KR19980701414A - 구강용 조성물(oral compositions) - Google Patents

Abstract

a) 약 5 중량 % 내지 약 50 중량 % 의 중탄산 나트륨;

b) 약 10 ppm 내지 약 3500 ppm 의 플루오라이드 이온을 제공하기에 충분한 양의 가용성 플루오라이드 이온 원;

c) 일부 또는 전체의 테트라소듐 피로포스페이트가 불용성 무수 테트라소듐 피로포스페이트의 형태인 약 1.5 중량 % 이상의 테트라소듐 피로포스페이트;

d) 약 50 % 내지 약 94 % 의 치약 담체 물질을 함유하며, 여기에서, 부가 조성물은 가용성 피로포스페이트 이온 함량을 약 1 내지 100 ppm 의 범위로 갖는 치약 조성물.

Description

구강용 조성물

때때로 타르타르라고 불려지는 치아 결석은 치은염 변연에서 치아 표면상에 형성되는 침적물이다. 상위 치은염 결석은 기본적으로 타액관의 구멍, 즉 하위 전방 치아의 혀 표면상 및 상위 첫 번째와 두 번째 구치의 협측 표면상 및 후방 구치의 말단 표면상의 주변 부위에서 나타난다.

성숙한 결석은 뼈, 에나멜 및 치아질과 유사한 수산화인회석 결정 격자 구조 내에 배치된 칼슘 포스페이트가 대부분인 무기부로 구성된다. 유기부 또한 존재하며, 박리된 상피 세포, 백혈구, 타액 침전물, 음식물 찌꺼기, 및 다양한 종류의 미생물로 구성된다.

성숙한 결석이 발달하면, 일부 외부 약제에 의해 오염 또는 탈색되는 것을 제외하고는 가시적으로 백색 또는 황색이 된다. 이는 미학적 관점에서 바람직하지 않다.

치과 의사들에 의한 결석의 주기적인 기계적 제거는 일상적인 치과 절차다. 여러 가지의 화학적이며 생물학적인 제제가 결석의 형성을 지연시키거나, 결석이 형성된 후의 제거를 위해 제안되었다. 피로포스페이트 염은 예를 들면, 여기에서 모두 침고로 구체화된 공개 [미국 특허 4,999,184, 패런 2 세 (Parran, Jr.) 등, (1991, 3, 12)] 에서 기술한 바와 같이 결석 형성을 지연시키는 능력을 갖는 공지된 화학제이다 .

피로포스페이트 염 및 중탄산 나트륨 (베이킹 소다) 를 함유하는 치약 조성물 또한 공지되어 있으며, 예를 들면, 여기에서 모두 참고로 구체화된 공개인 [미국 특허 5,180,576, 윈스톤 (Winston) 등, (1993, 1, 19)] 에 기술되어 있다. 그러나, 중탄산 나트륨 및 치아 결석 형성을 저해에 효과적인 피로포스페이트를 함유하는 안정한 치약 조성물을 수득하는 것은 방법의 문제가 존재한다. 상기 치약 조성물에 용해된 피로포스페이트는 계속해서 테트라소듐 피로포스페이트 데카히드레이트 결정의 형태로 재결정되기 쉽다. 이 결정은 크게 자라서 미학적으로 안좋은 유리형 입자가 되고, 타르타르 조절 효능 관여를 갖는다.

(상기에서 구체화된) [미국 특허 5,180,576] 은 상기 문제를 명백히 인지하고, 중탄산 나트륨을 알칼리 금속 피로포스페이트로 솔트 아웃 (salt out) 에 사용하여 제조하는 방법에 의해 피하는 것을 기술하고 있다. 용해된 피로포스페이트 염의 양은 최종 조성물 내에서 비교적 낮고, 남아있는 피로포스페이트 입자는 중탄산 나트륨에 의해 솔트 아웃된 용해되지 않은 테트라소듐 피로포스페이트 데카히드레이트라고 한다. 상기 용해되지 않은 피로포스페이트 결정은 빨리 용해되고, 그러나, 사용 중, 물과 함께 조성물은 희석된다. 이는 예를 들면, 여기에서 모두 구체화된 공개 [미국 특허 4,684,518, Parran, Jr. 등, (1987, 8, 4) 에서 공개되고 청구하는 발명의 또다른 실질적인 방법이다.

