KR102623737B1 - Method of measuring impregnation of fiber composite material - Google Patents
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Abstract
본 발명은 섬유강화 복합재료의 함침성 측정방법에 관한 것으로 (A) 관에 강화섬유를 삽입하는 단계; (B) 강화섬유가 삽입된 관의 일측 말단을 상하로 움직이는 고정장치의 하측에 고정시키는 단계; (C) 고정장치로 고정된 관의 다른 측 말단을 수지와 접촉시키는 단계; 및 (D) 수지와 접촉된 강화섬유가 삽입된 관 내에서, 상기 수지가 강화섬유에 함침된 길이를 측정하는 단계;를 포함함으로써, 종래의 Permeability 측정법에 비하여 사용되는 시료의 양이 적으며 숙련도가 필요하지 않아 활용도가 높다.The present invention relates to a method for measuring the impregnability of fiber-reinforced composite materials, including the steps of (A) inserting reinforcing fibers into a pipe; (B) fixing one end of the tube into which the reinforcing fiber is inserted to the lower side of a fixture that moves up and down; (C) bringing the other end of the tube fixed with a fixture into contact with the resin; and (D) measuring the length of the reinforcing fiber impregnated with the resin in a tube into which the reinforcing fiber in contact with the resin is inserted, thereby reducing the amount of sample used and requiring less skill compared to the conventional permeability measurement method. It is highly usable as it does not require any.
Description
본 발명은 종래의 Permeability 측정법에 비하여 사용되는 시료의 양이 적으며 숙련도가 필요하지 않아 활용도가 높은 섬유강화 복합재료의 함침성 측정방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for measuring the impregnation of fiber-reinforced composite materials, which is highly usable because the amount of sample used is small compared to conventional permeability measurement methods and does not require skill.
최근에는 단일 소재의 단점을 보완할 수 있는 복합소재들이 많이 사용되고 있다. 예를 들면 탄소섬유 강화플라스틱은 가벼우면서도 강성이 뛰어나 자동차나 항공기 등의 소재로 각광을 받고 있다.Recently, composite materials that can compensate for the shortcomings of single materials are being widely used. For example, carbon fiber reinforced plastic is light and has excellent rigidity, so it is attracting attention as a material for automobiles and aircraft.
구체적으로 섬유강화 복합재는 두 가지 이상 소재가 복합적으로 이루어진 재료로서, 예를 들어 Glass, Carbon Fiber 등의 강화재가 고분자 수지 등의 모재에 둘러 쌓여 있는 구조를 갖는다.Specifically, a fiber-reinforced composite is a material made up of two or more materials. For example, it has a structure in which reinforcing materials such as glass and carbon fiber are surrounded by a base material such as polymer resin.
이러한 섬유강화 복합재(Fiber Reinforced Plastic)는 가볍고, 고강도이며, 내열성과 내식성이 우수하고, 성형성 등이 좋아 풍력발전용 블레이드, 선박용 파이프, 로켓부품, 항공기 동체, 항공기부품, 자동차부품, 의료용품, 스포츠용품에 널리 사용된다. These fiber reinforced composites (Fiber Reinforced Plastic) are light, high strength, have excellent heat resistance and corrosion resistance, and have good formability, making them suitable for wind power generation blades, marine pipes, rocket parts, aircraft fuselage, aircraft parts, automobile parts, medical supplies, etc. Widely used in sporting goods.
현재 섬유강화 복합재는 열경화성 수지 또는 열가소성 수지가 섬유 직물에 주입된 후 경화되어 만들어지기 때문에, 섬유의 기계적 물성치가 수지보다 훨씬 높더라도 섬유들이 수지 안에서 충분히 코팅되거나 섬유 다발 틈을 매워야하는 수지의 최적의 양이 존재하기 때문에, 섬유의 부피비 한계는 30~40%이다. 다만 정교하고 정밀한 공법을 통해 섬유의 부피비를 최대 70%까지 높일 수 있으나, 이는 공정 시간이 길고 정밀해야 하기 때문에 항공우주산업 같은 분야에서만 한정적으로 사용하고 있다.Currently, fiber-reinforced composites are made by injecting a thermosetting resin or thermoplastic resin into a fiber fabric and then curing it, so even though the mechanical properties of the fiber are much higher than those of the resin, the optimal use of the resin requires that the fibers be sufficiently coated in the resin or that the gaps between the fiber bundles are filled. Since there is an amount of , the volume fraction limit of the fiber is 30 to 40%. However, the volume ratio of the fiber can be increased up to 70% through a sophisticated and precise method, but because this requires a long process time and precision, it is only used in fields such as the aerospace industry.
