KR102698245B1 - 무기 산화물의 분산 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 무기 산화물의 분산 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 산화아연 표면처리된 무기 산화물; 실란커플링제; 고분자량 표면처리제; 및 광학용 수지;를 포함하는, 무기 산화물의 분산 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은, 무기 산화물의 분산 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
티타니아(TiO2), 산화아연 등과 같은 무기 산화물은, 다양한 산업 분야에 널리 사용되고 있다. 특히, 티타니아(TiO2) 또는 티타니아 입자는 전자기적, 촉매적, 전기화학적, 광화학적 특성으로 인해 안료 외에 촉매, 디스플레이, 광촉매, 가스 센서, 광전도체, 태양전지, 화장품, 피복재 등 폭넓은 분야에 응용이 가능하며 이에 대한 많은 연구가 진행되는 무기 산화물이다. 티타니아는 산소에 대한 적당한 결합 강도를 지니고 산 저항성이 우수하여 산화 환원 촉매 또는 담체로서 사용된다. 또한, 티타니아의 높은 굴절 인덱스를 이용하여 광반사를 방지하는 반사 방지 코팅제로 제조될 수 있다.
최근에는, 고굴절률의 미립자, 이의 졸액 및 코팅액이 카메라용 렌즈, 자동차용 유리창, 디스플레이, 광학 필터 등의 광학 부재, 굴절률 조정용으로 활용되고 있고, 굴절율이 높은 티타니아를 활용하려는 다양한 시도가 이루어졌으나, 티타니아 입자 단독 분산 시 광촉매 작용에 의한 광흡수로 유기물을 분해, 티타니아 자체의 황변성 등이 발생하여 고굴절용 디스플레이 소재에 적용하는데 어려움이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해서, 비교적 백색을 띄는 산화아연 또는 실리카로 표면처리하거나 2종 입자를 적용하는 방안이 제시되었으나, 점도 상승, 굴절율 감소가 발생하여 원하는 물성을 갖는 분산액 또는 코팅액을 제조하는데 어려움이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 고굴절율 특성을 제공하면서 황변성을 개선시킬 수 있는, 산화아연 표면처리된 무기 산화물을 포함하는, 무기산화물의 분산 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은, 본 발명에 의한 무기 산화물의 분산 조성물로 형성된 성형체를 제공하는 것이다.
본 발명은, 본 발명에 의한 무기산화물의 분산 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 산화아연 표면처리된 무기 산화물; 실란커플링제; 고분자량 표면처리제; 및 광학용 수지; 를 포함하는, 무기 산화물의 분산 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 무기 산화물의 분산 조성물 100 중량부에 대해 상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물은, 30 중량부 내지 50 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물은, 10 ㎚ 내지 550 ㎚ 크기를 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물 중, 상기 무기 산화물 대 상기 산화아연의 몰비는, 1: 0.1 내지 1:10인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물은, 25 ℃ 내지 100 ℃ 온도에서 산화아연과 무기 산화물을 반응시켜 형성된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물 100 중량부에 대해, 상기 실란커플링제 1 중량부 내지 20 중량부, 상기 고분자량 표면처리제 1 중량부 내지 20 중량부 및 상기 광학용 수지 40 중량부 내지 60 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 실란커플링제는, 실란, 탄소수 1 내지 20의 탄소수를 갖는 알킬 실란, 알킬옥시 실란, 알콕시 실란, 이소시아네이트 실란, 아미노 실란, 에폭시 실란, 아크릴 실란, 메르캅토 실란, 불소 실란, 메타크록시 실란, 비닐 실란, 페닐 실란, 클로로 실란 및 실라잔으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 고분자량 표면처리제는, 폴리에테르 산 계열 표면처리제, 폴리에테르 아민 계열 표면처리제, 폴리에테르 산/아민 표면처리제, 인산기 포함 에스터 계열 표면처리제 및 인산기 포함 폴리에테르 계열 표면처리제에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물은, 상기 실란커플링제, 상기 고분자량 표면처리제 및 이 둘에 의해 표면처리되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 광학용 수지는, 자외선 경화형 아크릴레이트 수지이며, 상기 광학용 수지는, 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트, 테트라데실 (메타)아크릴레이트 