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KR102531986B1 - 상이한 소결점을 갖는 상이한 재료의 노드 및 섬유를 갖는 소결된 다공성 재료, 및 관련된 제조 및 사용 방법 - Google Patents

상이한 소결점을 갖는 상이한 재료의 노드 및 섬유를 갖는 소결된 다공성 재료, 및 관련된 제조 및 사용 방법 Download PDF

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KR102531986B1
KR102531986B1 KR1020207015922A KR20207015922A KR102531986B1 KR 102531986 B1 KR102531986 B1 KR 102531986B1 KR 1020207015922 A KR1020207015922 A KR 1020207015922A KR 20207015922 A KR20207015922 A KR 20207015922A KR 102531986 B1 KR102531986 B1 KR 102531986B1
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로버트 에스 젤러
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엔테그리스, 아이엔씨.
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Abstract

다공성 금속 소결체, 다공성 금속 소결체의 제조 및 사용 방법, 및 고효율(고 LRV) 여과를 필요로 하는 응용을 포함하여, 유체를 여과하는 것을 포함하는 상업적 응용을 위한 다공성 금속 소결체의 사용 방법이 기재되어 있다.

Description

상이한 소결점을 갖는 상이한 재료의 노드 및 섬유를 갖는 소결된 다공성 재료, 및 관련된 제조 및 사용 방법
관련 출원에 대한 상호-참조
본 출원은 2017년 11월 8일 자로 출원된 미국 가출원 제62/583,137호의 이익 및 우선권을 주장하며, 그 전체 내용은 모든 목적을 위해 본 명세서에 참조로 포함된다.
본 발명의 분야
기재된 발명은 다공성 금속 소결체 분야의 기술, 다공성 금속 소결체의 제조 및 사용 방법, 및 고효율(고 LRV) 여과를 필요로 하는 응용을 포함하는 유체를 여과하는 것을 포함하는 상업적 응용을 위한 다공성 금속 소결체의 사용 방법에 관한 것이다.
다공성, 금속 소결체는 전자제품 및 반도체 제조 산업에서 사용되는 재료의 여과, 뿐만 아니라 공정을 위해 고도로 순수한 재료를 필요로 하는 다른 산업을 포함하는 다양한 응용에서 사용된다. 예를 들어, 반도체 및 마이크로전자 산업에서, 제조 공정으로 미립자 물질의 도입을 방지하기 위해 유체로부터 미립자 물질을 제거하기 위해 인라인 필터가 종종 사용된다. 유체는 기체 또는 액체의 형태일 수 있다.
다공성 소결체의 몇몇 예는 필터 응용에 사용하기 위해 기재되었다. 이들 소결체의 특정 예는 몰드를 사용하여 제조되어 금속 입자 및 유기 바인더를 포함하는 성형품을 형성한다. 성형품을 몰드로부터 제거하고, 유기 바인더를 제거하기 위해 처리한 후, 가열(즉, 소결)시킨다. 예를 들어, 미국 특허 번호 6,964,817 및 7,195,735 참조. 금속 섬유 재료를 소결하여 제조된 다공성 소결체의 다른 예는 미국 특허 8,673,065(모트 코포레이션(Mott Corporation)에 양도됨)에 기재되어 있다.
요약
다공성 소결체의 다양한 예가 기체상 유체를 포함하는 산업용 유체 유동을 여과하는데 사용하기 위해 개발되었지만, 산업 공정의 변화하는 요구는 이러한 유형의 필터 및 여과 방법의 성능 요건을 계속 증가시킨다. 반도체 및 마이크로전자 장치는 더 작고 더 빠른 제품으로 계속 개발된다. 이러한 장치의 각각의 다음 세대를 생산하는 것은 원료에서 더 높은 수준의 순도 및 더 낮은 수준의 오염물에 대한 필요를 증가시킬 수 있다.
다공성 소결체의 다양한 특징은 필터로서 다공체의 유용성에 영향을 미치는 것으로 여겨진다. 반도체 공정에 사용하기 위한 기체상 재료의 여과에서, 기체상 유체는 대략 대기압(예를 들어, 2 기압 하에서), 또는 대기압 압력 미만(예를 들어, 진공 조건)의 압력에서 공급될 수 있다. 기체상 유체를 사용하는 공정은 여과 단계의 "log 감소 값"(LRV)에 의해 측정된 마이크론-스케일 입자, 예를 들어, 적어도 3, 4, 5, 7 또는 9의 매우 높은 제거 속도를 필요로 할 수 있다. 이들 기체상 재료를 여과하는 공정은 또한 상대적으로 낮은 유속, 예를 들어, 10, 5 또는 2 표준 리터/분(slpm) 미만으로 수행될 수 있다. 일반적으로, 이들 및 유사한 사용에 대해, 고도로 다공성이고 감소된 두께를 갖는(비교 가능한 제거 효율을 갖는) 필터가 덜 다공성 또는 더 두꺼운 바디에 비해 바람직할 수 있다. 더 낮은 총 표면적(BET에 의해 측정됨)을 또한 갖는 상대적으로 더 얇은 필터 바디는 더 큰 두께를 갖는 유사한 필터의 압력 강하에 비해 여과 동안 바디를 가로질러 발생할 상대적으로 더 낮은 압력 강하로 인해 바람직할 수 있다. 압력 강하는 필터 바디의 두께에 정비례한다. 상대적으로 더 얇은 필터 바디, 뿐만 아니라 소결체 내의 유기 재료의 부재는 또한, 예를 들어, 유기 바인더의 사용으로 인해 유기 재료가 필터에 존재하는 경우에 발생할 수 있는 기체방출에 대한 잠재성 감소를 초래한다. 더 큰, 즉, 더 두꺼운 필터 바디는 일반적으로 바디의 증가된 복잡성 및 비용을 필요로 할 수 있고, 통상적으로 더 큰 질량을 갖는다. 더 높은 다공도의 필터 바디는 더 낮은 다공도 필터 바디에 비해 바람직하고(비교 가능한 제거 효율을 고려할 때), 또한 압력 강하가 다공도에 지수적으로 비례하기 때문이다.
본 상세한 설명에 따르면, 신규하고 독창적인 다공성 소결체가 확인되고 제조되고, 기체 여과 매체(즉, 다공성 필터 바디)로서 유용한 것으로 밝혀졌다. 독창적인 다공성 소결체는 서브-마이크론 여과 능력을 유지하면서, 유체의 기체상 유동을 낮은 압력 강하로 여과하는데 효과적일 수 있다. 다공성 필터 바디는 다양한 상대적으로 낮은 기체 속도에서 적어도 3, 5, 7 또는 9의 고 LRV 값을 달성하는데 유용할 수 있다.
