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KR20110078847A - 폴리프로필렌계 발포입자의 제조방법 - Google Patents

폴리프로필렌계 발포입자의 제조방법 Download PDF

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KR20110078847A
KR20110078847A KR1020090135758A KR20090135758A KR20110078847A KR 20110078847 A KR20110078847 A KR 20110078847A KR 1020090135758 A KR1020090135758 A KR 1020090135758A KR 20090135758 A KR20090135758 A KR 20090135758A KR 20110078847 A KR20110078847 A KR 20110078847A
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KR
South Korea
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polypropylene
foam particles
extruder
melt
producing
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KR1020090135758A
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Inventor
맹영재
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주식회사 효성
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Abstract

본 발명은 폴리프로필렌계 발포입자의 제조방법에 관한 것으로서, 대전방지제를 포함하여1차 압출기에서 폴리프로필렌계 수지와 발포제를 용융 및 혼합하고, 2차 압출기에서 2단계로 냉각하고 발포하여 도전성 폴리프로필렌계 발포입자를 제조하는 방법이다.
본 발명에 따라 제조된 폴리프로필렌계 발포입자는, 대전방지 성능이 우수하며 반복사용에 따른 표면저항 유지성능이 우수한 특성을 보인다.
폴리프로필렌, 발포입자, 압출, 도전성

Description

폴리프로필렌계 발포입자의 제조방법{manufacturing methode for foaming particle of polypropylene}
본 발명은 폴리프로필렌계 발포입자의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 대전방지성능이 우수하며 반복사용에 따른 표면저항 유지성능이 우수한 발포 성형체를 제공하는 폴리프로필렌계 수지 발포입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
폴리프로필렌계 수지는 탁월한 기계적 강도, 내열성, 가공성, 제조비용 및 재생 가능한 특성으로 각종 분야에 널리 이용된다. 성형된 비가교성 폴리프로필렌 수지 발포체는 상기 특성을 포함하며 탁월한 추가적인 특성들, 예컨대 완충성 및 내열성을 가지면서 경량화가 가능하여 포장용 재료, 건축용 재료 또는 단열 재료 등과 같은 다양한 용도에서 사용된다. 최근에는 OA 기기 등의 전자제품 또는 정밀기기의 완충용 포장 재료로 널리 이용되면서 대전방지 성능이 부여된 폴리프로필렌계 수지 발포체에 대한 요구가 증가되고 있다.
폴리프로필렌계 수지 발포체에 대전방지 성능을 부여하는 방법으로서는, 성형체 표면에 계면활성제를 도포하는 방법이 있다. 이 방법은 성형성 및 제조비용 면에서 매우 효율적이나, 도포된 계면활성제가 성형체 표면에서 박리되기 쉬우며 이로 인해 대전방지 효과를 장시간 기대하기 어렵다.
이러한 단점을 보완하기 위한 기술로는 계면활성제를 혼련한 폴리프로필렌계 수지를 고압의 용기에서 감압 발포시킴으로써 발포입자를 제조하는 방법이 있다. 이 방법은 제조비용이 높고, 발포과정 및 발포 후 세척과정에서 물을 사용함으로써 발포체 표면의 계면활성제가 손실될 수 있으며, 이로 인해 공정에서 사용된 물을 오염시키는 단점이 있다.
본 발명은 상기된 문제점을 해결하기 위하여 발명된 것으로서, 본 발명은 대전방지성능이 우수하며, 반복사용에 따른 표면저항 유지성능이 우수한 폴리프로필렌계 발포입자의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
본 발명에 의한 폴리프로필렌계 발포입자의 제조방법은 폴리프로필렌계 수지, 발포제 및 대전방지제를 1차 압출기에서 용융 및 혼합하여 1차 용융물을 제조하는 단계; 상기 1차 용융물을 2가지의 온도 영역을 가지는 2차 압출기에서 냉각시켜 2차 용융물을 제조하는 단계; 및 상기 2차 용융물을 상기 2차 압출기로부터 발포하는 단계;를 포함하고, 상기 2가지 온도 영역은 (Tc - 5)℃ 내지 (Tc + 35)℃의 제1 냉각 영역과, (Tm - 10)℃ 내지 (Tm + 15)℃의 제2 냉각 영역으로 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 바람직한 특징에 의하면, 상기 대전방지제는 계면활성제, 전도성 고분자, 도전성 필러로 구성된 그룹에서 선택된 적어도 하나이다.
