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KR102619114B1 - 개선된 유체 처리 방법 및 시스템 - Google Patents

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KR102619114B1
KR102619114B1 KR1020220122090A KR20220122090A KR102619114B1 KR 102619114 B1 KR102619114 B1 KR 102619114B1 KR 1020220122090 A KR1020220122090 A KR 1020220122090A KR 20220122090 A KR20220122090 A KR 20220122090A KR 102619114 B1 KR102619114 B1 KR 102619114B1
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chemical composition
tank
mixing
mixing tank
producing
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시-핀 저우
원-훙 창
디팩 마후리카
타마스 바르가
아뷰다야 미쉬라
Original Assignee
후지필름 일렉트로닉 머티리얼스 유.에스.에이., 아이엔씨.
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Publication date
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Abstract

본 명세서는 화학적 조성물의 제조 방법을 특징으로 한다. 이 방법은 (1) 화학적 조성물을 형성하기 위해 혼합 탱크 내에서 복수의 연속적 재료 흐름을 혼합하는 단계 － 각각의 연속적 재료 흐름은 조성물의 하나 이상의 성분을 포함함 －; 및 (2) 상기 화학적 조성물의 연속적 흐름을 상기 혼합 탱크의 하류의 포장 스테이션으로 이동시키는 단계를 포함한다. 이 혼합 단계 및 이동 단계는 연속적으로 수행된다. 본 명세서는 또한 이러한 방법을 수행하기 위해 사용될 수 있는 시스템을 특징으로 한다.

Description

개선된 유체 처리 방법 및 시스템{ADVANCED FLUID PROCESSING METHODS AND SYSTEMS}
관련 출원의 상호 참조
본원은 2016년 3월 11일에 출원된 미국 가특허출원 번호 62/306,795에 대해 우선권을 주장하고, 이것의 내용은 그 전체가 원용에 의해 본원에 포함된다.
기술 분야
본 명세서는 연속적 유체 처리 방법, 및 관련된 시스템 및 부품에 관한 것이다.
혼합은 각각의 물질의 화학적 특성을 크게 변동시키지 않고 유지하면서 2개 이상의 물질을 조합하는 공정이다. 그러나, 전체의 혼합물의 특성은 성분 물질들의 특성들과 다를 수 있다. 따라서, 종종 혼합은 분석 기법에 의해 확인될 수 있는 일련의 원하는 물리적 특성 및 화학적 특성을 갖는 매질을 제조하기 위해 사용된다.
예를 들면, 반도체 제조에서, 웨이퍼의 표면을 평탄화하기 위해 화학적 기계적 평탄화/폴리싱(CMP)이 이용된다. 이러한 공정은 액체 화학적 조성물(예를 들면, 산 및/또는 염기를 함유하는 조성물) 내에 분산된 연마제 입자를 함유하는 슬러리의 사용을 필요로 한다. 전형적으로 CMP 슬러리는 분산액(예를 들면, 콜로이드 분산액)을 형성하기 위해 다양한 화학물질과 연마제 입자를 혼합함으로써 제조된다. CMP 과정에서, 웨이퍼 상의 연마제 입자의 이동으로 인해 웨이퍼 표면으로부터 재료가 기계적으로 제거된다. 슬러리 중의 산 또는 염기는 제거될 재료와 반응함으로써 재료의 화학적 제거를 촉진한다. 따라서, 이 공정은 "화학적" "기계적" 폴리싱(polishing)으로 불려진다. 원하는 특성을 가진 CMP 슬러리를 제조하기 위해서는, 화학적 반응제 내에 분산된 연마제 입자의 원하는 분산을 달성하기 위해 CMP 슬러리를 여과하는 것이 유용할 수 있다. 여과는 또한 최종 CMP 생성물이 고순도를 가지도록 보장해준다.
반도체 웨이퍼가 더욱 진보됨에 따라, 웨이퍼의 표면 상의 특징은 더 미세하고 더 복잡해진다. 이러한 복잡하고 미세한 피처(feature)를 평탄화하는 것은 매우 타이트한 폴리싱 프로세싱 윈도우(polishing processing window)를 필요로 한다. 따라서, CMP 공정에서 CMP 슬러리의 특성 사양은 매우 엄격해야 한다. 이로 인해 CMP 슬러리의 제조사들은 로트(lot)들 사이의 변동을 감소시키면서 그 제조 공정 능력을 상당히 개선시켜야 할 압력을 받는다. 종래의 슬러리 제조 공정은 이러한 엄격한 요구에 부합할 수 없다.
종래의 슬러리 제조 공정은 배치(batch) 공정(도 2) 및 연속 공정(도 3)을 포함한다. 배치 공정에서, 모든 슬러리 성분은 (통상적으로 펌프와 같은 유체 전달 유닛 및/또는 유량 제어 유닛에 의해) 하나씩 대형 탱크에 첨가되고, 교반기식 장치에 의해 성분이 혼합되고, QC(품질 제어) 단계를 거친다. 그 후, 혼합된 슬러리는 통상적으로 필터 스테이션을 통해 포장 스테이션으로 이송된다. 이 배치 공정은 환경의 큰 설치면적, 긴 첨가 시간 및 혼합 시간, 높은 특성 변동, 낮은 처리능력, 및 높은 제조 비용을 포함하는 많은 결점을 갖는다.
다른 한편으로 종래의 연속 공정(도 3)은 배치 공정의 매우 큰 탱크를 더 작은 탱크로 교체하고, 인라인(in-line)형의 정적 혼합기 또는 동적 혼합기를 도입한다. 원료는 이들 인라인 혼합기 내로 하나씩 공급된다(하나의 혼합기 내에 모두 함께 공급되지 않음). 이러한 설계로 인해 공정이 연속화될 수 있고, 처리능력이 증가될 수 있다. 그러나, 이 인라인 혼합기는 소형이고, 높은 배압(back pressure)을 생성한다. 인라인 혼합기로 진행하는 각각의 원료의 흐름 성분 루프는 상당한 특성 변동을 유발하는 흐름 제어의 문제를 발생시킨다. 따라서, 이 연속 공정은 엄격한 사양의 요구에 부합할 수 없다.
본 명세서는 이러한 단점을 해결하는 개선된 연속 공정 및 관련된 시스템을 설명한다.
본 명세서는 재료(예를 들면, CMP 슬러리를 제조하기 위한 재료)가 한꺼번에 수용되어 연속적 유체 공정으로 혼합되는 탱크(예를 들면, 비교적 소형의 탱크)를 사용하면 생성물의 변동 및 생성물의 폐기가 감소될 수 있고, 그 결과 (예를 들면, CMP 슬러리를 제조하는) 제조 효율, 제조 수율, 및 생성물의 일관성이 상당히 증가하고, 제조 비용이 감소된다는 예기치 않은 발견에 기초한다.
하나의 양태에서, 본 명세서는 화학적 조성물(예를 들면, CMP 슬러리와 같은 폴리싱 조성물)을 형성하는 방법을 특징으로 한다. 본 방법은 (A) 화학적 조성물을 형성하기 위해 하나 이상의 혼합 탱크 내에서 복수의 연속적 재료 흐름을 혼합하는 단계 - 각각의 연속적 재료 흐름은 화학적 조성물의 하나 이상의 성분을 포함함 -; 및 (B) 상기 화학적 조성물의 연속적 흐름을 상기 하나 이상의 혼합 탱크의 하류의 포장 스테이션으로 이동시키는 단계를 포함한다. 혼합 단계 및 이동 단계는 연속적으로 수행되고, 재료 및 화학적 조성물의 흐름은 공정 중에 정상 상태이고, 하나 이상의 혼합 탱크 내에서의 혼합 공정은 재료 흐름의 난류 혼합, 재료 흐름의 기계적 교반, 화학적 조성물의 재순환, 및 이들의 조합으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 혼합 방법을 포함한다.
다른 양태에서, 본 명세서는 (1) 화학적 조성물(예를 들면, CMP 슬러리와 같은 폴리싱 조성물)을 형성하기 위해 사용되는 재료를 수용하도록 구성된 복수의 재료 탱크; (2) 재료 탱크로부터의 재료가 화학적 조성물을 형성하기 위해 혼합되는 하나 이상의 혼합 탱크 - 혼합 탱크는 복수의 재료 탱크와 유체 연통되고, 혼합 탱크는 재료 탱크로부터의 재료를 연속적으로 수용하여 하류로 화학적 조성물을 연속적으로 전달하도록 구성되고, 혼합 탱크는 혼합 탱크와 유체 연통되는 재순환 루프를 선택적으로 포함함 -; (3) 선택적으로, 혼합 탱크로부터 하류의 혼합 탱크와 유체 연통되는 하나 이상의 홀딩 탱크; 및 (4) 선택적으로, 혼합 탱크와 유체 연통되고, 화학적 조성물을 수용하여 여과하도록 구성되는 하나 이상의 필터 장치를 포함하는 시스템을 특징으로 한다. 본 시스템은 각각의 재료 탱크와 혼합 탱크 사이에 인라인의 정적 혼합기 또는 동적 혼합기를 포함하지 않는다.
실시형태는 다음의 특징 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
일부의 실시형태에서, 본 방법은 혼합 단계 이전에 실질적으로 일정한 유량을 가진 재료 흐름을 얻는 단계를 더 포함한다. 이러한 실시형태에서, 실질적으로 일정한 유량을 가진 재료 흐름을 얻는 단계는 사전결정된 유량에 도달될 때까지 하나 이상의 유체 전달 유닛 및 하나 이상의 흐름 제어 유닛을 통한 재료 탱크 내의 재료 흐름의 연속적 재순환을 포함한다.
일부의 실시형태에서, 본 방법은 연속 공정을 중단함이 없이 혼합 탱크 내에서 화학적 조성물의 공정 중의 품질 제어 측정을 수행하는 단계를 더 포함한다.
일부의 실시형태에서, 본 방법은 혼합 탱크 내의 성분의 양이 사전결정된 범위 내에 있는지의 여부를 결정하기 위해 상기 양을 측정하는 단계를 더 포함한다. 일부의 실시형태에서, 이 측정 단계는 혼합 단계 또는 이동 단계를 중단하지 않고 수행된다.
일부의 실시형태에서, 화학적 조성물의 연속적 흐름을 포장 스테이션으로의 이동 단계 전에 본 방법은 각의 연속적 재료 흐름의 질량 유량을 측정하는 단계, 각각의 연속적 재료 흐름의 체적 유량을 측정하는 단계, 및 하나 이상의 성분을 함유하는 연속적 재료 흐름을 공급하는 탱크 내의 내용물의 중량을 측정하는 단계로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 단계를 더 포함한다.
일부의 실시형태에서, 혼합 탱크는 교반기 또는 배플을 포함하지 않는다.
일부의 실시형태에서, 혼합 탱크는 약 40 리터 내지 약 1,500 리터의 체적을 갖는다.
일부의 실시형태에서, 화학적 조성물은 희석제, 산, 염기, 염, 및 연마제 입자를 포함하는 성분으로부터 제조된 폴리싱(polishing) 조성물이다.
일부의 실시형태에서, 희석제는 탈이온수를 포함한다.
일부의 실시형태에서, 산은 유기산, 무기산, 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
일부의 실시형태에서, 염기는 포타슘 하이드록사이드, 암모늄 하이드록사이드, 4원 암모늄 화합물(예를 들면, 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드 또는 테트라부틸 암모늄 하이드록사이드), 모노에탄올 아민, 디에탄올 아민, 트리에탄올 아민, 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
일부의 실시형태에서, 염은 포타슘 시트레이트, 포타슘 카보네이트, 암모늄 나이트레이트, 암모늄 설페이트, 암모늄 시트레이트, 암모늄 옥살레이트, 포타슘 나이트레이트, 포타슘 설페이트, 포타슘 클로라이드, 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
일부의 실시형태에서, 연마제 입자는 실리카(예를 들면, 콜로이드 실리카), 세리아, 티타니아, 알루미나, 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
일부의 실시형태에서, 화학적 조성물의 연속적 흐름은 최대 약 50 중량%의 실리카를 포함한다.
