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KR102756590B1 - 미정질 셀룰로오스 제조 방법 - Google Patents

미정질 셀룰로오스 제조 방법 Download PDF

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KR102756590B1
KR102756590B1 KR1020207024830A KR20207024830A KR102756590B1 KR 102756590 B1 KR102756590 B1 KR 102756590B1 KR 1020207024830 A KR1020207024830 A KR 1020207024830A KR 20207024830 A KR20207024830 A KR 20207024830A KR 102756590 B1 KR102756590 B1 KR 102756590B1
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South Korea
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microcrystalline cellulose
pulp
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hydrolysate
suspension
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한누 라마크
카리 반하탈로
카리 펠토넨
타이나 린투넨
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안드리츠 오와이
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Abstract

본 발명은 MCC 플랜트에서 산 가수분해에 의해 섬유질 셀룰로오스 물질로부터 미정질 셀룰로오스를 제조하는 방법에 관한 것이다. 이 방법에서 셀룰로오스 펄프의 현탁액이 농축되어 여과액이 형성된다. 농축된 현탁액의 농도는 희석액을 첨가하여 5 - 40 %로 조정되고, 현탁액의 pH가 산을 사용하여 4 이하의 값으로 조정된다. 펄프 현탁액은 미정질 셀룰로오스 및 가수분해물의 혼합물을 생성하기 위하여 반응기에서 적어도 120 ℃에서 산 가수분해 된다. 혼합물은 상기 혼합물을 플래시하고 플래시 증기를 발생시키기 위해 반응기로부터 낮은 압력 및 낮은 온도로 배출된다. 미정질 셀룰로오스가 가수분해물로부터 분리되고, 분리된 미정질 셀룰로오스는 하나 또는 다수의 세척 장치에서 세척되고, 미정질 셀룰로오스의 농도는 추가 처리를 위해 농축하거나 또는 추가 처리를 위해 농축하고 건조함으로써 증가된다.

Description

미정질 셀룰로오스 제조 방법
본 발명은 미정질 셀룰로오스(MCC : microcrystalline cellulose)를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 추가 처리될 수 있는 미정질 셀룰로오스를 제조하기 위한 전반적인 방법에 관한 것이다.
미정질 셀룰로오스(MCC)는 의약품 및 식품을 포함한 많은 산업 응용에서의 다목적 제품이다. 미정질 셀룰로오스는 예를 들어 페인트, 석유 시추, 화장품에도 사용된다.
미정질 셀룰로오스는 모든 유형의 천연 셀룰로오스로부터 제조될 수 있는 가루 형태의 셀룰로오스 제품이다. 미정질 셀룰로오스는 일반적으로 셀룰로오스의 산 가수분해를 이용하여 제조된다. WO 2011/154601은 미정질 셀룰로오스를 생성하기 위해 섬유질 셀룰로오스 물질을 산 가수분해하는 방법을 개시하고 있다. 온도는 140 ℃ 이상이고 농도는 셀룰로오스의 건조 중량에 대해 8 % 이상이다. 산의 양은 셀룰로오스의 건조 중량에 대해 0.2 내지 2 %로 낮다. WO 2011/154600은 미정질 셀룰로오스를 생성하기 위해 섬유질 셀룰로오스 물질을 고온에서 산으로 가수분해하는 방법을 개시하고 있다. 이 문헌에서, 생산은 펄프 공장의 생산에 통합되어, 산 가수분해에 사용되는 화학 물질의 적어도 일부가 펄프 공장의 통합된 화학 물질 회수 공정에 의해 생산된다.
공지된 방법들을 고려하여, 상이한 응용에서의 원료로서 또는 첨가제로서 사용하기 위한 미정질 셀룰로오스를 제조하는 전체적인 공정을 개발할 필요가 있다.
고압 및 온도에서 산 가수분해에 의해 MCC를 생산하는 MCC 플랜트는 화학 펄프 공장에서의 공정 구역이 될 수 있다. MCC 플랜트는 또한 독립형 플랜트일 수 있다.
