KR20130019364A - 폴리비닐알콜을 포함하는 편광자 제조 용액의 인-라인 정제 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 폴리비닐알콜을 포함하는 편광자 제조 용액의 인-라인 정제 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 편광자 제조를 위한 설비에서 폴리비닐알콜을 이물로 포함하는 제조용 용액을 회수하여 버퍼 탱크에 저장하는 단계; 저장된 상기 제조용 용액을 분자량에 따른 선택적 투과능을 갖는 막에 유입시켜 상기 제조용 용액에서 상기 폴리비닐알콜이 포함된 분획을 분리하는 단계; 및 상기 분획이 제거된 제조용 용액을 상기 제조 설비에 투입시켜 편광자 제조를 위해 재사용하는 단계를 포함함으로써 요오드, 요오드화 칼륨, 붕산 등의 유효 성분을 최대한 회수하여 성분 보충 없이 재사용할 수 있고 제조용 용액의 제조나 교체로 인해 발생되는 시간 및 비용의 낭비와 편광자 생산성 저하를 방지할 수 있는 편광자 제조용 용액의 인-라인 정제 방법에 관한 것이다.

Description

폴리비닐알콜을 포함하는 편광자 제조 용액의 인-라인 정제 방법 {IN-LINE PURIFICATION METHOD FOR POLARIZER PREPARING SOLUTION COMPRISING POLYVINYL ALCOHOL}

본 발명은 편광자의 제조 공정 내에서의 편광자 제조용 용액의 정제 방법에 관한 것이다.

액정표시장치(LCD) 등에 사용되는 편광판은 편광자와 그의 한 면 또는 양 면에 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름으로 대표되는 보호필름이 적층되어 있는 다층 구조를 갖는다.

편광자는 자연광을 통과시켰을 때 일정 방향의 진동 면을 갖는 편광을 얻을 수 있게 하는 것으로서, 통상 폴리비닐알콜계(PVA) 필름에 요오드가 흡착 배향된 요오드계 편광자, PVA계 필름에 2 색성 염료가 흡착 배향된 염료계 편광자 등이 사용된다. 특히, 요오드계 편광자는 투과율 및 편광도 등의 광학적 특성이 우수하여 가장 널리 사용되고 있다.

편광자는 통상 PVA계 필름을 팽윤, 염색 및 가교시켜 제조된다. 이 중 염색 공정은 팽윤된 PVA계 필름에 요오드를 염착시키기 위해 팽윤된 PVA계 필름을 요오드(I₂), 요오드화 칼륨(KI), 붕산 등이 포함된 염색조에 함침시키는 단계를 포함한다. 또한, 가교 공정은 PVA계 필름을 연신을 통해 요오드 염착 후 요오드화 칼륨(KI), 붕산 등이 포함된 가교조에 함침시키는 단계를 포함한다.

염색조에 PVA계 필름을 반복적으로 함침시키면 염색 용액에 PVA 등의 유기물이 이물질로 포함되어 편광자의 품질 저하 및 불량의 원인이 되는 문제가 있다. 이를 해결하기 위해 지금까지는 PVA 등의 유기물로 오염된 염색 용액을 일정한 시간이 지나면 폐기하고 새로운 용액으로 교체하거나, 염색 용액 중 고가의 성분인 요오드 등의 회수를 위해 염색 용액에서 일부 성분을 분리 및 정제하는 방법이 제안되어 왔다.

예컨대 한국 등록특허 제781566호에서는 별도로 저장조에 저장된 요오드화 칼륨 폐용액을 활성탄과 접촉시켜 무색 투명하게 정제하고, 일정 크기 이상의 미세입자를 필터로 걸러내고, 위 필터로 미처 걸러지지 않은 유기물 및 이물질을 나노 필터로 다시 걸러내는 식으로 요오드화 칼륨 폐용액을 정제하는 방법이 기재되어 있다. 그러나 이 정제 방법은 요오드화 칼륨의 정제에만 초점이 맞추어져 있어 염색 용액의 다른 성분들의 정제에까지 적용시키기 어려운 한계가 있을 뿐만 아니라 편광자 제조 공정 내에서 염색 용액을 정제시켜 바로 재사용하도록 하지 못하는 문제가 있었다.

