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KR20120105528A - 실리콘 엘라스토머 조성물 - Google Patents

실리콘 엘라스토머 조성물 Download PDF

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KR20120105528A
KR20120105528A KR20127018749A KR20127018749A KR20120105528A KR 20120105528 A KR20120105528 A KR 20120105528A KR 20127018749 A KR20127018749 A KR 20127018749A KR 20127018749 A KR20127018749 A KR 20127018749A KR 20120105528 A KR20120105528 A KR 20120105528A
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KR
South Korea
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silicone elastomer
mentioned
groups
component
curing
Prior art date
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Withdrawn
Application number
KR20127018749A
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English (en)
Inventor
히로아키 요시다
노조미 이시가미
Original Assignee
다우 코닝 도레이 캄파니 리미티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 다우 코닝 도레이 캄파니 리미티드 filed Critical 다우 코닝 도레이 캄파니 리미티드
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Abstract

본 발명 목적은 이의 경화물이 가요성이고, 열 숙성에 의해서도 경도 변화가 적은 실리콘 엘라스토머를 제공하고, 다른 실리콘 엘라스토머에 대해 우수한 접착성 및 우수한 경화성이 나타나는 실리콘 엘라스토머 조성물을 제공하는 것이다. 본 발명의 목적은 (A) 분자 내 평균 둘 이상의 규소 원자-결합된 알케닐 기를 지니는 오가노폴리실록산(여기서, 알케닐 기의 함량은 성분(A)의 양에 대해 0.2중량% 미만임); (B) 분자 내 평균 둘 이상의 규소 원자-결합된 수소 원자를 지니는 오가노폴리실록산(여기서, 성분(B) 중의 규소 원자-결합된 수소 원자의 양은 성분(A) 중의 규소-원자 결합된 알케닐 기의 1몰에 대해 2.5 내지 10몰의 범위임); (C) 플래티넘-족 금속-기반 촉매(소정량); 및 (D) 프탈로시아닌 화합물(여기서, 프탈로시아닌 화합물의 양은 성분(C) 중의 플래티넘-기반 금속의 1몰에 대해 5 내지 50몰의 범위임)을 포함하는 실리콘 엘라스토머 조성물에 의해 달성될 수 있다.

Description

실리콘 엘라스토머 조성물{SILICONE ELASTOMER COMPOSITION}
본 발명은 경화에 의해 접착성 실리콘 엘라스토머를 형성시키는 실리콘 엘라스토머 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 언급된 실리콘 엘라스토머 조성물을 사용함으로써 수득된 실리콘 엘라스토머 라미네이트(laminate)에 관한 것이다.
본 출원은 2009년 12월 24일자 출원된 일본 특허 출원 번호 제 2009-293392호의 우선권을 주장하며, 본원에서는 상기 출원의 전체를 참조로 통합한다.
통상적으로, 실리콘 엘라스토머는 발열성 소자가 설치된 전자 부품, 및 고온에 노출되는 차량(vehicle)에 설치되는 전자 부품 등에 용도에 따라 열전도율 및 응력 완화성 등뿐만 아니라 절연성, 반전도성 또는 전도성을 부여하기 위해 사용된다. 그러나, 실리콘 엘라스토머, 특히, 하이드로실릴화 반응을 이용하는 부가 반응-경화성 실리콘 엘라스토머는 기판 및 다른 실리콘 엘라스토머에 대해 불량한 접착성을 나타내고, 복합물 또는 이로부터 실리콘 엘라스토머 라미네이트를 형성시키는 경우에, 기판의 프라이머 처리 및 실리콘-기반 접착제의 사용 등이 수행되어야 한다.
그러나, 통상적인 실리콘-기반 접착제를 경화시킴으로써 수득된 접착 층은 높은 경도를 지닌다. 이러한 이유로, 가요성 실리콘 엘라스토머 라미네이트를 수득하기 어렵고, 특히 접착 층의 경도가 열 숙성으로 인해 추가로 증가해서 가요성이 추가로 손상된다는 문제가 있다. 따라서, 접착 층은 예를 들어, 100μm 또는 그 미만으로 얇아져야 하고, 탄성층으로서 기능을 나타내기 곤란했다.
또한, 실리콘-기반 접착제가 일단 경화되어 접착 층을 형성시킨 후에는 실리콘-기반 접착제는 상기 언급된 접착 층에 새롭게 제공된 실리콘 엘라스토머에 대해 접착성을 더 이상 지니지 않는다.
일본 미심사 특허 출원 제 1 공보 제 H03-146560호에는 알케닐 기를 함유하는 오가노폴리실록산, 실리콘-결합된 수소 원자를 함유하는 오가노폴리실록산, 플래티넘-기반 촉매 및 프탈로시아닌 화합물을 포함하는 경화성 오가노폴리실록산 조성물이 기재되어 있고, 또한 상기 언급된 조성물을 경화시킴으로써 수득된 오가노폴리실록산 고무가 저하된 영구 압축 변형율(permanent compression deformation)을 지님이 기재되어 있다. 그러나, 상기 언급된 특허 문헌은 실리콘 엘라스토머에 대한 접착성을 설명하거나 제시하는데 실패했다.
일본 미심사 특허 출원 제 1 공보 제 H07-196918호에는 특정 중합도를 지니는 폴리오가노실록산, 전도성을 부여하기 위한 시약, 프탈로시아닌 화합물 및 유기 과산화물을 포함하는 실리콘 고무 조성물이 기재되어 있지만, 하이드로실릴화 반응을 이용하는 부가 반응-경화성 실리콘 엘라스토머 조성물 및 실리콘 엘라스토머에 대해 이의 접착성을 설명하거나 제시하는데 실패했다.
기술적 문제점
본 발명의 목적은 이의 경화물이 가요성이고, 열 숙성에 의해서도 경도 변화가 적은 실리콘 엘라스토머를 제공하고, 다른 실리콘 엘라스토머에 대해 우수한 접착성 및 우수한 경화성이 나타나는 실리콘 엘라스토머 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 기판의 프라이머 처리가 필요하지 않고, 우수한 접착성 및 우수한 무결성이 나타나고, 가요성 또는 탄성이 향상된 실리콘 엘라스토머 라미네이트를 제공하고, 라미네이트를 생산하는 방법을 제공하는 것이다.
기술적 해결책
본 발명의 목적은,
(A) 분자 내 평균 둘 이상의 규소 원자-결합된 알케닐 기를 지니는 오가노폴리실록산(여기서, 알케닐 기의 함량은 성분(A)의 양에 대해 0.2중량% 미만임);
(B) 분자 내 평균 둘 이상의 규소 원자-결합된 수소 원자를 지니는 오가노폴리실록산(여기서, 성분(B) 중의 규소 원자-결합된 수소 원자의 양은 성분(A) 중의 규소-원자 결합된 알케닐 기의 1몰에 대해 2.5 내지 10몰의 범위임);
(C) 플래티넘-족 금속-기반 촉매(여기서, 성분(C) 중의 플래티넘-족 금속의 중량부의 양은 성분(A)와 성분(B)의 총량에 대해 0.01 내지 1,000ppm의 범위임); 및
(D) 프탈로시아닌 화합물(여기서, 프탈로시아닌 화합물의 양은 성분(C) 중의 플래티넘-기반 금속의 1몰에 대해 5 내지 50몰의 범위임)을 포함하는 실리콘 엘라스토머 조성물에 의해 달성될 수 있다.
상기 언급된 실리콘 엘라스토머 조성물은 (E) 경화 억제제(retarder)를 추가로 포함할 수 있다.
상기 언급된 실리콘 엘라스토머 조성물은 (F) 미세한 실리카 분말을 추가로 포함할 수 있다.
상기 언급된 실리콘 엘라스토머 조성물은 접착제로 사용될 수 있다.
상기 언급된 실리콘 엘라스토머 조성물 또는 상기 언급된 접착제는 경화에 의해 실리콘 엘라스토머를 제공한다. 상기 언급된 실리콘 엘라스토머는 바람직하게는 5 내지 35 범위의 JIS K7312에서 규정된 C형 경도 시험기에 의해 측정된 경도를 지닌다.