산 가수분해에 의해 화학 펄프와 같은 섬유질 셀룰로오스 물질로부터 미정질 셀룰로오스를 제조하는 새로운 방법이 제공된다. 이 방법에 따라,
a) 셀룰로오스 물질의 현탁액이 농축되고 여과액이 형성되며,
b) 농축된 현탁액의 농도는 희석액을 첨가하여 5 - 40 %로 조정되고, 현탁액의 pH가 산을 사용하여 4 이하의 값으로 조정되며,
c) 현탁액의 온도가 120 - 200 ℃의 온도로 증가되고,
d) 펄프 현탁액은 미정질 셀룰로오스 및 가수분해물의 혼합물을 생성하기 위하여 반응기에서 120 - 200 ℃에서 산 가수분해 되고,
e) 혼합물은 상기 혼합물을 플래시(flash)하고 플래시 증기를 발생시키기 위해 반응기로부터 낮은 압력 및 낮은 온도로 배출되며,
f) 미정질 셀룰로오스가 가수분해물로부터 분리되도록 혼합물이 처리되고, 분리된 미정질 셀룰로오스는 하나 또는 다수의 세척 장치에서 세척되고,
g) 미정질 셀룰로오스의 농도는 추가 처리를 위해 농축하거나 또는 추가 처리를 위해 농축하고 건조함으로써 증가된다.
섬유질 셀룰로오스 물질은 침엽수 또는 활엽수와 같은 목재 식물 물질로부터 유래될 수 있다. 바람직한 섬유질 셀룰로오스 물질은 표백된 또는 표백되지 않은 화학 펄프, 예컨대 크래프트 펄프, 소다-AQ 펄프, 아황산 펄프, 중성 아황산 펄프, 산성 아황산 펄프 또는 유기용매 펄프이다. 펄프는 소화 직후에 수득한 펄프, 또는 소화 후에 산소 탈리그닌 처리된 펄프, 또는 산소 탈리그닌 처리 및 표백된 펄프일 수 있다. 바람직한 펄프는 산소 탈리그닌 처리된 펄프 및/또는 완전히 표백된 펄프이다. 용해 펄프는 셀룰로오스 함량이 높기 때문에 좋은 원료이다. 예컨대 목화, 풀, 사탕 수수 찌꺼기, 곡물의 짚, 아마, 대마, 사이잘, 아바카 또는 대나무와 같은 비-목재 리그노 셀룰로오스 식물 물질로부터 수득한 섬유질 셀룰로오스 물질을 사용하는 것도 가능하다. 화학 펄프와 같은 섬유질 셀룰로오스 물질은 바람직하게는 40 카파값(kappa number) 미만, 더욱 바람직하게는 30 카파값 미만, 가장 바람직하게는 10 카파값 미만의 리그닌 함량을 갖는다.
신규한 방법의 초기 단계인 단계 a)는 사전 농축 단계이다. 공급 펄프를 더 높은 농도로 농축하는 것은 가수분해 단계에서 원하는 농도가 유지될 수 있도록 공정의 추후 단계들에 의해 요구되는 불가피한 다양한 희석액(예컨대 희석 황산, 직접 증기 가열로부터의 응축물, 약한 가수분해물)을 사용할 수 있게 한다. 사전 농축 및 후속 희석이 수행되지 않으면, 가수분해 후 공정 단계에서 형성된 여과액의 사용이 적으며 이들 여과액의 적어도 일부는 폐수로서 배출되어야 한다. 전형적으로, 이들 여과액은 MCC의 세척 단계들에서 형성된다. 본 발명에 따라, 이들 여과액은 농축 후에 희석에서 사용될 수 있고 공정에서 순환될 수 있다. 농축은 스크류 프레스, 또는 펄프 현탁액에 적합한 다른 공지된 탈수 장치 예를 들어 드럼 필터, 디스크 필터, 필터 프레스, 벨트 프레스, 트윈 와이어 프레스, 탈수 프레스, 세척 프레스로 수행될 수 있다. MCC 플랜트가 공급 펄프가 생성되는 펄프 공장에 통합되는 경우, 사전 농축 단계로부터의 여과액의 일부 또는 전부는 회수될 수 있고 화학 펄프 공장으로 인도될 수 있다. 여과액의 회수는 MCC 플랜트 및 펄프 공장의 물 경제(water economy)를 개선시킨다. 여과액은 펄프 표백 또는 펄프 브라운 스톡 영역에서 사용될 수 있다.