또한, 그 외에도 사용된 염색 용액을 응집, 흡착, 미생물 처리 등의 방법으로 폐수 처리를 하려는 다른 시도들이 있었으나 난 분해성인 PVA의 제거가 어려워 만족할만한 정제 효과를 보이지 못하였다.

한국 등록특허 제781566호

본 발명은 편광자 제조 공정 내에서 구현될 수 있는 폴리비닐알콜을 포함하는 제조용 용액의 연속적 정제 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 폴리비닐알콜 등의 유기물 제거 후 요오드, 요오드화 칼륨 등의 유효 성분의 보충 없이 편광자의 염색 또는 가교 공정에 사용될 수 있도록 염색용 또는 가교용 용액을 정제하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

1. 편광자 제조를 위한 설비에서 폴리비닐알콜을 이물로 포함하는 제조용 용액을 회수하여 버퍼 탱크에 저장하는 단계; 저장된 제조용 용액을 분자량에 따른 선택적 투과능을 갖는 막에 유입시켜 제조용 용액에서 폴리비닐알콜이 포함된 분획을 분리하는 단계; 및 분획이 제거된 제조용 용액을 상기 제조 설비에 투입시켜 편광자 제조를 위해 재사용하는 단계를 포함하는 편광자 제조용 용액의 인-라인 정제 방법.

2. 위 1에 있어서, 분획을 버퍼 탱크로 환류시킨 후 다시 위의 막에 유입시켜 분획 내의 폴리비닐알콜을 농축시키는 단계를 더 포함하는 정제 방법.

3. 위 1에 있어서, 분획이 제거된 제조용 용액의 성분비가 제조 설비 내의 제조용 용액의 성분비와 10% 미만의 차이가 있도록 분획이 제거된 제조용 용액을 농축시키는 단계를 더 포함하는 정제 방법.

4. 위 1에 있어서, 분획이 제거된 제조용 용액의 온도를 제조 설비 내의 제조용 용액의 온도와 10% 미만의 차이가 있도록 조절하는 단계를 더 포함하는 정제 방법.

5. 위 1 또는 2에 있어서, 분획을 폐기하기 위해 배출시키는 단계를 더 포함하는 정제 방법.

6. 위 1에 있어서, 분획이 제거된 제거용 용액은 염색용 용액, 가교용 용액 또는 이 둘 모두인 정제 방법.

7. 위 6에 있어서, 분획이 제거된 제조용 용액은 요오드, 요오드화 칼륨 및 붕산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 정제 방법.

8. 위 7에 있어서, 요오드, 요오드화 칼륨 및 붕산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 농도를 모니터링하는 단계를 더 포함하는 정제 방법.

9. 위 1에 있어서, 제조용 용액을 위의 막에 유입시키기 전에 공경이 0.1-10 ㎛인 필터를 통과시키는 단계를 더 포함하는 정제 방법.

10. 위 1에 있어서, 제조 설비는 라인에 설치된 용액조 또는 용액조에 제조용 용액을 순환 공급하는 용액 탱크인 정제 방법.

11. 위 1에 있어서, 위의 막은 분자량이 300 이상인 것을 투과시키지 않는 것인 정제 방법.

12. 위 1에 있어서, 위의 막은 이온 전하 반발력에 따른 선택적 투과능을 더 갖는 것인 정제 방법.

13. 위 2에 있어서, 농축된 폴리비닐알콜의 농도는 10 내지 100,000 ppm인 정제 방법.

14. 위 3에 있어서, 분획이 제거된 제조용 용액은 0.001 내지 0.1mol/L 의 요오드, 0.001 내지 15 중량%의 요오드화 칼륨, 또는 0.001 내지 8중량%의 붕산을 포함하는 정제 방법.

15. 위 4에 있어서, 분획이 제거된 제조용 용액은 그 온도가 20 내지 60℃인 정제 방법.

16. 위 1에 있어서, 분획이 제거된 제조용 용액을 제조 설비에 투입하기 전에 공경이 0.1-10 ㎛인 안전 필터를 통과시키는 단계를 더 포함하는 정제 방법.