일부의 실시형태에서, 화학적 조성물의 연속적 흐름은 약 2 내지 약 11(예를 들면, 약 2 내지 약 9)의 pH를 갖는다.
일부의 실시형태에서, 본 방법은 포장 전에 홀딩 탱크 내로 화학적 조성물을 연속적으로 이동시키는 단계를 더 포함한다.
일부의 실시형태에서, 본 방법은 포장 스테이션으로 화학적 조성물의 연속적 흐름을 이동시키기 전에 화학적 조성물의 연속적 흐름을 여과하는 단계를 더 포함한다.
일부의 실시형태에서, 혼합 탱크로부터 배출되는 화학적 조성물의 연속적 흐름은 약 20 리터/분 이상의 체적 유량을 갖는다.
일부의 실시형태에서, 본 방법은 성분의 중량으로 최대 약 1%의 로트 간(lot-to-to) 총 변동 또는 로트 내(within lot) 총 변동을 갖는 화학적 조성물을 형성한다.
일부의 실시형태에서, 혼합 탱크는 하나 이상의 혼합 시스템을 포함한다. 이러한 실시형태에서, 혼합 시스템은 교반기(예를 들면, 기계적 교반기), 보텍스(vortex), 난류 혼합기, 재순환 루프, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
일부의 실시형태에서, 본 시스템은 시스템의 부품에 일체로 부착되는 하나 이상의 품질 결정 유닛을 더 포함한다. 이러한 실시형태에서, 품질 결정 유닛은 pH 측정기, 전도율 측정기, 농도 측정기, 또는 LPC(Large Particle Count) 측정기를 포함할 수 있다.
일부의 실시형태에서, 본 시스템은 각각의 재료 탱크와 유체 연통되는 유체 전달 유닛(예를 들면, 펌프)을 더 포함하고, 유체 전달 유닛은 각각의 재료 탱크 내의 재료를 혼합 탱크로 연속적으로 전달하도록 구성된다.
일부의 실시형태에서, 본 시스템은 각각의 재료 탱크와 혼합 탱크 사이의 유체 흐름 제어기 유닛을 더 포함하고, 유체 흐름 제어기 유닛은 각각의 재료 탱크로부터 혼합 탱크로 전달되는 재료의 유량(예를 들면, 질량 유량)을 조절하도록 구성된다.
일부의 실시형태에서, 본 시스템은 각각의 재료 탱크와 접촉되는 로드 셀(load cell)을 포함하고, 로드 셀은 각각의 재료 탱크 내의 내용물의 중량을 측정하도록 구성된다.
일부의 실시형태에서, 본 시스템은 혼합 탱크와 유체 연통되는 홀딩 탱크를 더 포함하고, 이 홀딩 탱크는 혼합 탱크로부터 화학적 조성물을 연속적으로 수용하도록 구성된다.
일부의 실시형태에서, 홀딩 탱크는 약 1,500 리터 내지 약 20,000 리터의 체적을 갖는다.
일부의 실시형태에서, 본 시스템은 필터 장치를 더 포함한다.
일부의 실시형태에서, 본 시스템은 혼합 탱크의 하류에 포장 스테이션을 더 포함하고, 포장 스테이션은 화학적 조성물을 포장하도록 구성된다.
일부의 실시형태에서, 본 시스템은 혼합 탱크와 유체 연통되는 재순환 루프를 더 포함하고, 이 재순환 루프는 혼합 탱크로 역방향으로 화학적 조성물을 재순환시키도록 구성된다.
일부의 실시형태에서, 본 시스템은 복수의 유체 전달 유닛을 더 포함하고, 여기서 각각의 유체 전달 유닛은 시스템의 부품(예를 들면, 재료 탱크, 혼합 탱크, 또는 홀딩 탱크)으로부터 다른 시스템의 부품(예를 들면, 혼합 탱크, 홀딩 탱크, 또는 포장 스테이션)으로 재료를 연속적으로 전달하도록 구성된다.
일부의 실시형태에서, 본 시스템은 하나 이상의 가열 유닛을 더 포함하고, 여기서 가열 유닛은 시스템의 부품(예를 들면, 재료 탱크, 혼합 탱크, 또는 홀딩 탱크)을 독립적으로 가열하도록 구성된다.
본 명세서의 주제의 기타 특징, 목적 및 장점은 상세한 설명, 도면, 청구항으로부터 명확해질 것이다.
도 1은 본 명세서에서 설명하는 블렌딩 시스템의 일 실시형태의 개략도이다. 이 블렌딩 시스템은 ACP(Advanced Continuous Process) 블렌딩 시스템으로도 지칭된다.
도 2는 종래의 배치 공정도이다.
도 3은 종래의 연속 공정도이다.
도 4는 본 명세서에서 설명된 ACP 블렌딩 시스템의 다른 실시형태도이다.
도 5는 각각 100 개의 로트 규모에 기초하여 얻어진 세 가지 상이한 제조 공정, 즉 종래의 배치 공정, 종래의 연속 공정(CP), 및 ACP 공정을 위한 정규화 제조 처리능력을 도시하는 막대 그래프이다.
도 6은 100 개의 로트 규모에 기초하여 도 2 내지 도 4를 참조한 세 가지 상이한 제조 공정으로부터 얻어진 정규화 전도율의 로트 간 변동(즉, 총 변동)을 도시하는 막대 그래프이다.
도 7은 100 개의 로트 규모에 기초하여 도 2 내지 도 4를 참조한 세 가지 상이한 제조 공정으로부터 얻어진 정규화된 로트 간 염기 농도 및 산 농도의 총 변동을 도시하는 막대 그래프이다.
다양한 도면에서 동일한 참조 부호는 동일한 요소를 나타낸다.
CMP 슬러리, 습식 에칭 제제 및 기타 습식 조성물과 같은 반도체 화학물질은 고품질에 더하여 저비용을 가져야 한다. 고품질 요구사항은 반도체 웨이퍼의 고수율을 보장하기 위해 필요하다. 그러므로, 반도체 사용자는 CMP 슬러리 및 다른 습식 조성물을 위해 매우 엄격한 사양을 요구한다. 큰 체적의 화학적 제조에서, 여전히 비용 감소를 유지하면서 매우 엄격한 사양을 보장하는 것이 중요한 과제이다. 종래의 배치 공정(예를 들면, 도 2에 도시된 것)은 비교적 큰 홀딩 탱크 내에서 전형적으로 수행되고, 연속적으로 수행되는 혼합 단계 및 포장 단계를 갖지 않는다. 전형적 배치 블렌딩 공정에서, 개별의 원료는 하나씩 하나씩 탱크에 첨가되므로 매우 장시간이 걸린다. 후속하여, 통상적으로 이들은 일정기간 동안 인시츄 교반기에 의해 혼합되고, 후속하여 품질 제어(QC) 측정이 실시된다. 만일 이 QC 측정이 사양의 범위 내에 있으면, 블렌딩된 조성물은 여과 단계 및 포장 단계로 이동된다. 배치 공정은 큰 환경적 설치면적, 긴 시간 및 결과적으로 고비용을 요한다. 종래의 연속 공정은 연속적으로 수행되는 혼합 단계 및 포장 단계를 갖지만, 전형적으로 재료 흐름을 혼합하기 위해 재료 탱크와 홀딩 탱크 사이에 정적 인라인 혼합기를 사용한다. 이 인라인 혼합기들은 이들 전체에 걸친 압력 강하를 초래하고, 이러한 압력 강하를 극복하기 위해 더 큰 펌프를 필요로 한다. 이들은 또한 성분 변화도 초래할 수 있다. 이러한 종래의 공정의 양자 모두는 개선된 반도체 노드(node) 어플리케이션의 과제에 부합되지 않는다. 놀랍게도, 본 발명자들은 본 명세서에서 설명된 ACP라고도 지칭되는 시스템 및 방법은 개선된 반도체 노드 어플리케이션을 만족시키기 위해 높은 처리능력에서 고품질 및 저비용의 화학적 조성물을 제조할 수 있음을 발견하였다.
일반적으로, 본 명세서는 화학적 조성물을 형성하기 위한 연속적 유체 처리 방법, 뿐만 아니라 관련된 시스템 및 성분에 관한 것이다.
일부의 실시형태에서, 이 화학적 조성물은 반도체 공정에서 사용되는 것과 같은 액체-기재 조성물(예를 들면, 물, 하나 이상의 유기 용매, 또는 이들의 혼합물을 함유하는 조성물)일 수 있다. 본 명세서에서 설명되는 방법 및 시스템에 의해 형성될 수 있는 적절한 화학적 조성물의 예는 폴리싱 조성물(예를 들면, 화학적 기계적 평탄화(CMP) 슬러리), 현상제(예를 들면, TMAH 현상제), 에칭 조성물, 및 세정 조성물을 포함한다. 본 명세서에서 설명되는 시스템 및 방법에 의해 제조될 수 있는 폴리싱 조성물의 예는, 예를 들면, 미국 공개번호 2013-0067998에 설명되어 있다. 본 명세서에서 설명되는 시스템 및 방법에 의해 제조될 수 있는 에칭 조성물의 예는, 예를 들면, 미국 공개번호 2015-0267112 및 2012-0231632에 설명되어 있다. 본 명세서에서 설명되는 시스템 및 방법에 의해 제조될 수 있는 에칭 조성물의 예는, 예를 들면, 미국 공개번호 2015-0159125, 2015-0159124 및 2015-0111804에 설명되어 있다.
도 1은 화학적 조성물(예를 들면, CMP 슬러리와 같은 폴리싱 조성물)을 제조하기 위한 블렌딩 시스템의 일 실시형태를 도시한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 시스템은 복수의 재료 탱크(12, 14, 16, 18), 복수의 펌프(13a, 13b, 13c, 13d), 복수의 질량 유량 제어기(15a, 15b, 15c, 15d, 15e), 혼합 탱크(20), 선택적인 홀딩 탱크(21), 선택적인 필터 장치(22), 포장 스테이션(24a 또는 24b), 선택적인 로드 셀(25), 선택적인 재순환 루프(26, 28), 및 선택적인 스위치 밸브(27)를 포함한다. 이하에서 더 상세히 설명하는 바와 같이, 본 블렌딩 시스템은 생성물의 변화가 감소되고, 처리 능력이 높아지고, 생성물 폐기물이 낮아지도록 연속적 흐름 공정으로 폴리싱 조성물의 성분을 조합하도록 작동될 수 있다.
도 1에 도시된 블렌딩 시스템을 사용하여 ACP 공정을 완전히 개시하기 전에, 모든 원료(예를 들면, CMP 슬러리의 성분)은 혼합 탱크 내로 투입되는 원료의 양이 사전결정된 양에 부합되도록 보장하기 위해 (예를 들면, 실질적으로 일정한 유량을 가진 재료 흐름을 얻음으로써) "안정화"될 수 있다. 일부의 실시형태에서, 최종 화학적 조성물 내에서 각 성분의 원하는 양에 따라 재료 탱크(12, 14, 16, 18)로부터 배출되는 실질적으로 일정한 유량의 재료 흐름은 서로 다를 수 있다. 일부의 실시형태에서, 이 안정화 단계는 하나 이상의 유체 흐름 제어기 유닛(예를 들면, 질량 유량 제어기)을 통해 각각의 재료 탱크로 역방향으로 원료를 재순환시킴으로써 수행된다. 일단 사전결정된 양에 도달되면, 재순환은 중단될 수 있고, 재료는 혼합 탱크로 전달될 수 있다. 예를 들면, 도 1에 도시된 바와 같이, 재료 탱크(12)는 재순환 루프(28)를 포함하고, 이것은 스위치 밸브(27) 및 질량 유량 제어기(15e)를 포함한다. 일부의 실시형태에서, 재순환 루프(28)는 2개 이상의 질량 유량 제어기(15e)를 포함할 수 있다.
