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KR20080111546A - Ｃｂｎ 콤팩트의 제조 방법 - Google Patents

Ｃｂｎ 콤팩트의 제조 방법 Download PDF

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KR20080111546A
KR20080111546A KR1020087028226A KR20087028226A KR20080111546A KR 20080111546 A KR20080111546 A KR 20080111546A KR 1020087028226 A KR1020087028226 A KR 1020087028226A KR 20087028226 A KR20087028226 A KR 20087028226A KR 20080111546 A KR20080111546 A KR 20080111546A
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compact
refractory
mass
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코르넬리우스 요하네스 프레토리우스
네드렛 캔
피터 마이클 하든
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엘리먼트 씩스 (프로덕션) (피티와이) 리미티드
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Abstract

본 발명에 따르면, CBN 콤팩트의 고온/고압 제조 동안, 동일 반응계에서 상기 CBN 콤팩트의 표면에 내화재 물질 층이 형성되고 결합된다.

Description

ＣＢＮ 콤팩트의 제조 방법{METHOD OF MAKING A CBN COMPACT}
본 발명은 CBN 콤팩트의 제조 방법에 관한 것이다.
질화 붕소는 전형적으로 3가지의 다결정 형태, 즉 입방정계 질화 붕소(cubic boron nitride, CBN), 육방정계 질화 붕소(hexagonal boron nitride, hBN) 및 우르차이트계 질화 붕소(wurtztic boron nitride, wBN)로 존재한다. 입방정계 질화 붕소는 다이아몬드와 유사한 구조를 갖는, 질화 붕소의 경질 섬아연광(zinc blend)이다. CBN 구조에 있어서, 원자간에 형성된 결합은 강하며, 주로 정사면체 공유 결합이다. CBN을 제조하는 방법은 당분야에 주지되어 있다. 상기 방법들 중 하나는, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 납, 주석 및 이들 금속의 질화물을 포함하는 특정 촉매 첨가물의 존재 하에, hBN을 매우 높은 압력 및 온도로 처리하는 것이다. 온도와 압력을 낮추면, CBN을 회수할 수 있다.
CBN은 기계가공 공구 등에 상업적으로 널리 이용되고 있다. 이것은 연삭 휠(grinding wheel), 절삭 공구 등에 연마재 입자로서 사용되거나, 또는 통상적인 전기도금 기술을 이용하여 공구 인서트(tool insert)를 형성하도록 공구 본체에 결 합될 수 있다.
또한, CBN은 PCBN으로 공지된 CBN 콤팩트로서, 결합된 형태로 사용될 수도 있다. CBN 콤팩트는 우수한 연마제 마모성을 가지며, 열적으로 안정하고, 높은 열전도성, 우수한 내충격성 및 철재 가공소재(ferrous workpiece)와의 접촉시 낮은 마찰계수를 가진다.
다이아몬드는 CBN보다 경질인 물질로서 공지된 유일한 것이다. 그러나, 다이아몬드는 철 등과 같은 특정 물질과 반응하는 경향이 있기 때문에, 철 함유 금속을 사용하는 작업에는 이용될 수 없다. 따라서, 이 경우에는 CBN을 사용하는 것이 바람직하다.
CBN 콤팩트는 CBN 입자의 소결된 다결정 덩어리를 포함한다. CBN 함량이 상기 콤팩트의 80 부피%를 초과하면, 직접적인 CBN 대 CBN의 접촉량 및 결합량이 많아진다. CBN 함량이 낮으면, 예컨대 상기 콤팩트의 40 내지 60 부피%의 범위이면, 직접적인 CBN 대 CBN의 접촉 정도 및 결합 정도가 낮아진다.
또한, CBN 콤팩트는 일반적으로, CBN 촉매이거나 이와 같은 촉매를 함유할 수 있는 결합제 또는 제 2 상을 함유할 수 있다. 적합한 결합제/제 2 상의 예는 알루미늄, 알칼리 금속, 코발트, 니켈 및 텅스텐이다.