즉, 섬유강화 복합재는 필수 구성요소인 섬유와 수지가 불균일한 재료이기 때문에, 이들의 구조, 배열방향 및 제조방법에 따라 물성에 큰 차이가 존재하므로 섬유강화 복합재를 제조하기 전에 강화섬유와 수지 간의 함침성을 평가해야 한다.In other words, since fiber-reinforced composites are materials in which the essential components, fiber and resin, are non-uniform, there are significant differences in physical properties depending on their structure, arrangement direction, and manufacturing method. Therefore, before manufacturing fiber-reinforced composites, the Impregnability must be evaluated.
현재, 섬유강화 복합재료의 함침성을 평가하는 시험으로는 Permeability 측정법이 있는데, 상기 Permeability 측정법은 많은 양의 시료가 소모되어 다량의 폐기물이 발생하며, 측정 시 많은 숙련도 및 별도의 장치가 필요하고, 데이터를 분석 및 정리하는데 많은 시간이 소요되는 문제가 있다.Currently, there is a permeability measurement method as a test to evaluate the impregnation of fiber-reinforced composite materials. The permeability measurement method consumes a large amount of samples, generates a large amount of waste, and requires a lot of skill and a separate device for measurement. There is a problem that it takes a lot of time to analyze and organize data.
따라서, 소량의 강화섬유 및 수지를 사용하여 함침성을 측정하는 방법이 요구되고 있다.Therefore, there is a need for a method of measuring impregnability using a small amount of reinforcing fiber and resin.
본 발명의 목적은 종래의 Permeability 측정법에 비하여 사용되는 시료의 양이 적으며 숙련도가 필요하지 않아 활용도가 높은 섬유강화 복합재료의 함침성 측정방법을 제공하는데 있다.The purpose of the present invention is to provide a method for measuring the impregnation of fiber-reinforced composite materials that is highly usable because the amount of sample used is small compared to conventional permeability measurement methods and does not require skill.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 섬유강화 복합재료의 함침성을 측정하는 방법은 (A) 관에 강화섬유를 삽입하는 단계; (B) 상기 강화섬유가 삽입된 관의 일측 말단을 상하로 움직이는 고정장치의 하측에 고정시키는 단계; (C) 상기 고정장치로 고정된 관의 다른 측 말단을 수지와 접촉시키는 단계; 및 (D) 상기 수지와 접촉된 강화섬유가 삽입된 관 내에서, 상기 수지가 강화섬유에 함침된 길이를 측정하는 단계;를 포함할 수 있다.A method of measuring the impregnability of a fiber-reinforced composite material of the present invention to achieve the above-described object includes the steps of (A) inserting reinforcing fiber into a pipe; (B) fixing one end of the tube into which the reinforcing fiber is inserted to the lower side of a fixture that moves up and down; (C) contacting the other end of the tube fixed with the fixing device with resin; And (D) measuring the length of the resin impregnated into the reinforcing fiber within the tube into which the reinforcing fiber in contact with the resin is inserted.
상기 (A)단계에서 관의 양 측 말단은 뚫려있는 형태일 수 있다.In step (A), both ends of the pipe may be open.
상기 (A)단계에서 관과 강화섬유의 길이가 동일하여 강화섬유가 삽입된 관의 양 말단이 평탄한 것일 수 있다.In step (A), the length of the tube and the reinforcing fiber may be the same, so that both ends of the tube into which the reinforcing fiber is inserted may be flat.
상기 (A)단계에서 관에 삽입되는 강화섬유는 5000 내지 12000 가닥으로 이루어진 섬유다발일 수 있다.The reinforcing fiber inserted into the tube in step (A) may be a fiber bundle consisting of 5,000 to 12,000 strands.
상기 (A)단계에서 관의 내경은 1 내지 2 mm일 수 있다.In step (A), the inner diameter of the tube may be 1 to 2 mm.
상기 강화섬유는 탄소섬유, 유리 섬유, 아라미드 섬유, 보론 섬유, PBO 섬유, 고강력 폴리에틸렌 섬유, 알루미나 섬유 및 탄화규소 섬유로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.The reinforcing fiber may be one or more selected from the group consisting of carbon fiber, glass fiber, aramid fiber, boron fiber, PBO fiber, high-strength polyethylene fiber, alumina fiber, and silicon carbide fiber.