ACP 공정의 개시 전에, 스위치 밸브(27)를 개방시키고, 재료 탱크(12)와 혼합 탱크(20) 사이의 스위치 밸브(도 1에 도시되지 않음)를 폐쇄시킴으로써 재료 탱크(12) 내의 재료는 재순환 루프(28)를 통과할 수 있다. 일단 사전결정된 양(질량 유량 제어기(15a 또는 15e)에 의해 측정됨)에 도달하면, 스위치 밸브(27)는 폐쇄되고, 재료 탱크(12) 내의 재료가 혼합 탱크(20)로 전달될 수 있도록 재료 탱크(12)와 혼합 탱크(20) 사이의 스위치 밸브는 개방된다. 도 1은 단지 하나의 재료 탱크(즉, 재료 탱크(12))가 재순환 루프(28)를 가지는 것을 도시하고 있으나, 다른 재료 탱크(즉, 재료 탱크(14, 16,18))도 각각 재순환 루프을 가질 수 있다. 이러한 신규의 중요한 단계는 혼합 탱크 내의 변화를 감소시키고, ACP 공정을 위해 공정 중에 정상 상태를 달성하도록 돕는다.
사용 중에, 원료(예를 들면, CMP 슬러리의 성분)는 재료 탱크(12, 14, 16, 18)로부터 혼합 탱크(20), 선택적인 홀딩 탱크(21), 및 선택적인 필터 장치(22)를 통해 연속적 흐름으로 포장 스테이션(24)으로 전달된다. 본 명세서에서 사용될 때, "연속적 흐름"은 하류 방향으로 연속적인 벌크 흐름(예를 들면, 정상-상태의 작동 중에 약 15% 미만으로 변화되는 순유량) 및/또는 하류 방향으로 실질적으로 연속적인 벌크 흐름(예를 들면, 정상-상태의 작동 중에 하류 방향으로의 순이동을 갖는 일정한 간격으로 맥동하는 흐름)을 포함한다.
본 명세서에서 설명되는 AM 시스템 및 공정은 공정 중의 정상 상태를 달성하기 위해 설계되었다. 예를 들면, 이 상태에서, 가동 중인 공정 중에 질량 입력 및 질량 출력은 실질적으로 균등해진다. 질량 입력은 혼합 탱크 내로 투입되는 모든 원료의 양의 합을 포함한다. 질량 출력은 혼합 탱크로부터 배출되는 완전히 혼합된 슬러리 생성물의 양을 포함하고, 이것은 선택적인 홀딩 탱크, 선택적인 필터 장치, 또는 포장 스테이션에 유입된다. 전체 블렌딩 시스템을 위한 질량 평형이 달성된 경우, 원료의 연속적 흐름 및 하류의 조성물의 흐름은 공정 중에 정상 상태이다. 이 상태에서, 최종 조성물은 중단 없이(예를 들면, 혼합 탱크 재순환 및 인라인 품질 제어 측정이 실시되고 있는 중에) 일정한 사전-목표화된 유량으로 포장된다. 일반적으로, 재료 탱크(12, 14, 16, 18)는 임의의 적절한 탱크일 수 있고, 화학적 조성물을 형성하기 위해 재료를 수용하도록 구성되어 있다. 일부의 실시형태에서, 재료 탱크는 화학적 조성물을 형성하기 위해 사용되는 하나 이상의 성분을 수용하기 위한 유입구를 포함할 수 있다. 일부의 실시형태에서, 재료 탱크는 혼합 탱크(20)에 성분을 전달하기 위한 유출구를 포함할 수 있다. 일부의 실시형태에서, 재료 탱크는 유입구 및 유출구의 양자 모두의 역할을 하는 개구를 가질 수 있다. 일부의 실시형태에서, 재료 탱크는 제조사가 사용하는 성분을 공급하기 위한 탱크일 수 있다.
일부의 실시형태에서, 본 시스템이 폴리싱 조성물을 제조하기 위해 사용되는 경우, 각각의 재료 탱크(12, 14, 16, 18)는 다음의 재료 중 하나 이상을 수용할 수 있다: 희석제, 산, 염기, 및 연마제 입자를 함유하는 연마제 입자 조성물(예를 들면, 연마제 입자 분산액). 이러한 실시형태에서, 각각의 재료 탱크(12, 14, 16 또는 18)는 다음의 추가의 재료 중 하나 이상을 선택적으로 수용할 수 있다: 부식 방지제(예를 들면, 벤조트리아졸, 트리아졸, 및 아졸), 산화제(예를 들면, 과산화수소, 암모늄 퍼설페이트, 은 나이트레이트, 페릭 나이트레이트 또는 클로라이드, 과산 또는 과염, 오존 물, 포타슘 페리사이아나이드, 포타슘 다이크로메이트, 포타슘 아이오데이트, 포타슘 브로메이트, 바나듐 트리옥사이드, 차아염소산, 소듐 하이포클로라이트, 포타슘 하이포클로라이트, 칼슘 하이포클로라이트, 마그네슘 하이포클로라이트, 페릭 나이트레이트, KMnO4, 기타 무기 또는 유기 퍼옥사이드, 또는 이들의 혼합물), 착화제, 바이오사이드, pH 조절제, 및 표면활성제(예를 들면, 양이온 표면활성제, 음이온 표면활성제, 비이온성 표면활성제, 및 양쪽성 표면활성제).
일부의 실시형태에서, 단일 원료가 (예를 들면, 혼합의 질을 향상시키기 위해) 2개 이상의 재료 탱크(12, 14, 16, 18)를 통해 도입될 수 있다. 일부의 실시형태에서, 혼합 탱크(20)에 성분을 도입하기 위해 임의의 수(예를 들면, 2, 3, 또는 4)의 재료 탱크(12, 14, 16, 18)가 사용될 수 있다. 일부의 실시형태에서, 단지 2 개의 재료 탱크(12, 14)가 도 1에 도시된 시스템에서 사용될 수 있다. 예를 들면, 희석제, 산, 및 염기는 사전-혼합될 수 있고, 이 혼합물은 재료 탱크(12)를 통해 도입될 수 있고, 연마제 입자 조성물은 재료 탱크(14)를 통해 도입될 수 있다. 특정의 실시형태에서, 도 1에 도시된 시스템에서 혼합 탱크(20)에 성분을 도입하기 위해 5개 이상(예를 들면, 5, 6, 7 또는 그 이상)의 재료 탱크가 사용될 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 각각의 펌프(13a, 13b, 13c, 13d)는 각각의 재료 탱크(12, 14, 16, 18)와 각각의 질량 유량 제어기(15a, 15b, 15c, 15d) 사이에 배치되어 이들과 유체 연통된다. 각각의 펌프(13a, 13b, 13c, 13d)는 원료를 각각의 재료 탱크(12, 14, 16, 18)로부터 각각의 질량 유량 제어기(15a, 15b, 15c, 15d)를 통해 혼합 탱크(20)로 (예를 들면, 연속적으로) 이동시키도록 구성된다. 일부의 실시형태에서, 펌프(13a, 13b, 13c, 13d)는 실링된 다이어프램을 포함하는 전기-기계적 다이어프램 펌프일 수 있고, 이 다이어프램의 일면은 작동 유체와 유체 연통되고, 타면은 모터 구동부와 연통된다. 유체는 모터 구동부가 다이어프램을 굴곡시킬 때 펌핑된다.
일부의 실시형태에서, 본 시스템은 각각의 재료 탱크(12, 14, 16, 18)와 접촉되는 로드 셀을 포함할 수 있고, 이 로드 셀은 재료 탱크 내의 내용물의 중량을 측정하도록 구성된다. 예를 들면, 도 1에 도시된 바와 같이, 각각의 로드 셀(25a, 25b, 25c, 25d)은 재료 탱크의 내용물의 중량을 측정하기 위해 재료 탱크(즉, 탱크(12, 14, 16 또는 18))의 직하에 배치될 수 있다. 작동 중에, 각각의 로드 셀은 재료 탱크 내의 내용물의 중량을 모니터링할 수 있고, 각각의 재료 탱크(12, 14, 16, 18)가 혼합 탱크(20)로 전달될 충분한 재료를 가지도록 보장해 줄 수 있다. 일부의 실시형태에서, 로드 셀은 유압식 로드 셀, 공압식 로드 셀, 또는 스트레인 게이지 로드 셀일 수 있다.
일부의 실시형태에서, 각각의 펌프(13a, 13b, 13c, 13d)는 각각의 재료 탱크(12, 14, 16, 18)와 유체 연통되고, the 재료 탱크(12, 14, 16, 18)로부터 연속적으로 각각의 재료를 인출할 수 있다. 각각의 펌프(13a, 13b, 13c, 13d)의 속도는 각각의 펌프(13a, 13b, 13c, 13d)를 통해 이동되는 재료의 체적 유량을 변화시키기 위해 조절(예를 들면, 개별적으로 조절)될 수 있다 일부의 실시형태에서, 각각의 펌프(13a, 13b, 13c, 13d)의 속도는 혼합 탱크(20) 내에서 연속적 재료 흐름(예를 들면, 희석제, 산, 염기, 및/또는 연마제 입자 조성물을 포함하는 흐름)의 조합된 흐름의 레이놀즈수를 조절하기 위해 조절될 수 있다.
일부의 실시형태에서, 각각의 질량 유량 제어기(15a, 15b, 15c, 15d)는 조절가능한 오리피스 및 일정한 질량 유량을 달성하기 위해 오리피스에서 일정한 압력 강하를 유지하는 내부 조절 밸브를 포함할 수 있다. 유량 제어기(15a, 15b, 15c, 15d)를 통한 질량 유량은 원료가 원하는 비율로 조합될 수 있도록 독립적으로 조절될 수 있다. 예를 들면, 유량 제어기(15a, 15b, 15c, 15d)를 통한 질량 유량은 폴리싱 조성물 내에 분산된 연마제입자의 목표 농도를 달성하기 위해 조절될 수 있다. 특정의 실시형태에서, 유량 제어기(15a, 15b, 15c, 15d)를 통한 질량 유량은 혼합 탱크(20) 내에서 조합된 재료의 연속적 흐름의 레이놀즈수를 조절하기 위해 조절될 수 있다.
폴리싱 조성물을 제조하기 위해 도 1에 도시된 시스템이 사용되는 경우, 각각의 재료 탱크(12, 14, 16, 18)는 다음의 재료 중 하나 이상을 수용할 수 있다: 희석제, 산, 염기, 및 연마제 입자 조성물.
희석제는, 예를 들면, 탈이온수를 포함할 수 있다. 일부의 실시형태에서, 탈이온화되지 않은 물에 비해, 탈이온수는 염의 형성을 유발하거나 및/또는 입자의 응집을 초래하는 이온 활동도를 감소시킨다. 재료 탱크(12, 14, 16, 18) 중 하나 이상을 통해 희석제를 첨가하면 대응하는 희석된 조성물보다 일반적으로 수송비가 저렴한 농축된 산, 염기, 및/또는 연마제 입자 조성물의 사용이 촉진될 수 있다.