상기 콤팩트의 CBN 함량이 75 부피% 미만이면, 일반적으로 또다른 경질상, 즉 특성상 세라믹일 수 있는 제 3 상이 존재한다. 적합한 세라믹 경질상의 예는 IVA족 또는 VB족 전이 금속의 질화물, 붕소화물 및 탄소질화물; 산화 알루미늄; 탄화 텅스텐과 같은 탄화물; 및 이들의 혼합물이다.
CBN 콤팩트는, 공구 인서트(insert) 또는 공구의 형성에 있어서 공구 본체에 직접 결합될 수도 있다. 그러나, 많은 용도에서는, 콤팩트가 기재에 결합되어, 지지된 콤팩트 구조를 형성한 다음, 이어서 상기 지지된 콤팩트 구조가 공구 본체에 결합되는 것이 바람직하다. 상기 기재는 전형적으로 코발트, 니켈, 철, 또는 이들의 혼합물 또는 합금과 같은 결합제와 함께 결합된 초경화 금속 탄화물(cemented metal carbide)이다. 상기 금속 탄화물 입자는 탄화 텅스텐, 탄화 티탄 또는 탄화 탄탈 입자 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 제공되는 경우, 상기 기재는 일반적으로 상기 CBN 콤팩트의 크기 및 두께보다 상당히 큰 크기 및 두께를 갖는다.
다결정 CBN 콤팩트 및 지지된 콤팩트 구조물을 제조하기 위한 공지된 방법은, 비소결된 CBN 입자 덩어리(mass)를 적절한 기간 동안, 상기 CBN이 결정학적으로 안정한 고온 및 고압 조건으로 처리하는 단계를 포함한다. 상기 입자의 결합을 강화하는데 결합제 상이 이용될 수 있다. 사용되는 고온 고압(HTHP)의 전형적인 조건은 약 2 GPa 이상의 압력 및 약 1100℃ 이상의 온도이다. 이러한 조건을 유지하는 시간은 전형적으로 약 3 내지 120 분이다.
기재를 갖거나 갖지 않는, 소결된 CBN 콤팩트는 종종, 사용될 특정 절삭 공구 또는 천공 공구에 적합한 크기 및/또는 형상으로 절단되고, 브레이징(brazing) 기술을 이용하여 공구 몸체 상에 장착된다.
본 발명에 따르면, CBN 입자 덩어리를 내화재 물질 층을 형성할 수 있는 물질과 접촉시켜 배치함으로써 반응물 덩어리를 생성하는 단계, 및 상기 반응물 덩어리를 적합한 고온 및 고압 조건으로 처리하여 CBN 콤팩트를 형성하는 단계를 포함하는, 표면에 내화재 물질 층이 결합된 CBN 콤팩트의 제조 방법이 제공된다.
따라서, 본 발명은, 표면에 내화재 물질 층이 결합된 CBN 콤팩트를 동일반응계에서 제조하는 방법을 제공한다. 상기 방법은, 상기 CBN 콤팩트에 내화재 물질 층을 제공하기 위한 후-소결 작업이 불필요하다. 이러한 후-소결 작업은 비용을 증가시키고, 상기 CBN 콤팩트를 분해시키거나 손상시킬 수 있다. 또한, 상기 내화재 물질을 상기 CBN 콤팩트에 적절히 결합시키는 것은 후-소결 작업에서 달성하기 어렵다.
상기 층을 위한 내화재 물질의 특성은, CBN 콤팩트가 도입되는 용도에 따라 다양할 수 있다. 예를 들면, 상기 층이 절삭 공정에서 CBN 콤팩트의 작업표면에 대한 크레이터(crater) 손상을 감소시키기 위한 것이라면, 상기 내화재 물질은 상기 CBN 콤팩트보다 더 높은 크레이터 저항성을 갖도록 선택될 것이다.
