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KR102600389B1 - 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법 - Google Patents

장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법 Download PDF

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KR102600389B1
KR102600389B1 KR1020177031393A KR20177031393A KR102600389B1 KR 102600389 B1 KR102600389 B1 KR 102600389B1 KR 1020177031393 A KR1020177031393 A KR 1020177031393A KR 20177031393 A KR20177031393 A KR 20177031393A KR 102600389 B1 KR102600389 B1 KR 102600389B1
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마키코 고지마
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후지세유 그룹 혼샤 가부시키가이샤
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Abstract

로즈마리에 의한 접촉 처리 공정을 포함하는 수분 함유량이 3중량% 이하인 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법에 의해,
산화안정성이 향상되고, 풍미가 양호한 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻을 수 있다. 따라서, 장기간에 걸쳐, 변취, 불쾌한 냄새나 건강에 유해한 작용을 하는 과산화물의 발생을 억제하고, 건강 우위성이 높은 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 기존보다 저렴하게 제공할 수 있고, 비교적 적은 항산화물질을 첨가함으로써, 더욱 산화안정성을 향상시킬 수 있다.

Description

장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법
본 발명은, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 함유한 식품에 요구되는 산화안정성의 향상을 실현한 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 장쇄 다가 불포화 지방산을 함유한 유지류(油脂類)에 생리적 작용이 있는 것이 알려지게 되고, 건강 지향으로부터 이들 유지류는 건강 식품이나 사료에의 첨가 용도로서도 널리 이용되고 있다. 특히 에이코사펜타엔산(EPA) 이나 도코사헥사엔산(DHA) 등의 5 또는 6개의 이중결합을 포함한 n-3 장쇄 다가 불포화 지방산은, 혈중의 중성지방 및 콜레스테롤의 저하, 류마티스 관절염 증상의 완화, 혈전 생성의 예방, 항알레르기 작용 등, 많은 작용이 다수 보고되고 있으며, 많은 소비자에게 기능성 식품으로서 인식되어 가고 있다. 본 명세서에 있어서, 장쇄 다가 불포화 지방산을 함유한 유지를, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지라고 표기한다. 2005년에는, 일본 후생노동성에서 EPA와 DHA를 합계로 1g/일이라는 섭취 목표량(성인)이 정해져서, EPA와 DHA를 고농도로 함유한 유지의 이용이 요구되고 있다. 이러한 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지는, 대두유나 유채유(菜種油) 등의 식용유와 비교해 산화안정성이 매우 나쁘고, 산소·열·빛 등에 의해 쉽게 산화를 받아서, 건강에 미치는 악영향도 염려되는 과산화물질을 생성시키는 경우가 있고, 산화 진행의 초기 단계부터, 생선과 같은 이미(異味)·이취(異臭)가 생기는 경우가 있어, 실용화가 현저하게 제한되고 있다.
그 때문에, 유지의 산화안정성을 향상시키는 기술이 검토되고 있다. 예를 들면, 다가 불포화 지방산을 함유한 유지에 볶은 참깨유, 아스코르브산 에스테르, 허브 추출물을 첨가하여 유지를 안정화하는 방법 (특허문헌 1)과, 소귀나무 추출물 및 로즈마리 추출물 등을 함유한 친유성 산화방지제 (특허문헌 2), 토코페롤·아스코르브산 및 차 추출물을 첨가하는 방법 (특허문헌 3), 아스코르브산 또는 그 유도체와 다른 유기산 또는 그 유도체를 첨가하는 방법 (특허문헌 4) 등이 알려져 있는데, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 산화안정성을 향상시키는 방법으로는 만족할 수 있는 것이 아니라서, 더 우수한 산화방지법이 요구되고 있다.
또한 로즈마리 그 자체는, 높은 항산화성을 가진 것이 알려져 있으며, 예를 들어, 유지와 페놀계 항산화제에 풍부한 식물 재료를 고온에서 접촉해 혼합하고, 상기 혼합은 식물재료 기준으로 10 ~ 20중량%의 물을 혼합물에 첨가하여 물의 존재하에서 실시하며, 그 후 혼합물을 40바(bar) 이상의 압력하에서 압착하는 것을 특징으로 하는 방법 (특허문헌 5)이 개시되어 있는데, 이와 같은 제조법에 따라 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 제조한 경우, 너무 향기가 강하기 때문에 첨가량을 제한하지 않을 수 없다. 그래서, 향신료로서 사용되는 로즈마리 파우더을 사용하지 않고, 항산화 성분을 농축하고, 냄새를 경감한 로즈마리 추출물이, 산화방지제로서 널리 이용되고 있다. 그러나, 로즈마리 특유의 향이 경감되어 있는 로즈마리 추출물이라 하더라도, 유지에 사용하면, 로즈마리 특유의 향이 느껴져서 사용 범위가 한정되는 문제가 있다. 이에 대해, 특허문헌 6에는, 실리카겔로 처리한 어유(魚油)를 로즈마리 추출물이나 샐비어(sage) 추출물의 존재하에서 진공 수증기 탈취를 하고, 팔미트산 아스코르브산 에스테르나 혼합 토코페롤을 첨가함으로써, 로즈마리 추출물이나 샐비어 추출물 특유의 향기 문제를 제외한, 산화안정성이 높은 유지의 제조 방법이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 7에는, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지에 로즈마리 추출물을 함유시킨 후, 140℃ 미만에서 수증기를 접촉하는 탈취 처리를 실시함으로써, 로즈마리 추출물이나 샐비어 추출물 특유의 향기 문제를 제외하고, 산화안정성이 높은 유지의 제조 방법이 개시되어 있다.
