 마그네슘의 양은 평방 센티미터(㎠)당 0.015mg 내지 0.2mg, 바람직하게는 0.03mg 내지 0.05mg인 것을 특징으로 하는 롤러 압축 설비의 프레스 롤러를 외부에서 윤활하는 방법.
7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
   건조 과립 내의 윤활제 및/또는 접착방지제, 특히 스테아린산 마그네슘의 농도는 0.01% 내지 0.2%[m/m]보다 작게, 바람직하게는 0.04% 내지 0.1%[m/m]보다 작게 증가되는 것을 특징으로 하는 롤러 압축 설비의 프레스 롤러를 외부에서 윤활하는 방법.
8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
   힘으로 작동된 프레스 롤러 사이에 존재하는 플레이크의 겉보기 밀도는 3% 이상, 바람직하게는 2% 이상, 특히 바람직하게는 1.5% 이상의 정확도로 산출 가능한 것을 특징으로 하는 롤러 압축 설비의 프레스 롤러를 외부에서 윤활하는 방법.
9. 회전하는 프레스 롤러(2, 2.1)를 연속적으로 코팅함으로써 롤러 압축 설비의 프레스 롤러(2, 2.1)를 외부에서 윤활하는 장치에 있어서,
   상기 프레스 롤러(2, 2.1)가 배치된 하우징 안에는 적어도 하나의 롤러(13, 14, 15 내지 13.1, 14.1, 15.1) 또는 펠릿에 기초하는 코팅장치(17, 18, 19 내지 17.1, 18.1, 19.1)가 구비되며, 상기 코팅장치에 의하여 적어도 하나의 프레스 롤러(2 또는 2.1)가 코팅되는 것을 특징으로 하는 롤러 압축 설비의 프레스 롤러를 외부에서 윤활하는 장치.
10. 제9항에 있어서,
    이송 롤러(13 내지 13.1)가 플레이크 와이퍼(11 내지 11.1)와 생성물 공급부(12) 사이에 배치되는 것을 특징으로 하는 롤러 압축 설비의 프레스 롤러를 외부에서 윤활하는 장치.
11. 제9항에 있어서,
    상기 플레이크 와이퍼(11 내지 11.1)와 상기 생성물 공급부(12) 사이의 상기 펠릿(19 내지 19.1)는 상기 프레스 롤러 표면 위에서 압박되는 것을 특징으로 하는 롤러 압축 설비의 프레스 롤러를 외부에서 윤활하는 장치.
12. 건조 과립을 제조하기 위해서, 적어도 하나의 회전하는 프레스 롤러(2, 2.1)를 연속적으로 코팅함으로써 롤러 압축 설비의 프레스 롤러(2, 2.1)를 외부에서 윤활하는 장치의 용도.

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