사전 농축 단계 후, 가수분해 반응기에 대한 펄프 농도는 희석에 의해 제어된다. 희석액은 미정질 셀룰로오스의 세척으로부터의 약한 가수분해물, MCC 플랜트의 열 회수 시스템으로부터의 응축물, 가수분해 반응기 후의 미정질 셀룰로오스로부터 분리된 강한 가수분해물, 또는 공정 용수일 수 있다. 약한 가수분해물은 미정질 셀룰로오스가 세척기 또는 세척기들에서 처리되고 여과액이 분리될 때 형성된다. 가수분해 반응기로부터의 혼합물이 더 낮은 압력 및 온도, 예를 들어 블로우 튜브로 배출될 때 플래시 증기가 발생되며 플래시 증기는 온수(hot water)로 열을 회수하기 위한 응축기로 인도된다. 미정질 셀룰로오스가 건조될 경우에도 응축물이 발생하며, 이에 의해 증기가 형성되고 열은 건조기 응축기에서 온수로 회수된다. 공정 용수는 MCC 플랜트의 응축기에서 가열된 온수일 수 있다.
사전 농축 후의 희석은 펄프가 사전 농축 단계로부터 가수분해 반응기를 향해 이송될 때 예를 들어 스크류 컨베이어에서 수행될 수 있다. 필요한 경우, 희석액은 예를 들어 직접 증기 분사로 가열될 수 있다. 희석 스크류는 펄프를 스탠드 파이프로 낙하시키고 여기서 펄프는 5 - 40 %, 바람직하게는 10 - 30 %의 농도로, 전형적으로 중간 농도(MC) 펌프 또는 스크류 펌프를 사용하여 전방으로 펌핑된다.
다음에 펄프 현탁액은 가수분해 반응기를 향하여 펌핑된다. 공급 펌프 후에 또는 공급 펌프 전에, 펄프에 산을 주입함으로써 펄프는 산성화된다. 펄프 온도는 하나 또는 여러 개의 직접 증기 분사기, 예를 들어 미국특허 제6361025호에 설명된 증기 분사기 히터를 사용하여 상승된다. 일반적으로 펄프 공장의 보일러 설비로부터의 중간 압력 증기가 직접 증기 가열의 열원으로서 사용된다. 독립형 MCC 플랜트에서 증기는 외부 공급원으로부터 공급된다.
산과 증기는 믹서를 사용하여 펄프 현탁액에 균일하게 혼합된다. 펄프 압력은 공급 펌프를 통해 증가되며, 필요한 경우 예를 들어 부스터 펌프를 사용하여 전형적으로 반응기 상단에서 3 - 14 bar(g)인 반응기 압력까지 증가된다.
산은 유기산 또는 무기산일 수 있다. 일반적으로 산은 황산이다. 황산은 펄프 공장에서 생산될 수 있다. 펄프 공장로부터의 표백 여과액과 같은 비-염소 함유 산성액이 또한 펄프 현탁액의 산성화를 위해 사용될 수도 있다. 독립형 MCC에서는 산은 외부 공급원으로부터 공급된다.
가수분해는 산성 조건(pH는 4.0 이하, 바람직하게는 2 - 3 이하) 및 120 - 200 ℃, 일반적으로 120 - 185 ℃, 바람직하게는 150 - 170 ℃의 고온의 반응기에서 액상으로 일어난다. 반응기에서 30 초 - 240 분, 전형적으로 5 - 240 분, 바람직하게는 10 - 60 분의 체류 시간 동안, 미정질 셀룰로오스 및 가수분해물의 혼합물이 형성된다. 가수분해에서 무정형 셀룰로오스 구조 및 헤미셀룰로오스가 분해되고, 셀룰로오스 섬유는 약 10 내지 200 ㎛의 평균 크기를 갖는 입자로 전환된다.
