KR102618701B1 - 다층구조의 스트레처블 디스플레이용 연신기판 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 스트레처블 디스플레이 장치에 사용되는 내오염, 내스크래치성을 가지는 스트레처블 디스플레이용 연신기판에 관한 것이다. 본 발명의 조성물 및 제조방법을 이용하면, 한 번의 코팅으로 2개의 층을 가진 스트레처블 디스플레이용 연신기판을 쉽게 제조할 수 있고, 연신 기판의 최외곽 표면에 코팅된 퍼플루오로 폴리머 코팅층에 의해 내오염성 및 내스크래치성이 도입되어 스트레처블 디스플레이 터치에 의한 표면의 손상을 막을 수 있다.
Description
본 발명은 스트레처블 디스플레이 장치에 사용되는 내오염, 내스크래치성을 가지는 스트레처블 디스플레이용 연신기판에 관한 것이다.
최근에는 LCD, OLED등의 평판 디스플레이 관련 기술이 발달하고 있으며, 접었다 펼 수 있는 폴더블 디스플레이 롤 형태로 감을 수 있는 롤러블 디스플레이와 더불어 늘리거나 줄일 수 있으며 자유로운 형태로 변화 가능한 스트레처블 디스플레이 장치에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 스트레처블 디스플레이를 구현하기 위해서는 먼저 스트레처블 기판 제작에 대한 선행연구가 진행되어야 하며, 주로 PDMS(polydimethylsiloxane), PU(polyurethane)과 같은 소재들로 연구가 진행되고 있다. 최근 어플리케이션에 대한 개발이 다양화되면서 디스플레이에 터치센서를 도입하게 되면서 디스플레이 표면에 대한 내오염 및 내스크래치성의 중요성이 커지고 있다.
최근 어플리케이션에 대한 개발이 다양화되면서 디스플레이에 터치센서를 도입하게 되면서 터치에 의한 디스플레이의 오염 혹은 스크래치에 의한 손상이 발생하여 성능이 저하되거나 디스플레이에 영구적인 고장을 일으킬 수 있다는 문제가 있었다. 이에 본 발명자들은 디스플레이 표면에 대한 내오염성 및 내스크래치성을 가진 스트레처블 디스플레이용 연신기판을 개발하고자 예의 연구 노력하였다. 그 결과, 퍼플루오로 폴리머와 연신기판 제조용 폴리머를 혼합하여 코팅을 하면, 두 가지 폴리머의 비중 차이에 의하여 한 번의 코팅으로 2층의 연신기판이 쉽게 제조될 수 있음을 규명함으로써, 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 퍼플루오로 폴리머를 포함하는 코팅층; 및 연신성(stretchable)을 갖는 연신성 기판을 포함하는, 스트레처블 디스플레이용 연신기판을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 퍼플루오로 폴리머 및 연신성 기판 제조용 폴리머를 포함하는, 스트레처블 연신기판 제조용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 스트레처블 디스플레이용 연신기판의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 본 발명은 퍼플루오로 폴리머를 포함하는 코팅층; 및 연신성(stretchable)을 갖는 연신성 기판을 포함하는, 스트레처블 디스플레이용 연신기판을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 퍼플루오로 폴리머는 (a) 퍼플루오로 다이올; 불소계 용제; 유기용매; 모노이소시아네이트 아크릴레이트 모노머, 다이이소시아네이트 모노머, 또는 이들의 조합을 포함하는 반응 혼합물을 형성시키는 단계; 및 (b) 촉매제를 첨가하고 가열하는 중합반응 단계에 의해 생성된다.
상기 퍼플루오로 폴리머의 생성 공정 (a) 및 (b) 단계는 1 내지 5회의 범위 내에서 반복 실시 가능하다. 예를 들어, 상기 공정이 1회만 실시될 경우는 1차 중합반응에 의해 퍼플루오로 폴리머가 형성되고, 상기 공정이 2회 실시될 경우에는 1차 및 2차 중합반응에 의해 퍼플루오로 폴리머가 형성된다.
상기 (a) 단계의 반응혼합물은 100 내지 500 rpm, 또는 200 내지 300 rpm의 교반속도로 교반함으로써 형성되고, 교반 온도는 실온 또는 상온이다.
상기 (b) 단계의 가열은 상온에서 시작하여 50 내지 150℃, 50 내지 120℃, 50 내지 100℃, 70 내지 150℃, 70 내지 120℃, 70 내지 100℃, 80 내지 150℃, 80 내지 120℃, 80 내지 100℃의 온도로 이루어진다.
