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KR20030095012A - 전해조 전극 및 그를 제조하기 위한 제조방법 - Google Patents

전해조 전극 및 그를 제조하기 위한 제조방법 Download PDF

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KR20030095012A
KR20030095012A KR1020020032514A KR20020032514A KR20030095012A KR 20030095012 A KR20030095012 A KR 20030095012A KR 1020020032514 A KR1020020032514 A KR 1020020032514A KR 20020032514 A KR20020032514 A KR 20020032514A KR 20030095012 A KR20030095012 A KR 20030095012A
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metal oxide
iro
firing
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탁용석
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이수테크 주식회사
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Abstract

본 발명은 전해조 전극 및 그를 제조하기 위한 제조방법에 관한 것으로서, 전극은 Ti 모재(1)에 (IrO2+SnO2) 의 조성을 가지는 금속 산화막이 형성되며, 이때 금속 산화막은 Pt 를 포함한다. 또, 전극의 제조방법은, Ti 모재의 표면을 전처리하는 전처리공정(S4); 전처리된 Ti 모재 표면에 (IrO2+SnO2)Pt 조성을 가지는 소스용액을 도포하는 용액도포공정(S5); 소스용액이 도포된 Ti 모재를 1 차로 소성하여 그 Ti 모재 표면에 (IrO2+SnO2)Pt 금속 산화물을 형성하는 제1소성공정(S8); 금속 산화물이 적절한 두께를 가질때까지 용액도포공정(S5)과 제1소성공정(S8)을 적어도 2 회 이상 반복하는 반복공정(S10); 및 반복공정(S10)을 수행한 Ti 모재를 2 차로 소성하여 그 Ti 모재 표면에 형성된 금속 산화물의 안정성을 증대시키는 제2소성공정(S11);를 포함한다.