반응기는 전형적으로 수직 용기이며, 상향 유동 또는 하향 유동 반응기일 수 있다.
미정질 셀룰로오스 및 가수분해물의 혼합물은 반응기로부터 낮은 압력 및 온도에 취입된다. 혼합물은 전형적으로 낮은 온도 및 압력으로 혼합물이 플래시되는 블로우 튜브 내로 배출된다. 발생된 플래시 증기는 응축기에서 응축된다. 응축물은 희석에 사용되거나 화학 펄프 공장으로 인도되어 화학 펄프 공장에서 사용된다.
취입 후, 혼합물은 미정질 셀룰로오스로부터 가수분해물을 분리하기 위해 처리된다. 분리하기 전에, 혼합물은 예를 들어 블로우 튜브의 바닥에서 앞으로 펌핑하기 전에 희석될 수 있다.
희석액은 세척 구역으로부터의 가수분해물, 건조기 응축기의 응축물 또는 공정 용수일 수 있다.
혼합물의 온도를 후속 세척 구역에 대한 적합한 수준으로 낮추기 위하여 희석액은 냉각기에서 냉각될 수 있다. 혼합물은 3 - 10 %와 같은 적절한 공급 농도로 제1 세척기를 향하여 펌핑된다. 미정질 셀룰로오스로부터 가수분해물의 분리는 제1 세척 장치에서 수행된다. 분리는 제1 세척 장치 전의 농축기에서 수행될 수도 있다.
가수분해 생성물의 세척은 하나 또는 여러 세척 장치에서 일어난다. 세척 원리는 장치 유형에 따라 희석-농축 또는 치환 세척일 수 있다. 세척기는 입자 유사 물질에 대해 적합한 임의의 장치 유형, 예를 들어 드럼 세척기, 원심 분리기, 디스크 필터, 드럼 필터, 필터 프레스, 벨트 프레스, 트윈 와이어 프레스, 스크류 프레스, 워시 프레스 또는 벨트 세척기일 수 있다.
세척은 역류적으로 수행된다. 가장 깨끗한 세척액은 마지막 세척 단계로 공급되고, 각각의 세척 단계로부터의 여과액은 MCC 유동의 방향에서 이전의 세척 단계로 역류된다.
세척이 세척기(들)에 대해 사전 희석을 필요로 할 때, 세척은 후속 세척기의 여과액, 건조기 응축기로부터의 응축물 및/또는 공정 용수를 사용하여 수행된다. 제1 세척기에 대해 사전 희석이 블로우 튜브에서 이루어질 수 있다. 후속의 세척기를 위해, 사전 희석은 선행 세척기의 리펄퍼 스크류 컨베이어에서 일어난다. 제1 세척기 이후의 리펄퍼는 희석된 최종 제품을 스탠드 파이프로 낙하시키며, 여기서 최종 제품은 일반적으로 3 - 10 %의 농도로 후속 세척기로 펌핑된다.
치환 세척에서 세척액은 또한 후속 세척기의 여과액, 건조기 응축기의 응축물 및/또는 공정 용수일 수 있다.
가수분해물은 제1 세척기에서 MCC와 분리된다. 탄수화물이 풍부한 가수분해물은 전형적으로 중화되며 에너지 또는 바이오 제품의 생산에 사용될 수 있다. 가수분해물의 일부는 가수분해 전에 pH 조정을 위해 펄프 현탁액으로 재순환될 수 있다. 가수분해물의 일부는 가수분해 반응기로 재순환될 수도 있다.
후속 세척기들로부터의 여과액 또는 여과액들(약한 가수분해물)은 MCC 세척에서 세척액 및/또는 희석액으로서, 또는 사전 농축 단계 후에 희석액으로서 사용될 수 있다. 약한 가수분해물은 가수분해 반응기 전에 및/또는 반응기에서 펄프 농도 제어 또는 pH 조정에 사용될 수도 있다.