본 발명의 다른 목적은 기판 및 실리콘 엘라스토머가 상기 언급된 실리콘 엘라스토머로부터 형성된 접착 층을 통해 라미네이팅됨이 특징인 실리콘 엘라스토머 라미네이트, 또는 복수의 실리콘 엘라스토머가 상기 언급된 실리콘 엘라스토머를 포함하는 접착 층을 통해 라미네이팅됨이 특징인 실리콘 엘라스토머 라미네이트에 의해 달성될 수 있다.
본 발명의 실리콘 엘라스토머 라미네이트는,
단계 1: 상기 언급된 실리콘 엘라스토머 조성물 또는 상기 언급된 접착제를 실리콘 엘라스토머의 표면에 도포하고, 경화시킴으로써 접착 층을 형성시키는 단계; 및
단계 2: 또 다른 실리콘 엘라스토머 조성물을 도포하고, 경화시킴으로써 실리콘 엘라스토머를 상기 언급된 접착 층의 표면에 라미네이팅하는 단계를 포함하는 생산 공정에 의해 수득될 수 있다.
또한, 본 발명의 실리콘 엘라스토머 라미네이트는,
단계 1: 상기 언급된 실리콘 엘라스토머 조성물 또는 상기 언급된 접착제를 경화시킴으로써 접착 층을 형성시키는 단계; 및
단계 2: 또 다른 실리콘 엘라스토머 조성물을 상기 언급된 접착 층의 하나 이상의 표면에 도포하고, 경화시킴으로써 실리콘 엘라스토머 라미네이트를 생성하는 단계를 포함하는 생산 공정에 의해 수득될 수 있다.
또한, 본 발명의 실리콘 엘라스토머 라미네이트는 복수의 실리콘 엘라스토머 중에 상기 언급된 실리콘 엘라스토머 조성물 또는 상기 언급된 접착제를 경화시킴으로써 접착 층(들)을 형성시키는 단계를 포함하는 생산 공정에 의해 수득될 수 있다.
유익한 효과
본 발명의 실리콘 엘라스토머 조성물은 열 숙성에 의해서도 경도 변화가 적고 가요성 또는 탄성이 증가되는 실리콘 엘라스토머를 제공할 수 있다. 따라서, 상기 언급된 실리콘 엘라스토머는 또한 탄성 층인 접착 층일 수 있다. 상기 언급된 층을 더 얇게 제조할 필요가 없다. 또한, 본 발명의 실리콘 엘라스토머 조성물은 우수한 경화성을 나타내고, 다른 실리콘 엘라스토머에 대해 우수한 접착성을 나타내는 경화물을 형성시킬 수 있다. 상기 언급된 경화물은 금속에 대해 이형성을 나타내고, 이러한 이유로 몰드(mold)에서 몰딩하는 것은 본 발명의 실리콘 엘라스토머 조성물을 사용하여 수행될 수 있다. 또한, 상기 언급된 경화물은 저하된 영구 압축 변형율을 지니는 우수한 엘라스토머 특성을 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명의 실리콘 엘라스토머 라미네이트는 우수한 접착성 및 무결성을 나타내고, 가요성 및 탄성이 높다. 또한, 본 발명의 실리콘 엘라스토머 라미네이트를 생산하는 공정은 기판의 프라이머 처리를 필요로 하지 않으며, 이러한 공정에 따라, 라미네이트는 다른 접착제 없이 용이하게 수득될 수 있다.
본 발명을 수행하는 최상의 방식
우선, 본 발명의 실리콘 엘라스토머 조성물이 하기에 상세하게 설명되어 있다.
성분(A)의 오가노폴리실록산은 본 발명의 조성물의 주요 성분이고, 분자 내 평균 둘 이상의 규소 원자-결합된 알케닐 기를 지니는 것이 특징이다. 알케닐 기의 함량은 0.2중량% 미만이고, 바람직하게는 상기 언급된 성분(A)의 총량의 0.15중량% 또는 그 미만이다. 성분(A) 중의 규소 원자-결합된 알케닐 기의 예로서, 비닐 기, 알릴 기, 부테닐 기, 펜테닐 기, 헥세닐 기, 또는 헵테닐 기가 언급될 수 있다. 비닐 기, 알릴 기 또는 헥세닐 기가 바람직하고, 비닐 기 또는 알릴 기가 특히 바람직하다. 규소 원자에 대한 상기 언급된 알케닐 기의 결합 위치는 특별히 제한되지 않고, 분자 말단 및/또는 분자 측쇄이다. 또한, 성분(A)는 규소 원자에 결합된 알케닐 기 외에 하이드록실 기 또는 유기 기를 지닐 수 있다. 상기 언급된 유기 기의 예로서, 예를 들어, 일반적으로 1 내지 10개의 탄소 원자를 지니는, 바람직하게는 1 내지 8개의 탄소 원자를 지니는 치환되지 않거나 치환된 1가 탄화수소 기, 예컨대, 알킬 기, 예컨대, 메틸 기, 에틸 기, 프로필 기, 부틸 기, 펜틸 기 및 헥실 기 등; 시클로알킬 기, 예컨대, 시클로펜틸 기 및 시클로헥실 기 등; 알릴 기, 예컨대, 펜틸 기, 톨릴 기, 자일릴 기 및 나프틸 기 등; 아르알킬 기, 예컨대, 벤질 기 및 페네틸 기 등; 할로겐-치환된 알킬 기, 예컨대, 3,3,3-트리플루오로프로필 기 및 3-클로로프로필 기 등; 등이 언급될 수 있다. 메틸 기 또는 페닐 기가 바람직하다.
성분(A)의 분자 구조는 특별히 제한되지 않는다. 성분(A)의 예로서, 선형 구조, 분지형 구조, 부분적으로 분지쇄를 지니는 선형 구조 및 덴드리머 구조가 언급될 수 있다. 상기 언급된 성분(A)는 선형 폴리머, 부분적으로 분지쇄를 지니는 호모폴리머 및 상기 언급된 분자 구조를 포함하는 코폴리머, 또는 대안적으로 둘 이상의 유형의 폴리머들의 혼합물 중 어느 하나일 수 있다.
25℃에서 성분(A)의 점도는 특별히 제한되지 않는다. 점도는 바람직하게는 50 내지 1,000,000mPaㆍs의 범위, 더욱 바람직하게는 200 내지 500,000mPaㆍs의 범위, 특히 바람직하게는 1,000 내지 100,000mPaㆍs의 범위이고, 여기서 수득된 실리콘 엘라스토머 조성물을 경화시키는 우수한 작업 특성이 나타나고, 수득된 실리콘 엘라스토머의 우수한 물리적 특성이 나타난다. 25℃에서 점도가 상기 언급된 범위의 하한 미만일 경우, 수득된 실리콘 엘라스토머의 물리적 특성은 상당히 손상될 수 있다. 다른 한편으로는, 25℃에서 점도가 상기 언급된 범위 상한을 초과할 경우, 수득된 실리콘 엘라스토머 조성물의 취급 작업은 상당히 손상될 수 있다. 취급성을 고려하면, 성분(A)는 바람직하게는 액체 또는 페이스트 형태이다.