일본국 특개평2-189394호 공보 일본국 특개2007-185138호 공보 일본국 특개평9-111237호 공보 일본국 특개평9-235584호 공보 일본국 특허 제3927609호 공보 일본국 특허 제4129344호 공보 일본국 특개2015-40297호 공보
상기한 바와 같이, 특허문헌 1이나 특허문헌 2에는, 장쇄 다가 불포화 지방산의 풍미 향상에 유효한, 로즈마리 추출물을 이용한 제조 방법이 개시되어 있다. 장쇄 다가 불포화 지방산의 산화안정성을 높이는 범용성이 높은 기술이라고 생각되었지만, 식용으로 사용할 때 중요한 과산화물가(POV)의 상승을 충분히 억제 할 수 없는 것을 알 수 있었다.
또한, 장쇄 다가 불포화 지방산을 고함유하게 하거나, 산화안정성을 향상시키기 위한 방법으로서, 로즈마리 추출물을 사용해, 실리카겔로 식용 해산(海産) 동식물유를 처리하거나 (특허문헌 6), 140℃ 미만에서 수증기를 접촉하게 하는 탈취 처리를 하는 공정을 실시하는 것으로는 (특허문헌 7), 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 산화안정성을 향상시키는 방법으로서는 만족할 수 있는 것이 아니라서, 더 우수한 산화방지법이 요구되고 있다. 또한, 이러한 제조법으로는, 로즈마리 추출물이 사용되고 있는데, 향신료로서 사용되고 있는 로즈마리(파우더)와 비교해, 추출 공정이 부가되고, 추출 용매를 제거하거나, 추출 용매를 증류(distillation)할 공정과 조작이 필요하게 되기 때문인지 고가여서, 저렴하고 평이한 제조 방법을 확립하는 것이 요구되고 있다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 통상 향신료 등으로 사용되는 로즈마리 그 자체를 유지와 접촉 처리함으로써, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 산화안정성이 현저하게 높아지는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은
(1) 로즈마리에 의한 접촉 처리 공정을 포함하는, 수분 함유량이 3중량% 이하인 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법,
(2) 사용하는 로즈마리가, 꿀풀과(Lamiaceae) 만넨로우의 잎을, 건조하여 얻어지는 것 또는 건조하고 건조 후에 분쇄하여 얻어지는 것인, (1)의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지 제조 방법,
(3) 로즈마리에 의한 접촉 처리 공정의 후에, 여과 공정을 가지는, (1) 또는 (2)의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법,
(4) 로즈마리에 의한 접촉 처리 공정이, 탈색 처리 공정 이전 혹은 탈색 처리 공정과 동시에 교반 접촉 처리되는 것으로써, 탈색 처리 공정 후에 여과 공정, 여과 공정 후에 감압하에서 실시하는 수증기 탈취 공정을 포함하는, (1) ~ (3) 중 어느 하나의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법,
(5) 로즈마리에 의한 접촉 처리 공정에서 수증기 탈취 공정 종료까지, 유지 중의 수분 함유량 3중량% 이하를 유지하는, (1) ~ (4) 중 어느 하나의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지 제조 방법,
(6) 수증기 탈취 공정에 있어서, 탈취 온도가 170℃ 이상 및 탈취 온도와 탈취 시간이 하기 수식을 충족하는, (4) 또는 (5)의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법,
(탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000 = 100 이하
(7) 탈색 처리 공정에 있어서, 0.5중량% 이상의 로즈마리 및 1중량% 이상의 활성 백토를 첨가해 처리하는, (4) ~ (6) 중 어느 하나의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법,
(8) 활성탄에 의한 흡착 처리 공정을 포함하는, (1) ~ (7) 중 어느 하나의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법,
(9) 탈색 처리 공정에 있어서, 0.5중량% 이상의 로즈마리, 1중량% 이상의 활성 백토 및 1중량% 이상의 활성탄을 첨가해 처리하는, (8)의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법,
(10) 사용하는 로즈마리가, 꿀풀과 만넨로우의 잎을, 건조하여 건조 후에 분쇄하여 얻어지는 로즈마리 파우더인, (1) ~ (9) 중 어느 하나의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법,
(11) 구성 지방산 조성중의 이중결합이 5개 이상의 장쇄 다가 불포화 지방산의 함유량이 20질량% 이상인, (1) ~ (10) 중 어느 하나의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법
(12) 사용하는 활성탄이 약품 부활 처리된 활성탄인, (8) ~ (11) 중 어느 하나의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법
(13) 약품 부활 처리된 활성탄이 인산 부활 처리된 것인, (12)의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법
(14) 수증기 탈취 공정 후의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 이용한, 하기 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 보존 시험에서 얻어지는 과산화물가가 14meq/㎏ 이하인, (4) ~ (13) 중 어느 하나의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법,
(장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 보존 시험 방법)
· 균일하게 혼합한 유지 50g을 100㎖ 유리병에 넣어 밀봉한다,
· 해당 유리병을, 40℃에서 14일간 보존한다,
· 14일간 보존 후에 과산화물가를 분석한다,
이다.
