KR20010104688A - 피복된 생물 활성 입상물 - Google Patents
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Abstract
생물 활성 물질을 함유하는 입자의 표면을 피막으로 피복시킨 피복 생물 활성 입상물로서, 당해 입상물에 포함되는 휘발 물질의 당해 입상물에 대한 농도가 500ppm 이하인 피복 생물 활성 입상물에 관한 것이다.
Description
발명의 분야
본 발명은 생물 활성 물질 입자의 표면을 피막으로 피복시킨 피복 생물 활성 입상물에 관한 것이다. 더욱 자세하게는, 당해 피복 생물 활성 입상물에 포함되는 휘발 물질의 당해 입상물에 대한 농도가 500ppm 이하인 피복 생물 활성 입상물에 관한 것이다.
발명의 배경
취농 인구가 감소하고, 또한 취농자가 고령화되고 있는 오늘날의 농업 환경에 있어서는, 비료나 농약을 비롯한 생물 활성 물질의 시비(施肥)나 살포 등의 작업 에너지 절약화와 효율화가 요청되어, 수지나 황으로 비료 입자를 피복시킨 피복 비료나, 수지로 농약 입자를 피복시킨 피복 농약이 개발되고, 그 기술내용은 특허 등을 통하여 이미 공개되어 있다.
피복 비료로서는 예를 들면, 일본 공개특허공보 제(소)63-162593호에는, 작물의 흡수에 맞춰 비료 성분을 적기에 공급할 수 있는 피복 입상 요소 질산칼륨 비료가 기재되어 있고, 일본 공개특허공보 제(평)4-202079호에는, 용출 기재 시기를 조절할 수 있는 중층 피복 입상 비료가 기재되어 있다.
한편, 피복 농약으로서는, 예를 들면, 일본 특허공보 제(소)64-5002호에 농약 성분의 방출을 서방화한 피복 입상 농약이 기재되어 있고, 일본 공개특허공보 제(평)6-9303호에 고수분 흡수 팽윤성 물질층과 올레핀계 중합체 층으로 이루어진 다층 피막으로 농약 입제(粒劑)를 피복시킨 피복 농약 입제가 기재되어 있다.
이들 피복 비료 또는 피복 농약은 피복된 비료나 농약으로 대표되는 생물 활성 물질의 방출을 서방화하는 것이고, 시비나 농약 살포 등의 농작업의 에너지 절약화에 유효한 자재이다.
특히, 시용(施用)후 일정 기간 비료의 방출이 억제되는 방출 억제 기간(이하 「d1」이라고 기술한다)과 일정 기간 경과 후 방출이 지속되는 방출 기간(이하 「d2」라고 기술한다)으로 이루어진, 시한 방출형의 서방 기능을 갖는 피복 비료는, 이의 서방 기능에 의해, 다량의 비료를 파종 또는 본래 밭으로의 모종의 이식과 동시에 시용하는 것을 가능하게 하여, 시비의 에너지 절약화를 한층 더 향상시켰다.
그렇지만, 이들 피복 비료나 피복 농약으로 대표되는 피복 생물 활성 입상물의 각 활성 물질의 방출 제어 기능은 매우 유효한 것이지만, 제조 직후의 방출 기능(방출 기간의 길이, 방출 속도 등)과 장기 보존 후의 방출 기능과의 사이에 차이가 생기는 경우가 있었다. 즉, 보존 후에 시간이 경과함에 따라 방출 기능이 변화되는 경우가 있었다. 이러한 경시 변화는 보관 조건의 영향을 받아, 어느 정도 변화하는가 예측하는 것은 곤란하였다.
발명의 요약
본 발명자들은, 보존 후에 시간이 경과함에 따라 방출 기능이 변화되지 않는 피복 생물 활성 입상물을 개발하기 위하여 예의 연구를 수행하였다.
그 결과, 1종 이상의 생물 활성 물질을 함유하는 입자의 표면을, 수지를 포함하는 피막으로 피복시킨 피복 생물 활성 입상물로서, 수지 중합시 또는 피막 형성시에 사용한 용제, 물, 계면활성제, 미반응 단량체, 예비중합체 등의 휘발 물질의 당해 입상물에 대한 농도가 500ppm 이하인 피복 생물 활성 입상물이면, 보존하고 있는 사이에 발생하는 시간의 경과에 따른 방출 기능의 변화가 매우 적다는 것을 발견하고, 이러한 발견에 근거하여 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명이 목적으로 하는 바는, 보존하고 있는 사이에 발생하는 시간의 경과에 따른 방출 기능의 변화가 매우 적은 피복 생물 활성 입상물을 제공하는 데 있다.
위의 목적을 달성하기 위해서 본 발명은 다음을 제공한다:
(1) 생물 활성 물질을 함유하는 입자의 표면을 피막으로 피복시킨 피복 생물 활성 입상물로서, 당해 입상물에 포함되는 휘발 물질의 당해 입상물에 대한 농도가 500ppm 이하인 피복 생물 활성 입상물,
(2) (1)에 있어서, 휘발 물질의 당해 입상물에 대한 농도가 100ppm 이하인 피복 생물 활성 입상물,
(3) (1)에 있어서, 휘발 물질의 당해 입상물에 대한 농도가 10ppm 이하인 피복 생물 활성 입상물,
(4) (1)에 있어서, 휘발 물질의 당해 입상물에 대한 농도가 1ppm 이하인 피복 생물 활성 입상물,
(5) (1) 내지 (4) 중의 어느 하나에 있어서, 피막이 수지를 함유하는 피막인 피복 생물 활성 입상물,
(6) (1) 내지 (4) 중의 어느 하나에 있어서, 피막이 수지와 충전재를 함유하는 피막인 피복 생물 활성 입상물,
(7) (6)에 있어서, 충전재가 피막 속에 균일하게 분산되어 있는 피복 생물 활성 입상물,
(8) (5) 내지 (7) 중의 어느 하나에 있어서, 수지가 열가소성 수지인 피복 생물 활성 입상물,
(9) (8)에 있어서, 열가소성 수지가 올레핀 중합체 및 올레핀 공중합체로부터 선택된 1종 이상인 피복 생물 활성 입상물,
(10) (8)에 있어서, 열가소성 수지가 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-일산화탄소 공중합체, 에틸렌-헥센 공중합체, 에틸렌-부텐 공중합체 및 프로필렌-부텐 공중합체로부터 선택된 1종 이상인 피복 생물 활성 입상물,
(11) (1) 내지 (10) 중의 어느 하나에 있어서, 휘발 물질이 용제인 피복 생물 활성 입상물,
(12) (11)에 있어서, 용제가 탄소계 유기 용제 및 염소계 유기 용제로부터 선택된 1종 이상인 피복 생물 활성 입상물,
(13) (11)에 있어서, 용제가 톨루엔, 크실렌, 테트라클로로에틸렌 및 트리클로로에틸렌으로부터 선택된 1종 이상인 피복 생물 활성 입상물,
(14) (1) 내지 (13) 중의 어느 하나에 있어서, 피복 생물 활성 입상물이, 용제에 수지를 용해시킨 수지 용액을, 생물 활성 물질을 함유하는 입자의 표면에 부착시키면서, 당해 수지 용액으로부터 용제를 증발시킴으로써 수득되는 피복 생물 활성 입상물,
(15) (1) 내지 (14) 중의 어느 하나에 있어서, 생물 활성 물질이 비료인 피복 생물 활성 입상물 및
(16) (1) 내지 (14) 중의 어느 하나에 있어서, 생물 활성 물질이 농약인 피복 생물 활성 입상물.