PCT 출원 US94/03280 으로부터 미학적으로 허용되고 효과적인 피로포스페이트/중탄산 나트륨 함유 치약 조성물이 혼합 공정의 어느 시점에 용해된 약 20 % 이하의 피로포스페이트를 보장하는 공정 조건의 조절에 의해 제조될 수 있다고 공지되어 있다. 실질적으로, 상기 출원에 기술된 방법은 여전히 총 피로포스페이트 수준의 약 5 % 용해도의 원인이 된다. 피로포스페이트 데카히드레이트 결정의 재결정화의 위험을 최소화 하기 위해서, 가용한 피로포스페이트 수준을 더 줄이는 것이 바람직하다.

따라서, 본 발명의 목적은 중탄산 나트륨과 피로포스페이트 염을 함유하는 안정한 치약 조성물을 제조하는 쉽게 조절된 방법을 제공하는 것이다. 목적은 또한 중탄산 나트륨 및 예정된 및/또는 일관된 크기의 테트라소듐 피로포스페이트 염 입자를 함유하는 안정한 치약 조성물을 제공하는 것이다. 본 발명의 또다른 목적은 공정 조건을 조절하는 방법에 의해 조성물 내에 용해된 피로포스페이트 이온의 수준을 100 ppm 이하, 바람직하게는 10 ppm 이하로 하는 안정한 조성물을 제조하는 것이다.

상기 및 본 발명의 기타 목적은 하기의 상세한 설명에서 쉽게 나타날 것이다.

여기에서 사용된 모든 백분율 및 비율은 25 ℃ 에서 측정이 이루어졌으며 특별히 명시되지 않는 한 중량에 관한 것이다.

발명의 요약

본 발명의 첫 번째 양상에 따라,

a) 약 5 중량 % 내지 약 50 중량 % 의 중탄산 나트륨;

b) 약 10 ppm 내지 약 3500 ppm 의 플루오라이드 이온을 제공하기에 충분한 양의 가용성 플루오라이드 이온 원;

c) 일부 또는 전체의 테트라소듐 피로포스페이트가 불용성 무수 테트라소듐 피로포스페이트 입자의 형태인 약 1.5 중량 % 이상의 테트라소듐 피로포스페이트;

d) 약 50 % 내지 약 94 % 의 치약 담체 물질을 함유하는 치약 조성물이 제공되며, 여기에서 상기 부가 조성물은 가용성 피로포스페이트 이온 함량을 약 1 내지 100 ppm, 바람직하게는 약 1.5 내지 약 10 ppm, 더욱 바람직하게는 약 2 내지 5 ppm 의 범위로 갖는다.

본 발명은 또한 하기 단계를 포함하는 상기 치약 조성물의 제조 방법에 관한 것이다:

a) 결합제/증점제, 습윤제, 완충제, 마모 광택제, 계면활성제, 감미료, 향미료, 티타늄 디옥사이드 및 그의 혼합물로부터 선택된 하나 이상의 물질을 함유하는 치약 담체 물질의 예비혼합물을 형성하며, 상기 예비혼합물은 하나 이상의 결합제/증점제 및 하나 이상의 완충제를 단계 b) 에서의 pH 가 약 pH 8 이상이 되기에 충분한 양으로 포함하는 단계;

b) 물을 예비혼합물에 혼합제/증점제를 수화하기에 충분한 양으로 첨가하여 페이스트를 형성하는 단계;

c) 수득되는 페이스트에 중탄산 나트륨을 첨가하는 단계;

d) 그 후에, 테트라소듐 피로포스페이트를 동시에 또는 나누어서 약 30 ℃ 이하의 온도에서, 바람직하게는 약 25 ℃ 이하에서, 그리고, 바람직하게는 약 pH 8 이상의 pH 에서 페이스트에 첨가하는 단계.

바람직하게는, 테트라소듐 피로포스페이트는 조성물 내에 존재하는 모든 기타 나트륨 함유 염이 혼합물에 첨가된 후에, 혼합물에 첨가된다. 더욱이, 바람직한 구현예에서, 결합제/증점제 및 완충제는 회분식 (batchwise) 으로 예비혼합물에 첨가되어 최종 예비혼합물 내에서 결합제/증점제 및 완충제의 다중 교대 층을 제공하고, 이는 결합제 수화 단계 동안에 적정 페이스트 레올로지 (rheology) 를 수득하는 면에서 중요하다.