상기 내화재 물질은 전형적으로 탄화물, 질화물, 탄소질화물, 산화물, 붕소화물 또는 규화물일 수 있고, 바람직하게는 4족, 5족 또는 6족 금속 또는 알루미늄 또는 규소이다. 상기 내화재 물질은 상술한 내화재 물질들의 혼합물 또는 고용체일 수 있다.
전형적으로, 상기 내화재 물질은, 일반적으로 내화재 물질의 20 부피% 미만의 양으로 존재하는 결합제를 가질 수 있다. 적합한 결합제의 예는 코발트, 철, 니켈, 이트륨, 티탄 및 구리와 같은 전이 금속, 알루미늄, 규소 및 상술한 금속들을 함유하는 화합물 및 합금이다.
본 발명의 하나의 양태에서, 상기 반응물 덩어리 중의 내화재-형성 물질은 층 형태로 상기 CBN 입자 덩어리와 접촉된다. 상기 층은 바람직하게는 응착성(coherent) 미소성(green) 상태의 형태를 갖는다.
상기 반응물 덩어리 중의 내화재-형성 물질 층은, 상이한 조성을 갖는 2 이상의 상이한 층으로 형성될 수 있다.
본 발명의 다른 양태에서, 상기 반응물 덩어리는 상기 CBN 입자 덩어리를 내화재-형성 물질로 된 용기 내에 배치함으로써 제조된다. 상기 용기는 티탄, 니오븀, 텅스텐, 몰리브덴, 알루미늄, 하프늄, 철, 코발트, 니켈, 크롬, 바나듐, 지르코늄, 탄탈로부터 선택된 금속 및 상술한 금속들을 함유하는 합금으로 제조될 수 있다. 고온 및 고압을 적용하는 동안, 상기 용기의 물질은 CBN 입자와 반응하여 질화물 및/또는 붕소화물을 형성하고, 이에 따라 상기 CBN 콤팩트의 표면에 결합된 내화재 물질 층을 형성한다. 캐니스터(canister) 물질로서 금속 합금이 사용되는 경우, 상기 합금용 원소 중 하나가, 내화재 물질에 적합한 결합제 상의 형성이 용이하도록 선택될 수 있다. 이를 위한 적합한 원소의 예는 니켈 및 코발트이다. 상기 원소는 최종 소결된 생성물 내에서 금속 형태로 잔존할 수 있다. 상기 층의 두께는 전형적으로 약 20 내지 50 미크론이고, 이것은 상기 CBN 입자로부터의 붕소 및 질소가 상기 용기 물질내로 확산되는 깊이이다. 상기 용기로부터의 잔류 금속의 일부는 내화재 물질 층 내에 잔존하여 결합제 상으로서 작용할 수 있다.
상기 CBN 콤팩트의 표면에 결합된 내화재 물질 층은 일반적으로 박형일 수 있고, 바람직하게는 두께가 300 미크론 이하이다. 일반적으로, 상기 층의 두께는 30 미크론 이상일 수 있다. 이러한 층을 위해, 목적한 두께의 내화성 층을 생성하도록 반응물 덩어리 중의 내화재-형성 물질 층의 두께를 선택할 수 있다.
구리, 은, 아연, 코발트 및 니켈과 같은 금속의 층이 상기 내화재 물질과 상기 반응물 덩어리 중의 CBN 입자 사이에 제공될 수 있다. 이러한 금속의 목적은, 예를 들어 상기 내화재 물질 층과 상기 CBN 콤팩트 간의 결합을 개선하기 위한 것일 수 있다.
CBN 콤팩트를 제조하는데 사용되는 고압 및 고온(HPHT)의 전형적인 조건은, 1100℃ 이상의 온도 및 약 2 GPa 이상의 압력이다. 이러한 조건을 유지하는 기간은 전형적으로 약 3 내지 120분이다.
