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KR20040056207A - ×선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의합금화도 측정 방법 - Google Patents

×선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의합금화도 측정 방법 Download PDF

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KR20040056207A
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Abstract

본 발명은 비파괴적이고, 신속하며, 또한 정확도가 높고, 온라인 상에서 합금화도를 측정할 수 있도록 하는 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법으로서,
다수의 합금화 용융 아연 도금 강판의 표준 시료에 대한 합금화도값을 구하는 단계와; 상기 표준 시료에 대해 X선 회절 강도값을 구하는 단계와; 상기에서 구한 X선 회절 강도값과 합금화도값을 하기의 관계식에 입력하여 상수 Ci를 구하는 단계와; 측정 대상 합금화 용융 아연 도금 강판에 대해 X선 회절 강도값을 구하는 단계와; 하기의 식에 상기 X선 회절 강도값과 상수 Ci를 입력하여 상기 측정 대상 합금화 아연 도금 강판의 합금화도를 구하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Fe% =

Description

×선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법{Method of measuring alloying degree for galvannealed steels by XRD}
본 발명은 x 선 회절 강도를 이용하여 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도를 측정하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 합금화 용융 아연 도금 강판에 x선을 조사한 후 도금 강판으로부터 회절되어 나오는 X선 강도를 다수의 검출기를 사용하여 동시에 측정하여 합금화도를 산출하는 방법에 관한 것이다.
현재 여러 철강 회사에서는 합금화 용융 아연 도금 제품이 상업적으로 생산되고 있으며, 이들 도금 제품은 가전 제품, 자동차 및 건자재로써 그 사용이 확대되고 있다. 합금화 용융 아연 도금 강판은 강판에 아연을 용융 도금시킨 후 열처리를 거쳐 합금층을 형성한다. 이 합금층내에는 델타, 제타, 에타 및 감마 등 철과 아연의 금속간 화합물로 이루어져 있다.
합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도(Fe%)는 파우더링(powdering)성 등 표면 품질에 영향을 미치므로, 이들 제품의 합금화도를 정확히 측정하고 관리하는 것이 필요하다.
이들 강판의 합금화도를 측정하는 방법으로는 주로 습식 분석법과 형광 x선 분석법을 사용하고 있다. 습식 방법은 강판 시료를 채취하여 이 시료의 도금층을 산용액에서 녹여낸후 이 용액을 적정법이나 ICP(Inductively Coupled Plasma) 또는 AA(Atomic absorption) 기기를 이용하여 합금화도를 구한다. 이 방법은 비교적 정확한 측정치를 나타내나 시간과 인력이 많이 소모되는 단점이 있으며 시료를 파괴하여야 하는 문제점이 있다.
한편 형광 x 선 분석법은 도금 강판에 x 선을 쪼인 후 도금층으로부터 방출되는 형광 x 선의 강도를 측정하여 합금화도를 측정하는 방법이다. 그러나, 이 방법은 공기중에서 산란이 심한 형광 X 선의 Lα line을 사용하기 때문에, 시료와 검출기 사이에는 진공이 유지되어야 하며, 따라서 온라인 상에서는 측정이 불가능하다는 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 비파괴적이고, 신속하며, 또한 정확도가 높고, 온라인 상에서 합금화도를 측정할 수 있도록 하는 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법을 제공하는 것을 본 발명의 기술적 과제로 한다.
도 1은 x 회절을 이용한 및 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 원리를 나타낸 개략도.