상기 퍼플루오로 폴리머의 중합반응에는 퍼플루오로 다이올 5 내지 40 중량부; 불소계 용제 30 내지 60 중량부; 모노이소시아네이트 아크릴레이트 모노머 5 내지 35 중량부 및/또는 다이이소시아네이트 모노머 5내지 35 중량부; 촉매제 0.005 내지 0.1 중량부; 및 유기용매 5 내지 15 중량부를 포함할 수 있다.
상기 퍼플루오로 폴리머의 중합반응에는 모노이소시아네이트 아크릴레이트 모노머 25 중량부에 대하여 퍼플루오로 다이올 10 내지 40 중량부; 불소계 용제 35 내지 55 중량부; 다이이소시아네이트 모노머 5내지 30 중량부; 촉매제 0.005 내지 0.1 중량부; 및 유기용매 5 내지 15 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 퍼플루오로 폴리머의 중합반응에는 모노이소시아네이트 아크릴레이트 모노머 25 중량부에 대하여 퍼플루오로 다이올 10 내지 30 중량부; 불소계 용제 45 중량부; 다이이소시아네이트 모노머 5내지 25 중량부; 촉매제 0.01 내지 0.05 중량부; 및 유기용매 10 중량부를 포함한다.
본 발명의 특정 구현예에 있어서, 상기 퍼플루오로 폴리머의 중합반응에는 모노이소시아네이트 아크릴레이트 모노머 25 중량부에 대하여 퍼플루오로 다이올 20 중량부; 불소계 용제 45 중량부; 다이이소시아네이트 모노머 12 중량부; 촉매제 0.02 중량부; 및 유기용매 10 중량부를 포함한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 유기용매는 상기 고형분 성분들을 용해하기에 적합한 것이라면 제한되지 않고 사용될 수 있으며, 프로필렌글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 프로필렌글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 부틸셀로솔브(BC), 메틸셀로솔부(MC), 에틸렌글리콜(EG), 프로필렌글리콜(PG), N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 디메틸아세트아미드(DMAc), 프로필렌 글리콜 디아세테이트(PGDA), 프로필렌 글리콜 노멀프로필에테르(PnP), 테트라하이드로퓨란, 톨루엔, 자일렌, 부틸아세테이트, 에틸아세테이트, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 부톡시에탄올, 펜탄올, 옥탄올, 헥산, 헵탄, 에테르, 케톤 및 이들의 조합물로 구성되는 군에서 선택될 수 있고, 예를 들어, 메틸에틸케톤, 메틸아이소부틸케톤, 아세톤, 에틸아세테이트, 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 구체적인 구현예에 있어서, 상기 유기용매는 메틸에틸케톤, 메틸아이소부틸케톤, 아세톤, 에틸아세테이트를 5:3:1:1 또는 6:2:2:1 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
상기 퍼플루오로 다이올은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물에서 선택되는 것일 수 있다.
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서 R은 -CH2(CF2)nCH2-, -CH2CF2(OCF2CF2)mOCF2CH2-,
-CH2CF2O(CF2CF2O)nCF2CH2-, -CH2CF2O(CF2O)mCF2CH2-, 또는
-CH2CF2O(CF2CF2O)n(CF2O)mCF2CH2-이며, 상기 n과 m은 독립적으로, 상기 n은 1 내지 8에서 선택되는 정수이고, m은 1 내지 5 에서 선택되는 정수이다).
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 화학식 1에서 R은 -CH2CF2O(CF2CF2O)n(CF2O)mCF2CH2-이고, 상기 n은 8이며, m은 5이다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 퍼플루오로 다이올은 perfluoropolyether-diol(PFPE-diol)이다.
