KR19990067087A - 화학 전하 변경제를 기질에 사용하는 방법 및 그 제품 - Google Patents
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Abstract
표면 에너지가 비교적 작은 부분이 하나 이상인 각각의 노출된 표면을 다수 가지는 투과성 시트를 제공하는 단계; 양쪽성 거대분자가 포함된, 표면 장력이 비교적 큰 수용액을 제공하는 단계; 양쪽성 거대분자가 포함된 상기 용액을 전단응력 조건하에서 상기 투과성 시트에 접촉시켜 적어도 일부의 각각 노출된 표면상에 적어도 일부분의 양쪽성 거대분자를 흡착시킴에 의하여 코팅된 투과성 시트를 형성하는 단계; 및 상기 코팅된 투과성 시트를 화학 전하 변경제가 포함된 용액과 접촉시켜서 적어도 일부분의 양쪽성 거대분자 상에 화학 전하 변경제를 혼입시키는 단계로 이루어지는 투과성 시트에 화학 전하 변경제를 적용하는 방법. 표면 에너지가 cm당 약 45다인(dyne)보다 작은 부분이 하나 이상인 각각의 노출된 표면을 다수 가지는 투과성 시트, 적어도 일부의 각각 노출된 표면상에 흡착된 양쪽성 거대분자 및 적어도 일부분의 양쪽성 거대분자 상에 혼입된 화학 전하 변경제로 이루어지는 화학적으로 전하가 변경된 투과성 시트.
Description
세공성 필름, 직포 직물 및 부직포 물질의 시트(sheet)는 예를 들어 개인용 보호 제품, 의복, 의료 직물 등과 같은 여러 형태의 제품에 널리 이용된다. 값싼 천연 원료로부터 만들어진 여러 시트는 보다 향상된 성질 또는 속성을 갖도록 고안된다면 이러한 제품들에 더 널리 응용될 것이다.
예를 들면, 폴리올레핀은 세공성 필름, 직포 직물 및 부직포 물질의 시트를 제조하는 데에 널리 이용된다. 여러 형태의 폴리올레핀 시트는 소수성이고 비교적 화학 비활성인 경향이 있다. 즉, 상기 폴리올레핀(예를 들어, 폴리프로필렌)은 표면 자유 에너지가 낮고 상대적으로 화학 비활성인 성질을 가지므로 변경되지 않은 많은 폴리올레핀이 소수성 상호작용에 기초한 속성을 제외한 속성을 제공하기에 부적합하다.
종래에는, 원하는 성질을 부여하기 위하여 화학 코팅제 및/또는 내부 첨가제를 시트 재료에 부가하여 왔다. 이러한 여러 코팅제 및/또는 첨가제는 비용, 효율성, 내구성 및/또는 환경과 관련한 문제를 나타낸다.
생(生)기능성 물질(예컨대, 단백질)을 용액으로부터 다른 기질(예를 들어, 물질의 시트)상에 용착(deposition)함으로써 기질의 표면 성질을 변경시키고/시키거나 화학적 반응성이 있는 기능성 표면으로서 작용하게 할 수 있다는 것이 알려져 왔다. 그러나, 비용면에서 바람직한 여러 기질(예를 들어, 폴리올레핀과 같은 중합체로 형성된 기질)들은 생기능성 물질의 신속 ⋅ 경제적인 용착에 비적합한 표면을 가지는데, 이는 흡족한 접착성을 가진 내구성이 있고 단단히 결합된 코팅이 요구되는 경우에 특히 그러하다. 상기 코팅이 지속성이 없는 경우, 코팅에 변경을 가하면 일반적으로 내구성을 상실하게 된다.
값싸고 지속적이며 단단한 코팅이 비용면에서 바람직한 기질에 접착할 수 있다 하더라도, 생기능성 물질만으로 구성된 코팅은, 특히 코팅이 바람직한 화학적 특성을 결하고 있는 경우에, 한계를 가질 수 있다.
따라서, 비변경된, 비교적 비활성인, 소수성인 기질 상에 지속성 있고 화학적으로 전하가 변경된 코팅을 만드는 간단한 방법은 여전히 필요하다. 비변경된, 비교적 비활성인 폴리올레핀 기질 상에 지속성 있고 화학적으로 전하가 변경된 코팅을 만드는 실제적인 방법은 여전히 필요하다. 또한 화학적으로 전하가 변경된 시트(즉, 지속성 있고, 화학적으로 전하가 변경된 코팅을 가지는 비교적 비활성, 소수성인 가투과성(permeable) 시트)도 여전히 필요하다. 또한 지속성 있고 화학적으로 전하가 변경된 코팅을 가지는 섬유상 및/또는 세공성 필름류 물질에 대한 필요성도 있다. 비교적 비활성의, 소수성 물질(예를 들어, 폴리올레핀)로부터 형성되고, 용이 입수 가능하고 값싼 물질로 이루어진 지속성 있고 화학적으로 전하가 변경된 코팅을 가지는 섬유상 및/또는 세공성 필름류 기질도, 특히 상기 코팅된 물질을 고속 제조 공정에서 생산할 경우에, 여전히 필요하다. 비교적 복잡하게 화학적으로 표면을 변경시키고/시키서나 값싼(그리고 때로는 재활용 가능한) 기질을 기능화시키는 것을 저렴하고 용이 입수 가능한 물질로 대체하는 것이 비용 측면 또는 환경 측면 모두를 만족할 만하므로 이러한 필요성들을 충족시키는 것은 중요하다.
정의
여기서 사용되는 "화학 전하 변경제"라는 용어는 다가 양이온 및/또는 양성으로 하전된 입자를 의미한다. 상기 화학 전하 변경제는, 독립된 전하 입자가 존재할 수 있을 만큼 유전상수가 충분한 액체 내에 존재하는 경우, 기질 상에 코팅되어 있는 음성으로 하전된 양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질) 코팅 상에 혼입 또는 흡착하여 양이온 류 및/또는 양성으로 하전된 입자가 적절한 조건하에서 상기 코팅 표면에 존재하도록 상기 코팅을 변경시킬 수 있다. 화학 전하 변경제의 전형적인 예는 Ca2+, Al3+, Bi3+에 한정되지 않고 AlO(OH), Bi(OH)3철/망간(Fe/Mg) 입자를 포함한다.
일반적으로 말해서, 화학 전하 변경제/양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질)가 코팅된 기질이 양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질)의 구성 성분의 등전점보다 pH가 높은 수용액과 접촉하는 경우, 음성으로 하전된 양쪽성 거대분자 코팅과 양성으로 하전된 화학 전하 변경제 사이의 정전기 또는 동전기 상호작용을 통하여 양이온 류 및/또는 양성으로 하전된 입자는 흡착 가능하다.
여기서 사용되는 "화학적으로 전하가 변경된"이라는 용어는 예를 들어 폴리올레핀 기질과 같이 비교적 비활성, 소수성인 기질 위에 용착이 된 양쪽성 거대분자 코팅 상에 화학 전하 변경제(예를 들어, 다가 양이온 또는 양성으로 하전된 입자)가 혼입된 것을 말한다. 일반적으로 말해서, 전하 변경은 화학 전하 변경제/양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질)가 코팅된 기질이 양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질)의 구성 성분의 등전점보다 pH가 높은 수용액과 접촉하는 경우에 일어난다.
여기서 사용되는 "양쪽성 단백질"이라는 용어는 소수성 부위와 친수성 부위 모두를 가지는 단백질을 말한다. 예를 들면, 양쪽성 단백질은 구상(globular) 단백질 및/또는 랜덤 코일(random coil) 단백질로 이루어진 부류로부터 선택될 수 있다. 다른 예를 들면, 양쪽성 단백질은 우유 단백질일 수 있다. 또 다른 예를 들면, 양쪽성 단백질은 여러 카세인 및 유청 단백질에 한정되지 않고 이들을 포함하는 소 우유(bovine milk)에서 발견되는 것과 같은 단백질을 포함할 수 있다.
여기서 사용되는 "비교적 낮은 표면 에너지"라는 용어는 통상 수습윤가능(water wettable)하다고 여겨지지 않는 물질에 부속하는 표면 에너지(즉, 표면 자유 에너지)를 말한다. 일반적으로 말해서, 상기의 물질은 베넷, 엠.케이.(Bennet, M.K.) 및 지스만, 더블유.에이.(Zisman, W.A.)에 의해 J. Phys. Chem., pps.1241-1246, 63권(1959) 중의 '수용액에 의한 습윤도와 저에너지 고체의 표면 구성과의 관계'에 개시되된 습윤 기술(wetting technique)의 임계 표면 장력에 의해 결정한 바와 같이 cm당 약 45 다인(dyne)보다 낮은 표면 에너지를 가진다. 다수의 상기 물질들은 cm당 약 29 내지 39 다인 범위의 표면 에너지를 가진다.
여기서 사용되는 "비교적 큰 표면 장력"이라는 용어는 가스의 낮은 분자 농도에 비하여 액체가 높은 분자 농도를 가지기 때문에 표면 아래의 분자들에 의해 발휘되어 표면/공기 경계면에 있는 분자상에 작용하는 액체 내의 인력 정도를 말한다. 비교적 큰 표면 장력은 예를 들어 계면활성제 또는 표면 장력을 감소시키는 기타 작용제가 없거나 첨가되지 않은 여러 수용성 액체 및/또는 수용액의 특성이다. 표면 장력은 예를 들어 Rame-Hart, Inc.로부터 입수할 수 있는 모델 번호 100-00 115(비데오카메라가 장착됨)와 같은 측각기를 사용하거나 예를 들어 DuNouy 링(ring)법에 의하여 정착성(sessile) 물방울의 접촉각을 측정함으로써 결정할 수 있다. 본 발명의 목적을 위한 비교적 큰 표면 장력은 cm당 약 45 다인 이상이다. 바람직하게는, cm당 45 다인 보다 큰 표면 장력이다.
여기서 사용되는 "전단응력 조건"이라는 용어는 전단응력(단위 면적당 힘)이 액체에 작용하는 조건을 말한다. 한 예로써, 주어진 액체의 부피에 대하여, 가령 폴리올레핀 부직포 섬유 웹(web)과 같은 비교적 가투과성인 시트를 투과 또는 관통하는 속도를 증가시키면(즉, 노출 시간을 줄임으로써) 섬유/액체 경계면에서의 전단응력은 증가된다. 이 경우, 노출 시간이 길다는 것은 통상 전단응력이 적거나 없는 것을 뜻하고, 노출 시간이 짧다는 것은 통상 전단응력 조건을 말한다. 전단응력 조건은 일반적으로 층류 또는 난류 흐름 특성을 가지는 액체 흐름에서 일어날 수 있다.
여기서 사용되는 "흡착된"이라는 용어는 다른 매질(예를 들어, 액체)과 접촉하고 있는 고체 표면에서 응착(adhesion)이 발생하여 상기 표면의 매우 근접한 부근에 있는 매질로부터 분자가 축적되거나 분자의 농도가 증가되는 응착 형태를 말한다.
여기서 사용되는 "부직포 웹"이라는 용어는 각 섬유 또는 섬사(纖絲)가 확인할 수 있는 반복 방법이 아니면서 사이에 끼워져 있는 구조를 가진 웹을 말한다. 종래에는 예를 들어 멜트블로잉(meltblowing), 스펀본딩(spunbonding), 웨트-포밍(wet-forming) 및 기타 결합된 소면 웹 공정과 같은 기술 분여에서 숙련된 자에게 공지된 여러 공정들에 의하여 부직포 웹이 생성되어 왔다.
여기서 사용되는 "스펀본드된 웹"이라는 용어는 미세하고 통상 원형인 다수의 방적 돌기 모세관으로부터 용융된 열가소성 물질을 섬사상으로 압출하여 형성된 후 가령 끌어내지 않기 또는 끌어내면서 유체 뽑기 또는 기타 잘 알려진 스펀본딩 기구에 의해서 압출된 섬사의 지름은 급속히 감소되는 지름이 작은 섬유 및/또는 섬사를 말한다. 스펀본드된 부직포 웹을 생산하는 것은 앞펠(Appel) 등의 미국 특허 제4,340,563호에 개시되어 있다.
여기서 사용되는 "멜트블로운 섬유"라는 용어는 용융된 실 또는 섬사상으로 용융된 열가소성 물질을 미세하고 흔히 원형인 다수의 다이(die) 모세관을 통과하여 용융된 열가소성 물질의 섬유를 가늘게 하는 통상 가열된 고속 기체(예를 들면, 공기) 스트림 속으로 압출하여 지름을 줄여 미세섬유의 지름이 될 수 있게 형성시킨 섬유를 의미한다. 그 후, 멜트블로운 섬유는 고속 기체 스트림에 의하여 운반되고 집결 표면 위에 놓여져 불규칙하게 분포된 멜트블로운 섬유의 직물을 형성한다. 멜트블로운 공정은 널리 알려져 있고, 브이.에이. 웬트(V.A. Wendt), 이.엘. 분(E.L. Boone) 및 씨.디. 플루하티(C.D. Fluharty)의 NRL 리포트 4364, "초미세 유기 섬유의 제조"; 케이.디. 로렌스(K.D. Lawrence), 알.티. 루카스(R.T. Lukas) 및 제이.에이. 영(J.A. Young)의 NRL 리포트 5265, "초미세(super-fine) 열가소성 섬유의 형성을 위한 개선된 장치"; 및 1974년 11월 19일에 발행된 분틴(Buntin)등의 미국 특허 제3,849,241호를 포함하는 여러 특허 및 간행물에 기재되어 있다.