산은, 예를 들면, 유기산(예를 들면, 카복실산 또는 설폰산), 무기산(예를 들면, 염산, 질산, 또는 황산), 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들면, 산은 카복실산(예를 들면, 시트르산, 석신산, 아세트산, 프로피온산, 또는 옥살산), 염산, 황산, 질산 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 일부의 실시형태에서, 하나 이상의 재료 탱크(12, 14, 16, 18)를 통해 도입된 산은 최소 약 15 중량%의 초기 산 농도를 가질 수 있고, 산이 폴리싱 조성물 중에서 약 10 중량% 미만(예를 들면, 약 1 중량% 미만)의 농도를 갖도록 본 명세서에 기술된 연속적 유체 공정으로 희석될 수 있다.
염기는, 예를 들면, 포타슘 하이드록사이드, 암모늄 하이드록사이드, 4원 암모늄 화합물(예를 들면, 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드 또는 테트라부틸 암모늄 하이드록사이드), 모노에탄올 아민, 디에탄올 아민, 트리에탄올 아민, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 일부의 실시형태에서, 염기는 최소 약 15 중량%의 초기의 농축 용액으로 재료 탱크(12, 14, 16, 18) 중 하나 이상을 통해 도입될 수 있고, 염기가 폴리싱 조성물 중에서 약 10 중량% 미만(예를 들면, 약 1 체적% 미만)의 농도를 갖도록 본 명세서에 기술된 연속적 유체 공정으로 희석될 수 있다.
연마제 입자 조성물은, 예를 들면, 실리카, 세리아, 티타니아, 알루미나, 또는 이들의 혼합물의 물 분산액을 포함할 수 있다. 연마제 입자 조성물의 일례는 콜로이드 실리카이다. 일부의 실시형태에서, 연마제 입자 조성물은 최소 약 30 중량%(예를 들면, 최소 약 35 중량% 또는 최소 약 40 중량%) 및/또는 최대 약 50 중량%(예를 들면, 최대 약 45 중량% 또는 최대 약 40 중량%)의 연마제 입자(예를 들면, 실리카)를 포함할 수 있다. 일부의 실시형태에서, 연마제 입자 조성물로 제조되는 폴리싱 조성물은 최대 약 15 중량%(예를 들면, 최대 약 12 중량%, 최대 약 10 중량%, 또는 최대 약 8 중량%) 및/또는 최소 약 1 중량%(예를 들면, 최소 약 3 중량%, 최소 약 5 중량%, 또는 최소 약 7 중량%)의 연마제 입자(예를 들면, 실리카)를 포함할 수 있다.
일부의 실시형태에서, 폴리싱 조성물은 하나 이상의 염을 더 포함할 수 있다. 염은 본질적으로 중성, 염기성, 또는 산성일 수 있다. 일부의 실시형태에서, 염은 폴리싱 조성물에 첨가되는 산 및 염기로부터 형성될 수 있다. 일부의 실시형태에서, 염은 위에서 기술한 산 및 염기와 독립적으로 폴리싱 조성물 내에 첨가될 수 있다. 폴리싱 조성물 내에 포함될 수 있는 예시적인 염은 포타슘 또는 암모늄 양이온과 함께 형성되는 염과 같은 카복실레이트 염, 설페이트 염, 나이트레이트 염, 할라이드 염, 및 포스페이트 염을 포함한다. 예를 들면, 염은 포타슘 시트레이트, 포타슘 카보네이트, 포타슘 나이트레이트, 포타슘 설페이트, 포타슘 클로라이드, 암모늄 나이트레이트, 암모늄 설페이트, 암모늄 시트레이트, 암모늄 옥살레이트를 포함할 수 있다.
일부의 실시형태에서, 그 결과 형성된 폴리싱 조성물은 최소 약 2(예를 들면, 최소 약 3, 최소 약 4, 또는 최소 약 5) 내지 최대 약 11(예를 들면, 최대 약 10, 최대 약 9, 또는 최대 약 8)의 범위인 pH를 가질 수 있다.
일례로서, 재료 탱크(12, 14, 16, 18)는 pH 7의 탈이온수, 포타슘 하이드록사이드, 시트르산, 및 콜로이드 실리카 분산액 중 하나 이상을 수용할 수 있고, 이것은 이하에서 기술된 방법에 따라 약 10.2의 최종 pH를 갖는 폴리싱 조성물로 조합된다.
도 1에 도시된 바와 같이, 블렌딩 시스템은 혼합 탱크(20)를 포함할 수 있고, 여기서 재료 탱크(12, 14, 16, 18)로부터의 재료가 콜로이드 분산액을 형성하기 위해 혼합된다. 일반적으로 혼합 탱크(20)는 (예를 들면, 질량 유량 제어기(15a, 15b, 15c, 15d)를 통해) 재료 탱크(12, 14, 16, 18)와 유체 연통된다. 일부의 실시형태에서, 혼합 탱크(20)는 폴리싱 조성물을 형성하기 위해 재료 탱크(12, 14, 16, 18)로부터 재료를 연속적으로 수용하고, 이 폴리싱 조성물을 하류로 (예를 들면, 포장 스테이션(24a 또는 24b)으로) 연속적으로 전달하도록 구성된다. 일부의 실시형태에서, 본 명세서에 기술된 블렌딩 시스템은 2개 이상(예를 들면, 3개 또는 4개)의 혼합 탱크(20)를 포함할 수 있다.
일부의 실시형태에서, 혼합 탱크(20)는 재료 탱크(12, 14, 16, 18)로부터 재료를 수용하기 위한 하나 이상의 유입구 및 하류로 혼합된 폴리싱 조성물을 전달하기 위한 하나 이상의 유출구를 가질 수 있다. 일부의 실시형태에서, 혼합 탱크(20)는 탱크 내에 교반기(예를 들면, 기계식 교반기 또는 전기식 교반기) 또는 배플과 같은 임의의 혼합 장치를 포함하지 않는다. 이러한 실시형태에서, 재료 탱크(12, 14, 16, 18)로부터의 재료 흐름은 이것이 혼합 탱크(20) 내로 도입되어 이러한 난류 흐름에 의해 혼합되는 경우에 난류 흐름을 생성할 수 있다. 본 명세서에서 사용될 때, "난류 흐름"은 약 4000을 초과하는 레이놀즈수를 갖는 흐름이다. 이론에 구애됨이 없이, 혼합 탱크(20) 내에서 재료의 난류 흐름은 안정한 폴리싱 조성물의 형성을 촉진시킬 수 있다고 생각된다. 특정의 실시형태에서, 혼합 탱크(20)는 탱크 내에 교반기(예를 들면, 기계식 교반기 또는 전기식 교반기) 또는 배플과 같은 임의의 혼합 장치를 포함할 수 있다. 예를 들면, 도 4는 혼합 장치(17)를 포함하는 블렌딩 시스템의 일 실시형태를 도시한다.
일부의 실시형태에서, 혼합 탱크(20)는 혼합 탱크(20)와 유체 연통되어 탱크 내에서의 혼합을 촉진시키는 재순환 루프(28)를 포함한다. 재순환 루프(26)는 혼합 탱크(20) 상의 유출구와 유입구 사이에 연결된 파이프를 포함할 수 있으므로 혼합 탱크(20) 내의 액체 조성물은 이 탱크(20)로부터 배출될 수 있고, 재순환 루프(28)를 통해 탱크(20) 내로 복귀될 수 있다. 일부의 실시형태에서, 재순환 루프(26)는 재순환 루프(28) 내의 액체 흐름의 유량을 제어하는 펌프(도 1에 도시되지 않음)를 포함할 수 있다. 일부의 실시형태에서, 펌프는 루프가 더 이상 사용되지 않도록 재순환 루프(28)를 차단할 수 있다. 일부의 실시형태에서, 재순환 루프(26)는 하나 이상의 인라인 혼합기(예를 들면, 정적 혼합기 또는 동적 혼합기)를 포함할 수 있다. 일부의 실시형태에서, 혼합 탱크(20) 내에서 화학적 조성물의 재순환은 철절한 혼합을 보장하기 위해 ACP 공정의 전체를 통해 (즉, ACP 공정을 중단하지 않고) 계속된다.
일부의 실시형태에서, 혼합 탱크(20)는 최소 약 10 리터(예를 들면, 최소 약 20 리터, 최소 약 40 리터, 최소 약 50 리터, 최소 약 80 리터, 최소 약 100 리터, 최소 약 200 리터, 최소 약 500 리터, 또는 최소 약 1000 리터) 내지 최대 약 1500 리터(예를 들면, 최대 약 1200 리터, 최대 약 1000 리터, 최대 약 750 리터, 최대 약 500 리터, 최대 약 400 리터, 또는 최대 약 250 리터)의 체적을 갖는다. 이론에 구애됨이 없이, 혼합 탱크(20)에 의해 폴리싱 조성물(예를 들면, CMP 슬러리)의 성분이 한꺼번에 조합 및 혼합될 수 있도록 혼합 탱크(20)의 체적은 종래의 연속 공정에서 전형적으로 사용되는 인라인 혼합기(예를 들면, 정적 혼합기 또는 동적 혼합기)의 체적보다 대체로 더 클 수 있다고 생각한다. 탱크 체적의 하한은 원료의 양 및 유량에 의해 결정될 수 있다. 예를 들면, 단지 2가지 화학물질만이 저유량으로 혼합 탱크(20) 내로 유입되는 경우, 작은 혼합 탱크 체적(예를 들면, 10 리터)이 충분할 수 있다. 더욱이, 이론에 구애됨이 없이, 혼합 탱크(20)의 체적은 종래의 배치 공정에서 전형적으로사용되는 탱크의 체적보다 대체로 작을 수 있고, 그 결과 제조 비용 및 공정의 환경적 영향을 감소시킬 수 있다고 생각한다.
작동 중에, 재료 탱크(12, 14, 16, 18)로부터의 재료는 실질적으로 동시에 혼합 탱크(20) 내로 연속적으로 전달될 수 있고, 여기서 재료는 화학적 조성물(예를 들면, 폴리싱 조성물)을 형성하기 위해 조합 및 혼합된다. 형성된 화학적 조성물은 하류로 연속적으로 이동될 수 있다(예를 들면, 필터 장치 또는 포장 스테이션). 위의 연속 공정 중에, 혼합 탱크(20) 내의 하나 이상의 성분의 양(예를 들면, 2개, 3개, 또는 모든 성분의 양)은 이것이 그 성분에 대한 사전결정된 범위 내에 있는지의 여부를 결정하기 위해 측정될 수 있다(예를 들면, HPLC, LC-MS, 또는 ICP-OES를 사용하여 측정됨, 이들 모두는 Thermo Fisher Scientific(Waltham, MA 소재)에서 입수 가능함). 성분의 양이 사전결정된 범위 내에 있는 경우, 연속 공정은 변경없이 계속될 수 있다. 성분의 양이 사전결정된 범위 외에 있는 경우, 성분의 양은 (예를 들면, 질량 유량 제어기(15a, 15b, 15c, 15d) 중 하나를 조절함으로써) 사전결정된 범위 내로 조절될 수 있다. 성분의 양에 더하여, 혼합 탱크로부터의 샘플을 이용하여 기타 품질-관련 파라미터도 측정될 수 있다. 이들 파라미터는 pH, 전도율, 밀도, 및 평균 입자 크기를 포함하지만 이들에 제한되지 않는다. 이러한 측정에 기초하여, 필요한 경우 재료 흐름에 대한 추가의 조절이 수행될 수 있다. 일부의 실시형태에서, 혼합 탱크(20) 내에서 이러한 화학적 조성물의 공정 중의 품질 제어 측정은 이 연속 공정을 중단시키지 않고 수행될 수 있다. 일부의 실시형태에서, 이러한 공정 중의 품질 제어 측정은 혼합 탱크(20)에 일체로 부착되는 하나 이상의 품질 결정 유닛을 이용하여 수행될 수 있다. 품질 결정 유닛의 예는 pH 측정기, 전도율 측정기, 농도 측정기, 및 LPC(Large Particle Count) 측정기를 포함한다. 이러한 품질 결정 유닛은 공정 중의 품질 제어 측정을 수행하기 위해 기타 시스템의 부품(재료 탱크, 홀드 탱크, 여과 장치, 또는 연결 파이프)에 일체로 부착될 수 있다.