상기 불소계 용제는 트리플루오로노난올, 트리플루오로데칸올, 테트라플루오로노난올, 테트라플루오로데칸올, 메톡시―노나플루오로부탄 및 에톡시-노나플루오로부탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 불소계 용제는 에톡시-노나플루오로부탄이다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 모노이소시아네이트 아크릴레이트 모노머는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물인 것인, 스트레처블 디스플레이용 연신기판:
[화학식 2]
(상기 화학식 2에서 R1은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물에서 선택되고, X1은 하기 화학식 3 내지 6으로 표시되는 치환기로부터 선택된다);
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서 R은 -CH2(CF2)nCH2-, -CH2CF2(OCF2CF2)mOCF2CH2-,
-CH2CF2O(CF2CF2O)nCF2CH2-, -CH2CF2O(CF2O)mCF2CH2-, 또는
-CH2CF2O(CF2CF2O)n(CF2O)mCF2CH2-이며, 상기 n과 m은 독립적으로, 상기 n은 1 내지 8에서 선택되는 정수이고, m은 1 내지 5 에서 선택되는 정수이다);
[화학식 3]
[화학식 4]
[화학식 5]
; 및
[화학식 6]
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 모노이소시아네이트 아크릴레이트 모노머는 2-이소시아네이트에틸 메타아크릴레이트 또는 이소시아네이트에틸 아크릴레이트이다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 다이이소시아네이트 모노머는 하기 화학식 7로 표시되는 화합물에서 선택되는 것일 수 있다:
[화학식 7]
(상기 화학식 7에서 R2는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물에서 선택되고, X1은 하기 화학식 3 내지 6으로 표시되는 치환기로부터 선택되며, Y1 은 하기 화학식 8 내지 23으로 표시되는 치환기로부터 선택된다);
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서 R은 -CH2(CF2)nCH2-, -CH2CF2(OCF2CF2)mOCF2CH2-,
-CH2CF2O(CF2CF2O)nCF2CH2-, -CH2CF2O(CF2O)mCF2CH2-, 또는
-CH2CF2O(CF2CF2O)n(CF2O)mCF2CH2-이며, 상기 n과 m은 독립적으로, 상기 n은 1 내지 8에서 선택되는 정수이고, m은 1 내지 5 에서 선택되는 정수이다);
[화학식 3]
;
[화학식 4]
;
[화학식 5]
;
[화학식 6]
;
[화학식 8]
;
[화학식 9]
;
[화학식 10]
;
[화학식 11]
;
[화학식 12]
;
[화학식 13]
;
[화학식 14]
;
[화학식 15]
;
[화학식 16]
;
[화학식 17]
;
[화학식 18]
;
[화학식 19]
;
[화학식 20]
;
[화학식 21]
;
[화학식 22]
; 및
[화학식 23]
.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 다이이소시아네이트 모노머는 이소포론 다이이소시아네이트(isophorone isocyanate)이다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 촉매제는 당업계에서 통상적으로 사용하는 촉매제라면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 아민계촉매, 유기 티탄 화합물계 및 유기 주석 화합물계 촉매에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 사용할 수 있고, 예를 들어, 바람직하게는 유기 주석 화합물계 촉매로 디부틸 주석 디라우레이트(dibutyl tin dilaurate) 또는 디-n-부틸비스(도데실싸이오)주석(di-n-butylbis(dodecylthio)tin)을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 본 발명의 디스플레이용 연신기판의 퍼플루오로 폴리머 코팅층은 20 ㎛ 내지 1 mm의 두께를 가지고, 보다 구체적으로는 20 ㎛ 내지 800 ㎛, 20 ㎛ 내지 700 ㎛, 20 ㎛ 내지 600 ㎛, 20 ㎛ 내지 500 ㎛, 20 ㎛ 내지 350 ㎛, 20 ㎛ 내지 300 ㎛, 20 ㎛ 내지 200 ㎛, 20 ㎛ 내지 150 ㎛, 20 ㎛ 내지 100 ㎛의 두께를 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 본 발명의 디스플레이용 연신기판을 구성하는 상기 연신성 기판은 열경화성 폴리 우레탄, 열가소성 폴리 우레탄, 실리콘, 폴리 염화 비닐, 천연 고무, PDMS(폴리디메틸실옥산) 및 에틸렌 프로필렌 고무, 또는 이들의 조합으로 형성되는 것이나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 본 발명의 스트레처블 디스플레이용 연신기판은 점착제 층을 추가로 합지(lamination)하여 제조될 수 있다. 이 경우 퍼플루오로 폴리머 코팅층, 연신성 기판, 및 점착제 층의 순서로 이루어진 3층의 스트레처블 디스플레이용 연신기판을 제작할 수 있다.
본 발명의 다른 일 양태에 따르면, 본 발명은 퍼플루오로 폴리머 및 연신성 기판 제조용 폴리머를 포함하는, 스트레처블 연신기판 제조용 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 퍼플루로오 폴리머는 (a) 퍼플루오로 다이올; 불소계 용제; 유기용매; 모노이소시아네이트 아크릴레이트 모노머, 다이이소시아네이트 모노머, 또는 이들의 조합을 포함하는 반응 혼합물을 형성시키는 단계; 및 (b) 촉매제를 첨가하고 가열하는 중합반응 단계에 의해 생성된다.
상기 퍼플루오로 폴리머는 상술한 본 발명의 일 양태에 따른 스트레처블 디스플레이용 연신기판을 구성하는 퍼플로오로 폴리머와 같은 구성이다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 연신성 기판 제조용 폴리머는 열경화성 폴리 우레탄, 열가소성 폴리 우레탄, 실리콘, 폴리 염화 비닐, 천연 고무, PDMS(폴리디메틸실옥산) 및 에틸렌 프로필렌 고무, 또는 이들의 조합이나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명이 일 양태에 따른 조성물을 이용하면, 상기 조성물에 포함된 연신성 기판 제조용 폴리머 및 퍼플루오로 폴리머의 비중차이에 의하여 한번의 코팅으로 두 개의 층이 제조된다.