도 2는 합금화 용융 아연 도금 강판의 X 선 회절 스펙트럼을 나타낸 그래프.
도 3 및 도 4는 본 발명에 따른 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법을 이용하여 측정된 합금화도 값을 나타낸 그래프.
상기와 같은 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법은, 다수의 합금화 용융 아연 도금 강판의 표준 시료에 대한 합금화도값을 구하는 단계와; 상기 표준 시료에 대해 X선 회절 강도값을 구하는 단계와; 상기에서 구한 X선 회절 강도값과 합금화도값을 하기의 관계식에 입력하여 상수 Ci를 구하는 단계와; 측정 대상 합금화 용융 아연 도금 강판에 대해 X선 회절 강도값을 구하는 단계와; 하기의 식에 상기 X선 회절 강도값과 상수 Ci를 입력하여 상기 측정 대상 합금화 아연 도금 강판의 합금화도를 구하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Fe% =
또한, 본 발명에 따른 방법은, 상기 X선의 회절 각도(2θ)가 델타상에 대해서는 126도 내지 128도, 제타상에 대해서는 129도 내지 131도, 감마상에 대해서는 138도 내지 141도이고, 적어도 상기 3상의 회절 각도에서 회절되는 X선의 회절 강도를 동시에 측정하여 합금화도를 계산하는 것을 특징으로 한다.
이하에서는 도면을 참조하여 본 발명에 따른 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법의 바람직한 실시예에 대해 살펴본다.
Fe 강판 위에 Zn을 도금한 후 열처리를 하게 되면, Fe 강판 위에는 Fe-Zn 도금층이 형성되어, 전체적으로는 합금화 용융 아연 도금 강판이 된다. 상기 도금층은 Fe와 Zn의 금속간 화합물로서, 에타상, 제타상, 델타상, 감마상으로 구성된다. 본 발명은 상기와 같은 도금층에 X선을 입사시킨 후, 회절되어 나오는 X선의 회절 강도를 이용하여 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도를 측정하는 것이다.
도 1은 X선 회절의 원리를 이용한 합금화도 측정의 원리를 나타내고 있다.
도시된 바와 같이, 합금화 용융 아연 도금 강판에 X선이 조사되면, 통상의 합금화 용융 아연 도금층은 감마, 델타, 제타 및 에타상으로 구성되어 있으므로, 도금층에 대한 회절 X선은 그 도금층을 구성하는 각 상별로 특정한 회절각을 이루면서 방출된다는 것을 알 수 있다.
더욱 구체적으로 살펴보면, X선 튜브에서 X선이 도금층을 향해 입사되면, 상기 입사된 X선은 도금층에서 회절되고, 상기 회절된 X선은 도금층을 구성하는 각 상별로 다른 회절각을 이루면서 방출된다. 그리고, 도시되진 않았으나 각 상에서 회절된 X선의 회절 강도를 측정하기 위해, 각 상별로 검출기가 존재한다. 즉, 본 발명에 따른 합금화도 측정 방법을 적용하기 위한 합금화도 측정 장치는, 각 상에 대해 회절되어 방출되는 회절 X선을 검출하기 위해, 감마상의 X선 회절 강도를 측정하는 검출기, 제타상의 X선 회절 강도를 측정하는 검출기, 델타상의 X선 회절 강도를 측정하는 검출기, 그리고 에타상의 X선 회절 강도를 측정하는 검출기를 구비하고 있어서, 상기 각 상에 의해 회절되는 X선의 회절 강도를 개별적으로 측정할 수 있도록 구성된다.
특히, 보다 정밀한 합금화도 값을 측정하기 위해 상기 X선을 발생시키는 X선 튜브로 Cr 대음극(target)을 사용한 X선관을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 Cr 대음극(target)을 사용한 X선관으로 X선을 입사하고, 감마, 델타, 제타 및 에타상에 대한 X선의 회절각이 각각 139도, 127도, 130도 및 136도을 이룰 때, 가장 정밀한 합금화도값을 측정할 수 있다. 즉, 본 발명자의 실험에 따르면, 상기 도금층을 구성하는 감마, 델타, 제타 및 에타상의 X선 회절각이 각각 139도, 127도, 130도 및 136도를 이루도록 구성하고, 그때의 X선 회절 강도를 이용하여 합금화도를 측정하는 것이 가장 정확한 합금화도값을 얻을 수 있다는 것을 알게 되었다. 그러나, 본 발명에 따른 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법을 실시하는데 있어서, 상기 각 상에 대한 X선 회절각이 상기의 값으로 한정되는 것은 아니고, 상기의 회절각 값에서 ±1도 정도는 오차가 생겨도 무방하다. 그러나, 회절각에 대한 오차가 ±1도를 넘게 되면, 합금화도 측정값의 정확도가 급격하게 떨어지게 된다.
