KR19990014226A - 고순도의 비활성 가스를 제조하는 방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 공기로부터 고순도의 비활성 가스를 제조하기 위한 장치 및 하기 (a) 내지 (f)의 연속적인 단계를 포함하는 그 방법에 관한 것이다.
(a) 압축 공기를 저온 증류하는 단계,
(b) 수소 불순물(H2)과 잔여 불순물을 함유하는 불순한 비활성 유체를 회수하는 단계,
(c) 상기 불순한 비활성 유체 중에 함유된 잔여 불순물의 적어도 일부를 하나 이상의 흡착제로 된 하나 이상의 베드에 흡착시키는 단계,
(d) 수소 불순물을 함유하는 중간체인 비활성 유체를 회수하는 단계,
(e) 상기 중간체인 비활성 유체 중에 함유된 수소 불순물을 투과에 의해 제거하는 단계,
(f) 고순도의 비활성 유체를 기체 상태로 회수하는 단계.
Description
본 발명은 공기로부터 고순도의 비활성 가스를 제조하는 분야에 관한 것이다.
고순도의 비활성 가스는 많은 산업분야에서 사용되는데, 특히 액체 또는 기체 상태로의 전자공학 부문에서 사용되고 있다.
통상적으로, 고순도의 비활성 유체, 예를 들면 질소 또는 아르곤은, 주위 공기를 저온으로 증류하여 가변적인 순도의 비활성 유체를 제조하고 이어서 그 비활성 유체를 정화하여 잔여 불순물, 예를 들면 수소(H2), 일산화탄소(CO) 및 미량의 산소(O2)를 제거하여 제조하는데, 이로써 고순도의 비활성 유체, 즉 불순물을 몇 ppb(부피 기준으로 10 억분의 일) 미만으로 함유하는 비활성 유체를 얻는다.
통상적으로, 저온 증류에 의해 얻은 상기 비활성 유체의 후속 정화 단계는 많은 유형의 흡착 재료, 예를 들면 게터(getter), 제올라이트 및 다공성 금속 산화물 상에서 잔여 불순물을 흡착시키는 것에 의해 수행된다.
추가로, 전술한 저온 증류를 진행시키기 전에, 증류하고자 하는 공기를 전 처리한다는 사실 또한 공지되어 있다.
일반적으로, 공기를 전처리하여 공기내에 함유된 산화가능한 불순물, 예를 들면 수소(H2) 및 일산화탄소(CO)의 일부를 촉매적 산화시키므로써 이들 산화가능한 종을 이산화탄소(CO2)와 물로 전환시키고, 이 이산화탄소와 물이 저온 증류 칼럼 내에서 클로깅(clogging)하는 것을 막기 위해 이를 제거한다.
이러한 목적으로 사용되는 산화 촉매는 일반적으로 금속, 예를 들면 알루미나와 같은 지지체상에 침착된 백금 또는 팔라듐으로 이루어진다.
그러나, 이러한 공기의 전처리 과정은 많은 제약을 받는다.
먼저, 상기 산화 촉매는 대개 중독작용에 노출될 위험이 있는 것으로, 이는 시간 경과에 따라 처리하고자 하는 공기 중에 함유된 각종의 오염물, 예를 들면 특히 할로겐 또는 황을 함유한 화합물로 인해 점차 불활성화하여, 공기 압축에 의해 유질 증기를 발생시킨다.
또한, 산소를 함유하지 않은 비활성 유체를 제조하기 위해서는 상기 전처리 과정에 고성능 저온 증류 과정을 병합시켜야 하는데, 이로 인해 저온 증류 칼럼(들)의 높이가 증가하여 시설 투자비가 증가하므로 이런 방식으로 제조되는 비활성 유체의 총 단가가 증가한다.
또한, 저온 증류에 의해 제조되는 비활성 유체를 후처리하는 것은 이상적이지 않다. 그 이유는 경우에 따라 종종 비싸고 때로는 특정한 불순물의 정제에 효과적이지 않은 정화 장치 또는 정화기를 사용해야 하기 때문이다. 예를 들면, 특히 수소는 비교적 짧은 투과 시간을 나타내므로 고온(약 200℃)에서 흡착제 베드를 자주 재생시켜 줘야 한다.
종래 기술의 몇가지 문헌들은 공기의 전처리 및/또는 후처리 및/또는 제조되는 비활성 유체의 후처리를 위한 이러한 유형의 방법들을 기재하고 있는데, 예를 들면 EP-A-0240270, EP-A-0197717, EP-A-0438282 또는 EP-A-0606081이다.