본 발명의 상기 일 양태에 따른 스트레처블 디스플레이용 연신기판의 제조용 조성물은 상술한 본 발명의 일 양태에 따른 스트레처블 디스플레이용 연신기판을 제조하기 위하여 사용되는 것으로, 이들 발명 간에는 중복되는 구성이 존재하고 이들은 각 발명마다 동일하게 적용되며, 상기 중복되는 구성에 대해서는 명세서의 복잡성을 피하기 위하여 그 기재를 생략한다.
본 발명의 또 다른 일 양태에 따르면, 본 발명은 다음 단계를 포함하는 스트레처블 디스플레이용 연신기판의 제조방법을 제공한다:
(a) 연신성 기판 제조용 폴리머 및 퍼플루오로 폴리머를 교반하여 혼합하는 단계;
(b) 상기 혼합물을 평면 필름 상에 코팅한 후 경화시키는 단계.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 연신성 기판 제조용 폴리머는, 모노머와 가교제, 및 경화방지제를 혼합하여 제조된다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 코팅의 두께는 20 ㎛ 내지 1 mm이다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 경화는 100 내지 140℃에서 5 내지 30분간 가열되어 이루어진다. 보다 구체적으로, 상기 경화는 100 내지 130℃, 100 내지 120℃, 110 내지 130℃, 120 내지 130℃, 또는 115 내지 125℃에서 5 내지 30분간 가열되어 이루어질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 구체적인 구현예에 있어서, 상기 연신성 기판 제조용 폴리머가 PDMS인 경우, 상기 모노머는 비닐폴리실록산이다. 상기 PDMS는 비닐폴리실록산과 가교제, 경화방지제를 혼합하여 약 15분 내지 30분간 교반한 후 백금 소재의 촉매를 넣고 10분간 추가로 교반하여 제조된다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 연신성 기판 제조용 폴리머 및 퍼플루오로 폴리머는 연신성 기판 제조용 폴리머 100 중량부를 기준으로 퍼플루오로 폴리머 1 내지 20 중량부가 혼합된다.
본 발명의 구체적인 구현예에 있어서, 상기 연신성 기판 제조용 폴리머가 PDMS인 경우, 상술한 바와 같이 비닐폴리실록산과 가교제, 경화방지제를 혼합하여 약 15분 내지 30분간 교반한 후 백금 소재의 촉매를 첨가하고, 약 5 내지 15분간 추가로 교반한 후, 퍼플루오로 폴리머를 첨가하고 약 5 내지 15분간 추가로 교반하여 연신성 기판 제조용 폴리머와 퍼플루오로 폴리머의 혼합물을 제조한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 연신성 기판 제조용 폴리머와 퍼플루오로 폴리머의 혼합물은 평면 상에 소정의 두께로 코팅된 후 100 내지 140℃에서 5 내지 30분간 가열 및 건조하여 경화된다. 상기 가열 및 건조는 오븐에서 이루어질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 제조방법에 의에 제조된 스트레처블 디스플레이용 연신기판은 상기 연신성 기판 제조용 폴리머 및 퍼플루오로 폴리머의 비중차이에 의하여 한번의 코팅으로 두 개의 층이 제조된다.
예컨대 연신성 기판 제조용 폴리머가 PDMS인 경우 비중이 약 1.9이고, 본 발명 퍼플루오로 폴리머의 비중은 약 1.7이므로, 한 번의 코팅으로 PDMS 층 및 퍼플루오로 폴리머 층, 두 개의 층이 제조된다.
또한, 본 발명의 일 구현예에 있어서, 본 발명의 스트레처블 디스플레이용 연신기판은 상기 제조된 두 개의 층에 있어서, 점착제 층을 추가로 합지(lamination)하여 제조될 수 있다. 이 경우 퍼플루오로 폴리머 코팅층, 연신성 기판, 및 점착제 층의 순서로 이루어진 3층의 스트레처블 디스플레이용 연신기판을 제작할 수 있다.
본 발명의 상기 일 양태에 따른 스트레처블 디스플레이용 연신기판의 제조방법은 상술한 본 발명의 일 양태에 따른 스트레처블 디스플레이용 연신기판을 제조하기 위한 것으로, 상술한 본 발명의 다른 일 양태에 따른 스트레처블 디스플레이용 연신기판 제조용 조성물을 이용한 방법이므로, 이들 발명 간에는 중복되는 구성이 존재하고 이들은 각 발명마다 동일하게 적용되며, 상기 중복되는 구성에 대해서는 명세서의 복잡성을 피하기 위하여 그 기재를 생략한다.