Description

전해조 전극 및 그를 제조하기 위한 제조방법{Ionic water electrode and method for manufacturing the same}
본 발명은 전해수를 생성하기 위한 전해조 전극 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 유효 염소 농도를 높일 수 있는 전해조 전극 및 그 제조방법에 관한 것이다.
전해수란 물을 전기분해하여 얻어지는 산성수와 알칼리수를 말하며, 인체에 무해하고 잔류성이 없으며 사용후 자연수로 되돌아 가는 성질을 가진다. 이러한 전해수는 양 전극 사이로 물을 통과시켜 전기분해함으로써 얻어지는데, 통상적으로 전해수를 생성하기 위한 전극으로 Ti 모재위에 Pt 와 같은 금속이나 IrO2과 같은 금속 산화물이 형성된 전극(이하, Pt/Ti 또는 IrO2/Ti 전극이라 함)이 사용되고 있다. 이때, 전해수를 생성하기 위하여 물에 KCl 이나 NaCl 과 같은 전해질을 첨가할 수도 있는데, 이러한 전해질을 첨가함으로써 염소 기체의 발생을 유도할 수 있다.
염소 기체가 생성되는 전해수는 살균력이 뛰어나 의료수로 사용되거나 식품제조공정에서 살균에 사용되고, 또한 축산의 악취제거, 소독살균등에 광범위하게 사용되고 있다. 또한, 농작물의 병해방제나 육류, 생선류, 야채의 세정에도 사용되고 있다.
그런데, 상기한 염소 기체는 Pt/Ti 또는 IrO2/Ti 전극이 양극(+)으로 사용될 때 그 전극에서 발생되는데, 이들 염소 기체가 발생되는 과정에서 Pt 나 IrO2이 Ti 모재에서 분리된다는 문제점이 있었다. Pt 나 IrO2이 Ti 모재에서 분리되면 염소 기체가 잘 발생되지 않을 뿐만 아니라 전해가 잘 일어나지 않으며, 전극의 손상이 가속화되어 결국 전해수의 생성이 불가능해진다는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 창출된 것으로서, 전해수 생성과정에서 보다 많은 염소 기체를 발생시킬 수 있는 전해조 전극 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 또 다른 목적은, 장시간 전해수를 생성하더라도 Ti 모재에서 금속산화물이 분리되지 않는 전해조 전극 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 전해조 전극의 사시도,
도 2는 도 1의 전해조 전극을 제조하기 위한 공정을 도시한 도면,
도 3은 도 2의 전극을 제조함에 있어서, Ti 모재에 도포되는 소스용액을 제조하는 공정을 도시한 도면.
<도면의 주요부분에 대한 부호 설명>
1 ... Ti 모재
2 ... 금속 산화막
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 전해조 전극은, Ti 모재(1)에 (IrO2+SnO2) 의 조성을 가지는 금속 산화막이 형성된 것을 특징으로 한다. 이때, 상기 금속 산화막은 Pt 를 포함한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 전해조 전극 제조방법은, Ti 모재의 표면을 전처리하는 전처리공정(S4); 상기 전처리된 Ti 모재 표면에 (IrO2+SnO2)Pt 조성을 가지는 소스용액을 도포하는 용액도포공정(S5); 상기 소스용액이 도포된 Ti 모재를 1 차로 소성하여 그 Ti 모재 표면에 (IrO2+SnO2)Pt 금속 산화물을 형성하는 제1소성공정(S8); 상기 금속 산화물이 적절한 두께를 가질때까지 상기 용액도포공정(S5)과 상기 제1소성공정(S8)을 적어도 2 회 이상 반복하는 반복공정(S10); 및 상기 반복공정(S10)을 수행한 Ti 모재를 2 차로 소성하여 그 Ti 모재 표면에 형성된 상기 금속 산화물의 안정성을 증대시키는 제2소성공정(S11);를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 전처리공정(S4)은, Ti 모재를 불산(HF) 용액에 넣어 소정 시간동안 경과시키는 제1전처리공정(S1)과, 상기 제1전처리공정(S1)을 경유한 Ti 모재를 황산(H2SO4) 용액에 넣어 소정시간동안 경과시키는 제2전처리공정(S2)과, 상기 제2전처리공정(S2)을 경유한 Ti 모재를 옥살산((COOH)22H2O) 용액에 넣어 소정 온도에서 소정 시간동안 경과시키는 제3전처리공정(S3)을 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 용액도포공정(S5)에서 사용되는 (IrO2+SnO2)Pt 용액은, 염산(HCl) 용액에 H2IrCl6xH2O 과, SnCl4과, H2PtCl66H2O 을 용해시켜 제조된다.
본 발명에 있어서, 상기 제1소성공정(S8)은, 상기 용액이 도포된 Ti 모재를 90℃ ∼ 130℃ 의 온도에서 5분 ∼ 15분 범위내로 가열시키는 제1가열공정(S6)과, 상기 제1가열공정(S6)을 경유한 상기 Ti 모재를 300℃ ∼ 700 ℃ 의 온도에서 3분 ∼ 7분 범위내로 가열시키는 제2가열공정(S7)을 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 제2소성공정(S11)은, 상기 반복공정(S10)을 경유한 Ti 모재를 300℃ ∼ 700℃ 의 온도에서 40분 ∼ 80분 범위내로 가열한다.
다음, 첨부된 도면을 참조하며 본 발명에 따른 전해조 전극 및 그 제조방법의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 전해조 전극의 사시도이다. 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 전해조 전극은, Ti 모재(1)에 (IrO2+SnO2)의 조성을 가지는 금속 산화막이 형성된 것을 특징으로 한다. 이때, 금속 산화막은 Pt 를 더 포함하여 (IrO2+SnO2)Pt 금속 산화막(2)이 됨으로써 내구성을 좋게 한다.
다음, 상기와 같은 전해조 전극을 제조하는 제조방법을 설명한다.
도 2는 도 1의 전해조 전극을 제조하기 위한 공정을 도시한 도면이고, 도 3은 도 2의 전극을 제조함에 있어서, Ti 모재에 도포되는 소스용액을 제조하는 공정을 도시한 도면이다.