본 발명의 목적은 고순도의 비활성 유체, 예를 들면 질소 또는 아르곤을 제조할 수 있으며 전자 공학 분야에서 사용할 수 있는 방법 및 장치를 제공하는 것으로, 이러한 방법 및 장치는 종래 장치의 결점을 갖지 않으며, 불순물, 특히 수소를 효과적으로 제거하며, 합리적인 가격을 가지며 산업적인 규모로 사용하는 것이 용이하여야 한다.
도 1은 주위 공기로부터 고순도의 비활성 유체를 제조하는 장치의 제1 실시태양이다.
도 2는 주위 공기로부터 고순도의 비활성 유체를 제조하는 장치의 제2 실시태양이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
(3a), (3b) : 흡착제
(6a), (6b): 투과 모듈
(10): 기계
(11): 컨테이너
그러므로, 본 발명은 하기 (a) 내지 (f)의 연속적인 단계를 포함하여, 공기로부터 고순도의 비활성 가스를 제조하는 방법에 관한 것이다.
(a) 압축 공기를 저온 증류하는 단계,
(b) 수소 불순물(H2)과 잔여 불순물을 함유하는 불순한 비활성 유체를 회수하는 단계,
(c) 상기 불순한 비활성 유체 중에 함유된 잔여 불순물의 적어도 일부를 하나 이상의 흡착제로 된 하나 이상의 베드에 흡착시키는 단계,
(d) 수소 불순물을 함유하는 중간체인 비활성 유체를 회수하는 단계,
(e) 상기 중간체인 비활성 유체 중에 함유된 수소 불순물을 투과에 의해 제거하는 단계,
(f) 고순도의 비활성 유체를 기체 상태로 회수하는 단계.
특정한 상황에 따라, 본 발명의 방법은 하나 이상의 하기 특징을 포함할 수 있다.
-추가로 상기 비활성 가스와 수소를 함유하는 투과 가스 혼합물을 회수한다.
-상기 투과 가스 혼합물은 10% 미만의 수소, 일반적으로 1% 미만의 수소를 함유하는데, 이는 상기 중간체인 비활성 유체 중에 원래 함유된 거의 모든 수소에 해당하며, 나머지는 거의 상기 비활성 가스이다.
-그 투과 가스 혼합물을 저장한다.
-또한 투과 가스 혼합물에 의해 흡착제로 된 하나 이상의 베드를 재생시키는 것을 포함한다.
-또한 그 재생전에, 수소 보충량을 첨가한다. 경우에 따라, 투과 가스 혼합물에 첨가하여 1% 내지 5%의 수소와 그 나머지는 거의 상기 비활성 가스인 재생 가스 혼합물을 제조한다.
-상기 단계(e) 전에, 수소 불순물을 함유하는 비활성 유체를 가열 및/또는 증발시키는 하나 이상의 단계를 포함한다.
-상기 단계(a) 전에, 공기의 건조 및/또는 공기의 탈탄산화를 수행하는 하나 이상의 단계를 포함한다.
-상기 흡착제 재료는 교환되거나 또는 교환되지 않은 천연 제올라이트 또는 합성 제올라이트 또는 다공성 금속 산화물로부터 선택된다.
-비활성 가스는 아르곤 및 질소로부터 선택된다.
본 발명은 또한 하기 수단들을 포함하는, 주위 공기로부터 고순도의 비활성 가스를 제조하는 장치에 관한 것이다.
-주위 공기를 압축시키는 수단,
-하나 이상의 저온 증류 컬럼을 포함하는, 압축된 공기를 저온 증류하기 위한 수단,
-수소 불순물(H2) 및 잔여 불순물을 함유하는 하나 이상의 불순한 비활성 유체를 회수하는 수단,
-하나 이상의 흡착제로 이루어지며, 상기 잔여 불순물의 적어도 일부를 흡착하는 수단,
-수소 불순물을 함유하는 중간체인 비활성 유체를 회수하는 수단,
-수소 불순물을 함유하는 상기 중간체인 비활성 유체를 투과하는 하나 이상의 모듈(module)을 포함하는 투과 수단 및
-고순도의 비활성 가스를 회수하는 수단.
경우에 따라, 본 발명의 장치는 하나 이상의 하기 특징들을 포함할 수 있다.
-투과 수단은 온도를 조정할 수 있는 챔버내에 삽입된 다수의 멤브레인 모듈로 이루어진다.
-투과 수단의 투과물 배출구는 진공 펌프 및 압축기로부터 선택된 하나 이상의 기계에 연결된다. 그러므로 멤브레인 모듈의 투과물 사이드는 부분적 진공 상태가 될 수 있다.