본 발명은 피로포스페이트 타르타르 조절제를 함유하는 베이킹 소다 치약 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 공정에 의해 제조될 수 있는 치약 조성물은 페이스트 또는 젤의 형태일 수 있다. 여기에서 사용된 치약 이라는 용어는 특정한 경우를 제외하고는 페이스트 및 젤 제제를 의미한다. 본 발명은 또한 무수 테트라소듐 피로포스페이트 입자를 함유하는 베이킹/피로포스페이트 타르타르 조절 치약 조성물에 관한 것이다.

본 공정 및 조성물은 몇 개의 필수 성분 및 임의 성분을 포함한다. 상기 성분 및 본 공정 조건의 상세한 설명을 하기에 기술한다.

A)피로포스페이트 염

본 공정 및 조성물에 사용되는 피로포스페이트 염은 테트라소듐 피로포스페이트를 포함해야 한다. 상기 물질은 무수염 형태 또는 데카히드레이트 형 또는 치약 조성물에서 안정한 고체 형태일 수 있다. 상기 염은 결정 및/또는 무정형 상태일 수 있는 고체 입자 형태이며, 염의 입자 크기는 바람직하게는 미학적으로 허용되고, 사용 중 쉽게 용해되도록 충분히 작아야 한다.

테트라소듐 피로포스페이트 염 입자가 본 공정 및 조성물의 성분에 필수적인 반면, 기타 피로포스페이트 염의 낮은 수준은 공정 및 조성물에 포함될 수 있다는 것이 인지되어 있다. 구체적인 염은 테트라소듐 피로포스페이트, 디알카리 금속 이산 피로포스페이트, 트리알칼리 금속 일산 피로포스페이트 및 그의 혼합물과 같은 테트라 알칼리 금속 피로포스페이트를 포함하며, 여기에서 알카리 금속은 나트륨 또는 칼륨이다 (피로포스페이트 염은 여기에서 모두 참고로 구체화된 [컬크 및 오트머 (Kirk Othmer), Encyclopedia of Chemical Technology, 제 2 판, 제 15 권, Interscience Publishers (1958)] 에 더욱 자세히 기술되어 있다). 상기 염은 수화 또는 비수화된 형태 양자 모두로 유용하다. 상기 염이 전형적으로 테트라소듐 피로포스페이트 염보다 잘 용해되기 때문에, 발명의 공정 및 조성물 내에 상기를 포함하는 것은 가용성 피로포스페이트 이온을 함유하는 조성물을 제조하는 것을 피하기 위해서 제한되어야 하고, 그렇게 더욱 가용성인 염의 배제는 바람직하다.

상기 조성물에 유용한 피로포스페이트 염의 양은 타르타르 조절 효과량이며, 일반적으로 조성물의 약 1.0 중량 % 이상, 바람직하게는 약 1.5 중량 % 내지 약 10 중량 %, 더욱 바람직하게는 약 3.0 중량 % 내지 약 6 중량 % 의 P₂O₇ ^-4이다. P₂O₇ ^-4의 수준은 조성물에 대해 제공될 수 있는 양 (즉, 적당한 pH 에서 이론적 양) 이고, 기타 피로포스페이트 형태 (예, HP₂O₇ ^-3) 가 최종 생성물 pH 가 형성될 때 존재할 수 있다는 것이 인지된다. 본 방법 및 조성물에 바람직하게 사용될 수 있는 테트라소듐 피로포스페이트 염의 수준은 치약 조성물의 약 1.5 중량 % 내지 약 15 중량 %, 더욱 바람직하게는 약 2 중량 % 내지 약 10 중량 % 이다.

B)중탄산 나트륨

베이킹 소다로도 알려져 있는 중탄산 나트륨은 치약 및 구강 세척제의 용도를 포함하는 다양한 용도로 가정에서 사용된다. 이는 안정적이지 않으면 물에 가용성인 백색 분말이며, 수성계 내에서 이산화 탄소를 방출하는 경향이 있다. 본 조성물은 조성물의 약 5 중량 % 내지 약 50 중량 %, 바람직하게는 약 10 중량 % 내지 약 30 중량 % 중탄산 나트륨이다.

