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KR20120047499A - 편광자 제조방법 - Google Patents

편광자 제조방법 Download PDF

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KR20120047499A
KR20120047499A KR1020100109090A KR20100109090A KR20120047499A KR 20120047499 A KR20120047499 A KR 20120047499A KR 1020100109090 A KR1020100109090 A KR 1020100109090A KR 20100109090 A KR20100109090 A KR 20100109090A KR 20120047499 A KR20120047499 A KR 20120047499A
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KR
South Korea
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polarizer
polyvinyl alcohol
dyeing
based film
washing
Prior art date
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Withdrawn
Application number
KR1020100109090A
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English (en)
Inventor
조성우
최윤석
이종석
Original Assignee
동우 화인켐 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 동우 화인켐 주식회사 filed Critical 동우 화인켐 주식회사
Priority to KR1020100109090A priority Critical patent/KR20120047499A/ko
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    • B08B3/04—Cleaning involving contact with liquid
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Abstract

염색무라현상을 방지하여 우수한 표시품질을 나타내는 편광자를 제조할 수 있는 편광자 제조방법이 제안된다. 본 발명의 편광자 제조방법에서는 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤시키고, 팽윤된 폴리비닐알코올계 필름을 요오드로 염색시킨 후, 염색된 폴리비닐알코올계 필름을 가교시킨다. 이후, 가교된 폴리비닐알코올계 필름을 탈이온수 및 요오드화칼륨을 포함하고, pH가 7.0 내지 11.0인 수세용액에서 세정시키고 건조시켜 편광자를 제조한다.

Description

편광자 제조방법{METHOD OF PREPARING POLARIZER}
본 발명은 편광자 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 염색무라현상을 방지하여 우수한 표시품질을 나타내는 편광자를 제조할 수 있는 편광자 제조방법에 관한 것이다.
액정표시장치에는, 그 화상 형성 방식 면에서 액정패널 표면을 형성하는 유리 기판의 양측에 편광자를 배치하는 것이 필요 불가결하다. 편광자는, 일반적으로 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol, PVA)계 필름을 요오드 등의 이색성 재료로 염색한 후, 가교제를 이용하여 가교하고, 1 축 연신하여 제막(製膜)함으로써 얻어진다. 편광자는 연신에 의해 제작되기 때문에 수축되기 쉽고, 특히 폴리비닐알코올계 필름은 친수성 폴리머를 사용하기 때문에 특히 가습열 조건하에서는 변형되기가 쉽다. 또한 필름 자체의 기계적 강도가 약하기 때문에, 필름이 찢어지거나 하는 문제가 있다. 그 때문에 편광자의 양측면 또는 일측면에 보호필름을 접착하여 강도를 보충한 편광판이 이용되고 있다.
액정표시장치는 용도가 확대되어, 휴대 단말부터 가정용 대형 TV 까지 폭넓게 전개되어 가고 있으며, 이에 따라 각 액정표시장치에서의 우수한 표시품질을 보장할 수 있도록 하는 기술개발이 진행되고 있다.
최근 액정표시장치에 있어서 소비전력저감을 위한 기술개발이 진행되고 있는 일환으로 편광판의 고투과율을 보장하고자 하는 노력이 지속되어 왔다. 그러나, 편광판의 투과율을 높이는 과정에서 예를 들어 편광판의 투과율을 43.0% 이상으로 하는 경우에는 편광판 면내 염색 불균일이 발생하기 쉽다. 이에 따라 패널에 실장하여 평가하는 경우 가로방향으로 흰색선이 보이는 염색무라현상이 종종 발생하였다.
따라서, 고투과율을 보장하면서도 원하는 표시품질을 얻을 수 있는 기술에 대한 요청이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 염색무라현상을 방지하여 우수한 표시품질을 나타내는 편광자를 제조할 수 있는 편광자 제조방법을 제공하는데 있다.