-흡착 수단은 평행하게 조작되는 2 종 이상의 흡착제를 포함한다.
-또한 상기 비활성 가스의 투과된 분획 및 중간체인 비활성 유체 내에 원래 함유된 수소의 거의 전부를 함유하거나 또는 이들로 이루어진 투과 가스 혼합물을 회수하는 수단을 포함한다. 그 투과 가스 혼합물 내의 수소 농도는 10% 미만, 일반적으로는 약 1% 또는 그 미만이다.
본 발명은 또한 전술한 방법에 의해 얻어질 수 있는, 1% 내지 5%의 수소 및 비활성 가스를 포함하는 재생 가스 혼합물에 관한 것이다.
본 발명은 두 개의 실시태양과 첨부된 도 1 및 도 2를 참고로 이하에 더욱 상세히 설명하였는데, 이들은 예시의 목적으로 수록하였으며 이들에 의해 한정하고자 하는 것은 아니다.
도 1은 주위 공기로부터 고순도의 비활성 유체를 제조하는 장치의 제1 실시태양을 나타내는 것으로, 이 경우, 비활성 유체는 질소이다.
주위 공기를 압축 수단(도시하지 않음)에 의해 압축한 후, CO2및 H2O와 같은 오염물을 제거하기 위해, 공기를 건조시키고 탈탄산화를 수행하는 전처리 구간(도시하지 않음)으로 보낸다.
그후 건조되고 탈탄산화된 압축 공기를, 하나 이상의 열교환기 및 하나 이상의 저온 증류 컬럼을 구비한, 분별증류를 수행하는 공기 분리 유니트(1)로 보낸다.
공기 분리 유니트의 배출구에서는, 불순한 비활성 유체, 이 경우 질소를 액체 상태 또는 기체 상태로 회수한다.
이러한 방법으로 제조된 불순한 저온 질소는 수 ppm 내지 수십 ppm(부피 기준으로 백만분의 일)의 불순물을 함유한다.
제조되는 불순한 질소를 사용하여 처리할 수 있다는 사실은 경제적으로 매우 유익한 것으로서, 강조되어야 한다. 왜냐하면 이는 예컨대, 고순도의 질소를 제조하는 데 있어서, 저온 증류 컬럼(들)내 팩킹(packing)의 높이를 비교적 현저히 감소시킬 수 있다.
이러한 방식으로 제조된 불순한 질소는 일반적으로 산소(O2)와 일산화탄소(CO)와 같은 잔여 불순물 및 수소 불순물(H2)을 함유하는데 이는 처음부터 주위 공기내에 존재하는 것들이다.
이어서, 이러한 방식으로 제조된 불순한 질소를 평행한 두 개의 흡착제(3a) 및 (3b)를 포함하는 정제 구간(3)에서 흡착에 의해 후처리한다. 즉 흡착제(3a)가 정제 상태일 때, 흡착제(3b)는 재생 상태이며, 역으로 흡착제(3b)가 정제 상태일 때, 흡착제(3a)는 재생 상태이다.
이러한 흡착제(3a) 및 (3b) 각각은 불순한 질소내에 함유된 잔여 불순물, 특히 일산화탄소(CO) 및 산소(O2)를 제거시킬 수 있는 흡착제로 된 하나 이상의 흡착 베드를 포함하는데 이로써 중간 순도의 질소 또는 중간체 질소, 즉 거의 수소(H2) 불순물만을 함유하는 질소를 상기 정제 구간(3)의 배출구에서 회수할 수 있다.
불순물 CO와 O2의 제거는, 예를 들면 다공성 금속 산화물과 같은 흡착제(예, 활성 호프칼라이트(hopcalite) 또는 기타 적당한 흡착제에 의해 액체 상태 및/또는 기체 상태로 수행할 수 있다.
수소 불순물을 함유하는 중간체 질소는 회수 수단(4)에 의해 정제 구간(3)의 배출구에서 회수되며, 임의로 하나 이상의 열교환기(5)에서 가열 및/또는 증발된 후 하나 이상, 바람직하게는 다수개의 투과 모듈(6a) 및 (6b), 예를 들면 온도가 조정되는(예를 들면, 5℃ 내지 60℃의 온도, 바람직하게는 약 40℃의 온도를 유지함) 챔버 내에 삽입된 멤브레인 모듈을 포함하는 투과 구간(6)으로 도입된다.
