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KR20080110531A - 실란 커플링제 피막의 형성방법 - Google Patents

실란 커플링제 피막의 형성방법 Download PDF

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KR20080110531A
KR20080110531A KR1020080055684A KR20080055684A KR20080110531A KR 20080110531 A KR20080110531 A KR 20080110531A KR 1020080055684 A KR1020080055684 A KR 1020080055684A KR 20080055684 A KR20080055684 A KR 20080055684A KR 20080110531 A KR20080110531 A KR 20080110531A
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KR
South Korea
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silane coupling
coupling agent
seconds
drying
washing
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Withdrawn
Application number
KR1020080055684A
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English (en)
Inventor
츠요시 아마타니
무츠유키 가와구치
사토시 사이토우
마사시 데구치
Original Assignee
멕크 가부시키가이샤
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Application filed by 멕크 가부시키가이샤 filed Critical 멕크 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 금속 표면에 실란 커플링제 피막을 형성하는 방법에 관한 것이다. 금속 표면에 실란 커플링제를 포함한 액체를 도포하는 공정과, 상기 액체를 도포한 금속 표면을 25~150℃의 온도에서, 또한 5분 이내로 건조를 실시하는 공정과, 건조시킨 금속 표면을 수세하는 공정을 포함하고 있다.

Description

실란 커플링제 피막의 형성방법{Method for forming a film of silane coupling agent}
본 발명은 금속 표면에 대한 실란 커플링제 피막의 형성 방법에 관한 것이다.
종래, 프린트 배선판 제조에 있어서, 구리 또는 구리 합금 등의 금속으로 이루어진 도체 표면과 솔더 (solder) 레지스트나 프리프레그 등의 절연 수지의 밀착성을 향상시키기 위해서, 금속 표면에 실란 커플링제의 피막을 형성하는 것이 행해지고 있다. 금속 표면에 대한 실란 커플링제 피막의 형성에 있어서는, 실란 커플링제를 물이나 유기용매 등에 녹여, 이 액체를 금속 표면에 도포한 후에 건조시키는 공정이 행해지고 있다.
종래 기술로서 예를 들면 일본 특개평 5-304361호 공보에는, (1) 커플링 처리 (실란 커플링제를 포함한 액체의 금속 표면에 대한 도포) 후 1시간 자연 건조시키고, 그 후 80℃에서 3시간 건조 처리하는 것, (2) 커플링 처리 후 하루 동안 방치하고, 그 후 80℃에서 3시간 건조 처리하는 것, (3) 커플링 처리 후 하루 동안 방치하고, 그 후 100℃에서 3시간 건조 처리하는 것, (4) 커플링 처리 후 하루 동 안 방치하고, 그 후 120℃에서 1시간 건조 처리하는 것이 개시되어 있다. 또, 일본 특개평 6-37452호 공보에는 실란 커플링제에 금속을 침지시켜, 이것을 수세 (水洗)하지 않고 120-140℃에서 30분간 건조하는 것이 단락 [0012]에 개시되어 있다. 또, 일본 특개평 7-212039호 공보에는 실란 커플링 처리 후 155℃ 이상에서 소성 (5~180 분 정도) 처리하는 것이 단락 [0024]에 개시되어 있다.
이와 같이, 단순히 침지나 스프레이 처리 등에 의해 도포를 실시한 후, 실란 커플링제와 금속 표면의 결합을 행하기 위해 일반적으로 행해지고 있는 100℃~120℃에서 30분~60분의 건조를 실시하면, 과잉으로 부착한 실란 커플링제가 고착함으로써 금속 표면에 처리액 얼룩이 생기는 일이 있다. 이와 같은 액체 얼룩이 있으면, 다음 공정에 영향을 미치는 경우가 있다.
예를 들면, Ni-Au 도금을 실시하는 경우에는, 실란 커플링제 및 구리 표면의 표면 처리 (주석 도금이나 접착성 향상층 등)를 제거하고 나서 실시할 필요가 있지만, 실란 커플링제가 불균일하게 부착하고 있음으로써 제거를 정상적으로 실시할 수 없는 등의 문제가 있다.