이상과 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면에 따른 편광자 제조방법은 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤시키는 팽윤단계; 팽윤된 폴리비닐알코올계 필름을 요오드로 염색시키는 염색단계; 염색된 폴리비닐알코올계 필름을 가교시키는 가교단계; 가교된 폴리비닐알코올계 필름을 탈이온수 및 요오드화칼륨을 포함하고, pH가 7.0 내지 11.0인 수세용액에서 세정시키는 수세단계; 및 수세된 폴리비닐알코올계 필름을 건조시키는 건조단계;를 포함한다.
요오드화칼륨의 함량은 탈이온수 100중량부를 기초로 하여 3.0 내지 10.0 중량부인 것이 바람직하다.
수세단계는 5초 내지 20초 동안 수행될 수 있고, 수세용액의 온도는 5℃ 내지 12℃인 것이 바람직하다.
가교단계는 붕산을 가교제로 사용하여 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 편광자 제조방법에 따라 제조된 편광자는 세정용 수세용액에 요오드화칼륨을 첨가하고 pH를 소정 범위로 하여 수세공정을 수행하여 제조함으로써, 액정표시장치의 소비전력 저감에 필요한 고투과성을 나타내면서도 염색무라가 발생하지 않고 면내 광학특성의 편차가 작은 우수한 표시품질을 나타내는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
본 발명의 일실시예에 따르는 편광자 제조방법은 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤시키는 팽윤단계; 팽윤된 폴리비닐알코올계 필름을 요오드로 염색시키는 염색단계; 염색된 폴리비닐알코올계 필름을 가교시키는 가교단계; 가교된 폴리비닐알코올계 필름을 탈이온수 및 요오드화칼륨을 포함하고, pH가 7.0 내지 11.0인 수세용액에서 세정시키는 수세단계; 및 수세된 폴리비닐알코올계 필름을 건조시키는 건조단계;를 포함한다.
본 발명의 일실시예에 따라 제조되는 편광자는 친수성 고분자 필름을 요오드 및 이색성 재료로 염색하고, 배향시켜 제조되며, 친수성 고분자 필름으로서는 PVA계 필름, 부분적으로 검화된 PVA계 필름 등과 같은 필름이 사용된다.
폴리비닐알코올계 필름은 중합도가 통상 500 내지 10,000이며, 바람직하게는 1,000 내지 6,000이고, 보다 바람직하게는 1,400 내지 4,000인 것이 사용될 수 있으며, 폴리비닐알코올계 검화 필름의 경우, 검화도는 용해성의 측면에서 95.0몰% 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 99.0몰% 이상인 것이며, 가장 바람직하게는 99.9몰% 이상인 것이 사용될 수 있다.
친수성 고분자 필름으로는 폴리비닐알코올계 필름 이외에도, 요오드에 의해 염색될 수 있는 필름이라면 그 종류가 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 필름, 에틸렌-비닐알코올 공중합체 필름, 셀룰로오스 필름, 및 이들의 부분적으로 검화된 필름 등과 같은 친수성 고분자 필름과, 탈수처리된 폴리비닐알코올계 필름, 및 탈염산처리된 폴리염화비닐 등과 같은 폴리엔 배향 필름이 사용될 수 있다.
편광자의 두께는, 특히 제한하게 되지 않지만, 예를 들면, 5 내지 40㎛의 범위이고, 바람직한 것은, 10 내지 30㎛의 범위이고, 더욱 바람직한 것은, 15 내지 25㎛의 범위이다.
본 발명에 따른 편광자 제조방법에서는 팽윤단계, 염색단계, 및 가교단계를 거쳐 제조된 편광자를 세정하고 건조시켜 편광자를 제조한다.
팽윤단계는 미연신된 PVA계 필름을 요오드로 염색하기 이전에 팽윤용 수용액으로 채워진 팽윤조에 침지시키는 공정이다. 이 공정을 통하여 PVA계 필름의 표면 상에 퇴적된 먼지나 블록킹방지제와 같은 불순물이 세정될 수 있으며, 또한 PVA계 필름이 팽윤되어 연신효율을 향상시키고 염색 불균일성 방지 및 염색성을 향상시켜 편광자의 물성을 향상시킬 수 있다.