본 발명은 스트레처블 디스플레이 장치에 사용되는 내오염, 내스크래치성을 가지는 스트레처블 디스플레이용 연신기판에 관한 것이다. 본 발명의 조성물 및 제조방법을 이용하면, 한 번의 코팅으로 2개의 층을 가진 스트레처블 디스플레이용 연신기판을 쉽게 제조할 수 있고, 연신 기판의 최외곽 표면에 코팅된 퍼플루오로 폴리머 코팅층에 의해 내오염성 및 내스크래치성이 도입되어 스트레처블 디스플레이 터치에 의한 표면의 손상을 막을 수 있다.
도 1은 본 발명의 3층구조의 스트레처블 디스플레이용 연신기판의 단면도이다. 상기 도 1에 나타낸 바와 같이, 디스플레이의 최외곽면에 퍼플루오로 폴리머층을 위치시켜 내오염 및 내스크래치성을 증가시키고; 연신특성을 가지는 PDMS, PU, 또는 Acryl 소재의 연신성 기판을 중간층에 배치하고; LED 및 배선 등을 고정시킬 수 있는 점착층을 합지하여 디스플레이 내부면에 위치시킨다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
실시예
본 명세서 전체에 걸쳐, 특정 물질의 농도를 나타내기 위하여 사용되는 "%"는 별도의 언급이 없는 경우, 고체/고체는 (중량/중량) %, 고체/액체는 (중량/부피) %, 그리고 액체/액체는 (부피/부피) %이다.
제조예: 퍼플루오로 폴리머의 합성
제조예 1
퍼플루오로 다이올 10 중량부에 불소계 용제(ethoxynonafluorobutane (C4F9OC2H5)) 45 중량부와 메틸에틸케톤, 메틸아이소부틸케톤, 아세톤, 에틸아세테이트를 5:3:1:1 또는 6:2:2:1 중량부를 첨가하고, 2-이소시아네이트에틸 메타아크릴레이트를 25 중량부 첨가하고 질소 가스 분위기에서 촉매제로서 디부틸 주석 디라우레이트 0.01 중량부를 첨가하고 20-50분 동안 상온 교반하였다. 이어서 온도를 최고 100℃까지 천천히 올려 촉매제 0.01 중량부를 첨가하고 반응 시간을 확인하여 우레아 반응이 끝날 때까지 중합을 실시하였다. 상기 중합은 유리반응기에서 200-300 rpm으로 교반시키며 실시하였다.
제조예 2
퍼플루오로 다이올(Fomblin D2, Solvay) 10 중량부에 불소계 용제(ethoxynonafluorobutane (C4F9OC2H5)) 45 중량부와 메틸에틸케톤, 메틸아이소부틸케톤, 아세톤, 에틸아세테이트를 5:3:1:1 또는 6:2:2:1 중량부를 첨가하고, 다이이소시아네이트 모노머(TCI) 6 중량부 첨가하고 질소 가스 분위기에서 촉매제로서 디부틸 주석디라우레이트 0.01 중량부를 첨가하고 20-50분 동안 상온 교반하였다. 이어서 온도를 최고 100℃까지 천천히 올려 반응 시간을 확인하여 우레아 반응이 끝날 때 까지중합을 실시하였다. 1차 중합 실시 후 2-이소시아네이트에틸 메타아크릴레이트(TCI)를 25 중량부 첨가하고 질소 가스 분위기에서 촉매제 0.01 중량부를 첨가한 다음, 20-50분 동안 상온 교반하였다. 이어서 온도를 최고 100℃까지 천천히 올려 반응 시간을 확인하여 우레아 반응이 끝날 때까지 중합을 실시하였다. 상기 중합은 유리반응기에서 200-300 rpm으로 교반시키며 실시하였다.