본 발명의 정제 방법은 편광자의 제조용 용액에 포함된 폴리비닐알콜 등의 유기물을 선택적으로 분리시킴으로써 정제 후 얻어진 제조용 용액을 그대로 편광자 제조를 위한 공정에 다시 사용할 수 있는 장점이 있다.

본 발명의 정제 방법은 편광자 제조를 위해 가동 중인 제조 공정의 인-라인 공정으로 구성되어서 제조 공정을 중단시키지 않고도 수시로 제조용 용액을 정제시킬 수 있고 용액조 또는 용액 탱크의 폴리비닐알콜 등의 불순물의 양을 저농도로 유지시킬 수 있어 제조용 용액 및 공정의 안정성 확보에 크게 기여한다.

본 발명의 정제 방법은 편광자 제조 공정의 인-라인 공정으로 구성되면서도 독립성을 가지도록 구성되어 제조 공정과 별도로 유지, 보수 및 개량이 가능하다.

본 발명의 정제 방법은 제조용 용액에 포함된 요오드, 요오드화 칼륨, 붕산 등의 유효 성분을 일괄 재사용할 수 있으므로 그 중 일부 성분만을 선택적으로 분리하는 종래의 방법들에 비해 보다 효율적이고 경제적이다.

본 발명의 정제 방법은 폴리비닐알콜을 농축하여 폐기할 수 있어 폐액의 양과 그 폐액에 포함된 요오드 등의 유효성분의 낭비를 최소화할 수 있고, 반대로 요오드 등의 유효성분의 회수는 극대화시킬 수 있다.

본 발명의 정제 방법을 사용하면 신규 제조용 용액의 제조 및 교체에 따른 시간 및 비용의 낭비를 현저히 줄일 수 있다.

본 발명의 정제 방법은 편광자의 생산성을 향상시킬 수 있고 요오드 등의 한정 자원의 절약 및 환경 문제 개선에 효과적이다.

도 1은 본 발명의 실시예의 정제 시스템이다.
도 2는 실시예의 정제 시스템의 용액 탱크 내의 제조용 용액에 포함된 폴리비닐알콜(PVA) 및 총 유기 탄소(Total Organic Carbon)의 시간에 따른 농도 변화 추이를 나타낸다.
도 3은 실시예의 정제 시스템에 의한 정제 전, 후의 제조용 용액에 각각 포함된 요오드의 농도를 나타낸다.
도 4는 실시예의 정제 시스템에 의한 정제 전, 후의 제조용 용액에 각각 포함된 요오드화 칼륨의 농도를 나타낸다.
도 5는 실시예의 정제 시스템에 의한 정제 전, 후의 제조용 용액에 각각 포함된 붕산의 농도를 나타낸다.
도 6은 요오드, 요오드화 칼륨 및 붕산의 회수율을 나타낸다.

본 발명은 편광자 제조를 위한 설비에서 폴리비닐알콜을 이물로 포함하는 제조용 용액을 회수하여 버퍼 탱크에 저장하는 단계, 저장된 상기 제조용 용액을 분자량에 따른 선택적 투과능을 갖는 막에 유입시켜 상기 제조용 용액에서 상기 폴리비닐알콜이 포함된 분획을 분리하는 단계 및 상기 분획이 제거된 제조용 용액을 상기 제조 설비에 투입시켜 편광자 제조를 위해 재사용하는 단계를 포함함으로써 요오드, 요오드화 칼륨, 붕산 등의 유효 성분을 최대한 회수하여 성분 보충 없이 재사용할 수 있고 제조용 용액의 제조나 교체로 인해 발생되는 시간 및 비용의 낭비와 편광자 생산성 저하를 방지할 수 있는 편광자 제조용 용액의 인-라인 정제 방법에 관한 것이다.

이하 본 발명을 상세하게 설명한다.

본 발명의 정제 방법은 편광자 제조 공정에서 사용되는 제조용 용액을 처리 대상으로 한다. 바람직하게는, 제조 공정 중에서 염색 공정, 가교 공정 또는 이 둘 모두의 공정에 사용되는 염색용 용액, 가교용 용액 또는 이 둘 모두를 처리 대상으로 할 수 있다.