도 1은 본 발명의 피복 생물 활성 입상물을 제조하기 위한 분류층(噴流層) 피복 장치의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 피복 생물 활성 입상물을 제조하기 위한 탈기 처리 장치의 단면도이다.
발명의 기재
본 발명에서 사용하는 생물 활성 물질이란, 농작물, 유용 식물, 농산물 등의 식물체의 육성 또는 보호 목적으로 사용되는 것으로, 사용 목적에 따라서 증수(增收), 농작물의 고품질화, 병해 방제, 해충 방제, 유해동물 방제, 잡초 방제 또는 농작물의 생육 촉진, 생육 억제, 왜소화 등의 효과를 가져오는 것으로, 구체적으로는 비료, 농약, 미생물 등을 들 수 있다. 특히 피복 생물 활성 입상물에 사용하는 경우, 생물 활성 물질이 비료 또는 농약이면, 그 사용 목적에 대하여 비교적 높은 효과가 수득된다.
본 발명에 있어서, 위의 생물 활성 물질로부터 선택된 1종을 사용하여도 좋고, 2종 이상을 사용하여도 좋다.
비료로서는, 질소 비료, 인산염 비료, 칼륨 비료 이외에, 식물 필수 요소인 칼슘, 마그네슘, 황, 철, 미량 원소나 규소 등을 함유하는 비료를 들 수 있다.
구체적으로는, 질소 비료로서 황산암모늄, 우레아, 질산암모늄 이외에, 이소부틸알데히드 축합 우레아, 아세트알데히드 축합 우레아 등을 들 수 있고, 인산염 비료로서는 과인산칼슘, 융합 인산염 비료, 소성 인산염 비료 등을 들 수 있고, 칼륨 비료로서는 황산칼륨, 염화칼륨, 규산칼륨 비료 등을 들 수 있으나, 이의 형태로 특별히 한정되지 않는다. 또한, 비료의 3요소 합계 성분량이 30% 이상인 고도 화학 비료나 배합 비료 또는 유기질 비료일 수 있다. 또한, 질산 화학 억제재나 농약을 첨가한 비료라도 좋다.
농약으로서는, 병해 방제제, 해충 방제제, 유해동물 방제제, 잡초 방제제 또는 식물 생장 조절제를 들 수 있고, 이러한 것들이면 그 종류에 제한없이 사용할 수 있다.
병해 방제제란, 농작물 등을 병원 미생물의 유해 작용으로부터 보호하기 위해서 사용되는 약제이고, 주로 살균제를 들 수 있다. 해충 방제제란, 농작물 등의 해충을 방제하는 약제이고, 주로 살충제를 들 수 있다. 유해동물 방제제란, 농작물 등을 가해하는 식물 기생성 진드기, 식물 기생성 선충, 들쥐, 새, 그 밖의 유해동물을 방제하기 위해서 사용하는 약제이다. 잡초 방제제란 농작물이나 수목 등에 유해한 초목 식물의 방제에 사용되는 약제이고, 제초제라고도 불린다. 식물 생장 조절제란, 식물의 생리 기능의 증진 또는 억제를 목적으로 사용되는 약제이다.
본 발명에 있어서 사용하는 농약은, 상온에서 고체 분말상인 것이 바람직하지만 상온에서 액체일 수도 있다. 또한, 본 발명에 있어서는, 농약이 수용성이라도, 수난용성이라도 또는 수불용성이라도 사용할 수 있고 특별히 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 이용할 수 있는 농약으로서, 이의 구체예를 다음에 들지만, 이들은 어디까지나 예시이고, 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 농약은 1종일 수도 있고, 2종 이상의 복합 성분으로 이루어질 수도 있다.
예를 들면, 1-(6-클로로-3-피리딜메틸)-N-니트로이미다졸리진-2-이리덴아민, O,O-디에틸-S-2-(에틸티오)에틸포스포로디티오에이트, 1,3-비스(카바모일티오)-2-(N,N-디메틸아미노)프로판 하이드로클로라이드, 2,3-디하이드로-2,2-디메틸-7-벤조 [b]프라닐=N-디부틸아미노티오-N-메틸카바메이트, (2-이소프로필-4-메틸피리미딜-6)-디에틸티오포스페이트, 5-디메틸아미노-1,2,3-트리시안 옥살산 클로라이드, O,O-디프로필-O-4-메틸티오페닐포스페이트, 에틸=N-[2,3-디하이드로-2,2-디메틸벤조푸란-7-이루옥시카보닐(메틸)아미노티오]-N-이소프로필-β-알라니에이트, 1-나프틸-N-메틸카바메이트, 2-이소프로폭시페닐-N-메틸카바메이트, 디이소프로필-1,3-디티오란-2-이리덴-말로네이트, 5-메틸-1,2,4-트리아졸로[3,4-b]벤조티오졸, 1,2,5,6-테트라하이드로피롤로[3,2,1-ij]퀴놀린-4-온, 3-아릴옥시-1,2-벤조이소티아졸-1,1-디옥사이드, 2,4-디클로로페녹시아세테이트의 나트륨염, 디메틸아미네이트 또는 에틸 에스테르, 2-메틸-4-클로로페녹시아세테이트의 나트륨염 또는 에틸 에스테르 또는 부틸 에스테르, 2-메틸-4-클로로페녹시부티레이트의 나트륨염 또는 에틸 에스테르. α-(2-나프톡시)프로프리온아닐라이드, S-1-메틸-1-페닐에틸=피페리딘-1-카보티오에이트, S-(4-클로로벤질)-N,N-디에틸티오카바메이트, 5-t-부틸-3-(2,4-디클로로-5-이소프로폭시페닐)-1,3,4-옥사디아졸린-2-온, 2-[4-(2,4-디클로로벤조일)-1,3-디메틸피라졸-5-일옥시]아세토페논, 4-(2,4-디클로로벤조일)-1,3-디메틸-5-피라조릴-p-톨루엔설포네이트, 3-이소프로필-2,1,3-벤조-티아디아지논-(4)-2,2-디옥사이드 또는 이의 나트륨염, 2-클로로-4-에틸아미노-6-이소프로필아미노-s-트리아진, 2-메틸티오-4-에틸아미노-6-(1,2-디메틸프로필아미노)-s-트리아진, 2-메틸티오-4,6-비스(에틸아미노)-s-트리아진, 2-메틸티오-4,6-비스(이소프로필아미노)-s-트리아진, 1-(α,α-디메틸벤질)-3-(파라트릴)우레아, 메틸=α-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일설파모일)-o-톨루에이트, 2-벤조티아졸-2-일옥시-N-메틸아세토아닐라이드, 1-(2-클로로이미다조[1,2-a]피리딘-3-일설포닐)-3-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일우레아, S-벤질=1,2-디메틸프로필(에틸)티오카바메이트, 2-클로로-N-(3-메톡시-2-테닐)-2',6'-디메틸아세토아닐라이드 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서의 농약으로서는 식물이 접촉한 후, 식물에 의해서합성되어 식물체내에 축적되는 항균성 저분자 물질인 파이트알렉신을 유도하는 물질을 들 수 있다.