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 비스페놀다이아크릴레이트, 오쏘-페닐페놀(EO)2아크릴레이트(Ortho-Phenyl Phenol (EO)2 acrylate) 및 N-비닐피롤리돈(N-Vinylpyrrolidone)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 무기 산화물의 분산 조성물은, 1.7 이상의 굴절율, 1000 CP 이하의 점도 및 1.8 이하의 황변도를 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 무기 산화물의 분산 조성물은, 친수성 용매-프리인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 무기 산화물의 분산 조성물은, 용매-프리 또는 5 중량부 미만의 용매를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명에 의한 무기 산화물의 분산 조성물로 제조된, 성형체에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 성형체는, 필름 또는 시트인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 산화아연 표면처리된 무기 산화물을 준비하는 단계; 상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물 및 실란커플링제를 혼합한 이후 고분자량 표면처리제를 첨가하고 혼합하는 단계; 및 광학용 수지를 첨가하고 혼합하는 단계; 를 포함하는, 무기 산화물의 분산 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물을 준비하는 단계는, 무기 산화물을 준비하는 단계, 무기 산화물과 산화아연 전구체의 혼합물을 제조하는 단계 및 상기 혼합물을 25 ℃ 내지 100 ℃ 온도에서 열처리하는 단계 를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 무기 산화물과 산화아연 전구체의 혼합물을 제조하는 단계 이후에 상기 혼합물을 25 ℃ 내지 100 ℃ 온도에서 건조하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 광학용 수지를 첨가하고 혼합하는 단계 이후에 용매를 제거하는 단계; 를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명은, 산화아연 표면처리 시 점도 및 굴절율이 동등 수준으로 유지되면서 조성물의 황변성을 억제할 수 있는, 산화아연 표면처리된 무기 산화물을 포함하는, 고굴절용 저점도의 무기산화물 분산 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따라, 실시예에서 제조된 산화아연 표면처리된 티타니아의 TEM 이미지를 나타낸 것이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명은, 무기 산화물의 분산 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 무기 산화물의 분산 조성물은, 산화아연 표면처리된 무기 산화물; 실란커플링제; 고분자량 표면처리제; 및 수지를 포함할 수 있다.
상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물은, 무기 산화물 코어의 표면 상에 열처리 공정으로 산화아연을 반응시켜, 산화아연 쉘층을 형성한 것이며, 상기 분산 조성물 내에서 실란커플링제(및/또는 고분자량 표면처리제)와 반응하여 추가 표면처리가 이루어지고, 고굴절율을 유지하면서 항변성 억제 효과를 개선시킬 수 있는, 분산 조성물을 제공할 수 있다.
상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물은, 상기 무기 산화물의 분산 조성물 100 중량부에 대해 30 중량부 내지 50 중량부; 또는 35 중량부 내지 45 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위 내에 포함되면 굴절률 1.7 이상의 고굴절 분산액을 제조할 수 있다.
상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물에서 상기 무기 산화물은, 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 실리카(SiO2), 세리아(CeO2), 산화아연(ZnO), 질화붕소(BN), 티탄산바륨(BaTiO3) 및 바나디아(V2O5)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 무기 산화물은, 5 ㎚ 내지 500 ㎚ 입자 크기를 가지며, 상기 산화아연은 5 ㎚ 내지 50 ㎚ 입자 크기를 가지며, 바람직하게는 상기 산화아연의 입자 크기는, 코어/쉘 구조를 형성하기 위해서 상기 무기 산화물의 입자 크기와 동일하거나 또는 작을 수 있다.
상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물은, 표면처리 이전의 무기 산화물의 입자 크기에 비하여 10 % 이상; 30 % 이상; 또는 60 % 이상 입자 크기가 증가할 수 있고, 예를 들어, 10 ㎚ 내지 550 ㎚ 크기일 수 있다.