제조예 3
퍼플루오로 다이올(Fomblin D2, Solvay) 20 중량부에 불소계 용제(ethoxynonafluorobutane (C4F9OC2H5)) 45 중량부와 메틸에틸케톤, 메틸아이소부틸케톤, 아세톤, 에틸아세테이트를 5:3:1:1 또는 6:2:2:1 중량부를 첨가하고, 다이이소시아네이트 모노머 12 중량부 첨가하고 질소 가스 분위기에서 촉매제로서 디부틸 주석디라우레이트 0.02 중량부를 첨가하고 20-50분 동안 상온 교반하였다. 이어서 온도를 최고 100℃까지 천천히 올려 반응 시간을 확인하여 우레아 반응이 끝날 때 까지중합을 실시하였다. 1차 중합 실시 후 2-이소시아네이트에틸 메타아크릴레이트를 25 중량부 첨가하고 질소 가스 분위기에서 촉매제 0.02 중량부를 첨가한 다음, 20-50분 동안 상온 교반하였다. 이어서 온도를 천천히 최고 100℃까지 올려 반응 시간을 확인하여 우레아 반응이 끝날 때까지 중합을 실시하였다. 상기 중합은 유리반응기에서 200-300 rpm으로 교반시키며 실시하였다.
제조예 4
퍼플루오로 다이올(Fomblin D2, Solvay) 30 중량부에 불소계 용제(ethoxynonafluorobutane (C4F9OC2H5)) 45 중량부와 메틸에틸케톤, 메틸아이소부틸케톤, 아세톤, 에틸아세테이트를 5:3:1:1 또는 6:2:2:1 중량부를 첨가하고, 다이이소시아네이트 모노머 18 중량부 첨가하고 질소 가스 분위기에서 촉매제로서 디부틸 주석디라우레이트 0.03 중량부를 첨가하고 20-50분 동안 상온 교반하였다. 이어서 온도를 천천히 최고 100℃까지 올려 반응 시간을 확인하여 우레아 반응이 끝날 때까지 중합을 실시하였다. 1차 중합 실시 후 2-이소시아네이트에틸 메타아크릴레이트를 25 중량부 첨가하고 질소 가스 분위기에서 촉매제 0.03 중량부를 첨가한 다음, 20-50분 동안 상온 교반하였다. 이어서 온도를 천천히 최고 100℃까지 올려 반응 시간을 확인하여 우레아 반응이 끝날 때까지 중합을 실시하였다. 상기 중합은 유리반응기에서 200-300 rpm으로 교반시키며 실시하였다.
상기 중합비(중량비)는 표 1과 같았다.
| 구분 | 퍼플루오로다이올 (Fomblin D2, Solvay) |
불소계용제(ethoxynonafluorobutane) | 용매 | 다이이소시아네이트 모노머(이소시아네이트에틸아크릴레이트, TCI) | 촉매제 (디부틸 주석디라우레이트) |
모노이소시아네이트 아크릴레이트 모노머 (TCI) |
|
| 종류 | 투입량 | ||||||
| 제조예1 | 10 | 45 | 10 | - | 0.01 | 2-이소시아네이트에틸메타아크릴레이트 | 25 |
| 제조예2 | 10 | 45 | 10 | 6 | 0.01 | 25 | |
| 제조예3 | 20 | 45 | 10 | 12 | 0.02 | 25 | |
| 제조예4 | 30 | 45 | 10 | 18 | 0.03 | 25 | |
비교예 1: 일반 실리콘 연신기판의 제조(종래 기술)
500 ml 용기에 비닐폴리실록산과 가교제, 경화방지제(1-Ethynyl-1-cyclohexanol)를 투입한 뒤 교반기를 사용하여 500 rpm으로 20 분간 교반하였다. 여기에 백금 촉매를 투입하고 교반기를 사용하여 10분간 교반한 뒤 진공에서 10분간 탈포하여 기판 제조를 위한 실리콘 조성물을 제조한 뒤 폴리에틸렌 필름 위에 코팅바를 사용하여 500 μm 두께로 코팅한 후 120℃ 오븐에서 10분간 경화시켜 스트레처블 연신기판을 제조하였다.
상기에서 사용된 원료의 조성은 하기 표 2과 같았다.
| 성분 | 단위(g) |
| 폴리실록산 (VN1650, 한국바이오젠) | 100 |
| 가교제 (XL-01, 한국바이오젠) | 1 |
| 경화방지제 (1-Ethynyl-1-cyclohexanol, Sigma) | 0.2 |
| 백금 촉매 (CPT037, 한국바이오젠) | 1 |
실시예 1 내지 실시예 4: 다층구조의 스트레처블 디스플레이용 연신기판의 제조
상기 비교예 1과 같이 500 ml 용기에 비닐폴리실록산과 가교제, 경화방지제(1-Ethynyl-1-cyclohexanol)를 투입한 뒤 교반기를 사용하여 500 rpm으로 20 분간 교반하였다. 여기에 백금 촉매를 투입하고 교반기를 사용하여 10분간 교반하여 제조한 실리콘 코팅액에 제조예 1 내지 4에서 제조된 퍼플루오로 폴리머 10 중량부를 혼합하여 10분간 교반하여, 본 발명의 스트레처블 디스플레이용 연신기판 제조용 조성물을 제조하였다. 제조된 상기 조성물을 폴리에틸렌 필름 위에 코팅바를 사용하여 500 μm 두께로 코팅하였다. 상기 코팅 층은 본 발명의 스트레처블 디스플레이용 연신기판 제조용 조성물에 포함된 연신기판 제조용 폴리머(PDMS) 및 퍼플루오로 폴리머의 비중차이에 의해 2 층으로 나뉘고, 이를 120℃ 오븐에서 10간 경화시켜 본 발명의 스트레처블 디스플레이용 연신기판을 제조하였다. 상기에서 사용된 원료의 조성은 하기 표 3 같았다.
