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KR102599504B1 - 가요성 인슐레이션 폼을 위한 팽창 시스템 - Google Patents

가요성 인슐레이션 폼을 위한 팽창 시스템 Download PDF

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KR102599504B1
KR102599504B1 KR1020180029885A KR20180029885A KR102599504B1 KR 102599504 B1 KR102599504 B1 KR 102599504B1 KR 1020180029885 A KR1020180029885 A KR 1020180029885A KR 20180029885 A KR20180029885 A KR 20180029885A KR 102599504 B1 KR102599504 B1 KR 102599504B1
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polymeric
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KR1020180029885A
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크리스토프 자우너
미로슬라브 베터맨
Original Assignee
알마셀 엔터프라이즈 게엠바하 운트 코. 카게
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Abstract

본원은 적어도 하나의 탄성중합체에 기초한 팽창된 중합체 (블렌드)를 포함하는 단열 및 방음용 가요성 물질을 기재하며, 이때 팽창은 발열성 화학적 발포제 4,4'-옥시비스(벤젠설포닐 하이드라지드) (OBSH) 및 적어도 하나의 흡열성 발포제를 포함하는 적어도 두가지 화학적 발포제의 혼합물의 분해에 의해 일어난다.

Description

가요성 인슐레이션 폼을 위한 팽창시스템 {EXPANSION SYSTEM FOR FLEXIBLE INSULATION FOAMS}
본 발명은 적어도 하나의 탄성중합체(elastomer)에 기초한 팽창된 중합체 (블렌드(blend))를 포함하는 단열 및 방음용 가요성 물질에 관한 것으로, 이때 팽창은 발열성 화학적 발포제 4,4'-옥시비스(벤젠설포닐 하이드라지드) (OBSH) 및 적어도 하나의 흡열성 발포제를 포함하는 적어도 두 가지 화학적 발포제의 혼합물의 분해에 의해 일어난다.
단열 및 방음용 폴리머 (블렌드)를 포함하는 가요성의 팽창된 물질은 수십 년 동안 시장에서 잘 확립되어있다. 그것은 상업용 및 주거용 건축뿐만 아니라 다양한 산업에서 산업상 응용으로도 사용된다. 이러한 물질을 선택하는 이유는 다양하다: 물이 새지 않아 인슐레이션에서 부식을 방지하고, 우수한 단열 및 방음 특성을 가지며 가요성, 쉬운 절단성 및 일액형(one-component) 접착제와의 접착 성으로 인해 사용하기 쉽다.
이러한 용도로 사용되는 중합체성 인슐레이션 폼은 물질의 두 그룹인 폴리에틸렌 폼(PEF) 및 가요성 탄성중합체 폼(flexible elastomeric foam) (FEF)을 주로 포함한다.
폴리에틸렌 폼(PEF)은 물리적 발포제를 사용하여 물리적 팽창(포밍(foaming))과정을 통해 만들어진다. 가요성 탄성중합체 폼은 화학적 팽창(포밍) 과정에 의해 달성되는 높은 필러 로딩(filler loading)을 갖는 가요성 인슐레이션 물질이다. 이러한 물질은 거의 독점적으로 중합체(탄성중합체) 베이스의 좁은 선택폭을 기초로 한다. 이 같은 팽창된 물질의 대부분은 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(NBR) 또는 NBR/폴리염화비닐(PVC) (예: NH/Armaflex®, AF/Armaflex®, K-Flex® ST, Kaiflex® KKplus), 에틸렌 프로필렌 디엔 고무(EPDM) (예: HT/Armaflex®, Aerocel® AC) 및 폴리클로로프렌(CR) (Armaflex® Ultima)이다. 팽창된 EPDM은 높은 온도에서의 인슐레이션, 예로 태양광 응용에서 주로 사용되고, CR은 높은 난연성과 낮은 연기 배출이 요구되는 응용에서 사용되며 NBR은 난방, 배관, 환기 및 냉각 응용과 같은 표준 FEF를 위해 가장 널리 보급된 중합체 베이스(polymer base)이다. 이러한 물질로 가능한 높은 로딩으로 인해, 제품 특성은 넓은 범위에서 변경될 수 있고, 그 예로 난연성, 열전도도, 기계적 특성, 수증기 저항성 등과 관련된다.
지난 세기의 70년도 후반부터, 아조디카본아미드 (Azodicarbonamide: ADCA)를 화학적 발포제로 사용함으로서 FEF의 팽창이 달성된다. ADCA는 가장 효과적인 발포제 중 하나이므로, FEF뿐만 아니라 일반적으로 세포 고무(cellular ruber) 및 열가소성 물질에도 널리 사용된다. 그것은 상업적으로 이용 가능한 모든 발포제 ( 220ml/g) 중 가장 높은 가스 수율을 가지며 주로 질소와 이산화탄소로 분해된다. 순수한 ADCA의 분해는 200 ℃ ( 220 ℃)에서 시작하지만, 많은 물질 중 아연 함유 물질, 특히 ZBS (아연 벤젠 설피네이트 2수화물) 및 ZnO (산화 아연)를 사용하여 넓은 범위에서 이 온도를 크게 낮출 수 있다.