여기서 사용되는 "미세섬유"라는 용어는 약 100 미크론(micron)보다 크지 않은 평균 지름, 예를 들어 약 0.5 미크론 내지 약 50 미크론의 지름, 더 구체적으로는 약 1 미크론 내지 약 20 미크론의 평균 지름도 가질 수 있는 작은 지름의 섬유를 의미한다. 약 3 미크론 이하의 평균 지름을 가지는 미세섬유는 일반적으로 초섬세(ultra-fine) 미세섬유로 의미된다. 초섬세 미세섬유를 제조하는 전형적인 공정에 관한 기재는 예를 들어 제목 "개선된 장벽 성질을 지닌 부직포 웹"인 미국 특허 제5,213,881호에서 찾아볼 수 있다.
여기서 사용되는 "세공성 필름류 물질"이라는 용어는 펀치되고, 천공되고(drilled), 세공되고, 신장되고, 관통되고(perforated), 엠보싱되고, 정형화되고, 주름잡히고/잡히거나 그렇지 않으면 정형(pattern) 또는 직물이 있건 없건 물질의 두께 차원(즉, z-방향)에서 비교적 크거나 눈에 보이는 틈을 가지도록 가공된 물질의 일반적으로 납작하거나 평평한 층을 말한다. 전형적인 세공성 필름류 물질은 세공성 엠보싱된 필름, 직조된 세공성 필름, 그물모양 세공성 필름, 외곽 세공성 필름, 필름-부직포 세공성 라미네이트 및 확대 그물모양-섬사상 필름에 한정되지 않고 이들을 포함한다.
여기서 사용되는 "시트"라는 용어는 직포 직물, 니트 직물, 부직포 직물 또는 필름류 물질(예를 들어, 세공성 필름류 물질)일 수 있는 물질을 말한다.
여기서 사용되는 "용액"이라는 용어는 하나 이상의 물질(예를 들어, 용질)이 하나 이상의 다른 물질(예를 들어, 용매)에 비교적 골고루 분포된 혼합물을 말한다. 일반적으로 말해서, 용매는 예를 들어 물 및/또는 액체의 혼합물과 같은 액체일 수 있다. 용매는 염, 산, 염기, 점도 변경제, 저장제, 소독제, 항균제 등과 같은 첨가제를 포함할 수 있다. 용질은 적당한 정도로(예를 들어, 이온 수준, 분자 수준, 콜로이드 입자 수준 또는 현탁된 고체로서) 용매 내에 골고루 분포되도록 적응된 어떠한 물질일 수 있다. 예를 들어, 용액은 이온, 분자, 콜로이드 입자가 골고루 분포된 혼합물일 수 있거나 기계적인 현탁액을 포함할 수도 있다.
여기서 사용되는 "가투과성" 및 "투과성"이라는 용어는 예를 들어 가스와 같은 유체가 특정 다공성 물질을 통과하여 지나가는 능력을 말한다. 투과성은 물질의 단위 면적당, 예를 들면, 평방 피트당 단위 시간당 부피(분당 입방 피트;cfm) 단위로 표현할 수 있다(예컨대, ft3/minute/ft2). 투과성은 Frazier 정밀계기회사로부터 입수 가능한 Frazier Air Permeability 측정기를 사용하여 결정할 수 있고, 표본 크기가 17.78 cm x 17.78 cm 대신에 20.32 cm x 20.32 cm인 경우를 제외하고는 Federal 측정법 5450, 표준 번호 191A에 따라 측정할 수 있다. 비록 투과성을 일반적으로 공기 또는 기타 가스가 가투과성 시트를 통과하여 지나가는 능력으로 표현한다 하더라도, 충분한 수준의 가스 투과성이 본 발명의 실시가 가능하기 위한 액체의 투과성에 상응한다. 예를 들어, 가스 투과성이 충분한 수준이라면 진공 또는 가스 압력을 가하는 것과 같은 보조 구동력의 유무와 관계없이 적당 정도의 액체가 가투과성 시트를 통과하게 한다. 일반적으로 말해서, 가공에 앞서서 충분히 건조된 시트에 대하여 측정한 바에 의하면, 가투과성 시트의 투과성은 분당 평방 피트당 약 20 입방 피트(cfm/ft2) 이상일 수 있다. 가공에 앞서서 충분히 건조된 시트에 대하여 측정한 바에 의하면, 투과성이 약 20 cfm/ft2미만인 시트는 예를 들어 진공을 가하거나 가스 압력을 가하는 것과 같은 보조 구동력을 동원하여(몇몇 예에서는 보조 없이) 본 발명의 실시에 성공적으로 사용될 수 있다고 여겨진다. 예로써, 가공에 앞서서 충분히 건조된 시트에 대하여 측정한 바에 의하면, 가투과성 시트의 투과성은 약 25 내지 200 cfm/ft2를 넘을 수 있다. 다른 예로써, 가공에 앞서서 충분히 건조된 시트에 대하여 측정한 경우 가투과성 시트의 투과성은 약 35 내지 약 150 cfm/ft2일 수 있다.
여기서 사용되는 "필수적으로 구성된"이라는 용어는 주어진 조성물이나 제품의 바람직한 특성에 두드러지게 영향을 미치지는 않는 추가 물질의 존재를 제외하는 것은 아니다. 이러한 종류의 전형적인 물질은 색소, 항산화제, 안정제, 계면활성제, 왁스, 흐름 촉진제, 조성물의 가공성을 증진시키기 위하여 첨가되는 미립자나 물질로 한정되지 않고 이들을 포함한다.
발명의 요약
화학 전하 변경제를 가투과성 시트에 사용하는 방법에 관한 본 발명은 상기에서 언급한 문제들을 제시한다. 본 방법은 하기와 같은 단계들을 포함한다 : 1) 표면 에너지가 비교적 작은 부분이 하나 이상인 각각의 노출된 표면을 다수 가지는 가투과성 시트를 제공하는 단계; 2) 양쪽성 거대분자가 포함된, 표면 장력이 비교적 큰 수용액을 제공하는 단계; 3) 양쪽성 거대분자가 포함된 상기 용액을 전단응력 조건하에서 상기 가투과성 시트와 접촉시켜 적어도 일부분의 양쪽성 거대분자를 적어도 일부의 각각 노출된 표면상에 흡착시킴으로써 코팅된 가투과성 시트를 형성하는 단계; 및 4) 상기 코팅된 가투과성 시트를 화학 전하 변경제가 포함된 액체와 접촉시킴으로써 적어도 일부분의 양쪽성 거대분자 상에 화학 전하 변경제를 혼입시키는 단계.
화학 전하 변경제가 포함된 액체는 다가 양이온 및 양성으로 하전된 입자의 용액 또는 현탁액일 수 있다. 다가 양이온은, Ca2+, Al3+및 Bi3+로 한정되지 않고, 이들을 포함한다. 화학 전하 변경제가 양성으로 하전된 입자인 경우, 양성으로 하전된 입자는 단일 금속 수산화물, 혼합 금속 수산화물 및 졸-겔을 포함한다. 한 예로써, 단일 금속 수산화물은 Al(OH)3및 Bi(OH)3일 수 있다. 다른 예로써, 혼합 금속 수산화물은 Fe(OH)3및 Mg(OH)2의 공용착물(co-depositions)일 수 있다. 적절하게 하전된 미세캡슐화된 물질, 라텍스 입자, 폴리스티렌 입자, 점토 및/또는 제올라이트도 본 발명의 실시에 사용될 수 있다고 여겨진다.
일반적으로 말해서, 액체 내의(예를 들어, 용액이나 현탁액 내의) 화학 전하 변경제의 농도는 다양할 수 있다. 한 예로써, 용액 내의 화학 전하 변경제의 농도는 약 0.005 내지 약 5 중량%의 범위일 수 있다. 다른 예로써, 용액 내의 화학 전하 변경제의 농도는 약 0.05 내지 약 2 중량%의 범위일 수 있다. 또 다른 예로써, 용액 내의 화학 전하 변경제의 농도는 약 0.5 내지 약 1 중량%의 범위일 수 있다. 화학 전하 변경제의 농도가 액체의 점도에 영향을 미치는 경우에는, 화학 전하 변경제가 포함된 액체의 점도는 물의 점도(예를 들면, 약 1센티포아즈)와 가까운 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 양쪽성 거대분자가 포함된 수용액은 비교적 표면 장력이 크다. 바람직하게는, 상기 수용액의 표면 장력은 cm당 약 45 다인 또는 그 이상이다. 더 바람직하게는, 수용액의 표면 장력은 cm당 약 50 다인 내지 약 70 다인 범위일 수 있다.
일반적으로 말해서, 양쪽성 거대분자는 소수성 부위 및 친수성 부위를 모두 가진다. 쓸만한 양쪽성 거대분자는 양쪽성 단백질에 한정되지 않고 이를 포함한다. 양쪽성 단백질은 구상 단백질 및/또는 랜덤 코일 단백질로부터 선택할 수 있다. 예를 들면, 양쪽성 단백질은 우유 단백질일 수 있다. 바람직하게는, 양쪽성 단백질은 예를 들어 여러 카세인 및 유청 단백질이 포함된 소 우유에서 발견되는 것과 같은 단백질을 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 수용액의 양쪽성 거대분자(예를 들어 양쪽성 단백질)의 농도는 10 중량% 미만일 수 있다. 바람직하게는, 양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질)의 농도는 약 0.01 내지 약 6 중량%보다 클 수 있다.
본 발명의 한 측면에서, 수용액의 레이놀드 수가 약 200 이상이 되도록 수용액을 전단응력 조건에 노출시킬 수 있다. 예를 들어, 수용액의 레이놀드 수가 약 400 이상이 되도록 수용액을 전단응력 조건에 노출할 수 있다. 본 발명의 다른 측면에서, 수용액은 섬유상 물질 매트릭스(matrix)와 접촉하는 경우 폼(foam)의 형태(예를 들어, 액체에 분산된 가스의 콜로이드계)일 수 있다.
본 발명의 방법은 코팅된 가투과성 시트를 화학 전하 변경제가 포함된 액체와 접촉시키기 전에 양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질)의 추가 부분이 적어도 일부의 각각 노출된 표면 상에 흡착되도록 양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질)가 포함된 용액을 전단응력 조건하에서 가투과성 시트에 재접촉시키는 단계를 더 포함한다.
본 발병의 실시에 있어서, 양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질) 및 화학 전하 변경제를 적어도 일부의 각각 노출된 표면에 흡착시킬 수 있고 이로써 가투과성 시트 상의 정형화된(patterned) 코팅이 정의된다. 또한 본 발명은 양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질) 및 화학 전하 변경제를 비교적 표면 에너지가 작은 각각의 노출된 표면의 상당 부분 위에 흡착시켜 비교적 고른 코팅을 정의하는 방법을 포함한다. 본 발명의 다른 측면에서, 양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질)를 적어도 일부의 각각 노출된 표면 상에 흡착시킴으로써 양쪽성 거대분자 및 화학 전하 변경제가 가투과성 시트의 1차원 이상에 따라 구배 분포됨을 정의할 수 있다.
본 발명의 방법은 화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트에 하나 이상의 2차 물질을 첨가하는 단계를 더 포함한다. 예를 들면, 2차 물질은 미립자 및/또는 섬유상 물질을 포함할 수 있다. 이러한 물질들은 고유한 전하 또는 부여받은 전하를 띠거나 전하가 변경된 물질일 수 있다. 적합한 섬유상 물질은 펄프, 합성 및/또는 천연 섬유 등을 포함할 수 있다. 적합한 미립자 물질은 활성 탄소, 라텍스, 폴리스티렌 미립자, 제올라이트, 점토, 초흡수성 미립자, 미세캡슐화된 미립자 등을 포함할 수 있다.
화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트를 포함하는 본 발명은 하기를 포함한다 : 1) 비교적 표면 에너지가 작은(예를 들어, cm당 약 45다인(dyne)보다 작은) 부분이 하나 이상인 각각의 노출된 표면을 가지는 가투과성 시트; 2) 적어도 일부의 각각 노출된 표면상에 흡착된 양쪽성 거대분자; 및 3) 적어도 일부분의 양쪽성 거대분자 상에 혼입된 화학 전하 변경제.
가투과성 시트는 섬유상 물질의 매트릭스(matrix)일 수 있다. 섬유상 물질의 매트릭스는 하나 이상의 직포 직물, 니트 직물, 부직포 직물 및 이들의 조합일 수 있고 이에 한정되지는 않는다. 섬유상 물질의 매트릭스는 하나 이상의 2차 물질을 더 포함할 수 있다.