상기 언급된 성분(A)의 예로서, 분자 말단 둘 모두가 디메틸비닐실록시 기로 캡핑된 디메틸폴리실록산, 분자 말단 둘 모두가 메틸페닐비닐실록시 기로 캡핑된 디메틸폴리실록산, 분자 말단 둘 모두가 디메틸비닐실록시 기로 캡핑된 메틸페닐실록산과 디메틸실록산의 코폴리머, 분자 말단 둘 모두가 트리메틸실록시 기로 캡핑된 디메틸실록산과 메틸비닐실록산의 코폴리머, 분자 말단 둘 모두가 디메틸비닐실록시 기로 캡핑된 디메틸실록산과 메틸비닐실록산의 코폴리머, 분자 말단 둘 모두가 디메틸비닐실록시 기로 캡핑된 메틸(3,3,3-트리플루오로프로필)폴리실록산, 분자 말단 둘 모두가 디메틸비닐실록시 기로 캡핑된 디메틸실록산과 메틸(3,3,3-트리플루오로프로필)실록산의 코폴리머, 분자 말단 둘 모두가 실라놀 기로 캡핑된 디메틸실록산과 메틸비닐실록산의 코폴리머, 분자 말단 둘 모두가 실라놀 기로 캡핑된 디메틸실록산, 메틸페닐실록산 및 메틸비닐실록산의 터폴리머, 및 화학식 (CH3)3SiO1/2로 표현되는 실록산 단위, 화학식 (CH3)2(CH2=CH)SiO1 /2로 표현되는 실록산 단위, 화학식 CH3SiO3 /2로 표현되는 실록산 단위, 및 화학식 (CH3)2SiO2 /2로 표현되는 실록산 단위로부터 형성된 오가노실록산 코폴리머가 언급될 수 있다.
성분(B)의 오가노폴리실록산은 본 발명의 조성물의 가교제이고, 분자 내 평균 둘 이상의 규소 원자-결합된 수소 원자를 지니는 오가노폴리실록산이다. 성분(B) 중의 상기 언급된 규소 원자-결합된 수소 원자의 결합 위치는 특별히 제한되지 않고, 분자 말단, 분자 측쇄 또는 분자 말단 및 분자 측쇄이다. 성분(B) 중의 수소 원자 외에 규소-결합된 기의 예로서, 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 1가 탄화수소 기, 예컨대, 알킬 기, 예컨대, 메틸 기, 에틸 기, 프로필 기, 부틸 기, 펜틸 기 및 헥실 기 등; 시클로알킬 기, 예컨대, 시클로펜틸 기 및 시클로헥실 기 등; 아릴 기, 예컨대, 페닐 기, 톨릴 기 및 자일릴 기 등; 아르알킬 기, 예컨대, 벤질 기 및 페네틸 기 등; 할로겐-치환된 알킬 기, 예컨대, 3,3,3-트리플루오로프로필 및 3-클로로프로필 기 등; 등이 언급될 수 있다. 알킬 기 또는 아릴 기가 바람직하고, 메틸 기 또는 페닐 기가 특히 바람직하다.
성분(B)의 분자 구조는 특별히 제한되지 않는다. 성분(B)의 예로서, 선형 구조, 분지형 구조, 부분적으로 분지쇄를 지니는 선형 구조, 고리형 구조 및 덴드리머 구조가 언급될 수 있다. 상기 언급된 성분(B)는 상기 언급된 분자 구조를 지니는 호모 폴리머, 상기 언급된 분자 구조를 포함하는 코폴리머 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
성분(B)의 점도는 특별히 제한되지 않는다. 25℃에서 점도는 바람직하게는 1 내지 100,000mPaㆍs의 범위, 더욱 바람직하게는 1 내지 10,000mPaㆍs의 범위, 특히 바람직하게는 1 내지 5,000mPaㆍs의 범위이다.
상기 언급된 성분(B)의 예로서, 분자 말단 둘 모두가 트리메틸실록시 기로 캡핑된 메틸하이드로젠폴리실록산, 분자 말단 둘 모두가 트리메틸실록시 기로 캡핑된 메틸하이드로젠실록산과 디메틸실록산의 코폴리머, 분자 말단 둘 모두가 디메틸하이드로젠실록시 기로 캡핑된 디메틸폴리실록산, 분자 말단 둘 모두가 디메틸하이드로젠실록시 기로 캡핑된 메틸하이드로젠폴리실록산, 분자 말단 둘 모두가 디메틸하이드로젠실록시 기로 캡핑된 메틸하이드로젠실록산과 디메틸실록산의 코폴리머, 시클로메틸하이드로젠폴리실록산, 화학식 (CH3)3SiO1 /2로 표현되는 실록산 단위, 화학식 (CH3)2HSiO1 /2로 표현되는 실록산 단위, 및 화학식 SiO4 /2로 표현되는 실록산 단위로부터 형성된 오가노실록산, 테트라(디메틸하이드로젠실록시)실란, 및 메틸트리(디메틸하이드로젠실록시)실란이 언급될 수 있다.
본 발명의 조성물에서, 성분(B)의 함량은 성분(B) 중의 규소 원자-결합된 수소 원자의 양이 성분(A) 중의 규소-결합된 알케닐 기의 1몰에 대해 2.5 내지 10몰의 범위, 바람직하게는 2.5 내지 8몰의 범위, 특히 바람직하게는 2.8 내지 6몰의 범위가 되게 하는 양이다. 상기 언급된 성분의 양이 상기 언급된 범위의 하한 미만일 경우, 실리콘 엘라스토머에 대한 수득된 실리콘 엘라스토머 조성물의 충분한 접착성이 얻어질 수 없다. 다른 한편으로는, 상기 언급된 범위의 상한을 초과할 경우, 수소 가스가 수득된 엘라스토머로부터 발생될 수 없다. 따라서, 상기 언급된 성분(A)의 100중량부에 대한 상기 언급된 성분(B)의 상대량은 상기 언급된 관계가 유지될 수 있도록 바람직하게는 예를 들어, 1중량부 내지 1,000중량부의 범위 내에서 결정된다.
성분(C)의 플래티넘-족 금속-기반 촉매는 본 발명의 조성물의 경화를 촉진하는 촉매이다. 성분(C)의 예로서, 플래티넘-기반 촉매, 예컨대, 미세한 플래티넘 분말, 플래티넘 블랙, 클로로백금산, 플래티넘 테트라클로라이드, 알코올-개질된 클로로백금산, 플래티넘의 올레핀 착물, 플래티넘의 알케닐실록산 착물, 플래티넘의 카보닐 착물, 열가소성 유기 수지 분말, 예컨대, 메틸 메타크릴레이트 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리스티렌 수지 또는 실리콘 수지 등, 및 상기 언급된 플래티넘-기반 촉매를 함유하는 모든 것 등; 화학식 [Rh(O2CCH3)2]2, Rh(O2CCH3)3, Rh2(C8H15O2)4, Rh(C5H7O2)3, Rh(C5H7O2)(CO)2, Rh(CO)[Ph3P](C5H7O2), RhX3[(R)2S]3, (R'3P)2Rh(CO)X, (R2 3P)2Rh(CO)H, Rh2X2Y4, HfRhg(En)hCli 또는 Rh[O(CO)R]3-j(OH)j(여기서, X는 수소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 또는 요오드 원자이고; Y는 알킬 기, 예컨대, 메틸 기 또는 에틸 기 등, CO, C8H14 또는 0.5C8H12이고; R은 알킬 기, 예컨대, 메틸 기, 에틸 기 또는 프로필 기 등; 시클로알킬 기, 예컨대, 시클로헵틸 기 또는 시클로헥실 기 등; 또는 아릴 기, 예컨대, 페닐 기 또는 자일릴 기 등이고; R'는 알킬 기, 예컨대, 메틸 기, 에틸 기 또는 프로필 기 등; 아릴 기, 예컨대, 페닐 기, 톨릴 기 또는 자일릴 기 등, 알콕시 기, 예컨대, 메톡시 기 또는 에톡시 기 등, 또는 아릴옥시 기, 예컨대, 페녹시 기 등이고; En은 올레핀, 예컨대, 에틸렌, 프로필렌, 부텐 또는 헥센 등이고; f는 0 또는 1이고; g는 1 또는 2이고; h는 1 내지 4의 정수이고; i는 2, 3 또는 4이고; j는 0 또는 1임)로 표현되는 로듐-기반 촉매; 및 화학식 Ir(OOCCH3)3, Ir(C5H7O2)3, [Ir(Z)(En)2]2, 또는 [Ir(Z)(Dien)]2(여기서, Z는 염소 원자, 브롬 원자, 요오드 원자 또는 알콕시 기, 예컨대, 메톡시 기 또는 에톡시 기 등이고; En은 올레핀, 예컨대, 에틸렌, 프로필렌, 부텐, 또는 헥센 등이고; Dien은 시클로옥타디엔임)로 표현되는 이리듐-기반 촉매가 언급될 수 있다.