미생물로서는 병원 미생물의 번식 억제 효과가 있는 것을 사용할 수 있다. 구체적으로는 트리코데르마속(트리코데르마 리그노람, 트리코데르마 비리디 등), 글리오클라듐속(글리오클라듐 비렌스 등), 세팔로스포륨속, 코니오시륨속, 스포리데스뮴속, 라에티사리아속 등의 사상균, 아그로박테리움속(아그로박테리움 라디오박터), 바실러스속(바실러스 섭틸리스), 슈도모나스속(슈도모나스 세파시아, 슈도모나스 구르멧, 슈도모나스 글라디올리, 슈도모나스 플루오레센스, 슈도모나스 아우레오파시엔, 슈도모나스 푸티다 등), 크산토모나스속, 엘비니아속, 아트로박터속, 콜리네박테리움속, 엔테로박터속, 아조토박터속, 플라보박테리움속, 스트렙토마이세스속(스트렙토마이세스 아크로모게나스, 스트렙토마이세스 파에오퍼풀렌스, 스트렙토마이세스 하이그로스코피커스, 스트렙토마이세스 니트로스포렌스, 스트렙토마이세스 바네시스 등), 악티노플라너스속, 알칼리게네스속, 아모르포스폴란기움속, 셀룰로마노아스속, 마이크로모노스포라속, 파스툴리아속, 하프니아속, 리조븀속, 브라딜리조븀속, 셀라티아속, 라스토니아속(라스토니아 솔라나세아럼) 등의 세균 및 방선균을 들 수 있다.
이들 중에서 바람직하게 사용할 수 있는 것은 항균 활성 물질 생산균이다. 구체적으로는 항균 물질 생산능이 높은 슈도모나스속 세균이고, 예를 들면, 항생물질을 생산하는 균주로서는 항생물질 피롤니트롤린(무우 모종 입고병균(苗立枯病菌)에 대한)을 생산하는 슈도모나스 세파시아, 항생물질 페나진 카보네이트(밀 입고병균(立枯病菌)에 대한)이나 피롤니트롤린, 피올테올린(목화 모종 입고병균, 오이 모종 입고병균에 대한), 시아나이드(담배 흑근병균(黑根病菌)에 대한), 디아세틸플로글루시놀(밀 입고병균에 대한) 등을 생산하는 슈도모나스 플루오레센스, 또는 토양 중의 철을 병원균에 이용시키지 않고, 식물에만 이용할 수 있도록 하는 철 킬레이트 물질 시데로포어(슈도박틴, 형광성 시데로포어: 피오벨딘) 등을 생산하는 형광성 슈도모나스속 균(슈도모나스 푸티다, 슈도모나스 플루오레센스 등)을 들 수 있다.
기타 미생물로서는, 박테리오신 아그로신 84(근두(根頭) 암종병균에 대한)을 생산하는 아그로박테리움 라디오박터나 식물 호르몬 등의 생육 증진 물질을 생산하는 생육 증진성 근권(根圈) 세균(PGPR)으로서 형광성 슈도모나스(슈도모나스 푸티다, 슈도모나스 플루오레센스 등)나 바실러스속 등을 들 수 있다.
특히 CDU 분해균군(슈도모나스속, 아트로박터속, 콜리네박테리움속, 아그로박테리움속 등)이나 스트렙토마이세스속의 균주(예를 들면, 일본 특허공보 제(평)5-26462호에 기재되어 있는 미생물 공업 기술 연구소 기탁번호 제10533호)는 토양 전염성의 병원성 사상균에 대하여 현저한 억제력을 갖기 때문에 바람직하게 이용된다.
본 발명에서 사용하는 생물 활성 물질을 함유하는 입자의 조성은 1종 이상의 생물 활성 물질을 함유하고 있으면, 특별히 한정되는 것이 아니다. 생물 활성 물질 단독으로 조립(造粒)된 것이라도 좋고, 점토, 고령토, 활석, 벤토나이트, 탄산칼슘 등의 담체나, 폴리비닐 알콜, 나트륨 카복시메틸셀룰로스, 전분류 등의 결합제를 사용하여 조립(造粒)한 것이라도 상관 없다. 또한 필요에 따라, 예를 들면, 폴리옥시에틸렌노닐페닐 에테르 등의 계면활성제나 폐 당밀, 동물유, 식물유, 수소 첨가유, 지방산, 지방산 금속염, 파라핀, 왁스, 글리세린 등을 함유한 것이라도 관계없다.
당해 입자의 조립(造粒) 방법으로서는, 압출 조립법, 유동층식 조립법, 전동 조립법, 압축 조립법, 피복 조립법, 흡착 조립법 등을 사용할 수 있다. 본 발명에 있어서는, 이들 조립법 중 어느 것을 사용하여도 좋지만, 압출 조립법이 가장 간단하고 쉽다.
당해 입자의 입자 직경은 특별히 한정되는 것이 아니지만, 예를 들면, 비료의 경우에 있어서는 1.0 내지 10.0mm이고, 농약의 경우에 있어서는 0.3 내지 3.0mm인 것이 바람직하다. 이들은 체를 사용함으로써, 위의 범위내에서 임의의 입자 직경을 선택할 수 있다.
당해 입자의 형상은 특별히 한정되는 것이 아니지만, 시한 방출형의 서방 기능을 발현시키기 위해서는 구상인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 입자의 원형 정도를 알기 위한 척도인 원형도 계수를 사용하면 좋고, 수학식 (4π×입자의 투영 면적)/(입자 투영도의 윤곽의 길이)2으로서 구한 값이 0.7 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.75 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.8 이상이다. 원형도 계수의 최대치는 1이고, 1에 가까울 수록 입자는 완전한 원에 가깝고, 입자 형상이 완전한 원으로부터 붕괴됨에 따라서 원형도 계수는 작아진다.
원형도 계수가 0.7을 밑도는 심재(芯材)가 많아지면 이것을 사용하여 수득되는 시한 방출형의 서방 기능을 갖는 피복 생물 활성 입상물의 d1에 있어서의 방출 억제가 불충분하게 되어, 생물 활성 물질의 누출이 생기기 쉽게 되는 경향이 있기 때문에, 본 발명에 사용하는 입자는, 모두가 0.7 이상인 것이 바람직하지만, 본 발명의 효과를 크게 손상시키지 않는 한, 하한치 미만의 것이 약간량 존재하여도 지장이 없다. 또한, 위의 원형도 계수는, PIAS-IV[피아스 캄파니, 리미티드(PIAS Co., Ltd.) 제품] 등의 시판 중인 측정 기기를 사용하여 측정할 수 있다.
본 발명의 피복 생물 활성 입상물의 피막은, 수지를 함유하는 것이나 황 등의 무기 물질을 함유하는 것일 수 있다.
수지를 함유하는 피막에 있어서, 수지 함유 비율 범위는 피막 중량에 대하여, 10 내지 100중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 20 내지 100중량%이다.
또한, 무기 물질을 함유하는 피막에 있어서, 무기 물질의 함유 비율 범위는 피막 중량에 대하여, 20 내지 100중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50 내지 90중량%이다.
피막에 사용되는 수지는 특별히 한정되는 것은 아니고, 열가소성 수지, 열경화성 수지, 에멀젼 등을 들 수 있다.
열가소성 수지로서는 구체적으로, 올레핀계 중합체, 비닐리덴 클로라이드계 중합체, 디엔계 중합체, 왁스류, 폴리에스테르, 석유 수지, 천연 수지, 유지(fat) 및 이의 변성물, 및 우레탄 수지를 들 수 있다.