세척 구역의 최종 장치는 세척기로서 작동하거나 또는 후속 건조기에 따라 제품의 농도를 적절한 수준으로 조정하는 농축기로서만 작동한다. 건조 에너지 소비에 있어서, 제품의 농도가 건조 전에 높은 것, 바람직하게는 40 % 이상, 전형적으로 40 - 50 %인 것이 유리하다. 옵션으로, 건조가 필요하지 않거나 다음 공정 단계를 위해 40 - 50 %의 농도가 바람직한 경우, 농축 후에 MCC는 추가 처리 또는 사용에 직접적으로 인도될 수 있다.
추가의 가공 또는 사용은 제약, 식품, 화장품, 종이 및 보드 응용과 같은 산업 응용, 및 나노 셀룰로오스 및 CMC와 같은 미정질 셀룰로오스의 파생물의 생산을 포함한다.
추가 처리 또는 사용 전에 MCC를 높은 건조 함량으로 건조해야 하는 경우, 공정의 다음 단계는 건조일 수 있다. 건조기 유형은 패들 건조기, 플래시 건조기, 유동층 건조기, 벨트 건조기, 드럼 건조기, 나선 건조기, 플레이트 건조기, 분무 건조기일 수 있다. 건조기는 전력 시스템, 예를 들어 화학 펄프 공장의 증기, 전기를 활용하며, 전형적으로 저압 또는 중압 증기를 활용한다. 제품이 건조기를 통과 할 때 수분이 증발되어 응축기로 배출된다. 응축물은 MCC 생산 라인에서 활용되거나 화학 펄프 공장으로 인도될 수 있다. 독립형 MCC 플랜트에서 건조기는 외부 유틸리티 공급 업체의 전력 시스템 예를 들어 증기, 전기를 활용한다.
전형적으로 농도가 93 % 이상인 건조 제품이 건조기(들)에서 후속 제품 처리, 예를 들어 포장 단계로 인도된다.
MCC 플랜트에 필요하지 않은 MCC 생산으로부터의 산성 액체 유동은 펄프 공장으로 인도될 수 있다. 이들 유동은 가수분해물을 포함하고, 사전 농축, 세척 및/또는 농축으로부터의 여과액을 포함한다. 산성 액체는 예비 가수분해 크라프트 펄프 생산에, 펄프 표백의 산성 단계에 및/또는 톨유 플랜트의 산성화 단계에 사용될 수 있다. 플래싱 또는 건조로부터의 응축물은 펄프 공장에서도 사용될 수 있다.
본 발명을 보다 잘 이해할 수 있게 하고, 본 발명이 어떻게 수행될 수 있는지를 나타내기 위해, 이제 단지 예시적인 방식에 의한 첨부 도면을 참조할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 방법을 실행하기 위한 예시적인 시스템을 도시한 개략도이다.
도 1은 본 발명에 따라 사용될 수 있는 MCC 플랜트의 예시적인 시스템을 도시한다. 이 실시예에서, MCC 플랜트는 화학 펄프 공장에 통합된다. 신규한 방법은 독립형 MCC 플랜트에서도 실행될 수 있다.
새로운 방법의 초기 단계에서 섬유질 셀룰로오스 물질은 라인(1)을 통해 사전 농축 단계(2)로 공급된다. 물질은 침엽수 또는 활엽수와 같은 목재 식물 물질로부터 유래될 수 있다. 바람직한 섬유질 셀룰로오스 물질은 표백된 또는 표백되지 않은 화학 펄프, 예컨대 크래프트 펄프 또는 용해 펄프이다.
농축은 스크류 프레스, 또는 펄프 현탁액에 적합한 다른 공지된 탈수 장치 예를 들어 드럼 필터, 디스크 필터, 필터 프레스, 벨트 프레스, 트윈 와이어 프레스, 탈수 프레스, 세척 프레스를 사용하여 실시될 수 있다. MCC 플랜트가 펄프 공장에 통합된 경우, 농축 단계로부터의 여과액의 일부 또는 전부가 회수되어 라인(3)을 통해 화학 펄프 공장으로 인도될 수 있다. 여과액은 펄프 표백 또는 브라운 스톡 영역에서 사용될 수 있다.