상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물 중, 상기 무기 산화물 대 상기 산화아연의 몰비는, 1:0.1 내지 1:10일 수 있다.
상기 실란커플링제는, 산화아연 표면처리된 무기 산화물의 분산성을 향상시키고, 황변성을 개선시키기 위한 것으로, 실란, 탄소수 1 내지 20의 탄소수를 갖는 알킬 실란, 알킬옥시 실란, 알콕시 실란, 이소시아네이트 실란, 아미노 실란, 에폭시 실란, 아크릴 실란, 메르캅토 실란, 불소 실란, 메타크록시 실란, 비닐 실란, 페닐 실란, 클로로 실란 및 실라잔으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 실란, 에톡시실란, 트리메톡시실란 및 글리시독시프로필 트리메톡시실란 등일 수 있다.
상기 실란 커플링제는, 상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물 100 중량부에 대해 1 중량부 내지 20 중량부; 또는 5 중량부 내지 20 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에 포함되면 유기용매와의 분산성을 개선시킬 수 있다.
상기 고분자량 표면처리제는, 상기 실란 커플링제와 함께 상기 산화아연 표면처리된 무기산화물을 표면처리하여, 분산성을 향상시킬 수 있으며, 예를 들어, 폴리에테르 산 계열 표면처리제, 폴리에테르 아민 계열 표면처리제, 폴리에테르 산/아민 면처리제, 인산기 포함 에스터 계열 표면처리제 및 인산기 포함 폴리에테르 계열 표면처리제으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 고분자량 표면처리제는, 상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물 100 중량부에 대해 1 중량부 내지 20 중량부 또는 5 중량부 내지 20 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에 포함되면 유기용매와의 분산성을 우수하게할 수 있다.
상기 수지는, 모노머, 올리고머 또는 이 둘을 포함하고, 본 발명의 산화아연 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물의 적용 분야에서 따라 적절하게 선택될 수 있고, 예를 들어, 광학용 수지일 수 있다. 상기 수지는, 자외선 경화형 아크릴레이트 수지이며, 예를 들어, 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트 및 테트라데실 (메타)아크릴레이트 등의 모노머 또는 올리고머일 수 있다.
상기 수지는, 다관능 아크릴레이트 수지인 것이 예를 들어, 2관능 내지 6관능(2~6개 아크릴레이트기를 가짐) 아크릴레이트 수지일 수 있다.
상기 수지는, 상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물 100 중량부에 대해 40 중량부 내지 60 중량부; 또는 40 중량부 내지 55 중량부로 포함될 수 있다. 상기 수지의 함량 범위 내에 포함되면 모노머 분산액의 굴절률을 1.7 이상으로 제조하는데 유리할 수 있다.
상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물은, 용매를 더 포함하고, 상기 분산 조성물의 각 성분과 반응하지 않고, 각 성분의 용매 또는 분산 가능한 용매이며, 친수성 용매-프리이거나 친수성 용매를 제외한 모든 용매를 적용할 수 있다. 예를 들어, n-프로판올, n-부탄올, n-펜탄올, n-헥산올 및 이들의 이성질체(예를 들어, iso, tert 등) 등의 알코올계; 메톡시알코올, 에톡시알코올, 메톡시에톡시에탄올, 에톡시에톡시에탄올, 프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 에테르알코올계; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 아세트산3-메톡시부틸, 메톡시프로피온산메틸, 에톡시프로피온산에틸, 락트산에틸 등의 에스테르계; 아세톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤계; 메톡시에틸아세테이트, 메톡시프로필아세테이트, 메톡시부틸아세테이트, 에톡시에틸아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 메톡시에톡시에틸아세테이트, 에톡시에톡시에틸아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 에테르알코올아세테이트계; 디에틸에테르, 디에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 테트라히드로푸란 등의 에테르계; N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈 등의 비프로톤성 아미드계; γ부티로락톤 등의 락톤계; 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 나프탈렌 등의 불포화 탄화수소계; n-헵탄, n-헥산, n-옥탄 등의 포화 탄화수소계 등일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 바람직하게는, 상기 용매는, n-프로판올, n-부탄올, n-펜탄올, n-헥산올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 테트라히드로푸란이다.