상기 (B)단계에서 상기 고정장치에 고정된 관은 길이가 긴 관으로서, 일측의 말단이 상측을 향하고 있으며 다른 측 말단은 하측을 향하도록 하여 수직으로 구비된 것일 수 있다.The tube fixed to the fixing device in step (B) may be a long tube, and may be installed vertically with one end facing upward and the other end facing downward.
상기 (C)단계에서는 고정장치를 이용하여 강화섬유가 삽입된 관의 다른 측 말단의 0.3 내지 0.6 mm를 수지에 침지시켜 접촉시킬 수 있다.In step (C), 0.3 to 0.6 mm of the other end of the tube into which the reinforcing fiber is inserted can be immersed in the resin and brought into contact using a fixing device.
상기 (C)단계에서 강화섬유가 삽입된 관의 다른 측 말단과 수지를 5 내지 20 분 동안 접촉시킬 수 있다.In step (C), the resin may be brought into contact with the other end of the tube into which the reinforcing fiber is inserted for 5 to 20 minutes.
상기 수지의 점도는 25 ℃에서 100 내지 2500 cps일 수 있다. The viscosity of the resin may be 100 to 2500 cps at 25°C.
상기 (D)단계에서 수지가 강화섬유에 함침된 길이는 수직으로 구비된 강화섬유가 삽입된 관에서 수지와 접촉된 강화섬유를 따라 수지가 올라간 높이일 수 있다.In step (D), the length at which the resin is impregnated into the reinforcing fiber may be the height at which the resin rises along the reinforcing fiber in contact with the resin in the tube into which the vertically provided reinforcing fiber is inserted.
상기 (D)단계에서 수지가 강화섬유에 함침된 길이는 디지털 현미경으로 측정할 수 있다.In step (D), the length of the resin impregnated into the reinforcing fiber can be measured using a digital microscope.
상기 강화섬유의 섬유체적분율과 수지의 함침성은 반비례일 수 있다.The fiber volume fraction of the reinforcing fibers and the impregnability of the resin may be inversely proportional.
본 발명의 섬유강화 복합재료의 함침성을 측정하는 방법은 강화섬유 및 수지를 소량만 사용하더라도 측정이 가능하므로 자원 낭비를 감소시킬 수 있으며, 디지털 현미경만으로 쉽게 측정이 가능하므로 활용도가 높다.The method for measuring the impregnability of a fiber-reinforced composite material of the present invention can reduce resource waste because it can be measured even if only a small amount of reinforcing fiber and resin is used, and it is highly useful because it can be easily measured using only a digital microscope.
또한, 본 발명의 측정방법을 이용하여 제품 제작 시 미함침 구간의 발생으로 인한 불량률을 감소시킬 수 있다.In addition, using the measurement method of the present invention, the defect rate due to the occurrence of non-impregnated sections during product manufacturing can be reduced.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 함침성을 측정하는 장비를 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 내지 3의 탄소섬유의 섬유체적분율에 따른 수지의 함침성을 나타낸 그래프이다.Figure 1 is a schematic diagram showing equipment for measuring impregnability according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a graph showing the impregnability of resin according to the fiber volume ratio of carbon fibers of Examples 1 to 3 of the present invention.
본 발명은 종래의 Permeability 측정법에 비하여 사용되는 시료의 양이 적으며 숙련도가 필요하지 않아 활용도가 높은 섬유강화 복합재료의 함침성 측정방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for measuring the impregnation of fiber-reinforced composite materials, which is highly usable because the amount of sample used is small compared to conventional permeability measurement methods and does not require skill.
즉, 본 발명에서는 소량의 강화섬유 및 소량의 수지를 사용하고 디지털 현미경을 이용하여 쉽게 함침성을 측정하는 방법을 제공한다.That is, the present invention provides a method for easily measuring impregnability using a small amount of reinforcing fiber and a small amount of resin and using a digital microscope.
이하, 본 발명을 도 1을 참고하여 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to FIG. 1.