올레핀계 중합체로서는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-일산화탄소 공중합체, 에틸렌-헥센 공중합체, 에틸렌-부타디엔 공중합체, 폴리부텐, 부텐-에틸렌 공중합체, 부텐-프로필렌 공중합체, 폴리스티렌, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 에틸렌-비닐 아세테이트-일산화탄소 공중합체, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 및 에틸렌-메타크릴산 에스테르 공중합체 등을 예시할 수 있고, 비닐리덴 클로라이드계 중합체로서는, 비닐리덴 클로라이드-비닐 클로라이드 공중합체를 예시할 수 있다.
디엔계 중합체로서는, 부타디엔 중합체, 이소프렌 중합체, 클로로프렌 중합체, 부타디엔-스티렌 공중합체, EPDM 중합체, 스티렌-이소프렌 공중합체 등을 예시할 수 있다.
왁스류로서는, 밀랍, 목랍, 파라핀 등을 예시할 수 있고, 폴리에스테르로서는 폴리락트산, 폴리카프로락톤 등의 지방족 폴리에스테르나 폴리에틸렌 테레프탈레이트 등의 방향족 폴리에스테르를 예시할 수 있고, 천연 수지로서는, 천연 고무, 로진 등을 예시할 수 있고, 유지 및 이의 변성물로서는, 경화물, 고형 지방산 및 금속염 등을 예시할 수 있다.
열경화성 수지로서는, 페놀 수지, 푸란 수지, 크실렌-포름알데히드 수지, 케톤-포름알데히드 수지, 아미노 수지, 알키드 수지, 불포화 폴리에스테르, 에폭시 수지, 규소 수지, 우레탄 수지 및 건성유 등을 들 수 있다.
이들 열경화성 수지는 수많은 단량체의 조합이 있지만, 본 발명에서는, 단량체의 종류나 조합은 한정되는 것이 아니다. 또한, 단량체끼리의 중합물 이외에,이량체 또는 중합시킨 것, 또는 이들 혼합물의 중합물일 수 있다. 또한, 종류가 다른 복수의 수지를 배합한 것일 수 있다.
페놀 수지로서는 페놀, o-크레졸, m-크레졸, p-크레졸, 2,4-크실레놀, 2,3-크실레놀, 3,5-크실레놀, 2,5-크실레놀, 2,6-크실레놀 및 3,4-크실레놀 등의 페놀류로부터 선택된 1종 이상과 포름알데히드로 대표되는 알데히드류로부터 선택된 1종 이상과의 축합 반응에 의해서 수득된 것을 사용할 수 있다.
푸란 수지의 대표적인 것으로서 페놀-푸르푸랄 수지, 푸르푸랄-아세톤 수지 및 푸르푸릴 알콜 수지 등을 들 수 있다.
크실렌-포름알데히드 수지는 o-크실렌, m-크실렌, p-크실렌 및 에틸벤젠 등의 크실렌류로부터 선택된 1종 이상과 포름알데히드로 대표되는 알데히드류로부터 선택된 1종 이상과의 축합 반응에 의해서 수득된 것을 사용할 수 있다.
케톤-포름알데히드 수지로서는 아세톤-포름알데히드 수지, 사이클로헥사논-포름알데히드 수지, 아세토페논-포름알데히드 수지 및 고급 지방족 케톤-포름알데히드 수지 등을 들 수 있다.
아미노 수지로서는, 우레아, 멜라민, 티오우레아, 구아니딘, 디시안디아미드, 구아나민류 및 아닐린 등의 아미노기 함유 단량체로부터 선택된 1종 이상과 포름알데히드와의 축합 반응에 의해서 수득된 것을 들 수 있다.
알키드 수지는 비전화형 및 전화형 어느 쪽이라도 좋고, 글리세린, 펜타에리트리톨, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 소르비톨, 만니톨 및 트리메틸올프로판 등의 다가 알콜로부터 선택된 1종 이상과무수 프탈산, 이소프탈산, 말레산, 푸마르산, 세박산, 아디프산, 시트르산, 타르타르산, 말산, 디펜산, 1,8-나프타릴산, 또한 테르펜유, 로진, 불포화 지방산과 말레산의 부가물 등의 다염기산으로부터 선택된 1종 이상을 축합시켜 수득한 것을 들 수 있다.
또한, 알키드 수지를 변성시킬 때에 사용하는 지방유 또는 지방산으로서는 아마유, 대두유, 들깨유, 어유, 오동나무유, 해바라기유, 호두유, 오이티시카유, 피마자유, 탈수 피마자유, 증류 지방산, 면실유, 야자유 및 이들의 지방산, 또는 글리세린과 에스테르 교환 모노글리세라이드를 들 수 있다. 이외에 로진, 에스테르로진, 코팔, 페놀레진 등의 수지 변성물도 사용할 수 있다.
불포화 폴리에스테르로서는 무수 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 무수 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 테트라하이드로프탈산 무수물, 3,6-엔도메틸렌테트라하이드로프탈산 무수물, 아디프산, 세박산, 테트라클로로프탈산 무수물 및 3,6-엔도디클로로메틸렌테트라클로로프탈산 등의 유기산으로부터 선택된 1종 이상과 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 1,2-프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 수소화 비스페놀 A, 2,2-비스(4-옥시에톡시페닐)프로판 및 2,2-비스(4-옥시프로폭시페닐)프로판 등의 폴리올로부터 선택된 1종 이상을 축합 반응시켜 수득한 것을 들 수 있다.
또한, 당해 불포화 폴리에스테르의 경화 촉진을 목적으로 하여, 스티렌, 비닐톨루엔, 디아릴 프탈레이트, 메틸 메타크릴레이트, 트리아릴시아누르산 및 트리아릴인산 등의 비닐 단량체로부터 선택되는 1종 이상을 축합시에 가하여 수득된 것도 사용할 수 있다.
에폭시 수지로서는, 비스페놀 A형, 노볼락형, 비스페놀 F형, 테트라비스페놀 A형 및 디페놀산형의 에폭시 수지를 들 수 있다.
또한, 폴리에스테르 수지를 우레탄화한 것 등, 복합화 수지를 사용하는 것도 가능하다.
우레탄 수지로서는, 트릴렌 디이소시아네이트, 3,3'-비트릴렌-4,4'-디이소시아네이트, 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 폴리메틸렌폴리페닐렌폴리이소시아네이트, 3,3'-디메틸-디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 메타페닐렌디이소시아네이트, 트리페닐메탄트리이소시아네이트, 2,4-트릴렌 디이소시아네이트, 트리겐디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 디사이클로헥실메탄디이소시아네이트, 증류수 첨가 크실렌디이소시아네이트 및 나프탈렌-1,5-디이소시아네이트 등의 디이소시아네이트로부터 선택된 1종 이상과 폴리옥시프로필렌 폴리올, 폴리옥시에틸렌 폴리올, 아크릴로니트릴-프로필렌 옥사이드 중합물, 스티렌-프로필렌 옥사이드 중합물, 폴리옥시테트라메틸렌글리콜, 아디프산-에틸렌 글리콜, 아디프산-부틸렌 글리콜, 아디프산-트리메틸올프로판, 글리세린, 폴리카프로락톤디올, 폴리카보네이트디올, 폴리부타디엔 폴리올 및 폴리아크릴레이트 폴리올 등의 폴리올로부터 선택된 1종 이상을 다중 부가 중합시킴으로써 수득한 것을 들 수 있다.