상기 용매는, 상기 분산액 조성물에서 잔량으로 포함될 수 있고, 예를 들어, 상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물 100 중량부에 0.1 중량부 내지 1 중량부로 포함될 수 있다.
다른 예로, 상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물은, 수지를 베이스로 하고, 용매 프리 또는 소량으로 포함되며, 예를 들어, 상기 조성물 중 10 중량부 미만, 5 중량부 미만, 2 중량부 미만; 1 중량부 미만; 0.5 중량부 미만; 또는 0.1 중량부 미만의 용매를 포함할 수 있다.
상기 분산 조성물은, 1.7 이상의 굴절율 및 1000 CP 이하의 점도를 갖는 고굴절율 및 저점도 조성물이며, 1.8 이하의 항변도(Y.I)를 나타낼 수 있다.
본 발명은, 본 발명에 의한 분산 조성물 또는 수지 조성물로 제조된 성형체에 관한 것으로, 상기 성형체는, 시트, 필름 등일 수 있으며, 예를 들어, 상기 분산 조성물은, 고굴절율을 갖는 시트, 필름 등을 제공할 수 있고, 즉, 디스플레이(평판, 플렉서블)의 고굴절 하드코팅, 반사방지필름, 프리즘시트 등에 적용될 수 있다.
본 발명은, 본 발명에 의한 무기 산화물의 분산 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 제조방법은, 무기산화물의 합성 이후에 산화아연과 고온에서 반응시켜 무기산화물의 표면을 개질하고, 실란커플링제와 추가 반응시켜 분산성과 황변성 억제가 획기적으로 개선된 무기 산화물의 분산 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 제조방법은, 산화아연 표면처리된 무기 산화물을 준비하는 단계; 산화아연 표면처리된 무기 산화물 및 실란커플링제를 혼합한 이후 고분자량 표면처리제를 첨가하고 혼합하는 단계; 및 광학용 수지를 첨가하고 혼합하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물을 준비하는 단계는, 무기 산화물과 산화아연을 고온에서 반응시켜 표면개질된 무기산화물을 형성하는 것으로, 무기 산화물을 준비하는 단계, 무기 산화물과 산화아연의 혼합물을 제조하는 단계 및 혼합물을 25 ℃ 내지 100 ℃ 온도에서 10분 이상; 30분 이상; 또는 2 시간 내지 24 시간 동안 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 무기 산화물과 산화아연의 혼합물을 제조하는 단계는, 무기산화물 분말과 산화아연 분말 또는 산화아연 전구체의 혼합물을 형성할 수 있다.
상기 혼합물은, 상온 이상; 50 ℃ 내지 100 ℃; 또는 60 ℃ 내지 100 ℃에서 교반하여 형성할 수 있다.
상기 혼합물은, 25 ℃ 내지 50 ℃; 또는 50 ℃ 내지 100 ℃ 온도에서 진공 또는 산소, 공기 및 비활성 기체 중 1종 이상을 포함하는 분위기에서 건조될 수 있다.
상기 열처리하는 단계는, 상기 혼합물을 산소, 공기 및 비활성 기체 중 1종 이상을 포함하는 분위기 또는 진공 분위기에서 1시간 이상; 또는 3 시간 내지 24 시간 동안 열처리하여 표면처리된 무기산화물을 형성할 수 있다.
다른 예로, 상기 혼합물을 용매 내에 분산시키고, 이를 25 ℃ 내지 100 ℃ 온도 및 1시간 이상; 또는 3 시간 내지 24 시간 동안 반응을 진행하여 표면처리된 무기산화물을 형성할 수 있다.