상기 제조용 용액은 통상적으로 염색 성분인 요오드(I₂), 용해 보조제인 요오드화 칼륨(KI), 및 폴리비닐알콜계 필름과 요오드 분자의 가교조제인 붕산 등을 적어도 1종 이상 포함하나, 이러한 성분들 이외의 다른 성분들을 추가로 포함할 수 있다.

제조용 용액의 위 유효성분들의 농도는 특정한 범위로 포함될 필요는 없으나, 예컨대 요오드 0.001 내지 0.1mol/L, 요오드화 칼륨 0.001 내지 15 중량% 및 붕산 0.001 내지 8 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.

편광자 제조 공정에서 사용되는 제조용 용액의 온도는 예컨대 20 내지 60℃이고, 바람직하게는 30 내지 50℃이다.

편광자 제조 공정에서 폴리비닐알콜계 필름이 제조용 용액에 반복적으로 함침되면 폴리비닐알콜 등이 필름에서 이탈되어 제조용 용액에 유입되고 제조용 용액을 오염시킨다.

본 발명의 정제 방법은 편광자 제조 공정의 제조 설비에서 폴리비닐알콜로 오염된 제조용 용액을 회수하여 버퍼 탱크에 저장하는 단계를 포함한다. 위 제조 설비는 예컨대 필름이 함침되는 용액조, 또는 이 용액조에 제조용 용액을 순환 공급하는 용액 탱크 등을 의미한다.

버퍼 탱크에 회수되는 제조용 용액의 양과 제조용 용액의 회수 빈도는 정제 용량, 이물의 함량, 편광자 제조 공정의 운영 조건 등에 따라 적절히 조절될 수 있다.

본 발명의 정제 방법은 버퍼 탱크에 저장된 제조용 용액을 분자량에 따른 선택적 투과능을 갖는 막(membrane)에 유입시켜 위 제조용 용액에서 폴리비닐알콜이 포함된 분획을 분리하는 단계를 포함한다.

폴리비닐알콜은 그 분자량(중량평균분자량)이 예컨대 1,000 내지 1,000,000인 고분자 물질이며, 필름에서 분리된 폴리비닐알콜 사슬의 일부나 단편도 대부분 그 분자량이 수백 내지 수천에 이른다. 따라서 폴리비닐알콜 등의 유기물로 오염된 제조용 용액이 위의 막에 유입되면 폴리비닐알콜 등의 유기물은 막을 통과하지 못하고 요오드, 요오드화 칼륨, 붕산 등의 화합물들은 막을 투과하여 폴리비닐알콜류이 포함된 분획이 제조용 용액에서 분리된다.

위의 유기물에는 폴리비닐알콜의 가공을 위해 제조용 용액에 포함되는 글리세린 등의 가소제 유기물, 각종 불순물 유기물 등이 포함된다.

본 발명의 정제 방법에서 사용되는 막은 특정 구조를 갖거나 특정 재료로 제조된 것으로 한정되지 않으며, 폴리비닐알콜 등의 유기물을 제조용 용액의 다른 성분들과 분리시킬 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 예컨대 막을 구성하는 평막의 제막 조건을 달리하거나 막에 분리를 위한 표면 처리를 하여 폴리비닐알콜 등의 유기물이 제조용 용액의 다른 성분들과 분리되도록 할 수 있다.

보다 구체적으로, 막 내부 평막의 내부 공경을 조절하거나(예컨대, 분자량이 300 이상인 물질을 통과시키지 않도록 조절), 막 상에 이온 전하 반발력의 차이에 따라 물질의 투과 여부를 결정할 수 있는 기능성 코팅막 또는 표면 처리막을 형성시켜 폴리비닐알콜 등의 유기물이 제조용 용액의 다른 성분들과 분리되도록 할 수 있다.

막은 폴리비닐알콜 등의 유기물과 제조용 용액의 다른 성분들을 분리시킬 수 있는 복수의 분리 기준(예컨대, 분자량과 이온 전하 반발력)을 설정할 수 있는 것을 사용하는 것이 바람직하다.