본 발명의 다른 바람직한 특징에 의하면, 상기 1차 용융물은 핵 형성제를 더 포함하여 용융 및 혼합되어 제조된다.
본 발명의 다른 바람직한 특징에 의하면, 상기 폴리프로필렌계 수지는 프로필렌 단독 공중합체, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-프로필렌-1부텐 공중합체, 프로필렌-1부텐 공중합체 및 저밀도폴리에틸렌, 선형저밀도폴리에틸렌으로 구성된 그룹에서 선택된 적어도 하나이다.
본 발명의 다른 바람직한 특징에 의하면, 상기 발포제는 지방족 탄화수소, 지환족 탄화수소, 할로겐화 탄화수소, 질소, 이산화탄소, 아르곤 및 공기로 구성된 그룹에서 선택된 적어도 하나이다.
본 발명에 따라 폴리프로필렌계 수지와 대전방지제를 용융 혼합하여 폴리프로필렌계 발포입자를 제조하면, 대전방지성능이 우수하며 폴리프로필렌계 수지와 대전방지제의 용융 혼합에 의해 장시간에 걸쳐 반복사용하여도 표면저항 유지성능이 우수한 발포체의 성형이 가능하게 되며, 아울러 연속압출 발포공정을 통해 발포체의 대량생산이 가능한 유리한 효과를 가진다.
본 발명은 폴리프로필렌계 수지, 발포제와 대전방지제를 압축기에서 용융 및 혼합한 후, 이를 냉각시키는 과정에서 폴리프로필렌계 수지가 갖는 결정화 온도(이하에서 'Tc'라 한다)와 용융 온도(이하에서 'Tm' 이라 한다)의 영역 사이에서 고온 결정화하면, 새로운 결정구조를 가지게 되며, 이로 인하여 대전방지성능이 우수하고 그 효과가 장시간 지속될 수 있다는 점에서 착안을 하여 발명한 것이다.
본 발명의 폴리프로필렌계 발포입자 제조방법에는 탠덤식 압출기가 사용되는 데, 탠덤식 압출기는 1차 압출기와 2차 압출기로 이루어진다. 1차 압출기는 폴리프로필렌 수지, 발포제, 대전방지제 및 필요에 따라서는 핵 형성제가 일정한 속도로 유입되어 용융되는 부분이고, 2차 압출기는 실린더의 외부면에 냉각수단과 가열수단이 구성되어 폴리프로필렌 수지의 용융물의 온도를 조절하여 냉각하는 부분이다.
아래에서 상기 탠덤식 압출기를 이용하여 본 발명에 따른 폴리프로필렌계 발포입자를 제조하는 방법에 대하여 보다 자세히 설명한다.
먼저, 폴리프로필렌계 수지, 발포제와 대전방지제를 1차 압출기에서 용융 및 혼합하여 1차 용융물을 제조한다.
이때, 폴리프로필렌계 수지는 프로필렌 단독 공중합체, 에틸렌-프로필렌 공중합체(Ethylene-Propylene copolymer), 에틸렌-프로필렌-1부텐 공중합체(Ethylene-Propylene-1-Butene copolymer), 프로필렌-1부텐 공중합체(Propylene-1-Butene copolymer) 또는 분기가 발달된 고점도 폴리프로필렌(polypropylene)에서 선택되며 저밀도폴리에틸렌(Low Density Polyethylene), 선형저밀도폴리에틸렌(Linear Low Density Polyethylene) 또는 비올레핀계 단량체가 공중합된 폴리올레핀을 주체로 하는 고분자도 사용될 수 있다. 또한 융점이 서로 다른 폴리올레핀 수지를 혼합하여 사용할 수도 있다.