상기 광학용 수지를 첨가하고 혼합하는 단계 이후에 용매를 제거하는 단계를 더 포함하고, 이러한 용매 제거는 탈포 공정을 이용할 수 있다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
(1) 산화아연 표면처리된 티타니아(TiO
2
@ZnO
2
) 분말의 제조
1 L 용량의 삼구 플라스크에 D.I. water 400 mL 에 Zinc Nitrate Hexahydrate 를 첨가 후 상온에서 10분 혼합하였다. TiO2 분말을 TiO2:ZnO 몰비 1:1로 첨가 후 상온에서 10 분 혼합 후 NaOH 0.1 M를 첨가하여 상온에서 5시간 혼합하였다. 5시간 혼합 후 97 ℃에서 3시간 반응시키고, 반응이 끝난 후 초순수(D.I. water) 및 아세톤(Acetone) 용매로 원심분리기를 이용하여 5회 수세를 진행 후 상온에서 12 시간 건조시켜 티타니아-ZnO 분말을 획득하였다.
(2) 산화아연 표면처리된 티타니아의 분산 수지 조성물의 제조
125 mL 용량의 페인트쉐이커용 용기에 26.5g의 테트라하이드로퓨란 (Tetrahydrofuran, 이하, 'THF'이라고 함)와 3.5g의 실란을 넣고, 25 ℃의 온도 하에서 스터러바(stirrer bar)를 사용하여 5분간 혼합하였다. 이후, 상기 용액에 20 g의 티타니아-ZnO 분말을 넣고, 25 ℃의 온도 하에서 스터러바를 사용하여 30분간 혼합액을 형성하였다. 이후, 상기 혼합액에 0.05 mm 비드(bead: 0.05 ZrO2) 200 g을 넣고 페인트쉐이커를 이용하여 3시간 동안 분산하여 티타니아-ZnO-THF 분산액을 얻었다.
이후, 티타니아-ZnO-THF 분산액과 모노머를 혼합하고, 진공감압하에 용매를 제거하여 티타니아-ZnO-모노머 분산액을 획득하였다.
다음으로, 티타니아-ZnO-모노머 분산액을 bar coater로 코팅한 이후 UV 경화하여 광학필름을 획득하였다.
실시예 2
첨가하는 TiO2:ZnO 몰비가 1:2 인것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여, 티타니아-ZnO-모노머 분산액 및 광학필름을 획득하였다.
실시예 3
첨가하는 TiO2:ZnO 몰비가 1:3 인것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여, 티타니아-ZnO-모노머 분산액 및 광학필름을 획득하였다.
실시예 4
첨가하는 TiO2:ZnO 몰비가 1:4 인것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여, 티타니아-ZnO-모노머 분산액 및 광학필름을 획득하였다.
실시예 5
첨가하는 TiO2:ZnO 몰비가 1:5 인것을 제외하고는 비교예1과 동일한 방법을 사용하여, 티타니아-ZnO-모노머 분산액 및 광학필름을 획득하였다.
비교예 1
125 mL 용량의 페인트쉐이커용 용기에 26.5g의 테트라하이드로퓨란 (Tetrahydrofuran, 이하, 'THF'이라고 함)와 3.5g의 실란을 넣고, 25℃의 온도 하에서 스터러바(stirrer bar)를 사용하여 5분간 혼합하였다. 이후, 상기 용액에 20 g의 raw 티타니아 분말을 넣고, 25℃의 온도 하에서 스터러바를 사용하여 30분간 혼합액을 형성하였다. 이후, 상기 혼합액에 0.05mm 비드 200g을 넣고 페인트쉐이커를 이용하여 3시간 동안 분산하여 티타니아-THF 분산액을 얻었다. 이후, 티타니아-THF 분산액과 모노머를 혼합하여 진공감압하에 용매를 제거하여 티타니아-모노머 분산액을 얻었다.
다음으로, 티타니아-THF 모노머 분산액을 bar coater로 코팅한 이후 UV 경화하여 광학필름을 획득하였다.
물성
실시예 1 내지 5에서 제조된 산화아연 표면처리된 티타니아(TiO2@ZnO2) 분말의 TEM을 측정하고 평균 입자 크기를 측정하여 도 1 및 표 1에 나타내었다.