제조용 용액은 버퍼 탱크로부터 막에 적절한 수단을 통해 유입될 수 있다. 예컨대, 제조용 용액이 일정한 압력으로 막에 유입될 수 있도록 펌프 등의 이송 장비를 사용할 수 있다.

폴리비닐알콜이 포함된 분획은 폴리비닐알콜을 주로 포함하나 막의 성능이나 정제 전 제조용 용액의 조성에 따라 적은 양의 제조용 용액 유효성분 (요오드, 요오드화 칼륨, 붕산 등)을 포함할 수 있다. 분획 내의 유효성분의 양은 환류에 의한 막 분리 단계를 반복함에 따라 줄어들기 때문에 막 유입 단계를 반복하면 유효성분의 회수율을 높일 수 있다.

또한, 폴리비닐알콜 등이 포함된 분획의 환류 및 농축 과정을 거치면서 막을 통과하여 수집된 제조용 용액의 양이 증가되면 될수록 그 유효성분들의 성분비는 제조 공정에 미사용된 제조용 용액(의도된 조성으로 제조된 용액)의 성분비와 더욱 가까워진다.

폐기물 처리와 관련해서도, 막에 유입시키는 단계를 반복하면 버퍼 탱크에서 폴리비닐알콜류 등이 농축되기 때문에 배출시키는 폐기물의 양을 줄일 수 있어 좋다.

본 발명의 정제 방법은 정제된 제조용 용액(폴리비닐알콜 등이 포함된 분획이 제거된 제조용 용액)을 제조 설비에 투입시켜 편광자 제조를 위해 재사용하는 단계를 포함한다.

본 발명의 방법에 따라 정제된 제조용 용액은 그 성분비가 원래의 제조용 용액과 거의 차이가 없다. 예컨대, 양자의 성분비가 10% 미만의 차이가 있을 수 있다. 또한, 위와 같이 폴리비닐알콜 등이 포함된 분획의 환류 및 농축 과정을 반복하여 성분비의 차이를 실질적으로 거의 없도록 줄일 수 있다.

본 발명의 방법에 따라 정제된 제조용 용액은 제조 설비에 투입되기 전에 그 성분비뿐만 아니라 용액의 온도를 원래의 제조용 용액과 거의 차이가 없도록 조절할 수 있다. 예컨대, 양자의 온도 차이는 10% 미만일 수 있다.

정제된 제조용 용액의 농도 및 온도를 미세하게 조정하기 위해 막을 투과한 정제된 제조용 용액을 일정한 저장 탱크에 수집한 후 제조 설비로 투입할 수 있다. 저장 탱크에서 제조 설비로 정제된 제조용 용액을 이송할 때에는 펌프 등의 이송 수단이 사용될 수 있다.

폴리비닐알콜이 포함된 분획은 폐기를 위해 일괄 배출될 수도 있고 폴리비닐알콜의 농도 조절을 위해 나누어 배출될 수 있다. 폴리비닐알콜이 포함된 분획을 환류시켜 다시 막으로 유입시킬 때 유입되는 폴리비닐알콜의 농도가 너무 높으면 막을 손상시켜 그 수명을 단축시키거나 유효성분의 회수율을 떨어뜨릴 수 있다. 예컨대 바람직한 농축된 폴리비닐알콜의 농도는 10 내지 100,000 ppm이다.

폴리비닐알콜이 포함된 분획의 폐기는 정제 공정의 운전 조건에 따라 적절히 실시될 수 있는데, 예컨대 수일에서 수주에 한번 실시할 수 있다.

본 발명의 정제 방법에서 필요에 따라 각 단계 전에 제조용 용액의 이송 및 처리 과정 중 포함될 수 있는 이물을 제거하기 위한 필터링 과정이 더 포함될 수 있다. 예컨대, 폴리비닐알콜이 포함된 제조용 용액을 분리막에 유입시키기 전 이물의 크기에 따라 공경이 0.1-10 ㎛인 필터를 통과시켜 제조용 용액의 주입(feed) 과정에서 발생되는 이물을 막 통과 이전에 제거할 수 있고, 정제 처리된 제조용 용액을 제조 설비에 투입하기 전에 이물의 크기에 따라 공경이 0.1-10 ㎛인 안전 필터를 통과시켜 제조 설비에 투입 과정에서 발생되는 이물을 제거할 수 있다.