일 양태에서, 본 발명은 연결 금속 노드에 연결된 금속 섬유를 포함하는 상호연결된 금속 매트릭스를 포함하는 다공성 금속 소결체에 관한 것이다. 매트릭스는 제1 소결점을 갖는 제1 금속 재료를 포함하는 연결 금속 노드; 및 제1 소결점보다 큰 제2 소결점을 갖는 제2 금속 재료의 세장형 금속 섬유를 포함한다. 연결 금속 노드는 연결 금속 노드에 의해 연결되고 연결 금속 노드 사이에서 연장하는 세장형 금속 섬유를 포함하는 상호연결된 금속 매트릭스를 형성하도록 세장형 금속 섬유에 융합된다.
다른 양태에서, 본 발명은 필터로서 기재된 다공성 금속 소결체를 사용하는 방법에 관한 것이다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 기재된 바와 같은 금속 매트릭스를 형성하는 방법에 관한 것이다. 방법은 제1 소결점을 갖는 제1 금속 재료의 분말화된 금속 입자 및 제2 소결점을 갖는 제2 소결점의 세장형 금속 섬유 입자를 포함하는 금속 재료의 블렌드를 제공하는 단계를 포함하고, 제2 소결점은 제1 소결점보다 높다(더 높다). 방법은 또한 분말화된 금속 재료를 소결함으로써 형성된 연결 금속 노드에 연결된 세장형 금속 섬유를 포함하는 금속 매트릭스를 형성하기 위해 제1 소결점보다 높은 온도에서 블렌드를 소결하는 단계를 포함한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 제1 소결점을 갖는 분말화된 금속 입자, 및 제2 소결점을 갖는 제2 금속 재료의 세장형 금속 섬유 입자를 포함하는 금속 재료의 블렌드에 관한 것이다. 제2 소결점은 제1 소결점보다 높고, 블렌드는 0.6 g/cm3 미만의 겉보기 밀도를 갖는다.
도 1은 저차압에서 설명된 바와 같은 필터 막을 통한 유동 속도의 그래프이다.
도 2는 기재된 바와 같은 필터 막에 대해 유속에 대한 필터 효능(LRV 측면에서)의 그래프이다.
도 3a, 3b 및 3c는 기재된 바와 같은 매트릭스의 현미경 사진이다.
다양한 유체 유동을 여과하기 위한 필터 바디로서 사용하기에 효과적인 신규한 다공성 소결체가 현재 기재되어 있다. 다공성 소결체는 연결 금속 노드에 의해 연결되고 연결 금속 노드 사이에서 연장되는 세장형 금속 섬유로 제조된 다공성 금속 매트릭스를 포함한다. 연결 금속 노드는 매트릭스 내에 형성되고 소결에 의해 세장형 금속 섬유에 부착되어, 연결 금속 노드는 섬유상 매트릭스의 형태로 금속 섬유 및 연결 금속 노드를 함께 유지하는데 효과적이다. 또한, 다공성 소결체를 제조하기 위한 신규하고 독창적인 방법, 및 유체 유동을 여과하기 위해 기재된 바와 같은 다공성 소결체를 사용하는 것을 포함하는 응용에서 다공성 소결체를 사용하는 신규하고 독창적인 방법이 또한 기재된다.
기재된 바와 같은 다공성 소결체는 소결된 금속 재료의 연결 금속 노드에 의해 함께 연결된(예를 들어, "상호연결된") 세장형 금속 섬유를 포함하는(예를 들어, 포함하거나, 이루어지거나, 또는 필수적으로 이루어지는) 금속 매트릭스(또는 간단히 "매트릭스")를 포함한다. 연결 금속 노드는 세장형 금속 섬유 입자 및 금속 분말 입자를 포함하는 금속 재료의 블렌드를 소결하는 단계를 포함하는 방법에 의해 세장형 섬유에 융합 또는 결합된다. 2 가지 상이한 유형의 입자를 함유하는 블렌드는 금속 분말 입자가 세장형 금속 섬유 입자에 융합되도록 소결되어 매트릭스를 형성하고, 소결하는 단계 후의 매트릭스는 블렌드를 소결하는 단계에 의해 형성된 연결 금속 노드 사이에서 연장하는 세장형 금속 섬유를 포함한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 용어 "소결"은 다공성 소결 금속 구조물, 예컨대 금속 필터 막으로써 사용될 수 있는 유형의 다공성 소결 금속 막의 분야에서 사용될 때 이 용어에게 주어지는 의미와 일치하는 의미를 갖는다. 이와 일치하여, 용어 "소결"은 1 가지 이상의 금속 재료 중 적어도 하나가 가열된 입자가 함께 융합되기에, 즉, 금속 결합에 의해 함께 용접되지만 임의의 입자가 용융되지 않게 하는(즉, 어떠한 금속 재료도 용융 온도에 도달하지 않는) 충분히 높은 온도에 하나 이상의 금속 재료 중 적어도 하나가 도달하게 하는 온도에 입자가 도달하도록 입자에 열과 임의의 압력을 적용하는 것에 의해 금속 재료 중 1 가지 이상의 상이한 유형(크기, 조성, 형상, 등)의 작은 입자의 집합을 함께 결합(예를 들어, "용접" 또는 "융합")하는 공정을 지칭하기 위해서 사용될 수 있다. 이 공정은 금속을 액화점까지 용융시키지 않고 금속 재료를 가열함으로써 금속 재료의 다공질의 형성을 허용한다. 소결되는 금속은 금속이 용융되지 않고 다른 금속 입자에 융합될 수 있는 온도로 가열되어, 열이 제거될 때 융합된 금속 입자의 고체 조각을 형성한다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 금속 재료의 "소결점"은 예를 들어, 대기압 압력과 같은 특정 압력에서 금속 재료가 소결될 수 있는 온도, 즉, 금속 재료의 입자가 금속 재료의 다른 입자에 접착되기 시작 및 동일한 금속 재료 또는 상이한 금속 재료의 다른 입자에 융합될 수 있는 온도이며; 금속 재료의 소결점은 일반적으로 금속이 액체가 되는 온도를 뜻하는 금속의 용융 온도 미만이다.
본 상세한 설명에 따르면, 연결 금속 노드는 "제1 소결점"을 갖는 제1 금속 재료로 제조되고, 세장형 금속 섬유는 "제2 소결점"을 갖는 제2 금속 재료로 제조된다. 제2 소결점은 제1 소결점보다 높은 온도이다. 본 출원인은 기재된 바와 같은 제1 및 제2 금속 재료를 사용함으로써, 제1 및 제2 금속 재료의 소결점에서의 차이를 이용하여, 기재된 다공성 소결체가 본 명세서에서 또한 기재된 신규하고 독창적인 방법에 의해서 제조될 수 있다는 것을 발견하였다.
