KR20140058560A - 계기용 변성기의 캡슐화를 위한 소수성 에폭시드 수지 시스템의 용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (a) 시클로지방족 에폭시 수지, (b) 폴리옥시알킬렌 디글리시딜에테르, (c) OH-말단 폴리실록산, (d) 시클릭 폴리실록산, 및 (e) 비이온성, 플루오로지방족 표면 활성화제, (f) 필러, (g) 무수물로부터 선택되는 경화제, (h) 에폭시 수지의 무수물 경화를 위한 가속화제로부터 선택되는 경화 가속화제를 포함하는 계기용 변성기의 패딩-프리 캡슐화를 위한 경화성 조성물의 용도에 관련된다.
Description
본 발명은 계기용 변성기의 패딩-프리(padding-free) 캡슐화를 위한 특정 조성물의 용도 및 그러한 계기용 변성기의 캡슐화를 위한 방법에 관련된다.
에폭시 수지는 우수한 기계적 물성 및 높은 비저항으로 인해 전기 절연 재료로서 자주 사용된다. 에폭시 수지를 이용한 계기용 변성기의 캡슐화는 에폭시 수지가 비교적 경질의 하우징 재료라는 이유로 방해되어 왔다. 특히 유니트가 극심한 온도 조건에 노출될 때 어셈블리 부품과 캡슐화 재료 사이의 열 팽창 미스-매치로 인해 하우징 재료에 전형적으로 높은 기계적 응력이 부과된다. 에폭시 수지 하우징 내에서의 크랙을 피하고 캡슐화 재료의 수축으로 인한 계기용 변성기의 코어 상에서의 압력을 피하기 위해, 측정 정밀도에 결정적인 계기용 변성기의 압력 민감성 부품(예컨대, 철심(iron cores))이 보통 연질의 플라스틱 재료, 예컨대 고무 테이프 또는 크레이프 페이퍼 또는 높은 연신율을 갖는 반-도전성 재료로 패딩된다. 일부 디자인에서 계기용 변성기의 응력 민감성 부품은 하우징용 에폭시 수지가 적용되기 전에 캡슐화 재료와 직접 접촉하는 것을 피하기 위해서 가스 충전된 박스 내에 유지된다. 그러나, 패딩은 여분의 작업 단계이며 경제적으로 불리할 뿐만 아니라 보이드의 형성이 방지되어야 하기 때문에 기술적으로 어렵고: 보이드는 고압 권선 내에 부분적인 글로우 방전을 초래하여 계기용 변성기에 손상을 입힌다. 따라서, DE 37 02 782호에 예시되어 있는 바와 같이 하우징 재료로서 25 내지 98의 쇼어 A 강도를 갖는 고무-형 실리콘 탄성재를 주로 사용하는 패딩-프리 변성기가 개발되었다. 그러나 실리콘 화합물은 비교적 값이 비싸다. 또한 가요성임에도 불구하고 기계적 성능이 약하다. 부가적으로 이러한 목적에 적합한 액체 실리콘은 아웃 도어 안개 조건에서 저항성이 떨어지는 것으로 밝혀졌다.
기술적이고 경제적으로 더 바람직한 공정에 대한 요구가 존재하였다. 놀랍게도, 특정 반-가요성 에폭시 수지 조성물이 패딩-프리 계기용 변성기에 사용될 수 있다는 것이 밝혀졌다.
유사한 에폭시 수지 조성물이 본 명세서에 참고문헌으로 삽입되는 WO 00/34388호에 개시되어 있다. 이러한 에폭시 조성물은 캡슐화 재료로서 수년간 사용되어 왔다. 그러나, WO 00/34388호에 개시된 기술 내용을 기초로 하는 조성물이 패딩 재료 없이 변성기를 제조하는데 사용될 수 있다는 것은 당업자에게 매우 놀라운 것이다.
2개의 다른 에폭시 수지, 적어도 2개의 특정 폴리실록산 및 비이온성, 플루오로지방족 표면 활성화제(surface-active reagent), 필러, 경화제 및 경화 촉진제를 포함하는 조성물이 패딩-프리 계기용 변성기를 제조하는데 사용될 수 있다는 것이 밝혀졌다.
본 발명은 (a) 시클로지방족 에폭시 수지, (b) 폴리옥시알킬렌 디글리시딜 에테르, (c) OH-말단 폴리실록산, (d) 시클릭 폴리실록산 및 (e) 비이온성, 플루오로지방족 표면 활성화제, (f) 필러, (g) 무수물로부터 선택되는 경화제, (h) 에폭시 수지의 무수물 경화를 위한 가속화제로부터 선택되는 경화 가속화제를 포함하는 계기용 변성기의 패딩-프리 캡슐화를 위한 경화성 조성물의 용도에 관련된다.
본 발명의 바람직한 구체예에서, 조성물의 총 중량을 기준으로, (a) 3 내지 40 % b.w.의 시클로지방족 에폭시 수지; (b) 3 내지 40 % b.w.의 폴리옥시알킬렌 디글리시딜에테르 (c) 0.3 내지 10 % b.w.의 OH-말단 폴리실록산, (d) 0.3 내지 10 % b.w.의 시클릭 폴리실록산 및 (e) 0.01 내지 1 % b.w.의 비이온성, 플루오로지방족 표면 활성화제, (f) 1 내지 80 % b.w.의 필러, (g) 4 내지 25 % b.w.의 무수물로부터 선택되는 경화제, (h) 0.1 내지 2 % b.w.의 에폭시 수지의 무수물 경화를 위한 가속화제로부터 선택되는 경화 가속화제를 포함하는 조성물이 사용된다. 보다 바람직한 구체예에서, 상기 조성물은 (a) 10-15 % b.w.의 시클로지방족 에폭시 수지; (b) 10-15 % b.w.의 폴리옥시알킬렌 디글리시딜에테르 (c) 1-2 % b.w.의 OH-말단 폴리실록산, (d) 1-3 % b.w.의 시클릭 폴리실록산 및 (e) 0.1-0.7 % b.w.의 비이온성, 플루오로지방족 표면 활성화제, (f) 15-70 % b.w.의 필러, (g) 5 %-30 % b.w.의 무수물로부터 선택되는 경화제, (h) 0.2-1 % b.w.의 에폭시 수지의 무수물 경화를 위한 가속화제로부터 선택되는 경화 가속화제를 포함한다. 보다 바람직하게, 상기 조성물은 (a) 5-20% b.w.의 시클로지방족 에폭시 수지; (b) 5-20% b.w.의 폴리옥시알킬렌 디글리시딜에테르; (c) 1-2 % b.w.의 OH-말단 폴리실록산; (d) 1-3 % b.w.의 시클릭 폴리실록산; (e) 0.1-0.2% b.w.의 비이온성, 플루오로지방족 표면 활성화제; (f) 40-60 % b.w.의 필러, (g) 10-20 % b.w.의 무수물로부터 선택되는 경화제, (h) 0.3 %-0.4% b.w.의 에폭시 수지의 무수물 경화를 위한 가속화제로부터 선택되는 경화 가속화제를 포함한다. 가장 바람직하게는, (a) 5-20% b.w.의 헥사히드로프탈산 디글리시딜 에스테르; (b) 5-20% b.w.의 폴리프로필렌 글리콜 디글리시딜에테르; (c) 1-2 % b.w.의 OH-말단 폴리디메틸실록산; (d) 1-3 % b.w.의 Si606 및 Si808 단위를 포함하는 시클릭 폴리실록산 및; (e) 0.1-0.2% b.w.의 플루오로지방족 에스테르, 플루오로지방족 알콕시화 알코올 및 플루오로지방족 술포아미드로부터 선택되는 비이온성, 플루오로지방족 표면 활성화제; (f) 40-60 % b.w.의 실리카 플라워(silica flour) 및 알루미늄트리히드록시드를 포함하는 필러, (g) 10-20 % b.w.의 헥사히드로프탈산 무수물, (h) 0.3 %-0.4% b.w.의 이미다졸 경화 가속화제로부터 선택되는 경화 가속화제를 포함하는 조성물을 사용한다.