이하 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명이 구현되는 다양한 예들 중 하나일 뿐이며 본원의 권리범위가 하기 실시예로 한정되어 해석되어서는 아니 된다.

실시예

도 1과 같이 본 발명의 정제 방법이 구현되는 정제 시스템을 운영하였다.

상기 정제 시스템을 염색 및 가교 공정에 적용하여 양산 사이트의 용액 탱크로부터 정제 사이트의 버퍼 탱크로 폴리비닐알콜이 포함된 제조용 용액을 공급하였다(feeding). 처리 목표량에 따라 1회에서 수십 회에 걸쳐 제조용 용액이 공급되도록 구성하였다.

온도 조절 유닛을 채용하여 막으로 공급되는 제조용 용액의 온도가 용액 탱크의 용액의 온도와 3 ℃ 이내에서 조절되도록 하였다. 온도 조절 유닛으로는 버퍼 탱크 내 히팅 라인, 탱크 자킷 또는 열 교환기를 사용하였다.

제조용 용액이 막에 공급되기 전에 0.1㎛에서 수㎛의 공경을 갖는 필터를 이용하여 제조용 용액을 걸러서 제조용 용액 공급 간 발생된 이물을 제거하고 처리 제조용 용액의 안정성을 확보하였다.

정제 단계에서는 분자량 300 이상을 통과시키지 않는 수 인치의 막으로 제조용 용액을 걸러 막을 통과하지 못한 분획을 버퍼 탱크로 재순환시켰다. 막을 통과한 정제된 제조용 용액은 저장 탱크에 수집하였다.

저장 탱크에도 버퍼 탱크에서와 마찬가지의 온도 조절 유닛을 설치하여 용액 탱크의 양산 제조용 용액과 저장 탱크의 처리 제조용 용액의 온도 차이를 최소화하여 용액 탱크에 재투입되도록 하였다. 또한, 저장 탱크에서 용액 탱크로 재투입되는 라인에는 수 ㎛이내의 공극 사이즈를 갖는 안전 필터를 설치하여 정제 후 제조용 용액의 안정성을 확보하였다.

분리된 폴리비닐알콜의 배출을 위해서는 환류 라인과 함께 폐액 배출 라인을 구성하여 연속식 또는 회분식으로 시스템의 정지 없이 폐기가 가능하도록 구성하였다.

본 실시예의 주요 운전 조건은 하기 표 1과 같다.

투과 플럭스 (LPM)				막 투과율 (%)	가동압 (kgf/cm2)	운전 온도 (℃)	막 스펙
Feed	Reject	Permeate	Drain				유효 막면적(m2)	모듈 크기 (inch)	모듈 수량
16	12.5	3.3	0.2	20%	3	25 -55	7.9	4	3

이에 따라 얻은 제조용 용액에 포함된 폴리비닐알콜(PVA) 및 총 유기 탄소(Total Organic Carbon)의 시간에 따른 농도 변화 추이는 도 2와 같고, 본 실시예의 정제 시스템에 의한 정제 전, 후의 제조용 용액에 각각 포함된 요오드, 요오드화 칼륨 및 붕산의 농도는 도 3 내지 도 5와 같으며, 이들 요오드, 요오드화 칼륨 및 붕산의 회수율은 도 6과 같다.

총 유기 탄소는 SHIMADZU사의 TOC-V CPH model을 사용하여 측정하였다.

유효성분(요오드, 요오드화 칼륨 및 붕산)의 회수율은 용액 탱크에서의 제조 용액 내 각 성분의 함량에 대한 정제 후에 수집된 저장 탱크에서의 제조용 용액 내 각 성분의 함량의 비로 계산하였다.

도 2에서는 제조용 용액을 운전 기간 중 날짜에 따라 1000 L/일 또는 2000 L/일씩 처리하면서 정제 시스템 내 버퍼 탱크의 제조용 용액(약액)과 정제 후 제조용 용액(약액)의 폴리비닐알콜(PVA) 및 유효 성분의 농도 분석을 통해 손실 여부 및 그 손실량을 확인하였다.