소결에 의해 매트릭스를 제조하는 예시적인 방법에 따르면, 매트릭스는 2 가지 이상의 상이한 금속 재료의 금속 입자의 블렌드로부터 제조될 수 있고, 블렌드는 소결 온도까지 가열 시 매트릭스의 연결 금속 노드를 형성하게 될, 제1 소결점을 갖는 제1 금속 재료의 분말화된 금속 입자; 및 매트릭스의 세장형 금속 섬유를 형성하게 될, 제2 소결점을 갖는 제2 금속 재료의 세장형 금속 섬유 입자를 포함한다. 제1 금속 재료 및 제2 금속 재료를 포함하는 금속 입자의 블렌드는 먼저 소결 전에, 임의로 그리고 바람직하게는 유기 바인더와 같은 임의의 유기 재료의 부재 하에 몰딩된다. 금속 입자의 블렌드는 여전히 몰드 내에 있지만, 적어도 제1 소결점만큼 높지만 제2 소결점 미만일 수 있는 소결 온도로 가열될 수 있다.
금속 입자의 블렌드의 가열은 블렌드의 입자의 유형 중 적어도 하나를 소결시켜 소결 금속 매트릭스를 제조한다. 구체적으로, 블렌드는 제1 금속 재료 및 제2 금속 재료 모두의 용융 온도보다 낮은 소결 온도로 가열되어, 블렌드의 어느 금속 재료도 가열 단계 동안에 용융, 즉, 액화되지 않을 것이다. 용융 대신에, 제1 금속 재료의 소결점보다 큰 온도로 가열되는 제1 금속 재료의 분말의 금속 입자는, 금속 분말 입자가 세장형 금속 섬유 입자를 포함하는 블렌드의 다른 입자에 접착, 즉, 그에 결합되거나, 그에 융합되는 것을 허용하거나 야기하는 온도에 도달한다. 임의로 그리고 바람직하게는, 세장형 금속 섬유 입자의 온도는 제2 소결점 미만으로 유지된다.
금속 입자의 블렌드를 소결함으로써 금속 매트릭스를 형성하는 것에 중요한 것은 제1 금속 재료의 소결점과 제2 금속 재료의 소결점 사이의 차이이다. 이 차이는 세장형 금속 섬유 입자가 그것의 소결점(즉, 제2 금속 재료의 소결점)에 도달하는 것을 야기하거나 필요로 하지 않고, 제1 금속 재료의 금속 분말의 입자가 소결되고 세장형 금속 입자에 결합(또는 융합)될 소결 온도로 2 가지 상이한 금속 재료의 블렌드가 가열되도록 충분히 커야 한다.
기재된 바와 같은 금속 입자의 특정 예시적 블렌드에 따르면, 제2 소결점은 제1 소결점보다 적어도 50, 100 또는 200 ℃ 더 높을 수 있고, 예를 들어, 제1 소결점과 제2 소결점 사이의 차이는 250 내지 350 ℃ 범위일 수 있다.
매트릭스의 연결 금속 노드의 제1 금속 재료의 비제한적인 예는 스테인리스 스틸, 다른 철 및 스틸 합금, 니켈 및 니켈 합금, 티타늄 및 티타늄 합금을 포함한다. 연결 금속 노드의 금속 재료의 소결점은 본 명세서에 기재된 바와 같이 세장형 금속 섬유의 소결점 미만인 임의의 소결점일 수 있다. 스테인리스 스틸, 다른 스틸 합금, 니켈, 니켈의 합금과 같은 금속 재료의 소결점의 예는 530 내지 900 ℃, 예를 들어, 530 ℃ 내지 630 ℃ 범위일 수 있다.
매트릭스의 세장형 금속 섬유에 유용한 제2 금속 재료의 예는 스테인리스 스틸, 다른 철 및 스틸 합금, 니켈 및 니켈 합금, 티타늄 및 티타늄 합금을 포함한다. 세장형 금속 섬유의 금속 재료의 소결점은 본 명세서에 기재된 바와 같이 제1 금속 재료의 소결점보다 높은 임의의 소결점일 수 있다. 세장형 금속 섬유로써 사용하기 위한 스테인리스 스틸, 다른 스틸 합금과 같은 금속 재료의 소결점의 예는 850 내지 950 ℃ 범위, 예를 들어, 850 내지 1200 범위, 예컨대 900 내지 1100 ℃ 범위일 수 있다.
매트릭스 내의 제1 금속 재료의 제2 금속 재료의 양과 비교한 상대적인 양은, 기재된 바와 같은 다공성 소결체를 제조하는데 효과적일 수 있는 임의의 상대적인 양일 수 있고, 바람직하게는 본 명세서에 기재된 바와 같은 물리적 특성 및 여과 성능 특성을 나타낸다(예를 들어, 다공도, 표면적(BET), 입자 보유). 매트릭스 내의 제2 금속 재료에 대한 제1 금속 재료의 유용한 상대적인 양(중량 기준)의 예는 약 30:70 내지 약 70 대 30일 수 있다. 몇몇 예시적인 매트릭스에서, 바람직한 양은 약 60:40 내지 약 40 대 60, 또는 약 45:55 내지 약 55:45의 범위일 수 있다. 이들 및 다른 실시양태에서, 매트릭스는 다른 금속 재료, 및 임의의 미량 초과의 비금속 재료, 예를 들어 유기 바인더를 필요로 하지 않고 구체적으로는 배제할 수 있다. 예시적인 매트릭스는 비금속, 유기 재료를 배제하기 위해 금속 재료, 예를 들어, 제1 금속 재료 및 제2 금속 재료로 이루어지거나 필수적으로 이루어질 수 있다. 금속 재료, 예를 들어, 제1 금속 재료 및 제2 금속 재료로 필수적으로 이루어진다고 말해지는 매트릭스는 금속 재료 및 매트릭스의 총 중량을 기준으로 1 중량% 이하의, 예를 들어, 매트릭스의 총 중량을 기준으로 0.5, 0.1, 또는 0.01 중량% 이하의, 임의의 비금속(예를 들어, 유기) 재료를 함유하는 매트릭스를 지칭한다.
고 LRV 제거 효율을 달성하기 위해, 특히 낮은 유량, 낮은 압력 강하, 및 대략 대기압에서 또는 대기압 이하 압력으로 기체상 유체 유동을 여과하는데 사용하기 위한 필터 막(일명, "필터 바디")으로서의 사용을 위해, 다공성 소결체는 두께, 다공도, 밀도, 표면적(BET), 및 정면 영역을 포함하는 다양한 유용하거나 바람직한 물리적 형태 및 특성을 가질 수 있다.