2012년 12월, ADCA는 ECHA (유럽 화학 물질청)에 의해 승인에 대한 높은 우려가 있는 물질의 후보 목록에 추가되었는데, 이는 인간의 건강에 심각한 영향을 미칠 수 있다는 동등한 수준의 우려 때문이다. 현재 이러한 영향에 대한 확실한 증거는 없지만, ADCA의 사용이 제한되거나 한정될 위험이 여전히 존재한다. 그러므로, 동일하거나 유사한 성능의 대체재가 필요하다. 불행하게도, FEF 내에서 ADCA의 대체는 폼의 밀도가 매우 낮기 때문에 (적어도 70 kg/m3 미만 또는 대부분의 응용 분야에서 60 kg/m3 미만 또는 심지어 55 kg/m3 미만) 특히 어렵다. 이러한 밀도는 요구되는 특성, 예를 들어 낮은 열전도도, 가요성, 굽힘성 등을 달성하기 위해 불가피하다.
화학적 발포제는 일반적으로 2개의 주요 그룹인 흡열성 및 발열성 물질로 나뉠 수 있다. 발열성 발포제는 흡열성 발포제와 비교하여 더 많은 양의 가스를 방출하고 더 높은 가스 압력을 생성한다. 이러한 제품의 분해 온도는 많은 경우에서 키커(kicker)의 추가에 의해 조정될 수 있다(낮춘다는 의미). 흡열성 발포제는 무기 탄산염 또는 탄산 수소염을 기반으로 하며 주로 CO2(이산화탄소)를 방출하고 많은 경우에 물로도 방출된다. 이들은 분해 온도를 낮추기 위해 구연산과 같은 산에 의해 활성화 될 수 있다.
상업적으로 이용가능한 발열성 발포제의 양은 매우 제한적이다. ADCA 외에, 오직 5개의 추가 물질만이 상업적 관심을 받는다:
1. OBSH (4,4'옥시비스-벤젠설포닐하이드라지드),
2. TSH (p-톨루엔설포닐-하이드라지드),
3. TSS (p-톨루올설포닐-세미카바지드),
4. 5PT (5-페닐-1H-테트라졸) 및
5. DNPT (N,N'-디니트로조펜타메틸렌-테트라민).
가스 수율 (190 ml/g) 및 분해 온도 ( 200 ℃)와 관련하여, DNPT는 앞서 언급한 모든 화학적 발포제 중 ADCA와 가장 유사하다. 불행하게도, 그것은 분해를 통해 질소 가스를 방출하며, 따라서 특히 인간 건강에 대한 영향과 관련하여 대안이 될 수 없다.
5PT의 분해 온도 ( 240 ℃)는 ADCA 분해 온도보다 더 높고 이러한 발포제를 위한 키커는 알려져 있지 않다. 이로 인해, FEF가 이러한 높은 온도에서 처리될 수 없어(예를 들어 고분자 사슬, 가교-결합, 난연제의 분해) 5PT 또한 ADCA의 대안이 될 수 없다.
TSS의 분해 온도는 220 ℃이지만, 키커(요소, PTA 및 NEt3)가 사용 가능하다. 그러나, TSS는 바이오 어세이(bioassay)에서 암을 유발하는 것으로 의심되고 있으며 일반적으로 세미카바지드는 WHO의 주목을 받는다. 이로 인해, TSS 조차도 FEF를 위한 ADCA의 대안으로 받아들여지지 않는다.
TSH는 발열성 발포제 중 가장 낮은 분해 온도를 갖지만 ( 145 ℃), FEF 복합체 내에서 사용될 때 분해 온도는 100-130 ℃로 더 낮아진다. 이러한 분해 온도로 인해, 팽창 전에 충분한 가교결합을 달성할 수 없으며, 현저하게 높은 밀도 및 불안정한 및/또는 개방된 셀을 야기한다. 뿐만 아니라, 이러한 발포제의 가스 수율 ( 100 ml/g)은 ADCA에 비해 상당히 낮다.
유일하게 남은 발포제는 OBSH이다. 분해 온도( 160 ℃) 및 가스 수율( 125 ml/g)이 ADCA에 비해 현저하게 낮음에도 불구하고, 이러한 발포제를 사용하여 FEF를 생산하는 것은 가능하다. 그러나, 충분한 밀도와 제품 품질을 달성하기 위해서는 경화 패키지(cure package)와 공정 조건의 큰 조정이 필요하다. 그럼에도 불구하고, OBSH 사용에 몇 가지 단점이 있다: 결과물이 더 단단하고 (덜 가요성), 탄성 및 회복력이 더 나쁘다. 전형적으로 밀도가 높으므로 (US20100065173) 현저하게 높은 열전도도를 갖는다; 또는 닫힌 셀 폼 (CN104945746 및 US8353130)이 아니므로 수증기 장벽 특성 (water vapor barrier property)이 더 나쁘다(EN 13469/EN 12086에 따른 WVT: <1000).
상이한 원재료의 양은 상당히 제한적이지만, 다수의 흡열성 화학 발포제가 상업적으로 이용 가능하다. 이렇게 상업적으로 이용 가능한 제품의 많은 양의 주된 이유는 목표로 하는 응용을 위해 개별적으로 구성된 이러한 원재료의 광범위한 혼합물, 비율, 입자 크기, 활성화 등 때문이다. 이러한 발포제가 건강 및 환경적 위험과 관련하여 선호된다 하더라도, 요구되는 밀도에는 도달하지 못한다 (달성할 수 있는 가장 낮은 밀도는 200 kg/m3 초과이다).