상기 조성물은 부가적으로 습윤제, 소포제, 착색제, 실란 커플링제 및 에폭시 화학에 전형적으로 사용되는 다른 첨가제와 같은 선택적 성분을 포함할 수 있다. 이러한 에폭시 수지 조성물의 새로운 사용은 계기용 변성기를 제조할 때 제조 비용을 절약할 수 있도록 한다. 이것은 적은 강도, 양호한 내식성, 버드 피크(bird pick) 저항성 및 양호한 염무(salt fog) 성능을 갖는 반-가요성 코팅을 제공하고, 부가적이 패딩 재료 없이 사용될 수 있는 장점을 제공한다.
(a) : (b)의 중량비는 경화된 조성물의 생성 Tg가 0-40℃가 되도록 선택된다. 당업자는 이러한 비율을 선택하고 조정하는 방법을 잘 인식하고 있을 것이다. (a) 대 (b)의 중량비는 바람직하게는 30:70 내지 70:30이고, 보다 바람직하게는 40:60 내지 60:40이며, 가장 바람직하게는 약 1:1이다.
조성물 전체 중에서 필러의 양은 혼합물이 계기용 변성기 몰드 내에서 캐스팅하기에 충분한 유동성을 갖도록 하는 양이다. 이것은 보통 60℃에서 0,1 bis 10 Pas (ISO 12058; 점도계 Rheomat 300; 측정 시스템 MS DIN 125; 전단 속도 10/s)의 점도를 갖는 것을 의미한다. 필러 함량은 전형적으로 15-70%, 바람직하게는 40-60%, 및 가장 바람직하게는 45-55%이다.
성분(a)
본 발명의 성분(a)는 시클로지방족 에폭시 수지이다. 본 명세서에서 사용되는 용어 "시클로지방족 에폭시 수지"는 시클로지방족 구조 단위를 갖는 임의의 에폭시 수지를 의미하며, 시클로지방족 글리시딜 화합물 및 β-메틸글리시딜 화합물 모두 뿐만 아니라, 시클로-알킬렌 옥시드를 기초로 하는 에폭시 수지를 포함한다.
적합한 시클로지방족 글리시딜 화합물 및 β-메틸글리시딜 화합물은 테트라히드로프탈산, 4-메틸테트라히드로프탈산, 헥사히드로프탈산, 3-메틸헥사히드로프탈산 및 4-메틸헥사히드로프탈산과 같은 시클로지방족 폴리카르복시산의 글리시딜 에스테르 및 β-메틸글리시딜 에스테르이다.
더욱 적합한 시클로지방족 에폭시 수지는 1,2-디히드록시시클로헥산, 1,3-디히드록시시클로헥산 및 1,4-디히드록시시클로헥산, 1,4-시클로헥산디메탄올, 1,1-비스(히드록시메틸)시클로헥스-3-엔, 비스(4-히드록시시클로헥실)메탄, 2,2-비스(4-히드록시시클로헥실)프로판 및 비스(4-히드록시시클로헥실)술폰과 같은 시클로지방족 알코올의 디글리시딜 에테르 및 β-메틸글리시딜에테르이다.
시클로알킬렌 옥시드 구조를 갖는 에폭시 수지의 예는 비스(2,3-에폭시시클로펜틸)에테르, 2,3-에폭시시클로펜틸글리시딜 에테르, 1,2-비스(2,3-에폭시시클로펜틸)에탄, 비닐 시클로헥센 디옥시드, 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3',4'-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실메틸 3',4'-에폭시-6'-메틸시클로헥산카르복실레이트, 비스(3,4-에폭시시클로헥실메틸)아디페이트 및 비스(3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실메틸)아디페이트이다.
바람직한 시클로지방족 에폭시 수지는 비스(4-히드록시시클로헥실)메탄 디글리시딜 에테르, 2,2-비스(4-히드록시시클로헥실)프로판 디글리시딜 에테르, 테트라히드로프탈산 디글리시딜에스테르, 4-메틸테트라히드로프탈산 디글리시딜 에스테르, 4-메틸헥사히드로프탈산 디글리시딜 에스테르이다.
본 발명에서 특히 바람직하게는 헥사히드로프탈산 디글리시딜 에스테르 또는 헥사히드로프탈산 디글리시딜 에스테르와 지방족 에폭시 수지의 조합이 사용된다. 후자는 하기에 더욱 상세하게 기술되며 천연 오일의 에폭시화 생성물에 기초한다.
시클로지방족 에폭시 수지는 경화성 조성물의 총 중량을 기준으로, 3-40 % b.w., 바람직하게는 5-20 % b.w., 보다 바람직하게는 10-15 % b.w. 양으로 사용된다.