따라서, 본 발명에 따른 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법을 적용하기 위해서는, 감마상에 대한 X선의 회절각이 138도 내지 140도, 델타상에 대한 X선의 회절각이 126도 내지 128도, 제타상에 대한 X선의 회절각이 129도 내지 131도, 그리고 에타상에 대한 X선의 회절각이 135도 내지 137도로 구성되도록 하는 것이 바람직하다.
그리고, 본 발명을 이용하여 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도를 측정할 때, 반드시 상기의 4상에 대한 X선 회절 강도를 전부 이용할 필요는 없으나, 적어도 감마상, 제타상, 델타상에 대한 X선 회절 강도는 모두 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 3상에 대한 X선 회절 강도 뿐만 아니라, 에타상에 대한 X선 회절 강도, 그리고 고각이나 저각에서의 백그라운드 회절 강도를 추가하게 되면, 상기 측정되는 합금화도의 정밀도가 더욱 높게 될 것이다.
도 2는 합금화도가 다른 여러종류의 합금화 용융 아연 도금 강판의 X선 회절 스펙트럼을 나타낸다. 도시된 바에 따르면, 합금화도가 클수록 델타상과 감마상의 회절 피크의 크기가 증가하고, 에타상과 제타상의 회절 피크의 크기는 줄어든다. 또한 고각과 저각에서의 백그라운드의 회절 강도도 합금화도에 따라 영향을 받는다.
다음에는 본 발명에 따른 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법에 대해 더욱 상세하게 살펴본다.
측정하고자 하는 시료와 가능한 유사한 방법으로 서로 다른 합금화도를 가지는 다수의 표준 시료를 제조하거나 채취한다. 그리고, 상기 다수의 표준 시료에 대해 종래의 일반적인 방법, 예를 들면 습식 분석을 통해 합금화도를 측정한다. 상기 습식 분석 방법으로는 적정법, ICP(Inductively coupled plasma), AA(Atomic Absorption)법 등을 이용할수 있다.
상기와 같이 표준 시료에 대한 합금화도의 측정이 완료된 후, 상기에서 언급한 바와 같이 최소 3개 이상의 검출기를 사용하여 감마, 델타 및 제타상으로부터 회절되는 회절 X선의 회절 강도를 측정한다. 이때 합금화도의 정밀도를 높이기 위해서는 에타상과 백그라운드에서의 회절 강도에 대한 검출기를 추가할수 있다.
그리고, 상기 표준 시료에 대하여 측정한 회절 X선의 회절 강도와 습식 분석한 합금화도와의 상관 관계식은 다음과 같다.
이때, Ci는 상수, i는 측정 회절 X선 수, I는 X선의 회절 강도를 나타낸다.
상기의 관계식에 상기에서 구한 표준 시료의 합금화도 값과 X선의 회절 강도를 입력하여 상수 Ci를 구한다.
상기와 같이 상수 Ci를 구한 후, 상기 관계식을 이용하여 측정 대상 시료의 합금화도를 구한다. 즉, 합금화도를 측정하고자하는 미지의 시료에 대하여 표준 시료와 동일한 조건에서 X선의 회절 강도를 측정하고, 그 측정값을 상기 관계식에 대입하여 합금화도를 구한다.
이하에서는 상기와 같은 구성을 가지는 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 살펴본다.
도 3 및 도 4는 본 발명에 따른 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법을 이용하여 측정된 합금화도 값을 나타낸 그래프이다.
도 3 및 도 4의 그래프에서 X축은 습식 분석에 따른 Fe%를 나타내고, Y축은 X선 회절 강도를 이용하여 측정한 Fe%를 나타낸다. 또한, 상기 그래프 상의 검은 점들은 다수의 표준 시료에 대해 습식 분석과 X선 회절을 통해 측정한 값을 좌표로 하여 나타낸 것이다.
이때, 도 3에서 사용한 X 선의 회절 강도수는 4 개로 각각 감마, 델타, 제타 및 에타 상의 위치에서의 회절 강도를 이용하였다. 또한, 도 3의 그래프를 작성하기 위한 실험 데이터를 하기의 표 1에 나타내었다.
Sample # X선의 회절 강도(kcps) 합금화도(Fe%)