보유물 배출구에서, 회수 수단(7)은 고순도, 즉 1 ppb 미만의 불순물을 함유하는 고순도의 질소 흐름을 사용 또는 저장하고자 하는 부위(8)로 수송한다.
또한, 투과물 배출구(9)에서, 질소 및 수소의 혼합물로 이루어지는, 일반적으로 1% 미만의 수소를 함유하며 나머지는 질소가 대부분인 투과물 흐름을 회수한다.
이어서, 질소와 수소를 함유하는 이러한 투과물 흐름을 기계(10)에 의해 압축하고, 추후 사용하기 위해 하나 이상의 완충 컨테이너(11)에서 저장한다.
특히, 이러한 투과물 흐름을 사용하여 흡착제(3a) 및 (3b)에 함유된 흡착 베드를 재생, 즉 재활성화할 수 있다.
이런 경우, 흡착제의 재생은 고온 상태, 즉 약 200℃ 내지 250℃의 온도에서 1% 내지 5%의 환원용 화합물(수소) 존재하에 이루어지는 것이 바람직하다.
그러나, 상기 투과 흐름에 수소 보충량을 첨가하여 전술한 범위의 수소 농도를 갖는 재생 흐름을 형성하는 경우도 있다. 이런 목적으로, 보충 수소 공급물(13)이 제공된다.
이것을 흡착제(3a) 또는 (3b)에 도입하기 전, 상기 재생 흐름을 가열기(14)에 통과시켜서 재생 온도로 가열한다.
또한 컨테이너(11)내에 저장된 투과물 흐름은, 경우에 따라, 그대로, 즉 고순도를 요하지 않는 경우 서비스 질소, 예를 들면 퍼즈 가스, 플러싱(flushing) 가스, 비활성화 가스 또는 건조용 가스로 사용되는 사용자 부위(12)에 보낼 수 있다.
투과는 모듈의 유입구에서 약 40℃의 온도 및 5 bar 내지 10 bar의 압력으로 수행되는 것이 바람직하다.
투과물의 압력은 특정 조건에 따라 좌우될 수 있으며, 이는 대기압 또는 부분압(예, 0.2 bar의 절대 압력)일 수 있으며, 이 경우, 기계(10)은 진공 펌프이거나 또는 하류에 압축기가 놓인 진공 펌프이다.
도 2는 도 1과 유사한 것으로서, 동일한 부품에는 동일한 부호를 사용하였다.
그러나, 도 2에 도시된 투과 구간(6)은 이 경우 두 개가 아닌 평행으로 배열된 세 개의 투과 모듈을 포함하며, 이로 인해 생산률이 증가할 수 있다.
또한, 도 2는 열교환기(15)가 존재한다는 점에서 도 1과 상이한 바, 이는 상기 투과 구간(6)에 진입하기 전의 중간 순도의 가스 흐름인, 보유물 사이드에서 회수되는 고순도의 질소 흐름과, 상기 투과 구간(6)을 나오는 투과물 흐름(질소/수소 혼합물) 간의 열 전이를 수행할 수 있다.
이러한 특정 배열은 온도 조정 시스템에서 에너지 소모를 최소화할 수 있다는 잇점을 갖는다.
비록 도 1과 도 2가 고순도의 질소 제조 장치를 나타내는 것이기는 하나, 또한 이러한 장치들은 기타의 고순도 비활성 가스, 예를 들면 특히 아르곤을 제조하는 데도 사용할 수 있다.
본 발명 방법을 수행하여 하기 표 1a 및 표 1b에 수록된 결과를 얻었다.
| 시험 번호 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 투과 구간의 유입구에서의 압력(bar 절대 압력) | 7.38 | 7.35 | 7.36 | 8.25 |
| 투과 구간의 유입구에서의 유속(m3(표준 상태)·h-1) | 5.02 | 6.00 | 6.00 | 5.02 |
| 투과물 유속(m3(표준 상태)(N2/H2)·h-1) | 2.09 | 1.57 | 1.24 | 1.51 |
| 보유물 유속(m3(표준 상태)(N2)·h-1) | 2.93 | 4.43 | 4.76 | 3.51 |
| 투과 구간의 유입구에서의 H2농도(ppb) | 900 | 900 | 200 | 4000 |
| 보유물 사이드 배출구에서의 H2농도(ppb) | N.D. | N.D. | N.D. | N.D. |
상기 표는 본 발명의 방법이 최대 4000 ppb의 H2불순물을 함유하는 불순한 질소로부터 고순도의 질소(5 ppb 미만의 H2함유)를 제조할 수 있으며, 다양한 유속, 압력 및 온도 조건에서도 제조할 수 있다는 것을 입증하였다.