C)가용성 플루오라이드 이온 원

가용성 플루오라이드 이온 원은 또한 본 조성물과 결합한다. 가용성 플루오라이드 이온 원은 약 10 내지 약 3500 ppm 의 플루오라이드 이온을 제공하기에 충분한 양으로 사용된다. 바람직한 플루오라이드는 소듐 플루오라이드, 플루오라이드화 주석, 플루오라이드화 인듐 및 소듐 모노플로오로포스페이트이다. [노리스 (Norris) 등, 미국 특허 2,946,1735 (1960, 7, 26), 및 위더 (Widder) 등, 미국 특허 3,678,154 (1972, 7, 18)] 은 다른 것 외에도 상기와 같은 염을 개시하고 있다. 양 특허 모두 여기에서 참고로 구체화된다.

D)치약 담체 물질

본 치약 공정 조성물을 제조하는데, 하나 이상의 치약 담체 물질을 조성물에 첨가하는 것이 요망된다. 여기에서 사용된 치약 담체 물질 이라는 용어는 본 발명에 따라 제조된 치약 조성물의 용도에 안전하고 효과적인 어떠한 물질을 의미한다. 그러한 물질은 당 분야에 공지되어 있고, 제조되는 치약 조성물에 요망되는 물리학적 및 미학적 성질에 기초를 둔 분야에서 기술자들에 의해 쉽게 선택된다. 치약 담체 물질은 일반적으로 본 조성물의 약 50 중량 % 내지 약 94 중량 %, 바람직하게는 약 60 중량 % 내지 약 80 중량 % 이다.

본 조성물은 전형적으로 결합체/증점 물질을 함유하여 목적하는 점도를 제공한다. 바람직한 결합제/증점제는 카르복시비닐 중합체, 카라기난, 히드록시에틸 셀룰로오스 및 소듐 카르복시메틸 셀룰로오스 및 소듐 카르복시메틸 히드록시에틸 셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 에테르의 수용성 염이다. 카라야검, 잔탄검, 아라비아검, 및 트라가칸트 검과 같은 천연 검도 또한 사용될 수 있다. 콜로이드성 마그네슘 알류미늄 실리케이트 또는 세분된 실리카 또한 물성을 개질시키기 위한 증점제로서 사용될 수 있다. 증점제는 총 조성물의 약 0.2 중량 % 내지 약 5.0 중량 % 의 양으로 사용될 수 있다.

치약 내에 일부의 습윤 물질을 포함하여 공기에 노출되었을 때 조성물이 경화되는 것을 방지하는 것이 바람직하다. 어떤 습윤제는 치약 조성물에 바람직한 감미 또는 향을 부여할 수 있다. 적당한 습윤제는 글리세린, 소르비톨, 기타 식용의 폴리히드릭 알코올, 및 그의 혼합물을 조성물의 약 15 중량 % 내지 약 70 중량 % 의 수준으로 포함한다.

티타늄 디옥사이드 또한 본 조성물에 첨가될 수 있다. 티타늄 디옥사이드는 조성물에 색소를 첨가하는 백색 분말이다. 티타늄 디옥사이드는 일반적으로 조성물의 약 0.25 중량 % 내지 약 1 중량 % 함유한다.

물 또한 본 공정의 조성물에 존재한다. 상업적으로 적당한 치약의 제조에 사용된 물은 바람직하게는 탈이온화되고, 유기 불순물이 없어야 한다. 물은 일반적으로 조성물의 약 12 내지 약 45 중량 %, 바람직하게는 약 15 내지 약 35 중량 %, 더욱 바람직하게는 약 20 내지 약 30 중량 % 함유한다. 상기 물의 양은 소르비톨과 같은 기타 물질과 도입되는 여분의 양으로 첨가되는 자유수이다.

본 조성물의 pH 는 완충제의 사용을 통해 조정된다. 여기에서 사용되는 완충제는 중탄산 나트륨 및 테트라소듐 피로포스페이트의 첨가에 바람직하게 약 pH 8 이상의 범위로 조성물의 pH 를 증가시키도록 사용될 수 있는 약제를 말한다. 상기 약제는 트리소듐 포스페이트, 수산화 나트륨 및 탄산 나트륨을 포함한다. 탄산 나트륨은 바람직하게는 조성물의 약 0.5 중량 % 내지 약 2 중량 % 의 수준이다.