다른 구체예에서, 바람직하게는 상술한 바와 같은 시클로지방족 에폭시 수지와 지방족 에폭시 수지의 조합이 사용된다. 바람직한 지방족 에폭시 수지는 불포화 지방산 에스테르의 에폭시화 생성물이다. 12 내지 22의 탄소 원자 및 30 내지 400의 요오드 값을 갖는 모노- 및 폴리-지방산, 예컨대 라우롤레산, 미리스트올레산, 팔미트올레산, 올레산, 가돌레산, 에루스산, 리시놀레산, 리놀레산, 리놀렌산, 엘라이딘산, 리카닌산, 아라키톤산 및 클루파도논산으로부터 유도되는 에폭시-함유 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 적합하게는 대두 오일, 린씨드 오일, 페릴라 오일, 동(tung) 오일, 오이티시카 오일, 새플라워 오일, 퍼피 시드 오일, 헴프 오일, 목화씨 오일, 해바라기 오일, 평지씨 오일, 폴리불포화 트리글리세리드, 유포비어 식물로부터의 트리글리세리드, 땅콩 오일, 올리브 오일, 올리브 커널 오일, 아몬드 오일, 카폭 오일, 헤이즐넛 오일, 살구 커널 오일, 비치넛 오일, 루핀 오일, 메이즈 오일, 참깨 오일, 그레이프씨드 오일, 랄레만티아 오일, 캐스터 오일, 청어 오일, 정어리 오일, 멘헤이든 오일, 고래 오일, 톨 오일 및 그의 유도체의 에폭시화 생성물이다. 또한 이러한 오일의 후속 탈수소 반응에 의해 얻어질 수 있는 고급 불포화 유도체도 적합하다. 상기 언급된 화합물의 불포화 지방산 라디칼의 올레핀성 이중 결합은 공지된 방법에 따라 예컨대, 선택적으로 촉매, 알킬 하이퍼옥시드 또는 과산, 예컨대 과산화포름산 또는 과산화아세트산의 존재 하에서 과산화수소와 반응시키는 것에 의해 에폭시화될 수 있다. 본 발명의 범위 내에서, 전체적으로 에폭시화된 오일 및 프리 이중 결합을 여전히 함유하는 부분적으로 에폭시화된 유도체 모두 시클로지방족 에폭시 화합물과 조합하여 성분 (a)로서 사용될 수 있다. 특히 바람직하게는 성분 (a)는 에폭시화된 대두 오일 및 에폭시화된 린씨드 오일이다.
성분 (b)
성분 (b)는 폴리옥시알킬렌 디글리시딜 에테르이다. 바람직하게는 폴리옥시알킬렌 디글리시딜 에테르는 직쇄 또는 측쇄 폴리옥시에틸렌 디글리시딜 에테르, 폴리옥시프로필렌 디글리시딜 에테르 또는 폴리테트라히드로푸란 디글리시딜에테르이다. 옥시알킬렌 단위의 수는 3-100, 바람직하게는 5-50, 보다 바람직하게는 5-10이다. 가장 바람직한 폴리옥시알킬렌 디글리시딜 에테르는 평균 7 옥시알킬렌 단위를 갖는다. 본 발명에 따라 상이한 폴리옥시알킬렌 디글리시딜 에테르의 혼합물도 사용될 수 있다.
바람직한 폴리옥시알킬렌 디글리시딜 에테르는 Araldite® DY 3601이고 Huntsman에 의해 시판된다.
성분 (b)는 경화성 조성물의 총 중량을 기준으로, 3-40 % b.w., 바람직하게는 5-20 % b.w., 보다 바람직하게는 10-15 % b.w의 양이 사용된다.
성분 (c)
성분 (c)는 OH-말단 폴리실록산으로서, 예컨대 대응하는 오가노클로로실란의 가수분해 및 실란올의 후속 중축합에 의한 공지된 방법에 따라 제조될 수 있다. 이러한 방법으로 얻어진 폴리실록산 혼합물은 보통 1000 내지 150000 g/mol의 분자량을 갖는다. 그러한 OH-말단 폴리실록산의 변형예가 상업적으로 입수가능하다.
본 발명에 따라 사용되는 조성물은 바람직하게는 액체 (23℃에서) 폴리디메틸실록산을 포함한다. 바람직하게는 23℃에서 4000-8000 mPa·s(DIN 53018), 바람직하게는 5000-7000 mPa·s, 가장 바람직하게는 5500-6500 mPa·s의 점도를 갖는 폴리디메틸실록산이다.
바람직하게는 화학식(I)의 폴리실록산을 포함하는 조성물이 사용된다.
상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 C1-C18알킬, C5-C14아릴 또는 C6-C24-아랄킬이고, n은 3 내지 150, 바람직하게는 30 내지 120, 보다 바람직하게는 30 내지 100, 가장 바람직하게는 30 내지 50의 평균 값이다.
알킬은 예컨대, 메틸, 에틸, 이소프로필, n-프로필, n-부틸, 이소부틸, sec-부틸, tert-부틸 및 다양한 이성체 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실, 트리데실, 테트라데실, 펜타데틸, 헥사데실, 헵타데실, 옥타데실, 노나데실 및 에이코실기를 포함한다.
R1 또는 R2로서 아릴은 바람직하게는 6 내지 14개의 탄소 원자를 포함하고, 예컨대 페닐, 톨릴, 펜탈리닐, 인데닐, 나프틸, 아즐리닐 및 안트릴일 수 있다.
R1 또는 R2로서 아랄킬은 바람직하게는 7 내지 12개의 탄소 원자, 특히 7 내지 10개의 탄소 원자를 포함한다. 예로는 벤질, 페닐에틸, 3-페닐프로필, α-메틸벤질, 4-페닐부틸 또는 α,α-디메틸벤질이다.
특히 바람직하게는 R1 및 R2가 각각 독립적으로 메틸, 에틸 또는 페닐인 화학식 (I)의 폴리실록산이다.
가장 바람직하게는 성분 (b)는 R1 및 R2가 메틸이고 및 n=4 내지 20인 화학식 (I)의 폴리실록산이다. 적합한 폴리실록산의 예는 Polymer FD 6이고 Wacker-Chemie에 의해 시판된다.
성분 (c)는 경화성 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.3-10 % b.w., 바람직하게는 0.5-3 % b.w., 및 보다 바람직하게는 1-2 % b.w. 양으로 사용된다.
성분 (d)
시클릭 폴리실록산, 성분 (d)는 당업자에게 공지되어 있으며 공지 방법에 따라 제조될 수 있다.
바람직하게는 성분 (d)로서 화학식 (II)의 시클릭 폴리실록산을 포함하는 조성물이 사용된다.
상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 C1-C18알킬, C5-C14아릴 또는 C6-C24아랄킬이고, m은 3 내지 12의 정수이다.