장기간에 걸치는 서방 기능 또는 시한 방출형의 서방 기능의 달성에는, 입자의 표면을 투습성이 낮은 수지로 완전히 피복하고, 수분 투과를 극히 약하게 억제할 수 있는 피막을 형성시키는 것이 필요하다. 즉, 핀홀이나 균열이 없는 피막을형성하는 것이 중요하다. 특히, 시한 방출형의 서방 기능에 있어서, 긴 d1이 필요한 경우에는, 입자의 표면에 투습성이 작은 피막을 형성시키는 것이 유효하다. 투습성이 작은 수지 피막을 당해 입자 표면에 피복시킴으로써, 외부에 존재하는 수분을 서서히 생물 활성 물질을 함유하는 입자에까지 침투시킬 수 있다.
이를 위하여는, 열가소성 수지를 함유하는 피막으로 당해 입자를 피복하는 것이 유효하고, 또한 열가소성 수지로서 올레핀 중합체, 올레핀 공중합체, 비닐리덴 클로라이드 중합체, 비닐리덴 클로라이드 공중합체를 사용하는 것이 유효하다.
특히 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-일산화탄소 공중합체, 에틸렌-헥센 공중합체, 에틸렌-부텐 공중합체, 프로필렌-부텐 공중합체 및 이들의 혼합물을 가장 바람직한 피막 재료로서 들 수 있다. 이들 피막 재료를 사용하여, 핀홀이나 균열이 없는 피막을 형성하면, 수분의 투과량은 극히 작아진다.
또한 본 발명에 있어서는 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 피막에 충전재나 친수성 부여를 위한 계면활성제 등을 첨가하여도 좋다. 충전재로서는 활석, 점토, 고령토, 벤토나이트, 황, 백운모, 금운모, 운모상 산화철, 금속 산화물, 규산질, 유리, 알칼리 토금속의 탄산염 또는 황산염 및 전분 등을 들 수 있고, 계면활성제로서는, 폴리올의 지방산 에스테르로 대표되는 비이온성 계면활성제를 들 수 있다.
본 발명에 있어서 휘발 물질이란, 증기압이 25℃에서 1×10-4Pa 이상인 물질이다.
피복 생물 활성 입상물에 포함되는 휘발 물질로서는, 수지 중합시에 사용한 용제(n-헥산 등), 물, 계면활성제, 미반응 단량체, 중합도가 낮은 예비중합체 및 피막 형성시에 사용한 용제 등이 있다.
생물 활성 물질을 함유하는 입자의 표면을 피막으로 피복시키는 방법은 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, 용융시킨 피막 재료를 당해 입자 표면에 분무하는 방법, 용제에 피막 재료를 용해시킨 피막 재료 용해액을 당해 입자 표면에 분무하는 방법, 피막 재료의 분말을 당해 입자 표면에 부착시킨 다음 용융시키는 방법, 단량체를 당해 입자 표면에 분무하고, 당해 입자 표면에서 반응시켜 수지화(피막화)하는 방법 또는 피막 재료의 용융액 내지 피막 재료 용해액에 당해 입자를 담그는 침지법 등을 들 수 있다.
본 발명의 피복 생물 활성 입상물은, 예를 들면, 1종 이상의 생물 활성 물질로 이루어진 입자를 미리 제조하여, 당해 입자의 표면을 피막으로 피복함으로써 수득할 수 있다.
수지를 포함하는 피막 재료를 당해 입자에 피복시키는 방법으로서는, 당해 피막 재료 중의 수지를 용해시킬 수 있는 용제에 용해시킨 피막 재료 용해액을 분무하여 당해 입자 표면에 부착시켜 피막을 형성시키는 방법(이하 「용해액 분무법」이라고 한다) 또는 당해 피막 재료를 가열하여 용융시켜 수득한 피막 재료 용융액을 분무하여 당해 입자 표면에 부착시켜 피막을 형성시키는 방법(이하 「용융액 분무법」이라고 한다)을 들 수 있다.
본 발명의 피복 생물 활성 입상물은 어느 쪽의 방법으로 수득한 것이라도 상관없지만, 생산 효율의 크기나 수득되는 피막의 균일성 등의 면에서, 전동 또는 유동 상태인 당해 입자에 당해 피막 재료 용해액을 분무하여 부착시킨 다음 열풍에 노출시킴으로써 용제를 증발시켜 피막을 형성시키는 방법이 바람직하다.
수지를 함유하는 피막에 충전재를 분산시키는 경우에 있어서, 생물 활성 물질의 용출을 양호하게 제어하기 위해서는, 충전재가 피막내에서 균일하게 분산되어 있는 것이 중요하다.
본 발명에 있어서, 충전재가 피막내에 균일하게 분산되어 있는 상태란, 하기의 방법으로 구한 변동 계수가 50% 이하인 경우를 의미한다. 본 발명에 있어서, 당해 변동 계수는 바람직하게는 35% 이하이다.
당해 변동 계수는, 한개의 입자의 피막 절단면에서, 막 두께 방향을 세로로 하고 막 표면에 대하여 평행인 방향을 가로로 하고, 한개의 입자의 피막 절단면으로부터 임의로, 세로×가로가 20μm×50μm의 범위인 10개의 지점을 주사형 전자현미경으로 관찰하여, 각 지점마다 존재하는 충전재 수를 계측하여 계측 결과로부터 구한(변동 계수=표준편차/평균치×100) 것이다.
충전재를 균일하게 분산시킨 피막을 수득하기 위해서는, 본 발명의 피복 생물 활성 입상물을 용해액 분무법으로 제조하는 것이 바람직하다.
당해 용해액 분무법에 사용할 수 있는 피복 장치의 일례에 관해서, 도 1에 나타낸 분류 장치를 참조하면서 설명한다. 당해 방법에 있어서는, 무기 충전재 등의 용제에 불용성인 피막 재료를 피막 재료 용해액 중에 균일하게 분산시키기 위해서, 특히 피막 재료 용해액의 교반을 강력히 실시할 필요가 있다.
이 분류 장치는, 분류 상태에 있는 입자(3)에 대하여, 피막재 용해액을 배관(5)을 경유하여 수송시켜 스프레이 노즐(spray-nozzle)(2)로 분무하여, 입자(3)의 표면에 내뿜어, 당해 표면을 피복시키면서, 이와 병행하여, 고온 기체를 분류탑(1)에 하부의 열풍 도입관(4)으로부터 가이드관(6)으로 유입시켜, 당해 고속 열풍류에 의해서, 당해 입자 표면에 부착되어 있는 피막재 용해액 중의 용제를 순간적으로 증발건조시키는 것이다.
분무 시간은 피막 재료 용해액의 수지 농도, 및 당해 용액의 스프레이 속도, 피복률 등에 따라 다르지만, 이들은 목적에 따라서 적절히 선택되어야 한다.
도 1에 나타낸 분류 장치 이외에 본 발명에 사용할 수 있는 피복 장치로서는, 유동층형 또는 분류층형 피복 장치로서, 일본 특허공보 제(소)42-24281호 및 일본 특허공보 제(소)42-24282호에 기재되어 있는, 가스체에 의해 입자의 분수형 유동층이 형성되고, 중심부에 생성된 입자 분산층에 코팅제가 분무되는 장치를 들 수 있고, 회전형 피복 장치로서, 일본 공개특허공보 제(평)7-31914호 및 일본 공개특허공보 제(평)7-195007호에 기재되어 있는, 드럼 회전에 의해 드럼 내주에 구비된 리프터에 의해서 분립체를 상방으로 이송한 후에 낙하시키고, 낙하 중에 분립체 표면에 코팅제를 도포하여, 피막을 형성시키는 장치를 들 수 있다.
용해액 분무법으로 본 발명의 피복 생물 활성 입상물을 수득하는 경우, 사용하는 용제는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 피막에 사용하는 수지의 종류마다 각 용제에 대한 용해 특성이 다르기 때문에, 사용할 수지에 맞추어서 용제를 선택하면좋다.