본 발명에 의하면, 평이한 방법으로, 산화안정성이 향상하고, 풍미가 양호한 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지가 얻어진다. 또한 본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지는, 수증기 탈취 공정을 실시하여, 적절한 열 이력으로 처리함으로써, 제조 직후의 유지의 풍미가 양호할 뿐만 아니라, 보존한 후의 풍미나 산화안정성의 지표인 과산화물가가 양호한 수치를 얻을 수 있기 때문에, 장기간에 걸쳐, 변취(flavor reversion), 불쾌한 냄새나 건강에 유해한 작용을 하는 과산화물의 발생을 억제하고, 건강 우위성이 높은 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 기존보다 저렴하게 사용할 수 있으며, 비교적 적은 항산화물질을 첨가함으로써, 더욱 산화안정성을 향상시킬 수 있다.
또한 본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지는, 기존의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지와 같이, 공기와의 접촉을 피할 목적으로 캡슐화, 유화물이나 분말화가 필요없기 때문에, 액상으로 유통시킬 수 있는데, 액상으로의 이용 범위에 한정하는 일 없이 사용할 수 있다. 구체적으로는, 본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 사용하여, 유화물을 얻는, 분말상 및 캡슐상으로 가공하는 등도 가능하고, 기존의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 이용 범위를 포함한, 보다 넓은 용도로 이용할 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 로즈마리는, 꿀풀과의 상록 관목인 만넨로우 (Rosmarinus officinalis Linne) 등을 원재료로 한다. 로즈마리는 원래 향신료로서 사용되는 것이며, 로즈마리가 가진 강한 방향성(芳香性)을 살려 고기 요리의 향신료로 사용되고 있다. 통상 항산화제로서 사용되고 있는 것은, 로즈마리에서 추출 처리하여 얻어지는 로즈마리의 추출물이며, 로즈마리 추출물은 추출 용매나 추출액의 처리 방법에 따라, 수용성 또는 비수용성의 것을 얻을 수 있는 것이 알려져 있다.
본 발명에서는, 추출 처리하기 전의 로즈마리를 사용한다. 또한 사용하는 로즈마리의 부위에 제한은 없으며, 전초(全草), 또는, 그 잎, 뿌리, 줄기, 꽃, 열매, 종자 어느 것을 사용해도 좋고, 어느 것을 혼합해 사용해도 괜찮다. 바람직하게는 잎을 사용한다. 잎을 사용하는 경우, 건조된 건조잎을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 건조잎이든, 건조잎을 분쇄한 것이든 모두 사용할 수 있다. 건조잎을 사용한 경우, 본 발명의 제조 공정 중에 유지와 혼합해, 잘리고 끊어지기 때문에 미리 분쇄한 것이 아니라도 사용할 수 있다. 유지와의 접촉 효율이 양호한 점에서, 건조잎 등을 분쇄함으로써 얻어지는, 로즈마리 파우더를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 상기한 로즈마리에 의한 접촉 처리 공정을 포함하는 접촉 처리를 할 수 있다면 그 방법에 제한은 없고, 교반 접촉 처리나 컬럼(column) 접촉 처리를 예시할 수 있다. 바람직하게는 교반 접촉 처리로서, 로즈마리에 의한 교반 접촉 처리 공정의 후에 여과 공정을 가진다. 여과 공정은, 로즈마리를 여별(濾別)하는 것이 가능하다면, 그 방법에 제한은 없지만, 유지의 탈색 공정에서 사용되는 여과기를 사용할 수 있는, 유지의 탈색 공정에서 사용되는 여과기로는, 필터 프레스나 리프 필터를 예시할 수 있고, 여과시의 압력은 1.0MPa 이하, 범용적으로는, 0.5MPa 정도의 압력으로 여과되고 있다. 실험실에서 작은 규모로 여과하는 경우에는, 통상 유지의 탈색 후의 여과와 마찬가지로 여과할 수 있고, 여과지를 이용한 흡인 여과하는 방법을 예시할 수 있다.