마모 광택 물질 또한 포함될 수 있다. 본 발명의 조성물의 용도에 보충되는 마모 광택 물질은 치아질을 지나치게 닳지 않게 하는 어떠한 물질이라도 사용될 수 있다. 상기는 예를 들어 젤 및 침전물을 포함하는 실리카, 탄산 칼슘, 디칼슘 o-포스페이트 디하이드레이트, 칼슘 피로포스페이트, 트리칼슘 포스페이트, 칼슘 폴리메타포스페이트, 불용성 소듐 폴리메타포스페이트, 수화된 알루미나 및 요소와 포름알데히드의 미립자 축합 생성물과 같은 수지성 마모 물질, 및 여기에서 참고로 구체화된 [쿨리 (Cooley) 등, 미국 특허 3,070,510, (1962, 12, 25)] 과 같은 기타 물질을 포함한다. 마모제의 혼합물 또한 사용될 수 있다.

여러 가지 종류의 실리카 치아 마모제는 에나멜 또는 치아질을 지나치게 닳지 않게 하면서 뛰어난 치아 세정 및 광택 능력의 독특한 이점 때문에 바람직하다. 기타 마모제 뿐만 아니라 여기에 사용된 실리카 마모 광택 물질은 일반적으로 약 0.1 내지 약 30 미크론, 바람직하게는 5 내지 15 미크론의 평균 입자 크기를 갖는다. 실리카 마모제는 여기에서 참고로 구체화된 [페더 (Pader) 등, 미국 특허 3,538,230, (1970, 3, 2) 및 디길리오 (DiGiulio) 등, 미국 특허 3,862,307, (1975, 6. 21)] 양자 모두에 기술된 침전된 실리카 또는 실리카 제로젤과 같은 실리카 젤 일 수 있다. Syloid 라는 상품명 하에 W. R. Grace Company, Davison Chemical Division 에 의해 판매되는 실리카 제로젤 바람직하다. 바람직한 침적된 실리카 물질은 J. M. Huber Corporation 에 의해 상품명 Zeodent, 특히 Zeodent 119 이다. 상기 실리카 마모제는 [미국 특허 4,340,583] 에 개시되어 있다.

마모제는 바람직하게는 약 6 중량 % 내지 약 70 중량 %, 더욱 바람직하게는 약 15 중량 % 내지 약 25 중량 % 수준으로 존재한다.

치약 조성물은 또한 계면활성제를 함유한다. 적당한 계면활성제는 광범위한 pH 범위를 통해 합리적이고 기포이며, 비 비누계 음이온성, 비이온성, 양이온성, 쯔비터이온성 및 양쪽성 유기 합성 세제를 포함한다. 상기 적당한 약제 중 다수는 여기에서 참고로 구체화된 [기에스케 (Gieske) 등, 미국 특허 4,051,234, (1977, 9, 27)] 에 공개되어 있다. 소듐 알킬 술페이트 및 폴리에틸렌 글리콜은 여기에서 각각 조성물의 약 4 중량 % 내지 약 3 중량 % 의 수준으로 바람직하게 사용된다.

감미료 또한 본 조성물에 첨가될 수 있다. 적당한 감미료는 윈터그린유, 페파민트유, 스피아민트유, 사사프라스유, 클로브유를 포함한다. 사용될 수 있는 감미료는 아스파탐, 아세술팜, 사카린, 덱스트로오스, 레불로스 및 소듐 시클라메이트를 포함한다. 향미료 및 감미료는 일반적으로 조성물의 약 0.005 중량 % 내지 약 2 중량 % 의 수준으로 치약에 사용된다.

본 발명 조성물은 또한 임의의 약학적 제제 (예, 트리콜산) 및 기타 타르타르 조절제를 함유할 수 있다. 임의의 타르타르 조절제는 합성 음이온성 중합체 (예를 들면, 여기에서 모두 참고로 구체화된 [미국 특허 4,627,977, 가파 (Gaffar) 등] 에 기술된 바와 같은 폴리아크릴레이트 및 말레산 무수물 또는 산과 메틸 비닐 에테르의 공중합체 (예, 간트레쯔 (Gantrez)), 또한 예를 들면, 폴리아미노 프로판 술폰산 (AMPS)), 폴리포스페이트 (예: 트리폴리포스페이트; 헥사메타포스페이트), 디포스페이트 (예: EHDP; AHP), 폴리펩티드 (예; 폴리아스파르트 및 폴리글루탐산) 및 그의 혼합물을 포함한다.