상기 CBN 콤팩트는 고함량 CBN 콤팩트, 즉, 70 부피% 이상의 CBN 함량을 갖는 콤팩트일 수 있고, 일반적으로 제 2 상을 함유할 수 있다. 또한, 상기 CBN 콤팩트는, 제 2 상 및 일반적으로 제 3 상도 함유할 수 있는, 저 CBN 함량 콤팩트일 수 있다. 이러한 CBN 콤팩트는 모두 당분야에 주지되어 있다.
제공되는 경우, 제 2 및 제 3 상 물질은 일반적으로 미립자 형태일 수 있고, 고온 및 고압 조건에 적용되기 전에 CBN 입자 덩어리와 혼합될 수 있다.
미립자의 제 2 및 제 3 상을 갖거나 갖지 않는 상기 CBN 입자 덩어리는 바람직하게는 응착성 미소성 상태의 콤팩트로 형성될 수 있으며, 이것은 이어서 고온 및 고압 조건으로 처리된다.
상기 CBN 콤팩트는 초경화 탄화물 기재와 같은 기재에 결합될 수 있다. 이러한 콤팩트에서, 상기 초경화 탄화물 기재는 상기 CBN 입자에 비해 더 큰 덩어리일 수 있고, 상기 내화재 물질 층은 일반적으로, 기재에 결합된 콤팩트의 반대쪽 표면에 결합될 수 있다.
상기 CBN 콤팩트는 전형적으로 약 300 ㎛ 내지 2000 ㎛, 바람직하게는 약 500 ㎛ 내지 1000 ㎛ 범위의 두께를 갖는다.
본 발명은 하기의 비제한적 실시예에 의해 예시될 수 있다.
실시예 1
평균 입자 크기가 1.4 미크론인, 화학양론적 양보다 적은(sub-stoichiometric) 탄소질화 티탄 분말(Ti(C0.7N0.3)0.8)을 관형 교반기를 사용하여 평균 입자 크기가 5 미크론인 Al 분말과 혼합하였다. Ti(C0.7N0.3)0.8과 Al의 중량비는 90:10 이었다. 상기 분말 혼합물을 티탄 컵으로 가압 성형하여 미소성 콤팩트를 형성하고, 진공 하에 30분 동안 1025℃까지 가열하고, 이어서 분쇄하여 분말화하였다. 이어서, 상기 분말 혼합물을 4시간 동안 마멸 분쇄하고(attrition milling), 이어서 평균 입자 크기가 1.4 미크론인 CBN을 첨가하고, 헥산 중에서 1시간 동안 마멸 분쇄하였다. 상기 CBN은, 상기 혼합물 중의 CBN의 총 부피% 계산치가 약 60%가 되도록 하는 양으로 첨가하였다. 생성 슬러리를 진공 하에서 건조하여 미소성 콤팩트를 형성한 후, 이를 탄화 텅스텐 초경합금에 의해 지지시켰다.
상기 미소성 콤팩트 및 탄화 텅스텐 지지체를 티탄 캐니스터 내에 배치하고, 55 kbar(5.5 GPa) 및 약 1300℃에서 소결하였다. 상기 캐니스터를 회수하고, 미반응 티탄을 연삭에 의해 제거하였다. 이붕소화 티탄 및 질화 티탄을 함유하는 내화재 물질의 박층을 CBN 콤팩트의 적어도 하나의 표면 상에 남겼다. 상기 내화성 층은, 상기 CBN 입자로부터 상기 티탄 컵으로 확산하는 붕소 및 질소가 티탄과 상호작용함으로써 형성되었다. 상기 확산의 깊이는 전형적으로 20 내지 50 미크론이다. 일부 잔여 티탄이 상기 내화성 층에 존재하여 결합제로서 작용할 수 있다.