놀랍게도 본 발명자는 적어도 하나의 탄성중합체에 기초한 적어도 하나의 팽창된 중합체 (블렌드)를 포함하고 ADCA를 사용하지 않는 단열 및 방음용 다용도의 가요성 물질이 - 전술한 어떠한 단점도 보이지 않고 - 4,4'-옥시비스(벤젠설포닐 하이드라지드) (OBSH) 및 적어도 하나의 흡열성 발포제를 포함하는 적어도 두 가지 화학적 발포제의 균형 잡힌 혼합물의 분해에 의해 달성될 수 있음을 발견했다.
청구된 물질과 관련된 모든 양은 팽창 및 가교결합 이전의 모든 원재료의 혼합물로 정의되는 중합체성 혼합물과 관련되며, 이는 중합체성 혼합물이 팽창된 중합체 (블렌드)의 제조에 사용된 모든 원재료를 포함한다는 것을 의미한다. 대조적으로, 팽창된 중합체 (블렌드)는 팽창을 일으키기 위해 분해되기 때문에 특히 더 이상 발포제를 포함하지 않는다.
이 물질은 DIN EN ISO 845에 따라 최종 제품 밀도가 70 kg/m3 이하, 바람직하게는 60 kg/m3 이하, 특히 바람직하게는 55 kg/m3 이하가 되도록 연속 압출, 가교 및 팽창에 의해 얻을 수 있다. 60 kg/m3 이하 또는 심지어 55 kg/m3 이하의 밀도가 바람직한데, 이는 적은 재료의 소비로 인한 낮은 열전도도 및 낮은 비용을 갖는 물질을 얻을 수 있기 때문이다.
본 발명의 대상은 중합체성 혼합물로서, 적어도 25 중량%가 적어도 하나의 황 및/또는 금속 산화물 가교결합성 중합체인, 40.0 중량% 이하, 바람직하게는 33.3 중량% 이하이고, 10.0 중량% 이상, 바람직하게는 12.5 중량% 이상인, 적어도 하나의 탄성중합체 또는 열가소성 물질/탄성중합체-블렌드, 및 70 내지 95 중량%의 4,4'-옥시비스(벤젠설포닐 하이드라지드) 및 5 내지 30 중량%의 적어도 하나의 흡열성 발포제를 포함하는, 5 내지 40 중량%, 바람직하게는 10 내지 30 중량%의 발포제 혼합물을 포함하며, 이때 4,4'-옥시비스(벤젠설포닐 하이드라지드) 및 적어도 하나의 흡열성 발포제의 합은 100%인 중합체성 혼합물이다.
일 실시양태에서, 가교결합성 중합체는 가교결합되고 혼합물은 전술한 발포제의 분해에 의해 가요성 물질로 팽창된다.
이러한 중합체성 혼합물 내의 모든 양은 총 100 phr의 중합체 함량과 관련된다. 총량은 항상 전술한 100 phr의 중합체 역시 포함한다. 모든 성분의 전체적인 양을 더하면 적어도 250 phr, 바람직하게는 적어도 300 phr이지만 1000 phr 미만, 바람직하게는 800 phr 미만이다. 이러한 양은 화학적 발포제의 양을 포함하며, 이는 중합체성 혼합물이 가교결합 및 팽창 전의 물질의 상태를 보여주기 때문이다. 다시 말해서, 모든 성분의 전체적인 양과 관련된 중합체 함량은 40.0 중량% 이하, 바람직하게는 33.3 중량% 이하이고, 10.0 중량% 이상, 바람직하게는 12.5 중량% 이상이다. 주어진 백분율은 소수점 첫째 자리로 반올림된다.
중합체 함량의 100 phr은 적어도 하나의 황 및/또는 금속 산화물 가교결합 성 중합체 및 적어도 하나의 탄성중합체 또는 열가소성 물질/탄성중합체-블렌드를 포함한다. 이러한 중합체 함량의 적어도 25 phr(25 중량%와 동일)는 황 및/또는 금속 산화물 가교결합성일 필요가 있다. 본 발명에 따르면, 중합체성 가소제 및 중합체성 난연제는 전술한 중합체 함량의 일부가 아니다.
특히 바람직한 것은 적어도 80 phr의 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 (NBR) 및/또는 폴리클로로프렌(CR) 및/또는 에틸렌 프로필렌 디엔 고무(EPDM) 및/또는 부틸 고무(IIR, 염소화 및 브롬화 부틸 고무를 포함) 및/또는 부타디엔 고무 (BR) 및/또는 스티렌 부타디엔 고무 (SBR) 및/또는 폴리염화비닐 (PVC, 공중합체와 삼원중합체(terpolymer)를 포함) 및/또는 폴리에틸렌 (PE, 공중합체 및 삼원중합체를 포함) 및/또는 염소화 폴리에틸렌 (CPE/CM)을 포함하는 블렌드이다. 전술한 중합체의 선택 및 비율은 목표로 하는 응용에 의해 결정된다.
추가적으로, 청구된 물질의 중합체 함량은 모든 종류의 탄성중합체, 열가소성 물질 또는 열가소성 탄성중합체를 포함할 수 있으며, 예를 들면 ACM/AEM (아릴릭 탄성중합체), AU/EU (폴리우레탄), (G)(E)CO (에피클로로히드린 탄성중합체), EPM (에틸렌 프로필렌 고무), EVA/EVM (에틸렌 비닐아세테이트 공중합체), SBR (스티렌 부타디엔 고무), HNBR (수소화된 니트릴 부타디엔 고무), FKM/F(E)PM (플루오로탄성중합체), GPO (프로필렌 옥사이드 고무), IR (이소프렌 고무), (V)MQ (실리콘 고무), NR (천연 고무), T (다황화 고무), PP (폴리프로필렌), PET (폴리에틸렌 테레프타레이트), PBT (폴리부틸렌 테레프타레이트), PC (폴리카보네이트), PS (폴리스티렌), PA (폴리아마이드), PU (폴리우레탄), PTFE (폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene)), PMMA (폴리메틸 메타크릴산(polymethyl methacrylate)) 이지만, 이에 제한되지 않는다.