| 구분 | 퍼플루오로 폴리머(표1) | 연신기판 실리콘 조성물(표2) | 용매 (Toluene) |
건조조건 | ||
| - | 종류 | 투입량 | 온도(℃) | 시간(분) | ||
| 비교예 | - | - | 100 | 30 | 120 | 10 |
| 실시예1 | 제조예1 | 10 | 100 | 30 | 120 | 10 |
| 실시예2 | 제조예2 | 10 | 100 | 30 | 120 | 10 |
| 실시예3 | 제조예3 | 10 | 100 | 30 | 120 | 10 |
| 실시예4 | 제조예4 | 10 | 100 | 30 | 120 | 10 |
실험예 1: 투과율(%) 및 헤이즈(%)의 측정
비교예 및 각 실시예에서 제조한 연신기판 필름의 시편을 채취하여 Nippon Denshoku사의 COH-400을 사용하여 투과율과 Haze를 측정하였다. 비교예와 실시예를 통하여 제조한 500 ㎛의 연신기판 필름을 시편의 제조방향 처음으로 300 mm 부분을 잘라내고 다시 그 끝 부분에서 20 mm 안쪽의 부위에서 100 mm X 100 mm 의 사각으로 잘라내었다. 광원이 할로겐 램프인 Nippon Denshoku사의 COH-400을 사용하여 Single 빔 가시광선 전파장의 투과율과 Haze를 측정하였다.
실험예 2: 접촉각
물의 부피를 3 ㎕ 크기로 600 ㎕/min 시료 중간에 떨어뜨리고 3초후 접촉각을 측정하였다. 50 mm X 50 mm 크기로 잘라낸 연신기판 위에 물의 부피를 3 ㎕ 크기로 600 ㎕/min 시료 중간에 떨어뜨리고 3초 후 정지된 물방울과 연신기판 필름사이의 접촉각을 Surfacetech사의 GS-Mini 모델을 사용하여 측정하였다.
실험예 3: 코팅 두께의 측정
두께측정기(Mitutoyo, 547 thickness gauge)로 압력 20±0.2 kPa로 5초 동안 가압한 후 제품의 제조방향으로 처음 300 mm 부분은 잘라내고, 다시 그 끝 부분에서 20 mm 안쪽인 부위에서 양끝으로 각각 나비(폭)의 10% 안쪽으로 들어간 지점 2곳과 그 사이를 9등한 지점 8곳을 합한 10곳을 0.01 mm 까지 두께를 측정하여 그 측정치의 평균치를 구하였다.
상기 실험예 1 내지 3의 결과는 표 4에 나타내었다.
| 구분 | 코팅두께 (㎛) | 물접촉각(˚) | 투과율(%) | 헤이즈(%) |
| 비교예 | 500 | 98.8 | 88.2 | 1.2 |
| 실시예1 | 500 | 103.5 | 91.2 | 1.0 |
| 실시예2 | 500 | 112.5 | 92.4 | 0.9 |
| 실시예3 | 500 | 117.4 | 92.8 | 0.9 |
| 실시예4 | 500 | 125.6 | 92.8 | 0.9 |
상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 퍼플루오로 폴리머를 포함하는 스트레처블 디스플레이용 연신기판은 물접촉각이 높아져 내오염성 및 내스크래치성이 우수하고, 투과율이 증가하고 헤이즈가 감소하므로 디스플레이로서의 광학적 성능이 우수해짐을 알 수 있다.
100: 퍼플루오로 폴리머를 포함하는 코팅층
200: 연신성을 갖는 연신성 기판
300: 점착제 층
200: 연신성을 갖는 연신성 기판
300: 점착제 층
Claims (17)
- 다음 단계를 포함하는 스트레처블 디스플레이용 연신기판의 제조방법:
(a) 연신성 기판 제조용 폴리머 및 퍼플루오로 폴리머를 교반하여 혼합하는 단계; 및
(b) 상기 혼합물을 평면 필름 상에 코팅한 후 2층으로 분리된 코팅층을 경화시키는 단계.