또한, 발포제(foaming agent)로는 유기 발포제 또는 무기 발포제가 사용될 수 있다. 유기 발포제의 예로는 프로판(propane), 부탄(butane), 헥산(hexane) 및 헵탄(heptane)과 같은 지방족 탄화수소와, 사이클로부탄(cyclobutane) 또는 사이클로펜탄(cyclopentane)과 같은 지환족 탄화수소와, 클로로플루오로메 탄(chlorofluoromethane), 트리플루오로메탄(trifluoromethane), 1,1-디플루오로에탄(1,1-difluoroethane), 1,2,2,2-테트라플루오로에탄(1,2,2,2-tetrafluoroethane), 메틸 클로라이드(methyl chloride), 에틸 클로라이드(ethyl chloride) 및 메틸렌 클로라이드(methylene chloride)와 같은 할로겐화 탄화수소를 들 수 있다. 무기 발포제의 예로는 질소, 이산화탄소, 아르곤 및 공기가 포함된다. 이들 무기 발포제 또한 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 또한, 상기한 유기발포제와 무기 발포제는 무작위로 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기한 발포제 가운데 바람직한 것은 무기 발포제인데 그 이유는 이들은 오존층(ozonosphere)을 파괴하지 않으며 값이 싸기 때문이다. 발포제의 사용량은 얻고자 하는 발포 펠릿의 발화 비율(expansion ration), 사용된 수지 및 발포제의 종류에 따라 결정할 수 있다.
본 발명의 발포체에는 표면고유저항 특성을 부여하기 위해 대전방지제를 사용하는데, 본 발명에 사용되는 대전방지제는 특별한 제한은 없지만, 바람직하게는 계면활성제, 전도성 고분자, 도전성 필러로 구성된 그룹에서 선택된 적어도 어느 하나 이상이다.
본 발명의 발포체를 제조하기 위하여 첨가되는 계면활성제의 양은 요구되는 대전방지 특성에 따라 다르며, 폴리프로필렌계 수지 100 중량부 기준으로 1 ~ 20 중량부의 비율로 첨가되고, 바람직하게는 1 ~ 15 중량부의 비율로 첨가된다. 계면활성제의 함유량이 1 중량부 미만에서는 대전방지성능이 고르게 나타나지 않을 수 있으며, 함유량이 20 중량부 이상에서는 발포성능 및 발포체의 성형성이 저하될 우 려가 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 계면활성제의 구체적인 예시로는 패티알콜에톡시레이트 (Fatty alcohol ethoxylate), 설포네이트계 (Sulfonate), 트리알킬암모늄아세테이트 (Tri Alkyl Ammonium Acetate) 등이 있다.
본 발명의 발포체를 제조하기 위하여 첨가되는 전도성 고분자의 양은 폴리프로필렌계 수지 100 중량부 기준으로 3 ~ 30 중량부의 비율로 첨가되고, 바람직하게는 5 ~ 20 중량부의 비율로 첨가된다.
본 발명에 사용될 수 있는 전도성 고분자의 구체적인 예시로서, 폴리티오펜(Polythiophenes), 폴리에틸렌디옥시티오펜(Polyehylenedioxythiophene), 폴리피롤(Polypyrrole), 폴리아닐린(Polyaniline), 폴리(p-페닐렌 비닐렌)(Poly(p-phenylene vinylene)) 등을 들 수 있다.
본 발명의 발포체를 제조하기 위하여 첨가되는 도전성 필러로서는 카본블랙 등이 있으며, 폴리프로필렌계 수지 100 중량부 기준으로 3 ~ 30 중량부의 비율로 첨가되고, 바람직하게는 5 ~ 20 중량부의 비율로 첨가된다.
1차 용융물은 핵 형성제를 더 포함할 수 있는데, 핵 형성제는 발포제를 분산시키고 발포체의 셀크기를 조절하는 작용을 할 수 있다. 본 발명의 발포체를 제조하기 위하여 첨가되는 핵 형성제의 양은 바람직한 기포경, 발포 온도 및 핵 형성제의 구성성분에 따라 다르며, 사용가능한 핵 형성제는 칼슘카보네이트, 스테아린산 바륨, 스테아린산 칼슘, 활석, 티타늄 다이옥사이드, 실리카, 규조토, 구연산 혼합물, 중탄산나트륨, 탄산나트륨, 중탄산칼륨, 탄산칼륨, 중탄산암모늄 또는 탄산암 모늄 등이다.