실시예 2
평균 입자 크기가 1.4 미크론인, 화학양론적 양보다 적은 탄소질화 티탄 분말(Ti(C0.7N0.3)0.8)을 관형 교반기를 사용하여 평균 입자 크기가 5 미크론인 Al 분말과 혼합하였다. Ti(C0.7N0.3)0.8과 Al의 중량비는 90:10 이었다. 상기 분말 혼합물을 티탄 컵으로 가압 성형하여 미소성 콤팩트를 형성하고, 진공 하에 30분 동안 1025℃까지 가열하고, 이어서 분쇄하여 분말화하였다. 이어서, 상기 분말 혼합물을 4시간 동안 마멸 분쇄하고, 이어서 평균 입자 크기가 1.4 미크론인 CBN을 첨가하고, 헥산 중에서 1시간 동안 마멸 분쇄하였다. 상기 CBN은, 상기 혼합물 중의 CBN의 총 부피% 계산치가 약 60%가 되도록 하는 양으로 첨가하였다. 생성 슬러리를 진공 하에서 건조하여 미소성 콤팩트를 형성하였다.
약 89 부피%의 TiC0.8 및 동일한 부피%의 Al 및 Ni을 함유하는 분말 혼합물을 마멸 분쇄기(attritor mill) 내에서 분쇄 및 혼합하고, 건조하였다. 동일한 부피%의, 결합제인 PMMA(폴리 메틸 메타크릴레이트) 및 가소제인 DBP(다이부틸 프탈레이트)를, 총 부피의 50 부피%를 갖는, 총 부피의 50 부피%를 갖는, 70 부피%의 메틸 에틸 케톤 및 30 부피%의 에탄올을 함유하는 용매 물질과 함께, 용기에 첨가하였다. 상기 혼합물을 고속으로 교반하고, 이어서 TiC0.8, Al 및 Ni를 함유하는 분말 혼합물을 상기 액체 혼합물에 서서히 첨가하여, 테이프 캐스팅에 적합한 일정한 점도를 달성하였다. 혼합된 슬러리를 닥터 블레이드(Dr. Blade) 장치에 붓고 박층(약 100 미크론의 두께)의 세라믹 테이프를 캐스팅하고 건조하였다. 건조 후, 세라믹 (내화성) 테이프 층을 미리 형성된 미소성 콤팩트의 상부에 배치하였다. 밀봉 후, 상기 유닛을 55 kbar(5.5 GPa) 및 약 1300℃의 온도에서 소결하였다.
소결 후, 표면에 탄화 티탄, 이붕소화 티탄, 질화 알루미늄 및 니켈 합금을 함유하는 내화재 물질 층이 결합된 CBN 콤팩트를 회수하였다.
실시예 3
평균 입자 크기가 1.4 미크론인, 화학양론적 양보다 적은 탄소질화 티탄 분말(Ti(C0.7N0.3)0.8)을 관형 교반기를 사용하여 평균 입자 크기가 5 미크론인 Al 분말과 혼합하였다. Ti(C0.7N0.3)0.8과 Al의 중량비는 90:10 이었다. 상기 분말 혼합물을 티탄 컵으로 가압 성형하여 미소성 콤팩트를 형성하고, 진공 하에 30분 동안 1025℃까지 가열하고, 이어서 분쇄하여 분말화하였다. 이어서, 상기 분말 혼합물을 4 시간 동안 마멸 분쇄하고, 이어서 평균 입자 크기가 1.4 미크론인 CBN을 첨가하고, 헥산 중에서 1시간 동안 마멸 분쇄하였다. 상기 CBN은, 상기 혼합물 중의 CBN의 총 부피% 계산치가 약 60%가 되도록 하는 양으로 첨가하였다. 생성 슬러리를 진공 하에서 건조하여 미소성 콤팩트를 형성하였다.