이론에 구애됨이 없이, 종래의 연속 공정(예를 들면, 재료 탱크와 홀딩 탱크 사이에서 인라인 혼합기(예를 들면, 인라인 정적 혼합기 또는 동적 혼합기)를 사용하여 폴리싱 조성물의 성분이 순차적으로 하나씩 혼합되는 연속 공정) 또는 종래의 배치 공정에 비해 생성물의 변화 및 생성물의 폐기물이 감소될 수 있다고 생각한다. 예를 들면, 놀랍게도 본 발명자들은 도 1에 도시된 ACP 시스템에 의해 제조되는 폴리싱 조성물이 성분(예를 들면, 각각의 성분)의 중량으로 및/또는 품질-관련 파라미터(예를 들면, pH, 전도율, 밀도, 및 평균 입자 크기)로 최대 약 1%(예를 들면, 최대 약 0.9%, 최대 약 0.8%, 최대 약 0.7%, 최대 약 0.6%, 최대 약 0.5%, 최대 약 0.4%, 최대 약 0.3%, 최대 약 0.2%, 또는 최대 약 0.1%)의 로트 간 총 변동 또는 로트 내 총 변동을 가질 수 있다는 것을 발견하였다. 본 명세서에서 사용될 때, 용어 "로트 간 변동"은 상이한 로트들 사이의 최종 생성물의 파라미터의 변화(예를 들면, 하나의 로트와 다른 로트 사이의 평균 변화)를 지칭한다. 본 명세서에서 사용될 때, 용어 "로트 내 변화"는 특정 로트 내의 최종 생성물의 파라미터의 변화(예를 들면, 하나의 포장과 다른 포장의 평균 변화)를 지칭한다. 본 명세서에서 사용될 때, 용어 "총 변동"은 주어진 파라미터에 대한 최고 변화와 최저 변화 사이의 차이를 지칭한다. 예를 들면, 이렇게 제조된 폴리싱 조성물은 하나 이상의 성분의 중량으로 또는 하나 이상의 품질-관련 파라미터(예를 들면, pH, 전도율, 밀도, 및 평균 입자 크기)로 최대 약 0.5%의 로트 간 총 변동을 가질 수 있다. 다른 한편, 종래의 연속 공정 또는 종래의 배치 공정에서 사용되는 시스템 및 방법은 전형적으로 성분의 중량으로 또는 품질-관련 파라미터(예를 들면, pH, 전도율, 밀도, 및 평균 입자 크기)로 0.5%를 상당히 초과하는 로트 간 총 변동을 갖는 생성물을 제조한다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에 기술된 블렌딩 시스템은 재료 탱크(12, 14, 16, 18)와 혼합 탱크(20) 사이에 인라인 혼합기(예를 들면, a 정적 혼합기 또는 동적 혼합기)를 포함하지 않는다. 인라인 혼합기는 전형적으로 혼합 장치(예를 들면, 배플)를 포함하고, 단지 하나의 유입구 및 하나의 유출구를 갖고, 작은 체적(예를 들면, 최대 약 10 리터)을 갖는다. 이러한 인라인 혼합기는 전형적으로 세 가지 이상의 성분을 동시에 혼합하도록 설계되지 않았으므로 혼합 탱크(20)(이것은 세 가지 이상의 성분을 동시에 혼합할 수 있음)와 상당히 다르다. 일부의 실시형태에서, 본 명세서에 기술된 시스템은 예를 들면, 선택적인 재순환 루프(26 또는 28)에서 재료 탱크(12, 14, 16, 18)와 혼합 탱크(20) 사이가 아닌 다른 위치에서 하나 이상의 인라인 혼합기를 포함할 수 있다.
일부의 실시형태에서, 도 1에 도시된 블렌딩 시스템은 선택적인 필터 장치(22)를 포함할 수 있다. 예를 들면, 폴리싱 조성물(예를 들면, CMP 슬러리)를 제조할 때, 본 시스템은 응집된 입자 또는 불순물을 제거하기 위해 혼합 탱크(20)로부터 배출되는 폴리싱 조성물을 여과하기 위한 필터 장치(22)를 포함할 수 있다. 필터 장치(22)로서 사용될 수 있는 필터의 세부사항은, 예를 들면, 2010년 2월 9일에 출원되고, 미국 특허 공개 번호 2010/0320127 A1으로 공개된 "유체 처리방법"이라는 명칭의 미국 특허 출원 번호 12/702,602에 제공되어 있고, 이것의 전체 내용은 원용에 의해 본원에 포함된다. 본 필터 장치는 다양한 공극율을 구비하는 뎁스(Depth)/프로파일 필터 또는 멤브레인 필터일 수 있다. 뎁스 필터용 여과 매체는 전형적으로 폴리프로필렌으로 제조되고, 반면에 멤브레인 필터용 여과 매체는 전형적으로 나일론으로 제조된다. 이 필터는 Pall Corporation(Port Washington, NY 소재), Entegris Inc.(Billerica, MA 소재), 및 Roki America Co. Ltd.(Findlay, OH 소재)와 같은 상업적 공급원으로부터 구입할 수 있다.
일부의 실시형태에서, 여과된 폴리싱 조성물의 내용물을 분석하기 위해(예를 들면, 여과된 조성물 내의 성분의 양이 사전결정된 범위 내에 있는지의 여부를 결정하기 위해) 선택적인 품질 제어 단계(23)가 수행될 수 있다. 만일 여과된 폴리싱 조성물이 목표 사양에 부합되면, 이것은 포장 스테이션(24a 또는 24b)으로 유동될 수 있다. 일부의 실시형태에서, 포장 스테이션(24a 또는 24b)에서, 폴리싱 조성물은 (예를 들면, 웨이퍼를 평활화하는 CMP 공정에서) 직접 사용되거나, (예를 들면, 다른 장소에서의) 장래의 사용을 위해 포장될 수 있다.
일부의 실시형태에서, 입자를 포함하지 않거나 입자를 포함하지만 그 수 및/또는 크기가 고려되지 않는 화학적 조성물(예를 들면, 현상제, 에칭 조성물, 또는 세정 조성물)을 제조하기 위해 본 명세서에서 기술된 ACP 시스템이 사용되는 경우, 필터 장치(22)는 생략될 수 있거나, 미세한 화학 제제의 여과에 적합하도록 훨씬 더 미세한 멤브레인형(절대적) 필터일 수 있다.
일부의 실시형태에서, 도 1에 기술된 블렌딩 시스템은 하나 이상(예를 들면, 2, 3, 또는 그 이상)의 선택적인 홀딩 탱크(21)를 포함할 수 있다. 홀딩 탱크(21)는 혼합 탱크(20)와 선택적인 필터 장치(22) 사이에 배치될 수 있고, 혼합 탱크(20) 및 필터 장치(22)와 유체 연통될 수 있다. 일부의 실시형태에서, 홀딩 탱크(21)는 혼합 탱크(20)로부터 폴리싱 조성물을 연속적으로 수용하도록 구성될 수 있다. 일부의 실시형태에서, 홀딩 탱크(21)는 최소 약 1,500 리터(예를 들면, 최소 약 2,000 리터, 최소 약 4,000 리터, 최소 약 5,000 리터, 최소 약 6,000 리터, 최소 약 8,000 리터 또는 최소 약 10,000 리터) 내지 최대 약 20,000 리터(예를 들면, 최대 약 18,000 리터, 최대 약 16,000 리터, 최대 약 15,000 리터, 최대 약 14,000 리터 또는 최대 약 12,000 리터)의 범위의 비교적 큰 체적을 가질 수 있다. 일부의 실시형태에서, 홀딩 탱크(21)는 혼합 탱크(20)에서 형성된 폴리싱 조성물을 저장하기 위한 저장 탱크로서 사용될 수 있다. 일부의 실시형태에서, 홀딩 탱크(21)는 혼합 탱크(20)에서 형성된 폴리싱 조성물의 품질을 제어하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들면, 만일 혼합 탱크(20) 내에서 형성된 폴리싱 조성물이 목표 사양에 부합되는지의 여부가 불분명하면, 먼저 폴리싱 조성물은 홀딩 탱크(21)로 이동되고, 이곳에서 그 내용물이 측정된다. 일단 홀딩 탱크(21) 내의 폴리싱 조성물이 목표 사양에 부합된다고 확인되면, 분산액이 필터 장치(22) 및/또는 포장 스테이션(24)으로 전달될 수 있다.
일부의 실시형태에서, 도 1에 도시된 시스템은 혼합 탱크(20)와 선택적인 홀딩 탱크(21) 사이, 선택적인 홀딩 탱크(21)와 선택적인 필터 장치(22), 및/또는 선택적인 필터 장치(22)와 포장 스테이션(24) 사이에 선택적인 펌프를 포함할 수 있다. 이러한 펌프는 이러한 부품들 사이에서 유체의 전달을 촉진하고, 유체의 체적 유량을 제어하기 위해 이러한 부품과 유체 연통될 수 있다.
일부의 실시형태에서, 도 1에 도시된 시스템은 혼합 탱크(20)와 선택적인 홀딩 탱크(21) 사이, 선택적인 홀딩 탱크(21)와 선택적인 필터 장치(22), 및/또는 선택적인 필터 장치(22)와 포장 스테이션(24) 사이에 선택적인 질량 유량 제어기를 포함할 수 있다. 이러한 질량 유량 제어기는 이러한 부품들 사이에서 유체의 전달을 촉진하고, 유체의 질량 유량을 제어하기 위해 이러한 부품과 유체 연통될 수 있다.
도 4는 화학적 조성물을 생성하기 위한 블렌딩 시스템의 다른 실시형태를 도시한다. 도 4에 도시된 바와 같이, 본 시스템은 복수의 재료 탱크(12, 14, 16, 18), 복수의펌프(13a, 13b, 13c, 13d), 복수의 질량 유량 제어기(15a, 15b, 15c, 15d), 혼합 탱크(20), 혼합 탱크(20)에 부착된 혼합 장치(17), 선택적인 홀딩 탱크(21), 선택적인 필터 장치(22), 포장 스테이션(24), 및 선택적인 재순환 루프(26)를 포함한다. 재료 탱크(12, 14, 16, 18)의 각각은 이 탱크의 직하에 위치된 로드 셀(표시되지 않음)을 포함한다.
도 1에 도시된 시스템은 폴리싱 조성물의 제조에 대해 기술되었으나, 본 시스템은 현상제, 에칭 조성물 및 세정 조성물과 같은 폴리싱 조성물 이외의 화학적 조성물을 제조하기 위해서도 사용될 수 있다. 폴리싱 조성물과 다른 화학적 조성물 사이의 하나의 차이는 폴리싱 조성물은 입자를 가지지만 다른 화학적 조성물은 어떤 입자도 가지지 않을 수 있다는 것이다. 입자를 포함하지 않는 화학적 조성물을 제조하는 ACP 시스템에서, 재료 탱크(12, 14, 16, 18) 내의 원료 공급은 입자 원료를 포함하지 않고 산, 염기, 및 희석제를 포함할 수 있다.