본 발명의 조성물에서, 성분(A)와 성분(B)의 총량에 대한 성분(C)의 함량은 플래티넘-족 금속의 중량부 단위의 양이 0.01 내지 1,000ppm의 범위, 바람직하게는 0.1 내지 500ppm의 범위가 되게 하는 양이다. 성분(C)의 양이 상기 언급된 범위의 하한 미만일 경우, 수득된 실리콘 엘라스토머 조성물은 충분하게 경화될 수 없다. 다른 한편으로는, 성분(C)가 상기 언급된 범위의 상한을 초과하는 양으로 배합될 경우, 수득된 실리콘 엘라스토머 조성물의 경화 속도는 상당히 향상될 수 없을 것이다.
성분(D)의 프탈로시아닌 화합물은 열 숙성에도 경도 변화가 적은 실리콘 엘라스토머를 제공하는 성분이다. 일반적으로, 프탈로시아닌 화합물은 포르피라진 고리의 중심부에 금속이 존재하지 않는 무-금속 프탈로시아닌과 포르피라진 고리의 중심부에 금속이 존재하는 금속 프탈로시아닌으로 크게 나뉠 수 있다. 본 발명에서, 이 둘 모두가 사용될 수 있다. 금속 프탈로시아닌은 금속의 유형에 따라 공유 결합 또는 이온 결합을 지니고, 이 둘 모두 본원에 사용될 수 있다.
따라서, 프탈로시아닌 화합물의 예로서, 예를 들어 하기 화학식으로 표현될 수 있는 화합물이 언급될 수 있다:
[화학식 1]
Figure pct00001
및
[화학식 2]
Figure pct00002
상기 식에서,
X는 수소 원자 또는 할로겐 원자이고, 바람직하게는 염소 원자 또는 브롬 원자이고;
M은 금속 원자, 예컨대, 철, 코발트, 니켈, 구리 또는 백금 등이다.
금속으로서, 리튬, 나트륨, 칼륨, 베릴륨, 칼슘, 마그네슘, 바륨, 수은, 바나듐, 아연 또는 알루미늄 등이 또한 사용될 수 있다.
본 발명의 조성물에서, 성분(D)의 배합량은 성분(C)의 플래티넘-족 금속의 1몰에 대해 5 내지 50몰의 범위이다. 성분(D)의 양이 상기 언급된 범위의 하한 미만일 경우, 열 숙성으로 인한 경도 변화는 증가할 것이다. 다른 한편으로는, 성분(D)가 상기 언급된 범위의 상한을 초과하는 양으로 배합될 경우, 경화 특성에 영향을 미칠 수 있다. 따라서, 상기 언급된 성분(A)의 100중량부에 대한 성분(D)의 상대량은 바람직하게는 상기 언급된 관계가 유지될 수 있도록 예를 들어, 0.0001중량부 내지 1중량부의 범위, 더욱 바람직하게는 0.001 내지 0.02중량부의 범위, 특히 바람직하게는 0.001 내지 0.01중량부의 범위 내에서 결정된다.
본 발명의 조성물은 상기 언급된 조성물의 경화 속도를 조절하고, 취급 작업 특성을 향상시키기 위해서, 바람직하게는 경화 억제제(E), 예컨대, 아세틸렌 화합물, 예컨대, 2-메틸-3-부틴-2-올, 2-페닐-3-부틴-2-올, 또는 1-에티닐-1-시클로헥사놀 등; 엔-인 화합물, 예컨대, 3-메틸-3-펜텐-1-인, 또는 3,5-디메틸-3-헥센-1-인 등; 하이드라진-기반 화합물, 포스파인-기반 화합물, 및 메르캅탄-기반 화합물 등을 함유한다. 경화 반응을 방지하는 경화 억제제의 양은 특별히 제한되지 않지만, 성분(A)의 100중량부에 대해 바람직하게는 0.0001중량부 내지 1.0중량부의 범위이다.
또한, 본 발명의 조성물은 바람직하게는 상기 언급된 조성물의 경화물의 보강재로서 미세한 실리카 분말(F)을 함유한다. 즉, 본 발명의 조성물은 바람직하게는 몰드에서 몰딩 재료로서 사용된다. 이러한 경우에, 특히 몰드로부터 이형 시 파손을 방지하기 위해서 증가된 인장 강도 및 연신율이 필요하다. 따라서, 상기 언급된 강도 특성을 만족시키는 경화물은 본 발명의 조성물에서 보강재로서 미세한 실리카 분말을 사용함으로써 수득될 수 있다. 성분(F)로서 미세한 실리카 분말은 BET법에 의해 측정된 비표면적을 지닐 수 있고, 비표면적은 바람직하게는 50 m2/g 또는 그 이상, 더욱 바람직하게는 100 내지 300 m2/g의 범위이다. 비표면적이 50 m2/g 미만일 경우, 몇몇 경우에 만족스러운 강도 특성이 부여될 수 없다.
미세한 실리카 분말로서, 예를 들어, 건식 실리카(fumed silica) 또는 습식 실리카(precipitated silica) 등이 사용될 수 있다. 상기 언급된 실리카는 이의 표면 상에서 다량의 실라놀 기를 지닌다. 이러한 이유로, 상기 언급된 실리카가 실릴화제로 표면 처리가 수행된 소위 소수성 실리카, 예컨대, 실란 할라이드, 알콕시실란, 다양한 실라잔 화합물, 예컨대, 헥사메틸디실라잔 또는 테트라메틸디비닐디실라잔 등이 또한 사용될 수 있다. 소수성 실리카를 사용하는 대신에, 성분(A)의 오가노폴리실록산, 상기 언급된 미세한 실리카 분말과 상기 언급된 실릴화제를 혼합함으로써 얻어진 마스터 배치(mater batch)가 사용될 수 있다. 미세한 실리카 분말의 배합량은 본 발명의 조성물의 양에 대해 바람직하게는 1 내지 10중량%의 범위, 더욱 바람직하게는 1 내지 8중량%의 범위, 특히 바람직하게는 1 내지 6중량%의 범위이다. 배합량이 10중량%를 초과할 경우, 조성물의 몰딩 작업 특성이 손상될 수 있다.
본 발명의 조성물에서, 보강 충전제, 예컨대, 건식 티타늄 옥사이드 등; 비보강 충전제, 예컨대, 규조토, 석면, 알루미노규산, 산화철, 산화아연 및 탄산칼슘 등; 열전도성 충전제, 예컨대, 산화알루미늄, 용융 실리카 및 은 분말 등; 상기 언급된 충전제가 오가노실리콘 화합물, 예컨대, 오가노실란 또는 오가노폴리실록산 등으로 표면 처리가 수행된 표면 처리 충전제; 및 카본 블랙, 예컨대, 아세틸렌 블랙, 퍼니스 블랙(furnace black) 및 채널 블랙(channel black) 등과 같은 다양한 첨가제가 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 상기 성분 외에 임의의 성분으로서 배합될 수 있다. 또한, 필요시, 실리콘 엘라스토머 조성물에 대한 첨가제로서 알려진 첨가제, 예컨대, 안료, 염료, 내열제, 내연제, 몰드 이형제, 가소제 및 비작용성 실리콘 오일 등이 배합될 수 있다.