예를 들면, 수지로서 올레핀 중합체, 올레핀 공중합체, 비닐리덴 클로라이드 중합체, 비닐리덴 클로라이드 공중합체 등을 사용하는 경우에는, 염소계 용제나 탄화수소계 용제가 바람직하고, 그 중에서도 테트라클로로에틸렌, 트리클로로에틸렌 또는 톨루엔을 사용한 경우, 치밀하게 균일한 피막이 수득되는 점에서 특히 바람직한 용제이다.
본 발명에 있어서, 피복 생물 활성 입상물에 포함되는 휘발 물질의 당해 입상물에 대한 농도는 500ppm 이하인 것이 바람직하다. 500ppm 이하이면, 피복 생물 활성 입상물을 장기 보존할 경우, 시간의 경과에 따른 방출 기능의 변화를 양호하게 억제할 수 있고, 보다 바람직하게는 100ppm 이하이고, 더욱 바람직하게는 10ppm 이하이고, 특히 바람직하게는 1ppm 이하이다.
시한 방출형의 서방 기능을 갖는 피복 생물 활성 입상물에 있어서, 휘발 물질의 당해 입상물에 대한 농도는 10ppm 이하인 것이 바람직하고, 1ppm 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이들 피복 생물 활성 입상물에 포함되는 휘발 물질의 농도는, 예를 들면, 벤젠이나 n-헥산 등의 용매를 사용하여 추출하고, 가스 크로마토그래피(예를 들면, ECD) 등의 공지된 분석 방법으로 측정할 수 있다.
본 발명의 피복 생물 활성 입상물을 수득하기 위해서는, 피복 공정 종료 후, 휘발 물질을 피복 생물 활성 입상물로부터 제거하기 위한 탈기 공정을 설치하는 것이 유효하다. 탈기 방법은 특별히 한정되지 않지만, 통열풍(通熱風), 적외선 조사, 마이크로웨이브 등으로, 피막이 손상하지 않는 정도로 당해 입상물을 가열하는 방법을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 탈기는 통열풍에 의한 것이 바람직하고, 구체적으로는, 당해 입상물에 대하여 휘발 물질을 함유하고 있지 않은 가열된 질소나 공기, 수증기 등의 가스를 내뿜는 처리를 실시하면 좋다.
휘발 물질을 거의 함유하고 있지 않은 가스로 처리하기 위해서는, 휘발 물질을 거의 함유하고 있지 않은 가스를 입수하여, 당해 입상물에 내뿜었던 가스를 탈기를 위한 공간에서 빠르게 배출시키면 좋다. 처리 후의 가스를 그대로 순환시키거나, 당해 가스가 체류하는 것과 같은 구조의 탈기(가열) 장치를 사용한 경우, 당해 입상물에 있어서의 휘발 물질의 농도를 본 발명의 범위로 하는데, 장시간을 요하는 이외에, 탈기 처리시의 온도나 탈기에 사용하는 가스에 포함되는 휘발 물질의 농도에 따라서는 본 발명의 피복 생물 활성 입상물이 수득되지 않는 경우가 있다.
당해 처리 후의 가스를 순환 재이용하는 경우, 당해 가스를 활성탄 등을 사용하여 휘발 물질을 분리 정제한 후에 재차 사용하면, 상기 폐해를 완화할 수 있다. 또한, 당해 가스에 있어서 휘발 물질의 농도는 노점(dew point) 이하인 것이 바람직하다.
또한, 탈기 처리를 실시하는 경우, 피복 생물 활성 입상물의 상태는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 유동 또는 전동 상태에 있는 것이 바람직하다. 정치 상태에서도 탈기 처리는 가능하지만, 휘발 물질의 농도를 본 발명의 범위로 하기 위해서는 장시간을 요하는 이외에, 탈기시의 온도나 탈기에 사용하는 가스에 포함되는 휘발 물질의 농도에 따라서는 본 발명의 피복 생물 활성 입상물이 수득되지 않는 경우가 있다.
또한, 탈기 처리시, 비이커와 같이 바닥이 깊은 용기에 당해 입상물을 넣어 탈기 처리를 실시한 경우나, 특히 가스화하였을 때의 휘발 물질의 비중이, 탈기 처리할 때에 사용한 가스의 비중보다도 무거운 경우에도, 본 발명의 피복 생물 활성 입상물이 수득되지 않는 경우가 있다.
이 때 탈기 온도는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 피막이 열가소성 수지를 함유하는 경우에는, 피막에 포함되는 열가소성 수지의 융점을 T℃로 한 경우, (T-60)℃ 이상 (T-5)℃ 미만인 것이 바람직하다. 피막에 포함되는 열가소성 수지가 하나인 경우, 당해 수지의 융점을 T℃로 하고, 2종 이상인 경우, 각각의 수지의 융점을 비교하여 높은 쪽의 융점을 T℃로 한다. 단, 그 온도 조건하에서 탈기 처리를 하여 입자끼리 뭉치는 등의 문제가 생기는 경우, 융점이 낮은 쪽의 수지의 융점 이하로 실시하는 것이 바람직하다. 수지의 융점은 DSC 등의 공지된 분석기기를 사용하여 측정할 수 있다.
탈기 시간은 피막의 두께, 제조 직후에 피복 생물 활성 입상물에 포함되는 휘발 물질의 농도 등에 따라 상이하지만, 바람직하게는 0.05 내지 2시간이다.
본 발명의 피막 생물 활성 입상물로부터 탈기된 휘발 물질은, 예를 들면, 냉각, 압축 또는 활성탄 등의 흡착제에 의해 회수할 수 있다. 따라서, 휘발 물질은 폐기물로서 배출되지 않고, 재순환함으로써 피복 공정에서 재차 사용할 수 있다는 점에서 환경면 및 비용면에서도 바람직한 처리법이라고 할 수 있다.
상술한 탈기 처리는, 피복 생물 활성 입상물을 용해액 분무법으로 수득한 경우에 특히 유효하다. 그 이유는, 용해액 분무법에 있어서, 피막 재료 용해액을 수득하는 경우, 다량의 용제를 사용하는 점에서 피복 공정 종료 후의 당해 입상물에 포함되는 휘발 물질의 농도가 대단히 높게 되는 경향이 있기 때문이다.
본 발명의 피복 생물 입상물은 시간의 경과에 따른 방출 특성의 변화가 거의 없기 때문에, 제조 직후의 제품을 즉시 품질검사에 시험(供試)할 수 있다. 이렇게 하여 수득한 품질 검사 데이터는, 제조 부문으로 빠르게 피드백할 수 있어, 예를 들면, 품질관리 목표치로부터의 편차가 생기기 시작한 경우, 짧은 로스 타임으로 대처할 수 있기 때문에, 본 발명의 피복 생물 활성 입상물은 제조 관리 면에서도 바람직한 기능을 갖는다.
실시예
이하, 실시예로 본 발명을 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되어야 하는 것은 아니다. 또한, 이하의 실시예에 있어서 「%」는 특별히 언급하지 않는 한 「중량%」이다.
1. 피복 생물 활성 입상물의 제조
1) 피복 생물 활성 입상물의 제조 A(피복 입상물 1 내지 4의 제조)
도 1에 표시한 분류층 피복 장치(탑 직경 450mm, 높이 4000mm, 공기 분출 구경 70mm, 원추각 50도)를 사용하고, 생물 활성 입상물로서 입자 직경이 2.0 내지 3.4mm이고 원형도 계수가 0.8인 입상 요소를 표 1에 기재한 피막 재료로 피복률이12%가 될 때까지 피복하여, 피복 입상물 1 내지 4를 제조한다. 제조 조건은 이하의 방법에 준거하여 실시한다.