세가지의 상이한 분리 기술, 소위 저온 증류, 흡착에 의한 정제 및 투과에 의한 분리를 적절하게 결합시킨 본 발명의 방법 및 장치는 한편으로는, 특히 전자 공학 분야에서 사용할 수 있는 고순도의 비활성 유체를 제조할 수 있으며, 다른 한편으로는, 통상 대기중에 방출되는 폐가스 또는 투과 가스의 일부를 회수하여 다양한 목적, 특히 흡착에 의한 정제 단계 중에 사용되는 흡착제를 재생시키는데 사용할 수 있다.
Claims (17)
- 하기 (a) 내지 (f)의 연속적인 단계를 포함하여, 공기로부터 고순도의 비활성 가스를 제조하는 방법:(a) 압축된 공기를 저온 증류하는 단계,(b) 수소 불순물(H2)과 잔여 불순물을 함유하는 불순한 비활성 유체를 회수하는 단계,(c) 상기 불순한 비활성 유체 중에 함유된 잔여 불순물의 적어도 일부를 하나 이상의 흡착제로 된 하나 이상의 베드에 흡착시키는 단계,(d) 수소 불순물을 함유하는 중간체인 비활성 유체를 회수하는 단계,(e) 상기 중간체인 비활성 유체 중에 함유된 수소 불순물을 투과에 의해 제거하는 단계 및(f) 고순도의 비활성 유체를 기체 상태로 회수하는 단계.
- 제1항에 있어서, 상기 비활성 가스 및 수소를 함유하는 투과 가스 혼합물을 회수하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 수소가 10% 미만이고 그 나머지는 거의 상기 비활성 가스인 투과 가스 혼합물을 회수하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 투과 가스 혼합물 중에 함유된 수소가 약 1% 미만인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 투과 가스 혼합물을 저장하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 투과 가스 혼합물에 의해 흡착제로 된 하나 이상의 베드를 재생시키는 단계를 더 포함하는 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 재생 과정전에 상기 투과 가스 혼합물에 수소 보충량을 첨가하여 수소가 1% 내지 5%이고 나머지는 거의 상기 비활성 가스인 재생 혼합물을 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 단계(e) 전에, 수소 불순물을 함유하는 비활성 유체를 가열 및/또는 증발하는 하나 이상의 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 단계(a) 전에, 공기의 건조 및/또는 공기의 탈탄산화를 수행하는 하나 이상의 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 흡착제 재료는 교환되거나 교환되지 않은 천연 제올라이트 또는 합성 제올라이트 또는 다공성 금속 산화물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 비활성 가스는 아르곤 또는 질소인 것을 특징으로 하는 방법.
- -주위 공기를 압축시키는 수단,-하나 이상의 저온 증류 컬럼을 포함하는, 압축된 공기를 저온 증류하기 위한 수단(1),-수소 불순물(H2) 및 잔여 불순물을 함유하는 하나 이상의 불순한 비활성 유체를 회수하는 수단(1,2),-하나 이상의 흡착제(3a, 3b)로 이루어지며, 상기 잔여 불순물의 적어도 일부를 흡착하는 수단(3, 3a, 3b),-수소 불순물을 함유하는 중간체인 비활성 유체를 회수하는 수단(4),-수소 불순물을 함유하는 상기 중간체인 비활성 유체를 투과하기 위한 하나 이상의 모듈을 포함하는 투과 수단(6, 6a, 6b, 6c) 및-고순도의 비활성 가스를 회수하는 수단(7)을 포함하는, 주위 공기로부터 고순도의 비활성 가스를 제조하는 장치.
- 제12항에 있어서, 상기 투과 수단(6, 6a, 6b, 6c)은 온도를 조정할 수 있는 챔버(6) 내에 삽입된 다수의 멤브레인 모듈(6a, 6b, 6c)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제12항에 있어서, 상기 흡착 수단(3, 3a, 3b)은 평행하게 조작되는 두 개 이상의 흡착제(3a, 3b)를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제12항에 있어서, 상기 비활성 가스와 10% 미만의 수소를 함유하는 투과 가스 혼합물을 회수하는 수단(9,11)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 투과 수단(6, 6a, 6b, 6c)의 투과물 배출구는 진공 펌프 및 압축기로부터 선택된 하나 이상의 기계(10)에 연결되는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에서 정의한 방법에 의해 제조할 수 있는 수소 1% 내지 5%와 비활성 가스를 함유하는 것을 특징으로 하는 재생 가스 혼합물.
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