적어도 두 화학적 발포제의 혼합물은 4,4'-옥시비스(벤젠설포닐 하이드라지드) (OBSH) 및 적어도 하나인 흡열성 발포제를 포함한다. 흡열성 발포제는 바람직하게 탄산염 또는 탄산수소염이고, 특히 바람직하게는 탄산수소나트륨이다. 탄산염 또는 탄산수소염의 분해는 산성 물질, 바람직하게는 산성 인산칼슘 (calcium acid phosphate), 나트륨 알루미늄 인산염 (sodium aluminum phosphate) 및 구연산의 추가로 일어날 수 있다. 모든 발포제는 가루의 형태로 존재한다.
OBSH는 1 내지 20 ㎛, 바람직하게는 1 내지 12 ㎛, 특히 바람직하게는 2 내지 8 ㎛의 입자 크기 중간값을 갖는다. 적어도 하나의 흡열성 발포제는 1 내지 20 ㎛, 바람직하게는 1 내지 12 ㎛, 특히 바람직하게는 2 내지 8 ㎛의 중간값(median)의 입자 크기를 갖는다. 입자 크기는 ISO 13320:2009에 따라 레이저 회절 입자 크기 분석(laser diffraction particle size analysis)에 의해 입자 크기가 밝혀진다. 이러한 입자 크기는 - 한편으로는 - 공정 시간 및 온도 - 다른 한편으로는 - 폼의 셀 크기 사이의 최적의 균형을 가져오는데, 이는 폼의 셀 크기가 물질의 열전도도에 직접적인 영향을 미치기 때문이다 (더 작은 셀은 더 낮은 열전도도를 갖고 - 다시 말해서 - 더 나은 인슐레이션 특성을 갖는다). 바람직한 입자 크기 및 특히 바람직한 입자 크기는 물질의 셀 크기를 추가로 개선 (감소를 의미)시키지 않지만, 보다 빠른 분해로 처리 시간을 감소시킨다.
중합체 내에서 입자의 응집을 방지하고 분산성을 향상시키기 위해, 입자는 예를 들면 스테아르산 같은 지방산 또는 스테아르산 칼슘 같은 지방산의 금속염을 사용하여 코팅될 수 있다; 또는 예를 들면 실란처리(silanized)로 표면-개질(surface-modified)될 수 있다. 이렇게 개선된 분산성은 혼합 사이클의 감소 및 팽창된 물질 내의 결함 감소를 야기한다.
이러한 발포제 혼합물 그 자체는 100%까지 합산된다는 가정하에, 70 내지 95 중량%의 OBSH 및 5 내지 30 중량%의 적어도 하나의 흡열성 발포제를 포함한다. 흡열성 발포제와 관련하여 OBSH의 적은 양은 높은 제품 밀도, 개방 셀 구조, 악화된 WVT (수증기 투과도) 특성 및 높은 수축률로 이어진다. OBSH의 많은 양은 마찬가지로 개방 셀 구조, 악화된 WVT 특성 및 악화된 가요성과 굽힘성을 의미하는 추가적으로 높은 단단함으로 이어지며, 이는 설치 및 결합 중에 문제를 야기한다.
중합체성 혼합물은 과산화물, 트리알릴시아뉴레이트(triallylcyanurate), 트리알릴이소시아뉴레이트(triallylisocyanurate), 페닐말레이미드(phenylmaleimide), 티아디아졸(thiadiazole), 지방산 아마이드, 하이드로 실릴화제(hydrosilylation agent), 방사선 활성제(radiation activator) (방사선 또는 UV 경화를 위한), 황 시스템, 비스페놀릭스(bisphenolics), 금속 산화물과 같은 적어도 하나의 가교결합 시스템을 더 포함한다. 가공 용이성 및 기계적 특성과 비용 사이의 최적의 균형으로 인해 황 및/또는 금속 산화물 가교결합 시스템이 바람직하다.
중합체성 혼합물은 적어도 60 phr, 바람직하게는 적어도 100 phr인 적어도 하나의 무기 충전제 (카본 블랙을 포함)를 더 포함할 수 있다. 무기 충전제는 금속성 및/또는 반금속성 칼코겐 (half metal chalcogen) 특성일 수 있다. 무기 충전제는 알루미늄 화합물, 예컨대 규산 알루미늄(aluminium silicate), 산화물, ATH (수산화 알루미늄)같은 수산화물, 및/또는 규산염, 석영, 제올라이트 또는 미네랄계와 같은 규소계 화합물일 수 있고, 미네랄계의 예로 석고, 점토, 헌타이트(huntite), 하이드로마그네사이트, 펄라이트(perlite), 질석(vermiculite), 백악(chalk), 점판암(slate), 흑연, 탈크/마이카(mica), 및/또는 카본 블랙 또는 색소의 임의의 종류, 또는 이들의 임의의 혼합물이 있다. 180 ℃ 이상의 온도에서 물을 방출하여 불을 식히거나 이산화탄소, 일산화탄소 등의 방출로 화염의 산소 공급을 희석하거나 차단하는 무기 충전제가 바람직하다. 높은 수준의 수분 방출로 인해 수산화 알루미늄 (ATH), 수산화 마그네슘, 헌타이트 및 하이드로마그네사이트가 특히 바람직하다.