이와 같은 처리 얼룩을 막아, 균일한 실란 커플링제 피막을 형성하기 위해서, 1) 침지 처리 후 건조 전에 수세 처리를 실시함으로써 과잉량의 실란 커플링제를 씻어 흘리는 것, 또는 2) 스핀 코트에 의한 도포 처리 등이 행해지고 있다. 예를 들면, 일본 특개 2007-35995호 공보에는 실란 커플링제 금속을 1분간 침치시키고, 수세 후 100℃에서 30분간 건조하는 것이 단락 [0053]에 개시되고 있다. 또, 일본 특개평 7-115275호 공보에는 실란 커플링제에 금속을 1분간 침지시키고, 수세 후 100℃에서 30분간 건조하는 것이 단락 [0013] 에 개시되어 있다.
그러나, (1) 침지 후 건조 전에 수세 처리를 하는 경우, 실란 커플링제가 금속 표면과 공유결합을 형성하기 전에 수세 처리를 실시하는 것으로 되기 때문에 필요량의 실란 커플링제까지도 씻어 흘러가 버려, 표면의 실란량이 감소해 버리는 등의 문제가 있다. 또, (2) 스핀 코트에 의한 도포 처리의 경우, 종래부터 프린트 배선판 제조에 이용되고 있는 일련의 컨베이어 프로세스에 의한 기판의 반송을 할 수 없고, 또 기판을 고속 회전시킬 필요가 있기 때문에 기판 면적에도 제한을 받는 등의 문제가 있다.
본 발명은 상기 종래의 문제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 도포 얼룩이 없고, 균일하며 또한 충분한 표면 실란량을 유지한 실란 커플링제 피막의 형성 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명의 실란 커플링제 피막의 형성 방법 (이하, 단순히 「형성 방법」이라고도 한다)은 금속 표면에 실란 커플링제 피막을 형성하는 방법으로서,
금속 표면에 실란 커플링제를 포함한 액체를 도포하는 공정과,
상기 액체를 도포한 금속 표면을 25~150℃의 온도에서 또한 5분 이내로 건조를 행하는 공정과,
건조시킨 금속 표면을 수세하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명은 과잉분의 실란 커플링제가 고착하지 않는 조건인 25~150℃ 온도, 또한 5분 이내의 간이 건조 공정을 포함하는 것으로, 금속 표면 부근에 존재하는 실란 커플링제만을 금속과 결합시키고, 그 후 수세 처리로 고착 전의 과잉 실란 커플링제를 씻어 흘림으로써 금속 표면상에 도포 얼룩이 없고 균일하며 또한 충분한 표면 실란량을 유지한 실란 커플링제 피막 형성을 가능하게 한다.
본 발명의 형성 방법에서는, 금속 표면에 대한 침지나 스프레이 등에 의한 실란 커플링제 도포 처리 후, 일단 과잉인 실란 커플링제가 고착하지 않는 온도/시간에서의 간이적인 건조 공정을 사이에 둔 후, 수세 처리를 실시한다. 과잉분의 실란 커플링제가 고착하지 않는 조건의 간이 건조 공정을 도포 처리와 수세 처리 사이에 두는 것으로, 금속 표면 부근에 존재하는 실란 커플링제만을 금속과 결합시키고, 그 후의 수세 처리로 고착 전의 과잉 실란 커플링제를 씻어 흘림으로써 금속 표면상에 도포 얼룩이 없고, 균일하며 또한 충분한 표면 실란량을 유지한 실란 커플링제 피막의 형성을 가능하게 한다.
즉, 금속 표면에 실란 커플링제의 도포 처리 (침지법, 스프레이법 등에 의한 도포 처리)를 실시한 후, 과잉인 실란 커플링제가 고착하지 않는 25℃~150℃의 온도, 5초~5분 정도, 바람직하게는 30~150초간의 간이 건조 공정을 실시하고, 그 후 수세로 고착 전의 과잉분을 씻어 흘림으로써 도포 얼룩이 없고, 균일하며 또한 충분한 표면 실란량을 유지한 실란 커플링제 피막의 형성이 가능해진다.
특히, 프린트 배선판의 제조에 있어서, 구리 또는 구리 합금 등의 금속으로 이루어진 도체 표면과 솔더 레지스트나 프리프레그 등의 절연 수지의 밀착성을 향상시키기 위해서 금속 표면에 실란 커플링제 피막을 형성하는 경우에 있어서는, 실란 커플링 피막이 불균일한 경우에는 도체 표면과 수지의 밀착성이 저하한다고 하는 문제가 있지만, 이와 같은 문제를 해결하는데 본 발명은 적합하다.