팽윤용 수용액으로는 탈이온수를 단독으로 사용할 수 있으며, 여기에 소량의 글리세린, 요오드화칼륨 또는 붕산을 첨가하는 경우 PVA계 필름의 팽윤과 함께 가공성도 향상시킬 수 있다. 팽윤용 수용액 100중량% 중에 글리세린의 함량은 5중량% 이하이고, 요오드화칼륨의 함량은 10중량% 이하인 것이 바람직하다.
팽윤조의 온도는 20 내지 45℃인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 25 내지 40℃이다. 팽윤단계의 수행시간(침지시간)은 180초 이하인 것이 바람직하다. 침지시간이 범위인 경우에는 팽윤이 과도하여 포화상태가 되는 것을 억제할 수 있어, PVA계 필름의 연화로 인한 파단을 방지하고 염색단계에서 요오드의 흡착이 균일하게 되어 편광도를 향상시킬 수 있다.
팽윤단계과 함께 연신단계가 수행될 수 있으며, 이때 연신비는 1.7 내지 2.4배인 것이 좋다.
염색단계는 가소제가 함유되어 있지 않은 무가소 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤처리 없이 드라이 상태에서 요오드를 포함하는 염색용 수용액으로 채워진 염색조에 침지시켜 팽윤과 동시에 폴리비닐알코올계 필름에 요오드를 흡착시켜 수행할 수 있다.
염색용 수용액은 탈이온수 또는 수용성 유기용매와 요오드를 포함할 수 있다. 요오드의 함량은 0.1 내지 5.0mM인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 내지 3.0mM, 가장 바람직하게는 0.8 내지 2.0mM인 것이다.
고투과 편광판에 있어서는 요오드의 절대 염착량을 줄여 투과율을 높이되, 면내 염색성을 편차 없이 수행하는 것이 중요하다.
특히, 요오드계 편광자의 제조시 염색 효율을 보다 향상시키기 위한 용해보조제로서 요오드화물이 더 포함될 수 있다. 요오드화물로는 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트튬, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석, 및 요오드화티타늄 중 적어도 하나를 사용할 수 있다. 요오드화칼륨은 물에 대한 용해성이 커서 가장 일반적으로 사용된다. 요오드화물의 함량은 탈이온수 또는 수용성 유기용매와의 혼합 용매 100중량부에 대하여 1.0 내지 5.0 중량부인 것이 바람직하다.
또한, 염색용 수용액은 소량의 가교제를 더 포함하는 것이 바람직하다. 가교제로는 붕산 및 붕산나트륨 등과 같은 붕소화합물, 디카르복시산 화합물 및 디알데히드화합물 중에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 붕산과 붕산나트륨을 조합하여 사용할 수 있다. 가교제를 더 포함하는 경우에는 요오드 분자의 가교를 더욱 견고하게 하는 효과가 있다. 가교제의 함량은 염색용 수용액 100중량%에 대하여 0.01 내지 6중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.10 내지 3중량%이다.
염색조의 온도는 5 내지 42℃인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 내지 35℃이다. 염색조 내에서 PVA계 필름의 침지시간은 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 1 내지 20분, 보다 바람직하게는 2 내지 10분이다.
염색단계와 함께 연신공정이 수행될 수 있으며, 이때 누적 연신비는 1.10 내지 2.50배인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 1.30배 내지 2.20배이고, 가장 바람직하게는 1.50배 내지 2.00배이다.
가교단계는 요오드 및 이색성 염료가 흡착되어 물리적으로 본딩되어 있어 외부의 환경에 의해 염색성이 저하될 수 있는 폴리비닐알코올계 필름을 가교용 수용액에 침지시켜 흡착된 요오드 분자 혹은 염료 분자를 고정시키는 단계이다. 염료의 경우에는 내습환경에 있어 용출되는 일이 많지 않으나, 요오드의 경우에는 환경에 따라 요오드 분자가 용해, 혹은 승화된다. 따라서, 요오드 분자가 배향된 폴리비닐알코올 분자에 흡착하여 광학특성을 안정적으로 발휘하게 하기 위하여 가교용 수용액에 의한 폴리비닐알코올 분자 간의 가교처리는 매우 중요하다.