농축 단계(2) 후에, 산 가수분해를 위한 펄프 농도는 희석에 의해 제어된다. 펄프는 라인(4)를 통해 인도되며 여기서 희석액이 펄프에 첨가되어 희석 스크류(5)로 보내진다. 희석액은 MCC 플랜트의 열 회수 시스템으로부터의 응축물을 포함할 수 있다. 희석은 예를 들어 펄프가 사전 농축 단계로부터 가수분해 반응기를 향해 이송될 때 스크류 컨베이어에서 수행될 수 있다. 희석 스크류는 펄프를 스탠드 파이프(6)로 낙하시키고 여기서 펄프는 중간 농도(MC) 펌프 또는 스크류 펌프와 같은 펌프(8)를 사용하여 5 - 40 %, 바람직하게는 10 - 30 %의 농도로 전방으로 펌핑된다.
다음에 펄프 현탁액은 가수분해 반응기(12)를 향해 펌핑된다. 공급 펌프(8) 후에 또는 공급 펌프 전에 펄프에 산(7)을 주입함으로써 펄프는 산성화된다. 펄프 온도는 하나 또는 여러 개의 직접 증기 분사기(9), 예를 들어 미국특허 제6361025호에 설명된 증기 분사기 히터를 사용하여 상승된다. 증기는 전형적으로 중간 압력 증기(10)이다. 산과 증기는 믹서(11)를 사용하여 펄프 현탁액에 균일하게 혼합된다. 펄프 압력은 공급 펌프(8)에 의해 증가되고, 필요한 경우 예를 들어 부스터 펌프를 사용하여 전형적으로 반응기 상단에서 3 - 12 bar(g)인 반응기 압력까지 증가된다.
산은 유기산 또는 무기산 일 수 있다. 일반적으로 산은 황산이다. 황산은 펄프 공장에서 생산될 수 있다. 펄프 공장로부터의 표백 여과액과 같은 산성 액체 유동이 또한 펄프 현탁액의 산성화를 위해 사용될 수도 있다.
가수분해는 산성 조건(pH는 4.0 이하, 바람직하게는 2 - 3 이하) 및 고온(120 - 200 ℃, 전형적으로 120 - 185 ℃, 바람직하게는 150 - 170 ℃)의 반응기(12)에서 일어난다. 반응기(12)에서 5 - 240 분, 전형적으로 10 - 60 분의 체류 시간 동안, 미정질 셀룰로오스 및 가수분해물의 혼합물이 형성된다.
반응기(12)는 전형적으로 수직 용기이며, 상향 유동 또는 하향 유동 반응기일 수 있다.
미정질 셀룰로오스 및 가수분해물의 혼합물은 반응기(12)로부터 낮은 압력 및 온도로 취입된다. 혼합물은 전형적으로 라인(13)을 통해 블로우 튜브(14) 내로 배출되며, 이 튜브에서 혼합물은 낮은 온도 및 압력으로 플래시될 것이다. 발생된 플래시 증기(33)은 응축기(35)에서 응축되어 온수(34)를 생성한다. 응축물은 라인(36 및 38)을 통해 라인(4)의 펄프 희석을 위해 인도되거나 라인(37)을 통해 화학 펄프 공장으로 인도되어 화학 펄프 공장에서 사용될 수 있다.
취입 후, 혼합물은 미정질 셀룰로오스로부터 가수분해물을 분리하기 위해 처리된다. 혼합물은 전방으로 펌핑되기 전에 예를 들어 블로우 튜브(14)의 바닥에서 먼저 희석된다.
희석액은 세척 구역으로부터의 약한 가수분해물(44), 건조기 응축기로부터의 응축물 또는 공정 용수일 수 있다.
혼합물 온도를 후속 세척 구역에 대한 적합한 수준으로 낮추기 위하여 희석액은 냉각기(43)에서 냉각될 수 있다. 혼합물은 3 - 10 %와 같은 적절한 공급 농도로 라인(15)을 통해 제1 세척기(16)를 향하여 펌핑된다. 가수분해된 생성물은 중간 농도에서도 쉽게 유동화되고 현탁되기 때문에 공정 펌프를 사용하는 것이 가능하다.