본 발명의 형성 방법에 있어서 사용 가능한 실란 커플링제는 특별히 한정되는 것은 아니고, 에폭시기를 가지는 실란 커플링제를 적당히 적용 가능하지만, 예를 들면, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란 등의 에폭시기를 가지는 실란 커플링제 중 1종 또는 2종 이상을 본 발명에 적용 했을 경우에는, 액체 얼룩이 생기기 어렵다고 하는 이점이 있다.
실란 커플링제의 사용 방법은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 일반적으로는 수용액으로 사용된다. 바람직한 농도 범위는 0.3~15 wt%, 더욱 바람직하게는 0.5~10 wt% 정도이다. 이 농도 범위이면 용해성도 양호하고, 수지와의 밀착성을 향상시키기 위해서 필요한 실란량을 금속 표면에 부착시킬 수 있다.
본 발명의 형성 방법에 있어서 실란 커플링제를 금속 표면에 도포하는 방법은 본 발명에서 특별히 한정되는 것은 아니고, 스프레이 도포, 침지 도포 등 통상 이용되는 도포 방법을 적당히 이용할 수 있다.
본 발명에서의 실란 커플링제 도포 후의 건조는 금속 표면 부근에 필요한 양의 실란 커플링제만이 고착하는 정도의 저온에서, 또한 단시간으로 실시하는 것이 필요하다.
이 건조 온도 및 건조 시간은 실란 커플링제의 종류, 기초 금속의 종류 등에 따라 적당히 변경 가능하지만, 예를 들면 25℃~150℃의 건조 온도, 5초~5분 정도의 건조 시간이 바람직하고, 70℃~120℃의 건조 온도, 30~150초의 건조 시간이 특히 바람직하다. 건조 온도가 상기 범위보다도 저온인 경우에는 필요한 양의 실란 커플링제가 금속 표면에 부착하지 못하고, 한편, 상기 범위보다 고온인 경우에는, 불균일한 상태로 실란 커플링제가 금속 표면에 부착한 채로 피막이 형성되기 때문에 얼룩이 있는 실란 커플링 피막이 형성된다. 또, 건조 시간이 5분 이상이어도, 얼룩이 있는 실란 커플링 피막이 형성되고, 한편, 5초보다 짧으면 건조가 불충분해 지기 때문에 충분한 표면 실란량을 유지한 실란 커플링 피막을 형성할 수 없다.
본 발명에서의 수세 조건은 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, 300초간 흐르는 물에 씻어도 필요한 실란 커플링제의 부착을 유지하면서, 고착 전의 과잉 실란 커플링제를 씻어 흘릴 수 있다. 이것은 전 (前) 공정의 저온 단시간의 건조에서 필요한 실란 커플링제를 금속 표면에 결합시킬 수 있기 때문이라고 생각된다.
실란 커플링제 피막이 형성되는 기초 금속은 주석, 알루미늄, 티탄이나 이들의 합금 등 어떠한 금속이어도 되지만, 특히 도체로서 많이 이용되는 구리 또는 구리 합금이 바람직하다.
다음에 도면을 이용해 본 발명의 형성 방법을 설명한다. 도 1a~1d는 본 발명의 일실시 형태와 관련된 형성 방법의 공정을 나타내는 단면 설명도이다. 우선 도 1a에 나타낸 바와 같이, 수지 기판 (1) 표면에 금속 (2)을 배치한다. 그 다음에, 이 금속 (2)의 표면에 실란 커플링제를 포함한 액체를 도포한다 (도 1b). 다음에, 실란 커플링제를 포함한 액체가 도포된 금속 (2)을 25~150℃의 온도에서, 또한 5분 이내로 건조한다 (도 1c). 그 후, 수세함으로써 도 1d에 나타내는 바와 같이, 금속 표면 부근에 존재하는 실란 커플링제만을 금속과 결합시켜, 도포 얼룩이 없고, 균일하며 또한 충분한 표면 실란량을 유지한 실란 커플링제 피막 (3)을 형성할 수 있다.