섬유 물질의 매트릭스는 예를 들어 멜트블로운 섬유의 부직포 웹, 연속 스펀본드 섬사의 부직포 웹 및 결합된 소면(bonded carded) 웹과 같은 부직포 직물일 수 있다. 본 발명의 실시태양에서, 멜트블로운 섬유의 부직포 웹은 직물 섬유, 목재 펄프 섬유, 미립자 및 초흡수성 물질로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 2차 물질을 더 포함할 수 있다.
섬유상 물질은 열가소성 중합체로부터 형성할 수 있다. 예를 들어, 열가소성 중합체는 폴리올레핀, 폴리아미드 및 폴리에스테르로부터 선택할 수 있다. 폴리올레핀은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐, 에틸렌 공중합체, 프로필렌 공중합체 및 부텐 공중합체 및 이들의 혼합물로부터 선택할 수 있다.
본 발명의 일면에서, 섬유 물질의 한 부분 이상이 다중 또는 2중 구성 성분 섬유 및 다중 또는 2중 구성 성분 섬사로부터 선택된 다중 또는 2중 구성 성분 물질일 수 있다. 이 섬유의 전부는 아닐지라도 한 부분 이상이 확장제(expanding agent)를 사용하여 직조될 수 있다고 여겨진다.
가투과성 시트는 세공성, 필름류 물질일 수 있다. 세공성, 필름류 물질은 세공성 엠보싱된 필름, 하나 이상의 직조된 세공성 필름, 그물모양 세공성 필름, 외곽 세공성 필름, 필름-부직포 세공성 라미네이트 및 확장된 그물모양-섬사상 필름 및 이들의 조합을 포함할 수 있고 이들로 한정되지는 않는다. 세공성, 필름류 물질은 하나 이상의 2차 물질을 더 포함한다.
세공성 필름류 물질을 열가소성 중합체로부터 형성할 수 있다. 예를 들어, 열가소성 중합체를 폴리올레핀, 폴리아미드 및 폴리에스테르로부터 선택할 수 있다. 중합체가 폴리올레핀인 경우, 중합체는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐, 에틸렌 공중합체, 프로필렌 공중합체 및 부텐 공중합체 및 이들의 혼합물로부터 선택할 수 있다. 가투과성 시트를 섬유 물질의 매트릭스 하나 이상 및 세공성, 필름류 물질의 조합으로 구성할 수 있다.
본 발명에 따르면, 화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트는 평방 미터당 약 6 내지 약 400 그램(gsm)의 기저 중량을 가질 수 있다. 예를 들어, 화학적으로 전하가 변경된 시트는 평방 미터당 약 12 내지 약 250 그램의 기저 중량을 가질 수 있다. 또 다른 예를 들어보면, 화학적으로 전하가 변경된 시트는 평방 미터당 약 17 내지 약 102 그램의 기저 중량을 가질 수 있다.
본 발명은 상기에 기재된 화학적으로 전하가 변경된 시트의 두 층 이상을 포함하는 다층 물질을 포함한다. 또한 본 발명은 상기에 기재된 화학적으로 전하가 변경된 시트의 한 층 이상 및 하나 이상의 다른 층을 포함하는 다층 물질도 포함한다. 기타 층은 직포 직물, 니트 직물, 결합된 소면 웹, 연속 스펀본드 섬사 웹, 멜트블로운 섬유 웹, 필름, 세공성 필름 및 이들의 조합으로부터 선택할 수 있다.
본 발명의 일면에서, 화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트는 화학적 전하 변경제 및 적어도 일부의 각각 노출된 표면상에 흡착된 양쪽성 거대분자를 포함할 수 있고, 이로써 가투과성 시트의 1차원 이상에 있는 코팅의 구배 분포를 정의한다. 한 실시태양에서는, 코팅의 구배 분포가 가투과성 시트의 2차원 이상에 따라 있을 수 있다. 양쪽성 거대분자 및 전하 변경제의 코팅은 가투과성 시트 상의 정형을 정의한다. 가투과성 시트는 가투과성 시트의 불연속 부분에만 존재하는 양쪽성 거대분자 및 화학 전하 변경제의 코팅을 포함할 수 있다.
본 발명의 일면에서, 양쪽성 거대분자 및 화학 전하 변경제의 상기 코팅은 다층으로 이루어질 수 있다. 본 발명의 다른 측면에서, 코팅의 두께는 약 1 nm 내지 약 1 미크론 범위일 수 있다. 예를 들면, 코팅의 두께는 약 5 nm 내지 약 900 nm 범위일 수 있다. 또 다른 예를 들면, 코팅의 두께는 약 10 nm 내지 약 500 nm 범위일 수 있다.
본 발명에 따르면, 화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트의 습윤 임계 표면 장력은 cm당 약 45 다인 보다 클 수 있다. 예를 들어, 화학적으로 전하가 변경된 시트의 습윤 임계 표면 장력은 cm당 약 50 다인 보다 클 수 있다. 또 다른 예를 들면, 화학적으로 전하가 변경된 시트의 습윤 임계 표면 장력은 cm당 약 60 다인 보다 클 수 있다.
본 발명은 화학 전하 변경제를 기질에 사용하는 방법에 관한 것이다. 또한 본 발명은 화학적으로 전하가 변경된 기질에 관한 것이다.
도1은 가투과성 시트에 화학 전하 변경제를 사용하는 전형적인 방법의 도시다.
도2는 화학적으로 전하가 변경된 전형적인 가투과성 시트의 미세도(micrograph)이다.
도3은 화학적으로 전하가 변경된 전형적인 가투과성 시트의 미세도이다.
도4는 화학적으로 전하가 변경된 전형적인 가투과성 시트의 미세도이다.
도5는 화학적으로 전하가 변경된 전형적인 가투과성 시트의 미세도이다.
도면들 특히 도1에 의하면, 화학 전하 변경제를 가투과성 물질(예를 들어, 섬유상 물질의 매트릭스 또는 세공성 필름류 물질)의 각각의 노출된 표면에 사용하는 전형적인 방법이, 필히 스케일되지는 않았지만, 10에 나타나 있다. 본 발명이 바람직하거나 선호되는 실시태양과 관련하여 기재될 것이지만, 그것이 본 발명을 그 실시태양에 한정하고자 함이 아니라는 것을 이해할 것이다.
본 발명에 따르면, 가투과성 시트 12는 공급 롤(supply roll) 14로부터 풀어지고 공급 롤 14가 화살표 방향으로 회전하는 동안 화살표가 가리키는 방향으로 이동한다. 가투과성 시트 12는 하나 이상의 시트 제조 공정에 의하여 형성되고 공급 룰 14 상에 먼저 보관되지 않고 공정 10으로 들어간다. 전형적인 시트 제조 공정은 멜트블로잉 공정, 스펀본딩 공정, 결합된 소면 웹 제조 공정, 웨트-레잉(wet-laying) 공정, 세공 필름 형성 공정 등과 같은 공정들을 포함한다. 가투과성 시트는 전처리 부를 지나서 시트의 구조가 변경된다. 예를 들어, 강도, 기능상 및/또는 조직상의 성질을 얻기 위하여 시트를 평편 롤(flat roll), 국소 결합된 (point bonded) 또는 정형 결합된(pattern bonded) 롤 및/또는 세공 롤로 윤을 낼 수 있다. 비록 본 발명의 실시에 단백질 코팅을 가투과성 시트 상에 성공적으로 용착시키는 것이 필요하지는 않더라도, 투과성 시트의 각각의 노출된 표면을 양쪽성 단백질로 코팅하는 연속 공정에 들어가기 전에 여러 공지된 표면 변경 기술에 의하여 시트의 표면 한 부분 이상을 변경시킬 수 있다고 생각된다. 전형적인 표면 변경 기술은 예를 들어 화학적 식각(etching), 화학적 산화, 이온 충격, 플라스마 처리, 화염 처리, 열 처리 및/또는 코로나 방전 처리를 포함한다.
가투과성 시트는 세공성 필름류 물질일 수 있다. 예를 들어, 세공성 필름류 물질은 세공성 엠보싱된 필름, 직조 세공된 필름, 그물모양 세공성 필름, 외곽 세공성 필름, 필름-부직포 세공성 라미네이트 및 확장 그물모양-섬사상 필름으로부터 선택할 수 있다.
가투과성 시트는 선택적 및/또는 부가적으로 하나 이상의 직포 직물, 니트 직물 또는 부직포 직물과 같은 섬유 물질의 매트릭스일 수 있다. 즉, 상기 가투과성 시트는 세공성 필름류 물질, 섬유상 물질의 매트릭스이거나 이들의 적절한 조합일 수 있다. 가투과성 시트가 부직포 직물일 경우, 가투과성 시트는 예를 들어 결합된 소면 웹, 스펀본드 웹, 멜트블로운 섬유의 웹, 섬유 속솜(batt), 섬유 매트 및/또는 동일한 형태의 섬유 웹을 포함한 다중 섬유 웹 또는 상이한 형태의 섬유 웹을 포함한 다중 섬유 웹과 같은 부직포 섬유 웹일 수 있다. 가투과성 시트가 멜트블로운의 웹인 경우, 가투과성 시트는 멜트블로운 미세섬유를 포함할 수 있다. 이러한 부직포 웹은 열가소성 중합체 또는 열경화성 공중합체로부터 형성될 수 있다. 부직포 웹이 폴리올레핀 웹으로부터 형성되는 경우, 폴리올레핀은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐, 에틸렌 공중합체, 프로필렌 공중합체 및 부텐 공중합체일 수 있다. 섬유 및/또는 섬사는 여러 색소, 첨가제, 강화제, 흐름 변경제 등을 포함하는 혼합물로부터 형성될 수 있다. 그러한 직물은 미국 특허 번호 제4,041,203호, 제4,374,888호 및 제4,753,843호에 개시되어 있고, 그 내용은 여기의 참고문헌에 포함되어 있다. 상기 특허들은 본 발명의 양수자인 킴벌리 클라크 주식회사에 양수되어 있다.
가투과성 시트는 둘 이상의 다른 섬유들의 혼합물 또는 섬유와 미립자의 혼합물로 만들어지는 복합 물질일 수도 있는 부직포 웹일 수 있다. 모집 장치 상에 멜트블로운 섬유가 모여 불규칙하게 분포된 멜트블로운 섬유 및 그 개시가 여기 참고문헌에 포함되어 있는 미국 특허 제4,100,324호 및 제5,350,624호에 개시된 바와 같은 기타 물질의 응집 웹을 형성시키기 이전에, 가령, 목재 펄프, 주요(staple) 섬유 및 예를 들어 활성 탄소, 규소 및/또는 통상 초흡수성 물질이라 일컬어지는 수소콜로이드(hydrocolloid) (수소겔) 미립자의 예와 같은 기타 물질이 멜트블로운 섬유와 세밀히 얽히고 혼합되도록 섬유 및/또는 미립자를 멜트블로운 섬유가 운송되는 가스 스트림 속으로 첨가함에 의해서 그러한 혼합물을 형성한다.
가투과성 시트가 부직포 웹인 경우, 부직포 웹 내의 섬유 물질은 섬유간 결합으로 연결되어 응집 웹 구조를 형성할 수 있다. 섬유간 결합은 각 멜트블로운 섬유, 소면 섬유, 스펀본드 섬사 및/또는 기타 섬유 물질 사이의 얽힘(entanglement)에 의하여 생긴다. 여러 섬유의 얽힘은 멜트블로운 공정, 결합-소면 공정 및/또는 스펀본드 공정에 고유하지만, 예를 들어 수압 얽힘 또는 니들펀칭(needlepunching)과 같은 공정에 의해 발생하거나 증가할 수 있다. 바람직한 결합을 증가시키기 위하여 선택적 및/또는 추가적으로 결합제를 사용할 수 있다. 가투과성 시트 내의 섬유 물질의 한 부분 이상이 셀룰로스성 섬유 물질인 경우, 일부 섬유간의 결합은 "종이" 결합에 기인할 수 있다.
가투과성 시트(가공 전후의 어느 때나)의 기저 중량은 약 6 gms 내지 약 400 gms 범위일 수 있다. 예를 들면, 가투과성 시트의 기저 중량은 약 12 gms 내지 약 250 gms 범위일 수 있다. 바람직하게는, 가투과성 시트의 기저 중량은 약 17 gms 내지 약 102 gms 범위일 수 있다. 가공 후, 처리된 가투과성 시트 모두는 상호 연결되거나 기타 물질과 연결되어 기저 중량이 약 6 gms 내지 약 400 gms 또는 이보다 큰(예를 들면, 400 gms 이상) 범위일 수 있다.
가투과성 시트 12는 S-롤 배치 18의 닢(nip) 16을 통하여 지나간다. 상기 가투과성 시트 12는 S-롤 배치 18로부터 공정이 끝날 때까지 가투과성 시트를 연속적으로 나아가게 하는 수단 20으로 지나간다. 일반적으로 말해서, 가투과성 시트를 연속적으로 나아가게 하는 수단 20은 예를 들어 이동하는 포라미너스(foraminous) 벨트, 가투과성 직물, 그물세공(netting), 가죽끈 등일 수 있다. 가투과성 시트 12는 자기 지지적이고 이동 벨트상에서 운송될 필요가 없다.