중합체성 혼합물은 - 중합체 함량과 관련하여 - 적어도 15 phr, 바람직하게는 적어도 20 phr, 특히 바람직하게는 적어도 25 phr인 적어도 하나의 가소제를 포함할 수 있다. 가소제의 종류는 선택된 중합체에 따르며, 예컨대 파라핀, 염소화 가소제, 인산염 가소제 (예: 디페닐 크레실 인산염(diphenyl cresyl phosphate) (DPK)), 아디페이트(adipate) 가소제, 중합체성 가소제, 프탈레이트 가소제가 있다. 바람직하게는 염소화 가소제, 인산염 가소제 및 파라핀이고, 여기서 파라핀은 EPDM과 같은 비극성 중합체를 위해 주로 사용되는데, 이는 이러한 중합체가 더 높은 극성 가소제를 수용하지 않기 때문이다.
중합체성 혼합물은 적어도 하나의 난연제, 예컨대 2,3,4,5,6-펜타브로모-1-(2,3,4,5,6-펜타브로모페녹시)벤젠 (Deca-BDE), 2,2′,6,6′-테트라브로모-4,4′-이소프로필리덴디페놀 (TBBPA), 1,2,3,4,7,8,9,10,13,13,14,14-도데카클로로-1,4,4a,5,6,6a,7,10,10a,11,12,12a-도데카하이드로-1,4,7,10-디메탄오디벤조[a,e]사이클로옥틴 (데클로란 플러스), 브롬화 에폭시 고분자와 같은 유기 할로겐 화합물 (브롬화 및/또는 염소화) 및/또는 예컨대 적인(red phosphorous), 알루미늄 디에틸포스피네이트(aluminium diethylphosphinate), 펜타에리스리톨 스피로비스(pentaerythritol spirobis) (메틸포스페이트(methylphosphonate)), 트리크레실 포스페이트(tricresyl phosphate) (TCP)와 같은 (유기)인(phosphorus) 화합물 및/또는 예컨대 멜라민 시아누레이트(melamine cyanurate), 멜라민 염(melamine salts), 멜라민 보레이트와 같은 질소 화합물 및/또는 예컨대 암모늄 폴리포스페이트 (APP), 멜라민 폴리포스페이트, 트리스 (1,3-디클로로이소프로필) 포스페이트와 같은 하나의 화합물 내에서 전술한 처리방법의 조합을 더 포함할 수 있다.
중합체성 혼합물은 할로겐 함유 가소제, 중합체 및 난연제를 위해 예컨대 삼산화 안티몬(antimony trioxide), 주석산 아연(zinc stannate), 수산화주석산 아연(zinc hydroxystannate), 2,3-디메틸-2,3-디페닐부탄, 붕산 아연(zinc borate)과 같은 적어도 하나의 상승제를 포함할 수 있다. 바람직하게는 안티몬(Sb) 및/또는 아연(Zn)계 물질이고, 특히 바람직하게는 삼산화 안티몬 및/또는 주석산 아연이다.
중합체성 혼합물은 유기 발포제 및/또는 무기 발포제 부류로부터 선택된 적어도 하나의 추가적인 화학적 발포제(예: 이산화탄소, 질소 또는 산소 방출)를 포함할 수 있다.
중합체성 혼합물은 추가로 열 및/또는 리버젼 안정화제 시스템(reversion stabilizer system)을 포함할 수 있다. 안정화제는 카본 블랙, 금속 산화물(예: 산화철) 및 수산화물(예: 수산화 마그네슘), 금속 유기 복합체, 라디칼 스캐빈져(예: 토코페롤 유도체), 복합체 실리케이트(예: 펄라이트, 질석), 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있다.
중합체성 혼합물은 임의의 비율로 임의의 종류의 살생물제, 안정화제(예: UV, 오존, 리버젼 등에 대한), 착색제 등, 예를 들어, 그의 제조, 응용 및 성능을 향상시키기 위한 첨가제, 예컨대 저해제, 지연제, 가속제 등과 같은 성분을 추가로 포함할 수 있다. 본 발명의 중합체성 혼합물은 일반적인 보호 목적 및/또는 예컨대 벽 및 격벽 침투를 폐쇄하고 보호하기 위한 팽창 흑연과 같은 차르-형성용(char-forming) 첨가제 및/또는 팽창성 첨가제를 추가적으로 포함할 수 있다. 또한, 본 중합체성 혼합물은 자가-세라믹 효과(self-ceramifying effect)를 유발하는 물질, 예를 들어 규소 함유 화합물 및/또는 공압출 및 공적층 응용에서의 자가-접착성을 보장하기 위한 내부 접착 촉진제, 예컨대 실리케이트 에스터, 작용성 실란, 폴리올 등을 포함할 수 있다.
전술한 모든 성분은 넓은 범위의 투여량에서 용이한 혼합 및 양호한 분산을 보인다.