또한, 피복률은 피복 입상물의 중량(A)과 피막의 중량(B)과의 합을 100 중량%로 한 피복 입상물에 대한 피막 중량(B)의 비율이고, 수학식 B×100/(A+B)로 구한 값이다.
피막 재료 용해액은 피막 재료를 표 1에 기재한 비율로 휘발 물질에 균일하게 용해, 분산시켜, 피막 재료 용해액에 대한 피막 재료의 농도를 1.0중량%로 한다.
유체 노즐: 출구 직경 0.8mm 원뿔형(full cone type)
입상 비료: 10kg
열풍 온도: 100 내지 110℃
열풍 풍량: 240㎥/hr
스프레이 유속: 0.5kg/min
| 피막 재료 | 휘발물질증기압[25℃] | ||||||||
| 피막재 1 | 피막재 2 | 피막재 3 | 피막재 4 | ||||||
| 피복 입상물 1 | PE | 25 | EVA | 15 | 활석 | 60 | SA | 0.5 | 테트라클로로에틸렌(2,460Pa) |
| 피복 입상물 2 | ECO | 40 | 전분 | 6 | 활석 | 54 | - | - | 톨루엔(3,793Pa) |
| 피복 입상물 3 | PE | 39 | PCL | 1 | 활석 | 60 | - | - | 테트라클로로에틸렌(2,460Pa) |
| 피복 입상물 4 | PP | 40 | 전분 | 6 | 활석 | 54 | - | - | 테트라클로로에틸렌(2,460Pa) |
| 피복 입상물 5 | PLA | 50 | - | - | 활석 | 50 | - | - | 트리클로로에틸렌(9,902Pa) |
| 피복 입상물 6 | PE | 32 | - | - | 활석 | 68 | - | - | 테트라클로로에틸렌(2,460Pa) |
| 피복 입상물 7 | PE | 60 | - | - | 황 | 40 | - | - | 테트라클로로에틸렌(2,460Pa) |
피막재의 숫자는 중량부를 나타낸다.
증기압:「개정 제5판 화학 공업 편람」마루센(주) 발행, 1988년
PE: 저밀도 폴리에틸렌(MFR=23g/10min[JIS K 6760], 밀도: d=0.916/c㎥, 융점 105℃)
EVA: 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체(MI=20, 비닐 아세테이트 30중량%)
활석: 평균 입자 직경 5μm
SA: 폴리옥시에틸렌노닐페닐 에테르(HLB=13)
ECO: 에틸렌-일산화탄소 공중합체(MFR=0.75g/10min, CO=0.95중량%, d=0.93g/c㎥, 융점 120℃)
PP: 폴리프로필렌(MFR=3g/10min[JIS K 6758], 밀도: d=0.90g/c㎥, 비캣 연화점: 145℃[JIS K 6758])
전분: 옥수수 전분[와코준야쿠고교(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)]
PCL: 폴리-ε-카프로락톤(Mn=80,000, 융점 60℃)
PLA: 폴리-L-락트산(Mn=60,000)
황: 시약품
2) 피복 생물 활성 입상물의 제조 B(피복 입상물 5 내지 7의 제조)
도 1에 표시한 분류층 피복 장치(탑 직경 250mm, 높이 2000mm, 공기 분출 구경 50mm, 원추각 50도)를 사용하고, 생물 활성 입상물로서 입자 직경이 1.4 내지 1.7mm이고 원형도 계수가 0.8인 입상 농약(벤토나이트 60중량부, 점토 25중량부, 산쿄(Sankyo) 다이아지논 수화제 34[(큐슈산쿄(Kyushu Sankyo Co.) 34% 다이아지논] 15중량부)를 표 1에 기재한 피막 재료로 피복률이 20%로 될 때까지 피복하여 피복 입상물 5 내지 7을 제조한다. 제조 조건은 이하의 방법에 준거하여 실시한다.
또한, 피복률은 피복 입상물의 중량(a)과 피막의 중량(b)과의 합을 100 중량%로 한 피복 입상물에 대한 피막 중량(b)의 비율이고, 수학식 b×100/(a+b)로 구한 값이다.
피막 재료 용해액은 피막 재료를 표 1에 기재된 비율로 휘발 물질에 균일하게 용해, 분산시켜, 피막 재료 용해액에 대한 피막 재료의 농도를 1.0중량%로 한다.
유체 노즐: 출구 직경 0.4mm 원뿔형
입상 비료: 3kg
열풍 온도: 100 내지 110℃
열풍 풍량: 70㎥/hr
스프레이 유속: 0.2kg/min
2. 휘발 물질의 탈기
피복 생물 활성 입상물의 제조 A 및 B에서 수득한 피복 입상물 1 내지 7을 사용하여, 휘발 물질의 탈기 처리를 실시한다. 시험 가스로는 휘발 물질(트리클로로에틸렌, 퍼클로로에틸렌 또는 톨루엔) 농도가 1ppm 미만인 공기를 사용한다. 탈기 처리시의 가스의 온도는 표 2에 나타냈다. 수득한 피복 입상물 1 내지 7로부터 각각 500g을 사용하여 도 2의 탈기 장치로 탈기 처리를 실시한다. 피복 입상물 1 내지 7을 제조한 후, 도 2의 탈기 장치에 당해 입상물을 투입하고, 열풍 도입관을 통해서 공기를 장치내에 넣고, 30분 동안 통풍함으로써 탈기 처리를 실시한다. 배기 가스는 상방부의 개구부에서 연속적으로 배출되어, 용제 회수 장치로 처리된 후 탈기 처리용 가스로서 재이용된다. 이와 같이 하여 탈기 처리함으로써 실시예 1 내지 7의 입상물을 수득한다. 한편, 탈기 처리를 실시하지 않은 피복 입상물 1 내지 7을 비교예 1 내지 7로 한다.
| 시험 입자 | 피복 후 탈기 처리의 유무(가스 온도) | 피복 생물 활성 입상물 중의 휘발 물질 농도(ppm) | |
| 실시예 1 | 피복 입상물 1 | 있음 (65℃) | 5 |
| 실시예 2 | 피복 입상물 2 | 있음 (70℃) | 3 |
| 실시예 3 | 피복 입상물 3 | 있음 (70℃) | 2 |
| 실시예 4 | 피복 입상물 4 | 있음 (70℃) | 5 |
| 실시예 5 | 피복 입상물 5 | 있음 (68℃) | 23 |
| 실시예 6 | 피복 입상물 6 | 있음 (50℃) | 355 |
| 실시예 7 | 피복 입상물 7 | 있음 (75℃) | 8 |
| 비교예 1 | 피복 입상물 1 | 없음 | 3000 |
| 비교예 2 | 피복 입상물 2 | 없음 | 4500 |
| 비교예 3 | 피복 입상물 3 | 없음 | 3600 |
| 비교예 4 | 피복 입상물 4 | 없음 | 4200 |
| 비교예 5 | 피복 입상물 5 | 없음 | 5500 |
| 비교예 6 | 피복 입상물 6 | 없음 | 5200 |
| 비교예 7 | 피복 입상물 7 | 없음 | 6700 |
3. 휘발 물질 농도의 측정
표 2의 실시예 1 내지 7과 비교예 1 내지 7에 관해서, 휘발 물질의 농도를 측정한다. 비교예 l 내지 7에 관해서는 제조 직후(피복 공정 종료 직후)에, 실시예 1 내지 7에 관해서는 휘발 물질의 탈기 처리 후에 실시한다.