도시된 바와 같이, 전해조 전극을 제조하기 위한 제조방법은, Ti 모재를 전처리하는 전처리공정(S4)과, 전처리된 Ti 모재에 (IrO2+SnO2)Pt 조성을 가지는 소스용액을 도포하는 용액도포공정(S5)과, 소스용액이 도포된 Ti 모재를 1차로 소성하여 그 Ti 모재 표면에 (IrO2+SnO2)Pt 금속 산화물을 형성하는 제1소성공정(S8)과, 상기 금속 산화물이 적절한 두께를 가질 때까지 용액도포공정(S5)과 제1소성공정(S8)을 적어도 2회 이상 반복하는 반복공정(S9)과, 반복공정(S9)을 수행한 Ti 모재를 2차로 소성하여 그 Ti 모재 표면에 형성된 금속 산화물의 안정성을 증대시키는 제2소성공정(10)을 포함한다. 전극 제조방법은 상기한 공정들을 순차적으로 수행함으로써 이루어진다.
Ti 모재는 자연 상태에서 존재할 때 대기중의 산소와 반응함으로써, 그 표면에 TiO2가 형성된다. TiO2는 상기한 전도성의 금속 산화물을 효과적으로 형성하는데 장애가 되며, 따라서, Ti 모재 표면에 TiO2를 제거하기 위한 전처리공정(S4)이 요구된다.
상기한 전처리공정(S4)은, 크게 Ti 모재(1)를 불산(HF) 용액에 넣어 소정시간동안 경과시키는 제1전처리공정(S1)과, 제1전처리공정(S1)을 경유한 Ti 모재를 황산(H2SO4) 용액에 넣어 소정시간동안 경과시키는 제2전처리공정(S2)과, 제2전처리공정(S2)을 경유한 Ti 모재를 옥살산((COOH)22H2O) 용액에 넣어 소정온도에서 소정시간동안 경과시키는 제3전처리공정(S3)을 포함한다.
제1전처리공정(S1)에 있어서, 사용되는 불산 용액은 1% ∼ 5% 농도를 가지며 이때 소요되는 시간은 1분 ∼ 5분 범위내로 한다. 본 실시예에서는 3% 농도의 불산을 사용하고, 소요되는 시간은 3 분으로 하였다.
제2전처리공정(S2)에 있어서, 사용되는 황산 용액은 40% ∼ 80% 농도를 가지며 이때 소요되는 시간은 10분 ∼ 30 분 범위내로 한다. 본 실시예에서 황산의 농도는 60% 이고, 소요되는 시간은 20분으로 하였다.
제3전처리공정(S3)에 있어서, 사용되는 옥살산 용액은 5% ∼ 15% 농도를 가지며 이때 소요되는 시간은 3분 ∼ 10 분 범위내로 하며, 옥살산의 온도는 50℃ ∼ 100 ℃ 범위내로 한다. 본 실시예에서 사용되는 옥살산의 농도는 10% 이고, 소요되는 시간은 5분이며, 옥살산의 온도는 80℃ 로 하였다.
용액도포공정(S5)은 전처리공정(S4)이 완료된 Ti 모재의 표면에 금속 산화물을 형성하기 위한 소스용액을 도포하는 공정이다. 상기한 용액도포공정(S5)에서 사용되는 소스용액은 (IrO2+SnO2) Pt 조성을 가지며, 공지의 브러싱(brushing)법에 의하여 Ti 모재에 도포한다. 그러나, 이는 일 실시예에 불과하며, Ti 모재를 (IrO2+SnO2)Pt 용액에 담거나, (IrO2+SnO2)Pt 용액을 스프레이 방식으로 Ti 모재에 분사하여 도포할 수 있다. 이러한 (IrO2+SnO2)Pt 용액은, 염산(HCl) 용액에 H2IrCl6xH2O 과 SnCl4와 H2PtCl66H2O 을 혼합하여 용해시킴으로써 제조한다. 본 실시예에서 사용되는 HCl 용액의 농도는 15% 이고, H2IrCl6xH2O 은 63.6mM 이고, SnCl4은 87.8 mM 이며, H2PtCl66H2O 은 63 mM을을 사용한다.
제1소성공정(S8)은, Ti 모재에 도포된 (IrO2+SnO2)Pt 용액을 Ti 모재 표면에 1차로 고착시키기 위한 공정으로서, Ti 모재를 90℃ ∼ 130℃ 의 온도에서 5분 ∼ 15분 범위내로 가열시키는 제1가열공정(S6)과, 제1가열공정(S6)을 경유한 Ti 모재를 300℃ ∼ 700 ℃ 의 온도에서 3분 ∼ 7분 범위내로 가열시키는 제2가열공정(S7)을 포함한다. 제1가열공정(S6)은 Ti 모재에 도포된 (IrO2+SnO2)Pt 용액을 건조시키는 공정이며, 제2가열공정(S7)은 제1가열공정(S6)을 통하여 건조를 완료한 후 Ti 모재 표면에 (IrO2+SnO2)Pt 이 겔필름(gel-film) 형태의 금속 산화막으로 형성되게끔 하는 공정이다. 본 실시예에서, 제1가열공정(S6)에서의 온도는 110 ℃ 이고 소요되는 시간은 10분 정도이다. 또, 제2가열공정(S7)에서의 온도는 500℃ 이고 소요되는 시간은 5분 정도이다.
반복공정(S10)은 제1소성공정(S8) 이후에 용액도포공정(S5)을 다시 수행하는 공정으로서, 제1소성공정(S8)과 용액도포공정(S5)을 적어도 2 회 이상 반복하도록 하는 공정이다. 반복공정(S10)은 제1소성공정(S8)에서 형성된 금속 산화물의 두께가 적절한지에 대하여 판단(S9)한 후 적절하지 않다면 다시 용액도포공정(S5) → 제1소성공정(S8)을 수행하도록 하고, 만약 금속 산화물의 두께가 절절하면 제2소성공정(S11)을 진행하도록 한다. 이러한 반복공정(S10)이 필요한 이유는, 일회의 용액도포공정(S5)과 제1소성공정(S8)을 통하여 Ti 모재에 형성되는 (IrO2+SnO2)Pt 금속 산화물막이 충분한 두께를 얻을 수 없기 때문이다. 본 실시예에서는 용액도포공정(S5)과 제1소성공정(S8)을 10 회 반복하며, 10 회 정도 수행하였을 때 Ti 모재에 충분한 내구성을 구현할 수 있는 (IrO2+SnO2)Pt 금속 산화막을 형성한다. 만약 반복공정 회수가 10 회 미만일 경우에는 충분한 균일성 및 내구성을 가지는 (IrO2+SnO2)Pt 금속 산화막을 얻을 수 없고, 10 회 이상일 경우에는 필요 이상 두께의 (IrO2+SnO2)Pt 금속 산화물막이 형성되어 생산성이 떨어지는 것이다.
제2소성공정(S11)은, 반복공정(S10)을 통하여 Ti 모재에 형성된 (IrO2+SnO2)Pt 금석 산화물층을 완전히 소성시켜 안정화시키는 공정으로서, 300℃ ∼ 700℃ 의 온도에서 40분 ∼ 80분 범위내로 가열한다. 본 실시예에서는 제2소성공정(S9)의 온도는 500℃ 이고, 소요되는 시간은 60분으로 하였다.
상기와 같은 구조의 전해조 전극에 따르면, 아래표에 도시된 바와 같이 발생되는 유효염소농도가 종래의 전극(Pt/Ti, IrO2/Ti)에 비하여 월등히 많음을 알 수 있다.
전극 유효 염소 농도(ppm)
Pt/Ti 21.0
IrO2/Ti 43.0
(IrO2+SnO2)/Ti 62.0
(IrO2+SnO2)Pt/Ti 63.4
본 발명은 상기와 같은 실시예를 참고로 설명되었으나, 이는 일 실시예에 불과하고, 본 발명에 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 타 실시예를 구현할 수 있음은 물론이다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 전해수 생성과정에서 보다 많은 염소 기체를 발생시킬 수 있고, 장시간 전해수를 생성하더라도 Ti 모재에서 금속 산화물이 분리되지 않는 전해조 전극 및 그 제조방법을 구현할 수 있다는 효과가 있다.