중합체성 혼합물은 고무 산업에 널리 퍼진 표준 방법, 예를 들어 밀폐식 (Banbury®) 믹서, 단일-또는 트윈-스크류 압출기 내에서 또는 제분기(mill) 상에서, 바람직하게는 밀폐식 믹서에서 혼합될 수 있다. 성형은 압출기, 프레스, 칼렌더(calander) 등에서 수행될 수 있다. 열풍 오븐, 마이크로웨이브 오븐, 염욕 등의 내부에서 지속적으로 상기 물질을 가황하고 및 팽창시키는 가능성 때문에 압출기가 바람직하다. 다른 것들 중에 - 추가의 세정 단계가 불필요하므로 열풍 및 마이크로웨이브 오븐이 바람직하다.
청구된 물질의 주된 이점은 ADCA를 사용하지 않고도 우수한 기술적 특성을 가진 저밀도 FEF를 달성할 수 있다는 가능성인데 반해, OBSH 또는 흡열성 화학적 발포제의 단독 사용 또는 이러한 발포제의 잘못된 비율 조차도 전술한 몇 가지 단점을 갖는다. 뿐만 아니라, 이러한 밀도는 최소한 비슷한 기술적 특성이 없는 ADCA의 증가된 양으로 달성될 수 없다.
이러한 물질은 OBSH 및 흡열성 발포제의 낮은 분해 온도로 인해 보다 낮은 공정 온도에서 제조 (팽창 및 가황)되므로, 리버젼 위험이 현저하게 감소된다는 추가적 이점이 있다. ADCA에 대해서 요구되는 높은 공정 온도는 변색 및 열화가 쉽게 발생할 수 있는 폼 내부의 과열을 유발할 수 있다.
청구된 물질의 두드러진 장점은 낮은 밀도와 ADCA 폼 물질과 동등하거나 더 우수한 기계적으로 안정한 폼을 야기함에도 불구하고, 사용된 화합물의 점도가 낮아 쉽게 처리(적은 전단, 스코치(scorch) 등)될 수 있다는 점이다. 낮은 점도의 물질이 ADCA를 사용하여 제조된다면, 기계적 성능이 더 악화되고 밀도는 더 높아진다. 낮은 밀도는 압출 중 열 축적이 줄어들어 압출속도가 증가해 공정 시간이 줄어들 수 있기 때문에 바람직하다.
청구된 물질의 놀라운 이점은 ADCA를 사용하는 것에 비해 물질을 가교결합 시키는데 요구되는 가속제의 양이 더 적고, 뿐만 아니라 공정 온도가 더 낮고 공정 시간이 동일하거나 훨씬 더 짧다는 것이다.
청구된 물질의 또 다른 이점은 우수한 강성 및 동시 가요성, 절단성 및 접착 성으로 설치 중 빠르고 쉬운 응용 가능성을 이끈다.
청구된 물질의 또 다른 이점은 ASTM D 1056에 따라 5.0% 미만, 바람직하게는 2.5% 미만의 진공 수분 흡수율에 의해 결정되는 닫힌 셀의 높은 수준을 갖는 것이다.
청구된 물질은 EN 13469/EN 12086(혼합물 내 다른 원재료에도 의존)에 따라 3,000 이상, 바람직하게는 5,000 이상의 높은 수증기 투과도(WVT) 값을 제공하는 것이 추가적 이점이다. 발포제 혼합물의 사용은 사용된 ADCA에 비하여 WVT 값에 부정적인 영향을 미치지 않는다. 그러므로, 인슐레이션 되어야 할 물체가 습기의 응결을 통해 하부 인슐레이션 부식(under insulation corrosion; UIC)으로부터 잘 보호되기 때문에 저온 인슐레이션(< 0 ℃)에서 사용될 수 있다.
청구된 물질의 또 다른 이점은 생산 장비에 관한 다목적성이다. 이는 연속 공정, 예컨대 압출 또는 공동-압출에 의해 경제적으로 생산될 수 있다. 이 물질은 또한 단층 또는 다층 시스템으로서 직접적으로 라미네이트, 몰드(mould), 공동몰드(co-mould), 오버몰드(overmould), 용접 등이 될 수 있으며, 따라서 열성형 또는 다른 성형 방법에 의해서도 자동차, 운송, 항공, 건축 및 건설, 해양 및 오프쇼어(offshore), 가구, 기계 공학 및 많은 다른 산업에서 다양한 표면에 제한 없는 형태로 적용될 수 있다. 청구된 물질은 특히 다양한 벽 두께 및 내부 직경에서 연속 공정으로 튜브 및 시트의 형태로 제조될 수 있고, 가장 적합한 벽 두께는 3 내지 50 mm이다.
하기 실시예 및 비교예에서 4단계 제조 공정이 사용되었다: 먼저 중합체성 혼합물 성분을 혼합하는(발포제와 가교결합 시스템 없이) 단계, 이어서 제2 혼합 단계에서 가교결합 시스템 및 발포제 혼합물을 첨가하는 단계, 이어서 압출(성형)하는 단계, 및 마지막으로 팽창 및 가교결합 단계이다. 두 혼합 단계 대신, 물질은 믹서 내 또는 제분기 상에서 냉각될 수 있고 가교결합 시스템 및 발포제 혼합물은 첫 번째 혼합 단계에서 추가될 수 있다.