본 발명의 조성물 또는 본 발명의 조성물을 포함하는 접착제는 접착 촉진 첨가제를 첨가하지 않고 탁월한 접착성을 나타낼 수 있다. 본 발명의 조성물 또는 본 발명의 조성물을 포함하는 접착제는 접착 촉진 첨가제를 포함하지 않을 수 있다. 그러나, 그러한 접착 촉진 첨가제는 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서, 기판, 예컨대, 플라스틱에 대한 접착을 향상시키려는 목적으로 본 발명의 조성물 내에 배합될 수 있다. 접착 촉진 첨가제는 조성물의 총 중량의 0.05 내지 5중량%의 양으로 본 발명의 조성물에 존재할 수 있다. 접착 촉진 첨가제의 예로서, 실란 커플링제, 예컨대, 알케닐 작용성 알콕시실란, 아릴옥시 작용성 알콕시실란 또는 메타크릴옥시 작용성 알콕시실란, 및 에폭시 작용성 알콕시실란; 티탄-산소-탄소 연결(linkage)을 통해 티탄에 부착된 유기 기 또는 기들을 지니는 오가노티탄 화합물, 예컨대, 테트라이소프로폭시티타네이트, 테트라메톡시에톡시티타네이트, 및 디이소프로필디아세톡시티타네이트; 아세틸 아세토네이트를 포함하는 금속 킬레이트, 예컨대, 알루미늄의 트리아세틸 아세토네이트, 지르코늄의 테트라아세틸 아세토네이트, 티탄의 아세틸 아세토네이트 및 철의 트리아세틸아세토네이트; 에폭시 작용성 오가노폴리실록산 올리고머; 규소 결합된 알콕시 기, 에폭시 기, 및/또는 알케닐 기를 지니는 오가노폴리실록산 올리고머; 에폭시 작용성 알콕시실란과 아미노 작용성 실란의 반응 혼합물; 이소시아네이트 화합물 및 이의 유도체가 언급될 수 있다.
본 발명의 조성물은 상기 언급된 성분(A) 내지 성분(D), 및 바람직하게는 상기 언급된 성분(A) 내지 성분(D) 뿐만 아니라 성분(E) 및/또는 성분(F), 및 상기 언급된 다양한 첨가제가 필요 시, 통상적인 혼합 수단에 의해 배합된 조성물을 균일하게 혼합시킴으로써 용이하게 생성될 수 있다. 본원에서 사용된 혼합 수단의 예로서, 호모 믹서(homo mixer), 패들 믹서(paddle mixer), 호모 분산기(homo disperser), 콜로이드 밀(colloidal mill), 또는 진공 교반기(vacuum agitator) 등이 언급될 수 있다. 혼합 수단은 적어도 성분(A) 내지 (D)가 균일하게 혼합되는 한, 특별히 제한되지 않는다. 미세한 실리카 분말(F)을 배합하는 경우에, 실리카 마스터 배치가 성분(A)의 일부와 미세한 실리카 분말(F)을 배합하여 제조된 후, 성분(A)의 나머지와 다른 성분이 이와 함께 혼합되는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물은 상기와 같이, 또는 대안적으로 접착제와 같은 다른 임의의 성분을 추가로 배합함으로써 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명은 또한 상기 언급된 실리콘 엘라스토머 조성물을 포함하는 접착제에 관한 것이다. 상기 언급된 접착제는 실리콘 엘라스토머에 대해 접착성을 나타내고, 특히, 하이드로실릴화 반응을 이용하는 부가 반응-경화성 유형의 실리콘 엘라스토머에 대해 우수한 접착성을 나타낸다. 이러한 이유로, 실리콘 엘라스토머를 포함하는 기판에 접착제를 사용하는 경우에, 사전에 상기 언급된 기판에 프라이머 처리를 수행할 필요가 없다.
본 발명의 조성물 또는 본 발명의 조성물을 포함하는 접착제는 가열에 의해 경화물을 형성시킨다. 경화 온도는 특별히 제한되지 않는다. 일반적으로, 경화는 실온에서 220℃에 이르는 범위의 온도에서 잘 수행될 수 있다. 실리콘 엘라스토머들 사이의 접착 또는 실리콘 엘라스토머와 기판 사이의 접착이 추가로 향상되기 때문에 경화는 바람직하게는 60 내지 180℃, 더욱 바람직하게는 80 내지 150℃에서 수행된다. 또한, 먼저 가열이 실온 내지 100℃, 바람직하게는 60 내지 80℃에서 수행되고, 이어서 가열이 80 내지 180℃, 바람직하게는 100 내지 150℃에서 수행되는 점증 경화(step-up curing)가 수행되는 경우, 실리콘 엘라스토머들 사이의 접착 또는 실리콘 엘라스토머와 기판 사이의 접착이 몇몇 경우에 향상될 수 있다. 따라서, 점증 경화가 바람직하다. 경화가 완료된 후, 소량 또는 미량의 휘발성 성분을 제거하기 위해서, 2차 경화(열 숙성)가 바람직하게는 약 10분 내지 2시간 동안 150 내지 250℃에서 수행된다.
본 발명의 조성물의 경화물은 바람직하게는 5 내지 35 범위의 아스커(Asker) C 경도를 지닌다. 아스커 C 경도는 JIS K7312에서 규정된 경도이고, 주로 가용성 엘라스토머에 적용된다. 본 발명에서, 아스커 C 경도는 JIS K7312에 규정된 유형 C 경도 시험기에 의해 측정된 값을 나타낸다. 예를 들어, 20의 아스커 C 경도는 상기 언급된 시험기에 의해 측정된 값이 20임을 의미한다. 아스커 C 경도에서, 아스커 C 경도의 값이 증가함에 따라 "경도"가 증가한다. 아스커 C 경도가 35를 초과할 경우, 경화물의 가요성은 손상될 것이다. 이러한 이유로, 아스커 C 경도는 바람직하게는 35 또는 그 미만, 더욱 바람직하게는 10 내지 30의 범위, 특히 더욱 바람직하게는 10 내지 25의 범위이다. 본 발명의 조성물의 경화물의 경도가 경화물의 가교 밀도를 감소시킴으로써 적절한 범위 내에 있어야 할 경우, 규소 원자-결합된 알케닐 기의 함량이 감소된 성분(A), 규소 원자-결합된 수소 원자의 함량이 감소된 성분(B), 또는 이 둘 모두가 사용될 수 있다.
상기 언급된 경화물은 증가된 가요성 또는 탄성 및 저하된 영구 압축 변형율을 지니는 실리콘 엘라스토머일 수 있다. 또한, 2차 경화 후에도, 경도의 변화가 저하될 수 있다. 또한, 상기 언급된 경화물은 다른 실리콘 엘라스토머에 대해 우수한 접착성을 나타낼 수 있다. 상기 언급된 경화물은 금속에 대해 이형성을 지닐 수 있고, 이러한 이유로, 상기 언급된 경화물의 모양은 몰드로 자유롭게 지정될 수 있다.
본 발명은 또한 기판 및 실리콘 엘라스토머 또는 엘라스토머들이 상기 언급된 실리콘 엘라스토머를 포함하는 접착 층(들)을 통해 라미네이팅되는 실리콘 엘라스토머 라미네이트에 관한 것이다. 다음에서, 실리콘 엘라스토머 라미네이트 및 본 발명의 라미네이트를 생산하는 공정이 상세하게 설명된다.
상기 언급된 기판의 재료 및 모양은 특별히 제한되지 않는다. 기판은 다양한 무기 재료, 예컨대, 금속, 유리 및 석영 등, 다양한 유기 재료, 예컨대, 엘라스토머, 열경화성 수지 및 열가소성 수지 등으로부터 형성되거나, 다양한 구조물, 예컨대, 직물, 부직포 또는 다공성 제품으로부터 구성될 수 있다. 또한, 기판은 판, 막대, 반구형 및 구형 등의 다양한 형태일 수 있다.
상기 언급된 기판은 바람직하게는 실리콘 엘라스토머, 특히 바람직하게는 하이드로실릴화 반응을 이용한 부가 반응-경화된 실리콘 엘라스토머이다. 따라서, 본 발명에서, 복수의 실리콘 엘라스토머가 상기 언급된 실리콘 엘라스토머를 포함하는 접착 층을 통해 라미네이팅된 실리콘 엘라스토머 라미네이트가 바람직하게 생산될 수 있다.
본 발명의 실리콘 엘라스토머 라미네이트를 생산하는 공정은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 라미네이트는 하기 공정에 따라 생산될 수 있다.
공정(1): 상기 언급된 실리콘 엘라스토머 조성물을 경화된 실리콘 엘라스토머 상에 도포하고, 경화시키는 것이 특징인, 하기 단계 1 및 단계 2를 함유하는 공정.