가교용 수용액은 보통 용매인 탈이온수와 붕산, 붕산나트륨 등과 같은 붕소화합물, 디카르복시산, 및 트리카르복시산 등 카르복시기가 2개이상을 포함하는 다가카르복시산 및 그 유도체, 디알데히드, 및 트리알데히드 등 알데히드기가 2개이상인 다가알데히드 및 그 유도체 중에서 선택되는 1종 이상의 유기계 가교제를 포함할 수 있다. 또한, 탈이온수와 함께 상호 용해 가능한 유기용매가 더 포함될 수 있다.
가교제의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 가교용 수용액 총 함량(100중량%)에 대하여 1 내지 10중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2 내지 7중량%이다.
또한, 가교용 수용액은 편광자 면내에서의 편광도의 균일성을 얻기 위하여 소량의 요오드화물을 더 포함할 수 있다. 요오드화물은 염색단계에서 사용된 것과 동일한 것을 사용할 수 있으며, 그 함량은 가교용 수용액 총 함량(100중량%)에 대하여 0.05 내지 15중량%일 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 11중량%이다. 가장 바람직하게는 붕산과 요오드화칼륨을 조합하여 사용하는 것이며, 이 경우 붕산과 요오드화칼륨의 중량비는 1:0.1 내지 1:3.5인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1:0.5 내지 1:2.5이다. 가교조의 온도는 20 내지 70℃이고, 가교조에서의 폴리비닐알코올계 필름의 침지시간은 1초 내지 15분일 수 있으며, 바람직하게는 5초 내지 10분이다.
수세단계에서는 가교단계가 완료된 폴리비닐알코올계 필름을 수세용액으로 채워진 수세조에 침지시켜 이전 공정들에서 잔류하는 폴리비닐알코올계 필름에 부착된 이물질 즉, 붕산과 같은 불필요한 잔류물을 제거하는 공정이다.
수세단계에서는 수세용 수용액의 온도 및 수세 시간에 따라 필름 표면에 부착된 잔류물 제거와 함께 필름 내부에 염착되어 있던 요오드의 탈착, 요오드이온 간 전이 등이 발생할 수 있고, 또한 면내 부분적으로 요오드의 탈착정도가 달라, 이것을 통하여 면내 염색불균형이 발생하여 액정패널 내에서 염색무라로 나타날 수 있다.
염색무라란 면내 염색불균형이 발생하는 경우, 편광판 2매를 액정셀의 안쪽과 바깥쪽에 직교하여 붙여 액정패널을 만든 다음, 전원을 켜고 암실에서 블랙상태일 때의 패널을 관찰할 때, 가로방향으로 흰색 선과 같은 모양으로 것으로 백라이트에서의 빛의 투과정도가 달라 무라의 형태로 나타나는 것을 말한다. 보통 단체투과율이 높은 경우 쉽게 발견되므로, 최근 고투과 편광판 요구에 맞물려 제조공정에 있어서 해결해야 할 주요 과제 중의 하나이다.
이를 위하여 많은 연구를 거듭한 결과, 수세공정의 수세용액에 요오드화칼륨(KI)을 첨가하고, 수세용액의 pH를 7.0 내지 11.0로 조절하면 삼투압으로 인한 요오드의 탈착을 방지하고, 붕산의 보레이트 결합을 유지하여, 고투과 편광자를 제조함에 있어서도 염색무라가 발생하지 않는다는 사실을 알게 되었다.
수세용 수용액은 주로 탈이온수를 이용하며, 본 발명에서는 염색무라를 개선하기 위하여 요오드화칼륨을 첨가하고, 수세용액의 pH를 조절하여 중성 혹은 염기성을 가지게 함으로써 삼투압으로 인한 요오드의 탈착을 방지하고, 붕산의 보레이트 결합을 유지할 수 있다. 수세용액에 첨가되는 요오드화칼륨의 양은 탈이온수 100 중량부를 기초로 하여 1.0 내지 20.0 중량부이며, 바람직하게는 3.0 내지 10.0 중량부이다. 더욱 바람직하게는 4.5 내지 8.0 중량부이다.