화학식 (II)에서 알킬, 아릴 및 아랄킬은 화학식 (I)에 대응하는 기와 동일한 정의를 갖는다. 바람직하게는 성분 (c)는 R1 및 R2는 각각 독립적으로 메틸, 에틸 또는 페닐이고, m은 3 내지 8의 수인 화학식 (II)의 시클릭 폴리실록산이다. 바람직한 구체예에서, R1 및 R2는 메틸이고, m은 6 내지 8의 정수이다.
그러한 시클릭 폴리실록산은 대응하는 디알킬-, 디아릴- 또는 디아랄킬-디클로로실란의 가수분해로 형성되는 생성 혼합물로부터 분리될 수 있다.
특히 바람직한 구체예에서 성분 (d)는 옥타메틸시클로테트라실록산(m=4), 데카메틸시클로펜타실록산(m=5) 및 특히 도데카메틸시클로헥사실록산(m=6) 및 디메틸디클로로실란의 가수분해물로부터 선택된다. 바람직한 고리 사이즈 m=6 내지 8 즉, 도데카메틸시클로헥사실록산, 테트라데카메틸시클로헵타실록산 (m=7) 및 헥사데카메틸시클로옥타실록산 (m=8)을 갖는 시클릭 폴리실록산의 함량이 높기 때문에 비증류된 가수분해물을 사용하는 것이 바람직하다.
성분 (d)는 경화성 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.3-10 % b.w., 바람직하게는 0.5-5 % b.w., 보다 바람직하게는 1-3 % b.w. 의 양으로 사용된다.
성분 (e)
본 발명에 따른 성분 (e)는 플루오로지방족 표면 활성화제이다. 적당한 유도체는 비이온성, 플루오로지방족 폴리옥시알킬렌이다. 바람직하게는 퍼플루오르화 지방족 알킬 단위 Rf 및 탄화수소 단위 R을 포함하는 화합물이고, 후자는 바람직하게는 적어도 하나의 산소-함유, 1가- 또는 2가 극성 관능기, 예컨대 -OH, -COOH, -COOR, -COO-, -CO-, -0-를 함유한다.
본 발명에 따른 바람직한 구체예에서, 성분 (e)는 플루오로지방족 에스테르, 플루오로지방족 알콕시화 알코올 및 플루오로지방족 술포아미드로부터 선택되는 비이온성, 플루오로지방족 표면 활성화제이다. 본 발명의 목적을 위해, 후자는 분자 내에 플루오로지방족 술포아미드 함유 구조 단위를 갖는 성분도 포함한다.
적합한 화합물은 말단 또는 비-말단 치환기로서 퍼플루오르화 알킬 잔기를 포함하는 알콕시화, 특히 에톡시화된 지방산 유도체이다. 바람직하게는 하기 화학식으로 표시되는 성분이다.
또는 
또는 
상기 식에서, m=1 내지 200; Rf는 2 내지 22개 탄소 원자를 갖는 직쇄 또는 측쇄 퍼플루오르화 알킬 잔기; R1= H, C1-C6알킬 또는 Rf; R2= H, C1-C6알킬; R3= -(CH2)2-0-CO-CH=CH2 또는 R2 또는 -CH2-CH2-OH이다.
바람직한 화합물은 2-메틸옥시란 및 옥시란 디-2-프로페노에이트와 추가로 반응되어 3M을 통해 명칭 Novec™ FC 4430으로 상업적으로 입수가능한 CAS Nr. 1017237-78-3에 따라 등록된 것과 같은 화합물을 제공하는 3-머르캅토-1,2-프로판디올을 갖는 (V)의 텔로머이다.
화학식 (V)에 따른 구조는 예컨대 하기와 같다:
이론적 실증적 식에 따른 분자량이 200 내지 10000, 특히 300 내지 8000 범위인 화학식 (III) 또는 (IV)의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 가장 바람직하게는 Novec™ FC 4430 을 사용하는 것이다.
바람직한 화합물은 예컨대, F3C-(CF2)5-(CH2CH20)-H 즉, 1,1,2,2-테트라히드로-퍼플루오로옥탄올(Rf=퍼플루오르화 n-헥실, m=1 및 R=H인 화학식 IV에 대응) 또는 Rf는 16 내지 18개 탄소 원자를 갖는 직쇄 퍼플루오르화 알킬이고, m=110-130 및 R=H인 RfCOO-(CH2CH20)m-R이다.
이러한 화합물 중 일부는 예컨대, ZONYL® Fluorochemical Intermediates (DuPont), 예컨대, ZONYL® BA-L 및 BA Fluoroalchhols, 또는 FLUORAD® Fluorosurfactants (3M), 예컨대, FLUORAD® FC431 및 Novec™ Fluorosurfactant FC 4430와 같은 많은 공급원으로부터 상업적으로 구입가능하다. 또한 본 발명에 따라 사용되기에 적합한 표면 활성화제 화합물은 상기에 기술된 제조업자의 기술적 공고물/데이터 쉬트에서 찾을 수 있고; Zonyl에 관련된 기술적 정보는 인터넷 상에서 DuPont에 의해 제공되는 기술적 데이터 쉬트: 즉. Zonyl® FS 100 또는 Zonyl® FSO에서 찾을 수 있다.
본 발명에 따라 하나 각 성분 (a) 내지 (e)의 하나 이상의 화합물이 조성물에 사용될 수 있다.
성분 (e)는 경화성 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.01-1 % b.w., 바람직하게는 0.1-0.7 % b.w., 보다 바람직하게는 0.1-0.2 % b.w.의 양이 사용된다.