도 2a-2c는 종래의 형성 방법의 공정을 나타내는 단면 설명도이다. 우선 도 2a에 나타내는 바와 같이, 수지 기판 (1) 표면에 금속 (2)을 배치한다. 그 다음에, 이 금속 (2) 표면에 실란 커플링제 (3)를 포함한 액체를 도포한다 (도 2b). 그 다음에, 실란 커플링제를 포함한 액체가 도포된 금속 (2)을 120℃에서 30분간 건조한다 (도 2c). 이 방법에서는, 실란 커플링제 피막 (3)이 여분으로 금속 (2)에 부착하고, 게다가 불균일하게 부착하는 문제가 있다.
이하, 본 발명의 형성 방법의 실시예를 설명하지만, 본 발명은 원래 이러한 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
두께 35㎛의 3EC-III (상품명. 미츠이 금속광업 주식회사제 프린트 배선판용 전해 구리박)을 모서리가 10cm인 사각형으로 절단하고, 표면 처리로서 침지 도금에 의한 접착성 금속층을 형성했다.
이 침지 도금액으로는 아세트산, 아세트산 제1주석, 아세트산 은, 티오 요소, 디에틸렌글리콜, 이온 교환수 등으로 이루어진 수용액을 이용해, 이 수용액에 모서리가 10cm인 사각형으로 절단한 구리박을 30℃, 30초간의 조건으로 침지한 후 수세하는 것으로, 구리박 표면에 구리와 약간의 주석을 포함한 구리 합금층이 접착성 금속층으로 형성되었다.
다음에, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 1 wt% 수용액에 표면 처리를 행한 상기 구리박을 침지하고 (30℃, 60초), 간이 건조 (70℃, 30초) 후, 수세 (상온, 60초)하고, 마지막으로, 건조 (70℃, 60초)했다.
(실시예 2~17)
건조 온도 및/또는 건조 시간을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외 에는 실시예 1과 같게 해 전해 구리박 처리를 실시했다.
(비교예 1)
상기 실시예와 같은 표면 처리를 실시한 전해 구리박을 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 1 wt% 수용액에 침지하고 (30℃, 60초), 곧바로 수세했다 (상온). 그 후, 건조 (70℃, 60초)했다.
(비교예 2)
상기 실시예와 같은 표면 처리를 실시한 전해 구리박을 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 1 wt% 수용액에 침지하고 (30℃, 60초), 건조 (70℃, 60초)했다.
(비교예 3)
상기 실시예와 같은 표면 처리를 실시한 전해 구리박을 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 1 wt% 수용액에 침지하고 (30℃, 60초), 간이 건조 (20℃, 30초)한 후, 수세 (상온, 60초)하고, 마지막으로 건조 (70℃, 60초)했다.
(비교예 4)
상기 실시예와 같은 표면 처리를 실시한 전해 구리박을 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 1 wt% 수용액에 침지하고 (30℃, 60초) , 간이 건조 (90℃, 6분)한 후, 수세 (상온, 60초)하고, 마지막으로 건조 (70℃, 60초)했다.
(비교예 5)
상기 실시예와 같은 표면 처리를 실시한 전해 구리박을 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 1 wt% 수용액에 침지하고 (30℃, 60초), 간이 건조 (170℃, 30초)한 후, 수세 (상온, 60초)하고, 마지막으로 건조 (70℃, 60초)했다.
(비교예 6)
상기 실시예와 같은 표면 처리를 실시한 전해 구리박을 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 1 wt% 수용액에 침지하고 (30℃, 60초), 간이 건조 (70℃, 2초)한 후, 수세 (상온, 60초)하고, 마지막으로 건조 (70℃, 60초)했다.
실시예 1~17 및 비교예 1~6에서 얻어진 전해 구리박에 대해서, 이하에 나타내는 바와 같이 하여 도포 얼룩 및 표면 실란량을 측정했다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
1. 도포 얼룩의 측정
전해 구리박 표면을 육안으로 관찰해 도포 얼룩의 유무를 판정했다.
도포 얼룩이 없는 것을 ○, 일부에 도포 얼룩이 있었던 것을 △, 전면에 도포 얼룩이 보여졌던 것을 ×라고 평가했다.
2. 표면 실란량의 측정
XPS (X선 광 전자 분광)로 측정했다. 측정 장치로서 JPS-9010MC (상품명. 일본 전자 주식회사제 X선 광 전자 분광 분석 장치)를 사용했다. 측정 조건은 Mg 선원/에너지 스텝 0.1eV/통과 에너지 50eV/누적 시간 200ms이고, Si 2p3/2 피크를 측정했다.