또한, 수세용액의 pH는 7.0 내지 11.0이며, 바람직하게는 8.0 내지 10.0이다. 수세용액의 pH는 수산화나트륨을 이용하여 조절될 수 있다. 본 발명과 같이 수세공정을 적용하여 제조한 편광자를 포함하는 편광판의 경우 염색무라가 발생하지 않고 우수한 표시품질을 나타낼 수 있다.
다른 수세공정조건으로 수세조의 온도는 5 내지 12℃인 것이 바람직하다. 또한, 수세공정을 수행하는 시간은 1초 내지 60초이며, 바람직하게는 3초 내지 30초이며, 더욱 바람직하게는 5초 내지 20초이다.
수세공정은 염색공정, 가교공정 또는 연신 공정과 같은 이전 공정들이 완료될 때마다 수행될 수도 있다. 또한, 1회 이상 반복될 수도 있으며, 그 반복 횟수는 특별히 제한되지 않는다.
건조 단계는 염색, 가교, 연장 단계를 거친 폴리비닐알코올계 필름을 건조시키고, 건조에 의한 네크인으로 흡착된 요오드 분자의 배향을 보다 향상시킴으로써 광학특성이 우수한 요오드계 편광자를 얻는 단계이다.
건조 방법으로는 자연건조, 에어건조, 원적외선 건조, 마이크로파 건조, 가열건조, 열풍 건조 등의 방법을 이용할 수 있으며, 최근에는 필름 내에 있는 물 만을 활성화시켜 증발 건조시키는 마이크로파 건조방법이 새롭게 소개되고 있다. 열거한 건조 방법 중 일반적으로 가장 많이 사용하고 있는 건조 방법은 열풍건조이다. 예를 들면, 편광자는 20 내지 90℃에서 1 내지 10분 동안 열풍 건조될 수 있다. 또한, 건조온도는 편광자의 열화를 방지하기 위하여 낮은 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 80℃ 이하, 가장 바람직하게는 60℃ 이하이다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 한정되는 것이 아니다.
[실시예 1]
편광자용 고분자 필름으로서 검화도가 99.9% 이상이고, 두께 75미크론의 폴리비닐알코올계 필름을 30℃의 탈이온수(팽윤조)에서 2분간 팽윤하면서 동시에 1.40배 연신하였다. 바로 요오드(2.0mM)와 요오드화칼륨이 중량비 1:17로 혼합된 30℃의 염색용 수용액(염색조)에 1.50배 연신하면서 4분간 침지시켜 염색하였다. 염색된 PVA계 필름을 붕산과 요오드화칼륨의 중량비 1:3으로 혼합된 55℃의 가교용 수용액(가교조)에서 3.0배로 연신하면서 3분간 침지하여 가교시켰다.
최종적으로 탈이온수 100 중량부에 요오드화칼륨을 8.0 중량부 첨가하여 수세용액을 제조하고, 수세용액의 pH는 수산화나트륨을 첨가하여 pH 9.0의 염기성을 나타내도록 하였다. 10℃의 수세용액에 연신하지 않고 15초간 세정한 후, 60℃의 건조오븐에서 4분 동안 건조시켜 편광자를 제조하였다. 이 때 총 누적 연신비가 6.3배가 되도록 하였다. 제조된 편광자의 양면에 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름을 적층하여 편광판을 제조하였다. 단체투과율은 43.0%이상이 되도록 조정하였다.
[실시예 2]
KI의 함량을 3.0으로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 편광자를 제조하고 이를 이용하여 편광판을 제조하였다.
[실시예 3]
KI의 함량을 10.0으로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 편광자를 제조하고 이를 이용하여 편광판을 제조하였다.
[비교예 1]
수세용액에 KI를 첨가하지 않고, pH를 6.1로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 편광자를 제조하고 이를 이용하여 편광판을 제조하였다.
[비교예 2]
KI의 함량을 1.0으로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 편광자를 제조하고 이를 이용하여 편광판을 제조하였다.
[비교예 3]
수세용액의 pH를 4.5로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 편광자를 제조하고 이를 이용하여 편광판을 제조하였다.
[비교예 4]
수세용액의 pH를 13.0으로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 편광자를 제조하고 이를 이용하여 편광판을 제조하였다.