가투과성 시트 12는 그 후 양쪽성 거대분자가 포함된 수용액을 제공하기 위한 수단 또는 장치를 지나간다. 일반적으로 말해서, 양쪽성 거대분자는 양쪽성 단백질일 수 있다. 양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질)의 수용액의 표면 장력은 비교적 커야 한다(즉, 양쪽성 단백질의 수용액의 표면 장력은 cm당 45 다인 이상이어야 한다). 양쪽성 거대분자가 포함된 수용액을 제공하기 위한 수단은 상기 수용액을 연속적으로 나아가는 가투과성 시트의 첫 번째 표면 12A에 가로질러 분포시키고 표면 12A 위에 분포시킨다.
본 발명에 따르면, 양쪽성 거대분자가 포함된 수용액을 용착시키기 위한 수단 또는 장치는 수용액에 전단응력이 가해지는 조건에서 양쪽성 거대분자를 용착시킨다. 기질에 양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질) 코팅을 가하는 전형적인 공정에 관한 기재는 제목 "기질 및 그 제품에 단백질 코팅을 가하는 방법"으로서, 본 발명의 양수인에게 양수되어 있고, 그 내용이 온전하게 참고문헌에 포함되어 있는 미국 특허 출원 번호 제08/321,485호에서 찾을 수 있다.
액체 용착 장치는 하나 이상의 액체 분배 요소 24로 구성될 수 있다. 예를 들면, 다중 액체 분배 요소 24를 직렬로 배열할 수 있다. 액체 분배 요소 24는 가투과성 시트와 접촉할 때 전단응력 조건하에 있도록 양쪽성 거대분자 수용액의 스트림 또는 샤워(shower)를 만들게 적응이 된 여수로(餘水路)일 수 있다. 또한 액체 분배 요소 24는 수용액을 분무, 분출, 사출(jet)하거나 그렇지 않으면 가투과성 시트와 접촉할 때 전단응력 조건하에 있도록 전달하는 하나 이상의 노즐 및/또는 구멍(orifice)일 수 있다. 액체 분배 요소는 전단응력 조건하에서 가투과성 시트가 양쪽성 거대분자 수용액과 접촉하게 하는 하나 이상의 틈 또는 구멍을 가로질러 내부 표면이나 외부 표면을 넘어가도록 설계된 양쪽성 거대분자 수용액의 저장소로 구성될 수 있다고 생각된다. 또한 액체 분배 요소는 가투과성 시트가 하나 이상의 가투과성 시트 및 수용액간의 경계면에서 전단응력 조건이 생기게 하는 이동 속도로 저장소를 통과하는 수용액의 저장소일 수도 있다고 생각된다.
본 발명의 한 실시태양에서, 액체 분배 요소는 수용액을 비교적 골고루 분배하여 가투과성 시트의 상부에 액체 단일층을 생성시키도록 적응이 된 저수지 및 여수로로 이루어질 수 있다. 가투과성 시트를 지나갈 때, 수용액 내에 전단응력을 발생시키기 위하여 수용액의 용착(deposition)과 동시에 진공을 가할 수 있다. 수용액의 용착과 동시가 되지 않도록 진공을 늦게 가할 수 있다. 일반적으로 말해서, 전단응력 조건하에서 가투과성 시트를 통하여 수용액을 끌어들이기에 충분한 진공 정도여야 한다. 한 예로써, 진공 정도는 물의 약 60 인치 보다 클 수 있다. 다른 예로써, 진공 정도는 물의 약 60 내지 약 270 인치 이상의 범위일 수 있다.
상기에서 논의한 바와 같이, 연속적으로 나아가는 가투과성 시트의 두 번째 표면에 진공을 가하는 수단 26은 액체 용착 요소 24 근처에 놓여 있다. 일반적으로 말해서, 진공 수단 26은 하나 이상의 진공 요소 28로 이루어질 수 있다. 다중 진공 요소 28을 직렬로 배열할 수 있다. 진공 요소 28은 통상적인 진공 채널 또는 진공 슬롯과 같은 홈(groove)일 수 있다. 진공 수단 26은 흐름 속도/액체 용착 수단 22로부터 나온 부피에 통상적으로 상응하는 흐름 속도/수용액의 부피를 조절하도록 적응되어야 한다.
액체 용착 수단 22 및 진공 수단 26은 가투과성 시트 12상에 모양, 형태, 형상, 문자-숫자식 기호, 단어, 점, 그림 등의 일반적인 형태로 수용액을 용착시키도록 배열할 수 있다. 진공 수단은 예를 들어 구배 용착을 만들 수 있도록 설계된 불일정한 간격의 진공 슬롯(slot) 또는 슬릿(slit)(또는 성형화된 틈)과 같은 다양한 배열일 수 있다. 액체 용착 수단 22 및 진공 수단 26은 단계식 또는 조작식(unit-wise) 공정이 수행 가능하도록 가투과성 시트 상에 간헐적으로 수용액을 용착시키게 배열할 수 있다.
가투과성 시트의 두 번째 표면 12B에 진공을 가한 직후, 양쪽성 거대분자가 포함된 수용액의 상당 부분은 첫 번째 표면 12A로부터 끌어내지고, 실제적으는 가투과성 시트를 통하여 끌어내진다. 이렇게 가투과성 시트를 통하여 수용액이 통과함에 의하여 가투과성 시트의 각각의 노출된 표면상에 양쪽성 거대분자 부분을 적당한 수준으로 흡착시키는 데에 필요한 전단응력 조건이 발생한다고 일반적으로 생각된다.
일반적으로 말해서, 가공에 앞서서 실질상 건조 시트에 대하여 측정하는 경우, 적절한 전단응력 조건을 얻기 위하여 상기에 기재된 진공 수준하에서 양쪽성 거대분자 수용액을 비워서 시트의 투과성이 약 20cfm/ft2이상이 되도록 할 수 있다. 예를 들면, 시트의 투과성은 가공에 앞서서 실질상 건조 시트에 대하여 측정하는 경우 약 50 내지 200 cfm/ft2을 상위하는 범위일 수 있다. 시트의 투과성이 부적절한 경우, 수용액은 첫 번째 표면상에서 뒤범벅되거나 고일 수 있고 시트를 통하여 불균일하게 응집, 흡수 또는 확산될 수 있다. 그러한 경우, 보다 높은 수준의 진공, 보다 높은 압력 및/또는 가투과성 시트와 접촉하고 있는 양쪽성 거대분자 수용액에 더 큰 힘을 가하고/가하거나 시트를 통하여 수용액에 구동되는 가스 압력을 가하여 적절한 전단응력 조건을 생기게 함으로써 만족할 만한 조건을 얻을 수 있다고 일반적으로 생각된다.
본 발명에 따르면, 양쪽성 거대분자 수용액과의 접촉 후 가투과성 시트 12를 세척하거나 헹구는 것이 바람직할 수 있다. 표면 장력이 비교적 큰 수용성 액체(예를 들면, 물)를 사용하여 코팅된 가투과성 시트를 세척하고 헹구어야(나타내지는 않았음) 한다. 비록 세척 또는 헹굼 액체의 부피가 매우 크게 변할 수 있더라도, 헹굼 액체의 부피는 일반적으로 양쪽성 거대분자 수용액의 부피와 비슷하다(예를 들면, 양쪽성 거대분자 용액 부피의 약 0.5 내지 약 1.5배).
일반적으로, 양쪽성 거대분자 수용액은 흐름이 자유로워야 한다. 예를 들면, 양쪽성 거대분자(예를 들면, 양쪽성 단백질) 수용액의 점도는 약 0.1 내지 약 5 센티포아즈일 수 있다. 점도가 더 낮은 용액이 바람직하게 보인다. 그러나, 보다 높은 수준의 진공, 보다 높은 압력 및/또는 수용액에 더 큰 힘을 가하고/가하거나 가스 압력을 가하는 것에 한정되지 않고 이들을 포함하는 기술에 의해서 적절한 전단응력 조건을 유지할 수 있는 경우라면 점성이 더 있는 수용액을 본 발명의 실시에 사용할 수 있다고 생각된다.
본 발명의 한 실시태양에 따르면, 흡착을 위해 적합한 전단응력 조건을 발생시키기 위하여 시트를 통해 양쪽성 거대분자 수용액의 상당 부분을 약 1 또는 2초 미만 내에 끌어낼 수 있다. 예를 들면, 약 0.1초 미만 내에 상당 부분의 수용액을 가투과성 시트로부터 끌어낼 수 있다. 다른 예를 들면, 약 0.01초 미만 내에 상당 부분의 수용액을 가투과성 시트로부터 끌어낼 수 있다. 다른 예를 들면, 약 0.001초 미만 내에 상당 부분의 수용액을 가투과성 시트로부터 끌어낼 수 있다. 수용액의 레이놀드 수가 약 200이상인 흐름이라면, 양쪽성 거대분자의 흡착을 위한 적당한 전단응력 조건이 발생할 수 있다고 생각된다. 예를 들어, 수용액은 레이놀드 수가 약 400이상인 흐름일 수 있다.
바람직하게는, 양쪽성 거대분자는 양쪽성 단백질이다. 일반적으로 말해서, 양쪽성 단백질은 구상 단백질 및/또는 랜덤 코일 단백질로 이루어진 군으로부터 선택할 수 있다. 예를 들어, 양쪽성 단백질은 우유 단백질일 수 있다. 바람직하게는, 앙쪽성 단백질은 예를 들어 여러 카세인 및 유청 단백질이 포함된 소 우유에서 발견되는 것과 같은 단백질을 포함한다.
본 발명에 따르면, 우유 단백질(예를 들어, 소 우유 단백질)은 상기에 기재된 가투과성 기질에 사용될 경우 지속적이고 화학적으로 반응성이 있는 표면 변경에 매우 적합하다는 것이 밝혀져 있다. 우유 내의 단백질은 일반적으로 양쪽성(즉, 친수성 부위 및 소수성 부위 모두를 가지는)이고 표면 활성 경향이 있다고 설명할 수 있다. 주요 우유 단백질의 하나인 베타-카세인은 표면이 활성이므로 여러가지 식품 제품의 유화제로 사용된다.
이들 단백질은 양쪽성이기 때문에, 본 발명의 실시에서, 폴리올레핀 표면에 용이하게 흡착될 수 있는 소수성 부위 및 수용액 쪽으로 향하려 하는 친수성 부위를 가진다. 이렇게 변경된 표면의 형태는 매우 다양하게 응용가능하다. 예를 들어, 상기 단백질의 친수성 부분은 비교적 소수성인 기질(예를 들어, 폴리올레핀 또는 더 특별하게는 폴리프로필렌 기질)에 습윤성을 부여할 것이고 키토산 및 히아루론산(hyaluronic acid)과 같은 기타 생물학적으로 관련된 거대분자들을 붙이기 위한 표면 시발체로 이바지할 것이다.
비록 발명자가 특정 작동 이론을 보유하고 있지는 않지만, 계면 자유 에너지 현상 및 수용액 내의 단백질에 전단응력을 가함에 의하여써 가투과성 시트 상에 단백질 코팅이 유도된다고 생각한다. 일반적으로 말해서, 랜덤 코일 단백질(예를 들어, 베타-카세인)은 단백질 내의 소수성 아미노산과 물간의 접촉을 최소화하는 무질서한 형태(conformation)에 적응한다. 단백질의 이러한 소수성 영역이 스스로를 수용성 환경으로부터 가리는 데에 관여하는 경우 용액의 총괄 자유 에너지는 최소화된다. 소수성 아미노산 기는 전단응력 조건하에서 예를 들어 폴리올레핀 부직포와 같은 각각의 노출된 표면(이들 중 몇몇은 비교적 낮은 표면 에너지를 가짐)이 있는 가투과성 시트에 노출되는 경우, 친수성 기를 수용액쪽으로 편향(orientation)하게 하면서 소수성 섬유 표면과 관계함으로써 계면 에너지를 낮추는 경향을 가질 것이다. 이러한 친수성 아미노산은 거대분자(예를 들어, 단백질)로 변경된 폴리올레핀의 수습윤성(water wettability) 개선의 원인이라고 여겨진다. 비록 발명자가 특정 작동 이론을 보유하고 있지는 않지만, 이러한 단백질의 표면에서의 편향은 에너지면에서 바람직한 상태라 여겨지고, 표면(즉, 섬유 또는 필름 표면)상에 거대분자(예를 들어, 단백질) 코팅이 단단히 붙어 있는 특성을 설명한다.