실시예 1 내지 5 및 비교예 1에서 제조된 산화아연 표면처리된 티타니아(TiO2@ZnO2)의 입자 크기, 모노머 분산액의 점도(25 ℃) 및 광투과도를 측정하고, 황변성(Y.I, YELLOWING INDEX) 및 헤이즈(표준 측정 방법)를 측정하여 표 1에 나타내었다.
| 종류 | 점도 (cP) | 투과율 (%) |
C.R. (nm)
|
굴절율 | 광학물성 | ||
| Y.I. | HAZE (%) |
||||||
| 비교예 1 | TiO2 (Ref.) | 494 | 33.23 | 22.3 | 1.7 | 2.18 | 0.90 |
| 실시예 1 | TiO2 @ ZnO = 1@1 | 630 | 36.44 | 26.8 | 1.7 | 1.76 | 1.01 |
| 실시예 2 | TiO2 @ ZnO = 1@2 | 614 | 37.63 | 27.3 | 1.7 | 1.76 | 0.93 |
| 실시예 3 | TiO2 @ ZnO = 1@3 | 557 | 40.88 | 25.2 | 1.7 | 1.71 | 0.96 |
| 실시예 4 | TiO2 @ ZnO = 1@4 | 529 | 31.34 | 29.4 | 1.7 | 1.77 | 0.97 |
| 실시예 5 | TiO2 @ ZnO = 1@5 | 517 | 31.15 | 30.0 | 1.7 | 1.76 | 0.90 |
표 1을 살펴보면, 본 발명에 의한 티타니아-ZnO-모노머 분산액은, 투과율 및 헤이즈 특성을 갖고, 황변성 억제 효과가 우수한 광학 필름을 제공할 수 있음을 확인할 수 있다.
또한, 도 1의 TEM 분석 결과를 이용하여, 격자 거리를 계산한 결과 면간거리 3.5Å은 TiO2 (101) 면을 나타내고 면간거리 2.6Å은 ZnO의 (002) 면을 나타낸다. 면간 거리 분석 결과 1:1, 1:3, 1:5 몰 비율 모두 TiO2 및 ZnO의 면이 나타나기 때문에 TiO2 코어(core)에 ZnO 쉘(shell) 형태의 코어/쉘 구조가 부분적으로 형성된 것을 확인할 수 있다. 이러한 코어/쉘 구조는 황변 억제 효과에 영향을 주는 것으로, 상기 표 1의 비교예 1과 실시예 1 내지 5의 황변성 결과에서 명확하게 확인할 수 있다. 즉, 상기 표 1을 살펴보면, 상기 실시예 및 비교예에 따른 광학 필름의 황색도(Y.I) 및 점도를 관찰한 결과, 실시예 1 내지 실시예 5의 결과를 보면 ZnO 표면 처리에 따라 Y.I의 값이 크게 개선됨을 확인하였으며, TiO2:ZnO 몰비율이 1:3인 조건이 투과율 및 Y.I 가 가장 좋은 것을 확인할 수 있다.
본 발명은, 티타니아(TiO2) 합성 후 고온에서 지르코니아(ZnO)와 반응시켜 TiO2@ZnO 분말을 획득하고, 상기 분말을 실란 커플링제와 반응시켜 고분자량 표면처리제 첨가 후 광학용 모노머와 혼합하여 제조하면 TiO2의 황변성을 획기적으로 개선시킬 수 있는 굴절률 1.7 이상의 저점도의 고굴절용 수지 조성물을 제공할 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.