본 발명의 섬유강화 복합재료의 함침성을 측정하는 방법은 (A) 관에 강화섬유를 삽입하는 단계; (B) 상기 강화섬유가 삽입된 관의 일측 말단을 상하로 움직이는 고정장치의 하측에 고정시키는 단계; (C) 상기 고정장치로 고정된 관의 다른 측 말단을 수지와 접촉시키는 단계; 및 (D) 상기 수지와 접촉된 강화섬유가 삽입된 관 내에서, 상기 수지가 강화섬유에 함침된 길이를 측정하는 단계;를 포함한다.The method for measuring the impregnability of a fiber-reinforced composite material of the present invention includes the steps of (A) inserting reinforcing fibers into a pipe; (B) fixing one end of the tube into which the reinforcing fiber is inserted to the lower side of a fixture that moves up and down; (C) contacting the other end of the tube fixed with the fixing device with resin; and (D) measuring the length of the reinforcing fibers impregnated with the resin in a tube into which the reinforcing fibers in contact with the resin are inserted.
먼저, 상기 (A)단계에서는 길이가 긴 관에 강화섬유를 삽입(10)한다.First, in step (A), reinforcing fibers are inserted into a long pipe (10).
상기 관의 재질은 강화섬유가 삽입되기 용이하고 수지가 상기 강화섬유를 따라 함침될 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 유리관을 들 수 있다. 상기 관의 내경은 1 내지 2 mm, 바람직하게는 1.1 내지 1.5 mm이며, 관의 양 측 말단은 뚫려있는 형태이다. 관의 내경이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 함침성 측정 시 오차가 크게 발생할 수 있다. The material of the tube is not particularly limited as long as it is easy to insert the reinforcing fibers and the resin can be impregnated along the reinforcing fibers, but a glass tube is preferred. The inner diameter of the tube is 1 to 2 mm, preferably 1.1 to 1.5 mm, and both ends of the tube are open. If the inner diameter of the pipe is outside the above range, a large error may occur when measuring impregnation.
상기 강화섬유의 길이는 관의 길이와 동일하게 하여 강화섬유가 삽입된 관의 양 말단을 평탄(강화섬유가 삽입된 관의 말단을 측면에서 바라볼 때 강화섬유가 튀어나오거나 움푹 들어간 곳 없이 평탄하다는 의미)하게 함으로써, 일측 말단은 고정장치(40)에 쉽게 고정되며, 다른 측 말단은 수지와 접촉 시 모든 강화섬유 가닥이 동일하게 수지와 접촉될 수 있다. The length of the reinforcing fiber is the same as the length of the tube, and both ends of the tube into which the reinforcing fiber is inserted are flat (when looking at the end of the tube into which the reinforcing fiber is inserted from the side, the reinforcing fiber is flat without any protruding or dents). By doing this, when one end is easily fixed to the fixing device 40 and the other end is in contact with the resin, all reinforcing fiber strands can be equally in contact with the resin.
상기 강화섬유는 5000 내지 12000 가닥, 바람직하게는 6000 내지 10000 가닥으로 이루어진 섬유다발일 수 있다. 섬유가닥의 수가 상기 하한치 미만인 경우에는 측정이 불가능하며, 상기 상한치 초과인 경우에는 오차가 크게 발생할 수 있다.The reinforcing fiber may be a fiber bundle consisting of 5000 to 12000 strands, preferably 6000 to 10000 strands. If the number of fiber strands is less than the lower limit, measurement is impossible, and if the number of fiber strands is greater than the upper limit, a large error may occur.
상기 강화섬유는 섬유의 형태나 배열에 대해서는 한정되지 않고, 일방향으로 정렬된 장섬유, 단일의 토우(tow), 직물, 니트, 매트 및 꼰 끈 등의 섬유 구조물이 이용된다. 상기 강화섬유는 탄소섬유, 유리 섬유, 아라미드 섬유, 보론 섬유, PBO 섬유, 고강력 폴리에틸렌 섬유, 알루미나 섬유 및 탄화규소 섬유로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 강화섬유일 수 있으며, 바람직하게는 탄소섬유일 수 있다.The reinforcing fiber is not limited to the shape or arrangement of the fiber, and fiber structures such as long fibers aligned in one direction, single tow, fabric, knit, mat, and braided string are used. The reinforcing fiber may be any one or more reinforcing fibers selected from the group consisting of carbon fiber, glass fiber, aramid fiber, boron fiber, PBO fiber, high-strength polyethylene fiber, alumina fiber, and silicon carbide fiber, and is preferably carbon fiber. You can.