단계 1: 본 발명의 실리콘 엘라스토머 조성물 또는 본 발명의 접착제를 실리콘 엘라스토머의 표면에 도포하고, 경화시킴으로써 접착 층을 형성시키는 단계; 및
단계 2: 또 다른 실리콘 엘라스토머 조성물을 상기 언급된 접착 층의 표면에 도포하고, 경화시킴으로써 실리콘 엘라스토머를 라미네이팅하는 단계.
공정(2): 경화되지 않은 또 다른 실리콘 엘라스토머 조성물을 경화된 실리콘 엘라스토머 조성물에 도포하고, 경화시키는 것이 특징인, 하기 단계 1 및 단계 2를 함유하는 공정.
단계 1: 본 발명의 실리콘 엘라스토머 조성물 또는 본 발명의 접착제를 경화시킴으로써 접착 층을 형성시키는 단계; 및
단계 2: 또 다른 실리콘 엘라스토머 조성물을 상기 언급된 접착 층의 하나 이상의 표면에 도포하고, 경화시킴으로써 실리콘 엘라스토머 라미네이트를 생산하는 단계.
상기 언급된 공정(2)에서, 상기 언급된 다른 실리콘 엘라스토머 조성물은 바람직하게는 상기 언급된 접착 층의 양 표면에 도포된 후, 경화된다.
공정(3): 상기 언급된 실리콘 엘라스토머 조성물을 경화된 실리콘 엘라스토머들 중에 도포하고, 경화시키는 것이 특징인, 하기 단계를 함유하는 공정.
단계: 본 발명의 실리콘 엘라스토머 조성물 또는 본 발명의 접착제를 복수의 실리콘 엘라스토머 중에 경화시킴으로써 접착 층 또는 층들을 형성시키는 단계.
각각의 상기 언급된 생산 공정에서 수득된 실리콘 엘라스토머 라미네이트는 우수한 접착성 및 우수한 무결성을 나타낼 수 있고, 가요성 또는 탄성이 높을 수 있다. 또한, 각각의 상기 언급된 생산 공정에서, 기판의 프라이머 처리가 필요하지 않으며, 실리콘 엘라스토머 라미네이트는 다른 접착제 없이 용이하게 생산될 수 있다.
추가의 층 또는 층들, 예컨대, 아크릴 수지 층 및 불소 수지 층 등은 본 발명의 실리콘 엘라스토머 라미네이트의 표면 상에 제공될 수 있다.
본 발명의 실리콘 엘라스토머 라미네이트로 구성되는 각 층들의 두께는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 언급된 접착 층은 100μm를 초과하는, 추가로 500μm를 초과하는 두께를 지닐 수 있다. 따라서, 본 발명에서, 접착 층은 또한 탄성 층일 수 있다. 또한, 각 층들의 두께는 서로 동일하거나 상이할 수 있다.
실시예
이하에서, 본 발명은 실시예를 참조로 상세하게 설명된다. 본 발명은 실시예로 제한되지 않는 것으로 이해해야 한다. 하기 설명에서, 달리 명시되지 않는 한, "%"는 중량%를 나타낸다.
실리카 베이스(base)의 제조
100g의 오가노폴리실록산(양 말단 비닐 폴리머; 점도= 40,000mPaㆍs, 비닐 기의 함량= 0.09%), 2g의 물, 7g의 헥사메틸디실라잔 및 40g의 건식 실리카(비표면적= 200m2/g)를 니더 믹서(kneader mixer)에 넣고, 실온에서 1시간 동안 혼합하였다. 이어서, 혼합물을 진공 하에 170℃에서 2시간 동안 혼합하고, 혼합물을 실온으로 냉각시키면서 1시간 동안 추가로 혼합하였다. 이에 따라, 실리카 베이스가 제조되었다.
실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 5
하기 기재된 표 1 및 표 2에 나타낸 성분들을 균일하게 혼합하였다. 이에 따라, 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 5의 부가 반응-경화성인 액체 실리콘 엘라스토머를 수득하였다.
실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 5의 각각의 조성물에 대하여 하기 특성을 측정하였다. 결과는 표 1 및 표 2에 기재되어 있다.
아스커 C 경도 1
조성물을 120℃에서 10분 동안 가열하고 경화시킨 후, JIS K7312에 규정된 C형 경도 시험기에 의해 조성물의 경도를 측정하였다.
아스커 C 경도 2
조성물을 200℃에서 4시간 동안 가열하고 경화시킨 후, JIS K7312에 규정된 C형 경도 시험기에 의해 조성물의 경도를 측정하였다.
아스커 C 경도차
아스커 C 경도 2에서 아스커 C 경도 1을 빼서 아스커 C 경도차를 얻었다.
경화 특성
큐어엘라스토미터(curelastometer)에 의해 경화 특성을 측정하였다. 더욱 특히, 130℃에서 3분의 경과 후 토크(torque)는 100이었고, 상기 언급된 토크의 10%에 도달하는 기간을 측정하였다.
영구 압축 변형율
JIS K6262에 따라 영구 압축 변형율을 측정하였다. 더욱 특히, 180℃에서 22시간 동안 25%의 두께에 상응하는 압축 변형을 가하고, 30분 후 두께를 측정하였다. 하기 식에 따라 영구 압축 변형율을 얻었다:
영구 압축 변형율(%)
= {(t0 - t1)/(t0 - t2)} × 100
t0: 시료의 원래 두께, t1: 시료가 압축 장치로부터 꺼낸 30분 후의 시료의 두께, t2: 압축 변형이 가해진 상태에서 시료의 두께.
접착성
10g의 상기 언급된 실리카 베이스(비닐 기의 함량= 0.064%), 3g의 소수성 산화철{100g의 오가노폴리실록산(양 말단 비닐 폴리머; 점도= 10,000mPaㆍs, 비닐 기의 함량= 0.13%)과 Bayer에서 제조된 40g의 Bayferrox 130M(산화철)(비닐 기의 함량=0.072%)을 혼합하고 니딩시킴으로써 수득된 혼합물}, 50g의 결정질 실리카(Tatsumori Ltd.에서 제조된 Crystalite VX-S2, 평균 입도= 5μm), 83g의 오가노폴리실록산(측쇄 비닐 폴리머; 점도= 7,000mPaㆍs, 비닐 기의 함량= 0.30%), 0.2g의 플래티넘 촉매(플래티넘 금속의 함량= 5%, 이소프로필 알코올 용액), 0.04g의 경화 억제제(에티닐시클로헥사놀) 및 1.4g의 양 말단 및 측쇄 SiH 경화제(MHD12DH3MH, 여기서 MH: Me2HSiO1 /2, D: Me2SiO2 /2, DH: MeHSiO2 /2, Me: CH3); 점도= 10mPaㆍs, SiH의 함량= 0.39%}를 니더 믹서에 넣고, 실온에서 30분 동안 혼합하였다. 이에 따라, 피착 조성물 1(SiH/Vi 몰비= 0.6)이 수득되었다.
이어서, 수득된 피착 조성물 1을 120℃에서 15분 동안 압착-경화시킨 후, 조성물을 200℃에서 4시간 동안 오븐에서 후경화시켰다. 이에 따라, 피착 조성물 1의 2개의 경화체(원통형)가 수득되었다. 밀도는 1.27g/cm3 이고, 경도는 6(JIS A형)이었다.
상기 기재된 2개의 원통형 경화체들 사이에, 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 5의 각각의 조성물을 도포하고, 이어서 200℃에서 4시간 동안 가열시키고 상기 언급된 조성물을 경화시켰다. 각각의 조성물의 경화물을 상기 언급된 경화체로부터 분리시켰다. 분리된 표면 상에서 응집 파괴(cohesive failure)가 관찰되는 경우 O으로 평가하고, 분리된 표면 상에서 접착 파괴(adhesive failure)가 관찰되는 경우 X로 평가하였다.