I(감마) I(에타) I(제타) I(델타) 습식 본 발명
1 151 203 129 122 0.5 0.91
2 143 168 122 120 7.3 9.98
3 134 155 112 108 12.8 10.8
4 149 152 113 101 21.1 21.8
5 139 164 122 118 7.7 9.71
6 142 163 120 114 13.2 12.2
7 135 156 113 112 10.8 10.4
8 138 164 119 115 11.9 9.2
도 3의 그래프 및 표 1에서 알수 있는 바와 같이, 습식 분석에 의한 측정치와 본 발명의 방법으로 구한 측정치가 유사함을 알수 있다.
그리고, 도 4에서 사용한 X선의 회절 강도수는 6개로 각각 감마, 델타, 제타 및 에타상에 대한 X선의 회절 강도와 고각(165도)과 저각(109도)에서의 백그라운드에 대한 X선의 회절 강도 값을 추가로 이용하였다. 하기의 표 2에는 도 4의 그래프를 작성하기 위한 실험 데이터가 나타나 있다.
Sample # X선의 회절 강도(kcps) 합금화도(Fe%)
I(BGH) I(감마) I(에타) I(제타) I(델타) I(BGL) 습식 본 발명
1 266 150 201 131 120 113 0.5 0.58
2 258 139 167 124 119 101 7.3 7.3
3 257 135 155 114 110 91 12.8 13.5
4 256 148 152 110 104 90 21.1 21.0
5 257 138 169 123 119 101 7.7 7.6
6 256 141 164 118 114 97 13.2 13.3
7 256 135 156 113 112 93 10.8 10.9
8 264 138 164 119 115 96 11.9 11.1
도 4 및 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 4개의 회절 강도를 이용하는 경우보다 6개의 회절 강도를 이용하는 경우에, 습식 측정치와 본 발명의 방법으로 구한 측정치가 선형적으로 더욱 잘 일치하여, 본 발명에 의한 방법으로 측정한 합금화도값과 습식 분석에 의해 측정한 값 사이에 오차가 현저하게 줄어든다는 것을 알수 있다.
상기 실시예에서는 표준 시료에 대한 합금화도 값을 측정할 때 습식 분석에 의한 경우를 예시하고 있으나, 반드시 습식 분석에 의한 경우로 한정되는 것은 아니고, 기타 종래의 다른 방법에 의해 표준 시료의 합금화도 값을 구해서 본 발명에 따른 방법에 적용해도 된다.
상기와 같은 구성을 가지는 본 발명에 따른 방법을 사용하여 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도를 측정하게 되면, 습식 분석에 의하는 경우와 비슷한 정도의 정확도를 가지면서, 상기 습식 분석에 의하는 경우보다 시간과 인력의 소모를 줄일 수 있고, 또한 신속하고 정확한 온라인 측정을 가능하게 하는 효과를 제공한다.

Claims (2)

  1. 다수의 합금화 용융 아연 도금 강판의 표준 시료에 대한 합금화도값을 구하는 단계와;
    상기 표준 시료에 대해 X선 회절 강도값을 구하는 단계와;
    상기에서 구한 X선 회절 강도값과 합금화도값을 하기의 관계식에 입력하여 상수 Ci를 구하는 단계와;
    측정 대상 합금화 용융 아연 도금 강판에 대해 X선 회절 강도값을 구하는 단계와;
    하기의 식에 상기 X선 회절 강도값과 상수 Ci를 입력하여 상기 측정 대상 합금화 아연 도금 강판의 합금화도를 구하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법.
    Fe% =
    이때, 상기 관계식에서 Ci는 상수, i는 측정 회절 X선 수, I는 X선의 회절 강도를 나타낸다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 X선의 회절 각도(2θ)가 델타상에 대해서는 126도 내지 128도, 제타상에 대해서는 129도 내지 131도, 감마상에 대해서는 138도 내지 141도이고,
    적어도 상기 3상의 회절 각도에서 회절되는 X선의 회절 강도를 동시에 측정하여 합금화도를 계산하는 것을 특징으로 하는 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법.
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