성분 (f)
본 발명에 따른 패딩-프리 변성기에 사용되는 경화성 조성물은 또한 성분 (f)로서 필러를 포함한다. 이것은 다양할 수 있다: 금속 분말, 목재 가루, 유리 분말, 유리 비즈, 반-금속 및 금속 옥시드, 예컨대 Si02(석영 모래, 석영 분말, 실란화 석영 분말, 용융 실리카 분말, 실란화 용융 실리카 분말), 알루미늄 옥시드, 티타늄 옥시드 및 지르코늄 옥시드, 금속 히드록시드, 예컨대 Mg(OH)2, Al(OH)3, 실란화 Al(OH)3 및 AlO(OH), 반-금속 및 금속 니트리드, 예컨대 실리콘 니트리드, 보론 니트리트 및 알루미늄 니트리드, 반-금속 및 금속 카바이드(SiC 및 보론 카바이드), 금속 카보네이트(돌로마이트, 쵸크, CaC03), 금속 술페이트(barite, gypsum), 예컨대 하이드로마그네사이트 및 훈타이트의 파쇄된 무기물, 및 주로 실리케이트 시리즈, 예컨대 제올라이트(특히 분자 체), 활석, 마이카, 카올린, 규회석 등의 천연 또는 합성 무기물일 수 있다. 바람직한 필러는 석영 분말, 실란화 석영 분말, 규산, 알루미늄 히드록시드 및 알루미늄 옥시드이다. 성분 (f)는 경화성 조성물의 총 중량을 기준으로 1-80 wt.-%, 보다 바람직하게는 15-70 wt.-%, 가장 바람직하게는 40-60 wt.-% 이다. 또한 필러는 바람직하게는 고분산된 퓸드 실리카와 같이 틱소트로픽 효과를 제공하는 보조제를 포함한다. 고분산된 친수성 미처리된 규산이 특히 적합하다. 이것은 예컨대 Aerosil® 형태로 상업적으로 입수가능하다. 퓸드 실리카의 효과량은 성분 (a) 내지 (d)의 합계를 기준으로, 0.01 내지 3.5중량%, 바람직하게는 0.05 내지 3.0중량%이고, 주요 입자의 평균 크기는 유리하게는 약 7-20 nm이다. 본 발명에 따라, 실리카 플라워 및 알루미늄 트리히드록시드, Al(OH)3의 조합을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
성분 (g)
본 발명에 따라 성분 (g)로서 경화성 조성물에 사용되는 경화제는 무수물 경화제이다.
그러한 무수물은 선형 지방족 중합체 무수물, 예컨대 폴리세바신산 폴리무수물 또는 폴리아젤라산 폴리무수물, 또는 시클릭 카르복시산 무수물일 수 있다.
전체적으로 포화된 시클릭 카르복시산 무수물이 본 발명에 따라 특히 바람직하다. 이것은 불포화된 무수물이 사용될 수 없는 경우에 아웃 도어 용도로 바람직하다.
시클릭 카르복시산 무수물의 예는 하기와 같다: 숙신산 무수물, 시트라콘산 무수물, 이타콘산 무수물, 알케닐-치환된 숙신산 무수물, 도데세닐숙신산 무수물, 말레산 무수물 및 트리카르발리릭(tricarballylic) 무수물, 시클로펜타디엔 또는 메틸시클로펜다디엔과의 말레산 무수물 애덕트(adduct), 말레산 무수물과의 리놀레산 애덕트, 알킬화 엔도알킬렌테트라히드로프탈산 무수물, 메틸테트라히드로프탈산 무수물 및 테트라히드로프탈산 무수물, 특히 안정한 후자의 2개 화합물의 이성체 혼합물. 특히 바람직하게는 헥사히드로프탈산 무수물 또는 메틸헥사히드로프탈산 무수물 또는 양쪽 화합물의 혼합물이다.
시클릭 카르복시산 무수물의 추가 예는 방향족 무수물, 예컨대 피로멜리트산 디무수물, 트리멜리트산 무수물 및 프탈산 무수물이다.
또한 염소화 또는 브롬화 무수물, 예컨대 테트라클로로프탈산 무수물, 테트라브로모프탈산 무수물, 디클로로말레산 무수물 및 클로렌딕(chlorendic) 무수물을 사용할 수 있다.
성분 (g)는 경화성 조성물의 총 중량을 기준으로, 4-45 % b.w., 바람직하게는 5-30 % b.w., 및 보다 바람직하게는 10-20 % b.w. 양으로 사용된다.
성분 (h)
본 발명에 따라 사용되는 조성물은 에폭시 수지의 무수물 경화를 위한 가속화제로부터 선택되는 경화 가속화제 (h)를 포함한다. 적합한 가속화제는 당업자에게 공지되어 있다. 언급될 수 있는 예는 하기와 같다: 아민, 특히 보론 트리클로라이드 또는 보론 트리플로라이드를 갖는 3차 아민의 착물; 벤질디메틸아민과 같은 3차 아민; N-4-클로로페닐-N',N'-디메틸우레아(monurone)와 같은 우레아 유도체; 이미다졸 또는 2-페닐이미다졸과 같은 비치환 또는 치환된 이미다졸; Accelerators 2950 및 960-1(Huntsman Advanced Materials 제조)와 같은 Mannich 계 타입 가속화제, 특히 칼슘, 리튬과 같은 I족 및 II족의 히드록시드 및 니트레이트와 같은 금속 염.
바람직한 가속화제는 3차 아민, 특히 벤질디메틸아민 및 이미다졸(예컨대, 1-메틸이미다졸)이다.
본 발명의 다른 목적은 (a) 시클로지방족 에폭시 수지, (b) 폴리옥시알킬렌 디글리시딜에테르 (c) OH-말단 폴리실록산, (d) 시클릭 폴리실록산 및 (e) 비이온성, 플루오로지방족 표면 활성화제, (f) 필러, (g) 무수물 경화제, (h) 에폭시 수지의 무수물 경화를 위한 가속화제로부터 선택되는 경화 가속화제를 포함하는 계기용 변성기의 패딩-프리 캡슐화를 위한 조성물이다.
상기 조성물을 위한 바람직한 성분 및 그 양은 상기 조성물의 용도에서 기술된 것과 동일하다.
특히 바람직하게는 (a) 알킬-치환 또는 비치환된 헥사히드로프탈산 디글리시딜 에스테르로부터 선택되는 시클로지방족 에폭시 수지; (b) 40:60 내지 60:40의 (a):(b)의 중량비로, 5-10 옥시알킬렌 단위를 갖는 폴리옥시알킬렌 디글리시딜에테르; (c) 10-2000 Si-0 반복 단위를 갖는 OH 말단 직쇄 폴리디메틸 실록산; (d) 도데카메틸시클로헥사실록산, 헥사데카시클로옥타실록산 및 디메틸디클로로실란의 가수분해물로부터 선택되는 시클릭 실록산; (e) 퍼플루오르화 알킬기를 갖는 에스테르, 알콕시화 에스테르 및 알콕시화 알코올로부터 선택되는 비이온성, 플루오로지방족 표면 활성화제; (f) 실리카를 포함하는 필러; (g) 비치환 또는 알킬-치환된 헥사히드로프탄산 무수물로부터 선택되는 무수물 경화제; (h) 3차 아민 또는 이미다졸로부터 선택되는 경화 가속화제를 포함하는 조성물이다.
본 발명의 추가 목적은 본 발명에 따른 경화성 조성물을 경화시켜 얻은 계기용 변성기의 패딩-프리 캡슐화를 위한 경화된 조성물이다.