본 명세서는 또한 화학적 조성물(예를 들면, CMP 슬러리와 같은 폴리싱 조성물)을 형성하는 연속적 방법을 특징으로 한다. 이 방법은 적어도 다음의 2 단계를 포함할 수 있다. (1) 화학적 조성물을 형성하기 위해 적어도 하나의 혼합 탱크 내에서 복수의 연속적 재료 흐름을 혼합하는 단계 - 각각의 연속적 재료 흐름은 화학적 조성물의 하나 이상의 성분을 포함함 -; 및 (2) 상기 화학적 조성물의 연속적 흐름을 상기 혼합 탱크의 하류의 포장 스테이션으로 이동시키는 단계. 혼합 단계 및 이동 단계는 연속적으로 수행될 수 있다. 일부의 실시형태에서, 연속적 작업 중에 공정을 위한 질량 평형이 존재하도록 재료 및 화학적 조성물의 흐름은 공정 중에 정상 상태이다. 일부의 실시형태에서, 하나 이상의 혼합 탱크 내에서의 혼합 공정은 재료 흐름의 난류 혼합, 재료 흐름의 기계적 교반, 화학적 조성물의 재순환, 및 이들의 조합으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 혼합 방법을 포함한다.
일부의 실시형태에서, 혼합 탱크 내에서의 복수의 연속적 재료 흐름을 혼합하는 단계 전에, 본 명세서에 기술된 방법은 복수의 재료 탱크를 제공하는 단계 - 이 탱크의 각각은 화학적 조성물의 하나 이상의 성분을 수용함 -, 및 이 재료 탱크로부터 혼합 탱크로 복수의 연속적 재료 흐름을 (예를 들면, 연속적으로) 이동시키는 단계를 더 포함한다. 일부의 실시형태에서, 본 명세서에 기술된 방법은 혼합 탱크 내에서의 혼합 공정 전에 실질적으로 일정한 유량(예를 들면, 질량 유량)을 갖는 재료 흐름을 획듣하는 단계를 더 포함할 수 있다. 예를 들면, 이것은 사전결정된 유량에 도달될 때까지 하나 이상의 유체 전달 유닛 및 하나 이상의 흐름 제어 유닛을 통해 재료 탱크 내에서의 재료 흐름의 연속적 재순환에 의해 달성될 수 있다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에 기술된 방법은 연속 공정을 중단함이 없이 혼합 탱크 내에서 화학적 조성물의 공정 중의 품질 제어 측정을 수행하는 단계를 더 포함할 수 있다. 예를 들면, 혼합 단계 후에, 본 명세서에 기술된 방법은 혼합 탱크 내의 하나 이상의 성분(예를 들면, 각각의 성분)의 양이 사전결정된 범위 내에 있는지의 여부를 결정하기 위해 그 양을 측정하는 측정 단계를 포함할 수 있다. 이 측정 단계는 혼합 단계(예를 들면, 화학적 조성물을 형성하기 위해 혼합 탱크 내에서 성분을 혼합하는 단계) 및/또는 이동 단계(예를 들면, 화학적 조성물의 연속적 흐름을 포장 스테이션으로 이동시키는 단계)를 중단함이 없이 수행될 수 있다. 만일 이 측정된 양이 사전결정된 범위를 벗어나 있으면, 다소의 그 성분을 혼합 탱크 내에 첨가될 수 있도록 함으로써 혼합 탱크 내에서의 그 성분의 양이 조절될 수 있다.
일부의 실시형태에서, 포장 스테이션으로 화학적 조성물의 연속적 흐름을 이동시키기 전에(예를 들면, 혼합 탱크 내에서 복수의 연속적 재료 흐름을 혼합하기 전에), 본 명세서에 기술된 방법은 (예를 들면, 질량 유량 제어기를 사용함으로써) 각각의 연속적 재료 흐름의 질량 유량을 측정하는 단계, (예를 들면, 펌프를 사용함으로써) 각각의 연속적 재료 흐름의 체적 유량을 측정하는 단계, 및 (예를 들면, 로드 셀을 사용함으로써) 하나 이상의 성분을 함유하는 연속적 재료 흐름을 공급하는 탱크 내에서의 내용물의 중량을 측정하는 단계로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 단계(예를 들면, 2 단계 또는 3 단계)를 더 포함할 수 있다. 이론에 구애됨이 없이, 이러한 측정은 본 명세서에 기술된 ACP 방법에 의해 형성된 화학적 조성물은 높은 생산 일관성, 높은 수율, 및 높은 처리능력 공정 하에서의 신뢰가능한 성능을 가질 수 있음을 보장해 줄 수 있다.
일부의 실시형태에서, 혼합 탱크로부터 배출되는 화학적 조성물의 연속적 흐름은 최소 약 20 리터/분(예를 들면, 최소 약 30 리터/분, 최소 약 40 리터/분, 최소 약 50 리터/분, 또는 최소 약 60 리터/분) 및/또는 최대 약 1,000 리터/분(예를 들면, 최대 약 500 리터/분, 최대 약 100 리터/분, 최대 약 90 리터/분, 최대 약 80 리터/분, 최대 약 70 리터/분, 또는 최대 약 60 리터/분)과 같은 비교적 높은 체적 유량을 가질 수 있다. 결과적으로, 본 명세서에 기술된 ACP 방법은 비교적 높은 처리능력을 가질 수 있으므로 제조 효율을 상당히 증가시킬 수 있고, 제조 비용을 감소시킬 수 있다.
일부의 실시형태에서, 화학적 조성물의 연속적 흐름을 포장 스테이션으로 이동시키기 전에, 본 명세서에 기술된 방법은 (예를 들면, 혼합 탱크로부터 배출되는 화학적 조성물이 사전결정된 사양에 부합되는 것을 보장하기 위해) 화학적 조성물의 연속적 흐름을 선택적인 홀딩 탱크로 이동시키는 단계를 포함할 수 있다.
일부의 실시형태에서, 포장 스테이션으로 화학적 조성물의 연속적 흐름을 이동시키는 단계 전에, 본 명세서에 기술된 방법은 (1) 필터 장치로 화학적 조성물의 연속적 흐름을 이동시키는 단계 및 (예를 들면, 응집된 입자 또는 불순물을 제거하기 위해) 혼합 탱크로부터 배출되는 화학적 조성물을 여과하는 단계를 포함하는 선택적인 여과 단계를 포함할 수 있다. 이러한 실시형태에서, 여과된 화학적 조성물은 포장 스테이션으로 이동될 수 있고, 여기서 화학적 조성물은 직접적으로 사용될 수 있거나, 장래의 사용을 위한 제품으로 포장될 수 있다. 본 명세서에 기술된 방법이 여과 단계를 포함하지 않는 실시형태에서, 혼합 탱크로부터 배출되는 화학적 조성물은 포장 스테이션으로 직접적으로 전달될 수 있다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에 기술된 방법 중의 다음의 하위 단계 중 적어도 2개(예를 들면, 3, 4, 5, 또는 모두)는 연속적으로 수행될 수 있다. (1) 재료 탱크로부터 혼합 탱크로 복수의 연속적 재료 흐름을 이동시키는 단계, (2) 화학적 조성물을 형성하기 위해 혼합 탱크 내에서 복수의 연속적 재료 흐름을 혼합하는 단계, (3) 선택적인 홀딩 탱크로 화학적 조성물의 연속적 흐름을 이동시키는단계, (4) 선택적인 필터 장치로 화학적 조성물의 연속적 흐름을 이동시키는 단계, (5) 화학적 조성물을 선택적으로 여과하는 단계, 및 (6) 포장 스테이션으로 화학적 조성물(예를 들면, 여과된 화학적 조성물)을 이동시키는 단계.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에 기술된 ACP 방법은 도 1에 도시된 시스템을 사용하여 수행될 수 있다. 도 1을 참조하면, 본 명세서에 기술된 ACP 방법은 복수의 재료 탱크(12, 14, 16, 18)를 제공하는 단계를 포함할 수 있고, 이들 각각은 화학적 조성물(예를 들면, CMP 슬러리와 같은 폴리싱 조성물)의 하나 이상의 성분을 포함한다. 복수의 연속적 재료 흐름(각각 화학적 조성물의 하나 이상의 성분을 포함함)은 펌프(13a, 13b, 13c, 13d)를 사용하여 재료 탱크(12, 14, 16, 18)로부터 혼합 탱크(20)로 이동될 수 있다. 혼합 탱크(20)로 연속적 재료 흐름을 이동시키기 전에, 모든 원료(예를 들면, CMP 슬러리의 성분)는 원하는 값의 실질적으로 일정한 유량을 획득하기 위해 재순환 루프(예를 들면, 루프(28))를 통과할 수 있다. 혼합 탱크(20)에서, 성분들은 연속적으로 조합 및 혼합되어 화학적 조성물을 형성할 수 있다. 원하는 화학적 조성물을 형성하기 위해 적절한 양의 성분이 혼합 탱크(20)에 첨가되는 것을 보장하도록 질량 유량 제어기(15a, 15b, 15c, 15d)를 사용하여 복수의 연속적 재료 흐름의 질량 유량이 연속적으로 측정 및 조절될 수 있다. 각각의 연속적 재료 흐름의 체적 유량 및 각각의 재료 탱크(12, 14, 16, 18) 내의 내용물의 중량이 또한 원하는 화학적 조성물의 형성을 보장하기 위해 측정 및 모니터링될 수 있다.
다음에 혼합 탱크(20) 내의 하나 이상의 성분(예를 들면, 2, 3, 또는 모든 성분)의 양이 사전결정된 범위 내에 있는지의 여부를 결정하기 위해 이 양을 측정하기 위한 품질 제어 단계(19)가 수행될 수 있다. 이 단계는 연속적 방법 내에서 다른 연속적 단계(예를 들면, 혼합 단계 또는 화학적 조성물의 연속적 흐름을 하류로 이동시키는 단계)를 중단하는 것과 같은 연속적 방법을 중단함이 없이 수행될 수 있다.
도 1에 도시된 시스템이 (예를 들면, 폴리싱 조성물을 제조하기 위한) 필터 장치(22)를 포함하는 경우, 혼합 탱크(20) 내에서 형성된 화학적 조성물의 연속적 흐름은 이 화학적 조성물을 여과하기 위한 필터 장치(22)로 이동될 수 있다. 다음에 여과된 화학적 조성물은 포장 스테이션(24)으로 이동될 수 있고, 여기서 화학적 조성물은 직접적으로 사용될 수 있거나, 장래의 사용을 위한 제품으로 포장될 수 있다.
화학적 조성물이 포장 스테이션(24)으로 이동되기 전에, 화학적 조성물의 내용물을 분석하기 위해 (예를 들면, 화학적 조성물 내의 성분의 양이 사전결정된 범위 내에 있는지의 여부를 결정하기 위해) 선택적인 품질 제어 단계(23)가 수행될 수 있다. 만일 화학적 조성물이 목표 사양에 부합되면, 이것은 포장 스테이션(24)으로 유동될 수 있다.
도 1에 도시된 시스템이 혼합 탱크(20)와 필터 장치(22) 사이에 홀딩 탱크(21)를 포함하는 실시형태에서, 연속적 방법은 혼합 탱크(20)로부터 홀딩 탱크(21)로, 그리고 홀딩 탱크(21)로부터 필터 장치(22)로 화학적 조성물의 연속적 흐름을 이동시키는 단계를 포함할 수 있다.
특정의 실시형태가 설명되었으나, 다른 실시형태도 가능하다.
일부의 실시형태에서, 펌프가 도 1 및 도 4에 도시된 시스템에 관련하여 기술되었으나, 본 명세서에 기술된 블렌딩 시스템에서 다른 유체 전달 유닛(예를 들면, 중력 공급 유닛, 가압 탱크, 또는 사이폰 공급 유닛)이 또한 사용될 수 있다.