Figure pct00003
오가노폴리실록산 1: 분자 말단 둘 모두가 트리메틸실릴 기로 캡핑된 메틸비닐실록산과 디메틸실록산의 코폴리머(점도= 40,000mPaㆍs, 비닐 기의 함량= 0.12%)
결정질 실리카: Crystalite VX-S2(Tatsumori Ltd.에서 제조됨, 평균 입도 = 5μm)
산화철: Bay에서 제조된 Bayferrox 130M (평균 입도= 0.17μm)
프탈로시아닌 화합물: 프탈로시아닌 블루(Lionol Blue FC-7330, Toyo Ink MFG, Co., Ltd.에서 제조됨)
플래티넘 촉매: 플래티넘 금속의 함량= 5%, 이소프로필 알코올 용액
경화 억제제: 에티닐시클로헥사놀
MD5DH 5M: 측쇄 SiH 경화제 (점도= 5mPaㆍs, SiH의 함량= 0.74%)
MD7DH 3M: 측쇄 SiH 경화제 (점도= 10mPaㆍs, SiH의 함량= 0.33%)
MD15DH 3M: 측쇄 SiH 경화제 (점도= 15mPaㆍs, SiH의 함량= 0.21%)
MD27DH 3M: 측쇄 SiH 경화제 (점도= 25mPaㆍs, SiH의 함량= 0.13%)
여기서,
M: Me3SiO1 /2
MH: Me2HSiO1 /2
D: Me2SiO2 /2
DH: MeHSiO2 /2
Me: CH3
Figure pct00004
오가노폴리실록산 1: 분자 말단 둘 모두가 트리메틸실릴 기로 캡핑된 메틸비닐실록산과 디메틸실록산의 코폴리머(점도= 40,000mPa.s, 비닐 기의 함량= 0.12%)
오가노폴리실록산 2: 분자 말단 둘 모두가 트리메틸실릴 기로 캡핑된 메틸비닐실록산과 디메틸실록산의 코폴리머(점도= 40,000mPaㆍs, 비닐 기의 함량= 0.50%)
결정질 실리카: Crystalite VX-S2(Tatsumori Ltd.에서 제조됨, 평균 입도= 5μm)
산화철: Bayer에서 제조된 Bayferrox 130M(평균 입도= 0.17μm)
프탈로시아닌 화합물: 프탈로시아닌 블루(Lionol Blue FC-7330, Toyo Ink MFG, Co., Ltd.에서 제조됨)
플래티넘 촉매: 플래티넘 금속의 함량= 5%, 이소프로필 알코올 용액
경화 억제제: 에티닐시클로헥사놀
MD5DH 5M: 측쇄 SiH 경화제(점도= 5mPaㆍs, SiH의 함량= 0.74%)
MD7DH 3M: 측쇄 SiH 경화제(점도= 10mPaㆍs, SiH의 함량= 0.33%)
MD15DH 3M: 측쇄 SiH 경화제(점도= 15mPaㆍs, SiH의 함량= 0.21%)
MD27DH 3M: 측쇄 SiH 경화제(점도= 25mPaㆍs, SiH의 함량= 0.13%)
여기서,
M: Me3SiO1 /2
MH: Me2HSiO1 /2
D: Me2SiO2 /2
DH: MeHSiO2 /2
Me: CH3
표 1 및 표 2로부터 명백해진 바와 같이, 실시예 1 내지 8에서, 열 숙성으로 인한 경도 변화는 적고, 가요성 실리콘 엘라스토머가 제공되었다. 또한, 다른 실리콘 엘라스토머에 대해 우수한 접착성이 나타났다.
다른 한편으로는, 비교예 1 및 2에서, 프탈로시아닌 화합물이 사용되지 않았는데, 열 숙성으로 인한 경도차는 컸다. 또한, 열 숙성 후 경화물의 경도는 또한 증가하고, 불량한 가요성이 나타났다. 또한, 영구 압축 변형율은 증가하고, 엘라스토머로서 불량한 특성이 나타났다.
또한, 비교예 3 및 4에서, 조성물에서 규소-원자 결합된 알케닐 기에 대한 규소-원자 결합된 수소 원자의 몰비는 2.5 미만이었는데, 다른 실리콘 엘라스토머에 대해 불량한 접착성이 나타났다. 또한, 이의 경화 특성이 또한 실시예 1 내지 8의 경화 특성보다 낮았다.
비교예 5에서, 알케닐 기의 함량이 0.2중량%를 초과하는 측쇄 비닐 폴리머(오가노폴리실록산 2)가 포함되는데, 경화물의 경도가 증가하고, 다른 실리콘 엘라스토머에 대해 불량한 접착성이 나타났다.
다양한 실리콘 엘라스토머에 대한 접착성의 평가
실시예 1 내지 8의 대표적인 예로서 실시예 2의 엘라스토머 조성물에 대하여 다양한 실리콘 엘라스토머에 대한 접착성을 추가로 평가하였다. 먼저, 피착 조성물 2 내지 4를 하기 기재된 바와 같이 제조하였다.
피착 조성물 2
60g의 상기 언급된 소수성 산화철, 250g의 알루미나 분말(Showa Denko K.K.에서 제조됨, 평균 입도= 2μm, 가열에 의해 감소된 양= 0.18중량%) 및 64g의 오가노폴리실록산(측쇄 비닐 폴리머; 점도= 7,000mPaㆍs, 비닐 기의 함량= 0.30%)을 니더 믹서에 넣었다. 혼합물을 170℃에서 1시간 동안 혼합하고, 이어서 실온으로 냉각시켰다. 이어서, 0.5g의 테트라(n-프로폭시실란), 0.5g의 플래티넘 촉매(플래티넘 금속의 함량 = 5%, 이소프로필 알코올 용액), 0.15g의 경화 억제제(에티닐시클로헥사놀), 0.6g의 측쇄 SiH 경화제{MD5DH5M, 여기서 M: Me3SiO1 /2, D: Me2SiO2 /2, DH: MeHSiO2 /2, Me: CH3); 점도 = 5 mPaㆍs, SiH의 함량 = 0.74%} 및 2.9g의 양 말단 SiH 경화제{MHD14MH, 여기서 MH: Me2HSiO1 /2, D: Me2SiO2 /2, Me: CH3); 점도= 10mPaㆍs, SiH의 함량= 0.14%}를 니더 믹서에 넣고, 혼합물을 실온에서 30분 동안 혼합하였다. 이에 따라, 피착 조성물 2(SiH/Vi 몰비= 1.0)가 수득되었다.
피착 조성물 3
28g의 상기 언급된 실리카 베이스(비닐 기의 함량= 0.064%), 45g의 결정질 실리카(Crystalite VX-S2(Tatsumori Ltd.에서 제조됨, 평균 입도= 5μm), 16g의 오가노폴리실록산(측쇄 비닐 폴리머; 점도= 40,000mPaㆍs, 비닐 기의 함량= 0.50%), 64g의 오가노폴리실록산(측쇄 비닐 폴리머; 점도= 7,000mPaㆍs, 비닐 기의 함량= 0.30%), 0.25g의 플래티넘 촉매(플래티넘 금속의 함량= 5%, 이소프로필 알코올 용액), 0.06g의 경화 억제제(에티닐시클로헥사놀), 0.7g의 측쇄 SiH 경화제{MD5DH5M, 여기서 M: Me3SiO1 /2, D: Me2SiO2 /2, DH: MeHSiO2 /2, Me: CH3); 점도= 5mPaㆍs, SiH의 함량= 0.74%}, 및 4.1g의 양 말단 SiH 경화제{MHD14MH, 여기서 MH: Me2HSiO1 /2, D: Me2SiO2/2, Me: CH3); 점도= 10mPaㆍs, SiH의 함량= 0.14%}를 니더 믹서에 넣고, 혼합물을 실온에서 30분 동안 혼합하였다. 이에 따라, 피착 조성물 3(SiH/Vi 몰비= 1.0)이 수득되었다.