상기 경화제 (g) -경화제로 칭함- 및 경화 가속화제 (h)는 통상의 효과량, 즉 본 발명에 따른 조성물을 경화시키기에 충분한 양으로 사용된다. 성분 (a) 및 (b) 내지 (g) 및 (h)의 비율은 사용되는 화합물의 성질, 요구되는 경화 속도 및 최종 생성물의 요구 특성에 의존하며 당업자에 의해 쉽게 결정될 수 있다. 일반적으로, 에폭시 당량에 대해 0.4 내지 1.6 당량, 바람직하게는 0.8 내지 1.2 당량의 무수물 기가 사용된다.
수지 혼합물 (a) 내지 (f) 및 경화제 (g) 및 가속화제 (h)를 포함하는 경화제 혼합물-양자 모두 부가적인 안정화제 및 보조제를 포함-은 일반적으로 2가지 성분 혼합물로 개별적으로 보관되고, 단지 적용 직전에 서로 혼합된다. 만일 수지 혼합물 (a) 내지 (f)가 경화 전에 잠정적으로 보관되는 경우, 보관-안정적으로 유지하기 위해 부가적인 보조제를 필요로 할 수 있다. 적합한 보조제는 유화제 및 증점제(고분산된 살리실산 및 예컨대 디벤질리덴소르비톨 등)일 수 있다. 그러한 보조제 및 그의 용도는 당업자에게 공지되어 있다.
가속화제와 함께 경화제 성분 대신에, 수지 혼합물은 에폭시 수지의 양이온성 중합을 위한 개시제 시스템을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 경화성 혼합물은 부가적인 강화제, 예컨대 코어/쉘 중합체를 포함할 수 있다. 적합한 강화제는 예컨대, EP 449776호에 기술되어 있다. 이것은 보통 조성물 중 에폭시 수지의 총량을 기준으로, 1-20중량%의 양으로 사용된다.
상기에 기술된 첨가제에 더하여 경화성 혼합물은 또한 통상의 성분, 예컨대 산화방지제, 광안정화제, 난연제, 결정화의 물을 함유하는 필러, 가소제, 염료, 안료, 살진균제, 틱소트로피제, 인성 향상제(toughness improvers), 소포제, 대전방지제, 윤활제, 항-셋팅제, 습윤화제 및 몰드-방출제를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 공지된 혼합 기계, 예컨대 교반기, 니더, 롤러 또는 드라이 믹서를 이용하여 공지 방법에 따라 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 혼합물의 경화는 60℃ 내지 200℃, 특히 80℃ 내지 180℃의 온도에서 공지 방법으로 수행된다.
본 발명의 추가적인 목적은 (a) 시클로지방족 에폭시 수지, (b) 폴리옥시알킬렌 디글리시딜에테르, (c) OH-말단 폴리실록산, (d) 시클릭 폴리실록산 및 (e) 비이온성, 플루오로지방족 표면 활성화제, (f) 필러, (g) 무수물로부터 선택되는 경화제, (h) 에폭시 수지의 무수물 경화를 위한 가속화제로부터 선택되는 경화 가속화제를 포함하는 에폭시 수지 조성물이, 변성기의 철심(iron core)과 에폭시 수지 조성물 사이에서 패딩이 사용되지 않는 조건 하에서, 몰드 내의 계기용 변성기에 도포되고, 후속적으로 캡슐화된 계기용 변성기가 몰드 내에서 경화되는, 계기용 변성기를 캡슐화하는 방법이다. 바람직하게는 계기용 변성기가 진공 캐스팅 공정을 통해 캡슐화된다.
바람직하게는, 진공 캐스팅이 하기의 조건/단계를 포함한다:
a) 미리-조립된 패딩-프리 계기 부품을 함유하는 몰드를 60-100℃로 가열하고 ca. 5-100 mbar의 압력이 될 때까지 진공처리하는 단계;
b) 제8항에 따른 조성물을 진공 하에서 가스 제거시키는 단계;
c) 가스 제거된 조성물을 진공처리된 몰드 내로 이동시키는 단계;
d) 몰드 내의 진공을 대기압으로 만드는 단계;
e) 몰드를 경화 오븐으로 이동시키고 1 - 10 시간 동안 80 - 140℃ 온도에서 가열하는 단계;
f) 몰드를 냉각시키고 경화되고 캡슐화된 패딩-프리 계기용 변성기를 방출하는 단계.
다른 바람직한 공정에서, 변성기는 자동 압력 겔화 공정을 통해 캡슐화된다. 바람직하게는, 상기 자동 압력 겔화가 하기 단계/조건을 포함한다:
a) 미리-조립된 패딩-프리 계기용 변성기의 부품을 80℃-160℃로 가열하는 단계;
b) 뜨거운 미리-조립된 계기용 변성기의 부품을 자동 압력 겔화 몰드 내로 이동시키고 100-160℃의 온도로 가열하는 단계;
c) 제8항에 따른 조성물을 20℃ 내지 80℃의 온도에서 진공하에 가스 제거시키는 단계;
d) 제8항에 따른 조성물을 100-160℃ 범위의 몰드 온도에서 몰드 내로 주입하는 단계;
e) 몰드가 채워진 후 ca. 1-5bar의 압력을 적용하는 단계;
f) 전체적으로 경화될 때까지 1-5bar에서 몰드 내에 부품을 유지하고 그 이후에 방출하거나; 또는 전환율이 90%에 도달할 때 몰드를 개방하고 최종 경화를 위한 후 경화(post cure) 오븐으로 부품을 이동시키는 단계.
본 발명의 추가적인 목적은 상기에 기술된 공정 중 하나에 의해 얻어지는 변성기이다.