상기 유리 섬유로는 유리 섬유 로빙, 유리 섬유 부직포, 유리 섬유 직물, 유리 섬유 편물 및 유리 섬유 테이프 등을 사용할 수 있고, 유리 섬유 밀드 파이버 등의 유리 섬유 단섬유를 포함하고 있어도 된다. 이와 같은 유리 섬유로서, 예를 들어, E 유리, S 유리, C 유리 등을 들 수 있고, 그 중에서도 E 유리가 바람직하다. 또한, 유리 섬유 모노필라멘트의 단면은 원형이어도 되고, 타원형 등의 편평 형상이어도 된다.As the glass fiber, glass fiber roving, glass fiber non-woven fabric, glass fiber fabric, glass fiber knitted fabric, glass fiber tape, etc. can be used, and may also contain glass fiber single fibers such as glass fiber milled fiber. Examples of such glass fibers include E glass, S glass, and C glass, and among these, E glass is preferable. Additionally, the cross-section of the glass fiber monofilament may be circular or may have a flat shape such as an oval.
상기 탄소섬유로는 구체적으로 아크릴계, 피치(pitch)계 및 레이온계 등의 탄소섬유를 들 수 있고, 특히 인장강도가 높은 아크릴계의 탄소섬유가 바람직하게 이용된다.Specific examples of the carbon fiber include acrylic-based, pitch-based, and rayon-based carbon fibers. In particular, acrylic-based carbon fibers with high tensile strength are preferably used.
상기 아크릴계 탄소섬유는 예를 들면, 다음에 서술하는 공정을 거쳐 제조할 수 있다. 아크릴로니트릴을 주성분으로 하는 모노머로부터 얻어지는 폴리아크릴로니트릴을 포함하는 방사 원액을 습식 방사법, 건습식방사법, 건식 방사법 또는 용융 방사법에 의해 방사한다. 방사 후의 응고 실은 제사(製絲) 공정을 거쳐 프리커서로 하고, 이어서 내염화 및 탄화 등의 공정을 거쳐 탄소섬유를 얻을 수 있다.The acrylic carbon fiber can be manufactured, for example, through the process described below. A spinning stock solution containing polyacrylonitrile obtained from a monomer containing acrylonitrile as a main component is spun by wet spinning, dry-wet spinning, dry spinning or melt spinning. After spinning, the solidified yarn goes through a spinning process to become a precursor, and then goes through processes such as flameproofing and carbonization to obtain carbon fiber.
탄소섬유의 형태로는 유연사(有撚絲), 해연사(解撚絲) 및 무연사(無撚絲) 등을 사용할 수 있지만, 유연사의 경우는 탄소섬유를 구성하는 필라멘트의 배향이 평행하지 않기 때문에 얻어지는 탄소섬유 강화 복합 재료의 역학특성이 저하되는 원인이 되기 때문에 탄소섬유 강화 복합 재료의 성형성과 강도 특성의 밸런스가 좋은 해연사 또는 무연사를 사용하는 것이 바람직하다.Types of carbon fiber include flexible yarn, split yarn, and untwisted yarn. However, in the case of flexible yarn, the orientation of the filaments that make up the carbon fiber is not parallel. Since this causes the mechanical properties of the resulting carbon fiber reinforced composite material to deteriorate, it is preferable to use sea-twisted yarn or non-twisted yarn that has a good balance between formability and strength characteristics of the carbon fiber-reinforced composite material.
상기 섬유매트는 상기 강화섬유로 구성된 것으로, 수지를 포함하지 않고 연속 또는 불연속인 강화섬유로 구성되는 면상체이다. 상기 섬유매트는 면 내에서 강화섬유가 랜덤한 방향으로 배양되거나 특정 방향으로 배향되어 적층되어 형성될 수 있다.The fiber mat is composed of the above-mentioned reinforcing fibers, and is a planar shape composed of continuous or discontinuous reinforcing fibers without containing resin. The fiber mat may be formed by cultivating reinforcing fibers in a random direction or stacking them oriented in a specific direction within a plane.
다음으로, 상기 (B)단계에서는 상기 강화섬유가 삽입된 관(10)의 일측 말단을 상하로 움직이는 고정장치(40)의 하측에 고정시킨다.Next, in step (B), one end of the tube 10 into which the reinforcing fiber is inserted is fixed to the lower side of the fixing device 40 that moves up and down.
상기 고정장치(40)에 고정된 강화섬유가 삽입된 관(10)은 일측 말단이 상측을 향하고 있으며, 다른 측 말단은 하측을 향하도록 하여 수직으로 구비된다.The tube 10 into which the reinforcing fibers fixed to the fixing device 40 are inserted is provided vertically with one end facing upward and the other end facing downward.