필터 막으로써 사용하기 위한 바람직한 다공성 소결체는 상대적으로 얇은, 예를 들어, 크기가 상대적으로 작은 두께를 가질 수 있다. 감소된 두께는 사용 중에 필터에 걸쳐 감소된 질량 및 감소된 압력 강하를 포함하는 필터 막의 특정 바람직한 특성을 초래할 수 있다. 추가로, 진공에서 사용되는 경우, 예를 들어, 대기압 이하 압력 조건에서, 필터 막의 감소된 두께(및 그에 따른 질량)는 필터 막의 임의의 재료가 여과를 위해 필터 막을 통과하는 기체상 유체 유동 내로 기체방출되는 잠재성을 감소시킬 수 있다. 따라서, 필터 막으로써 사용하기에 적합한 유용하거나 바람직한 다공성 소결체는 3 ㎜ 미만, 예를 들어, 2 ㎜ 미만, 또는 1 ㎜ 미만, 예컨대 약 0.2 내지 약 1.5 또는 1.7 ㎜ 범위의 두께를 가질 수 있다. 대조적으로, 기체상 유체를 여과하기 위해 사용되는 다양한 현재 시판되는 다공성 소결체는 통상적으로 실질적으로 더 큰 두께, 예를 들어, 적어도 3, 4, 5 또는 6 mm의 두께를 갖는다. 필터 바디의 더 큰 두께는 상대적으로 더 높은 유량(예를 들어, 분당 50 표준 리터 초과)에서 사용하는 것을 허용할 수 있지만, 고 LRV를 여전히 달성하면서, 더 큰 압력 강하 및 더 큰 질량의 단점을 가질 것이다.
기재된 바와 같은 다공성 소결체는 다공성 소결체가 필터 막으로써와 같은 원하는 용도에 대해서 효과적일 수 있게 하는 다공도를 가질 수 있다. 특히 낮은 또는 매우 낮은 압력 강하를 갖는, 및 대략 대기압 압력 또는 대기압 이하 압력에서의 낮은 유량으로 기체상 유체 유동을 여과하는데 사용하기 위해 필터 막으로써의 사용에 있어서, 다공성 소결체는 바람직하게는 상대적으로 높은 다공도, 예를 들어, 적어도 70 %의 다공도, 예컨대 75 내지 90 % 범위, 예컨대 78 내지 85 % 범위의 다공도를 가질 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 및 다공성 소결체의 분야에서, 다공성 소결체(또한 때때로 공극률으로 지칭됨)의 "다공도"는 바디의 총 부피의 백분율로서 바디 내 공극(즉, "빈") 공간의 척도이고, 바디의 총 부피에 걸쳐 바디의 공극 부피의 분율로서 계산된다. 0 % 다공도를 갖는 바디는 완전히 고체이다.
기재된 바와 같은 다공성 소결체의 표면적은 소결체가 필터 막과 같은 원하는 용도에 대해서 효과적이게 할 수 있는 임의의 것일 수 있다. 특히 낮은 압력 강하를 갖는, 및 대략 대기압 압력 또는 대기압 이하의 압력에서 낮은 유량으로 기체상 유체 유동을 여과하는데 사용하기 위한 필터 막으로써의 사용에 있어서, 다공성 소결체는 바람직하게는 상대적으로 낮은 그러나 여전히 상업적으로 허용가능할, 및 필터를 가로질러 매우 낮은 압력 강하를 갖게 될 유량으로 다공성 소결체를 통과하는 기체상 유체를 여과할 때, 최대 침투 입자 크기(MPPS) 0.060 마이크론에서 측정된 바람직한 제거 효율(예를 들어, 적어도 3, 4, 7, 또는 9의 LRV)을 초래할 표면적(BET)을 가질 수 있다. 필터에 대한 MPPS를 결정하기 위한 방법 및 기술은 대기 오염 제어 협회의 저널 Vol. 30, Iss. 4, 1980. K. W. Lee & B. Y. H. Liu, "On the Minimum Efficiency and the Most Penetrating Particle Size for Fibrous Filters,"에 기재된다. 본 상세한 설명의 다공성 소결체 예시에서, 유용한 MPPS의 예는 대략 0.060 마이크론일 수 있다.
다공체 분야에서 공지된 바와 같이, 표면적(BET)은, 브루나우어(Brunauer), 에메트(Emmett) 및 텔러(Teller)에 의해서 정의된 이론을 사용하여 계산되는, 바디의 질량당 다공체의 표면적을 지칭하고, 이는 고체 표면 상의 기체 분자의 물리적 흡착을 포함한다. 본 명세서에 기재된 다공체에 대한 제한이 없이, 기재된 바와 같은 다공성 소결체의 현재 바람직한 표면적(BET)은 0.25 내지 0.60 m2/g의 범위, 예를 들어, 0.3 내지 0.5 m2/g일 수 있다. 이러한 범위와 상이한 표면적(BET) 값은 또한 특정 다공성 소결체의 다른 구조적 특징; 여과되는 기체상 유동의 특징; 및 바람직한 입자 제거 효율(LRV에 의해 측정된)에 따라 유용할 수 있다.
기재된 바와 같이 다공성 소결체로 제조된 필터 막은 유용한 정면 영역을 포함할 수 있고, 이는 바람직하게는 기재된 바와 같은 낮은 압력 강하, 필터를 통한 유체의 낮은 유량(면적당), 및 바람직한 제거 효율(LRV에 의해 측정된 바와 같은)을 포함하는 기재된 바와 같은 다른 성능 특징을 허용할 수 있도록 충분히 높을 수 있다. 예시적인 다공성 소결체는 평평한 시트의 형태로 되어 있는 필터 막으로 구성될 수 있고, 또는 대안적으로 컵, 원뿔, 튜브, 또는 폐쇄-단부형 튜브(하나의 폐쇄 단부 및 하나의 개방 단부를 갖는 튜브 또는 실린더를 의미하는 일명 "폐쇄 실린더")의 형태와 같은 3차원 형상으로 구성될 수 있다. 기재된 바와 같은 필터 막의 정면 영역(임의의 형상의)은 사용 동안 유체가 통과하는 필터 막의 영역을 지칭한다. 필터 바디의 특정 예는 3 내지 10 in 범위의 길이, 0.75 내지 2 in 범위의 직경, 및 0.3 내지 2 mm 범위의 두께를 갖는 폐쇄 실린더 필터 바디일 수 있다.
임의로, 그리고 유리하게는, 제1 금속 재료로 제조된 연결 금속 노드 및 제2 금속 재료로 제조된 세장형 금속 섬유를 갖는, 기재된 바와 같은 다공성 소결체는 상대적으로 높은 열전달 능력을 가질 수 있다. 소결에 의해 다공성 금속 바디를 제조하는 바람직한 방법으로부터 초래되는 일체형 구성으로 인해, 금속 바디의 매트릭스는 매우 고도로 상호연결되고, 이는 다공체 전체에 걸쳐 상대적으로 양호한 열전달 능력을 제공한다. 상대적으로 높은 열 전달 특성은 필터 막으로써의 다공성 소결체의 응용에 유용하거나 유리할 수 있으며, 필터 막은 사용 중에 가열되어 필터의 효능을 향상시킨다.