보통으로 보호된 소수성 기를 수용액에 노출하면서, 수용액 내의 단백질에 전단응력을 가하면 열역학적으로 바람직한 평형 배좌(conformation)는 깨진다. 이는 에너지면에서 바람직하지 않은 계면을 만든다. 부직포 섬유 표면에 매우 근접하는 경우, 이러한 소수성 기는 소수성 폴리올레핀 기질에 끌리고 분자간 소수성 인력은 두드러진다. 계면 자유 에너지가 낮아짐에 의해 흡착은 증진되다. 전단응력이 증가되는 조건하에서 노출된 소수성 기의 수가 많아진 결과 단백질의 용착 경향은 증가된다. 전단응력의 뒤틀림(distortion)이 없다면, 친수성/소수성 상호작용의 수는 최소화되고 코팅의 화학적 성질은 실질적인 전하 변경을 위해서는 덜 바람직할 것이다.
양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질) 코팅을 포함하는 가투과성 시트, 소위 코팅된 가투과성 시트 12'은 액체 용착 수단 22를 떠나 연속적으로 나아가는 코팅된 가투과성 시트 12'를 위한 두 번째 수단 30으로 들어간다. 연속적으로 나아가는 코팅된 가투과성 시트 12'를 위한 두 번째 수단 30은 연속적으로 나아가는 가투과성 시트 12를 위한 첫 번째 수단 20과 비슷하거나, 연속적으로 나아가는 가투과성 시트 12를 위한 첫 번째 수단 20이 전체 공정을 통하여 확장 운전되는 경우라면 필요하지 않을 수 있다. 가투과성 시트 12는 자기 지지적일 수 있고 이동 벨트 상에서 운송될 필요가 없다고 생각된다.
코팅된 가투과성 시트 12'는 상기 시트 12'를 화학 전하 변경제가 포함된 액체와 접촉시키기 위한 어떤 수단 또는 장치 32를 통과한다. 액체와 접촉 또는 용착하고 있는 장치 32는 하나 이상의 액체 분배 요소 34로 구성될 수 있다. 예를 들어, 다중 액체 분배 요소를 직렬로 정렬할 수 있다. 상기 액체 분배 요소 34는 액체 분배 요소 24와 비슷할 수 있다. 예를 들어, 스트림 또는 샤워(shower)를 만들어 내도록 적응이 된 여수로(餘水路)이거나 상기 용액을 분무, 분출, 사출(jet)하거나 그렇지 않으면 화학 전하 변경제가 포함된 상기 액체를 전달하는 하나 이상의 노즐 및/또는 구멍(orifice)일 수 있다. 액체 분배 요소 34는 상기 액체와 코팅된 가투과성 시트 12'를 접촉시키는 하나 이상의 틈 또는 구멍을 가로질러 내부 또는 외부 표면을 넘어가도록 설계된, 화학 전하 변경제가 포함된 액체의 저장소로 구성될 수 있다고 생각된다. 또한 액체 분배 요소는 코팅된 가투과성 시트 12'가 들어가 있는 예를 들어 딥탱크(dip tank) 또는 여물통과 같은 수용액의 저장소일 수 있다고 생각된다. 기타 여러 가지 저장소 및 여수로 배치가 생각되고 당해 분야의 통상의 기술을 가진 자에 의하여 일반적으로 결정될 수 있다.
화학 전하 변경제가 포함된 액체는 상기 시트와 접촉하고 화학 전하 변경제는 양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질) 코팅 상에 흡착 또는 혼입된다. 예를 들어, 화학 전하 변경제가 독립된 전하 입자가 존재할 만큼 유전상수가 충분한 액체 내의 다가 양이온 및/또는 양성으로 하전된 입자인 경우, 상기 양이온 또는 양성으로 하전된 입자의 한 부분 이상이 음성으로 하전된 코팅된 가투과성 시트 12'의 양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질) 코팅 상에 혼입됨으로써 화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트 40을 만든다.
양이온성 및/또는 양성으로 하전된 화학 전하 변경제가 포함된 액체의 pH는 전하 변경을 최대화하기 위하여 코팅된 가투과성 시트 12'상의 양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질)의 등전점보다는 커야 한다. 일반적으로 말해서, 상기 등전점보다 pH가 클수록, 양쪽성 거대분자 상에 음성 전하 부위의 수가 커져 더욱 광범위한 전하 변경이 발생한다. 그러나 pH가 상기 등전점이거나 약간 낮은 경우라도, 적절한 전하 변경을 제공할 음성 전하 부분은 일반적으로 충분할 수 있다.
양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질)의 등전점보다 pH가 높게 유지됨에 의하여, 반대로 하전된 화학 전하 변경제가 포함된 액체가 코팅과 접촉하는 경우 상기 코팅은 일반적으로 순 음성 전하 또는 국부화된 음성 전하 부분을 가져야 한다. 예를 들어, 우유 단백질 코팅의 등전점은 pH가 약 4인 수용액 내에서 존재할 수 있다. 그 경우, 반대로 하전된 화학 전하 변경제가 포함된 액체의 pH는 4보다 클 수 있다.
물론, 반대로 하전된 화학 전하 변경제(즉, 음성으로 하전된 화학 전하 변경제)가 포함된 액체가 코팅과 접촉하고 있는 경우 상기 코팅이 양성으로 하전되도록 수용액의 pH가 양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질)의 등전점보다 낮을 수 있다.
화학 전하 변경제가 포함된 액체는 용액, 현탁액 등일 수 있다. 예를 들어, 화학 전하 변경제가 포함된 액체는 다가 양이온 및/또는 양성으로 하전된 입자의 용액일 수 있다. 다른 예를 들면, 화학전 전하 변경제가 포함된 액체는 양성으로 하전된 입자, 양성으로 하전된 미세캡슐화된 물질, 양성으로 하전된 라텍스 입자, 양성으로 하전된 폴리스티렌 입자, 양성으로 하전된 점토 및/또는 양성으로 하전된 제올라이트의 현탁액일 수 있다. 또 다른 예를 들면, 화학 전하 변경제가 포함된 액체는 졸-겔일 수 있다.
용액 내의 화학 전하 변경제의 농도는 다양할 수 있다. 예를 들면, 용액 내의 화학 전하 변경제의 농도는 약 0.005 내지 5 중량% 범위일 수 있다. 일반적으로 말해서, 화학 전하 변경제가 포함된 액체의 점도는 대략 물의 그것이어야 한다.
하나 이상의 진공 요소 38로 구성 가능한 진공을 가하기 위한 수단 36에 의하여 화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트 40으로부터 액체를 제거한다. 진공을 가하기 위한 수단 36의 설계 및 배열은 진공 수단 26과 비슷할 수 있다.
그 후 화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트 40은 건조 공정(나타내 보이지는 않음)으로 들어간다. 전형적인 건조 공정은 적외선 방사, 양키 건조기, 스팀 캔(steam cans), 극초단파, 열공기 및/또는 통기 건조 기술 및 초음파 에너지를 혼합하는 공정들을 포함한다.
본 발명의 화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트는 수용액으로부터 음성으로 하전된 물질을 제거하기 위한 필터 매질로써 사용될 수 있다. 또한 화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트는 하전된 입자, 하전된 미세캡슐화된 물질, 하전된 생기능성 물질들을 적당히 지지하는 기질로 사용될 수도 있다.
예를 들어, 전하가 변경된 미세캡슐화된 입자를 화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트에 첨가할 수 있다. 전하가 변경된 캡슐화된 입자는 화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트의 반대로 하전된 영역과 결합 또는 접착하여 다양한 성질 및 속성을 부여할 수 있다. 풍미제, 방향제, 약물, 살충제, 생물활성제, 착색제, 피부 조절제, 흡착제, 표백제, 세제 등을 캡슐화하여 화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트에 첨가할 수 있다. 물질을 캡슐화하기 위하여 분무 코팅, 용액으로부터의 벽 용착(wall deposition), 계면 중합, 매질 고체화 및 원심분리법과 같은 전통적인 캡슐화 기술을 사용할 수 있다. 캡슐화된 물질은 독특한 전하를 가지거나, 화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트에 가해지기 전에 전하를 변경시킬 수 있다.
다른 예를 들면, 제올라이트 또는 제올라이트성 물질을 화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트에 첨가할 수 있다. 일반적으로 말해서, "제올라이트"라는 용어는 나트륨, 칼륨, 마그네슘 및/또는 칼슘과 같은 IA족 및 IIA족 원소의 결정 알루미노 규산염 분자체 제올라이트를 의미한다. 분자체 제올라이트는 천연 제올라이트 미네랄 또는 합성 제올라이트일 수 있다. 천연 미네랄은 아날카임(analcime), 차바자이트(chabazite), 클리로프틸로라이트(clinoptilolite), 에리오나이트(erionite), 하르몬톰(harmotome), 헤울란다이트(heulandite), 모르데나이트(mordenite), 나트로라이트(natrolite), 필립사이트(philipsite), 스콜레사이트(scolecite), 스틸바이트(stilbite)로 한정되지 않고 이들을 포함한다. 합성 제올라이트는 제올라이트 A, 제올라이트 X, 제올라이트 Y, 제올라이트 L로 한정되지 않고 이들을 포함한다. 일반적으로 말해서, 제올라이트는 산소 이온을 공유함에 의하여 서로 사면으로 결합되는 AlO4및 SiO4의 확장성 연장 골격(expansive extended framework)을 기초로 한 복합, 결정 무기 중합체이다. 이 골격은 부피로 결정의 50% 양에 이를 수 있는 미세 구멍에 의하여 투과되는 임자(host) 구조를 제공하는 채널 또는 내부 결합된 틈새를 포함한다. 제올라이트는 독특한 전하를 가지거나 화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트에 가해지기 전에 전하를 변경시킬 수 있다.
또 다른 예를 들면, 점토나 점토 미네랄을 화학적으로 전하가 변경된 가투과성 시트에 첨가할 수 있다. 일반적으로 말해서, "점토" 또는 "점토 미네랄"이라는 용어는 스메크타이트(smectite) 족의 미네랄을 의미한다(초기 문헌에서는 종종 "몬트모릴로나이트" 족을 의미하기도 함). 스메크타이트 족의 점토 미네랄은 몬트모릴로나이트(montomorillonite), 베이델리나이트(beidellite), 논트로나이트(nontronite), 헥토라이트(hectorite), 사포나이트(saponite) 및 사우코나이트(sauconite)에 한정되지 않고 이들을 포함한다. 일반적으로 말해서, 스메크타이트 족의 점토 미네랄은 층상 또는 시트 같은 구조를 가지는 낟알(grain) 및 결정이다. 이러한 점토 미네랄은 비록 기타 원소들이 존재하지만 전형적으로 알루미늄, 마그네슘, 나트륨, 규소, 산소 및 수산화물이다. 예를 들어, 몬트모릴로나이트는 일반식 [Al1.67Mg0.33(Na0.33)]Si4O10(OH)2를 가진다. 양이온(예를 들어, 나트륨, 칼슘, 칼륨)은 층간에 흡수될 수 있다. 점토 미네랄은 약 4 미크론 보다 작은 지름을 가지는 매우 세밀한 입자, 낟알 및 결정으로 구성된다.
수용성 양쪽성 거대분자 용액
양쪽성 단백질로 가투과성 시트를 코팅하는 전형적 방법을 위하여 양쪽성 거대분자(예를 들어, 양쪽성 단백질)의 수용액을 제조하였다. 상기 용액의 조성은 다음과 같다 :
무지방 우유: 지역 식품점으로부터 구입한 카네이션표 천연 무지방 건조 우유(네슬레 식품회사)를 뜨거운(약 섭씨 55-80도) 물에 첨가하여 여러 중량 퍼센트(0.01, 0.1, 2.5, 8.0)의 용액을 제조하였다. 단순히 무지방 건조 우유를 용해시킬 목적으로 물을 가열하였다. 상기 우유 용액을 재침전시키지 않도록 주의를 기울여 수온을 섭씨 80도 아래로 유지하였다. 우유 용액을 모든 고형물이 용해될 때까지 교반한 다음 사용전까지 냉장고에 보관하였다. 부직포 물질에 노출시키기에 이전에 용액을 실온까지 데웠다. 2.5 중량%의 무지방 건조 우유를 표면 변경을 위한 표준 용액으로 사용하였다. 기타의 용액들을 우유 단백질 용착의 농도 의존에 관한 연구에 사용하였다.
가투과성 기질(단백질 용착)과 용액의 접촉
진공 추출: 단백질로 코팅된 가투과성 시트를 제조하기 위한 표준 방법은 하기에 기재되어 있고, 달리 표시되지 않았다면, 모든 방법은 (1) 상기에 기재된 수용성 양쪽성 단백질 용액; 및 (2) 킴벌리-클라크 주식회사로부터 입수 가능한 기저 중량이 0.5 osy(약 17gsm)인 멜트블로운 프로필렌 섬유("PP MB"로 명명됨)의 부직포 웹을 사용하였다. 지름이 약 49 mm인 폴리프로필렌 멜트블로운 부직포 웹의 디스크(disk)를 진공 플라스크 상의 부흐너(Buchner) 깔때기 안에 위치시켰다. 대략, 100 mL의 2.5 중량% 무지방 우유 용액을 깔때기 속으로 넣고 진공(예를 들어, 하우스(house) 진공은 약 13 psi였다)을 가하여 폴리프로필렌 멜트블로운 웹 디스크를 통하여 지나도록 하였다. 일반적으로, 무지방 우유 용액은 1초 미만의 전체 노출 시간 동안 폴리프로필렌 웹을 젖게 한다. 폴리프로필렌 웹을 동일한 진공 추출 장치 내에서 100 mL의 증류수로 세척하고 대기 조건에서 건조시켰다. 이들 작은 표본들의 건조 추가-온스(즉, 단백질 코팅의 중량)는 무시할 만 하였으므로 기록하지 않았다.