가수분해 생성물의 세척은 하나 또는 여러 세척 장치에서 일어난다. 세척 원리는 희석-농축 또는 치환 세척일 수 있다. 이 실시예에서, 희석-농축 방법이 사용된다. 세척기(16 및 18)는 드럼 세척기일 수 있다.
세척은 역류적으로 수행된다. 온수와 같은 가장 깨끗한 세척액은 라인(20)으로부터 최종 세척 또는 농축 단계(21)로 공급되고, 세척/농축 단계(21 및 18)로부터의 여과액(47 및 42)은 MCC 유동 방향에서 이전의 세척 단계로 역류하여 인도된다.
세척기 장치는 25 ~ 30 %의 농도로 제품을 농축하여 후속 리펄퍼 스크류 컨베이어 세척기 또는 건조 구역으로 배출한다.
세척이 세척기(들)에 대한 사전 희석을 필요로 할 때, 세척은 후속 세척기의 여과액, 건조기 응축기로부터의 응축물 및/또는 공정 용수를 사용하여 수행된다. 제1 세척기에 대해 사전 희석이 블로우 튜브에서 이루어질 수 있다. 후속의 세척기를 위해, 사전 희석은 선행 세척기의 리펄퍼 스크류 컨베이어에서 일어난다. 제1 세척기 이후의 리펄퍼는 희석된 최종 제품을 스탠드 파이프로 낙하시키며, 여기서 최종 제품은 일반적으로 3 - 10 %의 농도로 후속 세척기로 펌핑된다.
치환 세척에서 세척액은 또한 후속 세척기의 여과액, 건조기 응축기의 응축물 및/또는 공정 용수일 수 있다.
가수분해물은 제1 세척기(16)에서 MCC와 분리된다. 탄수화물이 풍부한 가수분해물은 라인(39, 41)을 통해 인도되는 펄프 공장에서 에너지 생산에 사용될 수 있다. 가수분해물의 일부는 반응기(12)에서 가수분해하기 전의 pH 조정을 위해 라인(40)을 통해 펄프 현탁액에 재순환될 수 있다. 가수분해물의 일부는 가수분해 반응기로 직접 재순환될 수도 있다.
제2 세척기(18)로부터의 여과액(약한 가수분해물)은 라인(46)을 통해 인도되는 스크류 컨베이어(5)에서 희석액으로서 사용될 수 있다. 여과액은 직접 증기 히터(48)에서 가열될 수 있다. 제2 세척기로부터의 여과액은 라인(45)를 통해 가수분해 반응기(12)에 첨가될 수도 있다.
세척 구역의 최종 장치(21)는 세척기로서 작동하거나 또는 후속 건조기에 따라 MCC 제품의 건조 농도를 적절한 수준으로 조정하는 농축기로서만 작동한다. 건조 에너지 소비에 있어서, 제품의 농도가 건조 전에 높은 것, 바람직하게는 40 % 이상, 전형적으로 40 - 50 %인 것이 유리하다.
추가의 처리 또는 사용 전에 MCC를 높은 건조 함량으로 건조해야 하는 경우, 공정의 다음 단계는 건조이다. 건조기 유형은 패들 건조기, 플래시 건조기, 유동층 건조기, 벨트 건조기, 드럼 건조기, 나선 건조기, 플레이트 건조기, 분무 건조기일 수 있다. 건조기(23)는 전력 시스템 예를 들어 화학 펄프 공장의 증기, 전기를 활용하며, 전형적으로 저압 또는 중압 증기를 활용한다. 이 증기는 건조기(23)에서 응축되고 응축물(26)은 보일러 설비로 복귀되어 보일러 물로서 사용될 수 있다. 제품이 건조기를 통해 진행함에 따라, 수분은 증발되어 라인(27)을 통해 응축기(29)로 배출되며, 여기서 온수(28)가 발생된다. 라인(30, 31)에서의 응축물은 라인(4)의 펄프 희석에 이용되거나 라인(32)를 통해 화학 펄프 공장으로 인도된다. 전형적으로 농도가 93 % 이상인 건조 제품이 건조기(23 내지 25)로부터 후속 제품 처리, 예를 들어 포장 단계로 인도된다.