기재된 바와 같은 다공성 소결체는 필터 막을 통과하는 유체 유동으로부터 입자 또는 오염을 제거하기 위해 필터 막으로써 사용될 수 있다. 유체는 기체 또는 액체일 수 있고, 현재 바람직한 필터 바디의 예시는 기체상 유체를 여과하는데 유용하다. 기체상 유체는, 반도체 제품 또는 마이크로전자 제품을 처리 또는 제조하기 위해 사용될 기체상 화학물질과 같은 산업용 화학물질을 함유하는 기체상 유체를 포함하는, 여과를 필요로 하는 임의의 기체상 유체일 수 있다. 다공성 소결체는 체질 또는 비-체질 여과 메카니즘에 의해 유체 스트림으로부터 입자를 효과적으로 제거할 수 있다. 유체가 기체상 유체일 때, 여과는 비-체질 여과 메카니즘에 의해 주로 발생할 수 있다.
기재된 바와 같은 필터 막을 사용하여 유체를 여과하는 단계 동안 기체상 유체의 압력은 통상적으로 대략 대기압 압력, 또는 대기압 압력 미만의 범위에서 바람직할 수 있다. 유용한 압력(및 대략 대기압으로 여겨짐)의 예는 30 lb/in2(절대)(psia) 미만, 예를 들어, 20 psia 미만일 수 있다. 반도체 또는 마이크로전자 장치 공정 시스템에 재료를 공급하는 많은 여과 응용에 대해, 기체상 유체는 대략 대기압 압력 또는 대기압 이하 압력에서 공급된다. 예를 들어, 기체상 유체를 여과하기 위한 본 발명의 방법은 약 16 psia 이하, 예를 들어, 0.01 내지 15.5 psia 범위의 압력을 갖는 기체상 유체 유동을 여과하는 것을 포함할 수 있다.
기재된 바와 같은 필터 막의 두께를 가로지르는(필터의 업스트림 측과 필터의 다운스트림 측 사이에서) 차압(또는 "압력 강하")은 필터 막(필터의 업스트림 측과 필터의 다운스트림 측 사이에서)의 사용 중에 여과 단계(예를 들어, 주어진 유체 유량의) 동안에 바람직한 유효성(예를 들어, 입자 보유)을 가능하게 하고 또한 상업적으로 실현 가능한 임의의 차압일 수 있다. 낮은 두께를 갖는 고도로 다공성인 필터 막으로 기체상 유체의 상대적으로 낮은 유량을 사용하여, 상세한 설명의 바람직한 방법은 상대적으로 저차압을 초래할 수 있다. 반도체 또는 마이크로전자 장치를 처리하는데 사용하기 위한 화학물질을 여과하는 다양한 응용에 대해, 필터 막을 가로지르는 차압은 약 5 lb/in2 차이(psid) 미만, 바람직하게는 약 2, 1, 0.5 미만, 또는 0.3, 0.1, 또는 0.05 lb/in2 미만의 차이일 수 있지만, 여전히 필터를 통한 유용한 유체 유동을 허용한다. 도 1은 본 명세서에 기재된 예시적인 필터 막을 사용함으로써, 저차압에서의 면적당 유량의 예시를 도시한다.
여과 단계 동안 필터 막을 통해 유동하는 기체상 유체의 양은 여과 단계 동안 바람직한 유효성(예를 들어, 입자 보유)을 허용하는 양일 수 있고, 또한 상업적으로 실현 가능하다. 반도체 또는 마이크로전자 장치를 처리하는데 사용하기 위한 화학물질을 여과하는 다양한 응용에 있어서, 필터 막을 통한 유체 유동(필터의 정면 영역당 시간당 유동의 부피로 표현됨)은 cm2당 약 5 표준 리터/분(slpm) 미만, 예를 들어, cm2당 2, 1, 0.5, 0.3, 0.2, 또는 0.1 slpm 미만일 수 있다. 유용한 또는 바람직한 필터 구성의 예로서, 1 mm 미만의 두께(예를 들어, 약 0.7 mm의 두께) 및 90 % 미만인 다공도(예를 들어, 81.5 %)를 갖는 필터 막은 유체(예를 들어, 20 ℃에서, 공기를 시험 유체로서)의 유량을 cm2당 분당 적어도 10 표준 리터/분으로 허용할 수 있다. 필터 막 특성에 대한 이러한 유량은 막 특성에 대해, 또는 다른 비교 가능한 필터 막(유사하거나 대안적인 물리적 특성을 갖는)에 대해 기재된 다공성 막의 유동 특성의 기준일 수 있으며; 사용 동안 필터 막을 통한 유량은 실질적으로 더 낮을 수 있다.
기재된 바와 같은 필터 막을 통한 유체 유동의 온도는 상업적으로 효과적인 여과를 허용하는 임의의 온도일 수 있다. 반도체 또는 마이크로전자 장치를 처리하는데 사용하기 위한 화학물질을 여과하는 다양한 응용들에 대해, 온도는 약 실온(예를 들어, 30 ℃) 이상, 예를 들어, 적어도 100, 150, 또는 200 ℃의 온도일 수 있다.
여과 단계 동안, 기체상 유체는 임의의 유량 및 임의의 압력에서 제공될 수 있고, 이는 상세한 설명과 일치하고, 제거 효율을 포함하여, 바람직한 여과 성능을 달성하기 위해 필터 막과 함께 사용하기에 적합할 것이다. 현재 유용하거나 바람직한 여과 방법을 위해, 기체상 유체는 상대적으로 낮은 유량 및 낮은 압력, 예컨대 약 1 기압, 또는 1 기압 미만의 범위의 압력에서 필터 막을 통해 유동될 수 있다. 제거 효율은 바람직하게는 상대적으로 높을 수 있어서, 0.060 마이크론(MPPS)의 입자들에 대해 적어도 3, 4, 5, 7, 또는 9의 로그 감소 값을 초래한다. 도 2의 그래프는 입자 제거 효능 대 유속(0.060 마이크론 입자의 경우)을 도시한다.