본 발명의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 수분 함유량은 3중량% 이하이다. 바람직하게는 2중량% 이하, 보다 바람직하게는 1중량% 이하이다. 수분 함유량이 3중량%를 초과하면, 제조 중에 가수분해 등이 발생하고, 수율 저하 등이 발생하기 때문에 부적합하다. 더욱 바람직하게는, 로즈마리에 의한 접촉 처리 공정에서 수증기 탈취 공정 종료까지, 상기 유지 중의 수분 함유량을 유지하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용할 수 있는 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지는, 이중결합이 5개 이상, 탄소수가 20 이상의 장쇄 다가 불포화 지방산을 포함한다. 이중결합이 5개 이상의 지방산 종류는 특별히 한정은 없지만, 도코사헥사엔산(DHA; C22:6), 에이코사펜타엔산(EPA; C20:5), 도코사펜타엔산(DPA; C22:5)을 예시할 수 있다. 구성 지방산 조성 중의 장쇄 다가 불포화 지방산의 함유량은 20질량% 이상인 것이 바람직하고, 어유(魚油), 식물 유지 등의 각종 동식물유, 미생물, 조류(藻類)로부터 얻어지는 유지를 예시할 수 있다. 장쇄 다가 불포화 지방산의 함유량이 20질량% 보다 적은 경우에는, 비용 및 생산 효율의 측면에서 부적합하다. 또한, 본 발명의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지와 그 외의 유지를 두 종류 이상 혼합한 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 조합 유지에 있어서도, 본 발명의 효과는 유효하다.
본 발명에 있어서, 로즈마리를 첨가하는 양은, 바람직하게는 유지에 대해 0.5중량% 이상이고, 보다 바람직하게는 1중량% 이상이다. 로즈마리를 첨가하는 양이 0.5중량% 미만에서는, 충분한 안정성을 부여할 수 없다. 첨가량은 많을수록 효과가 있지만, 얻어지는 효과와의 대비에서 비효율적이기 때문에 10중량% 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 5중량% 이하이다. 10중량%를 초과해 첨가하더라도 충분한 효과를 얻을 수 없는 경우가 있다.
본 발명의 바람직한 양태로서, 로즈마리에 의한 접촉 처리 공정은, 탈색 처리 공정 이전 혹은 탈색 처리 공정과 동시에 교반 접촉 처리되는 것으로서, 탈색 처리 공정 후에 여과 공정, 여과 공정 후에 감압하에서 실시하는 수증기 탈취 공정을 포함한다. 효율적으로 제조할 수 있는 측면에서, 로즈마리에 의한 접촉 처리 공정을 탈색 처리 공정과 동시에 실시하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서, 탈색 처리 공정에서의 활성 백토의 첨가량은, 바람직하게는 1중량% 이상이고, 보다 바람직하게는 3중량% 이상이다. 활성 백토의 첨가량이 1중량% 미만에서는, 유지를 보존했을 때 어취(魚臭)나 로즈마리 특유의 금속취가 발현하는 소위 변취가 발생하기 때문에 부적합하다. 첨가량은 많을수록 효과가 있지만, 얻어지는 효과와의 대비에서 비효율적이기 때문에 5중량% 이하가 바람직하다. 5중량%를 초과해 첨가하더라도 얻어지는 품질이 현저하게 향상하지 않고, 여과 공정에서 활성 백토를 제거할 때, 활성 백토에 잔존한 유지분이 폐기되어 수율이 저하해 버리는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다. 활성 백토의 첨가량은 원료 유지의 색조에 따라 적절하게 조절하여 결정되는 것이다.
본 발명에 있어서의 수증기 탈취 공정에서, 수증기 탈취 공정의 열 이력 조건이 다음 식을 만족하고 있는 것이 보다 바람직하다. 열 이력은, 탈취 온도와 탈취 시간으로부터 다음 식에서 구할 수 있다. 탈취 온도가 170℃ 이상이 바람직하고, 180℃ 이상이 보다 바람직하다. 탈취 온도가 170℃ 미만에서는, 유지에 어취나 유취가 잔조해 버리는 경우가 있기 때문에 부적합하다. 또한 진공도는, 0.8kPa 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.6kPa 이하, 더욱 바람직하게는 0.4kPa 이하이다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000
본 발명에 있어서는, 열 이력 = 100 이하의 조건으로 하는 것이 바람직하고,보다 바람직하게는 50 이하이다. 열 이력 조건이 100을 초과하면, 탈취 공정에 있어서 장쇄 다가 불포화 지방산 함량이 저하해 버리는 경우가 있기 때문에 부적합하다. 또한, 수증기 탈취 공정에 있어서 첨가하는 수증기의 양은, 유지에 대해, 1중량% 이상이 바람직하고, 3중량% 이상이 보다 바람직하다. 첨가하는 수증기의 양이 1중량% 미만에서는, 유지에 어취나 유취가 잔조해 버려서 부적합하다.