실란 처리 방법 도포액 얼룩 표면 실란량 (피크 강도)
실시예 1 침지(30℃, 60초)→건조(70℃, 30초)→수세(상온※1, 60초)→건조 없음 ○ 약 31,000
실시예 2 침지(30℃, 60초)→건조(70℃, 60초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 30,000
실시예 3 침지(30℃, 60초)→건조(70℃, 150초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 44,000
실시예 4 침지(30℃, 60초)→건조(80℃, 30초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 37,000
실시예 5 침지(30℃, 60초)→건조(80℃, 60초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 26,000
실시예 6 침지(30℃, 60초)→건조(80℃, 150초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 31,000
실시예 7 침지(30℃, 60초)→건조(90℃, 30초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 41,000
실시예 8 침지(30℃, 60초)→건조(90℃, 60초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 35,000
실시예 9 침지(30℃, 60초)→건조(90℃, 150초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 33,000
실시예 10 침지(30℃, 60초)→건조(25℃, 30초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 20,000
실시예 11 침지(30℃, 60초)→건조(60℃, 30초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 23,000
실시예 12 침지(30℃, 60초)→건조(65℃, 30초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 24,000
실시예 13 침지(30℃, 60초)→건조(90℃, 10초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 24,000
실시예 14 침지(30℃, 60초)→건조(90℃, 5분)→수세(상온, 60초)→건조 약간 있음 △ 약 37,000
실시예 15 침지(30℃, 60초)→건조(120℃, 150초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 36,000
실시예 16 침지(30℃, 60초)→건조(120℃, 30초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 41,000
실시예 17 침지(30℃, 60초)→건조(150℃, 30초)→수세(상온, 60초)→건조 약간 있음 △ 약 36,000
비교예 1 침지(30℃, 60초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 10,000
비교예 2 침지(30℃, 60초)→건조 있음 × 약 55,000
비교예 3 침지(30℃, 60초)→건조(20℃, 30초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 17,000
비교예 4 침지(30℃, 60초)→건조(90℃, 6분)→수세(상온, 60초)→건조 있음 × 약 38,000
비교예 5 침지(30℃, 60초)→건조(170℃, 30초)→수세(상온, 60초)→건조 있음 × 약 37,000
비교예 6 침지(30℃, 60초)→건조(70℃, 2초)→수세(상온, 60초)→건조 없음 ○ 약 12,000
※ 1 상온 :25℃
실시예 1~17 및 비교예 1~6에서 얻어진 전해 구리박의 표면을 육안에 의해 관찰한 바, 실시예 1~9는 도포 얼룩이 전혀 관찰되지 않았거나 또는 부분적으로만 얼룩이 관찰되었다. 또, 비교예 2 및 비교예 4, 5에서는 도 2c에 나타낸 것 같은 실란 커플링제의 얼룩 부착이 분명히 관찰되었다.
또, 표면 실란량에 대해서, 실시예 1~9 및 비교예 2는 실란 커플링제 피막이 충분히 형성되고 있는 것을 알 수 있었다. 그러나, 비교예 1, 3 및 6은 표면 실란량이 적었다. 표면 실란량은 피크 강도가 20,000 이상이면 합격이라고 판단할 수 있지만, 비교예 1 및 3은 합격 수준에는 도달하지 않았다.
도 1a~도 1d는 본 발명의 형성 방법의 일실시 형태의 공정을 나타내는 단면 설명도이고,
도 2a~도 2c는 종래 형성 방법의 공정을 나타내는 단면 설명도이다.

Claims (4)

  1. 금속 표면에 실란 커플링제 피막을 형성하는 방법으로서,
    금속 표면에 실란 커플링제를 포함한 액체를 도포하는 공정과,
    상기 액체를 도포한 금속 표면을 25~150℃의 온도에서, 또한 5분 이내로 건조를 실시하는 공정과,
    건조시킨 금속 표면을 수세하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 실란 커플링제 피막의 형성 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속 표면에는 미리 표면 처리로서 침지 도금액에 의해 접착성 금속층을 형성해 두는 실란 커플링제 피막의 형성 방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 실란 커플링제가 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 및 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종인 실란 커플링제 피막의 형성 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 건조 시간이 30초~150초간인 실란 커플링제 피막의 형성 방법.
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