[비교예 5]
수세용액의 온도를 3℃로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 편광자를 제조하고 이를 이용하여 편광판을 제조하였다.
[비교예 6]
수세용액의 온도를 15℃로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 편광자를 제조하고 이를 이용하여 편광판을 제조하였다.
[비교예 7]
수세공정의 수행시간을 2초로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 편광자를 제조하고 이를 이용하여 편광판을 제조하였다.
[비교예 8]
수세공정의 수행시간을 30초로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 편광자를 제조하고 이를 이용하여 편광판을 제조하였다.
이하의 표 1에는 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 8의 공정조건이 나타나있다.
공정조건 KI함량(중량부) pH 수세시간(sec) 수세온도(℃)
실시예1 8.0 9.0 15 10
실시예2 3.0 9.0 15 10
실시예3 10.0 9.0 15 10
비교예1 0.0 6.1 15 10
비교예2 1.0 9.0 15 10
비교예3 8.0 4.5 15 10
비교예4 8.0 13.0 15 10
비교예5 8.0 9.0 15 3
비교예6 8.0 9.0 15 15
비교예7 8.0 9.0 2 10
비교예8 8.0 9.0 30 10
[시험예]
실시예 1내지3 및 비교예 1내지 8에서 제조된 편광판에 대하여 이하와 같이 시험하였다.
(1) 광학특성 평가(편광도, 단체투과율, 직교b, A700)
제조된 편광자를 4㎝×4㎝ 크기로 자른 후, 자외가시광선 분광계(V-7100, JASCO사 제조)를 이용하여 편광도, 단체투과율, 직교b, 및 A700을 측정하였다. 편광도(P)는 하기 수학식 1에 의해 산출되고, A700은 하기 수학식 2에 의해 산출되었다.
[수학식 1]
P = [(T1 - T2) / (T1 + T2)]1/2
식 중, T1은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 때 얻어지는 평행 투과율이고, T2는 한 쌍의 편광판을 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 때 얻어지는 직교 투과율이다.
[수학식 2]
A700 = - Log10{(TMD ,700×TTD ,700)/10000}
식 중, TMD ,700은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 때 얻어지는 700nm 파장에서의 평행 투과율이고, TTD , 700는 한 쌍의 편광판을 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 때 얻어지는 700nm 파장에서의 직교 투과율이다.
(2) 염색무라 평가
액정셀의 양면에 직교로 편광판을 붙이고, 암실에서 블랙상태에서의 무라여부를 판단하였다. 판단기준은 다음과 같다.
○ : 우수, 염색 무라가 보이지 않음.
△ : 보통, 가로줄 무늬가 1개 이하이고, 무라가 약하게 시인
× : 불량, 가로줄 무늬가 2개 이상이고, 무라가 강하게 시인
결과 편광도(%) 투과율(%) 직교b A700 염색무라
실시예1 99.995 43.2 0.24 4.23 ○
실시예2 99.994 43.1 0.10 3.91 ○
실시예3 99.996 43.1 0.40 4.21 ○
비교예1 99.995 43.0 -0.11 4.04 ×
비교예2 99.994 43.0 -0.07 3.88 △
비교예3 99.995 42.9 -0.08 4.39 △
비교예4 99.990 43.3 -0.83 3.20 ×
비교예5 99.993 43.2 -0.10 4.55 △
비교예6 99.980 43.9 -1.33 3.64 ×
비교예7 99.997 42.1 -0.01 4.93 ○(이물有)
비교예8 99.968 43.9 -1.50 2.69 ×
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 8 모두 투과율은 42% 이상의 값을 나타내었고, 내구성과 관련된 A700값도 전반적으로 우수하였다. 그러나, 실시예 1내지 3 및 비교예 1내지 8의 직교 b 값은 전반적으로 일치하지 않았는데, 직교 b값은 염색무라 평가내용과 관련되었다. 즉, 직교 b값이 클수록 염색무라면에서 우수한 결과를 나타내었다.