필터 막으로써 사용되는 본 발명의 금속 소결체, 및 필터 막을 통한 기체상 유체의 선택된(상대적으로 낮은) 유량에 기초하여, 본 발명의 예시적인 방법은 로그 감소 값("LRV")으로서 측정된 적어도 3, 4, 5, 7, 또는 9의 여과 효율("제거 효율")을 달성할 수 있다. 로그 감소 값(LRV)은 두 개의 숫자의 비율의 로그로서 정의되고, 다공성 막의 입자 보유 특성을 특징화하는데 사용될 수 있다. 이러한 경우에, 비율은 여과 중에 필터의 업스트림 측 상에서 필터 막에 충돌하는 입자의 수 대 필터의 다운스트림에서 검출된 입자의 수이다. 따라서, LRV 값 7은 107개 입자의 시험(challenge) 및 1개의 입자 다운스트림의 검출을 지칭하며, 이 비율의 로그는 7이다. 테스트는, 약 0.060 마이크론을 중심으로 하는 크기 분포를 갖는 수백만 개의 입자를 함유하는 에어로졸을 제조하고, 본 발명의 버전에서 다공성 소결체로부터 제조된 필터를 통해 이러한 에어로졸을 통과시키고, 응축 핵 카운터(CNC)를 사용하여 통과하는 입자의 수를 계수함으로써, 수행된다. 필터 막의 LRV 값은 필터 막을 통한 기체상 유체 유동 속도에 따를 것이다. 더 높은 LRV 값은 더 낮은 유량에서 달성될 수 있다. 다공성 소결체의 버전에서, LRV는 에어로졸으로서 약 0.060 마이크론을 중심으로 하는 크기 분포를 갖는 수백만개의 입자가 다공성 소결체를 시험하기 위해 사용될 때 3, 4, 또는 5 초과이다. 몇몇 다른 버전에서, 다공성 소결체의 LRV는 에어로졸으로서 약 0.060 마이크론을 중심으로 하는 크기 분포를 갖는 수백만 개의 입자가 다공성 소결체를 시험하기 위해 사용될 때 6 내지 9 사이이다. 다공성 소결체의 또 다른 버전에서, 다공성 소결체의 LRV는 에어로졸으로서 약 0.060 마이크론을 중심으로 하는 크기 분포를 갖는 수백만개의 입자가 다공성 소결체를 시험하기 위해 사용될 때 7 내지 9이다. 도 2는 기재된 바와 같은 필터 막의 필터 효능 대 속도의 비제한적인 예를 도시하는 그래프이다.
기재된 바와 같은 필터 막에 의해 효과적으로 여과될 수 있는 유체의 유형은, 장치 전구체를 포함하는 반도체 장치 또는 마이크로전자 장치를 제조하는 공정에서, 예를 들어, 통상적으로 기체상 유체인 유체를 사용하기 위해, 유체로부터 높은 비율의 임의의 입자 또는 다른 유형의 오염물 또는 바람직하지 않은 재료를 제거하기 위해 바람직하게 여과되는 임의의 유형의 유체일 수 있다. 유체는 통상적으로 낮은 압력, 예컨대 대략 대기압, 또는 대기압 이하의 압력에 제공되고, 본 명세서에 기재된 바와 같은 낮은 유량에서 제공되고 사용될 수 있다. 예시적인 예는 다음의 비제한적인 기체를 포함한다: 실란, 메틸 실란, 트리메틸 실란, 수소, 메탄, 질소, 일산화탄소, 디보란, BP3, 아르신, 포스핀, 포스겐, 염소, BCl3, BF3, B2H6, B2D6, 육불화 텅스텐, 불화 수소, 염화 수소, 요오드화 수소, 브롬화 수소, 게르만, 암모니아, 스티빈, 황화 수소, 시안화 수소, 셀레늄화 수소, 텔루르화 수소, 중수소화물, 트리메틸 스티빈, 삼불화 인, 오불화 비소, 테트라에틸 오르토실리케이트, 할라이드(염소, 브롬, 요오드, 및 불소), 기체상 화합물, 예컨대 NF3, ClF3, GeF4, SiF4, AsF5, 유기 화합물, 유기금속 화합물, 탄화수소, 및 유기금속 5족 화합물, 예컨대 (CH3)3Sb. 이들 화합물 각각에 대해, 모든 동위 원소가 고려된다. 통상적으로, 이들 기체 종 중 하나 이상은 불활성 기체와 같은 캐리어 기체와 조합하여 취급된다.
기재된 바와 같은 금속 매트릭스를 함유하는, 기재된 바와 같은 금속 소결체를 제조하는 예시적 방법에 따르면, 금속 소결체는 2 가지 상이한 유형의 금속 입자의 블렌드를 몰딩 및 소결함으로써 제조될 수 있다. 제1 유형 금속 입자는 제1 소결점을 갖는 제1 금속 재료의 분말화된 금속 입자의 집합이다. 제2 유형 금속 입자는 제1 소결점보다 더 높은 제2 소결점을 갖는 제2 금속 재료의 세장형 금속 섬유 입자의 집합이다. 일반적으로, 2 가지 유형의 입자를 블렌딩하여 입자의 균일하게-블렌딩된 혼합물을 형성한다. 이어서, 금속 입자의 블렌드를 몰딩하여 바람직한 형상을 형성할 수 있고, 이어서 제1 소결점 초과 및 (바람직하게는) 제2 소결점 미만인 소결 온도로 가열할 수 있다. 금속 입자의 블렌드의 가열은 분말 형태를 갖는 제1 유형 금속 입자의 소결을 유발한다. 제1 금속 재료의 금속 입자는 제1 소결점보다 높은 온도에 도달하여, 세장형 금속 섬유 입자를 포함하는 블렌드의 다른 입자에 분말 입자가 접착, 즉, 그에 결합되거나 그에 융합되는 것을 허용하거나 야기한다. 금속 섬유 입자의 표면에 접착되거나 융합되는 분말의 금속 입자는 본 명세서에 기재된 바와 같이 소결 금속 매트릭스의 연결 금속 노드가 되어, 노드에서 제1 금속 재료의 금속 연결에 의해 금속 섬유 입자를 함께 단단히 결합시킨다. 도 3a 및 3b, 매트릭스(10)의 현미경 사진을 참조하면, 금속 연결 노드(20)는 세장형 금속 섬유(22)를 연결하는 것으로 볼 수 있다.
제1 금속 입자, 즉, "분말 입자" 또는 "금속 분말 입자"는 크기 및 형상 특성, 및 바람직한 소결점을 나타내도록 선택될 수 있으며, 이는 금속 분말 입자가 기재된 바와 같은 금속 소결체를 제조하는데 있어서 유용하게 할 것이고, 금속 분말 입자는 소결 단계 동안 소결되어(세장형 금속 입자를 포함하는) 블렌드의 다른 입자에 융합되어 소결 매트릭스의 연결 금속 노드를 형성한다. 제1 금속 입자는 바람직한 소결점(즉, "제1 소결점")을 나타내는 제1 금속 재료로 제조될 수 있고, 금속 재료는 철, 크롬, 니켈, 및 이들의 합금 또는 조합으로부터 선택된다. 바람직한 제1 금속 재료는 니켈 합금일 수 있다.