본 발명의 바람직한 양태로서, 활성탄에 의한 흡착 처리 공정을 포함한, 활성탄의 첨가량은 유지에 대해, 0.5중량% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1중량% 이상이다. 얻어지는 효과와의 대비에서 비효율적이기 때문에 4중량% 이하가 바람직하다. 4중량%를 초과해 첨가하더라도 변취의 억제 효과가 향상하지 않는 경우가 있기 때문에 비효율적이고, 비용 대 효과의 측면에서 바람직하지 않다. 사용할 수 있는 활성탄은, 통상의 활성탄으로도 좋지만, 약품 부활 처리된 활성탄인 것이 바람직하고, 인산 부활 처리된 활성탄인 것이 보다 바람직하다. 약품 부활 처리된 활성탄으로는, 톱밥, 목질칩, 대나무, 코코넛 껍질, 석탄 등을 원료로, 인산, 염화아연, 황산, 염화칼슘, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 약품에 의한 부활 처리가 이루어진 활성탄을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 인산 부활 처리한 활성탄을 사용하면, 적은 흡착제 양으로, 보다 효율적으로 변취를 억제 할 수 있다. 효율적으로 제조할 수 있는 측면에서, 활성탄에 의한 흡착 처리 공정을 탈색 처리 공정과 동시에 실시하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 바람직한 양태로서, 수증기 탈취 공정 후의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 이용한, 하기 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 보존 시험에서 얻어지는 과산화물가가 14meq/㎏ 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 13meq/㎏ 이하, 더욱 바람직하게는 12meq/㎏ 이하, 가장 바람직하게는 10meq/㎏ 이하이다.
(장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 보존 시험 방법)
· 균일하게 혼합한 유지 50g을 100㎖ 유리병에 넣고 밀봉한다.
· 해당 유리병을 40℃에서 14일간 보존한다.
· 14일 보존 후에 과산화물가를 분석한다.
본 발명의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지는, 산화방지제를 첨가해도 좋다. 산화방지제로서는, 토코페롤, 소귀나무 추출물, 포도씨나 차 유래의 폴리페놀류 및 아스코르브산이나 그 유도체, 몰식자산(沒食子酸)이나 그 유도체 등의 수용성의 항산화물질을 예시할 수 있고, 이러한 산화방지제를 조합하여 사용해도 된다. 바람직한 산화방지제는 아스코르브산, 아스코르브산 유도체, 차 추출물, 몰식자산, 몰식자산 유도체 및 레시틴으로부터 선택된 적어도 1종이다.
또한, 본 발명의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지에는, 필요에 따라, 향료, 색소, 실리콘 등 식용 유지에 사용 가능한 첨가물을 사용할 수 있다.
이하에 본 발명의 실시예를 나타내고, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 예 중, % 및 부(部)는 모두 중량 기준을 의미한다.
실시예에서는, 로즈마리로로서, 꿀풀과의 상록 관목인 만넨로우(Rosmarinus officinalis Linne)의 건조잎을 분쇄하여 얻어지는 로즈마리 파우더를 사용했다.
(장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 관능 평가 방법)
제조 직후의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지는, 풍미의 평가 항목을 유취, 어취, 로즈마리취로 하고, 10명의 패널리스트에 의한 10 단계에서의 관능 평가에 따라 실시했다.
모든 항목에서 4개 이상의 평가가 된 유지를 양호로 판단했다.
유취: 숫자가 큰 편이 유지의 열화취가 약하고, 숫자가 작은 편이 유지의 열화취가 강하다.
어취: 숫자가 큰 편이 어취가 약하고, 숫자가 작은 편이 어취가 강하다.
로즈마리취: 숫자가 큰 편이 로즈마리취가 약하고, 숫자가 작은 편이 로즈마리 취가 강하다.
(장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 보존 시험 방법)
· 균일하게 혼합한 유지 50g을 100㎖ 유리병에 넣고 밀봉한다.
· 해당 유리병을 40℃에서 14일간 보존한다.
· 보존 후에, 과산화물가(POV) 및 풍미 평가를 실시한다.
(보존된 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 관능 평가 방법)
보존 시험에 의해 열화시킨 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지는, 풍미의 평가 항목를 유취, 어취, 로즈마리의 변취(금속맛)로 하고, 10명의 패널리스트에 의한 10 단계에서의 관능 평가에 따라 실시했다.
모든 항목에서 4개 이상의 평가가 된 유지를 양호로 판단했다.
유취: 숫자가 큰 편이 유지의 열화취가 약하고, 숫자가 작은 편이 유지의 열화취가 강하다.
어취: 숫자가 큰 편이 어취가 약하고, 숫자가 작은 편이 어취가 강하다.