추출하는 휘발 물질이 테트라클로로에틸렌 또는 트리클로로에틸렌인 경우, 추출용 용매로서 벤젠을 사용하고, 추출하는 휘발 물질이 톨루엔인 경우, n-헥산을 사용하여, 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 7의 입상물 각각 0.5g을, 당해 추출용 용매 50ml에 1주일 동안, 상온에서 침지시켜 휘발 물질을 추출시킴으로써 분석 시료를 제조한다.
당해 분석 시료를 가스 크로마토그래피(검출기: ECD(추출용 용매: 벤젠), FID(추출용 용매: n-헥산))하여 휘발 물질을 분석하여 휘발 물질 농도를 수득한다(표 2).
4. 성능 평가 시험
성능 평가 시험은 하기 A 및 B의 방법으로 실시하고, 비교예 1 내지 7은 제조 직후(피복 공정 종료 직후)의 것을, 실시예 1 내지 7은 휘발 물질의 탈기 처리 후의 것을 시험한다. 이것과는 별도로, 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 7로부터의 입상물 각각 100g씩을 각각 두께 0.063mm의 폴리에틸렌제 주머니[상품명: 리드 냉동 보존 백, 라이온 캄파니(Lion Co.)]에 넣어 봉인하여 2주일 동안 냉암소에 보존한 후, 상술한 것과 같이 성능 평가 시험을 한다.
1) 성능 평가 시험 A
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4로부터의 입상물 각각 10g을 물 200ml 에 침지시켜 25℃로 정치시키고, 소정 기간 경과 후 피복 생물 활성 입상물과 물로 나눠, 수중에 용출된 요소를 정량 분석으로 구한다. 비료에는 신선한 물 200ml를 넣고 재차 25℃로 정치시키고, 소정 기간 경과 후 같은 조작을 실시한다. 이러한 동작을 반복하여 수중에 용출된 요소의 용출 누계와 일수의 관계를 그래프화하여 용출 속도 곡선을 작성하여, 그래프로부터 용출 누계가 10%에 도달하는 일수(d1)를 읽는다. 그 결과를 표 3에 나타냈다.
2) 성능 평가 시험 B
시험은, 시험 샘플의 피막에 균열이 생기고, 피막이 파괴됨으로써, 내부의 농약 입자가 외부에 10% 방출되기까지의 시간을 측정한 것이다.
물을 1.5ml 넣은 캡 부착 시험관(12mm×72mm)에 실시예 5 내지 7 및 비교예5 내지 7의 입상물을 각각 당해 시험관 한개당 한개의 입자씩 투입하고 캡을 덮는다. 이것을 실시예 5 내지 7 및 비교예 5 내지 7의 각각 100개의 입자를 사용하여, 수온 20℃의 일정한 조건하에서 각각 피복 생물 활성 입상물의 붕괴 갯수를 조사한다. 관찰은 시험 개시로부터 매일 실시한다. 수득한 결과로부터 방출 누계와 일수의 관계를 그래프화하여 방출 속도 곡선을 작성하고, 그래프로부터 용출 누계가 10%에 도달하는 일수(d1)를 읽는다. 그 결과를 표 3에 나타냈다.
| 성능 평가 시험 | ||
| 제조 직후 | 제조 2주간 경과후 | |
| d 1 (일) | d 1 (일) | |
| 실시예 1 | 8 | 9 |
| 실시예 2 | 40 | 39 |
| 실시예 3 | 199 | 203 |
| 실시예 4 | 52 | 52 |
| 실시예 5 | 10 | 10 |
| 실시예 6 | 30 | 32 |
| 실시예 7 | 98 | 95 |
| 비교예 1 | 4 | 7 |
| 비교예 2 | 22 | 31 |
| 비교예 3 | 133 | 160 |
| 비교예 4 | 30 | 41 |
| 비교예 5 | 3 | 6 |
| 비교예 6 | 4 | 13 |
| 비교예 7 | 30 | 65 |
d1: 10% 용출에 걸리는 일수(일)
표 3의 결과로부터도 분명한 바와 같이, 2주일 동안 보존한 후의 시간의 경과에 따른 방출 기능의 변화가 실시예 1 내지 7의 경우는 극히 작은데 비하여, 비교예 1 내지 7에 있어서는 현저함이 확인된다.
본 발명의 피복 생물 활성 입상물은 이하의 효과가 있다.
(1) 보존 중 시간의 경과에 따른 방출 기능의 변화가 적고, 안정한 품질을유지한다.
(2) (1)로 인하여, 제조 후 즉시 평가할 수 있기 때문에, 결과를 빠르게 제조에 반영할 수 있다.
Claims (16)
- 생물 활성 물질을 함유하는 입자의 표면을 피막으로 피복시킨 피복 생물 활성 입상물로서, 당해 입상물에 포함되는 휘발 물질의 당해 입상물에 대한 농도가 500ppm 이하인 피복 생물 활성 입상물.
- 제1항에 있어서, 휘발 물질의 당해 입상물에 대한 농도가 100ppm 이하인 피복 생물 활성 입상물.
- 제1항에 있어서, 휘발 물질의 당해 입상물에 대한 농도가 10ppm 이하인 피복 생물 활성 입상물.
- 제1항에 있어서, 휘발 물질의 당해 입상물에 대한 농도가 1ppm 이하인 피복 생물 활성 입상물.
- 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 피막이 수지를 함유하는 피막인 피복 생물 활성 입상물.
- 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 피막이 수지와 충전재를 함유하는 피막인 피복 생물 활성 입상물.
- 제6항에 있어서, 충전재가 피막내에 균일하게 분산되어 있는 피복 생물 활성 입상물.
- 제5항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 수지가 열가소성 수지인 피복 생물 활성 입상물.
- 제8항에 있어서, 열가소성 수지가 올레핀 중합체 및 올레핀 공중합체로부터 선택된 1종 이상인 피복 생물 활성 입상물.
- 제8항에 있어서, 열가소성 수지가 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-일산화탄소 공중합체, 에틸렌-헥센 공중합체, 에틸렌-부텐 공중합체 및 프로필렌-부텐 공중합체로부터 선택된 1종 이상인 피복 생물 활성 입상물.
- 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 휘발 물질이 용제인 피복 생물 활성 입상물.
- 제11항에 있어서, 용제가 탄소계 유기 용제 및 염소계 유기 용제로부터 선택된 1종 이상인 피복 생물 활성 입상물.
- 제11항에 있어서, 용제가 톨루엔, 크실렌, 테트라클로로에틸렌 및 트리클로로에틸렌으로부터 선택된 1종 이상인 피복 생물 활성 입상물.
- 제1항 내지 제13항 중의 어느 한 항에 있어서, 용제에 수지를 용해시킨 수지 용액을, 생물 활성 물질을 함유하는 입자의 표면에 부착시키면서, 당해 수지 용액으로부터 용제를 증발시킴으로써 수득되는 것인 피복 생물 활성 입상물.
- 제1항 내지 제14항 중의 어느 한 항에 있어서, 생물 활성 물질이 비료인 피복 생물 활성 입상물.
- 제1항 내지 제14항 중의 어느 한 항에 있어서, 생물 활성 물질이 농약인 피복 생물 활성 입상물.
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