압출은 비팽창된 시트 및 튜브를 제공하는 스트립 공급 단일 스크류 진공 압출기 상에서 수행되었다. 이들을 5개 오븐의 열풍 오븐 캐스케이드에서 25 mm 벽 두께의 시트 및, 25 mm 벽 두께 및 22 mm 내경의 튜브로 가교결합 시키고 동시에 팽창시켰다. 표 1은 중합체성 혼합물에서 사용된 원재료를 나열한다. 표 2는 몇몇 예시적인 중합체성 혼합물의 구성에 대한 개요를 제공하고, 표 3은 발포되고 가교결합된 물질의 기술적 특성을 포함한다.
원재료
화학명 상표명 공급자
아크릴로니트릴 부타디엔 고무(acrylonitrile butadiene rubber: NBR) 유로프렌®(Europrene®) N 2860 폴리메리 유럽(Polimeri Europe), Italy
에틸렌 프로필렌 디엔 고무(ethylene propylene diene rubber: EPDM) KEP650 금호 폴리켐, 한국
에틸렌 비닐 아세테이트(Ethylene vinyl acetate: EVA) 레바프렌®(Levapren®)400 아란세오(Arlanxeo), 독일
염소화 폴리에틸렌(chlorinated polyethylene: CPE) 엘라슬렌®(Elaslen®) 401AY 쇼와 덴코(Showa Denko), 일본
디페닐 크레실 인산염(diphenyl cresyl phosphate: DPK) 디스플라몰®(Disflamoll®) DPK 랑세스(Lanxess), 독일
파라핀 오일(Paraffin oil: PO) 선파®(Sunpar®) 2280 수노코 유럽(Sunoco Europe), 덴마크
카본 블랙(Carbon black: CB) 코락스®(Corax®) N550 에보닉 인더스트리(Evonik Industries), 독일
수산화 알루미늄 (Aluminium hydroxide: ATH) 알루밀®(AluMill®) F280 유럽 미네랄스(Europe Minerals), 네덜란드
헌타이트/하이드로마그네사이트 혼합물(Huntite/hydromagnesite mixture: HH) 시큐록®(Securoc®) C10 안케포트(Ankeport), 네덜란드
삼산화 안티몬 (Antimony trioxide: ATX) 트리옥스®(Triox®) 프로두이츠 키미큐 데 루세트(Produits Chimiques de Lucette), 프랑스
아조디카본아미드 (Azodicarbonzmide: ADC) 유니셀®(Unicell®) D 300K 트라마코(Tramaco), 독일
데카브로모디페닐 에테르(Decabromodiphenyl 세이텍스®(Saytex®) 102 E 알바마를레(Albemarle), 프랑스
4,4'-옥시비스(벤젠설포닐 하이드라지드) (4,4'-Oxybis(benzenesulfonylhydrazide)) (OBSH) 트라셀®(Tracel®) OBSH 160 NER 트라마코(Tramaco), 독일
탄산수소나트륨(Sodium bicarbonate: SB) 바이카®(Bicar®) 솔베이 ®(Solvay®), 프랑스
예시적인 중합체성 혼합물의 구성
1* 2* 3* 4* 5 6 7
아크릴로니트릴 부타디엔 고무(NBR) 85.0 85.0 85.0 --- 85.0 85.0 ---
에틸렌 프로필렌 디엔 고무(EPDM) --- --- --- 80.0 --- --- 80.0
에틸렌 비닐 아세테이트(EVA) 15.0 15.0 15.0 --- 15.0 15.0 ---
염소화 폴리에틸렌(CPE) --- --- --- 20.0 --- --- 20.0
디페닐 크레실 인산염(DPK) 75.0 75.0 75.0 --- 75.0 75.0 ---
파라핀 오일(PO) --- --- --- 45.0 --- --- 45.0
카본 블랙(CB) 10.0 10.0 10.0 15.0 10.0 10.0 15.0
수산화 알루미늄 (ATH) 200.0 200.0 200.0 150.0 200.0 200.0 150.0
헌타이트/하이드로마그네사이트 혼합물(HH) 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0
삼산화 안티몬 (ATX) --- --- --- 10.0 --- --- 10.0
아조디카본아미드 (ADC) 60.0 --- --- 55.0 --- --- ---
데카브로모디페닐 에테르(Deca-BDE) --- --- --- 70.0 --- --- 70.0
4,4'-옥시비스(벤젠설포닐 하이드라지드) (OBSH) --- 130.0 80.0 --- 110.0 95.0 90.0
탄산수소나트륨(SB) --- --- 50.0 --- 20.0 35.0 30.0
첨가제(additive), 가교결합제(crosslinking agent) 등(AD) 30.0 30.0 30.0 25.0 25.0 25.0 20.0
Σ 525.0 595.0 595.0 525.0 590.0 590.0 580.0
* 비교예
표 3은 비교예 1 내지 4 및 혁신적인 실시예 5 내지 7의 밀도 (DIN EN ISO 845에 따른), 0 ℃에서 열전도도 (DIN EN ISO 8497/DIN EN 12667에 따른), 수증기 흡수도 (ASTM D 1056에 따른) 및 수증기 투과도 (WVT, EN 13469/EN 12086에 따른)를 나타낸다.
OBSH와 흡열성 발포제(예: 탄산수소나트륨) 사이의 올바른 균형은 결과물 폼의 기술적 특성을 현저하게 향상시킬 수 있음을 명확하게 보여주는 반면, OBSH의 단독 사용 또는 흡열성 발포제의 높은 지분은 특히 WVT와 관련하여 반대 효과를 갖는다.