하기 실시예에서, 하기와 같은 상업적으로 입수가능한 재료가 사용된다:
1) 에폭시 수지 1 : 액체 헥사히드로프탈산 디글리시딜 에스테르; 에폭시 함량: 5.6 내지 6.2 eq./kg ; Araldite® CY 184", 공급자: Huntsman
2) 에폭시 수지 2: Araldite® DY 3601 ; 폴리프로필렌글리콜디글리시딜에테르; 에폭시 함량: 2.5-2.8 eq./kg; 공급자: Huntsman
3) Polymer FD 6; 23℃에서 6000 mPa·s의 점도(DIN: 53018)를 갖는 OH-말단 폴리디메틸실록산; 공급자: Wacker
4) 시클릭 폴리실록산: "디-메틸-메탄올릴에이트"; 시클릭 폴리실록산(≥60%), 특히 고급 시클릭 폴리실록산을 포함하는 혼합물; 및 선형 폴리실록산; 공급자: Momentive Performance Chemicals
5) 3M Novec™ Fluorosurfactant FC 4430; CAS Nr. 1017237-78-3 하에 등록된 표면 활성화제를 함유하는 비이온성 플루오르화 첨가 제제
6) Silbond® W 12 EST: 에폭시실란으로 예비처리된 석영 분말; 공급자: Quarzwerke Frechen
7) Apyral® 2 E (ATH = 알루미늄 트리히드록시드); 공급자: Nabaltec
8) Apyral® 60 D (ATH = 알루미늄 트리히드록시드); 공급자: Nabaltec
9) Grey color paste Araldite® DW 9134; 안료를 갖는 헥사히드로프탈산 글리시딜 에스테르; 공급자: Huntsman
10) Byk® E 410: 개질된 우레아의 용액; 레올로지 첨가제; 공급자: Byk Chemie
11) Aerosil® 200; 친수성 퓸드 실리카; 공급자: Evonik
12) Accelerator DY 070: 1-메틸-이미다졸; 공급자: Huntsman
13) Aradur® HY 1235 BD: 헥사히드로프탈산 무수물 및 메틸헥사히드로프탈산 무수물; 공급자: Huntsman
14) Byk® W 9010: 습식 첨가제 및 분산 첨가제; 산성기를 갖는 공중합체; 공급자: Byk Chemie
15) Aerosil® R 202; 소수성 퓸드 실리카; 공급자: Evonik
16) Silquest® A-187 Silane; γ-글리시독시프로필트리메톡시실란; 접착 프로모터; 공급자: GE Silicones
실시예
1. 경화성 조성물: 실시예 1(1a 및 1b)
수지 부분: 1a
수지의 제조 공정:
3800 g의 수지 CY 184, 100 g의 Silan A-187, 3970 g의 DY 3601, 23℃에서 5000-7000 mPa·s의 점도(DIN 53018)를 갖는 OH-말단 폴리디메틸-실록산, 1000 g의 디메틸메탄올리새트, 50 g의 Novec FC 4430, 100 g의 Byk 410, 400 g의 DW 9134 을 앵커(anker) 교반기 및 고속 분배기를 구비한 Molteni 혼합기에 넣었다. 용기의 내용물을 23℃ 및 대기압에서 15분 동안 50 rpm (앵커 교반기) 및 1500 rpm (분배기)의 속도로 혼합하였다. 이어서, 180g의 Aerosil 200을 4개의 부분으로 부가하고 각 부분 이후에 30℃의 온도 및 대기압에서 50 rpm (앵커 교반기) 및 1500 rpm (분배기)으로 5분 혼합하였다. 이어서 혼합기의 벽 및 상부 부분에 붙은 모든 재료를 제거하여 용기 내로 다시 넣기 위해 교반기를 잠시 정지시켰다. 용기의 내용물을 30℃ 및 10 mbar에서 다시 60분 동안 50 rpm (앵커 교반기) 및 1500 rpm (분배기)에서 혼합하였다. 이어서, 1787 g의 Apyral 60D를 혼합물에 부가하였다. 용기의 내용물을 다시 30 ℃ 및 10 mbar에서 20분 동안 50 rpm (앵커 교반기) 및 1500 rpm (분배기)에서 혼합하였다. 마지막으로 재료를 방출하였다.
경화제 부분: 1b
경화제의 제조 공정:
541.16 g의 Aradur HY 1235, 12 g의 Accelerator DY 070, 10 g의 Byk W 9010 을, 혼합기가 구비되고 승온 및 진공 처리될 수 있는 2.5 l 용기에 넣었다. 성분을 23℃ 및 대기압에서 10 분 동안 30 rpm 속도에서 혼합하였다. 이어서 20 g의 Aerosil R 202을 부가하고 성분을 23℃ 및 대기압에서 5분 동안 30 rpm에서 혼합하였다. 이어서 혼합기의 벽 및 상부 부분에 붙은 모든 재료를 제거하여 용기 내로 다시 넣기 위해 교반기를 잠시 정지시켰다. 추가 10 분 동안 23℃ 및 대기압에서 30 rpm으로 성분들을 혼합하였다. 이어서 200 g의 Apyral 60 D을 혼합물에 부가하고 10분 동안 23℃ 및 대기압에서 30 rpm으로 혼합을 유지하였다. 이어서 423.4 g의 Apyral 2E를 혼합물에 부가하고 10분 동안 23 ℃ 및 대기압에서 30 rpm으로 혼합을 유지하였다. 최종적으로, 793.44 g의 W12EST을 4개 부분으로 혼합기에 채우고, 다음 부분이 부가되기 전 각각 5분 동안, 23℃ 및 대기압에서 30 rpm으로 교반하였다. 다음으로, 23℃에서 대기압 25분 동안 및 이어서 5 mbar 10분 동안 30 rpm의 속도로 조성물을 혼합하였다. 최종적으로 질소 하에서 재료를 방출하였다.
수지 및 경화제 부분의 가공
상기 실시예의 수지 (1a) 및 경화제 부분 (1b)을 미터 혼합 장치를 통해 23℃, 혼합비 1:1의 부피비(100 중량부(pbw) 수지 및 155 pbw 경화제에 대응)에서 바람직하게는 ca. 10 mbar의 진공 하에 정적 혼합기를 통해 몰드 내로 펌프하였다. 또한 몰드는 약 80℃로 예열될 수 있다. 충전을 끝낸 후, 몰드를 오븐에 넣고 120℃에서 1시간 동안 경화하였다. 경화된 수지의 최종 물성을 표 1에 나타내었다.
표 1은 패딩-프리 계기용 변성기에 적용하는 것과 관련된 실시예 1의 경화된 시료의 몇 가지 특성을 제공하며, 예컨대 높은 파단 연신율(23℃)은 양호한 크랙 저항성 및 인장 테스트(23℃)에서 낮은 E-모듈러스를 나타내고, 캡슐화된 부품 상에서 낮은 응력을 나타낸다. 15-25℃의 유리 전이 온도는 이 재료가 주위 온도에서 반가요성(semiflexible) 상태라는 것을 보여준다.
표 1:
표 2는 계기용 변성기의 캡슐화를 위해 사용되는 3종 코팅 수지의 기본 특성의 비교를 제공한다.