여기에서 상기 연신성 기판 제조용 폴리머 및 퍼플루오로 폴리머는 비중이 서로 상이함.
- 제1항에 있어서, 상기 연신성 기판 제조용 폴리머는 열경화성 폴리 우레탄, 열가소성 폴리 우레탄, 실리콘, 폴리 염화 비닐, 천연 고무, PDMS(폴리디메틸실옥산) 및 에틸렌 프로필렌 고무, 또는 이들의 조합인, 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 퍼플루오로 폴리머는 (a) 퍼플루오로 다이올; 불소계 용제; 유기용매; 모노이소시아네이트 아크릴레이트 모노머, 다이이소시아네이트 모노머, 또는 이들의 조합을 포함하는 반응 혼합물을 형성시키는 단계; 및
(b) 촉매제를 첨가하고 가열하는 중합반응 단계에 의해 생성된 것인, 제조방법.
- 제3항에 있어서, 상기 퍼플루오로 다이올은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물에서 선택되는 것인, 제조방법:
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서 R은 -CH2(CF2)nCH2-, -CH2CF2(OCF2CF2)mOCF2CH2-,
-CH2CF2O(CF2CF2O)nCF2CH2-, -CH2CF2O(CF2O)mCF2CH2-, 또는
-CH2CF2O(CF2CF2O)n(CF2O)mCF2CH2-이며, 상기 n과 m은 독립적으로, 상기 n은 1 내지 8에서 선택되는 정수이고, m은 1 내지 5 에서 선택되는 정수이다).
- 제3항에 있어서, 상기 불소계 용제는 트리플루오로노난올, 트리플루오로데칸올, 테트라플루오로노난올, 테트라플루오로데칸올, 메톡시-노나플루오로부탄 및 에톡시-노나플루오로부탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것인, 제조방법.
- 제3항에 있어서, 상기 유기용매는 메틸에틸케톤, 메틸아이소부틸케톤, 아세톤, 에틸아세테이트, 또는 이들의 혼합물인 것인, 제조방법.
- 제3항에 있어서, 상기 모노이소시아네이트 아크릴레이트 모노머는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물인 것인, 제조방법:
[화학식 2]
(상기 화학식 2에서 R1은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물에서 선택되고, X1은 하기 화학식 3 내지 6으로 표시되는 치환기로부터 선택된다);
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서 R은 -CH2(CF2)nCH2-, -CH2CF2(OCF2CF2)mOCF2CH2-,
-CH2CF2O(CF2CF2O)nCF2CH2-, -CH2CF2O(CF2O)mCF2CH2-, 또는
-CH2CF2O(CF2CF2O)n(CF2O)mCF2CH2-이며, 상기 n과 m은 독립적으로, 상기 n은 1 내지 8에서 선택되는 정수이고, m은 1 내지 5 에서 선택되는 정수이다);
[화학식 3]
;
[화학식 4]
;
[화학식 5]
; 및
[화학식 6]
.
- 제3항에 있어서, 상기 다이이소시아네이트 모노머는 하기 화학식 7로 표시되는 화합물에서 선택되는 것인, 제조방법:
[화학식 7]
(상기 화학식 7에서 R2는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물에서 선택되고, X1은 하기 화학식 3 내지 6으로 표시되는 치환기로부터 선택되며, Y1 은 하기 화학식 8 내지 23으로 표시되는 치환기로부터 선택된다);
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서 R은 -CH2(CF2)nCH2-, -CH2CF2(OCF2CF2)mOCF2CH2-,
-CH2CF2O(CF2CF2O)nCF2CH2-, -CH2CF2O(CF2O)mCF2CH2-, 또는
-CH2CF2O(CF2CF2O)n(CF2O)mCF2CH2-이며, 상기 n과 m은 독립적으로, 상기 n은 1 내지 8에서 선택되는 정수이고, m은 1 내지 5 에서 선택되는 정수이다);
[화학식 3]
;
[화학식 4]
;
[화학식 5]
;
[화학식 6]
;
[화학식 8]
;
[화학식 9]
;
[화학식 10]
;
[화학식 11]
;
[화학식 12]
;
[화학식 13]
;
[화학식 14]
;
[화학식 15]
;
[화학식 16]
;
[화학식 17]
;
[화학식 18]
;
[화학식 19]
;
[화학식 20]
;
[화학식 21]
;
[화학식 22]
; 및
[화학식 23]
.
- 제1항에 있어서, 상기 코팅의 두께는 20 ㎛ 내지 1 mm인, 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 경화는 100 내지 140℃에서 5 내지 30분간 가열되어 이루어지는 것인, 제조방법.
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