도 3과 같이, 요오드는 그 특성상 초기에는 막을 염색시켜 상당량 손실되었으나 20일 테스트 결과 그 손실량이 초기의 약 50%에서 20일 후 약 25%로 현저히 줄어들었다. 20일 이상으로 보다 장기간 운전시에는 요오드가 10% 미만의 손실만 발생시키고 모두 회수될 것으로 예상되었다. 나머지 요오드화 칼륨 및 붕산의 경우, 본 실시예의 테스트 기간 내 10% 미만의 손실만을 기록하였다.

Claims (16)

1. 편광자 제조를 위한 설비에서 폴리비닐알콜을 이물로 포함하는 제조용 용액을 회수하여 버퍼 탱크에 저장하는 단계;
   저장된 상기 제조용 용액을 분자량에 따른 선택적 투과능을 갖는 막에 유입시켜 상기 제조용 용액에서 상기 폴리비닐알콜이 포함된 분획을 분리하는 단계; 및
   상기 분획이 제거된 제조용 용액을 상기 제조 설비에 투입시켜 편광자 제조를 위해 재사용하는 단계
   를 포함하는 편광자 제조용 용액의 인-라인 정제 방법.
   
2. 청구항 1에 있어서, 상기 분획을 상기 버퍼 탱크로 환류시킨 후 다시 상기 막에 유입시켜 상기 분획 내의 폴리비닐알콜을 농축시키는 단계를 더 포함하는 정제 방법.
   
3. 청구항 1에 있어서, 상기 분획이 제거된 제조용 용액의 성분비가 상기 제조 설비 내의 제조용 용액의 성분비와 10% 미만의 차이가 있도록 상기 분획이 제거된 제조용 용액을 농축시키는 단계를 더 포함하는 정제 방법.
   
4. 청구항 1에 있어서, 상기 분획이 제거된 제조용 용액의 온도를 상기 제조 설비 내의 제조용 용액의 온도와 10% 미만의 차이가 있도록 조절하는 단계를 더 포함하는 정제 방법.
   
5. 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 분획을 폐기하기 위해 배출시키는 단계를 더 포함하는 정제 방법.
   
6. 청구항 1에 있어서, 상기 분획이 제거된 제조용 용액은 염색용 용액, 가교용 용액 또는 이 둘 모두인 정제 방법.
   
7. 청구항 6에 있어서, 상기 분획이 제거된 제조용 용액은 요오드, 요오드화 칼륨 및 붕산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 정제 방법.
   
8. 청구항 7에 있어서, 요오드, 요오드화 칼륨 및 붕산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 농도를 모니터링하는 단계를 더 포함하는 정제 방법.
   
9. 청구항 1에 있어서, 상기 제조용 용액을 상기 막에 유입시키기 전에 공경이 0.1-10 ㎛인 필터를 통과시키는 단계를 더 포함하는 정제 방법.
   
10. 청구항 1에 있어서, 상기 제조 설비는 라인에 설치된 용액조 또는 상기 용액조에 제조용 용액을 순환 공급하는 용액 탱크인 정제 방법.
    
11. 청구항 1에 있어서, 상기 막은 분자량이 300 이상인 것을 투과시키지 않는 것인 정제 방법.
    
12. 청구항 1에 있어서, 상기 막은 이온 전하 반발력에 따른 선택적 투과능을 더 갖는 것인 정제 방법.
    
13. 청구항 2에 있어서, 농축된 상기 폴리비닐알콜의 농도는 10 내지 100,000 ppm인 정제 방법.
    
14. 청구항 3에 있어서, 상기 분획이 제거된 제조용 용액은 0.001 내지 0.1mol/L의 요오드, 0.001 내지 15중량%의 요오드화 칼륨, 또는 0.001 내지 8중량%의 붕산을 포함하는 정제 방법.
    
15. 청구항 4에 있어서, 상기 분획이 제거된 제조용 용액은 그 온도가 20 내지 60℃인 정제 방법.
    
16. 청구항 1에 있어서, 상기 분획이 제거된 제조용 용액을 상기 제조 설비에 투입하기 전에 공경이 0.1-10 ㎛인 안전 필터를 통과시키는 단계를 더 포함하는 정제 방법.
    

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