전하 변경에 사용된 용액 :
입자 필터를 적용하기 위하여, 우유 단백질로 처리된 폴리프로필렌 PP MB를 Ca2+Al3+Bi3+AlO(OH) (보에흐마이트(boehmite), 졸-겔 형태로) Bi(OH)3과 같은 양이온 류로 더 처리하여 양성으로 하전된 표면을 만들었다. 엑스-레이 광전자 분광기("XPS"로 명명)로 상기 양이온 류의 흡착을 확인하였다. 우유 단백질로 처리된 PP MB를 상기 기재한 바에 의하여 제조하였다. 전하 변경을 위한 기타 용액들은 하기와 같다 :
알루미늄 양이온 :알루미늄(염산내) ICP/DCP 표준 용액(Aldrich 화학회사) 10,000 ㎍/mL을 희석하여 만든 500ppm의 Al3+용액을 수산화나트륨으로 pH 4.2로 맞추었다. 이 용액을 우유 단백질로 처리된 PP MB 기질을 전하 변경시키는 가장 효율적인 방법을 결정하는 본 연구에 이용하였다.
알루미늄 양이온/무지방 우유: 100g의 무지방 우유에 0.1049g의 무수 황산 알루미늄(Al2(SO4)3)을 첨가하고 10분 동안 교반하여 Al3+가 200ppm인 2.5중량% 무지방 우유 용액을 제조하였다. 이는 응집이 일어나지 않게 하면서 무지방 우유 용액에 직접 첨가할 수 있는 황산 알루미늄의 최대량에 가까웠다. 용액의 최종 pH는 약 6.0이었다. 또한 우유 단백질로 변경된 PP MB 기질의 전하를 변경시키기 위한 가장 효율적인 방법을 결정하는 본 연구에 상기 알루미늄/우유 용액을 사용하였다.
알루미늄 양이온 :450 mL의 탈이온수에 13.6g의 초산 나트륨(NaCH3CO2)을 용해시키고 50 mL의 10,000 ㎍/mL 알루미늄 ICP/DCP 표준 용액을 첨가함으로써 pH 5.0인 Al3+1000ppm의, 200mM 초산 나트륨 용액을 제조하였다. 수산화물에 의하여 pH가 증가함으로써 일어나는 응집을 방지하기 위하여 초산 나트륨을 사용하였다. pH를 5로 유지하여 단백질의 카르복실산 기의 충분한 이온화를 유지시킴으로써 우유 단백질 코팅에 알루미늄이 혼입되는 것을 증가하게 한다; 따라서 다른 변경을 위해서도 4이상의 pH값이 사용되었다.
비스무트 양이온 :900 mL의 탈이온수에 27.2g의 초산 나트륨을 용해시키고 50 mL의 10,000 ㎍/mL 비스무트 ICP/DCP 표준 용액을 첨가함으로써 1000 ppm의 비스무트 용액(Bi3+으로서)을 제조하였다. 초산을 이용하여 pH를 4.8로부터 4.0으로 조절함으로써 발생된 침전물을 재용해시켰다. 50 mL의 비스무트 ICP/DCP 표준 용액을 더 첨가한 후 상기 용액은 맑게 유지되었고, 수산화물에 의하여 pH가 증가함으로써 일어나는 응집을 방지하기 위하여 초산 나트륨을 이용하여 그 pH를 3.7로부터 4.2로 높였다.
비스무트 수산화물 :900 mL의 탈이온수에 27.8g의 초산 나트륨을 용해시키고 100 mL의 비스무트 ICP/DCP 표준 용액을 첨가하고, 초산을 가지고 pH를 4.1로 조절함으로써 비스무트가 1000 ppm인, 200mM 초산 나트륨 용액을 제조하였다. 이 제조 방법은 필터 매질 제조용 용액에 용이하게 분산되는 침전물을 발생시켰다.
철/마그네슘 수산화물 :혼합 금속 용액(Fe/Mg)도 제조하여 변경제로서 사용하였다. 250 mL의 Milli-Q 탈이온수에 58.54g의 황산 마그네슘(MgSO4 ⋅ 7H2O)과 3.48g의 황산 철(FeSO4 ⋅ 7H2O)을 용해시켰다. 상기 용액을 탈이온수로 희석(1/10)하여 우유 단백질로 처리된 PP MB에 노출시키기 이전에 상기 용액을 가열하고 약 2시간 동안 교반하여 최종 온도가 섭씨 72도가 되도록 하였다. NaOH(500 mL의 Milli-Q 탈이온수에 용해되고 사용하기 전에 1/5로 희석된 0.8N, 80.5g NaOH)를 하기에 기재한 바와 같이 필터 매질을 제조하는 동안 사용하였다.
우유 단백질로 처리된 PP MB의 전하 변경
전하 변경된, 우유 단백질로 처리된 표본을 제조하기 위한 표준 방법은 양이온 류 용액 부분을 단백질로 처리된 PP MB를 통하여 통과시킨 후 다량의 탈이온수로 세척을 하고 대기 조건에서 건조시키는 것을 포함한다. 몇몇 다른 양이온 류를 우유 단백질 코팅에 혼입시킴으로써 전하 변경 공정의 유연성이 설명된다. XPS 및 장 방출 2차 전자 현미경(FESEM)을 사용하여 상기 양이온 류의 혼입을 확인하였다. FESEM은 각 부직포 섬유상의 코팅의 형태를 결정하는 데에 매우 적합하다. 전통적인 SEM과는 달리, FESEM은 표본 충전(charging)을 제거하기 위한 전도성, 증기 용착 금 코팅을 필요로 하지 않는다. FESEM은 낮은 분석 전압을 사용하고, 표본을 설치하는 것 외에는 어떠한 제조도 없이 "그대로" 간단하게 표본을 검사할 수 있다.
기타 전하 변경 방법
침적(soak) :우유 단백질로 처리된 PP MB를 건조시킨 후 pH 4.2인 500 ppm의 Al3+용액에 한 시간 동안 침적시켰다. 그 후 표본을 약 20 mL의 물에 5-10 분 동안 침적시켰고 대기 조건에서 건조시켰다.
1단계 진공 탈수 :약 Al3+가 200 ppm인, 2.5 중량%의 무지방 우유 용액 일부(100 mL)를 지름 49 mm의 부흐너 깔때기 장치 내의 0.5 osy PP MB의 단층을 통하여 통과시킨 후 100 mL의 탈이온수로 진공 탈수시켰다. 표본을 대기 조건하에서 건조시켰다.
2단계 진공 탈수 :우유 단백질로 처리된 표본을 표준 방법에 의하여 제조하고 즉시 pH 4.2인 500 ppm의 Al3+용액 50 mL 부분 3 경로에 노출시켰다. 표본을 100 mL의 탈이온수 부분을 사용하여 진공 추출로 세척하고 대기 조건하에서 건조시켰다. 우유 단백질로 처리된 PP MB 표본을 통하여 통과시킨 후의 단백질에 대하여 알루미늄 용액을 음성 테스트(Coomassie blue 단백질 검정)하였다.
알루미늄으로 변경되고, 우유 단백질로 처리된 PP MB
알루미늄 양이온 :우유 단백질을 사용하여 0.5 osy PP MB 4층을 표준 제조 방법에 의하여 변경시킨 후 즉시 pH 5.0의 1000 ppm의 Al3+, 200mM 초산 나트륨 용액 50 mL 부분 3 경로에 노출시켰다. 우유 단백질로 처리된 표본에 노출시킨 후 알루미늄 용액을 쿠마시 블루 염료(Coomassie blue dye) 테스트한 결과 계량되지 않는 미량의 단백질이 제거되었음을 알았다. 표본을 탈이온수 100 mL 부분의 진공 추출로 세척하고 대기 조건하에서 건조시켰다.
알루미늄 수산화물 :알루미늄 전하 변경에 보다 나은 내구성을 제공하기 위하여 수산화물 형태로 알루미늄 기능성의 용착을 행하였다. 우유 단백질로 처리된 PP MB상에 알루미늄 수산화물 기능성을 부여하기 위하여 하기하는 바와 같이 두 가지 방법을 사용하였다.
제자리(In Situ) :상기한 바와 같이 알루미늄으로 이미 전하가 변경된 표본을 진공 추출 조건하에서 30 mL의 pH 11인 수산화나트륨에 노출시킨 후 50 mL의 탈이온수로 세척하였다. 표본을 대기 조건하에서 건조시켰다.
알루미늄 졸-겔 :표본을 pH 3.8의 졸-겔 용액 내에 침적시키거나 pH 3.8 내지 4.3의 졸-겔 용액 50 mL 부분에 진공 추출 조건하에서 두 번 통과시키는 것에 의하여 우유 단백질로 처리된 표본을 졸-겔 2.3중량% 보에흐마이트 알루미늄 졸-겔에 노출시킨 후 200 mL의 탈이온수로 세척하였다. 수산화나트륨 첨가에 의한 침전 없이 알루미늄 졸-겔 용액의 pH는 3.8 내지 4.2일 수 있다. 우유 단백질로 처리된 표본을 통하여 통과한 후에는 알루미늄 졸-겔 용액 내에 단백질이 존재하지 않음이 쿠마시 블루 단백질 검정에 의하여 밝혀졌다.
비스무트로 변경된, 우유 단백질로 처리된 PP MB
비스무트 양이온 :우유 단백질을 사용하여 0.5 osy PP MB 2층을 표준 제조 방법에 의하여 변경시키고 즉시 pH 4.2의 1000 ppm의 Bi3+용액 100 mL 부분의 2 경로에 노출시킨 다음 탈이온수 100 mL로 세척하고 대기 조건하에서 건조시켰다. 비스무트의 충분한 혼입을 보장하기 위하여 1000 ppm의 Bi3+이 필요하였다. 500 ppm의 비스무트 용액 또는 이미 사용한 100 ppm의 비스무트 용액을 사용하면 XPS로 유효하게 검출 가능한 비스무트를 생성하는 데에 충분한 전하 변경 결과를 내지 못하였다.
비스무트 수산화물 :우유 단백질을 사용하여 0.5 osy PP MB 2층을 표준 제조 방법에 의하여 변경시키고 즉시 pH 4.1의 1000 ppm의 Bi3+용액 100 mL 부분의 2 경로에 노출시킨 다음 탈이온수 100 mL로 세척하였다. 표본을 대기 조건하에서 건조시켰다.
철/마그네슘 수산화물로 변경된, 우유 단백질로 처리된 PP MB :우유 단백질을 사용하여 0.5 osy PP MB(지름 49 mm의 디스크) 2층을 표준 제조 방법에 의하여 변경시킨 후, 희석시킨 Fe/Mg 황산염 용액 부분(100 mL)을 우유 단백질로 처리된 섬유를 통하여 진공 추출로써 통과시킨 다음, 100 mL의 0.8N NaOH 용액으로 처리하였다. 그 후 필터를 약 10 mL의 탈이온수로 세척하고 대기 조건하에서 건조시켰다. Fe/Mg 황산염 용액에 노출하면 PP MB는 노란-오렌지색을 가지고, 이 색깔은 NaOH에 노출한 후에도 그대로 유지하였다. 색깔은 폴카-도트(polka-dot) 형태로 집중되고 이는 표본을 제조하는 동안의 부흐너 깔때기의 구멍에 해당한다.
표본 특성화
전하 변경 혼입 및 동질성
엑스-레이 광전자 분광기 :
단색 알루미늄 케이-알파 방사를 가지는 표면 과학 연구실의 M-탐침 ESCA를 사용하여 엑스-레이 광전자 분광기 데이타를 얻었다. 모든 표본을 양면 접착 테이프에 올려 0.5 전자 볼트의 전자 흐름으로 전하를 중성화하였다. 결합에너지는 246 전자 볼트에서 탄수화물에 대한 탄소(1s)를 기준으로 하였다. 전하 변경을 평가하기 위하여 표면 알루미늄, 비스무트, 철 및 마그네슘을 측정한 반면, 우유 단백질 변경을 평가하기 위하여는 XPS-검출 가능한 질소를 측정하였다.
스캐닝 전자 현미경 :
Hitachi S4500 장 방출 스캐닝 전자 현미경을 이용하여 장 방출 스캐닝 전자 현미경 분석을 수행하였다.
알리자린(alizarin) 염색 :
수용액 내에서 200ppm의 알리자린 약 25mL에 빨간 색이 발색할 때까지 처리된 표본을 침적시킴으로써 알루미늄-변경된, 우유 단백질로 처리된 표본을 알리자린 레드 S(Aldrich 화학주식회사)로 염색하였다; 표본을 물로 세척하고 대기 조건하에서 건조시켰다. 표본에 대하여 Zeiss 연구 복합 현미경을 사용하여 광학 현미경 검사를 하였다.