제1 금속 입자는 제1 금속 재료의 작은(마이크론 또는 서브-마이크론 스케일) 입자의 집합을 지칭하는 분말 형태이다. 분말의 금속 입자는 기재된 바와 같은 블렌드에서 그의 용도를 허용하는 형상을 가질 수 있고, 기재된 바와 같은 방법에서, 소결 시에 매트릭스의 연결 금속 노드를 형성하기 위한 입자에 효과적일 것이다. 금속 분말의 제1 금속 입자의 형상은 실질적으로 둥글 수 있고, 예를 들어, 구형이거나, 또는 예를 들어, 약 5:1을 초과하지 않는 개별 입자의 종횡비를 갖는 불규칙하고 약간 분지될 수 있다. 입자는 유용한 입자 크기(평균 입자 크기), 예를 들어, 20 또는 10 마이크론 미만의 범위의, 예를 들어, 약 1 내지 3 마이크론 범위의 평균 입자 크기를 가질 수 있다.
제1 금속 입자의 분말은 임의의 유용한 겉보기 밀도(AD)를 가질 수 있다. 상대적으로 낮은 AD를 갖는 분말은 통상적으로, 제1 금속 입자와 제2 금속 입자의 블렌드를 몰딩 및 소결함으로써 높은 다공도를 나타낼, 기재된 바와 같은 소결 매트릭스를 제조하는 데에 유용하거나 바람직할 수 있다. 예를 들어, 기재된 바와 같이 블렌드에 사용되는 제1 금속 입자의 분말은 cm3당 1 그램(g/cc) 미만, 예를 들어, 0.90, 0.80, 또는 0.70 g/cc 미만의 겉보기 밀도를 가질 수 있다. 공지된 바와 같이, 분말 또는 과립의 겉보기(벌크) 밀도는 주어진 부피에 대한 분말의 질량 또는 과립의 집합을 지칭하고, 부피는 중간 및 중공 공간을 포함한다. 겉보기(벌크) 밀도를 측정하기 위한 방법은 널리 공지되어 있으며, ASTM B703-17 "금속 분말 및 관련 화합물의 겉보기 밀도를 위한 아놀드 미터를 사용한 표준 시험 방법"을 포함한다.
세장형인 제2 금속 입자는, 기재된 바와 같이 제2 금속 입자가 금속 소결체를 제조하는데 유용할 수 있게 하는 크기 및 형상 특성 및 바람직한 소결점을 나타내도록 선택될 수 있다. 제2 금속 입자는 소결 금속 매트릭스의 연결 금속 노드를 형성하도록 제1 금속 입자가 소결되게 하는데 효과적인 소결 단계 동안 소결될 필요가 없고; 제2 금속 입자는 임의로 어느 정도의 소결을 경험할 수 있지만, 제2 금속 입자의 소결은 필요하지 않다. 제2 금속 입자는 바람직한 소결점(즉, "제2 소결점")을 나타내는 제2 금속 재료로 제조될 수 있고, 금속 재료는 철, 크롬, 니켈, 및 이들의 합금 또는 조합으로부터 선택된다. 바람직한 제2 금속 재료는 스테인리스 스틸의 유형과 같은 철 합금일 수 있다.
제2 금속 입자는 작은(마이크론 또는 서브-마이크론 스케일) 입자의 집합의 형태이고, 입자는 세장형 축을 포함하도록 성형되고; 입자는 "섬유"(일명, "스트랜드", "필러", "필라멘트" 등)의 형태를 갖는 것으로 여겨질 수 있다. 제2 금속 입자는 기재된 바와 같은 블렌드에서 그의 용도, 및 기재된 바와 같은 방법에서, 매트릭스의 연결 금속 노드에 의해 함께 연결된 소결 금속 매트릭스의 금속 섬유를 형성하는데 효과적일 수 있게 사용하는 것을 허용하는 형상을 가질 수 있다. 제2 금속 입자는 세장형이고, 적어도 10:1, 예를 들어, 적어도 20:1, 예를 들어, 25:1 내지 125:1 범위의 종횡비(길이 대 폭의 비)를 가질 수 있다. 입자는 예를 들어, 10 또는 20 마이크론 미만의 평균 입자 직경, 예를 들어, 약 1 내지 3 마이크론 사이의 범위의 유용한 입자 크기(평균 입자 크기)를 가질 수 있다.
제2 금속 입자의 집합은 임의의 유용한 겉보기 밀도(AD)를 가질 수 있고, 바람직하게는 기재된 바와 같은 소결 매트릭스를 제조하는 것을 용이하게 하고 높은 다공도를 나타내는 상대적으로 낮은 겉보기 밀도를 가질 수 있다. 예를 들어, 기재된 바와 같이 블렌드에 사용되는 제2 금속 입자의 집합은 약 0.5 g/cc 미만, 예를 들어, 0.40, 0.30 미만, 또는 0.20 g/cc 미만의 겉보기 밀도를 가질 수 있다.
제1 및 제2 금속 입자로부터 소결 금속 매트릭스를 제조하기 위해, 제1 금속 입자 및 제2 금속 입자를 함께 블렌딩하여, 실질적으로 균일한 방식으로 분산된 입자의 혼합물을 형성한다. 블렌드는 제1 금속 입자 및 제2 금속 입자를, 기재된 바와 같은 소결체를 제조하는 데 효과적인 임의의 상대적인 양으로 포함할 수 있다(예를 들어, 포함하거나, 이루어지거나, 또는 필수적으로 이루어질 수 있다). 블렌드 내의 제1 금속 입자 대 제2 금속 입자의 유용한 상대적인 양(중량 기준)의 예는 약 30:70 내지 약 70 대 30일 수 있다. 몇몇 예시적인 매트릭스에서, 바람직한 양은 약 60:40 내지 약 40 대 60, 또는 약 45:55 내지 약 55:45의 범위일 수 있다. 금속 재료, 예를 들어, 제2 금속 재료 및 제1 금속 재료로 필수적으로 이루어지는 금속 입자의 블렌드는 예컨대, 비금속(유기) 재료, 예를 들어, 유기 바인더, 예를 들어, 블렌드(몰딩 및 소결됨)의 총 중량을 기준으로 1 중량% 이하의 유기 재료, 또는 블렌드(몰딩 및 소결됨)의 총 중량을 기준으로, 0.5, 0.1, 또는 0.01 중량% 이하의 유기 재료의 미량을 초과하는 임의의 다른 재료를 함유하지 않는 금속 재료의 블렌드를 지칭한다.