약 63.5 부피%의 TiC0.8, 30 부피%의 CBN, 2.6 부피%의 Al 및 3.9 부피%의 Ni을 마멸 분쇄기 내에서 분쇄 및 혼합하고, 건조하였다. 동일한 부피%의, 결합제인 PMMA(폴리 메틸 메타크릴레이트) 및 가소제인 DBP(다이부틸 프탈레이트)를, 총 부피의 50 부피%를 갖는, 70 부피%의 메틸 에틸 케톤 및 30 부피%의 에탄올을 함유하는 용매 물질과 함께, 용기에 첨가하였다. 상기 혼합물을 고속으로 교반하고, 이어서 TiC0.8, CBN, Al 및 Ni를 함유하는 분말 혼합물을 상기 액체 혼합물에 서서히 첨가하여, 테이프 캐스팅에 적합한 일정한 점도를 달성하였다. 혼합된 슬러리를 닥터 블레이드 장치에 붓고 박층(약 100 미크론의 두께)의 세라믹 테이프를 캐스팅하고 건조하였다. 건조 후, 세라믹 테이프 층을, 미리 형성된 미소성 콤팩트의 상부에 배치하였다. 밀봉 후, 상기 유닛을 55 kbar(5.5 GPa) 및 약 1300℃의 온도에서 소결하였다.
표면에 탄화 티탄, CBN, 이붕소화 티탄, 질화 알루미늄 및 니켈 합금을 함유하는 내화재 물질 층이 결합된 CBN 콤팩트를 회수하였다.
실시예 4
평균 입자 크기가 1.4 미크론인, 화학양론적 양보다 적은 탄소질화 티탄 분말(Ti(C0.7N0.3)0.8)을 관형 교반기를 사용하여 평균 입자 크기가 5 미크론인 Al 분말과 혼합하였다. Ti(C0.7N0.3)0.8과 Al의 중량비는 90:10 이었다. 상기 분말 혼합물을 티탄 컵으로 가압 성형하여 미소성 콤팩트를 형성하고, 진공 하에 30분 동안 1025℃까지 가열하고, 이어서 분쇄하여 분말화하였다. 이어서, 상기 분말 혼합물을 4시간 동안 마멸 분쇄하고, 이어서 평균 입자 크기가 1.4 미크론인 CBN을 첨가하고, 헥산 중에서 1시간 동안 마멸 분쇄하였다. 상기 CBN은, 상기 혼합물 중의 CBN의 총 부피% 계산치가 약 60%가 되도록 하는 양으로 첨가하였다. 생성 슬러리를 진공 하에서 건조하여 미소성 콤팩트를 형성하였다.
약 46.9 부피%의 TiN0.8, 46 부피%의 CBN, 3.1 부피%의 Ni 및 4 부피%의 Al을 마멸 분쇄기 내에서 분쇄 및 혼합하고, 건조하였다. 동일한 부피%의, 결합제인 PMMA(폴리 메틸 메타크릴레이트) 및 가소제인 DBP(다이부틸 프탈레이트)를, 총 부피의 50 부피%를 갖는, 70 부피%의 메틸 에틸 케톤 및 30 부피%의 에탄올을 함유하는 용매 물질과 함께, 용기에 첨가하였다. 상기 혼합물을 고속으로 교반하고, 이어서 TiN0.8, CBN, Al 및 Ni를 함유하는 분말 혼합물을 상기 액체 혼합물에 서서히 첨가하여, 테이프 캐스팅에 적합한 일정한 점도를 달성하였다. 혼합된 슬러리를 닥터 블레이드 장치에 붓고 박층(약 100 미크론의 두께)의 세라믹 테이프를 캐스팅하고 건조하였다. 건조 후, 세라믹 테이프 층을, 미리 형성된 미소성 콤팩트의 상부에 배치하였다. 밀봉 후, 상기 유닛을 55 kbar(5.5 GPa) 및 약 1300℃의 온도에 서 소결하였다.
표면에 질화 티탄, CBN, 이붕소화 티탄, 질화 알루미늄 및 니켈 합금을 함유하는 내화재 물질 층이 결합된 CBN 콤팩트를 회수하였다.