옵션으로, 건조가 필요하지 않은 경우 농축한 후 농도가 40 - 50 %인 MCC를 추가 처리 또는 사용에 직접 인도할 수도 있다.

Claims (10)

  1. 미정질 셀룰로오스 플랜트에서 산 가수분해에 의해 섬유질 셀룰로오스 물질로부터 미정질 셀룰로오스를 제조하는 방법으로서,
    a) 셀룰로오스 물질의 현탁액이 농축되어 여과액이 형성되며,
    b) 농축된 현탁액의 농도는 희석액을 첨가하여 5 - 40 %로 조정되고, 현탁액의 pH가 산을 사용하여 4 이하의 값으로 조정되며,
    c) 현탁액의 온도가 150 - 200 ℃의 온도로 증가되고,
    d) 현탁액은 미정질 셀룰로오스 및 가수분해물의 혼합물을 생성하기 위하여 반응기에서 150 - 200 ℃에서 산 가수분해 되고,
    e) 혼합물은 상기 혼합물을 플래시하고 플래시 증기를 발생시키기 위해 반응기로부터 낮은 압력 및 낮은 온도로 배출되며,
    f) 미정질 셀룰로오스가 가수분해물로부터 분리되도록 혼합물이 처리되고, 분리된 미정질 셀룰로오스는 하나 또는 다수의 세척 장치에서 세척되고,
    g) 미정질 셀룰로오스의 농도는 추가 처리를 위해 농축하거나 또는 추가 처리를 위해 농축하고 건조함으로써 증가되고,
    단계 e)로부터의 플래시 증기가 응축기로 인도되어 단계 b)에서 사용되는 응축물이 형성되는 것을 특징으로 하는 미정질 셀룰로오스 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    단계 b)에서의 희석액은 미정질 셀룰로오스의 세척으로부터의 가수분해물, 및/또는 미정질 셀룰로오스 플랜트의 열 회수 시스템으로부터의 응축물을 포함하는 것을 특징으로 하는 미정질 셀룰로오스 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    미정질 셀룰로오스 플랜트가 펄프 공장의 펄프 생산에 통합되는 것을 특징으로 하는 미정질 셀룰로오스 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    단계 a)에서 셀룰로오스 물질의 현탁액의 농축에서 형성된 여과액이 회수되어 펄프 공장으로 인도되고, 펄프 공장에서 펄프 처리에 사용되는 것을 특징으로 하는 미정질 셀룰로오스 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    단계 f)로부터의 산 가수분해물 및/또는 산 여과액이 예비 가수분해 크라프트 펄프 생산에, 펄프 표백의 산성화 단계에 또는 펄프 공장의 톨유 플랜트에서 사용되는 것을 특징으로 하는 미정질 셀룰로오스 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    단계 d)에서의 가수분해에서의 온도가 150 내지 185 ℃인 것을 특징으로 하는 미정질 셀룰로오스 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    단계 d)에서의 가수분해에서의 온도가 150 내지 170 ℃인 것을 특징으로 하는 미정질 셀룰로오스 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    단계 g)에서 미정질 셀룰로오스의 농도가 농축에 의해 40 - 50 %로 증가되고, 농축된 미정질 셀룰로오스는 미정질 셀룰로오스 플랜트로부터 건조하지 않고 추가 처리를 위해 인도되는 것을 특징으로 하는 미정질 셀룰로오스 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    단계 g)에서 미정질 셀룰로오스의 농도가 93 % 이상의 건조 함량으로 농축 및 건조함으로써 증가되는 것을 특징으로 하는 미정질 셀룰로오스 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 f)에서 혼합물은 가수분해물로부터 미정질 셀룰로오스의 분리 전에 희석되고, 미정질 셀룰로오스의 세척으로부터의 가수분해물이 희석액으로서 사용되는 것을 특징으로 하는 미정질 셀룰로오스 제조 방법.
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