로즈마리의 변취: 숫자가 큰 편이 금속맛이 약하고, 숫자가 작은 편이 금속맛이 강하다.
[실시예 1]
탈산 다랑어유 (산가 = 0.10, 과산화물가 = 5.5, 요오드값 = 184, EPA + DHA 함량 = 28.0%) 100부에 대해, 로즈마리 파우더 (상품명: 로즈마리 (파우더), 에스비 쇼쿠힌 가부시키가이샤제) 1부, 활성 백토 3.0부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분 탈색 공정으로 교반 접촉 처리를 실시한 후, 여과지 (상품명: 데이세이 여과지 No.2 아도반텍쿠 도요 가부시키가이샤제)로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 160℃, 180분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
로즈마리 파우더로부터 유지에 용해한 물질은 0.2부였다. 제조 직후의 POV는 0.2였다.
탈산 다랑어유, 로즈마리 처리·탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%였다.
장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 1에 정리했다.
[실시예 2]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 로즈마리 파우더 1부, 활성 백토 3.0부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분 탈색 공정으로 교반 접촉 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 220℃, 90분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
로즈마리 파우더로부터 유지에 용해한 물질은 0.2부였다.
탈산 다랑어유, 로즈마리 처리·탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%였다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은, 225.0이었다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 1에 정리했다.
[비교예 1]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 활성 백토 3.0부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분으로 탈색 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 180℃, 180분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
탈산 다랑어유, 탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%였다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은, 18.0이었다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 1에 정리했다.
[비교예 2]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 로즈마리 추출물 (상품명: RM-21B 베이스, 미츠비시 가가쿠 푸즈 가부시키가이샤제) 0.2부, 활성 백토 3.0부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분 탈색 공정으로 교반 접촉 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 180℃, 180분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
탈산 다랑어유, 로즈마리 처리·탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%이었다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은 18.0이었다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 1에 정리했다.
[비교예 3]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 로즈마리 추출물 (상품명: RM-21B 베이스, 미츠비시 가가쿠 푸즈 가부시키가이샤제) 0.6부, 활성 백토 3.0부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분 탈색 공정으로 교반 접촉 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 180℃, 180분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
탈산 다랑어유, 로즈마리 처리·탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%이었다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은 18.0이었다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 1에 정리했다.
[비교예 4]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 로즈마리 추출물 (상품명: RM-21B 베이스, 미츠비시 가가쿠 푸즈 가부시키가이샤제) 0.6부, 활성 백토 3.0부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분 탈색 공정으로 교반 접촉 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 130℃, 60분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다. 제조 직후의 POV는 0.7이었다.
탈산 다랑어유, 로즈마리 처리·탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 1에 정리했다.
[비교예 5]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 활성 백토 3.0부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분으로 탈색 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 180℃, 180분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 정제유를 얻었다. 정제유 100부에 대해, 로즈마리 추출물 0.2부를 첨가하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
탈산 다랑어유, 탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%였다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은 18.0이었다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 1에 정리했다.
[비교예 6]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 활성 백토 3.0부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분에서 탈색 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 180℃, 180분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 정제유를 얻었다. 정제유 100부에 대해, 로즈마리 추출물 0.6부를 첨가하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
탈산 다랑어유. 탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%였다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은 18.0이었다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 1에 정리했다.
· 로즈마리 파우더를 사용한 실시예에서는, 제조 직후 및 보존 후에 있어서도 양호한 풍미 평가를 얻었다.
· 로즈마리 추출물을 사용한 비교예 2 ~ 비교예 4에서는, 실시예보다도 풍미 평가가 떨어지는 결과였다.
· 비교예 2와 비교예 3은, 보존 후의 품질이 현저히 떨어지는 결과였다.
· 비교예 4는, 제조 직후의 풍미가 현저히 떨어지는 결과였다.
· 비교예 5와 비교예 6은, 제조 직후의 로즈마리취 때문에, 풍미가 현저히 떨어지는 결과였다.
[실시예 3]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 로즈마리 파우더 1부, 활성 백토 3부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분 탈색 공정으로 교반 접촉 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 180℃, 180분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
로즈마리 파우더로부터 유지에 용해한 물질은 0.2부였다.
탈산 다랑어유, 로즈마리 처리·탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%였다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은 18.0이었다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 2에 정리했다.
[실시예 4]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 로즈마리 파우더 3부, 활성 백토 3부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분 탈색 공정으로 교반 접촉 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 180℃, 180분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
로즈마리 파우더로부터 유지에 용해한 물질은 0.6부였다.
탈산 다랑어유, 로즈마리 처리·탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%였다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은 18.0이었다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 2에 정리했다.
[실시예 5]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 로즈마리 파우더 5부, 활성 백토 3부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분 탈색 공정으로 교반 접촉 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 180℃, 180분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
로즈마리 파우더로부터 유지에 용해한 물질은 1.0부였다.
탈산 다랑어유, 로즈마리 처리·탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%였다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은 18.0이었다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 2에 정리했다.