다음으로, 상기 (C)단계에서는 상기 고정장치(40)로 고정된 관(10)의 다른 측 말단을 수지와 접촉시킨다.Next, in step (C), the other end of the tube 10 fixed with the fixing device 40 is brought into contact with the resin.
구체적으로, 상기 고정장치(40)를 이용하여 강화섬유가 삽입된 관(10)의 다른 측 말단의 0.3 내지 0.6 mm, 바람직하게는 0.4 내지 0.5 mm를 수지에 침지시켜 5 내지 20 분, 바람직하게는 7 내지 10 분 동안 접촉시킨다.Specifically, using the fixing device 40, 0.3 to 0.6 mm, preferably 0.4 to 0.5 mm, of the other end of the tube 10 into which the reinforcing fiber is inserted is immersed in the resin for 5 to 20 minutes, preferably. is brought into contact for 7 to 10 minutes.
수지와 접촉되는 강화섬유가 삽입된 관(10)의 길이 및 침지시간이 상기 하한치 미만인 경우에는 수지가 강화섬유를 따라 함침되지 않을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 오차가 크게 발생할 수 있다.If the length and immersion time of the tube 10 into which the reinforcing fibers in contact with the resin are inserted are less than the lower limit, the resin may not be impregnated along the reinforcing fibers, and if it exceeds the upper limit, a large error may occur.
본 발명에서 사용되는 수지의 점도는 25 ℃에서 100 내지 2500 cps, 바람직하게는 300 내지 800 cps일 수 있다. 수지의 점도가 상기 하한치 미만인 경우에는 오차가 크게 발생할 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 강화섬유에 따라 함침되지 않을 수 있다.The viscosity of the resin used in the present invention may be 100 to 2500 cps at 25°C, preferably 300 to 800 cps. If the viscosity of the resin is less than the lower limit, a large error may occur, and if it exceeds the upper limit, impregnation may not occur depending on the reinforcing fiber.
본 발명에서 사용되는 수지는 섬유강화 복합재료를 제조할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 에폭시 수지를 들 수 있다.The resin used in the present invention is not particularly limited as long as it can produce a fiber-reinforced composite material, but epoxy resin is preferred.
바람직하게, 상기 에폭시 수지는 비스페놀 A계 에폭시와 아민계 경화제가 혼합된 에폭시 수지일 수 있다.Preferably, the epoxy resin may be an epoxy resin mixed with a bisphenol A-based epoxy and an amine-based curing agent.
다음으로, 상기 (D)단계에서는 상기 수지와 접촉된 강화섬유가 삽입된 관 내에서, 상기 수지가 강화섬유에 함침된 길이를 디지털 현미경으로 측정한다.Next, in step (D), the length of the resin impregnated into the reinforcing fiber is measured using a digital microscope within the tube into which the reinforcing fiber in contact with the resin is inserted.
구체적으로, 상기 수지가 강화섬유에 함침된 길이는 수직으로 구비된 강화섬유가 삽입된 관에서 수지와 접촉된 강화섬유를 따라 수지가 올라간 높이를 의미하는 것이다.Specifically, the length at which the resin is impregnated into the reinforcing fiber means the height at which the resin rises along the reinforcing fiber in contact with the resin in a tube into which the vertically provided reinforcing fiber is inserted.
상기 강화섬유를 따라 수지가 올라간 높이는 다른 장비 없이 디지털 현미경만으로 측정이 가능하므로 쉽고 간단하게 측정할 수 있다. 또한, 상기 강화섬유를 따라 수지가 올라간 높이는 도 1에 확대된 사진에 나타낸 바와 같이, 구간별로 상이하므로 평균값을 구하여 사용한다.The height of the resin along the reinforcing fibers can be measured easily and simply because it can be measured only with a digital microscope without any other equipment. In addition, the height at which the resin rises along the reinforcing fibers differs for each section, as shown in the enlarged photograph in Figure 1, so the average value is obtained and used.
이와 같이 측정된 함침성은 강화섬유의 체적분율과 반비례인 것을 확인하였다.It was confirmed that the impregnability measured in this way was inversely proportional to the volume fraction of the reinforcing fiber.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.Hereinafter, preferred embodiments are presented to aid understanding of the present invention. However, the following examples are merely illustrative of the present invention, and it is clear to those skilled in the art that various changes and modifications are possible within the scope and spirit of the present invention. It is natural that such variations and modifications fall within the scope of the attached patent claims.