수세공정에 요오드화칼륨을 첨가하고 pH를 9.0으로 조절한 실시예 1에서는 직교 b값이 상승하였고, 염색무라평가면에서도 우수하였다. 그러나, 요오드화칼륨을 첨가하지 않고 pH를 별도로 조절하지 않은 비교예 1에서는 직교 b값이 낮았고, 염색무라평가면에서 불량한 평가를 받았다. 즉, 수세공정에서 요오드화칼륨을 사용하지 않으면서 pH가 소정범위로 조절되지 않은 경우, 염색무라가 발생한 것을 알 수 있다.
실시예 1 내지 3에서 요오드화칼륨의 함량이 3.0 내지 10.0인 경우 염색무라평가가 우수한 것으로 나타났다. 즉, 비교예 2에서는 요오드화칼륨의 양을 1.0중량부로 한 결과 염색무라평가가 보통수준으로 염색무라가 발생한 것을 알 수 있어 요오드화칼륨의 함량이 소정함량 이상으로 포함되어야 삼투압으로 인한 요오드의 탈착을 방지하고, 붕산의 보레이트 결합을 유지하는 역할을 효과적으로 할 수 있는 것을 알 수 있다.
비교예 3에서는 수세용액의 pH를 4.5로, 비교예 4에서는 13.0으로 하였는데, 이에 따라 염색무라 평가가 우수하지 않아, 염색무라를 발생시키지 않기 위하여는 본 발명에서와 같이 수세용액에 소정범위의 요오드화칼륨을 첨가하는 동시에 pH 또한 너무 높거나 너무 낮지 않게 조절하여야 한다는 것을 알 수 있다.
그러나, 수세용액에 요오드화칼륨을 첨가하고 pH를 소정범위로 조절한 경우에도 수세용액의 온도가 3℃로 너무 낮은 비교예 5 및 15℃로 너무 높은 비교예 6의 경우에도 염색무라 평가가 우수하지 않았다. 또한, 수세시간면에서도 수세시간을 2초로 한 비교예 7에서는 염색무라평가는 우수하였으나, 너무 짧게 하였기 때문에 표면에 잔류된 요오드나 붕산과 같은 이물질을 제거할 수 있는 시간을 충분히 확보하지 못하였다. 수세시간을 30초로 한 비교예 8의 경우에도 염색무라 평가는 불량한 것으로 나타났다.
따라서, 본 발명에서와 같이 편광자 제조시 수세공정에서 수세용액에 소정범위의 요오드화칼륨을 첨가하고, pH를 중성 또는 소정범위의 염기성으로 조절하면서 적절한 온도 및 시간동안 수행하는 경우 염색무라가 발생하지 않는 우수한 품질의 편광자를 제조할 수 있음을 알 수 있다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니라, 첨부된 청구범위에 의해 해석되어야 한다. 또한, 본 발명에 대하여 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.

Claims (5)

  1. 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤시키는 팽윤단계;
    상기 팽윤된 폴리비닐알코올계 필름을 요오드로 염색시키는 염색단계;
    상기 염색된 폴리비닐알코올계 필름을 가교시키는 가교단계;
    상기 가교된 폴리비닐알코올계 필름을 탈이온수 및 요오드화칼륨을 포함하고, pH가 7.0 내지 11.0인 수세용액에서 세정시키는 수세단계; 및
    상기 수세된 폴리비닐알코올계 필름을 건조시키는 건조단계;를 포함하는 편광자 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 요오드화칼륨의 함량은 상기 탈이온수 100중량부를 기초로 하여 3.0 내지 10.0 중량부인 것을 특징으로 하는 편광자 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 수세단계는 5초 내지 20초 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 편광자 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 수세용액의 온도는 5℃ 내지 12℃인 것을 특징으로 하는 편광자 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 가교단계는 붕산을 가교제로 사용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 편광자 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2017107238A (ja) * 2015-11-27 2017-06-15 住友化学株式会社 偏光子の製造方法
JP2017107239A (ja) * 2015-11-27 2017-06-15 住友化学株式会社 偏光子の製造方法及びポリビニルアルコールの検出方法
JP2017107237A (ja) * 2015-11-27 2017-06-15 住友化学株式会社 偏光子の製造方法

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