Claims (19)
- 산화아연 표면처리된 무기 산화물;
실란커플링제;
고분자량 표면처리제; 및
광학용 수지;
를 포함하는,
무기 산화물의 분산 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 무기 산화물의 분산 조성물 100 중량부에 대해 상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물은, 30 중량부 내지 50 중량부로 포함되는 것인,
무기 산화물의 분산 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물은, 10 ㎚ 내지 550 ㎚ 크기를 갖는 것인,
무기 산화물의 분산 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물 중, 상기 무기 산화물 대 상기 산화아연의 몰비는, 1: 0.1 내지 1:10인 것인,
무기 산화물의 분산 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물은, 25 ℃ 내지 100 ℃ 온도에서 산화아연과 무기 산화물을 반응시켜 형성된 것인,
무기 산화물의 분산 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물 100 중량부에 대해,
상기 실란커플링제 1 중량부 내지 20 중량부 중량부,
상기 고분자량 표면처리제 1 중량부 내지 20 중량부 및
상기 광학용 수지 40 중량부 내지 60 중량부
를 포함하는 것인,
무기 산화물의 분산 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 실란커플링제는, 실란, 탄소수 1 내지 20의 탄소수를 갖는 알킬 실란, 알킬옥시 실란, 알콕시 실란, 이소시아네이트 실란, 아미노 실란, 에폭시 실란, 아크릴 실란, 메르캅토 실란, 불소 실란, 메타크록시 실란, 비닐 실란, 페닐 실란, 클로로 실란 및 실라잔으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인,
무기 산화물의 분산 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 고분자량 표면처리제는, 폴리에테르 산 계열 표면처리제, 폴리에테르 아민 계열 표면처리제, 폴리에테르 산/아민 면처리제, 인산기 포함 에스터 계열 표면처리제 및 인산기 포함 폴리에테르 계열 표면처리제에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
무기 산화물의 분산 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물은, 상기 실란커플링제, 상기 고분자량 표면처리제 및 이 둘에 의해 표면처리되는 것인,
무기 산화물의 분산 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 광학용 수지는, 자외선 경화형 아크릴레이트 수지이고,
상기 광학용 수지는, 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트, 테트라데실 (메타)아크릴레이트 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 비스페놀다이아크릴레이트, 오쏘-페닐페놀(EO)2 (Ortho-Phenyl Phenol (EO)2), 아크릴레이트(Acrylate) 및 N-비닐피롤리돈(N-Vinylpyrrolidone)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인,
무기 산화물의 분산 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 무기 산화물의 분산 조성물은, 1.7 이상의 굴절율, 1000 CP 이하의 점도 및 1.8 이하의 황변도(Y.I)를 갖는 것인,
무기 산화물의 분산 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 무기 산화물의 분산 조성물은, 친수성 용매-프리인 것인,
무기 산화물의 분산 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 무기 산화물의 분산 조성물은, 용매-프리 또는 5 중량부 미만의 용매를 포함하는 것인,
무기 산화물의 분산 조성물.
- 제1항의 무기 산화물의 분산 조성물로 제조된,
성형체.
- 제14항에 있어서,
상기 성형체는, 필름 또는 시트인 것인,
성형체.
- 산화아연 표면처리된 무기 산화물을 준비하는 단계;
상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물 및 실란커플링제를 혼합한 이후 고분자량 표면처리제를 첨가하고 혼합하는 단계; 및
광학용 수지를 첨가하고 혼합하는 단계;
를 포함하는,
무기 산화물의 분산 조성물의 제조방법.
- 제16항에 있어서,
상기 산화아연 표면처리된 무기 산화물을 준비하는 단계는,
무기 산화물을 준비하는 단계,
무기 산화물과 산화아연 전구체의 혼합물을 제조하는 단계 및
상기 혼합물을 25 ℃ 내지 100 ℃ 온도에서 열처리하는 단계
를 포함하는 것인,
무기 산화물의 분산 조성물의 제조방법.
- 제17항에 있어서,
상기 무기 산화물과 산화아연 전구체의 혼합물을 제조하는 단계 이후에 상기 혼합물을 25 ℃ 내지 100 ℃ 온도에서 건조하는 단계를 더 포함하는 것인,
무기 산화물의 분산 조성물의 제조방법.
- 제16항에 있어서,
상기 광학용 수지를 첨가하고 혼합하는 단계 이후에 용매를 제거하는 단계;
를 더 포함하는 것인,
무기 산화물의 분산 조성물의 제조방법.
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| KR101827362B1 (ko) | 2016-08-30 | 2018-02-09 | 주식회사 케이씨텍 | 무기입자 함유-유기 나노분산체 조성물, 필름 및 이를 포함하는 디스플레이용 광학부재 |
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