1차 압출기에서의 1차 용융물 제조에 이어, 1차 용융물을 2가지의 온도 영역을 가지는 2차 압출기에서 냉각시켜 2차 용융물을 제조한다. 2차 용융물은 2차 압출기에서 두 개의 온도유지 영역을 거치며 제조된다. 2차 압출기의 제1 냉각 영역은 (Tc - 5)℃ 내지 (Tc + 35)℃의 온도 범위로 유지되고, 제2 냉각 영역은 (Tm - 10)℃ 내지 (Tm + 15)℃의 온도 범위로 유지된다. 제1 냉각 영역의 온도가 (Tc - 5)℃ 보다 낮을 경우에는 수지의 결정화가 급속히 진행되어 압출기 내의 흐름이 어려우며, (Tc + 35)℃ 보다 높을 경우에는 고온 융점을 만들기 위한 제2 냉각 영역에서의 유지시간이 길어져 사실상의 공정 구현이 불가능하다. 제2 냉각 영역의 온도가 (Tm - 10)℃ 보다 낮을 경우에는 고온융점의 형성이 어렵고, (Tm + 15)℃보다 높을 경우에는 고온융점이 생성되지 않는다. 1차 용융물이 제1 냉각 영역을 통과하는 바람직한 시간은 1 내지 20분이고, 제2 냉각 영역을 통과하는 바람직한 시간은 1 내지 60분이다.
마지막으로, 2차 압출기에서 2단계로 냉각된 2차 용융물을 2차 압출기 끝단의 다이를 통하여 발포한다. 이때, 2차 압출기 끝단의 다이 온도는 Tm + 5℃ 이하인 것이 바람직하다.
도 1 및 도 2는 각각 발포입자의 원료가 되는 폴리프로필렌 수지의 DSC 곡선과 본 발명에 따라 제조된 발포입자의 DSC 곡선을 나타내는 도면이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 도 1의 DSC 곡선에서는 140℃ 부근에 1개의 피크가 관찰되고, 도 2의 DSC 곡선에서는 133℃ 부근과 148℃ 부근에서 2개의 피크가 관찰된다. DSC 곡선 상의 피크는 폴리프로필렌의 상변화가 일어나는 온도를 의미하는 것으로, 본 발명에 따라 제조된 폴리프로필렌계 발포입자는 2개의 서로 분리된 용융 특성을 보이고 있다. 이러한 용융 특성은 폴리프로필렌계 발포입자의 물성과 관계되는데, 본 발명에 따라 제조된 폴리프로필렌계 발포입자는 대전방지성능이 우수하면서도, 저온 융점영역에 의해 융착성과 신도가 우수한 특성과, 고온 융점영역에 의해 강도가 우수한 특성을 동시에 가지고 있다.
아래에서 실시예와 비교예를 이용하여 본 발명의 구성과 효과를 상세히 설명한다. 다만 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 실시 예에 대한 다양한 변형 및 수정 발명을 만들 수 있을 것이다. 본 발명은 이러한 변형 및 수정 발명에 의하여 제한되지 않는다.
< 실시예 >
본 실시예에서 사용된 장치는 30mm 직경의 트윈 스크류 1차 압출기와 40mm 직경의 싱글 스크류 2차 압출기로 이루어진 탠덤식 압출기이다. 1차 압출기는 공급부, 용융부 및 혼합부를 포함하고 있으며, 2차 압출기는 냉각부로 이루어져 있다.