실시예 1. 탄소섬유 50C 사용 Example 1. Use of 50C carbon fiber
내경이 1.1 mm인 유리관에 탄소섬유(Torayca사, 50C)가 10000가닥으로 이루어진 섬유다발을 삽입하여 탄소섬유가 삽입된 유리관의 양 말단을 평탄하게 한 후 상기 탄소섬유가 삽입된 유리관의 일 말단을 고정장치의 하측에 고정시킨 다음 탄소섬유가 삽입된 유리관의 다른 말단의 0.5 mm가 수지에 침지되도록 고정장치를 조절하여 8 분 동안 탄소섬유가 삽입된 유리관과 수지를 접촉시킨다. 상기 접촉으로 인해 상기 수지가 탄소섬유를 따라 올라간 높이를 마이크로 현미경을 이용하여 측정하였다.Insert a fiber bundle consisting of 10,000 strands of carbon fiber (Torayca, 50C) into a glass tube with an inner diameter of 1.1 mm, flatten both ends of the glass tube into which the carbon fiber is inserted, and then cut one end of the glass tube into which the carbon fiber is inserted. After fixing it to the lower side of the fixture, adjust the fixture so that 0.5 mm of the other end of the glass tube into which the carbon fiber is inserted is immersed in the resin, and bring the resin into contact with the glass tube into which the carbon fiber is inserted for 8 minutes. The height at which the resin rose along the carbon fiber due to the contact was measured using a micro microscope.
상기 수지로는 비스페놀 A계 에폭시와 아민계 경화제가 혼합된 VARTM용 에폭시 수지를 사용하였다.As the resin, a VARTM epoxy resin mixed with bisphenol A-based epoxy and amine-based curing agent was used.
실시예 2. 탄소섬유 60E 사용 Example 2. Use of carbon fiber 60E
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 실시예 1에 사용된 탄소섬유 50C와 사이징제에 의한 표면처리 정도가 상이한 탄소섬유 60E(Torayca사)를 사용하여 수지가 탄소섬유를 따라 올라간 높이를 마이크로 현미경을 이용하여 측정하였다.The same procedure as in Example 1 was carried out, but using carbon fiber 60E (Torayca), which had a different degree of surface treatment by a sizing agent than the carbon fiber 50C used in Example 1, the height at which the resin rose along the carbon fiber was measured using a micro microscope. It was measured using .
실시예 3. 탄소섬유_사이징제 제거 Example 3. Carbon fiber_sizing agent removal
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 실시예 1에 사용된 탄소섬유 50C 대신 상기 탄소섬유 50C을 600 ℃에서 2 시간 동안 열화시켜 표면의 사이징제를 제거한 퓨어 탄소섬유를 사용하여 수지가 탄소섬유를 따라 올라간 높이를 마이크로 현미경을 이용하여 측정하였다.The same procedure as in Example 1 was carried out, but instead of the carbon fiber 50C used in Example 1, pure carbon fiber was used in which the sizing agent on the surface was removed by deteriorating the carbon fiber 50C at 600° C. for 2 hours, and the resin was used to form the carbon fiber. The height followed was measured using a micro microscope.
<시험예><Test example>
시험예 1. 함침성 평가Test Example 1. Impregnation evaluation
도 2는 본 발명의 실시예 1 내지 3의 탄소섬유의 섬유체적분율에 따른 수지의 함침성을 나타낸 그래프이다.Figure 2 is a graph showing the impregnability of the resin according to the fiber volume ratio of the carbon fibers of Examples 1 to 3 of the present invention.
상기 실시예 1 내지 3에서 사용된 탄소섬유를 활용하여 다양한 섬유체적분율로 탄소섬유가 삽입된 유리관을 제작하여 실험을 진행하였다. 유리관의 무게를 제외한 탄소섬유의 무게를 측정한 다음 실험을 진행하였고, 실험이 끝난 탄소섬유를 80 ℃ 오븐에서 4시간 동안 경화시킨 후 무게를 측정하였다. 오차를 활용하여 탄소섬유 내 고분자 수지의 무게 확인하고, 밀도를 활용하여 탄소섬유 내 섬유체적분율을 확인하였다. Experiments were conducted by manufacturing glass tubes with carbon fibers inserted at various fiber volume ratios using the carbon fibers used in Examples 1 to 3. The experiment was conducted after measuring the weight of the carbon fiber excluding the weight of the glass tube, and the carbon fiber after the experiment was cured in an oven at 80°C for 4 hours and then measured. The error was used to check the weight of the polymer resin in the carbon fiber, and the density was used to check the fiber volume ratio in the carbon fiber.