일부의 실시형태에서, 질량 유량 제어기가 도 1 및 도 4에 도시된 시스템과 관련하여 기술되었으나, 본 명세서에 기술된 블렌딩 시스템에서 다른 유체 흐름 제어기 유닛(예를 들면, 체적 유량 제어기)이 또한 사용될 수 있다.
본 명세서에서 인용된 모든 공보(예를 들면, 특허, 특허 출원 공개 및 논문)의 내용은 그 전체가 원용에 의해 본 명세서에 포함된다.
다음의 실시례는 예시적인 것으로 제한의 의도를 가지지 않는다.
실시례
실시례 1, 2 및 3의 개요:
세 가지 대표적 실시례가 이하에서 설명된다. 이들 실시례는 본 명세서에 기술된 ACP 공정을 종래의 배치 공정(이하에서 도 2에 도시된 바와 같이 "배치 공정"으로도 지칭됨) 및 종래의 연속 공정(이하에서 도 3에 도시된 바와 같이 "연속 공정"으로도 지칭됨)과 비교한다. 이러한 세 가지 실시례의 각각에 대한 시험 결과는 100개의 제조 로트에 걸쳐 수집되었다.
실시례 1: 제조 처리능력 실험
ACP 공정, 종래의 배치 공정, 및 종래의 연속 공정에 관한 처리능력의 분석을 위한 면밀한 연구가 수행되었다. 이하에서 이들 세 가지 공정을 위한 프로시저를 기술한다.
배치 공정(비교례)
100개의 로트의 폴리싱 조성물이 배치 제조 공정을 이용하여 제조되었다. 이 폴리싱 조성물은 화학물질, 물 및 실리카 연마제 입자를 함유하였다. 화학물질은 카복실산(산 2), 유기 염기(염기 2), 및 기타 화학물질을 포함하였다. 도 2에 도시된 바와 같이, 각각의 로트에 대해, 위의 화학물질 및 물이 재료 탱크(12, 14, 16)로부터 펌프(13a, 13b, 13c) 및 질량 유량 제어기(15a, 15b, 15c)를 통해 하나씩 3000 갤런의 탱크(20)(이것은 혼합 탱크 및 홀딩 탱크의 양자 모두의 역할을 함) 내로 펌핑되었다. 다음에 실리카 연마제 분산액이 재료 탱크(18)로부터 펌프(13d) 및 질량 유량 제어기(15d)를 통해 탱크(20) 내로 펌핑되었다. 탱크(20)는 패들(paddle)형 혼합기(17)를 수용하였고, 이것은 모든 성분들을 혼합하도록 작동되었다. 수 시간의 혼합 후에 여과 작업 및 포장 작업이 개시되었다. 특히, 탱크(20)로부터 혼합된 폴리싱 조성물은 필터 장치(22)(이것은 수개의 필터 뱅크(bank)를 수용함)를 통해 완성된 제품을 수용하는 포장 스테이션(24)(이것은 드럼 또는 토트(tote)를 포함함) 내로 펌핑되었다. 포장된 폴리싱 조성물에 대한 품질 제어가 수행되었다. 포장된 갤런 수를 폴리싱 조성물의 특정 로트를 제조하는데 소요된 총 시간으로 나눔으로써 제조 처리능력이 측정되었다. 총 시간은 화학물질, 물 및 연마제 분산액의 전부를 도입하는 시간, 혼합 시간, 및 여과 및 포장 시간을 포함하였다. 정규화된 처리능력 데이터는 도 5에 요약되어 있다.
연속 공정(비교례)
연속적 정적 혼합기 블렌딩 공정을 이용하여 100개의 로트의 폴리싱 조성물이 제조되었다. 이 폴리싱 조성물은 (산 2 및 염기 2 대신) 산 1 및 염기 1을 함유하는 것을 제외하면 배치 공정으로 제조된 폴리싱 조성물과 유사하였다. 이 공정에서, 화학물질, 물, 및 연마제 분산액과 같은 원료는 다수의 인라인 정적 혼합기를 이용하여 혼합되었다. 이것은 다음과 같이 순차적으로 수행되었다.
도 3에 도시된 바와 같이, 원료 1 및 원료 2는 재료 탱크(12, 14)로부터 펌프(13a, 13b) 및 질량 유량 제어기(15a, 15b)를 통해 제 1 인라인 정적 혼합기(17) 내로 펌핑되었다. 다음에 혼합기(17a) 내의 이 혼합물과 재료 탱크(16)로부터의 원료 3이 제 2 인라인 정적 혼합기(17b) 내로 펌핑되었다. 다음에 혼합기(17b) 내의 이 혼합물과 재료 탱크(18)로부터의 원료 4가 제 3 인라인 정적 혼합기(17c) 내로 펌핑되었다. 재료 3 및 재료 4는 펌프(13c, 13d) 및 질량 유량 제어기(15c, 15d)를 사용하여 인라인 혼합기(17b, 17c) 내로 펌핑되었다. 이 연속적 흐름 공정은 모든 원료가 혼합될 때까지 지속되었다. 마지막으로, 얻어진 혼합물은 홀딩 탱크(21) 내로 도입되었다. 선택된 파라미터(예를 들면, 전도율)의 신속 품질 제어 단계(19)가 수행되었고, 혼합된 폴리싱 조성물은 필터 스테이션(22)으로 이송되고, 다음에 포장 스테이션(24)으로 이송되었다. 이 연속 공정은 특정한 수의 드럼 또는 토트가 충만될 때까지 지속되었다. 제조 처리능력은 포장된 갤런 수를 종 제조 시간으로 나눔으로써 측정되었다. 정규화된 처리능력 데이터는 도 5에 요약되어 있다.
본 명세서의 개선된 연속 공정(ACP)
도 1 또는 도 4에 기술된 블렌딩 시스템을 이용하여 동일한 폴리싱 조성물의 100개의 로트가 제조되었다.
ACP 공정을 위한 제조 처리능력은 포장된 갤런 수를 제조 시간으로 나눔으로써 측정되었다.
도 5에 배치 공정, 연속 고정 및 ACP 공정에 대한 정규화된 처리능력이 갤런/단위시간으로 도시되어 있다. 도 5에 도시된 바와 같이, 배치 공정이 100 갤런/분의 정규화된 처리능력을 가지는 경우, 연속 공정은 293 갤런/분의 처리능력을 갖고, ACP 공정은 356 갤런/분의 처리능력을 갖는다. 다시 말하면, ACP 공정은 배치 공정의 처리능력의 약 3.5배 및 연속 공정의 처리능력의 약 1.2배의 처리능력을 갖는다. 도 5는 본 명세서에 기술된 ACP 공정이 비교례의 배치 공정 및 연속 공정보다 상당히 큰 처리능력을 갖고, 이것은 상당한 비용 절감을 유발한다는 것을 명확하게 보여준다.
실시례 2: 생성물 전체의 품질 및 제조 공정 일관성 실험
실시례 1에 기술된 세 가지 공정으로부터 얻어진 생성물의 품질 및 공정의 변화가 생성물의 품질에 영향을 주는 정도를 분석하기 위해 면밀한 연구가 수행되었다. 이미 진술한 바와 같이, 배치 공정, 연속 공정 및 AC 공정의 세 가지 공정의 각각의 100개의 제조 로트에 대한 분석적 QC 데이터/공정 파라미터가 수집되었다. 이들 파라미터가 완성된 로트의 3개의 샘플에 대해 측정되었다. 따라서, 각각의 제조 공정에 대해 100개의 제조 로트가 있으므로, 임의의 파라미터에 대해 300개의 데이터 점이 수집되었다. 특정의 로트에서 3개의 샘플이 로트의 출발 포장(예를 들면, 제 1 드럼)으로부터, 로트의 중간 포장으로부터, 그리고 동일한 로트의 최종 포장으로부터 각각 취해졌다.
일반적으로, 조성물 내의 각각의 성분은 특정한 전자 이동도를 가진다. 개개의 성분의 이러한 전자 이동도는 전도율에 의해 측정된다. 조성물의 전체의 전도율은 성분의 개개의 전도율의 합이다. 그러므로, 만일 전도율이 다중의 제로 로트에 대해 일치된다면, 이것은 최소의 공정 변화가 존재함을 시사하고, 최종 생성물의 품질은 우수한 것으로 간주된다. 따라서, 조성물의 전도율 "변화"는 전체의 생성물의 품질 및 제조 공정의 일관성의 중요한 표시일 수 있다.
이 실시례에서, 100개의 제조 로트의 각각을 위한 전도율이 세 가지 공정의 각각에 대해 측정되었다. 전도율은 METTLER TOLEDO S-47 pH/전도율 측정기를 사용하여 측정되었다. 이 전도율 측정기에 의해 측정된 전도율의 평균값이 계산되었다. 그 후, 정규화된 전도율 변화가 세 가지 공정의 각각에 대한 이 평균값으로부터의 표준 편차로서 측정되었다. 도 6에는 배치 공정, 연속 공정 및 ACP 공정에 대한 정규화된 총 로트 간 전도율 변화 및 전도율의 정규화된 ± 로트 간 변동이 도시되어 있다. ± 변화는 총 변동의 1/2임에 주목해야 한다. 도 6은 ACP 공정은 배치 공정의 로트 간 총 전도율 변화(즉, 0.75) 또는 연속 공정의 로트 간 총 전도율 변화(즉, 0.79)보다 훨씬 작은 로트 간 총 전도율 변화(즉, 0.52)을 가지므로 ACP 공정이 2가지 종래의 제조 공정에 비해 매우 우수함을 명확하게 보여준다. 따라서, 2가지 비교례의 공정에 비교했을 때 ACP 공정으로부터의 생성물 품질이 훨씬 더 우수하고, ACP 공정이 훨씬 더 우수한 제조 공정의 일관성을 가졌다.
실시례 3: 생성물 성분 품질 및 원료 공급 일관성 실험
반도체 산업은 소모품이 최종 칩 제품의 수율에 상당한 영향을 주므로 소모 생성물 품질에 관하여 매우 엄중하다. 따라서, 폴리싱 조성물 또는 화학적 조성물과 같은 소모품의 경우, 개별 원료 성분의 농도가 모니터링되고, 판매되는 생성물에 수반되는 분석증명서에 보고된다. 따라서, 각각의 생성물 성분의 품질/농도가 만족되어야 하고, 생성물의 개별 성분의 농도의 변화가 최소이어야 함은 필수적이다. 만일 원료(예를 들면, 산 또는 염기)의 농도가 소비자가 정한 관리 한계를 벗어나면, 이 생성물은 판매불가능한 것으로 간주되고, 공급업자에 의해 폐기처분되어야 하므로 생성물의 폐기물을 초래한다.
따라서, 실시례 1에 기술된 세 가지 공정으로부터 획득된 생성물의 성분의 농도 일관성을 결정하기 위한 실험이 수행되었다. 세 가지 공정의 각각에 대해 100개의 제조 로트를 위한 산 농도 및 염기 농도가 실시례 2에 기술된 것과 동일한 샘플링 방식으로 측정되었다. 산 또는 염기의 농도를 측정하기 위해, Thermo Fisher Scientific Company가 제공하는 HPLC이 사용되었다. 연속 공정에서 염기 1 및 산 1이 분석되었고, 반면에 배치 공정에서 염기 2 및 산 2가 분석되었다. ACP 공정의 경우, 염기 1, 염기 2, 산 1 및 산 2의 모두 4개가 분석되었다. 도 7로부터 알 수 있는 바와 같이, ACP에 대한 정규화된 산/염기 로트 간 총 변동은 배치 공정 및 연속 공정으로부터 얻어진 것보다 훨씬 더 작았다. 이것은 ACP 생성물이 훨씬 더 일관된 개개의 성분의 농도를 가진다는 것을 확인해 준다. 특히, 연속 공정으로부터 얻어진 산 1 및 염기 1의 로트 간 총 변동은 각각 9.9 및 1.62였고, 이것은 산 1의 경우에 0.92 및 염기 1의 경우에 0.89인 ACP 공정으로부터 얻어진 것보다 상당히 높았다. 유사하게, 배치 공정으로부터 얻어진 산 2 및 염기 2의 로트 간 총 변동은 각각 0.75 및 1.14였고, 이것은 산 2의 경우에 0.57 및 염기 2의 경우에 0.59인 ACP 공정으로부터 얻어진 것보다 상당히 높았다.