[실시예 6]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 로즈마리 파우더 1부, 활성 백토 3부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분 탈색 공정으로 교반 접촉 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 170℃, 360분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
로즈마리 파우더로부터 유지에 용해한 물질은 0.2부였다.
탈산 다랑어유, 로즈마리 처리·탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%였다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은 0이었다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 2에 정리했다.
[실시예 7]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 로즈마리 파우더 1부, 활성 백토 1.5부, 활성탄 (상품명: 우메하치 SKA인 활성탄, 다이헤이 가가쿠 산교 가부시키가이샤제) 1.5부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분 탈색 공정으로 교반 접촉 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 180℃, 180분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
로즈마리 파우더로부터 유지에 용해한 물질은 0.2부였다.
탈산 다랑어유, 로즈마리 처리·탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%였다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은 18.0이었다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 2에 정리했다.
[실시예 8]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 로즈마리 파우더 1부, 활성 백토 1.5부, 염화아연 부활 목질 활성탄 (상품명: 우메하치 ZM인 활성탄, 다이헤이 가가쿠 산교 가부시키가이샤제) 1.5부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분 탈색 공정으로 교반 접촉 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 180℃, 180분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
로즈마리 파우더로부터 유지에 용해한 물질은 0.2부였다.
탈산 다랑어유, 로즈마리 처리·탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%였다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은 18.0이었다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 2에 정리했다.
[실시예 9]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 로즈마리 파우더 1부, 활성 백토 1.5부, 인산 부활 분말 나무 활성탄 (상품명: 우메하치 FN인 활성탄, 다이헤이 가가쿠 산교 가부시키가이샤제) 1.5부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분 탈색 공정으로 교반 접촉 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 180℃, 180분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
로즈마리 파우더로부터 유지에 용해한 물질은 0.2부였다.
탈산 다랑어유, 로즈마리 처리·탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%였다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은 18.0이었다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 2에 정리했다.
[실시예 10]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 로즈마리 파우더 3부, 활성 백토 1.5부, 인산 부활 분말 목질 활성탄 1.5부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분 탈색 공정으로 교반 접촉 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 180℃, 180분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
로즈마리 파우더로부터 유지에 용해한 물질은 0.6부였다.
탈산 다랑어유, 로즈마리 처리·탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%였다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은 18.0이었다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 2에 정리했다.
[실시예 11]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 로즈마리 파우더 3부, 활성 백토 1.5부, 인산 부활 분말 목질 활성탄 1.5부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분 탈색 공정으로 교반 접촉 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 180℃, 180분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 탈취유를 얻었다.
로즈마리 파우더로부터 유지에 용해한 물질은 0.6부였다.
탈산 다랑어유, 로즈마리 처리·탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%였다.
이어서, 차 추출물 (상품명: 산페논 9 OS, 다이요 가가쿠 가부시키가이샤제)를 물에 첨가하여 2.0% 차 추출물 함유 수용액을 제작하고, 70℃로 가온한 탈취유 100부에 대해, 유화제 (리켄 비타민 가부시키가이샤제 포엠 PR-100) 0.02부를 첨가해 용해하고, 2.0% 차 추출물 수용액 1.0부를 첨가한 후, 호모 믹서 (TK ROBO MIX: 도쿠슈키카 코교 가부시키가이샤제)로 10000rpm으로 10분의 교반을 실시했다. 그 후, 50℃, 10Torr의 감압 조건하에서, 교반하면서 30분간 탈수 처리를 실시하고, 차 추출물을 200ppm 함유한 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은 18.0이었다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 2에 정리했다.
[실시예 12]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 로즈마리 파우더 3부, 활성 백토 1.5부, 인산 부활 분말 목질 활성탄 1.5부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분 탈색 공정으로 교반 접촉 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 190℃, 180분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
로즈마리 파우더로부터 유지에 용해한 물질은 0.6부였다.
탈산 다랑어유, 로즈마리 처리·탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%였다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은 72.0이었다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 2에 정리했다.
[실시예 13]
탈산 다랑어유 100부에 대해, 로즈마리 파우더 3부, 활성 백토 1.5부, 인산 부활 분말 목질 활성탄 1.5부를 첨가하고, 진공도 1.6kPa (12torr), 120℃, 15분 탈색 공정에서 교반 접촉 처리를 실시한 후, 여과지로 여별했다. 이어서, 탈색유 100부에 대해, 수증기 탈취 처리를 진공도 0.4kPa (3torr) 이하, 215℃, 30분, 수증기 첨가량 3부로 실시하여, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻었다.
로즈마리 파우더로부터 유지에 용해한 물질은 0.6부였다.
탈산 다랑어유, 로즈마리 처리·탈색 공정, 탈취 공정을 통해, 유지 중의 수분 함유량은 0.01 ~ 0.10%였다.