실시예 5
평균 입자 크기가 1.4 미크론인, 화학양론적 양보다 적은 탄소질화 티탄 분말(Ti(C0.7N0.3)0.8)을 관형 교반기를 사용하여 평균 입자 크기가 5 미크론인 Al 분말과 혼합하였다. Ti(C0.7N0.3)0.8과 Al의 중량비는 90:10 이었다. 상기 분말 혼합물을 티탄 컵으로 가압 성형하여 미소성 콤팩트를 형성하고, 진공 하에 30분 동안 1025℃까지 가열하고, 이어서 분쇄하여 분말화하였다. 이어서, 상기 분말 혼합물을 4시간 동안 마멸 분쇄하고, 이어서 평균 입자 크기가 1.4 미크론인 CBN을 첨가하고, 헥산 중에서 1시간 동안 마멸 분쇄하였다. 상기 CBN은, 상기 혼합물 중의 CBN의 총 부피% 계산치가 약 60%가 되도록 하는 양으로 첨가하였다. 생성 슬러리를 진공 하에서 건조하여 미소성 콤팩트를 형성하였다.
약 90.7 부피%의 Ti(C0.5N0.5)0.8, 4.6 부피%의 Ni 및 4.7 부피%의 Al을 마멸 분쇄기 내에서 분쇄 및 혼합하고, 건조하였다. 동일한 부피%의, 결합제인 PMMA(폴리 메틸 메타크릴레이트) 및 가소제인 DBP(다이부틸 프탈레이트)를, 총 부피의 50 부피%를 갖는, 70 부피%의 메틸 에틸 케톤 및 30 부피%의 에탄올을 함유하는 용매 물질과 함께, 용기에 첨가하였다. 상기 혼합물을 고속으로 교반하고, 이어서 Ti(C0.5N0.5)0.8, Ni 및 Al을 함유하는 분말 혼합물을 상기 액체 혼합물에 서서히 첨가하여, 테이프 캐스팅에 적합한 일정한 점도를 달성하였다. 혼합된 슬러리를 닥터 블레이드 장치에 붓고 박층(약 100 미크론의 두께)의 세라믹 테이프를 캐스팅하고 건조하였다. 건조 후, 세라믹 테이프 층을, 미리 형성된 미소성 콤팩트의 상부에 배치하였다. 밀봉 후, 상기 유닛을 55 kbar(5.5 GPa) 및 약 1300℃의 온도에서 소결하였다.
표면에 탄소질화 티탄, 이붕소화 티탄, 니켈 합금 및 질화 알루미늄을 함유하는 내화재 물질 층이 결합된 CBN 콤팩트를 회수하였다.
실시예 6
평균 입자 크기가 1.4 미크론인, 화학양론적 양보다 적은 탄소질화 티탄 분말(Ti(C0.7N0.3)0.8)을 관형 교반기를 사용하여 평균 입자 크기가 5 미크론인 Al 분말과 혼합하였다. Ti(C0.7N0.3)0.8과 Al의 중량비는 90:10 이었다. 상기 분말 혼합물을 티탄 컵으로 가압 성형하여 미소성 콤팩트를 형성하고, 진공 하에 30분 동안 1025℃까지 가열하고, 이어서 분쇄하여 분말화하였다. 이어서, 상기 분말 혼합물을 4시간 동안 마멸 분쇄하고, 이어서 평균 입자 크기가 1.4 미크론인 CBN을 첨가하고, 헥산 중에서 1시간 동안 마멸 분쇄하였다. 상기 CBN은, 상기 혼합물 중의 CBN의 총 부피% 계산치가 약 60%가 되도록 하는 양으로 첨가하였다. 생성 슬러리를 진공 하에서 건조하여 미소성 콤팩트를 형성하였다.