치약 조성물은 제조 방법에 따라 상기 기술된 성분을 함께 혼합함으로써 제조된다. 이 방법은 하기 단계를 포함한다:

a) 결합제/증점제, 습윤제, 완충제, 마모 광택제, 계면활성제, 감미료, 향미료, 티타늄 디옥사이드 및 그의 혼합물로부터 선택된 하나 이상의 물질을 함유하는 치약 담체 물질의 예비혼합물을 형성하고, 상기 예비혼합물은 하나 이상의 결합제/증점제 및 하나 이상의 완충제를 단계 b) 에서의 pH 가 약 8 이상이 되기에 충분한 양으로 포함하하는 단계;

b) 물을 예비혼합물에 결합제/증점제를 수화하기에 충분한 양으로 첨가하여 페이스트를 형성하는 단계;

c) 수득되는 페이스트에 중탄산 나트륨을 첨가하는 단계;

d) 그 후에, 테트라소듐 피로포스페이트를 동시에 또는 나누어서 약 30 ℃ 이하의 온도에서, 바람직하게는 약 25 ℃ 이하에서, 약 pH 8 이상의 pH 에서 페이스트에 첨가하는 단계.

바람직하게는 본 발명의 방법 및 조성물을 위한 혼합물에 용해된 피로포스페이트의 양은 피로포스페이트 이온으로 측정된 약 1 내지 약 100 ppm, 바람직하게는 약 1.5 내지 약 10 ppm, 더욱 바람직하게는 약 2 내지 약 5 ppm 의 범위이다. 혼합물 및 조성물에 용해된 피로포스페이트의 양을 측정하는 방법은 실시예에 기술되며, 예시된다.

하기 실시예는 본 발명의 범주 내에서 구현예를 기술하고, 증명한다.

본 발명은 구강용 조성물에 관한 것이다. 특히, 피로포스페이트 항결석제를 함유하고, 개선된 안정성 및 미학성을 갖는 소위 베이킹 소다 치약 조성물에 관한 것이다.

하기는 약 3.3 % 함량의 피로포스페이트 이온을 갖는 페이스트 및 젤 치약의 예이다.

성 분	페이스트	젤
중탄산 나트륨	20.000	20.000
물	19.773	19.773
실리카	15.000	15.000
글리세린	15.000	15.000
소르비톨 (70 %)	14.061	14.111
테트라소듐 피로포스페이트	5.045	5.045
소듐 알킬 술페이트 (28 %)	4.000	4.000
PEG-6	3.000	3.000
탄산 나트륨	1.250	1.250
향	1.000	1.000
카르복시메틸 셀룰로오스	0.800	0.800
소듐 사카린	0.400	0.400
티타늄 디옥사이드	0.350	0.000
소듐 플루오라이드	0.321	0.321
FD C 청색 제 1 호	0.000	0.300

페이스트 조성물은 하기와 같이 제조된다. 주위 온도에서 습윤제 (소르비톨, 글리세린, PEG-6) 에 소듐 사카린, 소듐 플루오라이드, 탄산 나트륨, 소듐 카르복시메틸셀룰로오스 및 티타늄 디옥사이드의 미립자 혼합물을 첨가하고, 탄산 나트륨 및 소듐 카르복시메틸셀룰로오스 (CMC) 는 각각 미립자 혼합물에 동등한 2 회분 (batch) 으로, 탄산염, CMC, 탄산염, CMC 순으로 첨가하여 소위 층진 미립자 혼합물을 제공한다. 상기 액상 예비혼합물에 물을 결합제를 수화시키기에 층분한 양만큼 첨가하고, 그 다음에 실리카를 첨가한다. 상기 혼합물에 중탄산 나트륨, 테트라소듐 피로포스페이트를 차례로 고체 형태로 첨가한다. 그리고 난 후, 최종 페이스트 생성물을 향 및 소듐 알킬 술페이트 용액의 첨가에 의해 수득한다.