전하 변경 용액 내의 단백질의 존재
인산 및 메탄올 내의 쿠마시 블루 염료(시그마 진단 시약)를 사용하여 단백질로 변경된 PP MB를 통과한 용액 내에 단백질이 존재하는지를 결정하였다. 산-알콜성 매질에 용해된 경우 쿠마시 블루 염료는 단백질과 거의 즉시 반응하여 쉽게 눈으로 검출 가능한 푸른색의 단백질 염료 복합물을 생성한다. 단백질 농도가 30ng/mL이하인 표본 내의 단백질을 595nm에서 분광학적으로 검출할 수 있다.
전하 변경 내구성
pH 7인 0.02M 글리신/0.02M 이미다졸 완충액에 전하가 변경된 표본을 노출시킴으로써 우유 단백질로 처리된 PP MB상의 전하 변경 내구성을 평가하였다. 부흐너 깔때기 장치 내의 처리되지 않은 PP MB의 지름 49mm인 디스크 위에 제조된 필터 디스크의 절반을 위치시키고 하우스 진공에 의하여 특정 부피의 완충액을 표본을 통하여 지나게 함으로써 표본을 진공 추출 하에서 20 mL 내지 200 mL 범위의 부피에 노출시켰다. 표본을 10-20 mL의 탈이온수로 세척하여 여분의 완충액을 제거하고, 대기 조건하에서 건조시켰다. 처음 제조된 표본의 나머지 절반을 비교 목적으로 보관하고, XPS 및 입자 흡착 분석을 사용하여 전하 변경의 내구성을 평가하였다.
습윤성 및 표면 에너지
접촉각 측정 :폴리프로필렌 필름 상의 전지유(whole milk) 및 무지방 우유 용액의 정착성 방울의 접촉각을 비데오카메라가 장착된 Ram-Hart 주식회사의 측각기(모델번호 100-00 115)를 사용하여 측정하였다.
유체 표면 장력 감소 :킴벌리-클라크 주식회사로부터 입수 가능한, 기저 중량이 1.5 osy(51gsm)인 멜트블로운 폴리프로필렌을 우유 단백질로 처리하였다. 탈이온수 약 5.08 cm x 7.62 cm 크기의 표본을 80 mL의 탈이온수에 24시간 동안 침적시켰다. DuNouy 링법으로 표본을 침적하기 전후에 물의 표면 장력을 측정함으로써 유체 표면 장력 또는 기타의 메커니즘에 의하여 물질의 습윤이 일어나는지를 결정하였다.
습윤 임계 표면 장력의 측정 :수습윤성(water wettability)을 측정하고 위스콘신주 하트랜드의 Pillar Technologies 주식회사로부터 입수할 수 있는 습윤 장력 유체를 사용함으로써 우유 단백질로 처리된 물질의 습윤 임계 표면 장력을 근사적으로 구하였다. 습윤 유체의 정착성 방울을 우유 단백질로 변경된 멜트블로운 폴리프로필렌 웹 상에 표면 장력이 감소하는 순서로 위치시켰다. 처리된 웹의 표면상에 2초 내에 도말되는 처음 방울의 표면 장력은 처리된 웹의 습윤 임계 표면 장력의 근사치를 낳는다(표면 장력의 근사치와 상관적일 수 있다). J. Phys. Chem., pps. 1241-1246, 63권(1959)에 있는 베넷, 엠.케이.(Bennet, M.K.) 및 찌즈만, 더블유.에이.(Zisman, W.A.)의저에너지 고체의 표면 구성에 대한 수용액에 의한 습윤성의 관계를 참고하라.
실험 결과
전하 변경
전하 변경제로 Al3+를 사용하고 실험란에 기재된 방법을 사용하여, XPS 입자 흡착 실험을 통해 우유 단백질로 변경된 PP 미세섬유에 대한 전하 변경에 영향을 미치는 가장 효과적인 수단을 평가하였다. 알리자린 S로 염색된 모든 표본 상에는 적색 염색이 관찰되었고, 1단계 진공 추출 공정 내에서 알루미늄/무지방 우유 용액에 노출된 표본에서는 매우 검붉은 색이 관찰되었다; 따라서, 상기의 모든 방법에 의해서 알루미늄 혼입이 나타난다. 그러나, 표1에 요약한 바와 같이, 우유 단백질 용착을 사용하는 2단계 진공 추출 공정 후 Al3+용액 진공 추출을 한 경우 표면에 상당량의 알루미늄이 있는 물질이 생성되었다(XPS; 2.3 원자%).
상당량의 벌크 알루미늄을 나타내는 알리자린 염색과 대조적으로, PP MB를 알루미늄/무지방 우유 용액에 노출함으로써 진공 추출 단계의 수를 최소화하는 시도를 하여 XPS-검출 가능한 알루미늄이 없는 물질을 얻어냈다. 표본의 표면을 튀기는 아르곤 총을 사용한 XPS 실험을 하여 알루미늄이 접근 가능한가 알 수 있었으나, 시행되지 않았다.
우유 단백질로 변경시킨 후 Al3+용액에 정치 침적 노출하는 방법에 의하여 진공 추출된 표본(2.3 원자% Al, 흡착된 입자 2.5 x 109개)과 비슷한 특징을 가지는 물질을 만든 반면, 진공 추출을 사용하여 필터를 제조한 경우는 방법의 선택에 따르게 된다. 따라서, 그 후의 모든 전하 변경은 2단계 진공 추출을 사용하여 수행하였다.
화학적 변경 혼입 및 동질성
많은 화학적 전하 변경이 우유 단백질로 처리된 PP MB에 혼입되어 전하 변경 공정의 유연성을 나타냈다. 표2에 나타난 바와 같이, 일련의 다가 양이온 및 양성으로 하전된 무기(inorganic) 입자가 우유 단백질 표면 변경에 성공적으로 혼입되었다. 관찰된 XPS-검출 가능한 원소의 원자%(여러 표본에 대하여 1.6% 내지 16.9%)는 수용액 내의 음성으로 하전된 입자의 흡착을 증진시키는 데에 충분하다고 여겨진다. 용액 내의 양이온 류의 농도가 증가되어 XPS-검출 가능 표시 원소의 수준을 높히기 쉬울 것이고, 이는 비스무트 용액에서도 관찰되었다. 500 ppm의 Bi3+용액은 어떠한 XPS-검출 가능 Bi 또는 입자 흡착을 나타내지 못하였으나, 1000 ppm의 Bi3+의 경우는 나타냈다.
본 실험의 공간적인 분석 범위 내에서 균일한 표면 변경을 뜻하는 XPS 관찰 스펙트럼에서의 우수한 점 대(對) 점 일치를 이들 표본에 대하여 관찰하였다(사용된 점의 크기는 800 ㎛). 또한 그림 2 내지 그림 4에 보인 바와 같이, 무기 입자들로 섬유가 균일하게 덮인 것을 뜻하는 전하 변경의 균일성이 FESEM 분석에 의하여 나타났다.
그림 2는 알루미늄 졸-겔로 변경된, 우유 단백질로 처리된 멜트블로운 프로필렌 섬유의 부직포 웹에 대한 8000배(선 확대) FESEM 세사기(micrograph)이다. 표본은 실시예에서 기재된 바와 같이 제조하였다. 우유 단백질로 처리된 폴리프로필렌 멜트블로운을 따라서 지름 100 nm의 졸-겔 입자가 잘 분포되어 있다는 것을 알 수 있다.
그림 3은 비스무트 수산화물로 변경된, 우유 단백질로 처리된 멜트블로운 프로필렌 섬유의 부직포 웹에 대한 700배(선 확대) FESEM 세사기(micrograph)이다. 표본은 실시예에서 기재된 바와 같이 제조하였다. 그림 3중 섬유상에 나타난 비스무트 수산화물 침전 입자는 대략 지름이 500 nm이고 불규칙한 모양이다. 그들은 각 섬유를 따라 잘 분포되어 있고 섬유 교차 부에 단순히 포획되어 있지는 않다. 용착 과정 중에 사용된 Buchner 깔때기의 구멍에 해당하는 두드러진 용착 부위가 있다. 용착이 많이 일어난 영역은 이러한 특별한 관점을 지닌다.
그림 4는 각 섬유를 따라 잘 분포된 비스무트 수산화물을 나타내는 그림 3에서 보인 표본에 대한 9010배(선 확대) FESEM 세사기(micrograph)이다. 이들 FESEM 세사기로부터 볼 때, 수산화물 입자들은 물리적인 포획으로 혼입되지 않았다는 것이 분명하다.
이제 그림 5에 관하여 보면, 실시예에서 기재한 바와 같이 폴리프로필렌 멜트블로운 섬유의 부직포 웹 상에 제자리에서 생성된 철/마그네슘(Fe/Mg) 수산화물에 대한 900배(선 확대) FESEM 세사기이다. 이 표본은 그림 2 내지 그림 4에서 나타난 것과 같은 섬유상의 분포를 보이지는 않는다. 입자들은 각 섬유에 따라 나타나는 대신에 섬유 교차 부에서 우선적으로 나타난다. 이는 통상 각 섬유를 따라 균일 분포하게 하는 상호작용을 방지하거나 제한할 수 있는 일반적으로 더 큰 크기의 Fe(OH)3Mg()H)2입자 및/또는 응집체 때문일 것이다. 더 작은 크기의 입자 및/또는 응집체는 각 섬유를 따라 만족할 만한 양으로 균일 분포가 일어나게 할 것이다.
비록 발명자가 특정 작동 이론을 보유하고 있지는 않지만, 우유 단백질 코팅 내에 양이온 류가 혼입하는 것은 음성으로 하전된 포스포세린 및 단백질 내의 카르복실화된 아미노산 잔기 및 용액 내의 양성 류 사이의 정전기적 상호작용에 의하여 매개되는 것 같다.
전하 변경의 내구성
전하 변경의 내구성을 평가하기 위하여 전하가 변경된 물질을 완충액 세척하였다. 표3에서 나타낸 바와 같이, 알루미늄 졸-겔로서 불용성 형태의 알루미늄이 용착되면 Al3+의 용착 또는 Al(OH)3의 제자리 생성에 걸친 전하 변경의 내구성이 증가된다. Al(OH)3(XPS를 통하여 1.3 원자% Al) 변경은 XPS-검출 가능 Al 수준을 15.0 원자%로 유시키는 완충액 세척에 영속되지는 않는 반면, 알루미늄 졸-겔 변경(17.0 원자% Al)은 영속된다.
표4는 AlO(OH)와 비교한 Bi(OH)3변경의 내구성을 나타낸다. 표본의 X PS-검출 가능 Al 및 Bi의 수준은 각각 11.2 및 1.6 원자%이다.
본 발명을 실시태양과 관련하여 기재하였지만, 본 발명이 포함하는 주제는 상기 특정 실시태양에 한정되는 것은 아니라는 것을 이해해야 할 것이다. 반대로, 본 발명의 주제는 하기하는 특허청구범위의 정신 및 범위 내에 포함될 수 있는 모든 선택물, 변경물, 균등물을 포함하고자 한다.
| (알루미늄 이온 변화) | ||||
| 방법 | Al(2s) | XPS 원자 퍼센트N(1s) C(1s) O(1s) | ||
| 無 알루미늄 | ND1 | 11.8 | 72.6 | 15.6 |
| 침적2 | 2.6 | 9.6 | 71.6 | 15.6 |
| 1단계진공실험3 | ND | 12.7 | 69.8 | 17.5 |
| 2단계진공실험4 | 2.3 | 9.2 | 70.3 | 18.2 |
1측정 불가(즉, XPS를 통하여 0.5 원자% 미만)
2pH 4.2인 500 ppm의 Al3+용액 내에 우유 단백질로 처리된 표본을 한 시간 동안 침적한 후 탈이온수로 (10분간) 침적하였다.
31.049g의 황산 알루미늄(Al2(SO4)3)이 포함된 100 mL의 2.5 중량% 무지방 우유 용액으로 변경되지 않은 0.5 osy의 PP MB 표본을 진공 추출 방법에 의하여 처리한 후 탈이온수 100 mL로 세척했다.