따라서, 본 실시례는 2가지 비교 공정에 대비되는 ACP 공정의 우수성을 더욱 확인해 준다.
다른 실시형태는 다음의 청구항의 범위 내에 포함된다.

Claims (36)

  1. 화학적 조성물의 제조 방법으로서,
    재료 탱크와 유체 연통되는 재순환 루프를 포함하는 재료 탱크에서 각각의 재료 흐름의 연속적 재순환에 의해 복수의 연속적 재료 흐름을 얻음으로써, 각각의 재료 흐름에 대해 실질적으로 일정한 유량을 달성하는 단계;
    화학적 조성물을 형성하기 위해 하나 이상의 혼합 탱크 내에서 상기 복수의 연속적 재료 흐름을 혼합하는 혼합 단계로서, 각각의 연속적 재료 흐름은 상기 화학적 조성물의 하나 이상의 성분을 포함하고, 상기 화학적 조성물은 희석제, 산, 염기, 연마제 입자 및 선택적으로 염을 포함하는 성분으로부터 제조된 폴리싱(polishing) 조성물이고, 상기 혼합 탱크는 80 리터 내지 1500 리터의 체적을 갖고, 상기 혼합 탱크는 혼합 탱크와 유체 연통되는 제1 재순환 루프를 포함하고, 상기 제1 재순환 루프는 화학적 조성물을 다시 혼합 탱크로 재순환시키도록 구성되는, 혼합 단계;
    상기 화학적 조성물의 연속적 흐름을 상기 혼합 탱크와 유체 연통되는 상기 혼합 탱크의 하류의 하나 이상의 홀딩 탱크로 이동시키는 이동 단계로서, 상기 홀딩 탱크는 상기 혼합 탱크로부터 화학적 조성물을 연속적으로 수용하도록 구성되고, 상기 홀딩 탱크는 홀딩 탱크와 유체 연통되는 제2 재순환 루프를 포함하고, 상기 제2 재순환 루프는 화학적 조성물을 다시 홀딩 탱크로 재순환시키도록 구성되는, 이동 단계; 및
    상기 화학적 조성물의 연속적 흐름을 상기 하나 이상의 혼합 탱크의 하류의 포장 스테이션으로 이동시키는 이동 단계
    를 포함하고,
    상기 혼합 단계 및 이동 단계들은 연속적으로 수행되고,
    상기 재료 및 화학적 조성물의 흐름은 공정 중에 정상 상태(in-process steady state)이고,
    상기 하나 이상의 혼합 탱크 내에서의 상기 혼합 단계는 상기 재료 흐름의 난류 혼합, 상기 재료 흐름의 기계적 교반, 상기 화학적 조성물의 재순환, 및 이들의 조합으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 혼합 방법을 포함하는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 실질적으로 일정한 유량을 가진 재료 흐름을 얻는 단계는 사전결정된 유량에 도달될 때까지 하나 이상의 유체 전달 유닛 및 하나 이상의 흐름 제어 유닛을 통한 재료 탱크 내의 재료 흐름의 연속적 재순환을 포함하는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 연속 공정을 중단함이 없이 상기 혼합 탱크 내에서 화학적 조성물의 공정 중(in-process)의 품질 제어 측정을 수행하는 단계를 더 포함하는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합 탱크는 100 리터 내지 1500 리터의 체적을 갖는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 화학적 조성물은 희석제, 산, 염기, 염, 및 연마제 입자를 포함하는 성분으로부터 제조된 폴리싱(polishing) 조성물인,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 희석제는 탈이온수를 포함하는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 산은 유기산, 무기산, 또는 이들의 혼합물을 포함하는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 염기는 포타슘 하이드록사이드, 암모늄 하이드록사이드, 모노에탄올 아민, 디에탄올 아민, 트리에탄올 아민, 4원 암모늄 화합물 또는 이들의 혼합물을 포함하는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 염은 포타슘 시트레이트, 포타슘 카보네이트, 암모늄 나이트레이트, 암모늄 설페이트, 암모늄 시트레이트, 암모늄 옥살레이트, 포타슘 나이트레이트, 포타슘 설페이트, 포타슘 클로라이드, 또는 이들의 혼합물을 포함하는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  10. 제 5 항에 있어서,
    상기 연마제 입자는 실리카, 세리아, 티타니아, 알루미나, 또는 이들의 혼합물을 포함하는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  11. 제 5 항에 있어서,
    상기 연마제 입자는 콜로이드 실리카를 포함하는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 화학적 조성물의 연속적 흐름은 50 중량% 이하의 실리카를 포함하는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 화학적 조성물의 연속적 흐름은 2 내지 11의 pH를 갖는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 화학적 조성물의 연속적 흐름은 2 내지 9의 pH를 갖는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 포장 스테이션으로 상기 화학적 조성물의 연속적 흐름을 이동시키기 전에 상기 화학적 조성물의 연속적 흐름을 여과하는 단계를 더 포함하는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  16. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합 탱크로부터 배출되는 상기 화학적 조성물의 연속적 흐름은 20 리터/분 이상의 체적 유량을 갖는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  17. 제 1 항에 있어서,
    상기 방법은 성분의 중량으로 1% 이하의 로트 간(lot-to-lot) 총 변동을 갖는 화학적 조성물을 형성하는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  18. 제 1 항에 있어서,
    상기 방법은 성분의 중량으로 1% 이하의 로트 내(within lot) 총 변동을 갖는 화학적 조성물을 형성하는,
    화학적 조성물의 제조 방법.
  19. 시스템으로서,
    복수의 재료 탱크로서, 각각의 재료 탱크는 화학적 조성물을 형성하기 위해 사용되는 하나 이상의 재료를 수용하도록 구성되고, 상기 화학적 조성물은 희석제, 산, 염기, 연마제 입자 및 선택적으로 염을 포함하는 성분으로부터 제조된 폴리싱 조성물이고, 각각의 재료 탱크는 재료 탱크와 유체 연통되는 재순환 루프를 포함하고, 상기 재순환 루프는 하나 이상의 재료를 재료 탱크로 다시 재순환하도록 구성되는, 재료 탱크;
    상기 재료 탱크로부터의 재료가 화학적 조성물을 형성하기 위해 혼합되는 하나 이상의 혼합 탱크로서, 상기 혼합 탱크는 80 리터 내지 1500 리터의 체적을 갖고, 상기 혼합 탱크는 상기 복수의 재료 탱크와 유체 연통되고, 상기 혼합 탱크는 상기 재료 탱크로부터 재료를 연속적으로 수용하도록, 그리고 상기 화학적 조성물을 하류로 연속적으로 전달하도록 구성되고, 상기 혼합 탱크는 상기 혼합 탱크와 유체 연통되는 제1 재순환 루프를 포함하고, 상기 제1 재순환 루프는 화학적 조성물을 다시 혼합 탱크로 재순환시키도록 구성되는, 혼합 탱크;
    상기 혼합 탱크로부터 하류의, 상기 혼합 탱크와 유체 연통되는 하나 이상의 홀딩 탱크로서, 상기 홀딩 탱크는 상기 혼합 탱크로부터 화학적 조성물을 연속적으로 수용하도록 구성되고, 상기 홀딩 탱크는 홀딩 탱크와 유체 연통되는 제2 재순환 루프를 포함하고, 상기 제2 재순환 루프는 화학적 조성물을 다시 홀딩 탱크로 재순환시키도록 구성되는, 홀딩 탱크; 및
    선택적으로, 상기 혼합 탱크 또는 상기 홀딩 탱크와 유체 연통되는 하나 이상의 필터 장치로서, 상기 필터 장치는 상기 화학적 조성물을 수용하여 여과하도록 구성되는, 필터 장치
    를 포함하고,
    상기 시스템은 각각의 재료 탱크와 상기 혼합 탱크 사이에 인라인형의 정적 혼합기 또는 동적 혼합기를 포함하지 않는,
    시스템.
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 혼합 탱크는 하나 이상의 혼합 시스템을 포함하는,
    시스템.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 혼합 시스템은 교반기, 보텍스(vortex), 난류 혼합기, 또는 이들의 조합을 포함하는,
    시스템.
  22. 제 19 항에 있어서,
    시스템 부품에 일체로 부착되는 하나 이상의 품질 결정 유닛을 더 포함하는,
    시스템.
  23. 제 22 항에 있어서,
    상기 품질 결정 유닛은 pH 측정기, 전도율 측정기, 농도 측정기, 또는 LPC(Large Particle Count) 측정기를 포함하는,
    시스템.
  24. 제 19 항에 있어서,
    상기 혼합 탱크는 100 리터 내지 1500 리터의 체적을 갖는,
    시스템.
  25. 제 19 항에 있어서,
    각각의 재료 탱크와 유체 연통되는 유체 전달 유닛을 더 포함하고, 상기 유체 전달 유닛은 각각의 재료 탱크 내의 재료를 상기 혼합 탱크로 연속적으로 전달하도록 구성되는,
    시스템.
  26. 제 19 항에 있어서,
    각각의 재료 탱크와 상기 혼합 탱크 사이에 유체 흐름 제어기 유닛을 더 포함하고, 상기 유체 흐름 제어기 유닛은 각각의 재료 탱크로부터 상기 혼합 탱크로 전달되는 상기 재료의 유량을 조절하도록 구성되는,
    시스템.
  27. 제 19 항에 있어서,
    상기 시스템은 각각의 재료 탱크와 접촉되는 로드 셀(load cell)을 포함하고, 상기 로드 셀은 각각의 재료 탱크 내의 내용물의 중량을 측정하도록 구성되는,
    시스템.
  28. 제 19 항에 있어서,
    상기 홀딩 탱크는 1,500 리터 내지 20,000 리터의 체적을 갖는,
    시스템.
  29. 제 19 항에 있어서,
    상기 시스템은 필터 장치를 포함하는,
    시스템.
  30. 제 19 항에 있어서,
    상기 혼합 탱크의 하류에 포장 스테이션을 더 포함하고, 상기 포장 스테이션은 상기 화학적 조성물을 포장하도록 구성되는,
    시스템.
  31. 제 19 항에 있어서,
    복수의 유체 전달 유닛를 더 포함하고, 각각의 유체 전달 유닛은 임의의 시스템 부품으로부터 다른 시스템 부품으로 재료를 연속적으로 전달하도록 구성되는,
    시스템.
  32. 제 19 항에 있어서,
    하나 이상의 가열 유닛을 더 포함하고, 상기 가열 유닛은 시스템의 부품을 독립적으로 가열하도록 구성되는,
    시스템.
  33. 제 19 항에 있어서,
    상기 제1 재순환 루프는 혼합 탱크와 상이한 탱크를 거치지 않고, 화학적 조성물을 혼합 탱크로 다시 재순환시키도록 구성되는,
    시스템.
  34. 제 19 항에 있어서,
    상기 제2 재순환 루프는 홀딩 탱크와 상이한 탱크를 거치지 않고, 화학적 조성물을 홀딩 탱크로 다시 재순환시키도록 구성되는,
    시스템.
  35. 삭제
  36. 삭제
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