도 2에 도시된 바와 같이, 탄소섬유의 체적분율이 증가됨에 따라 점차적으로 탄소섬유 내 수지가 함침된 높이가 감소하는 것을 확인할 수 있었고, 이를 통해 섬유의 체적분율에 반비례하여 함침성이 감소되는 것을 확인하였다.As shown in Figure 2, it was confirmed that as the volume fraction of carbon fiber increases, the height of the resin impregnated within the carbon fiber gradually decreases, and through this, the impregnability decreases in inverse proportion to the volume fraction of the fiber. Confirmed.
이를 관계식으로 정리하여 다른 섬유체적분율에서의 함침성을 예측할 수 있다. By organizing this into a relationship, it is possible to predict impregnability at different fiber volume fractions.
또한, 동일한 섬유체적분율에서 사이징제의 함량에 따라 수지 함침성이 다른 것을 확인하였다. 즉, 동일한 섬유체적분율에서 사이징제의 함량이 증가함에 따라 수지 함침성이 2배 이상 개선되는 것을 확인하였다.In addition, it was confirmed that the resin impregnation property was different depending on the content of the sizing agent at the same fiber volume ratio. In other words, it was confirmed that the resin impregnation improved by more than two times as the content of the sizing agent increased at the same fiber volume ratio.
100: 함침성 측정 장비 10: 유리관
20: 수지 30: 디지털 현미경
40: 고정장치 50: 고정대
60: 고정받침대100: Impregnability measurement equipment 10: Glass tube
20: Resin 30: Digital microscope
40: fixture 50: fixture
60: Fixed stand
Claims (13)
(B) 상기 강화섬유가 삽입된 관의 일측 말단을 상하로 움직이는 고정장치의 하측에 고정시키는 단계;
(C) 상기 고정장치로 고정된 관의 다른 측 말단을 점도가 25 ℃에서 100 내지 2500 cps인 수지와 접촉시키는 단계; 및
(D) 상기 수지와 접촉된 강화섬유가 삽입된 관 내에서, 상기 수지가 강화섬유에 함침된 길이를 디지털 현미경으로 측정하는 단계;를 포함하며,
상기 (A)단계에서는 관과 강화섬유의 길이가 동일하여 강화섬유가 삽입된 관의 양 말단이 평탄하며, 상기 (B)단계에서 상기 고정장치에 고정된 관은 일측의 말단이 상측을 향하고 있으며 다른 측 말단은 하측을 향하도록 하여 수직으로 구비되고, 상기 (C)단계에서는 고정장치를 이용하여 강화섬유가 삽입된 관의 다른 측 말단의 0.3 내지 0.6 mm를 수지에 침지시켜 5 내지 20 분 동안 접촉시키며,
상기 강화섬유는 탄소섬유, 유리 섬유, 아라미드 섬유, 보론 섬유, PBO 섬유, 고강력 폴리에틸렌 섬유, 알루미나 섬유 및 탄화규소 섬유로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고,
상기 강화섬유의 섬유체적분율과 수지의 함침성은 반비례인 것을 특징으로 하는 섬유강화 복합재료의 함침성 측정방법. (A) inserting a bundle of reinforcing fibers composed of 5,000 to 12,000 strands into a tube with an inner diameter of 1 to 2 mm and open at both ends;
(B) fixing one end of the tube into which the reinforcing fiber is inserted to the lower side of a fixture that moves up and down;
(C) contacting the other end of the tube fixed with the fixture with a resin having a viscosity of 100 to 2500 cps at 25°C; and
(D) measuring the length of the reinforcing fibers impregnated with the resin using a digital microscope in a tube into which the reinforcing fibers in contact with the resin are inserted,
In step (A), the length of the tube and the reinforcing fiber are the same, so both ends of the tube into which the reinforcing fiber is inserted are flat, and in step (B), one end of the tube fixed to the fixture is facing upward. The other end is provided vertically facing downward, and in step (C), 0.3 to 0.6 mm of the other end of the tube into which the reinforcing fiber is inserted is immersed in resin using a fixing device for 5 to 20 minutes. By making contact,
The reinforcing fiber is at least one selected from the group consisting of carbon fiber, glass fiber, aramid fiber, boron fiber, PBO fiber, high-strength polyethylene fiber, alumina fiber, and silicon carbide fiber,
A method for measuring the impregnability of a fiber-reinforced composite material, characterized in that the fiber volume fraction of the reinforcing fiber and the impregnability of the resin are inversely proportional.
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