4우유 단백질로 처리된 표본을 500 mL의 pH 4.2인 500 ppm Al3+용액에 진공 추출(3번)에 의하여 노출시킨 후 탈이온수 100 mL로 세척했다.
| 표본 | % 원소 | XPS 원자 퍼센트 1N(1s) C(1s) O(1s) | ||
| 우유단백질 처리 대조군 | N/A | 10.6 | 76.2 | 13.2 |
| Al3+변화 | 2.0 (Al) | 9.5 | 73.3 | 15.3 |
| AlO(OH) 변화 | 16.9 (Al) | 3.7 | 45.0 | 34.5 |
| Bi(OH)3변화 | 4.2 (Bi) | 8.9 | 67.5 | 19.5 |
| Bi3+변화 | 0.4 (Bi) | 8.5 | 78.4 | 12.6 |
| Fe/Mg 수산화물 변화 | 1.6 (Fe)2.7 (Mg) | 7.0 | 65.8 | 18.7 |
15회 측정의 평균치인 Fe/Mg 수산화물 표본을 제외하고는 보고된 모든 값은 2회 측정의 평균치이다.
| 표본 | XPS 원자 퍼센트초기, Al(2s) 최종, Al(2s)1 | |
| 제자리 조제2 | 1.3 | ND |
| 알루미늄 졸-겔3 | 6.5 | 11.3 |
| 알루미늄 졸-겔4 | 17.0 | 15.0 |
1전하가 변경된 표본을 pH 7에서 0.02M의 글리신, 0.2M의 이미다졸 완충액 세척을 가한 후 탈이온수로 세척하였다.
2표준 방법에 의하여 제조된 알루미늄 전하 변경된, 우유 단백질로 처리된 표본을 진공 추출을 통하여 pH 11에서 30 mL의 수산화나트륨에 노출시키고, 50 mL의 탈이온수로 세척하였다.
3우유 단백질로 변경된 표본을 낮은 전단응력 조건하에서 50 mL의 2.3 중량% 보에흐마이트 알루미늄 졸-겔 용액과 접촉시킨 후 다량의 탈이온수로 세척하였다.
4우유 단백질로 변경된 표본을 진공 추출 조건하에서 50 mL의 2.3 중량% 보에흐마이트 알루미늄 졸-겔 용액에 노출시켰다.
| 표본 | XPS 원자 퍼센트 1세척전의 원소% 세척후의 원소% | |
| AlO(OH) 변화 | 16.9 (Al) | 11.2 (Al)2 |
| Bi(OH)3변화 | 4.2 (Bi) | 1.6 (Bi)2 |
1보고된 모든 값은 2회 측정의 평균치이다.
2실시예에 기재된 바에 의하여, 더욱 구체적으로는 참고문헌 17에 기재된 바에 의하여 표본을 준비하였다. 50 mL의 0.02M 글리신, pH 7의 0.02M 이미다졸 완충액을 지름 49 mm인 최초의 필터 디스크의 절반으로 통과시킨 후 20 mL의 탈이온수로 세척하였다.
Claims (52)
- 각각 노출된 다수의 표면을 가지고 그 중 적어도 한 부분이 cm당 약 45다인 미만의 표면에너지를 갖는 투과성 시트를 제공하는 단계;양쪽성 거대분자를 포함하고 cm당 약 45 다인 보다 큰 표면 장력을 갖는 수용액을 제공하는 단계;양쪽성 거대분자가 포함된 상기 용액을 전단응력 조건하에서 상기 투과성 시트에 접촉시켜 적어도 일부의 각각 노출된 표면상에 적어도 일부분의 양쪽성 거대분자를 흡착시켜 코팅된 투과성 시트를 형성하는 단계; 및상기 코팅된 투과성 시트를 화학 전하 변경제가 포함된 액체와 접촉시켜서 적어도 일부분의 양쪽성 거대분자 상에 화학 전하 변경제를 혼입시키는 단계로 이루어지는 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 양쪽성 거대분자가 양쪽성 단백질인 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 양쪽성 단백질이 구상 단백질 및 랜덤 코일 단백질로 이루어진 군으로부터 선택되어지는 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 양쪽성 단백질이 우유 단백질로부터 선택되어지는 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 양쪽성 단백질이 우유 카세인으로부터 선택되어지는 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 양쪽성 단백질이 베타-카세인인 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 화학 전하 변경제가 다가 양이온 및 양성으로 하전된 입자들로 이루어진 군으로부터 선택되어지는 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 다가 양이온이 Ca2+, Al3+및 Bi3+로부터 선택되어지는 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 양성으로 하전된 입자들이 단일 금속 수산화물 및 혼합 금속 수산화물, 졸-겔, 양성으로 하전된 미세캡슐화된 물질, 양성으로 하전된 라텍스 입자, 양성으로 하전된 폴리스티렌 입자, 양성으로 하전된 점토 및 양성으로 하전된 제올라이트로부터 선택되어지는 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 투과성 시트가 섬유 물질의 매트릭스(matrix)인 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 섬유 물질의 매트릭스가 직포 직물, 니트 직물 및 부직포 직물인 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 투과성 시트가 세공성(apertured) 필름류 물질인 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 세공성 필름류 물질이 세공성 엠보싱된 필름, 직조된 세공성 필름, 그물모양 세공성 필름, 외곽 세공성 필름, 필름-부직포 세공성 라미네이트 및 확대 그물모양-섬사상 필름으로부터 선택되어지는 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 수용액이 약 200이상의 레이놀드 수로 특징되는 전단응력 조건에서 노출되는 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 수용액이 투과성 시트와 접촉하는 경우에 실질적으로 폼(foam)인 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제1항에 있어서, 코팅된 투과성 시트를 화학 전하 변경제가 포함된 액체와 접촉시키기 전에 코팅된 투과성 시트를 비교적 표면 장력이 큰 수용액으로 세척하는 단계를 더 포함하는 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 전하가 변경된 투과성 시트 물질을 건조하는 단계를 더 포함하는 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제1항에 있어서, 코팅된 투과성 시트를 화학 전하 변경제가 포함된 액체와 접촉시키기 전에 양쪽성 거대분자를 적어도 일부의 각각 노출된 표면상에 흡착시켜 투과성 시트상의 패턴화된 양쪽성 거대분자 코팅을 정의하는 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 제1항에 있어서, 화학 전하 변경제가 포함된 액체와 상기 코팅된 투과성 시트를 접촉시키기 전에 적어도 일부의 각각 노출된 표면상에 흡착된 상기 양쪽성 거대분자가 1차원 이상의 투과성 시트를 따라 양쪽성 거대분자 코팅의 구배 분포를 정의하는 것인 화학 전하 변경제를 투과성 시트에 사용하는 방법.
- 적어도 일부가 cm당 약 45다인(dyne) 미만의 표면 에너지를 갖는 각각 노출된 다수의 표면을 가지는 투과성 시트;적어도 일부의 각각 노출된 표면상에 흡착된 양쪽성 거대분자; 및일 부분 이상의 양쪽성 거대분자 상에 혼입된 화학 전하 변경제를 포함하는 화학적으로 전하가 변경된 투과성 시트
- 제20항에 있어서, 상기 화학 전하 변경제가 다가 양이온 및 양성으로 하전된 입자로부터 선택되어지는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제21항에 있어서, 상기 다가 양이온이 Ca2+, Al3+및 Bi3+로부터 선택되어지는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제21항에 있어서, 상기 양성으로 하전된 입자가 단일 금속 수산화물, 혼합 금속 수산화물, 졸-겔, 양성으로 하전된 미세캡슐화된 물질, 양성으로 하전된 라텍스 입자, 양성으로 하전된 폴리스티렌 입자, 양성으로 하전된 점토 및 양성으로 하전된 제올라이트로부터 선택되어지는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제23항에 있어서, 상기 단일 금속 수산화물이 Al(OH)3및 Bi(OH)3로부터 선택되어지는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제23항에 있어서, 상기 혼합 금속 수산화물이 Fe(OH)3및 Mg(OH)2로부터 선택되어지는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제20항에 있어서, 상기 양쪽성 거대분자가 양쪽성 단백질인 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제26항에 있어서, 상기 양쪽성 단백질이 구상 단백질 및 랜덤 코일 단백질로 이루어진 군으로부터 선택되어지는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제26항에 있어서, 상기 양쪽성 단백질이 우유 단백질로부터 선택되어지는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제28항에 있어서, 상기 양쪽성 단백질이 우유 카세인으로부터 선택되어지는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제29항에 있어서, 상기 양쪽성 단백질이 베타-카세인인 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제20항에 있어서, 상기 투과성 시트가 섬유 물질의 매트릭스인 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제31항에 있어서, 상기 섬유 물질의 매트릭스가 직포 직물, 니트 직물 및 부직포 직물로부터 선택되어지는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제20항에 있어서, 상기 투과성 시트가 세공성 필름류 물질인 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제33항에 있어서, 상기 세공성 필름류 물질이 세공성 엠보싱된 필름, 직조된 세공성 필름, 그물모양 세공성 필름, 외곽 세공성 필름, 필름-부직포 세공성 라미네이트 및 확대 그물모양-섬사상 필름으로부터 선택되어지는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제20항에 있어서, 상기 투과성 시트가 열가소성 중합체로부터 형성되는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제35항에 있어서, 상기 열가소성 중합체가 폴리올레핀, 폴리아미드 및 폴리에스테르로부터 선택되어진 중합체를 포함하는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제36항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐, 에틸렌 공중합체, 프로필렌 공중합체 및 부텐 공중합체 및 이들의 혼합물로부터 선택되어지는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제20항에 있어서, 상기 양쪽성 단백질 및 화학 전하 변경제가 적어도 일부의 각각 노출된 표면에 존재하여 투과성 시트 상에 전하 변경의 패턴을 정의하는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제20항에 있어서, 양쪽성 거대분자 및 화학 전하 변경제가 적어도 일부의 각각 노출된 표면상에 존재하여 1차원 이상의 투과성 시트를 따라 양쪽성 거대분자 및 화학 전하 변경제의 구배 분포를 정의하는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 각각 노출된 다수의 표면을 가지고 그 중 적어도 한 부분이 cm당 약 45다인 미만의 표면 에너지를 갖는 투과성 시트;적어도 일부의 각각 노출된 표면상에 흡착된 양쪽성 단백질; 및각각의 노출된 표면상의 일부분 이상의 양쪽성 단백질 상에 혼입된 화학 전하 변경제를 포함하는 화학적으로 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제40항에 있어서, 상기 화학 전하 변경제가 다가 양이온 및 양성으로 하전된 입자로부터 선택되어지는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제41항에 있어서, 상기 양성으로 하전된 입자들이 단일 금속 수산화물 및 혼합 금속 수산화물, 졸-겔, 양성으로 하전된 미세캡슐화된 물질, 양성으로 하전된 라텍스 입자, 양성으로 하전된 폴리스티렌 입자, 양성으로 하전된 점토 및 양성으로 하전된 제올라이트로부터 선택되어지는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제40항에 있어서, 상기 투과성 시트가 섬유 물질의 매트릭스인 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제43항에 있어서, 상기 섬유 물질의 매트릭스가 직포 직물, 니트 직물 및 부직포 직물로부터 선택되어지는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제40항에 있어서, 상기 투과성 시트가 세공성 필름류 물질인 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제45항에 있어서, 상기 세공성 필름류 물질이 세공성 엠보싱된 필름, 직조된 세공성 필름, 그물모양 세공성 필름, 외곽 세공성 필름, 필름-부직포 세공성 라미네이트 및 확대 그물모양-섬사상 필름으로부터 선택되어지는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제40항에 있어서, 상기 전하가 변경된 투과성 시트가 평방미터당 약 6 내지 약 400 그램의 기저 중량을 가지는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제40항에 따른 전하가 변경된 투과성 시트 두 층 이상으로 이루어지는 다층 물질.
- 제40항에 따른 전하가 변경된 투과성 시트의 한 층 이상과 한 층 이상의 기타 층으로 이루어지는 다층 물질.
- 제40항에 있어서, 상기 양쪽성 단백질 및 화학 전하 변경제가 적어도 일부의 각각 노출된 표면상에 존재함으로써 투과성 시트 상의 전하 변경의 패턴을 정의하는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 제40항에 있어서, 상기 양쪽성 거대분자 및 화학 전하 변경제가 적어도 일부의 각각 노출된 표면상에 존재함으로써 1차원 이상의 투과성 시트를 따라 양쪽성 거대분자 및 화학 전하 변경제가 구배 분포를 정의하는 것인 전하가 변경된 투과성 시트.
- 각각 노출된 다수의 표면을 가지고 그 중 적어도 일부분이 cm당 약 45다인(dyne) 미만의 표면 에너지를 갖는 투과성 시트를 제공하는 단계;양쪽성 단백질을 포함하고 cm당 약 45 다인보다 큰 표면 장력을 갖는 수용액을 제공하는 단계;양쪽성 단백질이 포함된 상기 용액을 전단응력 조건하에서 상기 투과성 시트에 접촉시켜 적어도 일부의 양쪽성 단백질을 적어도 일부의 각각 노출된 표면상에 흡착시켜 코팅된 투과성 시트를 형성하는 단계; 및상기 코팅된 투과성 시트를 화학 전하 변경제가 포함된 액체와 접촉시켜서 적어도 일부분의 양쪽성 단백질 상에 화학 전하 변경제를 혼입시키는 단계로 이루어지는 화학적으로 전하가 변경된 투과성 시트의 제조 방법.
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US8/548855 | 1995-10-26 | ||
| US08/548855 | 1995-10-26 | ||
| US08/548,855 US5858503A (en) | 1995-10-26 | 1995-10-26 | Method of applying chemical charge modifiers to a substrate and article thereof |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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