Claims (7)

  1. Ti 모재(1)에 (IrO2+SnO2) 의 조성을 가지는 금속 산화막이 형성된 것을 특징으로 하는 전해조 전극.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속 산화막은 Pt 를 포함하는 것을 특징으로 하는 전해조 전극.
  3. Ti 모재의 표면을 전처리하는 전처리공정(S4);
    상기 전처리된 Ti 모재 표면에 (IrO2+SnO2)Pt 조성을 가지는 소스용액을 도포하는 용액도포공정(S5);
    상기 소스용액이 도포된 Ti 모재를 1 차로 소성하여 그 Ti 모재 표면에 (IrO2+SnO2)Pt 금속 산화물을 형성하는 제1소성공정(S8);
    상기 금속 산화물이 적절한 두께를 가질때까지 상기 용액도포공정(S5)과 상기 제1소성공정(S8)을 적어도 2 회 이상 반복하는 반복공정(S10);
    상기 반복공정(S10)을 수행한 Ti 모재를 2 차로 소성하여 그 Ti 모재 표면에형성된 상기 금속 산화물의 안정성을 증대시키는 제2소성공정(S11);를 포함하는 것을 특징으로 하는 전해조 전극 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 전처리공정(S4)은,
    Ti 모재를 불산(HF) 용액에 넣어 소정 시간동안 경과시키는 제1전처리공정(S1)과, 상기 제1전처리공정(S1)을 경유한 Ti 모재를 황산(H2SO4) 용액에 넣어 소정시간동안 경과시키는 제2전처리공정(S2)과, 상기 제2전처리공정(S2)을 경유한 Ti 모재를 옥살산((COOH)22H2O) 용액에 넣어 소정 온도에서 소정 시간동안 경과시키는 제3전처리공정(S3)을 포함하는 것을 특징으로 하는 전해조 전극 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 용액도포공정(S5)에서 사용되는 (IrO2+SnO2)Pt 용액은, 염산(HCl) 용액에 H2IrCl6xH2O 과, SnCl4과, H2PtCl66H2O 을 용해시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 전해조 전극 제조방법.
  6. 제3항에 있어서, 상기 제1소성공정(S8)은,
    상기 용액이 도포된 Ti 모재를 90℃ ∼ 130℃ 의 온도에서 5분 ∼ 15분 범위내로 가열시키는 제1가열공정(S6)과, 상기 제1가열공정(S6)을 경유한 상기 Ti 모재를 300℃ ∼ 700 ℃ 의 온도에서 3분 ∼ 7분 범위내로 가열시키는 제2가열공정(S7);를 포함하는 것을 특징으로 하는 전해조 전극 제조방법.
  7. 제3항에 있어서, 상기 제2소성공정(S11)은,
    상기 반복공정(S10)을 경유한 Ti 모재를 300℃ ∼ 700℃ 의 온도에서 40분 ∼ 80분 범위내로 가열하는 것을 특징으로 하는 전해조 전극 제조방법.
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