피착 조성물 4
120g의 상기 언급된 실리카 베이스(비닐 기의 함량= 0.064%), 15g의 오가노폴리실록산(양 말단 비닐 폴리머; 점도= 40,000mPaㆍs, 비닐 기의 함량= 0.09%), 0.1g의 플래티넘 촉매(플래티넘 금속의 함량= 5%, 이소프로필 알코올 용액), 0.02g의 경화 억제제(에티닐시클로헥사놀), 0.7g의 측쇄 SiH 경화제{MD5DH5M, 여기서 M: Me3SiO1/2, D: Me2SiO2 /2, DH: MeHSiO2 /2, Me: CH3); 점도= 5mPaㆍs, SiH의 함량= 0.74%}를 니더 믹서에 넣고, 혼합물을 실온에서 30분 동안 혼합하였다. 이에 따라, 피착 조성물 4(SiH/Vi 몰비= 1.5)가 수득되었다.
경우 1
다음에, 수득된 피착 조성물 2 내지 4를 120℃에서 15분 동안 압착-경화시킨 후, 오븐에서 200℃에서 4시간 동안 후경화시켰다. 이에 따라, 각각의 피착 조성물 2 내지 4의 경화체(원통형으로 되어 있음)가 수득되었다. 밀도는 각각 2.25g/cm3, 1.23g/cm3 및 1.13g/cm3 이고, 경도는 각각 32, 32 및 36(JIS A형)이었다. 상기 언급된 2개의 원통형 경화체들 사이에, 실시예 2의 각각의 조성물을 도포하고, 이어서 200℃에서 4시간 동안 가열시켰다. 이에 따라, 상기 언급된 조성물이 경화되었다. 각각의 조성물의 경화물을 상기 언급된 경화체로부터 분리시켰다. 분리된 표면 상에서 응집 파괴가 관찰되는 경우 O으로 평가하고, 분리된 표면 상에서 접착 파괴가 관찰되는 경우 X로 평가하였다. 결과는 표 3에 기재되어 있다.
경우 2
다음에, 실시예 2의 조성물을 120℃에서 15분 동안 압착-경화시킨 후, 오븐에서 200℃에서 4시간 동안 후경화시켰다. 이에 따라, 2개의 원통형 경화체가 수득되었다. 이어서, 상기 언급된 2개의 원통형 경화체들 사이에, 각각의 피착 조성물 2 내지 4를 도포하고, 이어서 200℃에서 4시간 동안 가열시켰다. 이에 따라, 상기 언급된 조성물이 경화되었다. 각각의 조성물의 경화물을 상기 언급된 경화체로부터 분리시켰다. 분리된 표면 상에서 응집 파괴가 관찰되는 경우 O으로 평가하고, 분리된 표면 상에서 접착 파괴가 관찰되는 경우 X로 평가하였다. 결과는 표 3에 기재되어 있다.
Figure pct00005
표 3으로부터 명백해진 바와 같이, 본 발명의 엘라스토머 조성물은 다양한 실리콘 엘라스토머에 대해 우수한 접착성을 나타냈다.
산업상 이용가능성
본 발명의 실리콘 엘라스토머 라미네이트는 그 자체로 다양한 전기 또는 전자 부품 또는 붕대 등과 같은 의료 제품으로서 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 실리콘 엘라스토머 라미네이트는 다양한 기판, 예컨대, 금속 기판, 금속 산화물 기판, 유리 기판 및 플라스틱 필름 등과 조합되어 사용될 수 있다.
건축 분야에서, 본 발명의 실리콘 엘라스토머 라미네이트는 내부 장식 및/또는 가공 재료, 전기 케이스, 시트, 유리 중간 필름, 유리 교체품, 및 태양 전지 주변 재료에 사용될 수 있다. 건축 분야에서, 예를 들어, 라미네이트는 그린하우스(greenhouse)를 덮기 위한 필름으로서 사용될 수 있다.
본 발명의 실리콘 엘라스토머 라미네이트는 차세대 광전자 기능성 유기 재료와 같은 유기 EL 장치 주변 재료, 유기 광굴절 소자, 광-광 전환 장치인 광학 증폭 소자, 광학 연산 소자, 유기 태양 전지 주변 부품의 기판 재료, 섬유 재료, 밀봉 소자 등에 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 실리콘 엘라스토머 라미네이트는 발열성 소자가 설치된 전자 부품, 고온에 노출되는 차량에 설치되는 전자 부품에도 적합하게 사용될 수 있다.

Claims (14)

  1. (A) 분자 내 평균 둘 이상의 규소 원자-결합된 알케닐 기를 지니는 오가노폴리실록산(여기서, 알케닐 기의 함량은 성분(A)의 양에 대해 0.2중량% 미만임);
    (B) 분자 내 평균 둘 이상의 규소 원자-결합된 수소 원자를 지니는 오가노폴리실록산(여기서, 성분(B) 중의 규소 원자-결합된 수소 원자의 양은 성분(A) 중의 규소-원자 결합된 알케닐 기의 1몰에 대해 2.5 내지 10몰의 범위임);
    (C) 플래티넘-족 금속-기반 촉매(여기서, 성분(C) 중의 플래티넘-족 금속의 중량부의 양은 성분(A)와 성분(B)의 총량에 대해 0.01 내지 1,000ppm의 범위임); 및
    (D) 프탈로시아닌 화합물(여기서, 프탈로시아닌 화합물의 양은 성분(C) 중의 플래티넘-기반 금속의 1몰에 대해 5 내지 50몰의 범위임)을 포함하는, 실리콘 엘라스토머 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, (E) 경화 억제제(curing retarder)를 추가로 포함하는, 실리콘 엘라스토머 조성물.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, (F) 미세한 실리카 분말을 추가로 포함하는, 실리콘 엘라스토머 조성물.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 언급된 실리콘 엘라스토머 조성물을 포함하는, 접착제.
  5. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 언급된 실리콘 엘라스토머 조성물 또는 제 4항에 언급된 접착제를 경화시킴으로써 수득되는, 실리콘 엘라스토머.
  6. 제 5항에 있어서, 실리콘 엘라스토머가 5 내지 35의 범위의 JIS K7312에 규정된 C형 경도 시험기에 의해 측정된 경도를 지니는, 실리콘 엘라스토머.
  7. 기판 및 실리콘 엘라스토머가 제 5항 또는 제 6항에 언급된 실리콘 엘라스토머를 포함하는 접착 층을 통해 라미네이팅됨을 특징으로 하는, 실리콘 엘라스토머 라미네이트(laminate).
  8. 복수의 실리콘 엘라스토머가 제 5항 또는 제 6항에서 언급된 실리콘 엘라스토머를 포함하는 접착 층을 통해 라미네이팅됨을 특징으로 하는, 실리콘 엘라스토머 라미네이트.
  9. 단계 1: 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에서 언급된 실리콘 엘라스토머 조성물 또는 제 4항에 언급된 접착제를 실리콘 엘라스토머의 표면에 도포하고, 경화시킴으로써 접착 층을 형성시키는 단계; 및
    단계 2: 또 다른 실리콘 엘라스토머 조성물을 접착 층의 표면에 도포하고, 경화시킴으로써 실리콘 엘라스토머를 라미네이팅하는 단계를 포함하는, 실리콘 엘라스토머 라미네이트를 생산하는 방법.
  10. 제 9항에서 언급된 방법에 의해 수득되는, 실리콘 엘라스토머 라미네이트.
  11. 단계 1: 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 언급된 실리콘 엘라스토머 조성물 또는 제 4항에 언급된 접착제를 경화시킴으로써 접착 층을 형성시키는 단계; 및
    단계 2: 또 다른 실리콘 엘라스토머 조성물을 접착 층의 하나 이상의 표면에 도포하고, 경화시킴으로써 실리콘 엘라스토머 라미네이트를 생산하는 단계를 포함하는, 실리콘 엘라스토머 라미네이트를 생산하는 방법.
  12. 제 11항에 언급된 방법에 의해 수득되는, 실리콘 엘라스토머 라미네이트.
  13. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 언급된 실리콘 엘라스토머 조성물 또는 제 4항에 언급된 접착제를 복수의 실리콘 엘라스토머 중에 경화시킴으로써 접착 층(들)을 형성시키는 단계를 포함하는, 실리콘 엘라스토머 라미네이트를 생산하는 방법.
  14. 제 13항에 언급된 방법에 의해 수득되는, 실리콘 엘라스토머 라미네이트.
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