제1 및 제2 금속 입자는 2 가지 상이한 유형의 금속 입자를 포함하는 집합("분말")을 제조하도록 조합되고, 이어서 블렌드는 몰딩 및 소결될 수 있다. 2 가지 유형의 금속 입자가 처음에 조합될 때, 블렌드는 제1 금속 입자 및 제2 금속 입자의 겉보기 밀도의 중간인 겉보기 밀도(AD)를 가질 것이다. AD는, 예를 들어, 약 0.2 내지 0.7, 예를 들어, 0.3 및 0.6 g/cm3(예를 들어, ASTM B703-17을 사용함) 사이의 범위일 수 있다.
블렌드를 몰드에 배치하고 바람직한 정도로 압축할 수 있다. 몰드에서, 블렌드의 밀도, 즉, "몰드 밀도"는 약 0.3 내지 0.8, 예를 들어, 0.4 내지 0.7 g/㎤ 범위일 수 있다. 이러한 몰드 밀도의 범위는, 금속 분말 분야에서 공지된 밀도 측정인 블렌드의 "탭 밀도"와 유사할 수 있다. 탭 밀도를 측정하기 위한 방법은 잘 알려져 있으며, ASTM B527-15 "금속 분말 및 화합물의 탭 밀도에 대한 표준 시험 방법"을 포함한다.
블렌드를 몰딩하기 위해 사용되는 몰드는 임의의 형태의 몰드일 수 있고, 몰드의 지지 구조 내에서 블렌드를 소결시에, 소결된 블렌드와 몰드의 지지 구조 사이에 상당한 양의 접착을 초래하지 않을 수 있는 재료일 수 있다. 유리하게는, 다공성 소결체를 형성하는 다른 방법에 비해, 기재된 바와 같은 블렌드는 유기 바인더와 같은 유기 재료가 블렌드에 포함될 필요 없이, 몰드 내에서 형성, 몰딩, 및 소결될 수 있다. 또한, 유리하게는, 블렌드는 몰드에서 몰딩된(비-소결된) 바디로 형성되고, 비-소결된 몰딩된 바디를 몰드에서 소결을 위한 상이한 위치로 제거하지 않고, 동일한 몰드에서 소결될 수 있다. 다공성 소결체를 형성하는 이전의 방법에 따르면, 유기 바인더가 종종 또는 통상적으로 사용되는데, 그 이유는 이 방법이 몰드 내에 바디를 형성하는 단계, 및 그 후 몰드로부터 비-소결체를 제거하는 단계, 그 후 몰딩된 바디가 소결될 수 있는 위치인 지지체(예를 들어, 맨드릴 또는 로드)와 같은 상이한 위치에 비-소결체를 위치시키는 단계를 포함하기 때문이다.
대조적으로, 본 상세한 설명의 금속 소결체, 예를 들어, 폐쇄 실린더의 형태와 같은, 그러나 반드시 그럴 필요는 없는 필터 막을 형성하기 위한 예시적 방법은, 본 명세서에 일반적으로 기재된 바와 같은, 예를 들어, 니켈 합금의 금속 분말 형태의 제1 금속 입자, 및 세장형 스테인리스 스틸 입자 형태의 제2 금속 입자를 포함하는 블렌드를 제공하는 것을 포함할 수 있다. 제1 및 제2 입자를 블렌딩한 다음, 튜브형(폐쇄 실린더) 몰드를 사용하여, 얇은-벽의 고-다공도, 낮은 겉보기 밀도의 몰딩된 형태로 형성할 수 있다. 몰딩된 형태는 몰드의 지지 구조에서 열처리되어, 제1 금속 재료(예를 들어, 니켈 합금)가 양호하게 소결되는 반면, 제2 금속 재료(예를 들어, 스테인리스 스틸 합금)는 크게 변하지 않는다. 제1 금속 재료는 제2 금속 재료에 융합되어, 제2 금속 재료의 스테인리스 스틸 세장형 섬유 사이에 금속 결합을 형성하는 제1 재료의 연결 금속 노드를 제조하여 자체-지지 소결 금속 매트릭스 바디를 형성한다.

Claims (18)

  1. 연결 금속 노드에 연결된 세장형 금속 섬유를 포함하는 금속 매트릭스를 포함하고, 매트릭스는:
    제1 소결점을 갖는 제1 금속 재료를 포함하는 연결 금속 노드; 및
    제1 소결점보다 더 큰 제2 소결점을 갖는 제2 금속 재료의 세장형 금속 섬유를 포함하고,
    연결 금속 노드에 의해 연결되고 연결 금속 노드 사이에서 연장하는 세장형 금속 섬유를 포함하는 상호연결된 금속 매트릭스를 형성하도록, 세장형 금속 섬유들은 서로 융합되지 않고 상기 연결 금속 노드는 세장형 금속 섬유에 융합되며,
    다공성 금속 소결체는 다공성 필터 막이며, 상기 제1 금속 재료가 니켈 또는 니켈 합금이며, 상기 제2 금속 재료가 스테인리스 스틸인 다공성 금속 소결체.
  2. 제1항에 있어서,
    30 내지 70 중량%의 제1 금속 재료, 및
    70 내지 30 중량%의 제2 금속 재료를 포함하는 다공성 금속 소결체.
  3. 제1항에 있어서, 대기압 압력에서의 상기 제2 소결점이 제1 소결점보다 적어도 200 ℃ 더 높은 다공성 금속 소결체.
  4. 제1항에 있어서, 대기압 압력에서의 상기 제1 소결점은 530 내지 630 ℃ 범위인 다공성 금속 소결체.
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  7. 제1항에 있어서, 70 내지 90 % 범위의 다공도를 갖는 다공성 금속 소결체.
  8. 제1항에 있어서, 적어도 0.30 m2/g의 표면적(BET)을 갖는 다공성 금속 소결체.
  9. 제1 소결점을 갖는 제1 금속 재료의 분말화된 금속 입자, 제1 소결점보다 높은 제2 소결점을 갖는 제2 금속 재료의 세장형 금속 섬유 입자를 포함하는 금속 입자의 블렌드를 제공하는 단계; 및
    세장형 금속 섬유들은 서로 소결하지 않고 분말화된 금속 재료를 세장형 금속 섬유에 소결하기 위해, 및 분말화된 금속 입자를 소결함으로써 형성된 연결 금속 노드에서 연결되는 세장형 금속 섬유를 포함하는 금속 매트릭스를 형성하기 위해 제1 소결점보다 높고 제2 소결점보다 낮은 온도에서 블렌드를 소결하는 단계를 포함하며,
    상기 제1 금속 재료가 니켈 또는 니켈 합금이며, 상기 제2 금속 재료가 스테인리스 스틸인,
    연결 금속 노드에 연결된 세장형 금속 섬유를 포함하는 다공성 필터 막을 형성하는 방법.
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