약 31.5 부피%의 TiN0.8, 61.7 부피%의 ZrO2, 1.4 부피%의 Al2O3, 및 5.5 부피%의 Y2O3를 마멸 분쇄기 내에서 분쇄 및 혼합하고, 건조하였다. 동일한 부피%의, 결합제인 PMMA(폴리 메틸 메타크릴레이트) 및 가소제인 DBP(다이부틸 프탈레이트)를, 총 부피의 50 부피%를 갖는, 70 부피%의 메틸 에틸 케톤 및 30 부피%의 에탄올을 함유하는 용매 물질과 함께, 용기에 첨가하였다. 상기 혼합물을 고속으로 교반하고, 이어서 TiN0.8, ZrO2, Al2O3 및 Y2O3를 함유하는 분말 혼합물을 상기 액체 혼합물에 서서히 첨가하여, 테이프 캐스팅에 적합한 일정한 점도를 달성하였다. 혼합된 슬러리를 닥터 블레이드 장치에 붓고 박층(약 100 미크론의 두께)의 세라믹 테이프를 캐스팅하고 건조하였다. 건조 후, 세라믹 테이프 층을, 미리 형성된 미소성 콤팩트의 상부에 배치하였다. 밀봉 후, 상기 유닛을 55 kbar(5.5 GPa) 및 약 1300℃의 온도에서 소결하였다.
표면에 질화 티탄, 산화 지르코늄, 산화 알루미늄 및 산화 이트륨을 함유하는 내화재 물질 층이 결합된 CBN 콤팩트를 회수하였다.

Claims (17)

  1. CBN 입자 덩어리(mass)를 내화재 물질 층을 형성할 수 있는 물질과 접촉시켜 배치함으로써 반응물 덩어리를 생성하는 단계, 및 상기 반응물 덩어리를, CBN 콤팩트를 형성하기에 적합한 고온 및 고압 조건으로 처리하는 단계를 포함하는, 표면에 내화재 물질 층이 결합된 CBN 콤팩트의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    내화재-형성 물질이, 상기 CBN 입자 덩어리와 접촉되는 층으로서 제공되는, 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 층이 응착성(coherent) 미소성(green) 상태의 형태인, 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 내화재 물질이 탄화물, 붕소화물, 탄소질화물, 질화물, 산화물 및 규화물로부터 선택되는, 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 탄화물, 탄소질화물, 질화물, 붕소화물, 산화물 또는 규화물이 4족, 5 족 및 6족 금속, 알루미늄 및 규소로부터 선택되는 금속으로 된 것인, 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 내화재 물질이 결합제를 함유하는, 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 결합제가 전이 금속인 구리, 알루미늄, 규소 및 상기 금속들을 함유하는 합금 및 화합물로부터 선택되는, 방법.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 결합제가 상기 내화재 물질의 20 부피% 미만의 양으로 존재하는, 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응물 덩어리가, CBN 입자 덩어리를 내화재-형성 물질로 된 용기에 배치함으로써 생성되고, 이때 상기 용기의 적어도 일부가 고온 및 고압 조건 하에서 상기 반응물 덩어리 중의 CBN 입자와 반응하여 상기 CBN 콤팩트 상에 내화재 물질 층을 형성하는, 방법
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 용기가 티탄, 니오븀, 텅스텐, 몰리브덴, 알루미늄, 하프늄, 철, 니켈, 코발트, 크롬, 바나듐, 지르코늄 및 탄탈로부터 선택되는 금속 또는 상기 금속을 함유하는 합금으로 제조되는, 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 CBN 콤팩트에 결합된 내화재-형성 물질 층이 300 미크론 이하의 두께를 갖는, 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 내화재-형성 물질 층이 30 내지 300 미크론 범위의 두께를 갖는, 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 CBN 입자 덩어리가 상기 반응물 덩어리에 응착성 미소성 상태의 형태로 존재하는, 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반응물 덩어리 중의 CBN 입자 덩어리가 미립자 형태의 제 2 상 물질과 혼합되는, 방법.
  15. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 고온 및 고압 조건이 1100℃ 이상의 온도 및 2 GPa 이상의 압력인, 방 법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 고온 및 고압 조건을 3 내지 120 분의 기간 동안 유지하는, 방법.
  17. 제 1 항에 있어서,
    상기 실시예들 중 어느 하나와 관련하여 본원에 기술된 바와 실질적으로 같은, 방법.
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