상기 조성물에서, 가용성 피로포스페이트의 수준 측정은 하기에 따라 이루어진다.

3.00 g ± 0.001 g 치약을 50 ml 폴리프로필렌 원심분리관에 칭량하고 난 후, 탈이온화수 (9.0 ml) 및 여섯 개의 유리 비드 (bead) 를 첨가한다. 정지시키고,정확히 2 분간볼텍스 (vortex) 믹서상에서 전체적으로 혼합한다. 내용물을 25 ml 원심분리관에 옮기고, 정지시키고, 10 ℃, 15,000 rpm 에서, 15 분 동안 스핀 (spin) 한다. 1.0 ml 의 맑은 상등액을 100 ml 메스 플라스크에 피펫팅 (pippetting) 하고, 탈이온화수로 부피를 맞추어 희석시키고, 잘 혼합한다. 상기 용액의 10 ml 을 탈이온화수로 희석하고 잘 혼합한다. 이온 크로마토그래피에 의해 분석한다.

Claims (9)

1. a) 약 5 중량 % 내지 약 50 중량 % 의 중탄산 나트륨;

   b) 약 10 ppm 내지 약 3500 ppm 의 플루오라이드 이온을 제공하기에 충분한 양의 가용성 플루오라이드 이온;

   c) 일부 또는 전체의 테트라소듐 피로포스페이트가 용해되지 않은 무수 테트라소듐 피로포스페이트 입자의 형태인 약 1.5 중량 % 이상의 테트라소듐 피로포스페이트; 그리고,

   d) 약 50 % 내지 약 94 % 의 치약 담체 물질을 함유하며, 여기에서, 부가 조성물은 가용성 피로포스페이트 이온 함량을 약 1 내지 약 100 ppm 의 범위로 갖는 치약 조성물.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 치약 담체 물질이 결합제/증점제, 습윤제, 물, 완충제, 마모 광택제, 계면활성제, 감미료, 향미료, 티타늄 디옥사이드, 및 그의 혼합물로부터 선택된 하나 이상의 물질인 치약 조성물.
3. 제 2 항에 있어서, 상기 완충제가, 트리소듐 포스페이트, 수산화 나트륨, 탄산 나트륨 및 그의 혼합물로부터 선택되는 치약 조성물.
4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 약 1.5 % 내지 약 15 % 의 테트라소듐 피로포스페이트를 함유하는 치약 조성물.
5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 가용성 피로포스페이트 이온 함량을 약 1.5 내지 10 ppm 의 범위로 갖는 치약 조성물.
6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,

   a) 결합제/증점제, 습윤제, 완충제, 마모 광택제, 계면활성제, 감미료, 향미료, 티타늄 디옥사이드 및 그의 혼합물로부터 선택된 하나 이상의 물질을 함유하는 치약 담체 물질의 예비혼합물을 형성하고, 상기 예비혼합물은 하나 이상의 결합제/증점제 및 하나 이상의 완충제를 단계 b) 에서의 pH 가 약 pH 8 이상이 되기에 충분한 양으로 포함하는 단계;

   b) 물을 예비혼합물에 결합제/증점제를 수화하기에 충분한 양으로 첨가하여 페이스트를 형성하는 단계;

   c) 수득되는 페이스트에 중탄산 나트륨을 첨가하는 단계;

   d) 그 후에, 테트라소듐 피로포스페이트를 동시에 또는 나누어서 약 30 ℃ 이하의 온도에서, 바람직하게는 약 25 ℃ 이하에서, 그리고, 약 pH 8 이상에서 페이스트에 첨가하는 단계를 포함하는 치약 조성물의 제조 방법.
7. 제 6 항에 있어서, 테트라소듐 피로포스페이트를 조성물 내에 존재하는 모든 기타 나트륨 함유 염을 첨가한 후에 혼합물에 첨가하는 방법.
8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 상기 완충제가 탄산 나트륨을 포함하는 방법.
9. 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 결합제/증점제 및 완충제가 회분식 (batchwise) 으로 예비혼합물에 첨가되어 최종 예비혼합물 내에서 결합제/증점제 및 완충제의 다중 교대 층을 제공하는 방법.