열거된 기술적 특성 외에도, 혁신적인 실시예 5 내지 7에 대한 압축 편향(compression deflection) (ASTM D 1056에 따름)의 증가 역시 관찰될 수 있지만, 이러한 샘플은 가장 낮은 밀도를 갖는다.
기술적 특성
물질 밀도 열전도도 수증기 흡수도 WVT
[kg/m3] [W/(m*k)] @ 0 ℃ [%]
1* 62 0.0385 2.8 3200
2* 60 0.0392 7.0 800
3* 68 0.0412 6.2 400
4* 60 0.0390 2.2 4600
5 49 0.0349 1.7 6200
6 53 0.0362 2.2 5400
7 53 0.0355 1.3 7300

Claims (17)

  1. 중합체성 혼합물로서,
    a. 적어도 25 중량%가 적어도 하나의 황 및/또는 금속 산화물 가교결합성 중합체인, 40.0 중량% 이하 10.0 중량% 이상의 적어도 하나의 탄성중합체 또는 열가소성 물질/탄성중합체-블렌드 및
    b. 70 내지 95 중량%의 4,4'-옥시비스(벤젠설포닐 하이드라지드) 및 5 내지 30 중량%의 적어도 하나의 흡열성 발포제를 포함하는, 5 내지 40 중량%의 발포제 혼합물로서, 이때 4,4'-옥시비스(벤젠설포닐 하이드라지드) 및 적어도 하나의 흡열성 발포제의 합은 100%인, 발포제 혼합물
    을 포함하는, 중합체성 혼합물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 탄성중합체 또는 열가소성 물질/탄성중합체-블렌드는, 적어도 80phr의 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 및/또는 폴리클로로프렌 및/또는 에틸렌 프로필렌 디엔 고무 및/또는 염소화 및 브롬화 부틸 고무를 포함하는 부틸 고무 및/또는 부타디엔 고무 및/또는 스티렌 부타디엔 고무 및/또는 공중합체와 삼원중합체(terpolymer)를 포함하는 폴리염화비닐 및/또는 공중합체와 삼원중합체를 포함하는 폴리에틸렌 및/또는 염소화 폴리에틸렌을 포함하는 것인, 중합체성 혼합물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 발포제 혼합물의 상기 흡열성 발포제는 탄산염 또는 탄산수소염인 것인, 중합체성 혼합물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 4,4'-옥시비스(벤젠설포닐 하이드라지드) 및 상기 적어도 하나의 흡열성 발포제는 ISO 13320:2009에 따라 1 내지 20 ㎛의 중간값(median)의 입자 크기를 갖는 것인, 중합체성 혼합물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 4,4'-옥시비스(벤젠설포닐 하이드라지드) 및 상기 적어도 하나의 흡열성 발포제는 코팅 또는 표면-개질된 것인, 중합체성 혼합물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 4,4'-옥시비스(벤젠설포닐 하이드라지드) 및 상기 적어도 하나의 흡열성 발포제는 지방산 및/또는 지방산의 금속염으로 코팅되거나 및/또는 실란처리(silanization)에 의해 표면-개질된 것인, 중합체성 혼합물.
  7. 제1항에 있어서, 적어도 60 phr의 적어도 하나의 무기 충전제를 포함하는 것인, 중합체성 혼합물.
  8. 제1항에 있어서, 금속성 및/또는 반금속성 칼코겐 (half metal chalcogen) 특성의 적어도 하나의 무기 충전제를 포함하는 것인, 중합체성 혼합물.
  9. 제1항에 있어서, 180 ℃ 초과의 온도에서 물 및/또는 이산화탄소 및/또는 일산화탄소를 방출하는 적어도 하나의 무기 충전제를 포함하는 것인, 중합체성 혼합물.
  10. 제1항에 있어서, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 헌타이트(huntite) 및/또는 하이드로마그네사이트인 적어도 하나의 무기 충전제를 포함하는 것인, 중합체성 혼합물.
  11. 제1항에 있어서, 제형 내에 적어도 15 phr로 존재하는, 적어도 하나의 가소제를 포함하는 것인, 중합체성 혼합물.
  12. 제1항에 있어서, 적어도 하나의 난연제를 포함하는 것인, 중합체성 혼합물.
  13. DIN EN ISO 845에 따라 70 kg/m3 이하의 밀도를 갖는, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 중합체성 혼합물로부터 수득할 수 있는 가교되고 팽창된 가요성 물질.
  14. 제13항에 있어서, ASTM D 1056에 따라 5.0% 미만의 진공 수분 흡수율에 의해 결정되는 닫힌 셀 구조를 갖는, 가교되고 팽창된 가요성 물질.
  15. 제13항에 있어서, EN 13469/EN 12086에 따라 3,000 이상의 수증기 투과도(WVT) 값을 갖는, 가교되고 팽창된 가요성 물질.
  16. 제13항에 따른 물질을 포함하는, 단열 및/또는 방음용 물질.
  17. 제1항에 따른 중합체 성분을 제1항에 따른 발포제 혼합물과 가교결합 시스템 없이 혼합하는 단계, 이어서 제2 혼합 단계에서 상기 가교결합 시스템과 발포제 혼합물을 첨가하는 단계, 이어서 압출(성형)하는 단계, 및 마지막으로 팽창 및 가교결합하는 단계를 포함하는,
    DIN EN ISO 845에 따라 70 kg/m3 이하의 밀도를 갖는, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 중합체성 혼합물로부터 수득할 수 있는 가교되고 팽창된 가요성 물질의 제조 방법.
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