표 2:
Claims (15)
- (a) 시클로지방족 에폭시 수지, (b) 폴리옥시알킬렌 디글리시딜에테르, (c) OH-말단 폴리실록산, (d) 시클릭 폴리실록산, 및 (e) 비이온성, 플루오로지방족 표면 활성화제, (f) 필러, (g) 무수물로부터 선택되는 경화제, (h) 에폭시 수지의 무수물 경화를 위한 가속화제로부터 선택되는 경화 가속화제를 포함하는 계기용 변성기의 패딩-프리 캡슐화를 위한 경화성 조성물의 용도.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물이 조성물의 총 중량을 기준으로 (a) 3 내지 40 % b.w.의 시클로지방족 에폭시 수지; (b) 3 내지 40 % b.w.의 폴리옥시알킬렌 디글리시딜에테르 (c) 0.3 내지 10 % b.w.의 OH-말단 폴리실록산, (d) 0.3 내지 10 % b.w.의 시클릭 폴리실록산, 및 (e) 0.01 내지 1 % b.w.의 비이온성, 플루오로지방족 표면 활성화제, (f) 1 내지 80 % b.w.의 필러, (g) 4 내지 25 % b.w.의 무수물로부터 선택되는 경화제, (h) 0.1 내지 2 % b.w.의 에폭시 수지의 무수물 경화를 위한 가속화제로부터 선택되는 경화 가속화제를 포함하는 경화성 조성물의 용도.
- 상기 청구항들 중 적어도 한 항에 있어서, 상기 조성물이 성분(a)로서 헥사히드로프탈산 디글리시딜 에스테르 또는 헥사히드로프탈산 디글리시딜 에스테르와 지방족 에폭시 수지의 혼합물을 포함하는 경화성 조성물의 용도.
- 상기 청구항들 중 적어도 한 항에 있어서, 상기 조성물이 성분 (c)로서 화학식(I)의 폴리실록산을 포함하는 경화성 조성물의 용도.
상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 C1-C18알킬, C5-C14아릴 또는 C6-C24-아랄킬이고, n은 3 내지 150의 평균 값이다. - 상기 청구항들 중 적어도 한 항에 있어서, 상기 조성물이 성분 (d)로서 화학식(II)의 시클릭 폴리실록산을 포함하는 경화성 조성물의 용도.
상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 C1-C18알킬, C5-C14아릴 또는 C6-C24아랄킬이고, m은 3 내지 12의 정수이다. - 제7항에 있어서, 상기 성분 (d)가 m이 3 내지 8, 바람직하게는 6 내지 8의 범위인 화학식(II)의 성분을 포함하는 경화성 조성물의 용도.
- 상기 청구항들 중 적어도 한 항에 있어서, 상기 조성물이 성분 (e)로서 플루오로지방족 에스테르, 플루오로지방족 알콕시화 알코올 또는 플루오로지방족 술포아미드로부터 선택되는 비이온성, 플루오로지방족 표면 활성화제를 포함하는 경화성 조성물의 용도.
- (a) 시클로지방족 에폭시 수지, (b) 폴리옥시알킬렌 디글리시딜에테르 (c) OH-말단 폴리실록산, (d) 시클릭 폴리실록산 및 (e) 비이온성, 플루오로지방족 표면 활성화제, (f) 필러, (g) 무수물로부터 선택되는 경화제, (h) 에폭시 수지의 무수물 경화를 위한 가속화제로부터 선택되는 경화 가속화제를 포함하는 계기용 변성기의 패딩-프리 캡슐화를 위한 경화성 조성물.
- 제8항에 따른 경화성 조성물로부터 얻어지는 계기용 변성기의 패딩-프리 캡슐화를 위한 경화된 조성물.
- (a) 시클로지방족 에폭시 수지, (b) 폴리옥시알킬렌 디글리시딜에테르, (c) OH-말단 폴리실록산, (d) 시클릭 폴리실록산 및 (e) 비이온성, 플루오로지방족 표면 활성화제, (f) 필러, (g) 무수물로부터 선택되는 경화제, (h) 에폭시 수지의 무수물 경화를 위한 가속화제로부터 선택되는 경화 가속화제를 포함하는 에폭시 수지 조성물이, 변성기의 철심(iron core)과 에폭시 수지 조성물 사이에서 패딩이 사용되지 않는 조건 하에서, 몰드 내의 계기용 변성기에 도포되고, 후속적으로 캡슐화된 계기용 변성기가 몰드 내에서 경화되는, 계기용 변성기를 캡슐화하는 방법.
- 제10항에 있어서, 계기용 변성기가 진공 캐스팅 공정을 통해 캡슐화되는 방법.
- 제11항에 있어서, 진공 캐스팅이 하기의 단계를 포함하는 방법:
a) 미리-조립된 패딩-프리 계기 부품을 함유하는 몰드를 60-100℃로 가열하고 ca. 5-100 mbar의 압력이 될 때까지 진공처리하는 단계;
b) 제8항에 따른 조성물을 진공 하에서 가스 제거하는 단계;
c) 가스 제거된 조성물을 진공처리된 몰드 내로 이동시키는 단계;
d) 몰드 내의 진공을 대기압으로 만드는 단계;
e) 몰드를 경화 오븐으로 이동시키고 1 - 10 시간 동안 80 - 140℃ 온도에서 가열하는 단계;
f) 몰드를 냉각시키고 경화되고 캡슐화된 패딩-프리 계기용 변성기를 방출하는 단계. - 제10항에 있어서, 상기 변성기가 자동 압력 겔화 공정을 통해 캡슐화되는 방법.
- 제15항에 있어서, 상기 자동 압력 겔화가 하기 단계를 포함하는 방법:
a) 미리-조립된 패딩-프리 계기용 변성기의 부품을 80℃-160℃로 가열하는 단계;
b) 뜨거운 미리-조립된 계기용 변성기의 부품을 자동 압력 겔화 몰드 내로 이동시키고 100-160℃의 온도로 가열하는 단계;
c) 제8항에 따른 조성물을 20℃ 내지 80℃의 온도에서 진공하에 가스 제거시키는 단계;
d) 제8항에 따른 조성물을 100-160℃ 범위의 몰드 온도에서 몰드 내로 주입하는 단계;
e) 몰드가 채워진 후 ca. 1-5bar의 압력을 적용하는 단계;
f) 전체적으로 경화될 때까지 1-5bar에서 몰드 내에 부품을 유지하고 그 이후에 방출하거나; 또는 전환율이 90%에 도달할 때 몰드를 개방하고 최종 경화를 위한 후 경화(post cure) 오븐으로 부품을 이동시키는 단계. - 적어도 하나의 상기 청구항에 따른 방법 의해 얻어지는 패딩-프리 계기용 변성기.
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