실시예 1은 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체 수지(Tm=140℃, M.I=0.25) 12kg/hr에 대해 탈크 0.10kg/hr와 이소부탄(iso-butane) 3kg/hr, 전도성 고분자 1.5kg/hr를 60Φ, 36L/D의 1차 압출기에 일정하게 공급하여 수지와 발포제를 용융 및 혼합시켰다. 이후 2차 압출기에서 용융물의 온도를 제1 냉각영역에서 100℃로 3분간 유지한 후, 제2 냉각영역에서 140℃로 10분간 유지하였으며, 2차 압출기 끝단의 2mm 직경의 다이를 거치면서 발포체를 제조하였다. 제조된 발포입자의 표면고유 저항은 4.3 x 109, 저온융점은 133℃이고, 고온융점은 149℃이며, 밀도는 23g/ℓ의 값이었다.
실시예 2 및 실시예 3은 발포조건을 아래의 표 1과 같이 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실행되었다.
< 비교예 >
비교예 1, 비교예2 및 비교예 3은 표 1과 같이 대전방지제를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실행되었다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예들은 두 개의 융점을 가지면서 대전방지 특성을 나타내는 결과를 보였지만, 비교예 들은 고온 융점만을 가지면서 절연 특성을 나타내었다.
시험
번호		 수지 대전
방지제		 발포조건 발포체
종류 융점 M.I 제1 냉각
영역		 제2 냉각
영역		 저온
융점		 고온
융점		 밀도 표면
고유저항
실시예 1 r-PP 140℃ 0.25 12.5wt% 100℃,
3분		 140℃,
10분		 133℃ 149℃ 23g/ℓ 4.3x109
실시예 2 r-PP 140℃ 0.25 8wt% 120℃,
5분		 140℃,
10분		 132℃ 149℃ 25g/ℓ 8.1x1010
실시예 3 b-PP 165℃ 2.10 5wt% 125℃,
3분		 162℃,
5분		 152℃ 169℃ 58g/ℓ 7.5x1011
비교예 1 r-PP 140℃ 0.25 0wt% 140℃,
3분		 100℃,
10분		 141℃ 21g/ℓ 5.1x1013
비교예 2 r-PP 140℃ 0.25 0wt% 120℃,
5분		 100℃,
10분		 141℃ 22g/ℓ 2.7x1013
비교예 3 b-PP 165℃ 2.10 0wt% 162℃,
3분		 143℃,
5분		 162℃ 54g/ℓ 3.6x1013
(r-PP: 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체, b-PP: 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체)
도 1은 본 발명의 폴리프로필렌계 발포입자의 원료가 되는 폴리프로필렌 수지의 DSC 곡선이다.
도 2는 본 발명의 폴리프로필렌계 발포입자의 DSC 곡선이다.

Claims (5)

  1. 폴리프로필렌계 수지, 발포제 및 대전방지제를 1차 압출기에서 용융 및 혼합하여 1차 용융물을 제조하는 단계;
    상기 1차 용융물을 2가지의 온도 영역을 가지는 2차 압출기에서 냉각시켜 2차 용융물을 제조하는 단계; 및
    상기 2차 용융물을 상기 2차 압출기로부터 발포하는 단계;를 포함하고,
    상기 2가지 온도 영역은 (Tc - 5)℃ 내지 (Tc + 35)℃의 제1 냉각 영역과, (Tm - 10)℃ 내지 (Tm + 15)℃의 제2 냉각 영역으로 이루어진 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌계 발포입자의 제조방법.
    여기서, Tc는 기존의 수지가 갖는 결정화 온도이며, Tm은 기존의 수지가 갖는 용융 온도.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 대전방지제는 계면활성제, 전도성 고분자, 도전성 필러로 구성된 그룹에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌계 발포입자의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 1차 용융물은 핵 형성제를 더 포함하여 용융 및 혼합되어 제조되는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌계 발포입자의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌계 수지는 프로필렌 단독 공중합체, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-프로필렌-1부텐 공중합체, 프로필렌-1부텐 공중합체 및 저밀도폴리에틸렌, 선형저밀도폴리에틸렌으로 구성된 그룹에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌계 발포입자의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 발포제는 지방족 탄화수소, 지환족 탄화수소, 할로겐화 탄화수소, 질소, 이산화탄소, 아르곤 및 공기로 구성된 그룹에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌계 발포입자의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116218081A (zh) * 2023-03-23 2023-06-06 江苏金发科技新材料有限公司 一种聚丙烯复合材料及其制备方法

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