열 이력 = (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000로 한 경우의 열 이력 조건은 60.8였다. 제조 직후의 POV는 0이었다.
실시예 1과 마찬가지로 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 EPA + DHA의 함량, 제조 직후의 풍미 평가 및 보존 시험을 실시했다. 결과를 표 2에 정리했다.
· 수증기 탈취 공정에 있어서의 열 이력을 적절하게 관리하여 얻어진 실시예 3으로부터 실시예 13에서는, 탈색유에 대한 EPA + DHA 잔존율이 90% 이상으로 향상하고, 제조 직후, 보존 후의 품질 모두, 실시예 1, 2보다 양호한 품질을 얻을 수 있었다.
· 실시예 3으로부터 실시예 11에 걸쳐서, 수증기 탈취 공정의 온도가 170℃, 또한, 열 이력 조건을 50 이하로 함으로써, 탈산유에 대한 EPA + DHA의 잔존율이 상승하고, 동시에, 보존한 후의 풍미나 산화안정성의 지표인 과산화물가가 보다 양호한 수치를 얻을 수 있었다.
· 실시예 7로부터 실시예 11에 걸쳐서, 약품 부활 처리된 활성탄, 나아가서는 인산 부활 처리된 활성탄을 이용함으로써, 보존한 후 풍미나 산화안정성의 지표인 과산화물가가 보다 양호한 수치를 얻을 수 있었다.
본 발명에 의해, 간편한 방법으로 풍미가 양호한 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 얻을 수 있고, 본 발명의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 이용함으로써, 장기간에 걸쳐, 변취, 불쾌한 냄새나 건강에 유해한 작용을 하는 과산화 물질의 발생을 억제하고, 건강 우위성이 높은 장쇄 다가 불포화 지방산을 식품, 의약품, 화장품, 펫 푸드(Pet Food), 의약부외품 등에 이용할 수 있다 .

Claims (14)

  1. 유지와 로즈마리의 접촉 처리 공정, 유지 및 로즈마리를 활성탄에 의한 흡착 처리에 제공하는 공정, 그 후 로즈마리를 여과에 의해 제거하는 공정, 및 여과 후에 감압 하에서 실시하는 수증기 탈취 공정을 포함하는, 수분 함유량이 3중량% 이하인, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법으로서,
    사용하는 로즈마리가, 꿀풀과(Lamiaceae) 만넨로우의 잎을, 건조하고 건조 후에 분쇄하여 얻어지는 로즈마리 파우더이며, 사용하는 활성탄이 약품 부활 처리된 활성탄이며, 수증기 탈취 공정에 있어서, 탈취 온도가 170℃ 이상 및 탈취 온도와 탈취 시간이 하기 수식을 충족하는, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법.
    (탈취 온도-170℃) × (탈취 온도-170℃) × 탈취 시간(분)/1000 = 50 이하.
  2. 청구항 1의 기재에 있어서,
    로즈마리에 의한 접촉 처리 공정이, 탈색 처리 공정 이전 혹은 탈색 처리 공정과 동시에 교반 접촉 처리되는 것으로써, 탈색 처리 공정 후에 여과 공정, 여과 공정 후에 감압 하에서 실시하는 수증기 탈취 공정을 포함하는, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법.
  3. 청구항 1의 기재에 있어서,
    로즈마리에 의한 접촉 처리 공정에서 수증기 탈취 공정 종료까지, 유지 중의 수분 함유량 3중량% 이하를 유지하는, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법.
  4. 청구항 2의 기재에 있어서,
    탈색 처리 공정에 있어서, 0.5중량% 이상의 로즈마리 및 1중량% 이상의 활성 백토를 첨가하여 처리하는, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법.
  5. 청구항 2의 기재에 있어서,
    탈색 처리 공정에 있어서, 0.5중량% 이상의 로즈마리, 1중량% 이상의 활성 백토 및 1중량% 이상의 활성탄을 첨가하여 처리하는, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법.
  6. 청구항 1 내지 청구항 3의 어느 한 항의 기재에 있어서,
    구성 지방산 조성 중의 이중 결합이 5개 이상의 장쇄 다가 불포화 지방산의 함유량이 20질량% 이상인, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법.
  7. 청구항 1의 기재에 있어서,
    약품 부활 처리된 활성탄이 인산 부활 처리된 것인, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법.
  8. 청구항 2 또는 청구항 3의 기재에 있어서,
    수증기 탈취 공정 후의 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지를 이용한, 하기장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 보존 시험에서 얻어지는 과산화물가가 14meq/㎏ 이하인, 장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 제조 방법.
    (장쇄 다가 불포화 지방산 함유 유지의 보존 시험 방법)
    · 균일하게 혼합한 유지 50g을 100㎖ 유리병에 넣고 밀봉한다.
    · 상기 유리병을, 40℃에서 14일간 보존한다.
    · 14일간 보존 후에 과산화물가를 분석한다.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
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